空气细定仪

火焰原子吸收仪的吸管是浸在含水烧杯里的，点火后等火焰稳定过程中不小心烧杯中水被吸完了，空气被吸进去了对仪器有什么影响？

我们在做残留溶剂的验证，昨天进二氯甲烷和乙醇的标样（水为溶剂）后出很奇怪的峰。只出现一个峰，但是那种顶部象起伏的山包有一样的峰。后来我们进空气针，在2分9左右出现一个比较漂亮的峰，看保留时间应该是乙醇峰，不用顶空直接进样基线很平。我们怀疑是传输线污染了。请问该怎样清洗？我们联系进了7针空气针，还是出现2分9的峰。请各位救命！老板成天的催着，我都焦头烂额了[em58]

我们最近需要分析空气中恶臭气体的含量，从文献上看需要顶空气相色谱装置进行测试，咨询了安捷伦厂家，说这个型号好像装不了顶空装置，我想问一下，有没有可能在这种老型号的气谱上安装顶空装置，或者有没有其他方法连接该装置，谢谢了

GB 16202-1996 车间空气中氯丁二烯卫生标准,谢谢

RT我说的详细点，麻烦帮新人一一解答①环境空气采样中，气态污染物采样，比如用溶液吸收法采样，一批样品应该采几分？标准上只提到要有2个现场空白，其余并没有说一次采样需要采几个样品回去②同样的环境空气采样，颗粒物采样也是规定了有效采样的时长，至于采几分样品并未规定③固定源采样，滤膜法似乎是一次采3个样品+1个空白；滤筒法只需要3个样品，不需要空白麻烦高人将上述三项做个解答，谢谢

目前做了个实验，石墨炉用1000bbp做标准分析，标准曲线R值0.9989最高浓度点吸光度0.498我是否可以把固定污染源的废气中的铅样品和环境空气中的铅样品同时分析？因为基本上涵盖两个样品的浓度范围了 塞曼三磁场塞曼二磁场测试浓度吸光度测试浓度吸光度测试浓度吸光度校准点12000.102校准点11000.073校准点11000.197校准点24000.192校准点22000.135校准点22000.326校准点36000.278校准点33000.193校准点33000.436校准点48000.387校准点44000.261校准点44000.542校准点510000.498校准点55000.344校准点55000.632Y=0.0005X-0.0007 R=0.9989Y=0.0025+0.00066X R=0.9984Y=0.0503+0.00122X R=0.9914样品一333.6315.6335.7样品二242.5195.6216.1

新装修室内空气检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 检索出丁烷，异丁烷，异戊烷这些低碳烷烃，其中丁烷浓度还挺大的约20mg/m3, 来自哪里，危害大吗，怎么去除?

RT环境空气采样，使用连续采样仪器的时候气体污染物采用溶液吸收法颗粒物是重量法，用滤膜这两种情况，现场空白具体应该怎么操作和设置？请分别详细解释一下另：我们购买仪器的厂家的工程师，给我们解释过对于固定源的采样，采用滤膜的时候，采三个样和一个现场空白；采用滤筒的时候，只需要采三个样，不需要现场空白。厂家工程师解释，滤膜的现场空白操作是这样的，烟枪前端的弯管背向气流方向放置，其余条件同正常采样。请问这样做对不对？以上，麻烦都详细指教一下

我用的是安捷伦7694E-7890A顶空气象，老化和乙醇进样清洗后，还是有残留，该怎么办？？？？怎么排除那些顽固的残留！？？？？？

实验室要搞认可，领导让我整理仪器档案，现在正到手顶空气相色谱仪的部分，这台仪器我们是做残留用的，主要是做二氯甲烷，以DMSO为溶剂。就是想问下期间核查的时候所用标准物质必须要是在JJG-700 1999气相色谱检定规程里提到的几种标准物质还是可用实际所做分析物的标准物做，可以的话又该怎么做，谢谢

检测环境空气、固定源废气非甲烷总烃，推荐国产好仪器

8月底的环保部常务会议，对《环境空气质量标准》修订情况进行汇报。　　根据今年年初征求公开意见的该标准修订版，将增加臭氧8小时监测值;PM2.5可吸入颗粒物尚未列入新标准，但开始作为各地指标的参考值。这是目前国内空气质量指标最具争议的两个指标。　　据了解，修订仍处于征求意见阶段，新标准最终有可能在年底出台。 标准虽宽仍能保护公众健康　　我国在1982年制定了《大气环境质量标准》，污染物项目只有6项。1996年进行了第一次修订，改名为《环境空气质量标准》，污染物项目扩大到了10项，此后，环保部又在2000年进行了局部修改，取消了氮氧化物指标，并放宽了二氧化氮和臭氧的标准。　　此次修订最令人关注的问题之一，是增设了臭氧8小时平均浓度限值。　　环保部《环境空气质量标准(征求意见稿)编制说明》(以下简称《说明》)中写道，以连续8小时最高浓度限值为主的臭氧的空气质量标准已成为世界各国臭氧环境空气质量发展的趋势，一小时的浓度限制已不能适应环境管理的需求。　　此次修订将臭氧8小时的平均浓度限制二级标准设定为160微克/m3，该浓度限值在国际上虽然相对较宽，但基本上能够起到保护公共健康的作用。　　根据《说明》，6到8小时暴露在臭氧浓度在120微克/m3以下存在健康危害。北京市2001年至2002年臭氧小时浓度在14.4-232微克/m3之间，平均为88.9微克/m3。　　此前臭氧标准为1小时监测值　　我国此前环境空气质量标准中，并非没有臭氧监测，但依据的是一小时的监测值，即一天中监测到的每小时最大臭氧浓度作为指标，但是，这个时间值无法反映长时间累积臭氧浓度给人体造成的慢性伤害。　　“应该说，这是一个科学上的进步，更全面地考虑臭氧污染造成的效应。”北大环境科学与工程学院教授邵敏指出。他还表示，标准设立和信息公开是两回事。臭氧一小时监测值此前也列入了国家标准，但一直没有公开。　　背景资料　　可吸入颗粒物　　PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。目前，在城市空气质量日报或周报中的可吸入颗粒物标准为PM10，指直径等于或小于10微米，可以进入人的呼吸系统的颗粒物。　　臭氧　　是地球大气中一种微量气体，含有3个氧原子。虽然臭氧在平流层起到了保护人类与环境的重要作用，但若其在对流层浓度增加，则会对人体健康产生有害影响。臭氧对眼睛和呼吸道有刺激作用，对肺功能也有影响，较高浓度的臭氧对植物也是有害的。

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1、概述选煤厂目前采用的是自动测硫仪，它具有测定迅速、结果准确的特点。我们选煤厂在应用自动测硫仪过程中总结了以下经验可供业内人士参考。2、空气净化部分常见故障与分析：该部分的常见故障为空气流量计不稳定。原因分析及处理如下：(1)空气溅量诗调节旋锂处密封垫磨损老化，需更换；(2)气泵皮碗破裂，需更换。(3)净化管内脱脂棉、变色硅胶或氢氧化钠装填不当堵塞气路时，需清理疏通；(4)净化装置间连接用的硅胶管老化破裂或粘连时，需更换(5)气路瓶破裂时，需更换；(6)空气流量计管内积尘或有积液时，需拆卸清理。(H201105)

大家现在都用什么方法做环境空气中和固定污染源中的汞？现在马上要实施环境空气新标准了，金属汞也在其中，但是空气的汞监测一直是一个比较头疼的问题，除了国标方法还有没有其他的有效可行的监测方法，因为环境空气中汞的测定方法前处理非常复杂，能不能保证回收率还是个问题；固定污染源用测汞仪，但是每个监测站的测汞仪不一样，对应国标方法又有一定的不同，那么这个方法又能否有效呢？希望大家都能谈谈气中测汞的方法以及心得

大家《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》HJ 1263-2022、《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》HJ 1261-2022方法验证开始做了没，还是等监管部门指示再做

[color=#0000ff][b]编者注：[/b][/color]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000ff]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000ff]第七讲：傅若农：酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][color=#0000ff]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/color][/url] 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一个分支，另外两个大的分支是裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和衍生化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就是不可能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 。之后2003年Guzowski等 也把相转化反应技术应用于顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析不挥发和难挥发化合物的道路。[b]反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量[/b]　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249-257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10-1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。[b](1) 温度的影响[/b]　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。[b](2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率[/b]　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 μmol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。[b](3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响[/b]　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06μg，但是他们的体积不同，从Vs=100μL 到350μL，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于,由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100μL到1100μL ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响[align=center][img=,1508,505]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541794933.png[/img][/align][b](1) 空气中二氧化碳的影响[/b]　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15μmol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3μmol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1μmol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。[b](2) 测定精度[/b]　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100μL 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100μL造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。[align=center]　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度[/align][align=center] [img=,956,482]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20154179523.png[/img][/align][b]2 用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中少量酸和碱的方法[/b]　　柴欣生等使用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的热导检测器测定二氧化碳的含量。[b](1) 测定使用的仪器和条件[/b]　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min[b](2)样品分析步骤[/b]　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。[align=center][img=,680,536]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541795443.png[/img][/align][align=center] 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化[/align]　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200μL，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。[b](3)这一方法的准确度和精密度[/b]　　使用现有的商品仪器进行反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。[align=center]表3 测定酸与滴定法的比较[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1]盐酸/（mol/L）[/td][td=1,2]相对偏差/%[/td][/tr][tr][td]本方法[/td][td]滴定法[/td][/tr][tr][td]1号溶液[/td][td][align=center]0.1002[/align][/td][td][align=center]0.1000[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][/tr][tr][td]2号溶液[/td][td][align=center]0.0498[/align][/td][td][align=center]0.0500[/align][/td][td][align=center]-0.3[/align][/td][/tr][tr][td]3号溶液[/td][td][align=center]0.0247[/align][/td][td][align=center]0.0250[/align][/td][td][align=center]-1.2[/align][/td][/tr][tr][td]4号溶液[/td][td][align=center]0.0101[/align][/td][td][align=center]0.0100[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][/table][align=center]表4 测定碳酸钠与电导法的比较[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1][align=center]碳酸钠/%[/align][/td][td=1,2][align=center]相对偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本方法[/align][/td][td][align=center]电导法[/align][/td][/tr][tr][td]1号黑液[/td][td][align=center]4.9[/align][/td][td][align=center]4.7[/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][tr][td]2号黑液[/td][td][align=center]23.2[/align][/td][td][align=center]24.1[/align][/td][td][align=center]-3.7[/align][/td][/tr][tr][td]3号黑液[/td][td][align=center]25.1[/align][/td][td][align=center]24.5[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td]4号黑液[/td][td][align=center]42.0[/align][/td][td][align=center]42.8[/align][/td][td][align=center]-1.9[/align][/td][/tr][/table][b]3 用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木纤维中羧基[/b]　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中的羧基含量,关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。[b](1) 测定原理[/b]　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器进行检测分析，反应如下：[align=center][img=,532,37]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541795923.png[/img][/align][b](2) 测定使用的仪器和条件[/b]　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：[align=center][img=,472,336]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710133.png[/img][/align][align=center]图 2 反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木纤维中羧基的样品瓶[/align][b](3)测定步骤[/b]　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。[b](4)这一方法的准确和精密度[/b]　　表4列出用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中羧基的比较结果[align=center]表4 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析木纤维中羧基的比较结果[/align][table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][/td][td=2,1][align=center]纤维中羧基含量/（mmol/g）[/align][/td][td=1,2][align=center]相对偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本方法[/align][/td][td][align=center]滴定法[/align][/td][/tr][tr][td]1号样品[/td][td][align=center]0.0789[/align][/td][td][align=center]0.0786[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td]2号样品[/td][td][align=center]0.0682[/align][/td][td][align=center]0.0739[/align][/td][td][align=center]-7.11[/align][/td][/tr][tr][td]3号样品[/td][td][align=center]0.0413[/align][/td][td][align=center]0.0415[/align][/td][td][align=center]-0.57[/align][/td][/tr][tr][td]4号样品[/td][td][align=center]0.0695[/align][/td][td][align=center]0.0694[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td]5号样品[/td][td][align=center]0.0815[/align][/td][td][align=center]0.0755[/align][/td][td][align=center]8.01[/align][/td][/tr][tr][td]6号样品[/td][td][align=center]0.0611[/align][/td][td][align=center]0.0610[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][/td][/tr][tr][td]7号样品[/td][td][align=center]0.0225[/align][/td][td][align=center]0.0241[/align][/td][td][align=center]-6.87[/align][/td][/tr][tr][td]8号样品[/td][td][align=center]0.0577[/align][/td][td][align=center]0.0581[/align][/td][td][align=center]-0.69[/align][/td][/tr][/table][b](1) 方法的进一步改进[/b]　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的自动进样器中，进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。[align=center][img=,324,291]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710455.png[/img][/align][align=center]图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶[/align][b]4 用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐[/b]　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：[align=center][img=,548,41]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541710646.png[/img][/align]　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]【他们叫做”相变反应”(Phase conversion reaction,PCR)顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]】与他们以前研究的“多次顶空萃取”(multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用，这里无法一一介绍。[align=center]　　下面列出部分相关的文献供读者参考：[/align][table][tr][td]序号[/td][td]题目[/td][td]原始文献[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）[/td][td]J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析复杂基质中的非挥发性物质[/td][td]J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]木质纤维羧基含量: 1.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定羧基含量[/td][td]Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定酸和碱组分[/td][td]J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定木质素的甲氧基含量[/td][td]J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307-5310.[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量[/td][td]J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定丁二酸酐改性纤维素的取代度[/td][td]J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]一种实用的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定纸浆漂白废液的草酸根含量[/td][td]J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]一种新颖的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析乙基纤维素的乙氧基含量[/td][td]Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术快速测定个护用品中的甲醛含量[/td][td]Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量[/td][td]J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测纸浆中羰基含量的研究[/td][td]中国造纸, 2014,33(10): 36-39.[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术[/td][td]化学进展, 2008,20(5): 762-766.[/td][/tr][/table][b]5 更多反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用[/b]　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]解决诸多分析问题，下面列出一些用例。[table][tr][td]序号[/td][td]题目[/td][td]方法要点[/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]顶空进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定大气中吡啶的研究[/td][td]用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。[/td][td]王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定粮食中的氰化物[/td][td]称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行测定。[/td][td]刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量[/td][td]将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO[sub]2[/sub]气体, 取顶空气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量[/td][td]王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法[/td][td]在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳[/td][td]聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]测定尿中三氯乙酸的自动顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][td]尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析[/td][td]李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983[/td][/tr][/table][b]小结：[/b]化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。[b]致谢：[/b]感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

请教各位空气自动站的设备都是进口的，如何检定呢？貌似看了下，此类设备都是需要省级质检部门检定吧，但是设备是连续24小时工作的，这个如何检定呢？

求环境空气vocs和固定污染源vocs，质谱法仪器设备配置清单以及执行标准。

8月底的环保部常务会议，对《环境空气质量标准》修订情况进行汇报。根据今年年初征求公开意见的该标准修订版，将增加臭氧8小时监测值;PM2.5可吸入颗粒物尚未列入新标准，但开始作为各地指标的参考值。这是目前国内空气质量指标最具争议的两个指标。据了解，修订仍处于征求意见阶段，新标准最终有可能在年底出台。标准虽宽仍能保护公众健康我国在1982年制定了《大气环境质量标准》，污染物项目只有6项。1996年进行了第一次修订，改名为《环境空气质量标准》，污染物项目扩大到了10项，此后，环保部又在2000年进行了局部修改，取消了氮氧化物指标，并放宽了二氧化氮和臭氧的标准。此次修订最令人关注的问题之一，是增设了臭氧8小时平均浓度限值。环保部《环境空气质量标准(征求意见稿)编制说明》(以下简称《说明》)中写道，以连续8小时最高浓度限值为主的臭氧的空气质量标准已成为世界各国臭氧环境空气质量发展的趋势，一小时的浓度限制已不能适应环境管理的需求。此次修订将臭氧8小时的平均浓度限制二级标准设定为160微克/m3，该浓度限值在国际上虽然相对较宽，但基本上能够起到保护公共健康的作用。根据《说明》，6到8小时暴露在臭氧浓度在120微克/m3以下存在健康危害。北京市2001年至2002年臭氧小时浓度在14.4-232微克/m3之间，平均为88.9微克/m3。此前臭氧标准为1小时监测值我国此前环境空气质量标准中，并非没有臭氧监测，但依据的是一小时的监测值，即一天中监测到的每小时最大臭氧浓度作为指标，但是，这个时间值无法反映长时间累积臭氧浓度给人体造成的慢性伤害。“应该说，这是一个科学上的进步，更全面地考虑臭氧污染造成的效应。”北大环境科学与工程学院教授邵敏指出。他还表示，标准设立和信息公开是两回事。臭氧一小时监测值此前也列入了国家标准，但一直没有公开。背景资料可吸入颗粒物PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。目前，在城市空气质量日报或周报中的可吸入颗粒物标准为PM10，指直径等于或小于10微米，可以进入人的呼吸系统的颗粒物。臭氧是地球大气中一种微量气体，含有3个氧原子。虽然臭氧在平流层起到了保护人类与环境的重要作用，但若其在对流层浓度增加，则会对人体健康产生有害影响。臭氧对眼睛和呼吸道有刺激作用，对肺功能也有影响，较高浓度的臭氧对植物也是有害的。焦点可吸入颗粒物暂不实施更严标准在此次修订标准中，首次列出了PM2.5，但是并非列入强制的统一标准，而是作为参考值供各地参考。在我国当前很多城市，可吸入颗粒物是主要污染物，粒径小于等于10微米可吸入颗粒物叫PM10，粒径小于等于2.5微米的叫PM2.5。“PM2.5更小，进入人体肺部的也就更多，”北大医学部公共卫生学院教授潘小川说，因为颗粒物上会附带有毒物质，当进入人体的颗粒物更多时，对人体各方面造成的伤害也更多。研究显示，2004年至2006年期间，当北大观测点的PM2.5日均浓度增加时，约4公里以外的北大第三医院的心血管病急症患者数量也有所增加。是否有PM2.5监测值，是我国环境空气质量标准与WHO准则和其他很多国家环境空气质量标准的首要差别，也是目前我国环境空气指标中最具争议的一块。我国目前的监测，只有PM10的颗粒物。虽然有多个城市和科研机构在做PM2.5的监测，但因为没有国家标准，就无法进行考核和公开。而国际上主要发达国家均已制定了PM2.5的环境空气质量标准，亚洲的日本、泰国和印度也制定了该标准。北京市环保局：地方任务将重得多北京市环保局副局长杜少中说，一旦发布了PM2.5的标准，对各地政府环境考核和环保部门来说，将承担重得多的任务。“北京环保局肯定会遵照国家标准来做，指标越多，压力肯定也越大。”杜少中说，“就像血压等人的健康指标一样，三项指标增加到四项了，合格的人也更少了，但要想健康，就应该锻炼身体，大气治理也是一样，改善空气质量，减排才是硬道理。”据了解，北京市在空气治理上分了16个阶段，实施了200多项政策，是所有城市中政策实施最多的。北京市又从今年开始实施为期五年的“清洁空气行动计划”。但是，因为北京市独特的地理位置，城市经济快速发展，经济结构复杂，机动车保有量不断增长等原因，大气治理的任务依然非常艰巨，去年的“达标天”也仅占了 78%，一级天数仅为14.5%。争议“勿因不能达标就不实施”对于PM2.5未列入强制的统一标准，公众环境研究中心主任马军(微博)说，“这挺令人失望的。”根据环保部的《说明》，虽然PM2.5污染较重，全国113个重点城市2008年的年均浓度远高于世卫组织的准则值，但如果制定实施PM2.5环境空气质量标准，将大范围超标，此外，我国还缺少对PM2.5监测的基础，因此，从全国角度制定PM2.5的标准依然较早。马军认为，“不能因为会大范围超标就不制定这个标准，标准的设置应该以是否会对人体健康造成损害而定。不能因为达不到标准就不公开这个标准。”马军说，PM2.5的监测就中国的经济发展水平是可承受的，标准的设立涉及公众重要的环境知情权。“它可能会对数以亿计的人口造成潜在的很大的影响，这么严重的公众健康的影响，不能永远瞒着，应该告诉公众，我们存在这个问题，解释现在为什么达不到这个指标，五年解决不了的话，十年，二十年是否能解决。这是激发公众参与到环境保护的最大的动力。”不过，北大医学部公共卫生学院教授潘小川则认为，“如果一个标准80%都会超标，那标准就没有意义了，设置标准要有经济和技术的可行性。当然从健康角度而言，指标越低越好。”

这几天我们化验室的7890A色谱仪空气一直不稳定,设置为400,可总是在400左右波动..气流压力我用的是公司生产用的大空压机,肯定满足需要(自备的小空压机也换过,还是波动)气路我也检漏过了,.正常的...真是郁闷[em0904]

有做过顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的老师吗，有个问题想要咨询一下。最近在做736-2015顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，然后在5分钟左右有个很奇怪的梯形峰。顶空瓶加水就有，纯空气跟氮就没有，不知道是为啥。然后仪器是安捷伦的7697A-7890B-5977B

顶空气相色谱法做水中三氯甲烷、四氯化碳，使用几十元一支的注射器，注射几次后不见峰了，注射器漏？请问需要什么样的注射器才行？

现在我们单位想买台顶空气相色谱，那位大侠能够给我们提供点建议！

从事仪器分析工作，日常的例行维护固不可少，可是仪器还是会时不时出点儿小故障，折腾一下我们，增加工作量的同时也不失为一种乐趣。 下面是我的一次故障排查经历 仪器配置：安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置了填充柱进样口和分流不分流进样口、FID和FPD检测器，主要承担非甲烷总烃、苯系物、有机磷的检测工作；非甲烷总烃是后来请科技公司改装的。外置了空气发生器、零级空气发生器（除烃装置）和氢气发生器。 故障的情形是：非甲烷总烃检测，早上开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和各发生器，点火，一切正常。基线稳定后，开始测样。这时仪器报警，点击status查看，前检测器FID气体流量未就绪，进入检测器查看，空气流量上不来，整个分析过程中一直在下降。结束测样后，流量缓慢又能恢复到设置流量。本以为是气体进样阀切换导致的气体流量不稳定，虽然这种情况之前并未发生过。再次进样，报警依旧。 分析故障：FID检测器空气流量达不到设置值，（1）故障点：空气发生器及相关的连接管线漏气。处理：检漏，使用泡沫水对空气发生器到仪器的管道接头逐个检查，未见漏点。（2）故障点：空气发生器，毕竟已经使用七年了，维护主要就是更换硅胶。处理：换钢瓶，切换管线至空气钢瓶，进样测试，依旧报警，流量无法达到设置值。与安捷伦400热线沟通，工程师分析最后的故障点（3）：气路控制器EPC故障，问了问价格，三万多。回到办公室，填写完保修申请，想想EPC这种部件故障率也不高，真坏了？另一实验室正好有一台新购进的7890B暂时没使用，配置了FID检测器，看看时间已经下午四点了，行动起来。拆旧换新，开机进样测试，依然报警，呃，难道不是EPC的问题，还会是哪里。这里忽略了一个部件——零级空气发生器（除烃装置），拆除，将其断线，空气流量恢复正常，试着手动改变了几次空气流量也都能迅速的到达设定值。后来跟改装仪器的科技公司工程师电话了解，这种除烃装置的原理是催化剂再高温下对烃类进行催化裂解，长时间（已使用七年多）使用后催化剂会老化、堵塞。 总结这次故障排查工作，我的头脑中自动排除了除烃装置发生装置的可能，没有按照气体的流路逐个排查，空气发生器→除烃装置→末端控制EPC。故障排除，必须要理顺各个环节，逐个排查，切不可疏漏。