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扩散测定仪

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扩散测定仪相关的论坛

  • 融敷金属扩散氢测定

    各位大侠:融敷金属扩散氢测定如何测定?甘油置换法整套设备哪位用过,是否能提供有关信息?谢谢!

  • 【讨论】关于扩散系数测定试验的交流!

    前段时间有人到我们实验室做扩散系数的测定实验,但是由于之前没有接触过,摸索了很久,才有了点眉目,今天抛出个么个问题,望有在做或做过这方面研究的版友一起讨论,与大家一同分享经验啊!

  • 关于电池扩散系数测定

    请教如何用上海辰华的工作站或德国的工作站测定扩散系数,我想用PITT来测定,请教了,希望可以知道操作步骤.联系我:x8y1h73@163.com

  • 【讨论】请教:扩散系数的数据处理!

    测定了扩散系数以后,机器会自动处理数据。但所给的数据中每一个峰都会对应一个扩散值,那么就是说对同一个分子上的几个峰就可能会几个略有不同的扩散值。那么我们在报道扩散值的时候是取所有值的平均呢,还是选取某一个峰的值呢,或者是还有其他什么处理的方法?实验过程中还遇到了同一个分子上不同峰机器给出数据差别较大的状况?这个又该怎样处理呢? 希望大家讨论下, 谢谢!

  • “碱解扩散法”

    有谁知道测定土壤潜在有效氮的方法“碱解扩散法”的最初的出处?[em01]

  • 【讨论】请教化学扩散和自扩散的区别及联系

    在用阻抗谱求扩散系数的时候遇到问题:化学扩散(chemical diffusion)和自扩散(self-difffusion)有何区别?化学扩散在电化学阻抗谱中可以通过warburg体现,但自扩散呢?自扩散和化学扩散是否可以通过某些公式进行联系?请各位高手不吝指教

  • 免疫沉淀反应(二)——琼脂扩散实验

    琼脂扩散是抗原抗体在凝胶中所呈现的一种沉淀反应。抗体在含有电解质的琼脂凝胶中相遇时,便出现可见的白色沉淀线。这种沉淀线是一组抗原抗体的特异性复合物。如果凝胶中有多种不同抗原抗体存在时,便依各自扩散速度的差异,在适当部位形成独立的沉淀线,因此广泛地用于抗原成分的分析。琼脂扩散实验可根据抗原抗体反应的方式和特性分为单向免疫扩散、双向免疫扩散、免疫电泳、对流免疫电泳、单向及双向火箭电泳实验。一、单向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清(抗体:抗人IgG或IgA免疫血清)(2)待检血清(抗原):人血清http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/B1361084631_small.jpg (3)参考血清:全国统一人血清免疫球蛋白参考血清(批号不同,免疫球蛋白含量不同)。(4)其它:生理盐水、琼脂粉、微量进样器、打孔器、玻璃板、湿盒等。2. 方法(1)将适当稀释(事先滴定)的诊断血清与予溶化的2%琼脂在60℃水浴预热数分钟后等量混合均匀制成免疫琼脂板。(2)在免疫琼脂板上按一定距离(1.2~1.5 cm)打孔,见图1。(3)向孔内滴加1:2,1:4,1:8,1:16,1:32稀释的参考血清及1:10稀释的待检血清,每孔10 μl,此时加入的抗原液面应与琼脂板一平,不得外溢。(4)已经加样的免疫琼脂板置湿盒中37℃温箱扩散24小时。(5)测定各孔形成的沉淀环直径(mm),用参考血清各稀释度测定值绘出标准曲线,再由标准曲线查出被检血清中免疫球蛋白的含量。二、双向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清:兔抗人血清(2)待测血清:人血清(3)阴性对照血清(4)其它:生理盐水、琼脂粉、载玻片、打孔器、微量进样器等。2. 方法(1)取一清洁载玻片,倾注3.5~4.0 ml 加热熔化的1%食盐琼脂制成琼脂板。(2)凝固后,用直径3 mm 打孔器,孔间距为5 mm。孔的排列方式如图2所示。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084537_small.jpg(3)用微量进样器于中央孔加抗体,于周围孔加各种抗原。加样时勿使样品外溢或在边缘残存小气泡,以免影响扩散结果。(4)加样后的琼脂板收入湿盒内置37℃温箱中扩散24~48小时。(5)结果观察:若凝胶中抗原抗体是特异性的,则形成抗原—抗体复合物,在两孔之间出现一清晰致密白色的沉淀线,为阳性反应。若在72小时仍未出现沉淀线则为阴性反应。实验时至少要做一阳性对照。出现阳性对照与被检样品的沉淀线发生融合,才能确定待检样品为真正阳性。(6)结果分析:琼脂扩散结果受许多因素影响。①抗原特异性与沉淀线形状的关系:在相邻两完全相同的抗原与抗体反应时,则可出现两单沉淀线的融合。反之,如相邻抗原完全不同时,则出现沉淀线之交叉;两种抗原部分相同时,则出现沉淀线的部分融合。见图3。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084538_small.jpg②抗原浓度与沉淀先导形状的关系:两相邻抗原浓度相同,形成对称相融合的沉淀线;如果两抗原浓度不同,则沉淀线不对称,移向低浓度的一边。见图4。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084539_small.jpg③温度对沉淀线的影响:在一定范围内,温度扩散快。通常反应在0~37℃下进行。在双向扩散时,为了减少沉淀线变形并保持其清晰度,可在37℃下形成沉淀线,然后置于室温或冰箱(4℃)中为佳。④琼脂浓度对沉淀线形成速度的影响:一般来说,琼脂浓度越大,沉淀线出现越慢。⑤参加扩散的抗原与抗体间的距离对沉淀线形成的影响:抗原、抗体相距越远,沉淀线形成的越慢,所以在微量玻片法时,孔间距离以0.25~0.5 cm 为好,距离远影响反应速度。当然孔距过远,沉淀线的密度过大,容易发生融合,有碍对沉淀线数目的确定。⑥时间对沉淀线的影响:沉淀线形成一般在1~3天出现,14~21天出现的数目最多。玻片法可在1~2小时出现,一般观察72小时,放量过久可出现沉淀线重合消失。

  • 免疫沉淀反应(二)——琼脂扩散实验

    琼脂扩散是抗原抗体在凝胶中所呈现的一种沉淀反应。抗体在含有电解质的琼脂凝胶中相遇时,便出现可见的白色沉淀线。这种沉淀线是一组抗原抗体的特异性复合物。如果凝胶中有多种不同抗原抗体存在时,便依各自扩散速度的差异,在适当部位形成独立的沉淀线,因此广泛地用于抗原成分的分析。琼脂扩散实验可根据抗原抗体反应的方式和特性分为单向免疫扩散、双向免疫扩散、免疫电泳、对流免疫电泳、单向及双向火箭电泳实验。一、单向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清(抗体:抗人IgG或IgA免疫血清)(2)待检血清(抗原):人血清http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/B1361084631_small.jpg (3)参考血清:全国统一人血清免疫球蛋白参考血清(批号不同,免疫球蛋白含量不同)。(4)其它:生理盐水、琼脂粉、微量进样器、打孔器、玻璃板、湿盒等。2. 方法(1)将适当稀释(事先滴定)的诊断血清与予溶化的2%琼脂在60℃水浴预热数分钟后等量混合均匀制成免疫琼脂板。(2)在免疫琼脂板上按一定距离(1.2~1.5 cm)打孔,见图1。(3)向孔内滴加1:2,1:4,1:8,1:16,1:32稀释的参考血清及1:10稀释的待检血清,每孔10 μl,此时加入的抗原液面应与琼脂板一平,不得外溢。(4)已经加样的免疫琼脂板置湿盒中37℃温箱扩散24小时。(5)测定各孔形成的沉淀环直径(mm),用参考血清各稀释度测定值绘出标准曲线,再由标准曲线查出被检血清中免疫球蛋白的含量。二、双向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清:兔抗人血清(2)待测血清:人血清(3)阴性对照血清(4)其它:生理盐水、琼脂粉、载玻片、打孔器、微量进样器等。2. 方法(1)取一清洁载玻片,倾注3.5~4.0 ml 加热熔化的1%食盐琼脂制成琼脂板。(2)凝固后,用直径3 mm 打孔器,孔间距为5 mm。孔的排列方式如图2所示。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084537_small.jpg(3)用微量进样器于中央孔加抗体,于周围孔加各种抗原。加样时勿使样品外溢或在边缘残存小气泡,以免影响扩散结果。(4)加样后的琼脂板收入湿盒内置37℃温箱中扩散24~48小时。(5)结果观察:若凝胶中抗原抗体是特异性的,则形成抗原—抗体复合物,在两孔之间出现一清晰致密白色的沉淀线,为阳性反应。若在72小时仍未出现沉淀线则为阴性反应。实验时至少要做一阳性对照。出现阳性对照与被检样品的沉淀线发生融合,才能确定待检样品为真正阳性。(6)结果分析:琼脂扩散结果受许多因素影响。①抗原特异性与沉淀线形状的关系:在相邻两完全相同的抗原与抗体反应时,则可出现两单沉淀线的融合。反之,如相邻抗原完全不同时,则出现沉淀线之交叉;两种抗原部分相同时,则出现沉淀线的部分融合。见图3。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084538_small.jpg②抗原浓度与沉淀先导形状的关系:两相邻抗原浓度相同,形成对称相融合的沉淀线;如果两抗原浓度不同,则沉淀线不对称,移向低浓度的一边。见图4。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084539_small.jpg③温度对沉淀线的影响:在一定范围内,温度扩散快。通常反应在0~37℃下进行。在双向扩散时,为了减少沉淀线变形并保持其清晰度,可在37℃下形成沉淀线,然后置于室温或冰箱(4℃)中为佳。④琼脂浓度对沉淀线形成速度的影响:一般来说,琼脂浓度越大,沉淀线出现越慢。⑤参加扩散的抗原与抗体间的距离对沉淀线形成的影响:抗原、抗体相距越远,沉淀线形成的越慢,所以在微量玻片法时,孔间距离以0.25~0.5 cm 为好,距离远影响反应速度。当然孔距过远,沉淀线的密度过大,容易发生融合,有碍对沉淀线数目的确定。⑥时间对沉淀线的影响:沉淀线形成一般在1~3天出现,14~21天出现的数目最多。玻片法可在1~2小时出现,一般观察72小时,放量过久可出现沉淀线重合消失。

  • 【求助】关于扩散皿

    请问你们一般用的是哪里生产的扩散皿,我们这边的扩散皿买了几批都质量不好,我想找质量好的扩散皿,如果那位朋友知道请联系我,我的QQ是745831341,电子邮件是cdchen2003cd@163.com 电话是13980456596,陈先生

  • 【原创大赛】【仪器故事】更换扩散泵泵液(油)

    【原创大赛】【仪器故事】更换扩散泵泵液(油)

    [align=center]【仪器故事】更换扩散泵泵液(油)[/align]现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪的真空系统的高真空泵多采用分子涡轮泵,但仍有部分机器采用扩散泵,其价格相对分钟涡轮泵要便宜一些。在过去扩散泵多一些。特别是台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]刚出来时候是使用扩散泵。早些时候曾经更换过扩散泵油。现和大家简单分享一下更换扩散泵油的过程(以HP5972A为例)。有些地方也记不是很清楚了,照片也缺失,请谅解。一、扩散泵原理简介[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146155196_2481_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=center]图1. 扩散泵示意图[/align]****************************************************扩散泵属于蒸汽喷射泵,利用动量传输原理输送气体。它的工作原理是,先通过前级泵抽获得初级真空,入口处被抽成真空系统,泵的底部是一个加热的炉盘,泵油加热到沸腾,泵油蒸汽在泵体中心的由同心圆筒状组成的泵心上升,由向下斜的喷口使得蒸汽向下喷射,动能就会传递给气体分子,使得气体分子向底部走,并被前级泵从排气口抽走。其中有部分上升到顶部的油蒸汽被上方的挡片和内壁冷凝流回到底部,再次被加热。所以扩散泵必须有冷却措施(风冷或水冷,5972A采用风冷)。扩散泵通常使用聚苯醚的泵液(油),其相对分子量是446(C30H22O3)。其特征峰是446,如果返油就会在质谱图上面看到m/z446离子峰。二、更换扩散泵泵油(泵液)[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146361506_4987_1615838_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center]图2. 扩散泵的位置[/align]*******************************************1. 按关机程序,首先vent放空质谱,关掉MS和GC电源,松开传送线端毛细管柱子放气放空(其它型号可以先打开放空阀放空)。注意:拔掉MS电源线,不仅仅是把MS和GC的电源开关关闭。2. 拆去扩散泵出口和前级机械泵连接的管子。3. 断开扩散泵电缆连线,移出外罩和扩散泵,用铝箔罩好扩散泵顶部。[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282245300186_8972_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图3. 扩散泵外形*******************************************4 用GC柱箱60°C加热泵15分钟后,让泵油流入底部的油箱中,移开泵芯。5. 倾倒出泵油。放点二氯甲烷润湿,用布檫干净。6 更换全部泵油,5972泵油总量约18+-2ml,深度约12mm。5973推荐37ml。(注:更换泵油时,请使用防腐手套和安全眼镜,避免与泵油接触。)三、使用注意事项1. 经常观察仪器真空状态,保证前级泵运转良好,提供足够的初级真空。扩散泵加热前必须低于其前级耐压标准,否则泵就不能工作,并且泵油容易氧化,影响泵油的使用寿命。2. 确保扩散泵有效进行冷却,否则会有泵油蒸气返飘到质谱腔,可能会出现m/z446离子,干扰或影响质谱本底,造成污染。所以经常检查扩散泵的冷却风扇是否良好工作,扩散泵是否发热发烫。3. 定期(每年一次)检查扩散泵油的深度量,颜色,状态。如有必要,需及时更换。4. 尽量避免突然断电。如果突然停电,扩散泵无法尽快冷却,可能会返油造成质谱污染。最好使用UPS,避免突然断电。

  • 【求助】扩散泵原理是

    各位前辈,我是一个接触电镜不到2个月的菜鸟,很多都不知道,能否给我详细介绍一下扩散泵的工作原理?扩散泵的作用及安装的位置,怎么维护?跪谢![em0808]

  • 热流,热导,热扩散系数间的关系?

    对导热系数与热扩散系数比较了解,一个是表征物质的导热性能的指标,一个是表征材料传播温度变化能力大小的指标。也有公式可以在导热系数和热扩散系数之间转换。但是热流与它们之间的关系就弄不大清楚,如导热系数的定义为:热流密度与温度梯度之比。即在单位温度梯度作用下物体内所产生的热流密度,单位为W/(m (℃)。那是不是说我如果有热流计,怎样才能通过测定热流进而计算出材料的热扩散系数或者导热系数呢?请教各位了!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

  • 【求助】扩散系数怎么求?

    在电化学书中,提到扩散的问题时,有一个扩散系数。这个扩散系数一般用什么办法求?通常公式中有一个电极表面的初始浓度,这个怎么求?

  • 激光热扩散/导热系数测试仪-德国linseis

    全球最先进的激光导热系数分析仪模块化设计—随时升级,体积更小大功率能量源—测量更准确6样品自动分析—节约宝贵时间高真空设计—测量更精确应用多晶石墨石墨非常适合评估激光法热导仪的性能优劣。对多晶石墨进行的测试曲线显示材料在室温附近导热系数达到最大,热扩散系数随温度增加递减。材料比热可通过参比法测得,测试显示比热与热扩散系数增减趋势相反。铜、铝分别测量了纯铜和纯铝的热扩散系数,测试结果如下图,热扩散系数的测量值与文献值之间的偏差小于 2%。体现了Linseis仪器性能的卓越。石墨(Isotropic)用LFA1000测量了蛤同性石墨的热扩散系数,与日本AIST机构的数据比较,偏差小于2%。德国林赛斯 (LINSEIS Messgeräte GmbH) 林赛斯总部位于德国巴伐利亚州泽尔布(Selb),是一家有超过50年丰富专业经验的世界领先(热)分析仪器设备生产商,公司专门致力于研究、开发、生产热分析科学仪器,其产品的技术和质量方面一直处于业界领先地位。

  • 【我们不一YOUNG】扩散泵怎样维护?

    [font=DengXian]扩散泵注意事项和维护:[/font]1. [font=DengXian]经常观察仪器真空状态,保证前级泵运转良好,提供足够的初级真空。扩散泵加热前必须低于其前级耐压标准,否则泵就不能工作,并且泵油容易氧化,影响泵油的使用寿命。[/font]2. [font=DengXian]确保扩散泵有效进行冷却,否则会有泵油蒸气返飘到质谱腔,可能会出现[/font]m/z446[font=DengXian]离子,干扰或影响质谱本底,造成污染。所以经常检查扩散泵的冷却风扇是否良好工作,扩散泵是否发热发烫。[/font]3. [font=DengXian]每周检查泵油。定期(每年一次)检查扩散泵油的深度量,颜色,状态。如有必要,需及时更换。[/font]4. [font=DengXian]尽量避免突然断电。如果突然停电,扩散泵无法尽快冷却,可能会返油造成质谱污染。最好使用[/font]UPS[font=DengXian],避免突然断电。[/font]

  • 【求助】请问离子在溶液中的扩散系数D到哪里去查?

    大家好,我刚刚开始做点化学实验,这两天在做一些基本的测试。利用ferrocene在acetonitril溶液中的电活性测定电极表面积。不过方程中有一个扩散系数D我并不知道,请问各种物质的扩散系数列表应该到哪里可以查到呢?谢谢

  • 扩散氢分析方法

    扩散氢分析:扩散氢存在于晶格中,可自由移动,对钢材,焊材等产品危害非常大,大家都如何分析的呢?

  • 琼脂扩散

    琼脂扩散试验为什么会出现孔底渗漏现像,加完样品后应该放在多少度自由扩散和平皿需要倒置湿盒中孵育吗

  • 【求助】请教有关扩散泵

    请教一下,我用的日本电子的镀膜机,更换扩散泵油后发现O圈老化,手头没有日本电子的,就买个国产的换上了,不知道是否可以。请大师们指点

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  • 那些被忽视的扩散效应

    那些被忽视的扩散效应

    [align=center][img=,300,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457235643_7722_932_3.jpg!w300x168.jpg[/img][/align][align=center][/align]在技术转移过程中,或者说是方法在不同实验室间重现的时候,通常会遇到分离度变化的问题。分离度如果变大一般情况下就不会在意这个问题了;而如果变小,特别是本身就在限值附近的时候,对我们来说就是一种挑战。那么,接下去就的策略就是各种排查。人员操作?流动相?色谱柱?仪器?等等。在经过一系列排查之后,发现问题出在仪器上?Oh!这个问题好难!换个柱子换个人都简单,可是换仪器?别人家的实验室我做不了主啊!哦!小编也做不了主。但是小编或许能就简单的仪器问题提供一个简单的解决方案——如果是因为扩散引起的话!在开始今天的话题之前,我们有必要先看看分离度的公式。放宽心,今天不涉及到计算。(理论基础是有必要的,因为我们目前的大部分研究都是基于前人的基础理论研究。)[align=center][/align][align=center][img=,468,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457298749_4252_932_3.jpg!w468x166.jpg[/img][/align][align=center][/align]上述给出了两个分离度公式,从公式可以看出,无论是基于半峰宽W50的分离度计算,还是基于tangent的峰宽Wt的计算,当峰宽/半峰宽增加的时候,分离度Rs都是减少的。当我们的组分从进样器经过一定的管路到达柱子中,再经过柱子后通常又经过了一小段的管路,最后到达流通池中被检测到。在这个过程当中,组分因为分子间的运动发生扩散,从而具有一定的峰宽。见示意图:[align=center][img=,600,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457349364_7168_932_3.jpg!w337x188.jpg[/img][/align]由上述示意图可以很明显的看到,组分扩散的越厉害,谱带展宽越大,峰宽越宽。再回到我们的分离度公式,前文说过,峰宽越宽,分离度越小——这就是扩散带来的对分离度的影响。那么,怎么解决这个问题呢?[b]改管路[/b]将原有内径较大的管路换成内径更小的管路;将原有较长的管线换成更短的管线。[align=center][img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457474904_6999_932_3.jpg!w690x366.jpg[/img][/align][b]换色谱柱[/b]用核壳柱替换原有的全多孔柱,由于核壳柱颗粒均匀度较高,加之较短的扩散路径,峰宽就越窄,柱效往往更高。[align=center][img=,600,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457540063_6389_932_3.jpg!w533x249.jpg[/img][/align][b]换流通池[/b]将标准流通池换成半微量流通池或者是微量流通池——这一项更改相对上述两项会麻烦一些,因为还需要考虑前面管线的影响,不能简单把流通池换了就万事大吉了。讲到这里,扩散的问题就讲完了。而关于上述现象及处理方法其实都是基于色谱基础理论——速率理论,速率理论不止适用于LC,也适用于GC。当然,要用单一的模型解决所有问题也是不现实的。不过对于我们今天的扩散问题,速率理论已经能很好的解决了。另外,讲到这里需要额外说一点关于仪器及柱子的问题。液相色谱发展的时间已经不短了。那么,针对今天扩散的话题,在你使用时间较久的仪器或柱子的时候,特别是用快速柱(3.5/3.0μm或以下粒径的色谱柱)时,很有可能就会碰到谱带展宽而造成的分离度降低的问题,因为早先的仪器Dwell体积是比较大的;而当你使用最新款的UPLC/UHPLC时,也别沾沾自喜,随手一拿就是250mm/5μm的柱子,这也可谓有些暴殄天物。老板给了你一台迈巴赫,你把它开成了电动三轮。小编一直说,合适的才是最好的,对于较长的柱子,也许您家的“老爷机”也能有优异的表现,且不输于你的UPLC/UHPLC 而当您使用UPLC/UHPLC时,请给它相应的更小的色谱柱,如此才能发挥出它最大的优势。不说仪器厂商投入多少研发成本才有了现在的低Dwell体积的仪器,想想你家老板可是真金白银才换来的新款仪器,别让它成为摆设啦!理解,并且最大程度的发挥出优势,才是最高效最合理的。而我们,就是发挥这种作用的纽带!共勉!

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