控制频率仪

对于认可的测试频率很低的项目（比如一个月只有一次），其内部质量控制形式的频率多久一次才合适？我们内部制定比如加标回收，人员比对三个月一次，大家都是如何 认为的？

针对实验室日常测试项目，比如本实验室做重金属总量消解测试项目，有一个质控样品，含有16种元素，每批次都随机做一个，如果上午做了一批样品（共计36个），下午又做了一批样品（共计36个），那么就是两个批次，需要做2次质量控制样品，由于一瓶质量控制样品很贵，所以一次只称取0.1克，针对这种用于内部测试项目的标准物质的每批次质量控制，大家使用频率如何 ？

重金属ICP测试，内部质量控制，大家都是怎么做的，频率如何？比如，像新版CNAS CL01对每批样品测试做出要求，20个样品不仅要走一次工作曲线监控QC，还要带上一个质控样，要是一天100个样品，质控样就得5个，平行样大家有做吗？碰到基体不合适的质控样，比如一批样品既有金属，又有涂层，底材有塑胶（塑胶有ABS,PP,PVC等）如何更好监控，加强内部质量控制，欢迎大家讨论？

最近在做实验室质量控制计划，也是在论坛上一边学习一边摸索着做的，我想问问各位老师，不同的质控手段，按怎样的频率安排比较合适？有没有相关的标准会规定呢？比如仪器比对，人员比对，质控样分析等，是每月一次还是每季一次合适？求各位赐教！

比如人员比对，标准物质核查，留样复测，空白实验，加标回收，精密度分析等方法频率多少合适？一个月一次？2个月一次？3个月一次？半年一次？

[size=3]药典中的含量测定下，提取方法有许多采用超声提取，并标注了功率和频率（例：功率250W 频率40kHz）。我的问题是：功率和频率有什么联系？我们的超声清洗仪只能控制功率而不能控制频率，怎样改变频率？[/size]

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微波消解仪运行时的监控频率？因为要兼顾其它实验不可能一直守着，那多少分钟去看一次比较合适呢？如果让它自行消解完，如果碰到异常情况没关注，可能会爆管之类的（虽然概率低）。大家平时是怎么做的呢？如何避免因为忙着其它项目而忘了定时过来关注？

1 前言： 近十多年来，随着电力技术，微电子技术及现代控制技术发展，变频器已经广泛地应用于交流电动机的速度控制。其中最主要的特点是，具有高效率的驱动性能和良好的控制特性。变频器以调速精度高，响应速度快、保护功能完善、过载能力强、维护方便及节能显著等优点，赢得广大用户的信赖。在机械行业，变频器应用改造传统产业，实现机电一体化的重要手段。在工厂自动化技术中，交流伺服系统正在取代直流伺服系统。在电器行业中变频器应用技术，有效地提高了经济效益和产品质量，同时也减少机械振动和噪声。 平衡机在国内从70年代开始研究开发，多年来，人们一直以一些大型平衡机机械系统的变速机构复杂而麻脑，旋转时启动停车时间比较长，工作效率少，操作繁琐，而且机器庞大。所以为了减少平衡机变速机构，进一步提高平衡机工作效率及使用性能，采用变频器，调速、制动刹车等功能，使机械系统变得更加简单，操作方便。 2系统构成及工作原理： 系统主要由电动机，机械振动系统、控制系统（变频器）、电测箱等组成。系统通过变频器调节电机转速达到工件所需平衡转速，根据交流电机转速特性， 在电机选定之后P 、S为定值，电机转速n与电源频率f成正比，通过变频器改变电机驱动电源频率，来实现对电机的变频进行无级调速。由于变频功能齐全，停车时可通过变频器设定停车时间，使电机立即停车。 电机旋转时通过传动带带动平衡机主轴，主轴与工件相连一起旋转，由于工件本身不平衡，旋转产生振动通过传感器将机械信号转换成电讯号，输入电测箱，经电测箱运算处理后，再由显示器显示工件不平衡量的大小和相位。 3 变频器主要参数设置 3.1频率上限下限设定：本文以Panasonc 变频器为例，最高频率为120Hz，最低0Hz。为了适用不同工件平衡转速，只有通过调整电机转速，达到工件要求。通常设定50-100Hz，即电机最高转速限制在4450rpm以内，以防工件平衡时转速太高，造成平衡机系统某些部件损坏等问题，甚至造成破坏事故。系统设定最低频率为28Hz，即平衡机启动时频率可迅速上升到28Hz，电机转速线性增加到对应的转速。同时避免因频率过低，启动时间过长，启动转矩不足，启动电流过大，损坏电机。 3.2加减速时间设定：启动变频器后，观察加速过程中输出电流，若输出电流过大，则延长加速时间，反之缩小加速时间。在停止变频器运行后，观察减速过程是否出现直流过压，若出现则延长减速时间，否则可缩短减速时间，根据现场试验结果，设定加速时间不超过为30秒。 3.3制动(刹车)设定:由变频器对电机施加直流电来起制动作用。制动有两种方式,一滑行制动，主要适用大、中型工件平衡时刹车，停车时，变频器开始制动并将频率降到3Hz（可调）时滑行停车。二紧急停车，一般用于小、微型工件平衡时刹车，全程制动时间是滑行制动两倍。 4 运行与操作 变频器投入运行后，能自动稳定工件平衡所需的转速，操作简便但必须遵守如下规定：（1）、启动前，检查工件与夹具之间的配合。安全架（安全罩）是否罩上，避免出现故障。 （2）、接通电源，调节变频器控制面板“▲▼”按钮,设定系统所需要的平衡转速频率。 （3）、启动：将变频器控制面板“RUN”按下，或在操作箱上按“启动”按钮，电机即可运转。 （4）、停车：将变频器控制面板“STOP”按下，或在操作箱上按“停止”按钮，电机即可停止。 （5）、各种保护功能齐全，发生故障时，变频器自动跳阐，且具故障自诊功能，减少操作者的重复劳动力。 5 结束语： 变频器在平衡机中应用，完全取代长期以接触器为主半导体元件组成的控制电路，且控制电路结构简单，稳定可靠，调试方便，故障少优点等。同时大大减少机械系统的变速机构和控制机构，使系统更加方便操作，设备工作效率更高。

GCMS一般都是长时间开机，通过调谐能反应仪器状态，在工作中，版友们对于GCMS的调谐频率是怎么控制的呢？

为了保证ICP检测结果的准确性，在检测过程中会采用质量控制方法来保证结果的准确性，版友们会用到那些质量控制方法呢？频率是怎么样的，质控方法的结果判断准则是怎么样的？欢迎讨论！

内部质控关于人员比对频率，大家是如何规定的，有依据吗？

[font=宋体][font=宋体]按照[/font][font=宋体]5.9要素的要求应该是检测结果的质量保证，如果说只考虑实验室内的质量控制是不完整的,因此年度质量控制计划中如何做才能认为是频次、数量等均满足质量保证的要求?采样过程、现场监测过程如何体现质量控制或质量保证的理念目前无可参照的版本，评审时如何判定?(环境类实验室)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]答[/font][font=宋体]:CNAS-CL01的5.9要素中所说的质量控制，分为内部质量控制和外部质量控制。对内部质量控制强调的是对每项检测技术和方法实施质量控制方案，如质控样的频率、人员比对频率等。质控的目的就是保证检测结果的准确度和精密度水平，质量控制的方法、频率与检测方法的稳定性、技术复杂性和人员的经验等密切相关。因此实施5.9要素，最佳的方式是在相应的检测或校准方法中明确质控要求，如按照方法要求或行业要求进行空白样、平行样、加标回收、标准样品质控等，或依据一定的频率进行人员/仪器/方法比对和留样再测等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质量控制计划可以是年度的，也可以是多年的，如三年或五年计划，特别是对于能力验证或对外比对计划。质量控制的目的是为了控制最终检测数据或报告的质量，因此其制定一是要涉及质量的各个环节都受控[/font][font=宋体]:二是要满足所使用的方法标准(采样、样品处理、实验室检测、现场检测)的需要 三是要有效。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]实验室若开展微生物检测，计划还要包括微生物检测领域的特殊要求，如培养基的控制、菌种的核查、环境条件监控等。现场监测的质量控制计划制定容易，有效实施难，重要的是必须配合有效的质量监督。现场检测的质控计划要根据不同领域的特点，分别涉及如水、气、声、土壤等领域，要根据不同领域的特点按照相应的规范分别制定质控要求，如点位设置的合理性、现场采样的规范性、样品采集的代表性等。现场检测能够直接得出检测数据的，要按照要求进行仪器使用前[/font][font=宋体](后)的校准标定，确保结果准确。此外，也可采用统计技术对检测结果进行审查。[/font][/font]

[align=center][b][size=24px]国家时间频率计量基准相关介绍[/size][/b][/align] 国家时间频率计量基准包括：[b]秒长国家计量基准和原子时标国家计量基准[/b]。[b]秒长国家计量基准[/b]： 秒长国家计量基准是直接复现秒定义的实验装置，输出的标准频率具有最高计量学特性，它是经国家审查、批准作为统一全国秒长量值（频率量值）最高依据的计量器具，全国只有一套。1967年，秒定义从天文秒改为原子秒，定义在铯原子基态能级跃迁上。铯原子钟成为直接复现秒定义的实验装置。 世界上第一台热铯束钟是英国国家物理实验室1955年研制完成的。中国计量科学研究院从70年代起开始了热铯束钟的研究，1981年研制完成的NIM3热铯束钟,相对频率不确定度达到3×10[size=12px]-13[/size]，成为中国第一代秒长国家计量基准。2003年，中国计量科学研究院研制完成了中国第一台激光冷却铯原子喷泉钟NIM4，不确定度达到8.5×10[size=12px]-15[/size]，随后改进提高至5×10[size=12px]-15[/size]，经国家质量监督检验检疫总局批准替代NIM3热铯束钟，成为中国第二代秒长国家计量基准。2014年，中国计量科学研究院研制完成的新一代NIM5铯原子喷泉钟，不确定度达到1.5×10[size=12px]-15[/size]，获批取代NIM4成为新的秒长国家计量基准。2014年8月，NIM5铯原子喷泉钟通过国际专家评审开始参加国际原子时合作驾驭国际原子时。2017年改进后的NIM5不确定度达到9×10[size=12px]-16[/size]。 秒长基准利用高稳晶振或者低温蓝宝石晶振等频率源，通过频率变换合成9192631770 Hz的微波信号。利用此微波信号激励铯原子产生钟跃迁，误差信号反馈给频率源将微波频率锁定到铯原子秒定义能级跃迁上。由于秒定义在不受任何外界场干扰的孤立的铯原子跃迁频率，因此世界各国计量院研制的基准钟复现秒定义都评定和修正一系列物理效应引入的钟跃迁频率偏移，包括外界场引入的频率偏移，如将原子周围温度引入的黑体辐射频移修正到0 K温度，将重力场引入的频率偏移修正到平均海平面水准。 秒长国家计量基准作为国家时间频率计量体系的源头，复现秒定义输出基准频率，用来驾驭氢钟产生本地原子时，向国际计量局报送数据，驾驭国际原子时，也直接测量光钟等高性能原子钟的频率。 随着科学技术的发展，秒定义可能被修改，其时，按新定义复现秒长的实验装置将成为新的秒长国家计量基准。[b]原子时标国家计量基准[/b]： 中国计量科学研究院于1980年建立了原子时标，1983年经国家计量主管部门（原国家质量监督检验检疫总局）批准，由中国计量科学研究院(NIM)国家时间频率计量中心建立和保持的原子时标UTC(NIM)为原子时标国家计量基准，是统一全国时间频率量值的最高依据。 原子时标国家计量基准由守时钟组、内部测量系统、溯源比对系统、数据处理系统、算法及控制系统等部分组成。守时钟组由不间断运行的多台商品氢原子钟和商品铯原子钟组成，产生连续稳定的时间频率信号；内部测量系统通过双混频时差测量得到中国计量科学研究院协调世界时UTC(NIM)与各守时原子钟之间的时差（相位差）；溯源比对系统通过全球卫星导航系统（GNSS）及卫星双向时间频率传递（TWSTFT）技术使UTC(NIM)实现国际比对，参加国际原子时合作；数据处理系统对内部比对和国际比对数据进行存储、监测和处理；算法及控制系统对钟组相关数据进行计算产生本地原子时，利用中国计量科学研究院保持的铯喷泉钟秒长国家计量基准和国际原子时合作返回的UTC-UTC(NIM)数据对其进行驾驭（校准），产生准确稳定的UTC(NIM)。 UTC(NIM)作为原子时标国家计量基准，其量值溯源至国际标准时间-协调世界时(UTC)并对UTC做贡献；同时作为国家时间频率量值的源头，保证国内时间频率测量量值的准确统一。与协调世界时(UTC) 实现全球卫星导航系统(GNSS)共视及载波相位时频传递，保证了UTC(NIM)参加TAI合作的高水平链接，与UTC偏差在±5 ns内，标准合成不确定度优于2 ns。 中国计量科学研究院基于载波相位的链接于2013年成功主导了欧亚四国铯原子喷泉钟国际比对，标志中国第一次成功实现基准钟国际比对；实现时间传递链路校准技术及装置，2014年被BIPM指定为国际9家一类GNSS时间传递链路校准实验室，负责对亚太区域内二类实验室的校准。

技术特点： CCS(Current Control Source)电流控制光源是一种新型的集成式数字化光源。典型的放电波型如下所示。其峰值电流Ip及调制电流Im分别由各自独立的单元提供；由35kHz80V电源提供的350VDC和200VDC在激发放电时可以提供0-250A的峰值电流Ip和0-30A的调制电流Im。其放电频率可达1-1000Hz。峰值电流Ip的上升速率可达20A/µ s,即Ip从零升到250A仅需12.5µ s；调制电流则可在15µ s之内升到30A。 峰值电流Ip及调制电流Im的大小、上升速率、下降速率及放电频率均可调整。理论上CCS有999个光源条件可以选择，但是在实际应用中用户并不需要进行光源条件的调整。根据用户的应用需求，一些在应用上有实际意义的光源条件已经被固化。 CCS点火电路提供一个18KV的点火电压，可以将分析间隙瞬间电离击穿。为了防止干扰其它系统工作，将其置于激发台下的屏蔽罩内。为了防止点火电路受到外界干扰，采用了光导纤维来传送点火控制信号。 峰值电流Ip影响重熔进程及激发区域的集中程度。 调制电流Im的大小和维持时间影响分析间隙之间的离子气氛维持时间。 为了有效地控制放电波形，电流及时间参数均采用255级可编程控制（Firmware)。(每级电流大约为1A,每级时间大约为4µ s)。 实际的好处： CCS较之于HiRep光源放电电流及放电频率提高了一倍，大的放电电流可以更好地消除金属材料的冶金效应，使基体达到均匀化。这对于改善灰口铸铁，白口铸铁及易切削钢的分析性能有着极其重要的意义。我们知道强度测量的精度与激发次数（频率×积分时间）的平方根成正比，所以提高频率及电流可以显著地减少分析时间和改善分析精度。 预 积 分 时 间 HiRep CCS白口铸铁 20秒 12秒 灰口铸铁 80秒 40秒易切削钢 60秒 40秒

A. 高精度力量传感器: 0~5000N (20ton)。 力量精度在±0.5 %以内。B. 容量分段:全程七档：× 1，× 2，× 5，× 10，× 20，× 50，× 100　 采用高精度24 bits A/D，取样频率200Hz。 全程力量最大解析度 1/1000,000C. 动力系统:台湾交流变频电机+台湾变频器＋台湾减速机＋T型丝杆＋光杆直线轴承＋同步带传　 动。D. 控制系统: 采用Pulse Command控制方式使控制更精准。速度控制范围15~500 mm/min。 　 中联板调整具有快速粗调与慢速微调功能。测试后自动回归原点、自动储存。E. 数据传输方式：RS232传输F. 显示方式:UTM107+WIN-XP测试软件计算机屏幕显示。G. 简洁的全程一档与精密全程七档力量线性双校正系统。H. 豪华测试界面软件可实现定速度、定位移、定荷重等控制模式加上多阶控制模式可满足普通的　 测试要求。I. 测试空间:测试宽度约350 mm(标准规格)　 联板行走空间950 mm(不含夹具)(标准规格)J. 全程位移: 编码器1800 P/R，提升4倍精度。采用LINE DRIVE编码器抗干扰能力极强　 位移解析0.001mm。小变形：金属引伸计，解析 0.001mm(选配)K. 安全装置:过载紧急停机装置、上下行程限定装置、自动断点停机功能。 M．手控方式：可增添手工操作盒。电脑式拉力试验机

1、RF发生器　　目前商品化ICP光谱仪都使用两种类型的RF发生器，一类是自激式发生器，另一类是晶体振荡式（它激式）发生器。自激式是采用L-C振荡回路，工作线圈即是L，参与振荡，等离子体本身就是振荡回路的一部分，所以负载的变化将引起振荡回路参数的变化，正向功率和振荡频率都会产生波动，而且点火不容易。而它激式的发生器就不存在这个问题，它的原理基于石英晶体的压电效应，用晶体的谐振频率来取代L-C振荡回路，所以它具有频率、功率稳定性好，点火容易等特点。发生器在5－60M都可以满足ICP工作的需求，但商品化的ICP光谱仪都使用工业标准的27.12M和40.68M两个频率，因为国际上规定凡工业和医用高频设备使用这两个频率，即使它有泄漏也不干扰正常的通讯广播。按原理上说，频率越高趋肤效应越大，等离子体的中心通道越宽，样品经雾化后通过中心通道被间接加热，40.68M的原子或离子密度降低，背景降低，从而提高了信背比，降低了如K等易电离元素的检出限；但是由于中心通道宽，使其温度比27.12M低，因此影响等离子体的稳定性，而且原子密度降低，所以将影响一些难电离元素的灵敏度。对于点火效果来说，如果是自激式的发生器一般要用40.68M，这样容易点火，而对于晶体控制式，27.12M同样可以获得很好的点火效果，况且对于维修工程师来说，他们希望是更安全的低频率。　2、IRIS Intrepid II系列型号说明　　Thermo的IRIS Intrepid II系列ICP产品是基于新的CID38A检测器、改进的RF系统、中阶梯光学系统和TEVA软件，在2003年年初同时推出了三个型号：XSP（扩展稳定性）、XDL（扩展检出限）和XUV（扩展紫外波长）。XPS在IRIS AD 双闭环直接耦合的基础上改进了RF发生器的实时控制电路，虽然把最大输出功率限定在1500W，但其等离子体光源显得更稳定；另外改进了检测器与光室的隔热，改进了光室内的氩气走向；改进了光室恒温系统，这一系列改进使得XSP可获得优异的短期和长期稳定性，所以特别适合于工矿企业、商检质监、测试中心等样品量多，品种复杂的单位，XSP在国内有近200台，使用情况良好。XDL还是使用原来IRIS AD的RF发生系统，目的是通过提高功率等方法来扩展检出限，目前主要是用于纯基体行业，如水和环保行业，通过提高功率来改善此类样品中如Pb等重金属测定的信噪比。但至今XDL占整个系列销售比例不到1％，毕竟用户不只是分析水，就环保来说还是经常分析大气粉尘和土壤等。对于存在大量基体的情况下，信号提高的同时基体背景干扰可能更加严重，虽然仪器检出限（IDL）降低了,但并没有有效地降低方法检出限（MDL）。由于产量较少，所以生产地成本相对较高。XUV是通过改变中阶梯光栅的衍射角，使得紫外波长扩展到130nm，这是油品分析的专业仪器，因为目前国际上对油品中Cl-的分析一般要求使用134nm灵敏线，同时配合油料进样系统进行测定。所以说IRIS Intrepid II系列的三种型号是针对于不同的应用，从目前的销售情况来说，由于XSP的超高稳定性，使其适用面更广一些。

对于检测频率较低，每月少于一次的，如何做内部质量控制活动？在程序文件中怎么规定合适呢？已经对通用的做好了：有证物质、再检测、比对、不同方法复检的规定。要对检测经历每月少于一次的，进行描述质量控制。大家有没有什么建议？

引用：土老冒豆豆以火焰光度检测器（FPD）（带电子气路控制，简称EPC）为例，最高使用温度250℃最低检测限：≤3.6pgS/sec,≤60fgP/sec(甲基对硫磷）*动态范围：103S,104P(甲基对硫磷) 选择性：106gS/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],106gP/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] *数据采集频率：200Hz这些参数重要吗？尤其是数据采集频率！欢迎大家讨论！[em09505][color=#DC143C]以结帖，总结在25楼！[/color]

仪器设备期间核查频率的制定，需要如何考虑?

实验室的有台仪器设备之前都是按程序文件要求半年6个月进行1次仪器期间核查（按仪器校准规范核查的），以及2年一次外面公司上门计量校准，现在有个问题想问下？半年一次期间核查，我想把程序文件修改成1年1次期间核查可以吗？（因为仪器期间核查买标液还是其次的，主要核查操作太麻烦）？还有说明下这台仪器的检测项目是已申请了CNAS认可，我们把核查频率由6个月改成12月，到时候现场评审老师看到会不会质疑不认可？实验室其实每年还有做其他质量监控的现在想减少仪器期间核查频率！

[font=楷体][size=16px]为了确保检测数据的准确可靠，以保证检测报告的质量，在检验检测工作中必须有一个质量控制的过程，必须明确质量控制各阶段可能影响检测报告的各项因素。从而对这些因素采取相应的措施加以管理和控制，以使其过程处于受控状态。[/size][/font][color=#007aaa][b][font=楷体]实验室需要对哪些内容进行质量控制呢？[/font][/b][/color][font=楷体][size=16px]记好了哦！主要从实验室环境、设备、样品、过程四个方面进行质量控制~[/size][/font][b][font=楷体][size=16px]一、环境质量的控制[/size][/font][/b][font=楷体][size=16px]1.检测场所的环境条件应满足检测工作的需要，应采取措施确保实验室的内务良好，必要时制定专门的工作程序。对影响分析检测质量的区域加以控制，限制进入或使用该区域，并根据其特定的情况确定控制的程度。将不相容活动的相邻区域进行有效隔离，防止污染源的带入。[/size][/font][font=楷体][size=16px]2.化学分析、试样制备及前处理等场所应具有采光良好、有效通风和适宜的室内温度，应采取相应的措施防止溅出物或挥发物引起的交叉污染。样品、标准品、试剂存放区应满足其所需的保存条件，在冷藏和冷冻区域保存时，应定期对温度进行监控并做好记录。当需要在实验室外部场所进行取样或检测时，要特别注意操作环境条件。并做好现场记录相关的规范、方法和程序。对环境条件有要求，或者环境条件对检测结果质量有影响时，应监测、控制和记录环境条件。[/size][/font][b][font=楷体][size=16px]二、设备和仪器的质量控制[/size][/font][/b][font=楷体][size=16px]1.对检测的准确性及有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备、器具，在投入使用之前应进行检定（校准）。[/size][/font][font=楷体][size=16px]2.仪器设备在两次检定（校准）期间，必要时，制定检定（校准）仪器期间核查程序。日常使用时应按照检定（校准）仪器期间核查程序对其技术指标进行期间核查，做好记录，保持仪器处于良好状态。实验室应根据仪器设备的特性、使用频率制定仪器设备的期间核查周期。[/size][/font][b][font=楷体][size=16px]三、样[/size][/font][font=楷体][size=16px]品的质量控制[/size][/font][font=楷体][size=16px][/size][/font][/b][font=楷体][size=16px]1.实验室样品的包装应坚实、牢固和洁净。应采用适当的运输工具和运输条件运送实验室样品。实验室样品的状态应最大限度的与消费者可接收的状态一致，否则应被视为不适合进行检测的样品。样品收样人应认真检查样品的包装和状态，若发现异常，应与检测客户达成处理决定。实验室样品接收时要充分考虑到检测方法对实验室样品的技术要求。必要时，应编制作业指导书，对样品的数量、重量、形态、检测方法、适用性及局限性做出相应的规定。[/size][/font][font=楷体][size=16px]2.送样数量应视检测项目的具体情况而定，应不少于检测用量的3倍。特殊情况送样量不足时应在委托合同上注明。[/size][/font][font=楷体][size=16px]3.应对接收的实验室样品进行编号登记，加施唯一性标识，标识的设计和使用应确保不会在样品或涉及的记录上产生混淆。实验室样品要有清晰牢固的标识，保证不同检测状态和传递过程中样品不被混淆，并注意包装材料和标识对样品造成的潜在污染。样品标识系统应包括样品群组的细节和样品在实验室内部传递过程和向外的传递过程的控制方法。[/size][/font][font=楷体][size=16px]4.应对接收到的实验室样品进行预处理后混匀，采用适当的方法进行缩分后获取分析样品。分析样品的量一般应满足检测、复查或确证、留样的需要。如果需要进行测量不确定度评价的样品，应增加分析样品数量。分析样品的制备应在独立区域内进行。使用洁净的制样工具和容器，避免容器渗漏和带入污染物。分析样品、样品盛装在洁净的塑料袋或惰性容器内密封。加贴样品标识，将其置于规定的温度环境保存。[/size][/font][font=楷体][size=16px]5.在分析样品制备过程中。应避免混入外来杂质。防止因挥发、污染等因素改变样品所代表的整批货物的原始特性，分析样品的制备应确保具有代表性，通过有最大能性检出分析物的方式处理，并防止样品制备过程中被污染或者丢失分析物。[/size][/font][font=楷体][size=16px]6.从制备的分析样中分取出分析部分。并传递至实验室检测。检测过程中的分析部分应妥善放置，不用时应保持分析部分密闭状态，并置于规定的温度环境，注意对检测不稳定项目的分析部分的保护。[/size][/font][font=楷体][size=16px]7.样品在实验室内部运输和贮存过程中应相互隔离。应与其他潜在的污染源隔离。在取样、样品传递和贮存及分析过程中，避免外界污染物对样品的污染。如果被分析物自然存在，那么低含量的残留就难以与自然含量相区别。报告出结果时，需要考虑这次分析物的自然含量。[/size][/font][b][font=楷体][size=16px]四、检测过程的质量控制[/size][/font][/b][font=楷体][size=16px]1.样品在接收、制备和测试过程中应确保样品的原始特性，未受污染或变质。[/size][/font][font=楷体][size=16px]2.测试前应做好以下各项准备工作：[/size][/font][font=楷体][size=16px]①核对样品标签、检测项目和相应的检测方法；[/size][/font][font=楷体][size=16px]②按检测方法的要求准备仪器和器具。使用符合分析要求的样品，按检测方法配制试剂、标准溶液等；[/size][/font][font=楷体][size=16px]③检查检测现场清洁、温度等可能影响测试质量的环境条件；[/size][/font][font=楷体][size=16px]④选用规范的原始记录表。[/size][/font][font=楷体][size=16px]3.检测过程需按检测方法和作业指导书操作。当测试过程出现异常现象应详细记录，并及时采取措施处置。[/size][/font][font=楷体][size=16px]4.需要时，随同样品测试做空白试验、标准物质测试和控制样品的回收率试验。[/size][/font][font=楷体][size=16px]5.检测人员对检测方法的计算公式确保理解，保证检测数据的计算和转换不出差错，计算结果进行自校和复核。如果检测结果用回收率进行校准，在最终结果中明确说明并描述校准公式。[/size][/font][font=楷体][size=16px]6.检测结果的有效位数与检测方法中的规定相符，计算所得数据的有效位数多保留一数字，按照GB/T8170进行修订。[/size][/font][color=#d92142][b][font=楷体]质量控制频次问题[/font][/b][/color][font=楷体][size=16px]确定控制分析的频度应考虑分析系统的稳定性，并在质量控制和样品分析之间取得平衡。[/size][/font][align=center][color=#d92142][b][font=楷体]质量控制频次问题[/font][/b][/color][/align][font=楷体][size=16px]确定控制分析的频度应考虑分析系统的稳定性，并在质量控制和样品分析之间取得平衡。[/size][/font][font=楷体][size=16px]最低的要求是每个分析批中应至少分析一个控制样品。[/size][/font][font=楷体][size=16px]如样品中分析物浓度范围大，应采用至少两个不同浓度水平的控制样品。原则上控制样品应按随机的顺序进行分析，但建议每个分析批开始和结束前各分析一次控制样品。[/size][/font][align=center][color=#d92142][b][font=楷体]频次的建议[/font][/b][/color][/align][font=楷体][size=16px](1) 试样数量较少(n20)、分析频率较高、样品基质类似：每 20 个试样插入一个控制样品。如果每个分析批的试样数量不同，可在每个分析批中插入固定数量的控制样品并绘制均值图，从而予以标准化。否则，应绘制单值图。至少随机选择 5%的待测样品做重复分析。每 20 个试样插入一个空白样品。[/size][/font][font=楷体][size=16px] [/size][/font][font=楷体][size=16px](3) 分析频率较高、样品基质类似、但分析物浓度范围宽：按(2)的建议插入控制样品，但至少应有两个浓度水平，一个接近典型试样的中位浓度水平，另一个以大约在上十分位或下十分位浓度水平为宜。两个控制值应绘制在独立的控制图上。至少随机选择 5%的待测样品做重复分析，每 20 个试样插入一个空白样品。[/size][/font][font=楷体][size=16px] [/size][/font][font=楷体][size=16px](4) 非常规分析：统计控制不适用这种情况。建议每个试样均进行重复分析。如果合适，插入足够数量且分析物浓度不同的加标样品或合成控制样品。插入空白试验。由于没有控制限，可将偏移和精密度与来自目的适宜性的限值或其他既定的判定标准进行比较。来源于：实验室质量管理平台[/size][/font]

柴油发电机机组噪声往往成为周围环境噪声的主要污染源。当前社会对环保要求越来越高，如何有效地控制其噪声污染是一项有难度，同时又具有很大推广价值的工作，这也是我们环保的主要工作，应得到更多的重视。为了做好这项工作，首先要对柴油发电机组噪声的构成进行了解和分析。 一、柴油发电机机组噪声原因分析：　　柴油机噪声是一个由多种声源构成的复杂声源，按照噪声辐射方式，柴油机噪声可以分为空气动力噪声和表面辐射噪声。按照产生的机理，柴油机表面辐射噪声又可以分为燃烧噪声和机械噪声。其中空气动力噪声为主要噪声源。　（一）、 空气动力噪声：　　空气动力噪声是由于气体的非稳定过程，即由气体的扰动以及气体与物体的相互作用而产生的。直接向大气辐射的空气动力噪声包括：进气噪声、排气噪声、冷却风扇噪声。　　1、进气噪声：　　进气噪声是柴油机的主要空气动力噪声之一，它是由进气门的周期性开启与闭合而产生的压力起伏变化而形成的。当进气门开启时，在进气管中产生一个压力脉冲，而随着活塞的继续运动，它受到阻尼；当进气门关闭时，同样产生一个有一定持续时间的压力脉冲。于是产生了周期性的进气噪声。其噪声频率成分主要集中在200 Hz以下的低频范围。与此同时，当气流以高速流经进气门流通截面时，产生湍流脱体，导致高频噪声的产生，由于进气门通流截面是不断变化的，因此湍流噪声具有一定的频率范围，主要集中在1 000 Hz以上的高频范围。进气管空气柱的固有频率与周期性进气噪声的主要频率相一致时，空气柱的共振噪声在进气噪声中也会较为突出。　　对于采用涡轮增压的发动机，由于涡轮增压器的转速一般较高，因此其进气噪声明显高于非涡轮增压的发动机。涡轮增压器的噪声是由于叶片周期性地切割空气产生的旋转噪声和高速气流形成的湍流噪声而形成的，是一种连续性的高频噪声，主要分布在500~10 000 Hz的频率范围。目前我公司大部分采用涡轮增压的发动机。　　进气噪声与发动机的进气方式、进气门结构、缸径、凸轮型线等设计因素有关。对于同一台发动机来说，受转速的影响最大，转速提高一倍可导致进气噪声增加10~l5dB（A）。 2、排气噪声：　　排气噪声是发动机噪声中最主要的声源，其噪声一般要比发动机整机噪声高出10~15dB（A）。发动机排气属高温（800~l000℃）、高压（3~4个大气压）气体。排气过程一般分为两个阶段，即自由排气阶段和强制排气阶段。发动机废气从排气门高速冲出，沿着排气歧管进入消声器，最后从尾管排入大气，在这一过程中产生了宽频带的排气噪声。　　排气噪声包含了复杂的噪声成分：以单位时间内排气次数为基频的排气噪声、管道内气柱共振噪声、排气歧管处的气流吹气噪声、废气喷注和冲击噪声、汽缸的亥姆霍兹共振噪声、卡门涡流噪声及排气系统内部的湍流噪声等。　　影响发动机排气噪声的主要因素有：汽缸压力、排气门直径、发动机排量及排气门开启特性等。对同一台发动机来说，发动机转速和负荷是影响其排气噪声的最主要因素。　　3、冷却风扇噪声：　　风扇噪声由旋转噪声和湍流噪声构成。旋转噪声是由于风扇的叶片周期性地切割空气，引起空气的压力脉动产生的，以叶片通过频率为基频，并伴有高次谐波。湍流噪声是由于风扇运动导致的周围空气发生湍流脱体，使空气发生扰动，形成气体的压缩与稀疏过程而形成的，是一个宽频带噪声。　　冷却风扇噪声受转速的影响最大，转速提高一倍可导致其声级增加10~15dB（A）。在低速时风扇噪声要比发动机噪声低很多，而在高速时，往往会成为主要的噪声源。目前我公司使用的柴油发动机转速多为1 500转/分钟，属于高转速油机。　　（二）、 表面辐射噪声：　　燃烧噪声和机械噪声很难严格区分，通常将由于气缸内燃烧所形成的压力振动通过缸盖、活塞-连杆-曲轴-机体向外辐射的噪声称之为燃烧噪声。将活塞对缸套的撞击，正时齿轮、配气机构、喷油系统等运动件之间的机械撞击振动而产生的噪声叫作机械噪声。一般直喷式柴油机燃烧噪声要高于机械噪声，而非直喷式柴油机的机械噪声则高于燃烧噪声，但是低速运转时燃烧噪声都高于机械噪声。 二、 解决噪声的控制措施： （一）、空气动力噪声控制：　　1、 进气噪声控制：　　一般发动机均装有空气滤清器，进气噪声即可有较大衰减，成为次要声源。而当其它声源得到进一步控制后，进气噪声有可能成为主要声源，这时需考虑采用性能良好的进气消声器，通常进气消声器要和空气滤清器结合，进行一体化设计，既能满足进气和滤清方面的要求，又可使进气噪声得到有效的控制。　　2、 排气噪声控制： 　控制排气噪声最有效的方法是加装排气消声器，实际情况往往是降噪效果不很理想。分析原因主要是消声器结构设计不甚合理以及加工工艺存在问题，后一个问题可以通过提高工艺水平加以改善；前一个问题则涉及消声器的设计思路。通常消声器设计主要凭经验，一些设计计算程序是在一些理想假设条件下进行的，而在这些假设中实际影响最大的是忽略气流的存在，而且是高压、高温、高速脉动气流的存在。此种状态的气流将会影响消声器内部的声场分布、声速、声的传播规律等，特别是气流速度影响更大。气流影响消声器性能的主要原因是发动机排气的高速脉动气流再生噪声，其次是这种气流会冲击消声器的管路、壳体、隔板等声学元件，进而激发振动辐射噪声。当消声器结构参数选择不当，或结构不合理，或加工工艺存在问题时，都会导致消声器消声性能的下降，同时气流速度过高也会加大消声器的压力损失也会造成消声性能下降。　　（二）、发动机表面辐射噪声的控制：　　发动机表面辐射噪声（燃烧噪声和机械噪声）的控制要受到发动机性能方面的种种限制，从技术角度讲难度很大，且降噪量有限。实践表明，在结构上采取措施可以一定幅度地降低发动机的表面辐射噪声，从而降低整机噪声。控制的基本措施是

一般伺服电机（http://www.vfe.cc/NewsDetail-1311.aspx）都有三种控制方式，即：速度控制方式，转矩控制方式和位置控制方式，其中速度控制和转矩控制都是用模拟量来控制的，而位置控制是通过发脉冲来控制的。本文详细介绍伺服电机的控制方式。一、伺服电机控制方式　　一般伺服电机主要有三种控制方式，即速度控制方式，转矩控制方式和位置控制方式，下面分别对每种控制方式进行详细说明。1速度控制方式　　通过模拟量的输入或脉冲的频率都可以进行转动速度的控制，在有上位机控制装置的外环PID控制时，速度模式也可以进行定位，但必须把电机的位置信号或直接负载的位置信号给上位机反馈以做运算用。速度模式也支持直接负载外环检测位置信号，此时的电机轴端的编码器只检测电机转速，位置信号就由直接的最终负载端的检测装置来提供了，这样的优点在于可以减少中间传动过程中的误差，增加了整个系统的定位精度。2转矩控制方式　　转矩控制方式是通过外部模拟量的输入或直接的地址的赋值来设定电机轴对外的输出转矩的大小，具体表现为：例如10V对应5Nm的话，当外部模拟量设定为5V时，电机轴输出为2.5Nm，如果电机轴负载低于2.5Nm时电机正转，外部负载等于2.5Nm时电机不转，大于2.5Nm时电机反转。可以通过即时的改变模拟量的设定来改变设定力矩的大小，也可以通过通讯方式改变对应的地址的数值来实现。应用主要在对材质的受力有严格要求的缠绕和放卷的装置中，例如绕线装置或拉光纤设备。3位置控制方式　　位置控制方式一般是通过外部输入的脉冲的频率来确定转动速度的 大小，通过脉冲的个数来确定转动的角度，也有些伺服驱动器可以通过通讯方式直接对速度和位移进行赋值。由于位置模式可以对速度和位置都有很严格的控制，所以一般应用于定位装置，应用领域如数控机床、印刷机械等等。二、控制方式的选择　　如何选择伺服电机的控制方式呢? 就伺服驱动器的响应速度来看，转矩模式运算量最小，驱动器对控制信号的响应最快；位置模式运算量最大，驱动器对控制信号的响应最慢。　　如果您对电机的速度、位置都没有要求，只要输出一个恒转矩，当然是用转矩模式。　　如果对位置和速度有一定的精度要求，而对实时转矩不是很关心，用转矩模式不太方便，用速度或位置模式比较好。如果上位控制器有比较好的闭环控制功能，用速度控制效果会好一点。如果本身要求不是很高，或者，基本没有实时性的要求，用位置控制方式对上位控制器没有很高的要求。　　如果对运动中的动态性能有比较高的要求时，需要实时对电机进行调整。那么如果控制器本身的运算速度很慢(比如PLC，或低端运动控制器)，就用位置方式控制。如果控制器运算速度比较快，可以用速度方式，把位置环从驱动器移到控制器上，减少驱动器的工作量，提高效率(比如大部分中高端运动控制器)；如果有更好的上位控制器，还可以用转矩方式控制，把速度环也从驱动器上移开，而且，这时完全不需要使用伺服电机。

关于ICP光谱仪RF发生器工作频率及IRIS INTREPID II系列各型号的说明1、RF发生器　　目前商品化ICP光谱仪都使用两种类型的RF发生器，一类是自激式发生器，另一类是晶体振荡式（它激式）发生器。自激式是采用L-C振荡回路，工作线圈即是L，参与振荡，等离子体本身就是振荡回路的一部分，所以负载的变化将引起振荡回路参数的变化，正向功率和振荡频率都会产生波动，而且点火不容易。而它激式的发生器就不存在这个问题，它的原理基于石英晶体的压电效应，用晶体的谐振频率来取代L-C振荡回路，所以它具有频率、功率稳定性好，点火容易等特点。发生器在5－60M都可以满足ICP工作的需求，但商品化的ICP光谱仪都使用工业标准的27.12M和40.68M两个频率，因为国际上规定凡工业和医用高频设备使用这两个频率，即使它有泄漏也不干扰正常的通讯广播。按原理上说，频率越高趋肤效应越大，等离子体的中心通道越宽，样品经雾化后通过中心通道被间接加热，40.68M的原子或离子密度降低，背景降低，从而提高了信背比，降低了如K等易电离元素的检出限；但是由于中心通道宽，使其温度比27.12M低，因此影响等离子体的稳定性，而且原子密度降低，所以将影响一些难电离元素的灵敏度。对于点火效果来说，如果是自激式的发生器一般要用40.68M，这样容易点火，而对于晶体控制式，27.12M同样可以获得很好的点火效果，况且对于维修工程师来说，他们希望是更安全的低频率。　　2、IRIS Intrepid II系列型号说明　　Thermo的IRIS Intrepid II系列ICP产品是基于新的CID38A检测器、改进的RF系统、中阶梯光学系统和TEVA软件，在2003年年初同时推出了三个型号：XSP（扩展稳定性）、XDL（扩展检出限）和XUV（扩展紫外波长）。XPS在IRIS AD 双闭环直接耦合的基础上改进了RF发生器的实时控制电路，虽然把最大输出功率限定在1500W，但其等离子体光源显得更稳定；另外改进了检测器与光室的隔热，改进了光室内的氩气走向；改进了光室恒温系统，这一系列改进使得XSP可获得优异的短期和长期稳定性，所以特别适合于工矿企业、商检质监、测试中心等样品量多，品种复杂的单位，XSP在国内有近200台，使用情况良好。XDL还是使用原来IRIS AD的RF发生系统，目的是通过提高功率等方法来扩展检出限，目前主要是用于纯基体行业，如水和环保行业，通过提高功率来改善此类样品中如Pb等重金属测定的信噪比。但至今XDL占整个系列销售比例不到1％，毕竟用户不只是分析水，就环保来说还是经常分析大气粉尘和土壤等。对于存在大量基体的情况下，信号提高的同时基体背景干扰可能更加严重，虽然仪器检出限（IDL）降低了,但并没有有效地降低方法检出限（MDL）。由于产量较少，所以生产地成本相对较高。XUV是通过改变中阶梯光栅的衍射角，使得紫外波长扩展到130nm，这是油品分析的专业仪器，因为目前国际上对油品中Cl-的分析一般要求使用134nm灵敏线，同时配合油料进样系统进行测定。所以说IRIS Intrepid II系列的三种型号是针对于不同的应用，从目前的销售情况来说，由于XSP的超高稳定性，使其适用面更广一些。

大家来讨论一下关于超声仪的频率问题....