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三乙胺

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三乙胺相关的论坛

  • 三乙胺相关问题

    顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测三乙胺,谁有相关经验吗?设置条件大概是多少?三乙胺溶液里面需要添加碱溶液吗?求回复

  • 三乙胺影响手性保留么

    各位老师。我最近在做一个化合的异构体分离,流动相中需要加如三乙胺扫尾,但是发现采用三乙胺扫尾后,色谱峰比不加三乙胺的保留时间要延迟很多,这是什么原因呢?我一直认为三乙胺是不会影响手性保留的!大家有什么高见?

  • 关于三乙胺外标法测定试样中三乙胺浓度

    刚接触分析没多长时间,公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法,面积百分比不准,然后就尝试做一个外标法,因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质,所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液,5%.10%.15%.20%.25%.的溶液,用自动进样器进样,发现峰面积相差很大,这是为什么?到底该怎么做呢?求助前辈~我的气谱方法是这样的,进样0.2ul,分流比100:1,进样口气化温度250,检测器300,柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱,安捷伦7820A,FID检测器

  • 0.5%的三乙胺是不是太高了?

    小弟分析生物碱,用的流动相为甲醇/水(含0.14%H3PO4和0.5%三乙胺),防拖尾效果不错。 但0.5%三乙胺是不是太高了?会对柱子不好吗?望论坛高手释疑

  • 测三乙胺的溶剂残留时,三乙胺在色谱柱上有残留,如何解决?

    要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N,7694E,条件如下:色谱柱HP-1,柱温100,进样口250,分流比1:1,柱压7.7psiFID250顶空平衡30min,温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml(用水溶),取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白,三乙胺的位置有出峰,再跟一针空白就没有了,我试着做进样精密度,连续进了三针峰面积从29涨到了40,RSD非常差。而且换了DB-624的柱子,这个问题还是存在,哪位大侠指点一下!

  • 为什么不用三乙胺?

    有这个标准:取样品0.5g,精密加浓氨试液-甲醇(1:20),冷浸1小时,加热回流1小时。按这个方法处理出来的样品峰形很难看,而且他离度也不好。它所用的流动相是甲醇:0.1%磷酸溶液(用三乙胺调PH至6.0)。同样是含碱性,为什么处理样品不用三乙胺-甲醇(1:20)?

  • 三乙胺除水

    三乙胺怎么除水呢,我要求不高,查资料说不能用硫酸镁,可以用氯化钙吗

  • 三乙胺含量分析

    [color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液,三乙胺的含量在5%以下,请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量,在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰,但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出,导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法,以及混合液放入盐酸,用过量NaOH滴定未反应酸,溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确,并且好操作,谢谢各位了![/color]

  • 三乙胺对色谱柱的影响问题

    在液相分析中,有时会用到三乙胺的,看到资料说三乙胺对色谱柱的影响是不可逆的,但有些说是好好冲洗对柱子影响不是很大的,到底怎么样呢?大家用的话,一般的加入量是多少呢,用完后又是怎么冲洗的呢?

  • 【求助】三乙胺的加入量

    我现在测生物碱(吗啡)的含量,分离度可以了但老是拖尾,三乙胺的量都加到0.1%了,还能不能再增加了?再增加有效果吗?三乙胺肯定能消除拖尾现象吗?各位有做过生物碱的吗?传授一下经验咯。我实在是着急呀,各位大侠帮帮忙呀,盼望中…………

  • 顶空-气相色谱三乙胺测试残留

    利用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测试三乙胺含量,感觉前后两针互相干扰,进完一针样品后,再进空白,会有三乙胺的峰,然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小,应该是三乙胺残留了,请问有什么办法让三乙胺不残留。

  • 三乙胺水分测定

    请问有没有人测过三乙胺的微量水分?我看到有人用容量法可以测,直接就拿卡尔费休试剂滴定,也能出结果。不知道胺类的产品会不会和卡氏试剂起反应哦?

  • 顶空三乙胺

    顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做残留溶剂三乙胺的回收率为什么会降低?具体如下:第一针进溶剂5毫升二甲基亚砜,第二针进标液(500mg三乙胺用二甲基亚砜定容100毫升,取5毫升用二甲基亚砜定容到59毫升),第三针称0.5g样品加二甲基亚砜5毫升,第四针称0.5g样品加5毫升第二针的标液。

  • 【求助】求助,关于添加三乙胺还是氨水的问题

    我手工过柱子,分离约15克的含N化合物,点板发现拖尾严重,流动相加入三乙胺或者氨水点板,就收到明显效果,不再拖尾。所以过柱子的时候,石油醚-乙酸乙酯流动相中需要加入氨水或者三乙胺。但是,加入氨水的话,氨水含有很多水,跟石油醚等互不相溶;加入三乙胺,师兄说很难蒸发除掉,会混在我的产物里面。因此,求助于各位高手,我过柱子的时候,到底该加什么?

  • 【求助】1%三乙胺能和磷酸反应生成磷酸铵吗

    配1%三乙胺溶液加磷酸调ph值至7.0,这样会生成磷酸铵吗?三乙胺的氨基不是饱和了吗应该不会,是吗?可是为什么加完磷酸后,那股三乙胺的味就没有了呢?标准流动相是上述溶液-甲醇 50-50 要是生成磷酸铵的话不就和甲醇析出结晶。

  • 三乙胺该用什么柱子!

    我用顶空测三乙胺,DMF做溶剂,先用了PE-1的柱子,峰不怎么好,拖尾严重,后换了一根柱子:PE-CW(奇葩柱啊!网上都不怎么搜得到,极性柱)只出来一个DMF的大峰(拖尾也严重),不知道三乙胺到哪去了!按理说极性是对上了的,但却是没有峰啊!!!求解测胺类的柱子要怎么选择?PS:三乙胺显碱性的哈

  • 膈应人的三乙胺,怎么应对?

    我求解,三乙胺残留量气相检测需要注意什么?三乙胺好检测吗?检测它难点在哪儿?色谱柱选择针对该应用有什么讲究吗?极性柱和非极性柱哪种好些?试过HP-innowax柱,水做溶剂,顶空进样(平衡105度,瓶加压30psi),峰形不好,拖尾。峰面积RSD有时超过15%。跟它一同进柱子的丙酮、乙酸乙酯等组分,都表现良好。FID检测器对它的响应好不好,够不够灵敏?顶空瓶中水溶液中浓度为9ppm,agilent 7697顶空,分流比5:1,峰面积15左右,正常不?有人说三乙胺溶液中应加少量氢氧化钠处理,再做效果好,可行不?

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