快速压紧器

今天发现自动进样器的进样针将进样瓶上面的塞垫给压进了进样瓶，之前一直没有出现过这个问题；我观察了下，好像是进样针有点偏移，这个应该怎么处理[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208051829345033_928_5607689_3.jpg!w690x920.jpg[/img]左边的进样瓶是正常的，右边的进样瓶把瓶盖上的垫子直接给压进了进样瓶（垫子是我从进样瓶里取出来的）仔细看下左边那个正常的，进样瓶上面那个垫子，进样针进去有些偏移，正常是应该在中间位置的[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208051832195496_9756_5607689_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这是自动进样器，也不知道什么牌子；问了厂家的工程师，他说不影响，不要那个垫子就行了；可是我觉得会有影响，没有垫子，样品岂不是挥发的更快；进样针以后进样的位置会不会更歪呢？

前段时间买了一批11mm口径的钳口瓶（大小和2mL进样瓶差不多）和配套的压盖器，但是压好后发现盖子是能转动的（虽然是牢牢地扒在瓶口，但是能转动），感觉这样子应该是没压紧吧？然后装了正己烷室温25℃放了一天后称量发现重量有减少，应该就是没有密封好。联系过工厂，给出的解释是因为隔垫是PTFE光面，而玻璃口也是光滑的，所以就会转动，但我看网上很多说法是钳口瓶不能转动才是压紧了，所以很苦恼，想问下大家有什么比较好的压盖方法？或者别的什么解决方法？PS：使用钳口瓶是为了来分装标液储存的，因为之前有买过螺纹口的，放久了有的会有变化，不知道是我买的螺口不好还是什么问题，然后了解到钳口瓶密封效果更好所以买来尝试，发现依然行不通。或许各位老师们有没有什么好用的存储瓶推荐（因为分装量不超过500μL所以使用2mL瓶进行分装；标液溶剂为正己烷），求！！！[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208242310571159_2171_5351564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

1、使用岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时有一个高压进样，请问和脉冲进样是一样的吗？如果不分流高压进样该如何使用呢？2、岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]中的MRM模式检测，有一个间隔和Q1、Q3分辨率，请问这些对检测灵敏度的影响时如何的呢？[img=,690,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105261841234393_7405_5065927_3.jpg!w690x141.jpg[/img]劳烦解惑，不胜感激。

高压进样可以分为分流高压进样不分流高压进样，设置界面要设置为自动才能生效。因为采用的是分流衬管于是测试分流高压进样功能： 样品就是实际采样的碳管二硫化碳解吸 进样1ul 测试条件：色谱条件DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um） 55℃（4min）20℃ /min至115℃（3min） 柱前压19.7kpa 分流比20 检测器 进样器均为200℃ 高压60KPa 高压时间0.2minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667538_2103464_3.png黑色未使用高压进样，红色采用分流高压进样结论：分流也可以采用高压进样 其保留时间提前，峰面积增大。

对于一天接近1K个样品的第三方检测公司，快速自动进样器绝对是救星，它跟普通的进样器连接使用，读样速度非常快，但价格也不菲，这块东西听同事说要10几W，似乎没在论坛看见过，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192203_426005_2585234_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192204_426006_2585234_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192204_426007_2585234_3.jpg特此分享，谢谢！

使用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]多个月了，发现岛津的数据处理有一个比较快捷的方法，那就是再解析里面的批处理再解析。在最开始的时候，我们是创建批处理项目，然后在批处理里面选择对应的仪器方法和数据存储的位置。这个仪器方法里面保存了检测器信息、进样口信息、色谱柱升温信息等，里面还保存了曲线信息。这样就可以让跑完一个样品，出一个数据，算出一个结果，可以提高工作效率。但是也存在一个问题就是，如果这个仪器方法里面的曲线出现了问题，或者后期做了修改，那样对应的每一个样品的数据文件也需要去修改的。最开始的时候我都是使用文件中的加载方法参数，对每一个数据文件都挨个去加载仪器方法这个文件。正常情况下只有几个数据文件的话，这个方法还可以。如果有十几个或者几十个数据文件需要修改，那这个方法就太慢了。[img=,690,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308182015570754_6348_5979722_3.png!w690x350.jpg[/img]这时候就可以使用批处理再解析了，相当于新建一个批处理，里面调用需要修改的数据文件，然后调用对应的仪器方法就可以，保存批处理后，再点击批处理再解析就可以。这样就可以快速处理数据了，可以节省很多时间。岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的软件功能确实很强大，很多地方咨询工程师，工程师也不知道怎么用，只能是自己不断地去摸索。总结：所有的仪器都是硬件和软件的整体，硬件需要懂原理和结构，软件需要熟悉操作方法，只有软硬件都熟悉了，才可以让自己的水平进一步提升，综合能力才能更强。

[b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]摘要：针对目前大多数气相色谱仪负压进样系统中存在的无法控制微量进样和真空度无法准确控制的问题，本文在发明专利“[/font]CN111239308A [font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”基础上提出了改进的解决方案。解决方案通过采用电容真空计、皮拉尼真空计、电控针阀和双通道真空度控制器组成的控制装置，可实现高真空范围内的任意设定点下的真空度快速和精密控制，使在线负压形式的微量气体进样方法真正能转化为实用的工程化仪器。[/font][/color][/b][color=#339999][/color][align=center][b][img=真空度控制技术在气相色谱仪微量进样系统中的应用,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201509012640_9289_3221506_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/b][/align][size=18px][color=#339999][b]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/b][/color][/size] 现有的气相色谱仪分析气体样品时，均采用正压进样、常压进样或者持续负压抽样，这种进样的方式，对样品需要总量远大于进样分析实际消耗量，这些进样方式往往不能满足科研机构或院校的分析需求。特别是在微量样品情况下，在样品具有放射性、有毒情况下，若采用上述常规进样方式，样品进样量过多，不仅不能很好的进样分析，污染环境、危害人体健康，还会因为空气干扰造成数据不准确，所以需要一种在线负压微量气体进样方法及系统来解决上述问题。[font='微软雅黑',sans-serif] 为了实现气相色谱仪的高真空微量气体进样，很多机构开展了大量研究工作，比较典型的是常州磐诺仪器有限公司提出的专利“[/font][font=&]CN111239308A [/font][font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”，其工作原理是以定量环为中间载体对样品进行微量提取和输送，具体过程分为三个步骤：先将定量环抽取高真空，然后通过压差将样品气体吸入定量环，最终将定量环中的样品气体送入外接的色谱柱中进行分析。三个步骤的具体细节如下：[/font][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）定量环真空抽取和控制：两个六通阀全都处于关闭状态，整个气路处于图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时定量环处于真空抽取状态，真空回路如图中红线所示，控制定量环内的真空度达到设定值并稳定。样品进气和载气则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=#339999][b][/b][/color][/font][/align][align=center][color=#339999][b][img=01.六通阀V1关闭、六通阀V2关闭状态下定量环抽真空结构示意图,660,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201510594003_9946_3221506_3.jpg!w690x238.jpg[/img][/b][/color][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环抽真空结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环提取气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]打开和六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]仍处于关闭，整个气路处于图[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在压差作用下样品气体进入定量环，提取气路如图中蓝线所示。真空回路和载气回路则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=02.六通阀V1打开、六通阀V2关闭状态下定量环进样结构示意图,660,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511221616_9654_3221506_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环进样结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环输送气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]关闭和打开六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]，整个气路处于图[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在载气作用下定量环内的样品气体输送到外部色谱柱，样品输送气路如图中黄线所示。真空回路和样品气体加载回路则处于图中红线和蓝线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=03.六通阀V1关闭、六通阀V2打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图,660,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511432359_1275_3221506_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图[/font][/color][/b][/align] 通过上述负压气体进样系统结构和工作过程可以看出，管路中的真空度并未采取任何控制措施，仅是通过真空泵来进行抽气，在实际应用中仅靠简单的真空泵抽取很难快速达到真空度稳定状态，这使得定量环的进气压差并不稳定和重复性差，势必会造成进样量的严重误差。为了解决此问题，本文提出了相应的解决方案，通过增加真空度控制装置使得定量环的每次进样都压差都保持准确恒定，从而使这种负压进样方法真正达到实用要求。[b][size=18px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif] 在气相色谱仪气体样品进样系统中，一般要求定量环真空度要具有达到绝对压力为[/font]1Pa[font='微软雅黑',sans-serif]的高真空，并在高真空范围内任意设定点下能实现恒定控制，由此来实现每次进样或重复性检测进样时具有很好的重复性。为此，本文提出了如下解决方案的真空度精密控制装置，真空度控制装置结构如图[/font]4[font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=04.负压气体进样系统及其真空度控制装置结构示意图,660,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201512027904_9758_3221506_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]负压进样系统及其高真空度控制装置结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][/font][font='微软雅黑',sans-serif] 在图[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的高真空度控制装置中，采用了动态平衡控制方法，即控制进气和排气流量达到某个平衡状态来实现不同真空度的准确恒定控制。由此，在控制装置中分别在进气和排气端配置了相应的电控针阀，分别用于调节进气和排气流量。电控针阀具有小于[/font][font=&]2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的线性度，重复精度可达到[/font][font=&]0.1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]，非常适用于气体进样系统的微小空间的真空度控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 为了在高真空范围内进行测量，装置中配备了一只精度可达[/font][font=&]0.25%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、量程为[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的电容真空计。为了保证控制精度，装置中配备了一个高精度真空度控制器，控制器具有[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]0.01%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]最小输出百分比。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 通过上述硬件配置可以很容易的实现小于[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的真空度控制精度。另外，为了监测真空泵抽气过程的真空度变化，装置中还串接了一个测量精度较差的皮拉尼真空计，以用来监测管路中气压从一个大气压到高真空的变化过程。为此，真空度控制器特意配备了一个双通道控制器，第一通道接电容真空计用来进行高真空度区间的控制，第二通道连接皮拉尼计用来进行全负压区间的监测。此真空度控制器具有[/font][font=&]RS485[/font][font='微软雅黑',sans-serif]通讯接口和相应的随机控制软件，可外接计算机进行远程调控。[/font][b][size=18px][color=#339999]3. [font='微软雅黑',sans-serif]总结[/font][/color][/size][/b] 综上所述，通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀和真空度控制器，可很方便的按照设定值对定量环中的真空度进行快速和准确控制，可有效保证微量气体进样的准确和快捷，另外所用的各个部件体积小巧，结合六通阀和其他管路部件，很容易集成为独立的负压气体进样系统。[align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]’[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align]