电米膨胀计

圆柱电芯的膨胀力主要源于电池内部的化学反应和充放电过程中的物理变化。在充电过程中，正极上的活性物质释放电子并嵌入负极，导致正极体积减小，负极体积增大。同时，电解液在充电过程中发生相变及产气副反应，也会造成一定的体积变化。这些因素共同作用，使得圆柱电芯在充放电过程中也会产生膨胀力。随着充放电次数的增加，这种膨胀力逐渐累积，导致电芯的尺寸发生变化。这种尺寸变化不仅会影响电池的外观和使用寿命，还可能对电池的安全性产生影响。因此，准确表征圆柱电芯的膨胀力对于优化电池设计、提高电池性能和安全性具有重要意义。表征圆柱电芯膨胀行为的方法电池的膨胀行为分为尺寸上的膨胀量和力学上的膨胀力测量。目前，对于软包电池、方壳电池膨胀行为的测量表征，已有较多研究和相应的测试手段及设备，在此不再赘述。但对于圆柱型电池的膨胀行为研究相对较少，也没有较好的商业化膨胀力评估手段。目前在文献资料中，常见的圆柱电芯膨胀行为的表征手段主要有以下几种：1、估算法如图1和图2所示，有研究表明圆柱型电池的膨胀变化与电池的SOC和SOH状态具有一定的相关性。但该方法建立在圆柱型电池的膨胀在整个圆周上是均匀的。图 1 单次充放电过程中，圆柱型电池的可逆膨胀变化图 2 电池老化过程中，圆柱型电池的SOH变化与不可逆膨胀之间的关系直接测量法通过在圆柱电芯外部施加压力，通过贴附应变片测量应变，该方式计算复杂，无法直观体现膨胀力。2、影像分析法影像分析法是一种无损检测方法，如利用CT断层扫描、中子成像、X射线、超声波等影像技术观察电芯内部的形变情况，通过分析影像的变化来测算电芯尺寸变化。这种方法适用于多种类型的圆柱电芯，且对电芯无损伤。然而，影像分析法需要使用昂贵的专业设备，且测量精度易受到设备性能和操作人员经验的影响。3、薄膜压力法一般需解剖圆柱电池，在电芯内部嵌入薄膜压力传感器或压敏纸的方式，从而获得圆柱电芯在不同方位上的膨胀力分布情况。但薄膜压力传感器精度一般较低，成本高；而压敏纸分析，具有滞后性。该测试均为破坏性测试。表征圆柱电芯膨胀行为存在的问题有研究表明，圆柱型电池电池实际的膨胀是明显偏离预期的均匀膨胀，在周长上会形成膨胀和收缩的区域，这取决于圆柱型电池的卷芯卷绕方向。因此，使用体积变化来研究老化或预测SOC需要特别谨慎，因为膨胀会因测量位置而显著不同，测量结果可能因测量方法而有偏差。电弛膨胀测试解决方案电弛自主研发的电池膨胀测试系统，高度集成了温控、充放电、伺服控制、高精度传感器等模块，并提供企业级系统组网功能。该系统可对多种电池种类和电池形态的电池进行膨胀行为测试，包括碱金属离子电池(Li/Na/K)、多价离子电池(Zn/Ca/Mg/Al)、其他二次金属离子电池(金属-空气、金属-硫)、固态电池，以及单层极片、模型扣式电池(全电池、半电池、对称电池、扣电三电极)、软包电池、方壳电池、圆柱电池、电芯模组。同时，可为不同形态电池提供定制化夹具，开展手动加压、自动加压、恒压力、脉冲恒压、恒间距、压缩模量等不同测试模式的研究。本产品还可方便扩展与电池产气测试、内压测试、成分分析的定制集成。为锂电池材料研发、工艺优化、充放电策略的分析研究提供了良好的技术支持。参考文献Jessica Hemmerling, 2021. Non-Uniform Circumferential Expansion of Cylindrical Li-Ion Cells—The Potato Effect. Batteries, 7, 61.

多孔或层状电极材料具有丰富的纳米限域环境，表现出高效的电荷储存行为，被广泛应用于电化学电容器。而这些限域环境中形成的双电层(限域双电层)结构与建立在平面电极上的经典双电层之间存在差异，导致其储能机理尚不清晰。因此，解析限域双电层结构对探讨这类材料的电化学电容存储机理和优化电化学电容器件的性能具有重要意义。中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心项目研究员黄楠团队与比利时哈塞尔特大学教授杨年俊合作，设计并制备了具有规则有序0.7 nm层状亚纳米通道的膨胀垂直石墨烯/金刚石复合薄膜电极。其中，金刚石与垂直膨胀石墨烯纳米片共价连接，作为机械增强相为构筑层状限域结构起到支撑作用。进一步，研究发现，该电极表现出离子筛分效应，离子部分脱溶等典型的限域电化学电容行为，是研究限域双电层的理想电极材料。基于该材料，科研人员利用原位电化学拉曼光谱和电化学石英晶体微天平技术分别监测充放电过程中电极材料一侧的响应行为和电解液一侧的离子通量发现，在阴极扫描过程中，电极材料一侧出现拉曼光谱 　　峰劈裂现象，溶液一侧为部分脱溶剂化阳离子主导的吸附过程。该研究综合以上实验结果并利用三维参考相互作用位点隐式溶剂模型的第一性原理计算方法，在原子尺度上评估了限域双电层中离子-碳宿主相互作用，揭示了在限域环境中增强的离子-碳宿主相互作用会诱导电极材料表面产生高密度的局域化图像电荷。该工作完善了限域双电层电容的电荷储存机理，为进一步探讨纳米多孔或层状材料在电化学储能中的功能奠定了基础。 　　8月9日，相关研究成果以Highly localized charges of confined electrical double-layers inside 0.7-nm layered channels为题，在线发表在《先进能源材料》(Advanced Energy Materials)上。研究工作得到国家自然科学基金和德国研究联合会基金的支持。图1. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的制备和表征：(A)制备流程示意图；(B)石墨插层化合物的拉曼光谱；(C-D)XRD图谱；(E)SEM和TEM图像。图2. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的电化学行为：(A)CV曲线；(B)微分电容-电极电势关系；(C)离子筛分效应；(D)EIS图谱；(E-F)动力学分析。图3. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的原位电化学拉曼光谱：(A-D)原位电化学拉曼光谱；(E-F)拉曼特征演变幅度分析。图4. 层状限域双电层电容的储能机理分析：(A)拉曼光谱中的G峰劈裂；(B)电化学石英晶体微天平分析；(C)电极质量变化和拉曼特征变化的关联性；(D)DFT-RISM计算获得的图像电荷分布。

近日，中国科学院理化技术研究所研究员林哲帅、副研究员姜兴兴等提出实现晶体热膨胀的超各向异性，为光学晶体反常热膨胀性质的调控提供了全新的方法，对于光学晶体中轴向反常热膨胀性质的功能化具有重要意义。 　　在外界温度变化时，常规光学晶体因“热胀冷缩”效应，无法保持光信号传输的稳定性(如光程稳定性等)，限制了其在复杂/极端环境中精密光学仪器的应用。探索晶体的反常热膨胀性质如零热膨胀，“对冲”外界温场对晶体结构的影响是解决这一问题的有效途径。 　　然而，通过晶格在温度场作用下的精巧平衡来实现零热膨胀颇为困难，一方面，热膨胀率严格等于零的晶体在自然界中不存在；另一方面，目前化学组分调控晶体热膨胀性质的方法，例如多相复合、元素掺杂、客体分子引入和缺陷生成等，影响晶体的透光性能，不利于光学应用。如何在严格化学配比的晶体材料中，利用其本征的热膨胀性能来实现大温度涨落下的光学稳定性，具有重要的科技意义。 　　该研究团队提出实现晶体热膨胀的超各向异性，即沿晶体结构的三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀性，来调控光学晶体反常热膨胀性质的新方法。研究通过数学推导严格证明了当沿着三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀时，晶体具有最大的热膨胀可调性，可实现热膨胀效应和热光效应的精巧“对冲”，获得完全不随温度变化的光程超级稳定性。 　　研究在具有高光学透过的硼酸盐材料中探索，系统分析了晶格动力学特征。在此基础上，研究在AEB2O4 (AE=Ca或Sr)中发现了首个沿着三个主轴方向零、正、负热膨胀共存的特性。原位变温X射线衍射实验证明AEB2O4晶体具有宽的零、正、负热膨胀共存的温区(13 K ~ 280 K)。 　　在相同温度区间内，光程的变化量比常规光学晶体(石英、金刚石、蓝宝石、氟化钙)低三个数量级以上。第一性原理结合变温拉曼光学揭示了AEB2O4这种新奇的热膨胀性质源自离子(AEO8)基团拉伸振动和共价(BO3)基团扭转振动之间热激发的“共振”效应。相关研究成果发表在Materials Horizons上。 　　近年来，该团队致力于光电功能晶体反常热学和反常力学性能的研究，发现了系列具有负热膨胀、零热膨胀、负压缩以及零压缩性能的光电功能晶体，有望为复杂/极端环境下光学器件的稳定性和灵敏度问题提供解决方案。

本文作者：Aileen Sammler 作为德国耐驰60年发展回顾的一部分，本文将介绍德国耐驰总经理Jürgen Blumm博士在其论文中对膨胀计的研究，以及已获专利的纳米眼测量系统是如何彻底改变膨胀计的。1995年，Jürgen Blumm在耐驰应用实验室开始了他的职业生涯。通过与维尔茨堡大学合作的烧结优化研究项目，他将他的论文专注于“烧结过程前后高性能陶瓷的热特性”这一主题。测量方法扩展并结合了他的博士论文，为烧结过程的分析提供了一种全新的方法。动力学模拟计算为陶瓷材料烧结过程的优化做出了开创性的贡献。Jürgen Blumm是最早利用膨胀计（DIL）研究多步烧结动力学的人之一。图：在2002年NGB成立40周年之际展示膨胀计——左起：Jürgen Blumm博士、Dagmar Schipanski教授、Hans Peter Friedrich博士和Wolf Dieter Emmerich博士（1974年至2005年任耐驰总经理）Jürgen Blumm博士论文节选：“在高性能陶瓷的生产中，在大多数情况下，粉末状的原材料会被添加剂（粘合剂、烧结添加剂）抵消。然后，粉末通过模压工艺（如压制）转化为坯体。”然后，通过烧结过程使材料凝固，凝固过程中粉末颗粒粘合在一起，孔隙率降低。烧结通常是热处理的一部分，在此过程中的温度控制对陶瓷的结构性能具有决定性影响。在当今许多工业领域，材料和部件都采用了计算机辅助建模和制造工艺优化的方法。例如，多年来，铸造技术中优化凝固过程的模拟程序得到了广泛应用。然而，在陶瓷元件的生产中，这些方法尚未建立。通过膨胀计测量长度变化，并随后对测量数据进行热动力学评估，可以深入了解烧结过程中的复杂过程和反应过程，而仅仅通过膨胀测量是无法实现的。此外，热动力学分析的使用还提供了通过计算机辅助模拟优化陶瓷材料致密化的可能。”获得专利的纳米眼测量系统：膨胀计的一场革命谁还记得？过去，长度变化是通过感应式位移传感器检测的。这种模拟测量原理表现出不便的非线性，必须反复手动校准。现在，德国耐驰的专利纳米眼测量系统具有100%的线性。由于校准是在测量系统的制造过程中进行的，因此不再需要校准。2015年，德国耐驰通过DIL Expedis® 系列引入了膨胀计测量系统的革命性新概念。当时新集成的纳米眼测量系统基于光电测量传感器和力的施加的相互作用，其在致动器的帮助下被精确控制。从那时起，无论样品的膨胀或收缩如何，都可以施加10mN到3N之间的恒定力。在此之前，不可能在保持相同分辨率的同时增加测量范围。纳米眼测量系统提供了以前无法实现的分辨率，在高达50 mm的整个测量范围内，分辨率高达0.1 nm，且具有完美的线性。耐驰（NETZSCH Gerätebau）机械开发负责人Fabian Wohlfahrt博士解释说：“已获专利的测量系统的其他重要技术特性包括无摩擦膨胀、力控制回路，以及通过自动样本长度测量提高测量范围，同时提高分辨率和减少操作员影响。”自2012年以来，Fabian Wohlfahrt博士一直在耐驰工作，他撰写了关于纳米眼膨胀计测量系统开发的博士论文。但耐驰不仅使膨胀行为的测定更加准确，还简化了在开始测量之前正确插入样品的过程。多点触控软件功能可帮助用户在插入样本后正确安装样本。此外，不再需要手动确定样本长度。如今，纳米眼膨胀计测量系统自动处理所有这些任务。照片：纳米眼测量单元示意图点击直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

本文作者:Aileen Sammler德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）将在2022年正式庆祝公司成立60周年的纪念日。为此，我们将关注耐驰仪器背后的故事——耐驰分析仪器及其在过去几十年中的发展。1月份，我们将从膨胀计开始，它是德国耐驰历史上最古老的仪器之一。1962年，德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH，NGB）在塞尔布成立。在过去的60年里，德国耐驰已经成为世界领先的热分析制造商之一。我们为我们的员工感到自豪，他们以非凡的决心和毅力推动着耐驰前进。我们感谢与我们的客户和合作伙伴间彼此信任和富有成效的合作。我们共同倡导质量、专业、创新和可持续性，并将在未来几十年继续坚守。德国耐驰多年来一直由Thomas Denner博士和Jürgen Blumm博士成功地管理。Thomas Denner博士非常清晰地记得他在塞尔布的开始：“当我2004年开始在耐驰工作时，我对员工的积极特别印象深刻。从公司成立的第一天起，我还偶然结识了一些同事。一方面，我感觉到他们有着精明的头脑，另一方面非常愿意探索未知。他们对过去取得的成就的自豪感和可持续发展的追寻今天也能感受得到。这将使我们能够在未来几个月里向你们展示我们的许多不同的系统和设备，它们最初出现在热的材料表征，目前采用了当今最先进的技术延续至今。我们将从一个仪器开始，这个仪器在很多年前就已经是一篇博士论文的焦点，最近又在一篇论文的背景下得到了解决，并立即带来了专利技术。我自豪地期待着接下来的耐驰60年主题月。”耐驰历史回顾早在20世纪50年代，在Netzsch兄弟的管理下，就建立了完整的陶瓷产品生产线。在向精细陶瓷行业的客户提供完整的生产设备的过程中，这些客户还要求能够购买相关的测试或实验室设备。这就是决定开发和制造用于建立陶瓷实验室的专用仪器的原因。这种设备的开发最初是从小规模做起的：这些想法被纳入了前耐驰公司（Maschinenfabrik Gebrüder Netzsch）学徒车间的测试仪器中。为了加强“测试仪器”部门的开发、生产和销售活动，耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）于1962年6月27日成立，总部设在塞尔布。随后，最早陶瓷行业实验室仪器的研制成果之一是：通过热膨胀测量装置，促进陶瓷碎片和釉料膨胀系数的协调。为此，研制了膨胀计。膨胀计——过去和现在德国耐驰膨胀计（简称DIL）的发展可以追溯到瓷器行业，也可以追溯到耐驰的诞生地——德国上UpperFranconi的塞尔布。使用膨胀计的目的是能够准确了解瓷碟在烧制过程中可能发生的膨胀，以防止裂纹和断裂的形成，并确定最终产品的准确尺寸。如今，膨胀计是研究陶瓷、玻璃、金属、复合材料和聚合物以及其他建筑材料长度变化的首选方法。它用于获取有关热行为和工艺参数或烧结和交联动力学的信息。膨胀计用于质量保证、产品开发和基础研究。第一台膨胀计在塞尔布使用图：60年代最早使用的膨胀计之一，曾在Rosenthal使用，现在在塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆展出（Porzellanikon德国陶瓷博物馆，位于象征欧陆三百年瓷器发展的历史重镇—德国塞尔布市（Selb），由德国名瓷罗森塔（Rothantal）1866年创立的厂房改建，总占地11,000平方米。Porzellanikon不仅是德国首家陶瓷博物馆，更是全欧洲最大的陶瓷博物馆，其不同于一般博物馆，展示的不只是瓷器的过去，更是它的现在与未来，从艺术、历史、商业到尖端科技，勾勒出一个清晰完整的瓷器现代新风貌，更是承载着欧洲陶瓷历史与艺术的珍贵宝库。）塞尔布——世界瓷都。Rosenthal、Hutschenreuther或Villeroy&Boch等名字在国际上都很有名，与Upper Franconia的这座小城有着密切的联系。60多年前，这家瓷器厂的前所有者Philipp Rosenthal给Erich Netzsch打电话。“我们杯子的把手在烧制过程后会断裂。我们需要一些东西来确定瓷器的膨胀行为，以优化生产过程，”这次谈话可能就是一切的开始。这就是膨胀计的诞生！顺带一提，在Rosenthal工作了近30年后，第一台测量设备于1996年移交给了塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆，在那里仍然可以欣赏它。从X-Y绘图仪的打印输出到Digital Proteus® 评估图：Stefan Thumser（前排，左三）和服务部门的同事（1997年）Stefan Thumser于1984年开始他作为能源设备的机电和电子技术员的学徒生涯。作为德国耐驰客户服务部门的长期支柱，他负责耐驰设备的调试、故障排除和基础培训，目前拥有38年的经验和专业知识。几十年来，他积极参与了膨胀计的开发，今天，他随时报告膨胀计取得的进展。Stephan Thumser回忆道：“过去操作膨胀计是真正的手工工作。除了插入样本，许多设置都必须手动选择。这些有时就要花一个小时。如今，你不必再担心这个问题了。只需插入样本，然后通过软件控制开始测量。”图：1979年为陶瓷制造商 Rosenthal定制的膨胀计。这种膨胀计仍然可以在塞尔布的Rosenthal 直销中心看到。“在膨胀计的历史发展过程中，最显著的差异是在测量评估领域。这过去是通过记录仪器以模拟格式进行的，例如2通道记录仪、X-Y绘图仪或所谓的KBK-6彩色点阵打印机。获得的测量数据无法 1:1转换为测量结果，因为样品架和推杆的固有膨胀作为误差包含在记录中。而手动校正这些测量值很费力，通常需要数小时的详细工作。如今，只需点击鼠标和/或通过Proteus® 软件即可完成。在测量后的几秒钟内，自动校正后完整曲线出现在计算机上。一次测量的准备工作，包括设置测量范围和开始位置，以及通过质量流量控制器调节气体，现在只需按下一个按钮即可完成。”即使在早期，质量、创新和客户满意度也是耐驰的首要任务。因此，膨胀计多年来不断改进。Stefan Thumser接着说：“2015年，随着新的DIL 402 Expedis® 仪器系列的开发，在一台仪器上安装两个熔炉也成为可能，可以进行更快、更灵活的操作。”图：用于手动测量评估的旧KBK打印机（6色多通道打印机）点击下方链接直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

本文作者：Aileen Sammler 作为德国耐驰60周年纪念的宣传活动的一部分，本文将详细介绍膨胀计的不同应用领域。　　耐驰获得专利的最新技术　　德国耐驰拥有极佳的膨胀测量系统——测量单元的功能设置在许多国家获得专利，并具有许多优点，例如：　　初始样品长度不限范围以及在更高分辨率下的长度变化　　明确的低恒定接触力　　力控制调节，推杆无冲击且可重复移动　　初始样品长度的自动识别　　图：DIL 402 Expedis®  Supreme代表了顶尖的膨胀计技术：自动测定样品长度、在非常广的测量范围内保持恒定的分辨率、测量系统极好的温度稳定性以及双吊炉扩展的温度范围。除此之外，测量系统还可以进行力调制，从而连接热机械分析（TMA）。图：DIL 402 HT Expedis® –2800°C高温版本：无论在航空航天、发电、石油和天然气行业还是要求极严的研究项目中，最高温度可达2400°C或2800°C的石墨炉都能为金属、合金、陶瓷和复合材料的热膨胀测定提供了恰到好处的配置。图：手套箱版本的DIL 402 Expedis® Supreme，适用于对氧气或水分敏感的材料，以及用户必须避免接触样品的情况。膨胀计的外壳完全由不锈钢制成。因此，不存在与样品或环境相互作用的塑料零件。膨胀计可以测量各种材料如今，膨胀计可用于测量各种材料——从塑料、陶瓷、玻璃到建筑材料。玻璃成分的变化也可以通过测量热膨胀系数或测定玻璃化转变温度快速而容易地确定。此外，相变会影响建筑材料（如混凝土）的膨胀和收缩行为。这些对使用它们的系统的统计可靠性和使用寿命有重大影响。通过膨胀计，可以研究膨胀和收缩等尺寸变化，以及体积变化。几十年来，这些方法已成功地在工业和研究中心应用了数十年，如瑞士日内瓦附近的欧洲核子研究中心。耐驰期待着膨胀测量未来数十年依然可以“发光发热”。你知道吗？德国耐驰（NETZSCH-Gerätebau）不仅仅在高温领域表现极佳，在低温膨胀计领域也处于第一梯队，可以实现最低至-260°C的膨胀测量。例如，这些膨胀计用于磁悬浮列车的功能测试。图：DIL 402ED点击直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

所有细胞都有一个最为基础的功能，即控制自己的体积避免过度膨胀。数十年来，人们一直在寻找实现这一功能的蛋白，现在来自斯克里普斯研究所（Scripps Research Institute）的科学家们终于找到了它。这个称为 SWELL1 的蛋白解决了一个重要的细胞生物学谜题，并且与健康和疾病有着密切的关联。例如，该蛋白的功能出现异常，会造成一种严重的免疫缺陷。 论文资深作者、斯克里普斯研究所教授 Ardem Patapoutian 表示：&ldquo 认识这种蛋白及其编码基因，为人们开辟了新的研究方向。&rdquo 相关研究作为封面文章发表在近期的《细胞》（Cell）杂志上。 揭晓谜底 水分子能够轻松穿过绝大多数细胞的膜，而水分子的流动倾向于平衡膜内外的溶质浓度。&ldquo 实际上水是跟着溶质走的，&rdquo 文章的第一作者 Zhaozhu Qiu 说。&ldquo 细胞外溶质浓度减少或者细胞内溶质浓度增加，都会使细胞被水充满。&rdquo 几十年前人们通过实验发现，细胞膜上存在着某种离子通道，能够作为细胞膨胀的关键安全阀，他们将这种未知离子通道称为 VRAC （体积调控的阴离子通道）。当细胞膨胀时 VRAC 就会开启，允许氯离子和其他一些带负电的分子流出。这时水分子也会跟着流出，从而减轻细胞的膨胀。 &ldquo 在过去三十年中，科学家们已经知道 VRAC 通道的存在，但对它并不了解，&rdquo Patapoutian 说。 由于技术限制，人们一直未能找到组成 VRAC 的蛋白及其编码基因。现在，Qiu及其同事在这项新研究中进行了快速的高通量荧光筛选。他们改造人类细胞使其产生一种特殊的荧光蛋白，当细胞膨胀 VRAC 通道打开时，这种蛋白发出的光会淬灭。 在诺华制药研究基金会基因组学研究所（Genomics Institute of the Novartis Research Foundation）的自动化筛选专家的帮助下，研究人员培养了大量供筛选的细胞，并通过RNA干扰分别在这些细胞中阻断不同基因的活性。他们主要寻找能持续发光的细胞，持续发光表明基因失活破坏了细胞的 VRAC 。 研究团队经过几轮测试，最终找到了一个基因。2003年科学家曾发现过这个基因，并将其称为LRRC8，不过当时人们只知道它可能编码一个跨膜蛋白。现在，研究人员将它重新命名为 SWELL1 。 涉及的疾病 研究人员通过进一步实验发现， SWELL1 的确位于细胞膜上，而且该蛋白的特定突变能改变 VRAC 通道的性能。&ldquo 它至少是 VRAC 通道的一个主要部件，是细胞生物学家长期追寻的蛋白，&rdquo Patapoutian 说。 下一步，研究团队将进一步研究 SWELL1 的功能。例如，在小鼠模型中观察不同细胞类型缺乏 SWELL1 所造成的影响。 2003 年人们最初发现这个基因，是因为该基因突变会导致一种非常罕见的无丙种球蛋白血症（agammaglobulinemia）。这种疾病的患者缺乏生产抗体的B细胞，因此很容易受到感染。这也说明， SWELL1 是B细胞正常发育所需的蛋白。 &ldquo 此前有研究指出，因为中风会导致脑组织肿胀，所以这种体积敏感性的离子通道与中风有关。另外，这种蛋白可能还涉及了胰腺细胞的胰岛素分泌。&rdquo Patapoutian 说。&ldquo 这样的线索有待我们一一解析。&rdquo

根据传统观点，美国生物医学研究成本的提高比所有消费品和服务费用的上涨速度都快。在过去30年间，国立卫生研究院(NIH)发布的相关指数证实了这种不一致性，也给了游说者更好的“武器”恳请立法者批准NIH年度预算增速高过该国的通货膨胀速率。　　这份NIH指数涵盖了诸如试剂、实验动物和科学仪器的费用等，有时它能高过一个更大范围的指数约3个百分点。但在2012年，一件奇怪的事发生了，而且，这件事挑战了传统观点。生物医学研发价格指数(BRDPI)低于了美国国内生产总值价格指数(GDP PI)——消费者物价指数的一个变化版本。　　当时，该生物医学指数增长率为1.3%，不仅低于当年的GDP PI的1.9%的增速，也创了BRDPI的历史最低纪录。但这则消息在当时并未引起重视。　　要找出该年度如此异常的原因，人们需要知道BRDPI包含哪些内容。NIH在接受《科学》杂志采访时表示，该信息并不适合公开，但根据《联邦信息自由法案》(FOIA)它能被获得。据悉，该指数不仅涉及设备和用品的成本，还包括来自拨款的薪酬和福利。实际上，全部人力成本占到该指数年度变化的2/3。　　《科学》杂志曾公开了美国密歇根大学安纳伯分校一位微生物学家近几年的科研经费支出情况。4年内，他共获得约115万美元的基金，其中约43.8%为个人工资和福利，材料费约占 19.6%，另外1/3上缴至学校管理部门，剩下的为其他科研支出。由此可见，人力成本占了经费支出的一大部分。　　而在2011年12月美国国会通过支出法案后，薪酬和福利对生物医学研究发展的巨大影响日益清晰。该法案将标准NIH拨款中研究者薪酬上限从19.97万美元减少到17.97万美元。立法者希望这能将钱省下来资助更多项目。而科学家则抱怨NIH的300亿美元经费根本不足以帮助他们实现自己的好点子。　　这部2011年法案是NIH经费周期慢性繁荣与萧条的最新案例。虽然，作为帮助美国经济从2008年世界经济危机中复苏的一系列刺激计划的一部分，一个为期两年的100亿美元的预算削减最终结束，但资金仍非常紧张。　　例如，NIH的2015财年预算比2014年的299亿美元预算增加了1.5亿美元，仅提升了0.5%，使明年NIH的财政预算仍低于2012年暂押5%前的预算。增加额未达到参议院支出委员会批准的增加6.06亿美元的目标，而且也低于白宫要求增加的2.11亿美元。而且，附加报告还要求NIH在申请者年龄上给予更多关注，目前，首次接受NIH资助的科研人员平均年龄为42岁。　　而这个限制薪酬支出的决定让BRDPI陷入混乱，也使得其低于已经很低的GDP PI。2008年，该生物医学指数达到历史顶峰4.7%，是GDP PI的2.1%的两倍还多。到2010年，这一数值略微下降，达到3%，但仍然超过了GDP PI。2012年，BRDPI急剧下降，相反GDP PI增长到1.9%。　　外部观察者认为，这一下降趋势是个好消息。毕竟，如果生物医学研究膨胀放缓，那么NIH就能进一步利用其有限的经费。　　但NIH领导层并不希望出现这种趋势。NIH前院外研究项目负责人Sally Rockey习惯每年就BRDPI的价值撰写博文。她将其称为“衡量NIH经费购买力的重要方式，并能为下一财年作出预测”。但在2014年3月28日发表的博文中，Rockey只是简单地提及2012年的下降“主要是资深研究人员薪酬上限降低所致”。　　另外，也没有部门备忘录显示，2012年BRDPI历史最低纪录引发任何正式反应。但相同备忘录包括了对2013年BRDPI的初步预测，结果显示它将再次超过GDP PI。备忘录作者表示，2013年的生物医学指数虽“但仍处于历史低谷，并将至少再次超过了GDP PI”。

在航空航天、微电子器件、光学仪器等精密仪器设备中应用的结构部件，对尺寸稳定性有极为严苛的要求。由于温度升高或降低而导致的材料形状变化对其功能特性和可靠性有着很大影响。因此，具有近零热膨胀性能的钛合金在需要高尺寸稳定性的结构中具有极高的应用价值。例如，美国国家航空航天局已针对太空望远镜所需的超高稳定性支撑结构，使用这类钛合金制造了镜体支架。在激光加工领域，已有使用这种材料制造的光学透镜筒体，解决了透镜焦点热漂移的问题。这类材料特殊的热膨胀性能与其内部αʺ马氏体物相的各向异性热膨胀行为有关。但是，现有的通过冷加工工艺获得的低热膨胀系数限制于单相马氏体相区，即使用温度上限通常小于~100℃，限制了其在工程领域的广泛应用。近期东莞理工学院中子散射技术工程研究中心王皓亮博士在冶金材料领域的TOP期刊《Scripta Materialia》上发表题目为《Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb》的研究论文。论文介绍了在宽温域线性零膨胀钛合金特殊热膨胀性能形成机理方面取得的新的进展。论文第一作者为东莞理工学院机械工程学院王皓亮博士，通讯作者为机械工程学院孙振忠教授，共同通讯作者为比利时鲁汶大学Matthias Bönisch博士，合作作者有中国散裂中子源殷雯研究员和徐菊萍博士等。王皓亮博士主要从事金属材料物相晶体结构、微观组织及应力分析；钛合金固态相变及功能性研究；高等级耐热钢焊接接头蠕变失效预测研究。1.拉曼光谱在材料研究中的应用（图1.Ti22Nb合金通过析出纳米尺寸第二相获得的宽温域零膨胀性能）研究人员利用中子衍射技术表征材料微观结构的巨大优势，配合使用XRD冷热台（变温范围 -190℃到600℃ ，温控精度±0.1℃，文天精策仪器科技（苏州）有限公司）实现测试样品的温度变化，精确鉴定了线性零膨胀Ti22Nb钛合金中的物相组成，证实了依靠溶质元素扩散迁移形成的等温αʺiso相也具备调控热膨胀系数的功能。相对于冷加工材料，该研究中通过机械+热循环处理获得的双相复合材料，其低热膨胀行为的作用范围被拓宽至300℃。结合其他原位X-ray衍射和EBSD/TKD电子显微表征技术，在纳米到微米尺寸范围内全面分析了材料微结构要素，澄清了热循环过程中纳米尺寸αʺiso相的形成路径，揭示了微观晶格畸变/相变应变、晶体学取向参量和宏观热膨胀系数的之间的定量关系，为设计具有较宽使用温度范围的低/负热膨胀钛合金提供了新的途径，是从理论研究向技术和产品层面跃进的重要依据和前提。 (图2.(a)不同状态Ti22Nb合金中子衍射谱线，(b)原位升降温XRD谱线(c)母相及析出相衍射峰强度随温度演化规律)（图3.原位升降温XRD测试）图4.原位XRD冷热台

负泊松比材料在受到压缩载荷时横向收缩，负热膨胀系数材料在受热时发生收缩现象。而负泊松比和负热膨胀系数相结合的新型超材料为材料的特殊需求提供了进一步的可能性。香港城市大学深圳研究院介绍了一种具有负泊松比与负热膨胀系数的双负超材料（Extreme Mechanics Letters, 2019）。这种新型超材料基于传统的星型内凹结构。为了提高该结构的负泊松比，研究者分别在结构和排列方式上进行了创新。这种结构和排列上的创新使得超材料在受到外界力/位移载荷时呈现出内凹变形机制，从而表现出负泊松比。图1(a), (b)新构型超材料的结构以及(c), (d)两种不同的排列方式。为了得到负热膨胀系数，在一个结构中引入了两种热膨胀系数不同的材料（图1a）。蓝色的杆的热膨胀系数较小，而红色的杆热膨胀系数较大。研究者用大量的数值模拟对新构型超材料的负热膨胀系数进行了验证。在加热时红色的杆因为需要伸长的更多而使得垂直方向蓝色的杆发生弯曲，从而减小了整个结构所占有的空间，表现出负的热膨胀系数（图2）。图2新构型超材料受热变形图。为了验证该超材料的负泊松比行为，研究者们采用摩方P130 打印机对材料进行了制备。并用试验和数值仿真相结合的方法对其负泊松比行为进行了验证，两者吻合的较好。由于材料打印的尺寸在微米级别，这也为材料在声学、光学等方面的应用提供了可能性。图3新构型超材料电镜观测图以及受力变形图。该研究工作发表于Extreme Mechanics Letters，香港城市大学深圳研究院陆洋老师为通讯作者。摩方nanoArch® P130打印的轻质高强结构材料，最小杆径8 μm。深圳摩方材料科技有限公司持续助力香港城市大学深圳研究院在超材料领域的研究及应用，其自主研发的nanoArch® P130 3D打印机精度高达2微米。除上述研究工作中的超材料应用外，另一重要的应用是轻质高强力学超材料，具有超轻质量和超高强度。其优异的力学性能得益于其中的微晶格结构，如上图所示，这些微晶格结构非常复杂，使用传统的二维制造技术无法加工制作，而摩方的微尺度3D打印技术则可以快速高效加工出这种复杂三维微结构，且具有极高的打印分辨率（图中微点阵结构，最小杆径8 μm）。BMF nanoArch® P130打印系统

美国特拉华州纽卡斯尔市。 2017 年 3 月 1 日 - TA 仪器隆重推出三条全新热膨胀仪产品线，性能卓越的 800 平台喜迎新成员：DIL 820、DIL 830 和 ODP 860。这三款系列仪器均采用 TA 的专属真实差分技术，与强劲的竞争对手的系统相比，测量精确度超出十倍，进一步巩固了 TA 作为全球热分析技术领导者的杰出地位。 这三条新热膨胀仪产品线均基于获得专利的光学传感器，能够以高达 1nm 的分辨率分析样品。每款系统均配备新型高速、无温度梯度加热炉，确保温度控制达到最佳状态，缩短不同测试之间的停机时间。 TA 热膨胀仪属于高精度系统，设计用于测量动态热力变化引发的样本尺寸变化。这些热膨胀仪广泛应用于材料科学、陶瓷制造以及金属加工等领域的众多应用。它们在研究环境和生产控制过程中表现出众。 谈及本次发布的这款新产品，TA 仪器的高温产品经理 Piero Scotto先生 表示：“这是行业领先的热膨胀仪产品。通过将崭新系统设计与差分技术（每款仪器的核心）完美相融，TA 已经成为这一产品领域的新晋市场领导者。TA 仪器提供品类齐全的热膨胀仪，其优异性能和优惠价格符合所有用户的不同需求。 这款新平台由以下部件组成：精确测量尺寸变化的 DIL 830 系列高分辨率卧式推杆热膨胀仪、适用于精密烧结研究的 DIL 820 系列创新型立式推杆热膨胀仪以及执行非接触式样品测试的 ODP 860 多模光学膨胀测量平台。TA 仪器是沃特世公司（纽约证交所：WAT）的子公司，是热分析、流变测量和微量热测量领域分析仪器的领先制造商。公司总部位于美国特拉华州纽卡斯尔市，于 24 个国家/地区设立了办事机构。联系人：-全球营销总监 Ed Moriarty电话：302-427-1033 emoriarty@tainstruments.com TA仪器中国市场主管 Vivian Wang 电话 021-34182128vwang@tainstruments.com

ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性　　热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则，存在着反常的热膨胀性质，即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中，有一类材料的体积在一定温区内保持不变，称为零膨胀材料，在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中，通过化学修饰的手段控制其膨胀率，形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性，在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难，纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时，在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子，其透光范围仅仅截止于可见波段，因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。　　中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作，首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质，并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。　　ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构：[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼，[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中，[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验，证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK，属于近零膨胀性质，其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK，属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性：低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转，刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制，使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。　　ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作，获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明，ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段，紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能，ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器，例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。　　许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时，由于硼氧之间强的共价相互作用，硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变，而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中，他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作，发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499)，并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016，119, 055901)。　　相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。

我司中标中科院金属研究所“全自动快速热膨胀相变仪”招标采购项目　　我司北京销售部，在北京销售部经理的直接参与下，共同努力，精诚合作，终于用自己熟练的专业知识，完美的服务能力，赢得中科院金属研究所的青睐，成功中标其“全自动快速热膨胀相变仪”招标采购项目。 在此我们恭喜北京销售部的所有同仁，并预祝大家不断取得新的更好的成绩。

世界最先进的相变仪产品—德国巴赫公司的DIL805淬火/变形膨胀仪，已于2006年11月23日在上海大学顺利验收，并正式投入使用。DIL805相变仪外观雍容华贵、工艺制作精美、性能先进可靠、操作及其方便，处处绽放着顶尖级仪器的品位，备受用户的青睐。我们相信该仪器必将成为我国钢铁及合金研究领域最得力的助手。 有关此产品的详细介绍，请登陆www.esum.com.cn或电话咨询：010-84831960。

2009年12月15日，我司北京销售经理以真诚的销售服务成功中标中国地震局地质研究所“快速热导率仪项目”。欢迎广大客户咨询本公司产品。　　我司中标沈阳工业大学材料学院“热膨胀仪项目”

德国巴赫（BAEHR）热分析公司DIL806光学热膨胀仪进入我国最高学府-北京大学 DIL806光学膨胀仪是目前世界上唯一利用光学原理进行测量的热膨胀仪，技术上比传统热膨胀仪更胜一筹。具体表现在： 1、利用光学原理测量是绝对测量，无需对测量结果进行校正（传统热膨胀仪是相对测量，必须对测量结果进行校正）； 2、测量系统无需与试样接触，没有附加的外力作用在试样上，测量更准确； 3、对试样的外形没有严格要求，外形不规则试样，薄试样，甚至发生固-液-固相转变过程的试样，均可进行完美地测试，极大地扩展了热膨胀仪的应用范围。 Disc furnace – 盘式加热炉 Sample – 被测试样 Sender – 激光发送器 Receiver – 激光接收器 北京仪尊科技有限公司是德国巴赫热分析公司在我国的唯一代理，如想更详细地了解该仪器，请登录我公司网站，或与我公司直接联系： 电话：010-84831960 84832051 邮箱：sales@esum.com.cn 网站：www.esum.com.cn

德国Neaspec公司推出的neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微系统和nano-FTIR纳米傅里叶变换红外光谱仪以其稳定的性能，高的空间分辨率和的客户体验，自面市以来，在等离子激元、物质鉴别、二维材料、生物成像等领域均获得了广泛好评和青睐。目前国内已有清华大学、南开大学、中科院物理所等数所高校和机构用户使用Neaspec产品进行更深层次的科学研究，并给出高的评价。“NeaSNOM显微镜系统大地促进了我们的贵金属纳米结构表面等离激元研究”，中山大学陈焕君教授如是说。 Neaspec公司也秉承一贯的立创新和开拓进取精神，努力为客户提供优质的服务和便捷的实验工具。近期，Neaspec公司推出了全新的Photo Thermal Expansion（PTE+）和Tip Enhanced Raman Spectroscopy（TERS）功能模块,期待可以更好地服务广大科研工作者。 Photo Thermal Expansion（PTE+）功能模块基于被检测物质在激光照明下的热膨胀，通过机械变化的检测还原物质的吸收光谱。对于热膨胀系数较大物质，尤其是高分子材料，PTE模块可以提供良好的吸收谱线，对物质鉴别、材料分析工作是很好的补充。 Tip Enhanced Raman Spectroscopy（TERS）功能模块将大拓展现有产品应用领域。物质的拉曼光谱不同于吸收或者反射光谱，反映的是非弹性散射光性质，可以得到分子振动、转动方面的信息。但是由于其信号弱，一般难以直接应用于实际分析。针增强拉曼光谱利用了AFM探针纳米的曲率半径，对物质的拉曼信号可以起到良好的增强作用。Neaspec公司基于该技术，与s-SNOM技术结合，推出了该项全新模块，以期在分子检测方面为科研工作者提供更大的便利。相关产品链接neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微镜http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htmnano-FTIR纳米傅里叶红外光谱仪http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm

我司北京销售经理以真诚的销售服务成功中标沈阳工业大学材料学院“热膨胀仪项目”。欢迎广大客户咨询本公司产品。

2010年1月14日，我司北京销售部，在北京销售经理的直接参与下，共同努力，精诚合作，终于用自己熟练的专业知识，完美的服务能力，赢得中国矿业大学的青睐，成功中标其“热膨胀仪”采购项目。 在此我们恭喜北京销售部的所有同仁，并预祝大家不断取得新的更好的成绩。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 在提高显微镜分辨率方面，两种方法结合往往比一种方法更好。近日，德国马克斯普朗克分子细胞生物学与遗传学研究所Helge Ewers博士及其同事发表论文(ACS Nano 2018, DOI:10.1021/acsnano.8b00776)，文中介绍了一种新的提高显微镜分辨率的方法——ExSTED，即将受激发射损耗(STED)荧光显微术与膨胀显微镜法相结合的方法。STED显微术使用一个环形的激光束精确地控制在标记样本上的荧光团激活的位置。通常情况下，STED的分辨率可以将显微镜光学衍射极限提升10倍。膨胀显微镜法是将固定样品嵌入水凝胶中，将样品溶胀并拉伸至其原始尺寸的四倍，导致物理分辨率提高的方法。将这两种方法结合，Helge Ewers博士及其同事获得了比光学衍射极限提升30倍的效果。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 388px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/26d1f3ac-c39c-4d29-8d6b-f2cda2131146.jpg" title=" 01.jpg" height=" 388" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " ExSTED法观察细胞中微管的图像，色标表示三维空间中各种小管的深度(来自ACS Nano) /span /p p 　　文章中使用ExSTED方法对三维细胞的微管网络进行成像。 由于扩大样品扩散荧光标记，所有样品观察区域的信号都大大减少。 为了抵消信号减少，研究人员使用多种抗体来增加添加到微管中的荧光标记的数量。他们希望通过第二次扩展样本和寻找放大荧光信号的方法来进一步提高显微镜的分辨率。 /p

对于传统的热膨胀仪，测试量程与分辨率这两个参数很难两全。如果分辨率上升，测量范围通常下降，反之亦然。德国耐驰公司热膨胀仪DIL 402 Expedis通过新型自反馈光电位移测量系统 NanoEye 克服了这一技术上的矛盾。Nanoeye是一种新型的自反馈光电位移测量系统，在过去尚不可能实现的测量范围内具有良好的线性度和最大的分辨率。这是市场上第一个支持调制力（振荡型载荷）的水平膨胀仪系列，藉此打破了膨胀测量和热机械分析(TMA)之间的鸿沟。　　热膨胀仪DIL 402 Expedis分为：Classic，Select ，Supreme三个版本。后两个版本是专门为研发和复杂的工业应用而设计的：即全面的、配置齐全的Supreme版本和可升级的Select版本。　　 　　　　功能原理　　在测试中，如果样品膨胀，图形中的所有绿色部分都会在线性导轨(蓝色)的引导下向后移动。光电解码器直接在适当的刻度上确定相应的长度变化。　　 　　识别功能与数据库　　用于识别和解释DIL测量的包括几个耐驰的数据库，其中有来自陶瓷、无机、金属、合金和聚合物或有机领域的上百条数据。此外，还可以创建特定于用户的库。它们可以与计算机网络中的其他用户共享。　　识别允许从测量曲线的绝对值、斜率或形状中识别未知样本。这也为比较已知的样品与未知样品、评价材料质量提供了可能性。所有测量值都可以存储在庞大的数据库中，并且始终可用于识别或质量评价。

p 　　在物理与材料研究领域中，众多问题的解决受限于样品质量、尺寸、探测极限等因素制约而搁置，而这些问题是可以通过电子显微学方法来实现突破。近年发展起来的球差矫正等先进电子显微学方法，为在纳米乃至原子尺度对众多物理量及其耦合关系的测量与表征提供了可能，也为实现性能调控的纳米尺度结构设计提供了依据。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/a8bbe64e-d38a-46f2-b984-3ba9190a2d19.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 450" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 450px height: 325px " / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 田鹤老师科研工作照 /span /p p 　　众所周知，大多数材料在温度变化时呈现热胀冷缩的性质，而有一类特殊的材料因其在温度变化时体积基本保持不变，被称为零膨胀材料。一直以来，零膨胀材料因其在高精度仪器、极端条件元器件等方面极具应用价值而备受关注。然而，目前发现的零膨胀材料仍非常稀少，设计制备宽服役温度范围、低膨胀系数的零膨胀材料是该领域的核心目标。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/84763b66-77b5-492c-be61-1be8b29b18d9.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 600" height=" 281" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 281px " / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 研究图a /span /p p 　　针对这一问题，张泽院士带领下的田鹤团队进行了系统的原位实验及微结构研究，表明铁电材料中，封闭介孔内存在着正负铁电极化表面，这些表面分别由氧离子、氧空位的聚集而被屏蔽。这一特殊的自发铁电极化屏蔽机制使得介孔微区附近的铁电性消失，从而显示出正膨胀性能。这一特性与钛酸铅本征的负膨胀性质相协同，从而使单晶介孔钛酸铅纤维表现出零膨胀的特性。成功将大量纳米尺度的封闭介孔引入到单晶钙钛矿钛酸铅中，这有效地调制了热膨胀性能，其晶胞体积在极宽的温度范围内基本保持不变。这一研究揭示了铁电体内部表面微结构的构建及其铁电极化屏蔽机制对材料热膨胀性能起到了显著调控作用，为设计、制备性能优异的新一类单相零膨胀材料提供了新思路。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/45816567-b796-4776-9c9f-f02335703bfd.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" height=" 455" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 455px " / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 研究图b /span /p p 　　另一方面，由于尺寸、表面和界面效应以及量子效应等因素，材料中的有序结构，如铁磁有序、铁电有序等，通常在极限尺寸下被显著抑制。由于长程有序的尺寸限制，到目前为止，在室温下实现具有垂直于表面极化的原子厚度铁电薄膜仍然是一个艰巨的挑战，严重制约了高密度非易失性存储器件的发展与小型化。针对这一问题，我们团队利用球差矫正电子显微镜，在一个单位晶胞厚的BiFeO3薄膜中直接观察到了面外的强自发极化，并且实现了高达370% 的隧道电流变效应。这一发现证实了BiFeO3薄膜中的铁电临界厚度可以通过结构设计以实现突破，这对于高密度数据存储显示出巨大的应用前景，将为铁电基器件的小型化突破开辟可能性。 /p p 　　借助先进电子显微学方法，在纳米乃至原子尺度对众多物理量及其耦合关系进行研究的能力，可以为探索材料性能与微结构关系提供依据，为设计、优化功能性材料特性，实现纳米尺度结构设计调控宏观性能提供新的途径。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/59832007-ec42-4212-85c3-242933457bcf.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 600" height=" 275" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 275px " / /p p 　　在此工作基础上，田鹤负责的“实现性能调控的纳米尺度结构设计”成功入围浙江大学“2018年度十大学术进展评选”活动。以下为该项目具体情况： /p p 　　 strong 项目名称 /strong ：实现性能调控的纳米尺度结构设计 /p p 　　 strong 申报单位 /strong ：材料科学与工程学院 /p p 　　 strong 负责人 /strong ：田鹤 /p p 　　 strong 项目简介 /strong /p p 　　在过渡族金属氧化物这类强关联电子体系中，电子表现出的不仅是电荷，还有自旋、轨道这些复杂的属性，相互耦合诞生了如高温超导、庞磁电阻、多铁性等诸多具有重要应用前景的特性。但对电荷、轨道、自旋间的耦合关系，及其有序性与晶格的耦合、相互作用理解的依然不足，制约了对此类功能性材料性能有效调控的探索。 /p p 　　项目的主要特色是摆脱性能测试宏观、平均的限制，在纳米乃至原子尺度通过对各物理量间耦合关系的研究，直接构建微观结构对宏观性能的影响。通过纳米尺度结构设计，探索调控宏观性能的途径，为设计新型的功能性材料与器件提供了新的机遇。证实了针对性纳米尺度结构设计，对宏观性能的有效调控。成功研制了一种具有宽温度服役范围(低温、室温与高温区)的单相零膨胀系数材料，为航天、航空等领域，精密载荷关键部件的高精度、高稳定性需求提供了新的解决方案 在常温下实现了具有原子级别厚度，面外铁电极化的高密度纳米器件，打破了铁电薄膜临界厚度的认知。 /p p 　　 strong 项目团队 /strong /p p 　　张泽院士领导的田鹤团队利用自主发展的电子显微学方法，在纳米乃至原子尺度对各物理量间耦合关系开展研究，有针对性的探知耦合本质与性能的依存关系，并探索性能调控的途径。揭示了在铁电材料内部，引入纳米尺度极化表面，对单相铁电材料宏观热膨胀行为调控的物理机制。与浙江大学韩高荣、任召辉团队合作，设计并制备出一种PbTiO3单相铁电介孔零膨胀系数材料 创新提出了一种调制铁电材料热膨胀系数的新途径，为设计、制备性能优异的单相零膨胀材料提供了新思路。(Nature Communications, 9 (2018) 1638 )进而，发现了晶格调控可突破极限尺寸对铁电极化的抑制作用。与新加坡国立大学陈景生团队合作，实现了四方相BiFeO3薄膜在室温二维极限尺度下的铁电序 证实了极限尺度下(一个单胞厚)的BiFeO3薄膜，所具有的超强铁电性与自发的面外极化 揭示了铁电极化产生、稳定和转化的物理机制 奠定了其作为高密度非易失性存储器的科学基础。(Nature communications 9 (2018) 3319) /p

2007年，费业泰被授予国际测量与仪器委员会“终身贡献奖” 神舟浴火腾飞升空，蛟龙耐寒深潜入海，高度精密的仪器在热胀冷缩时会产生什么变化?如何才能保证它们正常运转?我国高新技术领域的每一项重大突破，都离不开精密仪器学科的支撑。　　在我国精密仪器领域，很多知名专家自称“费家军”，因为他们有着共同的导师——我国现代精度理论及工程应用的奠基人、合肥工业大学教授费业泰。在把60年人生奉献给精密仪器事业后，今年2月26日，费业泰教授在合肥逝世，享年82岁。　　60年努力，奠基我国现代精度理论及工程应用　　“精度”与“误差”这对反义词，是人类科学研究中不可回避的问题。而费业泰一辈子的工作，正是不断消除误差，追求越来越高的精度。　　1955年，费业泰在合肥工业大学留校任教，同年6月加入中国共产党，1959年来到新开办的精密仪器专业。那时，新中国工业建设刚刚起步，我国对精度与误差的研究几近空白，机械工业总是难逃噪音大、震动大、能耗大的“傻大粗”模式。　　现在精度测量以微米为标准，而当时的标准是毫米甚至厘米，相差千倍、万倍，为了改变这一切，费业泰养成了没日没夜工作的习惯。由于精密仪器特别敏感，为了确保实验质量，多年来，费业泰在忙碌一天后，晚上仍会趁夜深人静继续待在实验室。　　经过长期的研究，费业泰提出了精度误差理论，半个多世纪来，这一理论在我国社会主义现代化建设的各个领域中得到了广泛应用，并成为我国精度评定的基本方法以及精密仪器学科的理论基础。　　航天器在太空中飞行，向阳与背阳的两面温度相差数百摄氏度，由于膨胀系数标准有误，用什么材料才能确保卫星正常使用，一直长期困扰我国航空业的发展。九十年代末，时任我国某型卫星研制部门负责同志找到了费业泰。　　在大量实验的基础上，费业泰发现原有的检测方法和计算标准存在较大误区，于是创新膨胀系数的检测和制定方法，不仅成功解决了精密仪器的稳定问题，还依此提出了全新的热误差理论体系。　　在我国精密机械领域，曾一度陷入加工设备每个部件都要高精度的误区。这不仅大大提高了成本，而效果也并不稳定。针对这一情况，费业泰在我国率先提出“最好的部件在一起不一定能有最好的性能”这一理念，找到了误差传递的规律，并利用这一规律提出了新的方法，不再要求每个部件均为高精度，而是通过不同部件之间的最优组合，保证机械设备的高精度。这一方法成为我国最新精度理论的重要内容。　　60年来，费业泰承担并完成了40余项高水平科研项目，发表过320余篇论文，获得9项省部级奖励，是安徽省五一劳动奖章获得者，为我国重点科研项目解决了大量实践难题，被称为我国精度理论的开拓者。2007年，费业泰被国际测量与仪器委员会(ICMI)授予终身贡献奖。　　2010年，费业泰入选“感动工大十大人物”　　潜心钻研，淡泊名利拒绝美国抛出的“橄榄枝”　　《误差理论与数据处理》是费业泰的9本专著之一，他的学生、合肥工业大学仪器科学与光电工程学院院长于连栋教授介绍，该书1981年被列为国家重点教材，成为我国精密仪器学科理论的开拓之作。30多年来，该书再版7次，被全国200余所高校采用，很多年轻一代的杰出青年、长江学者，都是读着它迈进了精密仪器科学的殿堂。　　“做科研不能带有一点功利心。”合肥工业大学仪器科学与光电工程学院苗恩铭教授至今牢记着费业泰的教导。　　其实热误差理论，费业泰早在1980年代就已经发现并进行总结，但很长一段时间内，热误差的研究一直是领域内的“冷门”，甚至其理论的科学性也受到质疑。　　如今苗恩铭率领的热误差研究团队，在全国已处于领头羊的位置，但最初这个研究之“冷”，曾让他想到放弃。　　“科研不能追名逐利，什么方向热门做什么，你在科学的路上走不远。”费业泰的一再告诫，让苗恩铭坚持了下来。如今，热误差理论，已经成为精密仪器学科典型的三个学科方向之一。而热误差理论研究团队，也不断在我国重大项目中建功立业。　　费业泰的老伴郭子顺还记得，1989年费业泰在美国西雅图华盛顿大学做客座教授时，他所负责的波音公司一项科研项目原计划要做9个月，但在他的努力下仅用时6个月。费业泰的出色表现引起了美国方面的兴趣，向他抛出橄榄枝，表示如果他愿意留下，就可以拿到绿卡。但费业泰毫不犹豫地拒绝了，甚至放弃了应得的3个月优厚报酬，毅然提前回国。　　虽然淡薄名利，但费业泰对国内相关产业的发展一直十分关注。　　“中国数控机床的落后，让老先生一直耿耿于怀。”苗恩铭说，费业泰在1980年代发现热误差后，研究了国际上近30年来数控机床精度的发展，预测未来机床如果要提高精度，必须利用其材料结构的热特性来设计。　　当时费业泰找了很多国内大型企业，建议企业进行相关研发提高产品精度，但当时普通数控机床很好卖，他的建议被一一拒绝。1990年代中期，费业泰受邀到日本作学术报告，他的理论引起现场日本、德国专家的注意，并特意向他请教。2005年，日本企业生产了第一台热亲和数控机床，现在这种机床已经成为全世界最著名的数控机床之一。　　“现在很多国内企业产品卖不出去，又去模仿，但只能模仿个外形，其实它的核心思想是我们这边出来的，但是当年国内却没有人相信。”苗恩铭说。　　2013年，80岁的费业泰仍坚持工作　　教书育人，言传身教关注每个学生前行　　为了保证人才培养质量，费业泰不但对学生因材施教，还始终坚持在科研一线，用自己的言行给学生们做好榜样。　　“费老师知道每个学生的特点，哪怕我们毕业了，他还会一直关注着。” 于连栋说，费老师去世后，有同学在微信群里晒出老师以前寄来的信，老人家对这位学生从专业方向到人生道路，都给出了言辞真切的建议，让人十分感动。　　费业泰一生严谨，今年48岁、早已是博士生导师的胡鹏浩教授回忆起恩师的严谨时说：“怕挨训、被训怕了，但总是被训得心服口服。”　　2003年的暑假期间，时任学院副院长的胡鹏浩去找费业泰汇报工作，因穿着随意让老师很不高兴。　　最初胡鹏浩不以为然，他觉得不是工作日，也不在正式场合，穿着随便一些无所谓，但老师的反问让他意识到自己的不足：“老师说，如果现在学院有急事，需要你立即送一份材料到教育主管部门，你觉得你现在的穿着合适吗?这就是费老师的做事风格。”　　“我参加工作后，学校安排我授课，但费老师坚持让我再等一年，用一年的时间备课。” 费业泰的学生、合肥工业大学仪器科学与光电工程学院副院长夏豪杰副教授说，费老师认为“照本宣科是没有质量的授课”，只有精心准备，才能真正传授给学生知识。　　除了专业知识和严谨的科研态度，费业泰带给学生的，还有做人的道理。　　2004年，胡鹏浩评上了教授，但费业泰却说其实不希望他这么早获评，随后老先生的一席话让胡鹏浩非常感动。　　“他说虽然我评上教授，但知识的宽度和广度沉淀不够，可能会碍于面子，到哪都端着架子，不懂的也不好意思问，时间一长，就会越来越空。”胡鹏浩说，从那时起，他不管到哪，遇到不懂的就会直接问，　　2011年夏天，77岁高龄的费业泰在北京进行完一项国家专项答辩后，急着赶回合肥，由于北京暴雨，等到23点仍然不能起飞，临时也买不到火车票。　　“下着大雨，他跑到火车站，没有票又回到机场，这么大年纪，我看着很心疼，就劝他住一晚明天再走，他却坚持要当天回去。”当时随行的夏豪杰说，当天老人家等到凌晨4点，才得到登机的通知。　　早上7点，费业泰带着一身疲惫抵达合肥，随后立即赶到办公室时，这时夏豪杰才发现，费业泰坚持赶回来的原因，只是答应给一位研究生修改论文。　　“费教授辛勤工作60年，精于专业，一心教书育人，忠诚于人民的教育事业，是一位有理想信念、有道德情操、有扎实知识、有仁爱之心的好老师。”合肥工业大学党委副书记周军说。　　2013年，80岁的费业泰仍坚持工作　　2013年，费业泰与学生们在桃李园合影

没有测量就没有科学技术，没有超精密测量仪器，就不会有高端装备制造。然而多年来，中国制造业升级几乎是由国外超精密测量仪器来支撑，这是我国高端制造的短板之一。中国在超精密测量仪器领域，是否能够实现颠覆性技术突破和技术的持续跃迁，从而实现追随、并行、赶超，让“卡脖子”不再来？渐进式创新常有，颠覆性创新不常有，尤其是在历经几十年发展的激光测量技术领域。为了追求“变不能为能，使激光测量仪器具有更高精度、更小体积、更方便使用、更低造价”，清华大学教授张书练不介意是否进“冷门”坐“冷凳”，深挖激光现象不止，转化激光现象为纳米测量技术不停。从发现现象开始，到把现象推化为仪器原理，他取得了一系列颠覆性技术成果：发明了新型原理双折射（-塞曼）双频激光器，开发出十多种世界独一份的激光器纳米测量仪器。目前，多种仪器已经实现应用，部分实现规模产业化，在光刻机、机床、航空航天等领域得到广泛应用，带动了纳米测量，对科学技术做出了的重大贡献。张书练教授近日，仪器信息网有幸采访到这位非常具有创新性且多产的科学家，请他谈一谈自己这条深耕了40年的偏振正交激光器纳米测量技术的研究和应用之路。 路自创新开，果从问题来张书练生于农村，每每假期，他都下地干活，十分卖力。经历过多次旱涝，也常见春天的盐碱覆盖农田，缺苗少棵。百姓靠天吃饭，常靠政府救济。锄头的力量实在有限，既解决不好温饱更帮不了别人。他从高中课堂里，学到了蒸汽机、内燃机、电力、化肥，知道这才是“改天换地”的力量。20世纪60年代，清华大学在四川绵阳建立分校，张书练作为清华大学精仪系（原机械系）光学仪器专业学生，随校远赴绵阳，毕业后留校，被纳入分校（现在的清华电子系）激光专业任教。70年代，国家恢复研究生招考，张书练考入清华大学精仪系光学仪器专业，并回到北京。硕士论文的研究内容是激光陀螺，毕业后又在精仪系任教。激光技术的基础和精密仪器系的环境，使张书练走进了“激光”和“纳米测量”学科交叉的方向，心底的追求使他迈向“不创新我何用，不应用我何为”的道路。《不创新我何用，不应用我何为——你所没有见过的激光精密测量仪器》是张书练教授于2021年3月出版的学术书，总结了自己近40年有新意和有重要性的成果。在写作过程中，他从回顾中感悟到：失败和质疑是开辟创新之路的动力。在中国仪器界，过去长期大幅度落后于西方先进国家，这给了我国一个模仿、学习、跟进的快速成长机会。但现在或不远的未来，如何在无人引领的前沿仪器领域保持创新？张书练教授认为，“科学家应该见问题而喜，我们就是为解决问题才当教授的。有失败和质疑，就有需要解决的问题，才会有连续不断的成果并产生各种应用。”例如，张书练教授在研究环形激光器测量弱磁场和测量位移受阻，产生了双折射-塞曼双频激光器，今天显示出其突出重要性；申请“激光器纳米测尺”，被专利审查员质疑，因为形似一样实为不同，抗辩中接触了激光回馈，把他创新的正交偏振激光器引入激光回馈又开辟了一个新的方向，如今已是“枝繁叶茂”。坚韧不拔，金石可镂谈及对创新的执着，张书练教授说“坚韧不拔，金石可镂，才能攀上创新高峰，落实到应用”。他研究的双折射双频激光器，历经30余年才实现批量应用，是张书练教授攀上高峰的范例之一。近50年来，塞曼氦氖双频激光器作为光源的干涉仪——双频激光干涉仪，一直是机械制造、IT（光刻机）等行业不可替代的纳米测量仪器。而由于原理限制，这种传统塞曼双频激光器存在三大缺憾。首先，两个频率之差一般在3兆赫兹左右。这一小频率差成为双频激光干涉仪提高测量速度的瓶颈，测量速度一直不超过1米/秒，成为提高测量导轨、光刻机、机台等设备测速的障碍。第二，需要加大频率差时，激光器的功率大幅度下降，7兆赫兹频率差激光功率下降到一百多微瓦，甚至几十微瓦，测量路数受到瓶颈性限制。此外，塞曼双频激光器输出的偏振旋转的光束，需要经转化才成为偏振与光传播方向垂直的光（线偏振），这给干涉仪带来几纳米，甚至10纳米的非线性误差。中国计量院的测试表明，非线性误差不仅是塞曼双频干涉仪的缺憾，也存在于单频干涉仪和其他类型的激光干涉仪中。该如何跳出这一窠臼？从物理原理再出发！张书练教授自1985年起开始了寻找产生大频率差方法，也即偏振正交激光器的研究。通过梳理、探究激光器的原理、特性和频率稳定技术，从普通的晶体双折射现象中，他找到了解决问题的契机。基于此，通过在激光器内置晶体石英片，使激光频率分裂，一个频率分成两个偏振方向互相垂直的光频率，晶体石英片的厚度，放置角度的微小改变，即可实现频率差的大范围改变，一个全新的双频激光器产生了——双折射双频激光器，其可输出40MHz到数百MHz频率差的光。如再加上横向磁场，成为双折射-塞曼双频激光器，输出~0MHz到数百MHz频率差的光。双折射（-塞曼）双频激光器为双频激光干涉仪性能的阶跃（减小非线性误差，提高测速，增加测量路数）做好了准备。利用双折射产生双频是把石英晶体片安放于激光器内，张书练证明双折射双频激光器的可行性。进一步，找到了消除两个频率相互竞争的“死区”，解放出0~40兆赫兹频率差的方法，这其中有复杂的物理问题，又有复杂的技术问题。再进一步，就是找到能实用、最优的双折射双频激光器的结构，包括实现全内腔，真空封接方式，消除环境温度变化影响等。为此，十几位研究生（博士，硕士）和工程师长期持续攻关，难以计数的实验，否定之否定，最终发明了内应力激光腔镜，即把双折射做在激光器反射镜内。这一激光器称之为双折射-塞曼双频激光器。这一颠覆性的激光器技术站在了世界双频激光的最前列。最后的胜利要体现在双频激光干涉仪上，只有把双折射双频激光器作光源的双频激光干涉仪做出来，并在应用中纠错改进，被应用认可，推广开，才算成功。从原理设计、实验验证装置、工程样机到仪器产品的跨越，可谓“古来征战几人回”。“熬人！”张书练教授用两个字表达了自己的体会，但他的脸上却洋溢着自豪。“从提出原理，到实验验证，再到产品化，并应用到双频激光干涉仪中。一开始仪器不稳定，我们就不停做调整，做工艺改造。在这个过程中，十几年就过去了。”张书练教授说到。如今，张书练教授发明的以双折射双频激光器为核心的激光干涉仪已成功实现批量商用。该仪器可广泛应用于科学研究、光刻机、数控机床、航空航天、舰船等行业；其核心部件——双频激光器，基于双折射产生激光双频的原理，比国内外传统的塞曼双频激光器的激光功率高四倍、频率差大一倍或两三倍、最近达到13倍（40MHz），且没有两个频率之间耦合串混，分辨率达到1纳米，线性测量长度范围0到70米，非线性误差小于1纳米，测量速度超过2米/秒。这些技术指标，满足了机床检定、高端光刻机工件台定位等应用的要求。据透露，华为等经过广泛调研，选定了张书练教授的双频激光干涉仪，此外，相关机构也选定了张书练教授的双频激光器。独辟蹊径，步步生花双折射-塞曼双频激光器和干涉仪的成功是是从“冷门”里出来的，张书练教授认为，“被世界公认为那种‘红的’、‘紫的’领域，最有创新的工作往往已经完成了，再跟过去，虽然也能发表文章，也能突破，但仅仅是在人家设计好的大筐子里做。”“冷门”研究，说起来容易，做起来难。因为探索的是新原理的仪器，研究的是几乎空白的领域，张书练教授在工作展开过程中不可避免地遇到了太多的问题，他却对此保持了一个非常乐观的心态。在激光器的研究过程中，他深入揭示了其物理现象（获教育部自然科学一等奖两项），如以往不能观察的激光模分裂、模竞争、正交偏振，正交偏振回馈等，并从新发现的这些现象中思考，独辟蹊径，步步生花。在为双频激光干涉仪研究双折射（-塞曼）双频激光器的同时，张书练教授研究了双折射双频激光器的两个频率之间的耦合，也就是它们相互争夺（竞争）能量的过程，看到一个频率光强度增加伴随另一个频率的光强度减小，直至一个到最大时另一个被熄灭，周而复始。一个全过程正好是激光谐振长度变化半个光波长（316纳米），电路处理后，一个上升沿、下降沿是78纳米。这就是张书练教授发明的氦氖激光器纳米测尺等仪器，获得了国家发明二等奖（2007年）。激光的两个偏振正交的频率是因在激光器内放入了晶体石英或应力元件产生的，反过来，测出激光器的频率差就知道了激光器内的元件有多大内应力，多大内部双折射，这就发明了世界最高精度的光学波片和双折射的测量仪器，比传统仪器高一个量级。特别是测量方法可溯源到自然基准——光的波长。其至今成为唯一的国家标准的测量方法，也是世界上第一个波片相位延迟标准。客户利用这种仪器对加工过程中激光陀螺的元件进行内应力检测，找到了残余应力的成因，显著提高了精度。上海光机所用标准仪器校准了用于核聚变研究的激光玻璃内应力测量的仪器。这款仪器使他再次获国家发明二等奖（2010年）。气体HeNe激光器可以做出以上仪器，固体微片（毫米尺寸）激光器能有所作为吗？张书练教授指导博士生开始固体微片（毫米尺寸）激光双频激光干涉仪的研究，也取得了成功，研制出国内外第一台固体微片激光双频干涉仪，第一台固体微片激光回馈位移测尺。张书练教授从最基本的激光原理和光学原理出发，以解决问题为导向，一个又一个的创新思维，指导开发出这些世界独一份的纳米仪器，应用并产业化，从而创建了“偏振正交激光器纳米测量”学术体系。仪仪相连，都是“中国创”张书练教授带领团队展开的研究工作，像葡萄树一样，一直向上开花结果。行进中，来了一个又一个“中国创”的机会，横向看去，仪仪相连成片，都是颠覆性的技术。激光回馈本来是激光系统中“绝对的害群之马”，张书练教授之前看过相关的文献，却没有想到要去研究它。因“位移自传感器氦氖激光器系统及其实现方法”专利在申请的时候被专利审查员驳回，说其与美国伯克利分校的一个专利相同，张书练教授便仔细阅读了审查员提供的对比文件，发现两个专利在结构上非常雷同，核心元件一样多，摆放顺序一个样，却因一个镜片的差别，使其原理完全不同，属于两个分支。张书练教授的专利，在镜片两面都镀上了激光消反射膜，光线没有反射地通过，镜片仅仅起到密封激光器的壳内气体的作用，完全不遮挡光线，所以被称为窗口片；而伯克利的这个镜片是个高反射率镜片，激光器靠其对光束的反射形成振荡。也就是说，一个与激光振荡无关，一个是激光器振荡的必需元件，即前者是激光振荡系统，后者是激光回馈系统。张书练教授想到，如果自己的偏振正交激光原理引入回馈，又会是什么行为呢？试一试！张书练教授先安排一个研究生研究激光回馈技术，要亲自看清了激光回馈的行为，思考激光回馈技术走向何方。自然想起偏振正交激光器技术，他用偏振正交激光器改造了激光回馈，于是，观察到若干新的现象，形成了偏振正交激光器回馈纳米测量系列技术和仪器，把激光回馈技术推上了一个新的高度，也使偏振正交激光器“再添双翅”。或走入他的实验室参观，或阅读他的四部专著（《正交偏振激光原理》、《激光器和激光束》、《Orthogonal Polarization Lasers》、《不创新我何用，不应用我何为——你所没有见过的激光纳米测量仪器》）和近400篇论文，可看到，张书练教授及其团队研制出的激光回馈光学相位延迟/内应力在线测量仪、激光回馈纳米条纹干涉仪、微片激光（Nd：YAG和Nd：YVO4）共路（和准共路）移频回馈干涉仪、激光回馈远程振动和声音测量仪、激光回馈材料热膨胀系数测量仪、微片固体激光万分尺、Nd：YAG双频激光干涉仪、微片固体激光回馈共焦测量技术、微片固体激光回馈表面测量技术等十余种国内外独有的纳米测量仪器，仪仪相连，构建出了一个“正交偏振激光器回馈纳米测量仪器”体系。“步步生花”的“偏振正交激光器纳米测量仪器”和“仪仪相连”的“偏振正交激光器回馈纳米测量仪器”，构建成了一个完整的“偏振正交激光器及纳米测量”体系。“其中，激光器是核心，我们看见并解决了他人没有想到的问题，仪器的‘台阶’也就上来了。”张书练教授说他和团队的成果鲜明特征是，“激光器就是仪器，仪器就是激光器自身。”坐实创造，不让论文变“云烟”在实验室里，一个博士生来了，做完实验，毕业后离开，然后再来一个博士生，这是一种很正常的安排，却往往使经验和教训难于传承，因为论文里面记录的一般都是好的结果，不常写入失败和纠正错误的过程，传承不全面。张书练教授很早就注意到了这个问题，因此邀请了4个工程师来实验室工作，由他们和学生一起完成实验。也正是这些工程师的工作，帮助张书练教授及其团队传承了一个个技术和仪器。张书练教授很注重团队研究课题的取舍，发现论文漂亮，实际上不能应用的，或更改方案，或暂时放下；发现论文漂亮，实际应用可能性大的，就持续研究，做实验样机。一直找机会仪器化，把首创的技术和仪器推向应用。除了双折射双频激光干涉仪外，国内外首台基于激光回馈原理的纳米分辨力固体激光回馈干涉仪也已经实现产业化，在美国圣路易斯华盛顿大学、合肥工业大学（三台已应用10年）、上海理工大学、北京理工大学等处被应用，且使用情况良好。该仪器能够无接触地测量微、轻、薄、黑、烧红等目标的移动量，以及水、酒精等液面的位移和高度变化，完全不需要在被测物上加附件配合，可用于监测航天相机的支架和镜面形变等。该仪器还可用于刻划光栅的金刚车刀，光束直接射向车刀，颠覆了以往光束射向车刀支撑臂的方式，将测量误差减小到1/4。“这些仪器，我想无论如何还是要传承下去。我在这块做了几十年研究，花了国家不少钱，要回馈给社会，这是我目前所想的事儿。虽然已经有几款仪器实现了产业化，但还是希望另外几款仪器也能‘成气’，至少，有仪器公司能把它接下来，由企业来推动仪器化、产业化。”张书练教授说到。据悉，北京镭测科技有限公司正努力把仪器产业化，尤其是双频激光干涉仪已经被几个半导体企业采购，担当起半导体全产业链一个重要环节国产化替代的历史重任。此外，华为、德国Blankenhorn和福建福晶科技有限公司等国内外企业也在为张书练教授团队仪器的产业化和推广而努力。凡是新原理的东西，想要真正被社会所认可，尽管再好用，再有潜力，都是要花时间的。且由于历史和思维定式，国外多年强势，要国人接受中国自己的创造有很多事要做，要国人接受国产高档激光仪器也是一个循序渐进的过程。张书练教授对此表示：“困难怕意志，中国创、世界用的时代一定会到来！” 个人简介张书练，清华大学本科，硕士，教授，博士生导师。激光和精密测量专家，偏振正交激光器纳米测量技术的国内创建人和国际主要创建人。作为第一完成人，获国家技术发明二等奖两项，教育部自然科学一等奖两项，电子学会发明一等奖一项等十余次奖项。他在ISMTII-2017国际学术会议上被授终身贡献奖。出版专著：唯一作者3部，第一作者1部，主编国际会议专题文集2部，计测技术“教授论精密测量”一期，发表论文360余篇，发明专利权80余项。发明的双折射-双频激光器及干涉仪等纳米测量仪器已经批产。

我们用显微镜来观察细胞，因为显微镜可以让物体的影像变大。但如果把物体本身变大不就有相同效果？这种看似不科学的说法要如何办到？答案跟婴儿用的尿布有关。麻省理工学院神经工程师 Edward Boyden 研发一种称为&ldquo 扩展显微镜&rdquo (expansion microscopy) 的技术，让被观察的物体膨胀，生物学家甚至可以用普通显微镜看到分子等级的脑部细节。 与昂贵技术有相同效果 Boyden 的技术其实跟 2014 年诺贝尔化学奖三位得主的萤光显微技术可以做个对比。诺贝尔奖的显微镜技术突破了可见光最小波长 400 纳米的限制，对于距离只有 20 纳米的物体仍能清晰分辨，不过缺点是所需的仪器很昂贵，且面对有厚度的物体较不易观察，例如肿瘤细胞或是整个大脑。Boyden 的技术则可以观察立体的组织，例如脑部神经细胞之间突触间隙及间隙一端的突触钮 (synaptic bouton)。 Boyden 运用的是丙烯酸类聚合物。常见的尿布或卫生棉之所以具有锁水功能，其中便含有丙烯酸；丙烯酸还能留住蛋白质分子。在 Boyden 的技术下，首先要把萤光分子锁定在要观察的蛋白质上，然后开始注水，要观察的组织因为加入丙烯酸而膨胀了 91.125 倍（三维方向各自膨胀 4.5 倍）。因为组织膨胀，被萤光分子标记的蛋白质彼此距离也拉开，可以让用可见光进行观察的显微镜也能看见。Boyden 表示这项技术可以让原先距离在 60 纳米以上的分子被清楚观察。 物质膨胀但无太多质变 重要的是，组织中的细胞仍然保持完好状态，蛋白质的相对位置与方向没有太大的改变，如上图左是膨胀后的样子，与图右的原始状态比较改变不大。这项改变根据研究团队的估计，大约是 1% 至 4% 之间。 2014 年诺贝尔化学奖得主之一的 Stefan Hell 表示，这项技术很有趣也值得继续发展，他提到 1990 年代德国就有科学家有类似的点子，但看来 Boyden 的研究团队才是真正把构想实现的人。 （首图来源：Boyden, E., Chen, F. & Tillberg, P. / MIT / Courtesy of National Institutes of Health）

2012年10月18日，默克密理博(Merck Millipore)宣布，计划从2013年1月1日起，提高化工及生物制药工艺解决方案(processing solutions)的报价，价格涨幅为4%~6%，理由是受近期及预期成本的增加、宏观经济走势、通货膨胀及其他因素影响。 　　工艺解决方案负责人Andre Bulpin表示，“2013年工艺解决方案产品价格上涨反映成本增加的影响，如原材料、能源、劳动力等，以及制药和生物制药行业监管要求的提高。” 　　Bupin称，“产品价格象征性地提高将帮助我们继续为客户提供高品质的产品、原料药及客户所期望的服务，从而确保患者的安全并提高进入市场的速度。” 　　默克密理博表示，不同产品价格上涨幅度将依据成本驱动因素及市场动态的影响有所不同。 　　此次宣布价格上涨之前，默克密理博在工业解决方案业务方面大力扩张。今年3月，默克密理博与加拿大再生医学商业化中心(CCRM)合作了一项生物反应器优化项目。这之后，公司又扩大了其产品线，与2家英国公司就疫苗开发合作，并推出了1款新的CHO细胞培养基。 　　最近，默克密理博在法国Martillac建立了一家工厂，提供工艺开发服务及合同生产。 　　这些项目上的额外投资是否是默克密理博提高其产品价格的一个驱动因素，目前还不清楚。不过，这些扩张的成功与产品价格的上涨，可能会使该公司业绩在2013年有一个相当大的提升。

仿生章鱼吸附在操作精细物体等方面有巨大应用潜力。目前仿生章鱼吸附基于外力、电或热传导等刺激方式调节吸盘内部压强，从而赋予了其黏附性能。然而，目前常见的刺激策略中，粘附垫的强弱黏附能力转换需要以接触方式触发、且大部分存在响应时间长的问题，因此，这些粘附垫难以快速执行在密闭空间内对物体的操作任务。 近日，香港中文大学张立教授课题组提出了一种光磁双刺激响应黏附垫的设计思路。该黏附垫可以通过远程光控方式快速调节黏附强度以拾放物体，并在外部磁场控制下实现运动与递送功能。该成果以“A mobile magnetic pad with fast light-switchable adhesion capabilities” 为题发表于Bioinspiration & Biomimetics期刊。该文在意大利比萨圣安娜高等技术研究大学（Scuola Superiore Sant’Anna）Veronica Iacovacci博士、中国科学院深圳先进技术研究院徐天添研究员和杜学敏研究员的共同合作下完成。图1 光磁双刺激-响应黏附垫的设计与机理（a）章鱼吸盘的结构图（b-c）黏附垫的设计及工作机理描述 光磁双刺激-响应黏附垫是由具有微孔阵列的磁性弹性体基底和孔内温敏水凝胶沉积层组成。通过在弹性体基底内掺杂四氧化三铁与钕铁硼颗粒，赋予其光热效应与磁响应性能。孔内压强的变化可由光热效应引发的温敏水凝胶沉积层收缩与膨胀进行调节。研究团队采用面投影微立体光刻3D打印技术（nanoArch S130，摩方精密）高效、精准地实现了上述微孔阵列模具的制备（微孔直径400μm，高400μm），并通过翻模技术制备了微孔阵列磁性弹性体基底。该黏附垫具有以下优点：快速响应的黏附开关特性图3 黏附性能表征：（a）黏附垫的黏附力测试，（b）图案化弹性体基底黏附力测试，（c）黏附垫与图案化弹性体基底的黏附强度对比，（d）黏附垫重复性测试 快速响应的黏附开关特性。实验结果表明该黏附垫的黏附强度可以通过远程红外激光按需调控，黏附强度最高可达12.2 kPa，并且强弱黏附的转换在30秒内即可完成。精细物体的远程递送图4 黏附垫运输电子芯片通过曲折狭缝到达目的地 精细物体的远程递送。通过外加磁场，该光磁双刺激响应的黏附垫可在狭隘空间内对脆弱的电子芯片进行安全可靠地定向运输，在电子器件装配等领域具有重要的应用前景。综上所述，该光磁双刺激响应黏附垫表现出快速响应的黏附开关特性、显著的黏附性能及对精细物体的远程递送能力。这种新型黏附垫有望广泛应用于电子器件装配等领域。原文链接：https://iopscience.iop.org/article/10.1088/1748-3190/ac114a 张立教授课题组主页：http://www.cuhklizhanggroup.com/徐天添研究员课题组信息：http://people.ucas.edu.cn/~xutiantian杜学敏研究员课题组主页：http://dugroup.siat.ac.cn/index.php?s=/Show/index/cid/7/id/1.html

面对通货膨胀，研究小组负责人必须重新考虑开支随着世界各地燃料、食品杂货和住房成本的飙升，科学家们正在与通货膨胀作斗争。试剂、手套、移液管头、显微镜以及几乎所有其他进行科学研究所需的物品都比一年前贵。这意味着几乎每个研究人员都感受到了压力。宾夕法尼亚州拉德诺的国际科学管理公司Avantor的实验室和临床服务创新负责人Tola Olorunnisola表示：“没有人能幸免于这种经济。”2022年底，Olorunnisola拜访了荷兰、瑞士和爱尔兰的实验室，帮助面临资金短缺的研究人员找到延长预算的方法。“科学家们越来越意识到成本。”她说。通货膨胀在一定程度上是由供应链断裂导致的，供应链断裂限制了流行商品的供应，这已成为加州斯坦福大学癌症研究员和遗传学家Julien Sage的一个主要问题。去年10月，他和斯坦福大学研究管理员Alyssa Ray对Sage实验室中一些最常用物品的价格进行了检查。自2021年1月以来，吸管头的价格上涨了约10%，自2018年以来上涨了25%以上。同样自2018年以来，注射器过滤器的价格上涨了28%，用于从细胞中纯化RNA的试剂盒上涨了46%，中号丁腈手套(在新冠肺炎疫情高峰期需求量很大)上涨了91%。自2018年以来，Sage实验室的实验室用品价格总共上涨了27%，而问题只是正在加速。萨奇说：“在过去的10个月里，我们开始遭受更多的痛苦。”高端设备的成本也大幅增加。2019年，伊利诺伊州弗农希尔斯的科学仪器公司科尔帕默(Cole Parmer)以5520美元的价格出售了一台Qsonica Q700触摸屏超声波仪，这是一种利用超声波振动破坏细胞的设备。到1月份，同一产品的售价超过7130美元。Sage指出，DNA测序试剂盒是少数降价的产品之一。2022年初，每个试剂盒的成本比2018年低约3%。但这不足以抵消其他项目的增长。艰难的抉择加拿大多伦多Lunenfeld-Tanenbaum研究所癌症研究员Jim Woodgett表示，实验室成本的增加迫使科学家做出了一些艰难的抉择。“科学预算相当固定。”他说。“如果我们为某件东西支付双倍的费用，这意味着我们没法购买其他东西。”他表示，科学家可以继续推进他们的研究项目，但为了避免预算超支，他们可能需要调整购买习惯，调整实验设计，并采取措施提高实验室效率。Woodgett估计，他的预算中有20%用于实验室用品，另外60%用于工资，20%用于老鼠。同样，Sage估计，实验室用品历史首次出现占其总预算的20%左右的情况，但他表示，平衡正在发生变化。在过去的一年里，Sage表示他失去了一个博士后和一个技术人员职位，但不断上涨的供应成本挤占了支出。“支出在增长，但我们的预算不会增长。”他说。总部位于里斯本的咨询公司LatM Life Science的发言人Lívia Guadaim表示，“市场动态”对科学家构成了重大挑战。LatM是位于马萨诸塞州伯灵顿的全球实验室供应公司MilliporeSigma的姊妹公司。Guadaim拒绝提供价格上涨的任何具体例子，也拒绝估计MilliporeSigma产品的总体通胀率。她表示：“我们不披露有关定价政策的细节，因为我们认为这些政策是专有的，具有竞争敏感性。”她确实表示，MilliporeSigma销售的所有产品的价格都会受到“不同程度的影响，如效用和原材料成本的增加、通货膨胀和物流”。预算紧张通货膨胀几乎打击了科学事业的每一个部分，但资金通常没有跟上步伐。Sage指出，美国国立卫生研究院(NIH)下属的美国国立癌症研究院(NCI)颁发的杰出研究员奖的金额(以美元计)自2015年首次颁发以来没有变化。那时候是60万美元，7年后的现在也是如此。“NCI和NIH并没有太关注通货膨胀。”他说：“这显然会影响生产力。”但即使实验室用品的价格在上涨，研究人员仍被期望进行最初为他们赢得拨款的计划实验，即使这些实验与预算不再相符。Woodgett指出，资助机构的预算通常由联邦政府控制和限制。在世界各地的研究生要求加薪以跟上生活成本的时候，越来越多的资金流向了博士后和博士生。Woodgett认为，资助机构并没有优先考虑提高补助金金额来应对通货膨胀。2022年6月，负责校外研究的副主任Michael Lauer在NIH网站上发布了一篇帖子，他指出，从2015财年到2021财年，研究项目拨款的平均通货膨胀调整后价值相对稳定在57万美元左右。如果没有大幅增加资金以跟上通货膨胀的步伐，科学家们就必须找到创造性的方法来削减成本。Woodgett说，一个选择是重新思考实验设计。“你可以评估特定试剂或试剂量的真实需求或必要性。”他说：“通常情况下，我们是非常浪费的。如果你将试验缩小一半，你可以将样本数量增加一倍。”一些研究人员可能会选择放弃看似多余的实验，但Woodgett表示，论文的审稿人倾向于要求做这些实验。意外变量Woodgett说，研究人员总是可以重新评估他们用于实验的试剂和试剂盒，并货比三家购买更便宜的选择。但即使涉及到啮齿类动物，逢低买入也有风险。“基础条件会影响动物的行为。”他说：“如果你改变了少量饲料，并且正在进行代谢研究，那么很难确保连续性。”Sage表示，通过精挑细选，通常可以从实验室供应预算中削减10%。“想想你的杂货。”他说。“节省10%可能是有机蓝莓和普通蓝莓的区别。这不应该那么难。”然而，像Woodgett一样，他知道自己必须谨慎对待任何转换。“如果整个实验室都在使用相同的试剂盒，我是否会改用便宜10%的试剂盒?这可能会引入一个我不完全理解的变量。”Woodgett说，精打细算的研究人员可以通过确保他们总是有足够的物资来完成他们开始的任何实验来避免浪费。由于持续的供应链问题和许多常见的延期交货情况，需要计划和深谋远虑才能将试验进行到底。经历了几年勉强订上实验室用品的日子，Woodgett不得不将部分实验室改为仓库，尤其是移液管头和其他在最坏情况下可能用完的物品。Woodgett说，一些分销商可能会为批量订单提供折扣，这意味着科学家可以通过联合起来节省资金。他说：“你可以和你所在城市的其他科学家一起做类似的工作，而不仅仅是你所在的机构，并安排一份合同。”例如，美国实验室用品公司Fisher Scientific以21.75美元的价格出售一包20支无菌注射器，但一箱12包的价格为194美元，折扣超过25%。他补充道，实验室供应公司也更有可能优先处理大供应量订单，这增加了按时交货的机会。他说，附带的意外好处是，共享大量试剂将提高实验室之间的一致性，并使比较和再现结果更容易。能源是实验室成本的重要来源，尤其是在欧洲，在英国更甚。2021年10月至2022年10月期间，英国的消费电价平均飙升近90%。当Olorunnisola与需要自己支付电费的实验室合作时，她特别关注任何需要电力的东西，包括冰箱、通风橱和质谱仪。她说，重要的是确保每一台仪器都得到正确维护、校准和有效使用。例如，为了确保科学家充分利用冰箱，Olorunnisola经常安装传感器来跟踪门的打开频率。她说：“你可以发现冰箱是否已经六个月没有打开了。”在这种情况下，通常可以将样品合并到其他冷冻库中或转移到场外设施。降低成本Olorunnisola说，科学家们对实验方案保持着谨慎的关注，但对浪费和效率低下的问题可能不太警惕。她说：“与我交谈的许多科学家都说，他们不知道冗余在哪里。”Chemical and Engineering News代表Millipore Sigma对近1000名研究人员进行了2020年的一项调查，发现了改进的空间。22%的受访者表示，他们仍然使用手写记录来记录化学品库存。超过三分之一(35%)的实验室工作人员每月至少有10%的时间用于寻找样本或试剂。近五分之一的人表示，由于变质和过期，他们每月至少损失10%的库存。但在艰难时期，标准可能会改变。“很多设备和试剂的有效期都很荒谬。”Woodgett说：“你可以充分利用这些。”2022年一项对标称有效期为购买后一年或两年的抗体浓缩物进行的分析发现，在假设有效期后的平均六年内，抗体仍然可用。该报告得出的结论是“选择丢弃的抗体应基于性能，而不仅仅是有效期”。Sage表示，要真正保护科学家免受价格上涨的影响，可能需要的不仅仅是实验室供应公司的折扣。除非采取大规模措施来稳定成本或增加资金，否则科学很可能会受到影响。“主要问题是螺旋式下降。”他说：“如果你的钱少了，你的人就会少了，或者工作效率也会降低，从而进一步导致拨款和人员减少。这可能会发生在现在的很多实验室，问题是：这种情况什么时候会停止?”译文原文发布于《Nature》

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020版《中国药典》增加了0992固体密度测试法和0993堆密度和振实密度测定法，对应于美国药典USP699和USP616。关于固体密度，0992中定义了3种固体密度的表示方法，分别为真密度、颗粒密度以及堆密度。密度问题看似简单，但由于其体积的定义不同，虽然此前已经有不少关于这部分的解读文章，但依然在概念上含混不清，或者由于历史原因，对同一定义存在多种命名，容易造成混淆。本文以ISO标准、ASTM标准及相关国家标准为基础，对有关密度的定义及中英文名称进行系统地梳理，并介绍真密度分析的原理及其前沿表征技术。 br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 一、有关体积的定义和名称： /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bb0681d4-6775-417b-b228-447bd7aba0d4.jpg" title=" 药4.png" alt=" 药4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 堆体积或容积（Bulk volume）： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒在容器中堆积所占的体积，它包括颗粒体积，颗粒内体积和颗粒间的空隙体积（图1O）。其对应的密度叫做堆密度或堆积密度（Bulk density）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 堆密度中实际又包含了两个密度概念： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)& nbsp 松装密度（Loose density）：在规定条件下颗粒材料自然填充的单位容积的质量，是颗粒自然堆积的堆密度。其测定过程中要排除对颗粒堆积过程的扰动，包括颗粒重量本身下落的影响。测量过程参见GB/T31057.1-2014和中国药典0993-1堆密度测定法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)& nbsp 振实密度（Tap density 或 Tapped density）：在规定条件下粉体经振实后所测得的单位体积的质量。测量过程参见GB/T31057.2-2018和中国药典0993-2振实密度测定法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在中国药典中，0993跟随了USP616的概念，将堆密度（Bulk density）等同于了松装密度（Loose density）。而在材料科学界，这是两个不同的概念，美国材料实验协会（ASTM）将其分别称作松装堆密度（Loose bulk density）和振实堆密度（Tapped bulk density），或堆积松装密度（Bulk loose density）和堆积振实密度（Bulk tapped density）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ——参见ASTM D7481 - 18& nbsp 《Standard Test Methods for Determining Loose and Tapped Bulk Densities of Powders using a Graduated Cylinder》和ASTM C1770-13《Standard Test Method for Determination of Loose and Tapped Bulk Density of Plutonium Oxide》 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在中国粉体材料界的应用中，如果堆密度不特指的话，一般指的是振实密度。这一点特别需要引起注意，以避免混淆。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 颗粒体积（Particle volume）： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒体积（Particle& nbsp volume）也叫包封体积（Envelope& nbsp volume）、几何体积（Geometric volume）或表观体积（Apparent& nbsp volume），它是从堆体积中扣除颗粒间孔隙的体积，即颗粒骨架体积和颗粒内开孔体积之和（图1A）。其对应的密度分别是颗粒密度、包封密度、几何密度或表观密度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 事实上，有关表观体积（Apparent& nbsp volume）的定义还相当混乱，莫衷一是，有的将其等同于松装体积（GB/T31057.1-2014），有的则将其等同于骨架体积（图1右B）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.& nbsp 骨架体积（Skeleton& nbsp volume）和真体积（True volume）： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)& nbsp 开孔（open pore）：多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔，包括交联孔、通孔和盲孔。这些孔道的表面积可以通过气体吸附法进行分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)& nbsp 闭孔(close pore)：除了可测定孔外，固体中可能还有一些孔，这些孔与外表面不相通，且流体不能渗入，因此不在气体吸附法或压汞法的测定范围内。不与外界连通的孔称为闭孔。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 开孔与闭孔大多为在多孔固体材料制备过程中形成的，有时也可在后处理过程中形成，如高温烧结可使开孔变为闭孔。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " c)& nbsp 骨架体积（Skeleton volume）：不含开孔的颗粒体积（图1B），即其体积包括可能存在的闭孔体积，但不包括开孔体积以及颗粒间隙的体积。其对应的密度就是骨架密度。0992中用气体置换法测的“真密度”实际就是骨架密度，参见ISO 12154-2014《骨架密度的测量 气体体积置换法》。相应的国家标准也将很快出台，由于未经烧结的粉体材料很难存在闭孔，以下我们还是按习惯称呼叫做“真密度”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " d)& nbsp 真体积（True volume）：是颗粒骨架体积扣除闭孔体积后的体积（图1C）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述， /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 骨架体积 = 真体积 + 闭孔体积 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒体积 = 骨架体积 + 颗粒内开孔体积 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 堆体积（容积）= 颗粒体积 + 颗粒间孔隙或空隙体积 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 二、气体体积置换法测量真密度原理及其需要注意的事项 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体置换法也叫体积膨胀法。该技术实际用的就是阿基米德原理，不过排除的不是液体而是气体，即这种技术是以固体空间置换一定体积的气体为基础的。气体真密度分析仪具有与气体吸附法比表面分析仪一样的气路，有样品室和气体膨胀参比室（相当于歧管）。通过在等温条件下测量气体从一个气室膨胀到另一个气室，用一个压力传感器或表压传感器在样品室和参比室之间测量气体膨胀前后的压力变化，然后通过理想气体方程计算出样品的骨架体积，从而计算出样品的真密度值。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e18ea259-91d0-455c-8cd6-d5e7cdfcd0c0.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种动态流动仪器的特点是：不需要测量绝对大气压值，不需要测量压力校正曲线；但需要将表压传感器调零，需要标准体积（标准球或标准块）测量参比室体积。仪器包括两种结构，见图2。二者的差别在于进气端是在样品室（结构1），还是在参比室（结构2）。结构2的工作序列与结构1正好相反，即先在参比池加压，然后气体膨胀进入样品池。这种设计的优势在于可以最大程度地减小在样品池中的死体积，从而提高少量样品的测量准确性（参见ISO 12154-2014和Multipycnometer，Quantachrome Instruments）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与比表面测定一样，样品需要脱气。脱气一般在原位进行，可以连续流动脱气、脉冲增压脱气（也属于流动脱气）或真空脱气。在使用这种仪器测定时，需要注意以下事项： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1．因为仪器原理是理想气体方程，所以测定结果和稳定性与温度有关。因此，要求实验室内温度恒定，波动在2度以内。但是因为仪器内部会发热，所以最好真密度仪配有恒温装置。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2．氦气比氮气更接近理想气体，所以重复性精度高；但因为氦气分子太小，可以进入闭孔引起误差，所以含闭孔较多的材料应选用氮气。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3．与比表面分析仪一样，死体积的概念在这里同样重要。最好分析尽可能多的样品（达到仪器的物理极限），以最大限度地提高称重精度和减小死体积。即所装样品量至少是样品池的2/3，并尽可能接近标准球体积。比如135ml的样品池通常测量误差在60μl以上，若装50ml& nbsp 以下的样品，则测量误差较大，重现性也差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4．可以通过套筒尽可能多地消除“死体积”，用以减少样品室的内部体积（图3左）。但是，随着样品量的减少，其它因素的误差也随之放大。比如100ml时的误差为± 0.03%，而小于1ml时，误差则为± 3%了。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/67e2b2d0-781d-4a87-8556-7ae400e83540.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于体积密度较低的样品，样品池看起来很满，但固体可能只占样品池的百分之几！在这些情况下，必须使用与被测样品最相似的参比体积校准仪器（图3右）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5．& nbsp 因为存在仪器稳定和样品脱气的问题，一般测定都要求至少设定测量5次以上。前面几次测量会存在误差，因为测量过程也是脱气过程。仪器会在设定的允许误差范围内（一般是0.01）停止测定并打印报告。报告给出的误差值，是最后三次结果的误差，不是所有运行测量的误差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，气体真密度分析仪原理经典，操作并不复杂。但是，要获得高精度的测量结果需要真空脱气，恒定仪器温度以及比较大的样品量，而获得10ml左右的样品量往往是非常难的，尤其对于原研药，1ml的样品量是非常珍贵的。如何解决微量样品与测量精度之间的关系？为此，我们利用在超低比表面测定中发展的新技术，继续开发了静态真空气体置换法的新技术，使对少于1ml的样品测定，体积测量误差小于5μl，彻底解决了这个难题。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 三、真密度测量新技术及其对仿制药应用的优势 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " iPyc30真密度测量新技术采用结构2的方式（图1），并引入真空体积法测比表面的关键技术，拥有2个分析室及2种测试模式，既能按常规动态气体体积置换实现快速测试，也能选择静态真空体积置换法实现精准测试（图2）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b1e95443-22f3-4a8d-8369-c1fbe3090f4b.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该技术核心是，处于样品室中的样品不仅被真空脱气，提高了表面清洁效率，而且在静态真空条件下，基本排除了死体积的影响。此时，参比室就是定量投气的歧管，通过绝对压力传感器精确计量投入样品室的气体，直至达到平衡。因此如图3A情况的测定，不再成为问题。这意味着在20ml的样品池中测量1ml样品也无需更换样品池，具有极大的灵活性；如果同时采用图3B的套筒方式，将能进一步提高分析精度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当样品量少时，测定结果对温度极其敏感。该系统采用先进的风热循环装置，进行全系统恒温，包括样品室、测控装置、气路和温度控制系统（图4）。从图4还可以发现，具有32位ADC电子电路系统的iPYC 30样品室真空度高达0.004KPa，即3.95 x 10 sup -5 /sup 大气压。如此高的真空度和压力及温度的计量精度，不仅能将复杂孔道中多孔材料的样品彻底脱气，而且能将体积的计量精度接近纳升（nl）级别。因此，对于体积＜10mL的样品，静态真空体积置换法重复性和平行性均能优于± 0.03%（表1）；对于体积＜1mL的样品，静态真空体积置换法也具有极其出色的重复性（表2）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，静态真空体积置换法测量真密度的新技术可以测量微量样品，不需要更换小样品室，不需要增加样品量，不需要套筒填充死体积，不需要多次测量取平均值，这为微量的API的测定寻找到解决方案。iPYC30可以同时测量两个样品，使得原研药与仿制药可以在同一平行环境下进行测定比较，判断工艺的符合程度。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 表1 & nbsp 某样品的真密度重复性和双站平行性（重现性）测定 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9cd58801-5ee1-4f25-88fd-81087860dc91.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong br/ /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 表2 & nbsp 六个微量样品的真密度重复性测定（约0.2ml） /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/54723390-cb15-462d-9be6-305ff94e1fc4.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p