热流仪

热流传感器是测量热传递（热流密度或热通量）的基本工具，是构成热流计的最关键器件。热流传感器的性能和用途决定了热流计的性能和用途。热流计是指测定热流的仪表。热流是在单位时间内流经单位面积的热量，也可把热流理解为热能通过单位面积的速率。热流单位是W/m2。为测量某一局部的热辐射强度、热对流强度、热传导强度或总的传热速率，常采用热流计。[img=,690,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812100945267163_8586_3332482_3.jpg!w690x389.jpg[/img]热阻式（热电堆式热流传感器或称温度梯度型热流传感器）是应用最普遍的一类热流传感器。这类传感器的原理是：当有热流通过热流传感器时，在传感器的热阻层上产生了温度梯度，根据付立叶定律就可以得到通过传感器的热流密度，设热流矢量方向是与等温面垂直。为了提高热流传感器的灵敏度，需要加大传感器的输出信号，因此就需要将众多的热电偶串联起来形成热电堆，这样测量的热阻层两边的温度信号是串连的所有热电偶信号的逐个叠加，信号大能反映多个信号的平均特性。热电堆是热阻式热流传感器的核心元件，也是其他辐射式热流传感器的核心元件。[img=,394,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812100945512861_3850_3332482_3.jpg!w394x383.jpg[/img]热流传感器计作为热流计的关键性一次敏感元件，其测量结果的准确性是热流计可否信赖的关键。因此热流传感器在出厂前或使用一段时间后都要进行标定。另外，热流传感器在使用时，常常是粘贴在被测物体和表面或者埋没在被测物体的内部，这都会影响被测物体原有的传热状况，为了对这个影响有一个准确的估计，就必须知道热流传感器自身的热阻等性能，这也要在标定过程中加以确定。这里不得不提一下由工采网从国外进口的热流传感器 - MF180和热流传感器 - MF180M，这两款质量突出的热流传感器。这两款热流传感器适合材料内部的热流的直接测，也适合制冷剂的辐射流的测量 。测试原理 有三种热传导模式：热传导，热辐射和热流。如果热流传感器安置在材料的表面，它将测试这三种模式热 的总和。如果传感器安置在材料的内部，它直接测试由热传导产生的热传输。用热电偶测试温度的不同，穿过的热流能被直接测。[b]热流传感器与被测物粘贴紧密程度对热流测量精度的影响[/b]： 热流传感器与被测物粘贴的紧密程度，对热流的稳定时间有着非常大的影响。粘贴越紧密，稳定越快，测量偏差越小；反之，测量偏差越大。因此，在瞬态热流传感器的使用过程中，要尽量保证热流热流传感器能够紧密地粘贴被测物体，这样才能减少测量时间，提高测量精度。导热胶（导热硅脂）的应用，为解决这个问题提供了非常好的条件。[b]热流传感器厚度对热流测量精度的影响[/b]：当热流传感器厚度为0.1mm时，被测物表面热流稳定非常快，从开始到稳定只用了约0.5s的时间，通过热流传感器的热流值与实际值相差2.92%。当热流传感器厚度增加到1mm时，稳定时间达到了8s，为原来的16倍，热流值的偏差达到了6.26%。这主要是由于热流传感器厚度的增加，加大了热流传感器引入的热阻，使通过热流传感器的热流值产生了较大偏移。[b]热流传感器边长对热流测量精度的影响[/b]：热流传感器边长的改变并没有给热流的稳定时间造成太大影响，却给稳定值带来较大的偏差。边长从5mm变成10mm时，稳定热流值减小了8.4%，与实际值相差6.51%；边长从10mm变为20mm时，热流减小了4.3%，与实际值相差1.94%；边长从20mm变为30mm时，热流仅仅减小了0.4%，已经和真实值基本重合。这说明，热流传感器边长越长，稳定值越准确，且边长一定存在着一个最优值。这个最优值既能保证热流传感器尽可能小，又能保证所测热流的准确性。从本文的计算来看，这个最优值约为20mm。当被测物表面近似认为半无限大时，20mm可能是测量精度和热流传感器尺寸的最佳结合点。

随着建筑能耗占社会总能耗的比例不断增加,建筑节能工作的开展显得越来越迫切。建筑围护结构的节能承担着建筑节能很大的比例,是建筑节能的重点。传热系数是建筑围护结构的一个重要的热工参数,准确测量建筑围护结构传热系数既是准确分析围护结构保温隔热性能的前提,又是正确评价建筑节能效果和节能改造的基础。[img=,579,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811200951181804_1814_3332482_3.jpg!w579x334.jpg[/img]分析建筑传热的原理和研究方法的基础上釆用热流计法现场检测一办公建筑外墙传热系数,将墙体的传热系数理论计算值与实测值进行对比分析,分析两者之间的差异以及产生差异的原因:使用算术平均法和动态分析法对实测数据进行处理,分析两者的适用性:研究测点位置、测试温差对墙体传热系数的影响,得出以下结论:(1)测点位置距热桥的距离为2个墙体壁厚吋,墙体的导热处于维稳态或准稳态传热状态(2)当墙体传热系数较大时,可以适当降低检测温差,其检测结果仍具有较好的吻合度。通过实测不同风速下的墙体热流密度、壁面温度及空气温度计算实测条件下墙体外表面的对流换热系数,有利于墙体传热系数的准确。目前墙体传热系数的检测方法主要有热流计法、热箱法、和控温箱-热流计法,即,另外常功率平面热源法和红外热像仪法作为检测领域的先进手段也常用于建筑墙体传热系数的检测。这些检测方法都具有各自的特点,但同时也存在一定的问题和弊端。本文详细介绍其中的热流计法现场检测传热系数的常用方法。我国的现行检测标准《居住建筑节能检测标准》(JGJ132-209)推荐热流计法为现场检测围护结构传热系数的首选检测方法,经过国内外几十年的应用,热流计法已经被广泛接受。热流计法是利用墙体内外表面的温差与通过墙体的热流量之间的对应关系进行传热系数的测定,其基本的理论是建立在傅里叶定律的基础上,认为墙体是各向同性、连续的介质并处于一维稳态传热过程。测量通过被测墙体的电压E,同时测出墙体内壁面温度72及外壁面温度T,即可根据公式(2-1) (2-2)计算出被测墙体的导热热阻和传热系数。单面热流计法：单面热流计法即常规的热流计法,其具体操作方法为:在被测部位内壁表面布置热流传感器,在热流传感器周围布置温度传感器,在外壁表面对应的位置上布置温度传感器,将热流传感器和温度传感器同时连接到数据采集仪上进行数据采集,对数据处理即可得到所测位置的热阻值和传热系数。双面热流计法：双面热流计法是一种改进的热流计法,是由王珍吾等人提出的。一方面, 墙体实际的传热过程为非稳态传热,由于温度波的延迟效应,在同一时刻所测得的热流值和温度值在时间上是不吻合的,另一方面,由于墙体的蓄热作用,同一时刻由内表面进入墙体内部的热流值与墙体内部流出外表面的热流是不一致的。采用双面热流计法可以有效降低这两个因素对检测的影响1不同于单面热流计法仅在墙体内表面测量热流量,双面热流计法是在墙体内外表面相应的位置均布置热流传感器,同时测定墙体内外表面的热流,并用所测得的内外表面的热流的加权平均值作为通过墙体的热流值。[img=,394,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811200951331614_9206_3332482_3.jpg!w394x383.jpg[/img]最后就由工采网小编给大家介绍两款进口热流传感器，那就是从日本进口的热流传感器 - MF180和热流传感器 - MF180M这两款质量突出的热流传感器。这两款热流传感器适合材料内部的热流的直接测，也适合制冷剂的辐射流的测量 。测试原理 有三种热传导模式：热传导，热辐射和热流。如果热流传感器安置在材料的表面，它将测试这三种模式热 的总和。如果传感器安置在材料的内部，它直接测试由热传导产生的热传输。用热电偶测试温度的不同，穿过的热流能被直接测。

近日看了longchina先生的一个帖子，其中提到一个问题，就是DTA的电压差信号（uV）是如何转换为热流型DSC的热流信号（mW）。原帖： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091117/2216599/这个问题可能很典型，本人也曾有过类似的疑问，想了以后试着从量纲方面解释如下，供各位讨论-如果测到的空白曲线和已知各点温度下比热的标样曲线如下图（为了避免误解，夸大了空白基线的弯曲）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911252003_186406_1633752_3.jpg[/img]-那么，在温度T时，U1-U2 差值所对应的mW数值应该为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911252008_186407_1633752_3.jpg[/img]-由此可以得知T温度时的热流速率，其它各温度时也可按此计算，得到的单位应该是 mJ/s，也就是mW。具体仪器可能还含有修正系数。-因为本人不是研究/开发仪器的，以上想法也许有不对的地方，请各位专家、版友斧正。

以下是我昨天测得的基线热流曲线图，我的设置的程序是在-30℃恒温2分钟，再以10℃/min从-30℃扫描到180℃，再在180℃恒温2分钟。请问：该基线热流曲线图两端竖线的意义是什么啊？为什么在180℃恒温时热流值下降了这么多？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003311435_209236_1830775_3.jpg[/img]

下面是我测得的基质沥青的热流和比热数据[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005051406_216423_1830775_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005051407_216424_1830775_3.jpg[/img]1到6号的质量分别为：1.7,1.6,1.1,1.9,1.4,1.8，从热流数据上发现，3号和5号相对其他的都偏大，貌似可以从质量的影响方面考虑，而从比热数据来看3号，5号，6号的数据偏大，但是6号和1号的质量又只相差0.1mg，请问我应该怎么分析啊？进行质量修正吗？还是怎么办？谢谢

[color=#990000]摘要：本文针对测试定形相变材料热性能的ASTM C1784动态热流计法（DHFM），采用基于Modelica语言的SimulationX软件，建立测试热焓和比热容的模拟仿真模型，对测试方法开展更深入的研究。通过对不锈钢和沙子样品材料的测试模拟仿真，优化了试验参数，使得动态热流计法更容易被理解、掌握和推广应用。[/color][color=#990000]关键词：定形相变材料 热性能 动态热流计法 热焓 比热容 导热系数[/color][align=center][color=#990000][img=,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302108149726_8347_3384_3.png!w690x402.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#990000][b]1. 概述[/b][/color]　　随着建筑节能以及能量存储的需要，相变材料技术得到了飞速发展，出现了各种新型的定形相变复合材料，而定形相变复合材料的热焓、比热和导热系数等是相变材料设计、研制和生产过程中的重要物理性能参数。为了保证新型定形相变材料的热物理性能测试的准确性，ASTM 在2013年制定了一个新的测试标准：ASTM C1784-13“采用热流计装置测量相变材料及其产品储热特性的标准测试方法”，并在2014年颁布的修订版。　　ASTM C1784方法是一种基于传统稳态热流计法隔热性能测试技术（HFM）的动态测试方法，称之为动态热流计法（DHFM），是为了解决板状大尺寸相变材料热性能测试的一种实验室级别测试方法，样品尺寸一般为边长100~300 mm之间的正方形板材，这种尺寸易于从定形相变复合材料实际板材中取样测试，与DSC测试中毫克量级样品形式相比更具有材料的代表性。　　本文针对测试定形相变材料热性能的ASTM C1784动态热流计法（DHFM），采用基于Modelica语言的SimulationX软件，建立测试热焓和比热容的模拟仿真模型，对测试方法开展更深入的研究。通过对不锈钢和沙子样品材料的测试模拟仿真，优化了试验参数，使得动态热流计法更容易被理解、掌握和推广应用。　　[b][color=#990000]2. 动态热流计法基本原理[/color][/b]　　动态热流计法（DHFM）是基于传统稳态热流计法（HFM）测量仪器上的一种动态测试方法，在稳态时可测量样品的导热系数，在动态时可测量样品的热焓和比热容。如图2-1所示，动态热流计法测试仪器结构与稳态热流计法测试仪器基本相同，不同之处是在样品的上下两面都安装有热流传感器，而且上下加热板的温度变化使用相同且同步。[align=center][color=#990000][img=,690,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302111544136_4772_3384_3.png!w690x210.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-1 动态热流计法测量原理[/color][/align]　　按照ASTM C1784规定，两个热板为台阶式升降温方式，如图2-1所示，当样品和上下热板在初始温度T1时达到稳态，将上下两个热板台阶式升温到另一个温度T2并达到恒定。这个温度变化过程中的测量不再时稳态测量而是非稳态测量，但记录了样品两侧的温度和热流密度随时间的变化，经过一定时间后两个均热板再次冷却到初始温度T1，这是一个典型的台阶式升降温测试过程。在此温度变化ΔT范围内，样品吸收的总热焓Δh可以通过对热流密度进行时间积分计算得到，而热容Cp则等于Δh/ΔT。[b][color=#990000]3. 测试仿真模型和参数[/color][/b]　　为了建立仿真模型进行瞬态分析计算，使用了SimulationX软件。SimulationX是基于Modelica语言模型的一维仿真软件之一，而Modelica是基于模型设计的基础设计研究的语言模型之一，采用模块式结构可以非常快速的设计仿真模型，仿真模型的物理意义直观和明确，能完美结合传统的热阻网络分析方法，非常适合瞬态传热的快速仿真计算，较传统的有限元瞬态分析方法的速度大为提高，可以在几秒内完成整个瞬态传热过程的模拟分析计算。　　在采用SimulationX建模中，样品尺寸设置为300 mm×300 mm×20 mm，初始温度为20℃，对样品的两个表面按照相同的温度波形程序同时进行加热到30℃。　　建模分析中采用了两种典型材料，其中不锈钢304的热物性参数分别是：导热系数为14.9 W/mK，比热容为0.477 J/gK，密度为7900 kg/m3。沙子的热物性参数分别是：导热系数为0.60 W/mK，比热容为0.80 J/gK，密度为1515 kg/m3。[b][color=#990000]4. 无热损情况下的模仿仿真[/color][/b]　　首先在无热损的理想条件下对准稳态法进行仿真模拟。在无侧向热损条件下，分别有两个热流计检测进出样品的热流量大小，同时假设样品是中心截面对称，并不考虑样品侧面的边缘热损。由此采用SimulationX软件设计的仿真模型如图4-1所示，分别模拟仿真不锈钢和沙子两种典型不同导热系数材料的比热容动态热流计法测试过程，计算得到比热容结果。最终将模拟仿真计算结果与设定的参数值进行比较，由此考核动态热流计法在理想情况下的测量准确性和合理的试验方法。[align=center][color=#990000][img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302112235746_5820_3384_3.png!w690x225.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4-1 使用SimulationX软件建立的无侧向热损仿真模型[/color][/align][color=#990000]4.1. 不锈钢比热容测量的模拟计算[/color]　　首先对不锈钢304材料进行模拟仿真计算，按照ASTM标准方法规定，加热采用一个方波形式。在方波加热过程中，方波加热时温度变化，以及仿真模拟计算得到的不锈钢样品中心温度和进出样品的热流变化如图4-2所示。通过对上述热流随时间变化曲线按照时间进行积分，最终得到此波形加热过程中的单位质量不锈钢样品的热焓值变化曲线，如图4-3所示。[align=center][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302112410398_6514_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4-2 矩形加热波形时不锈钢样品温度和热流变化曲线[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302112525839_1676_3384_3.png!w690x375.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图4-3 矩形加热波形时单位质量不锈钢样品热焓值变化曲线[/color][/align]　　根据图4-3所示的模仿仿真结果，可以计算出20~30℃温度范围内不锈钢平均比热容为0.450 J/gK，与设定值0.477 J/gK的相对误差为5.7%。　　通过图4-2所示的热流量随时间变化曲线可以看出，对热流量变化曲线进行积分相当于求此曲线相对于时间坐标轴所包含的面积，而对图4-2中如此突变的尖峰信号进行积分，由于时间间隔选取不可能无限小，这势必会带来积分误差，由此可见，对于方波加热形式，温度的突变是造成仿真计算误差的直接原因。在试验测试过程中，由于数据采集速度不可能很快，时间间隔也不可能非常小，这同样会带来相应测量误差。[color=#990000]4.2. 沙子比热容测量的模拟计算[/color]　　同样，在方波加热过程中，计算得到的沙子样品中心温度和进出样品的热流变化如图4-4所示。通过对上述热流随时间变化曲线按时间进行积分，最终得到此波形加热过程中的单位质量沙子样品的热焓值变化曲线，如图4-5所示。[align=center][img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302113091809_7935_3384_3.png!w690x393.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4-4 矩形加热波形时沙子样品温度和热流变化曲线[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302113298077_3554_3384_3.png!w690x373.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图4-5 矩形加热波形时单位质量沙子样品热焓值变化曲线[/color][/align]　　根据图4-5所示的模仿仿真结果，可以计算出20~30℃温度范围内沙子平均比热容为0.750 J/gK，与设定值0.80 J/gK的相对误差为6.3%。[color=#990000]4.3. 改变加热波形的模拟计算结果[/color]　　鉴于上述方波加热波形仿真计算结果有较大误差，对于304不锈钢材料样品，将加热波形调整为梯形，如图4-6中的红线所示，用时30分钟温度从20℃线性升温到30℃后恒温40分钟，然后按照相同的变温速率用时30分钟再降到20℃。[align=center][img=,690,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302113448695_2143_3384_3.png!w690x392.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4-6 改变加热波形后的不锈钢样品温度和热流变化曲线[/color][/align]　　在这种加热波形下，计算得到的样品中心温度和进出样品的热流变化如图4-6所示。通过对上述热流随时间变化曲线按照时间进行积分，最终得到此波形加热过程中的单位质量不锈钢样品的热焓值变化曲线，如图4-7所示。[align=center][color=#990000][img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302113558613_3754_3384_3.png!w690x375.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4-7 梯形加热波形时单位质量不锈钢样品热焓值变化曲线[/color][/align]　　根据图4-7所示的模仿仿真结果，可以计算出20~30℃温度范围内的304不锈钢平均比热容为0.473 J/gK，与设定值相比没有误差，这说明通过改变加热波形，降低加热温度突变速率，可显著提高积分计算精度，大幅度减少最终计算结果误差。　　同样，对于沙子材料样品，将加热波形调整为梯形，如图4-8中的红线所示，用时30分钟温度从20℃线性升温到30℃后恒温40分钟，然后按照相同的变温速率用时30分钟再降到20℃。[align=center][color=#990000][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302114079115_6329_3384_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4-8 改变加热波形后的沙子样品温度和热流变化曲线[/color][/align]　　在这种加热波形下，计算得到的样品中心温度和进出样品的热流变化如图4-8所示。通过对上述热流随时间变化曲线按照时间进行积分，最终得到此波形加热过程中的单位质量样品的热焓值变化曲线，如图4-9所示。[align=center][img=,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302114186965_4185_3384_3.png!w690x377.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4-9 梯形加热波形时单位质量沙子样品热焓值变化曲线[/color][/align]　　根据图4-9所示的模仿仿真结果，可以计算出20~30℃温度范围内的平均比热容为0.799 J/gK，与设定值相比没有误差，这说明通过改变加热波形，降低加热温度的突变速率，可显著提高积分计算精度，大幅度减少最终计算结果误差。[b][color=#990000]5. 有热损条件下的模仿仿真[/color][/b]　　上述仿真模拟是假设样品侧向无热损，而在实际测试条件下，样品侧面尽管采用了低导热材料进行防护，但还是存在侧向热损。为此，针对热流计法导热仪结构建立带热损效应的仿真模型，如图5-1所示。[align=center][color=#990000][img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302114302217_9430_3384_3.png!w690x163.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5-1 使用SimulationX软件建立的存在侧向热损仿真模型[/color][/align]　　其中假设样品侧向热防护材料为软木，软木导热系数为0.048 W/mK，比热容为2.03 J/gK，密度为86 kg/m3，软木截面积为300 mm×20 mm，厚度为50 mm，软木的外侧温度始终保持为20℃。考虑到样品的四个侧面都有软木隔热材料，所以侧面仿真模型中的软木尺寸应为截面积为300 mm×80 mm，厚度为50 mm。　　为了便于观察热损的影响，对沙子样品进行了有热损情况下的模拟仿真计算，结果如图5-2所示。从图5-2中可以看出，当有侧向热损存在时，样品达到热平衡后，焓值随时间的变化并未呈水平方向的曲线形式，而是向上倾斜，而且焓值要比无热损时要大（误差将近10%左右），这证明其中有一部热量被侧向热损带走，因此在实际测试中要对测试曲线进行侧向热损修正。[align=center][color=#990000][img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302114412688_54_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图5-2 沙子样品有热损、无热损和修正后的模拟仿真计算结果[/color][/align]　　从图5-2中的修正后结果可以看出，修正后的结果与无热损计算结果完成重合，修正后的比热容为0.80 J/gK，与设定值0.8 J/gK的相对误差基本为零。　　同样，对不锈钢样品进行有热损存在时的模拟仿真计算结果证明也存在相同规律，如图5-3所示，修正后的误差基本为零。[align=center][color=#990000][img=,690,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302114517112_2150_3384_3.png!w690x382.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5-3 不锈钢样品有热损、无热损和修正后的模拟仿真计算结果[/color][/align][b][color=#990000]6. 结论[/color][/b]　　综上所述，采用SimulationX软件的动态仿真模拟，计算了不锈钢和沙子材料的热焓和比热容动态热流法测量结果，由此可得出以下结论：　　（1）采用动态热流计法以及相应的修正手段，可以准确测量样品的热焓和热容随温度的变化，证明了ASTM C1784的有效性。　　（2）在动态热流计法实际应用中，并不能完全采用ASTM C1784中规定的方波加热方式，因为这种突变型的变温方式会对测量数据处理带来较大误差，更准确的变温方式应为变化较缓慢的梯形的升降温方式。　　（3）动态热流计法本质上还是属于一种稳态法，只是将大的温度区间分割为许多个小温度区间进行测试，按照ASTM中的规定，单个测试温度区间一般设定为1.5℃±0.5℃，由此来覆盖相变材料的相变温度变化范围，由此带来的问题就是测试时间十分漫长，通过上述仿真分析也得到了证明这个特点。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506241614_551358_2899898_3.png问下这个的热流值峰面积是不是就是128.9*m(去样量) 感觉校准系数4.781%有点大

[color=#990000]摘要：本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于低温稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍了各种低温绝热材料热性能的测试方法和相应测试设备，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试方法和测试设备的建立和改进提供参考。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000][/color][/size]一、概述 低温用绝热材料/系统的热性能测试，要比其他材料的热性能测试复杂的多，这主要是由以下几方面的因素引起： （1）材料形式多样：低温用绝热材料/系统的一般形式为散装颗粒和粉末、毯子、分层、面板、以及多层复合系统。材料的例子包括泡沫（闭孔或开孔）、纤维绝热产品、气凝胶（毯子或散装或包装）、多层绝热系统、多孔玻璃泡沫复合板、聚合物复合材料或量散装料，如珍珠岩粉和玻璃泡。 （2）热导率变化范围大：低温用绝热材料/系统的使用环境通常是从真空到常压，在此真空压力范围内，低温绝热材料的热性能可以有四个数量级的变化，有效热导率范围为0.010mW/mK至100mW/mK。绝热材料和系统热性能的主要控制因素是使用和测试环境的真空压力，高真空的有效热导率通常在0.010mW/mK到2mW/mK范围内，非真空时通常在10mW/mK到30mW/mK范围内，软真空时通常介于这两个极端之间。 （3）环境压力范围大：对于低温用绝热材料的真空压力范围，按照ASTM标准指南分为三个区间：高真空（HV，即小于1mTorr）、软真空（SV，即约100mTorr）和无真空（NV，即1个大气压或约760Torr）。 （4）大温差：低温绝热材料/系统的主要功能是提供高水平的绝热性能并保持较大温差，如对于液氦、液氢和液氮制冷剂，低温绝热材料的冷面就会是4K、20K和77K，而热面则为293K的室温，由此形成200K以上的大温差。 综上所述，为了评价低温绝热材料/系统的热性能，关键是需要在有代表性和可重复的条件下进行测试，需模拟出材料实际组合和使用方式，在被测样品上建立大温差和特定残余气体的真空压力环境，并使用灵敏的技术手段检测出透过绝热材料的微小热流。除此之外，还需面对包括材料冷收缩后的厚度测量和表面接触热阻等因素的挑战。由于低温用绝热材料的热导率普遍较低，且在材料内存在巨大温差，目前的绝热材料低温热导率测试只能基于传统的稳态法。另外，由于在使用和测试过程中的穿过低温用绝热材料的热流密度极小，通常在1W/㎡以下，这已远超现有热流传感器的探测能力，因此传统的大温差稳态热流计法无法使用，绝热材料低温热导率测试方法完全基于稳态护热技术。 本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍低温绝热材料热性能的测试方法，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试设备的建立和改进提供参考。[size=18px][color=#990000][/color][/size]二、低温绝热材料热性能测试方法分类 低温绝热材料热性能测试的核心是要在大温差和特定真空压力环境下检测出流经被测样品厚度方向上一维热流。为了减少侧向热损，低温绝热材料热性能的各种测试方法基本都基于稳态护热技术，被测样品有圆筒状和平板状两种。对于圆筒状样品，测试方法借鉴了ASTM C335“管状绝热材料稳态传热性能测量的标准试验方法 ”；对于平板状样品，借鉴了ASTM C177“采用防护热板装置进行稳态热流密度和传热性能测量的标准试验方法”。 为了实现被测样品冷热面的大温差，各种测试方法或采用低温制冷剂（典型有液氦、液氢和液氮），或采用低温冷却器，给样品冷面提供制冷。 一维热流测量有采用高灵敏的蒸发量热技术，也有采用传统稳态护热法中的电功率测量技术，蒸发量热技术可以检测的漏热热流密度为0.1~500W/㎡，电功率测量技术可以检测的漏热热流密度为1~1000W/㎡，蒸发量热技术对于微小热流具有更强大的检测能力。 按照ASTM C1774“低温绝热系统热性能测试的标准指南”的规定，上述两种测试技术都可以设计制造为绝对法装置和比较法装置两类，但按照传统的测试方法分类，这两类测试技术都属于绝对法。这里的绝对法是通过测试设备和测试方法的集成设计基本消除了寄生漏热，测试腔室的寄生漏热接近于零。这里的比较法，是通过简单的部分防护，寄生热泄漏降低到可接受水平，还存在一定漏热，但整个测量装置变得比绝对法装置简单，相对简化的比较法仪器可用于大量样品、相似样品、质量控制测试和比较测试。[size=18px][color=#990000][/color][/size]三、蒸发量热法 在蒸发量热法测试绝热材料热性能时，穿过被测样品的外界热量加热测试腔室内处于饱和状态下的低温液态制冷剂，测量制冷剂受热蒸发出的气体流量可以获得热泄露的热量，依此获得等效热导率和漏热热流密度。 （1）圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法） 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置如图1所示，测量装置中装有低温制冷剂的测试腔桶典型尺寸是外径为167mm、长度为900mm，可为厚度50mm的样品进行测试。测试室由同样装有低温制冷剂的上室和下室进行主动热保护，使测试腔桶上下两个方向的热泄露最小。外侧的电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200837122480_3409_3384_3.jpg!w690x310.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align] 被测试样一般为柔性材料，如毯式、散装式、多层绝热材料。对于散装材料可以用薄铝制的黑色圆柱型套筒允许测试散装材料。 （2）圆柱型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法） 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置（比较法）如图2所示，用于测量绝热试样的比较热性能。装有低温介质的测量腔筒典型尺寸是132mm外径×500mm长，可测试厚度达50mm的试样。 与绝对法不同的是，为了简化测量装置，比较法中的测量腔桶上下两个方向采用的是被动防护方式并装配为一体式结构的测量组件，通过使用气凝胶材料和辐射屏组合件使得测量腔桶两个端部处的热泄露尽可能小，但护热效果显然不如绝对法中的主动护热。同样，外侧电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,588,799]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200837478651_2276_3384_3.jpg!w588x799.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 圆柱型蒸发量热计测量装置（比较法）[/color][/align] 这种简化后的比较法测量装置，可以拆卸整体结构的测量组件来进行被测样品的安装和拆卸，非常便于各种被测材料的拆装。 （3）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（绝对法） 平板型蒸发量热仪（绝对法）是一种用于测量绝热材料的绝对热性能的平底测试设备。典型结构如图3所示。允许接受直径200mm、厚达30mm的被测平板样品。除边界温度外，温度传感器位于设备侧面。装有制冷剂的测试腔室由同样装有制冷剂的护热腔室进行主动热防护，可将侧向热泄露降到最低。系统绝热材料为各种环境条件下的测试提供了额外的热稳定性。被测样品可以为刚性或柔性，带或不带压缩载荷。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,786]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838020464_1315_3384_3.jpg!w690x786.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 平板型蒸发量热计测量装置（绝对法）[/color][/align] 实际上，这种平板型蒸发量热计热性能测试设备完全照搬了ASTM C177防护热板法的基本原理，只是采用了低温制冷剂的蒸发原理替换了电功率测量，也是最早用于低温绝热材料热性能测试的测试方法和设备。由于这种方法和设备的完备性，使此方法被ASTM定为标准试验方法，即ASTM C745“使用保护平板蒸发量热计测量穿过真空绝热材料热流量的标准测试方法”。 需要注意的是，由于这种方法和设备太过复杂，需要保障的边界条件太多，其复杂性和局限性削弱了其广泛使用，目前C745方法已经废除，替代标准是ASTM C1774，并极大扩展了测试中对不同几何形状、环境、材料和方法的适用性，但C1774还存在许多不可控因素，多年来迭代改进也不多，使得C1774一直未形成标准试验方法，而仅仅是标准指南。 （4）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法） 平板型蒸发量热计（比较法）是一种平板状样品测试设备，用于测量绝热材料的低温热性能，如图4所示。它可以接受直径200mm、厚达30mm的试样。测试中需要在设备上定位温度传感器，两组辐射屏蔽环与散装气凝胶一起为冷质测试腔体侧面和顶部提供被动热防护。该量热计可用于各种材料和测试条件，可对刚性和柔性材料进行测试，带或不带压缩载荷。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838140994_170_3384_3.jpg!w690x325.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 平板型蒸发量热计测量装置（比较法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size]四、电功率测量法 采用电功率测量法的测试设备主要有以下两种。 （1）低温恒温器电功率测试设备（基于制冷剂） 基于低温制冷剂的低温恒温器电功率测试设备，如图5所示，包括一个由OFHC铜板（典型值为6mm厚）制成的等温样品盒。圆柱型外壳和底板全部用螺栓固定在一起，在样品周围形成一个等温箱。顶板放在样品顶部，柔性铜带将顶板连接到盒子以确保热平衡。热板通常配备两个温度传感器（例如电阻温度传感器和硅二极管）和一个电加热器。这三个部件都安装在一个小仪器盘内，该盘完全安装在热板内。样品盒配有硅胶二极管温度计（或其他合适的温度传感器）和电加热器。热板加热器用于为热导率测量施加热量，样品箱加热器有助于提高整体温度。该盒子热连接到一个等温（OFHC铜）真空密闭室，它被悬挂在其中。该腔室进一步放置在真空罐内，并配备有加热器和合适的温度传感器。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838262563_7022_3384_3.jpg!w690x380.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 低温恒温器电功率测试设备[/color][/align] 如果需要，这种布置允许样品室及其内部温度变化远高于真空罐（液氮或液氦）周围的制冷剂的温度。已经建造了两个圆柱型盒子（通常直径为150和200mm）加上两个方形盒子，每个盒子都有一个相应的热板。为了将仪器从热板连接到外部端子，使用了四根铜线和十六根锰铜线。这些电线通常长0.8m，直径0.13mm，以螺旋状穿过样品，从加热板到达盒子外面的端子。 对每个样品一面的中心进行加工，为放置在两块样品之间的等温铜热板腾出空间，从而确保所有热量都通过样品，除了沿着加热线传导的热量泄露到制冷剂中。典型尺寸包括样品直径为152或203mm，高度为50mm，圆形热板的直径为140mm，厚度为9mm。圆形等温铜盒的内部接触样品夹层的外表面。 （2）电功率低温恒温器设备（基于低温制冷机） 基于低温制冷机的电功率恒温器测量法基本借鉴了经典防护热板法，不同之处在于采用了被动护热方式，在被测样品厚度方向上形成大温差，并在低温和真空压力环境下进行测量。 测试设备包括一个与适当的低温制冷系统热连接的测试腔室。用于测试204mm直径圆盘型样品的这种系统的一个示例如图6所示。该设计采用将平板样品夹在一对电加热板之间，底部电加热板接受已知加热功率控制样品热面温度，顶部加热板控制样品冷面温度，顶部加热板与制冷机连接。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838382717_1558_3384_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 电功率低温恒温器测试设备（基于低温制冷机）：左图为总体结构示意图，右图为测试腔室示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size]五、总结 综上所述，上述测试方法基本覆盖了低温用各种绝热材料热性能测试要求，对各种材料的几何形状、测试环境和材料类型等方面都有很好的适用性。美国NASA多年来已经采用蒸发量热计测试设备（包括绝对法和比较法）对各种柔性和刚性低温绝热材料进行了大范围的测试，并得到了大量材料的低温热性能测试结果。 从目前在用的低温绝热材料热性能测试标准ASTM C1774可以看出，此标准还处于标准指南阶段，说明上述测试方法还存在很多问题需要解决，特别是主动护热温度的精确控制、样品冷收缩后的厚度变化在线测量和修正，以及接触热阻和加载压力的影响等，这些都是今后工作需要面临的严峻挑战。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

摘要：石墨硬毡具有优异的高温隔热效果和稳定性，被广泛应用于高温热处理炉、烧结炉和硅单晶炉等领域。本文主要介绍了石墨硬毡的隔热性能测试，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，然后再采用稳态热流计法在高温常压氮气环境下测试了石墨硬毡的高温导热系数，最后在氮气气氛中，同样采用稳态热流计法测试了不同温度和不同真空度下的导热系数。通过测试揭示了在氮气气氛下石墨硬毡隔热材料导热系数随温度和真空度的变化规律。采用稳态热流计法进行测试使得整个测试过程更接近于石墨毡隔热材料真实的大温差隔热工况，测试结果更具有代表性和指导意义。1. 石墨硬毡简介 石墨硬毡是在石墨软毡的基础上，使用少量连接剂制成各种任意形状后，经高温石墨化处理而形成的成形隔热材料。由于其重量轻，可独立，又可进行复杂加工，从而大大改善了原有的作业环境和可操作性。同时它还能进行各种表面处理，与软毡相比它的发尘量大大降低，而使用寿命大大延长，且具有优异的隔热效果和高温稳定性，石墨硬毡以其优异的性能，广泛应用于绝大部分高端市场，包括太阳能行业，半导体单晶硅行业，人工晶体行业，光纤行业，高端真空烧结炉、热处理炉等行业。 石墨硬毡主要性能特点： （1）石墨硬毡热处理温度高（处理温度约2250℃以上），具有低收缩率，低挥发物释放量等优点； （2）灰份低，纯度高，经纯化后的高纯硬毡灰份小于20ppm，保证了热场的纯净度； （3）低导热系数、隔热效果好、节能，产品质量的一致性好； （4）纤维基体，保证绝热性能均匀，同时温场稳定性能好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121639_596542_3384_3.jpg 图 1-1 各种工艺形式的石墨硬毡 如图 1-1所示，石墨硬毡可以根据所需的隔热性能和使用要求，采用不同的工艺手段和表面处理方式，形成多种产品形式和任意形状设计，结合使用条件，以达到自由的隔热效果设计。2. 石墨毡高温导热系数测试国内外文献综述 石墨硬毡最主要的物理性能参数之一是导热系数，特别是高温下的导热系数。由于石墨硬毡的抗氧化能力差而只能用于真空和各种惰性气体环境下，所以对于石墨硬毡还需要了解在不同气体和不同真空度下的导热系数。 另外，石墨硬毡做为隔热材料使用，一定是石墨硬毡的一面承受高温，而另一面温度很低基本在常温附近，也就是说实际隔热工况一定是石墨硬毡厚度方向上形成一个较大温差或温度梯度，温差或温度梯度会随着隔热温度的提高而逐渐增大。 为了准确测试评价石墨硬毡的隔热性能，测试中试样的边界条件必须要与石墨硬毡实际环境条件尽可能相同，必须要保证的边界条件包括温度、温度梯度、环境气氛真空度和环境气体成分。由此可见，对于石墨硬毡这类高温易氧化的隔热材料导热系数测量，必须在真空密闭环境中进行，以便于抽真空或充不同种类的惰性保护气体，同时还需配备相应的真空度控制系统。在具体的测试过程中同时还要求，被测试样的受热面温度尽可能高，被测试样的冷却面则始终处于室温附近。 由于石墨毡类材料所具有的低密度、耐高温、易氧化的特殊性，这类材料的导热系数测试只能在高温真空环境下进行测试，对测试设备的要求非常高，相应的研究文献并不多，很少有文献对石墨毡的导热性能测试进行过详尽的报道，也很少有不同测试条件下的测试结果详尽报道，就连石墨硬毡生产厂商也没有报道出相应数据的测试方法描述。这里只简单介绍Chahine等人的工作，其它报道罗列在本文的参考文献内。 Chahine等人采用热线法对WDF级的石墨毡导热系数进行了全方位的测试研究，其中石墨毡的密度为80kg/m^3，石墨纤维直径在7.0~12.5μm范围内，平均直径为10.5±3.2μm。石墨毡导热系数的测试分别在真空和氩气条件进行，测试结果如图 2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596543_3384_3.png图 2-1 石墨毡在真空和氩气环境下的高温导热系数测试结果 为了进一步研究低密度石墨毡的传热性能，将石墨毡内的热传递分解为沿纤维的固体导热、气体导热、气体辐射和纤维之间的辐射热交换几个部分。综合考虑了石墨毡内的复合传热机理，分别对50kg/m^3和80kg/m^3两种密度的石墨毡的表观导热系数进行了计算，计算结果如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596544_3384_3.png图 2-2 两种不同密度石墨毡的表观热导率计算值以及不同传热机理 从计算结果可以看出，在小于500K的较低温度区间，石墨毡内的传热主要是固体和气体导热起主要作用，而在高温区间，辐射和一定程度的气体导热（基于环境气体成分）起主要作用，而且辐射传热机理对石墨毡的密度变化非常敏感，而其它传热形式则对密度变化并不灵敏。 作者在文献中所得出的结论是石墨毡高温导热系数的确定是个非常复杂的过程，需要结合理论计算和试验测试结果。当气体导热传热机理非常简洁以及气体导热系数可以很容易得到时，由于石墨毡的复杂几何结构，石墨毡的导热和辐射传热机理就被证明非常复杂并具有不确定性。大多数传热模型还是以纯经验为基础，还无法在不求助试验结果的前提下准确预测材料的传热性能。同样，所有辐射传热机理模型中的几何结构因数也都是通过试验手段获得。由此，WDF石墨毡的表观导热系数不能仅通过纯理论计算获得。 由以上研究文献可以明显的看出作者的无奈，作者在石墨毡测试过程中无法准确的模拟材料实际使用环境，特别是石墨毡实际使用中的大温差环境，采用热线法测试导热系数只能在被测试样等温条件下进行，无法测试得到实际大温差对导热、辐射和对流的影响和传热机理，只能通过建立经验模型和理论计算得到预测值。3. 瞬态平面热源法石墨硬毡常温常压导热系数测试 针对石墨硬毡材料，首先在常温常压下采用瞬态平面热源法（ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法）进行了测试。对石墨硬毡采用瞬态平面热源法进行测试，以期实现以下目的： （1）采用瞬态平面热源法测试石墨硬毡导热系数，以期后续与其它测试方法进行对比。 （2）石墨硬毡是一种典型材料，由于低密度和具有大量孔隙，这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试石墨硬毡在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。同时由此可以用来研究石墨硬毡的传热机理和各种传热形式的影响。 （3）研究环境气体成分对石墨硬毡导热系数的影响，即在真空腔内充实不同的惰性气体，测试不同气体成分中石墨硬毡导热系数随真空度的变化。 本文所描述内容仅包括常温常压下的石墨硬毡导热系数测试结果，不同真空度和不同惰性气体气氛下的石墨毡导热系数测试将在后续报道中介绍。3.1. 瞬态平面热源法被测试样 瞬态平面热源法石墨硬毡被测试样如图 3-1所示，尺寸为50mm×50mm×40mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596545_3384_3.jpg图 3-1 石墨硬毡瞬态平面热源法被测试样3.2. 瞬态平面热源法测试结果 用两块石墨硬毡被测试样夹持瞬态平面热源法薄膜测试探头，如图 3-2所示。http://ng1.17img

看到经常有同志疑惑与这个问题。现将个人一点理解和经验发表，供大家参考，希望能有所帮助，抛砖引玉。[B] uV-mW 热流型DSC的标定[/B]先说为什么要把uV转换为mW呢？因为大家要热量单位啊，要焦耳啊，客户要，领导要，发文章也要。而仪器出来的自然都是电信号，所以要转换过来。也就是说我们要得到二者的一个对应关系，即仪器中一个uV的信号，应该对应实际多少功率，即（mW）。这个对应关系，或者说系数，我们称之为灵敏度（Sensitivity），暂且称之为A单位为 uV/mW， A值越大，说明单位功率（想象成热量可能更容易理解）的热现象，在仪器中得到的信号响应越大，也就是灵敏度更高。[B][size=4]I . 转换方法[/size][/B]：用已知的，公认的可以精确定量的热现象来建立这一对应关系，即得到灵敏度系数A。标样实验-通常是标准金属，以下以Sn为例（本例仅作示意说明，不做定量参考）这个过程我们称之为“标定”（有人习惯说“校准”，其实并不准确）取已知质量的Sn，做一组熔融实验，并积分。[I]仪器：Setaram Labsys Evo TG-DSCS-TYPE DSC sensor， RT-1600℃氧化铝坩埚，不加盖，氮气升温速率5K/min[/I][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001201357_197912_1685891_3.jpg[/img] 积分得到的峰面积应该对应于样品的熔融焓这里，峰面积可以用uV.S/mg表示（纵坐标为uV,横坐标为时间S，二者相乘，再除以样品质量），即每毫克的Sn熔融可以在仪器中产生多少信号响应，图中Normalized一项，20.47uV.S/mg。而Sn的熔融焓是已知的，即60.2J/g建立一个等式，以uV(uV.S)表示的峰面积，转换后，应该等于理论值60.2J/g20.47*m = A*（60.2*m） 或者写成20.47/A=60.220.47=A*60.2--------量纲方面------------------------uV.S/mg=A* J/g =A*mJ/mg约去mguV*S=A*mJA=uV*S/mJ=uV/(mJ/S)=uV/mW--------------------------------------------[B]A=20.47/60.2=0.34uV/mW[/B]这就得到了灵敏度系数A[B]注意：[/B]这个0.34，只在同样条件，相同温度范围适用。如果仔细思考，不难发现，这种方法标定得到的灵敏度系数，存在很多潜在的问题。因为即使条件一样，一定类型传感器在不同温度的灵敏度也是不同的。更何况DSC的测试条件多种多样。稍后大家可以一起讨论...

摘要：为了准确测试低密度刚性隔热瓦的高温导热系数，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，同时瞬态平面热源法也采用美国NIST标准参考试样SRM 1453进行了测量准确性的考核和验证。然后采用高温热流计法导热系数测试系统对低密度刚性隔热瓦进行了试样热面温度200℃1000℃的导热系数测量，得到了一条完整的导热系数随温度变化结果曲线。 1. 低密度刚性隔热瓦试样送样单位送来的低密度刚性隔热瓦试样拆封前后图片如图1-1和图1-2所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667351_3384_3.jpg图1-1 包装试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200232139_01_3384_3.jpg图1-2 拆封试样分别对两块试样进行编号和尺寸及密度测量。图1-3所示为1号试样，长宽厚分别为300×300×19.71mm，重量435g，密度0.25g/cm^3。图1-4所示为2号试样，长宽厚分别为300×300×16.82mm，重量445g，密度0.25g/cm^3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200240265_01_3384_3.jpg图1-3 低密度刚性隔热瓦1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200242200_01_3384_3.jpg图1-4 低密度刚性隔热瓦2号试样其中1号试样是经过热面1000℃高温试验后的尺寸和密度测量数据，与2号未经高温试验的密度相比，高温试验前后的密度基本未发生改变。 2. 瞬态平面热源法测试 为了验证和考核低密度刚性隔热瓦导热系数测试的准确性，首先在常温常压下采用ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法，对导热系数与低密度刚性隔热瓦相同量级的美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）进行测试，以期实现以下目的：（1）评测和验证瞬态平面热源法导热系数测试系统的测量准确性，重点验证低导热材料（导热系数0.03W/mK左右）测量的准确性，以保证低密度刚性隔热瓦常温常压下导热系数测量的准确性。（2）NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板，由于低密度和具有一定气孔率，所以这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的导热系数，评估瞬态平面热源法导热系数测试系统测量极低导热系数（小于0.03W/mK）的能力。（3）通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。 2.1. 测试美国NIST标准参考材料SRM 14532.1.1. 美国NIST标准参考材料SRM 1453将购置的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形，如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200250876_01_3384_3.jpg图2-1 NIST标准材料材料SRM 14532.1.2. 美国NIST标准参考材料SRM 1453导热系数标准数据美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）导热系数数据不仅与温度有关，而且会随材料的密度发生变化，这里仅给出导热系数与温度和密度的关系式： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200254217_01_3384_3.png式中： ρ 表示体积密度，单位kg/m^3；Tm 表示整个体积密度和温度范围内的测试平均温度，密度范围为37~46kg/m^3 ，温度范围为281~313K 。2.1.3. 瞬态平面热源法测试SRM 1453导热系数测试试样和测试卡具整体放置在如图2-2所示的真空腔内，如图2-3所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内，如图2-4所示试样和探测器压紧后关闭真空腔，然后进行真空度控制和导热系数测试。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200305978_01_3384_3.jpg图2-2 高真空试验腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312723_01_3384_3.jpg图2-3 测试试样和测试卡具 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312844_01_3384_3.jpg图2-4 试样安装完毕后的待测状态在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下导热系数测试过程中，首先在常温常压下进行测试，然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制，真空度控制精度达到5‰，稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始导热系数测量，每个真空度下进行2次重复性测量，任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄，厚度为14mm，由此在测试中采用了小尺寸的探头，编号C5501。整个测试过程中，试样温度保持在室温范围内，温度范围为22℃23℃。为了便于测量控制及描述，真空度单位采用Torr，测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率（豪瓦）和测试时间（秒）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200331630_01_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为导热系数的对数坐标曲线，如图2-5所示。[ali