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最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱,达到40万左右。笔者分析可能存在三方面:第一进样口或色谱柱受到污染了;第二载气可能受到污染了;第三检测器受到污染了。对于第一点,通过不接色谱柱,直接用堵头,观察检测器响应值,发现响应值异常的高,故判断故障在检测器这边。对于第二点,本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送,其它仪器响应正常,故排除气体污染。综合前两点,故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点:1)检测器端尾吹有空气进入(笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处,均为发现漏液。)2)检测器内部受到污染,进行热清洗,将检测器温度设为375℃,通过4个小时的高温清洗,信号值降到2000左右,当温度回到300℃时,通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题,恳请高手指点!!!!
纺织品偶氮染料检测中遇到最离谱的漏气事件 偶氮染料检测,应该说是禁用偶氮检测,国家禁止的偶氮染料,不是所有的偶氮类的染料,而是被还原裂解后能够产生对人体有害的芳香胺类物质的偶氮类染料。我们检测的目标物就是这些芳胺类物质。 禁用偶氮的检测分析仪器主要是用“气-质联用仪”和液相,一般情况下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是可以的,需要确认时,也要用到液相;气-质联用仪使用的气体就是氦气,要求是氦气(纯度≧99.999%[b])[/b] 我们实验室“气-质联用仪”的供气是氦气,一般一个月左右一瓶,差不多每个月十五号之前要换一次,这个月用量不大,气体多用了几天,今天突然发现气压达不到供气要求了,这样就说明需要换新的气体了。 首先把新的气瓶移到安全柜边上,这样换气时间短,不会对仪器有什么影响,这时仪器状态最好是待机状态,然后关闭气瓶上的气体阀门,要带手套,不戴手套很难拧,戴普通的手套就行,稍微用力就可以拧紧了,这时用扳手拧下气体减压阀,注意动作一定要轻,避免损坏减压阀,最好两人配合,这样更换的速度快,而且避免损伤气管,我们就是两人配合,很轻松就换好了气体,大家看气体,看气压是否满足分析要求的气压,气压正常。可用。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111631_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_04_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_03_2154459_3.jpg[/img]然后是检漏,因为换气只动了减压阀,那么就配好肥皂水,然后用试管刷,沾到肥皂水,涂在减压阀的周围,仔细观察,没有发现有泡状产生,初步确认应该是没有漏气.仪器状态确认,调谐,自动调谐,调谐结果通过,仪器状态正常,可以进行分析测试[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_02_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_03_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_04_2154459_3.jpg[/img] 事故发生在换气的第二天,换气后仪器状态也是正常,我们的分析人员也正常进样了,第二天一早,刚上班就去看仪器夜间自动进样的分析谱图,一切都正常,查看日志也没有异常状态,然后你又转回到气瓶柜处,查看一下分压表气压,气压正常,又看了一下气压表,气压竟然只有昨天新瓶五分之一的容量了,这很奇怪,一夜一瓶气,太无可思议了,初步判断,肯定哪里漏气,而且漏气量应该还很大,从换气到现在,总共20个小时左右,就漏掉五分之四的气体,应该是减压阀没有拧紧,马上用肥皂水试,没有发现有明显气泡产生,不放心再用扳手拧紧,直到用力也拧不动为止,继续用肥皂水检漏,没有发现有明显气泡产生,但是肯定是有漏气,因为我把气-质联用仪”进气管关闭了,还是有气体在消耗,连续半个多小时的观察,减压阀指针也有变化,那么基本可以确定这个不仅仅是接头不严实的问题了,估计减压阀有故障了。看看漏气前后的氮气阀指针[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111638_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111638_02_2154459_3.jpg[/img] 给厂商打电话,说明情况,厂商售后初步确定减压阀有问题,需要寄回来给他们才能确定,没有办法只能按他们要求操作。没有氦气,气-质联用仪也无法进行分析了,为了避免出现异常,正常关机,关闭气体后卸下减压阀,包装固定好以后,快递给生产厂家,等厂家确认原因,根据厂家建议,准备在市场上买一个减压阀备用。 养成好的习惯,每天多次查看确认仪器状态,气体压力,确认仪器正常,气体也没有问题,这样才能正常工作,不然就像这次,工作耽误,气体损失,不说了,要写报告了总结:我们遇到的气体泄露常见有三个方面① 一个是气体和减压阀接口处,这个地方最容易漏气,每次换气都要严格检漏,避免漏气,减少损耗!可以用肥皂水检漏。再次拧紧和更换减压阀来应对②一个是气管本身的问题,比如接头,比如气管使用年限很长,都可能出现漏气,这个也可以用肥皂水检漏,然后紧固接头,或者更换管路来应对③一个是仪器进样口,包括垫片,色谱柱处等,用调谐方法发现漏气,一般会有提示。可以通过更换垫片,紧固螺丝来应对
一个离谱的生产日期10月74日,这么离谱的生产日期被长沙市工商局局长陈跃文碰上了。前晚,陈跃文在某饭店吃饭,随手拿起饭店展示的“金牌高达椰浆”调料。他诧异地发现,调料的生产日期竟是“2011/10/74”,仔细观察,在这匪夷所思的数字下,隐约有两行钢印,钢印显示的生产日期是2009年10月30日,保质期两年。按照这个日期,这瓶调料早已过期。货是从哪里进的?陈跃文从饭店负责人处得到的回复是:高桥。随后,负责人还拿出了进货单等相关证据。在饭店现场,这样的椰浆,有整整一件。追查 问题椰浆从何而来波波商行 昨日,长沙市工商局食安办主任姜小鹏起了个早直奔高桥,追查椰浆的源头。按照饭店提供的进货单,10月74日的调料来自高桥的波波商行。“老板,有没有高达椰浆?”先行的便衣工商人员打头阵踩点。“有,190块/件,24瓶/件。”便衣工商人员得到了肯定的答复。随后,大部队赶到,向老板亮明身份,说明来意。步行约10分钟,一行人来到了仓库。仓库并不大,里面堆满了各种存货,意外的是,里面并没有椰浆。与此同时,商行老板称,“我们主要是做干货的,调料只是顺带卖一些。也不可能改日期。”随后,该老板表示,他们的货是从附近的湘粤调料商行进的。与此矛盾的是,工商人员查看商行的台账,却找不到椰浆的相关记录。也就是说,商行无法证明货是从湘粤调料商行购进。湘粤调料商行 波波商行老板口中的湘粤调料商行就在几步路外。老板雷先生看到工商人员手中问题调料的生产日期,也很惊讶。他从货架上取下一瓶“金牌高达椰浆”表示,店里确实在销售这种调料,他们的调料都是从四小龙商货购入,四小龙是这个品牌的经销商,直接从生产厂拿货,都是正规商品。记者查看罐底,三行钢印,清晰可见,生产日期为2012年2月18日,保质期两年。雷老板开车,带着工商人员查看了自己的仓库。他说,从经销商拿货,过期了可以退回去,没必要修改生产日期。四小龙商货 之后,在湘粤商行和四小龙商货的仓库中,工商人员都没有发现有修改过生产日期的椰浆。 究竟是谁改了生产日期?姜小鹏表示,从饭店到经销商,每方都有篡改日期的可能,“但我们暂时也没有确切的证据,到底是谁做的”。当然,也不排除这批椰浆本身就是假冒商品的可能。目前可以确定的是,波波商行涉嫌销售过期食品,如调查属实,工商部门将从严处罚。账面上卖了9瓶,怎么冒出一件?从湘粤调料商行的台账来看,这些年,他们只卖给了波波商行9瓶椰浆,这些椰浆,均没有批号记录。姜小鹏提出质疑:饭店证实椰浆是从波波商行进的,“波波说在你们这里进货,你们说只给过他们9瓶。(饭店那边)改了日期的都有一件了,这怎么可能?”说给商家:账目一定记清楚姜小鹏说,商家在经营活动中,一定要按照规定索证索票,做好记录。在检查中他们发现,这3家商家的台账,都存在不规范的现象。进货和销货记录,有的不全,有的没有写明商品批次,一旦出了问题,别人往你身上赖,“说都说不清”。在购买商品时,也要认真检查,以免出乌龙。说给消费者:尤其注意喷码商品消费者也应该警惕,消费时,要懂得区分喷码和钢印。喷码不是永久标识,稍微用手指擦拭,就能擦掉。而钢印是永久标识,很难被擦掉。一般来说,遇到生产日期是喷码的商品,消费者就要谨慎购买。一旦发现或买到过期商品,可掌握好证据,拨打12315或向工商部门进行投诉举报。