针头滤器

我们的液相色谱是 岛津 LC-20A 使用的手动进样器， 流动相是戊烷磺酸钠+乙腈 样品处理的时候加入了乙腈，请问针头过滤器应该买什么样的？ 孔径是多少的？ 请大家帮忙告诉下，采购 针头过滤器的规格应该是什么？ 看网上有 水相和有机相之分，我们应该用什么样的合适？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103271446_285501_1449322_3.jpg

最近遇到客户一个有趣的咨询如下：客户问：你们针头式滤器有没有直径是５０毫米的？我说：没有啊，为什么要这么大的呀？　客户说：我也不知道，我领导让我买直径大一点的．然后我们的讨论焦点就集中在－－各种直径的针头式滤器，能过滤多大量的样品这个问题上．各位版友说说，你们认为如何选择针头式滤器的直径呢？和过滤样品的量有什么对应关系吗？下面是小Ｓ版主即兴拍了一张月旭的针头式滤器照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201227_356113_1628076_3.jpg

针头滤器作为常用消耗品，其质量受到很多人关注，这么一个小东西到底哪家是真正的生产商？哪家是类似的皮包公司？无实体品牌？之前有网友曝光过“黑作坊”生产加工厂，其生产照片给众多网友留下了很深的印象。但这样的厂商生产很多低端劣质产品被一些经销商包装成自己的品牌做成OEM产品，充斥着全国各个实验室。由于用户无法自己检测辨别针头滤器质量的好坏，使得许多经销商，皮包品牌有机可乘。国产滤器均进行两次注塑过程（cover mode），特征有个彩色外壳。黑作坊生产，领航，津隆，东康，津腾（部分）等众10多个品牌或个人公司。这些公司大部分都集中在针头滤器发源地--天津。这是另外一家天津生产商，是不是黑作坊，自己判断。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309102315_463612_2788074_3.jpg上海某些厂家，采用部分外包部分自制的方式进行生产。很多厂家都宣传自己采用的进口滤膜，但事实上其生产的产品根本不进行检测，流速以及过滤量都高于滤膜厂家自己生产的滤器，原因在于很多国产滤器无法达到标示精度，0.45um实际过滤精度大约在1um-2um。注塑机油污飞溅，纯人工组装，环境脏乱各种你无法想象的生产流程。曝光帖会定期回答，网友众多疑问。

1、前言 针头式过滤器是实验室常见的过滤工具之一，具有外形美观、轻巧、洁净度高，不需要换膜和清洗滤器等优点。针头式过滤器与注射器配套使用，成为小体积样品快速、方便、可靠的过滤装置，广泛用于样品预滤、杂质颗粒去除和除菌过滤等方面，是HPLC、GC小量样品过滤的首选方法，对保护色谱柱和色谱系统具有重要意义。针头式过滤器分为有机系或水系，滤膜材质有：尼龙（Nylon），聚偏二氟乙烯（PVDF），聚四氟乙烯（PTFE），混合纤维素（MCE），醋酸纤维素（CA），玻璃纤维（Glass Fiber），聚丙烯（PP），聚醚砜（PES）等，其过滤直径一般为13mm和30mm，处理量从0.5ml到200mL。 收集实验室中部分针头式过滤器（滤膜材质主要为尼龙和聚醚砜），对其进行拆解，并利用实验室现有的仪器设备，测试针头式过滤器对水和甲醇的膜通量（透过速率）。2、拆解工具：剪刀、尖嘴钳http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408281307_511986_1669358_3.jpg3、拆解及测试对象 厂家产品代码材质规格天津富集科技有限公司A聚醚砜13mm，0.20μm上海安谱科学仪器有限公司B-1亲水聚四氟乙烯13mm，0.45μm上海安谱科学仪器有限公司B-2聚醚砜13mm，0.45μm上海安谱科学仪器有限公司B-3尼龙13mm，0.22μm上海安谱科学仪器有限公司B-4尼龙13mm，0.45μm天津博纳艾杰尔科技有限公司C尼龙13mm，0.45μm天津市津腾实验设备有限公司D-1尼龙13mm，0.45μm天津市津腾实验设备有限公司D-2聚醚砜13mm，0.45μmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408281311_511988_1669358_3.jpg4、外观比较下图为不同厂家生产的针头式过滤器外观图片，从图片中可以看到，4个针头式过滤器中仅C产品在过滤器上标注了滤膜的材质和孔径，D-2标注了生产厂家，而其余两家的针头式过滤器上无任何标注。日常实验中，材质和孔径是选择针头式过滤器的两个重要指标，没有标识的针头式过滤器，在不借助外包装的情况下难以对过滤器中滤膜的材质和孔径进行辨认，尤其当两种针头式过滤器形状和颜色相似的时候更加难以区分，而有标识的针头式过滤器在使用过程中降低了误用的几率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408281313_511989_1669358_3.jpg5、厚度测量采用游标卡尺，对不同厂家针头式过滤器的最大厚度进行测定，其厚度来自于针头式过滤器边缘密封。A、B-1、C、[font='Times N

微孔滤膜过滤法做为一种重要的除菌和除颗粒的方法，已经在制药，颗粒检测及分析仪器的样品处理中广泛应用。做为实验室最为常见的针头式过滤器除了需要做溶出检测，化学兼容性的检测之外，还应做完整性测试。过滤器的完整性是过滤产品中很重要的一个指标，一个过滤系统在过滤前后是否能保证其完整性，也是衡量一个过滤产品质量优劣的重要参数。对于过滤工艺，尤其是除菌级的过滤而言，完整性测试是一种必要的手段，以确保过滤的安全可靠性，避免工作中不必要的浪费，包括时间，精力，过滤样品等。通过完整性测试，可以确保： 1.过滤器自身的完整性，过滤系统的密闭性； 2.滤膜无破损，无瑕疵，所选滤膜符合过滤要求； 3.工艺中过滤器安装，操作的正确性； 4.所安装的过滤器符合制造商提供的标准等。完整性测试方法分为两大类，破坏性的和非破坏性的。所谓破坏性测试是指细菌挑战测试，该测试方法是证明过滤器能够满足苛刻的除菌级过滤器标准的根本方法。在细菌挑战测试中，需根据统计学原理从每批产品中抽取一定数量的样品，利用缺陷假单胞菌溶液，按照标准测试方法进行细菌挑战测试。通常过滤原料的生产方会进行这种破坏性的测试，以检查其产品质量是否合格。非破坏性测试方法主要包括泡点测试（也称为起跑点测试）和扩散测试。对于小型滤器产品的用户而言，泡点测试是一种简单易行的测试方法，，可以通过泡点测试，甄别所选过滤器产品的性能好坏，判定过滤结果的有效与否。简单介绍一下泡点测试的基本原理：泡点测试基于毛细管模型。滤膜的结构中充满了微孔流道，也就是过滤的基本单元。这些微孔流道就像很多的“毛细管”，当滤膜被润湿液体完全润湿后，液体受到表面张力的作用而保留于“毛细管”内部，如果要想将液体挤出膜孔就需要外加一个气体压力以克服表面张力，将膜孔内的液体完全挤出时所需要的最小压力，就是滤膜的泡点值，即常说的泡点。基于这种原理的测试方法，就是泡点测试法。这也是应用最为广泛的一种非破坏性完整性测试方法。以下为泡点值计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410201623_519187_2072_3.jpg泡点值与过滤器孔径有直接关系。滤膜上有很多微孔存在，每个孔的泡点值不一定完全一样，而滤膜的泡点值指的是该滤膜中最大膜孔的泡点值，即最大直径膜孔的泡点（其中液体最容易被挤出而形成通道）。当达到泡点后，被充分润湿的滤膜中至少有一个孔中的液体被完成挤出，形成气体通道，所以气体会迅速通过该孔吹至膜下游，形成连续稳定的气泡，这样，从下游气体流量的突变可以判断是否达到泡点了。如果是较大面积过滤器，由于扩散流较大，泡点的判断容易受到影响，所以对于大面积滤器手工测试推荐采用扩散流测试；而对小面积过滤器，泡点与滤器孔径可以直接关联，采用泡点测试快速便利。泡点值是一个过滤介质的特性指标，对特定材料，特定孔径的滤膜材料，其泡点值理论上是一个固定值。因测量误差等因素，测定值会出现在一个固定区间范围内，通常滤膜生产厂家会标明某一个特定滤膜泡点值的最小值。针头式过滤器因其简单方便，被分析和生命科学领域实验室研究人员广泛使用。看似简单的小小过滤器，在实验环节中却起着关键的作用，不仅保证后续实验的顺利进行，获得准确的实验数据，而且在色谱分析实验中使用它来去除杂质，可以保障精密仪器的使用寿命，降低损坏风险，从而最大限度地节约成本。当然，用户在使用中也会存在一些困惑，针头式过滤器中的滤膜被封在其中，无法看到，怎么能判别滤器中用了合格的滤膜？滤膜是否完好的被密封，没有破损? 确实，如果使用了质量不合格的滤器，样品只是从滤器中上下通过了一下，杂质根本没有被滤器中的滤膜完全截留，尤其是如果膜有破损，或者没有完全密封，液体会从缝隙中泄露下来，后续实验无法正常进行，同时会浪费财力物力。其实，这些困惑不难消除，针头式过滤器的质量好坏可以简单地利用上面介绍的泡点原理来鉴别。很多业内知名度高的针头式滤器的供应商都销售小型滤器使用的泡点测试仪产品，RephiLe也为客户提供简易的泡点测试小工具，让用户自己动手，轻而易举了解自己使用滤器的质量状况。使用泡点测试仪测定的泡点值如远远低于其滤膜的表征值，就表明此滤器存在很大问题，可能是以下几个方面存在问题： 1.滤膜有破损； 2.滤器密封性有缺陷，滤膜与滤器之间存在缝隙； 3.过滤系统有泄露； 4.滤膜材质问题相反，如果测定值等于或高于供应商给出的泡点指标，即表明过滤系统是完整有效的，过滤效果是可靠的。 简而言之，通过泡点测试仪，就可以很轻松地选择质量可靠的针头式过滤产品，让你的过滤无后顾之忧了。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410201625_519188_2072_3.jpg

应大家的要求，和公司商量决定，凡是没有用过安谱针式滤头的直接客户，都可以免费索取一盒安谱生产的针式滤头（前100位有效）有意者请站内短信发给我，请备注清楚：单位，联系电话，地址，姓名，以及需要过滤头的类型。LI-SAY老师发了个帖子：震惊！！！针头滤器的加工过程。。看完后你还敢用吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130624/4812629/对国产针头滤器的现状提出了批评，我想有些企业可能是像帖子里面的情况一样的，但还有些企业是兢兢业业地在做好自己的产品，从各个环节把控好质量关，这里面就有安谱公司。我现在把我们公司质量管控的整个流程和大家分享一下，希望能为国产针头滤器正名，使大家改变对国产针头滤器的看法。当然，比起国外的大公司，国内企业包括安谱还有这样或者那样的不足，请各位老师专家指正，这样我们可以做的更好。也希望各位版主不要删帖，尽管这有广告的嫌疑。1、 物料进口（风淋）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271330_448008_1835694_3.jpg2、 工人们在装配滤器（30万级的净化车间）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271332_448009_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271335_448011_1835694_3.jpg3、东芝的塑封机http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271338_448014_1835694_3.jpg4、滤膜孔径测试仪（测试每批滤膜的孔径是否符合要求）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271339_448015_1835694_3.jpg5、质量控制实验室（配备安捷伦、岛津的气相，以及岛津、热电的液相，万通的水分仪等，对于过滤膜的溶出物和成品针头滤器的溶出物进行测定）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271340_448016_1835694_3.jpg6、 我们的成品（罐头盒包装）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271341_448017_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271341_448018_1835694_3.jpg7、 新产品开发，粘合型的亲水PTFE和PVDF的过滤头http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271342_448019_1835694_3.jpg