正己烷

正己烷的纯度直接关系到产品应用及实验安全，因此测定正己烷纯度具有重要意义。采 吗用气相色谱法测定硅氧烷类纯度，分离效率高、选择性好、分析速度快。本文利用东西分析生产的GC-4100气相色谱仪建立测定正己烷纯度的方法。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

以正己烷为溶剂,对长裙竹荪子实体进行索氏提取,提取率为1.36%。应用GC-MS对提取物的化学成分进行分析,Rxi-1ms柱分离,质谱解析鉴定出55种成分,其中23种成分是首次从竹荪属中检测出来,其主要成分为:羧酸、醇、酮、倍半萜、芳香烃、酯等。提取物对伤寒杆菌、金黄色葡萄球菌、变形杆菌和枯草芽孢杆菌有很好的抑制作用。

本文针对环境保护标准HJ 734-2014，采用JX-5热解析仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了固定污染源废气中正己烷等24种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(5.0～100.0)μ g/mL浓度范围内线性关系良好，精密度良好，检出限完全满足分析要求。

正己烷是一种低毒、有微弱的特殊气味的作为一种化学溶剂，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂。它的危害是会通过呼吸道、皮肤等途径进入人体，长期接触可导致人体出现头痛、头晕、乏力、四肢麻木等慢性中毒症状，严重的可导致晕倒、神志丧失、癌症甚至死亡。本实验参照《GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法》使用A670全自动折光仪测定其折射率。

正己烷是一种低毒、有微弱的特殊气味的作为一种化学溶剂，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食 用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂。它的危害是会通过呼吸道、皮肤等途径进入人 体，长期接触可导致人体出现头痛、头晕、乏力、四肢麻木等慢性中毒症状，严重的可导致晕倒、神志丧 失、癌症甚至死亡。本实验参照《GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法》使用JH300 全自动折光仪测定其折射率。

大气VOCs吸附浓缩在线监测系统采用GC-FID、GC-MS双通道检测方法，满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 1010-2018标准要求，可同时实现环境空气中C2~C12不少于117种挥发性有机物的在线定性与定量分析。为用户提供实时、准确的空气VOCs组分信息

食品工业用加工助剂很多人可能概念比较模糊，但是提起“松香拔毛”、“浸出和压榨大豆油”、“气调保鲜”等字眼大家或多或少会有比较直观的认识

大气VOCs吸附浓缩在线监测系统采用GC-FID、GC-MS双通道检测方法，满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 1010-2018标准要求，可同时实现环境空气中C2~C12不少于117种挥发性有机物的在线定性与定量分析。为用户提供实时、准确的空气VOCs组分信息

该系统采用电子制冷的低温吸附预浓缩技术，将环境空气或标准气体样品的VOCs成分有效吸附在复合吸附剂上进行富集浓缩，同时分离空气中的氮气、氧气和水分等杂质。经迅速高温解析脱附后，样品被立即送入特殊设计的毛细管色谱柱分离。经色谱柱程序升温分离后流出的VOCs组分，由飞行时间质谱仪做定性定量分析。

饲料样品中的雌激素经乙腈提取后，经正己烷除油后，分散固相萃取的方法净化，衍生后采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。结果表明，三种雌激素的平均回收率为93.1-121.0%（远高于标准方法中的回收率66.3-100.3%），3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%，方法测定低限为2.0-5.0ng/g（与标准方法相当）。此法灵敏度高，能够满足饲料中雌激素的残留分析要求。

珀金埃尔默TurboMatrix™ 300 TD 是一款高效的热脱附仪，专门用于C2?C12 碳氢化合物的自动取样和浓缩。当与珀金埃尔默Clarus® GC 联用时，Turbomatrix™ 300 TD 可根据监管要求，轻松准确地分析环境空气样品中的挥发性有机化合物含量。这套系统是臭氧前体物分析的黄金标准，具有重现性高、定量限低的优点。本文详细介绍了利用珀金埃尔默TurboMatrix Online 300 TD和Clarus 580 GC 监测多种挥发性有机化合物的方法。本应用报告显示，监测结果具有良好的再现性、线性和检出限值。

本实验建立了使用毛细管柱、单个阀、单个TCD 检测器、微板流路控制技术(CFT)Deans Switch 系统进行气态和液态天然气的分析方法。此应用摘要描述了分析气态或液态天然气中氮气、氧气、二氧化碳及碳原子数为1-6 的正烷烃的方法。

天然气是一种主要由惰性气体和低分子量烃类组成的复杂混合物，可能含有硫化氢(H2S)和其它有机含硫化合物等杂质。一般说来，原料天然气都要经过处理去除大量含硫气体。此外，天然气中会加入叔丁硫醇(TBM) 或四氢呋喃(THT) 之类有气味的气体，人们可以嗅到它的存在。气相色谱是分析天然气及其杂质的一项可靠技术。本应用简报展示了Elster 公司采用配备有多孔聚合物U 和CP-Sil 13 型色谱柱通道的微型气相色谱仪分离多种含硫化合物的结果。

本文采用罐采样-大气浓缩仪结合SCION 456-SQ（带FID检测器），并利用Deans Switch系统通过两根不同固定相的色谱柱一针进样分析57种PAMS（臭氧前驱体）物质，该方法线性和重复性均良好，符合HJ759-2019和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》。

本文采用罐采样-大气浓缩仪结合SCION 456-SQ（带FID检测器），并利用Deans Switch系统通过两根不同固定相的色谱柱一针进样分析57种PAMS（臭氧前驱体）物质，该方法线性和重复性均良好，符合HJ759-2019和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》。

本文采用热脱附- 气质联用法（TD-GC/MS）测定固定污染源废气中的22 种挥发性有机污染物。该方法操作简单，灵敏度高、能够满足环境空气中痕量VOCs 的分析检测。

环己烷，化学式是C6H12，为无色有刺激性气味的液体。不溶于水，溶于多数有机溶剂，极易燃烧。一般用作溶剂、色谱分析标准物质及有机合成，可在树脂、涂料、脂肪、石蜡油类中应用，还可制备环己醇和环己酮等有机物。本试验采用AKF-3N库仑法仪器测定环己烷中的水分含量。

环己烷中溴值的测定 应用资料 将已知质量的试样溶解于温度维持在0℃～5℃的溶剂中，然后用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定。当溶液中出现的游离溴引起电位滴定仪的电位突然改变时，即表示达到滴定终点。

氟乐灵标品中间液：准确移取 0.1mL 氟乐灵标准品储备液，用正己烷定容至 10mL，浓度为 1mg/L。氟乐灵标品使用液：准确移取 1mL 氟乐灵标准品中间液，用正己烷稀释至 10mL，浓度为 0.1mg/L。10%二氯甲烷/正己烷：量取 10mL 二氯甲烷，90mL 正己烷，混匀。60%二氯甲烷/正己烷：量取 60mL 二氯甲烷，40mL 正己烷，混匀。

、SPE 柱净化（Copure® SuDan，1000mg/6 mL）活化：固相萃取柱使用前用 10 mL 正己烷活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入备用液；加入约 5-10 mL正己烷淋洗（淋洗液体积视含油量及色带下降情况进行调整），再用 60 mL 7.5% 丙酮 / 正己烷溶液洗脱，收集洗脱液。定容：洗脱液 40℃氮吹至近干，丙酮定容至 5 mL，涡旋混匀，滤膜过滤供 HPLC 测试。

SPE 柱净化（Copure® Florisil，1000 mg/6 mL）活化：Florisil 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 丙酮-正己烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液2 mL，用15 mL离心管接收流出液，用10 mL丙酮-正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 内，收集流出液，合并流出液。重新溶解：流出液于 40℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45 µ m 微孔滤膜过滤，供GC-ECD上机测定。

近年来，工业建设发展迅速，同时工作场所内工作人员健康问题更不容忽视。《工作场所职业卫生管理规定》已经于2021年2月1日起施行，该规定中明确标出用人单位需为劳动者提供符合法律、法规、规章、国家职业卫生标准和卫生要求的工作环境和条件，保障工作劳动者健康。工作场所中有毒气体戊烷、己烷、辛烷、庚烷、壬烷，需要严格检测，福立仪器应用工程师参考国家职业卫生标准《GBZ/T 300.60-2017 工作场所空气有毒物质测定 第60部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷》对上述5种烃类进行了溶剂解吸-气相色谱法测定。

净化：ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206) 1、提取 5 g 样品、2 g 氯化钠、20 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均质2 min，6000 rpm 下离心5 min，上清液转入另一离心管，20 mL 乙腈重复提取一次，合并提取液。向提取液中加入10 mL 正己烷，剧烈振荡，4000 rpm 下离心1 min，弃去正己烷，再加入10 mL 正己烷重复上述操作，正己烷弃去。40 oC 下将乙腈提取液减压蒸馏至干，5 mL 三氯甲烷溶解残渣，待净化。2、净化a 活化： 将5 mL 三氯甲烷加入ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206)，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，并用6 mL 三氯甲烷洗涤蒸发瓶，洗涤液加入小柱，弃去全部流出液；c 淋洗： 10 mL 三氯甲烷淋洗小柱，淋洗液弃去；d 洗脱： 10 mL 甲醇+ 三氯甲烷（1+9）洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：40 oC 下氮气吹干洗脱液，1 mL 流动相重新溶解，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析

正己烷在工业上主要用作溶剂，用于配制粘胶以粘合鞋革、箱包，常用于电子信息产业生产过程中的擦拭清洗作业，还有食品制造业的粗油浸出、塑料制造业的丙烯溶剂回收、化学实验中的萃取剂（如：光气实验）以及日用化学品生产时的花香溶剂萃取等行业也用到正己烷。

液体饮料包装中的不挥发性物质含量通过蒸发残渣试验进行测试，检测过程可参考的标准主要为GB/T 5009.60，可使用的浸泡液包括正己烷、水、乙酸、乙醇四种，在试验时可根据所包装的饮料的种类选择合适的浸泡液，如包装酸性饮料的样品，可选择乙酸作为浸泡液，包装蛋白类饮料的样品，可选择正己烷作为浸泡液。

1、提取 称取25 g 试样，准确加入50.0 mL 乙睛，10000 rpm 下均质2 min，滤纸过滤，滤液转入100 mL具塞量筒，加入10 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层。准确移取20 mL 上层乙腈溶液（相当于10 g 样品），40 oC 下减压蒸馏至近干，10 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）溶解残渣，待净化。 2、净化a 活化： 将3 mL 正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004)，流出液弃去，待液面到达填料上层，关闭cock 阀；b 上样： 将待净化样品溶液加入柱中，打开cock 阀，流出液弃去；c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入柱中，流出液弃去；d 洗脱： 10 mL 丙酮+ 正己烷（20+80）洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：40 oC 下氮气将洗脱液吹至近干，1 mL 乙睛+ 水（30+70）重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析

1、提取 20 g 样品与40 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均质2 min，滤纸过滤，滤液转入具塞量筒，加入10 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层，将上层乙腈溶过ProElut Na2SO4，3 g/6 mL (Cat.#65513)，移取20 mL 干燥后的乙腈溶液（相当于10 g 样品）在40 oC 下减压蒸馏至近干，蒸馏瓶中残渣待净化。 2、净化 a 活化： 将5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）加入ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006)，流出液弃去，待液面到达柱填料上表面立即关闭cock 阀； b 上样： 6 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，打开cock 阀，收集流出液； c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）淋洗小柱，淋洗液并入b 中的流出液； d 重新溶解：30 oC 下将净化液减压蒸馏至近干，2 mL 正己烷定容，微孔滤膜过滤，GC/GC-MS 分析

SPE 柱净化（Copure® Silica，500 mg/6 mL）活化：Silica 柱使用前用 5 mL 甲醇洗去杂质，再 5 mL 丙酮活化，5 mL 正己烷平衡。上样和洗脱：取备用液全部过柱，弃去流出液；加 5 mL 正己烷到提取管中，混匀，全部转移到柱中，弃去流出液；加 5 mL 20% 乙酸乙酯 / 正己烷溶液（1:4, v/v）淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用 4 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液（上样、洗脱过程流速控制在 1 mL/min 内）。上机测试：洗脱液用甲醇定容至 4 mL，经 0.22 µ m 滤膜过滤，供上机测试。

SPE 柱净化（Copure® Florisil，1000mg/6 mL）活化：向 Florisil 柱中加入5mL丙酮-正己烷 (1:9,v/v)预淋洗，活化。上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4mL，用15mL离心管接收流出液，再用10mL丙酮-正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗 Florisil柱，流速控制在1mL/min内，收集流出液并合并流出液。重新溶解：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干后再挥干，用正己烷定容至1mL，过0.45µ m微孔滤膜，上气相色谱，待测定。

二、SPE 柱净化（Copure® Florisil，1000 mg/6 mL）活化：Florisil 固相萃取柱使用前用5mL丙酮-正己烷 (1:9, v/v) 活化。上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 10 mL，用15mL 离心管接收流出液，加入5 mL 丙酮-正己烷 (1:9, v/v) 洗脱固相萃取柱。流速控制在 1 mL/min 内，合并收集流出液。重新溶解：流出液于 40℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45 µ m 微孔滤膜过滤，供GC-MS上机测定。