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电解质分析

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电解质分析相关的论坛

  • 【原创】全铝X-射线分析仪分析铝电解质

    摘要:本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量,进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法,以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明:分析结果准确可靠,精密度良好,实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一,正确分析电解质的各项指标,直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前,在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法,在这些方法中,热滴定法和化学法是基础,但其分析速度慢,分析结果严重滞后;结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用,其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪(X荧光+X衍射综合性仪器)分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器,经过近一年的实践,证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%,创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论,固态酸性电解质的基体是由冰晶石(Na3AlF6)、亚冰晶石(Na5Al3F14)和Al2O3组成。当加入CaF2时,增加了NaCaAlF6相,液态中增加了CaF2相;加入MgF2时,增加了Na2MgAlF7相,液态中增加了NaMgF3相;加入LiF时,增加了Na2LiAlF6相,液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF,其含量可忽略。根据以上理论,用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量, 再用数学模型计算NaF,AlF3,CaF2,MgF2,Al2O3,过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样,先用仪器分析其强度,发现单元素有异常的样品,立即大量取样,选取17个单元素有一定梯度的样品,经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定,最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性,从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品,样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下;(1) 粉碎:取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g,放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型,破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒,可使试料达到300目以上。(2) 压片:将料环放在样托上,称取5克试样粉末倒入料环内,放入压样机,选用30吨压力静压15秒,取出压成的试样片,即可上仪器分析。注意:正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响,尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子,所以每种元素的特征谱线有好几条,首选Ka谱线,理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合,必须多做实验加以调整,衍射的谱线也应做调整,无需扣背景,具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素,其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同,其分析效果也不同。必须做大量实验,总结经验,选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

  • 【原创】强电解质概念

    1。因同一电解质在浓溶液中电离度小,表现为弱电解质的性质;而在稀溶液中电离度大,表现为强电解质的性质。于是,依电离度大小来划分强、弱电解质,对同一电解质随浓度而变,将可能为强电解质,亦可能为弱电解质。为统一起见,一般以物质的量浓度0.1 mol·L-1为标准。同一电解质在不同溶剂中也可表现出完全不同的性质。如,食盐在水中为强电解质,而在极性弱的溶剂,如甲醇中,则为弱电解质。一般情况下所谓的强、弱电解质均对水溶液而言。强电解质和弱电解质并不能作为物质的类别,而仅仅是电解质的分类。由于其状态不同,性质也不同。来自:电解质分析仪

  • 【转帖】电解质介绍 !

    在水溶液里或熔融状态下能导电的化合物叫电解质。化合物导电的前提:其内部存在着自由移动的阴阳离子。离子化合物在水溶液中或熔化状态下能导电;共价化合物:某些也能在水溶液中导电(如HC,其它为非电解质)导电的性质与溶解度无关,强电解质一般有:强酸强碱,大多数盐;弱电解质一般有:(水中只能部分电离的化合物)弱酸(可逆电离,分步电离。另外,水是极弱电解质。注:能导电的不一定是电解质判断某化合物是否是电解质,不能只凭它在水溶液中导电与否,还需要进一步考察其晶体结构和化学键的性质等因素。例如,判断硫酸钡、碳酸钙和氢氧化铁是否为电解质。硫酸钡难溶于水(20 ℃时在水中的溶解度为2.4×10-4 g),溶液中离子浓度很小,其水溶液不导电,似乎为非电解质。但溶于水的那小部分硫酸钡却几乎完全电离(20 ℃时硫酸钡饱和溶液的电离度为97.5%)。因此,硫酸钡是电解质。碳酸钙和硫酸钡具有相类似的情况,也是电解质。从结构看,对其他难溶盐,只要是离子型化合物或强极性共价型化合物,尽管难溶,也是电解质。 氢氧化铁的情况则比较复杂,Fe3+与OH-之间的化学键带有共价性质,它的溶解度比硫酸钡还要小(20 ℃时在水中的溶解度为9.8×10-5 g);而落于水的部分,其中少部分又有可能形成胶体,其余亦能电离成离子。但氢氧化铁也是电解质。 判断氧化物是否为电解质,也要作具体分析。非金属氧化物,如SO2、SO3、P2O5、CO2等,它们是共价型化合物,液态时不导电,所以不是电解质。有些氧化物在水溶液中即便能导电,但也不是电解质。因为这些氧化物与水反应生成了新的能导电的物质,溶液中导电的不是原氧化物,如SO2本身不能电离,而它和水反应,生成亚硫酸,亚硫酸为电解质。金属氧化物,如Na2O,MgO,CaO,Al2O3等是离子化合物,它们在熔化状态下能够导电,因此是电解质。 可见,电解质包括离子型或强极性共价型化合物;非电解质包括弱极性或非极性共价型化合物。电解质水溶液能够导电,是因电解质可以离解成离子。至于物质在水中能否电离,是由其结构决定的。因此,由物质结构识别电解质与非电解质是问题的本质。 另外,有些能导电的物质,如铜、铝等不是电解质。因它们并不是能导电的化合物,而是单质,不符合电解质的定义。 电解质是指在水溶液中或熔融状态下能够导电的化合物,例如酸、碱和盐等。凡在上述情况下不能导电的化合物叫非电解质,例如蔗糖、酒精等。电解电能转变为化学能的过程。即使直流电通过电解槽,在电极-溶液界面上进行电化学反应的过程。例如,水的电解,电解槽中阴极为铁板,阳极为镍板 ,电解液为氢氧化钠溶液。通时,在外电场的作用下,电解液中的正、负离子分别向阴 、阳极迁移 ,离子在电极 - 溶液界面上进行电化学反应。在阴极上进行还原反应.水的电解就是在外电场作用下将水分解为H2(g)和O2(g)。电解是一种非常强有力的促进氧化还原反应的手段,许多很难进行的氧化还原反应,都可以通过电解来实现。例如:可将熔融的氟化物在阳极上氧化成单质氟,熔融的锂盐在阴极上还原成金属锂。电解工业在国民经济中具有重要作用,许多有色金属(如钠、钾、镁、铝等)和稀有金属(如锆、铪等)的冶炼及金属(如铜、锌、铅等)的精炼,基本化工产品(如氢、氧、烧碱、氯酸钾、过氧化氢、乙二腈等)的制备,还有电镀、电抛光、阳极氧化等,都是通过电解实现的。

  • 电解质试样压制问题求解决

    我们的x荧光光谱仪主要分析电解质试样,采取压片的方式,也就是硼酸嵌边。有个现象就是分析面出现起皮的现象,用洗耳球一吹就掉一大块,大约10%。电解质应该是很好压制的,试样也不是含碳量高。求助原因及解决办法!

  • 【第二届网络原创大赛作品】荧光分析法测定铝电解质中分子比方法研究

    【第二届网络原创大赛作品】荧光分析法测定铝电解质中分子比方法研究

    一、范围本标准适用于中心实验室对铝电解用电解质成分分析和分子比的测定。测定范围根据绘制工作曲线的标准样品所决定。二、方法原理我公司所采用的铝工业生产用电解质体系为:冰晶石、氟化钙、氟化镁、氧化铝、氟化钾电解质体系。除此以外还含有Na2SO4,SiO2,Fe2O3、LiF等成分,但由于杂质含量较低,在计算总量时可忽略不计。将此体系看作为:Na3AlF6,Na5Al3F14,CaF2,MgF2,KF、Al2O3时,体系中各组分的含量可由F、Al、Na、Ca、Mg、K等元素的含量计算得出:NaF= Na*1.827CaF2= Ca*1.948MgF2= Mg*2.563KF= K*1.486 (AlF3)F= F*1.473-Na*1.218-Ca*1.397-Mg*2.304-K*0.7159 [center]Na*3.653[/center] [center](FZB)F= -------------------------------------------------- F*1.473-Na*1.218-Ca*1.397-Mg*2.304-K*0.7159[/center]三、实验部分1、实验仪器及试剂X荧光光谱仪或全铝分析仪,振动磨,压样机、水冷机、稳压器;PVC试样环;硼酸,工业纯;P10气体(10%CH4约+90%Ar)。2、试样接收检查试样是否淋浴受潮、是否有夹杂,标示是否清晰唯一。3、分析步骤3.1样品处理3.1.1将20-30g块状电解质按照震动环里外1:2的比例装入研钵中,利用振动磨将样品粉碎至粒度180目以下(利用时间控制),装入试样袋备用。3.1.2用压样机采取硼酸包边法将样品压制成所要求直径的片状样品。轻敲试样,检查试样强度,如可敲碎重新制样。3.1.3清理试样表面的浮尘。3.2试样分析3.2.1将加工合格的样品装进试样盒中,固定,保证样品在分析过程中不会发生偏移。3.2.2把试样盒放入样品盒中,操作分析软件,使样品进行自动分析。3.2.3根据分析结果发放报告单。4、曲线绘制4.1标准样品从电解槽中取出电解质样品,经化学定值,作为内控样品。4.2分析条件[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001120905_196061_1619487_3.jpg[/img]4.3在控制计算机软件支持下采用多变量回归绘制工作曲线。5、质量控制每天抽查10-15个样品进行化学分析,与仪器分析结果进行比较。根据与化学比较结果,确定校准周期。建议周期为:与化学法比较超差量超过15%的,校准周期为1个月;与化学法比较超差量不超过15%的,校准周期为3至6个月。如果超差超过30%,需要重新绘制工作曲线。四、精密度与化学分析方法进行比较,CaF2、MgF2分析结果相对偏差不大于3%,分子比相对偏差不大于2%.

  • 电解质分析仪故障浅析

    先进的仪器不断地进进到医院的各个科室。除了操纵者严谨的工作态度和熟练的操纵技能外,善于观察、及时发现、正确处理仪器使用中出现的题目尤为重要。任何仪器在使用中都不可避免地会出现不同的题目和故障,仪器除了经常维护、保养,及时发现、有效处理仪器使用中出现的题目,对仪器的使用寿命尤为重要,也是保证工作质量的条件。    我们科室所使用的仪器,天天在使用前,都要进行必要的校准和质控工作。但发现有些仪器在测试标本过程中则出现结果偏差现象,这时对仪器再次进行校准或定标,结果会发生变化。    分析原因:仪器使用时间过久或开启时间过长,仪器的元部件均可发生老化,易使仪器产生疲惫,从而造成仪器稳定性能下降,致使结果出现漂移,影响到结果的重复性。    通过分析,提示我们假如有些仪器需要长时间使用,并不能因仪器天天使用前已完成校准,就可以为结果不会出现题目。如若出现题目,不要忽视标本过多,仪器连续使用,造成仪器疲惫,元器件老化的题目,同样也会对结果造成不同程度影响,从而不能很好地反映真值。有些现象的出现与仪器保养,维护没有直接关系。由于仪器的元器件老化题目是不可避免的。在使用E-500电解质分析仪时,证实了这一题目。需要留意的是假如仪器使用时间过久,标本数目过多的情况下,中途要增加定标次数,以保证结果的正确性和可靠性。

  • 【求助】求购电解质标准样品

    我单位是一个电解铝行业,在测试分析过程中,经常出现数据不准确,或偏差较大,由于没有合适的标准样品,使的操作员的操作结果没有可比性,特此求购电解质标准样品一份或一套.请留下联系方式。

  • AVL986-S电解质分析仪常见故障的处理

    论文中文名:AVL986-S电解质分析仪常见故障的处理 作者中文名 李效银,陆叙林 期刊中文名 医疗装备 出版时间 2004 期次 10 关键词 分类号 文献标识码 文章编号 论文英文名 Abstract Keyword [摘要] 1 定标失败定标失败常见有三种情况 :漂移 (Calibra tiondrift) 定标值超出范围 (Calibrationoutofrange或Slopeoutofrange) 定标不稳定 (Calibrationunstable或Slopeunstable)。(1)漂移 :AVL986 -S对泵管要求极为严格 ,这也是本仪器的不足 ,造成结果漂移的主要原因是两个进样管不对称 ,按照公司的方法是调整进样螺丝道道对称效果 ,但不能解决根本问题。根除的方法是采用贝科曼全自动生化分析仪进样方法改进 ,在样品进到反应池之前各加一个预进样池 ,我们在使用中获得了满意的效果。同时 ,定标失败也受外界干扰或电极不稳定所致 ,新电极或新换电极内... [作者简介] [作者单位] 山东潍坊第89医院,山东潍坊第89医院 山东潍坊261021 ,山东潍坊261021 [参考文献]

  • 【讨论】关于电解质分子比的测定

    目前常用的电解质酸碱度都是用分子比表示,现在有一种用过剩氟化铝来控制电解质的方法,不知道现有多少个单位使用测量过剩氟化铝的?从以前的分子比变成过剩氟化铝对生产控制有无影响?

  • 凝胶电解质技术进展

    电解液是锂离子电池关键材料之一,采用有机溶剂的电解液在极端情况下会出现漏液问题,并易燃。用聚合物电解质替代电解液被认为是解决上述问题的有效方案。聚合物电解质主要包括凝胶聚合物电解质(GPE)和全固态聚合物电解质(SPE)。全固态聚合物电解质由于常温离子电导率较低的问题一直没有解决,并且成本过高,尚未有商品上市。目前取得商业化应用的主要是凝胶聚合物电解质。凝胶聚合物电解质既有全固态聚合物电解质良好的安全性,又与有机溶剂电解液有相近的离子电导率,并且具有与电极材料间的反应活性低、质量轻、易成薄膜、黏弹性好的特点。因此采用凝胶聚合物电解质的电池可制成各种形状,并具有耐压、耐冲击、生产成本低和易于加工使用等优势。应用于高端数码产品的软包锂电池对轻薄和电池形状的灵活性有较高的要求,是凝胶聚合物电解质最适合的应用方向之一。传统制备凝胶聚合物电解质的原理是利用分子链间存在相互作用力而形成物理交联,再吸入电解液后制成凝胶聚合物电解质。需经过聚合物成膜、造孔剂萃出和电解液浸渍等复杂工序,制出凝胶聚合物电解质膜后再与正、负极按一定顺序组装成电池。随着制备工艺的发展,出现了凝胶聚合物电解质的现场聚合工艺。现场聚合工艺的原理是将聚合物单体和引发剂按一定比例加入电解液中混合均匀,在一定的外界条件下引发自由基聚合反应,单体聚合后即产生网状的立体骨架结构,将电解液均匀固化在网状结构的空隙当中,得到凝胶聚合物电解质。现场聚合工艺优点是电解液含量高,凝胶热稳定性好,电池成品质量稳定。但其未反应的残余单体对电池性能的影响不容忽视,并且聚合反应精确控制的难度较大。现场聚合工艺具体可分为热引发现场聚合工艺与非热引发现场聚合工艺,而前者更为常见。其中中国科学院物理研究所、比亚迪股份有限公司、三洋株式会社及三星SDI 株式会社等均有相关专利。相比传统制备工艺的繁琐,现场聚合工艺将电解质的制备与电池组装一步完成,有效降低了生产成本,提高了生产效率。

  • 【原创】失水及电解质失衡

    1、糖尿病是最常导致四肢乏力的疾病。患者由于糖代谢失常,高能磷酸键减少,负氮平衡,失水及电解质失衡等原因,故易疲乏、虚弱无力,且有口渴、消瘦、多食、多尿等症状。  2、贫血也常引起疲乏,严重的有慢性贫血、起病较骤的缺铁性贫血、急性失血性贫血、急性溶血性贫血等,这些患者均有四肢乏力的现象。  3、慢性肾炎患者也常感疲倦和四肢乏力,而且因他们需长期吃低盐或无盐饮食,又容易缺钾,故四肢乏力、失眠、腰酸常是他们就医的主诉。  4、很多内分泌疾病都有四肢乏力的表现。四肢乏力是甲状腺机能减弱病人的起初症状,也是甲状腺机能亢进病人的常见症状。  5、最明显的疲乏无力见于重症肌无力患者,由于患者的神经肌肉间传导障碍,故其横纹肌极易疲乏,稍经活动,即迅速呈现无力状态,持续而迅速的动作更易引起疲乏,疲乏感往往晨轻晚重,补充氯化钾后四肢乏力可减轻。  6、白血病病人因同时存在贫血,故亦常感四肢乏力。除白血病外很多恶性肿瘤的早期常表现为四肢乏力症状,但同时伴有其它该肿瘤的常症状,如肺癌常有咳嗽、咯血、胸痛等症状。来自:电解质分析仪

  • 【资料】弱电解质的解离常数

    多种弱电解质的解离常数。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=37579]弱电解质的解离常数[/url]

  • 布鲁克D8 Endeavor 铝电解质钙分析结果不断上升是什么原因

    我们公司,去年买了一台布鲁克D8 Endeavor,用于分析电解质,在使用的过程中,氟化钙的含量在不断的上升,控制样品,从4.2不断上升到4.9,布鲁克工程师更换钙荧光探测器和电路板以后,重新制作分析曲线稳定了大概一周以后又开始上升,现在已经上升到4.7了,请问大家有没有知道这是什么原因?有没有什么解决办法?

  • 求助:关于支持电解质TBAP和高氯酸锂的提纯

    如题,我的电解体系中需要用到TBAP和高氯酸锂做支持电解质,但是我的溶剂用的是氯仿和DMF,还有乙腈。做了几次,支持电解质中的结晶水和附着的水对峰的干扰非常厉害几乎到了无法识别的地步怎么样进行这两种物质的提纯?主要是要去水谢谢各位大侠

  • 【原创大赛】pH电极电解质的配制—用硝酸银配制氯化银

    【原创大赛】pH电极电解质的配制—用硝酸银配制氯化银

    pH电极电解质的配制—用硝酸银配制氯化银摘要:实验室里常用到pH计,用来检测液体的pH值,pH计上带的pH电极一年要更换一支,或者要更换电极里的电解质,电解质常用氯化钾+氯化银,如何配制氯化银与注入电极里,本文作了详细介绍。1仪器介绍(型号、使用范围等) METTLER TOLEDO DELTA320pH计,使用LE409pH电极。2仪器故障现象LE409pH电极里有参比电解质,当参比电解质减少时,所测的pH值一直跳,不能稳定,这时要更换新的电极,或者在电极里注入电解质,这支电极去年买的,最近拿出来测pH值时,发现电极里的电解质很少了,只到最下面的玻璃泡处,测pH值不稳定,找出说明书,可以加入3MKCL+AgCl电解质,有订货号可订购,想来这两种东西实验室里常见,自己配制吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031707_508892_2826867_3.jpg电解质已经很少,只到内缓冲溶液处。3仪器故障分析找遍实验室里,没有AgCl只有AgNO3,用初中化学知识,硝酸银加盐酸会生成氯化银。HCl + AgNO3 = AgCl ↓+ HNO3但是要保证溶液里不能有AgNO3的存在,因为还要配制3MKCL,如果有AgNO3的存在,它与KCL又生成AgCl,KCl + AgNO3 = AgCl ↓+ KNO3看下面的配制过程:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031713_508893_2826867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031713_508895_2826867_3.jpg澄清后将上面液丢掉,再添纯水,搅拌,静止。倒掉上面的液体,再添纯水,反复洗几遍,确保没有AgNO3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031713_508894_2826867_3.jpg将液体控干,可以看到只有白色沉淀物AgCl。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031714_508896_2826867_3.jpg加纯水搅拌,静止半小时。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031715_508898_2826867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031715_508897_2826867_3.jpg用一次性针管吸入上述配好的3MolKCL+AgCl液,从小孔打入电极,用另一支针管吸出液体,这样做的目的清洗电极,反复几次,将电极清洗干净。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031715_508899_2826867_3.jpg吸入电解液,打入电极,液面要低于小孔10mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031716_508900_2826867_3.jpg装好电解质的电极,液面低于小孔10mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031716_508901_2826867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031716_508902_2826867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408031717_508903_2826867_3.jpg存放电极,为了不让电解质漏出,放电极时要注意将小孔上的密封盖盖上,并朝上放,防止电解质流出。5总结实验室里的试剂很多,但不可能面面俱到,遇见这种情况,我们可利用所学过的化学知识,由一种试剂与另一种试剂反应得到想要的试剂,电解质的配制就是这样,你还做过什么样的尝试,写出来共享吧。

  • 石墨管电解质 是个什么概念

    石墨管电解质 是个什么概念石墨管电解质高?本来默认灰化条件是500的现在只要280就够了?工程师说是因为石墨管电解质含量高了的缘故求解安老师

  • 【求助】(求助)两性电解质品牌,试剂公司

    各位达人们,小妹刚开始课题,想用两性电解质做些等电聚焦,可是进口两性电解质好像在国内很难找到,联系到好多试剂公司都不是太如意~~~请大家推荐一下两性电解质品牌和可以买到现货的试剂公司吧?谢谢啦!

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