本规程适用于新制造、使用中和修理后电化学电极气体氧分析器(以下简称仪器)的检定。其刻度以体积百分比表示,量程不小于1%。[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=192637]MV_RR_CNG_0073 电化学电极气体氧分析器检定规程.pdf[/url]
求助JJG 535-2004 氧化锆氧分析器检定规程
[b]质量分析[/b][font=&]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:[/font][b]四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)[/b][font=&]原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。[/font][b]扇形质量分析器[/b][font=&]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。[/font][font=&]特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[/font][b]双聚焦质量分析器[/b][font=&](double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。[/font]
您的GC-MS用的是什么质量分析器?你认为这类分析器的优缺点是什么?如果再给你一次机会,你会选择什么样的质量分析器?跟帖格式:--------------------------------------质量分析器类型:我觉得这类分析器的优缺点:如果再给我一次机会,我会选择:--------------------------------------欢迎各位版友积极发表看法,分数不多了啊,快快!
磁式质量分析器又称单聚焦质量分析器,具有结构简单、操作方便等特点,见图1。由于磁式质量分析器只做方向聚焦,故分辨能力较低。在电动力学里,运动的带电粒子会受到磁场的作用力,这个力又叫作洛伦兹力。洛伦兹力定律是一个基本公理,不是从别的理论推导出来的定律,而是由多次重复完成的实验所得到的同样的结果。假设初始速度为0质量为m、电荷为z的离子,在加速电压U作用下,进入磁场强度为B的磁场内,会受到磁场力的作用发生偏转。在加速电压的作用下,离子在进入磁场时的瞬时速度v为: D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup]在磁场中受到与运动方向垂直的磁场力的作用发生偏离,离子运动轨道变成圆周运动,即 mu[sup]2[/sup]/r=Bzv合并两式,质荷比m/z等于: m/z=r[sup]2[/sup]B[sup]2[/sup]/2U式中,r为偏转轨道半径;m是原子量单位;z是离子的电荷量。该方程式为磁式质谱的基本方程。从方程式可知偏转轨道半径r为:r=(1/B)(2Um/z)[sup]1/2[/sup]从该式可知,只要改变加速电压U和磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)的离子运动轨道半径相同。这就是磁式质量分析器工作的基本原理。在离子加速电压不变的条件下,改变磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)离子沿一个固定运动轨迹到达离子接收器。[img=39f8a0dace71923d12022fcea072a59.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179072768968.jpg[/img]图1 磁式质量分析器示意图磁式质量分析器的工作原理是依照带电粒子的质荷比来分离的,而且上面公式( D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup])的一个理想条件是离子的初始动能为0,进入磁场的动能完全由加速电压来决定。但实际上离子在离子化和加速过程中初始动能并不相同且不等于0,如果同一质量的离子进入磁场时能量不同,它的运动轨迹也会不同,这就无法实现同一质量数离子的正常聚焦。这种离子能量分散现象会严重影响仪器的分辨率。为了克服离子能量分散对分辨率的影响,通常会在磁分析器前面加一个静电分析器,利用静电分析器对离子进行能量聚集,这就是我们下面要介绍的双聚焦质量分析器。
我是质谱分析的初学者,想请教个问题。在质谱分析中,用四极杆作质量分析器,用液相进样系统,若想测量质量数超过2000的标准样品,但质量数超过不是太多,选用什么物质作为标准样品比较合适?若计算分辨率的话,相邻同位素峰选取那个峰比较合适?
质量分析器系统由各种不同类型的电磁场组合而成,具有一定能量并聚焦良好的离子束经质量分析器后,可按质荷比的大小而分开。根据离子束的特点和分析工作的要求,质量分析器系统应具有足够的离子传输效率和分辨本领。通常,这两者是相互矛盾的。完善质量分析器离子光学系统的设计,就是要保证足够分辨本领的条件下,达到最高的离子传输效率。目前,设计良好的质量分析器系统的离子传输效率已接近100%。
气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照质荷比的大小进行分离。广义地说,能够将气态离子进行分离分辨的器件就是质量分析器。在质谱仪器中,也使用或研究过多种多样的质量分析器,这里我们就集中对质量分析器做一个认识和探讨。本期主题:质谱质量分析器的类型、区别及特点讨论内容:1、你的仪器质量分析器的类型及主要使用领域是什么?2、你认为各种质量分析器的优点是什么?3、根据应用,我们应该如何来选择适合的质量分析器?...................等等相关的讨论筒子们,赶快参与吧,让新手也好对质谱有个全面了解~~~==========质=谱=比=较=帖=子=汇=总==========1、无机质谱与有机质谱的离子体形成区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120503/4012287/2、气质与液质的离子源区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120505/4016562/3、ICPMS、GCMS、LCMS气体的选择与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120507/4019049/4、质谱的进样方式与进样接口的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120510/4025193/5、质谱质量分析器的类型、区别及特点http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120519/4042099/6、高分辨质谱与低分辨质谱的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120525/4053208/
在线分析器样品处理系统技术的发展及应用金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司摘 要 以21世纪前沿技术的视野来审视在线分析器的样品处理系统技术,样品处理系统技术是过程分析器器工程应用系统(以下简称在线分析系统)的核心和关键技术,确立这一技术观念意义深远,将对在线分析系统的推广应用,产生极大的激励和促进作用。本文对样气处理系统的体系、样气处理系统技术的针对性设计,工业炉窑、化工领域在线分析系统的工程应用技术进行了重点综述,肯定了当前研发样品处理系统技术的最新努力及最新进展。 关键词 样品处理系统技术 在线分析器 在线分析系统 样品处理部件1样气处理系统在在线分析系统中的地位样品处理系统如果只限于过程气体分析系统领域,就该称为样气处理系统。在在线分析工程技术行业内,本文所述的样气处理系统,过去却一直叫取样预处理系统、预处理系统、样气预处理系统、取样及预处理单元等。由于长期带着“预”字,好像只是在线分析器的附加部分,并未受到应有的重视。GB/T 19768—2005《在线分析器试样处理系统性能表示》的国家标准,其实JB/T 6854—1993的机械部标准,早就在处理系统之前取消了“预”字,从中必然引申出;样气处理系统和样气处理部件的技术概念和专业术语。令人遗憾的是,长期以来并未得到本行业人士的关注和认可。本文着力阐述的样气处理系统技术,自身有相对独立性、严密性、系统性,PLC可编程序控制器的自控功能及其软件就是一个证明。德国H&B公司的60S型干法高温取样探头在中国市场单独销售有数十套之多,最高售价135万元,算是另一个颇具说服力的证明。为了推进在线分析系统工程应用技术的发展,我们应有一种新的技术观念:在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题,样气处理系统技术是在线分析系统的核心和关键技术,期待样气处理系统技术从此走上全面提升和发展的轨道。2在线分析器工程应用对样气处理系统技术的依赖和要求2.1 1986年以前,国内各分析器器专业厂的在线分析器器几乎全是以单机销售的形式投放市场,而德国H&B公司的在线分析器却大约有三分之二是以在线分析系统(包括分析小屋)的形式投放市场,那时样气处理系统有个“预”字并不冤。以川分的红外等三项技术引进为契机,同时从H&B公司引进了在线分析系统技术,并两次培训系统设计和工程应用人才,使川仪无意中充当了一次在线分析器工程应用先驱的角色,设计水平、应用水平、生产规模都有长足进步。 在线分析器工程应用的症结和最佳途径在线分析器的长期连续、适时的检测分析,必然要求连续取样和严格的样气处理技术,要求样气真实和传输快速,样气进入分析器时,要求达到近于标准气的品质。在线分析系统长期连续运行的可靠性和安全性,以及近于免维护的易维护性,都完全依赖样气处理系统技术的针对性设计。根据每项在线分析系统的现场应用条件和取样条件,要采用专业化、规范化,针对性设计的专用型在线分析系统,由具有长期工程实践经验的专业制造商生产这些高品质在线分析系统,并承担全过程技术服务。对于完善的过程气体分析,起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件和环境应用条件匹配得当、组合完善。在线分析器对样气处理系统的这种绝对依赖,使在线分析器以在线分析系统形式供货既是在线分析工程技术发展的必然,也在业界各方人士的情理之中。3复杂的样气条件和干法样气处理技术3.1 复杂的样气条件是过程气体分析面对的最大困难:高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压负压、腐蚀性和爆炸性危险;较高的自动化程度,少维护甚至近于免维护的应用要求;防尘及防水、防腐蚀、防爆炸等方面苛刻的防护及安全要求;较快的反应速度,滞后时间一般要求<60s ;保证必要的检测准确度等。3.2 干法样气处理技术的必要性 干法样气处理技术有利于有效保持样气的真实性,进而保证必要的检测准确度。干法样气处理技术能使样气干燥、洁净,达到近于标准气的品质,可能发生的腐蚀性也大为降低。所有这些都有利于保证在线分析器连续、稳定、可靠、准确地运行,延长其使用寿命,我见过某石化企业使用超过20年的红外分析器。干法样气处理技术已成为绝对的主流技术。当然湿法样气处理技术也并未完全淘汰,如焦炉煤气O2分析系统,湿法对付焦油更为有效。4样气处理系统技术的体系性特征在线分析系统如果去掉在线分析器和某些应用保障条件部分,就是样气处理系统,体系性地简述样气处理系统如下:4.1 采样探头 通常称为取样探头,是样气处理系统最重要的样气处理部件,根据不同的取样条件,就一定有不同的针对性极强的探头,最常用的是低于650℃的中温通用型探头。取样探头还应包括压缩空气加热(180℃)反吹单元及其程控反吹技术。4.2 样气输送管线 通常多采用Φ6×1不锈钢管,为避免发生冷凝,常采用伴热保温技术(120℃),伴热方式以自控温电伴热带较为经济实用。4.3 过滤器 过滤器就其用途来说,以下三类较有代表性:一是探头过滤器,在取样点就地过滤粉尘,避免在其后产生粉尘沉淀和堵塞的危险,目前的先进水平是0.3μm 99%。二是后级高精度膜式过滤器,以保护分析器为主要目的,目前的先进水平是0.05μm 99%。三是分析器内部的微型过滤器,以在线分析器的自保护为目的,并不属于样气处理系统。4.4 样气冷凝器 使样气冷凝至低露点、以干燥样气为目的。压缩机式样气冷凝器能使样气由140℃冷至2℃露点,效果最好,成本最高;半导体制冷样气冷凝器,入口样气温度一般只能是45℃;涡流致冷样气冷凝器,能使样气温度降低20℃以上,最大的优势是使用压缩空气,本安防爆;使用水源的样气冷却器(即交换器)也有很多应用。4.5 采样泵 通常称为抽气泵,样气压力为负压或微正压时,也能为分析器提供规定的样气流量,隔膜式抽气泵用得较多。另外,常用蠕动泵来排放冷凝液。4.6 气液分离器 气液分离常是十分棘手的技术难题 旋风自洁式分离器 对分离>5μm粉尘和液雾较为有效,相当于70μm粒度以上的重力分离;凝结式分离器能对付更小粒度的微小液雾;特定项目专用型(如乙烯裂解)的气液分离是技术含量很高的综合技术;最简单的气液分离器仅是圆筒中加上一根管子;现在已有采用聚合膜方式过滤液雾的研究。4.7 样气流量测量及控制 样气流量一般用球形转子流量计,流量控制用针形阀调节。切换和关断气路要采用各种阀件,以“五通切换阀”最被看重。4.8 样气压力测量与调节 高压的减压、稳压与调节是项困难任务,各种阀的原理及规格的选择也很有专业性。高压力样气在取样点根部阀处就地减压很有必要,以避免降低反应速度。4.9 部件材料的正确选用 以O型密封圈选材为例:连续使用温度的高低依次为,氟橡胶包覆聚四氟乙烯、氟橡胶、硅橡胶、丁晴橡胶。4.10 设备外壳及防护 一般采用的机柜称为仪表盘,组装后称为分析(仪器)柜; 人可以进入的机柜称为分析小屋; 机柜对粉尘、水的防护等级以IPXX表示; 机柜对可燃性气体和蒸气的防爆等级。如 dⅡCT6。4.11 机柜的气候调节 机柜的气候调节可分为降温、加热、换气等三个大的方面。4.12 自控单元 样气处理系统的连续、稳定、近于免维护的运行,以及各种报警,都离不开PLC可编程序控制器为核心的自控单元。4.13 标准物质 即标准气,是在线分析器的计量标准,现在已采用99.999%的高纯氮作为零点气。4.14 快速回路设计,提高分析系统的反应速度。4.15 尾气和冷凝液的安全排放。4.16 数据处理及远程传输。4.17 工程现场安装的施工设计。
质量分析器是利用电磁场(包括磁场、磁场与电场组合、高频电场、高频脉冲电场等)的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子按空间位置、时间先后或运动轨道稳定与否等形式分离的装置。[b]1.质量分析器种类[/b]质量分析器依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开。质量分析器主要分为:扇形磁场,飞行时间质量分析器,四极杆质量分析器,离子阱,傅里叶变换离子回旋共振分析器。扇形磁场是历史上最早出现的质量分析器,其利用不同质荷比的带电离子在稳定磁场内偏转的半径不同,将离子分开检测。飞行时间质量分析器则是利用不同质荷比的离子经加速电压加速后,飞过一定距离所需的时间不同,即质荷比小的离子飞行速度快,先到达检测器,质荷比大的飞行速度慢则后到,从而获得分离。四极杆、离子阱、傅里叶变换离子回旋共振、轨道阱等质量分析器是利用离子囚禁技术来实现对带电离子的捕获、储存、筛选及分离,即根据离子振动频率的方式来区分。质荷比小的离子,频率较大,质荷比大的离子,频率较小。四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成,离子进入后,在交变电场作用下产生振荡,在一定的电场强度和频率下,只有较窄质荷比范围的离子有稳定的运动轨迹,能通过四极杆电极到达检测器,其他离子则由于振幅大而撞到极杆上,实现不同质荷比离子的分离检测。离子阱质量分析器由一个环形电极和两个端盖电极组成,当环电极施加射频电压,两个端电极接地时,就会形成一个电势阱,使离子能够长时间地囚禁于阱内,通过调整扫描参数,使离子运动的频率增加,当和外加频率共振时,离子从外场吸收能量、轨迹变大、抛出阱外而被检测。傅里叶变换离子回旋共振(FTICR)质量分析器是根据磁场中离子回旋频率来测量离子质荷比(m/z)。彭宁阱(Penning trap)捕获的离子被垂直于磁场的振荡电场激发形成一个更大的回旋半径,当回旋的离子束接近一对捕集板时,捕集板上会检测到感应电流信号。通过傅里叶变换,可以将这些电流信号转换成质谱信号。轨道阱(orbitrap)质量分析器是近年来发展的一种新型的质量分析器,其是利用作用在纺锤形电极上的静电场将离子束缚,通过测定离子轴向场的谐振运动频率来确定其质荷比。[b]2.质量分析器性能指标[/b]衡量一个质量分析器性能主要有5个指标:质量分析范围、分析速度、传输效率、质量精度和质量分辨率。质量分析范围决定了质量分析器可以分析离子的m/的上下限。通常用Th或u来表示一个离子带一个单位的正电荷,即z=1。分析速度又称扫描速度,用来描述质量分析器分析某段特定质量范围的速度。通常用每秒可以分析的质量单位(u/s)或每毫秒可以分析的质量单位(u/ms)表示。传输效率指的是可以到达检测器和进入质量分析器的离子数目的比值。传输效率包括在分析器的其他部分的离子丢失,如通过质量分析器前和后的电子透镜所丢失的离子。质量精度是指质谱仪测量m/z精确度的描述,它主要是指理论值m/Z理论和测量值m/Z测量值之间的差距。它可以用毫质量单位即mmu来表示,也可以用百万分之一([img=CodeCogsEqn(1).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392876602.gif[/img])来表示。质量精度在很大程度上与仪器的稳定性和分辨率有关。质量分辨率,或者也可以说是分辨能力。分辨率指的是仪器可以获得两个具有微小质量差别的离子所对应信号的能力。两个质量峰被认为区分的条件是:当使用磁场或离子回旋共振分析器时,两个峰之间的峰谷的强度不高于两峰之间较弱峰强的10%,当使用四极杆、离子阱、TOF时,不高于50%。如果用△m来表示两个具有质量分别为m和m+△m的质谱峰可以被分开的最小质量,则分辨率R的定义为R=m/△m。[table][tr][td][b]项目[/b][/td][td][b]扇形磁场(magnetic)[/b][/td][td][b]飞行时间(TOP)[/b][/td][td][b]四级杆(quadrupole)[/b][/td][td][b]离子阱(ion trap)[/b][/td][td][b]傅里叶变换离子回旋共振(FTICR)[/b][/td][td][b]轨道阱(orbitrap)[/b][/td][/tr][tr][td]质量范围[/td][td]20000Th[/td][td]1000000Th[/td][td]4000Th[/td][td]6000Th[/td][td]30000Th[/td][td]50000Th[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]100000[/td][td]5000[/td][td]2000[/td][td]4000[/td][td]500000[/td][td]100000[/td][/tr][tr][td]质量精度[/td][td]10[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392926197.gif[/img][/td][td]200[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393329357.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393370078.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393225800.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393208659.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394336945.gif[/img][/td][/tr][tr][td]离子进入方式[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][/tr][tr][td]工作压力[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394700923.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394998738.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(21).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394184126.gif[/img]Torr[/td][td][img=10的-3.gif]http://www.ewg1990.com/upload/image/20190116/10%E7%9A%84-33576495.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395141047.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395961052.gif[/img]Torr[/td][/tr][/table]表1常见质量分析器性能参数[b]3.质量分析器的特点及联用[/b]每个质量分析器都有其优缺点。如扇形磁场质量分析器重现性好,能够较快地进行扫描,但在目前出现的小型化质量分析器中,其所占的比重不大,因为如果降低磁场体积和重量将极大地影响磁场的强度,从而大大削弱其分析性能;四极杆质量分析器结构简单,易加工,成本低,但是其分辨率不高,杆体易被污染,维护和装调难度较大;离子阱质量分析器体积小,可在较高压力下(如0.1Pa)工作,能方便地进行级联质谱检测,尤其在质谱仪器小型化研制中具有无可比拟的优势;傅里叶变换离子回旋共振质量分析器具有更高的灵敏度和分辨率,但价格昂贵;飞行时间质量分析器最大的特点是检测离子的质量范围较大,适用于大分子化合物的分析。为了将质量分析器的优势最大化,可以把不同的质量分析器按一定顺序结合来实现仪器的通用性,在同一台质谱仪器上实现多种功能,如四极杆飞行时间质量分析器、离子阱-飞行时间质量分析器、离子阱-傅里叶变换离子回旋共振质量分析器等。质量分析器的联用可以分析由第一级质量分析器筛选出的离子碎裂后的碎片谱图。从筛选出的离子获得的碎片具有时间依赖性,可以在其后的质量分析器观察到。同时这些仪器允许碎裂的离子继续进行下一级的碎裂,形成多级碎片([img=CodeCogsEqn(10).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395559110.gif[/img]),并且被检测到
主要由一个长度L的无场真空管(漂移管)构成。质荷比为m/z的离子从离子源被加速(加速电压为V)引出后,进入无场空间,经过一定时间t秒后到达漂移管另一端,不同质荷比的离子因速度不同,到达固定飞行时间距离所需的时间不同,其运动方程可写为:m/z=2v.t2/ L2当V、L不变的条件下,飞行时间t与质荷比的平方根成正比。测定飞行时间t即可确定m/z的值。这种依据飞行时间来测定质量的分析器叫飞行时间分析器。
[size=4][B]本次活动以质谱的质量分析器为主题,征集各类型分析器的图片和PPT,谁在最短时间内回复,根据回答情况将会获得此次活动的1-10分的奖励。[/B][/size]奖励方法:积极参与回答的,也将获得参与奖!1--5分最短时间回答全面正确的,将获得全部积分(10分)(活动结束)。[color=#00008B]质量分析器类型:质量分析其图片/PPT:[/color][color=#DC143C]如果你有好的idea或者创意,想发起活动,那么我们热烈欢迎和支持,需要任何帮助或者有任何疑问,请跟我们的版主联系,我们将为板油提供大力的支持![/color]
用于质谱仪的质量分析器种类很多。GC—MS的质量分析器多用四极杆分析器,也有使用离子阱或飞行时间分析器的。HP5973使用的是四极杆分析器。它由4根棒状镀金陶瓷电极组成。相对两根电极施加电压(vdc,+vrf),另外两根电极施加电压-( vdc,+vrf)。其中Vdc为直流电压,Vrf为射频电压。4个棒状电极组成一个四极电场。 离子从离子源进入四极场后,在场的作用下产生振动,数学计算表明,在保持Vrf/Va。不变的情况下,对应于一个特定的Vrf值,四极场只允许一种质荷比的离子通过,到达检测器被检测。其余离子的振幅不断增大,最后碰到四极杆而被吸收。改变Vrf值,可以使另外质荷比的离子顺序通过四极场实现质量扫描。设置扫描范围实际上是设置Vrf的变化范围。当vrf由一个值变化到另一个值时,检测器检测到的离子就会从m1变化到m2,也即得到一个m1到m2的质谱。该质谱被送到计算机储存。Vrf的变化速度是可调的,因此可以人为地设置一次扫描所用的时间(即扫描时间)。
它的作用是将离子源产生的离子按荷质比(m/z)的差别,按空间的位置或时间的先后进行分离,以便得到按质荷比(m/z)大小顺序排列的质谱图。常用分析器有:磁分析器,磁场和电场组合的双聚焦分析器,四极分析器,飞行时间分析器,离子回旋共振分析器,离子阱质量分析器等。
质谱质量分析器:是将离子束按质荷比进行分离的装置,它的作用是将离子源中形成的离子按质荷比的大小不同分开。它的结构有单聚焦、双聚焦、四极矩、飞行时间和摆线等。也就是我们常说的扇形磁分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器、傅里叶离子回旋共振变换分析器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306052251_443222_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306052251_443223_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:质量范围:m/z 10-3000amu。质量数稳定性: ±0.1 m/z最大扫描速率: ≥ 5000 Da/s。质量精度:≤0.1amu动态范围:(有动态与静态之分吗)〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、质量范围大小与什么相关?范围大,会影响精确度吗?2、你认为质谱的质量数稳定性应该为多少合适?3、扫描速率对测试有什么影响?4、说说你知道的各质量分析器主要使用领域。5、你认为各种质量分析器的优缺点是什么?6、你的实验室质谱仪都是什么质量分析器,谈谈对它的看法。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】解析原子吸收光谱仪的技术参数或指标
对于使用过的高手就当是复习一下质谱-质量分析器[em0903]如果这是方面的新手,就当是普及一下基础知识..[size=4][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照质荷比的大小进行分离。广义地说,能够将气态离子进行分离分辨的器件就是质量分析器。在质谱仪器中,也使用或研究过多种多样的质量分析器,此处只介绍在商品仪器中广泛使用的质量分析器,即扇形磁场、飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器、四极杆离子阱和离子回旋共振质量分析器。[/font][/size] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904171034_144745_1603372_3.jpg[/img]
本规程适用于新制造、使用中和修理后的氧化锆探头氧分析器的检定。仪器的量程最小为1%O2,最大为25%O2。[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=192636]MV_RR_CNG_0106氧化锆氧分析器试行检定方法.pdf[/url]
质量分析器是依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开的仪器,是质谱仪的重要组成部件,位于离子源和检测器之间。质量分析仪器主要包括单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器 、四极杆质量分析器 、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR) 以及飞行时间质量分析器(TOF)。 四极杆质量分析器是由四根平行的圆柱形金属极杆组成,相对的极杆被对角地连接起来,构成两组电极。在两电极间加有数值相等方向相反的直流电压Ude和射频交流电压Urf。四根极杆内所包围的空间便产生双曲线形电场。从离子源入射的加速离子穿过四极杆双曲型电场中,会受到电场作用,只有选定的m/z离子以限定的频率稳定地通过四极滤质器,其它离子则碰到极杆上被吸滤掉,不能通过四极杆滤质器,即达到"滤质"的作用。碎片离子的共振频率与四支电极的频率相同时,才可通过电极孔隙到达检测器,改变扫描频率可使不同质荷比的离子通过。实际上在一定条件下,被检测离子(m/z)与电压呈线性关系。因此,改变直流和射频交流电压可达到质量扫描的目的,这就是四极滤质器的工作原理。由于四极滤质器结构紧凑,体积小,扫描速度快,适用于色谱-质谱联用仪器。 优点: 四极杆质量分析器是一种无磁分析器,体积小,重量轻,操作方便,扫描速度快,分辨率较高,适用于色谱—质谱联用仪器。
在这个网页上 http://www.proteomics.ac.cn/cpic.html常见图表—离子化方式I: 快原子攻击(FAB)离子化方式II: 基质辅助激光解析(MALDI)离子化方式III: 电喷雾(ESI)美妙的 nano-ESI 喷雾照片 质量分析器I: 双聚焦质谱 质量分析器II : 三级四级杆质谱 质量分析器III : 离子阱质谱 质量分析器IV: 飞行管质谱质量分析器V: 傅立叶回旋变换质谱 不同质量分析器的比较 MALDI原理图Q-Tof原理图 盐和胶粒对MALDI 等等希望对大家有帮助。
我是质谱分析的初学者,想请教个问题。在质谱分析中,用四极杆作质量分析器,若想测量质量数超过2000的标准样品,但质量数超过不是太多,选用什么物质作为标准样品比较合适?不好意思,可能是我发帖发错位置了,质量数超过1000后,用液相色谱进样系统的话,选用什么标准样品较好?
质谱仪是分离和检测不同同位素的仪器。质量分析器是质谱仪器的核心,由质量分析器的不同构成了不同种类的质谱仪器。是将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列成谱的仪器。[align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=269216][img]https://i3.antpedia.com/attachments/2020/03/105659_202003201526121.jpg[/img][/url][/align] 常见的质量分析仪器包括四极杆质量分析器 、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR) 以及飞行时间质量分析器(TOF)。 四极杆质谱分析器是目前最成熟、应用最广泛的小型质谱计之一。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱( GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱(LC/MS) 联用仪中,四极杆是最常用的质量分析器之一。 离子阱质量分析器具有灵敏度高、质量范围大、结构简单、可实现多级串联质谱MSn等优点。 飞行时间质谱计检测离子的质荷比是没有上限的,这就特别适合于生物大分子的测定。 傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR)的分辨率极高,远远超过其它质谱分析器,可完成多级(时间上)串联质谱的操作,可采用各种电离方式,便于与色谱仪联机;具有灵敏度高、质量范围宽、速度快、性能可靠等优点
质谱质量分析器的原理及公示推断,讨论一下不同的质量分析器的分析原理和公式的推导过程,相关的图片
摘 要本文主要说明一种带电粒子的加速方法,以及应用本加速方法形成的多种质量分析器,在质谱分析检测方面有多种应用。真空中带电粒子在加速电场中被加速,控制加速电压或电场,使各种带电粒子被加速的时间相同,相同电荷数的带电粒子增加相同的动量,此运动特征可以应用于多种质量分析器,可以提高现有质量分析器的性能,也可以创造出新类型的质量分析器。本文提出了六种应用方法:高分辨飞行时间质量分析器、扇形电场质量分析器、静电场偏转质量分析器、脉冲电场偏转质量分析器、扇形磁场质量分析器,环柱形电场质量分析器,并从这些质量分析器中总结出一些带电粒子在电场或磁场中的运动规律。1.前言质谱技术在同位素分析、化学分析、生命科学分析中有广泛的应用,其基本原理是:在真空中,将样品离子化变成带电粒子,通过质量分析器进行分离,检测出各种质量数离子的数量,从而得到样品的定性、定量信息。在质谱技术中,质量分析器是最核心的部件,按其种类可将质谱分为以下五种:(1)磁质谱。带电粒子被加速后进入磁场,不同质荷比的粒子偏转情况不同,使各种质荷比的粒子分离。(2)四极杆质谱。带电粒子被引入四极杆滤质器,只有与四极杆上所加射频电场发生共振的特定质荷比的粒子可以通过,使各种质荷比的粒子分离。(3)飞行时间质谱。带电粒子被加速后,不同质荷比的粒子速度不同,经过一段无场飞行,到达检测器的时间不同,使各种质荷比的粒子分离。(4)离子阱质谱。带电粒子被引入离子阱,只有与阱上所加射频电场发生共振的特定质荷比的粒子可以在阱中稳定振荡飞行,使各种质荷比的粒子分离。(5)傅立叶变换-回旋振荡质谱。带电粒子被引入电场和磁场共同作用区,在射频电场作用下回旋振荡,产生的象电流信号用傅立叶变换处理,得到各种质荷比的粒子信号。还有两种质谱:二维线性离子阱质谱,可看作离子阱质谱改进的变体,本质仍然是离子阱质谱;Orbitrap质谱,可看作离子阱质谱和傅立叶变换-回旋振荡质谱的杂合质谱。在这里不作为单独的质谱类型列出。以上五种质谱,带电粒子要进入质量分析器,都需要用电场加速。但是四极杆质谱、离子阱质谱、傅立叶变换-回旋振荡质谱中,带电粒子进入质量分析器的初速度对质量分析影响很小,可以忽略不计;而磁质谱、飞行时间质谱中,带电粒子进入质量分析器的初速度对质量分析起决定作用,带电粒子加速装置是质量分析器的一部分。本文从现有的带电粒子加速方法改进,创新出一种新的加速成方法,使带电粒子具有一定的运动特征,这种特征用于质谱技术中,可以改进现有某些种类质量分析器的性能,也可以创造出多种新类型的质量分析器,并从这些质量分析器中总结出一些带电粒子在电场或磁场中的运动规律。2.现有质量分析器中带电粒子加速方法在磁质谱、飞行时间质谱中,带电粒子加速装置如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010001_417898_1626978_3.gif在两个或多个平行电极上加一定电压,电极之间形成加速电场,带电粒子在电场作用下被加速,从电极上的小孔或狭缝射出。转换加速电压的正负极性,可以选择射出带电粒子的正负极性。假设加速电压为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010630_417989_1626978_3.gif,带电粒子质量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010630_417990_1626978_3.gif,电量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010631_417991_1626978_3.gif,初速度为0,则带电粒子从加速电极射出时,电场对带电粒子所做的功等于带电粒子的动能:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010126_417922_1626978_3.gif带电粒子从加速电极射出时速度为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010131_417923_1626978_3.gif1.本文创新的带电粒子加速方法3.1 本文提出一种新的加速方法,加速装置如图1,在两个或多个平行电极上加一定电压,电极之间形成加速电场,带电粒子在电场中加速一定时间,在带电粒子飞出电场之前撤消加速电场,或者部分带电粒子飞出电场,还有部分没有飞出电场时撤消加速电场。撤消加速电场即加速电压降为0V或接近0V。`新加速方法结果是:加速后没有飞出原加速电场区域的所有带电粒子被加速的时间相同,速度为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010139_417925_1626978_3.gif其中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010143_417926_1626978_3.gif是带电粒子的初速度,为方便计算假设http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010557_417982_1626978_3.gif,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010557_417983_1626978_3.gif时下面(3)式会多一个常数项,不影响带电粒子的主要运运规律,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010600_417985_1626978_3.gif是带电粒子被加速的时间,为常数。又因为加速度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010607_417986_1626978_3.gif,其中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010608_417987_1626978_3.gif是带电粒子的质量,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010612_417988_1626978_3.gif是带电粒子在加速电场中所受的电场力,得http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010151_417927_1626978_3.gif电场力http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010155_417928_1626978_3.gif,其中http://ng1.17img.cn/bbsf
质谱仪种类很多,一般以质量分析器分类。根据质量范围大小和分辨率高低可分为高、中、低档仪器,其结构特点、体积、适用范围不同,价格也有很大的差异。不同质量分析器可以串联,获得性能更好的仪器 。 质谱仪器各类质量分析器概览 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171102_578409_2984502_3.jpg 质量分析器特性 真空状态下,根据离子在不同场中的运动规律,将离子源产生的离子按 m/z大小分离 各类质量分析器特性 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171103_578410_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171104_578411_2984502_3.jpg 各类质量分析器串联组合总览表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171105_578412_2984502_3.jpg
这是一个报批稿,正式标准可能要再等几个月.其中表1的1.5不太合理,高端时间比较难达到[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53891]JJG365电化学氧分析器(2007报批稿)[/url]
JB/T9359.1-1999 红外线气体分析器技术条件JB/T9359.2-1999 红外线气体分析器试验方法
一直没找到质量分析器结构的说明,TOF前端的质量分析器是啥?
有专家能浅显解释一下这些质量分析器的原理和应用吗,Q和QQQ不用解释,特别是线性离子阱和静电场轨道阱构造,原理,能力有什么区别?[img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111272149517123_9616_3485549_3.png[/img]
各位朋友,谁有《GB/T 20245.4-2013 电化学分析器性能表示 第4部分:采用覆膜电流式传感器测量水中溶解氧》国标呢。可否分享一下,谢谢啦
离子阱质量分析器为啥比四极杆质量分析器检测的质量范围要大呢?同样加的是射频电压和直流电压