当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

毛细测试仪

仪器信息网毛细测试仪专题为您提供2024年最新毛细测试仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括毛细测试仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的毛细测试仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合毛细测试仪相关的耗材配件、试剂标物,还有毛细测试仪相关的最新资讯、资料,以及毛细测试仪相关的解决方案。

毛细测试仪相关的资讯

  • 新品研发|污泥毛细吸水时间测定仪采用易于操作的翻盖式测试座
    污泥毛细吸水时间测定仪还可以用于研究不同因素对污泥吸水性能的影响。例如,可以通过改变测试温度、压力、样品量等条件,研究这些因素对污泥吸水性能的影响规律。这些研究成果可以为优化污泥处理工艺和设备设计提供理论支持。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C549344.htm 污泥毛细吸水时间测定仪还可以用于评估不同污泥处理工艺的效果。在污泥处理过程中,不同的工艺方法会对污泥的性质产生不同的影响。通过使用该仪器,可以评估不同工艺方法对污泥吸水性能的影响,从而为工艺选择和优化提供参考依据。 污泥毛细吸水时间测定仪在污泥处理和资源化利用领域具有广泛的应用价值。通过使用该仪器,可以了解污泥的性质和特点,为工艺选择和优化提供科学依据。同时,该仪器还可以为新工艺的研究和开发提供技术支持,推动污泥处理和资源化利用技术的进步和发展。 污泥毛细吸水时间测定仪可以用于检测污泥的亲水性和吸湿性。在污泥处理过程中,这些性能对于污泥的脱水性能和浓缩效果有着重要影响。通过使用该仪器,可以了解污泥在不同条件下的吸水速度和吸水量,从而评估其亲水性和吸湿性。
  • 起毛起球测试仪的选择方法?
    国内标准针对起毛起球测试分类过细, 容易产生混淆 。如 GB/T 4802 . 3 —1997 适用于大多数织物, 仅注明毛针织最适宜 而 GB/ T 4802 . 2 —1997 和 GB/T4802 . 1 —1997 又适用各类纺织物 , 以致于企业在测试时无从选择哪个标准。  测试原理及条件可以得知 , 翻箱式测试( 包括Orbitor 仪器) 可以在无压力条件下测试 ,而另外两种方法实际在轻微压力下测试, 显然结果是有差异的。  对于纺织出口企业 , 面临贸易国的标准不同 , 对纺织品起毛起球问题测试实际困难更大 。从多数纺织品进口国的测试方法来看, 一般限于翻箱法和马丁代尔法 ,对于起毛起球性能要求高的纺织品采用后者测试为主,因为此法更接近于人们服用过程。  国内的纺织品起毛起球测试仪器主要分为: 起球箱起球仪 、马丁代尔起球仪 、圆轨迹起球仪、乱翻式起毛球测试仪、圆轨迹法起毛起球仪、ICI钉锤式勾丝性测试仪6种。现以上海千实的几种起球仪作为参考:    1.起球箱起球仪  符合标准:BS 5811/8479,IWSTM 152,NEXT 19,M&S P18/P18A/P18B/P21A,GB/T 4802.3,BS EN ISO 12945.1  适用范围:用于正常磨损而产生的起球或勾丝现象,配有独特的控制器,可选标准及其它多种测试转速进行测试,同时配有可编程的30rpm反转系统。  技术参数:  1.可配有4个起球箱;  2.具有正反转功能;  3.转速:20, 30, 40, 45, 50, 60, 65, 70 rpm可任意选择;  4.液晶屏显示所有测试参数;  5.配有实验结束报警功能;  6.密封性好;  7.马达保护功能:如有外力阻挡,能自动停机,并报警。    2.马丁代尔起球仪  符合标准:ASTM D4970,ISO 12945.2,GB/T 4802.2/13775/21196.1/21196.2,ASTM D4966,ISO 12947,FZ/T 20020,BS 3424-24/5690,ISO 12947.1/12947.2,M&S P17/P19/P19C,NEXT 18/18a/18b,ISO 5470-2,IWTO 40,JIS L1096 8.17.5 Method E,Woolmark TM 112/196,BS EN 388/530/13770,ISO 20344  适用范围:  可检测各种植物的耐磨性及起球性能。在一定的压力下,试样和指定的磨料进行持续换向摩擦,和标准参数对比进行磨损和起球程度评价。触摸屏控制,配备功能全面的编程器,可预编程批次及总计数,单独设置每个测试头的计数 可选择包括标准速度在内的4个速度。  技术参数:  1.工位数:9工位   2.计数范围:0~999999次  3.最大动程:横向 60.5±0.5mm,纵向24±0.5mm  4.加压物质量:  a.夹持器:200±1g  b.衣料试样重锤:395±2g  c.家具装饰品试样重锤:594±2g  d.不锈钢蝶片:260±1g  5.磨块有效摩擦直径:  A型 200g(1.96N)摩擦头(9kPa)¢28.8 -0.084mm  B型 155g(1.52N)摩擦头(12kPa)¢90 -0.10mm  6.夹持器与磨台相对运动速度:20-70r/min(可调)  7.装样压锤质量:2385±10g    3.圆轨迹起球仪  符合标准:GB/T 4802.1 JIG 040  适用标准:本仪器用于测试毛织物、化纤纯棉、混纺、针织、机织物的起毛气球状况,以鉴别产品质量和工艺效果。测试时织物与尼龙刷及磨料摩擦,或者仅在调湿状态下和磨料摩擦。  技术特点:  1.磨头与磨台平面接触间隙 ≤0.2mm  2.磨头与磨台平行度 ≤0.3mm  3.磨头与磨台相对运动轨迹 40±1mm  4.尼龙刷面平齐,其高度差0.5mm  5.磨台往复速度 60±1次/min  6.磨头重量 490cN±1%  7.大重锤重量 290cN±1%  8.小重锤重量 100cN±1%  9.次数选择 1~9999  10.满足标准测试要求    4、乱翻式起毛球测试仪:  符合标准:  ASTM D3512,GB/T 4802.4,ISO 12945.3,JIS L1076-D  适用范围:  用于检测织物的起毛起球性能。将105mm×105mm的样品分别放入测试箱中,在叶轮的旋转作用下,置物盒软木衬壁持续随机摩擦,将定时器设置到规定时间,到达设定时间后声响报警,提示试验结束。测试时测试室内会注入压缩空气,以增强翻转,气压可调。  技术参数:  1.样品测试室:4个   2.每个测试室配有旋转的不锈钢叶片   3.配备测试室要求密封性好   4.配备数字式电子计数器   5.配有实验终了报警装置   6.配有压力表及记时器。  7.滚筒规格:146×152mm  8.软木衬规格:452×146×1.5mm(L×W×H)  9.搅棒规格:L=121mm  10.转速:1200r/min  11.压缩空气:0.014-0.021MPa    5、圆轨迹法起毛起球仪  符合标准:  GB/T 4802.1 JIG 040  适用标准:  本仪器用于测试毛织物、化纤纯棉、混纺、针织、机织物的起毛气球状况,以鉴别产品质量和工艺效果。测试时织物与尼龙刷及磨料摩擦,或者仅在调湿状态下和磨料摩擦。  技术特点:  1.磨头与磨台平面接触间隙 ≤0.2mm  2.磨头与磨台平行度 ≤0.3mm  3.磨头与磨台相对运动轨迹 40±1mm  4.尼龙刷面平齐,其高度差0.5mm  5.磨台往复速度 60±1次/min  6.磨头重量 490cN±1%  7.大重锤重量 290cN±1%  8.小重锤重量 100cN±1%  9.次数选择 1~9999  10.满足标准测试要求    6、ICI钉锤式勾丝性测试仪  符合标准:  ASTM D3939,GB/T 11047,JIS L1058  适用范围:  ICI钉锤式勾丝性测试仪适用于检测外衣类针织物和机织物及其它易勾丝的织物,特别适用于化纤长丝及其变形纱织物的勾丝性能。可快速检测织物在正常穿着条件下产生勾丝现象的难易程度(即将纱线从织物中钩出)。  产品详细:  本仪器配有观测箱及不同织物结构的对比图样卡。配有4个测试辊(套上待测织物),钉锤球为碳化钨头,并由预定的电子计数器控制。  技术参数:  1. 试验片尺寸:220mm×330mm   2. 转筒直径:82mm   3. 转筒长度:210mm   4. 钉锤球:碳化钨头   5. 钉锤直径:31.8 mm   6. 钉锤重量:135g   7. 钉锤突出长度:9.5 mm   8. 钉锤植针数:11根钨针   9. 钉针外露:10mm   10. 尖端半径:R0.13mm   11. 导杆工作宽度:125mm   12. 钉锤与导杆间距离:45mm   13. 测试工位:4工位   14. 测试速度:60rpm   15. 外形尺寸:1007×508×405mm(40×20×16英寸)(L×W×H)   16. 重量:约90kg   17. 电源:1∮,AC220V,50Hz,3A。 更多关于 起毛起球测试仪:http://www.qmqqy.com/productlist/list-5-1.html
  • 思尔达发布粘度仪/粘度计/自动粘度仪/粘度测试仪新品
    仪器简介:NCY系列粘度测试仪是为塑料、化纤产品的特性粘度、平均聚合度,石油产品的运动粘度等专门设计研制的电脑化测试设备,仪器设计先进,操作方便,非其它设备可以比拟。根据系统配置的测试单元数,型号分别定为NCY-2、NCY-3、NCY-4,NCY-5、NCY-6,相应配置二~六组测试单元,可同时测试二~六个试样。系统设置有多达10项的测试公式供用户选择,可用于多种条件下的聚酯、尼龙、浆粕、聚氯乙PVA的材料的特性粘度、粘数、平均聚合度的测试。NCY粘度测试仪由下列部分组成: *带玻璃毛细管粘度计的测试单元,内置信号处理装置,按型号,分别为带二~六单元; *至少具备软驱、48X光驱、128M内存及40G硬盘,C1.7G处理器,RS232串口,运行在Windows98中文平台的台式计算机; *驱动及执行机构; *连接电脑主机与驱动机构的枢纽─RS232串行接口系统; *放置测试单元,保证单元正常工作环境的配备有0.01℃分度的高等级温度计的温度波动及分布均在± 0.01℃以内的精密恒温槽。 技术参数:温度范围:0~80℃(超范围另议)温度波动: ± 0.01℃温度分布:± 0.01℃(专配0.01℃分度高等级精密温度计)计时范围:0.01~999.99S计时分辨率:0.01s测量范围:特性粘度 0.1~4.0dl/g(一般0.5~1.5)平均聚合度 100~10000(一般1200左右)动力粘度5~800mpa.S (一般100~300)运动粘度 0.1~300mm2/s加热功率:1kw制冷量:125/220kcal/h电 源: 220v 6~10A主要特点:使用NCY自动粘度仪以后:原来由人工进行的溶液的抽吸,将由系统担任 原来由人工进行的时间的测定,将由系统担任 原来由人工进行的数据判定,也由系统担任 系统将自动地计算,得出数值 系统将自动地反复测试,剔除超差结果 系统将即时形象地显示各单元中毛细管粘度计中的溶液流动情况 系统具备的数据库,将自动地记录每次测试值,并为用户方便调用,杜绝作假 系统具备的精密恒温槽,将提供± 0.01℃的温度波动与分布,保证任一时刻、任一位置测试数据的一致性 系统具备的计算机,还将为用户提供除粘度测定外的其他应用 系统具有多种打印格式,还能为用户打印绚丽多彩的画页。高效的系统具有交叉工作的能力,在某些单元正在测试的过程中,对不测试的单元可同时进行参数修改。一切的一切,系统将按照本公司自行研制的软件(版权所有)在中文界面上有条不紊地运行,用户将与系统通过中文轻松对话。创新点:使用NCY自动黏度仪以后: 原来由人工进行的一定量溶液流过毛细管所需时间的测定,将由系统担任 原来由人工进行的溶液的抽吸,将由系统担任 原来由人工进行的数据有效与否的判定,也由系统担任 系统将即时形象地显示各单元中毛细管黏度计中的溶液流动情况 系统将自动地反复测试,剔除超差结果,得到准确的流经时间 高效的系统具有交叉工作的能力,在某些单元正在测试的过程中,对不测试的单元可同时进行参数修改。 系统将自动地计算,得出数值 系统具备的数据库,将自动地记录每次测试值,并为用户方便调用 系统具备的精密恒温槽,将提供± 0.01℃的温度波动与分布,保证任一时刻、任一位置测试数据的一致性 一切的一切,用户将与系统通过中文轻松对话。 粘度仪/粘度计/自动粘度仪/粘度测试仪
  • 我国寡糖链检测试剂盒(荧光毛细管电泳法)获批上市
    据国家药监局网站消息,近日,国家药品监督管理局批准了江苏先思达生物科技有限公司“寡糖链检测试剂盒(荧光毛细管电泳法)”创新产品注册申请。该产品系我国自主研发,采用毛细管电泳法对人体血清样本中的9个寡糖链进行定性检测,用于临床上乙肝肝硬化患者原发性肝细胞癌的辅助诊断。该产品通过非侵入性检测方法辅助诊断,有助于原发性肝细胞癌防治。药品监督管理部门将加强该产品上市后监管,保护患者用械安全。
  • 检测脑毛细血管血液循环问题的新方法
    通过贝塞尔光束双光子显微镜检测毛细血管血液循环问题的新方法,可能会导致相关疾病的治疗方法的发展。国际光电工程学会9月13日消息对于血流和氧气供应的变化,大脑可能是最敏感的器官。即使是短暂的毛细血管血流中断(或称“失速”)也可能表明急性神经系统问题。有证据表明,阿尔茨海默病和帕金森病等慢性疾病与失速事件(stalling events)密切相关。因此,研究失速的影响可能会导致这种疾病的治疗方法的发展。然而,尽管在过去的几十年里,医学成像取得了巨大的进步,但识别毛细血管中的失速仍然是一个艰巨的挑战。光学相干断层扫描(Optical coherence tomography ,OCT)是目前监测小体积内毛细血管的最佳方法。但是这种方法存在时间分辨率差的问题,这意味着它只能捕获长时间的失速事件。此外,分析通过 OCT 收集的数据以确定失速事件需要大量的手工工作。John Giblin 博士在最近发表在国际光电工程学会(International Society for Optics and Photonics,SPIE)期刊《神经光子学》(Neurophotonics)上的一项研究中,由美国波士顿大学(Boston University,BU)的 John Giblin 博士领导的一个研究小组试图解决这些问题。利用定制的装置,研究人员展示了一种名为贝塞尔光束双光子显微镜(Bessel beam two-photon microscopy)的技术的潜力,该技术可以获得脑毛细血管的容积图像。此外,该团队还提出了一种创新的分析方法,可以半自动地识别失速事件。论文题目“贝塞尔光束双光子显微镜高通量检测毛细管失速事件”( High throughput detection of capillary stalling events with Bessel beam two-photon microscopy)。研究于2023年9月12日发表在《Neurophotonics》(最新影响因子:5.3)杂志上但什么是贝塞尔光束双光子显微镜?双光子显微镜是一种广泛使用的成像方式,它利用激光激发样品中的荧光分子。发光必须同时发生两个光子与荧光分子的碰撞,这可以大大降低背景杂波。此外,利用贝塞尔光束,一种具有独特强度分布的激光束,使其能够在相对较长的距离内保持聚焦在狭窄的空间内,使该技术更具前景。由于这种方法,研究人员可以大约每两秒获得 713 × 713 × 120 μm3 体积内所有毛细血管的清晰图像。在这些图像中,通过聚焦红血球的运动,可以直接检测到失速,红血球以阴影的形式出现。如果细胞停留在毛细血管内的同一位置连续两帧或更多帧,这意味着毛细血管内的血液流动已经停止。与 OCT 相比,使用贝塞尔光束双光子显微镜的方法可以更快地生成图像,提供更好的时间分辨率。然而,这种设置产生的大量数据只会加剧数据分析的问题。因此,该团队提出了一种方法,可以更容易地识别失速事件。所提出的分析程序依赖于这样一个事实,即在双光子图像中沿失速毛细血管的强度将保持相对不变。研究人员实现了一种算法来计算单个毛细血管的帧间强度相关性,高相关性意味着毛细血管已经停止运转。通过可视化计算出的相关性,而不是原始的强度图像,研究人员发现识别失速事件更容易、更快。研究小组通过小鼠体内实验测试了他们的半自动数据分析技术,以探索卒中前后失速的变化。提出的策略将分析所需的时间缩短了一半。此外,可视化强度相关性被证明比“盲目”观察原始图像更可靠地检测失速。与 OCT 不同,这种成像策略也能够检测到短暂的失速事件。此外,贝塞尔光束双光子显微镜使血管直径的估计基于荧光强度。为了展示这一特征,研究人员调查了失速事件与动脉扩张之间的关系,发现扩张的血管可以短暂地减少失速。《神经光子学》副主编、约翰霍普金斯大学(Johns Hopkins University,JHU)眼科学和生物医学工程教授 Ji Yi 评论道:“综合来看,这项研究的发现证明了贝塞尔光束双光子显微镜在探索大脑循环系统的复杂运作及其对神经系统健康的影响方面的力量。”在不久的将来,检测失速的全自动方法有望帮助科学家调查、诊断和评估脑部疾病的治疗方法。创立于1839年的波士顿大学
  • 毛细管电泳专家莅临海能仪器,聚焦毛细管电泳仪国产化发展与推广
    毛细管电泳技术具有高效分离、快速分析、试剂和样品用量少、绿色环保、前处理简单等优势,并使分析化学研究应用从微升水平进入纳升水平。毛细管电泳技术在生物制药、临床医学、手性药物、食品饮料、环境分析、法医鉴定等领域具有广泛应用,是蛋白质、核酸、有机物的有效分析技术,也使单细胞及单分子分析成为可能,并有更多应用领域尚待开发。作为新型微量分析技术,其应用领域十分广泛。 2017年,海能仪器与欧洲DL公司签署战略合作协议,购买了“高效毛细管电泳仪”相关专利实施许可权及非专利技术、软件所有权等全部技术产权。2019年,海能仪器历时2年完成了毛细管电泳仪全部技术的国产化,并实现了国产毛细管电泳仪的批量化生产。为推动毛细管电泳技术的应用普及,加快国产毛细管电泳仪器的发展和应用推广,由北京理化分析测试技术学会主办,于2019年8月21至22日在海能仪器产业园举行了“毛细管电泳应用技术研讨会”。十余位长期从事毛细管电泳技术研究和应用的专家莅临海能,参加此次研讨会,就毛细管电泳技术的应用以及国产化仪器的发展与推广进行研讨交流。 专家一行详细了解了海能仪器全产业链的生产模式,参观了海能文化馆,核心部件事业部、电路板车间、精加工车间、模塑车间、钣金喷涂车间,了解海能仪器为提升科学仪器品质和水平所做出的举措,并对国产毛细管电泳仪的发展寄予厚望。 与会专家围绕毛细管电泳技术应用的热点和国产毛细管电泳仪的未来发展前景进行充分交流,分享技术经验,提出有益建议。希望海能毛细管电泳仪为相关行业的分析人员提供更多的选择和更好的服务。
  • 预灌封注射器针头护帽拔出力测试仪的应用
    预灌封注射器针头护帽拔出力测试仪的应用在医疗器械行业中,预灌封注射器作为一种集成了药物与注射装置于一体的产品,其安全性和有效性至关重要。其中,针头护帽作为保护注射针尖免受污染和意外刺伤的关键部件,其拔出力特性直接关系到产品的使用便捷性和安全性。因此,对预灌封注射器针头护帽的拔出力进行精确测试,是确保产品质量的重要环节。本文将详细介绍一种基于三泉中石的预灌封注射器针头护帽拔出力测试仪YYB-03的测试方法及其应用。一、测试仪器概述预灌封注射器针头护帽拔出力测试仪YYB-0是一种专门设计用于测量针头护帽从注射针管上拔出所需力量的设备。该测试仪通过模拟实际使用场景中的拔出力条件,对针头护帽的固定强度进行评估,确保其在运输、储存及使用过程中不会因外力作用而轻易脱落,同时也不会因拔出力过大而给用户带来使用困难或安全隐患。二、三泉中石的预灌封注射器针头护帽拔出力测试仪YYB-03的测试方法1. 测试准备样品准备:选取适量符合标准的预灌封注射器作为测试样品,确保样品未受物理损伤且处于正常存储条件下。仪器校准:对测试仪进行校准,确保测试速度和力量测量的准确性。校准后,将测试仪设置为指定的试验速度范围(100 mm/min ± 5 mm/min)。夹具安装:将针头护帽和注射针管分别固定在测试仪的上、下夹具内。确保夹具稳固,避免测试过程中产生滑动或偏移,影响测试结果。2. 预灌封注射器针头护帽拔出力测试仪YYB-03的测试步骤启动测试:启动测试仪,以设定的速度(100 mm/min ± 5 mm/min)开始测试。测试仪将自动记录并显示针头护帽从注射针管上拔出所需的力量。数据记录:在测试过程中,注意观察并记录测试仪显示的拔出力数值。根据标准要求,合格的针头护帽拔出力应在4.0~45.0N之间。重复测试:为提高测试结果的可靠性,建议对同一批次的多个样品进行重复测试,并计算平均值和标准差。3. 三泉中石的预灌封注射器针头护帽拔出力测试仪YYB-03的结果分析合格判定:根据测试结果,判断针头护帽的拔出力是否符合规定的范围(4.0~45.0N)。若所有测试样品的拔出力均在此范围内,则认为该批次产品的针头护帽拔出力特性合格。异常处理:若测试结果超出规定范围,需进一步分析原因,如材料质量、生产工艺等,并采取相应的纠正措施。三、预灌封注射器针头护帽拔出力测试仪的应用意义济南三泉中石实验仪器的预灌封注射器针头护帽拔出力测试仪YYB-03的应用,不仅有助于提升医疗器械产品的质量控制水平,保障安全,还能促进生产企业的技术进步和产品创新。作为专业从事包装检测仪器的行业制造商-济南三泉中石实验仪器有限公司,紧跟国家标准的要求,也参与部分国家药包材标准的制定工作。利用自身在包装检测领域多年的技术积累和行业应用经验,为标准的制定工作提供数据和理论的支持,为国家标准体系的建立添砖加瓦。
  • 自动粘度仪用毛细管法测定聚乙烯(PE)的分子量
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。产品用途:高压聚乙烯:一半以上用于薄膜制品,其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯:以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯:由于超高分子聚乙烯优异的综合性能,可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:十氢萘、抗氧剂溶剂的配置:在十氢萘中加入一定比例(质量比)的抗氧剂,并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定:卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后,加入溶剂,软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗:启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g,通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml,具体可参考GBT1632.3中7.31表格,放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗:再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式(1)计算样品的粘数(比浓粘度)I: 式中:t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ----135度时溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml);公式(2): γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数,等于相对应的密度之比,约等与1.107公式(3)特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算,可用K=0.27计算公式(4)分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • 液质常见问题解析 | 如何清洗离子传输毛细管
    当您的仪器长期运行样品,可能会导致传输毛细管污染,典型现象是【调谐液各个离子灵敏度普遍下降,特别是低端离子】。安捷伦仪器目前有三种毛细管 ,请先辨别清楚您的毛细管是哪种,适用不同的清洗方法:如何清洗离子传输导电毛细管导电毛细管六孔导电毛细管(适用G6495/G6550仪器,9cm长)对于快速切换导电毛细管(包括上图两种),我们推荐下面步骤清洗:需要的工具:Alconox清洁粉末(随新仪器附带),100 mL量筒,天平,超声清洗仪,1mL移液枪头,18MΩ 高纯水等。清洗步骤:1. 称取一克Alconox清洁粉末置100 mL洁净的量筒中(建议使用聚丙烯量筒), 用高纯水充分溶解。如溶解困难,可超声使溶解。2. 如果使用聚丙烯量筒的话,可以直接将毛细管放入量筒中。如果使用玻璃量筒的话,请将毛细管两头用1 mL的移液枪枪头套住,并将枪头前端剪去如下图所示。这样可以保护毛细管在超声清洗的时候不会直接碰到玻璃量筒壁,防止毛细管破碎。3. 将毛细管竖直放入充满Alconox溶液的量筒中,确保液面没过毛细管。超声清洗5min。如果液面无法没过毛细管的话,请适量添加一些高纯水。4. 拔掉移液枪枪头,用高纯水冲洗毛细管。5. 用一个1mL的移液枪头紧紧套住毛细管的一端,然后用注射器抽吸高纯水,拔掉注射器针头,通过移液枪头处冲洗毛细管内壁。反复多次,以确保清洗剂充分冲洗干净。6. 用甲醇冲洗毛细管外表面,并用甲醇置换掉毛细管内孔的水。自然晾干。重新安装毛细管,开机。如何清洗离子传输经典透明毛细管经典玻璃透明毛细管这种毛细管可以用导电毛细管的步骤进行清洗。但推荐遵循下面的步骤进行清洗。需要的工具:棉签,用于毛细管清洁的金属丝(备件号G1946-80054),色谱级甲醇或异丙醇清洗步骤:1. 用异丙醇或甲醇/水溶液湿润清洗毛细管内壁。2. 截取约50厘米长的金属丝,把两端重叠在一起,小心穿过毛细管。直到只剩最后一小圈在外面。3. 用一小团脱脂棉穿过钢丝圈。注意,注意棉花团不要太大,必须保证其可以顺利穿过毛细管。否则金属丝可能被拉断而棉花团堵塞在毛细管内,很难去除。4. 用异丙醇或甲醇/水溶液润湿小棉花团,然后小心的慢慢拉金属丝,使棉花团穿过毛细管。5. 如果发现棉签很脏,可以重复1-2次,直到棉签完全干净为止。6. 重新安装毛细管,开机。使用异丙醇润滑毛细管外表面,会使毛细管更容易插入。后注:对于六孔导电毛细管 ,是有方向性的,标有黑色圆环一端是前端;其他毛细管在新毛细管安装时无方向性,但对于日常清洗毛细管时,建议拆下来时哪一端在前,安装时也要相同方向。收看安捷伦售后直播 学习工程师视角的“冷知识”
  • 毛细管电泳电化学发光微型综合分析仪研制成功
    由中科院长春应化所完成的中科院科研装备研制项目“毛细管电泳电化学微型综合分析仪”,12月25日在长春通过了以张玉奎院士为首的专家组验收。专家组认为,该仪器性能良好、灵敏度高、稳定性强、国内外目前尚无该种仪器。   毛细管电泳技术和微流控芯片分析方法由于其分别具有分离效率高、生物兼容性好、利于微型化、集成化等特点而被广泛应用于分析科学领域,日益引起国内外的广泛关注。而将二者有机结合,优势互补,搭建一个便捷式经济型多功能生物分析平台??毛细管电泳电化学发光微型综合分析仪,进一步拓展其分析对象和应用范围,更是国际电分析化学领域竞相研发的重要前沿方向。   中科院长春应化所汪尔康院士和徐国宝研究员等聚焦这一重要的国际前沿发展方向,在中国科学院科研装备专项的支持下,于2007年2月开始了“毛细管电泳电化学发光微型综合分析仪”的研发。研发中,他们注重发挥在毛细管电泳检测技术和微流控芯片分析方法中的积累和优势,创新性地将电化学发光、电化学等检测技术与毛细管电泳、微流控芯片等分析工具有机结合在一起。在此基础上,由西安瑞迈分析仪器公司配合,进一步微型化、集成化,研发出具有我国自主知识产权的毛细管电泳电化学发光微型综合分析仪样机,属国际首创。   与此同时,他们还结合该分析仪器的研发,研制出5种具有生物应用前景的电化学发光探针,并应用于生物分子检测分析 建立了一系列固定电化学发光探针的新方法,并发展出相关电化学发光固体检测器。这些创新成果,为研制的样机在科学研究及临床中推广应用奠定了重要的基础。   该仪器是由多通道数据采集分析仪、多功能化学发光监测仪、数控电化学分析恒电位仪、数控毛细管/芯片电泳高压电源等控件所组成的专用系统 系统成功构建了基于WINDOWS操作系统的多窗口、多界面分析化学数据采集与处理平台,实现了多种控制部件的系统连接与控制 在硬件设计中,系统采用了分布式微处理器结构,集成了多个通用或专用处理器管理各控制部件,使系统具有了很高的灵活性和可靠性 由于采用了较为合理的总线连接方式和订制了完善的通讯协议,整个系统具有硬件简单,扩展方便,功能齐全和便于组合等优点。系统中的所有部件既可组合使用,也可单独作为具备相应功能的单项仪器使用。在软件设计中,充分考虑了多参数分析的特点,设计了完善的同步测试功能 针对化学动力过程测试的特点,系统还开展了具有独特功能的以谱图加亮区为主的谱图处理及动态背景扣除等功能 特别设计的样品测试界面,则可使批量样品测试变得简单容易。   该仪器的研发成功,丰富了基础科学的研究手段,为蛋白质、DNA、细胞、免疫等前沿领域的科学研究提供了一个新的多功能分析平台,也为一些重大疾病的早期诊断和医治提供了有力的支撑,是我国电分析化学领域取得的又一重要的创新性成果。
  • 美国康塔仪器公司推出第二代毛细管流动法孔径分析仪—— Porometer 3G 系列
    2013年12月,美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)发布了第二代毛细管流动法薄膜孔径分析仪器&mdash &mdash Porometer 3G系列。   Porometer 3G系列是一款独特的全自动多功能分析仪系列,利用可浸润液体,如水,测定薄膜孔径及渗透率。与传统的压汞仪类似,Porometer 3G也是利用Washburn方程对孔径及渗透率进行计算。但是由于该仪器的测试原理为液体排驱法(泡压法或气体渗透法),使用的是浸润液,因此没有汞污染,无需实验室改造,更安全更便捷。同时该方法也是ASTM薄膜测定的标准方法 。   该方法同样以表面张力引起毛细孔中液体上升理论为依据.当毛细孔浸在某种液体中时,在表面张力的作用下,毛细孔中的液体将会上升到某一高度,当毛细孔中的表面张力与毛细孔中液柱重力达到力平衡,此时可按此计算薄膜孔径及渗透率( Washburn 方程)。   美国康塔仪器公司推出的第二代产品通过改进的固件提高了低压性能和可重复性,但最引人注目的是新3GWin2 Windows用户软件。第二代3GWin2软件具有全新的外观和感觉,并应用了许多新的Windows技术,给用户全新的先进的功能体验:新的&ldquo 运行模式&rdquo (&ldquo Run Modes&rdquo )提供了更加灵活的测量顺序 质量控制模式(QC)使日常使用的界面简化 用户主管(Supervisor or Advanced use)可以设定QC模式,并保存运行设置的SOP。新软件可以测量具有极高分辨率的数千个数据点,解决复杂的孔径分布问题(图1),也可以根据岩心类样品特性,测定少量数据点,并设置较长的平衡时间。   中空纤维和某些样品比较特殊,具有较宽的孔径分布,既有大孔也有很小的孔:大孔的存在对测小孔是不利的,因为气流都首先选择大孔通道导致压力上不去。以Richard Wenman博士为首的Porometer 3G技术团队采用新的方法和技术,改进了第二代仪器低压性能,不仅实现了中空纤维孔径宽峰分布的测量(图2),而且通过新一代浸润液Porofil plus在形状因子1的情况下,可以做到孔径分布下限到大约14nm。   美国康塔仪器公司 Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪包括四款型号,分别是3G Micro,3G Macro, 3Gz和3Gzh,其孔径分析适用范围如下:   Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪主要应用于以下领域的孔径分布和渗透率分析:   薄膜产品制造商和用户:如   片材和预切薄片材料   中空纤维   中空超滤膜管   电池隔膜   过滤应用,包括水过滤,水净化,汽车机油和燃油过滤和液体和所有类型的空气过滤。   非织造材料的应用:包括   婴儿尿布,湿巾,无水的组织和吸收垫和片材   防护服,包括医疗和化学防护服材料。   织造材料的应用:包括   专门织物,颗粒分离,预过滤器和筛分过程。   多孔塑料:包括   在医疗领域中聚四氟乙烯(PTFE),聚醚醚酮(PEEK)和其它的聚合物   多孔金属网   用于过滤和气体分离的陶瓷管。   如需了解该仪器详细信息及具体参数,欢迎垂询美国康塔仪器公司北京代表处800-810-0515   或访问康塔公司中文网站www.quantachrome.com.cn。   关键词:毛细管流动孔径分析仪,薄膜孔径分析仪,泡压法,液体排驱法,毛细管法,气体渗透法,Porometer,薄膜,膜,滤纸,中空纤维,隔膜,过滤,无纺布(不织布),纺织材料,多孔金属网,多孔陶瓷,烧结金属
  • 旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪的区别
    旋转流变仪是目前流变仪系列中科技含量最高,稳定性最好的一款流变仪,此款设备是长春智能经过转矩流变仪和毛细管流变仪成功研发后的又一科技杰作。主要用来测定液态和半液态样品的相对粘度、绝对粘度。针对每一种性能绘制出相应的温度粘度、应力、应变曲线,主要应用在纺织、食品、药物、胶粘剂、化妆品、轴承润滑、油脂、油漆、浆料、等生产、加工、制造行业。 转矩流变仪是长春市智能仪器设备有限公司专利产品,它的成功硕果,可以用来研究热塑性材料的热稳定性、剪切稳定性、流动和塑化行为,其最大特点是能在类似实际加工过程中连续准确可靠地对体系的流变性能进行测定,还可以完成热固性材料的固化特性测试。对教学、科研和新材料的开发和生产工艺条的确定有很大的价值。 毛细管流变仪可以测定高聚物的软化点、熔点、流动点、粘度粘流活化能,热固性材料的固化温度等性能指标。这些数据对研究高聚物流变性能有重要的作用。该仪器的负荷加载装置设计合理,采用计算机控制,实现负荷连续加载,控制精度高。控温系统的组成及控制方式新颖,有利于测定不同温度下材料的变化。
  • 大连理工发明金属毛细管光度计
    近日,大连理工大学黄辉团队发明了一种&ldquo 基于金属波导毛细管的便携式、低成本光度计&rdquo 。其可用于超高灵敏度的光度检测,并且对微量物质的检测能力提升了3000多倍。   在生命科学、食品安全和环境监测等领域,液体痕量分析是当前亟待解决的课题,而光度计(或称分光光度计)是目前检测液体中微量物质的最常用仪器之一。不过,光度计的微量物质检测能力,即能测到的最低浓度值(检测极限)还有待改善。   黄辉团队研发的光度计采用7厘米长金属波导毛细管,细管直径约2毫米,由不锈钢材质经特殊工艺加工得来 利用金属波导毛细管中存在的非线性光学效应,可大幅增加光程,并有效克服毛细管中常见的气泡和光学损耗问题。   以红墨水作为标准测试物,逐次5倍稀释,现有主流分光光度计产品只能检测出第9次稀释的颜色,而金属毛细管光度计可检测出第14次稀释的颜色,检测极限改善了3125倍。以血糖为例,均采用普通的过氧化酶作为显色剂进行显色后,现有主流产品可检测出的最低浓度为640纳摩尔每升,而金属毛细管光度计可检测出的最低浓度为5.12纳摩尔每升。如果改进显色剂的稳定性或加长金属波导毛细管,有望检测出更低浓度的溶液。   该成果大幅提高了光度计的微量物质检测能力,同时仪器成本降至不到十分之一,体积减至五分之一。
  • Guava 微毛细管式细胞分析/计数仪新品发布会圆满召开
    Millipore公司携手Guava Technologies公司共同推进微毛细管式细胞分析/计数仪在生命科学领域的应用。2008年9月24日至27日,Millipore与联科生物,普飞生物以及麦约尔生物技术有限公司一起,共同为Guava 微毛细管式细胞分析/计数仪新品发布揭幕。 Guava微毛细管式细胞分析/计数仪 微毛细管核心技术   此次发布会暨学术研讨会在上海第二军医大学、交通大学、中科院和华山医院共举办四场,吸引约300名专家学者参与。Millipore公司中国总经理陈亮致开幕词,并为莅临研讨会的来宾介绍了Millipore的公司文化,运营策略以及发展蓝图。Millipore已经逐步从传统的膜技术,过滤和超纯水为业务主导的公司,过渡到以推进生命科学发展为己任,涵盖抗体,试剂等业务多元化发展的生物科技行业领先者。 Millipore公司中国总经理陈亮致开幕词 Millipore公司亚洲总裁Ray Shin揭幕   Millipore公司Bioscience市场部经理吴波博士为大家详细介绍了新一代“流式”技术—Guava微毛细管式细胞分析/计数仪。该系统摈弃了传统流式技术使用了近40年之久的鞘液流体系统,创新采用了专利的微毛细管技术,具有实验体系要求少(无鞘液);系统使用与维护需求少;体积小;分析功能更强大(能做绝对计数,更精细细胞活力分析等)等超越传统流式细胞仪(三多一少)的特点。该系统新颖的设计和突出的优势吸引了广大专家学者的关注。在环保意识深入人心的当今社会,相信会有越来越多的人会对无鞘液细胞分析技术给予重视。 Millipore市场部经理吴波博士介绍 Millipore亚洲区技术经理章芳博士 Guava微毛细管式细胞分析/计数仪 Epigenetics 精彩演讲 Millipore亚洲技术支持详细介绍操作   许多来宾纷纷表示,参加这次学术研讨会的另一大收获就是与Millipore公司亚洲区技术经理章芳博士在Epigenetics领域进行了现场讨论和交流。随着核功能研究的不断深入,不少实验室的研究已经达到基因水平。癌症以及遗传疾病依然是临床研究的重要方向。章博士讲了组蛋白修饰, DNA甲基化,ChIP(染色质免疫沉淀)的艺术和MSP (DNA甲基化特异性PCR)等专题,带来了当今表观遗传学最前沿的发展趋势和研究热潮。   会后,Millipore亚洲技术支持中心的专业技术人员详细地为各位专家学者进一步介绍Guava微毛细管式细胞分析/计数仪的具体操作以及软件应用,为该次发布会上海站画上圆满的句号。
  • 毛细管电泳技术在蛋白药物分析中的应用
    毛细管电泳技术在蛋白药物研发和质量控制中的发展 随着蛋白药物的开发热潮在全球兴起,毛细管电泳技术(Capillary Electrophoresis, CE)作为一种新兴的研发和质控的分析技术也越来越受到各大生物制药公司的青睐和法规机构的重视。全球大部分生物制药公司均已使用毛细管电泳系统用于蛋白药物的研发及质量控制分析。从培养基优化、克隆筛选、配方稳定性研究和纯化过程监测,到蛋白表征、相关杂质检测、蛋白结构鉴定和蛋白质药物产品的质量控制,蛋白药物的各个环节都需要使用到毛细管电泳。例如蛋白的纯度测定,已经从SDS-PAGE转变为十二烷基硫酸钠-毛细管凝胶电泳(CE-SDS)方法;蛋白质的等电点测定,毛细管等电聚焦(CIEF)比传统胶条方法更为准确;糖蛋白药物的糖基异质性表征,毛细管电泳是高分辨率分析方法之一。在各国药典中,毛细管电泳技术用于蛋白药物的检测方法也不断丰富与发展。药典中最早出现其对蛋白药物检测方法是促红细胞生成素(EPO)的糖异构体测定。糖蛋白的异构体差异小,普通的分析方法很难将EPO中的多种异构体分离定量。欧洲药典和美国药典将毛细管电泳方法确定为EPO异构体分析的标准,解决EPO产品中各种糖基化异构体的分离和定量问题。此外,生长激素的相关杂质检测标准也采用了毛细管电泳的方法。对于单克隆抗体药物的分析,在2006年,由惠氏、安进、基因技术、礼来、辉瑞、强生及加拿大卫生署等十几个实验室对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了联合验证。他们对方法的稳定性、可靠性、准确性等多方面进行了研究和考察。研究结果表明CE-SDS方法比传统的SDS-PAGE更适合单抗药物的表征与质量控制,其结果的稳定可靠性要远远超过SDS-PAGE,建议各生物制药公司使用CE-SDS代替原有的SDS-PAGE作为研发与质量分析的平台。随后,上述生物制药公司及机构又针对“CIEF方法进行单抗药的等电点测定及电荷异质性分析”、“CZE方法快速分析单抗药的电荷异质性”,“毛细管电泳技术进行单抗药中的糖基分析”进行了多实验室联合验证,结果展现了CE技术用于单抗药质量控制的优势及可行性。美国药典于2013年发布了利妥昔和曲拓珠等单克隆抗体药物的纯度检测、等电点/电荷异质性分析和糖基分析采用毛细管电泳方法。在中国,中国食品药品检定研究院于2012年联合国内外生物制药机构对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了验证,确认了CE-SDS方法在分辨率、定量准确性及自动化程度等方面的优势,并指出CE可以对单抗非糖基化重链进行准确定量。基于以上工作以及毛细管电泳技术在单抗药分析中的强大优势,中国药典2015版的第三部中增加了CE技术,明确了CE是单克隆抗体药物大小变异体、电荷变异体、鉴别与一致性和糖基化修饰分析中的重要方法。随着CE技术在生物制药领域的快速发展,以及新的蛋白质药物的不断上市,将会有更多的CE方法出现在各国药典中。毛细管电泳技术在单克隆抗体药物分析中的应用(1)单克隆抗体药物的纯度及大小异质性分析SDS-PAGE方法对单抗药物进行纯度分析,在分辨率、定量准确性和自动化程度上,已经不能满足生物制药研发和质量控制的要求。CE-SDS方法基于蛋白分子量的差异分离,用于还原和非还原单抗药物的纯度分析,免去了复杂的人工操作、定量更加准确,具有更高的分辨率,在还原模式中可对非糖基化重链进行分离和准确定量。图1. CE-SDS对还原单克隆抗体药物的纯度分析[1]选用不同的毛细管长度,可以实现高分辨率模式和快速模式的纯度分析。高分辨模式的CE-SDS方法提供最高的分辨率,快速模式的CE-SDS方法提供更短的冲洗和分离时间,提高了分析的通量。CE-SDS结合激光诱导荧光检测器(CE-SDS-LIF),通过5-Tarma或FQ染料对蛋白进行标记,可以获得更高的灵敏度,可以检测到含量在0.01%的杂质碎片。此外,LIF检测器的使用,可以最小化基线波动,使积分和定量更加准确。(2)单克隆抗体药物等电点的测定和电荷异质性的分析单抗药物在结构上会发生糖基化、脱酰胺化、异构化、氧化等翻译后修饰,造成蛋白表面电荷的改变,引起单抗的电荷异质性。每个变异体具有不同的等电点。基于等电点分离的毛细管等电聚焦技术(cIEF),可以对单抗药物的变异体进行高分辨率的分离和定量,可分离0.03个pI差异的变异体。方法使用等电点Marker制作校准曲线,对变异体的等电点进行准确的测定。是单抗药物等电点测定和电荷异质性分析的重要方法。图2. CIEF方法对单克隆抗体药物的等电点和电荷异质性分析[5]针对不同pI范围的蛋白样品,可以通过选用适当的两性电解质来实现高分辨率的分析。如对于大部分单抗,其pI值位于7-10之间,可使用pH 3-10范围的两性电解质;对于pI 在5-7范围内的蛋白样品,可使用pH 5-8的窄范围两性电解质;而对于pI 小于5的酸性蛋白,则可以使用反向聚焦和迁移模式,实现更好的分析。 (3)CZE方法对单克隆抗体药物电荷异质性的快速分析毛细管区带电泳(CZE)基于分析物电荷/体积的比进行分离,是毛细管电泳技术中最简单、快速的模式。由于单抗药物的各个变异体分子体积近乎相同,因此在CZE分离模式中,电荷变异体的分离取决于表面电荷的差异,与CIEF模式的变异体分离相一致。因此,CZE成为快速电荷异质性分析的平台方法被生物制药行业所使用。此外,由于CZE方法简单快速的特点,它也被用于单抗药的鉴别分析中。图3. 同一种CZE方法对23种单抗药物的电荷异质性分析[3](4)单克隆抗体药物的糖基异质性分析单克隆抗体等糖蛋白药物中,糖基的种类和排列顺序会导致糖基异质性。单抗药物的糖基化修饰对其安全性和药效有着很大的影响。因此对糖基异质性的质量控制十分重要。毛细管电泳方法对糖基异质性分析的流程包括糖蛋白中糖基的释放、糖基的标记和毛细管电泳分离。磁珠辅助的糖基释放和标记,使得前处理可在1小时内完成,加快了前处理的时间。采用APTS作为荧光标记物,不仅可以通过增加电荷提高分离效率, 还通过LIF检测实现了高灵敏的糖基分析。毛细管电泳技术对糖基分析的优势在于分辨率高,速度快。不但可以区分出一个糖基的差别,相同分子量的糖基异构体也可以得到分离,整个分离过程可在5-20分钟内完成。图4. CE-LIF方法对单抗药糖基分析的电泳图毛细管电泳技术在重组蛋白类药物分析中的应用重组人促红细胞生成素(rhEPO)是高度糖基化的蛋白药物。糖基化的异质性导致了多种变异体的存在。采用CZE方法可对EPO的变异体进行分离和定量,该方法已经成为欧洲药典中EPO变异体分析的标准方法。此外,CIEF方法也可以实现对EPO中各个变异体的高分辨分离,不但可以获得与CZE方法相同的变异体数目和定量信息,还可以提供每个变异体的精确的等电点数值。在对不同来源的EPO产品与参考品的比较中,可使用等电点对变异体进行鉴定。图5. CZE方法对EPO变异体的分析重组人生长激素(rhGH)的纯度及异质性分析中,CZE方法分离度高、定量准确,也已为欧洲药典所采用。图6 CZE方法对rhGH的电荷异质性分析总结在蛋白药蓬勃发展的今天,毛细管电泳技术以其分辨率高、模式多等优势,在蛋白药研发和质控的过程中起到了不可或缺的作用,被越来越多的企业和监管机构所认可,用于蛋白药的纯度、等电点及电荷异质性、糖基等分析中。随着蛋白药物、细胞/基因治疗以及新型疫苗等生物制品的不断发展,毛细管电泳技术将会具有更大的应用空间,在蛋白、核酸及病毒颗粒等分析中,发挥它的优势,提高生物制品的质量控制标准。
  • 毛细管电泳高级培训研讨会2012年12月
    尊敬的毛细管电泳用户: 贝克曼库尔特商贸(中国)有限公司将于2012年12月13-14日举办毛细管电泳高级培训研讨会,地点为北京市理化分析测试中心永丰分部。 有意参加者请在11月30日之前发邮件确认。hxchen@beckman.com 时间 培 训 内 容 12月13日 09:00-11:30 毛细管电泳技术原理及应用进展 12:30-13:30 毛细管电泳操作注意事项 14:00-16:30 毛细管电泳质谱联用技术原理及应用进展 12月14日 09:00-11:30 如何增加毛细管电泳分析的重现性 13:00-16:30 仪器硬件及软件使用交流 贝克曼库尔特公司 北京市理化分析测试中心 2012.11.15
  • 密理博新一代微毛细管细胞分析仪绚丽登场
    密理博新一代微毛细管细胞分析仪绚丽登场!   密理博公司日前宣布新一代Guava easyCyte™ 8HT 微毛细管细胞分析仪绚丽登场!这款紧凑集约型,并拥有六种颜色检测系统的细胞分析仪能进行96孔板自动化检测,能让科学家轻轻松松在个人实验室完成“流式”全过程。该系统是今年密理博公司收购Guava Technologies之后,第一台由密理博公司设计制造的“流式”细胞仪。   Guava easyCyte™ 8HT 能帮助科学家同时检测1个细胞的8个生物指标(包括6种荧光颜色)。除此之外,六色检测系统能让科学家自由地选择荧光素,在最合适的荧光通道中进行数据获取,以此降低了检测信号重叠的机会,从而提高了数据质量。      休斯敦大学运动生理、营养和免疫副教授Brian K. McFarlin 指出“细胞分析仪是我们实验室非常重要的研究仪器。Guava 使我的实验室研究比从前更有效,更方便。传统流式细胞仪需要全职人员操作和维护,成本较高。但Guava细胞分析仪只需要进行样品上样。在过去两年中,我们已经分析过30,000多个样品且没有出现问题。”   McFarlin博士强调:“Guava系统还能分析比传统流式小20倍的血液样品, 不仅减少了样品体积,而且减少了抗体和试剂消耗。因此,在过去的两年中,我们实验室为此节省了约60,000美金的抗体试剂费用。”   和其他的Guava微毛细管细胞分析/计数仪一样,EasyCyte 8HT系统应用了专利的微毛细管技术,减少了上样的细胞数量和产生的废液量,从传统的几升/天到小于50 毫升/天。由于减少了复杂的液流系统,使得仪器所占空间缩小,维护成本下降。   EasyCyte 8HT 的InCyte 新软件显著改善了数据分析。InCyte 软件让科学家能同时查看、对比和分析多组数据,也就是说对比传统软件分析单个样本,现在整块96孔板的数据能在较短时间内分析完成。   除新的仪器外,Millipore将向广大科研用户提供整体解决方案,包括生命科学的试剂盒、临床应用以及技术支持服务。
  • 程琳教授团队:毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究
    毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究邵金发,侯禹存,程琳*(北京师范大学核科学与技术学院,射线束技术教育部重点实验室 100875)摘要随着科技的发展,人们对物质的分析慢慢深入到微区领域。而微束能量色散X射线荧光作为一种高灵敏、高精度的元素分析技术,已然成为物质微区分析的有利工具。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合,自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该谱仪在利用毛细管X光透镜的特点将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级的同时,基于激光位移传感器开发了自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统,有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,该微束X射线荧光谱仪为表面不平整文物样品的无损微区元素分析提供了解决方案。1. 引言微束能量色散X射线荧光光谱(Micro-energy dispersive X-ray fluorescence, µ-EDXRF)分析技术因其快速、准确、无损分析等优点,被广泛应用在考古、地质、环境、材料、生物等科学领域[1-8]。目前,基于实验室光源以获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线荧光谱仪中使用的方法,具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上,用以减小入射X射线的发散度。但与此同时,入射光束的强度会因为物理阻挡而降低,从而导致获得的特征X射线信息减弱。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理,可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于焦点。因此可以实现以较大的角度收集从X射线源产生的X射线,且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时,毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[9],且具有低的发散度。同时,可以将基于毛细管聚焦的微束能量色散X射线荧光分析技术与大面积扫描相结合,实现微米级表面结构和元素分布的分析测定。目前国内外存在部分商业化的微束X射线荧光谱仪,其中美国EDAX公司生产的Orbis系列微束X射线荧光谱仪,适用于部分地质和考古样品测试的[10];德国Bruker公司生产的M4 Tornado可移动式微束X射线荧光谱仪,适用于实验室或博物馆内各类样品的研究[11]。但由于部分文物样品表面并不平整或存在较大的弧度,若不对相对位置进行修正,这将使得样品测量点与毛细管X光透镜出口端的距离在测量过程中发生改变,从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率[12]。为解决上述问题,本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线荧光谱仪以及相应的计算机控制程序,并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪结构示意图如图1所示,其主要由微焦斑X射线管(Mo靶,焦斑大小50μm×50μm,德国Röntgen公司)、毛细管X光透镜(Mo-Kα能量处束斑大小为31µm)、SDD X射线探测器(5.9keV时能量分辨率为145eV,铍窗有效面积25mm2)和PX5多道分析器、精度为20µm的激光位移传感器、激光笔、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、高精度XYZ三维样品台,以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。仪器控制软件主要包括探测系统控制界面、X射线源高压控制界面、机械运动系统控制界面、CCD图像采集控制界面和氦气控制界面构成。其中主界面包含了各个控制功能系统的一些主要控制命令及输出,如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外,该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-EDXRFF分析的需求,以便实现对感兴趣区域内元素分布的分析。图1 微束X射线荧光谱仪的结构示意图图2 微束X射线荧光谱仪控制程序主界面3. 实验分析3.1 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行元素二维扫描分析的能力,选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象(图3)。选取图3中A(白釉)、B(红彩)、C(绿彩)进行微区的元素组成分析。实验测量时,X射线管电压40 kV,电流0.6 mA,探测活时间300 s。样品A(白釉)、B(红彩)、C(绿彩)三点的微束X射线荧光分析的能谱如图4所示,彩料中各元素化学成分采用基本参数法进行定量分析,所得的数据如表1所示。图3 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图4 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-EDXRF光谱表1 白釉、红彩和绿彩的化学成分(质量分数,%)此外,选择如图3中2mm×2mm的感兴趣区域,使用微束X射线荧光谱仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。进行µ-EDXRF二维扫描分析时,X射线管电压为40 kV,电流为0.6 mA,扫描步距为30 µm,每个点探测时间为1.5 s,扫描数据经软件处理得到如图5所示的元素分布图。图5 扫描区域内Pb、K、Fe、Ca、Cu、Al、Mn、Si元素的分布3.2 吉州窑古陶瓷的分析为评估本仪器对表面存在大弧度的样品进行微区元素二维扫描分析的能力,选取一片吉州窑古陶瓷的残片作为研究对象(图6)。实验开始前调节平移台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中,并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域。选取图6中大小为10mm×10mm的区域进行元素二维扫描分析。µ-EDXRF二维扫描分析的测量条件与上文相同。同时,为验证本仪器“源-样”距离自动控制系统对测量结果的影响,分别在开启和关闭“源-样”距离自动控制系统的条件下进行元素二维扫描分析,扫描数据经软件处理得到如图7所示的元素分布图。图6 吉州窑古陶瓷样品与扫描区域图片图7 扫描区域内K、Ca、Zn、Fe元素分布图。a)关闭“源-样”距离自动控制系统,b)开启“源-样”距离自动控制系统通过图7与图6的比较可知,在关闭“源-样”距离自动控制系统的情况下进行µ-EDXRF二维扫描时,由于样品表面的弯曲,样品测量点与毛细管X光透镜出口端之间的距离发生变化,使得X射线光束的焦点无法与样品测量点重合。这导致测得元素分布图空间分辨率变差,同时生成的图像发生了扭曲。相反,当打开“源-样”距离自动控制系统进行测量时,由于该系统可实时调整平移台使X射线束准确照射在样品测量点上,显著降低由于样品表面弯曲带来的偏差。极大的改善了测量结果,表明该仪器在不平整样品的µ-EDXRF二维扫描中具有重要的应用价值。4. 结论本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合,设计和研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该微束X射线荧光谱仪在具备无损分析微小样品和样品微区的元素分布能力的同时,其基于激光位移传感器开发的“源-样”距离自动控制系统可实时调整样品测量点到透镜出口端距离,显著降低了由样品表面不平整或弧度带来的测量偏差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。参考文献[1] 戴珏,吴奕阳,张元璋,等.能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用[J].上海计量测试,2018,45(04):34-35.[2] 陈吉文,倪子月,程大伟,等.基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究[J].光谱学与光谱分析,2018,38(08):2600-2605.[3] 陈曦,周明慧,伍燕湘,等.能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究[J].食品安全质量检测学报,2018,9(10):2331-2338.[4] 蒯丽君. 化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D].中国地质科学院,2013.[5] Rathod T, Tiwari M, Maity S , et al. Multi-element detection in sea water using preconcentration procedure and EDXRF technique [J]. Applied Radiation & Isotopes, 2018, 135.[6] Figueiredo E, M F, Araújo, Silva R J C, et al. Characterisation of Late Bronze Age large size shield nails by EDXRF, micro-EDXRF and X-ray digital radiography [J]. Applied Radiation & Isotopes Including Data Instrumentation & Methods for Use in Agriculture Industry & Medicine, 2011, 69(9):1205-1211.[7] Natarajan V, Porwal N K, Babu Y, et al. Direct determination of metallic impurities in graphite by EDXRF. [J]. Appl Radiat Isot, 2010, 68(6):1128-1131.[8] Li L, Huang Y, Sun H Y, et al. Study on the property of the production for Fengdongyan kiln in Early Ming dynasty by INAA and EDXRF [J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2016, 381:52-57.[9] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405.[10] Moradllo M K, Sudbrink B, Hu Q, et al. Using micro X-ray fluorescence to image chloride profiles in concrete[J]. Cement & Concrete Research, 2016:S0008884615300636.[11] Ramos I. Pataco I M, Mourinho M P, et al. Elemental mapping of biofortified wheat grains using micro X-ray fluorescence[J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2016.[12] Ricciardi P,Legrand S,Bertolotti G, et al. Macro X-ray fluorescence (MA-XRF) scanning of illuminated manuscript fragments: potentialities and challenges[J]. Microchemical Journal, 2016, 124:785-791.*通讯作者程琳,工学博士,美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院,教授,博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发;目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究;作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn
  • 密理博新一代微毛细管细胞分析仪绚丽登场
    密理博公司日前宣布新一代Guava easyCyte 8HT 微毛细管细胞分析仪绚丽登场。这款紧凑集约型,并拥有六种颜色检测系统的细胞分析仪能进行96孔板自动化检测,能让科学家轻轻松松在个人实验室完成“流式”全过程。该系统是今年密理博公司收购Guava Technologies之后,第一台由密理博公司设计制造的“流式”细胞仪。   Guava easyCyte 8HT 能帮助科学家同时检测1个细胞的8个生物指标(包括6种荧光颜色)。除此之外,六色检测系统能让科学家自由地选择荧光素,在最合适的荧光通道中进行数据获取,以此降低了检测信号重叠的机会,从而提高了数据质量。   休斯敦大学运动生理、营养和免疫副教授Brian K. McFarlin 指出“细胞分析仪是我们实验室非常重要的研究仪器。Guava 使我的实验室研究比从前更有效,更方便。传统流式细胞仪需要全职人员操作和维护,成本较高。但Guava细胞分析仪只需要进行样品上样。在过去两年中,我们已经分析过30,000多个样品且没有出现问题。”   McFarlin博士强调:“Guava系统还能分析比传统流式小20倍的血液样品, 不仅减少了样品体积,而且减少了抗体和试剂消耗。因此,在过去的两年中,我们实验室为此节省了约60,000美金的抗体试剂费用。”   和其他的Guava微毛细管细胞分析/计数仪一样,EasyCyte 8HT系统应用了专利的微毛细管技术,减少了上样的细胞数量和产生的废液量,从传统的几升/天到小于50 毫升/天。由于减少了复杂的液流系统,使得仪器所占空间缩小,维护成本下降。   EasyCyte 8HT 的InCyte 新软件显著改善了数据分析。InCyte 软件让科学家能同时查看、对比和分析多组数据,也就是说对比传统软件分析单个样本,现在整块96孔板的数据能在较短时间内分析完成。   除新的仪器外,Millipore将向广大科研用户提供整体解决方案,包括生命科学的试剂盒、临床应用以及技术支持服务。
  • 密理博推出新一代微毛细管细胞分析平台
    密理博微毛细管细胞分析平台:突破传统,新一代流式技术革命   今年初,密理博成功收购了Guava Technologies后,又对“guava 微毛细管细胞分析平台”进行了创新和升级。为了让更多的用户体会新一代流式技术带来的科技震撼,Millipore推出了中国第一个以微毛细管技术为核心的细胞分析平台。   在这个平台上,您不仅可以领略革命性的 “微毛细管技术”,也可以感受细胞分析平台内部的精密构造、精细光路和精确检测。   欢迎进入guava平台!平台网址:http://tong.dxy.cn/upload/2009/guava/welcome.html
  • 毛细管电泳高级培训研讨会2011年8月
    尊敬的毛细管电泳用户:贝克曼库尔特商贸(中国)有限公司将于2011年08月19-21日举办毛细管电泳高级培训研讨会,地点为北京市理化分析测试中心。有意参加者请在08月05日之前发邮件确认。联 系 人:陈泓序:158 1057 1231 E-mail: hxchen@beckman.com时间 培 训 内 容08月19日 09:00-11:30 毛细管电泳技术原理及应用进展(张新祥教授 北京大学) 13:30-16:30 如何增加毛细管电泳分析的重现性(丁晓静博士 北京市疾控中心)08月20日 09:00-11:30 仪器保养及使用注意事项 13:30-16:30 P/ACE MDQ实际上机操作08月21日 32 Karat软件操作培训贝克曼库尔特商贸(中国)有限公司2011.07.15
  • PerkinElmer 赞助表彰于毛细柱色谱方面取得杰出成就的奖项
    在第 33 届国际毛细管色谱研讨会上颁发 Marcel Golay 和 Leslie Ettre 奖 马萨诸塞沃尔瑟姆 &ndash 专注于人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.,今天宣布了两个行业奖的获奖者,以表彰在毛细管色谱领域取得的突出成就。 该公司将 Marcel Golay 奖颁给了美国东北大学的 Barry L. Karger 博士,表彰他在窄径液相色谱 (LC) 方面所做的工作,同时将 Leslie Ettre 奖颁给了华盛顿大学的 W. Christopher Siegler,表彰他在三维 气相色谱领域 (GC) 方面所做的工作。 PerkinElmer 在俄勒冈波特兰举行的第 33 届国际毛细管色谱研讨会 (ISCC) 上 颁发了这些奖项。 &ldquo 表彰在毛细管色谱领域取得成就的色谱学家和年轻的学科领袖具有重要意义,因为这能够充分说明我们鼓励在这一领域产生的最新发展&rdquo ,PerkinElmer 色谱事业部副总裁 Eric Ziegler 说。&ldquo 我们必须继续与学界的资深科学家紧密合作,开发满足行业和学术需求的解决方案。&rdquo Marcel Golay 奖 &ndash 美国东北大学 Barry L. Karger 博士 印第安纳大学的 Milos Novotny 教授担任主席的 Golay 奖委员会与 PerkinElmer 一起向 Barnett Institute 的院长、东北大学分析化学系的教授 Barry Karger 博士颁发了 2009 年的奖项。Karger 博士因出版了 315 本经过审核的出版物并获得 39 项专利而被授予毛细管色谱方面的终身成就奖。他最近使用 10mm 内径 (ID) 多孔层开口管 (PLOT) 柱分析少于 10,000 个细胞的样品,取得了新突破。与传统的 75 µ m ID 柱相比,PLOT 平台使用不到五分之一的样品量就能提供高灵敏度。较小的样品量要求能够向毛细管柱内多次进样,从而提高蛋白识别。 Leslie Ettre 奖 &ndash 华盛顿大学 W. Christopher Siegler Ettre 奖授予了华盛顿大学的研究生 W. Christopher Siegler,以表彰他有关添加第三气相色谱维度分离以分离重叠分析物的论文。Siegler 先生及其导师 Robert E. Synovec 等华盛顿大学的其他研究人员共同开发的仪器,简单易用,只需用极低的成本(约 1,000 美元)对传统的 1 维气相色谱稍作修改就能使用。它利用具有不同化学选择性的三个色谱柱,对复杂样品中的不同分析物提供独特的分离功能。研究人员使用平行因子分析 (PARAFAC) 方法,对峰作数学分析,以获得每个维度的色谱。 关于奖项: Marcel Golay 奖是为纪念 PerkinElmer 的前雇员 Marcel Golay 而设立的,他发明了气相色谱 (GC) 中使用的毛细管色谱柱。 该奖项于 1989 年设立,每年在国际毛细管色谱研讨会上颁发。 Leslie Ettre 奖是为纪念 Leslie S. Ettre 而设立的,他在 PerkinElmer 工作了 32 年,为气相色谱 (GC) 事业做出了重大贡献,包括编写和编辑有关毛细管色谱方面的 40 多本书及近 400 篇文章和论文。 该奖项每年在国际毛细管色谱研讨会上颁发,授予的对象是侧重于毛细管气相色谱在环境和食品安全方面最有趣的原创性研究的 35 岁以下年轻科学家。 第 34 届国际毛细管色谱研讨会在意大利的 Riva del Garda 举行。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司 2008 年收入约为 20 亿美元,拥有约 8,500 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877- PKI-NYSE。 PerkinElmer 媒体联系人: Stephanie R. Wasco, 781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller, 203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 其他媒体联系人: Porter Novelli: Kate Weiss,617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • Science:仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面流体自主择向
    流体可控输运广泛存在于各种自然系统和实际工程中,在微流控、冷凝换热、抗结冰和界面减阻等领域具有广阔的应用前景。自从表/界面科学润湿性基础理论建立以来,国内外学者普遍认为,液体倾向于自发向系统能量降低的方向运动,其运动方向主要取决于表面结构特征和化学组成,与液体的性质无关。然而,液体能否决定其命运,在不改变表面结构和无能量输入的前提下实现运动方向的自主选择是长期以来困扰学者们的科学难题。近日,香港城市大学王钻开教授及其合作者借鉴南洋杉叶片多重悬臂结构特征,制备了仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面,通过建立3D固/液界面交互作用,实现流体运动方向的自主选择。该研究以“3D capillary ratchet-induced liquid directional steering”为题发表在国际顶级期刊Science上。大连理工大学冯诗乐副教授和香港城市大学朱平安助理教授为该论文共同第一作者,香港城市大学王钻开教授为该论文通讯作者。图1 南洋杉叶片及其仿生表面多悬臂结构特征。A 南洋杉叶片表面双重曲率结构特征,包括横向和纵向曲率。B仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面双重悬臂结构特征,单个锯齿厚度80 μm。要点:研究者借鉴南洋杉叶片结构特征,使用PμSL 3D打印技术(nanoArch® S140,摩方精密),设计并制备了由平行排列的具有横向和纵向曲率的双重悬臂结构的锯齿阵列组成的仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面、具有对称垂直平面叶片结构的表面、具有倾斜平面叶片结构的表面和具有平行沟槽结构的表面。3D打印技术所使用树脂为丙烯酸光敏树脂,固化紫外光波长为405 nm,能量密度、曝光时间、曝光分辨率、打印层厚分别30 mW/cm²,1 s,10 μm,10 μm。叶片间距p为750 μm,列间距w为1000 μm,叶片倾斜角度为15 – 90°,纵向和横向的曲率半径R1和R2分别为~400 μm和~650 μm。图2南洋杉叶片及仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面流体输运性能。A酒精(红色)和水(蓝色)在南洋杉叶片上的运动行为。其中,酒精沿着锯齿结构倾斜的方向运动,而水沿着相反的方向运动。B低表面能液体和高表面能液体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面运动行为。要点:研究者发现,乙醇沿着南洋杉叶片表面锯齿结构倾斜的方向运动,而水沿着反方向运动,这种通过调控液体性质来控制其输运方向的现象尚未报道。受此启发,研究者研究了不同表面张力流体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面的输运性能。研究表明,该仿生功能表面展现出和南洋杉叶片相似的流体择向性能:低表面能流体沿着锯齿结构倾斜的方向运动,而高表面能流体沿着与锯齿结构倾斜相反的方向的运动。即使在长程输运和圆形表面上,流体依然保持良好的单向输运性能。图3 仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面流体自主择向机理。A/B低表面能液体和高表面能液体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面的铺展行为。C横向曲率结构悬臂效应力学分析模型。D流体打破结构扎钉效应的临界状态。E纵向曲率结构悬臂效应力学分析模型。F流体自主择向现象和表面结构及流体表面张力的关系。要点:研究者观察发现,液体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面铺展过程中,低表面能液体固/液界面展现自下而上的铺展模式,而高表面能液体展现自上而下的铺展模式。实际上,流体沿着特定方向的自发铺展需要满足两个临界条件:第一,流体能接触到相邻的锯齿结构;第二,流体前端受到的驱动力足够克服结构的扎钉效应。3D毛细锯齿结构的亚毫米尺度双重悬臂结构特征,能够调控不同表面张力流体两个临界条件的阈值,建立3D空间上非对称固/液界面相互作用,进而选择流体的铺展模式和铺展方向,实现液体运动方向的有效控制。这是仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面流体自主择向的本质。该论文合作者包括香港城市大学机械工程系郑焕玺、李加乾,大连理工大学机械工程学院詹海洋、陈琛、刘亚华教授,香港城市大学生物医学科学系姚希副教授和香港大学机械工程系王立秋教授。论文链接: https://www.science.org/doi/10.1126/science.abg7552
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 赛默飞推出采用最新毛细管电泳技术的遗传分析系统
    p   5月22日,赛默飞世尔科技宣布推出最新的毛细管电泳(CE)系统,该技术主要是为Sange测序和片段分析提供低通量、cartridge-based系统。Applied Biosystems& #8482 SeqStudio& #8482 遗传分析系统可用于肿瘤学研究、基因组编辑、物种鉴定和人体细胞系鉴定等应用,能够支持日益增长的追求经济性和易用性的CE平台的需求。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c04800fe-65d7-4d53-b5b4-49dbca56fd71.jpg" title=" 未标题-1.jpg" / /p p style=" text-align: center " SeqStudio遗传分析系统 /p p   新的SeqStudio遗传分析系统采用独特的一体式盒式cartridge,结合毛细管阵列,聚合物储存器和阳极缓冲液,极大地简化了实验准备和实际操作时间。此外,该系统其他创新功能允许客户访问个性化协议,直观的触摸屏和连接到Thermo Fisher Cloud,可用于远程设置和监控以及轻松的数据分析和协作。 /p p   “采用CE系统的Sanger测序是40周年庆典推出的新品,是测序科技的金标准。帮助发现新的生物学发现,并在2003年用于完成人类基因组计划。” 赛默飞世尔科技公司遗传分析副总裁兼总经理Kim Kelderman说。“SeqStudio遗传分析仪是一款为研究人员提供真正即插即用功能的智能和先进系统。 /p p   此前,SeqStudio遗传分析系统已经在北美、欧洲、中东、非洲、日本和中国地区选择部分用户使用,在该系统上已经有超过2000个组合的运行结果。该系统将于2017年下半年向全球用户供应。 /p p   “我积极推荐新的CE系统,它降低了毛细管电泳平台的运行成本,并且容易操作。” MRC Holland首席执行官Jan Schouten表示。“该系统可以处理一个完整的微量滴定板样品,并具有足够的容量用于中低通量遗传实验室。” /p p   SeqStudio遗传分析系统将在2017年5月27日至30日在丹麦哥本哈根举行的年度欧洲人类遗传学协会(ESHG)大会上首次展出。 /p p   更多信息,请访问www.thermofisher.com/seqstudio。 /p p br/ /p
  • SCIEX:生物制药质量控制体系中的毛细管电泳技术
    p style=" text-align: justify " strong ——生物制药质量控制体系中的毛细管电泳技术 /strong /p p style=" text-align: justify "    span style=" font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " 近年来,我国生物制药行业发展正如火如荼,研发投入、生产能力、产业集中度均进一步提升。同时,国家政策积极,出台了一系列优惠政策,为我国生物制药产业发展提供了良好的大环境。为了帮助来自生物制药领域的用户学习、了解生物制药分析表征、质量控制工作流程相关内容,仪器信息网特别策划了 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target=" _blank" span style=" font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " i strong “生物制药分析、表征与质量控制”专题(点击查看) /strong /i /span /a span style=" font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " 并邀请 strong SCIEX CE& amp Biopharma市场开发经理赵鹏 /strong 谈谈对生物制药分析、表征与质量控制的看法。 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/5c472894-74c3-419c-8122-b8b64f4c9dd6.jpg" title=" 赵鹏.jpg" alt=" 赵鹏.jpg" width=" 222" height=" 306" style=" width: 222px height: 306px " / /p p style=" text-align: center " strong SCIEX CE& amp Biopharma市场开发经理 赵鹏 /strong /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:请介绍贵公司在生物制药分析、表征和质量控制方面仪器产品或产品组合?相比于同类产品,在技术上有哪些优势? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    strong 赵鹏: /strong 生物制药市场,作为公司最重要的一个发展行业,SCIEX在此领域内已经耕耘多年。作为最早开发毛细管电泳技术的企业,SCIEX针对毛细管电泳技术也做了很多的开发。最为广大生物制药用户熟知的是我们的拳头产品——PA800 Plus制药分析系统。该系统基于毛细管电泳的技术,具有强大的分析功能及易于使用的特性,可对蛋白纯度、电荷异构体和糖类进行自动化定量及定性分析。目前,已有上百家全球领先生物制药企业使用PA800 Plus,该系统为他们提供了对蛋白特性分析的自动化定量综合解决方案。而且PA800 Plus创新型的设计体系确保其操作的可靠性和持久性,是用户值得信赖的产品。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/0a2ef248-ac20-4fa0-b599-4f3c322ba57a.jpg" title=" 02.png" alt=" 02.png" width=" 375" height=" 250" style=" width: 375px height: 250px " / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C317284.htm" target=" _blank" style=" font-size: 14px text-decoration: underline " span style=" font-size: 14px " strong SCIEX PA800 PLUS 生物制药分析系统(点击查看仪器信息) /strong /span /a /p p style=" text-align: justify "   糖谱分析是生物制药中非常重要的环节,其能够预测药物的有效性及帮助优化细胞培养条件,但是在生物制药分析和表征中的大规模克隆筛选和细胞培养中存在一些挑战,比如实验流程太复杂,数据分析太复杂且耗费时间等。为了帮助客户解决此问题,SCIEX在2018年推出了C100HT 生物制品分析系统,其具有12通道分离模块, 96孔样品板上样装置,每天最多可运行5块96孔板。软件中具有快速分析的可视化图谱,可以通过颜色编码来判断通过/失败追踪。C100HT 生物制品分析系统可以帮助用户进行高通量的糖基筛选和分析。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/a2d172fe-b075-4b01-84be-851fc5f1f560.jpg" title=" SCIEX C100 HT生物制品分析仪.jpg" alt=" SCIEX C100 HT生物制品分析仪.jpg" width=" 370" height=" 370" style=" width: 370px height: 370px " / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C317286.htm" target=" _blank" style=" font-size: 14px text-decoration: underline " span style=" font-size: 14px " strong SCIEX C100HT 生物制品分析仪(点击查看仪器信息) /strong /span /a /p p style=" text-align: justify "   在生物样品表征中质谱已成为不可或缺的手段。如何提升质谱的灵敏度,降低离子抑制效应一直是人们关注的重点。SCIEX的CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统,将毛细管电泳(CE)的高效分离和超低速流的特性与电喷雾离子源(ESI)完美结合,从而显著提升灵敏度,降低离子抑制效应,为蛋白药物表征,蛋白组学鉴定,蛋白翻译后修饰分析和代谢组学指纹图谱表征等领域带来了全新的分析方法。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/947b1f7e-1741-4b17-92df-49482c10efd7.jpg" title=" Sciex CESI 8000 高性能电喷雾离子化系统.jpg" alt=" Sciex CESI 8000 高性能电喷雾离子化系统.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C208633.htm" target=" _blank" textvalue=" SCIEX CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统(点击查看仪器信息)" span style=" font-size: 14px " strong SCIEX CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统(点击查看仪器信息) /strong /span /a /p p style=" text-align: justify "   相对于同类型的产品,SCIEX不仅在产品上具有很强的技术领先型,并有广大的用户基础,而且拥有一支单独的团队针对毛细管电泳技术进行技术应用的开发,新方法的研究,以及市场开发和售后保障等,能够快速响应客户的需求。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:您觉得国内企业在生物制药分析表征和质量控制方面存在哪些不足? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    strong 赵鹏: /strong 国内企业在生物制药分析表征和质量控制方面的不足主要有两点。 /p p style=" text-align: justify "    strong 1、表征方法建立及数据解读能力较弱。 /strong 国内生物药企对于生物制药表征分析方法一般都是照搬国外方法,自己缺乏能力去进行新方法建立。特别是对于创新药的新特征,如何找到一种合适的表征方法,常常依赖于仪器制造公司。数据解读能力也比较薄弱,由于生物药的复杂性,常常会出现与预期不符的情况,如何从数据中找出样品相关信息,如何进行下一步的表征,也是国内生物药企需要提高的地方。 /p p style=" text-align: justify "    strong 2、质量控制体系中细节的把控。 /strong 质量控制不仅包括常规的实验检测,规范性文件体系的建立,也包括细节上的把控。如有时候实验结果会受到环境、人员及检测平台的影响,前期制定的质量标准随着实验条件的改变有可能后期无法达到,所以在标准建立时就需要多环境,多人员,多方位的去测试。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:贵公司在生物制药分析、表征和质量控制方面可以提供哪些解决方案? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    strong 赵鹏: /strong SCIEX研发生产的 PA800 Plus生物制药分析系统,为生物制药企业提供在一个平台上实现多重表征与应用的解决方案,该系统全面支持监管合规,可为用户从研发到质控的成功保驾护航。 /p p style=" text-align: justify "   SCIEX的分析结果值得信赖,用户可以借助SCIEX使用经行业和监管部门认可的 CE 技术对任意分子进行表征。这正是几乎所有商用治疗性单克隆抗体制造商都使用SCIEX CE 的众多原因之一。 /p p style=" text-align: justify "   另外,用户借助SCIEX可以全面实现对单克隆抗体的分析:如通过金标准 CE-SDS 方法在数分钟内完成纯度/ 异质性分析 通过屡获殊荣的快速糖基化分析技术进行糖基化分析 通过简单快速的 CZE 或高分辨率毛细管等电聚焦 (cIEF) 分析电荷异质性。与此同时,SCIEX可为用户提供单克隆抗体以外的多肽和蛋白质、质粒和核酸治疗性药物的表征方案。 /p p style=" text-align: justify "   SCIEX依托遍布全球的专家支持网络,在所有地区可持续提供世界一流的全球性支持,有效助力制药用户开发相应的治疗药物。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target=" _blank" span style=" color: rgb(192, 0, 0) " i span style=" text-decoration: underline " strong 点击图片进入专题,给你“好看” /strong /span /i /span /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c1a19013-a9fc-4e5d-9fea-ed1433e82a86.jpg" title=" 企业微信截图_20190426142814.png" alt=" 企业微信截图_20190426142814.png" width=" 551" height=" 228" style=" width: 551px height: 228px " / /a /p p style=" text-align: center " span style=" text-decoration: underline " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-decoration: none " 关注 span style=" text-decoration: none color: rgb(0, 112, 192) " 3i生仪社 /span ,找到更多生命科学干货 /span /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/68e891ee-311c-4b84-bb77-984298436020.jpg" title=" 小icon.jpg" alt=" 小icon.jpg" / /p
  • 贝克曼库尔特毛细管电泳高级培训研讨会通知
    尊敬的毛细管电泳用户: 贝克曼库尔特商贸(中国)有限公司与北京市理化分析测试中心“生命分离分析 毛细管电泳”共建实验室将于2011年04月15-17日举办毛细管电泳高级培训研讨会,地点为北京市理化分析测试中心永丰分部。贝克曼库尔特公司将提供参会人员的午间工作餐,并为首次参加培训的单位参会人员提供住宿费用。有意参加者请在04月01日之前发邮件确认。 联 系 人:陈泓序:158 1057 1231 E-mail: hxchen@beckman.com 时间 培 训 内 容04月15日 09:00-11:30 毛细管电泳技术原理及应用进展(张新祥教授 北京大学) 13:30-16:30 如何增加毛细管电泳分析的重现性(丁晓静博士 北京市疾控中心) 04月16日 09:00-11:30 仪器保养及使用注意事项(陈泓序 & 赵新颖) 13:30-16:30 P/ACE MDQ实际上机操作(陈泓序 & 赵新颖) 04月17日 09:00-16:30 32 Karat软件操作培训 (陈泓序 产品专员 贝克曼公司) 贝克曼库尔特商贸(中国)公司 北京市理化分析测试中心生命分离分析毛细管电泳共建实验室 2011.03.12
  • 程琳教授团队:毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究
    毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究邵金发,程琳*(北京师范大学核科学与技术学院,射线束技术教育部重点实验室 100875)摘要随着自然科学的不断进步,诸多领域都朝着微观层面发展,人们对物质的分析随之深入到微区范畴。微束X射线衍射分析技术是一种无损分析微小样品或样品微区物相结构的有利工具,凭借着无损、微区、空间分辨率高等特点被应用于诸多领域中。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与X射线衍射分析技术相结合,自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线衍射仪。它利用毛细管X光透镜的特点,将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级,从而实现对小样品或者样品微区的物相分析,为解决金属文物、陶瓷文物等的无损微区物相分析提供了解决方案。1. 引言微束X射线衍射(micro-X-ray diffraction,µ-XRD)是一种可靠的、无损的物相结构分析技术,已被广泛应用于生物化学、材料科学、地球科学、应力分析等领域[1-6]。目前获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线衍射仪中使用的方法,具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上,用以减小入射X射线的发散度。但是与此同时,入射光束的强度会因为物理阻挡而降低,导致获得的衍射信息变弱,难以达到理想的分析效果[3,4]。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理,可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于一焦点。因此可以以较大的角度收集从X射线源产生的X射线,且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时,毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[7],且具有低的发散度,非常适合微小样品和样品微区物相结构无损分析的研究。目前德国Bruker公司生产的D8系列X射线衍射仪通过添加一个由微焦点X射线源和多毛细管X光透镜集成的附加模块实现μ-XRD分析的功能[8];意大利LANDIS实验室开发了一个集成多毛细管半透镜的μ-XRD衍射[9,10]仪。但由于仪器均缺乏二维、三维自动控制平台,难以实现样品微小测量点的准确定位,更无法实现样品微区的二维μ-XRD分析。面向微小样品和样品微区µ-XRD分析的需求,本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线衍射仪以及相应的计算机控制程序,并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线衍射仪外观如图1所示,其主要由微焦斑X射线管(Cu靶,焦斑大小50 μm×50 μm)、毛细管X光透镜(Cu-Kα能量处束斑大小为100 µm)、接收狭缝、SDD X射线探测器(5.9keV时能量分辨率为145eV,铍窗有效面积25 mm2)、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、测角仪,XYZφ四维样品台,以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。图1 微束X射线衍射仪的外观图控制程序的主界面具有微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光(micro energy dispersive X-ray fluorescence,μ-EDXRF)分析两种模式,如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外,该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-XRD分析的需求,以便实现对感兴趣区域内物相分布的分析等相关问题。图2 微束X射线衍射仪控制程序的主界面与Si (4 0 0)的X射线衍射图3. 实验分析3.1 氮化钛薄膜的分析薄膜具有强大的性能,但同时也会因为各种内部或者外部因素而发生失效。因此,薄膜微观区域特征的变化对宏观尺度特征的研究具有重要的作用。本文选择TiN薄膜作为研究对象,以期了解薄膜中TiN晶相生长的择优取向并对其进行快速评估。该TiN薄膜的是利用金属真空蒸汽电弧离子源(MEVVA)先进行离子注入,再经磁过滤真空阴极电弧沉积系统(FCVA)气相沉积而成。被测样品如图3所示,A部分和B部分是TiN薄膜,C部分为304不锈钢衬底,其中A部分更靠近整个样品的边缘,感兴趣的区域标识在中间的矩形条框中(0.5 mm×5.0 mm)。由于图中各部分形状不规则,易被常规X射线仪器的射线束无差别的覆盖,因此在这里进行微区分析十分必要。图3 TiN薄膜与304不锈钢衬底以及被测位置图片在μ-EDXRF分析模式下,X射线管电压为30 kV,管电流为0.5 mA,X射线束与样品表面的夹角θ1和X射线探测器铍窗的中心线与样品表面的夹角θ2均为45°,探测器探测活时间为60 s,测量得到的μ-EDXRF光谱见图4。同时,选择如图3中所示的感兴趣区域,使用微束X射线衍射仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。扫描步距为50 μm,每个点的测量条件与μ-EDXRF分析保持一致,每步的探测活时间为500 ms。经过数据处理,得到扫描区域内各元素的分布如图5所示。在µ-XRD分析模式下,X射线管的设置与µ-EDXRF分析模式下相同,测角仪2θ范围为10°~120°,步距角为0.1°,每步的探测活时间为1 s,测量得到的X射线衍射图谱如图6所示。图4 TiN薄膜测量点的μ-EDXRF光谱图5 TiN薄膜扫描区域中Fe和Ti元素的分布图6 TiN薄膜测量点的μ-XRD图从图4可以看出,TiN薄膜测量点a和b的主要荧光峰来自Ti元素,同时,测得的304不锈钢衬底的主要合金元素为Fe、Ni和Cr。通过荧光峰的强度可知,a点Fe与Cr的相对含量较b点高,而b点Ti的相对含量较a点高,即b点处沉积了更多的Ti。从图5中可以看出,从中部到边缘位置Ti的含量发生了明显的改变,这主要受沉积束流在304不锈钢衬底上的覆盖面积所影响,而这种含量的改变与薄膜物相的变化有一定的联系。图6的测量结果表明,在该TiN薄膜中TiN所呈现的取向分别为(1 1 1)、(2 0 0)、(2 2 0)和(3 1 1)。在a点中最强的衍射峰来自于TiN的(2 2 0)晶面;在b点中TiN的(1 1 1)晶面呈现为最强,而(2 2 0)晶面消失了。结合图5中的元素分布可知,Ti的含量在物相变化的过程中起到了重要作用,随着沉积Ti的增加,膜内积聚的内压力促进了相变。因此,使用本微束X射线衍射仪可以实现对TiN薄膜,尤其是镀在微小零件上的薄膜的定点性能监测。同时,借助本微束X射线衍射仪,可从元素组成、元素分布、物相组成几方面对薄膜的微区进行表征。可以帮助认识了薄膜微区的性质,并为宏观的薄膜失效或者薄膜强化提供了研究数据。3.2 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行物相二维μ-XRD分析的能力,选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象。调节样品台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中,并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域(图7)。选择图7中A(白釉),B(红彩)和C(绿彩)进行μ-XRD分析。µ-XRD分析的测量条件与上文保持一致,所得μ-XRD图如图8所示。从图8中可以看出,A点白釉XRD谱图在15 °~35 °之间出现一个驼峰,这是白釉在高温烧制过程中形成的非晶相所致;同时,经过对比ICCD PDF卡,A点白釉中主要存在的晶相为钾长石KAlSi3O8 (PDF 25-0618)、石英SiO2 (PDF 46-1045)和莫来石3Al2O32SiO2 (PDF 15-0776)等;B点红彩中主要存在的晶相为Fe2O3 (PDF 47-1409)和石英SiO2(PDF 46-1045)等;C点绿彩中主要存在的晶相为Pb8Cu(Si2O7)3 (PDF 31-0464)等。图7 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图8 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-XRD图此外,选择如图7中2 mm×2 mm的感兴趣区域,使用微束X射线衍射仪进行µ-XRD二维扫描分析。该区域被划分为21×21个被测试点,扫描步距为100 µm,每个点的测量条件为:X射线管电压为30 kV,电流为0.5 mA,2θ探测范围为24.5°到30.5°,步距角为0.3°,每步探测活时间为0.8 s。由此得到的扫描总谱经数据处理得到的晶相分布图如图9所示。图9 扫描区域中Pb8Cu(Si2O7)3、3Al2O32SiO2、KAlSi3O8和Fe2O3的晶相分布4. 结论本实验室将毛细管X光透镜技术与X射线衍射分析技术相结合,设计和研发成一种新型微束X射线衍射仪。该微束X射线衍射仪具备无损分析微小样品和样品微区的物相结构的能力,且能实现样品微区中感兴趣区域的μ-XRD二维扫描。同时,该仪器还可实现样品的μ-EDXRF分析和μ-EDXRF二维元素分析,可为物相结构的研究提供了元素种类的参考信息,扩展了微束X射线衍射仪的功能。因此,其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。 参考文献[1] Lin C , Li M , Youshi K , et al. The study of chemical composition and elemental mappings of coloredover-glaze porcelain fired in Qing Dynasty by micro-X-ray fluorescence[J]. Nuclear Inst & Methods in Physics Research B, 2011, 269(3):239-243.[2] Laclavetine K, Ager F J, Arquillo J, et al. Characterization of the new mobile confocal micro X-ray fluorescence (CXRF) system for in situ non-destructive cultural heritage analysis at the CNA: μXRF-CONCHA[J]. Microchemical Journal, 2016, 125: 62-68.[3] Figueiredo E, Pereira M, Lopes F, et al. Investigating Early/Middle Bronze Age copper and bronze axes by micro X-ray fluorescence spectrometry and neutron imaging techniques[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2016, 122:15-22.[4] Brai M, Gennaro G, Schillaci T, et al. Double pulse laser induced breakdown spectroscopy applied to natural and artificial materials from cultural heritages[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2009, 64(10):1119-1127.[5] HložEk M, Trojek T, B Komoróczy, et al. Enamel paint techniques in archaeology and their identification using XRF and micro-XRF[J]. Radiation Physics & Chemistry, 2016: S0969806X16300573.[6] Scrivano S, Ruberto C, B Gómez-Tubío, et al. In-situ non-destructive analysis of Etruscan gold jewels with the micro-XRF transportable spectrometer from CNA[J]. Journal of Archaeological Science: Reports, 2017, 16: 185-193.[7] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405. .[8] Berthold, C. , Bjeoumikhov, A. , & Lutz Brügemann. (2009). Fast XRD2 micro diffraction with focusing X-ray microlenses. Particle & Particle Systems Characterization, 26(3), 107-111.[9] Rotondo, G. G. , Romano, F. P. , Pappalardo, G. , Pappalardo, L. , & Rizzo, F. . (2010). Non-destructive characterization of fifty various species of pigments of archaeological and artistic interest by using the portable X-ray diffraction system of the Landis laboratory of catania. Microchemical Journal, 96(2), 252-258.[10] Padeletti, G. , Fermo, P. , Bouquillon, A. , Aucouturier, M. , & Barbe, F. . (2010). A new light on a first example of lustred majolica in Italy. Applied Physics A, 100(3), 747-761.*通讯作者程琳,工学博士,美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院,教授,博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发;目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究;作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制