蒸馏定氮仪

凯氏定氮仪能用来蒸馏化妆品中的甲醛吗？组装的玻璃仪器蒸馏时间长，对于大量的样品做起来很费时。能不能用凯氏定氮仪来代替传统的玻璃仪器蒸馏？如果不能，原因是什么？

实验室内目前只增设了一个会用到定氮仪的方法，也就是966-2015土壤阳离子交换量。但是实验室内只有这一个方法会用到定氮仪 比较浪费，于是我想了解一下 能否用蒸馏仪来代替定氮仪，我看了森林土壤的阳离子交换量测定 里面也只用到了蒸馏装置。所以想来问问 可以进行代替吗[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img] 可以的话 能否说一下怎么代替 例如自动蒸馏仪这种可否

半微量凯氏定氮仪蒸馏需要做回收率的测试吗？欢迎各位老师讨论

[font=宋体]发帖人：[/font][font=宋体][font=宋体]王宇[/font][font=宋体]A[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/76745203[/color][/font][/u][b][font=黑体]问题描述：[/font][font=黑体] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]实验室内目前只增设了一个会用到定氮仪的方法，也就是[/font][/font][font=宋体][font=宋体]《土壤阳离子交换量的测定》（[/font][font=Times New Roman]DB[/font][/font][font='Times New Roman']33/T [/font][font=宋体][font=Times New Roman]966-2015[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。但是实验室内只有这一个方法会用到定氮仪比较浪费，于是我想了解一下，能否用蒸馏仪来代替定氮仪，我看了森林土壤的阳离子交换量测定里面也只用到了蒸馏装置。所以想来问问，可以进行代替吗？例如自动蒸馏仪这种可否？[/font][/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]标准方法里面提到的都是一些实验装置，如果所使用的定氮仪能够满足所使用方法标准规定的实验装置的要求，则可以通用的，如果不是标准方法，要注意使用标准物质等进行方法确认，同时，使用同一个实验装置进行不同项目的测定，要注意相互之间不应产生交叉污染。[/font]

上次定氮实验中，滴定过程中停止蒸馏了。翻来覆去查找了原因，发现是更换硼酸后，管塞有漏气，拧紧以后就好了，所以初步判断是气密性不好的问题。不知道大家有没有不同的看法，拿出来分享一下哦！

啤酒中双乙酰蒸馏器什么样子？能否用半微量定氮仪装置替代？

我用GB 5009.228―2016测鱼肉中挥发性盐基氮，采用自动凯氏定氮仪法。试样绞碎均匀后取样10克于蒸馏管内，加入75ml水，振摇后浸渍30分钟。后加入1g氧化镁进行蒸馏，吸收液为加了甲基红和溴甲酚绿混合指示剂的硼酸溶液。方法上说蒸馏出来的体积200毫升即可，可是我发现我蒸馏到500毫升了里面还是有氨，氨蒸不完全，请问是什么原因？该实验有什么注意事项？

1、蒸馏仪胶圈上总是残留一些固状氢氧化钠2、直接用硫酸铵蒸馏后用硫酸滴定回收率仍然在98%——98。8%范围内

[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]ming0103[/font][/font][font=宋体][font=宋体]王宇[/font][font=Times New Roman]A[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4688267[/font][/color][/font][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6745203[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]土壤阳离子交换量测定的样品处理过程中，可以直接用凯氏瓶蒸馏而不通入蒸汽吗？按照《土壤阳离子交换量的测定》（[/font][font=Times New Roman]DB33/T 966-2015[/font][font=宋体]），蒸馏时会用到定氮仪，能够用蒸馏仪来代替吗？[/font][/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]土壤阳离子交换量的样品前处理过程中，不得使用凯式瓶蒸馏而不通入蒸汽。如果只对凯式瓶直接加热，产生的热量过高，凯式瓶内液体沸腾剧烈，会导致碱液直接进入蒸馏管与接收瓶中，还容易产生碱溶液喷出而致接收液污染。[/font] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]按照《土壤阳离子交换量的测定》（[/font][font=Times New Roman]DB33/T 966-2015[/font][font=宋体]）测定土壤阳离子时，可采用蒸馏仪代替定氮仪。定氮仪是专门的蒸馏装置，通过凯氏定氮法发展而来，但定氮仪测定速度快，清洗方便。样品数量较多时，建议用定氮仪。定氮仪使用较广泛，测定水中的氨氮、土壤中全氮、水中凯氏氮等都可以用。只要密闭性好，回收率较理想，定氮仪使用过程中需在通风橱中进行。[/font][/font]

定氮仪是利用凯氏定氮法对物质中蛋白质含量进行测定的专用仪器。定氮仪按其配置分，可以分为全自动凯氏定氮仪和半自动定氮仪。其中全自动凯氏定氮仪包括消化炉和凯氏蒸馏装置。定氮仪操作时可以分为人工模式和自动模式，不同的实验者，可以根据对实验操作的熟练程度，自由选择哪种方式。一般的，新手我们推荐使用自动模式，可以为你省去很多的步骤。目前，定氮仪已经广泛使用于测定乳核乳制品中蛋白质的测定。　　下面我们主要介绍下，我们在使用定氮仪测定蛋白质含量时，如何清洗定氮仪。　　仪器安装前，定氮仪各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。　　仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的定氮仪，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。这样，一方面保证了仪器的清洁，另一方面，也同时对仪器进行了检查，一些坏的零部件，可以及时被查出并替换。　　定氮仪安装完后，我们需具体对仪器的内部进行清洁。首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程，到这里就结束了，经过清洗这个过程，定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，定氮仪即可供测样品使用。　　这样，凯氏定氮仪整个清洗过程就结束了。凯氏定氮仪在测定蛋白质含量前，一般都需要经过清洗，这样对于测定结果，会更加精确。另外，也可以保证实验室人员的安全，因为在清洗过程中，对仪器进行了检查，排除了因为仪器的故障而造成了危险

定氮仪式结构简单，而工作环境又相当恶劣的仪器。所以定氮仪指标的优先顺序要做到心中有数，对重要指标要优先考虑，不要为一些次要指标而耿耿于怀，另外对一些无法验证的或尤其是超出一般仪器的指标，要引起警惕,而一些能检测的指标则可以检测一下，例：蒸馏功率、每分钟蒸馏量、回收率等。这样你就对有些仪器就会有新体会。不会被人忽悠。 一 安全性 1 定氮仪工作需要加热、冷却、酸碱、负压等工作，由于电加热的绝缘性较一般仪器差，首先要良好的接地，最好仪器整个外壳绝缘，例如沛欧SKD系列全用ABS工程塑料，保证了绝缘性。对使用者是一个很好的保护。 2 仪器自动加稀释液的注意事项：定氮仪自动加碱、酸已很普遍。现在有一些定氮仪有加稀释液功能，这是件特注意的事，稀释液是加碱前的安全措施，要确保加稀释液的可靠性——液位控制！以避免酸碱直接接触。如果没有液位检测，而稀释液缺液，就会发生浓硫酸和强碱接触，有可能对仪器伤害，更可能对使用者的伤害。 二 可靠性 定氮仪工作环境恶劣，首先仪器要考虑防腐防锈的问题。定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器：浓硫酸，硼酸，氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验，为此沛欧公司提出了“永不生锈"的承诺，全部外壳大胆应用了价格较高和加工要求高的ABS工程塑料，抛弃了传统的金属作为外壳，告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑。 注重仪器的内部质量 1 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求，为此沛欧关注合格的材料胜于关注低的价格，能保证仪器长久使用的材料，是我们选用的标准，为此沛欧多次为选用的材料而做了大量的试验，保证了材料关。例如：内部管道，电磁阀，冷凝管等。 * 为了碱路的防腐，沛欧特制了管道，解决一般硅胶管发红发硬的老化现象和橡胶管管路老化开裂的顽疾，保证管道不泄漏，保证了仪器的回收率，尤其保证低浓度样品回收率。三年不用更换管道 * 选用优质的电磁阀，使得每次加液一致性提高。并减少故障率。 * 冷凝管的效果直接影响蒸馏高浓度样品的回收率，沛欧定氮仪蒸馏加热功率达到1.5KW，能够产生足够的蒸汽包裹氨气，而优质的冷凝管（沛欧使用专利技术冷凝管）能确保足够量的蒸汽能冷凝到足够低的温度，保证高浓度的样品不泄漏，保证了仪器的回收率。而低功率蒸馏器，保证不了高浓度样品的回收率 2 在生产工艺上精益求精，制订了严格的检验标准，从细处着手，关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。 3 控制方法 早期的定氮仪都是手工操作：加液，靠人的眼睛，蒸馏靠蒸馏液体（包含瓶和硼酸量的误差），精度低安全性较差。 单片机控制提高了控制精度，加液、蒸馏时间、都有精确地控制，为批量重复检测提供了很好的依据。 三 经济性 定氮仪作为仪器必须有稳定的产品质量，这不仅有利于检测精度，还是低成本运行的保证，要保证仪器有好的性价比，而不是绝对价格的便宜，要知道：再便宜的废物都是昂贵的。 关注以上三点，并能得到保证，那恭喜你：得到了你的需要。

内容提要：1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决？答：开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一，不够补齐；5、凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少？答：乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。

1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？　　答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。　　2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？　　答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。　　3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？　　答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。　　4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决？　　答：开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一，不够补齐；　　5、凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？　　答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。　　6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少？　　答：乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。

1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗?答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2. [url=http://www.kaishitest.com/article/type/86-1.html][color=#33cc00]凯氏定氮仪[/color][/url]工作中对水质有什么要求?答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐 检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀，应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常?答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8 . 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决?答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。10 . 定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决?答：是机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3～5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。11 . [url=http://www.kaishitest.com/article/type/27-1.html]定氮仪[/url]使用中消化管中白色管子发生倒吸，怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热)，气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象，可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。12 . 定氮仪工作中隔 3 ～ 5 秒钟会发出声响，是否正常?答：这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。注意1.每次使用仪器前，应让仪器空煮一次，清洗仪器的内部管路。2.仪器使用完毕，应将其中一只桶的桶盖打开，将桶内的气体排出，延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联，排气时只打开一只桶盖即可)。

1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗?答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2. 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐 检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀，应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常?答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8 . 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决?答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。

首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程，到这里就结束了，经过清洗这个过程，定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净

DN-8000半微量蒸汽定氮仪方法原理一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃下通入水蒸气，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

一般情况下，定氮仪厂家都会提供操作说明书，甚至一些厂家还会提供上门安装调试培训，比如上海祎鸿分析仪器有限公司，现场培训试验员使用凯氏定氮仪、日常维护等技巧。[align=center][url=http://www.kaishitest.com/article/type/22-1.html][img=定氮仪培训现场,400,533]http://www.kaishitest.com/uploads/2017/10/261307552982.jpg[/img][/url][/align][align=center][/align]　　当然假如你还在犹豫采购凯氏凯氏定氮仪，担心凯氏定氮仪怎么使用的，今天小编就给大家分享一下操作方法。大家都知道在做凯氏定氮仪试验之前，首先实验室要具备操作凯氏定氮仪的条件，比如温度、湿度、水压、通风橱等等。　　1、电源电压：AC 220V±10% 50Hz；2、自来水压力：0.02MPa-1MPa；3、环境温度：室温——35℃；　　一 、化学试剂的准备、配制和试验所需称量器具。　　1、催化剂（硫酸铜：硫酸钾=1:9）混合（每个样品消化时需加入5g混合催化剂）。　　2、98%浓硫酸（每个样品消化时需加入10-15ml浓硫酸）。　　3、 配制400g/L(400g定容到1L)的NaOH溶液，3～5升加入碱液桶中，将桶盖拧紧。　　4、配制20g/L硼酸（H3BO3）(20g定容到1L)溶液，3~5升加入硼酸加液桶中，混合均匀，将瓶盖拧紧。　　5、配制盐酸（HCl）滴定液，溶度根据被测样品的含量而定，一般为0.1mol/L浓度(M)，对低含量样品用0.05~0.02摩尔浓度，浓度需精确标定。　　6、 取适量蒸馏水（至少要淹没液位传感器探头，下同）放入到蒸馏水桶中。　　7、取适量蒸馏水放入到清洗液桶中。　　8、 取适量蒸馏水放入到稀释液桶中。　　9、实验所需的样品。　　10、量筒、量杯、移液管或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]。　　11、万分位分析天平（量程在100-240g均可、精确值0.0001）、天平（最大量程5kg、精度0.1g）、称量纸、药匙、干燥箱。　　二 、仪器的安装要求　　1、通风厨并且内置尖嘴水龙头一个。 2、 220V电源三芯插座　　以上所需准备就绪后，就到动手操作的仪器了。推荐[url=http://www.kaishitest.com/article/type/150-1.html][color=#33cc00]半自动凯氏定氮仪[/color][/url]和[url=http://www.kaishitest.com/article/type/174-1.html][color=#009900]全自动凯氏定氮仪操作视频[/color][/url]

正在做麸皮的蛋白测定，称样约0.2g，消化时硫酸用量是20ml，用的是半自动凯氏定氮仪，加的蒸馏水为50ml， 但不知道要加多少碱，和蒸馏时间设定多少呢？做了一个加碱70ml的，但蒸馏没有生成大量沉淀，溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗？正在做麸皮的蛋白测定，称样约0.2g，消化时硫酸用量是20ml，用的是半自动凯氏定氮仪，加的蒸馏水为50ml， 但不知道要加多少碱，和蒸馏时间设定多少呢？做了一个加碱70ml的，但蒸馏没有生成大量沉淀，溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗？

有没有做氨氮蒸馏预处理用蒸馏仪的？你们的冷凝系统怎么样？那个防倒吸装置什么原理？氨氮会不会从那逸出去？

1 是希望得到准确的数据。2 仪器是为我服务的，我不想无休止的伺候它。3 综合成本低而不是单纯低价格而选中它，并能有效低成本使用。如果你选择定氮仪同意以上三点要求，以下的内容可能对你有参考。我们有了共识，就可以讨论选购定氮仪要点。定氮仪是一种在强酸强碱，水，加热的环境下工作的仪器，使用环境恶劣.首先仪器要考虑防腐防锈的问题。定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器：浓硫酸，硼酸，氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验，为此成都易商提出了“永不生锈"的承诺，全部外壳大胆应用了价格较高和加工要求高的ABS工程塑料，抛弃了传统的金属作为外壳，一举解决了外壳生锈的顽疾。这一举措得到了用户的好评，告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑，改善了工作环境，也提高了仪器的美观度。更重要的是沛欧公司的防腐理念也引起了同行的重视，纷纷部分选用ABS作为防腐材料。注重仪器的内部质量1 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求，为此易商关注合格的材料胜于关注低的价格，能保证仪器长久使用的材料，是我们选用的标准，为此易商多次为选用的材料而做了大量的试验，保证了材料关。例如：内部管道，电磁阀，冷凝管等。* 为了碱路的防腐，沛欧特制了管道，解决一般硅胶管发红发硬的老化现象和橡胶管管路老化开裂的顽疾，保证管道不泄漏，保证了仪器的回收率，尤其保证低浓度样品回收率。数年不用更换管道*选用优质的电磁阀，使得每次加液一致性提高。并减少故障率。* 冷凝管的效果直接影响蒸馏高浓度样品的回收率，沛欧定氮仪蒸馏加热功率达到1.5KW，能够产生足够的蒸汽包裹氨气，而优质的冷凝管能确保足够量的蒸汽能冷凝到足够低的温度，保证高浓度的样品不泄漏，保证了仪器的回收率。而低功率蒸馏器，保证不了高浓度样品的回收率2 在生产工艺上精益求精，成都易商制订了严格的检验标准，从细处着手，关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。3 在国内运输条件较差的情况下，改善包装质量，用高温处理的夹板木箱代替纸箱或实木箱，既保留了纸箱的柔性，也保留了实木的刚性，最大可能的减少运输对仪器的伤害。通过产品合理设计，优质材料选择，严格的生产工艺和细致的产品检验，使每一款的易商产品都对得起用户的信任。成都易商将保持自己的风格，感谢易商用户对我们的信任，更为潜在用户提供高品质，高性价比的仪器。

首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围：凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业，以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。 了解凯氏定氮仪的适用范围后，我们在使用凯氏定氮仪的过程中，如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪？ 下面重点阐述校准方法： 使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵，硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的，所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是：1、选择（分析纯）高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。 校准步骤： 1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品（分析纯），样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L，称量硫酸铵0.1g左右即可（精确到小数点后4位） 2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例：（半自动手动滴定这里不举例了） 蒸馏滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。 校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2，所以参考值一般在20.99%----21.39之间。

你用的光电比色全自动定氮仪还好吗？（就是在检测过程中反应杯要密闭的、蒸馏和滴定分别进行的那种定氮仪）

凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置，还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多，但均利用凯氏定氮的原理，将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，收集逸出的氨，最后用酸碱滴定法定量，即可测出样品的含氮量，进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置，替代了原有的电动抽吸式碱泵系统，取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时，需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液，从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤；现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统，已无需手工量取碱液，但因浓碱溶液的强腐蚀性，往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长，时常发生故障，需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱，或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液，对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障，不但影响教学实验的顺利进行，而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造，既要控制改造费用，又要达到安全、可靠的性能要求，我们经反复试验，最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵，将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造，经过一个学年近200名学生的使用，表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠，使用效果良好。改装方法是：购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶（因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性，应选全塑料的制品,不含任何金属构件），将壶嘴的雾化喷头卸去不用，将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，若管子材料太软易折，则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口，以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便：管道连接好后，将配制好的碱液装入喷壶内，旋好壶盖，用喷壶上端的打气手柄压几下，使喷壶内的空气形成一定压力，只要按下喷壶的喷液开关，壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室，直至加碱量足够，放开开关即可。连续蒸馏样品时，若遇加碱的压力不足，随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明，在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统，有如下优点：1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元，与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比，可大大节约经费。买来喷壶，卸去喷嘴即可连接使用，安装方法简单，无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液，即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控，不会令操作人员增加多少操作动作，但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单，不但直接降低仪器整体制作成本，降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的，相对于电动抽吸式碱泵，可大大降低更换频率，进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率，也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看，六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常，尚未出现过任何异常和故障，目前还在继续使用中，尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱，加碱过程和加碱量的控制更加直观，有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理，更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性，而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若足够，达到了强碱性状态，则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中，可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量，学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计，反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反应室底部，而加入的碱液在上层，不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足，也无需停止蒸馏，只要轻轻按下喷壶按钮，补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降，致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪，也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置，也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱，既避免手工取用碱液的麻烦，更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险，使实验操作更加方便和安全。此外，这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程，只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

定氮仪的倒吸现象，给用户带来很大的麻烦，蒸馏精度也受影响，我看了一些厂商也告诫他的用户，该如何避免倒吸。倒吸真如像日本地震一样不可避免吗？有劳高手赐教。

同事做水中挥发酚，与水中氰化物，需要蒸馏仪，有没有全自动的蒸馏仪。推荐几个品牌。