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水镁石

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水镁石相关的论坛

  • 【原创大赛】净水器真的能净化水吗?钙镁金属检测篇

    【原创大赛】净水器真的能净化水吗?钙镁金属检测篇

    上次和大家介绍了净水器净化后的水质,检测了电导率。这次,我又尝试分析了钙、镁金属在水中的含量,看看净水器到底净化效率如何。首先,将刘、殷1、殷2、李、自来水5个水样各取10ml,分别加入1ml(1+1)硝酸、1ml(10%)硝酸镧,定容至50ml。用50㎎/L的钙标准使用液和5㎎/L的镁标准使用液配制标准曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231503_579194_1611705_3.jpg钙:0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00㎎/Lhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231503_579197_1611705_3.jpg镁:0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60㎎/L开机进行测试,刘的样品还算正常。但是测到殷1、殷2、李、自来水这4个样品的时候,发现吸光度已经超过了显示范围。于是重新吸取1ml进行配制重新配置的溶液重新分析,得出了以下的结果下面是金属钙的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231504_579199_1611705_3.jpg最终结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647499_1611705_3.jpg结果讨论:除了刘的样品有纯化效果外,其他几个样都是和自来水差不多,看样子这两台真的是净水器,不是纯水器了。按照某个版友的说法,净水器只是过滤掉杂志和泥沙,金属类的离子没有被过滤掉,那么是否真的有净化效果?个人表示怀疑。

  • Q法无水硫酸镁如何确定水除尽?

    如何确定无水硫酸镁的量能够除尽水呀,因为我是5g鲜样加5ml水用10ml乙腈提取的,然后净化时硫酸镁用量为每毫升提取液75mg无水硫酸镁,现在觉得自己错了,硫酸镁加少了,而且我进的还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质,不会对仪器不好吧……

  • 你收到防水纪录纸了没

    收到了安谱寄来的防水纪录纸。纸还没用过,效果现在还不知道。另外,随纸还收到了《实验室耗材目录》,安谱的实验室劳防产品专刊,Athena系列液相色谱柱,《固相萃取手册》(怎么这么熟啊?嘿嘿),《化学试剂专刊》,还有一个促销单。你收到防水纪录纸了没?在此,非常感谢安谱老师辛辛苦苦的寄资料!

  • 【原创】没水了继续种草

    小王子放假走人,为了表示他对LC的支持,我也来支持下他。给他的版面浇点水,现在不流行开心农场种菜吗?不浇水菜地就干了。开心农场种菜,给别人浇水、杀虫、锄草,每帮忙一次一个金币,2个经验,不知道我来他的版面又浇水、又种草,他给不给分啊。[em09502][em09502][em09510]

  • 【求助】请教水酶法提取种子油脂的细节问题

    最近本人在查阅关于水酶法提取种子中油脂的文献时,发现加酶的方法一种是按照酶的体积与物料质量的比加入,另一种是酶的质量与物料质量进行加入的。因为酶的价格不菲,所以本人为了谨慎,特来坛子里问问各位做油脂的坛友们应当如何加入,请不吝赐教。

  • 小煤炉烧的水会不会变酸

    小煤炉,高约40cm,无烟囱,放煤饼进去,烟气的气味很刺激。在这样的煤炉上烧出的水会不会哟SO2溶入呢?长期喝这样的水有没有影响?

  • 石煤提钒酸性废水闭路循环处理技术

    石煤提钒酸性废水闭路循环处理技术 摘要 石煤提钒是近几十年新产生的行业,其生产工艺尚未完全成熟,相应配套的环保技术设备不完整。本文首次提出酸性废水闭路循环处理技术及工艺,为提钒工艺研究院所以及钒厂技改提供借鉴参考资料。 关键词 石煤提钒 酸性废水 闭路循环处理 本世纪以前,钒制品产品处于缓慢上升趋势,截止上个世纪90年代中期,我国钒制品生产能力1.3-1.5万吨,主要集中在大型企业,环境污染问题不严重,90年代中期以后,随着国际钒价大幅上扬,本世纪初,我国五氧化二钒总产量约为2万吨,目前保守估计5万吨生产能力,尤其是21世纪以后,我国钒业发展更加迅猛。随着钒业发展,带来的环境问题日益严重,虽然国家制定了相应的产业政策,主要是责令关闭一些小型钒厂,提高了行业准入政策等。但在湖南、陕西等地还是陆续发生了一些钒业污染事故,严重破换了当地的生态环境。这些事故大都是石煤提钒型企业,石煤提钒生产工艺一直处于摸索阶段,是从小型生产方式转变而来,生产历史较短。大规模工业化生产工艺尚不完全成熟,但随着资源、环境的限制,石煤提钒设备投资少,生产成本低综合利用等优势,会有一定规模的发展。 1.石煤提钒酸性废水处理现状1.1吸附尾液成份石煤提钒浸岀液经过树脂提钒后的尾液或萃取提钒后的萃余液,都含有大量的残余酸及硫酸盐等。根据多家钒厂矿石成分的分析,可以间接了解尾液的化学成分。通过矿石成分可以看出原液中,第一类是SiO2,第二类是AL、Fe、Mg金属,第三类是S、P阴离子,第四类是H2SO4。焙烧及添加剂、硫酸浓度对原液中杂质含量影响很大,但成分大致相同。石煤矿石成份(﹪) 1.2尾液石灰中和处理 石灰中和处理是目前石煤提钒通常采用的方法,酸性尾液与石灰中和在碱性条件下,金属氧化物与氢氧化钙生成金属氧化物沉淀与水分离,硫、磷阴离子与钙生成新盐仍然溶解在尾液中,不能分离;硫酸与石灰生成硫酸钙溶在尾液里,二氧化硅也溶解在尾液中。所以采用石灰中和并没有把杂质从尾液中分离出来,只是起到调整PH值的作用。石灰中和法没有起到分离作用,同时浪费资源,是一种不可取的处理方法。化学沉淀法难以从硫酸体系中分离杂质,利用阻滞法从尾液中分离残余硫酸。 2.吸附尾液闭路循环处理工艺 2.1处理工艺流程 酸性浸岀液PH值0.5-1.0左右,含钒量1-5g/L左右,经过离子交换或萃取后,形成的酸性尾液,含有大量金属杂质和SiO2等杂质,这些杂质溶解在酸性尾液中,在酸性体系重金属离子不产生沉淀,不能分离,利用酸回收机分离尾液中的残余酸和相应的硫酸盐,回收的再生酸返回浸出工序补充部分新酸循环使用。中性废水进入污水站,絮凝、压滤分离出的泥饼作为资源回收使用,废水可从浸出渣冲洗水或与综合废水处理排放,也可经膜处理后作为酸回收机反洗水,整个系统闭路循环。2.2酸分离回收处理利用特种填料阻滞分离原理,酸性尾液进入酸分离回收设备,填料将硫酸阻滞在填料上,金属离子随溶液流出设备,尾液成为近中性金属废水,根据用户需求,进入下一步处理工序,然后用水溶解填料上的硫酸,流出溶液形成再生酸,返回酸浸工序循环使用。酸性原液分离数据酸性尾液分离曲线酸性尾液分离溶液 3.小结 尾液中残余硫酸是阻碍处理效果的主要原因,酸分离回收设备将残余酸从尾液中分离并回收重新返到生产工序中,不仅变废为宝,节约资源,同时为石煤提钒废水治理,实现吸附尾液闭路循环,解决关键性的技术和设备,为下一步资源回收,钒厂多元化生产奠定了基础。

  • 【转帖】所谓伊人,在水之湄

    [center]所谓伊人,在水之湄[/center]     没有谁能说清,你已在水边悄然伫立了多久。    苇荻深处,河水缓缓地流淌。风在你身边静静地轻叹着,宛如那曲清寒的秋歌,拂过你的长发,吹起你如霜的衣袂,又辗转地飘向那水之湄。拈在你手里的芦苇依然苍绿,叶尖上的白露依稀,而你眼里的忧伤呵,如同这清扬的芦花一般,弥漫了一个又一个的秋季。你抬眼,天空中一只孤雁斜斜飞过。    为什么你总是不肯回过头来?哪怕只是回眸一笑,再飘然而去,为什么你留给世人的总是这样一个美丽却又是可望而不可及的背影?你可知道,你的背影左右了多少人的视线,牵动了多少人的情丝,缠绕了多少人的思念,又拨动了多少人若即若离,若隐若现的希望?    为什么你总是依水而立?多少人想象着你的绝世容颜,想象着你的浅笑轻愁,想象着你岸边的萋萋芳草和远处的悠悠南山??????是如此的美丽而甜蜜,又是如此的宁静而哀伤,如同几世未了的情缘,如同几世未了的梦想,心底最深邃也最温柔的一处就这样被击中了,思慕、向往就这样如水草一样悄悄滋长,并且渐渐茂盛起来,又如泠泠的弦音,不绝如缕的从遥远的上游漂来,在历史长河的深处频频招手。    真的就只是一水之隔吗?为什么总是不能靠近?为什么总是走不到你的身边?苍苍的来路和茫茫的归路,尽已被那不解人意的流水阻隔,你的倩影仿佛无处可寻却又远处不在,满世界全是你的影子,却又分明只见到晚秋的芦荻,沐着晨曦,闪烁着灵动的露珠,于是,每一次义无返顾的追逐在这刹那间又化作了似水的柔情,迷离无助却又无怨无悔。    你孤寂的身影就这样一站千年,在悠悠的白云之下,在迷蒙的水雾之中,就这样站成了一道风景,站成了一个象征。就这样一水之隔,脉脉相视,不可及,但绝不是无望。正如绵绵不绝的江水,剪不断,挡不住,看似无望,流淌的正是亘古不变的希望和执著的追寻。

  • 离子色谱分析降水镁偏低

    用图一的坛墨混标配的钾钠镁钙的曲线,仪器是ics3000,分析图二的模拟降水,钾钠钙结果都是对的,镁的分析结果不到标准值的1/2,就偏低到离谱了,请教下有人遇到过么,怎么解决?跪谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251003162474_2064_1645749_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251003162689_5278_1645749_3.png[/img]

  • 【转帖】卫生部批评浙江媒体“茶水尿检”式监督

    此前本论坛的做了讨论: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070324/780248/ 2007年04月12日14:30   人民网    近日,浙江一家媒体称不断接到群众热线,批评和投诉医院看病贵、乱检查、无病也当有病医等现象。该栏目记者决定对部分医院进行暗访。记者以茶水冒充尿液,送到杭州10家医院化验,结果6家医院不同程度地从送检的茶水中检测出了白细胞和红细胞。根据检验结果,部分医生还为记者开出了消炎药方。消息经媒体曝光后,迅速在浙江当地引起强烈反响。 4月10日,在国家卫生部召开的例行新闻发布会上,卫生部新闻发言人毛群安公开回应说,茶水充尿液检验出炎症属正常,以这种方式对医院进行舆论监督有违科学精神。 “茶水尿检”93%呈假阳性 卫生部新闻发言人毛群安针对记者提问时表示,有关报道出来后,卫生部组织了北京的各大医院和卫生部的临床检验中心进行了专题研究。北京的医疗机构也用茶水作为样本让各医院进行了化验,结果许多医院的报告也出现了假阳性。 4月8日,专业医学网“丁香园”在其网站上公布了全国92家三级甲等医院的“茶水尿常规”化验结果。昨天下午,“丁香园”网站负责人周先生告诉记者,为了查明真相,该网站发动会员将茶水当作尿液送到医院检验。结果在136份化验单中,未检出“阳性”项目的报告单为9份,占总数的6.6%;检出“阳性”项目的报告单为127份,占总数93.4%。周先生说,这个结果与卫生部组织的检测结果是一致的。 仪器无鉴别样本种类功能 茶水为何会被检测出呈阳性?毛群安的解释表明,让医院的尿检程序去检验茶水,打乱了有具体运行环境设定的电脑程序。医疗机构的检验是针对特有指向的检验品来测试,有一些检测只通过设备本身来进行,而设备并没有鉴别“样本是尿液还是茶水”的程序。所以,对于这个检测设备而言,放进去的是茶水,它就会直接将其作为尿液来化验。提供的检测样品里面,只要有物质与尿液中可能检出的物质相似,仪器就会诊断出来,如白细胞、红细胞、胆红素这些物质都是由机器来自动识别的。 茶水中检出白细胞、红细胞是否还与仪器灵敏度不够有关呢?上海新华医院副院长陈方在接受记者采访时说,尿检仪器是根据尿液中颗粒的形状、大小等指标进行检测的,将茶水中的颗粒误认为是白细胞、红细胞很正常,这与仪器灵敏度无关。 [众说纷纭] ■卫生部新闻发言人毛群安:把茶水当尿液送到医院检验,记者的出发点也是希望改善医疗服务质量,但由于不了解其中的专业知识,结果事与愿违。这种做法误导了广大公众,有悖于媒体职业道德。 ■新华医院副院长陈方:采取这种方式对医院进行舆论监督,有点“恶作剧”,也反映出媒体和医院之间的不信任,这种不恰当的外行式暗访,还会降低公众对医院的信任度。 ■“丁香园”的网友跟帖:媒体的报道损害了6家医院的名誉,医院完全可以起诉媒体。 ■报道所涉及的萧山钱江医院和浙江省中医院:卫生部对此事的回应相当于给医院作了“平反”。 ■复旦大学新闻学院博士张志安:此事应从报道的出发点和采访方式两方面来看。如果记者“以茶当尿”的出发点不是为了敲诈医院,也不是为了个人利益,就无可厚非,也无关新闻职业道德。但是由于缺乏专业医学知识,选择了“策划新闻”的不恰当监督方式,这才是媒体在实施舆论监督时应该反思的。

  • 【转帖】如果实验室没蒸馏水怎么办??我有一个办法可以蒸出去离子水!

    转贴自小木虫如果实验室没蒸馏水了,那估计很多实验就做不了了,我的师姐教我一个办法:我用的是实验室的自来水,搭好蒸馏装置,在大圆底烧瓶(3000ml)中加好水,然后加一点高锰酸钾,用一点点就行了,蒸出来的就是去离子水了,呵呵如果不加高锰酸钾,那就是直接的蒸馏水了.我的另一个师兄说这样蒸出的去离子水并不是完全的去离子水,但要比蒸馏水好。原理我也不是很清楚你们用什么方法呢?大家可以探讨一下啊,呵呵

  • 【原创大赛】煤气化废水萃取脱酚工艺实验研究

    煤气化废水萃取脱酚能够实施的关键在于先选择合适的萃取剂,从而再确定合理的废水脱酚工艺流程、有机物回收和萃取剂再生方法以及合适的萃取设备等。本章先对煤气化废水进行水质分析,以确定废水中污染物的种类、总酚浓度和挥发酚浓度等。根据煤气化废水水质的特点,针对性的选择几种脱酚效果较好的溶剂作为萃取剂,通过综合考虑它们的萃取脱酚的效果、溶剂回收能耗和溶剂的经济性等方面,选定一种合适溶剂作为煤气化废水的脱酚萃取剂。在确定了煤气化废水的脱酚萃取剂之后,本章将对萃取温度、pH值和萃取相比等影响萃取脱酚效果的因素进行研究,以确定最佳的萃取脱酚条件。最后本章研究了煤气化废水三级错流萃取脱酚的效果,为煤气化废水萃取脱酚工艺流程的设计提供参考。 实验试剂及仪器 实验试剂 本论文研究所用的化学药品和分析试剂如表2-1所示。实验时所用的水均为蒸馏水。表1 实验化学药品和分析试剂Table 1The experimental chemical and analytical reagents 试剂和药品名称 生产商或供应商 规格、纯度 注释 甲基叔丁基醚 国药集团化学试剂有限公司 化学纯 实验所用化学药品未经进一步提纯处理,其质量纯度用气相色谱归一化法确认。 苯酚 广州化学试剂厂 分析纯 对苯二酚 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 溴酸钾 汕头市光华化学厂 分析纯 碘酸钾 天津市元立化工有限公司 基准试剂 硫代硫酸钠 广州化学试剂厂 分析纯 溴化钾 广州化学试剂厂 分析纯 可溶性淀粉 宜兴市第二化学试剂厂 生化试剂 重铬酸钾 汕头市光华试剂厂 基准试剂 硫酸亚铁铵 广州化学试剂厂 分析纯 1,10-菲啰啉 广州化学试剂厂 分析纯 硫酸银 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 硫酸 广州市东红化工厂 98%分析纯 氢氧化钠 广州化学试剂厂 分析纯 实验仪器 本论文研究所用的实验仪器设备在表2-2中列出表2主要实验仪器Table 2The experimental apparatus and instruments 仪器设备名称 型号、规格 生产商或代理商 带恒温夹套的平衡釜 100 mI 自制 分析天平 FA2104N 上海精密科学仪器有限公司 pH酸度计 pHS-25 上海精密科学仪器有限公司 [

  • 【转帖】每上工作6小时?谁信谁傻!

    每上工作6小时?谁信谁傻! 文/商略 一边是不断增大的工作压力和工作时间,一边口口声声称要改善劳动条件和缩短劳动时间,在连每周的休息都得不到保证的现实情况下, 全国人大代表、浙江大学副校长姒健敏建议,在全国实行统一的6小时工作制(《浙江日报》3月19日报道)。这样的消息只能徙增几许苦涩的微笑罢了。 每天工作6小时?做梦去吧。呵呵,别忽悠人了,这个世界,女人当男人用,男人当牲口用,趁还有点时间,抓紧洗洗,睡吧。 政府的一番苦心,我们心领了。客观地说,国家这些年为了保护劳动者权益,确实做了不少工作,也取得不少进步。打工多年,至少没有进入到黑砖窑,至少没有被累到跳楼。想想也为生在这样的时代而幸运。可人啊,却想争取更多的好处,比如,在今年实行的带薪休假制度,终于可以将一项写在纸上的权利落到了实处。仿佛就能在春暖花开之际,可以背上行李,满世界看桃花朵朵开。可一季度快过去了,问问身边的朋友和远方的同学,居然没有一个人请假去享受这法律赋予的权利。做公务员的,在全国上下都在抗击雪灾时,谁还敢提出来啊,雪灾之后呢,工作又多,不要说休息了,加班加点的工作是家常便饭,周末更是没有休息过。大家在一起议论起休假的事情时,领导就意味深长地说,做公务员就得多一点奉献精神。如公务员的如此,在外打工的就别说了,好不容易找了个工作,还谈什么休假。工作几年了的,激烈的职位竞争让你想都没想过要请假。请假就意味你的工作岗位有人替代,休假和失业,谁重谁轻,自不用说。 在正常的休息都得不到保证的情况下,谈带薪休假?谈工作6小时?我们是不是头脑在发烧? 当然,姚副校长的建议还是能给我们在工作繁忙头脑发昏时带来一丝幻想,如这个迟到的春天的温暖的风,让人在昏昏然之间开始激动起来。 姒副校长认为,“6小时工作制可以保护劳动力资源和人的身心健康,提高生活品质 缓解交通压力,提升社会服务水平,改善社会生存环境 可以提高工作效能、改善工作及节约成本。” 嗯,你别说,这些道理我们也懂,政府领导也知道,企业领导也了解,我们纳闷的是,如果真能提高工作效率,还能用得着别人说吗?人的本性就是趋利避害,资本的本性更是如此,但如果延长劳动时间,效率不是更高吗?如果每天能工作12小时、14小时甚至20小时,创造的利润更是惊人。这也是老板们更乐意看到的事情嘛。 其实,作为人大代表,替百姓讨说法是其职责,更是其肩上背负的神圣使命。事实证明,我们很多的建议经过讨论之后是形成了具有法律效力的制度的。但在执行过程中,却成了一纸空文,政府的缺位让这些制度变成笑谈。成为让老百性不愿意去谈及的话题。这年头,做公务员也好,做打工仔也好,都是件不容易的事情。因为,一些领导、一些企业,长期形成固有的思维方式 ,最直接的方式就是他们的口头禅,那些写在纸上的权利,“真以为是你的权利啊”? 带薪休假?每天工作6小时?谁信谁傻! [em0809]

  • ICP光谱冷水机要定期加冷媒吗

    ICP光谱冷水机要定期加冷媒吗特域提醒您,若ICP光谱冷水机的冷媒无变质或无出现泄漏的情况,一般是无须更换的。如何判断漏冷媒?1、对于特域CW-5000系列和CW-6000系列冷水机机型,在正常情况下,冷水机风扇吹出来的是热风,若吹出来的是冷风,则判断为冷水机漏冷媒了。2、对于特域CW-7000系列以上的机型,则需要观察冷水机压力表的数值,若数值偏低,可判断冷水机可能有漏冷媒的情况。

  • 如何判断石墨炉冷水机漏冷媒

    冷水机若出现漏冷媒,会严重影响制冷效果。 那么我们该如何判断冷水机是否漏冷媒呢? 我们建议使用电流表检测一下压缩机的运行电流,如果压缩机运行电流低于标准电流,那么漏冷媒的可能性较大。如何检查漏点呢?我们建议放干净冷水机内部的残余冷媒,加入氮气测试漏点,修补好之后再重新充注冷媒

  • 【原创大赛】水溶肥料镁含量测定的的方法验证报告

    【原创大赛】水溶肥料镁含量测定的的方法验证报告

    [align=center]水溶肥料镁含量测定的的方法验证报告[/align][align=center] NY/T 1117-2010[/align][align=center]国联质检:任伦[/align]一、方法概述 溶液中的镁在微酸性介质中,以一定量的锶盐作释放剂,在贫燃烧空气-乙炔焰中原子化,所产生的原子整齐吸收从镁空心阴极灯射出特征波长为285.2nm的光,吸光度值与镁基态原子浓度呈正比。二、仪器与试剂1. 仪器1.1通常实验室仪器。1.2火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(配镁空心阴极灯)。 1.3水平往复式振荡器或具有相同功效的震荡装置。2. 试剂2.1 盐酸2.2 盐酸溶液1+12.3 氯化锶溶液:p=60.9g/L。2.4 镁标准储备液:p=1000ug/ml2.5 镁标准溶液:p=100ug/ml2.6 溶解乙炔三、样品的采集与保存固体样品经多次所分后,取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿,可通过1.00mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器0-20目之间的样品,混匀,装入洁净容器中;液体样品经多次摇动后迅速取出约100ml,置于洁净、干燥的容器中。四、分析步骤1、曲线(必要时)1.1 仪器条件:波长285.2nm,灯电流2.0mA,负高压151.00V1.2 标准曲线绘制:分别准确吸取镁标准溶液0ml、0.05ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.50ml至100ml容量瓶中,加水定容,混匀。此标准系列镁的质量浓度分别为0ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、4.00ug/ml、5.00ug/ml在选定工作曲线的火焰光度计上,根据待测溶液中镁浓度,选定标准系列的六个点,以0ug/ml标准溶液调节仪器的零点,有低浓度到高浓度分别测定各标准溶液的发射强度值。以各标准溶液镁的质量浓度(mg/kg)为横坐标,相应的发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。曲线方程: A=K1*C+K0 系数:K1=0.0825,K0=0.0073 相关性:0.99918[table][tr][td][color=#0000ff]Mg[/color][color=#0000ff]([/color][color=#0000ff]m[/color][color=#0000ff]g/[/color][color=#0000ff]kg[/color][color=#0000ff])[/color][/td][td][align=center][color=#0000ff]0[/color][/align][/td][td][align=center][color=#0000ff]0.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=#0000ff]1.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=#0000ff]2.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=#0000ff]4.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=#0000ff]5.0[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#0000ff]A[/color][/align][/td][td][align=center][color=#0000ff]0.000[/color][/align][/td][td][align=center][color=#0000ff]0.054[/color][/align][/td][td][align=center][color=#0000ff]0.097[/color][/align][/td][td][align=center][color=#0000ff]0.169[/color][/align][/td][td][align=center][color=#0000ff]0.330[/color][/align][/td][td][align=center][color=#0000ff]0.425[/color][/align][/td][/tr][/table][align=center] [img=,491,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152155231486_502_2904018_3.png!w491x398.jpg[/img][/align]2.样品的处理2.1 固体试样称取0.2g~0.3g试样(精确至0.0001g)置于250ml容量瓶中,加水约150ml,置于(25±5)℃振荡器内,在(180±20)r/min的震荡频率下振荡30min。取出后用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,滤液待测。2.2 液体试样 称取0.2g`3g试样(精确至0.0001g)置于250ml容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,滤液待测。五、结果处理吸取一定体积的试样溶液与100ml容量瓶内,加入4ml盐酸溶液和10ml氯化锶溶液,用水定容,混匀,在与测定标准系列溶液相同的条件下,测得镁的发射强度,在工作曲线上查出相应镁的质量分数(mg/kg),同时进行空白试验的测定。试样镁的含量按下式进行计算。[align=center][img=,229,68]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152155384786_537_2904018_3.png!w229x68.jpg[/img][/align]式中:w—样品的镁元素含量的含量,%;p—由工作曲线查出的试样溶液镁的质量分数,mg/kgP[sub]0[/sub]—由工作曲线查出的空白溶液镁的质量分数,mg/kg D—测定时试样溶液的稀释倍数;m—被测试样质量,g10[sup]6 [/sup]-将克换算成微克的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位[b]允许差:[/b]平行测定结果相对差不大于10%不同实验室测定结果相对差不大于30%当测定结果小于0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对差忽略不计。六、方法检出限重复测定7次空白值1、 空白值测定结果:[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td]未检出[/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值,A[/align][/td][td=7,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1][align=center]0[/align][/td][/tr][/table]2、检出限计算及结果表本方法的检出限为仪器检出限0.001mg/kg七、方法精密度[align=center]对LBC180500035样品进行6次的测定,测定结果如下:[/align][table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度,mg/kg[/align][/td][td][align=center]1245.479[/align][/td][td][align=center]1292.127[/align][/td][td][align=center]1182.566[/align][/td][td][align=center]1172.092[/align][/td][td][align=center]1149.175[/align][/td][td][align=center]1243.878[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值,mg/kg[/align][/td][td=6,1][align=center]1214.22[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]54.649297[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]4.5009%[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为4% ,符合《水溶肥料镁、镁、硫、氯含量测定》 NY/T 1117-2010中给出10%样品的精密度要求。八、准确度验证进行加标回收测定,结果如下:两个个样品中分别加入镁(1000ug/ml,)标准溶液1.0ml、2.0ml进行测定[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底值mg/kg[/align][/td][td=2,1][align=center]1214.22[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值mg/kg[/align][/td][td][align=center]2228.29[/align][/td][td][align=center]3185.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td][align=center]101.41%[/align][/td][td][align=center]98.57%[/align][/td][/tr][/table] 经加标回收测定,所得数值准确度均在GB/T 27417-2017附录A规定的回收率偏差范围之内。九、总结[table][tr][td]编写人:[u] [/u][/td][td]日期:[u] [/u]年[u] [/u]月[u] [/u]日[/td][/tr][tr][td]审核人:[u] [/u][/td][td]日期:[u] [/u]年 [u] [/u]月 [u] [/u]日[/td][/tr][tr][td]批准人:[u] [/u][/td][td]日期:[u] [/u]年 [u] [/u]月 [u] [/u]日[/td][/tr][/table]本方法的检出限为0.001mg/kg。本方法的精密度为4% ,符合《水溶肥料钙、镁、硫、氯含量测定》 NY/T 1117-2010中给出10%样品的精密度要求.通过对 NY/T 1117-2010测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定水溶肥料镁含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于水溶肥料镁含量的测定。

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