醋酸钠

泡椒凤爪又酸又辣，想起来都会流口水，这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日，一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”，并质疑这种化学物质对人体健康有害。　　【事发】　　包装标注出工业防腐剂　　近日，网民赵先生在网站发帖称，他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。　　赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用 它在尿排泄的速度相当慢，不应作为“食品防腐剂”使用。　　泡椒凤爪用上了工业防腐剂，这可不是闹着玩的。昨日，记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。　　在杭州体育场路一家小超市里看到，货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋，在配料一栏里标注了十多种食品添加剂，其中同样出现“脱氢醋酸”字样。　　而在世纪联华超市望江店，记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”，还有些牌子未有标注。　　【释疑】　　“脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”　　工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日，记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。　　唐家寰告诉记者，“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂，用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是，“脱氢醋酸”难溶于水，一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。　　另外，唐家寰称，“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称，今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中，“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中，属于国家允许的食品添加剂，准许添加在熟肉、腌制品等食品内。　　随后，记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司，该公司质检部的龙经理告诉记者，他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说，在行业内，企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”，但实际上采用的都是脱氢醋酸钠，用作防腐剂。　　“脱氢醋酸是一种游离态的物质，单物质存在具有不稳定性，所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区，是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。　　【回应】　　标注有误纷纷更换包装　　“同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者，早有消费者对此产生了质疑，该企业已经在一两个月前就更换了产品包装，新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。　　“杭州地区的销售量不及我们本地，本地的新包装基本已经更换完毕，杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以，杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说，消费者仍可放心食用。　　此外，记者了解到，成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查，发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”，在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。来源：今日早报

上海安谱QuEChERS/dSPE(EN 15662：一般果蔬)产品促销以下两种产品SBEQ-CA8011-B 和SBEQ-CA8320 8折促销：促销时间：2013.10.16-11.30产品特点：CNW QuEChERS（dSPE）产品新增萃取管铝箔袋包装产品。根据AOAC.2007和EN 15662两个方法，QuEChERS产品分为萃取管和纯化管。萃取管中是缓冲液(醋酸钠或者柠檬酸盐）和无水硫酸镁。之前的产品是直接将缓冲盐放在离心管中。新包装是将缓冲盐放在铝箔袋中，为了防止空气中水分对缓冲液的影响，增加保质期。 产品编号名称规格报价优惠价SBEQ-CA8011-BdSPE萃取(EN 15662)，袋装缓冲盐4g硫酸镁，1gNaCl，0.5g柠檬酸氢二钠，1g柠檬酸钠， 50包/盒980784SBEQ-CA8320dSPE纯化管(EN 15662：一般果蔬)900mg MgSO4，150mg PSA，15mL， 50支/盒780624上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

近日，由山东潍坊市质检所承担的“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”和“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”两项国家质检总局立项课题通过专家的鉴定。与会专家一致认为这两项项目各项技术经济指标均达到了任务书规定的要求，整体技术居国内领先水平。　　据悉，“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”在国内首次建立了采用高效液相色谱测定食品中双乙酸钠含量的方法。同时，研究建立了硝酸镧试法对醋酸根离子进行定性鉴别、醋酸铀锌酰试法对钠离子进行定性鉴别和等离子体发射光谱法对钠离子含量进行定量分析的方法，最终形成了科学、快速、准确的系列检验方法，填补了国内食品中双乙酸钠含量检验方法的空白。　　“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”对保护我国纺织品消费安全、应对贸易壁垒、提升国内纺织服装企业国际竞争力、丰富我国纺织品实验室测试方法、提高国内实验室检测能力具有重要意义，整体技术居国内领先水平。

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

Geno/Grinder高通量组织研磨机改良QuEChERS方法，更接近真值关于传统QuEChERS方法QuEChERS方法是2003年由美国农业部的化学家Anastassiades和Lehotay等研究建立的一种能有效分离水果、蔬菜中痕量农残的样品前处理技术。QuEChERS是Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged和Safe的缩写，顾名思义，这种前处理方法具有操作简便、溶剂使用量少、污染小等优势。▲ 化学家Anastassiades高度评价Geno/GrinderCole-Parmer（原Spex）的Geno/Grinder高通量组织研磨机专为动植物组织快速匀浆研制。使用Geno 高通量组织研磨机改良QuEChERS前处理方法，一键式操作，可调频率最高可达1750rmp，1-2分钟完成样品均质化过程，可有效简化提取步骤和提取时间。特殊的垂直振荡专利技术，在均质的同时还可研磨样品，使提取剂充分与样品中的农药残留结合，检测结果更接近真值。超高通量的Geno/Grinder高通量组织研磨机最多可同时处理16个50mL样品瓶，更高效，样品间重复性、一致性更好。Cole-Parmer（原Spex）公司的应用工程师使用Geno/Grinder高通量组织研磨机改良后的QuEChERS方法与传统方法进行了对比实验，实验结果表明，Geno/Grinder高通量组织研磨机改良后的QuEChERS方法在简化操作之余，还有效的提升了回收率，实验过程及结果如下所示。为使实验样品更具代表性，本实验选用草莓（软性）、苹果（密度和硬度大）、芹菜（富含纤维），切成6-12mm的小段混匀，称取15.1g，放入50mL离心管中（每种样品设置4个平行）。每个样品瓶中小心加入250μl的农药混标（Spex CertiPrep公司货号为CAL-CARB-13标准溶液，浓度：40μg/ml，基底：二氯甲烷），盖上盖子，用手轻轻摇晃15s，以确保整个样品的农药溶液与样品混匀，4℃冰箱静置过夜。传统QuEChERS方法将4个离心管中样品合在一个搅拌机中，均匀地破碎混合，重新称量15.1g转移至相同的离心管中。加入6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠和15mL乙腈（含1%冰醋酸），盖上盖后手摇1min。草莓管中呈粉红色、苹果提取物为淡黄色、芹菜是饱和绿色。而后3500rmp离心3min，取上清液分成两等分，加入15mL离心管中（每个样品5ppm杀虫剂），加入25mgPSA和5mgGCB，盖盖后手摇30s，3200rmp离心1min后取上清液。经过浓缩净化后，上机检测。Geno/Grinder 高通量组织研磨机改良QuEChERS方法在每个样品瓶中加入3粒陶瓷研磨珠（货号2183）和5mL乙腈（含1%冰醋酸），放在Geno/Grinder高通量组织研磨机上1500rmp研磨2min，草莓样品已经呈浆状，苹果和芹菜较硬，研磨6min可以达到一致性很好的糊状。（添加少量的溶剂如5mL乙腈，可以起到润滑的作用，使研磨效果更佳。）然后，加入6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠、10mL乙腈（含1%冰醋酸），重新盖好盖子，放在Geno 高通量组织研磨机上1500rmp均质1min。可以看到草莓管中的液体是粉红色的，苹果的是淡紫色的，芹菜是饱和的绿色，所有材料都是混合均匀、可流动的。而后3500rmp离心3min，取上清液分成两等分，加入15mL离心管中（每个样品5ppm杀虫剂），加入25mgPSA和5mgGCB，盖盖后Geno/Grinder组织研磨机上1500rmp均质30s，3200rmp离心1min后取上清液。经过浓缩净化后，上机检测。极简Geno/Grinder改良QuEChERS方法为了简化QuEChERS前处理步骤，Cole-Parmer（原Spex）应用工程师还做了这样的尝试，将6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠、15mL乙腈（1%冰醋酸）添加到含15.1g的草莓离心管中，盖上盖子在Geno组织研磨机上1500rmp研磨4min，经过浓缩净化后，上机检测。草莓很好的与提取剂混合在仪器，但在苹果和芹菜的样品实验中并不理想，盐和部分样品结合在一起时，研磨介质对样品的研磨效果受阻，只实现了部分磨削。样品分析 两种方法浓缩净化后对样品颜色的对比：草莓样品苹果样品芹菜样品传统QuEChERS方法111Geno改良QuEChERS方法111使用HP 5890-GC，CV-5柱、5972-MSD检测器分析，35-450m/z，信噪比3:1，样本容量1ul。最终每个样本中标准农药浓度为5ppm，如上表格是三个样品中各农药的浓度检测结果。▲ 草莓样品的检测结果▲ 苹果样品的检测结果▲ 芹菜样品的检测结果可以明显看出，使用Geno/Grinder高通量组织研磨机均质化的样品，检测结果均优于传统方法。百菌清类的农药使用Geno/Grinder处理的样品也没有检测到其含量，优于本次实验中使用的方法没有针对特定类型的农药进行优化，有些农药不稳定也不足为奇。有趣的是图2苹果样品的检测结果中，Geno/Grinder处理的样品二苯胺的检测值是6.2ppm，比样品中引入的标准5ppm还要大，而传统方法只检测到了3.8ppm。二苯胺类杀虫剂在苹果种植中使用率很高，高于标准的部分，很有可能是苹果样品中自带的。充分证明Geno/Grinder高通量组织研磨机处理的样品，农药残留检测结果更接近样品的真值。结论同样的样品，同样的方法，Geno/Grinder高通量组织研磨机改良方法制备的样品，农药回收率明显高于传统QuEChERS方法。Geno/Grinder组织研磨机频率可调，在制备过程中，所有样品都以同样的方式振动，样品均一性、重复性更好，消除可变因素。Geno/Grinder组织研磨机一次可进行16个50mL离心管的研磨混匀，超高通量，可以有效的减少样品制备的时间，使实验更轻松。使用Geno/Grinder组织研磨机做均质化，还可以在均质的同时进行研磨，使提取剂与样品充分结合，提高提取效率和提取精度。说明：本应用由科尔帕默合作伙伴培安公司首次翻译。

Avantor致力于为生物/化学制药行业提供可靠的解决方案。通过采用先进的化学工艺和独特的应用，提供从临床前研究到大生产所需的高品质化学物料。Avantor旗下的J.T.Baker 和Macron Fine Chemicals™ 品牌化学品具有高度的可追溯性、可靠性以及创新性，从而确保产品质量的一致性。我们提供的在cGMP条件下生产的化学品和辅料，符合多国药典的要求（USP, NF, EP, BP, IP，JP和CHP）。这些高质量的化学品和辅料，包括氨基酸、表面活性剂、糖类、盐类、酸碱调节剂、缓冲液等产品。我们的产品还可以帮助您创造您所期望的药物剂型，如注射剂，固体制剂，半固体制剂，液体剂型等。Avantor提供的很多辅料可被用于注射剂型，具有纯度高，一致性好以及低内毒等特点。具体品种包括Tris、Tris HCl，Tween 20、Tween 80、氢氧化钠、盐酸、冰醋酸、醋酸钠、磷酸二氢钠，无水磷酸氢二钠，无水葡萄糖、组氨酸、组氨酸盐酸盐、磷酸二氢钠，无水磷酸氢二钠，甘氨酸等。Avantor的化学品和辅料广泛应用于生物制药和化学制药领域，我们有信心帮助您在更短的时间内开发创新的、高质量的制剂，解决制剂处方所面临的难题，加速新产品上市，助力制药客户降本增效。

方法摘要： Venusil AA 氨基酸分析的原理为目前广泛使用的PITC（异硫氰酸苯酯）衍生法。经过简化后的衍生方法有很多优点：方便、快速；衍生物单一、稳定，－20℃可贮存数月；采用Venusil AA 柱分析时间短；结果准确；试剂、副产物、溶剂等多种干扰因素可通过快速萃取去除；紫外检测（254nm）灵敏度高。样品：取某品牌牛奶0.5g，按照博纳艾杰尔氨基酸分析方法包进行水解衍生，并取混合氨基酸标准溶液（准确量取氨基酸标准溶液1.0 mL，置于5mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液定容至刻度）加内标正亮氨酸，然后进行衍生。（异硫氰酸苯酯为衍生剂）色谱柱：Agela Venusil AA，4.6×250mm，5µ m，100Å （订货号：VA952505-K）流动相：A：称取15.2g无水醋酸钠，加水1850mL，溶解后用冰醋酸调pH至6.5，然后加乙腈140mL，混匀，用0.45µ m滤膜过滤。B：80%（V/V）乙腈溶液 时间流动相A002015102530334533.11003910039.10450流速：1.0mL/min进样体积：10μL温度：40℃波长：254nm Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸混和标准品图谱 （6.50min为羟脯氨酸） Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸图谱（6.51min为羟脯氨酸）技术咨询请拨打18622038116

如果听到硝酸银和氯化钠反应、硫酸铜结晶、醋酸钠结晶等化学名词，你一定觉得枯燥，但如果把它们拍成了美轮美奂的画面，你会看得挪不开眼睛。这其实是由清华大学出版社担纲&ldquo 制片&rdquo 、中国科大先进技术研究院担任&ldquo 监制&rdquo 、一位海归博士梁琰担任&ldquo 导演&rdquo 做成的&ldquo 美丽化学&rdquo 原创数字科普项目。　　2014年3月，梁琰正式启动&ldquo 美丽化学&rdquo 项目，9月30日，&ldquo 美丽化学&rdquo 英文版网站上线(beautifulchemistry.net)，10月底中文版完成推出。在网站介绍中这样写道，&ldquo 我们希望形成一种独特的化学审美观，使化学之美亲切可爱，从而激发更多孩子和学生的兴趣，改变人们对化学的负面印象。&rdquo 　　根据互联网上分享的相关内容及beautifulchemistry.net网站上的信息，小编选取了部分唯美的化学反应画面与您共享：紫色的夏槿花在氢氧化钠溶液中逐渐变黄

售后服务工作作为产品售出后的一种服务,售后初期，禾工势必会派专业技术人员到现场进行安装服务。 2017年6月，禾工技术安调人员来到江苏地区，碰巧这边有两家合作单位需要安装调试。 一家是主要生产、销售亚硫酸氢钠溶液的南京春盈化工公司； 而另一家江苏优嘉植物保护有限公司，主要开发生产农药原药（麦草畏、联苯菊酯、氟啶胺）、贲亭酸甲酯、副产（甲醇、汗水醋酸钠、氢溴酸水溶液、氯化钾、氯化镁、硫酸、氢氟酸、氢化铵）等产品。禾工技术工程师先后对两家用户进行了售后培训服务工作，在仪器安装完成后，安调人员对仪器和设备进行调试。务必会做到仪器正常工作，设备安装正常；绝不会把不好的产品交给用户。此外还进行了现场样品水含量检测实验，在仪器测样过程中安调人员和客户讲解一些在使用过程可能遇到的问题，以及遇到问题怎么处理！仪器使用注意哪些？影响现场的因数有哪些？ 在实验结束后，测量结果得到客户认可，将完好无损的仪器交给用户，让用户对产品有足够的熟悉后，本次上门安调工作圆满结束。 这种看似简单的工作，却有着其重要性。作为技术售后服务工程师掌握专业的技术知识并不是很难，难的是各地奔波，随叫随到，耐心讲解，细心排查，认真思考，然后再手把手教学，尽自己的所能帮助用户解决问题。为您提供更加优质的服务是我们始终如一的追求。

2008年11月24日，工程技术中心投入30万元人民币，引进德国徕卡Leica仪器公司DM2500P型偏光显微镜正式投入使用。　　DM 2500P 技术参数　　1. 偏光专用三目镜筒，可0/100% 50/50% 100/0%三档分光　　2. 目镜：10X/22mm视域　　3. 一套透反共用物镜：其中 1.25X的NA≧0.04 2.5X的NA≧0.07 5X的NA≧0.12 10X的NA≧0.25 20X的NA≧0.50 50X的NA≧0.75 100X的NA≧0.90 100X油镜的NA≧1.25 　　4. 可调中的360度旋转载物台，带2个微分尺，精度0.1度　　5. 三级同轴(粗、中、细) 调焦旋纽，最小精度1um　　6. 可双向调中孔位的物镜转盘，5孔位　　7. 配180度旋转带刻度偏光检偏镜、圆偏光观察的四分之一波长补偿片、目镜测微尺、测微标尺　　8. 透射光路包括：偏光专用聚光镜、暗场环、起偏器、全波长补偿片、四分之一波长补偿片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W透射光灯箱　　9. 反射光路包括：反射光光路架、带全波长补偿片起偏器、日光转换滤片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W反射光灯箱　　DM 2500P 主要特点　　1. 无限远光学校正系统，图像清晰，高反差　　2. 内置透反射卤素灯电源，透反射照明都是12V-100W，透、反射光转换方便，可加配荧光光源，荧光与卤素灯转换时不用拆换灯箱　　3. 物镜透反共用，反射光、透射光观察转换时不用换物镜，省时省力　　4. 检偏镜可180度旋转　　5. 360度旋转专业偏光载物台，带2个微分尺，可加配带XY移动尺样品夹，移动样品夹有0,1mm,0.2mm0.3mm,0.5mm,1.0mm,2.0mm五档步距，调焦旋钮的扭力可调，物台高度限位可调整　　7. 特有保护锁设计，使更换样品后无需重新调焦，实现样品与物镜双重保护　　8. 调节工具可放在镜体上方便随时取用　　9. 聚光镜架调中后，即便卸掉反光镜，调中位置也不改变　　10. 各种滤片都经过防热处理　　11. 专利的热补偿焦距稳定技术，即双金属片反向膨胀抵消技术，抵消机体由于长时间热效应带来的调焦面移动　　江苏省醋酸纤维素工程技术研究中心(简称工程技术中心)依托南通醋酸纤维有限公司。工程技术中心的建立将进一步提升中国在醋酸纤维素领域的研发和自主创新能力，确保中国醋纤工业在日趋激烈的国际市场竞争中不断发展壮大。　　工程技术中心大楼于2005年11月17日正式破土动工，2006年12月12日竣工并通过整体验收，2007年1月8日正式启用。工程技术中心占地总面积33000平方米，中心大楼建筑面积4000平方米，两层建筑加辅楼，分试验区和办公区两部分，试验区主要包括仪器分析实验室、烟气测试分析室、综合实验室、滤棒成型研究室、醋片小试室、丝束试验室、木浆粕研究室、油剂试验室。办公区主要包括：情报资料室、办公室、会议室、报告厅等，并预留部分面积作为发展之用。同时建成国内唯一的丝束中试和醋片中试线。　　摘自南通醋酸纤维素工程技术研究中心网站

2013年12月4日，日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号：部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括：　　1. 省令：　　根据食品卫生法第10条规定，在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。　　2. 告示：　　(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定，设定醋酸钙的成分规格。　　(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定，修订异丙醇的成分规格和使用标准。　　该修订自发布之日起实施。

2013年9月12日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令，修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二，修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。　　修正对照表如下：修正规定现行规定§ 11009柠檬酸钠Sodium Citrate别名：Trisodium citrate； INS No.331(iii)化学名称：trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid分子式：Anhydrous: C6H5Na3O7Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量：258.07(无水)1.含量：本品含C6H5O7Na3 不得低于99％（180 ℃干燥2小时后定量）。2.外观：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭。3.性状：1.可溶于水，不溶于乙醇。2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。4.干燥减重：无水柠檬酸钠：1%以下（180 ℃至恒重）。 二水柠檬酸钠：13%以下（180 ℃至恒重）。 五水柠檬酸钠：30.3%以下（180 ℃至恒重）。5.碱度：本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。6.草酸盐：10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液，于1小时内未产生混浊。7.铅：2 mg/kg以下。8.分类：食品添加物第（十一）类。9.用途：调味剂。§ 11009柠檬酸钠Sodium Citrate 分子式：C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量：294.111.含量：本品含C6H5O7Na3 99～101 ％（180 ℃干燥2小时后定量）。2.外观：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，具清凉碱味。3.溶状：本品1 g溶于水20 mL，其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。4.液性：本品水溶液（1→20）之pH值应为7.6～8.6。5.氯化物：0.014 ％以下（以Cl计）。6.硫酸盐：0.024 ％以下（以SO4计）。7.砷：3 ppm以下（以As2O3计）。8.重金属：10 ppm以下（以Pb计）。9.易碳化物：本品0.5 g加硫酸5 mL，于约90 ℃加热1小时溶解后，其液色不得较比合液K为浓。10.干燥减重：10～13 ％（180 ℃，2小时）。11.分类：食品添加物第（十一）类。12.用途：调味剂。

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533－208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱，等浓度淋洗分析，但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在，不能满足某些应用的要求，改进糖的分析方法已受到关注，自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后，糖类的分析显得尤为重要，DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法，方法为：在高pH条件下，使用配有脉冲安培检测器（HPAE-PAD）和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生，并且可以定量到P摩尔 （10-12 mol）水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中，且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频，欢迎索取010-64436740（汪小姐/汤先生） 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限：5%淀粉糖浆。2 检测原理：蜂蜜中不含5糖（DP5）以上的寡糖，而各种淀粉糖浆中均含5糖（DP5）以上的寡糖，使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖，将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测，将 5糖（DP5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球，粒径45&mu m～90&mu m，分级分离的相对分子质量范围 100～1800，按使用 说明书进行水化和脱气。 注：可使用Bio-Gel P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱：将聚丙烯酰胺凝胶（3.1）湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中，装入的凝胶高度为10cm，上端保持1cm 以上的水层，避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液：分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg，用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液，于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液：吸取一定量的糖标准储备液（3.4），按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液，在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液：符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠：符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。4 仪器 4.1 离子色谱仪：配电化学检测器。 4.2 分析天平： 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样，用水溶解后定容至20mL，用0.45&mu m 水性滤膜过滤，滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱（3.2）中的水放尽，至下端无水珠滴下时，将样品滤液（5.1） 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中，恰好流至凝胶上方无液时，加入3.0mL 水冲洗柱壁，又至凝胶上 方无液时，再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液（或水）的时机，应是前次加 液（或水）的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后， 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管，从柱上方加入2mL 水，收集这2mL 流出液至离心管中， 盖紧离心管塞，摇匀后作为待测样品溶液，24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗，至全部流出后，该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品，蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品，按照5.1 和5.2 进行操作。6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱：CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm （带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱） 或相当性能的分离柱,柱温30℃； 6.1.2 流动相：A：100%水；B：200mmol/L 氢氧化钠，200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。6.1.3 检测器：电化学检测器；Au 工作电极；Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。6.1.4 进样量：20&mu L 6.2 样品测定依次将麦芽糖标准混合使用液（3.5）、纯蜂蜜阴性对照品（5.3）、含5%果葡糖浆的蜂蜜（5.3）和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品（5.3）的寡糖收集液注入离子色谱仪中，观察离子色谱图， 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时，方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图，找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ，并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品， 在麦芽五糖～麦芽六糖之间和麦芽六糖～麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2，根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品，在麦芽五糖～麦芽六糖之 间、麦芽六糖～麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后，有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3，根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆（包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆）。除了描述出的基本特点外，不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰，但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图；图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图；图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。附录A （资料性附录） 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部

抗体的质量受pH、温度、和细胞培养代谢物等工艺参数的影响[1]。抗体等生物药需要进行质量控制，以确保质量和安全。这些生物药不仅需要通过串联质谱等物理化学方法进行表征，而且还必须研究它们的生物活性。传统方法例如酶联免疫吸附测定（ELISA）[1] [2]）被用于活性测定。然而，这些检测不能提供动力学和亲和力数据[1]。另一种方法是表面等离子体共振（SPR）技术。SPR是一种表征蛋白质的强大技术，作为一种无标记技术，利用它可以实时检测蛋白质相互作用，并且样品使用量少[2]。大型SPR系统已被用于蛋白质质量控制[2] [3]。尽管如此，大型SPR设备的使用仍然有限，仪器需专人使用，操作复杂，耗材成本高[4]。另一方面，个人型SPR设备可以让科学家快速的检测样品，轻松获得验证质量所需的有价值的动力学和亲和力数据，而不影响灵敏度和特异性。在本应用中，我们演示了如何使用个人型SPR设备（P4SPR™）轻松确定哪种来源的抗核衣壳抗体与SARS-CoV-2核衣壳重组蛋白具有最佳的结合性能。Djaileb等人在ChemRXiv论文中描述了更详细的实验过程[6]。图1显示了固定SARS-CoV-2核衣壳蛋白检测抗核衣壳抗体的方案。通常，金传感器表面用Afficoat[4]修饰。用EDC / NHS处理，然后用醋酸钠洗涤。将SARS-CoV-2核衣壳重组（rN）蛋白溶液（10μg/ mL）添加到表面并处理20分钟；再次用醋酸钠洗涤。蛋白质修饰的表面被1M乙醇胺封闭10分钟（pH 8.5）以减少非特异性吸附。通过运行缓冲液（RB）对其进行平衡。随后，将来自不同来源的抗体制造商的抗核衣壳抗体溶液（10 μg/mL）（表1）手动注入传感器，并在每个通道（图2，通道A-C）收集SPR响应信号，一次进样获得3次重复试验数据。在引入新的抗体溶液之前，使用运行缓冲液和甘氨酸溶液进行洗涤。使用AntiRBD（受体结合结构域）作为对照（图2，通道D），以校正温度和体折射率的任何波动。SPR偏移的差异根据测量开始到结束的共振单位（RU）差异确定[6]。结果和讨论整个实验测试4种不同来源的抗体抗核衣壳所花费的总时间2.5小时。每次注射的平均时间约为18分钟，注射和再生的平均总时间为25分钟。图3显示了所有3个样品通道中抗核衣壳抗体第一和第二来源的SPR响应。可以清楚地看到抗核衣壳抗体与SARS-CoV-2核衣壳重组蛋白的互作响应。图4显示了所有四次进样的平均信号曲线图。图5显示了各种来源（按进样顺序）的抗核衣壳抗体（即浅蓝色的RU强度）互作强弱。很明显，AB1，批次B（注射#2）表现出最高的SPR响应或活性。此外，值得注意的是，如果使用浓度梯度的抗体或分析物，还可以通过手动进样轻松确定解离平衡常数（KD）。结论很明显，个人型SPR仪器可以快速对抗体进行质控，从而选择哪种抗体更适合于下一步的实验。这样可有效保障研究者的实验进展。同时，P4SPR也为生物制药产品进行质量控制提供了一种快速简便的方案。P4SPR优势Affinité 仪器的 P4SPR™ 是一种用户友好型仪器，可用于对蛋白质进行一般质量控制。无论蛋白质供应来自新供应商还是已经储存了一段时间，P4SPR™都可以轻松区分高活性和低活性蛋白质。此外，抗体样品不需要复杂的样本制备，可以稀释后直接注射样到仪器中。由于其多通道的功能设计，P4SPR 可提供快速、实时的数据和精度。参考文献1. M. Zschatzsch, Paul Ritter, Anja Henseleit,Klaus Wiehler, Sven Malik, Thomas Bley,Thomas Walther, Elke Boschke, "Monitoringbioactive and total antibody concentrationsfor continuous process control by surfaceplasmon resonance spectroscopy," Eng. LifeSci., vol. 19, pp. 681-690, 2019.2. Pranavan Thillaivinayagalingam, JulienGommeaux, Michael McLoughlin, DavidCollins, Anthony R. Newcombe,"Biopharmaceutical production: Applicationsof surface plasmon resonance biosensors," J.Chromatogr. B, vol. 878, pp. 149-153, 2010.3. C. Gassner, F. Lipsmeier, P. Metzger, H. Beck, A.Schnueriger, J.T. Regula, J. Moelleken,"Development and validation of a novel SPRbased assay principle for bispecific molecules,"J. Pharm. Biomed. Anal., vol. 102, pp. 144-149,2015.4. "Affinité Instruments," [Online]. Available:https://affiniteinstruments.com/5. H. Wang, Jing Shi, Youchun Wang, Kun Cai, QinWang, Xiaojun Hou, Wei Guo, Feng Zhang,"Development of biosensor-based SPRtechnology for biological quantification andquality control of pharmaceutical proteins," J.Pharm. Biomed. Anal., vol. 50, pp. 1026-1029,2009.6. Abdelhadi Djaileb, Benjamin Charron, MaryamHojjat Jodaylami, Vincent Thibault, JulienCoutu, Keisean Stevenson, Simon Forest,Ludovic S. Live, Denis Boudreau, Joelle N.Pelletier, Jean-Francois Masson, "A Rapid and Quantitative Serum Test for SARS-CoV-2 Antibodies with Portable Surface Plasmon Resonance Sensing,"http://doi.org/10.26434/chemrxiv.12118914.v1, April 15, 2020.

TCLP（Toxicity　Characteristic　Leaching　Procedure） 当含有有害物质的固体废物在堆放或处置过程中，遇水浸沥，其中的有害物质就会迁移转化，污染环境。浸出实验是对这一自然过程的野外或实验室模拟。在实验中，当浸出的有害物质的量值超过相关法规所提出的阈值时，则该废物就被认为具有浸出毒性。固体废物浸出毒性鉴别是危险废物的判定依据，也是固体废物管理、处置技术开发的重要技术环节。 　　 　　TCLP（Toxicity　Characteristic　Leaching　Procedure）方法是美国政府为了执行资源保护和再生法（RCRA）对危险废物和固体废物的管理，于1984年制定的，它是美国环保署EPA基于毒性对废物进行危险或非危险性鉴别的标准方法，或者说是唯一被RCRA认可的危险废物特性浸出程序。如果TCLP提取液中含有的任何一种TC成分的含量等于或大于40CFR26　1.24中规定的浓度限值，则该废物含有此种TC成分并且是危险废物。 　　 　　毒性浸出程序（TCLP）（US　EPA方法1311）是使用最多的分批实验，该方法使用浸提剂调节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验。实验要求的颗粒物粒径小于9.5mm。TCLP方法研发的目的是确定液体、固体和城市垃圾中40项毒性指标（TC）的迁移性，这些TC指标中有无机物和有机物，挥发性有机物的浸出实验采用零顶空提取器（ZHE）和醋酸钠缓冲溶液。 　　 　　密理博公司提供的有害废物过滤系统（CAT No：YT30142HW），ZHE有害废物过滤系统（CAT No：YT30090HW）以及旋转搅拌器（CAT No：YT 310RAHW）等环保产品在设计上符合美国EPA部门的环境毒性测试要求，被美国环保局（USEPA）指定为TCLP专用产品。除了设备以外，密理博公司还提供TCLP专用的滤膜等耗材，为环保工作者提供专业，一站式的服务。 点击获得更多产品信息: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100383/C60050.htm http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100383/C60046.htm http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100383/C60051.htm

氨基酸是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成人类和动物营养所需蛋白质的基本物质。人体所需的氨基酸约有22种，分为非必需氨基酸和必需氨基酸(须从食物中供给)。必需氨基酸指人体(或其它脊椎动物)不能合成或合成速度远不适应机体的需要，必需由食物蛋白供给，这些氨基酸称为必需氨基酸。蜂蜜是蜜蜂采集鲜花分泌的花蜜，经过蜜蜂反复酿造转化而成的食物。蜂蜜中含有多种氨基酸，且含有生物活性很强的蔗糖转化酶和淀粉酶等，这些酶使蜂蜜具有其他糖类食品所没有的特殊功能。不同蜜源和产地的蜂蜜具有的医药和营养功效也不同，人们开始关注和寻找区分蜂蜜蜜源和产地的方法，而通过氨基酸的含量和相对比例的不同可在一定程度上判断这一特征。 岛津公司建立了一种快捷方便的氨基酸分离检测方法，并应用于蜂蜜样品的分析。本方法使用岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪，采用自动柱前衍生法同时测定蜂蜜中的十几种氨基酸。以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生剂，使用C18柱，乙腈/甲醇和0.05 mol/L的醋酸钠(pH6.5)为流动相，荧光检测器的激发波长为330nm，发射波长为440 nm。各氨基酸标准曲线的线性相关系数在0.9974至1.0000之间，保留时间的RSD%在.02%-0.06%之间，峰面积的RSD%在0.73%-6.44%之间，结果的重现性良好。0.5 μmol/L的氨基酸标准溶液的信噪比S/N的平均值在2201-126824之间，具有很高的检测灵敏度。此方法省去了繁琐的前处理步骤，每个样品的总分析时间仅需1小时。 本方法中使用的岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪与常规LC兼容，并实现了出色的扩展性、超快速、高分离、是面向未来的UHPLC。Nexera全面提高了所有基本性能，不仅实现了常规快速—超快速高分离分析，还为绿色LC、自动化系统等不断扩大的应用提供出类拔萃的性能。Nexera在宽流量范围内实现超高压分析，是前所未有的真正全能LC。 详细产品信息见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/C132480.htm详细解决方案见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/down_198293.htm如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135--------------------------------------------------------------------------- 　　上海纳锘仪器有限公司　　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108]　　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051　　传真：021-61131052　　E-Mail：info@nano-instru.com

#Integrity 10 平行结晶系统#结晶介稳区是指溶解度平衡曲线与超溶解度曲线之间的区域。溶解度曲线和超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割成三个区域，分别是稳定区、介稳区和不稳定区。一个特定的物系，只有一条明确的溶解度曲线，而超溶解度曲线的位置却受到很多因素的影响，如有无搅拌、搅拌速度、有无晶种、晶种的大小种类、杂质，超声波、电磁场等。介稳区理论对API结晶工艺过程控制至关重要。在一个结晶过程中，当过饱和度超过介稳区进入不稳定区域时，溶液中就会自发成核。为了使得产品具有较高的纯度和理想的粒度分布，通常将结晶过程控制在介稳区内进行。介稳区宽度越大，说明结晶物质的过饱和溶液越稳定。图1：介稳区示意图介稳区宽度的测定对于工业结晶有着非常重要的意义，它不仅是结晶操作时选取适宜过饱和度的依据，也是进行过夜结晶器设计的重要参数，也就是说，要求的较为准确的最大过饱和度或最大过冷却度，作为设计中选择适宜的过饱和度的依据。目前使用经典技术测量样品溶液的溶解度点和成核点可能需要很长时间。在蛋白质的应用中，这是一个特殊的问题，因为不能用一种方法同时进行测定。 本应用简报介绍了一种快速、可靠且可重复的测定方法，用于测定乙酸钠缓冲溶液中溶菌酶的介稳区宽度。该方法使用配备红外透射检测器的 STEM Integrity 10 平行结晶系统，使用浊度测量技术进行检测。图2：STEM Integrity 10 平行结晶系统相关实验及结果 实验方法：溶液在 STEM Integrity 10 平行结晶系统中以 0.1°C/min 的控制方式加热和冷却，以确定成核点和溶解度点。使用可选的浸入式 IR 探头(货号：ATS10230)收集浊度测量值。 实验结果：溶解度点定义为透射率百分比达到稳定平台的点，形核点定义为透射率百分比持续下降的第一个点，如下图所示。图3: 溶菌酶溶液浊度随温度的变化(15mg/ml)下图确定了许多溶液浓度下的成核点和溶解度点。图4:12mg/ml和20mg/ml溶菌酶溶液浊度随温度的变化根据浊度测量确定的成核点和溶解度点与下图所示伪相图中溶菌酶溶解度的文献数据一起绘制。图5:溶菌酶蛋白假相图(4%NaCl，0.1M醋酸钠缓冲液pH 5.0)这种类型的图表的构造使得介稳区很容易被识别。结论：通过使用浊度测量技术确定具有不同蛋白质浓度的溶液的成核点和溶解度点。该方法的特点是重现性好、可信度高。结合文献报道的已知相图，本研究中获得的数据显示了良好的相关性。与其他经典方法相比，使用这种技术可以在几个小时内确定介稳区宽度，并且精度极高。Integrity 10 应用及配置一、Integrity 10应用方向：介稳区宽度测定快速获取溶解度曲线测定成核诱导时间API晶型高效率筛选API溶解度筛选化学反应条件筛选二、Integrity 10为您提供：1. 多管平行结晶系统10个完全独立的反应池，行业领先每个反应池独立控温和搅拌温度范围: -30°C~150°C搅拌速度: 350rpm~1200rpm2. 精确的温度控制变温速度可以在0.1°C/min至5°C/min之间选择反应池间可承受温差高达180℃温度均一性: ±0.5℃分辨率: 0.01℃3. 强大的软件功能直观，易于操作，由您指尖随心完全控制6’高清微处理触摸屏PC软件可快速获取溶解度曲线，用于溶解度/结晶评价4. 宽广的样品体积1ml试管适合珍贵药物的筛选3ml试管适合常规筛选25ml试管适合化学合成筛选5. 灵活的配置可选非浸入及浸入式IR探头，分析样品浊度(可搭配多重红外探头盒进行平行实验)可选外置温度探头及多重温度控制单元，使温度监控更加精确可选惰性气体接口可选冷凝回流装置可选集成机器人自动化工作站三、我们的客户众多行业用户选择了我们的Integrity 10 平行结晶系统，这些用户中不乏知名药企巨头。联系我们，获取行业用户应用案例。

“高盐废水处理是世界性难题，我国每年产生的此类废水超过3亿立方米，由此副产的高盐危废超过千万吨，其中大部分没有得到合理处置，给生态环境带来巨大压力。”谈及工业废盐问题，享受国务院政府特殊津贴专家、天津理工大学绿色化工与废弃物资源化工程技术中心主任李梅彤说。中化环境总工程师李强告诉记者：“工业废盐的资源化利用已成为制约化工行业尤其是煤化工、农药、制药、精细化工等行业发展的‘瓶颈’和‘痛点’。”12月28日，中国物资再生协会危废工作委员会组织召开2023年危废行业高质量发展论坛。废盐资源化利用问题成为会议的焦点话题之一。我国的工业废盐来自哪里？废盐主要指以无机盐为主要成分的固体废弃物，由于含有多种复杂有毒有害成分，很大一部分都属于危废。由于在危废目录中没有单独分类，公开的危废统计数据无法直观反映废盐实际产量，带来监管的困难。据分析，我国每年工业废盐产生量超过2000万吨，目前交由危险废物经营单位规范利用处置的废盐约占总量的10%，大部分以副产盐或一般固体废物流向市场，严重危害公众健康和环境安全。这些废盐是怎么产生的？李梅彤告诉记者：“高盐废水是废盐的主要来源，高盐废水主要来源于农药、医药、染料、焦化、冶金、新材料、化纤等行业，种类主要包括氯化钠、硫酸钠、氯化铵、硫酸铵、醋酸钠以及混合盐等”。据悉，我国主要废盐产生区域处于第一梯队的包括山东、江苏等；处于第二梯队的包括河北、内蒙古、四川、湖北等；处于第三梯队的包括浙江、湖南、广东、江西等。废盐处理难在哪？为何资源化利用是最有前途的方向？李强说：“废盐成分差异明显，具有组分差异大、特征不固定的特点。不仅是不同行业产生的废盐成分不同，即使是来自同一行业的不同企业、同一企业不同批次的废盐，不仅盐硝比具有显著差异，其余杂质含量水平还具有十倍甚至几十倍的差别。这无疑增加了废盐处理的技术开发和实际运营难度。”在谈及目前我国废盐处理的问题时，李梅彤介绍：“我国是世界第一大涂料、染料生产国，世界第二大农药生产国，精细化工销售额排名世界第三位。”这就意味着废盐的产生量大。与此同时，目前我国正常运行的废盐集中处理企业较少。此外，废盐品种多、处置技术难度大、装置标准化困难。至今没有低成本、无二次污染、成熟的工艺应用。现有焚烧炉对高盐危废不适应，对复杂可燃危废适应性不强。因此，资源化、技术集成是高盐危废处置最有前途的方向。”据悉，目前，化工废盐资源化利用途径主要包括再生利用、制成肥料、制成建筑材料、焚烧处理等。其中，再生利用指的是将废盐经过净化处理达到再生工业盐标准后，再次用于工业生产。前三种都属于对废盐进行再利用，第四种属于无害化处理，比较彻底，但需要消耗大量能源。高值化工艺推广应用要打通“赌点”专家介绍，废盐资源化的技术瓶颈主要表现在废盐处理系统稳定运行难、废盐中有机污染物深度去除难、废盐残渣资源化利用难等方面。在深度去除污染物方面，李强告诉记者：“化工废盐再生处理后，绝大部分有毒有害物质被去除，但是仍残留少量杂质，如微量有机物、钙、镁及重金属离子、二氧化硅等。在氯碱工业中，部分杂质可通过盐水精制去除，但是仍有一些杂质（如TOC）难以通过常规手段去除。有必要开发微量杂质的去除方法，并对精制净化的饱和盐水开展长周期评价。”据悉，氯碱企业目前对再生盐的接受度低，只有极少数企业短时间、小比例（3%-5%）掺用再生盐。开展盐评价有助于消除氯碱企业担忧，确定废盐的合理掺混比例，打开废盐资源化利用的出路。李梅彤告诉记者：“在废盐资源化利用方面，目前典型的高值化工艺包括废氯化钠制氯碱，硫酸钠复分解制纯碱，硫酸钠及混合盐电解制备碳酸钠、硫酸铵（氯化铵）。现实情况是，高盐水废水量大、混合盐价值低。目前国内外蒸发出混合盐或分盐出盐的工艺，成本大多超过50元/m³。基于此，废氯化钠制氯碱从技术上讲是非常理想的方向，但从市场的角度看，因为投资较大，尤其因为氯化钠本身价格很低，氯碱企业使用意愿很低，短时间造成难以推广应用。国家相关部门正在制定鼓励使用的政策。低浓度杂盐废水制纯碱工艺是目前可以实现盈利的技术路线。硫酸钠盐和氯化钠制备纯碱，技术上已经不存在难题，但是由于碳酸钠产品标准有原料来源限制的问题，同样存在准入的障碍。”为推动产业发展、增加销售收入，需补齐哪些“短板”？虽然目前我国高盐废水和废盐资源化方面仍存在“痛点”，但专家认为，这一领域未来具备重大的机遇。一方面，近年来，国家相关政策不断出台，推动行业规范发展，助力拓展应用市场。另一方面，目前我国高盐废水和废盐资源化、高值化技术都取得了突破性进展，处于国际领先水平。同时，这一领域的难题更多的是工程难题，但目前也积累了大量的工程化经验，具备大规模推广的条件。为了更好地抓住机遇，补齐短板，专家达成共识，废盐资源化利用需要更多的标准支撑和政策引导。李强说：“废盐资源化后制取的产品盐标准不健全。工业废盐目前作为危废进行管理，如需利用工业废盐为原料精制得到的产品盐进行外售，必须解决其‘危废’身份。目前我国废盐制取产品盐的产品标准几乎为空白，因此工业废盐精制得到的产品盐往往需要经过危废鉴定，确认不属于危废后才可作为产品外售。”与此同时，专家认为，高值化是废盐资源化领域的发展趋势之一。废盐循环、资源化利用时要考虑下游产业，尝试高附加值的材料工艺技术。如氯化钠产品盐应用于氯碱行业，在以氢氧化钠为主要销售产品的同时，兼顾考虑将氯气开发成下游高附加值产品，有利于固废处理产业发展和增加销售收入。此外，李强告诉记者：“工业废盐资源化利用往往需要达到一定规模后，才能实现资源化效益。因此，可以省、市或者工业园区为单元，建立较大规模的处置中心实现集中、规模化处置，对废盐进行统一的、真正意义上的资源化利用。”

有苯甲酸钠就不是老陈醋　　8月6日，山西金醋生物科技公司总裁、山西醋产业协会副会长王建忠透露，人们平常喝的醋基本都是勾兑的。他表示：“勾兑醋还分两种，一种是冰醋酸勾兑的，一种是加苯甲酸钠防腐的添加剂，放添加剂的占了95%，不添加任何防腐剂、纯酿的6度老陈醋，占市场份额不到5%，不过冰醋酸勾兑占多少这个不好说。”　　王建忠认为，价格很便宜的那些醋，在生产企业就被稀释了，但稀释了怕坏，老陈醋低于6度就长毛。为了防腐，添防腐剂。不仅山西，全国都这样，全加了防腐剂。　　中国每年消费约330万吨的食用醋，大约有3000多家生产企业，多而散的局面导致监管较为困难。业内人士指出，在通胀压力下，醋的价格并不能任意调整，使得一些企业铤而走险，通过勾兑，缓解成本压力。勾兑醋大行其道，直至统治整个食用醋市场。　　还有一个很重要的原因是，国家允许所谓的调味醋生产，并且制定了国家标准。2000年，我国出台的配制食醋国家标准规定，配制食醋必须是指以酿造食醋为主体，与食用冰醋酸、食品添加剂混合配制而成的调味醋。标准同时强调，企业在生产配制醋时不得使用工业冰醋酸。但因利益驱使，这一禁令并没有多少限制效果。　　食用醋添加剂缺乏国家标准　　目前，市场上更多的稀释后老陈醋，更准确地说是配置醋。按国家标准，配制醋必须有50%的成分为纯粮酿造，另外50%可以添加食品添加剂，比如冰醋酸、水等。但问题的关键是，标准并未规定包括防腐剂在内的食品添加剂的使用量。　　王建忠认为，醋精本身不含营养成分，勾兑比例掌握不好的话，还会对人体造成伤害。国家目前虽有所谓配制食醋的标准，规定企业在生产配制食醋时不得使用工业冰醋酸。但尚无手段检测出勾兑的是不是工业级冰醋酸，以及勾兑比例是否合乎标准。冰醋酸分为食品级的冰醋酸和工业级的冰醋酸，但是兑入食醋中的是食品级冰醋酸还是工业级冰醋酸目前还检测不了。　　王建忠还表示，现行标准对食品添加剂使用量的规定很模糊。他说：“为加大产量，它(陈醋)添加了食品添加剂。就这个问题，山西没有标准，全国也没有标准。通过全国市场来看山西，它不单是山西的事。全国醋行业都在醋里添加食品添加剂。它(食品添加剂)究竟对人体的伤害有多大?国家有关部门应该有依据。换句话说，从中央到地方，应该尽快公布(标准)。”　　95%山西陈醋为醋精勾兑拷问国标之失　　勾兑醋“现身江湖”，与质检品质低下、食品监管缺失自然脱不了干系，但将责任全部归咎于此似有不公。一来，食用醋企业很分散，监管难度本身不小 二来，国家允许勾兑醋生产销售，违法的边界只是勾兑比例是否超标，以及勾兑醋精是否工业级冰醋酸，但是这些尚无手段检测出，自然也就无从监管。所以，勾兑醋大行其道，首先需要拷问还应该是配制食醋国家标准。相比此前被聚焦多时的全球最低奶业标准，配制食醋、配制酱油等调味品国家标准，实在很有一比。　　人没了，发展就毫无意义；某种意义上说，食品安全也是国家安全。难以理解的是，在并非没有更好替代品的前提下，为什么要允许配制酱油、配制食醋这样的怪东西合法存在?这些纯化学物质，除了能提供一些类似的调味口感之外，并不具有任何营养价值，相反却只要监管跟不上，就必然损害公众健康。在酿造酱油、酿造食醋历史悠久技术发达的前提下，反而允许厂商改而利用化学物质简单调配出化学调味品，这难道不是一种极大的倒退吗?　　倒退也便罢了，只要监管得当，保障消费者知情权，杜绝厂商欺诈行为，那消费者至少还可以用脚投票 可真实的情况是，国家标准虽然煞有介事地规定醋精添加比例不得高于50%、不得使用工业级冰醋酸等，检测技术却完全跟不上，有规定等于没规定。在根本无法有效检测出醋精添加比例以及是否工业级冰醋酸的情况下，急着推出配制食醋国家标准，无疑是对公众健康的极大不负责任。道理很简单，除非你能够并且确保对配制食醋进行有效监管，否则根本就不该给勾兑醋大开合法之门，公众生命健康是不容儿戏的。　　勾兑醋在市场中畅行无阻，绝不是一个正常的市场竞争结果，而是劣质国标与劣质监管合力之下典型的“劣币驱逐良币”。制定该标准的中国调味品协会，没有理由更没有权力代替公众，在用化学品配制出类似酿造的味觉与忍受化学品危害生命健康之间做出“要味道不要命”的选择。

明天第三届全国质谱技术分析大会就将拉开帷幕，今日的会场已迎来了第一波报到的专家学者们，尽显忙碌。 赛默飞大力支持会务工作，图为今日会议现场注册繁忙景象所谓一场盛会热闹了一座城。赛默飞作为质谱分析领域的领导者， 秉承着传承与创新的理念，此次毫无疑问的带来了质谱分析领域的最新技术与大家交流、分享。离子色谱离子色谱 (IC) 专用于离子类检测，对于环境、食品饮料、制药、生命科学、石化/化工、能源和电子行业中主要分析物的检测具有卓越性能。赛默飞是离子色谱的革新者，在过去 40 里，一直是离子色谱的领导者，对于 IC 分析工作者的需求熟谙于心。质谱仪 质谱作为一种鉴定技术，发挥着非常重要的作用，广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑事科学技术，生命科学，材料科学等各个领域。50年来，赛默飞不断创新，不论是单杆、三重四极杆还是离子肼、磁质谱、高分辨质谱，一直引领技术发展，革新科学研究。如今，研究人员仍需检测复杂样本中的少量的离子型和极性化合物，现有的单一检测技术很难满足需求，但赛默飞独一无二的离子色谱-质谱联用（IC-MS）解决方案能够最大程度的提高检测过程中的灵敏度和选择性，这无疑是挑战不断升级的离子型和极性化合物分析的理想之选。”此处插播一则广告想更进一步了解最新的IC-MS联用技术，一定不能错过赛默飞午餐研讨会！12月10日12：00-13:00厦门翔鹭国际大酒店 会议室6AB厅我们准备好了和您边吃边聊！ 具体案例：IC-MS联用技术在生物制药行业的应用分析未标记的糖链 -为糖基化蛋白药物的质量研究和分析提供了新的快速、高效的解决方案糖基化对蛋白药物的疗效，稳定性，免疫原性具有重要的影响。生物制药行业需要可靠、高通量的对于寡糖分析工作流程。众所周知，许多常用的分析方法需要将糖链衍生化后进行检测。衍生化会带来不完全标记、唾液酸的差异化丢失等问题。IC-MS联用分析糖蛋白糖链的方法，无需衍生，避免了衍生所带来的种种问题。基于IC-MS的样品前处理方式，可为客户节约大量时间。由于减少了衍生步骤，前处理更加简便、高效。糖蛋白样品经过酶解、除蛋白、脱盐后，即可直接进样，96个样品的前处理可在2小时内完成前处理。离子色谱作为质谱前端，可对聚糖进行高效的分离和检测。CarboPac PA200色谱柱作为一款聚糖分离的专用柱，对于不同聚合度、不同连接、甚至不同空间结构的聚糖，具有良好的分离度。N-Glycans根据唾液酸数量的差异，在色谱图上成簇分布。对于末端修饰了唾液酸的寡糖分离，CarboPac PA200表现出了其他方法无法比拟的分离优势。分离使用的流动相为氢氧化钠、醋酸钠混合溶液，耐强酸强碱的离子色谱仪为这种分离提供了物质基础。安培检测器是一种对糖具有高灵敏度的检测器，可与质谱串联或并联使用，为糖蛋白样品的日常质量控制服务。Orbitrap超高分辨率质谱具有高的灵敏度优势，用于糖链的分析能取得满意的结果。IC-MS(离子色谱-质谱)联用系统 彩蛋聆听午餐会:扫码注册有好礼 2、参与即获定制化2018个性台历一份 3. 集印章赢好礼 只要集齐三个印章即可获取礼品一份。参与午餐会可收集一枚印章，另外2个印章在赛默飞分会报告场收集。 领奖坐标：赛默飞展台 更多资讯，请关注 赛默飞色谱与质谱中国 官方微信Thermo_fisher_CMD 1、为保证内容正常显示，图片请使用本地上传。2、新闻内容不得添加电话、邮箱、QQ、网址、二维码等任何联系方式，新闻底部会自动添加联系我们的功能。

现发布《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准（目录见附件）。被代替标准《化妆品中生育酚及α—生育酚醋酸酯的检测方法 高效液相色谱法》（SN/T 1496—2004）自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。特此公告。附件：《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录.xls海关总署2023年12月29日附件 《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录序号标准编号标准名称替代标准号实施日期1SN/T 5665—2023鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范2024-7-12SN/T 1496—2023进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定SN/T 1496—20042024-7-13SN/T 5326.4—2023进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分：分子生物学方法2024-7-14SN/T 5487—2023十足目虹彩病毒1感染检疫技术规范2024-7-15SN/T 5562.1—2023海关实验室数字化管理规范 第1部分：总则2024-7-16SN/T 5562.2—2023海关实验室数字化管理规范 第2部分：组织管理2024-7-17SN/T 5562.3—2023海关实验室数字化管理规范 第3部分：数据管理2024-7-18SN/T 5562.4—2023海关实验室数字化管理规范 第4部分：架构管理2024-7-19SN/T 5562.5—2023海关实验室数字化管理规范 第5部分：数据控制和信息管理2024-7-110SN/T 5562.6—2023海关实验室数字化管理规范 第6部分：数据分析管理2024-7-111SN/T 5562.7—2023海关实验室数字化管理规范 第7部分：服务方管理2024-7-112SN/T 5562.8—2023海关实验室数字化管理规范 第8部分：安全管理2024-7-113SN/T 5570—2023进出口铁合金归类化验2024-7-114SN/T 5574—2023进口油品固体废物属性鉴别规程2024-7-115SN/T 5619.1—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第1部分：通则2024-7-116SN/T 5619.2—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第2部分：防护口罩2024-7-117SN/T 5619.3—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第3部分：儿童口罩2024-7-118SN/T 5619.4—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第4部分：防护服2024-7-119SN/T 5619.5—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第5部分：一次性隔离衣2024-7-120SN/T 5619.6—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第6部分：手套2024-7-121SN/T 5619.7—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第7部分：防护帽2024-7-122SN/T 5619.8—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第8部分：无纺布2024-7-123SN/T 5644.1—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分：总则2024-7-124SN/T 5644.2—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分：孔雀石绿和结晶紫2024-7-125SN/T 5644.3—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分：恩诺沙星和环丙沙星2024-7-126SN/T 5644.4—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第4部分：多菌灵2024-7-127SN/T 5644.5—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分：噻菌灵2024-7-128SN/T 5644.6—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分：腈菌唑2024-7-129SN/T 5644.7—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分：毒死蜱2024-7-130SN/T 5644.8—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分：三唑磷2024-7-131SN/T 5644.9—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第9部分：地虫硫磷2024-7-132SN/T 5644.10—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分：亚胺硫磷2024-7-133SN/T 5668—2023水禽圆环病毒感染检疫技术规范2024-7-134SN/T 5681—2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2024-7-135SN/T 5706—2023化妆品微生物检验方法 大肠埃希氏菌检验2024-7-136SN/T 5742—2023鱼类及其制品中金枪鱼、鳕鱼和虹鳟鱼成分快速检测方法 PCR—试纸条法2024-7-137SN/T 5754—2023进口货物固体废物属性鉴别方法 对苯二甲酸2024-7-1

飞纳 Pharos-STEM 在细胞生物学和病理学的应用一直以来，透射电镜（TEM）是观察和研究超微结构的首选工具，可用于观察整个细胞结构，包括细胞壁、细胞膜、细胞核和各种细胞器的变化，以及外源物质与细胞之间的关系等。不仅有助于许多重要细胞器的结构和功能的研究，而且有助于解剖病理学、血液学和微生物学等学科的病理诊断研究。 扫描透射（STEM）模式作为 TEM 的附加配件，可以显著提高生物样品的衬度，特别是未染色的组织切片。应对此类生物样品，TEM 操作人员通常也会选择相对较低的加速电压（80kV）来增加图像的衬度，并提高清晰度。但是由于其操作的复杂性，在对细胞生物学和病理学的超微结构的研究中，还没有被广泛应用（除专业的电镜中心外）。 飞纳台式场发射扫描电镜，体积小巧，具有低电压成像的优势，配备了新型的扫描透射（STEM）探测器后，可以结合扫描电镜和透射电镜的功能特点，在 15kV 的低加速电压下，就可以获得高分辨率的扫描透射成像。在观测电子束敏感的生物样品时，可以获得高成像质量图片。 以下为大家分享生物组织样品的制样方法以及 4 个使用 Pharos-STEM 拍摄的案例。（加速电压 15kV，工作距离 8.9mm） 具体过程如下：使用 2.5% 的戊二醇溶液（溶解于 PH 值为 7.4 的 0.1M 碳酸钠缓冲液中）进行固定，固定完成后，组织样品在碳酸钠缓冲液中清洗 1-2 天。这个过程具体包括使用 2% 四氧化饿清洗 4h，2% 醋酸铀清洗 1h，醋酸钠清洗 1h；然后使用梯度乙醇和丙酮进行脱水处理；接着按照标准配方使用低粘度环氧树脂 Spurr 进行包埋，将树脂在 70℃ 下固化 15h；最后使用超微切片机制备 70nm 厚的组织切片，将组织切片安装在 300 目的铜网上。接下来将具有样品的铜网放入 Pharos-STEM 中进行观测，结果如下。 案例一：被肾小囊（Bowman's capsule）包裹的正常肾小球 图1 小鼠肾标本样品（肾小球和临近的肾血管）的 STEM 图。红色箭头处可以看到含有红细胞的肾小球毛细血管，毛细血管被肾小球基底膜和足细胞的足突包围。 图1 为被肾小囊（Bowman's capsule）包裹的正常肾小球的超微结构。 STEM 图显示了正常肾小球毛细血管袢和肾小球系膜，与 TEM 下的微观图像类似。STEM 图中的红色箭头处清晰显示了肾小球基底膜、系膜基质、系膜胞质、足细胞足突的细节以及与基底膜毗邻的裂孔结构。STEM 图像显示了高分辨的超微结构，图像衬度明显，可以快速捕捉到极小的细胞变化，并快速分析感兴趣部位的微观结构。 案例二：正常的小鼠胰腺腺泡细胞 图 2 正常的小鼠胰腺腺泡细胞结构 STEM 图。图中显示了酶原颗粒（Z）、液泡、线粒体（M）、腺泡腔（L）和粗面内质网（R）。上图为胰腺星形细胞，下图为内质网的精细结构。 案例三：人类脑肿瘤组织 图 3 人类脑肿瘤组织 STEM 图。图中清晰显示了细胞的超微结构特征，髓鞘轴突、线粒体和嵴结构（M）、包含细胞间质纤维和囊泡的星形细胞结构（红色箭头处）。图中可以清晰观测到细胞结构和细胞器之间的关系。 图4 培养的全能干细胞的 STEM 图。晶状体上皮细胞内有大量的细胞质器，如线粒体和卵圆形细胞核。均质的细胞外观与早期细胞分化阶段的细胞相似（数据来自 ROR1e LECs）。图中可以清晰看到晶状体的微结构，包括靠近组织周围的晶状体上皮细胞，以及与之相邻的具有杆状细胞核的未成熟的晶状体纤维细胞，具有圆形细胞核的细胞和晶状体纤维细胞类似。 总结 通过以上 4 个案例，可以看出，使用配备 STEM 探测器的飞纳台式场发射扫描电镜，在观察生物类样品时，在较低的加速电压下，几分钟内便可以获得高衬度、高分辨图像。如您对此产品感兴趣，欢迎联系我们。 参考文献 Cohen Hyams T Mam K Killingsworth MC, 2020, ‘Scanning electron microscopy as a new tool for diagnostic pathology and cell biology’, Micron, vol. 130, pp. 102797 -102797, http://dx.doi.org/10.1016/j.micron.2019.102797.C. U., Devi, M. Masona, T. Cohen Hyams, M. C. Killingsworth, D. G. Harmana V. Gnanasambandapillai, L. Liyanage and M. D. O’Connor, ‘A simplified method for producing human lens epithelial cells and light-focusing micro-lenses from pluripotent stem cells’, Experimental Eye Research (2020) https://doi.org/10.1016/j.exer.2020.108317

现如今，人们对食品药品安全问题的关注度越来越高，为了应对这样的大趋势，相关的法律法规和行业标准规范也在不断完善中。 在2020年正式实施的新版《中国药典》中，就对中药材的安全检定提出了新的要求，具体来讲在新《药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限，并规定禁用农药含量不得超出定量限。那么问题也就来了👇 👇 👇 这些新规定的内容是怎样的？在实操中，我们应该遵循什么样的方法？目前有哪些可以快速上手的成熟解决方案？01 便捷的前处理解决方案首先，让我们对此做一个简要的回答：新版《中国药典》第四部通则中的“2341农药残留量测定法第五法”、“药材及饮片（植物类）” 中的禁用农药的多残留测定法，给出了5种不同的前处理方法，这5种前处理方法中，除直接提取法外使用了4种不同的前处理产品，其中包含了固相萃取方法和快速样品处理（QuEChERS）方法。为了更好地满足客户对于合规检测的需求，美正隆重推出了相应的固相萃取产品，可以涵盖新版药典中禁用农药残留量测定的所有前处理方法，让中药材中禁用农药的测定工作变得更为便捷。02 操作流程指南下面我们就来分别针对快速样品处理法和固相萃取法的操作流程，做一个详细的描述，供大家参考。快速样品处理法（QuEChERS法）样品提取称取3 g供试品粉末置于50 mL离心管中，加入15 mL 1%冰醋酸水溶液（V/V），振荡使样品充分混匀，静置30 min，加入乙腈15 mL，置于振荡器（500次/分）振荡5 min使样品混匀，加入SpeedTest&trade QuEChERS提取包（P/N：CSQ0003），立即加盖振摇使样品分散，置于振荡器（500次/分）振荡3 min，于冰水浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，上清液待净化。样品净化取上述上清液9 mL加入到SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化管（P/N：CSQ0008）中，涡旋使样品充分净化，4000 rpm离心5 min，取上清液5 mL于40℃氮吹至约0.4 mL，用乙腈稀释定容至1 mL,涡旋混匀，0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。 固相萃取法 ↓ ↓ ↓■ 样品提取称取供试品粉末5 g置于50 mL离心管中，加入1 g氯化钠，摇匀，再加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液，向剩余残渣中加入50 mL乙腈，匀浆处理1 min，4000 rpm离心5 min，合并两次上清液，减压旋蒸至剩余3 ~ 5 mL，冷却至室温后用乙腈稀释至10 mL，摇匀，待净化。■ 样品净化方法一取3 ~ 5 mL待净化液加入到SpeedTest&trade QuEChERS净化管中（P/N：CSQ0038），涡旋充分混匀，4000 rpm离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。方法二将PolyPlus&trade HLB小柱（P/N：CSS0018）用5 mL乙腈活化，弃去流出液，取3 ~ 5 mL待净化液加入到小柱上，收集流出液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。方法三将PuriTEST&trade GCB/NH2（P/N：CSS0014）小柱用10 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液活化，弃去流出液，取待净化液2 mL上样到小柱上，用20 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液洗脱，收集流出液，减压旋蒸至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液待测。03 前处理耗材指南大家应该已经注意到，在上述的操作流程中，使用到了多款美正的前处理耗材产品，我们在这里总结归纳一下，方便大家做深入地了解。产品编号产品名称规格描述CSQ0003SpeedTest&trade QuEChERS提取包6g 无水硫酸镁，1.5g无水醋酸钠CSQ0008SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA，300mg C18，300mg Silica，90mg GCB，900mg 无水硫酸镁CSQ0038SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA，100mg C18，1200mg 无水硫酸镁CSS0018PolyPlus&trade HLB200mg/6mLCSS0014PuriTEST&trade GCB/NH2500mg/500mg/6mL温馨补充：对于新版药典禁用农药混标溶液，相关的产品美正也可以提供，一并列示出来，供大家参考。产品编号产品名称规格MSPL0681乙腈中31种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, LC-MS/MS组)10μg/mL, 1mLMSPL0682乙腈中35种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, GC-MS/MS组)10μg/mL, 1mL总之，新版药典为中药材中禁用农药划定了“红线”，想要不踩线、不犯规，禁用农药检测前处理是必不可少的一环。美正提供的解决方案，正好可以解决这个“痛点”，让你轻松跟上行业和市场发展的节奏。

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函　　卫办监督函〔2012〕441号　　各有关单位：　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见，请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。　　传　　真：010-67711813　　电子信箱：gb2760@gmail.com　　二○一二年五月十六日食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)编号标准名称1食品添加剂 醋酸酯淀粉2食品添加剂 磷酸酯双淀粉3食品添加剂 氧化淀粉4食品添加剂 酸处理淀粉5食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯6食品添加剂 羟丙基淀粉7食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯8食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯9食品添加剂 氧化羟丙基淀粉10食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉11食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯12食品添加剂 淀粉磷酸酯钠13食品添加剂 羧甲基淀粉钠14食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯15食品添加剂 天门冬氨酸钙16食品添加剂 凹凸棒粘土　　附件：16项食品安全国家标准（征求意见稿）.rar

近日，山西省醋产业协会副会长王建忠在接受媒体采访时说，市面上的山西陈醋95%为勾兑醋，且大多添加防腐剂，这一说法引起了各界广泛关注。　　一名顾客在超市对比挑选山西老陈醋。　　针对国内市场食醋安全的争论，多位食品专家表示，勾兑醋是以酿造食醋为主体，只要按标准添加，不存在安全问题。　　有专家表示，目前的检测手段很难区分酿造醋和勾兑醋，现行的国家标准还不够完善，亟须建立合理的醋业新国标。　　酿造醋营养价值更大　　勾兑醋和酿造醋有何区别?　　1 释疑　　鲁绯博士是北京一家食品研究所的研究员，多年来一直对中国传统发酵食醋进行研究。　　鲁绯介绍，按照国家标准，食用醋共分为两种，一种是酿造醋，一种是勾兑醋。勾兑醋是以酿造食醋为主体，与食品添加剂等混合配制而成的调味食醋。其中，酿造食醋的比例不得少于50%。前者酿造的时间长，工序复杂，满足不了市场需求，才出现了勾兑醋。但国家对勾兑醋也是有要求的，其中酿造醋的含量不得低于50%。　　酿造醋中除了含有醋酸，还含有乳酸等多种有机酸以及原料中带入的一些营养成分及其降解产生的营养成分，口感柔和。而勾兑醋中乳酸等有机酸营养成分含量少，酸烈一些。　　中国农业大学食品科学与营养工程学院教授籍保平表示，有的老陈醋要用半年时间发酵，而勾兑醋就是简单勾兑，工艺相差很多，成本也低很多。　　按标准生产可放心吃　　2 释疑　　勾兑醋能不能食用?　　鲁绯表示，很多消费者觉得“勾兑”的就是不好的，其实，这是一个误解，一些传统发酵食品，例如酱油、食醋、白酒，在生产过程中，为保证产品质量的统一，勾兑只是一道正常的工序。　　鲁绯说，因为勾兑醋中不完全是酿造醋，所以涉及保质期问题，必然要添加防腐剂，但只要严格按照国家标准要求添加，不超量不超范围使用，就不存在安全问题。　　鲁绯透露，目前实际上不管是勾兑醋，还是酿造醋，不加防腐剂的醋很难找到，因此，“有没有苯甲酸钠并不是判断是否为酿造醋的标准”。　　籍保平表示，勾兑是正常的方法，勾兑醋完全可以食用，国家也有针对勾兑醋的相关标准。　　鲁绯表示，目前确有一些厂家用冰醋酸直接勾兑食用醋，这不符合我国对勾兑醋生产的规定，工业冰醋酸不是食品原料，属于非法添加剂，对人体肯定有安全危害。　　鲁绯说，消费者最好在大超市购买正规厂家的知名产品，现在对食品安全监控越来越严，企业越大，相对来说，产品质量越有保证。　　尚无明确标准可鉴别　　释疑　　勾兑醋和酿造醋好区分吗?　　据鲁绯介绍，国家标准没有办法对酿造醋和勾兑醋进行很好地区分。因此，“山西陈醋勾兑门”其实暴露出了醋业国家标准存在漏洞。　　他们曾与北京市食品安全监控中心一起，从大超市、农贸市场购买了各种食用醋，进行过检测方法的研究和调研，希望能找到判定酿造醋和勾兑醋的方法，但是很难把两者区别开来。　　但根据他们的检测，一些厂家担心消费者对勾兑醋有抵制情绪，因此在勾兑醋的产品上也标称为酿造醋。　　今年5月底，中国调味品协会组织了勾兑醋产品标准修订的研讨会，有关部门、检测单位等曾经召开过一个食用醋的标准讨论会，有人提出了区分方法，但是，由于方法还很不成熟，数据也不完善，检测成本也高，还有待要把如何检测、如何区别加到标准里，但由于检测成本太高，未能如愿。　　鲁绯表示，这需要政府加大投入，产、学、研与检测单位等一起合作，建立新的合适的标准。　　籍保平表示，其实，是勾兑醋还是酿造醋本身不是很严重的问题，但商家必须做到让百姓明明白白消费，国家相关部门可以设计相关的产品说明标签，贴在醋包装上，便于消费者区分酿造醋和勾兑醋。　　■反应王建忠　　“陈醋95%为勾兑”属误读　　“这是采访我的记者对行业不熟悉，对我讲的话的一种误读误报”，昨天，王建忠接受本报记者电话采访时称：当时我也不是以“山西醋产业协会副会长”身份接受采访的，而是以“山西金醋生物科技有限公司董事长”身份受访的 更为重要的是，媒体所报道的内容根本不是我表达的意思，我的意思是山西95%以上的醋是添加了国家允许添加的食品添加剂苯甲酸钠。　　据报道称：王建忠介绍，勾兑醋还分两种，一种是冰醋酸勾兑的，一种是加苯甲酸钠防腐的，放添加剂的占了95%，不添加任何防腐剂，纯酿的6度老陈醋，几乎就不多，其占市场份额不到5%。　　“使用冰醋酸勾兑醋是不允许的，目前在山西境内没有发现用此勾兑的”，王建忠称，“山西老陈醋”由于其特殊的工艺，不需要加任何防腐剂，久放不腐，这是山西老陈醋的根本。但是“山西醋”或者“山西陈醋”则并非如此，由于它们达不到“山西老陈醋”的相关生产标准，其达不到一定的酸度，就容易变质，因此需要添加苯甲酸钠用以防腐，而按规定，这在产品的外包装上是要求对添加的防腐剂成分进行标注的。　　“而且添加该防腐剂在全国各大醋厂具有普遍性”，王建忠这样强调：未添加防腐剂的山西老陈醋在市场上的份额也就5%左右。另外，市场上打着山西醋旗号的产品有的并非山西制造。　　■市场调查　　多家超市80%陈醋含防腐剂　　80%陈醋含防腐剂　　发酵醋价格更高些“习惯吃山西陈醋”　　本报记者走访了北京多家超市，就市场上售卖的食用醋进行了调查。　　以家乐福超市创益佳店为例，陈醋品牌包括：千年井山西陈醋、七秀泉陈醋、东湖陈醋、水塔陈醋、恒顺、龙门、老才臣、小二黑等12种品牌。除东湖陈醋五年陈酿500ml(玻璃瓶)、恒顺优质香醋550ml(玻璃瓶)标明无食品添加剂之外，其他的品牌均含有食品添加剂苯甲酸钠(一种防腐剂)。除了老才臣产自北京、紫林陈醋产自浙江杭州外，其他所有品牌陈醋均产自山西。　　记者在华联超市西直门店看到，货架上的12种醋类品牌中，有8个品牌明确标明含有苯甲酸钠，还有2种品牌标明含有添加剂山梨酸钾(一种防腐剂)。其中北京老才臣、北京宽牌、江苏恒顺、江苏镇江陈醋未标明含有苯甲酸钠。　　乐天玛特超市崇文门店内，货架上摆放的15种醋类品牌中，有12个品牌的醋类产品在食品添加剂中明确标识有苯甲酸钠，占到了总数的80%，其中有7个产自山西的品牌，均含有苯甲酸钠。　　调查显示，北京市面上销售的陈醋中，约80%含防腐剂，其中多为苯甲酸钠。　　发酵醋价格更高些　　记者调查发现，陈醋中是否添加苯甲酸钠对陈醋的价格有一定影响。　　以山西太原东湖牌陈醋为例，500ml的东湖五年陈酿没有食品添加剂，售价为14.5元，而标明含有食品添加剂的东湖陈醋800ml装仅售价7.5 元，360ml装仅售1.4元。同样，550ml恒顺优质香醋，不含食品添加剂，售价6.7元，而添加了苯甲酸钠的恒顺陈醋，800ml仅售5.9元。　　“习惯吃山西陈醋”　　记者观察到，山西陈醋颇受消费者欢迎，不少消费者反复对比千年井陈醋和东湖陈醋，并选择其中一种放入购物车内。　　大部分消费者表示，在选购食用醋时，最注重的是陈醋的酿造年数，单纯从几年陈酿上来选择，倾向于选择酿造年数最久的陈醋。当被问及是否会去观察醋的成分时，年轻消费者均表示没有这个习惯，而有极少部分的老年人表示，会观察是否含有添加剂。同时，几乎没有消费者知道“陈醋多数为勾兑”一事。　　■表态　　责令王建忠辞去副会长　　山西老陈醋均酿造生产　　山西醋产业协会：　　“协会方面已责令王建忠辞去副会长之职”，山西醋产业协会会长曹文杰昨天接受记者采访时表示，8月6日，协会组织省酿醋骨干企业开会，与会负责人一致对王建忠严重不负责任的言论表示强烈的谴责。　　据介绍，协会方面发表了严正声明，声明称：山西省所产的山西老陈醋、山西陈醋全部是纯粮酿造，根本不存在醋精勾兑 山西食醋企业全部能按标准组织生产，不存在多加防腐剂的情况 因王建忠不负责任的言论和行为已经严重损害了协会的声誉，严重侵犯了我省食醋生产企业的名誉，协会保留对其提起诉讼追究法律责任的权利。　　山西质监中心：　　8月6日，山西省食品质量监督检验中心发布信息称：山西所产老陈醋产品安全可靠，不存在超范围、超限量滥用防腐剂现象，可以放心食用。　　山西当地媒体引述山西质监局负责人的话表示：山西省内获证企业冠以“山西老陈醋”标识的均为酿造生产，目前国内市场上标注“山西陈醋”或“山西老陈醋”字样的食醋产品，并不全是山西企业生产的。

p style="text-align: center "strong正负离子的分析/strong/pp /pp酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。/pp /pp推荐使用的流动相和添加剂：/pp /pp有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷/pp正相：吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳/pp /pp缓冲液：乙酸铵/甲酸铵/pp /pp酸：甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)/pp /pp碱：氨水/pp /pp不推荐使用/尽量不用的：/pp /pp有机溶剂：四氢呋喃/pp /pp缓冲液：磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐/pp /pp酸：硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸/pp /pp碱：季胺/强碱/三乙胺/pp /pp其他：清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "strong糖苷类/盐类分析/strong/pp /pp糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，峰往往比其他峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。/pp /pp style="text-align: center "strong胺类分析/strong/pp /pp胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的）。/pp /pp style="text-align: center "strong水和氮气的选择/strong/pp /pp质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好；质谱用甲醇和乙腈，换用了很多品牌，发现Merck的还是稍微好一些；Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些；建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整。/pp /pp style="text-align: center "strong基线问题/strong/pp /pp质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。/pp /pp1）你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。/pp /pp2）检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。/pp /pp3）质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。/pp /pp4）多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。/pp /pp style="text-align: center "strong质谱维护经验/strong/pp /pp做样前－检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度… /pp /pp1） 最好不用直接进样（容易污染离子源）。/pp /pp2） 做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命）。/pp /pp3） 最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液）。/pp /pp4 ）开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细管温度和离子源温度（APCI））加热到预设定值（如果是APCI源还可以避免将烧掉heater，太贵了，最好别烧）。/pp /pp5） 待机时将切换阀置于waste，避免刚开液相时将流动相打入离子源。/pp /pp6） 关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速。/pp /pp7） 每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种。/pp /pp8 ）如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了。/pp /pp9） 做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不能用了。/pp /pp10）不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠（竞争性抑制目标分子离子化）。/pp /pp11 ）如果是负离子检测的话，可以相流动相中加入少量异丙醇。/pp /pp12） 不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/l。/pp /pp13） 需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。/pp /pp style="text-align: center "strong缓冲液浓度选择/strong/pp /pp理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmol/l。/pp /pp对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但一定要小心。万不得已也不要用，首先有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。/pp /pp可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相，做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。/pp /pp除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度（ 0.5%）的TFA，都对质谱不好，液质联用的流动相中应该避免。/ppbr//p

方法优势■ 筛选海产品中的多环芳烃（PAHs）用时不到4分钟■ 通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果■ 通过使用荧光检测进行选择性测定沃特世解决方案配有荧光检测器的ACQUITY UPLC@ H-Class系统DisQuETM基质分散样品制备试剂盒Empower&trade 2软件关键词多环芳烃，PAHs，QuEChERS，荧光检测，食品安全目的证实DisQuE基质分散样品制备试剂盒和UPLC-FLR的组合能够提供一种适合海产品中PAHs检测的快速筛选工具。引言以往重大漏油事件，如：1989年瓦尔迪兹号（ExxonValdez）漏油和2010年4月墨西哥湾漏油事件，已经引起人们对出自这些地区的海产食品质量的担忧。鱼、甲壳类动物以及软体动物可能会接触或摄食石油，从而给消费者带来潜在的健康风险。在石油中发现的多种化合物中，一组重要的化合物是多环芳烃（PAHs）。美国环境保护局（US EPA）已经将这些化合物确定为重点污染物1。美国食品药品管理局（US FDA）还确定了多个方面的问题，包括鱼类中苯并（a）芘的含量达3.5 x 10-2mg/kg，牡蛎中菲和蒽的总含量达2.0 x 103mg/kg。2如果PAHs的含量达到关注水平的一半，则必须进行确证实验分析2。为避免食用受污染的海产食品并尽可能减小对海产食品业的影响，需要采用一种快速筛选法对这些令人担忧的化合物进行分析。我们在这里证明了通过使用.DisQuE基质分散样品制备试剂盒（QuEChERS）进行简单萃取后，配有荧光检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统可用不到4分钟的时间完成一次PAHs分析。试验LC条件系统： 带大容量流动池（LV FC）的ACQUIT Y UP LCH-Class色谱柱： PAH 4.6 x 50 mm，3&mu m柱温： 35℃进样量： 10&mu L采样率： 20点/秒检测： 采用程序定时控制荧光检测波长变化软件： Empower 2流动相A： Milli-Q 水流动相B： 甲醇，Fisher最优级流动相C： 乙腈，Fisher最优级标准品： PAH认证标准，AccuStandard M 8310流速： 2.0 mL/min梯度程序： 时间 流速 %A %B %C 梯度线型 （ 分钟） （mL/min） 0.00 2.0 30 70 0 2.25 2.0 0 70 30 6 3.50 2.0 0 0 100 6 3.60 2.0 30 70 0 6样本制备用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块（比目鱼）、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中，按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合，牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合，并允许在室温下放一个小时。向每个离心试管中加入DisQuE管（P/N 186004571）的试剂，即6 g硫化镁 + 1.5 g醋酸钠以及15 mL乙腈。用力摇动试管至少1分钟，从而形成海产食品组织、缓冲盐和乙腈的一种乳浊液。这次还按照Ramalhosa3的程序进行，因为既未向乙腈中加入醋酸，也没有执行二次PSA清洗步骤。我们试验室的初期工作证明，对于带荧光检测器的液相色谱法分析不必采取PSA步骤（数据未公布）。按3000 rpm的转数离心5分钟后，一部分乙腈浮层被转移至一个自动取样管进行进样。1&mu g/g和10&mu g/g浓度的加标样品分别用1:10和1:100的乙腈稀释。用6-点线性校正曲线对样品进行定量。标准曲线是用乙腈稀释认证的标准品来绘制的。结果和讨论分散样品制备通常也称为QuEChERS，是用于食品中农药分析的一种行之有效和快速的样品制备方法4。就在最近，该方法已被用来从食品基质中萃取其他污染物，包括多环芳烃3。利用ACQUITY UPLC H-Class系统，在短短的3.5分钟内就将被US EPA列为重点污染物的15种荧光PAHs分离出来了。分析物的分离如图2所示，箭头所指向的是程序定时控制波长的变化。图3所示为以10&mu g/g的浓度加标的虾、鱼和牡蛎基质的色谱图实例。如图3D中所示，同样通过样品制备程序制备出的空白水样显示了非常清晰的色谱图。本样品制备程序中使用的未加标型海产食品基质的实例同样未见基质干扰，如图4所示。各样品按照每一种分析物的6-点校正曲线进行定量。苯并(a)芘的示范校正曲线如图5所示。所有分析物的线性系数（R2） 0.995。通过Waters DisQuE基质分散样品制备试剂盒，从三种不同的海产品基质中提取多环芳烃。虾、鱼和牡蛎的回收率和RSD百分比如表1～表3所示。回收率范围为68%～149%。表4中列出了一系列QC水样加标的回收率，按所列水平浓缩，并贯穿于前述样品制备过程。这些结果对于所有化合物在每一种添加水平下都非常好，除了水中的苊的最低添加水平外（5 ng/g）。在该低水平上，由于峰面积小而且基线倾斜导致苊的检测结果变化波动很大，所以只能在这个水平以上检出。表5是根据7份各种海产品基质按5 ng/g的浓度加标后估算出的检测限，计算依据为US EPA 40 CFR，附录B至第136部分，修订号1.15.应用说明证实了DisQuE基质分散样品制备试剂盒和液相荧光色谱法的组合能够提供一种适合海产品中PAH检测的快速筛选工具。■ 分散样品制备提供了从不同海产品基质中提取多环芳烃的快速有效的方法。■ 实践证明，该方法比其他样品制备技术更有优势，因为通过很少的样品制备和较短的时间就能够得到准确的结果3。表5 加标型虾、鱼和牡蛎的检测限（LOD），根据每种海产品基质在5 ng/g浓度下个7个单标的检测结果计算出标准方差，计算依据为US EPA 40 CFR，附录B至第136部分，修订号1.1.■ 鉴于样品制备的时间缩短了，快速色谱分离对于通过该方法来分析样品、标准和相关QC样品十分重要。■ ACQUITY H-Class系统的分离时间还不到4分钟，能够满足方法要求。■ 本解决方案可帮助实验室筛选海产食品中的PAHs，并能经济、及时地给出结果；这样，消费者就可对这些产品的安全性感到放心。参考文献[1] USEPA Method 8310 &ldquo PolyNuclear Aromatic Hydrocarbons &ldquo 修订号 0，1986年9月。[2] Gratz et. al., &ldquo SCREEN FOR THE PRESENCE OF POLYCYCLICAROMATIC HYDROCARBONS IN SELECT SEAFOODS USING LCFLUORESCENCE&rdquo ,USFDA Laboratory Information Bulletin,页：2010年7月29日[3] Ramalhosa等人，&ldquo Journal of Separation Science&rdquo ，2009，32，页码： 3529-3538.[4] Anastassiades等人，Journal of the AOAC Int，2003，86，页码： 412.[5] EPA 40 CFR，第136部分之附录B，修订号：1.1 页码 566.

前言水为生命之源，对于社会及经济发展也具有举足轻重的作用，水质检测是保证水质安全的重要手段之一。水中的汞对人体健康伤害极大，会影响肾脏、中枢神经系统，汞在自然界中有多种形态，其中烷基汞毒性最大。随着时代发展和技术进度，一种更灵敏，更高效的检测方法可以有效地守护人类健康。 本文通过全自动烷基汞分析仪对水质样品中烷基汞进行分析。该法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的测定，试验方法简单，快速，有效的缩短消解时间，节省人力。实验部分主要仪器MMA72全自动烷基汞分析仪（北京普立泰科仪器有限公司） 蒸馏仪装置（北京普立泰科仪器有限公司）试样制备量取45ml样品于60ml蒸馏瓶中，加180ul盐酸和360ul硫酸铜饱和溶液，盖紧摇匀，在接收瓶中加入4.5ml水和500µ l醋酸-醋酸钠缓冲溶液，摇匀，采用蒸馏仪130℃蒸馏样品。 标曲制备仪器状态确认正常后，可以按以下配制标准曲线。称量或移取40mL纯水，加入500mL缓冲试剂，分别加入对应体积的标液，依次迅速加入衍生，立刻拧紧，摇匀放置30min以上。7组以上1pg标液，取无异常值，连续7个数据进行精密度、检出限计算。实验结果标准物质仪器性能指标结果曲线：100pg标准物质色谱图：仪器检出限、精密度： 相同的操作步骤和仪器条件进行实验室纯水试样的测定回收率结果。 总结通过以上数据可以看出，该仪器适用标准方法完全能满足国标方法HJ977-2018各项要求，有些参数还优于标准。对水样测试也具有较好的回收率和重复性。同时采用北京普立泰科仪器有限公司的全自动烷基汞分析仪，自动化程度高，操作简单，大大的节省了实验时间，为水质中烷基汞分析提供了最佳的解决方案。全自动烷基汞分析仪 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光检测原理，完全满足国标要求； 原位吹扫，避免交叉污染； 超高灵敏度，超低检出限； 填补国内仪器空白，性能参数和各项指标已达国际先进水平； 可用于水质、土壤和沉积物、生物样品中烷基汞的测定。END

德国默克Merck Group品牌旗下Schuchardt系列有机合成级试剂囊括了5000多种产品，除了可应用于有机合成领域，还可用于生产表面活性剂、清洁剂和添加剂等。 我们的优势：· 150年有机化合物生产经验，一如既往的行业质量标杆，至今仍然是合成级试剂的实际质量标准。· 产品范围广，除了基础有机化工原料，还有应用于制药，光电等各种领域的高端有机化合物。· 包装齐全，除了您在产品目录中看到的各种规格，我们还能根据客户的具体参数和包装要求定制生产。 促销时间：即日起至2011年12月31日货号中文品名目录价促销价8017911000合成级氯苯4363058017912500合成级氯苯9156408083520100合成级三乙胺3571708083520500合成级三乙胺4463128222871000合成级过氧化氢2412178221840500合成级吐温204393108221870500合成级吐温807505818221871000合成级吐温809738308016630100合成级三氟化硼甲醇溶液4493148016630500合成级三氟化硼甲醇溶液12685308036460100合成级二异丙胺2261908036461000合成级二异丙胺4624008074851000合成级PEG4003802668003800100合成级顺丁烯二酸(马来酸)2261908003800500合成级顺丁烯二酸(马来酸)5112568003801000合成级顺丁烯二酸(马来酸)4494448030101000合成级二乙基胺2721908030102500合成级二乙基胺5204208032351000合成级N,N-二甲基乙酰胺7866708032352500合成级N,N-二甲基乙酰胺160313708082600025合成级三氟醋酸2171528082600100合成级三氟醋酸4943718082600500合成级三氟醋酸192116408082601000合成级三氟醋酸426136408209310100合成级1-辛醇2261908209311000合成级1-辛醇7886008220500100合成级十二烷基硫酸钠盐4003008220501000合成级十二烷基硫酸钠盐14009708086971000合成级邻二甲苯9094908086972500合成级邻二甲苯195111808006580250合成级正硅酸乙酯3892728006581000合成级正硅酸乙酯6325408016410250合成级过氧化苯甲酰3382368016411000合成级过氧化苯甲酰10657458063730100合成级硼氢化钠9666768063730500合成级硼氢化钠27081895促销热线：021-38521857 13585814054产品专员：Ruby Cai关于默克默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2009年总销售额达77亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球64个国家拥有近40,000名员工(包括默克密理博)，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团(Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。