发酵酒量仪

[b][i]摘 要：[/i][/b]本实验通过吹扫捕集样品在线处理法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪分析其挥发性成分，根据峰面积外标法计算含量。从各发酵阶段中提取12种含量大于0.001mg/L的主要挥发性成分，含量占总挥发性成分的82.69%。结果表明，生料黄酒中丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、5-甲基呋喃醛、羟基丙酮和5-甲基糠醛基本不存在或含量极少，前四种是构成黄酒气味令人愉悦的风味物质。具有较大刺激性的甲酸基本不存在于熟料黄酒中。这表明生料酿制黄酒的风味在很大程度上不如传统方法酿制的黄酒。黄酒是世界上最古老的酒类之一，距今已有6、7千年的历史。名列为世界三大古酒之一，且唯中国独有。其香气浓郁、口感醇和，具有活血祛寒、抗衰老等功效。由于酿造工艺的不同，黄酒种类繁多，风味各异。广大的黄酒爱好者对这一产品的需求也随着人们日益提高的生活水平而不断变化着，从其口感到其营养价值，甚至是构成其特殊风味的微量成分逐渐引起消费者的关注。作为黄酒的主要组成成分之一的挥发性物质，其变化是导致黄酒的风味随着贮存年份的增加逐渐改善的主要因素。但目前的大部分研究是针对成品酒的，对于黄酒酿制阶段中风味物质的含量变化研究甚少，所以选择合适的研究方法和技术来分析不同酿制阶段挥发性物质的组成及变化非常有必要，对黄酒的酿制和生产具有重要意义[sup][/sup]。黄酒发酵工艺主要有熟料发酵和生料发酵两种。熟料发酵，是以糯米为原料，通过蒸煮后，经麦曲、酒药中多种有益微生物的糖化发酵作用，酿制而成的一种低酒度的发酵酒[sup] [/sup]；而生料发酵是一种不需蒸煮原料而直接利用生淀粉发酵产酒的酿酒技术[sup][/sup]，具有操作简便，便于工业化生产，节约能源，提高原料出酒率等优点， 成为国内外研究的热点。 生料发酵技术随着我国活性酿酒干酵母的问世和糖化发酵剂生产水平的提高，得到新的发展，通过选择合适的发酵菌剂，酿制的黄酒风味与传统工艺生产的并无二致，使得生料发酵成为我国黄酒工业发展的方向。吹扫捕集也称动态顶空[sup][/sup]，是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的有机物[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%B8%E9%99%84]吸附[/url]，随后经[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%AD%E8%A7%A3%E5%90%B8]热解吸[/url]将样品进行分析检测的方法。 已应用在水和葡萄酒中微量挥发性成分检测[sup][/sup]。吹扫捕集法适用于将沸点低于200℃的半挥发性或挥发性化合物从液体或固体中萃取出来，这种处理方式不需要使用有机溶剂，并且只需要取少量样品，就能取得高效率的富集，特别是对环境不造成二次污染。广泛应用于生物分析、食品与环境监测等部门[sup][/sup]。将吹扫捕集技术应用于黄酒的挥发性成分测定，在国内外鲜有报道[sup][/sup]。本文用吹扫捕集分析法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[sup][/sup]对生料和熟料两种发酵过程中的发酵液挥发性成分进行定性鉴别和定量分析以及对比研究。旨在揭示不同酒曲酿制黄酒中挥发性成分的差异，以期为选择黄酒酿造原料，完善酿酒工艺，提高酒的质量提供一定的理论依据。1 材料试剂与方法1.1 实验材料生料酒曲、熟料酒曲、糯米，购于粮油批发市场。1.2 主要试剂和仪器1.2.1主要试剂糠醛、异戊醇、乙酸、乙酸乙酯（均为色谱纯），无水乙醇、乳酸1.2.2主要仪器7890A/5975C [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用仪（美国安捷伦公司），色谱柱DB-WAX （30 m×0.32 mm×0.25 μm），AQUATeK100液体自动进样器，Tekmar 9800 Stratum Teklink 吹扫捕集浓缩仪，恒温水浴锅 ，双人单面净化工作台，恒温培养箱，立式压力蒸汽灭菌器，高速离心机、分析天平等。1.3 实验方法1.3.1传统方法和生料法酿制黄酒熟料法酿造黄酒，将糯米用蒸馏水浸泡12 h，沥干水分后用透气的纱布包裹用锅蒸熟，将蒸熟的糯米置于干燥的竹编上晾凉，称取200 g熟糯米和26 g熟料酒曲于灭菌后的发酵瓶中，加入300 mL无菌水后拌匀。生料法酿制黄酒，称取200 g生糯米于灭菌后的发酵瓶中，加入10 g生料酒曲，再加入300 mL无菌水拌匀。按上述步骤生熟料法各配制25瓶，置于28℃恒温条件下发酵。1.3.2黄酒发酵醪液采集提取传统方法和生料法酿制的黄酒发酵天数分别为 2、4、7、10、17和24 天时的黄酒发酵醪液。两种方法每次随机取三瓶，每瓶取2次样品作为平行组，分别取40 mL醪液于新离心管中。所有酒样当天采集完后立即放入-20 ℃冰箱保存备用。1.3.3标样溶液配制准确称取一定量各标准品溶解到无水乙醇中，配制成标准储备液，再加入到模拟黄酒中配制成一系列质量浓度的标准溶液。模拟黄酒采用超纯水配制，其中含有2.5g/L乳酸和体积分数16%的乙醇。1.3.4样品前处理采集的黄酒样品解冻后在高速离心机上以5000r/min的速度高速离心5min，用无菌注射器和水相针式滤器进行过滤，每个样品取20 mL过滤好的酒样于顶空进样瓶，加20mL超纯水进行稀释，摇匀后，放置于自动进样器上，精确吸取稀释样品5.0 mL 进行分析测定。1.3.5挥发性成分分析条件吹扫捕集条件：捕集温度30 ℃； 吹扫时间20 min；空吹1 min； 预解吸温度为185 ℃； 解吸温度190 ℃； 解吸时间2 min； 烘烤温度210 ℃； 烘烤时间10 min。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件， 色谱柱型号为DB-WAX ( 30 m×0.32 mm×0.25 μm) ； 载气为高纯氦气， 10 psi； 柱温: 以35 ℃的初始温度保持5 min 后，以5 ℃/min 的速度升至130 ℃，保持5 min，再以10 ℃/ min 升至250 ℃，保持5 min，流速1.0 mL/min。MS条件， 接口温度280℃，四极杆温度150 ℃， 离子源温度230 ℃，电离电压70 eV，分流比50:1； EI 源； 采用全扫描模式(SCAN)，质量扫描范围为30～550u。1.3.6挥发性成分的定性定量分析定性分析：未知化合物质谱图经计算机和人工与NIST 15.L Database（Agilent Technologies Inc.）谱库进行比对，根据特征碎片离子质谱图及保留时间确认其化学成分。定量分析：将标样配制成已知含量的乙醇标准溶液后，分别取 5 个质量浓度梯度的乙酸乙酯、糠醛、乙酸、异戊醇标准物质混合液，用GC-MS进行分析。以浓度为X轴，峰面积为Y轴绘制标准曲线，通过峰面积外标法进行定量，对于黄酒中的其他芳香组分采取就近原则，即以离组分最近的标样进行定量[sup][/sup]。2 结果与分析2.1生料黄酒与熟料黄酒发酵24d挥发性成分的GC-MS总离子流图生、熟料黄酒发酵24d挥发性成分的GC-MS总离子流图如图1、图2所示。[align=center][img=图1,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171056195010_770_1628367_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=center][img=图2,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171056565790_5687_1628367_3.jpg!w690x309.jpg[/img][/align][align=center]2.2 生料黄酒与熟料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分分析据GC-MS分析，从传统黄酒和生料黄酒6个不同酿制阶段酒样中共提取出12种含量大于0.001mg/L的挥发性成分进行分析，分别为5-甲基呋喃醛、甲酸、羟基丙酮、苯乙醛、5-甲基糠醛、异戊醇、乙酸、2,3-丁二醇、丁二酸二乙酯、乙酸乙酯、丙三醇、乳酸乙酯，总含量占所有挥发性成分的82.69%，是生、熟料黄酒中的主要挥发性成分。生、熟料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分GC-MS分析结果如表1、表2所示。[/align][align=center][b]表1 生料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分GC-MS分析结果[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center]保留时间（min）[/align][/td][td=1,2][align=center]化合物[/align][/td][td=1,2][align=center]分子式[/align][/td][td=1,2][align=center]分子量[/align][/td][td=6,1][align=center]含量（mg/L）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2d[/align][/td][td][align=center]4d[/align][/td][td][align=center]7d[/align][/td][td][align=center]10d[/align][/td][td][align=center]17d[/align][/td][td][align=center]24d[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21.031[/align][/td][td][align=center]5-甲基呋喃醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]110.11[/align][/td][td][align=center]0.002[/align][/td][td][align=center]0.989[/align][/td][td][align=center]0.664[/align][/td][td][align=center]0.405[/align][/td][td][align=center]0.246[/align][/td][td][align=center]0.192[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.619[/align][/td][td][align=center]甲酸[/align][/td][td][align=center]CH[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]46.03[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][td][align=center]1.358[/align][/td][td][align=center]1.532[/align][/td][td][align=center]2.538[/align][/td][td][align=center]2.069[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.604[/align][/td][td][align=center]羟基丙酮[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]74.08[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]0.006[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]0.037[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30.909[/align][/td][td][align=center]苯乙醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]8[/sub]O[/align][/td][td][align=center]120.15[/align][/td][td][align=center]2.996[/align][/td][td][align=center]5.798[/align][/td][td][align=center]9.238[/align][/td][td][align=center]10.628[/align][/td][td][align=center]13.256[/align][/td][td][align=center]12.842[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]38.827[/align][/td][td][align=center]5-羟甲基糠醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]126.11[/align][/td][td][align=center]0.036[/align][/td][td][align=center]0.002[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.517[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12.758[/align][/td][td][align=center]异戊醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]12[/sub]O[/align][/td][td][align=center]88.15[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]16.952[/align][/td][td][align=center]2.906[/align][/td][td][align=center]2.018[/align][/td][td][align=center]1.421[/align][/td][td][align=center]0.002[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19.222[/align][/td][td][align=center]乙酸[/align][/td][td][align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]60.05[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]7.698[/align][/td][td][align=center]6.043[/align][/td][td][align=center]5.257[/align][/td][td][align=center]6.417[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.898[/align][/td][td][align=center]2,3-丁二醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]90.12[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]2.481[/align][/td][td][align=center]4.124[/align][/td][td][align=center]5.481[/align][/td][td][align=center]9.198[/align][/td][td][align=center]9.814[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]23.632[/align][/td][td][align=center]丁二酸二乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]174.19[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]0.122[/align][/td][td][align=center]0.248[/align][/td][td][align=center]0.503[/align][/td][td][align=center]0.794[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.65[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]88.11[/align][/td][td][align=center]0.343[/align][/td][td][align=center]11.439[/align][/td][td][align=center]15.765[/align][/td][td][align=center]15.172[/align][/td][td][align=center]13.766[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]37.348[/align][/td][td][align=center]丙三醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]92.09[/align][/td][td][align=center]0.514[/align][/td][td][align=center]80.117[/align][/td][td][align=center]1.106[/align][/td][td][align=center]2.019[/align][/td][td][align=center]1.986[/align][/td][td][align=center]0.762[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.726[/align][/td][td][align=center]乳酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]118.13[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]0.032[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.043[/align][/td][td][align=center]0.068[/align][/td][/tr][/table][align=left]注：“ND”为未检测到该物质[/align][align=center][b]表2 熟料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分GC-MS分析结果[/b][/align] [table][tr][td=1,2][align=center]保留时间（min）[/align][/td][td=1,2][align=center]化合物[/align][/td][td=1,2][align=center]分子式[/align][/td][td=1,2][align=center]分子量[/align][/td][td=6,1][align=center]含量（mg/L）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2d[/align][/td][td][align=center]4d[/align][/td][td][align=center]7d[/align][/td][td][align=center]10d[/align][/td][td][align=center]17d[/align][/td][td][align=center]24d[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21.031[/align][/td][td][align=center]5-甲基呋喃醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]110.11[/align][/td][td][align=center]8.627[/align][/td][td][align=center]3.289[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]1.272[/align][/td][td][align=center]0.981[/align][/td][td][align=center]0.827[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.619[/align][/td][td][align=center]甲酸[/align][/td][td][align=center]CH[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]46.03[/align][/td][td][align=center]0.009[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][td][align=center]0.009[/align][/td][td][align=center]0.066[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.604[/align][/td][td][align=center]羟基丙酮[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]74.08[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.826[/align][/td][td][align=center]0.762[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.276[/align][/td][td][align=center]0.068[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30.909[/align][/td][td][align=center]苯乙醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]8[/sub]O[/align][/td][td][align=center]120.15[/align][/td][td][align=center]1.253[/align][/td][td][align=center]8.08[/align][/td][td][align=center]5.346[/align][/td][td][align=center]6.88[/align][/td][td][align=center]5.181[/align][/td][td][align=center]8.729[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]38.827[/align][/td][td][align=center]5-羟甲基糠醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]126.11[/align][/td][td][align=center]3.899[/align][/td][td][align=center]2.289[/align][/td][td][align=center]1.073[/align][/td][td][align=center]0.985[/align][/td][td][align=center]0.569[/align][/td][td][align=center]0.653[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12.758[/align][/td][td][align=center]异戊醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]12[/sub]O[/align][/td][td][align=center]88.15[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]12.41[/align][/td][td][align=center]5.361[/align][/td][td][align=center]6.934[/align][/td][td][align=center]1.249[/align][/td][td][align=center]6.671[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19.222[/align][/td][td][align=center]乙酸[/align][/td][td][align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]60.05[/align][/td][td][align=center]5.223[/align][/td][td][align=center]8.486[/align][/td][td][align=center]8.983[/align][/td][td][align=center]10.21[/align][/td][td][align=center]11.182[/align][/td][td][align=center]11.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.898[/align][/td][td][align=center]2,3-丁二醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]90.12[/align][/td][td][align=center]4.571[/align][/td][td][align=center]16.594[/align][/td][td][align=center]16.292[/align][/td][td][align=center]18.139[/align][/td][td][align=center]27.669[/align][/td][td][align=center]28.895[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]23.632[/align][/td][td][align=center]丁二酸二乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]174.19[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]2.390[/align][/td][td][align=center]8.530[/align][/td][td][align=center]15.796[/align][/td][td][align=center]27.675[/align][/td][td][align=center]26.618[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.65[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]88.11[/align][/td][td][align=center]1.141[/align][/td][td][align=center]2.839[/align][/td][td][align=center]4.859[/align][/td][td][align=center]5.727[/align][/td][td][align=center]6.272[/align][/td][td][align=center]8.043[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]37.348[/align][/td][td][align=center]丙三醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]92.09[/align][/td][td][align=center]6.057[/align][/td][td][align=center]4.92[/align][/td][td][align=center]34.405[/align][/td][td][align=center]11.883[/align][/td][td][align=center]11.396[/align][/td][td][align=center]8.484[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.726[/align][/td][td][align=center]乳酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]118.13[/align][/td][td][align=center]0.006[/align][/td][td][align=center]5.786[/align][/td][td][align=center]12.395[/align][/td][td][align=center]5.064[/align][/td][td][align=center]3.260[/align][/td][td][align=center]6.291[/align][/td][/tr][/table]2.3主要醇类含量及变化趋势醇类是黄酒挥发性成分中含量最多的化合物，多以呈味为主，但也有呈香作用。醇作为酯类形成的基础物质，可以提高酒中的酯类香气。生熟料黄酒不同酿制阶段主要醇类含量及变化趋势如图3-图5所示。如图3所示，生料黄酒和熟料黄酒在酿制过程中，2,3-丁二醇含量随着发酵的进行持续增多，且熟料中2,3-丁二醇的含量高于生料黄酒。丙三醇（又称甘油）具有甜味和粘稠性，是酒的主要组成分，对酒的质量具有重要影响。黄酒中经常会添加甘油，增加酒的浓稠度，而黄酒发酵本身就能产生甘油。如图4所示，随着发酵天数的延长，生料和熟料中的丙三醇相对含量均呈先增多后减少趋势，之后趋于平稳。在发酵前期，生料中的丙三醇多于熟料，发酵后期则相反。异戊醇具有典型杂醇油气味和酒头香，刺舌、稍涩，捎带苦杏仁味。如图5所示，生料和熟料黄酒中的异戊醇相对含量在发酵过程中均呈波动性变化，且含量相差不大。[img=,286,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171102174320_6035_1628367_3.jpg!w286x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171103190560_2843_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img][b][b] 图3 2,3-丁二醇的含量变化趋势 [/b] 图4 丙三醇的含量变化趋势[img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171104285710_7747_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171104428660_9293_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] 图5 异戊醇的含量变化趋势 图6 乙酸乙酯的含量变化趋势 [/b] 2.4主要酯类含量及变化趋势酯类是构成黄酒风味的主体，使得黄酒香气浓郁而醇和。由于黄酒酿制过程中形成了繁多的醇类和酸类，所以生成的酯也是多样的。生熟料黄酒不同酿制阶段主要酯类含量及变化趋势如图6 -图8所示。乙酸乙酯有强烈的果香和酒香香气，并有苹果、菠萝的香气，带涩，乙醚状新鲜香气。赋予黄酒清新、飘逸之感。如图6所示，乙酸乙酯含量在生料黄酒发酵7天时达到最大，之后随发酵进行而减少。而熟料中乙酸乙酯含量在24天的发酵期内呈持续增多趋 势。丁二酸二乙酯呈微弱的令人愉快的香气。如图7所示，其含量在生料黄酒中较少，但随发酵进行有增多趋势。在熟料黄酒中持续增多，由于其在发酵24天时趋于平稳。乳酸乙酯香味弱味微甜，淡时呈优雅的黄酒味，适量有浓厚感，量多则带苦涩，过浓时青草味，是构成黄酒风味物质主要成分之一。如图8所示，生料黄酒中乳酸乙酯含量极少，熟料黄酒中乳酸乙酯含量高于生料，且其含量在发酵过程中呈波动性变化。[img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171108028700_8263_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171108142530_4622_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img][b] 图7 丁二酸二乙酯的含量变化趋势 图8 乳酸乙酯的含量变化趋势 [/b]2.5主要酸类含量及变化趋势俗话说，“无酸不成味”，酸类是黄酒成香的重要组分。它的少量存在，对香味成分起缓冲作用，能与其他香味物质共同组成酒固有的芳香。挥发性有机酸是构成就的“后味”的重要物质。酸类是随着酒精发酵而产生的，当酒醅在发酵温度过高这样不正常条件下发酵，酸类物质就会增加。生熟料黄酒不同酿制阶段主要酸类相对含量及变化趋势如图9、图10所示。甲酸味微酸，较甜，刺激性较强。如图9所示，其在熟料黄酒中含量极少，而生料黄酒中甲酸含量随发酵进行大致呈现持续增多趋势。乙酸具有醋酸味和刺激感，微酸甜，爽口。如图10所示，随着发酵时间的延长，熟料黄酒中的乙酸含量稳步增长，而生料黄酒在发酵到第2天时，乙酸含量有一个陡增，之后趋于稳定。 [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171109382050_6980_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171109504680_6766_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [b] 图9 甲酸的含量变化趋势 图10 乙酸的含量变化趋势 [/b]2.6主要醛类含量及变化趋势微量的醛类可以增加芳香，但同时也是造成辛辣和刺激性的主要成分。生熟料黄酒不同酿制阶段主要醛类含量及变化趋势如图11-图13所示。苯乙醛的香气类似风信子，经稀释后具有水果的甜香气。如图11所示，随着发酵的进行，生料黄酒中的苯乙醛含量稳步增长，而熟料黄酒在发酵到第2天时，苯乙醛含量有一个陡增，之后呈波动趋势。5-甲基呋喃醛是一种助香成分，本身没有风味。如图12所示，5-甲基呋喃醛含量在熟料黄酒发酵过程中呈减少趋势，且在发酵前期减少较快。其在生料黄酒中含量较少，且随发酵进行含量变化不大。6-甲基糠醛似苦杏仁味，糠味，有香蕉糊气味，带苦涩感。如图13所示，其几乎不存在于生料黄酒中，在熟料黄酒中随发酵进行含量呈减少趋势。[b][img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171112302860_8625_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171117075349_1792_1628367_3.jpg!w308x284.jpg[/img] 图11苯乙醛的含量变化趋势 图12 5-甲基呋喃醛的含量变化趋势 [/b][img=,308,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171115125094_9606_1628367_3.jpg!w308x284.jpg[/img] [img=,308,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171115362610_2562_1628367_3.jpg!w308x284.jpg[/img] [b] 图13 5-甲基糠醛的含量变化趋势 图14 羟基丙酮的含量变化趋势 [/b]2.7主要酮类含量及变化趋势酮类不属于风味物质，但少量短链的羰基化合物具有令人愉快的甜香气味。如图14所示，羟基丙酮几乎不存在于生料黄酒中，而在熟料黄酒中含量大致呈现先增多后减少趋势。3 讨论3.1生熟料黄酒酿制过程中主要挥发性成分的变化挥发性风味成分的组成变化可以在一定程度上反映黄酒的加工方式。研究表明，生料黄酒中2,3-丁二醇、丁二酸二乙酯、甲酸、乙酸、苯乙醛含量在发酵过程中呈持续增长，而丙三醇、乙酸乙酯、5-甲基呋喃醛含量随发酵进行先增多后减少。熟料黄酒中2,3-丁二醇、乙酸乙酯、丁二酸二乙酯、乙酸、苯乙醛的含量随发酵进行呈持续增多趋势，而5-甲基呋喃醛和5-甲基糠醛含量呈持续减少趋势，丙三醇和羟基丙酮含量随发酵进行先增多后减少。熟料黄酒中大部分醇类、酸类和酯类含量呈上升趋势，而醛类、酮类含量呈减少的趋势，这与李红蕾等人[sup][/sup]在黄酒酿制过程中风味物质变化规律研究中的结果不一致，李红蕾等人的研究结果为大部分酯类、酸类和醛类物质的含量随酿制阶段呈现减少的趋势。这可能是由于选择的发酵期或者酿制工艺不同导致。丙三醇和异戊醇含量分别在发酵第7天和第4天就达到顶峰，这与胡健等人在黄酒发酵过程中主要香气成分的变化研究相似。胡健等人[sup][/sup]发现异戊醇等高级醇在发酵前期其浓度就达到一个顶峰，之后浓度都略低于最高点。另外，他们发现醛类在发酵过程中会迅速降低到极低的浓度，而酯类在发酵过程中含量逐渐升高，这些都与本实验结果一致。3.2生料黄酒与熟料黄酒中主要挥发性成分差异由于酿造原料和工艺的不同，会使黄酒中挥发性成分的种类和含量产生一定的差异[sup][/sup]。本文建立的吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术测定生、熟料黄酒中挥发性成分，对12种主要挥发性成分进行了分析。研究表明，丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、5-甲基呋喃醛、羟基丙酮和5-甲基糠醛基本不存在于生料黄酒中或含量极少，而前四种物质是构成黄酒气味令人愉悦的风味物质。生料中存在的甲酸含量很高，具有强烈刺激性，但在熟料中含量极少。这表明本实验生料酿制黄酒的风味在很大程度上不如传统方法酿制的黄酒，可能是曲种和工艺的选择不当导致。我国对生料酿酒的研究始于20世纪70年代末，直到20世纪90年代才进入快速发展期[sup][[/sup][sup]18[/sup][sup]][/sup]。生料法从21世纪初期开始逐渐被应用于实际生产，其势头发展迅猛。侯振建[sup][[/sup][sup]19[/sup][sup]][/sup]等改善了生料法酿造糯米黄酒的发酵工艺及其条件，发现将6%的生料曲 和3%的麦曲接入原料中，于26℃ 左右进行发酵，可得到低酒度低糖的新型黄酒。岳春[sup][[/sup][sup]20[/sup][sup]][/sup]等论述了液态生料法酿造玉米黄酒的可行性，并研究出了糖化发酵的条件。采用高低温间隔法酿酒，不仅极大地缩短了酿酒时间，并且提高了原料利用率。史路路[sup][[/sup][sup]21[/sup][sup]][/sup]等通过在用糯米酿造生料黄酒中添加葛根，确定了新型生料黄酒的酿造条件。这些研究都证明了生料酿酒的优越性和可行性，生料酿酒前景看好。4 结论通过GC-MS技术对生、熟料黄酒中的挥发性成分分析发现丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、5-甲基呋喃醛、羟基丙酮和5-甲基糠醛基本不存在于生料黄酒中或含量极少，前四种是构成黄酒气味令人愉悦的风味物质，有刺激性气味的甲酸含量则远高于熟料，表明本次实验的生料黄酒风味不如熟料黄酒。通过查找文献，发现目前对生料法酿造黄酒研究的报道还较少，究其原因是没有解决生料酿酒的曲种问题[sup][/sup]。现生料酿酒工艺中所使用的生料酒曲是多功能微生物复合酶酒曲，其发酵剂主要是高活性酵母[sup][/sup]，菌群较为单一，其代谢产生的物质相对简单，不仅醇、酯、酸比例失调，出现醇、酸含量高而酯含量低的两高一低现象，而且杂味严重，存在糖化酶味、中药味和生味，从而影响产品的风味和口感[sup][/sup]。而利用红曲、麦曲等传统酒曲进行熟料酿制的黄酒口感温润，风味醇厚。如果能从迎合消费者对黄酒产品的风味和口感需求出发，从源头上改良黄酒生料曲的菌群构成，同时通过改进工艺来解决诸如发酵周期偏长、酒体稳定性差、成品酒易酸败等生料酿酒问题[sup][/sup]，提升生料酿制黄酒的品质，是关系到生料酿酒工业能否推广和持续发展的瓶颈问题，可作为未来的研究方向。

[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#339999]摘要：针对目前啤酒酿制发酵过程中存在的温度、压力、氧气和二氧化碳含量这些工艺参数的精密控制问题，本文以压力控制为例提出了自动化可编程的啤酒发酵压力精密控制解决方案，解决方案可满足各种大型和小型发酵罐的压力控制需求，可实现变设定压力和可编程的全自动压力准确控制。更重要的是：此解决方案可推广应用到温度和工艺气体含量的实时控制，为真正实现高品质啤酒的酿造以及质量稳定性提供了技术保障。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][color=#339999][/color][align=center][color=#339999][img=啤酒发酵罐用的可编程全自动精密压力控制装置,550,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201143196856_4741_3221506_3.jpg!w690x461.jpg[/img][/color][/align][color=#339999][/color][size=18px][color=#339999][b]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/b][/color][/size][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font] 在啤酒生产工艺中，发酵是重要且不可或缺的一环，并且在发酵过程中需要实时监测和控制发酵罐内的温度和压力以及氧气和二氧化碳含量等工艺参数，以保证酒液酿制品质和在发酵罐内正常发酵。而目前啤酒发酵过程中需要解决的技术难题之一就是如何对上述参数实现精确的智能化和自动化控制，如在压力这个重要参数的控制过程中，就存在以下几方面的具体问题：[font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）压力控制技术和装置简陋，大多采用开环控制方式，有些甚至还在采用人工调节方式，缺少闭环反馈控制和调节能力而无法实施对发酵罐内的压力变化做出及时反应和准确控制，往往会对发酵过程造成影响导致啤酒口感变差。例如，酒液在发酵过程中会产生二氧化碳而造成发酵罐内压力增高，如果不及时进行减压调节方式的压力恒定控制则会导致发酵失败，而如果发酵过程中的压力太低又会影响啤酒的口感，这些问题在长时间的发酵工艺中显得尤为突出。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）现有压力控制装置多为只能设定一个固定压力进行控制，无法根据酿制啤酒的品种和发酵工艺设置对应的压力控制程序并进行程序控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）在有些大批量啤酒生产中，现有的大型发酵罐压力控制装置体积较为庞大笨重和技术落后。小型和微型精酿啤酒的发酵又缺乏小型的压力控制装置，啤酒酿制还基本靠人工经验来进行压力控制，特别是对啤酒屋这种需要多个品种的啤酒精酿场合，口感和品质很难保证稳定。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]除了上述问题之外，啤酒发酵过程中的压力控制技术还面临以下挑战：[font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）在啤酒发酵过程中，不能只为达到压力控制指标而任意对发酵气体进行排放，还需尽可能保留有效气体成分和含量，这就要求在尽可能低的排放条件下还能实现压力的准确控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）发酵过程中发酵罐内的温度、压力、氧气含量和二氧化碳含量往往会相互影响，如温度的升降会造成压力的高低变化，气体含量的改变也会对压力产生影响，这都需要在具体控制中予以解决，而现有发酵工艺基本都缺乏这种实时多参数的准确控制能力。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]因此，针对目前啤酒酿制发酵过程中存在的精密控制问题，本文特别针对压力控制提出了自动化可编程的啤酒发酵压力精密控制解决方案，解决方案可满足各种大型和小型发酵罐的压力控制需求，可实现变设定压力和可编程的全自动压力准确控制。[b][size=18px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]基本原理[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]啤酒酿造过程中的压力控制是一个典型密闭容器压力控制问题，为此我们采用了常用于密闭容器真空压力控制的动态平衡法。动态平衡法的基本原理是同时调节密闭容器的进气流量和出气流量，使进出气流量按照要求达到某个平衡，从而实现真空压力的准确控制。动态平衡法控制原理框图如图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][/font][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=动态平衡法压力控制基本原理图,600,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201143532162_2097_3221506_3.png!w690x296.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]动态平衡法压力控制原理示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]在啤酒发酵罐压力控制中采用动态平衡法，主要基于此方法的以下两个特点：[font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）动态平衡法有很强的灵活性，其中的各个功能部件可根据需要采用不同的结构形式。对于大尺寸的发酵罐，可以采用分立结构形式来保证罐内压力控制过程中的均匀性，如将独立电动阀门分别布置在发酵罐两侧分别负责调解进气和出气流量。对于小体积发酵罐，则可以采用集成式结构，将进气和出气阀门集成在一起并安装在发酵罐的某个部位进行压力控制而不影响罐内压力均匀。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）动态平衡法比较适合控制压力的同时对氧气和二氧化碳气体含量进行控制，只需在进气口处增加相应流量计就可以实现多个工艺参量的实时控制。[/font][b][size=18px][color=#339999]3. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/color][/size][color=#339999][/color][color=#339999]3.1 [font='微软雅黑',sans-serif]分体式结构解决方案[/font][/color][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]对于大型发酵罐，发酵过程中的压力控制要考虑气体在大尺寸空间内的均匀性，即尽可能要保证压力的均匀。为此，针对大型发酵罐的压力控制采用了分体式结构的动态平衡法，相应的压力控制装置结构如图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][color=#339999][b][img=分体式压力控制装置结构示意图,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201144178376_5606_3221506_3.png!w690x318.jpg[/img][/b][/color][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]分体式压力控制装置结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]分体式压力控制装置主要特点是将进气和排气装置分开，即通过单独气体质量流量计调节进气流量，采用独立的电动调节阀的不同变化开度来调节排气流量，而它们的控制则通过一个双通道的[/font][font=&]PID[/font][font='微软雅黑',sans-serif]控制器来实现，其中压力测量通过一个压力传感器。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的分体式压力控制装置具有以下几方面的特点：[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）分体结构可以保证大型发酵罐内的压力非常均匀。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）通过调节进气速率和抽气速率，并配备较大口径的高响应速度的电动调节阀，可以非常准确和快速的实现各种程序设定压力的动态控制，关键是采用了双通道[/font][font=&]PID[/font][font='微软雅黑',sans-serif]控制器更能保证长时间发酵过程中压力变化的稳定性以及重复批量生产过程中压力变化的可重复性。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）从图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]可以看出，进气口处可以并联连接多种气体管路，如氧气和二氧化碳气体。只要控制采用相应的气体质量流量计控制好进气比例，并能保证发酵罐内相应的各种气体含量，那么只需调节电动调节阀就可以准确控制发酵罐内的压力变化。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）分体式压力控制装置的不足是进气和出气始终处于一个动态过程，这使得压力控制过程中的用气量比较大，如果后续工艺配备了气体回收处理装置，则此问题不再显着突出。[/font][b][color=#339999]3.2 [font='微软雅黑',sans-serif]集成式结构解决方案[/font][/color][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]对于很多小型啤酒发酵生产场合，往往并不能做到对工作气体的回收，但更需要针对不同品种的啤酒发酵进行压力准确控制。为此我们提出一种集成式结构的压力控制装置方案，如图[/font][font=&]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=集成式压力控制装置结构示意图,500,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201144389318_6852_3221506_3.png!w690x622.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]集成式压力控制装置结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]图[/font][font=&]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的集成式压力控制装置是图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]分体式压力控制结构的一种小型化集成，即将进气调节阀和排气调节阀整体小型化，并与内置微型压力传感器一并集成在压力控制阀内，实现对进气口压力进行降压并对压力控制阀出口的气体压力进行恒定控制，同时通过将压力控制阀的出口与发酵罐连接，进而实现对发酵罐内的压力进行准确控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]由于集成式结构压力控制装置的进气和排气流量比较小，所以比较适合小型发酵罐的压力控制，这种集成式控制装置具有以下几方面的特点：[font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）为了保证小型发酵罐内的压力均匀性，集成式压力控制装置需要外接一个压力传感器，结合图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]中所示的压力控制器和[/font][font=&]PID[/font][font='微软雅黑',sans-serif]控制器构成压力控制闭环回路。此闭环回路可以安装在一个控制箱内形成一个完整的压力控制装置，控制箱上布置有进气接口、排气接口、发酵罐接口、压力控制器引线接口、计算机通讯接口和电源线接口。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）集成式结构压力控制装置同样具有快速、准确和高稳定性的压力控制特点，而其最大优势是节省工艺气体，即只有在欠压或过压时快速打开内部进气阀或出气阀，保压过程中进气阀和出气阀全部关闭。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）这种集成式压力控制装置体积小巧，可以直接安装在发酵罐外进行压力控制，也可以与发酵罐的控制器系统进行集成。尽管这种压力控制装置进气和排气流量较小，但非常适合各种小型发酵罐的压力自动化控制。同时，也可以外接出手动旋钮便于人工设定压力控制值。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）这种集成式结构压力控制装置的不足是只能控制发酵罐内部压力，无法对进气流量和气体含量进行直接控制。若要进行气体成分和比例进行控制，在进气端还需增加一个气体缓冲罐，在缓冲罐内完成气体成分调节和控制后，再进行压力控制。[/font][b][size=18px][color=#339999]4. [font='微软雅黑',sans-serif]总结[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]本文所提出的解决方案和相应的两种压力控制装置，可以很好的解决啤酒发酵过程中的压力控制问题，整个解决方案的技术特点如下：[font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）发酵罐压力控制装置采用了先进控制技术，可实时监测发酵罐内部压力，并根据预设的参数进行调整。可以自动调整氧气和二氧化碳的供应，以保证发酵过程中的适宜环境条件。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）该装置还具有可编程功能，可以根据不同的啤酒配方和发酵条件进行调整。它可以存储多组参数，方便操作人员进行选择和调用。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）可满足各种啤酒发酵生产规模的压力控制需求，压力控制可智能化和自动化，可达到很高的控制精度和长期稳定性和重复性，能很好的保证产品品质和重复性。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）本解决方案尽管只描述了发酵过程中的压力控制问题，但相应的控制装置具有很强的拓展性，可应用到发酵过程中的温度和气体成分的控制过程。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]总之，啤酒发酵罐用的可编程全自动精密压力控制装置是一种高效、精确、可靠的控制装置，可以有效提高啤酒生产的质量、产量和稳定性。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

作者：温昕娟;（山西医科大学）摘要：1． 寻找啤酒中具有鉴别意义的特征性物质 ； 2． 建立啤酒特征性物质 的HP LC -M S / M S 的检测方法 ； 3． 建立啤酒特征性物质的固相萃取方法 , 并比较不同固相萃取柱以及液液萃取方法的回 收率 区别，并选择最优 的方法； 4． 分别对 各类发酵 酒（包括啤酒、红酒和白酒 ）进行检测，确认所选特征性物质能 用来鉴别各种酒类， 为饮酒后导致的各类案件的检材采取、检测、结果分析及法医学鉴定提供科学依据 ； 5． 研究各 种发酵酒饮用后 ，生物检材 (包括唾液、尿 液和血液 ) 中通过对特征性物质的检测 ，推断是否饮用过啤酒 。方法 1．通过文 献查新了解各种发酵酒中微量物质的差 异以 及啤酒特征性物质的初步确定； 2 ．啤酒特征性物质的 LC - MS / M S 检测条件的优化：采用保留时间 (R t ) 和多反应监 测(M R M )对特征性物 质进行定性定量分析 。选择2- 3 对离子定 性， 以1对响应值 相对较高的特征离子的峰面积其溶液浓度做标准曲 线，用外标进行定量 。 3 ．啤酒特征性物质的提取方法的优化 ：分别比较采取液液萃取和固相萃取方法方法的回 收率， 析固相萃取柱包括Waters Sep-Pk C18 和 proEl ut C18 6 cc (1 000 mg) 。 分 别分析不 同的 PH条件下回收率 ， 对洗涤溶剂和洗脱液做最优选择，建立固相萃 取方法 。 4． 人体饮 用各种发酵酒后 ，通过对人体生物样本中啤酒的特征性物质的研究, 甄别是否饮用啤 酒的研究 ： 5． 人 体试 验的实 验设计健康自愿10 人受试前天禁酒，避免激烈的运动，保持良好的心 态，将受试者随机分为三个实验小 组：让自愿者饮 酒前排尿 作为空 白对 照，在 1小时内 匀 速饮 酒达最大耐受量， 边饮 酒边进食， [/