自动样器

n 自动进样器篇n “人无千日好，花无百日红” 您的新液相在使用了几年之后状态还好吗？日常使用中是否出现了进样重复性变差，交叉污染增加，残留变大，测试结果不稳定等现象？ 作为仪器的主人都希望仪器一直保持在满血的状态，从今天起工程师教你几个简单实用的妙招，快速地给仪器做体检，将故障消灭在萌芽中。 时间会抹平一切，也会磨平你的转子。自动进样器是一个不知疲倦的部件，今天将从硬件故障的角度出发，来谈谈自动进样器的那些易损部件的故障和检查方法。图示：磨损过度的进样器高压阀内的高压转子和定子 顾名思义高压阀安放在高压流路里，阀承受着柱压动则十几Mpa甚至几十Mpa的压力，所以转子面和定子面必须紧密贴合，否则就会漏液，自动进样器每次进样高压阀转子都会旋转2次，而定子不动，定子陶瓷材质较硬，转子高分子材质较软，转子和定子互相摩擦，定子面上的黑屑，就是转子磨损所致，转子磨损会造成高压阀漏液造成进样重复性变差，碎屑也会随流动相四处迁移，堵塞转子沟槽、管路和色谱柱，使柱压升高。 Ø 自动进样器进样重复性不良有如下特点： 1、峰面积都是变小，比正常分析时面积都小，重复性不良不可能出现峰面积比正常时变大的现象。因为进样口密封垫、高压阀转子、低压阀转子、计量泵出现磨损而密封不良时样品的吸入量实际导入量都会损失。2、 峰面积大小变化无规律。 Ø 两个小妙招~ 快速检查高压阀及进样口是否磨损： 1、Z-HOME观察法泵正常送液时，连接色谱柱，观察色谱柱柱压，把这个压力值记下来，再使用自动进样器Z-HOME 功能使针组件移动至Z-HOME位置，此时再观察一下柱压，正常状态下二者相差不大，如相差较大，且Z-HOME时柱压待机柱压，则要检查进样针，进样口密封垫，样品环和高压阀是否堵塞，如果Z-HOME时柱压待机柱压，则进样口密封垫，样品环可能存在密封不严漏液情况，此方法适用于岛津全量进样方式的液相进样器如：SIL-10ADvp ，LC-2010，SIL-HT，SIL-20A ，SIL-30A，LC-2030、LC-2040、SIL-40，它们的特点是计量泵吸取的样品全部注入色谱柱。 待机模式流动相流经高压阀6-1-样品环-进样针-4（进样口密封垫），如果进样针，进样口密封垫，样品环和高压阀堵塞则Z-HOME时压力会减少。 Z-HOME模式高压阀顺时针旋转60°进样针移动至Z-HOME位置，流动相从高压阀6位流入5位流出，如果进样口密封垫密封不严或者样品环漏液则Z-HOME时压力会升高。 2、PURGE观察法我们可以通过观察SIL进行 PURGE时清洗液流动的速度来判断计量泵与低压阀的状态，以SIL-20A为例，具体做法是在计量泵PURGE时将吸滤头提到清洗液液面之上，吸取一段空气再放入液面，观察气泡的迁移速度，当 [RINSE SPEED] 是 35μL/s 时，清洗流速约为 0.3mL/min，每次计量泵吸取清洗液动作，气泡大概移动100px左右，如果此时观察到气泡移动很慢则要重点检查计量泵柱塞杆和密封圈是否磨损。 图示：PURGE时计量泵吸取清洗液的流路 另一个考察计量泵的办法是使用仪器做认证时检查进样量准确性的方法，取一样品瓶，里面装1ml水，称重设置进样量为50ul，水做流动相，流速1ml/min，连续进样10次后再次称重，样品瓶减失的重量应为0.5g，如减失的重量小于0.45g则要检查计量泵。

Labhands公司的全自动气体进样器是针对气体样品从样品采集，样品信息管理，进样，以及后续数据处理提供一整套解决方案。主要功能如下：1、根据日常检测样品数量选择合适的自动进样器位数，我们提供15位（预留15位日后可升级到30位）；30位（预留30位日后可升级到60位）；60位标准配置。2、样品加热箱，气袋或者注射器进样配套加热箱，可加热到120度，控温精度1度。3、标气自动稀释功能，软件设置自动化配制标准曲线，优于手工配制线性。4、样品稀释功能，高浓度样品自动在线稀释并进样，最大稀释倍数100倍。5、全自动气体进样器主要技术指标：1）软件：具有数据库功能，可以添加样品信息，如采样地址，时间，采样人员，分析人员等。并且对所编辑的信息自动保存，自动检索。2）进样方式：双通道定量环进样。3）配套的采样装置：注射器或者采气袋，注射器进样时保持水平状态。4）进样体积：1ml样品定量管或其它体积可选。5）全自动气体进样系统具备管路反吹功能，反吹气体必须从连接气袋的接口流出，来达到冲洗进样口以及其连接管路的目的。6）气体取样阀、样品选择阀等所有阀系统必须电子驱动控制，不接受气动阀。7）定量环填充采用负压模式，样品流经定量环的过程中必须通过质量流量计控制采样流速，控制范围：5%-100% F.S.，控制精度：1.5%F.S.。8）管路材料：钝化处理过的不锈钢材质和特氟龙9）进样精度：RSD2%。创新点：1、气体自动进样器具有多种样品位数可供选择，并且现在采购30位以后可以升级到60位。 2、自动在线稀释，既可以自动配制标准气体也可以自动稀释样品气体。3、采气袋加热功能，外配加热箱可以加热到120度，控温精度1度。全自动气体进样器

安捷伦科技公司推出新型气相色谱自动进样器　　具有新的速度、样品制备功能和灵活性　　2009年3月20日，北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出了Agilent 7693A系列自动液体进样器，适用于安捷伦全线的台式气相色谱仪，并且极大地提升了液体自动进样器分析通量、灵活性、自动样品前处理能力。　　“分析实验室需要在不影响分析质量的前提下，在更短的时间分析更多的样品，安捷伦不断地以GC设计上的重大突破对此做出了响应，比较典型的实例是安捷伦的微板流路控制技术以及低热容气相色谱技术，这些技术都带来了分析效率的提高”安捷伦副总裁、气相色谱系统和流程自动化总经理Shanya Kane说，“我们今天的发布的新一代气相色谱液体自动进样器，就是安捷伦长期以来帮助气相色谱用户，使其仪器投资价值最大化的最新实例。”　　Agilent 7693A以全新的设计取代了行业领先的7683B，将帮助用户更快处理样品，并得到更好的数据。新ALS是模块式的，让用户可以配置其最需要的自动进样器—— 从一个带16位样品塔的基本进样器开始，可以根据需求的扩展不断增添新的功能。可选件包括，第二个进样塔、150位样品盘和样品管加热器/条码阅读器，适用于长时间无人执守操作。自校准的“即插即用”式进样器不用工具即可快速安装，可以从一个进样口移到另一个进样口，甚至可以在不同气相色谱仪之间交互使用，以适应工作量的变化，并方便进样口维护。　　速度和性能　　安捷伦独有的快速进样技术，速度是其它品牌液体自动进样器的两倍。进样时间不到100毫秒，最大限度地减少了样品降解和针头歧视效应。推杆的速度可以精确控制，真正实现大体积样品进样或复杂分析进样的优化。Agilent 7693A 针对气相色谱获得良好峰形和高度准确的数据进行了专门化设计。新进样器支持三明治进样，可以在进样前加入一定体积的内标和/或溶剂，全新的进样针的设计上能够将交叉污染降到最小，并延长了进样针的使用寿命。　　双进样器配置能够实现安捷伦独特的双通道同时进样功能，与单进样器ALS相比，样品通量提高了2倍，从而节省了大量时间。　　每个进样塔能放置最多16个样品，还可以容纳两个溶剂瓶和一个废液瓶。在使用样品瓶盘时，进样塔可以放置10个溶剂瓶和5个废液瓶，外加三个样品瓶转移位置。从而给样品处理带来了无可比拟的灵活性。　　新的样品盘上样品瓶放置系统有三排50个样品瓶的架子，共能容纳150个样品，比过去增加了50个。这些架子适合放入冰箱冷藏，并且非常节约空间。安捷伦还为7693A提供了全进样盘加热/冷却选件。　　自动化样品前处理　　为了使许多高通量分析流程(如环境分析、食品安全检测或药物质量控制等)效率更高，安捷伦提供了一个可选件加热器/混合器/条码阅读器，可以自动进行各种样品前处理，如制备高粘度或微溶样品。用户可通过简便易用的软件让仪器进行样品前处理操作，如添加衍生化试剂、加热样品瓶、加入第二种试剂，混合，然后将处理后的样品注入气相色谱系统。　　新的自动进样器的样品处理功能能够大量节省时间和人力，也消除了不同操作者之间可变因素的影响，消除因为样品前处理不同带来的重复操作。可以把溶剂消耗和废液减少90%，也减少了人员和溶剂的接触。　　如需了解有关新型Agilent 7693A系列ALS的其它信息，可访问www.agilent.com/chem/7693A。　　安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发，在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身，惠普公司，于1958年进入气相色谱市场，从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制，1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年，HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器，实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来，直至今日，仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。　　# # #　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。