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图为阴离子淋洗液发生器的结构和工作原理。淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。KOH发生室装有一个穿孔的Pt阴极,钾离子电解槽装有一个Pt阳极。KOH发生室装通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室。离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开。泵驱动去离子水通过KOH发生室,在正负极之间加上直流电压,水在正极和负极发生电解。在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+,被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室。这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH,即用于阴离子交换色谱的淋洗液。所产生的KOH溶液的浓度由加到K+电解槽和KOH发生室上的电流和通过KOH发生室的水的流速决定。因此,在一个给定的流速,精确地控制施加电流就能精密而在线地产生所需浓度的KOH淋洗液。施加电流和所产生的KOH浓度之间存在非常好的线性关系。若将图3-35中的K+电解槽换成甲烷磺酸根(MSA)电解槽,阳离子交换连接器换成阴离子交换连接器,在电解槽装入Pt阳极,发生室装Pt阳极,即构成用于阳离子分析的淋洗液发生器,所产生的阴离子淋洗液或阳离子淋洗液的浓度与施加电流成正比,与淋洗液流速成反比,两者所产生的淋洗液浓度可达100mmol/L。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810091056_111698_1623113_3.jpg[/img]
高纯氮气发生器简介 高纯氮气发生器以物理吸附法和电化学分离法相结合的原理直接从空气中分离高纯氮气。 高纯氮气发生器工作原理 高纯氮气发生器根据电催化法进行空气分离的原理制成,其中电解池是利用燃料电池的逆过程设计而成。作为压力稳定且纯净的原料空气进入到电解池中,空气中的氧在阴极被吸附而获得电子,与水作用生成氢氧根离子,并迁移到阳极,最后在阳极处失去电子析出氧气,因此空气中的氧不断被分离。只留下氮气随气路输出。加入电解质的作用就是提高水的导电率,使电化学反应能顺利进行高纯氮气发生器6大特点 1.程序控制。仪器的控制系统采用专用芯片。是全部工作过程均有程序控制完成。自动恒压,恒流,氮气流量可根据用量实现0-300ml/min全自动调节。 2.工艺先进:电解池采用立式单液面双阴极。最新膜分离技术,催化层使用PCAN载体及贵金属催化物,使电解池催化效率高,产气量大,氮气纯度高,电解池出厂前经过100小时以上高压,大电流老化试验,使电解池性能和工作状态极为稳定。 3.三级催化,除电解池中两级催化外另有第三极催化,催化剂选用新型贵金属,使输出的氮气含氧量小于3ppm 4.产氮湿度低。采用了超高分子量渗透麽分离技术及有效的除湿装置,因而降低了原始湿度,并能在停机后自动排出水分。采用了金属聚合物除湿及两级吸附,是氮气纯度大大提高。 5.操作方便,免运输钢瓶之劳,省搬运钢瓶之苦,使用是只需打开电源开关即可产氮,可连续使用,也可间断使用,产氮量稳定不衰减。 6.安全可靠,配有安装装置,灵敏可靠。高纯氮气发生器的缺点: 发生器对色谱的影响有一点常常被忽略,就是发生器内的开关电源工作事会对电网电压造成一定的干扰(压缩机的启动和停止也会),所以色谱仪必须经过稳压电源供电,当然不用稳压电源的用户极少,但还是有,我遇见过。对色谱来说,氮气发生器产生了氮气后,还需要脱水、脱氧(加脱水脱氧管),否则会损害ECD检测器。对质谱来说,国内的氮气发生器都无法达到很高的流量。氮气发生器只能在实验室内或实验室外很近的位置采集空气作为气源,而实验室内空气经常是受到污染的,其中的有机溶剂含量因为实验前处理过程等原因(此外GC的洗针溶剂挥发,液相的流动相挥发)不可避免的超标。我见到的国外的氮气发生器的标称纯度也不过98%,和钢瓶氮气的纯度没法比。
高频发生器是ICP-OES的基础核心部件,是为等离子体提供能量的,要求其具有高度的稳定性和不受外界电磁场干扰。从功率输出方式上可以分为自激和它激式两类,自激式高频发生器(瓦里安、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、岛津及国内厂家生产的ICP-OES均使用这个)能将稳定的直流电流变成具有一定周期的交流电流后,不需要外加交变信号控制就可以产生交变输出.该RF线路简单,造价低廉,调试容易,当震荡电路参数变化时能自动补偿阻抗的少量变化等优点.缺点是功率输出效率低,震荡频率稳定度不高。它激式发生器(目前仪器我掌握的资料只有热电公司的)是由石英晶体控制频率,必须外加交换信号才能产生交变输出,具有功率输出效率高,振荡频率稳定,易实现频率自动控制等优点,缺点是线路复杂,成本高。目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz 和40.68MHz的,理论上讲震荡频率大的,维持等离子体的功率相对就小点,冷却气用量相对少点,产生的趋肤效应也强,便于形成等离子体中心进样通道(一般不会引起等离子体的熄灭),但在实际使用商品化仪器分析时27.12MHz 和40.68MHz其分析性能并没有特别明显的差别,特别是在检出限和测定精度方面几乎没有差异。高频发生器的另一个指标就是其功率,因为功率是影响发射线强度和背景强度的主要因素,采购时主要考虑其大小可调性和分析样品的性质,一般范围至少也在800-1500W,对于普通水样品类一般采用800-1200W基本可以满足正常分析需要,而有机物基体样品的分析一般需要较高的功率来维持等离子体的正常运行,其实作为各种ICP-OES的光源,目前的发展技术应该是比较成熟的,在采购时主要考虑一下下列指标就可以了:反射功率至少要小于10W,功率波动不能大于0.1%(假如输出功率有0.1%的飘逸,发射强度就能产生超过1%的变化,目前高档仪器的这个方面做的是比较好的,有的可以低1-2个数量级的),频率稳定性要优于0.1%。