主动调泵

仪器：Agilent 1100液相色谱仪，这是一台2001年的设备，修过不少东西，四元泵的配比阀、自动进样器、ELSD等。虽然老旧了点还是比较稳定，而且现在也不能坏，有课题要用仪器的ELSD来做实验，等明年新设备来了估计就会成为本科生的“玩具”了。故障表现：排气时无流动相从排液阀排出。检查时发现在主动阀底部出现铁锈色渗出液，主动阀漏液了。拆开主动阀，阀体内部锈蚀严重，是流动相进入了阀体内部，由于课题需要经常使用含三氟醋酸的流动相且浓度较高，腐蚀较为明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564151_1034334_3.jpg图1 被腐蚀的主动阀阀体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564150_1034334_3.jpg图2 主动阀全家福由于有隔膜片（图3）阻隔，隔膜片应该是聚四氟乙烯材质，流动相一般不会进入阀体内部，仔细观察发现隔膜片有一条裂纹。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564153_1034334_3.jpg图3 隔膜片（中部白色裂纹）还好上次在TB上买过一个两手配比阀，阀体外部尺寸一模一样，内部结构基本一致，零件通用。上次修好了配比阀（详见修复Agilent 1100四元泵流动相配比阀），这次居然又派上用场了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564154_1034334_3.jpg图4 二手配比阀多余配件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564155_1034334_3.jpg图5 主动阀与配比阀比较图主动阀的原理，据个人的理解就是一个电磁阀来控制流动相的单向流动，在电磁阀没有通电时，动铁芯在弹簧作用下顶住阀针，通过阀针使阀芯中的红宝石珠处于开启状态，流动相可以通过主动阀；当电磁阀通电时，阀体内线圈产生吸力，使动铁芯向下移动，阀针下移，阀芯内部的红宝石珠关闭通路，阻止流动相回流。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564152_1034334_3.jpg图6 阀体内主要部件图（阀芯属于损耗部件，主动阀关不严时就需要更换）更换了隔膜片，另外阀体内部有污物，清理干净后动铁芯与阀体内壁摩擦阻力较大，用配比阀的动铁芯替换。原本以为替换完了维修就到此结束了，重新安装启动后新情况出现了。工作站先是提示“进口阀保险丝0”，接着出现“伺服系统重新启动失败”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021115_564148_1034334_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021115_564149_1034334_3.jpg图7 工作站信息提示图再次重启后仪器和工作站时，居然弹出了“仪器配置”菜单，G1311A四元泵居然变成了G1310A单元泵。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021115_564147_1034334_3.jpg图8 工作站仪器配置菜单关机后将通讯卡从泵模块上换到自动进样器模块上情况依旧。这台机器重装系统和工作站没多久，难道仪器的固件版本与工作站版本有不兼容的问题，固件版本自己升过级，比这老的版本都能正常使用兼容性应该没问题。拆了另一台正常的HP1100（1998年的货）主动阀进行试验，仪器恢复正常。应该是主动阀的电磁线圈出了问题，但又非常奇怪，测试的电阻值与正常的一致，都是26欧姆左右。手头的二手配比阀有4个阀体，尺寸、结构、电阻都与主动阀的一样，但接头不一样，心有不甘一定要试试，首先拆开了主动阀的电源接头。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564159_1034334_3.jpg图9 主动阀与配比阀的部件号有差异http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564156_1034334_3.jpg图10 主动阀电源线接头http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564162_1034334_3.jpg图11 电源接头示意图电源接头针脚，其中#1与阀体接地，#2、3短接空置，#4、5为电源接头，可见主动阀与配比阀用的是同一种阀体。拆下一个配比阀的阀体，将电源线分别与接头#4、5焊接。#1、2、3空置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564157_1034334_3.jpg图12 组装完毕的主动阀全部复位后试机，工作站能正常识别四元泵模块了，但泵开启后流动相还是来回抽动，主动阀没关闭，百思不得其解！拆下修过的主动阀后与正常的主动阀进行了仔细对比，发现了一个小小的差别！阀体的底部螺丝凸起高度不一样，可能是主动阀与配件阀的动铁芯运动的高度不太一样有关系，将螺丝凸起高度调成一致后再试问题总算搞定了。试用一个多月来看，压力与以前一致，仪器工作正常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564158_1034334_3.jpg图13 阀体底部螺丝凸起高度不一样（左主动阀，右配比阀。注意红色油漆部位）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564160_1034334_3.jpg图14 维修后正常使用的主动阀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564161_1034334_3.jpg图15 报废的主动阀阀体[color=#ff000

今天维修一台1200，发现基线出奇地怪。估计是主动阀阀芯有问题，就拆下来看了一下，很牛阀芯居然掉出一块金片（小的可怜，各位大师不要以为我赚了哈！），因为时间急迫，就直接换一个阀芯上去， 没有检测一下没有那块金片能不能正常工作了，哪位大师能直接告诉我没有了行不行呢，现奉上图片一张！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205101521_366068_2443176_3.jpg

当打开冲洗阀（purge阀）以3-5ml/min的流速进行冲洗管路时，泵头除了柱塞杆在做杠杆交替的声音时还发出“打嗝儿”的声音，为此探个究竟！只将冲洗阀芯、密封垫片主动阀垫片进行纯净水超声处理，主动阀阀芯单独纯净水超声处理，但在超声前，我发现如图！主动阀阀芯好像已经好脆弱了，竟然出现毛刺边了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107312359_307626_1671245_3.jpg再来个超声过后主动阀芯特写！看不出来里面的滤芯是否已经处理干净~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108010000_307627_1671245_3.jpg小结讨论：1.当大家遇见泵头出现异常声音是如何处理的？2.对于起毛刺的主动阀阀芯是否需要更换？

主动阀是拔下来还是拧下来。 最近碰到一个问题，跟大家分享一下。 情况是这样的，QC打电话说，仪器压力波动，将主动阀的阀芯拆下来超声以后，再装上，仪器就报错了，反复试了几次都不行，换了另一台仪器上面正常使用的主动阀过来装上也是不行。 难道就一个简简单单的拆卸主动阀会出什么问题吗？ 电话里我就问他说：“你拆主动阀的时候关仪器电源了吗？”他说：“没有啊！还需要关电源吗？拆主动阀从来没有关过电源啊！”听完这句话，我直接就黑线了！“哥们，可能是主板烧了，节哀顺变吧！” 去到现场一看，果然，开机直接报红灯。 工作站上面，泵直接就是离线状态。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669066_1954086_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091912514997_01_1954086_3.jpg 根据现场情况和他的描述，以及他更换了一个好的主动阀过来后还是同样的现象判断，应该是主板有问题。 打电话订主板。 现场又向他普及了基本操作的常识，拆主动阀之前先关电源，这种又不是USB性质的东西，不支持热插拔，你可能以前干了10回、20回这样的事情，都没事，碰上一回，就够你哭的，一块主板得一两万。 等了三天，主板到货，给装上。 开盖之后，看有好多的灰，也不吹了，直接拆下来换上新的，然后再给刷个主板号就ok了，这个活还是比较轻松的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091912532143_01_1954086_3.jpg 但是故事到这里才刚刚开始！======================================================================= 换完之后，开机试一下，结果让我大跌眼镜，还是一样的错误，开机报红，工作站离线，还能不能好好玩耍了？？ 这说明应该不是主板的事啊！ 怎么回事，难道又碰到了上次压力波动，六次上门的幺蛾子事件吗，怎么就这么的悲催啊！！ 思考一下，主板换过了，排除，主动阀换过了，排除，电源也没有问题，其他泵头、管路什么的更不会有这种问题出现了，总不会塑料壳子出问题吧，这下是彻底的蒙圈了，没头绪了。 抓过报案人来，再问问，让他给我现场演示了一遍，当时他的操作（当然拆主动阀的时候要求关电源），首先关上电源，然后拧下主动阀的插头，什么？等等！拧下插头？ 他真的是拧下插头，虽然拧下插头我不是第一次见，但是跟我日常里的操作差别太大，还是给我造成了强大的视觉冲击，心里想，又见到一个拧插头的人，你们QC的人还真是一脉相承啊。 因为我都是直接拔下插头的，根本没有往这方面考虑，看到他拧下插头来，不由得仔细观察了一下，终于发现问题所在。大家注意这个插头是有5根针的，这5根针的位置是有自己的顺序的，不是随便插哪个都行的。 这个主动阀的拆卸，目前看分了两派，拧派和拔派。 我是拔派的，我的观点就是这个插头是直接拔下来的，不是拧下来的。我看拧派的人也不少，起码我就见过好几个了，这个问题论坛里我也说过，也被拧派的人说我这种做法是不对的，应该拧下来，苦于没有强大的理由说服拧派的人，正好这次维修说明了一切。着重说明一下我的操作和理由，首先，用两个手指捏住插头的根部，稍一用力，直接拔下来，拔下来之后会发现如下图所示，他机器面板上有一个定位槽，而插头的另一端有一个定位销，互相配合，简单方便，插的时候，直接对准，插上就行，不会插错位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091912594734_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091912594900_01_1954086_3.jpg而拧下来到底行不行？答案是行！但是，不是最佳操作方式，需要细心和小心。看这两个图，他有两个槽，一个销，如果是像下图的话还好，也许不会有太大的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091913005283_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091913005410_01_1954086_3.jpg关键是他还会变成这样子。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609191301_610963_1954086_3.jpg成了一个光杆，如果变成这样子，你往回装的时候不加注意，我试过，不用对齐插槽也能够轻松拧上，毫无违和感。但是，开机就会像我遇到的这样的情况，报错，变红，让你手足无措。 好，这次维修到此完成，有惊无险，主板没坏，省了1万大洋，美美的！！

[align=center][b]安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法[/b][/align]这两天正值开学季，可爱的师弟师妹都来到实验室帮我们老生做实验，犯错是在所难免的，在交待给师妹purge新流动相的任务时，师妹竟然忘记关掉purge阀，导致管路、泵头全进入了空气，这可能是学校、医院类单位的通病，由于学生流动性大，新生在接触仪器时容易对仪器产生误解进而导致仪器报错甚至损坏。所以希望通过仪器信息网的原创大赛可以分享更多的知识给师弟师妹，这样也可以大大提高我们的工作效率。而当管路、泵头几乎都被空气填满时，我从师妹的手机里看到“色谱交流群”中很多前辈的指导并不是那么有道理，“拿个注射器从泵头前的管路吸液”、“把泵头拆了看看里面是否有气泡堵塞”、“把入口主动阀拆下来超声一下就好了”……然而想要正确快速的解决问题，并且不要对其他部件造成损坏的前提下，我们应当首先了解液相色谱泵的构造及工作原理，这样操作和应用都会变得简单起来。二元泵主要由泵驱动器、混合器、出口阀、泵头A、泵头B、冲洗阀、入口主动阀、泄漏传感器、溶剂选择阀、混合腔、阻尼器、风扇、HPM板、电源等。具体结构及构造见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800135251_9814_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]流动相在色谱泵中的流路，可以概括为，来自溶剂瓶的流动相由泵头中活塞产生的压力吸入入口阀，入口阀是一个单向阀，依靠泵头内两个柱塞杆将一定体积的流动相吸进混合腔，与另外一个泵头吸取的流动相混合，接着进入螺线圈，螺线圈依然是起到缓冲作用。流动相混合好后进入阻尼器，阻尼器是提供运动的阻力，耗减运动能量的装置。利用阻尼来吸能减震、减振消能。下面是进入混合器，下面就是通过冲洗阀，最终从色谱泵流出。见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800288321_8271_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这时了解了色谱泵的构造，我们回到主题，色谱泵purge时进空气的正确处理方法？而泵头是由入口主动阀、出口阀、柱塞杆、密封圈、齿轮、带编码器的电机等组成，入口主动阀只允许液体单向通过，所以有前辈说将入口主动阀取下超声并不会改善泵头进空气的问题。而提到超声入口主动阀，只是在流动相为乙腈时，乙腈放在光下会发生黏连而堵塞入口主动阀，此时可以选择超声处理。将泵头拆掉清理空气，非专业还是减少拆卸泵头，那样会对柱塞杆产生磨损导致定量不准确。正确的方法应该是先将流动相瓶灌足流动相，后用注射器在入口主动阀上的流路拆下后吸液，将色谱泵泵头以前部件的空气排出，这里需要多排空气一段时间，因为系统内容易残留空气，尤其是脱气机。后将管路接上入口主动阀，将出口主动阀上面的管路卸下，加几滴流动相，保证泵头中有液体，开启色谱泵冲洗，那么此时流动相便会进入泵头将所有空气排出。本期色谱泵故障排查分享就到此结束了，感谢仪器信息网的原创大赛为我们提供这样好的平台，感谢！

如图：黄色圈圈的：“蓝宝石活塞杆”和“泵腔”已经脏得不行了，析出的盐都变色了！Seal Wash支持环还好，不过连接的胶管也变黄，可见多久没有做泵头清洗了，在这里我最想说的是平时10%异丙醇冲洗泵头是很有重要性的！然后我们配制了50%（10-50%都可以）异丙醇进行擦拭，擦拭的时候要注意戴手套，避免手上的污染留在上面，而留下划痕（可是戴手套就不留划痕吗？我有点疑惑！）！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107281954_307306_1671245_3.jpg给可怜的柱塞杆来个特写！纸上的黑色污渍是“黑油”，据说这个“黑油”可是限量的，一般Agilent不给！除非问题是在这个“黑油”上出的！当然拆卸时尽量避免触碰黑油！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107281936_307304_1671245_3.jpg在这里总结下泵头的维护细节！1.泵头出现异声，是由于泵头里的密封垫片（俗称黑草帽）需要更换了！这个罪魁祸首没来及照下来！很遗憾！2.首先拆下来的冲洗阀（即purge阀），更换了里面的PTFE滤芯，已经变灰了~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif3.然后拆下塑料锁定螺栓、单向阀、主动阀还有主动阀旁边的管路（这个都是在泵腔下面的），拆掉这些后开始拆泵腔联着活塞外框架一起拆；4.必须注意的一点：拆泵腔的时候，一定要保持平衡！ 一手拖住泵腔一手旋螺丝，旋螺丝时也要保持平衡，这个危及到蓝宝石柱塞杆的平衡，而避免它的断裂！5.下面我们一个一个来处理，缺少图片有些遗憾！ 5.1 单向阀里有密封垫和塑料盖帽，这俩样放在10%异丙醇里超声清洗，拿捏小心，避免划痕！ 5.2冲洗阀的密封垫片可以一起放在10%异丙醇中超声清洗！ 5.3主动阀的过滤芯置于纯净水中超声清洗！这个滤芯对于柱压莫名下降有影响因素（条件是在柱压下降检漏后各无异常），进行超声清洗，对仍然下降的柱压无效，则需要更换！6.这时再拆泵腔和活塞外框架，工程师说过要带手套！然后小心拆开，泵腔和活塞外框架之间有支持环和石墨密封垫！ 正如第一个图片，泵头密封垫没有照上！那个密封垫俗称黑草帽！其Agilent耗材货号是5063-6589（不是在做广告哦，为了大家更实用！）就这些了，最后超声干净的垫片、阀按次序装上！泵腔和柱塞外框架仍然保持平衡的安装！配制足量的10%异丙醇，低流速冲洗泵头！这个流速没有个要求，有的工作站安装Seal Wash的可以设置流速，有的工作站没有安装，就用医用输液管上的控制流速阀并以控制！

在查看几个仪器厂商的泵的资料时，大多会提到说能提供稳定无脉动的液流。其实对于这一点我想知道的是，“无脉动”的液流除了对高灵敏度检测能带来一些帮助外，还有什么好处？好了，话入正题：泵及压力首先来了解一下agilent和Waters泵的液流设计，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305052159_438482_2352217_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305052159_438483_2352217_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305052159_438480_2352217_3.png从上到下依次是AGILENT二元泵、四元泵和Waters四元泵的液路。AGILENT的泵工作原理如下：由一个伺服系统控制的马达从相反的方向推动两个球形螺旋传动。这两个球形螺旋传动的齿轮有不同的圆周（比率2：1）。在循环开始时，“主动阀”打开，第一个柱塞杆向下移动将流动相抽入第一个泵头，于此同时，第二个柱塞杆向上移动，将流动相送入系统。第一个泵头的单向阀在高压下密闭，避免溶剂回流进入第一个泵头。在这个冲程完成后，主动阀关闭，电机反转，第一个柱塞杆向上移动，冲开单向阀将流动相送入第二个泵头。而第二个柱塞杆此时是向下移动抽取液体的。在设计上，第一个柱塞杆的冲程是第二个柱塞杆冲程的2倍（齿轮圆周比率），所以在此冲程中，一半流动相用于填充第二个泵头，一半被输入系统中。等这个冲程结束，便重新开始输液循环。之前讲的各个流动相的比例调节即是根据这个冲程分配抽取时间的。Waters的泵工作原理如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305052159_438481_2352217_3.png大家可以根据AGILENT泵的原理自行理解，同时需要指出的是，Waters的泵是采用的独立的柱塞杆驱动马达，所以每个柱塞杆后有一个马达，共两个马达。说完输液的原理，可以看看两家在泵设计上还有一些什么区别。首先说说阀。可以看到AGILENT的入口阀是主动阀，Waters的则是被动单向阀。被动单向阀的原理就是通道两侧压力推动通道中的红宝石球运动，宝石球或者离开宝石座使通道打开，或者压紧在宝石座上使通道关闭。所以单向阀的液流是单向流动的，其安装是有方向性的。主动阀的原理是一个推杆在特定的时候将宝石球从球座上顶开，打开通道，然后在维持一定的时间后收回推杆，宝石球被其上面的弹簧（或者压力，或者重力）压回球座上，关闭通道。这两种设计各有好处。主动阀可以解决一些宝石球粘结于球座上的现象，弹簧也可以更好的关闭通道，用于粘性比较高的流动相和高盐情况都是不错的。被动阀也是足够的简单可靠。Waters在早期的泵上有使用主动阀，在2695上则使用被动阀，到了UPLC上又开始提供被动阀到主动阀（Intelligent Intake Valve）的升级。再说说压力传感器。AGILENT四元泵中，压力传感器被置于第一个泵头出口球阀之后，于第二个泵头相连，明显用于测定第二个泵头的压力，并用于表示系统压力。二元泵中，由于任一泵头都无法代替系统压力，故压力传感器置于三通之后。因此这个压力传感器只能监视系统的压力，而传感器之前，如三通、泵头，压力无法监视。由于三通混合的管道设计的比较细，一旦发生堵塞，也许系统压力正常，但泵中的压力可能就比较高。AGILENT的压力传感器集成在阻尼器（damper）中。阻尼器的作用是减少压力和流量的脉动，以提供稳定的液路。原理是隔膜后的液体的可压缩性比流动相大，用于缓冲系统压力脉动。所以体积比较大。真正的压力传感器体积不必要那么大。Waters有两个压力传感器，每个泵头都有一个。系统压力传感器很好理解，基本功能和AGILENT四元泵中的相同。而主压力传感器的作用有多个。首先是“预压缩”。Waters的液流系统中“预压缩”是一个非常重要的功能，可以将主活塞室中的液体压缩至“略低于收集器活塞室压力即系统压力的水平”。这个是提供低压力波动的基本保障，也能带来非常不错的混合效果。然后是预压缩过程带来的气泡检测功能。在2695方法中允许进行气泡检测，其操作原理测量压缩掉的体积，然后计算压缩前后的体积比（C/D值，在操作面板中提供，具体忘掉了）。当这个值大于某个值（1.8?）时认为流动相中溶解了太多的气体，存在气泡。另一个气泡检测方法“可能”是发现抽液过程中压力的突然下降。就流速准确性而言，由于流动相在高压下体积会被压缩，从常压到高压，体积会产生变化，所以AGILENT提供一个压缩因子的参数（泵的辅助设定中）用于控制抽取体积的准确性。Waters采用的策略则是之前说过的“预压缩”，再由第二个柱塞杆的冲程和频率决定流速准确性。可能有人会说AGILENT[/fo

【转帖】http://www.dxy.cn/bbs/topic/26714153附图为入口主动阀（电磁阀），液相厂商不提供维修，只能整体更换，价格约6－7000元。仪器使用2－3年，该部件有可能损坏，导致泵不出液体，柱压为0.排除是入口主动阀内的滤芯（价格约1700）出问题的可能外，就只能更换该电磁阀了。其实电磁阀内部结构是相当的简单，真的不值大几千元。下文将简要介绍部件结构及故障原因、维修方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506131707_550074_2960432_3.png结构分解后的部件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506131707_550075_2960432_3.png看下图：1、 密封垫，硬PVC材质。2、 垫片，置“4”之上，减少“1”磨损。3、 入口阀液体出口小孔，是被电磁阀控制进出的“险关”。4、 电磁阀芯，在电磁作用下升降，控制流路“开关”。5、 弹磺，与4同步。6、 连接片。7、 柱芯，在“4”作用下开关流路。电磁阀本身不易损坏，常见的是“1”变形引起“7”的运动不畅。解决办法1、找一下相同材质的硬PVC膜，剪成同样形状，更换。办法2、将“2”去掉。办法2简便，但短时间用没有问题。总结：为了一个小塑料片，花上6、7千元，真是不值，另外，顺便提一下，如何才能打破进口仪器厂商的垄断？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506131707_550076_2960432_3.png主动阀很多人都可能拆下来超声，但是本人建议，这个阀门至关重要，尽可能避免使用超声清洗。主动阀还有一个关键部件在这里没有显示，就是红宝石滤芯。这个东西才是一个主动阀最关键的地方，希望大家爱惜好。定期清洗，不能摔。至于说打破国际垄断，没办法，汽车那么大型的器械尚未做到稳定耐用可靠，谈何精密仪器？叫价高是人家的本事，你可以不靠别人的本事，但要能爱护好自己的仪器，这才是自己的责任。

高效液相色谱仪“四元泵泵头突然无压力”问题的解决 本文为作者zhufengdr原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。问题：如图1显示，按标准操作走流动相时四元泵突然无压力，且柱后无流动相流出！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201009142041124649_01_1890635_3.jpg图1 走流动相时，四元泵无压力，无流动相流出可能原因分析：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201009142042113988_01_1890635_3.jpg图2 四元泵流动相走势（四元泵工作原理图）根据四元泵工作原理图（图2）可以发现，流动相从溶剂瓶过来，先经过入口主动阀和出口单向阀，出冲洗阀（Purge阀）进色谱柱或者被排至废液。因此，泵头无压力的原因可能为：1）溶剂过滤头堵塞；2）入口主动阀故障；3）出口单向阀故障。有同志会问，Purge阀呢？因为Purge阀阀芯堵塞也常出现！答案是泵头无压力跟Purge阀无关，即使是Purge阀出问题了，堵塞了，泵头压力只会增大！上述原因我们得一一排查，当然，排查需要细致进行，都是逻辑性比较强的东西，在后面详述。先把笔者自己操作过的或者觉得合适的具体解决方式列表如下： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009142216_243998_1638724_3.jpg下面是详细的排查过程（尽量图解哈）：1）Purge A通道：0.5ml/min及1.0ml/min无流动相流出，泵体无压力。各单独换成B、C、D通道：皆无流动相流出。步骤小结：溶剂过滤头是正常的。2）接下来将进行入口主动阀的确证。2.1 关色谱系统电源（重要，千万不要忘记：带电拔线可能伤害阀体！）2.2 拆主动阀，将滤芯拿出来先用超纯水超声10分钟，再用HPLC级甲醇超声5分钟2次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009142046_243962_1890635_3.jpg图[font=Times New Ro

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201629_373615_1786156_3.jpg仪器：Agilent 1100二元泵 DAD检测器故障：二元泵自检亮红灯，工作站提示错误：电源失败可能原因：A泵和B泵电机有问题、二元泵主板有问题维修方案：公司另外还有一单泵液相，状态良好，并且Agilent液相泵的电机是通用，关于这一点已经咨询过工程师，所以决定在这台单泵仪器上排查原因。维修过程：首先把二元泵B泵的电机放到单泵的电机位置，这样做的目的为了检查B泵的电机是否有故障，启动单泵模块的电源，自检通过，打开工作站，启动泵的开关，没有错误报告，所以先排除了B泵的问题；然后又把A泵的电机换到单泵仪器上，安装上之后，打开模块电源，状态等显示红色，工作站提示错误为标志调整，这个问题就是电机内部的问题，安捷伦工程师说即使是他们上门也没办法修的，要返回厂家才能维修，但是要买一个电机需要3.8万元，好多银子呢。不过我们现在已经能够确定A泵电机肯定有问题了，那我们就把两个状态好的电机（分别为单泵电机和二元泵B泵电机）装到原来的二元泵的仪器上试一下看怎么样呢，于是经过一番拆卸，安装…..又把原来B泵的电机装到B泵的位置，单泵的电机装到A泵电机的位置，保证两个电机没问题的情况下双泵是否能正常工作，安装完毕后，打开模块电源，自检没问题，但是单独开启A泵时又出现错误：电源失败，难道真的是主板的问题吗，二元泵的主板也要将近1万元呢，这个我们没有备用的可以替换试一下，具体单泵和二元泵的主板是否通用目前还不晓得，后来有位同事提醒，不然换一下主动阀看看，因为主动阀是通电的作用吗，反正仪器已经已经拆的七零八碎了，也许就好了呢，果然把单泵上的主动阀（状态良好）换到二元泵中A泵上，工作站状态变绿了，可能我描述的过程比较言简意赅，但实际操作起来确实很费时间的，维修了历时一周的仪器终于有结果了，中间过了个周末哦。结果：二元泵利用率较高，所以暂时把单泵的电机和主动阀放到二元泵上用，至于坏的这个电机和主动阀怎么处理，待定……注意事项：泵的电机处于泵头后面位置，一整块可以拆卸下来，拆之前最好拍照，两到三人一起完成，防止拆完后装不回去；拆的过程中首先把泵头卸下来，然后依次拆外壳、金属外壳、泡沫，另外电机有一些固定用的卡簧，要小心不要碰掉，装回去时一定要盖上泡沫才可以，最好盖上金属外壳，因为泡沫上有感应的零件。遗憾：维修过程中没有拍其他的照片，只留了拆之前电机的全貌，留着备用。但是照片我传不上去，菜鸟一个。后来会传了，却弄到最前面了，哈哈，杯具....第一次写维修日记，自己心里清楚，有可能没有表述很清楚，但是还是希望对大家有用处。

我们的是双元泵，其中一个泵是正常的，只用这个泵时一切都很正常，问题在于另一个泵。泵的问题直接表现的结果是泵压波动巨大，超过40bar。原因在于其中的一个泵腔不能泵出流动相，导致压力降低的。也没有渗漏。说明一下：是一个泵，活塞推动的是有两个泵腔，我以A和B区别的。不是液相中理解的A泵和B泵，那是两个泵。其中B泵腔是正常的。它推进时流动相正常排出，因此推测主动输入阀和球形输出阀都应该是正常的。图片说明如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810221117_113956_1613111_3.jpg[/img]

[color=#595959]泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的正常运行是液相色谱准确分析的基础，所以平时一定要重视对泵的维护。下面就以月旭的5140泵为例对低压四元泵的日常维护进行简要的介绍。[/color][color=#595959][/color][align=center][img=,600,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091046187860_9891_932_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/align][color=#595959]1、 流动相准备水相和含盐流动相现配现用，建议每天更换，防止溶剂里面长菌，纯的有机相保存时间不超过72小时，有机相和水相混合液保存不超过48小时，流动相使用前都需要先用0.45μm的滤膜过滤后再超声除气。保存或使用中的流动相都不能处于阳光的直接照射下。2、 柱塞杆及密封圈的维护如果使用盐溶液作为流动相，应确保柱塞杆清洗管路中有10%异丙醇溶液，配有自动清洗的泵无论是否使用含盐流动相都需要有柱塞杆清洗液（10%异丙醇），并建议至少每周更换一次；3、 压力上下限设置通常将泵自动停止压力上限设置为30MPa以防止因泵堵塞造成压力过高损坏柱塞杆或烧坏电机；将自动停止压力下限设置为0.5 MPa以防止溶液走完而使泵空运行损坏柱塞杆及密封圈。[/color][align=center][img=,600,454]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091051370221_1822_932_3.jpg!w582x441.jpg[/img][/align]4、 含盐流动相使用后的冲洗如果使用盐溶液作为流动相，必须在每次分析结束后，用10%甲醇冲洗，每个有盐溶液的通道至少冲洗30min，然后再用甲醇冲洗30min。5、 比例阀溶剂通道的分配使用含有盐相的多通道梯度时有机相的比例不能太高以防盐分析出堵塞管路，使用含盐流动相的通道不可以直接更换使用有机相，需要用纯水先将含盐流动相完全置换。[align=center][img=,600,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091052321553_527_932_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/align]6、 溶剂瓶及溶剂滤头的清洗溶剂瓶及溶剂滤头每三个月至少要清洗一次，溶剂滤头清洗可以使用异丙醇超声20min再用超纯水清洗。7、 主动阀的维护主动阀是流动相进入泵体的门户，如果我们发现流量为零，流量不稳，或泵压波动过大，常常都是因为主动阀泄露或者堵塞。主动阀里面装有一个单向阀，我们将其取下，在异丙醇内超声清洗一下，一般都能解决问题。如果超声无法解决问题就需要考虑更换单向阀了。[color=#595959][/color][align=center][img=,600,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091052512621_29_932_3.jpg!w606x369.jpg[/img][/align]

[align=center][size=18px]1260掉压力保留时间不稳[/size][/align][align=left]实验室一台1260前段时间做样，发现样品的保留时间有波动，不稳。保留时间不稳那定性就成问题了。最开始不知道咋下手，咨询同行后建议打开压力曲线，看看压力稳不稳。随即在工作站中打开压力曲线，发现压力果然后问题。要么运行中压力随机的往下掉一段，如图1[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012136147570_4858_5338551_3.jpg[/img][/align][align=left]图1[/align][align=left]要么就是压力掉下去后，压力呈现为锯齿状，如图2[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012136150257_9894_5338551_3.jpg[/img][/align][align=left]图2[/align][align=left]知道是压力在作祟，那就从泵上入手。[/align][align=left]参考了去年的文章[/align][align=left]安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵压力波动的原因及解决办法-气，漏，堵[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8143633[/url][/align][align=left]G1311C四元比例阀的修复[/align][align=left]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8143255[/align][align=left]因为压力不是一直在跳，也不是一直有波动，而且排空时没见气泡，那就不是泵头气泡的原因。该仪器常常做含盐的流动相，怀疑是单向阀的问题。拆开单向阀，取出阀芯，因为我们这是主动阀（带电缆的，需关机拔线），阀芯是白色塑料外壳的，可以超声。那就丢在纯水里，超声5min，然后再换成异丙醇，再超声5min，最后再用纯水冲洗阀芯，再超声几分钟，这样基本能清洗干净里面析出的盐和固体杂质。这里就没拍照了。[/align][align=left]阀芯清洗完毕后，检查一下阀体，发现泵工作时，那个阀体中间的小棍棍会动，估计就是它来顶阀芯实现打开的。如图3[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012136151519_2902_5338551_3.jpg[/img][/align][align=left]图3[/align][align=left]单向阀装好后，排空，发现好多的泡泡，待所有的泡泡都排完后，关闭排空阀。如图4[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012136152477_7736_5338551_3.jpg[/img][/align][align=left]图4[/align][align=left]开泵，设置了一个较高的压力，用一根报废的柱子，运行了1个小时以上，发现压力很稳，没一点波动，没跳，没掉，那说明问题不大了，如图5。上机跑样，保留时间稳稳的。搞定[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012136153105_8567_5338551_3.jpg[/img][/align][align=left]图5[/align][align=left][/align][align=left]总结：在使用含盐的流动相时，建议使用AD通道，并且用完之后，及时用水冲洗含盐通道以防止盐析出对比例阀和单向阀的影响。主动阀（带电缆）可以超声阀芯，而被动阀不建议超声，即使超声时也要保证阀体竖立防止阀体脱落。[/align]

[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img][img=,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901102203439642_9510_3255306_3.jpg!w690x333.jpg[/img]红圈为入口主动阀，向上是泵头、出口阀。请问泵头旁边这个是什么？