心电图机

一种配合心电图机检定仪使用的自动采集设备一、概述数字心电图机是用来记录和显示心脏活动时所产生的生理电信号的仪器。数字心电图机利用ECG电极从人体提取生理电信号，经导联输入网络、导联选择器送入前置放大、滤波电路，再经A/D变换后送入控制部分，经过数字处理，滤波、变换后送入记录器和显示器，从而记录和显示出心电图波形。原理框图如图1所示：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011042302339_6789_1638093_3.jpeg[/img][font=仿宋_gb2312][size=16px][color=blue]ECG信号是模拟人体体表真实ECG信号的电压信号，其各个波段参数的名称和含义与真实的ECG信号相同，且已预先赋值。其波形大致如下图所示：[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011042301125_4546_1638093_3.jpeg[/img][color=blue]常规心电图检查是临床上初步诊断心血管系统疾病的最简单有效且安全的无创检测，对于病人病情诊断具有重大意义，故广泛应用于各级医疗机构中。针对数字心电图机的计量检定一直是国家强制检定工作的保留项目。其计量性能准确与否关系重大。[/color][color=blue]数字心电图机检定过程中所存在的困难[/color][color=blue] 1、人工读取数据主观性因素影响较大，工作量多且工作效率低下问题[/color][color=blue]在数字心电图机的计量检定工作中，原始数据均需进行输出并判断合格与否。检定过程中需人工测量数字心电图机采集的信号波形的幅度、长度。首先，人工读取数据，每个人数据读取习惯及标准存在主观因素，评判标准不统一，会影响计量检定结果的准确性。在人工读取数据研判过程中，由于数据量较大，人为因素对测量结果的影响较大,检定员主观因素权重占比较大。其次，人工测量数据采集点比较多，几十个数据都要运用放大镜依次进行测量，极大消耗人眼视力能力。几组数据下来，检测人员视力损耗较大，读数能力大幅下降，读数精度会出现失真现象。为了保证计量数据准确可靠，就需要适当放缓检定工作进度，恢复检定人员视力储备，因而影响检定工作进度。随着人民生活水平提高，人们对自身健康状态关注的越来越多，医疗机构设备更新配置速度远大于计量检定人员匹配速度。医疗机构计量器具保有量大，且均处于一线科室，满负荷运营状态，无法承受工作进度放缓的工作状态。如果盲目要求检定进度，又会牺牲检定数据的准确性，这又是计量检定工作不能容忍的。最终，导致了计量检定工作效率低下。[/color][color=blue]现有测量方式、测量设备的局限性[/color][color=blue] 当前数字心电图机的计量检定过程，均是由相关机构计量检定人员依据检定规程进行计量检定，检定过程中数字心电图机将标准电信号采集、放大、转换处理后输出，打印部分将心电图波形打印在配套心电图纸上，再由检定人员用钢直尺、分规和放大镜采取人工读取心电图波形数据，结合ECG仿真信号标准波形参数的方式，进行测算研判检定结果是否合格。随着检测技术的不断发展，目前也出现了通过扫描将数字心电图机采集的波形导入计算机，以记录纸自身坐标图作为标尺进行测量的采集测量设备，但这种测量设备的测量均基于数字心电图机打印纸，在原有坐标纸进行测量，测量结果不具备溯源性。[/color][color=blue]三、本套自动测量设备的特点[/color][color=blue]本文提出的[/color][font=times new roman][size=13px]自动采集设备，[/size][/font][color=blue]采用自动数据读取检定设备，对数字心电图机的输出数据资料进行自动采集，分析，进行数据图形化或图形数据化，运用图形算法进行处理匹配，最终与标准参数比对，通过电子标尺对图形幅度、长度进行测量，自动导入、生成检定记录。电子标尺的准确度可通过技术手段实现量值溯源。[/color][color=blue]四、本套自动测量设备运行流程及各主要部件功能[/color][color=blue] 系统运行流程图[/color][img=,264,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011045052177_461_1638093_3.png!w264x437.jpg[/img][align=center][color=blue]检测系统结构简图[/color][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011042302667_345_1638093_3.png[/img][color=blue]检测系统配置自动采集口，在数字心电图机输出纸质报告时，将输出图纸由数据采集口直接采集入检测装置，通过电子标尺完成测量，测量结果导入计算机生成检定记录。[/color][align=center]图纸自动采集装置结构简图[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011042306890_2366_1638093_3.jpeg[/img]图纸自动采集装置，内置扫描摄影一体机，负责进行数据采集工作，将输出图纸进行数字化处理，建立简单的坐标系，将图形细化为一个个像素点，通过横纵坐标得到每个点相对应的数值，采用图形算法进行数据处理，找出与标准波形的特征数据相对应的数据，与计量标准进行比对溯源，判断该计量器具是否符合检定规程。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011042308111_1179_1638093_3.jpeg[/img]1、数字心电图机检定数据自动采集装置 针对数字心电图机的数据输出介质（纸质报告或者电子数据）进行自动采集分析装置。针对输出图纸进行自动数据采集工作，采用扫描拍照或者其他图形数字化手段将图纸数字化，随后与计量标准数据进行分析比对，从而达到量值溯源。2、数字心电图机输出图纸的自动采集检定装置 数字心电图检定规程要求对输出图纸进行测量分析，再将图纸图形数据化前需要将图纸自动采集，然后再进行图像处理及数据分析。3、数字心电图机电子数据的自动采集检定装置 数字心电图机的采集数据在采集后，需要与计量标准进行分析比对，从而溯源到上级计量标准，这就需要对数字心电图机的电子数据进行采集处理，本方案需要自动采取数字心电图机的电子数据，将其转化成与计量标准相统一的格式。然后通过算法分析比对两者数据，判断计量器具是否合格。[color=blue]五、结束语[/color][color=blue]本文提出的具有数字心电图机输出图纸自动采集分析比对装置，在计量检定中，能够自动进行数据采集，将输出图纸自动采集后，进行图形数字化分析，将所得数据与计量标准进行比对溯源，达到准确迅速计量。有效避免的人为读数造成的误差，大大减少了检定人员的工作量，能达到计量检定的标准化操作。[/color]

内定标电压测量不确定度的评定1、测量方法依据检定规程JJG1041-2008《数字心电图机》,对数字心电图机的内定标电压进行测量，并进行计算。2、数学模型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191456_397884_1638093_3.jpg4、标准不确定度评定4.1、测量不确定度的A类评定4.1.1、Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ导联上记录的内定标电压信号幅度的不确定度评定 测量值（ｍｍ）：10.4、10.2、10.2、10.4、10.4、10.5、10.4、10.5、10.4、10.2 标准偏差s=0.12mm 平均值：10.36mmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191457_397886_1638093_3.jpg4.1.2、Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ导联上记录的外部方波信号幅度的不确定度评定测量值（ｍｍ）：10.5、10.6、10.8、10.5、10.6、10.8、10.6、10.6、10.8、10.8标准偏差s=0.13mm平均值：10.66mmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191457_397888_1638093_3.jpg4.2.1、波形线宽引入的不确定度的评定 波形线宽约为0.3mm，按均匀分布http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191458_397890_1638093_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191458_397891_1638093_3.jpg4.3、不确定度的合成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191500_397892_1638093_3.jpg5、内定标电压的相对不确定度　因为内定标电压误差以相对不确定度表示，故内定标电压相对标准不确定度为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191500_397893_1638093_3.jpg心率测量不确定度的评定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191502_397896_1638093_3.jpg2、标准不确定度评定2.1、测量不确定度的A类评定u1 将信号设置为输出幅度0.5mV、频率1Hz的心率（HR）测试信号，被检心电图机灵敏度10mm/mV，记录速度置25mm/s。对HR-1信号进行测量，对应心率60次/min，测得值如下： 60次/min、61次/min、61次/min、59次/min、60次/min、60次/minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191502_397897_1638093_3.jpg2.2、检定仪标准值的不确定分量u2 因为标准器最大允许误差为±1%，故u2=0.3次/minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191506_397898_1638093_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191506_397899_1638093_3.jpg

人患了心脏病去看医生，心电图是一种必不可少的检查手段，这是大家都知道的。医生通过心电图的走势状态，可以判断出病因的所在，例如：心率间距不等，有两个波形接近，这就是心脏早搏现象。如果T波倒置，这就是有心肌缺血的表先，往往是冠心病的前兆。其实紫外可见分光光度计也有自己的“心电图”，这就是仪器本身的静态基线。仪器使用者往往可以通过基线的状态，判断出仪器当前的故障和问题。图-0是正常基线图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021343_352011_1602290_3.jpg图-0 正常基线例如前不久，遇到一个台紫外可见仪器在测试样品时，吸光值超程，于是将此台仪器做了一个静态扫描，状态如图-1 所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203011351_351786_1602290_3.jpg图-1 有问题的仪器基线从上图不难发现，在紫外区基线噪声远远超出了仪器规定的在±0.001ABS范围内的指标，而达到了10Abs之多；根据这种假象一般判断为是氘灯没有起辉的原因；于是打开仪器后发现，果然是氘灯因为寿命到了而不能起辉了。更换了氘灯后基线恢复到正常水平。见图-2 所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203011352_351788_1602290_3.jpg图-2 更换氘灯后的基线从图-2可以看出，虽然基线噪声和平坦度符合仪器规定的在±0.001Abs范围内的指标，但是在近红外区和近紫外区以及紫外区的基线的噪声还是比 500～600nm这个区域基线的噪声大。究其原因不外乎以下两点：其一，原本钨灯在500～600nm这个区域的能量就比较强，因此信噪比随之也好。而钨灯在近红外区和近紫外区属于边缘能量较低的区域，信噪比较差，再加上这台仪器的钨灯已经使用了很长的时间，其能量自然也会降低了，故基线噪声自然而然要大一些。同时氘灯的能量也小于钨灯。这种光源能量的分布关系见图-3所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203011354_351789_1602290_3.jpg图-3 光源能量分布图谱其二，由于光源转换镜因长期受到光照射等原因，镜面逐渐会产生一层白雾状物质（实质上是镜子表面的氧化铝镀层发生了改变之故），久而久之镜子的反射率会随之下降，于是在全波域也会加大基线噪声，包括紫外和近红外区域。经过检查，发现该仪器的光源镜的镜面的确因光照而劣化了，见图-4 所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203011355_351790_1602290_3.jpg图-4 劣化的光源镜（手机拍摄清晰度较差）当滤光片错位或严重劣化时，在基线上可以表现为在该滤光片所控制的波段内产生一个阶跃的跳变，如图-5所示的就在450nm~ 380nm 区域内的滤光片由于驱动电机产生失步而造成的错位的图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203031729_352193_1602290_3.jpg图-5 滤光片驱动电机错位产生的图谱综上所述，当紫外可见分光光度计的基线或测试图谱发生噪声大的故障时，大多数的原因是因光路有关元件引起的，这其中就有：光源（氘灯，钨灯），光源镜，透镜，滤光片等。这就需要根据仪器的“心电图”——基线加以辅助判断。因此，这个“心电图”还是不能忽略的呦！

检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证，也是衡量检测器质量好坏的关键指标。有时候这色谱图乱画，比危重病人的“心电图”还吓人，这时候该怎么办呢？今天就和大家聊聊气相色谱信号异常时的原因分析与处理。 一般色谱信号异常时，大家最先想到的就是检测器，下面先给大家分享下常见检测器故障时的排查方法：TCD检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221457_01_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221457_02_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221458_01_2384346_3.pngFID检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221458_02_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221459_01_2384346_3.pngECD检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221500_01_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221500_02_2384346_3.png 除此之外，气相色谱信号异常与进样系统、气路、电路等都可能有关，下面来聊聊它们的问题：可能原因 检测器信号不稳定或信号数值不对，与进样系统、气路、分离系统、检测器、电路系统等有关，可能包括如下原因：① 仪器通电预热时间不够；② 进样系统，包括进样针是否正常，进样口硅胶垫是否密封，衬管是否被污染等；③ 气路，包括载气、氢气、空气等气路的纯度，气路连接是否正确等；④ 分离系统，包括色谱柱是否连接正确，色谱柱是否被污染等；⑤ 检测器，包括检测器参数设置是否正确，检测器是否被污染；⑥ 电路系统，包括仪器温度控制、气体流量控制等电路系统。解决办法 当出现检测器信号不稳定或信号数值异常时，应以进样系统、气路、分离系统、检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题。①进样系统 检查确认进样针进样重复性、准确性达到要求（尤其是手动进样）。进样垫无老化而影响密封。衬管（石英棉）应没有被污染，否则应该清洁或更换。②气路 在气路方面应先检查仪器条件无改变，确认气瓶及设备配件没有更换或改变。 一般来说，载气控制不稳时，会造成不规则信号漂移。载气纯度不够时，信号逐渐上升。氢气纯度不够时(含甲烷等可燃性气体)，信号严重不稳。应定期对气体净化器中的硅胶等物质进行更换或干燥处理。③分离系统 检查确认色谱柱与进样口、检测器连接正确。检查色谱柱被污染等原因造成柱效低，可通过老化、平衡或直接更换色谱柱进行处理。查看柱温箱温度是否超过色谱柱最高使用温度，色谱柱有无物理损伤，如断裂漏气等。④检测器 检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确，其中FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD、NPD要检查尾吹气设置正确等。检查检测器没有被污染，可通过高温烘烤老化或者拆洗零部件的方法解决。⑤电路系统 当发现仪器温度控制、气体流量控制等准确度太低时，应怀疑仪器电路板出现问题。考虑到目前气相色谱仪的电路板制作精密度、复杂性越来越高，电路系统的问题目前通常需更换电路板或请专业维修人员进行解决。 当然，如果进样后色谱根本没有信号输出，原因也无非是几大部分出现了问题，解决方法可参考下属方法： 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。①样品部分 首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配置正确。②信号连接及采集部分 查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接正常。色谱工作站采集器输出端与计算机USB（或COM）接口连接正常，工作站通道选择正确。③进样部分 确认样品是否正确注入，进样针未堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。④检测器部分 确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD检测器要检查电流设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置正确，FPD要检查S、P滤光片安放正确。⑤色谱柱部分 检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱无出现断裂漏气等情况。⑥气路部分 检查确认载气、氢气、空气等气路连接正确，气流大小设置正确，无漏气等情况。

[align=center][b]GC-MS设备“心电图”——总离子流色谱峰骤停抢救诊疗记[/b][/align][b]一、记事背景[/b]艾科尔特有机仪器实验室现有一台知名品牌美国**公司7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-5975C单四极杆质谱联用仪，简称GC-MS。该设备是2011年06月引进，借助广东省环境保护重金属废物资源化利用工程技术研发中心平台资金的扶持。设备主要用于公司危险废物资源化利用与处理处置项目过程中，需要进行挥发性、半挥发性有机物组分的定性定量分析。先后为海关罚没代贮存的废物如：异氰酸甲酯（TDI）的成分鉴别、龙岗焚烧基地蒸发冷凝液MVR废水挥发性有机物分析、研究开发院华星光电深超光电大客户剥离废液有机硫成分辨析、不明恶臭气味来源解析、科兴药业公司固废危险特性鉴别等实质性分析检测任务。自2015年1月成立独立的第三方检测机构艾科尔特检测有限公司以来，为实现公司在原有机物检测能力资质上的空白，扩项了水质、空气、土壤、固废等多领域分析检测标准方法。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法受制于样品形态、样品极性等因素，所以样品前处理设备与分离分析色谱柱可能都应有所区别，导致采用的方法种类越多，单台设备明显难以应付多项目同时检测需求，这点与无机元素检测设备如光谱设备ICP-AES是不一样的。何况，只要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器能完成的分析方法，基本都有GC-MS的方法并行，当然这只是一种发展趋势，目前仍有一些仅限[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器的方法。正因为此，咱们实验室的这台GC-MS存货就成了一块宝贝，只要有分析有机物项目，首先想到的自然也是“他”，定性分析就如一只忠实的猎犬为你辨认猎物，定量分析就如一位默默无闻的耕牛为你耕耘。[align=center][img=,558,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242058374231_1077_1796497_3.png!w558x361.jpg[/img][/align][align=center] [/align][align=center]图1 艾科尔特有机仪器室7890A/5975C型GC-MS“宝贝”[/align]既然这台GC-MS设备变得越来越如此重要，那么对“他”的保护也是理所当然了，2016年11月25日首自对GC-MS设备向**公司购买了维保服务合约，合约期至2018年11月22日止，相当为“他”上了一份重疾险，一旦有故障发生，可以获得最优的VIP优先优质治疗服务。在整个合约期内，发生过两次比较大的维修，更换过附件顶空的PC控制板，也更换过MS部分的侧电路板、灯丝等，所有维修按质保同等条件，无其他任何费用产生。考虑到单次投入成本过高，在今后11月分合约期满后便暂未考虑续约。[b]二、故障发生[/b]然而不巧的是，合同到期不到一个月，也就是2018年12月15日，在进行多环芳烃等半挥发性有机物项目标准方法调试时突然出现了进样后找不到总离子图色谱峰，这点很象人的“心电图”出现了骤停一样，变成了一条平滑的基线，而没有了率动的脉搏。[b]三、故障排查与诊断1.调谐检查[/b]进样不出峰的GC-MS设备，犹如“心跳骤停”的急诊病人，该要对“他”进行一番病情排查了。由于刚出现这个故障时，首先想到的是MS检测器部分是否发生了病变，所以第一时间切换到真空调谐界面，进行了一轮自动调谐操作。简单理解，调谐就是选择特征离子，如69、219等，校正响应丰度曲线，校正EMV，四级杆等，使仪器达到最佳工作条件。现在质谱的定性主要是与标准谱图进行对比，因此要保证仪器条件与测定标准谱图的条件一致。调谐的目的就在于此，调整仪器条件，使得到的全氟三丁胺等标准样品的谱图与标准谱图一致。调谐后发现，三项明显的“病变”参数：EM 电压2329V，正常新机状态为1200V；三个特征质量数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]半峰宽极差0.03u；高质量数峰形异样，见下图1调谐异常时的图谱与参数。[align=center] [/align][align=center][img=,540,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242059134341_5744_1796497_3.png!w540x306.jpg[/img][/align][align=center]图2 调谐异常时的图谱与参数[/align][b]2.离子源清洁“手术”[/b]从上述三项异常参数分析得出结论是：MS核心部件之一的离子源变“脏”了，回想一下，自从2011年装机以来，由于测试的样品基数不算大，所以一直未进行过离子源的维护。目前电子倍增器EM电压达到2329V，污染已接近严重程度，犹如人的心肺受到血栓阻塞或烟尘的污染损害，是时候进行清洗与疏通了。但是，实施这种“心肺手术”，难度肯定可想而知。通常一般用户会请厂家工程师定期维护，当然也有一些用户选择自行维护。这样必然要在充分实施准备上与借鉴前人经验基础上进行，切不可冒然行动。首先将所用材料准备好，包括清洁溶剂：超纯水、甲醇、丙酮、正己烷；打磨用品：氧化铝粉、无尘布、棉签；清洗设备：超声清洗仪；折缷工具：多规格板手、镊子、尖嘴钳等；防护用品：丁腈手套、无尘布手套。“拆缷易，复原难”，这是常理，为了避免造成不可挽回的厄运，就要做好详实的过程记录。正常关机，缷真空，打开MS侧板，解剖手述正式开始。拔掉左侧数据线、供电线，拧松紧固侧板的两个螺母，慢慢用手劲拉开真空侧板。此时，会发现拉开侧板后露出的大大的长方形密封胶圈出现局部鼓起，这时应提前戴上丁腈手套，用手指将胶条全部慢慢抹平入凹槽内，再顺序移动数圈，以使整个密封胶圈保持在一个平面。[align=center] [/align][align=center][img=,277,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242059558293_1993_1796497_3.png!w277x306.jpg[/img][/align][align=center]图3 打开真空腔侧板[/align][align=left] [/align][align=left]拍摄记录拆缷EI离子源前的多角度图片，记录各接线相对位置与颜色，此步骤非常重要。[/align][align=center] [/align][align=center][img=,474,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242100189786_1803_1796497_3.png!w474x284.jpg[/img][/align][align=center]图4 离子源拆缷前侧上图[/align][align=center] [/align][align=center][img=,463,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242100516149_1194_1796497_3.png!w463x306.jpg[/img][/align][align=center]图5 离子源拆缷前正面图[/align][align=left]用镊子或尖嘴钳按一定顺序取下全部15根接线柱头，拧松固定EI离子源组件的螺母，拔出离了源。此处记录离子源与四极杆接口相对位置，因为后面安装时极易安装不到位。[/align][align=left]按步骤分别拆缷离子源加热区组件、灯丝、离子体、拉出极、推斥极、入口透镜、离子聚焦透镜等。[/align][align=center] [/align][align=center][img=,461,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242101145289_8336_1796497_3.png!w461x306.jpg[/img][/align][align=center]图6 拆缷离子源各部件[/align][align=left]将拆缷下来的各金属组件：推斥极座插件、推斥极、接口插座、离子体、拉出极板、拉出极圆筒、离子聚焦透镜、入口透镜按受污染程度从低至高顺序，沾用水调节成糊状的氧化铝粉，用无尘布与棉签进行打磨抛光。然后放入500mL洁净烧杯中，加入没过零件的超纯水，放入超声清洗槽中超声15分钟。取出时注意用棉签擦洗未振落的氧化铝粉。取出后放入到另一洁净烧杯中，加同量水继续超声15分钟。再依次用甲醇、丙酮、正己烷进行超声处理，分别10分钟。[/align][align=left]将清洁过后的离子源各组件按拆缷顺序依次复原安装，为了避免安装错位，一定要借助拆前图片并加以分析验证。此处有个地方就是离子源与四极杆固定安装时出现密合不上，因为拆时未加以留意其相接处的相对位置标记，后经过反复试错才终于搞定。至此，离子源清洁手术终于告一段落。[/align][align=left]下一步开机，抽真空，出现真空抽不上来，经检查，仍然出在密封胶圈上，反复抹平后再次测试，OK了。稳定4小时，开始调谐，发现调谐参数较清洗前有了明显好转，EM电压由2329降为1612。其余参数也同样有一定程度优化。[/align][align=left] [/align][align=center][img=,536,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242101389853_1828_1796497_3.png!w536x306.jpg[/img][/align][align=center]图7 离子源洁过后的调谐图谱与参数[/align][align=center][img=,513,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242101573691_9979_1796497_3.png!w513x376.jpg[/img] [/align][align=center] [/align][align=center]图8 离子源清洁过后调谐诊断评估报告[/align][align=left]满心以为设备就此恢复正常了，马上进行测试，结果仍然未观察到待测物质的总离子流图色谱峰，设备仍然处于沉睡状态，这下有点失去方向感了。[/align][b]3.向**公司报修[/b]为了确保设备尽快“起死回生”，并且寻找下一步努力方向，果断先向**公司维修部电话报修故障，结果工程师针对“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975 进样后不出峰”问题给出的报价方案有些过高，单次维修报价7.5万。这么高的费用确实让我们这些辛辛苦苦只赚低廉检测费的第三方公司吃不消，虽然有可能最后少更换或不更换配件，但给人感受就是售后维修只能够给你解决设备使用问题，惯常使用的手段就是从节省厂家自身成本的角度，不管什么问题，上来就是一通大换血，这样当然容易解决问题，也降低了维修工程师的维修难度。但是反过来，设备用户就遭殃了，为此需要承担高昂的设备运营成本。当然了，设备厂家很大一块利润来源就是售后维修了，不指望人家做慈善吧。此时发句牢骚，为什么故障就不早几天发生在维保服务合约未满的时候呢，牢骚终归是句牢骚，与事无补，就不多想了。[align=center] [/align][align=center][img=,419,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242102216726_5588_1796497_3.png!w419x338.jpg[/img][/align][align=center]图9 **维修服务报价[/align][b]4.报修与自救两手准备[/b]此时一方面面临维修的高昂成本，一方面自行排查故障还未找到方向。于是寻找一些“高手”以求一些指导意见，这里面有本身帮咱们服务过的**的工程师，也有同行使用GC-MS比较溜的一些行家里手。从各个角度进行了分析。主要进行了以下一些测试试验：1）液体自动进样器：由于发生故障前使用的是液体自动进样器，怀疑它的进样针堵了或折了什么的，所以试过采用手动与吹扫捕集两种进样方式。结果仍然失败，所以并非来自进样器。2）进样口问题：于是更换进样隔垫、衬管、分流平板，测试失败。3）柱子问题：将用于测定半挥性物质的HP-5MS柱更换为测试VOC的DB624柱，且进行了吹气试验，证实更换上去的柱子完整未有折断。但经测试还是失败。4）分析条件问题：执行完整的方法编辑，从头到尾检查了一遍参数条件，重点进样口温度、柱温、分流比、MS参数等，再次测试，仍然失败。至此，自救进入了又一轮冥茫期……[b]5.燃起了一线希望[/b]回想今年初，为了减轻GC-MS经常更换柱子时要泄真空后并打开真空腔才能更换柱子，浪费大把时间，因为整个过程起码要超过4个小时才能恢复仪器正常使用，并且在调谐不漏气情况下，搞不好上班一天时间就玩完了。为此，我们通过为色谱柱连MS端加装了免泄真空转换头，其实也比较简单，就是延长了一段较长的惰化空柱，然后每次更换柱子时只要将测试用柱子接到空柱端就行了。那会不会是空柱出问题了，什么位置受堵或断掉了吗。想想也不大可能的，故障发生前正常进样，未受到外力应该不会说断就断了吧。但是一细想，万一就是呢，前面测试了那么多，不在乎再进行一轮试验吧。也许这一试就好了呢，这时倒在心中升起了一线希望。[b]6.拆缷空柱，截掉病变位置[/b]好了，说干就干吧，于是果断泄真空关机。先打开GC柱温箱门，拧松手拧螺母，发现柱子是与石墨垫连接，但并非穿过MS真空腔，由于当时加装配件时我也没在场，所以并不知道这样是否算正常。接下来打开MS真空腔侧板，小心抽拉露出的一端柱子，发现根本扯不动。这下我就怀疑，柱子本来就应该是穿过石墨垫完整的一根从GC-MS连接的传输管线中穿过的。所以判断空柱已经算折断状态是无疑的了，问题的真正原因就在此，而并非厂家工程师所判断的MS侧板问题，此时就象已经看到了成功的曙光了。可是现在面临很大的问题是，石墨垫已卡死在传输管线中，连柱子都无法拽出来了。该怎么清理出来这些废弃的石黑垫渣呢。这时想到了两样工具可能得派上用场了，一是清理废旧石墨垫的锥形螺旋针，另一个是AAS用于疏通进样器的毛细钢丝。[align=center] [/align][align=center][img=,399,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242102395304_6700_1796497_3.png!w399x306.jpg[/img][/align][align=center]图10 锥形螺旋针[/align][align=center] [/align][align=center][img=,377,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242102573955_9182_1796497_3.png!w377x306.jpg[/img][/align][align=center]图11 毛细钢丝[/align]用锥形螺旋针一点点地钻碎石墨垫，一开始只能从GC柱温箱一侧慢慢将碎渣勾出来，费了很长时间，未见MS真空腔内那端柱子有松动迹象。此时首先想到怕万一出现松动后，碎渣可能会掉入MS真空腔，一旦抽真空时进入分子涡轮泵，那将是致命的错误，要知道，MS的分子涡轮泵可是该设备的另一最重要的核心部件了，当然损坏后维修价格也是相当不菲的。于是使用一张无尘布垫在下方，以接住掉落的石墨碎渣。想归想，可剩余的那些石墨渣却并不容易清理，经过较为艰难的对垒，考验耐力的时候也到了，好在最终柱子出现了松动迹像了。继续回首掏吧，终于把柱子拽了出来，同时也带出很多石墨渣，正好被无尘布接住，好在前面有所准备，不然这下这些“异物”就要给我作怪了，现在乖乖地给我集合到你该去的地方。虽然传管线初步打通了，但为了确保里面不能残留一点碎渣，以免抽真空时被带出还是会出问题的。于是使用细钢丝反复清理，将里面的异物清除干净，最后用硅胶软管接上一端进行吹扫，确保万无一失。[align=center] [/align][align=center][img=,316,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242103107928_5140_1796497_3.png!w316x292.jpg[/img][/align][align=center]图12空柱与GC端接口[/align][b]6.测试成功[/b]开机，气路排空气与水，耐心等待4小时稳定时间，开始自动调谐，结果显示一切正常。接下来就是比较紧张而期待的测试了，使用1+1丙酮与正己烷作为测试物质。设置好方法参数，将溶剂延迟设为“0”，将分流比设为“100:1”，进样选择手动进样，其余条件与多环芳烃方法保持不变。用10uL进样针抽吸溶剂，然后全部挤出排空，将推杆往回拉1uL，也即进一针1uL含有挥发出来的溶剂丙酮+正己烷的空气。然后进入紧张待等的1.3min了，虽然时间如此之短，可满心的期待导致显得如此之漫长。终于在1.298min与1.392min保留时间见到了两个漂亮的期待已久的总离子图色谱峰，打开离线数据分析软件，确认就是丙酮与正己烷。至此，算是取得了本次GC-MS设备故障修复的完美成功，就犹如救活了一位心跳骤停的危急病人般令人欣喜与安慰。[align=center] [/align][align=center][img=,394,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242103278902_3563_1796497_3.png!w394x306.jpg[/img][/align][align=center]图13 控制界面跳出的色谱峰[/align][align=center] [/align][align=center][img=,526,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242105196204_8528_1796497_3.png!w526x396.jpg[/img] [/align][align=center] [/align][align=center]图14丙酮正己烷总离子流图[/align][align=center] [/align][align=center][img=,495,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242105328451_7424_1796497_3.png!w495x393.jpg[/img][/align][align=center]图15丙酮质谱图[/align][align=center][img=,510,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812242105442771_3667_1796497_3.png!w510x428.jpg[/img][/align][align=center] 图16 正己烷质谱图[/align][b]四、本次维修心得[/b][align=left]给设备维修，充分准备工作极为重要，主要是清晰的思路步骤、维修工具、维修备件等。在没有这些条件准备充足前，千万不要冒然进行。为什么我觉得厂家维修工程师可能他们在给设备维修时并没有咱们用户自己修理时所承担的心理负担压力大，主要是一方面他们经过专业培训，另外一方面他们压根不用担心硬件问题，因为无非就是利用最好的工具，充足的备品备件，可以不断地进行试错。而我们用户维修就会面临无备品备件可替换试错，最主要的障碍是未经专门培训，一切只能靠临时查阅资料、咨询加上摸索，所以显得尤其艰难。但是只要抱着一种热忱的心加上沉着冷静的思考以及积累的可用经验，还是有很大希望完成的。当然，这种维修并非针对部件真正损坏到无法修复只能更换的情况。[/align]

近日，本市（上海市）散发了多起因食用含有“瘦肉精”的猪内脏、猪肉而导致的食物中毒事故。市食品药品监管局立即采取措施，组织相关分局开展调查。目前，有关部门已经追溯确认了部分问题猪肉制品的来源，并立案查处相关责任人。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612272241_36744_1603372_3.jpg[/img]出现瘦肉精中毒症状的孙同策在仁济医院接受急救。（图：东方早报）瘦肉精的临床表现和治疗预防方法 瘦肉精又名克伦特罗；盐酸克伦特罗；盐酸双氯醇胺；克喘素；氨哮素；氨必妥；氨双氯喘通；氨双氯醇胺。 毒理：能激动β－2受体，对心脏有兴奋作用，对支气管平滑肌有较强而持久的扩张作用。 口服后较易经胃肠道吸收。 临床表现 1. 急性中毒有心悸，面颈、四肢肌肉颤抖，头晕、乏力。心动过速，室性早博，心电图示S-T段压低与T波倒置。 2. 原有交感神经功能亢进的患者，如有高血压、冠心病、甲状腺功能亢进者上述症状更易发生。 3. 与糖皮质激素合用可引起低血钾，从而导致心律失常。 4. 反复使用会产生耐受性，对支气管扩张作用减弱及持续时间缩短。 急救治疗 1. 口服后即洗胃、输液，促使毒物排出。 2. 在心电图监测及电解质测定下，使用保护心脏药物如6－二磷酸果糖（FD P）及β－1受体阻滞剂倍他乐克。 预防方法 1. 控制源头，加强法规的宣传，禁止在饲料中掺入瘦肉精。 2. 加强对上市猪肉的检验。 3. 购买猪肉的消费者，如果发现猪肉肉色较深、肉质鲜艳，后臀肌肉饱满突出，脂肪非常薄，这种猪肉则可能使用过“瘦肉精”。

如图，请教各位老师，可能的原因有哪些？

各位老手帮忙看看这个图是不是我的柱子真出问题了？谱图这个样子和采集单元的接头不会有关系吧？ 大前天刚做的标准曲线 斜率到了1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007010915_228067_1697488_3.jpg[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的软件突然启动不了了，前几天还用着呢，电脑左下角的小心电图也变成红色的了，软件版本5.90的，工程师说要重新安装软件，有大佬能说一下怎么安装吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109271730128500_3413_5379949_3.jpg[/img]