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孔结构分析

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孔结构分析相关的论坛

  • 微孔结构分析

    微孔结构分析按照IUPAC的分类,孔尺寸小于2nm的也为微孔,其大小只相当于数个分子直径,在微孔中,其位能因孔壁力场的重叠而增大,因而微孔固体与气体分子间相互作用也得到加强,以至于在很低的相对压力下有可能把孔充满,从而使等温线在压发生变形,导致在微孔固体中的吸附一般产生I型等温线。I型吸附等温线的存在标志该固体为微孔固体。微孔物质在吸附和催化中占有重要地位,它们的应用愈来愈广泛,特别是在环境保护工业中,最重要的微孔固体,是活性炭和结晶形的分子筛,它们的广泛应用有赖于它们的微孔结构和表面性质。经过特殊制备的金属和非金属氧化物的干凝胶,有许多也属微孔物质,如氧化硅、氧化钛、氧化铝和氧化锡干凝胶,甚至某些盐类如钼酸铵也能制成微孔固体。鉴于微孔物质的重要性,讨论其孔结构特别是微孔结构是很必要的。

  • 核磁共振_岩心孔隙结构分析_孔隙度

    应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值,称为该岩石(岩心)的总孔隙度,以百分数表示。储集层的总孔隙度越大,说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发,只有那些互相连通的孔隙才有实际意义,因为它们不仅能储存油气,而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中,提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的,在一般压力条件下,允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值,以百分数表示。显然,同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一.核磁共振(NMR)可检测到岩心内孔隙流体的信号,且具有无损快速准确等特点,在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势,因此,在石油勘探和开发领域,核磁共振(NMR)技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)常规岩心孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;2) 非常规岩心(致密岩心,泥岩,页岩)孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试;应用举例一:玻璃珠孔隙模型测试(不同饱和度下T2弛豫图谱分析)http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二:常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来,饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短,采集不到水的信号,只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度,束缚流体饱和度、自由流体饱和度,结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。

  • 【原创】背散射电子像分析孔结构的问题

    我想用背散射电子像分析水泥石孔结构,孔的尺寸从纳米到微米不等,样品制作过程中,需要用低黏度环氧树脂真空浸渍,利用平均原子序数差异反映孔结构的分布。我想问下有没有人做过这样的实验,所用环氧树脂、固化剂以及活性稀释剂型号各是什么,希望大家指教~~

  • 核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量

    核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量应用背景一般认为土壤由固相(土壤颗粒)、液相(土壤水)和气相(土壤所含气体)三相构成,在土壤颗粒空隙完全由液相填充,即水占土壤空隙的比例为百分之百时该土壤称之为饱和土。反之,土壤孔隙由水和空气填充,即饱和度小于100时但大于0时,该土壤为非饱和土。 土体孔隙中的水,按其存在的状态、性质和流动方式,可分为3类 吸附水、毛细水与重力水; 对于土水间物理化学作用较显著的黏性土, 吸附水在土体中的含量是3类孔隙水中最高的, 当饱和度在70 以下时, 吸附作用将是土水作用的主要形式. 鉴于吸附水在较大饱和度范围内对土体工程力学和物理化学特性的重要影响, 那么对土体中吸附水的含量及其变化的研究工作就具有非常重要的理论和实践意义; 质子核磁共振技术是一项研究单位体积中质子(即氢核)含量与分布的快速、无损探测技术. 由于水中1H 的核磁信号较强, 且水广泛存在于大自然中。核磁共振技术在岩土工程中的应用主要集中在岩石径分布和吸附水含量的测试,具体方法为联合T2 曲线和压汞曲线换算岩石孔径分布及通过离心方法确定吸附水T2 截止值进而测定吸附水含量。 当孔隙内的液体为水且磁场梯度近似为零的条件下,多孔介质体系的横向弛豫时间和纵向弛豫时间只与多孔介质的孔隙结构有关系,主要受体系的表面弛豫机制影响,而近似与其他两类弛豫机制无关核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)孔隙度、含水率、含水饱和度的测定2)冻融温度-渗流-应力损伤本构模型3)冻融机理研究4)冻土未动水含量测定5)天然气水合物的形成与过程分解6)毛细水与吸附水含量测定应用举例一:土壤孔径分布http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYE1QNa/mLjjF.png土壤T2分布图以及土壤的孔径分布直方图应用举例二:土壤吸附水含量测试分析http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYElVas/Bw5iy.png

  • 煤储层微小孔孔隙结构的低场核磁共振研究

    煤层气主要以吸附状态存在于煤孔隙中,正确认识煤的孔隙结构及分布特征,是研究煤储层孔隙性、空间结构、渗流特征以及煤层气可采性的重要依据。目前,岩石孔隙结构和孔径分布特征主要通过压汞法分析获得的毛细管压力曲线和低温 氮吸附脱附实验得到吸附脱附曲线来进行评价和分析。鉴于,煤储层与常规储层相比,具有易碎、易压缩、孔隙结构复杂性和高度非均质性等特 征,这使得两种方法在煤储层应用方面存在较多不足。如低温氮吸附脱附实验方法对样品孔径的测试范围在1. 7 ~ 300 nm,能较好地反映微小孔 及中孔的分布情况,而无法反映大孔及裂隙的分布情况,测试范围具有局限性; 压汞法对样品有损坏,且无法重复利用低场核磁共振技术测试原理与上述两种方法不同,主要通过测量煤岩孔隙中流体的T2弛豫时间来获取煤样孔隙系统中微小孔、中孔、大孔及裂隙的分 布情况、连通性以及煤岩的各种物性参数。该方法具有快速、无损、信息量丰富等优点低场核磁共振实验结果通过低场核磁共振实验,得到煤样的T2弛豫时间谱( 图3)。根据样品T2谱的形态特征可得,样品按照孔隙大小主要分为两类: 一类微小孔为主,中孔、大孔及裂隙对不发育,如高煤阶 样品; 另一类样品微小孔、大孔或裂隙发育为主,中孔相对不发育,如中煤阶样品。http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv44f0/uwWAO.png煤样液氮吸/脱附曲线特征与表面弛豫率关系http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv4a8R/13IJuA.png高煤阶煤表面弛豫率明显低于 中煤阶煤,其主要原因为: 高煤阶煤的微孔比例相对较高,孔隙结构较复杂,且多以“细颈瓶”型毛细孔为主。因此,表面弛豫率的大小,与样品孔隙结构的复杂性及孔隙类型具有较好的对应关系。

  • 【求助】请求大牛分析介孔材料的结构

    【求助】请求大牛分析介孔材料的结构

    [em09501][em09501]大家好 初次接触电镜照片,做的东西不太会分析,初步认定为六方结构,但是二维六方还是三维六方定不下来,几个月了,郁闷请大家帮帮忙看看 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001181629_197571_1971370_3.jpg[/img]abc为一个温度处理的,edf为另外一个温度处理的样品,谢谢了!

  • 【转帖】结构疲劳分析技术新进展

    作者:安世亚太 雷先华 众所周知,疲劳累积损伤是导致航空产品结构失效的主要原因之一,而结构失效往往给航空器带来灾难性后果,因而在现代航空产品设计中通常要求进行较为准确的结构疲劳寿命预测。由于疲劳的形式和影响结构疲劳的因素都非常繁多,因而并没有一套放之四海而皆准的疲劳寿命预测算法,多数算法都只能在某些特定情况下才能获得满足工程精度要求的预测结果。现代疲劳分析软件通常需要在通用疲劳算法的丰富性和先进性(核心)、有限元应力应变计算的准确性和精确性(基础)、以及针对特殊疲劳问题进行处理的方法多样性和完整性(全面)等方面进行持续不断的改进方能较好地满足工程设计的要求。下面我们以安世亚太高级疲劳分析软件Fe-safe为例,简要阐述其在这些方面的新进展。

  • 【求助】结构分析软件

    新手问:能不能把电子衍射算出的d值用X射线粉晶软件分析和构造出可能的晶体结构?发现了好多粉晶结构分析软件如CHEKCELL, FullProf2000V3.2等,都不熟悉,不知能不能用来分析电子衍射数据。。如果不能,是不是只有人工计算的方法找出未知结构?

  • 【分享】吸附剂中孔隙结构及比表面的表征解析

    在深的吸附势阱中,对低相对压下的分子就具有相当强的捕捉能力,表现为I型吸附等温线,这是由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠从而引起低相对压力下促进的微孔充填(Micropore Filling)。初看起来微孔充填与毛细凝聚有些类似,但实际上微孔充填是取决于吸附分子与表面之间增强的势能作用的微观现象,而毛细凝聚则是取决于吸附液体弯液面(Meniscus)特性的宏观现象,两者应区别对待;另外对于极性分子和表面官能团作用的情形,应考虑除Lennard-Jones相互作用势以外的其它相互作用。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522298474.jpg Fig.1-8 10-4-3 Potential of nitrogen in slit-like pores (Here,the zero point of z as the center of pores) 图1-8狭缝型孔隙中氮的吸附势(零点Z看作孔隙中心) 这种吸附力场的改善已经由高的吸附等容热提供了实验证据;同时Everett和Powl通过理论计算表明,在小于两个分子直径的狭缝型孔隙内以及在小于六个分子直径的圆形孔隙内会引起吸附势的增强;Gregg和Sing等表明这种改善效应可以在比Everett和Powl所预测的孔径更大的孔隙内发生。 正是由于纳米空间内分子间相互作用的增强,不仅使固体-吸附质之间的相互作用增强,而且使吸附质-吸附质之间的相互作用改善,这就使得对于吸附在纳米空间的物质表现出一些特异的现象。用α-FeOOH改性的ACF通过铁氧化物的化学助吸附(Chemisorption-Assisted)表现为对NO较高的吸附容量(303K,300mg/g),可以形成NO的二聚体(NO)_2,而且该二聚体相当稳定。在与SO_2共存的条件下,NO会发生如下歧化反应生成N_2O:3(NO)_2=2N_2O+2NO_2,而该反应在通常条件下只有在高压下才得以进行。Kaneko假设在纳米空间吸附的分子形成的分子簇(Molecular Clusters)为液滴,这时,液滴周围的蒸气与液滴之间的压差△P由Young-Laplace方程计算,液滴的大小与表面张力γ之间存在如下关系:△P = 2γ/r_m,r_m是液滴、蒸气界面的曲率半径,代表液滴大小。当液滴为lnm时,在纳米空间中的水受到约相当于1400atm的压力,对于相似条件下的液氮则受到约相当于200atm的压力,由此吸附在纳米空间内的分子可以看成是处于高压环境之中。 不仅纳米空间内的分子簇会形成特定的结构,在吸附的同时,吸附剂的固体结构也会发生变化。当沸石(Zeolite)上发生氮吸附时,沸石晶态的对称性发生改变,而活性炭上发生氮吸附时,其结构单元微晶石墨的层间距会变小。所有这些都表明吸附质分子间的相互作用也非常强。纳米空间独特的分子场,有可能会发现一些新的分子功能。 实际上由于孔隙的微观性以及纳米尺度(分子级)的原因,要想对孔隙的起源作较为理想的阐明非常困难。Dubinin认为炭质吸附剂中含有各种不同尺寸的孔隙,最大的孔隙甚至可以用光学显微镜观察出。要想提供有关孔隙的直接证据目前较为先进的分析仪器主要有扫描隧道显微镜(STM-Scanning Tunnel Microscopy)、透射电子显微镜(TEM-Transmission Electric Micros-copy)、原子力显微镜(AFM-Atom Force Microscopy)等。Illinois大学以Economy为首的研究小组通过STM建立了一套较为完整的ACF数据库,共包含有800多张图片。由STM照片可以清晰的看到ACF表面和端面上孔隙结构的差异,以及不同尺度的孔隙,进一步由STM照片可以看出在不同位置由于刻蚀程度的差异而形成不同的孔隙;当然由此也可推断孔隙的发展历程。 图1-9所示为用于表征不同孔径的方法及其简单机理。压汞法主要用来表征大孔区域和大部分中孔区域的孔隙。该法利用液态Hg在200MPa高压下压入孔体系,所填充的容积是压力的函数。中孔的容积和分布可以由毛细凝聚的蒸气吸附来进行表征,有关蒸气凝聚的压力与孔隙的半径密切相关。这些方法都利用了吸附凝聚的密度与其液相密度相一致的假设,但实际上按照t法,所形成的吸附膜其吸附相密度与正常的凝聚相密度之间存在一定的差异。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/20071225224041766.jpg 在微孔范围的孔隙填充可以用基于Polanyi势能理论的Dubinin方程来表达:W = Woexp。此处,W是吸附量;A=RTLn(Po/P)代表Polanyi的吸附势(吸附相与平衡气体间的自由能变化);Wo为微孔容积;Eo为特征吸附能,是依赖于微孔结构的参数;β是由表面-分子间相互作用所决定的系数,被称为亲和系数(β = 1,以苯为标准);n为指数(1~3)。n = l时对应孔径分布较宽的炭质吸附剂,n = 2时对应孔径分布较窄的炭质吸附剂,n = 3时对应特别结构的CMS。从Dubinin方程解析可以获得吸附模式、细孔体积以及吸附热等有关信息。依据特征吸附能Eo可以推测细孔直径,还可进一步算出微孔范围内的孔径分布。Marsh认为通过Dubinin方程对吸附等温线进行分析可以提供一些非常有价值的信息。由于极微孔的尺度与吸附质分子大小具有几乎相同的量级,故而吸附质分子要想穿透整个孔隙比较困难,尤其在较低的温度和较低的相对压力下,表现更加明显。这是受被称之为活性扩散控制的结果,如前所述活性扩散类似于化学反应需要一活化能,随着温度的升高以及相对压力的增加,吸附速率呈指数增加。这些小的孔隙对小于其尺度的分子表现出吸附而对大于其尺度的分子表现为不与吸附,呈现出狭义的筛分效应。实际上不仅这些小的孔隙,只要吸附质分子的有效直径大于吸附剂孔口尺寸,就应表现出筛分效应。利用活性扩散可以对尺寸较小的孔隙如极微孔进行分析。 另外常用于表征微孔孔隙的方法还有比较作图法,该法将吸附等温线与标准等温线(通常是表面化学组成相类似的非孔性固体的吸附等温线)进行比较。实际上前面提及的t法也是一种比较法,但由于t法在微孔体系中的实用性受到质疑,目前α_s法正成为主流。α_s法是Sing和Gregg提议的用于细孔性固体的解析方法。α_s值定义为标准等温线上各相对压力下的吸附量除以P/Po = 0.4时标准物的吸附量(W_(P/Po=0.4))而得的比值,即α_s = W/W_(P/Po=0.4),将P/Po变换为α_s表示,这样试样的吸附等温线就可与标准等温线进行比较。特别是由Kaneko等提议的从低α_s值范围获得的高分辨α_s法是对微孔固体孔隙解析非常有效的方法,图1-10所示为具有代表性的α_s图。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522440719.jpg Fig.1-10 Various α s-plots 图1-10不同类型的α -图 平坦表面(包含大孔表面)、中孔以及微孔其α_s图各不相同。一般来讲随着大孔性、 中孔性固体向微孔性固体偏移,其吸附容量增加。中孔的毛细凝聚、微孔的容积充填(F偏离F-Swing)以及协同的微孔充填(C-偏离C-Swing)出现在图1-11的上部,由此可以对孔隙的尺度进行简单的判定。微孔型固体的α_s图可分为:F偏离的F型、C偏离的C型以及两种偏离共存的FC型。F型一般认为其孔径宽度在0.7nm以下,由于受极微孔内强的分子场的影响,在比平坦表面吸附更低的分压下就发生了单分子层吸附;C型可以看作是在单分子“涂层"(即孔壁上的单层吸附)之外的残余空间内发生的促进吸附,其孔径大于1.4nm;表现为FC型的吸附剂孔径范围在.7nm到1.4nm之间。从α_s图高压端引出的外推直线的截距给出微孔容积,其斜率给出外表面积;而从原点引出的直线的斜率可获得全表面积,与全表面积相比外表面积非常小时,高压端外推直线

  • 实验室分析仪器--气质联用控制系统的结构及作用分析

    ① 调谐程序一般质谱仪都设有自动自动调谐程序。通过调节离子源、质量分析器、检测器等参数,可以自动调整仪器的灵敏度、分辨率在最佳状态,并进行质量数的校正。所需调节的质量范围不同,采用的标准物质也不同。通常分子量为650以内的低分辨率GC/MS仪器多采用全氟三丁胺(PFTBA)中m/z 69、219、502、614等特征离子进行质量校正。② 数据采集和处理程序混合物经过色谱柱分离之后,可能获得若干个色谱峰。每个色谱峰进过数次扫描采集所得。一般来说,质谱进行质量扫描的速度取决于质量分析器的类型和结构参数。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点,这要求质谱仪有较高的扫描速度,才能在很短的时间内完成多次全范围的质量扫描。与常规的GC/MS相比,飞行时间质谱仪具有更高速的质谱采集系统。随着GC/MS解决经济技术的发展,可以一次性采集上百个组分,然后通过计算机的软件功能可完成质量校正、谱峰强度修正、谱图累加平均、元素组成、峰面积积分和定量运算等数据处理程序。GC/MS中最常用两种检测方式为全扫描和选择离子监测工作方式。前者是随着样品组分变化,在全扫描方式下形成的总离子流随时间变化的色谱图,称总离子流色谱图。适合于未知化合物的全谱定性分析,且能获得结构信息;后者采用这种选择离子监测工作方式所得到的特征离子流随时间变化形成了质量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图或特征[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图。对目标化合物或目标类别化合物分析 ,灵敏度明显提高,非常适合复杂混合物中痕量物质的分析。③ 谱图检索程序被测物在标准电离方式—电子轰击源EI 70eV 电子束轰击下,电离形成质谱图。利用谱库检索程序可以在标准谱库中快速地进行匹配,得到相应的有机化合物名称、结构式、分子式、分子量和相似度。目前国际上最常用的质谱数据库有:NIST库、NIST/EPA/NIH库、Wiley库等。另外,用户还可以根据需要建立用户质谱数据库。④ 诊断程序在各种分析仪器的使用过程中出现各种问题和故障是难免的,因此采用仪器自身设置的诊断软件进行检测是必不可少的。同时,在仪器调谐过程中设置和监测各种电压,或检查仪器故障部位,有助于仪器的正常运转和维修

  • 有没有给做结构分析的单位

    客户给一个染料,总体看是红的。但TLC和HPLC都显示是个混合物,从TLC看是一个红的和一个黄的。想把这个红的和黄的分别分析出是什么结构然后分别取合成。我们仪器不全,没法分析。有没有能力分析结构的公司?

  • 【求助】求助结构分析

    你好,我想测橡胶粉和报纸中N的结构形态,问了很多家XPS的机构,都说不能做,或者说因为N含量低而不能做。请问究竟哪家可以测?听说中国只有两家可以做结构分析的,在北京有一家,但我查不到。谢谢。

  • 嘉隔截管板与壳体连接焊接接头失效的结构因素分析

    摘 要:通过对焊接接头性能影响因素的分析和实验,调整相应的结构参数和焊接工艺参数,防止焊接接头缺陷的产生,提高接头机械性能,从而提高产品的使用寿命,减少损失,节约了材料。 关键词:焊接接头;失效分析;结构因素 热交换器产品中的固定式不带法兰的管板与壳体的连接焊接接头是产品上的主要焊接接头,制造过程中焊接接头内部组织的缺陷,如夹渣、气孔、未熔合、未焊透、裂纹以及组织粗大等,将影响焊接接头的机械性能,也影响产品使用的可靠性,给使用单位带来不必要的经济损失,是个不可忽视的问题。通过对焊接接头性能影响因素的分析和实验,调整相应的结构参数和焊接工艺参数,防止焊接接头缺陷的产生,提高接头机械性能,从而提高产品的使用寿命,减少损失,节约了材料。1 问题的提出 在产品生产过程中,焊接结构参数、焊接工艺参数、焊接前的准备和操作方法等因素都会影响焊接接头的质量,在焊接时就要通过控制相关技术参数来控制焊接接头内部质量,尽可能提高焊接接头的机械性能。在诸多技术因素中以结构参数和焊接工艺参数对焊接接头质量影响最大,为此,坡口尺寸变化对焊接接头质量的影响及焊接工艺参数对焊接接头质量的影响是本课题的主要内容。 通过研究不同尺寸的坡口用相同焊接工艺参数下焊成的接头在焊接接头组织、机械性能、焊接应力分布的变化;比较对焊接接头质量影响最小的结构尺寸,选出最优技术参数。 2 坡口尺寸的确定 产品的设计坡口尺寸如图1所示,其中,管板车边尺寸为0.25δ,与壳体组对后坡口间隙为0.4δ1,具体根据不同的板厚在国家标准中有明确的规定。 本课题根据中生产单位的实际情况,δ和δ1的取值如表1。根据表中的数据,按《钢制压力容器》标准的有关规定,可以分别计算出管板车边尺寸和坡口间隙尺寸,也列于表1中。 在本次试验中,为了减少工作量,试件的坡口组对成大小端,最大值取6mm,最小值取1mm。虽然该值与国家标准的要求有出入,但符合焊接工艺中保证焊接接头质量的有关要求,对试验结果的正确性影响不明显。 3 模拟试验与检测 为保证结构参数对焊接接头的组织、应力和机械性能等方面影响的试验结果准确,在焊接过程中,要求焊接工艺参数保持不变。 本试验的试件结构与产品实际使用的结构相近。对焊接接头的检测主要包括焊接接头热影响区应力值、机械性能测试和热影响区组织分析。 3.1应力测试 应力测试时采用了应力释放法。 通过焊接接头区或焊接热影响区某点处的应变量测试,计算出该点的应力值。用此法检测比较简单,所需测试设备简便。虽然数据不够准确,但同一试件测试的数据有对比性,对本课题来说完全符合要求。 测试时,为使焊接热影响区的应力相对准确且有对比性,试验时选焊接接头焊趾两侧5mm处平行于焊接接头中心线的直线上作为测试焊接应力的位置,并以5mm的间距为一测试点,两侧两端各测6点。 3.2机械性能测试 应力测试后的试件用机械加工的方法加工成拉伸试样,测试其机械性能。4 数据分析 4.1测试点应力与焊接接头距离的关系 以上数据表明,离焊接接头不同的距离的各点间的应力是不同的。离熔合线越近,应力值越大;离熔合线越远,应力值越小。表明高温区更易产生较高的应力。 4.2坡口间距对应力的影响 坡口间距对应的影响也较为明显,从表中可以看出,坡口间距越大,应力值也有明显的增大,最大间隙处应力值(为最小间隙处应力值的3.5倍左右)。从理论上分析,坡口越大,需填充的金属越多,焊接时热作用时间越长,温度也越高,因而产生更大的应力。 4.3坡口间距对机械性能的影响 可以看出,坡口间距对机械性能的影响较小,但坡口间距对缺陷有较大的影响。两个试样都做了宏观金相检查,坡口间距越小,未焊透缺陷倾向增加。所以,坡口间距间接地影响了焊接接头的强度,降低疲劳强度。 5 金相分析 在相应的最大坡口端和最小坡口端,分别取试样进行金相分析,对比母材金相,组织变化差异很小。可见,因所用材料为普通碳素结构钢(管板和筒体材料都选用了Q235-B),这类材料的组织在加热时,长大倾向并不明显。可以认为,坡口间距对焊接接头及热影响区金属组织的影响是不大的。或者说,因焊接接头及热影响区金属组织所引起的焊接接头失效现象的因素要比焊接缺陷和应力变化所产生的影响小得多。 6 结论 通过以上分析,造成管板与壳体连接焊接接头失效的重要因素中,坡口尺寸大小是其中之一。因为坡口尺寸大小对焊接接头内部缺陷的产生及热影响区的焊接残余应力大小有着重大的影响,坡口越大,焊接缺陷产生的可能性增加,焊接残余应力增加。在焊接实践中,可以通过选择合适的坡口尺寸[url=http://www.dtjzf.com/prod

  • [资料] 滴定分析的知识结构

    【篇名】 滴定分析的知识结构【作者】 陈常兴. 【刊名】 黑龙江医药科学 2005年06期【机构】 山东医学高等专科学校 山东临沂276002. 【关键词】 滴定分析. 知识结构. 【摘要】 美国教育学家布鲁纳(J.S.B runer)提出:“不论我们教什么学科,务必使学生理解学科的知识结构。这既有助于学生简明地掌握知识,又利于学生产生学习的迁移,对相互关联的未知事物迅速做出预测。”笔者力图构建滴定分析的知识结构,以期对滴定分析的教学改革进行积极的探讨。分析化学是研究物质化学组成和结构信息的分析方法及有关理论的一门科学。它是化学科学的一个重要分支,不仅对化学本身的发展起着重大的作用,而且对国民经济、科学研究、医药卫生和学校教育等方面都起着重要的作用。在高校许多专业中,特别是在药学、检验专业中,分析化学是一门重要的基 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18469]滴定分析的知识结构[/url]

  • 结构分析

    我们在方法考察的时候发现有未知峰产生,对主成分和未知峰进行质谱分析,主成分分子量为385,未知杂质为355,后面对两个成分进行碎裂,主成分的碎片分子量分别为124,130,158,170,295,未知杂质的碎片分子量有124,144,170,172,295,麻烦帮忙分析下这个碎片有可能是什么结构,主要是未知杂质的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007080852582830_1898_3860760_3.png[/img]

  • 【求助】重油结构分析的问题

    需要分析减压渣油中脱沥青油或者微晶蜡的结构信息,不知用气-质连用或者直接进质谱能不能实现?哪里有做这方面分析的?请指教!!!!!!

  • 【免费分享】功能与智能材料结构演化与结构分析-电子书

    一本非常不错的书,欢迎大家看完后讨论~~作者:王中林、康振川出版社:科学出版社出版日期:2002功能与智能材料结构演化与结构分析-内容简介本书从键合、分子轨道、配位出发,将原子尺度晶体结构基础与化学相结合,论述了氧化物功能材料中的一系列晶体结构系统,把结构演化与稀土和过渡金属元素的混合价相联系,总结和探讨了功能和智能材料的性能与结构的本质联系和演化规律,从而为开发新型材料提供了基础。又从理论与实际方法上论述了分析、研究、表征这些功能材料原子分辨结构、化学和价结构分析的现代电子衍射和电子显微学方法;本书可作为材料科学、物理学、材料现代测试分析技术等专业研究生、高年级学生和大学教师的教科书、教学参考书,也是从事相关工作的科研人员和工程技术人员的重要参考书。本书英文版已被美国、法国的多所高等院校选用作为研究生教材。【图书目录】 第一篇 结构与结构演化 1 结构 键合和性能   1.1 晶体结构   1.2 结构、键合和性能   1.3 配位数和配位多面体   1.4 同型性和多型性   1.5 结构和化学键   1.6 配位场理论   1.7 配位场稳定化能  1.8 过渡金属的配位多面体  1.9 分子轨道理论  1.10 能带理论  1.11 混合价化合物和功能材料  1.12 结构转变和稳定性  1.13 材料的性能   1.14 结构和性   1.15 功能材料   1.16 小结  2 氯化钠及金红石相关结构系统  2.1 岩盐结构  2.2 具有氯化钠结构的非化学计量化合物  2.3 金红石结构及其衍生结构  2.4 金红石结构的特性  2.5 金红石相关结构的演变  2.6 非化学计量化合物和结晶体学剪切面  2.7 小结 3 钙钛矿及相关结构关系 4 萤石型和相关结构系统 5 软化学:从结构单元通向材料工程之路第二篇 结构表征 6 结构分析用电子晶体学 7 功能材料的结构分析 8 功能材料的化学和价结构分析 附录A 物理学常数、电子波长与波数附录B1 晶体学结构系统附录B2 计量晶体学数据的FORTRAN程序附录C 几种晶体结构的电子衍射花样附录D 计算机TEM中单价损EELS谱的FORTRAN程序参考文献中英文主题词对照索引材料索引后记

  • 未知晶相的结构分析

    最近做了一种多金属复合氧化物,但用XRD进行分析时发现,样品与现有的PDF卡片都对不上,所以怀疑是否产生了新的晶相,如果想要分析未知晶相的结构,应该怎么做,或者什么仪器可以做到?谢谢大家!原始数据文件已上传至附件。基本元素是 Te、V、Mo、Nb、O

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    本人有一白色粉末,是从消泡剂水溶液中,50度把水烘干后得到的。不知道其有什么元素组成,不知其结构。请问大家应该做哪些测试来分析它的成分和结构。欢迎大家多发表意见,共同讨论。谢谢!

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    【分享】生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用

    生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用项目完成人:桑志红 蔡 耘项目完成单位:国家生物医学分析中心 随着人们对糖蛋白参与生命活动机理的日益深入了解,对天然糖蛋白及重组糖蛋白类药物的分析越来越受到重视。重组糖蛋白类药物的质量控制更是直接关系到药物的疗效及至人类的健康。九十年代以来,随着带有反射功能的基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和纳升电喷雾串联质谱(nano-ESI-Q-TOF)等具有软电离方式的现代质谱 技术的发展,质谱以其高灵敏度和强有力的分析混合物的能力,提供了生物大分子的分子量、序列、一级结构信息以及结构转换、修饰等方面的信息,使糖基化分析有了重要的进展。 通常研究糖蛋白的方法是把蛋白链上的寡糖切下来,分别研究蛋白部分和寡糖部分的结构,因此无法研究与两部分共同相关的结构问题,也不能区分不同糖基化位点上切下来的寡糖。自90年代初,国外有人开始用质谱法研究糖蛋白的结构,同时描述了各个位点的不均一性。我们用建立的现代生物质谱技术研究糖蛋白一级结构的方法,将其应用与基因重组糖蛋白的结构分析。为糖蛋白结构分析及基因重组糖蛋白类药物的质量控制提供新的手段。一、 生物质谱研究糖蛋白结构方法的建立实验所用仪器为:1.德国BRUKER 公司的REFLEXIII型基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱仪,N2激光器,波长337nm,线性飞行距离150cm,加速电压2kv。2.英国Micromass 公司Q-TOF型电喷雾串联质谱仪。源温80°C,气体流速40L/h,枪头电压650V,检测频率2.4S,氩气碰撞池压力6*10-5mbar。1. 基质的选择,在MALDI-TOF-MS分析中,基质起着相当重要的作用。不同的基质对不同类的物质响应不同,a-氰基-4-羟基肉桂酸用于测定糖蛋白核糖核酸酶B效果相对较好。2. 糖蛋白分子量的测定,糖蛋白核糖核酸酶B由124个氨基酸组成,在34位Asn处连有一个高甘露糖型N-糖链。由于糖链的微不均一性,与普通蛋白质及核酸不同,其分子离子峰在MALDI-TOF-MS 质谱图上表现为一簇峰,各峰之间约相差一个糖基。正是由于这种微不均一性,使得其分子离子峰变宽,灵敏度降低。糖链分子量越大,峰越宽,灵敏度越低,所以一般只有糖链较短,蛋白的质量不太大的糖蛋白才能测定其平均分子量。用MALDI-TOF可直接测定糖蛋白核糖核酸酶B的平均分子量为 15208.6Da。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103211511_284179_1604317_3.jpg3. 糖含量的测定,采用O聚糖酶及内糖苷键酶F分别作用于核糖核酸酶 B,只有内糖苷键酶F能够是其分子量发生变化,表明核糖核酸酶B分子中不存在O-连接糖链存在着N-连接糖链。内糖苷键酶F切断N-糖链五糖核心最内侧的GlcNAc-GlcNAc糖苷键,得到含一个GlcNAc的肽链,减去GlcNAc,可以计算出准确的肽链分子量T=13695.6,与糖蛋白平均分子量之差为糖链的平均分子量G=1513.4,平均糖含量为:(糖链大小/糖蛋白分子量)×100%=9.95%。4. 糖基化位点的确定,研究糖基化类型及糖基化位点的策略:采用蛋白酶酶解与糖苷内切酶酶解相结合的方法,通过酶切前后含糖肽片的位移,结合网上数据库检索,可以确定糖基化类型和糖基化位点。以不同类型的糖苷内切酶作用于糖蛋白(N-糖苷键酶或O-糖苷键酶),在MALDITOF-MS 上观察其质量的变化,可以直接确定糖蛋白中是否含有响应类型的糖链,这是我们确定糖蛋白中糖苷键类型的基础。我们采用先将核糖核酸酶B还原烷基化,加Glu-C酶切,产物再用内糖苷肩酶F酶切,可观察到含糖肽段出现位移,将核糖核酸酶B的肽质量指纹图进行数据库检索,证实发生位移的肽段中含有N-糖链特异连接位点,由此确定34位Asn为糖基化位点。另外我们采用内糖苷键酶F及肽-N-聚糖酶F两种酶进行差位酶切法对含糖肽段进行验证,两种酶酶切后分子离子峰的差值除以GlcNAc的质量,结果就是N-糖基化位点的个数5. 质谱测定氨基酸序列, 我们对核糖核酸酶B肽质量指纹谱中的含糖肽段进行了串联质谱测定,首先在一级质谱图中选择离子4972.23,在串联质谱的碰撞活化室以氩气与其碰撞产生碎片,从碎片的质荷比推算出此肽片中的一段氨基酸序列,检索结果为核糖核酸酶B,从而判断其理论序列是否一致。6. 糖链结构的研究,凝集素对糖肽的亲和提取,进一步分析糖肽序列及糖链结构的关键是含糖肽段的提取。核糖核酸酶B中糖链为高甘露糖型,我们选用对其有特异性吸附的伴刀豆球蛋白对其进行提取利用这种简捷的亲和质谱的方法,对糖肽段进行了分析。建立了亲和质谱分析糖肽类物质的方法,为今后糖肽序列分析及糖链结构分析奠定了基础。二、基因重组糖蛋白人促红细胞生成素(rhEPO)的结构分析。 利用以上建立的方法,我们对样品重组人促红细胞生成素进行了分析,断定此样品为非完全糖基化,样品中只存在N-连接的糖链,无O-糖链。应用酶切法用肽-N-聚糖酶处理后,得到两个含糖肽段,进行数据库检索,测得38位及83位为N-糖基化位点,与文献报道相符,结果可靠。因此,该项课

  • 未知晶体结构分析-TEM衍射分析

    未知晶体结构分析-TEM衍射分析

    各位,化学系合成了新晶体,并对晶体作了xrd分析。请我组作了电镜对照分析。分析衍射图得到,只是小女初学电镜,对手中的衍射图有困惑,诚请各位多多赐教!现将衍射图贴出。合成晶体是Eu,Mn,Cd,Sb由四种元素构成的合金。XRD的分析数据:猜测是Orthorombic: a= 4.79Å, b= 12.92Å, c= 45.58Å衍射分析我们按照XRD的Orthorombic作分析,计算的晶格常数和xrd结果少有出入。a= 8.06Å b= 15.98 Å c= 18.74Å2张衍射图:第一张图D1,我们推测是,《001》《100》两个轴向衍射图重叠后的结果,那么由此重叠的衍射图推测晶体存在长周期结构。或者order的固溶体结构?此结论有待各位赐教。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206200617_373504_1495726_3.jpg另,请看图D2:得到另外一张存有superlattice的衍射。但卫星点和衍射主点不在同一条直线上。具体原因我无法解释。也请各位赐教!不胜感谢。说明:此次衍射不多,提供的信息有限。但对已有的这几张衍射,我有以上疑惑,提交出来。希望和大家讨论,诚请各位多多赐教!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206200618_373505_1495726_3.jpg

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