皮分流定仪

规程中明确要求检定中不分流进样，但实际工作中，客户的仪器一般都是分流的。具体大家都是怎么操作的 啊另外，现在毛细管柱容量都非常小，要使柱子不超载进入的样品量一般是0.01-0.001ul，这样的话进样时不进行分流不大现实。大家都怎么认为的啊

各位老师好！ 本人agilent7890A用内标法测风油精含量,樟脑丁香酚等。用分流法10：1，5ml/min柱流量，一直很好。 这两天做时出现同一瓶子进样几针后，同一组分含量250到260跳变.而不分流时含量稳定。对隔垫衬管和柱子已作了排除，金垫也已用乙醇清洗过，还是老样。不知还应排查哪里，除了那贵的EPC,还望老师们指教，不胜感谢。

安捷伦G1888-6890N-5975C顶空-气质联用仪，分流比10:1和20:1时重现性很好，分流比50:1时重现性很差，衬管和分流平板均换了新的仍然不好，不知道什么原因，大家帮忙分析下可能是什么原因引起的，谢谢！！！

[font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]今天我们[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]就[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]来看看分流不分流进样口的气路，先来了解一下相关参数：[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]进样口温度[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品沸点以上，通常设在[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]350摄氏度左右，取决于分析对象，请参照具体的标准或方法。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]进样口压力[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]就是常挂嘴边的柱头压，它是测的还是算的呢？[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]测的！对柱流量起到决定作用的这个压力无论哪个厂商[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]须[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]是有压力传感器和比例阀来监测的。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]啥叫测的？就是显示多少实际就是多少的意思，这不是废话吗？等后面讲到检测器大家就知道为什么这么说了[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]进样口总流量[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]从气源管路进入到进样口的流量，这个值是测出来的，安捷伦[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]EPC是通过流量入口的流量传感器测定，岛津AFC是通过TFC（total flowcontrol 总流量控制）探头测定。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]进样口模式设置[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]选择分流模式或者不分流模式。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]分流[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]/不分流进样口是毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]常用的进样口。因为它既可以用于分流又可以用于不分流模式，故能提供[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]有用[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]的组合，可[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]达到[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]大多数分析的要求。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]按模式分开来看：[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]分流模式[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]分流比通常来说，对分流比的定义是这样的：[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]其中，分流流量与柱流量相比可以忽略，因此，上面的式子又常常简化为：[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]也就是说，如果分流流量是[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]100，柱流量是1，隔垫吹扫流量是3，那么，总流量是三者的总和：100+1+3=104，而分流比是分流流量/柱流量=100/1=100[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]载气节省[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]一般大分流比情况下，分流比参数后面[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]定[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]还有一个设置参数[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]“载气节省”，若是勾选了载气节省模式，就需要设置载气节省的时间点和载气节省的分流出口流量。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]载气节省的作用是不需要进样口吹扫样品的时候，通过过[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]定[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]的计算来完成并配置比例阀的，达到分流出口低流量节约载气的目的。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]分流进样口故障[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]除[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]去[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]分流进样口[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]少[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]谱带展宽现象，因为分流过程产生窄的峰。峰展宽和拖尾的常见原因是：[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 色谱柱安装不正确[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 进样口温度低[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 分流流速低(对于6890 不到20 mL/min)[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 进样口和针尖歧视以及分解[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]如果您的结果不准确或者不[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]一[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]：[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 检查色谱柱，[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]有[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]时重新安装[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? [/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]提[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]进样口温度[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]50 °C 并比较结果[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 检查进样口和针头是否磨损，[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]有[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]时换[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px] [/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]不分流模式[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]Purge Time/吹扫时间[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]关闭分流出口比例阀的这个时间段，在这段时间内，柱头压传感器通过测量总流量入口处的压力表征柱头压。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]Purge Flow/吹扫流量[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]指的是当吹扫时间结束，分流出口流路比例阀打开，这时候分流出口的流量。[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]不分流进样口故障[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]除[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]去[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]大部分不分流进样遇到的问题都与下列因素有关：[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 吹扫时间不正确[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 降解[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 聚焦不正确[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 柱温不[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]适[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 反吹[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]通过适当选择下列条件您可以[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]改[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]色谱峰面积的重现性和线性，并且[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]防[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]反灌：[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 进样口温度[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 衬管体积[/size][/font][font=verdana, arial, helvetica, sans-seri][size=12px]? 进样体积[/size][/font]

如题，刚从一个课件上看到这个名词，分流阻尼固定功能起什么作用？具体怎么设置？仪器型号分别是GC-2010，GC-2014C。

之前都是用GERSTEL的顶空，进样时和液体比较类似，进样口设置分流或者不分流都没有问题，最近使用PE顶空，设置不分流进样会导致进样口压力上升，无法正常进样，改成分流进样就行了，是不是PE的顶空一定要分流进样呢？

用顶空的进来说一下，是不是都是不分流以增加进样量？还是分流？理由？

各位大神，最近使用国产顶空连接GC后，GC分流比不受软件控制了？GC控制软件改变分流比后，峰面积没有任何变化？其他品牌的顶空也是这样吗？

5月接手几台仪器，4-5年的样子，最近接二连三出现进样口压力不稳，测试人员叫着控制器坏了，但是我不这么认为，原因如下：1.原先我们的使用年限相仿，且测试量更大的仪器也没有坏过AFC，只有一台差不多7年的今年上半年换了，所以AFC应该不会那么容易坏。2.调整某些参数，比如增大分流比等，压力是可以稳定的，如果AFC坏了怎么设置都是稳定不了的。通过两点我觉得应该不是硬件问题，通过比较方法发现最大的不同时我们原来仪器都是不分流进样，而新接手的仪器室分流进样，我考虑的是分流进样下大量高沸点物质从分流出口排除，时间久了之后会造成一定的管路的堵塞，造成压力不稳。于是我的设想是通过高温使这些物质气化，然后加大分流比将其吹出去。经过上述操作，目前来看仪器稳定了，基本验证之前的猜想。不知道各位版友有没有碰到过类似问题，分流进样是否更容易导致进样口压力不稳定？

顶空进样器用压力差进样，进样那一刻分流比瞬时会变大，请问所有EPC GC都是这样的吗？定量环顶空进样器进样时，分流比会不会变大？

[color=#444444]岛津2014C，使用TCD检测器，总流量和分流比不稳定，导致Folw灯一直黄灯，无法就绪。但切换到FID检测器后，就可以就绪，正常。不知道是什么原因，求助！！！[/color]

安捷伦G1888-6890N顶空-气相色谱仪，分流比10:1和20:1时重现性很好，分流比50:1时重现性很差，衬管和分流平板均换了新的仍然不好，不知道什么原因，大家帮忙分析下可能是什么原因引起的，谢谢！！！

各位好：请问，下面这句话怎么理解呢？我基本上看每个国标它都有这一句话，这里的这一句 GB18581-2009 的附录C.5.1里的。 （进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器的检验器的线性范围内）谢谢！

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分流比不稳定，可能是什么原因，进样口已经排除了漏气的可能。是电磁阀有问题吗？

顶空进样时，要不要设置分流比？什么情况下设，什么情况下不设？

影响基线稳定之分流捕集阱

岛津建议进水样开启分流阻尼固定模式。今天试了下柱子是0.32mm的，设置分流比20，开启分流阻尼固定模式，固定时间1分钟发现分流比不断变小直到0，柱前压一直升高到了500多Kpa就报警说 AFC漏了。设置固定时间为0.1分钟，也是一样的报警。

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分流比设置对峰面积没有太大影响，怎么回事呢？各位有没相似的经历？

在使用岛津GC-2010Plus 配合岛津顶空HS-20测定水中苯系物时发现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器面板显示的实际分流比与设定的分流比不符，仪器也能稳定并且正常进样。色谱条件如图：其中吹扫流量设置为3.0ml但在工作站右侧控制这里设定为off，因为工程师建议顶空就把吹扫流量关闭。 [img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081449456584_3744_2103464_3.jpg!w690x387.jpg[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器面板上的流量如下，发现分流比设置为3显示为3.9： [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081458260562_3292_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 试着改变分流比为5,10,30再看看面板：[align=center] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081502475360_9258_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081502479928_3647_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081507238786_7549_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 分流比设置为5,10,30时面板显示的实际分流比为5.9,10.9,30.9。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器面板显示的实际分流比总是比设定的分流比大0.9而且都能稳定。 HS-20没有隔垫，吹扫流量是并联到分流管路了。分流比设定为3，吹扫流量设定为3.0ml并且在工作站右侧控制设定为off时： 总流量=柱流量+吹扫流量+分流流量 总流量=17.0ml/min , 柱流量=3.5ml/min 吹扫流量设为为off就是0ml/min ，那么分流流量是17.0-3.5=13.5ml/min 实际分流比为13.5/3.5=3.9 多出来的分流流量=（3.9-3）×3.5= 3ml/min 这正是吹扫流量，因为吹扫流量并联入分流流量导致实际分流比比设定的分流比大。 验证：吹扫流量3 ml/min÷柱流量3.5ml/min=0.9 这正是增大的分流比，所以不论分流比设多少，面板显示的实际分流比总比设定值大0.9。 为了验证想法新建一个方法吹扫流量设为0 ml/min，分流比直接设定为3.9，其他条件不变做水中邻二甲苯对比实验： 吹扫流量设定为3.0ml并且在工作站右侧控制设定为off时 平行样邻二甲苯峰面积为2398680，2336374 平均2367527 吹扫流量设为0 ml/min，分流比直接设定为3.9 平行样邻二甲苯峰面积为 2343266，2276368 平均2309817 这两组数据一致。 总结:岛津顶空HS-20吹扫流量的设置会影响分流比，设置了吹扫流量并且在工作站右侧控制设定为off时，设置的分流比将产生偏差（本例柱流量比较大，如果柱流量小偏差就更大），建议将吹扫流量设置为0 ml/min。

7、分流进样应用：（1）适合不能稀释后进行分析的样品（如溶剂）、浓度较高的样品和大部分挥发性样品（包括液体和气体样品）的分析，特别是一些化学试剂的分析。（2）在溶剂峰之前有很重要的小峰流出。样品中一些组分在主峰前流出，而且样品不能稀释，分流进样往往是理想的选择（如白酒中甲醇和香味成分分析）。（3）进样时间长（如阀进样）的样品分析。（4）在色谱方法开发过程中，如果对样品的组成不是很清楚，应首先采用分流进样。（5）对于“脏”样品应采用分流进样。因为分流进样时大部分样品被放空，只有小部分样品进入色谱柱，在很大程度上防止了色谱柱污染。二、不分流进样：不分流进样是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样前，分流阀将分流气路关闭30～80s，待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路，将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。，那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。实际工作中，不分流进样的应用远没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。1、不分流进样系统结构：不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样是将分流气路的电磁阀关闭，使气化的样品基本或大部分进入色谱柱。这样既可提高分析灵敏度，又能消除分流歧视的影响。不分流进样时，在气化室中气化的含有大量溶剂的样品不可能瞬间进入色谱柱，溶剂峰会严重拖尾，使早流出组分的色谱峰被掩盖在溶剂拖尾峰中，从而使分析变得困难甚至不可能，此现象称为溶剂效应。（1）载气流路：1）瞬间不分流进样：进样开始时关闭分流阀，使系统处于不分流状态，待气化的样品基本或大部分进入色谱柱后开启分流阀，使系统处于分流状态，将残留在气化室中的溶剂气体（包含小部分样品组分）很快通过分流气路放空，从而在很大程度上消除了溶剂峰拖尾现象。分流状态一直持续到分析结束，注射下一个样品时再关闭分流阀。不分流进样并不是不分流，而是分流与不分流相结合，确定瞬间不分流时间（又称溶剂吹扫时间）往往是分析成败的关键。2）瞬间不分流时间的确定原则：瞬间不分流时间的确定依赖于样品性质、溶剂性质、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。原则上讲，这一时间应足够长，保证绝大部分样品进人色谱柱，避免分流歧视的影响。同时又要尽可能短，zui大限度地消除溶剂峰拖尾，使早流出峰的分析更为准确。这显然是矛盾的。实际工作中，常根据样品的具体情况（如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等）和操作条件确定优化的折衷点。一般情况下，这一时间为30～80s，多用45s，可保证95%以上的样品进入色谱柱。对于高沸点样品，不分流时间长些有利于提高分析灵敏度，而不影响分析准确度。对于低沸点样品，不分流时间要尽可能短些，zui大限度地消除溶剂峰拖尾，以保证分析准确度。3）确定瞬间不分流时间的方法：首先确定溶解样品的溶剂、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。开始时可将这一时间设置的长些（90～120s），以保证全部样品组分进入色谱柱。样品进行分析后，选择一个待测组分的峰面积（该峰的k值应大于5）作为测定指标，该峰面积代表100%的样品进入了色谱柱。然后逐步缩短不分流时间分别进样分析，计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与*次分析的峰面积之比，直到比值小于0.95，此时的不分流时间为zui短时间。再进一步微调不分流时间，使同一组分的峰面积达到*次分析时峰面积的95%～99%，此时的溶剂吹扫时间即为zui优条件。（2）衬管：1）样品在不分流衬管中的滞留时间取决于衬管形状、衬管容积、气体速度和样品气化的时间。为使样品在气化室中尽可能少稀释，减小初始谱带宽度，衬管容积小些有利，一般为0.25～1mL，zui好使用直通式衬管。当用自动进样器进样时，因进样速度快，样品挥发快，建议采用容积稍大些的直通式衬管。有时采用锥形衬管，以使样品聚集到色谱柱上，限制样品反冲，减少与样品口金属的接触。2）对于干净样品，衬管内可不填充玻璃毛。3）对于“脏”样品，衬管内要填充玻璃毛或石英玻璃毛，以促进样品气化，保证分析重现性，防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。4）由于不分流进样时样品在气化室滞留的时间比分流进样时长，热不稳定化合物分解的可能性大，衬管和其中填充的石英玻璃毛都必须经硅烷化处理，要及时清洗、更换和重新硅烷化。2、不分流进样特点：（1）优点：1）适合程序升温操作。2）用于低浓度样品。3）可注入较大体积的样品。4）可使用较低进样温度，有利于热不稳定化合物的分析和减少样品的热分解。5）分析灵敏度比分流进样高的多。6）适合痕量分析。（2）缺点：1）操作条件优化比较复杂，操作技术要求比较高。2）样品初始谱带比较宽（样品气化后的体积相对于柱内载气流量太大），溶剂峰严重拖尾，掩盖早流出组分的色谱峰。3、操作参数：（1）进样口温度：进样口温度可以比分流进样时稍低些，因为不分流进样时样品在气化室的滞留时间长，气化速度稍慢些不会影响分离结果。进样口温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化，否则过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的进样口温度会造成样品分解。因此要根据样品的具体情况优化进样口温度。当改变进样口温度后，必须重新优化设置瞬间不分流时间。（2）载气流速：从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应高些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量（开启分流阀后）一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口的流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。（3）进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管。进样速度应快些，最好用自动进样器进样。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。（4）溶剂：不分流进样对溶剂的要求比较严格。1）进样口温度、初始柱温、瞬间不分流时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般来说，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的初始柱温，还可降低进样器针尖歧视和气化室压力的突变。2）溶剂极性一定要与样品极性相匹配，保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的组分峰会被溶剂的大峰掩盖。同时溶剂要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。（5）柱温：初始柱温尽可能低些，最好低于溶剂沸点10～20℃，以使溶剂在柱上冷凝，从而使溶质分子形成紧密的窄的谱带。4、不分流进样规则：（1）将进样口设为不分流进样模式。（2）设定进样口温度比样品组分中zui高沸点的温度高20℃以上。（3）采用“三明治”进样（即注射针先吸一段溶剂，再往上拉一段空气，然后将样品吸入注射针），快速注入样品，让注射器停在进样口几秒钟，以确保样品完全气化。（4）开始时柱温箱温度设为比溶剂沸点低20℃，保持1min，然后以30℃/min升至比溶剂沸点高40～60℃，再根据样品需要程序升温。（5）进样30～80s后，进样口切换到分流模式，排气流量至少应设为50mL/min。（6）隔垫吹扫打开，设为2～5mL/min。5、不分流进样应用：不分流进样的分析灵敏度比分流进样高的多，在药物代谢产物和天然产物的痕量分析领域受到重视。对于高沸点痕量样品的分析，不分流进样可以不考虑溶剂沸点，采用高的初始柱温可以缩短分析时间。不分流进样是高沸点痕量样品分析的方法

用安捷伦7890测定二硫化碳的异丙醇，因为同事在测定其他样品时候将衬管中玻璃毛取出，结果测定的峰面积忽高忽低，同样一分析管进样2次，峰面积竟然相差2倍，但是待测物质和二硫化碳的峰面积比值非常接近，开始以为是隔垫漏气，换了隔垫依然如此，后来我想是自动进样器是否进样品不稳定，改为手动进样品，结果也不理想。然后排查衬管和分流平板是否污染，才发现玻璃毛没有 了， 重新装上后， 峰面积一下就稳定了， 但是峰型就不是很尖锐了，也没有无玻璃毛出的峰漂亮。也许信号稳定和峰型之间只能求其一了。

我们的HP 6890 的分流不分流进样口的EPC无法保持柱前压的稳定了，显示的压力比设置的压力要高好几十，问了安捷伦800KF，他们说EPC坏了，换一个EPC要4W多这是台老掉牙的仪器了，花这么多钱换个EPC太那个啥了，不知道各位有不有碰到过这样的问题自己修好了的，或者有没有谁能修这东西的，或者有二手的淘汰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上的EPC还是好的，便宜卖给我啊！

用顶空-GCMS做27种VOC，苯，甲苯，乙酸乙酯，异佛乐酮，DMF，DMAC等，20ml顶空瓶中加入混标100微升，10ppm的混标，相当于顶空瓶内有1微克的样品，顶空平衡时间45min，温度100，传输线110，定量环110度，GCMS：进样口220，分流比5，柱流量1ml/min， 升温程序：35度（5min）-8度/min升至160度，保持2min，再以6度/min升至220度，保持2min。离子源温度250，接口280度。按这个程序做标样，丙酮，DMF和DMAC都在TIC中无法找到。请问大家，我是遭遇到分流歧视了吗？请大家给予建议，谢谢。

样品重量：0.5g,定容25mL，上机分析，分流比20:1，进样量1vL，气流量1.5mL/min，最后的到的值跟不分流进样是一样的吗？假设分流与不分流进样测得的值是相同的，那么样品的实际含量是否也是一样的呢？

我用6890做顶空进样，采用不分流进样，进样口的压力降不下来，我的流速调的是3.0，但是实际流速是45.0左右，改用分流进样模式，流速就能降到3.0，请问顶空进样是不是不能用不分流模式啊？我的操作会有哪些问题呢？

岛津PY-GCMS分流比不稳定，已更换过缓冲管

分流－不分流进样是[url=http://www.chem17.com/st169366][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的进样方式，既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流进样操作简单，应用更为广泛，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂些，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用其它进样方式如不分流进样。一、分流进样：分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。1、概念：（1）分流比：分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下，样品通过分流进样器进入色谱柱的流量与通过分流器放空的流量之比。分流比的大小一般由色谱柱所允许的样品量决定，常用分流比范围为1：20～1：200。分流中的放空流量可通过皂膜流量计测量。（2）线性分流：线性分流是指经过分流器分出的进入色谱柱的样品能够代表原样品，即进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品一致。（3）非线性分流：非线性分流是指进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品中组分的含量不同，会产生分流歧视。2、分流进样系统结构：（1）载气流路：分流进样时，进入进样口的载气总流量由总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1～3mL/min，克服记忆效应），二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开，当样品进入衬管气化后，进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分：大部分经分流出口放空，小部分进入色谱柱。将柱前压调节阀置于分流气路上，可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变（柱流速不变）的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符，关键在于样品气化的速度和程度。（2）衬管：分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路，以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全气化，减小分流歧视，也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全，重现性好，经济，容易更换，可随意调整高低。玻璃毛活性较大，不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，可提高气化效率，减少注射器针尖对样品的歧视。衬管的上端常用“O”形硅胶环密封，用一段时间后该环会老化而造成漏气，要及时更换。当进样口温度超过400℃，最好采用石墨密封环。（3）尾吹气路：由于色谱柱内载气流量很小，载气进入检测器后会突然减速，使谱峰展宽。因此在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置，使样品快速流过检测器，从而克服检测器的死体积，使峰形尖锐。3、分流进样目的：（1）减少载气中样品的含量，使色谱柱不超载。（2）气化室中载气流量大，速度快，气化后的样品在气化室的停留时间短，使样品以较窄的带宽进入色谱柱。同时气化室能得到迅速冲洗。4、分流进样特点：（1）优点：1）用于浓缩样品。2）可注入较大体积的样品。3）不会引起色谱柱超载，能有效防止柱污染。4）分流比调节容易。5）色谱峰窄而尖锐。6）分析结果重现性好。（2）缺点：1）不适合浓度和沸点范围宽的混合样品。2）不适合痕量分析。3）操作不当会产生分流歧视。5、分流歧视：分流歧视是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析中，在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不同，造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同，从而影响定量分析准确度。（1）分流歧视的原因：1）不均匀气化。由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时，气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。2）不同样品组分在载气中的扩散速度不同，扩散速度与温度成正比。尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。3）分流比的大小影响分流歧视。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视。在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小些有利。（2）消除分流歧视的措施：1）尽量使样品快速气化，包括采用较高的气化温度和合适的衬管（添加经硅烷化处理的石英玻璃毛）。2）初始柱温尽可能高些。气化温度和柱温差别小些，样品在气化室经历的温度梯度会小些，可避免气化后的样品发生部分冷凝。3）安装色谱柱时，保证柱入口端超过分流点，保证柱入口端处于气化室衬管的中央（气化室内色谱柱与衬管同轴）。尽管分流进样有歧视问题，但仍然是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。实际工作中，分流歧视很难完全消除，只要操作重现，一定程度的歧视是重现的，可通过标准样品的校准消除歧视效应对定量准确度的影响。6、操作参数：（1）进样口温度：进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。（2）分流比：分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。（3）载气流速：常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。（4）进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL，最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。（5）柱温：如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温。

[b]分流/不分流进样口维护更换分流放空捕集阱*[/b]1. 拆下固定夹。2. 拆下旧的过滤芯和两个O 形圈。3. 确信新的O 形圈正确地放入新的过滤芯中。4. 安装新的过滤器滤芯，然后重新组装好捕集阱。不要拧得太紧。5. 将过滤芯组件置于安装架上并安装固定夹。6. 充分拧紧分流放空到捕集阱上的组件。7. 检漏。*每六个月换一次警告和注意：分流放空捕集阱可能含有注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的任何样品或其它化学品的残留物。更换捕集阱过滤芯时，按照您单位的安全规程处理这些物质。[b]在分流/不分流进样口安装毛细管柱[/b]1. 准备安装色谱柱。2. 将色谱柱插入密封垫圈，并使色谱柱伸出密封垫圈4到6mm。3. 插入一个隔垫将螺帽和密封垫圈固定在正确的位置。4. 将色谱柱插入到进样口。5. 将螺帽滑入色谱柱，插入进样口中，用手拧紧螺帽。6. 调节色谱柱位置，以使隔垫平整地贴在色谱柱螺帽底部。7. 将螺帽再拧紧1/4 到1/2 圈。色谱柱轻轻拉动时不应当滑动。8. 开启载气流。9. 通过将色谱柱另一端浸入异丙醇来确保载气流通过色谱柱。看是否有鼓泡。[img]http://www.isa1751.com/Public/Uploads/editor/image/20180531/1527738857956211.jpg[/img]