空气粒度仪

1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

世界上共有多少种的颜色?赤橙黄绿青蓝紫显然不是颜色的全部。颜料是大自然最珍贵和最美的颜色，不妨多留意。简介颜料是一种天然的或合成的，有机的或无机的物质，它能够吸收部分光谱的光，并重新发射这部分光，这部分光就对应于眼睛所感知的颜色 (图1)。它们被广泛应用于各种产品和工业，从油墨和油漆，到纺织到化妆品和食品。它们被广泛应用于各种产品和工业，从油墨和油漆，到纺织到化妆品和食品。图1：有色物体对光的吸收颜料的粒度也影响被涂物体表面的最终外观。油漆光泽(或光泽度)取决于颜料颗粒在粘合剂中浸泡的深度，光泽程度可以在光泽和哑光之间变化(图2)。此外，颜料吸收光线的能力，即颜色强度，随着颗粒大小的减小和比表面积的增加而增加，直到颗粒达到半透明大小。图2：哑光(上)，缎面(中)和光滑(下)面漆上的光散射。颜料用纯黑色颗粒表示，粘合剂用黑白波浪形图案表示，箭头表示光线即使小颗粒会产生更抗光泽和更强烈的颜色，但同时也表现出更高的“粉笔化”效果。这种效果可以描述为一层从油漆面漆上脱落的灰尘，是涂料老化的特征。油漆受粒径分布(PSD)影响的还有其流变性能。因此，颗粒大小影响生产(例如，小颗粒增加粘度)以及应用(流动和粘附)。这里我们演示了PSA 1090粒度分析仪在干法模式下测量颜料粒度的适用性。此外，我们使用了我们的专利干射流分散技术，可以成功地在低压下分散颜料粉末。PSA 1090粒度分析仪 实验及分析 我们的颜料样品的尺寸范围预计在0.1到50 μm之间，测量用PSA 1090D(干法分散单元)。数据分析采用夫琅和费数学模型。对于干法测量，我们将振动频率设置为50 hz，占空比设置为50%，由于粉末样品易碎，我们将空气压力设置为200 mbar。图3：干法模式下测得的颜料粉的粒度分布。红色曲线：密度分布(左y轴)；蓝色曲线：累计值(右y轴)。如图3和表1所示，样本粒径分布为单峰。测得的平均粒径为10.49 μm，符合预期。相对跨度值为1.25，计算方法为(D90-D10)/D50，表明为窄分布。D-值粒径D109.31 μmD5021.26 μmD9042.35 μm表1：干法测量颜料的D值 结论 PSD对许多涂料和颜料的特性有着巨大的影响，它不仅影响生产过程，而且影响产品的最终性能。因此，可靠的粒度分析系统在该行业是至关重要的。我们证明了PSA 1090D粒度分析仪测量颜料干粉的能力。专利的干射流分散技术在仅200 mbar的空气压力下实现了出色的粉末分散效果，这对脆弱的样品尤其重要。该仪器的稳健设计使其即使在受振动和灰尘影响的工业环境中也能平稳运行。

p style="text-indent: 2em "本文简述了作者团队近几年已经完成的部分研究成果或已经发现而正在解决的激光粒度仪的理论和技术问题。用户了解这些内容对正确认识和更好利用粒度仪器及其输出的测试结果会有所裨益。/pp style="text-indent: 2em "1 爱里斑的反常变化（Anomalous Change of Airy disk，简称ACAD ）对及其对激光粒度测量的影响/pp style="text-indent: 2em "前文已经叙述过，激光粒度仪是建立在“颗粒越大，散射光斑（爱里斑）越小”这一物理现象之上的。这一现象使得爱里斑的尺寸与颗粒大小呈现一一对应关系。而作者团队的研究成果（参见论文：L. Pan, F. Zhang, et al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles [J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2016,170: 83-89）表明，这种物理现象对吸收性颗粒来说，或者透明颗粒从粒径变化的大尺度上看是正确的。但如果颗粒是透明的，那么从某些较小的粒径区间看，有时会出现相反的情况，即：颗粒越大，爱里斑也越大。我们把这种现象称作爱里斑的反常变化（英文简称“ACAD”）。/pp style="text-indent: 2em "下图是基于Mie散射理论，用数值计算的方法绘制的散射光斑模拟图，形象地显示出光斑大小的变化。这里假定颗粒分散在折射率为1.33的水介质中，照明光波长0.633微米。先看第一行，颗粒折射率取1.59，故相对折射率为1.20。从（a1）到（a4），颗粒直径分别为2.88μm, 3.28μm, 5.30μm, 6.06μm，逐步增大；对应的散射光斑角半径（从亮斑中心到第一个暗环的角距离）分别为8.09° ，13.06° ，5.08° ，7.90° ，时大时小。粒径从2.88μm增大到3.28μm,时，爱里斑尺寸则从8.09° 增大到13.06° ，属于反常变化；粒径从5.30μm增大到, 6.06μm，爱里斑尺寸从5.08° 增大到7.90° ,也属于反常变化。图7中的（b1）到（b4）是m 为1.1，颗粒直径分别为5.91μm，6.82μm，10.90μm，11.81μm对应的散射光斑，角半径分别为4.24° ，7.02° ，2.61° ，4.35° ，也是振荡减小的。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3ad14d66-db52-460b-b9e1-ba3ee2c52995.jpg" title="1.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong 爱里斑图像随着粒径增大而变化/strong/pp style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/4f396c68-da7c-44fd-8227-d1b3f65bcafc.jpg" title="2.png"//pp style="text-indent: 2em "图中红色曲线是根据Fraunhofer衍射理论得到的爱里斑尺寸随无因次参量的变化，它是一条单调下降的曲线。蓝色曲线是根据Mie理论计算的透明颗粒的爱里斑尺寸变化曲线，可以看出它是振荡的。我们把爱里斑尺寸随粒径的增大而增大的粒径区域，称为“反常区”。图中还表达出折射率实部仍然取1.2，但颗粒有吸收时爱里斑尺寸的变化。可以看出，随着吸收系数的增大，反常现象会逐步消失。在该图所设定的情形中，吸收系数达到0.1时，反常现象即完全消失（绿色曲线）。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9059b5e1-eadd-4451-b427-f6642c42419e.jpg" title="3.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong 爱里斑尺寸随粒径变化曲线/strong/pp style="text-indent: 2em "凭直觉我们就能想到，反常现象的存在可能导致爱里斑尺寸与颗粒大小不再一一对应，从而使得仪器根据光能分布反演粒度分布产生困难。作者团队进一步的研究表明，爱里斑的振荡随着粒径的增长会反复出现直至永远。其振荡周期会趋近于一个常数。而反常现象对粒度分布反演的困扰主要发生在第一个反常区（参考文献：L. Pan, B. Ge, and F. Zhang. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the anomalous size ranges[J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2017, 199:20-25）。/pp style="text-indent: 2em "作者团队已经推导出第一个反常区的中心粒径（反常区内Mie理论曲线与Fraunhofer曲线的交点）公式为：/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/be81374b-33fc-4075-a312-18647c7e952f.jpg" title="4.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 2em "从上式可以看出，反常现象对任意折射率的透明颗粒都存在。颗粒折射率越大，第一个反常中心的数值就越小。当被测颗粒的粒径分布落在反常区域，即上述公式给出的粒径位置周围时，将出现两个不同的粒度分布对应于相同的光能分布的情况，从而给粒度分布的反演带来不确定或者错误的结果。对此现象，各激光粒度仪厂商各有应对的方法，比如，真理光学的研发团队就在对ACAD现象深入研究的基础上，成功地解决了该现象对粒度测量的困扰，并已应用在真理光学的激光粒度仪产品中。/pp style="text-indent: 2em "2 平行平板测量池带来的全反射盲区/pp style="text-indent: 2em "所谓“全反射”就是当光线从折射率较大的空间（光密媒质）射向折射率较小的空间（光疏媒质）时，如果入射角较大，则光线将全部反射回光密媒质，不能传播到光疏媒质中。在激光粒度仪中，如果用液体分散待测颗粒（称为“湿法测量”），由于光电探测器总是安装在空气中，那么散射光就是从光密媒质向光疏媒质传播。目前市面上流行的激光粒度仪都是用平行平板玻璃作为测量池的窗口，这就会带来全反射的问题。如下图所示，当散射角比较小时，散射光能够穿过平行平板玻璃进入到空气，从而被光电探测器接收。假设分散介质是水（折射率1.33），那么根据折射定律可以算出全反射角为48.57° ，即在入射光垂直于玻璃表面的情况下，当散射角达到该角度时，光线进入空气的折射角等于90° （称为“全反射临界角”）；当散射角继续增大，散射光将全部被玻璃-空气界面反射，回到测量池内，故称全反射。此时没有任何散射光出射到空气中。实际上置于空气中的探测器不可能摆在90° 的方向，常见的最大角为70° 左右，对应于水中的散射角为45° 。所以对前向散射来说，仪器只能接收散射角小于45° 的散射光。45° 到90° 的散射光不能被探测，这个角度范围即为测量盲区。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62269a7f-254a-4c5d-8872-c0062969f795.jpg" title="5.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong散射光在平行平板玻璃测量池内的全反射现象示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "对采用平行平板玻璃的测量池，即使设置了后向散射探测器，其后向能接收的最小散射角为135° （=180° -45° ）。就是说45° 到135° 之间是测量盲区。该盲区对应于0.3到0.1微米的颗粒。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/51eeae4c-813c-4ec8-90a6-5f99ce16cd00.jpg" title="6.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center " strong双光束照明的光学结构/strong/pp style="text-indent: 2em "引入另一束不同波长的照明光（以下称为“辅助照明光”或“辅助光束”），是加强激光粒度仪对亚微米颗粒测量能力的一种手段，如上图所示。一般来说辅助光束应该以较大的倾斜角入射到测量池中，从而使得测量池内大于45° 的散射光也能出射到空气中。例如，辅助光从空气入射到测量池的入射角为43° ，则对应于水中的倾斜角为31° 。该光束被颗粒散射后，逆时针方向最大76° （=31+45）的散射光，相对于水-玻璃界面，入射角也只有45° ，所以能够出射到空气中被探测器接收。另一方面，辅助光一般采用波长较短的蓝光，以扩展测量下限。/pp style="text-indent: 2em "真理光学则采用了梯形玻璃的测量窗口，能够较好地解决全反射对亚微米颗粒测量的影响。下图是真理光学LT3600plus激光粒度仪的结构示意图。该仪器包含了多项创新成果。就激光粒度仪的核心技术之一——光学结构来说，主要有两项：一是用一体化的偏振滤波取代了传统的针孔滤波，使仪器的抗震能力极大地提高，完全避免了针孔滤波所固有的易偏移，难调节的麻烦；二是用独创的改进型梯形窗口取代了传统的平板窗口。本文重点讨论第二点。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/fe3173a2-dec7-4250-bf55-92c9a964348d.jpg" title="7.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong真理光学LT3600plus的光学结构示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "梯形玻璃测量池的工作原理见下图。在这种结构中，前向的平板玻璃被换成了梯形玻璃，同时在梯形玻璃的平行面与斜面相交的棱上加了一片防串条，并且给超大角探测器设置了遮光格栅。当光轴上方的超大角（大于全反射角）散射光传播到玻璃—空气界面时，正好落在玻璃的斜面上。此时散射光到达斜面的入射角总是小于玻璃-空气界面的全反射角，因此能够出射到空气中，从而解决了平板玻璃结构的全反射问题。必须说明的是，这种梯形结构20多年前就有人提出过。但是这种结构在应用中存在一个麻烦的问题，就是从平面出射的散射光和从斜面出射的散射光在空气中会相互串扰。真理光学通过前述的防串条和遮光格栅，巧妙地解决了串扰问题，故此能把梯形玻璃测量池应用在实际的粒度仪中。该方案用一束照明光解决了全反射盲区问题。下图（第二张）是LT3600Plus仪器对对0.1、0.2、0.4、0.5、1.0微米单分散标准颗粒的测量结果综合。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/24748398-5f6f-41b3-9d65-6a2a6dfd5d7b.jpg" title="8.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center " strong改进的梯形玻璃测量池工作原理图（不包含后向接收）/strong/pp style="text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0f4aa241-55ef-4927-b1b4-8ff2a4bb20e1.jpg" title="9.jpg"//strong/ppbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong LT3600Plus测量各种亚微米颗粒的结果综合/strong/pp style="text-indent: 2em "3 折射率数据获取的困难及解决之道/pp style="text-indent: 2em "用激光粒度仪测量样品时，需要预先输入样品的折射率。折射率数值如果不对，将导致错误的测量结果。目前一般是通过查找文献资料获得颗粒的折射率数值（粒度仪厂家虽然在仪器软件中也提供了部分物质的折射率数据，但也是从公开的文献中引用过来）。但是在实际操作中，折射率数据的问题，还是会困扰激光粒度仪的使用。主要原因是：/pp style="text-indent: 2em "（1）有些样品的折射率在公开文献中查不到；/pp style="text-indent: 2em "（2）有时查到的折射率数据与实际折射率不符。原因是：/pp style="text-indent: 2em " （2a）物质中的杂质含量会影响折射率的数值。如果待测物质的实际杂质含量与文献提供数据所对应的杂质含量不一致，那么待测物质的实际折射率与文献提供的折射率数值也不一致。/pp style="text-indent: 2em "（2b）物质的折射率随照明光的波长变化。激光粒度仪的主光束通常是红光，波长大约633纳米到655纳米。文献提供的折射率数据对应的光波长很少是这个范围的。最常见的折射率是用钠黄光（波长589纳米）测量得到的。因此实际折射率与文献提供的数值可能不一致。/pp style="text-indent: 2em "准确地获得被测颗粒的折射率，成为激光粒度仪应用的重要问题之一。/pp style="text-indent: 2em "在各种解决方法之中，真理光学的研发团队提出了一种利用激光粒度仪测量得到的散射光分布本身计算待测颗粒的折射率的方法（已申请发明专利）。可以自动测定颗粒尺寸远大于光波长情况下颗粒的折射率。/pp style="text-indent: 2em "本方法所依据的基本原理是：当颗粒的尺寸远大于光波长（典型值为10倍以上），且只考虑小角度（通常小于5º ）范围内的光强分布时，散射光分布可以用Fraunhofer衍射理论比较精确地描述。而Fraunhofer衍射理论给出的光能分布与颗粒的折射率无关，只与颗粒尺寸有关；同时在小角范围内，Fraunhofer衍射理论与Mie理论的数值高度吻合，因此我们可以根据散射光在小角范围内的分布和衍射理论确定样品的粒度分布，再利用大角散射光及前面用衍射理论获得的粒度分布，通过简单的迭代算法，计算出颗粒的折射率实部和虚部。/pp style="text-indent: 2em "4 其他问题/pp style="text-indent: 2em "衍射法粒度测量还存在一些其他的值得进一步研究的问题。例如当颗粒浓度很高时，散射光被颗粒多次散射（称为“复散射”）对测量结果的影响，颗粒形状偏离球形是怎样影响测量结果的等等，这些问题都有待研究者们继续探索下去。/pp style="text-indent: 2em "本文中，张福根博士基于自己多年来的研发成果，深入探讨了激光粒度仪存在的几个前沿问题，激光粒度仪的复杂性由此可见一斑，其未来的发展仍然让人期待。不过作为粒度粒型检测分析的重要仪器，有关激光粒度仪的话题不仅是高山流水的学术研究，同时也是日常实验检测中的亲密伙伴，在实际应用中我们应该选择什么样的激光粒度仪呢？下一篇张福根专栏|激光粒度仪选型建议将为你提供参考。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "（作者：张福根）/pp style="text-align: left text-indent: 2em "更多精彩内容尽在a href="http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target="_self" title="" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪应用面面观/span/a。br//p

p style="text-indent: 2em "现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度，其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细，水化活性越高；最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中，水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制，对于细度而言粒度分布（水泥行业称“颗粒级配”，这里统称“粒度”或“粒度分布”）也是重要因素。/pp style="text-indent: 2em "粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中，不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法，更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制，以及在生产的过程中，如何使生产工艺最佳化，来提高产品的质量，同时在减少能耗，降低生产成本等方面均有极大的作用。/pp style="text-indent: 2em "大量研究表明，在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化，才对强度有贡献，而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里，渐进发生的，1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化，对强度没有贡献。其含量增加，说明存在过粉磨，浪费了粉磨能量；同时显著增加了拌和的需水量，降低了浇筑性能。因此，该组分颗粒应尽可能减少。1～3微米颗粒含量高，3天强度就高，同时需水量会相应增加，浇筑性能下降。因此，该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下，也应尽可能低。大颗粒水化的慢，在后期才能逐渐发挥作用，特大颗粒只有表层被水化，内核只起骨架作用，对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度（约11µ m）的颗粒，总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用，对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%，因此通常认为3～32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒，尤其是65µ m以上颗粒水化率较低，是对熟料的浪费，应尽可能降低。3～16µ m颗粒含量越高，熟料的作用发挥得越彻底，相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高，泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补，形成最佳堆积，则混合材的添加不仅不会降低水泥强度，而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能（比如强度、流动性、混合材的掺加比例等）有强烈影响。/pp style="text-indent: 2em "那么如何更好的测得水泥的粒度呢？现代比较流行的粒度测试仪器有：激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级，显然不适合水泥的测量；沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级，但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右，而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右，所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上，大于水泥的粒度分布范围；其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质（干法分散），做到了既方便又低成本，测试速度快，测一个样品只需1min左右，而且测量的重复性好，D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。/p

得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。油品颗粒度检测范围和方法油品颗粒度检测，其实就是对油品的磨损性能进行评价。油品颗粒度也是油品污染物的重要检测指标。检测油品的颗粒含量，不仅可以帮助提高使用油品机组的可靠性，还可以延长其使用寿命，减少生产事故的发生，提高生产效率。由此可见油品颗粒度检测的重要性。油品颗粒度检测范围：汽油、柴油、煤油、刹车油等。油品颗粒度检测方法：油品颗粒度分析的方法主要有光学法、电磁法、电容法和显微图像分析法。其中，光学检测法因其检测速度快、灵敏度高和颗粒形状分析能力强，被广泛应用于微小颗粒的计数检测。光阻法是光学检测方法中广泛检测和发展的一种颗粒计数测量方法。油品颗粒度检测标准DL/T 432-2018电力用油中颗粒度测定方法GB/T 30507-2014船舶和海上技术润滑油系统和液压油系统颗粒污染物取样和清洁度判定导则QC/T 29105.3-2013专用汽车液压系统液压油固体颗粒污染度测试方法取样QC/T 29105.4-1992专用汽车液压系统液压油固体污染度测试方法显微镜颗粒计数法JB/T 10560-2017滚动轴承防锈油、清洗剂清洁度及评定方法JB/T 9591.3-2015燃气轮机油系统清洁度测试用显微镜计数法测定油液中固体颗粒污染度SH/T 0573-1993在用润滑油磨损颗粒试验法(分析式铁谱法)QC/T 29104-2013专用汽车液压系统液压油固体颗粒污染度的限值JB/T 9737-2013流动式起重机液压油固体颗粒污染等级、测量和选用JB/T 12895-2016内燃机润滑油污染物颗粒分级和检测方法相关仪器A1030便携式油液污染度检测仪使用方便，用于液压油、润滑油及水乙二醇抗燃液清洁度的现场检测，检测清洁度直观易读，并能帮助维护工程师判断油品污染物的性质，判断污染物的来源，是现代工厂维护的常用检测设备。适应标准：DL432（显微镜对比法） NAS1638（美国航空航天工业联合会制定），ISO 4406（国际标准化组织制定）仪器特点1、可目测5～150μm颗粒污染情况2、颗粒成份一目了然，快速分析污染级3、操作方便，快捷实用技术参数• 显微镜：100倍• 检测颗粒：5μm～150μm• 检测等级：NAS等级00-12,ISO等级1-24• 滤膜：1.2μm、5μm• 精 准 度：±0.5个污染度等级• 小进样量：12.5ml• 环境温度 15℃～55℃• 尺寸：540mm*400mm*340• 重量：10.2kgA1031油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。油液颗粒计数器采用光阻法（遮光法）原理研制，适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。仪器特点1.采用国际液压标准光阻（遮光）法计数原理。2.高精度激光传感器，测试范围宽，性能稳定，噪声低，分辨率高。3.采用精密注射泵取样方式，可自行设定取样体积，进样速度稳定，取样精度高。4.采用了正负压结合的进样系统，可实现样品脱气，适合不同粘稠度的检品测试。5.内置空气净化系统，保证测试不受污染。6.内置多重校准曲线，可兼容国内外常用标准进行校准。7.内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准，支持自定义标准测试，并可根据客户需求设置所需标准。8.可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器，满足不同行业的检测要求。9.彩色触摸屏操作，内置打印机，结构简洁大方，操作简单方便。10.全功能自动操作，中文输入，具有数据存储、打印功能。11.内置数据分析系统，可根据标准自动判定样品等级。12.具有RS232接口，可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13.可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。技术参数• 光源：半导体激光器• 粒径范围：0.8um~500um• 检测通道：8通道任意设置粒径尺寸• 分辨力：优于10%• 重复性：RSD2% • 粘度范围：大350mm2/s(cSt)• 取样体积：0.2~1000ml • 取样精度：优于±1%• 取样速度：5mL/min ~80mL/min• 气压舱真空：0.08MPa• 气压舱正压：0.8MPa • 极限重合误差：10000粒/mL• 工作电源：AC220V±10%，50Hz

在现代工业和科学研究中，颗粒的粒度是影响材料性能的关键因素之一。颗粒标准物质作为确保粒度测量准确性的关键工具，在多个行业中发挥着至关重要的作用。一、制药行业：粒度决定药效在制药行业中，颗粒的粒度对药物的溶解速率、释放特性和生物利用度起着决定性作用。例如，海岸鸿蒙提供的粒度标准物质可以帮助制药企业校准粒度分析仪器，确保药物颗粒大小的一致性，从而提高药物的疗效和安全性。此外，粒度的精确控制还有助于减少副作用，提高药物的稳定性和保质期。二、化工行业：粒度优化性能化工产品的性能很大程度上取决于其颗粒的粒度。例如，催化剂的粒度会影响化学反应的速率和选择性；涂料和塑料的粒度则影响其流动性、干燥时间和最终产品的机械性能。海岸鸿蒙的粒度标准物质用于校准粒度分析仪器，帮助科学家和工程师优化化学反应条件，提高产品性能和生产效率。三、材料科学：粒度塑造特性在材料科学领域，颗粒的粒度决定了材料的机械强度、热导率、电导率等关键性质。海岸鸿蒙的粒度标准物质使研究人员能够精确测量和控制颗粒大小，从而设计和开发具有特定性能的新材料。例如，在金属加工中，通过控制粉末的粒度，可以制造出具有优异机械性能的金属零件。四、环境科学：粒度影响空气质量环境科学中，大气颗粒物的粒度分布对空气质量和人类健康有着重要影响。细颗粒物（PM2.5）等微小颗粒可以深入肺部，对健康造成严重影响。海岸鸿蒙的粒度标准物质用于校准大气颗粒物监测设备，确保空气质量数据的准确性，为制定环境保护政策提供科学依据。五、食品工业：粒度提升食品品质在食品工业，颗粒的粒度影响食品的口感、颜色、保质期和营养成分的释放。例如，面粉的粒度影响面包的质地和口感；巧克力的粒度则关系到口感的细腻程度。海岸鸿蒙的粒度标准物质确保食品加工过程中粒度的一致性，提升食品的品质和消费者的食用体验。六、电子行业：粒度保障显示质量在电子行业，颗粒标准物质用于制造液晶显示器（LCD）的衬垫和光电子器件。精确控制微球的粒度对于保证显示图像的均匀性和精确性至关重要。此外，电子封装材料的粒度也会影响电子器件的散热性能和可靠性。七、纳米技术：粒度激发创新潜力纳米材料的粒度对其光学、磁学和催化性能有着决定性的影响。海岸鸿蒙的粒度标准物质在纳米材料的合成、表征和应用开发中发挥着关键作用。例如，在催化剂设计中，通过精确控制催化剂颗粒的粒度，可以提高其催化活性和选择性。在光学材料中，通过控制颗粒的粒度，可以制造出具有特定光学性质的材料，如光学涂层和光子晶体。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，目前共有200余种颗粒标准物质，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、二氧化硅、金属、胶体金和多元琼脂糖、等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。

2012年6月26日德国RETSCH（莱驰）在上海浦东假日酒店成功举办粒度及粒形分析仪上海讲座。讲座当天大雨倾盆，依然挡不住来宾热情的脚步，来自高校、质检中心、研究院的老师将会议室坐的满满当当。 德国RETSCH中国区经理董亮先生主讲&ldquo 最新粒度粒形分析技术&rdquo 及&ldquo 常用理化分析的取制样设备&rdquo ，RETSCH德国的海外销售经理约克· 韦斯特曼先生也特意从德国赶来支持这次讲座。 莱驰不仅是样品粉碎研磨筛分的专家，在颗粒粒度及粒径分析也是独树一帜。特有的干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer XT，它专利的测量系统是基于动态数字成像原理，实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析：X-JET压缩空气分散进样；X-FALL自动振动分散进样；X-FLOW湿法超声分散进样模块，其技术为全球领先。 讲座现场，约克· 韦斯特曼先生详细为来宾演示了干湿两用多功能粒度及粒形分析仪Camsizer XT的操作和应用，使用X-jet模块演示蔗糖和玻璃珠的粒径粒度测量，其快速清晰的显示和分析过程让来宾叹为观止。 除了粒度分析的仪器，莱驰还展示了研磨粉碎的明星产品，包括用于食品样品粉碎的刀式研磨仪GM200、实验室多面手冷冻混合球磨仪MM400、RoHS推荐的旋转式研磨仪ZM200，以及振荡筛分仪AS200和气流筛AS200jet。 最后的抽奖活动将讲座带入高潮！ 德国莱驰&mdash &mdash 心驰现在，撼动未&ldquo 莱&rdquo ！

颗粒体系可能非常复杂，但颗粒分析不一定复杂！安东帕提供了两种不同的技术，来表征从纳米到毫米范围内的颗粒。Litesizer 系列采用光散射技术来确定分散液中纳米颗粒和微颗粒的颗粒尺寸、zeta 电位、透光率、分子量以及折光率。PSA 系列使用激光衍射技术来测量分散液和固体粉末中微米和毫米范围内的颗粒尺寸。这两个系列共同为全面的颗粒特性分析提供了更大的可能性。安东帕的 PSA 系列有着五十多年的历史。1967 年，世界首款激光衍射粒度分析仪 – 第一台 PSA – 研发完成。我们总共设计了 PSA 990、PSA 1090 和 PSA 1190 三个型号，用于测量悬浮液或固体粉末中的各种粒径。多激光技术适用于各种粒径多激光技术为您提供了广阔的粒径范围的测量。单激光器 PSA 990 的测量范围达到 0.2 μm 至 500 μm。为扩大测量范围，PSA 1090 和 PSA 1190 采用独特的衍射分析光学设计，包含多个激光器。PSA 1090 设计采用双激光器处理小至 40 纳米的颗粒，PSA 1190 则添加了第三个激光器，整个测量范围扩展到 2.5 毫米。干法和湿法一体式设计PSA 仪器是唯一可以在一台仪器中全面集成湿法和干法分散模式的激光粒度分析仪。这一独特设计使操作人员无需操作多个附件或进行手动调整。只需轻点鼠标，即可在湿法和干法分散模式之间切换，既节省了时间又避免了操作错误。在分散模式之间切换时，无需更换硬件、重新验证或重新校准光路的准直。准确的粒度分布结果由于固体粉末容易结块而导致测量结果错误，所以通常很难测量固体粉末的粒度分布。干法分散技术 (DJD) 是安东帕的专利技术 (FR2933314)，可有效分散且精确测量粉体颗粒。该创新设计采用一个空气压力调节器，可以根据样品特性快速轻松地调节气流。气流产生的剪切力将结块的颗粒分开，这样就可以测量单个颗粒的粒径。终身保证精度、可重复性和稳定性安东帕的粒度分析仪完全符合 ISO 13320 标准，可以获得可追溯、准确和可重复测量结果的需求。激光器和光学试验台的独特设计确立了再现性高于 1 % 的市场标准。此外，独特的光学试验台设计使所有光学部件永久安装在铸铁底座上。确保即使在最恶劣的环境中操作也无需重新准直。因此，在粒度分析仪的整个使用期限内可保证精度、可再现性和稳定性。

p style="text-indent: 2em "激光粒度仪在粉体、乳液、液体雾滴的测量中有着广泛的应用，样品池则是关键的零部件之一，对激光粒度仪的粒度检测能力有重要的影响。时随境迁，在如今的科研工作和工业生产中，测量亚微米颗粒的需求越来越多，提升亚微米颗粒的测量能力是激光粒度测试技术的重要研究方向。那么常见的激光粒度仪用样品池都有哪些种类？怎样的样品池最有助于激光粒度仪测量亚微米级颗粒呢？/pp style="text-indent: 2em "（1）传统样品池/pp style="text-indent: 2em "传统样品池由两块互相平行的平板玻璃组成，待测颗粒悬浮于两块玻璃之间。其结构如下图所示：/pp style="text-indent: 2em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/47b9ccda-c182-4fd4-9143-b0cf03ab95db.jpg" title="1.png"//pp/pp style="text-indent: 0em text-align: center "（传统样品池结构图）/pp style="text-indent: 2em "样品池垂直于入射光，由于悬浮介质多为液体，而液体的折射率大于空气，当散射角大于一定范围时，由于全反射的作用，散射光不能出射到空气中，从而限制了仪器对亚微米颗粒的测量能力。/pp style="text-indent: 2em "（2）梯形样品池/pp style="text-indent: 2em "用一块梯形玻璃代替了传统样品池右侧的平板玻璃，其结构如下图所示：/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/149ae414-cd61-4974-a297-86a864eb9da7.jpg" title="2.png"//pp/pp style="text-indent: 0em text-align: center "（梯形样品池结构图）/pp style="text-indent: 2em "这种样品池结构只需一束照明光，且小角度散射光从梯形玻璃的平面出射，大角度散射光则从玻璃的斜面出射，避免了全反射的发生。但是，从平面出射的小角度散射光与斜面出射的超大角度散射光在空间上部分叠加，相互干扰。/pp style="text-indent: 2em "（2）三角形样品池/pp style="text-indent: 2em "用一块三角形玻璃代替了传统样品池右侧的平板玻璃，其结构如下图所示：/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be92b18a-dfa0-4afb-bc7e-9a99d307e6b9.jpg" title="3.png"//pp/pp style="text-indent: 0em text-align: center "（三角形样品池结构图）/pp style="text-indent: 2em "该方法突破全反射限制机理，与梯形样品池的散射机理相同，但是其玻璃厚度过大。/pp style="text-indent: 2em "（4）柱面镜样品池/pp style="text-indent: 2em "入射光沿着两块玻璃之间的狭缝入射，散射光则从玻璃出射。其结构如下图所示：/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/20702fb4-dc04-4cb8-b91c-786f9ad31bbb.jpg" title="4.png"//pp/pp style="text-indent: 0em text-align: center "（柱面镜样品池结构图）/pp style="text-indent: 2em "该方法使４５° ～１３５° 的散射光能够出射到空气中，胶合在右侧平板玻璃上的柱面镜对相同散射角的出射光起聚焦作用，但是这种方法在小角度散射光的接收方面存在一定困难。/pp style="text-indent: 2em "（5）环形样品池/pp style="text-indent: 2em "环形样品池的透明池壁和池内的液体柱组成一个透镜组。针孔的中心和主探测器的中心对于该透镜组互为物像关系。由于该透镜组在平行于纸面的方向具有聚焦能力，而在垂直于纸面的方向不具有聚焦能力，因此在该透镜组的前面增加一个平凸柱面透镜，以实现垂直于纸面方向光线的聚焦，从而使针孔以及探测器中心相对于平凸柱面透镜也呈物像关系。其结构如下图所示：/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3aac82b4-aa81-4526-94be-fd5a39e400d0.jpg" title="5.png"//pp/pp style="text-indent: 0em text-align: center "（环形样品池结构图）/pp style="text-indent: 2em "环形样品池相比于传统样品池，具有更宽的散射角接收范围，理论上具有更小的测量下限与较高的小颗粒测量灵敏度。环形样品池法相比于其他扩展散射角的方法，理论上在０° ～１８０° 的范围内，散射光都能从池壁出射，巧妙地规避了传统方法中全反射的影响，不存在不同照明光束的数据拼接问题，也不存在不同出射面出射的散射光之间的相互干扰问题，且结构非常简单。与传统样品池测量结果的对比表明，环形样品池方法能够使仪器的测量下限接近静态光散射方法的理论极限。/pp style="text-indent: 2em "环形样品池在激光粒度仪亚微米颗粒的粒度检测中，具有独到的优势，基于环形测量池的激光粒度测试方法对亚微米颗粒具有测量下限低、测量精度高、分辨率高和可靠性高的特点，堪称是亚微米粒度检测中的“环形天使”，这样的样品池，你的激光粒度仪拥有了吗？/p

成立于1915年的德国RETSCH（莱驰）公司是Scientific Division（科学仪器事业部门）的核心品牌之一，是全球最大的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家。中国分公司总部设在上海，在北京、广州等地设有办事处或技术中心。RETSCH TECHNOLOGY（莱驰科技）做为RETSCH的姊妹公司，专业致力于粒度及粒形分析仪器的研发和生产，1999年，德国莱驰科技研发出全世界第一台利用动态数字成像技术原理的粒度及粒形分析仪，十多年来，已经有超过600个客户在使用。基于ISO13322-2标准设计，Camsizer/Camsizer XT可以一次进样，测量粒度大小、粒度分布、球形度、纵横比、对称性、凹凸度，并可进行颗粒计数或密度及比表面积测量，已经逐渐成为催化剂、玻璃珠、金属粉末等行业粒度分析的新宠。 干湿两用多功能粒径及粒形分析仪 Camsizer XT 莱驰不仅是样品粉碎研磨筛分的专家，在颗粒粒度及粒径分析也是独树一帜。特有的干湿两用多功能粒径及粒形分析仪Camsizer XT，专利的测量系统是基于动态数字成像原理，实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析：X-JET压缩空气分散进样；X-FALL自动振动分散进样；X-FLOW湿法超声分散进样模块，其技术为全球领先。 为了让更多的客户了解动态数字成像技术，我们曾多次在上海、北京和广州举办客户演示日，在演示日期间，我们除了对仪器的性能特点做详细介绍外，最主要是结合客户样品进行上机演示实验，务求让到场的客户能够直观的了解到仪器的功能和优点。3月18-19日，我们2014年首场客户演示日在弗尔德莱驰北京办事处举办。来自北京高校及科研院所的相关专家及老师，还有外地的客户远道而来参加了此次演示日活动，现场气氛热闹非凡。 亚太区粒度仪产品销售经理Joerg Westman先生详细为到场来宾演示了干湿两用多功能粒度及粒形分析仪Camsizer XT的操作和应用，使用X-jet模块演示煤粉、钼粉、高分子材料、原料药等粒径粒度测量，其快速清晰的显示和分析过程让来宾叹为观止。 除了粒度分析的仪器，弗尔德莱驰北京办事处区域经理叶上游先生简单介绍了2013年10月弗尔德集团收购德国著名的真空和可控气氛高温炉制造商GERO（盖罗），2014年1月将GERO（盖罗）并入同属弗尔德集团科学仪器事业部的CARBOLITE（卡博莱特）品牌下。两大品牌强强联手，产品范围包括烘箱、箱式炉、管式炉、工业炉，温度从20°C至3000°C。除此之外，还能提供工业定制炉解决方案，包括真空应用、可控气氛的应用如惰性气体或化学活性气体环境下的热处理和先进材料制备。丰富的产品种类和可靠的德国品质，远销全球80多个国家，弗尔德科学仪器事业部逐渐成为高温热处理领域的佼佼者！ 关于GERO（盖罗）德国真空和可控气氛高温炉制造商GERO（盖罗）拥有超过30年的专业热处理经验。从标准产品到客户定制的系统解决方案。GERO（盖罗）基于广泛的标准工业炉，对复杂的热处理工艺提供完全定制解决方案，研发制造高达3000°C的高温炉，是真空、惰性气体或反应性气氛（如氢）的高温应用领域的专用炉领头羊，应用主要领域是高校和工业研究，以及产品的中小型生产。 关于CARBOLITE（卡博莱特）英国CARBOLITE（卡博莱特）公司创建于1938年，几十年来，一直致力于实验室箱式马弗炉、管式炉、灰分炉、工业定制马弗炉及其他箱体设备（高温烘箱、培养箱）的制造和研发，在全球享有很高的知名度，已经成为高温热处理设备领域中的佼佼者。广泛应用在航空航天，陶瓷，金属加工，矿山，医药，电子和材料研究等领域。除了标准产品，CARBOLITE（卡博莱特）还生产一系列特殊应用的马弗炉，例如无尘室的烘箱，旋转管式炉；煤炭和焦炭标准分析测试炉、铁矿石（球团矿）还原性测试炉、贵金属灰吹炉、沥青粘结剂分析用炉、有机氚碳氧化炉等。 敬请期待接下来在上海举办的粒度仪演示日，更多精彩活动，尽在弗尔德莱驰！ 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司上海张江高科技园区毕升路299弄富海商务苑（一期）8栋邮编：201204电话：+86 21 33932950传真：+86 21 33932955邮箱：info@verder-group.cn 弗尔德莱驰北京办事处北京海淀区苏州街29号院18号楼维亚大厦608室邮编：100080电话：+86 10 82608745传真：+86 10 82608766 弗尔德莱驰广州办事处广州市天河区华庭路4号富力天河商务大厦905室邮编：510610电话：+86 20 85507317传真：+86 20 85507503

企业标准是企业自行制定，由企业法人代表或法人代表授权的主管领导批准、发布的标准。企业标准的制定得到了国家的大力支持，该标准一般严于国家标准或者行业标准，是一个企业业内实力的侧面体现，对企业的持续性发展具有重要意义。仪器信息网特从网上汇总了粒度、细度相关的企业标准共25项，并进行了整理分析，以飨读者。在不完全统计的25项标准中，粒度标准19项，细度标准6项。其中，由企业制定的国家标准6项，行业标准2项，其余皆为纯粹的企业标准。除了综合性标准外，还包含涉及石油/化工、矿业、建筑、机械、电力、有色金属等6大行业的专项标准。其中，机械行业的粒度、细度检测标准有5项居首位，石油/化工行业有4项，建筑行业有3项，有色金属、矿业、电力各1项。在所搜集的粒度细度检测标准的种类构成中，检测标准18项，仪器标准7项。在18项粒度、细度检测标准中，涉及到的粒度、细度检测方法有筛分法、激光法、沉降法、图像法、电阻法、刮板法、空气透过法、磨耗比测定方法等8种。其中涉及筛分法的检测方法最多，高达11项。值得一提的是，在7项仪器标准中，丹东百特、济南微纳、仪电物光三大激光粒度仪国内生产厂商皆有企业标准出台。具体详情汇总如下：粒度企业标准：（19项）企业名称标准编号标准名称标准类型行业检测方法广西联壮科技股份有限公司GB/T19077-2016粒度分析激光衍射法检测标准-激光法南京邦禾生态肥业股份有限公司广西来宾分公司GB/T24891-2010复混肥料粒度的测定检测标准石油/化工筛分法甘肃瓮福化工有限责任公司Q/WFHG001-2018磷酸二铵（粒度）检测标准（按国标检测）石油/化工筛分法上海仪电物理光学仪器有限公司Q31/0104000005C009WJL激光粒度仪仪器标准-激光法济南微纳颗粒仪器股份有限公司Q/0100JWN001-2018激光粒度仪仪器标准-激光法丹东百特仪器有限公司Q/ASA001-2013粒度分布测量仪仪器标准-激光法、沉降法、图像法烟台德信仪表有限公司Q/0600YDX001-2017在线粒度分析仪仪器标准--丹东华宇仪器有限公司Q/BXC001-2017WLP型平均粒度测定仪仪器标准-空气透过法丹东费氏仪器有限公司Q/XFS001-2017WLP型平均粒度测定仪仪器标准-空气透过法福州赛孚玛尼环保科技有限公司Q/SAV7301.2-2017木屑颗粒粒度试验方法检测标准机械筛分法沈阳聚德视频技术有限公司Q/JD001-2017矿石粒度视觉检测仪检测标准矿业图像法敦化市正兴磨料有限责任公司Q/2481.1-1998固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记检测标准机械筛分法浙江高达机械有限公司Q/HGD001-2017GFX型气流式粉体粒度分级机仪器标准电力筛分法湖北鄂信钻石科技股份有限公司Q/ZEX001-2011EXT系列超细粒度结构石墨检测标准-激光法（欧美克）湖州银轴智能装备有限公司JB/T9014.3-1999连续输送设备散粒物料粒度和颗粒组成的测定检测标准机械筛分法金华中烨超硬材料有限公司Q/ZY001-2017高稳定性粗粒度聚晶金刚石复合片检测标准-磨耗比测定方法大连信东高技术材料有限公司GB/T2481.2-2009固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第2部分：微粉检测标准机械沉降法、电阻法中国铝业股份有限公司广西分公司YS/T438.1-2013砂状氧化铝物理性能测定方法第1部分：筛分法测定粒度分布检测标准有色金属筛分法湘乡市安吉利磨料磨具有限公司GB/T2481.1-1998固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第1部分:粗磨粒F4～F220检测标准机械筛分法细度企业标准汇总：（6项）企业名称标准编号标准名称标准类型行业检测方法福建格林春天新材料有限公司GB/T13217.3-2008液体油墨细度检验方法检测标准化工刮板法广西靖西市长鑫检测有限公司/广西壮族自治区建筑科学研究设计院德保检测站/广西来宾福兴建材有限公司GB/T1345-2005水泥细度检验方法筛析法检测标准建筑筛分法山东兴氟新材料有限公司Q/371424KXF003-2016高细度氟化钠检测标准化工筛分法清水天祥建材有限公司Q/1345-2005水泥细度检验方法检测标准建筑-南雄市瑞晟化学工业有限公司Q/RS-WI-PG-009细度测定作业指导书检测标准-刮板法福建上若工程技术有限公司Q/FJSR001-2016水泥细度检验方法筛析法检测标准建筑筛分法

p style="text-indent: 2em "在粒度测量的诸多手段中，激光粒度仪无疑占据着统治地位。但在激光粒度仪的实际应用中，人们经常遇到一个令人困惑的现象：同一个样品给不同品牌甚至同一品牌不同型号的激光粒度仪测量时，所得结果有很大差异（指大于合理的允许误差范围）。span style="text-indent: 2em "剔除取样代表性、操作过失等人为因素的影响，作者认为这种差异本质上来自于当前各种激光粒度仪的内在技术缺陷。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "本文首先简述激光粒度仪的工作原理，阐明在理想条件下不同仪器应该能得到相同的测试结果的道理。然后讨论当前具有代表性的几种激光粒度仪的光学系统缺陷，这些缺陷造成承载被测颗粒大小信息的散射光分布信号不能被完全接收，从而导致最终的误差。不同仪器有不同的光学缺陷以及为弥补光学缺陷采取了各自独立的软件修饰方法，导致相互间结果出现差异。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "另外作者所在研究团队发现，对透明颗粒，激光粒度仪得以建立的基本物理规律（颗粒越小，散射角度越大）在有些粒径区间并不成立，我们称之为爱里斑的反常变化（ACAD）现象[1]。如果用通常的（把散射光分布转换成粒度分布）反演算法，该现象会导致反常区域内测量结果的不稳定或明显偏离真实（例如出现不应有的多峰分布）。为了掩饰这种偏差，不同的仪器厂家也用了不同的修饰方法，从而导致相互之间结果的不可比。下文将逐一展开讨论。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "一、激光粒度仪的工作原理/span/strong/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度仪所依据的物理原理是：当光束照射到颗粒上时，会偏离原来的传播方向。当颗粒较大，尤其当颗粒具有较强的吸收性时，这种偏离的规律可以用光的衍射理论[2]描述，因此该仪器在诞生时的正式名称是“激光衍射法粒度分析仪”。但是在更一般的情况下，例如颗粒尺寸小于光波长，或者颗粒尺寸与光波长的尺度相近，并且对照明光透明，衍射理论不再适用，这时就需要用严格建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论[3]来描述。近年来国际上越来越多地把这种仪器称为“静态光散射法粒度分析仪”。/pp style="text-indent: 2em "这里强调“静态”，是因为还有一种“动态”光散射粒度仪，又称为“动态光散射纳米粒度仪”。这是两种不同原理、适用于不同粒径范围的粒度分析仪，但都用激光作为光源，且都利用了颗粒的散射光信号。静态光散射粒度仪认为在某个测量点上，散射光的信号不随时间变化（因而是静态的），测量粒度是利用不同散射角上的散射光信号，即散射光的空间分布；而动态光散射粒度仪是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化。/pp style="text-indent: 2em "在一定条件下，颗粒越大，散射光的分布范围越广，见图1。当颗粒为理想圆球时（粒度测量中，都假设颗粒是理想圆球），散射光斑由中心的亮斑和外围一系列明暗相间的同心圆环组成，这样的光斑称为“爱里斑（Airy Disk）[2]”。中心亮斑包含了衍射光（从一般意义上说，颗粒的散射光可近似看成衍射光和几何散射光的相干叠加，但是几何散射光不包含颗粒大小的信息，换言之，颗粒大小信息只包含在衍射光的分布中）总能量的83.8%[2]，因此通常把中心亮斑的角半径（从光斑中心点到第一个暗环的角距离）作为爱里斑的半径，或作为颗粒对光的散射角，如图1中的。业界普遍认为：颗粒越小，越大。或者说：颗粒大小与爱里斑大小有一一对应关系。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0a92c26f-9514-44bb-81eb-2b9a575840f3.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图1 颗粒对光的散射现象示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的原理图见图2。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直，成为一束平行、纯净的扩展光束，然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质（例如，水）中。入射光如果遇到颗粒，就被散射，形成散射光；没有遇到颗粒的光仍然是平行光，沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心，并穿过中心上的小孔，被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后，相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30adc066-e066-49ea-a9b0-fa68ea9f5877.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 激光粒度仪工作原理示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "探测器由多个独立的探测单元组成，每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外，逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率（习惯上称为“光能”）。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱，但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小，散射光斑越大，散射光能分布的峰值就越往外，如图3所示。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/44cd191a-2d5a-4371-8182-a1550ac56046.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图3 散射光能分布示例/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 461px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8cf88b1b-9997-41d5-888c-b955ff8a0543.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="664" height="461" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从形式上看，仪器通过测量直接得到散射光的分布后，求解上述线性方程组，就可得到粒度分布 ，即粒度分布。但实际上该方程的系数矩阵的阶数高达30以上，通常是病态的，不能直接求解，而只能通过一种特定的迭代算法求出。这个迭代算法是激光粒度仪的关键技术之一，称作“反演算法”。/pp style="text-indent: 2em " 由于现实的仪器都存在测量误差，即直接测量得到的散射光分布 与被测颗粒散射形成的真实的散射光分布有一定的偏差，因而通过反演计算获得的粒度分布也与真实的粒度分布有一定的偏差。在此将反演计算得到的粒度分布记为 ， 与之对应的光能分布为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 279px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/023a9645-5777-486c-b9ed-bd67278142bf.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="664" height="279" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从以上叙述可以看出，激光粒度仪能给出准确测量结果的要素有三：/pp style="text-indent: 2em "（1）获得足够准确的散射光能分布；/pp style="text-indent: 2em "（2）粒径与散射光能分布之间有足够好的一一对应关系（下文称为“特异性”）/pp style="text-indent: 2em "（3）反演算法合格（通过模拟计算可以验证）/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪经过几十年的发展，已经有多种公开报道的可用于实际的反演算法[4]，实现上述第（3）条并不难。所以，只要第（1）、（2）条得到满足，就可获得足够准确的粒度分布数据。而正确的结果只有一个，因此如果不同的激光粒度仪都能给出正确的结果，那么这些结果在合理的误差范围内就应该是一致的。下面看一个实测的例子：/pp style="text-indent: 2em " 图4是两种不同仪器测量同一样品的测量数据。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/930ad661-7e73-4959-ac40-7bbf2d0edac8.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "（a）真理光学LT2200仪器的测量结果/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/248a96bb-e7d6-4c67-abda-dab786cc7b47.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "（b）某国外仪器的测量结果/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 两种激光粒度仪测同一种陶瓷介子粉的测试报告/strongbr//pp style="text-indent: 2em "这两种仪器给出的D50值分别为75.76µ m和75.93µ m，相对误差0.2%；D90值分别为127.02 µ m和126.13 µ m，相对误差0.7%；D10值分别为41.51µ m和44.28µ m，相对误差6.5%。可见这两个结果的吻合度相当好。/pp style="text-indent: 2em "下文讨论造成仪器之间结果不一致的两个内在因素。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、大角散射光测量盲区对亚微米颗粒测量的影响/span/h1p style="text-indent: 2em "颗粒的散射光分布在0到180° 的所有方向上。当颗粒远大于光波长时，散射光的中心光斑主要分布在前向较小的角度上。随着颗粒的减小，散射光的分布范围逐步扩大，直至后向（大于90° ）。因此，一台理想的激光粒度仪应该能够在全角度上测量散射光。然而目前商品化的激光粒度仪都不能完全覆盖0到180° 的范围。/pp style="text-indent: 2em "图2所示的激光粒度仪的光学系统是经典的光学系统。早期的激光粒度仪几乎全都采用这种光路。它只能测量前向的散射光，其最大散射角的接收能力受傅里叶透镜的孔径限制。现存的采用经典光路的仪器的透镜孔径对测量池中心的最大张（半）角，从空气中看为40° 。如果颗粒悬浮在水介质中，那么从水中看，该系统能接收的最大散射角只有29° 。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70eab1d0-34e5-4aca-bcbe-278bb8d77fe9.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图5 逆傅里叶变换系统示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "图5是当前较流行的一种光学系统，称为“逆傅里叶变换系统”。它用会聚光照明被测颗粒。通过数学推导可以知道，在小散射角上，它与经典傅里叶变换系统一样，也能实现同方向散射光的理想聚焦。但在大角度上聚焦不良，不过可通过光学计算，在散射光能矩阵上对聚焦不良带来的不利影响加以弥补。它的好处是突破了傅里叶透镜孔径对系统接收角的制约，扩展了激光粒度仪的测量角。/pp style="text-indent: 2em "虽然突破了傅里叶透镜孔径的限制，它的测量角的上限还要受光线全反射规律的限制。假设颗粒处在水中，散射光从水中传播到玻璃再到空气，经过了两次折射。由于空气的折射率低于水的折射率，由光的折射定律可以知道，光线在空气中的出射角总是大于水中的入射角。当照明光垂直入射到测量池时，水中散射光的散射角等于散射光对玻璃的入射角。当水中的散射角约为49° 时，空气中的出射角等于90° ，如图6（a）所示。/pp style="text-indent: 2em "散射角再增大时，散射光将被玻璃/空气界面完全反射，不能出射到空气中。这种现象称为“光的全反射”，而此时的入射角称为“全反射的临界角”。实际的激光粒度仪不可能把探测单元放置在90° 的位置。例如某国外仪器空气中的最大角探测器位置为60° （见图6（b）），对应于水中的散射角为41° 。所以该仪器能接收的最大前向散射角是41° 。在后向上也放置了最大60° 的探测器，故后向只能接收139° （=180° 41° ）以上的 散射光。这样，这种光学系统就存在41° 到139° 的测量盲区，盲区跨度共98° ，见图8（a）。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 314px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e096d92-88f4-479c-9808-233c5400f1a1.jpg" title="9.png" alt="9.png" width="500" height="314" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "真理光学提出了一种斜置的梯形窗口方案，见图7。在该方案中，窗口玻璃倾斜10° 放置，可把散射光的临界角扩展7° 左右，同时前向玻璃加厚，把玻璃/空气界面的一部分做成30° 的斜面，使原本在玻璃/空气界面上接近或大于临界角的散射光的入射角小于临界角。这种结构能让可接收的最大散射角（在水中看）扩展到80° ，后向的最小散射角则减到45° ，测量盲区为80° 到135° ，盲区跨度共55° ，见图8（b）。 /pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 557px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bf64a724-c11f-4ca3-b5ce-44dfb1b6587d.jpg" title="10.jpg" alt="10.jpg" width="500" height="557" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图7 斜置的梯形测量窗口示意图/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b795291d-52ad-4d40-9fc4-b8e3ad37af0a.jpg" title="11.jpg" alt="11.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图8 两种典型的逆傅里叶变换系统的散射光测量盲区/strong/pp style="text-indent: 2em "图9(a)是0.3，0.25，… , 0.05 µ m的颗粒产生的理想的散射光能分布图，其中假设探测器的面积和位置如本文第1节所述，光波长为0.633 µ m，颗粒折射率为1.59，介质折射率为1.33。如果采用通常的逆傅里叶变换系统接收，能得到的实际散射光能分布范围如图9(b)所示。用这种光路测量散射光，丢失了0.3 µ m及以细颗粒散射光能分布的所有峰值信息，而峰值信息所包含的粒度特征最多，即特异性最强。图9(c) 是斜置梯形窗口系统能获得的散射光能分布曲线，基本包含了所有颗粒的峰值信息。据此可以大体推断，后者对测量0.3µ m以细颗粒有更好的效果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7b617d96-cd21-42fe-ab14-c07932f50905.jpg" title="12.jpg" alt="12.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "（a）散射光的全角度分布图/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b791938f-c40a-433b-a01b-6ad5838f5343.jpg" title="13.jpg" alt="13.jpg"/ /strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "（b）通常的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eb6b3e68-866c-42e1-8601-4780c83d6dfa.jpg" title="14.jpg" alt="14.jpg"//strong （c）采用斜置梯形窗口的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图9 多种细颗粒（小于0.3µ m）的散射光能分布以及实际被接收到的光能分布/strong/pp style="text-indent: 2em "下面举一个实际测量例子。样品是一种水性石墨烯。图10（a）是用真理光学LT3600Plus仪器（采用了斜置梯形窗口技术）测得的粒度分布。图10（b）是对应的实测光能分布与反演拟合的光能分布的对比。所得结果D50、D10、D90分别为0.135µ m、0.047 µ m和0.405 µ m，粒度分布曲线呈单峰，拟合残差1.27%，数值在合理范围内。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56de073e-fb37-4161-82b2-065fa3ae79bb.jpg" title="15.jpg" alt="15.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图10 一种水性石墨样品用真理光学LT3600Plus测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（a）粒度分布；（b）实测光能与拟合光能对比曲线/strong/pp style="text-indent: 2em "图11是某国外仪器（采用通常的逆傅里叶变换光学系统）对上述水性石墨烯的测量结果。图11（a）和（d）都是该仪器在同一次取样进行多次测量时给出来的粒度分布数据，两个结果来回跳动；图（b）和（d）是对应的实测光能和拟合光能分布的对比曲线。按照结果1，D50、D10、D90分别为0.084µ m、0.055µ m和0.477 µ m；按照结果2，D50、D10、D90分别为0.119µ m、0.062 µ m和0.227 µ m。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b824343e-5812-45c4-bce0-b2e068f7388c.jpg" title="16.jpg" alt="16.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图11 一种水性石墨样品用某国外仪器测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（a）粒度分布1；（b）实测光能与拟合光能对比曲线1/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（c）粒度分布2；（b）实测光能与拟合光能对比曲线2/strong/pp style="text-indent: 2em "和图10所示结果对比，看得出来两种仪器的结果相差颇大。不过可以基本判定真理光学仪器的结果更加可靠。理据是：真理光学的结果（A）结果稳定，（B）粒度分布的峰形比较合理，（C）拟合残差比较小；而国外仪器的结果（A）测量结果在两组数之间来回跳动，很不稳定，（B）其中一种结果是双峰，不符合常理，（C）两种结果的光能拟合情况都很差，残差都在7%以上。/pp style="text-indent: 2em "各家仪器都有自己独特的光路，但都未能完全解决全角度测量问题，不过各家解决的程度有不同，因而遇到颗粒很小的情况时，有的测量结果更接近真实，有的有较大偏离，从而造成结果不一致。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "三、爱里斑的反常变化（ACAD）对0.4µ m10µ m粒度测量的困扰/span/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "strong3.1 ACAD现象及其规律/strong /pp style="text-indent: 2em "自激光粒度仪诞生直到前不久的近50年来，业内人士都不曾怀疑过这样的光散射规律: 颗粒越小，散射光的分布范围越大（爱里斑越大），即散射光的分布范围随着颗粒的减小而单调增大，从而保证了颗粒大小与散射光分布之间的一一对应关系。这是激光粒度仪能够正常工作的物理基础。但是真理光学和天津大学的联合研究团队却发现[ 1]，对于透明颗粒，上述规律在某些特定的粒径区间不成立，即有时会出现颗粒越小，爱里斑也越小的现象。/pp style="text-indent: 2em "图12是波长取0.633µ m，颗粒折射率1.59，介质折射率1.33时，2至4µ m之间的各种颗粒的散射光斑图样。其中3µ m颗粒的爱里斑尺寸是7.98° ，而3.5µ m颗粒的爱里斑尺寸则是13.31° ，出现了反常现象，我们称之为爱里斑的反常变化（Anomalous Change of Airy Disk，ACAD）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3b9bd33-50a4-4238-b6bb-c7e195895891.jpg" title="17.jpg" alt="17.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图12 爱里斑的反常变化现象/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 94px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5466a2bf-0e34-4d60-aef8-563ced5c2c4e.jpg" title="AAA.png" alt="AAA.png" width="664" height="94" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "蓝色曲线是采用米氏理论计算得到的爱里斑尺寸随无因次参量变化的曲线，红色曲线则是用夫琅禾费衍射理论计算得到的爱里斑尺寸变化曲线。由于米氏理论是物理学界公认的严格理论，因此蓝色曲线的结果反映了爱里斑变化的真实情况。图中的m表示颗粒相对于分散介质的相对折射率（本例中，实部为1.59/1.33=1.20），其虚部为0，表示颗粒是透明的。从中可以看出，爱里斑尺寸随着粒径的增大而振荡变化。虽然总体趋势是减小的，但在某些局部是增大的，我们把这样的区域称为反常区，而把反常区内蓝色曲线和红色曲线的交点称作反常区的中心，图中共有3个反常区。/pp style="text-indent: 2em "我们进一步推导出反常区中心位置的一般公式：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3b4b49c7-4e34-4f6b-b133-0b17f2954913.jpg" title="BBB.png" alt="BBB.png"//pp style="text-indent: 2em "（1）爱里斑的反常现象存在于任意的透明颗粒中。/pp style="text-indent: 2em "（2）对任一给定的折射率，都有无数多个反常区。/pp style="text-indent: 2em "（3）即使相对折射率小于1，例如水中的气泡，也会发生反常现象。/pp style="text-indent: 2em "不过由于粒径分段时，序号越大，段间隔也越大，所以会干扰粒度分布反演计算的主要是第一个反常区，令k=1，得/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50c20884-7c84-4285-96c8-2c29163bf224.jpg" title="ccc.png" alt="ccc.png"//pp style="text-indent: 2em "从上式可以计算任意折射率的透明颗粒的第一个反常区中心位置。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6019ad6-a2d4-490a-b435-dd01f6457d90.jpg" title="18.jpg" alt="18.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图13 爱里斑尺寸随无因次参量的变化/strong/pp style="text-indent: 2em "颗粒如果具有吸收性，那么随着吸收系数的增大，反常现象会逐步减弱，直至消失。在图14中，图（a）表示颗粒吸收系数为0.05时的爱里斑大小随无因次参量的变化曲线，可以看出，曲线的振荡幅度显著减小；图（b）表示颗粒吸收系数为0.10时，曲线的振荡完全消失。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/03a274c8-4d56-4052-9c0a-25e6d8498cb5.jpg" title="19.jpg" alt="19.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图14 反常现象随着颗粒吸收系数的增大而减弱/strong/pp style="text-indent: 2em "strong3.2 ACAD对粒度测量的困扰 /strong/pp style="text-indent: 2em "ACAD将导致在反常区附近一个爱里斑尺寸最多可对应3个不同的粒径。如图15，等3个不同的无因次参量对应的爱里斑尺寸都是10° 。从散射光能分布看，反常现象会导致光能分布峰值位置出现颠倒。在正常的散射情况下，颗粒越大，散射光能的峰值位置越靠近坐标的中心；而在图16中，4.0µ m颗粒的峰值位置在3.5微米峰值位置的外侧。可见不论从散射光强分布（爱里斑）角度还是散射光能分布角度看，ACAD都导致了颗粒尺寸与散射光场分布的一一对应关系的破坏，从而使处在反常区的颗粒的粒度测量结果变得不稳定或者结果不真实（一般体现为粒度分布曲线的振荡，见图17）。文献[5]对此有更严谨的论证。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cad6ffb6-1581-412f-b399-14274f5b71a8.jpg" title="20.jpg" alt="20.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图15 同一爱里斑尺寸对应3个不同的粒径 /strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c4d156e-24cb-451f-bed2-8d6cd2ffae49.jpg" title="21.jpg" alt="21.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图16 在反常区附近散射光能分布的峰值位置出现了颠倒/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "图17 是某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果，出现了两个峰，并且两个峰的峰值位置都不在3.0µ m上。聚苯乙烯颗粒的折射率为1.59，分散在水中时，相对折射率为1.20。从表1可以查到，反常中心位置为3.20 µ m。可见该颗粒正好处在反常区中心附近，故而得不到正确的测量结果。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff19f16e-aa24-4082-b60b-1e56c8b82ed9.jpg" title="22.jpg" alt="22.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图17 某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果/strong/pp style="text-indent: 2em "尽管ACAD作为一种客观的物理现象，一直都存在，并且困扰着激光衍射法粒度测量技术的应用，但是在本团队的论文发表前，都没有公开的相关报导，仪器制造商更没有提出解决这一困扰的根本办法。目前所做的，对单分散样品（大多指标准微粒），厂家提供的操作指引上指定选“单峰窄分布”模式，这时对聚苯乙烯材料的3µ m标样，进行“特殊处理”，以得到看上去正确的结果。对一般的透明样品，如果粒径分布范围部分或全部处在反常区，则在进行反演分析时，人为给折射率加上一个虚部，例如，0.1。对一个给定的颗粒折射率，只要人为加上去的吸收系数足够大，那么在计算散射矩阵（各种粒径散射光能分布的组合）时，光能分布峰值位置颠倒的情况就会消失。但颗粒实际还是无吸收的，强行认为颗粒有吸收，将造成实测的光能分布与反演计算时认为的光能分布不相符。在不加修饰的情况下，反演结果将在粒径1µ m附近鼓起一个假峰（Ghost Peak）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f7136f6-c723-48ff-88e4-db914e4f69ac.jpg" title="23.jpg" alt="23.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图18 人为给透明颗粒加吸收系数造成反演数据出现假峰/strong/pp style="text-indent: 2em "下面用一个数值模拟的例子进行说明。图18（a）中的蓝色曲线是事先设定的一种颗粒样品的粒度分布。假设颗粒透明，折射率为1.50，处在水介质中。它对应的散射光能分布如图（b）中的蓝色曲线所示。假如给颗粒加上一个0.1的吸收系数，那么该颗粒样品产生的散射光能分布如图（b）中的红色曲线所示。蓝、红两种曲线相比，蓝色曲线在35到45单元之间鼓起一个小峰，这个小峰等效于一定比例的绿色曲线，也可视为某种粒度分布对应的散射光能分布。图18（b）中三种曲线或散射光能分布用公式可表达为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 21px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4c2c1f38-4beb-4d73-8420-e51489fb0299.jpg" title="24.png" alt="24.png" width="600" height="21" border="0" vspace="0"/br//pp style="text-indent: 2em "式中，是esubR/sub、esub0/sub、esubD/sub是归一化、矢量形式的散射光能分布，分别表示无吸收颗粒的散射光能分布（即本实验设定颗粒真实的光能分布）、吸收系数为0.1时相同颗粒样品产生的散射光能分布，以及这两种光能分布之差。后者等效于一个粒径1µ m左右的颗粒样品产生的散射光能分布。因此，如果用0.1吸收的散射矩阵去反演计算一个透明颗粒样品产生的光能分布，如图18（b）中蓝色曲线所示的散射光分布，就会得到图18（a）中红色曲线所示的粒度分布，这个粒度分布相较于蓝色曲线所示的粒度分布（即原本的粒度分布），在1µ m附近多了一个假峰。/pp style="text-indent: 2em "下面再举一个实际测试的例子。图19是一种陶瓷泥浆样品实际测量得到的粒度分布曲线。蓝色曲线表示吸收系数取0得到的粒度分布，红色曲线表示吸收系数取0.1得到的粒度分布。两条曲线相比，红色曲线在1µ m附近颗粒含量明显偏高。/pp style="text-indent: 2em "所以给透明颗粒人为加吸收系数，虽然能掩饰ACAD带来的测试结果不稳定或者振荡，但同时会使1µ m附近产生一个假的峰，或者引起1µ m附近颗粒含量的测试值高于实际值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6aa48cfb-e661-4bd7-a47b-55c4fda3bf9d.jpg" title="25.jpg" alt="25.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图19 一种陶瓷泥浆样品的实测粒度分布/strong/pp style="text-indent: 2em "为了修饰这个假峰，某国外仪器在算法上强行抹平这个假峰。但这会带来新的问题：如果被测样品在1µ m附近真的有一个峰，也会被强行抹掉，从而造成测量结果的失真。/pp style="text-indent: 2em "图20是一种人为配制出来的三个峰的二氧化硅样品。用国外仪器测量时，如果取“通用模式”，则结果如图（a）所示，只有一个峰；如果取“多峰窄分布模式”，则在主峰的右侧（大颗粒侧）出现一个小峰。该样品用真理光学LT3600测量时，共有3个峰：在主峰的左右各有一个小峰，左侧的小峰在1到3µ m之间。图21是该样品的电镜照片。从图（a）460倍放大照片看，确实存在30µ m左右的大颗粒；从图（b）8000倍放大照片看，也存在1µ m到2µ m颗粒。可见1到3µ m的颗粒是真实存在的，而国外仪器没有测到这些颗粒。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e8ab13f-8d7a-4661-a744-51e8adb0ea73.jpg" title="26.jpg" alt="26.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图20 一种二氧化硅样品“”的粒度测量结果/strongstrong style="text-indent: 0em " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/616caea4-21d1-4f17-bf0c-d4ef061356e1.jpg" title="27.jpg" alt="27.jpg"//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图21 一种二氧化硅样品的电子显微镜照片/strong/pp style="text-indent: 2em "从本节的讨论可以看出，当被测的透明颗粒处在反常区时，通常的反演算法得出的粒度分布是不稳定或者振荡的。目前大多数仪器厂家的处理办法是，在反演计算时给颗粒加上吸收系数。这会使得反演得到的粒度分布曲线稳定、平滑，但是同时在1µ m附近鼓起一个假的峰，或者1µ m附近颗粒含量变高。也有的厂家在算法上强行抹平这个假峰，但会导致仪器在1µ m附近测量灵敏度降低。真理光学团队在对ACAD规律透彻理解的基础上，改进了反演算法，使其能在大多数情况下对处在反常区的透明颗粒进行真实的粒度分布反演，如图20（c）的结果。对3µ m聚苯乙烯标样也能成功反演。/pp style="text-indent: 2em "所以，由于ACAD的困扰，造成各个仪器厂家采取了不同的、有些是修饰性的（并非符合科学的）算法，从而导致相互间结果不一致。/pp style="text-indent: 2em "strong3.3 ACAD影响的粒径范围以及对激光粒度仪用户的建议/strongspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d97f35cb-9fbe-4a00-9be0-546df3eb57ae.jpg" title="28.png" alt="28.png" width="664" height="112" border="0" vspace="0" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 112px "//pp style="text-indent: 2em "如果介质折射率区1.33，空气中波长取0.633 µ m，那么可以得到如表1所示的分别用无因次参量和粒径表达的各种折射率下第1个反常区中心位置的数值。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong表1 各种折射率下的反常区中心位置/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a349395c-f611-4105-900a-8013cc4eb93d.jpg" title="29.png" alt="29.png"//strong/pp style="text-indent: 2em "假设颗粒分散在水中，那么m=1.05对应于绝对折射率1.40，接近已知固体材料折射率的下限，此时反常区的中心粒径为13.0µ m。m=2.40对应于绝对折射率3.19，接近已知固体材料折射率的上限，此时反常区的中心粒径为0.396µ m。在颗粒折射率未知的情况下，如果被测颗粒的粒径大于13 µ m，那么就可确定颗粒不在反常区内，不论用哪家的粒度仪，都不必给颗粒人为地加吸收系数（颗粒实际有吸收的情况除外），这样各种激光粒度仪得到的粒度测试结果应该是基本一致的，就如本文图4所举的例子。/pp style="text-indent: 2em "如果颗粒折射率已知，又是不吸收的，可以查表1或者用本小节的公式计算第1个反常区中心的位置，如果被测粒径分布不在反常区中心附近，那么也不必人为给颗粒加吸收系数，这样可以得到更真实因而也更可比的结果。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 176, 80) "strong四、结语/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度测试技术发展到今天，还不能说是很完善的技术。本质原因是物理上存在两大缺陷：大角散射光测量盲区和爱里斑的反常变化（ACAD）。前者影响0.3µ m以细颗粒的测量，后者影响0.4µ m至13µ m颗粒的测量。所以，概略地说，对于13µ m以粗颗粒的测量，当前技术是比较成熟的，不同仪器的测量结果应该有较好的可比性。/pp style="text-indent: 2em "对0.3µ m以细颗粒的测量，有的厂家解决得好一些，有些差一些，但是都没有完全解决。这需要全体激光粒度仪厂家的共同努力。如果都能解决全散射角的测量问题，那么各家仪器的测量结果就应该是一致的。/pp style="text-indent: 2em "对0.4µ m至13µ m的颗粒，最根本的是要解决ACAD条件下的反演算法问题。目前真理光学已经较好地解决了这个问题，但其他品牌多采取人为加吸收系数的办法，这只让测试结果看上去比较正常，数值则已偏离实际；而且不同的厂家对由此引起1µ m附近的假峰的处理方法不一，造成相互间结果难以对比。对于用户来说，可参照表1的数据或者同一节中的公式，先查找或计算被测样品的反常区中心位置，如果被测粒度远离反常中心，则尽量不要给透明颗粒加吸收系数，这样能得到更真实的粒度结果，不同仪器的用户都能这么做，相互间的可比性也更好。/pp style="text-indent: 2em "最后，呼吁中国市场上的所有激光粒度仪厂家，能够正视激光粒度测试技术内在的缺陷问题，努力解决这些问题，尽快实现粒度测试结果的全面可比。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em "strong参考文献/strong/pp style="text-indent: 2em "1. Linchao Pan et. al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 170 (2016) 83–89/pp style="text-indent: 2em "2. M. 玻恩，E. 沃耳夫. 光学原理（上册）. 科学出版社 1978. P.517/pp style="text-indent: 2em "3. Van de Hulst HC. Light scattering by small particles. New York: Dover 1981/pp style="text-indent: 2em "4. Santer R , Herman M . Particle size distributions from forward scattered light/pp style="text-indent: 2em "using the Chahine inversion scheme. Appl Opt 1983 22:2294–301 ./pp style="text-indent: 2em "5. Linchao Pan et. al. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the/pp style="text-indent: 2em "anomalous size ranges. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 199 (2017) 20–25/pp style="text-indent: 2em "strong作者简介：/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 124px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cb2b6104-1423-4066-b06f-ec34a1cec7f1.jpg" title="张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" alt="张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" width="110" height="124" border="0" vspace="0"/珠海真理光学仪器有限公司首席科学家，天津大学兼职教授、博导。主要从事颗粒表征、微粉材料制造和3D测量及显示技术的研究和产品开发。主持了多种型号的激光粒度仪、电阻法颗粒计数器、图像法粒度仪以及3D测量和显示设备。发表学术论文30多篇，获得专利授权30多项。曾担任中国颗粒学会副理事长、常务理事，现任全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任委员，中国颗粒学会颗粒测试专委会副主任。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "（注：本文由张福根教授供稿，文章为张老师结合其所在团队的科研成果，与读者进行分享交流，不代表仪器信息网本网观点）/p

p style="text-indent: 2em "编者按：谈到粒度，激光粒度仪怎能缺席？目前，在各行各业的粒度检测领域，激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居，到制药、食品、环保，甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业，都能看到激光粒度仪活跃的身影。/pp style="text-indent: 2em "那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢？我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述，无疑将给我们带来启示……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点：/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是:/pp style="text-indent: 2em "1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ～ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /pp style="text-indent: 2em "2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /pp style="text-indent: 2em "3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /pp style="text-indent: 2em "4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。/pp style="text-indent: 2em "当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。/pp style="text-indent: 2em "光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r λ时,Rayleigh 散射理论r λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。/pp style="text-indent: 2em "粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。/p

A1032油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的专门用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。A1032采用光阻法（遮光法）原理研制，适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、制造等领域。 油液颗粒污染度检测仪仪器特点 1. 采用国际液压标准委员会指定的光阻（遮光）法计数原理。2. 高精度激光传感器，测试范围宽，性能稳定，噪声低，分辨率高。3. 采用精密注射泵取样方式，可自行设定取样体积，进样速度稳定，取样精度高。4. 采用了正负压结合的进样系统，可实现样品脱气，适合不同粘稠度的检品测试。5. 内置空气净化系统，保证测试不受污染。6. 内置多重校准曲线，可兼容所有国内外常用标准进行校准。7. 内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准，支持自定义标准测试，并可根据客户需求设置所需标准。8. 可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器，满足不同行业的检测要求。9. 彩色触摸屏操作，内置打印机，结构简洁大方，操作简单方便。10. 全功能自动操作，中文输入，具有数据存储、打印功能。11. 内置数据分析系统，可根据标准自动判定样品等级。12. 具有RS232接口，可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13. 可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。 油液颗粒污染度检测仪技术参数 光源：半导体激光器粒径范围：0.8um~500um检测通道：8通道任意设置粒径尺寸分辨力：优于10%重复性：RSD2% 粘度范围：350mm2/s(cSt)取样体积：0.2~1000ml 取样精度：优于±1%取样速度：5mL/min ~80mL/min气压舱真空：0.08MPa气压舱正压：0.8MPa 极限重合误差：10000粒/mL电源：AC220V±10%、50Hz 标准配置 名称型号单位数量油液颗粒污染度检测仪主机A1031台1增压泵A1031台1搅拌子A1031个1电源线A1031根1软管A1031根3取样瓶A1031个2超声波发生器A1031台1使用说明书A1031份1合格证A1031份1保修卡A1031份1创新点：新款油液颗粒度检测仪是一款便携式的油品污染度检测仪器，它具有可自定义通道的内部配置，重复型好、测量精度高，携带方便，支持现场检测。得利特A1032油液颗粒度检测仪石油

A1032油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的专门用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。A1032采用光阻法（遮光法）原理研制，适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、制造等领域。 仪器特点 1. 采用国际液压标准委员会指定的光阻（遮光）法计数原理。2. 高精度激光传感器，测试范围宽，性能稳定，噪声低，分辨率高。3. 采用精密注射泵取样方式，可自行设定取样体积，进样速度稳定，取样精度高。4. 采用了正负压结合的进样系统，可实现样品脱气，适合不同粘稠度的检品测试。5. 内置空气净化系统，保证测试不受污染。6. 内置多重校准曲线，可兼容所有国内外常用标准进行校准。7. 内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准，支持自定义标准测试，并可根据客户需求设置所需标准。8. 可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器，满足不同行业的检测要求。9. 彩色触摸屏操作，内置打印机，结构简洁大方，操作简单方便。10. 全功能自动操作，中文输入，具有数据存储、打印功能。11. 内置数据分析系统，可根据标准自动判定样品等级。12. 具有RS232接口，可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13. 可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。 技术参数 光源：半导体激光器粒径范围：0.8um~500um检测通道：8通道任意设置粒径尺寸分辨力：优于10%重复性：RSD2% 粘度范围：350mm2/s(cSt)取样体积：0.2~1000ml 取样精度：优于±1%取样速度：5mL/min ~80mL/min气压舱真空：0.08MPa气压舱正压：0.8MPa 极限重合误差：10000粒/mL电源：AC220V±10%、50Hz 标准配置 名称型号单位数量油液颗粒污染度检测仪主机A1031台1增压泵A1031台1搅拌子A1031个1电源线A1031根1软管A1031根3取样瓶A1031个2超声波发生器A1031台1使用说明书A1031份1合格证A1031份1保修卡A1031份1创新点：新款油液颗粒度检测仪是一款便携式的油品污染度检测仪器，它具有可自定义通道的内部配置，重复型好、测量精度高，携带方便，支持现场检测。得利特A1032油液颗粒度检测仪石油

在昨日浦江创新论坛全体大会上，军事科学院研究员、中国科协副主席、中国工程院院士陈薇表示，正在申请雾化吸入式新冠疫苗紧急使用。吸入式新冠疫苗的研发初衷是什么？对于吸入药物的设计，粒度扮演了什么样的角色？一、吸入式新冠疫苗 vs 注射式新冠疫苗据陈院士介绍，吸入式新冠疫苗可以：强化免疫状态注射式新冠疫苗形成的体液免疫、细胞免疫，吸入式新冠疫苗还可形成黏膜免疫，这三重免疫是最理想的状态。减少药物剂量雾化吸入式疫苗只需针剂疫苗的五分之一的剂量。解决包装问题注射式新冠疫苗需要一瓶一瓶装，而雾化吸入式疫苗就可以解决目前疫苗瓶子的瓶颈问题。 二、吸入式新冠疫苗是如何作用的呢？雾化吸入治疗，是应用特制的吸入装置将药物以及溶剂，雾化成液体的微滴，吸入并沉积于各级气管、支气管、肺泡中，从而激发黏膜免疫。这种免疫是通过肌肉注射所不能带来的。通常，通过肌肉注射的新冠疫苗只能诱导体液免疫和细胞免疫。此外，使用雾化吸入方式免疫是无痛的，且拥有更高的可及性。该治疗方法是一种方便的局部给药的方式，与其他全身给药方式相比，药物以微滴的形式输送至呼吸道，具有副作用小，起效迅速等优势。 三、雾化吸入药物的粒度设计要求雾化吸入治疗，药物在肺部沉积的区域主要取决于吸入气雾剂中颗粒（液滴）的空气动力学粒径分布。颗粒的粒径分布须能达到设计要求，从而使药物能有效地沉积在肺部的目标靶位。一般认为粒径 0.5 - 7μm的药物微粒才能到达肺部发挥药效，其中大多数应在 5μm 以下，以确保药物能有效沉积到肺部起效。如下图：目前吸入制剂粒径分布测量方法主要有多级撞击器和激光衍射法两种。因激光衍射法具有测量速度快、粒级分级多，且实验操作简便等优势，是雾化吸入制剂研发和生产过程中进行快速的装置筛选、处方研究和质量控制的理想方法。四、雾化颗粒的粒度表征技术 德国新帕泰克 HELOS & INHALER 激光衍射粒度仪，专门针对干粉吸入剂DPI、定量吸入气雾剂MDI、雾化吸入溶液Nebulizer、柔雾剂Soft mist和喷雾器分析开发的粒径分析仪。能够实现在 0.25 - 1750μm 范围内的粒度测量。 采用新帕泰克专业的人工喉管以及泵系统完美连接，确保吸入测试条件符合要求，并且通过适配器可与各种不同的吸入装置适配，广泛应用于气雾剂装置的开发与评估、处方研究的粒度分析等。HELOS & INHALER 气雾激光粒度仪五、HELOS &INHALER 应用实例示例1：输出特性分析 | Nebulizer吸入药物雾化过程中，雾滴的量比较稳定，雾滴的粒度大小恒定一致示例2：输出特性分析 | DPI吸入过程中粒径的动态变化，0.4 秒后，活性成分API不再释放（红色曲线）示例3：局部作用吸入剂的粒度分析 | 支气管粒径分布结构清楚地将吸入剂的API与载体乳糖区分开。API约占药物体积的25％，平均粒径为 4 µm。示例4：全身作用吸入剂的粒度分析 | 细支气管API成分约占吸入药物体积含量的 15%， API的平均粒径约为 2.5 µm， 这样可以使药物更深地渗透到呼吸道，直至细支气管。德国新帕泰克 HELOS & INHALER，正在助力吸入式新冠疫苗的开发与评估，是加速气雾剂装置的开发与评估、处方研究，医药DPI、MDI以及Nebulizer等产品粒度分析的好帮手！

激光粒度仪是一种常用的粒度测试仪器，广泛应用于制药、化工、能源、建材、地矿、环保等行业，以及高校、科研院所、军工等领域；按工作原理，主要分为静态光散射激光粒度仪（俗称“静态激光粒度仪”）和动态光散射激光粒度仪（俗称“纳米粒度仪”）。为了更好的了解激光粒度仪市场，仪器信息网对2021年激光粒度仪中标标讯整理分析，供广大仪器用户参考。（注：本文数据来源于公开招中标信息平台，共统计激光粒度仪中标公告234条，不包括非招标形式采购及未公开采购项目，主要反映激光粒度仪科研市场变化，结果仅供定性参考。）从时间维度来看，2021年激光粒度仪月度中标数量波动较大。1-5月份科研市场采购需求疲软，招投标市场表现低迷；6月份中标数量激增，达到全年峰值，主要原因在于马尔文帕纳科在本月分别中标一批Mastersizer 3000激光粒度仪与一批Zetasizer Pro纳米粒度及电位分析仪；下半年中标数量虽有波动，但整体保持在相对高位。从季度分布来看，2021年激光粒度仪中标数量逐季增加，与2020年趋势基本相似。据公开招中标信息平台统计，2021年激光粒度仪招标单位覆盖29个省份、自治区及直辖市。广东省中标数量再列第一，排名二到五位的依次为江苏、北京、浙江、山东；激光粒度仪采购需求连续两年集中在以上五个省市。四川、山西、河北、辽宁、河南各省中标数量排名位于第二梯队，其中，河北与河南两地浮现激光粒度仪“采购大户”，2021年，河北化工医药职业技术学院、河北省药品医疗器械检验研究院、郑州大学分单次或多次采购了一批激光粒度仪，仪器总价均超过200万元。2021年激光粒度仪采购用户单位类型对采购单位分析发现，2021年，来自大专院校/科研院所的采购比例有所提升，高达79%；而企业占比缩减至5%。“十四五”期间，科技创新被提到前所未有的高度，国家实验室及研究机构的建设浪潮势必为科学仪器市场带来新的机遇，激光粒度仪厂商应高度关注，提前布局。2021年中标激光粒度仪类型分布从中标激光粒度仪类型来看，2021年纳米粒度仪采购需求激增，中标数量占比47%，创历年新高。近年来，随着新能源、生物医药、纳米技术等行业的迅速发展，对纳米颗粒尺寸表征的需求呈现指数般增长态势，国内外激光粒度仪生产厂商积极响应市场需求，纷纷推出纳米粒度及电位分析仪。2020年，马尔文帕纳科重磅发布Zetasizer Advance系列纳米粒度电位仪，包括Lab，Pro，Ultra三个型号；2021年，丹东百特隆重推出BeNano系列纳米粒度及 Zeta 电位仪，包括BeNano 90 Zeta、BeNano 180 Zeta、BeNano 180 Zeta Pro等多个型号；珠海欧美克高调发布NS-90Z纳米粒度及电位分析仪，成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术。随着各方入局及新产品的推出，纳米粒度仪市场迎来良好发展机遇。2021年激光粒度仪中标价格分布纵观整体中标价位分布，30万元以上的中高端激光粒度仪更受科研用户青睐，合计占比达67%。长期以来，国产品牌往往占据中低端市场，进口品牌则在高端市场占绝对优势；值得一提的是，国产品牌开始逐渐向高端市场渗透，2021年，多条中标讯息显示，丹东百特激光粒度仪中标单价超过40万元。2021年进口/国产品牌中标数量占比2021年激光粒度仪各品牌中标数量占比分布2021年激光粒度仪中标市场上，国产占比35%，进口占比65%，与2020年相比保持稳定。聚焦中标品牌，马尔文帕纳科以41%的占比稳坐榜首；丹东百特位列第二，占比19%，持续领跑国产品牌榜；麦奇克凭借7%的占比重回前三；济南微纳与珠海欧美克紧跟其后，并列第四，占比6%；布鲁克海文与安东帕中标数量旗鼓相当，各占比5%。其他表现较好的品牌还有新帕泰克、HORIBA、真理光学、Sequoia、贝克曼库尔特、美国PSS等。根据2021年中标数据信息，仪器信息网整理了2021年招投标市场“出镜率”较高的激光粒度仪明星型号，榜单如下：仪器类型品牌型号纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Pro激光粒度仪马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪丹东百特Bettersize2600纳米粒度及Zeta电位仪丹东百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位仪安东帕Litesizer 500纳米粒度及Zeta电位仪麦奇克Nanotrac Wave II纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook Omni纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook 90plus PALS激光粒度仪欧美克LS-909激光粒度仪济南微纳Winner802

托拉塞米为难溶性药物，原料药颗粒的大小不仅影响药品制备过程中的可加工性，更主要的是影响药物颗粒的溶解性，影响其生物等效性，因此对于托拉塞米颗粒粒度检测是非常重要的。本文使用Bettersize2600激光粒度分析仪测试两款托拉塞米颗粒的粒度，考察两款托拉塞米的差异。湿法或干法对粒度结果的影响湿法是把托拉塞米分散在水或有机溶剂中，通过搅拌、超声以及添加分散剂的方式使粉体颗粒达到良好的分散。图1. 1#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（上） 2#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（下）由上图来看，1#托拉塞米样品，随着分散时间的增加颗粒粒度逐渐变小，当超声时间达到90s以后基本达到稳定状态。而2#托拉塞米样品，随着分散的进行D10、D50和D90反而增大。图2. 1#托拉塞米样品(A)与2#托拉塞米样品(B)的显微图像这主要是由于两款托拉塞米微粉的粒径差异较大。1#托拉塞米颗粒较大，2#托拉塞米颗粒较小，小颗粒比表面积大，溶解较快，导致粒径逐渐变大。从样品的遮光率变化来看（图3所示），1#托拉塞米遮光率稳定不变，2#托拉塞米遮光率逐渐降低，也进一步证实了2#托拉塞米有溶解现象。图3. 1#与2#托拉塞米遮光率随时间变化曲线从湿法测试结果来看，1#托拉塞米分散90s后结果基本稳定，而2#托拉塞米由于有溶解现象，导致颗粒粒径逐渐变大，因此对于粒径较小的托拉塞米原料药不建议采用湿法测试。干法测试是把托拉塞米干粉直接放到干法进样器中，通过压缩空气将样品“吹过”测试区，从而实现粒度测试。干法测试时，气压将影响结果，我们先用压力滴定的方式，看看能不能找到结果稳定的压力。图4. 1#托拉塞米压力滴定曲线（上） 2#托拉塞米压力滴定曲线（下）从上面两个压力滴定曲线来看，1#托拉塞米随着分散压力增大颗粒粒度逐渐降低，无稳定的平台，这是因为1#托拉塞米的颗粒为片状。空气压力不断将颗粒打碎，导致无稳定的分散平台，这种现象在ISO13320中也给出提示，对1#托拉塞米分散压力选择要慎重。2#托拉塞米当分散压力在0.2~0.4MPa之间，粒度结果都处于相对稳定的状态，说明颗粒达到相对稳定的分散状态，未被进一步破碎，因此2#托拉塞米样品适合用干法激光粒度仪测试粒度。湿法和干法测试的粒度结果由于两款托拉塞米样品差异较大，建议选择丹东百特干湿法两用激光粒度仪Bettersize 2600激光粒度分析仪，用配备的湿法进样器测试颗粒较大的1#托拉塞米，用干法进样器测试颗粒较小的2#托拉塞米，这样对于两款原料药都可以得到较为准确的且具有良好重复性和准确性的粒度结果。图5. 1#托拉塞米样品粒度分布图（上） 2#托拉塞米样品粒度分布图（下)结论1.1#托拉塞米颗粒为片状，易碎，因此建议采用湿法激光粒度仪进行粒度测试，避免干法对颗粒造成破碎，从而影响粒度测试结果的准确性。2.2#托拉塞米样品颗粒较小，比表面积大，在水中有溶解现象，因此建议采用干法激光粒度仪进行粒度测试，避免因小颗粒快速溶解而影响粒度测试结果的准确性。3.选用既有干法进样器、又有湿法进样器的干湿法两用激光粒度仪Bettersize2600，能准确测试两款物性差异较大的托拉塞米样品的粒度。

详细信息 福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次）-竞价采购邀请公告 福建省-漳州市-漳浦县 状态：公告 更新时间： 2023-12-18 福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次） 竞价采购邀请公告 （被邀请供应商名称）： 广州竣盛工程造价咨询有限公司受南方电网综合能源（广州）有限公司（简称：采购人）委托，就福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次）进行邀请竞价采购，详细内容如下： 一、项目信息 1.1项目名称：福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次） 1.2采购模式：邀请竞价采购 1.3采购人：南方电网综合能源（广州）有限公司 1.4采购代理机构：广州竣盛工程造价咨询有限公司 1.5资金来源：自筹资金，已落实 1.6项目所属地：福建省漳州市 1.7报价有效期：报价截止时间起120天 1.8项目类别：货物类 1.9预计采购总金额：人民币518.40万元（不含税） 二、采购项目概况与采购范围 项目概况及采购范围 （一）项目概况 福建省漳浦县扬绿热能有限公司（以下简称“漳浦扬绿公司”）建设了漳浦县赤湖皮革园区的配套基础设施，主要向赤湖工业园区内的皮革企业提供蒸汽及皮革污泥集中处理。现有两台35t/h三废混燃锅炉和一台35t/h的循环流化床锅炉（#3锅炉），燃料为煤+污泥。现对漳浦扬绿公司2023年度第三批次的无烟煤进行采购。 （二）采购范围 本次采购漳浦扬绿公司2023年度第三批次的无烟煤，无烟煤需求量4000吨，具体采购要求详见《表1 无烟煤需求计划表》。 （三）标的物清单 标的序号 标的名称 标包序号 标包名称 预计采购金额 供应时限及订单供货期 总价最高限价 单价最高限价 备注 1 福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次） 1 福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次） 518.40万元（不含税） 供应时限为：自成交通知书发出之日起至2024年01月31日；订单供货期：以成交供应商在《福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭供应商框招入围项目》承诺的响应送货需求时间为准。 518.40万元（不含税） 无烟煤1296元/吨（不含税）； 备注 报价及结算说明 报价方式：固定金额报不含税单价，最多保留两位小数。有效报价：供应商不含税单价不高于单价最高限价且不低于成本价为有效报价。结算方式：按实结算。 投标保证金 本项目不收取投标保证金。 （四）标的物描述 无烟煤需求计划表项目公司福建省漳浦县扬绿热能有限公司供应时限为：自成交通知书发出之日起至2024年01月31日；订单供货期：以成交供应商在《福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭供应商框招入围项目》承诺的响应送货需求时间为准无烟煤需求量（吨）4000最高限价（元/吨）（不含税）1296收到基全水（%）≤8%收到基低位发热量(kal/kg)≥5500Kcal/Kg空气干燥基硫分(%)≤1%空气干燥基挥发分(%)≤6%空气干燥基灰分(%)≤23%固定碳（%）≥72%颗粒度要求5mm≤粒径≤15mm的比例达到80%以上扣罚标准：1）发热量1煤检测的收到基低位发热量高于5550Kcal/kg时，当批煤（每一车作为一批）的结算价格按如下进行调整：煤检测的收到基低位发热量为5550～5700Kcal/kg之间，每吨价格上升额为：煤炭价格上升额(元/吨)＝（实际发热量－5550）×（单价/5500）×50%煤检测的低位发热量高于5700Kcal/kg，每吨价格不再上升。2煤检测的收到基低位发热量低于5500Kcal/kg时，当批煤（每一车作为一批）的结算价格按如下进行调整：煤检测的收到基低位发热量为5301～5500Kcal/kg之间，每吨价格下降额为：煤炭价格下降额(元/吨)＝（5500－实际发热量）×（单价/5500）煤检测的低位发热量为5001～5301Kcal/kg之间，每吨价格下降额为：煤炭价格下降额(元/吨)＝（5500－实际发热量）×0.253煤检测的低位发热量低于5000Kcal/kg，甲方可不结算、不支付该批煤款。2）含硫量超标煤炭检测的含硫量高于1%时，当批煤炭的结算价格按如下进行调整：实际检测的煤炭含硫量为1.01%~1.20%之间，每吨价格下降额为：煤炭价格下降额(元/吨)＝（实际含硫量－1.00%）×100×150实际检测的煤炭含硫量为1.21%~1.40%之间，每吨价格下降额为：煤炭价格下降额(元/吨)＝（实际含硫量－1.00%）×100×300实际煤检测的含硫量高于1.40%的，甲方可不结算、不支付该批煤款。3）颗粒度不符合要求颗粒度要求小于5mm的占总重量比例不超过12%、大于12mm的占总量量比例不超过8%，如果超标，则按如下方式进行价格调整：颗粒度检测小于5mm的超过12%，则每超过1%，则当车煤价下降10元/吨；颗粒度检测大于15mm的超过8%，则每超过1%，则当车煤价下降5元/吨。4）其他质量问题严禁煤炭分层、分区装车，各层各区质量差值Aar≥5%，Qnet.ar≥200kcal/kg，按掺假处理。甲方在到货验收中发现木、石、铁块等杂物（以粒径长端超过300mm为准），经甲方确认，除按3倍扣除杂物的重量并罚款2000元/次，由甲方在乙方当月办理结算煤款中扣除。如煤炭质量多项不合格，当车煤炭的价格将按各项不合格的需扣减的内容进行合计扣减煤炭价格和煤炭重量后进行结算。 三、报价单位资质要求 资格要求 通用资格 1、《福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭供应商框招入围项目》入围供应商：福建满盛贸易有限公司、龙岩上坪工贸有限公司、福建楷得贸易有限公司。 专用资格 / 四、采购文件的获取 4.1本项目在南方电网电子采购交易平台（网址https://ecsg.com.cn/）实施电子化采购。凡有意参加的报价单位，请于采购文件领取时间内登录南方电网电子采购交易平台确认参加并下载电子版采购文件，逾期下载视为无效领取采购文件。 4.2领取时间：2023年12月19日00时00分00秒至2023年12月22日09时00分00秒（北京时间） 4.3若规定时间内领取文件潜在报价单位数量不足开启最低要求，则视同本项目报价单位数量数量不足。将按照采购人采购管理规定重新采购或不再采购，具体请留意最新公告。 4.4本项目不再发出纸质版采购文件，采购文件的获取方式不接受除上述方式外的其他方式获取。 4.5采购文件售价：本项目不收取文件费。 重要提醒： 按国家电子招标投标法有关规定和电子交易平台技术要求，凡有意参加的报价单位，需先行完成系统登记注册和审核，为避免耽误采购文件的下载，请在获取截止时间前预留充足时间完成报价单位登记（提交登记信息时选择“平台”为审核单位），审核通过后，报价单位凭申请的账号、密码登陆电子采购交易平台完成采购文件下载。（南方电网电子采购交易平台注册流程：登录https://ecsg.com.cn/后点击注册按钮进行注册，详见平台注册指引）。 报价单位登记及系统操作咨询电话：4008100100转4。 数字证书办理咨询电话：400-666-3999。 电话咨询时间：周一至周五 上午8:30-12:00，下午13:30-17:00。 五、竞价时间及竞价规则 5.1竞价开始时间：2023年12月22日09时00分00秒。 5.2竞价截止时间为：2023年12月22日10时00分00秒。 5.3逾期报价，南方电网公司电子采购交易平台将不予受理。 5.4报价方式：不含税单价。 5.5起始价：1296.00元（不含税）。 5.6报价梯度：0.01元。 5.7报价有效期：报价开启之日起120天。 5.7其他规则或要求： ①竞价类型：单项竞价。（供应商在规定时间内按标段里的单项明细进行竞价起拍） ②竞价方式：反向竞价。在启动竞价后，供应商需按照项目经理在立项时填写的价格梯度进行价格递减。（本项目价格梯度为0.01元。） ③在报价开启后，供应商以项目经理设置的起拍价为基准进行反向调整价格进行竞价。 ④延时方式：无延时。供应商在竞价截止时间前进行报价。 六、项目确认 你单位收到本邀请公告后，请于2023年12月22日09时00分00秒（北京时间）前，通过南方电网公司电子采购交易平台确认是否参加竞价采购活动。在本邀请公告规定的时间内未表示是否参加竞价采购活动或明确表示不参加的，不得再参加竞价采购活动。 七、发布竞价采购邀请公告的媒介 本次竞价采购邀请公告在南度度节能服务网（www.nandudu.com）、南方电网公司电子采购交易平台（网址https://ecsg.com.cn/）上同时发布。 八、联系方式 采 购 人：南方电网综合能源（广州）有限公司 地 址：广州市科学城科学大道237号总部经济区A2 栋3楼 联 系 人： 陈工 电 话： 020-23336622 采购代理机构：广州竣盛工程造价咨询有限公司 地 址：广州市海珠区琶洲大道188号南方投资大厦12、13层 联 系 人： 左工 电 话： 020-87760905 八、若报价单位和其他利害关系人认为本次采购活动违反法律、法规和规章规定的，应书面（签字或盖章）提出，向南方电网综合能源股份有限公司有关监督部门投诉，投诉应有明确的请求和必要的证明材料。 监督投诉机构名称：南方电网综合能源股份有限公司经营发展部 监督投诉机构电话：020-38122706 监督投诉机构邮箱：nygyljd@csg.cn 南方电网综合能源（广州）有限公司 广州竣盛工程造价咨询有限公司 2023年12月18日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：图像粒度粒形 开标时间：2023-12-22 09:00 预算金额：518.40万元 采购单位：南方电网综合能源（广州）有限公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：广州竣盛工程造价咨询有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次）-竞价采购邀请公告 福建省-漳州市-漳浦县 状态：公告 更新时间： 2023-12-18 福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次） 竞价采购邀请公告 （被邀请供应商名称）： 广州竣盛工程造价咨询有限公司受南方电网综合能源（广州）有限公司（简称：采购人）委托，就福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次）进行邀请竞价采购，详细内容如下： 一、项目信息 1.1项目名称：福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次） 1.2采购模式：邀请竞价采购 1.3采购人：南方电网综合能源（广州）有限公司 1.4采购代理机构：广州竣盛工程造价咨询有限公司 1.5资金来源：自筹资金，已落实 1.6项目所属地：福建省漳州市 1.7报价有效期：报价截止时间起120天 1.8项目类别：货物类 1.9预计采购总金额：人民币518.40万元（不含税） 二、采购项目概况与采购范围 项目概况及采购范围 （一）项目概况 福建省漳浦县扬绿热能有限公司（以下简称“漳浦扬绿公司”）建设了漳浦县赤湖皮革园区的配套基础设施，主要向赤湖工业园区内的皮革企业提供蒸汽及皮革污泥集中处理。现有两台35t/h三废混燃锅炉和一台35t/h的循环流化床锅炉（#3锅炉），燃料为煤+污泥。现对漳浦扬绿公司2023年度第三批次的无烟煤进行采购。 （二）采购范围 本次采购漳浦扬绿公司2023年度第三批次的无烟煤，无烟煤需求量4000吨，具体采购要求详见《表1 无烟煤需求计划表》。 （三）标的物清单 标的序号 标的名称 标包序号 标包名称 预计采购金额 供应时限及订单供货期 总价最高限价 单价最高限价 备注 1 福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次） 1 福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭采购项目-无烟煤（第三批次） 518.40万元（不含税） 供应时限为：自成交通知书发出之日起至2024年01月31日；订单供货期：以成交供应商在《福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭供应商框招入围项目》承诺的响应送货需求时间为准。 518.40万元（不含税） 无烟煤1296元/吨（不含税）； 备注 报价及结算说明 报价方式：固定金额报不含税单价，最多保留两位小数。有效报价：供应商不含税单价不高于单价最高限价且不低于成本价为有效报价。结算方式：按实结算。 投标保证金 本项目不收取投标保证金。 （四）标的物描述 无烟煤需求计划表项目公司福建省漳浦县扬绿热能有限公司供应时限为：自成交通知书发出之日起至2024年01月31日；订单供货期：以成交供应商在《福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭供应商框招入围项目》承诺的响应送货需求时间为准无烟煤需求量（吨）4000最高限价（元/吨）（不含税）1296收到基全水（%）≤8%收到基低位发热量(kal/kg)≥5500Kcal/Kg空气干燥基硫分(%)≤1%空气干燥基挥发分(%)≤6%空气干燥基灰分(%)≤23%固定碳（%）≥72%颗粒度要求5mm≤粒径≤15mm的比例达到80%以上扣罚标准：1）发热量1煤检测的收到基低位发热量高于5550Kcal/kg时，当批煤（每一车作为一批）的结算价格按如下进行调整：煤检测的收到基低位发热量为5550～5700Kcal/kg之间，每吨价格上升额为：煤炭价格上升额(元/吨)＝（实际发热量－5550）×（单价/5500）×50%煤检测的低位发热量高于5700Kcal/kg，每吨价格不再上升。2煤检测的收到基低位发热量低于5500Kcal/kg时，当批煤（每一车作为一批）的结算价格按如下进行调整：煤检测的收到基低位发热量为5301～5500Kcal/kg之间，每吨价格下降额为：煤炭价格下降额(元/吨)＝（5500－实际发热量）×（单价/5500）煤检测的低位发热量为5001～5301Kcal/kg之间，每吨价格下降额为：煤炭价格下降额(元/吨)＝（5500－实际发热量）×0.253煤检测的低位发热量低于5000Kcal/kg，甲方可不结算、不支付该批煤款。2）含硫量超标煤炭检测的含硫量高于1%时，当批煤炭的结算价格按如下进行调整：实际检测的煤炭含硫量为1.01%~1.20%之间，每吨价格下降额为：煤炭价格下降额(元/吨)＝（实际含硫量－1.00%）×100×150实际检测的煤炭含硫量为1.21%~1.40%之间，每吨价格下降额为：煤炭价格下降额(元/吨)＝（实际含硫量－1.00%）×100×300实际煤检测的含硫量高于1.40%的，甲方可不结算、不支付该批煤款。3）颗粒度不符合要求颗粒度要求小于5mm的占总重量比例不超过12%、大于12mm的占总量量比例不超过8%，如果超标，则按如下方式进行价格调整：颗粒度检测小于5mm的超过12%，则每超过1%，则当车煤价下降10元/吨；颗粒度检测大于15mm的超过8%，则每超过1%，则当车煤价下降5元/吨。4）其他质量问题严禁煤炭分层、分区装车，各层各区质量差值Aar≥5%，Qnet.ar≥200kcal/kg，按掺假处理。甲方在到货验收中发现木、石、铁块等杂物（以粒径长端超过300mm为准），经甲方确认，除按3倍扣除杂物的重量并罚款2000元/次，由甲方在乙方当月办理结算煤款中扣除。如煤炭质量多项不合格，当车煤炭的价格将按各项不合格的需扣减的内容进行合计扣减煤炭价格和煤炭重量后进行结算。 三、报价单位资质要求 资格要求 通用资格 1、《福建省漳浦县扬绿热能有限公司2023年度煤炭供应商框招入围项目》入围供应商：福建满盛贸易有限公司、龙岩上坪工贸有限公司、福建楷得贸易有限公司。 专用资格 / 四、采购文件的获取 4.1本项目在南方电网电子采购交易平台（网址https://ecsg.com.cn/）实施电子化采购。凡有意参加的报价单位，请于采购文件领取时间内登录南方电网电子采购交易平台确认参加并下载电子版采购文件，逾期下载视为无效领取采购文件。 4.2领取时间：2023年12月19日00时00分00秒至2023年12月22日09时00分00秒（北京时间） 4.3若规定时间内领取文件潜在报价单位数量不足开启最低要求，则视同本项目报价单位数量数量不足。将按照采购人采购管理规定重新采购或不再采购，具体请留意最新公告。 4.4本项目不再发出纸质版采购文件，采购文件的获取方式不接受除上述方式外的其他方式获取。 4.5采购文件售价：本项目不收取文件费。 重要提醒： 按国家电子招标投标法有关规定和电子交易平台技术要求，凡有意参加的报价单位，需先行完成系统登记注册和审核，为避免耽误采购文件的下载，请在获取截止时间前预留充足时间完成报价单位登记（提交登记信息时选择“平台”为审核单位），审核通过后，报价单位凭申请的账号、密码登陆电子采购交易平台完成采购文件下载。（南方电网电子采购交易平台注册流程：登录https://ecsg.com.cn/后点击注册按钮进行注册，详见平台注册指引）。 报价单位登记及系统操作咨询电话：4008100100转4。 数字证书办理咨询电话：400-666-3999。 电话咨询时间：周一至周五 上午8:30-12:00，下午13:30-17:00。 五、竞价时间及竞价规则 5.1竞价开始时间：2023年12月22日09时00分00秒。 5.2竞价截止时间为：2023年12月22日10时00分00秒。 5.3逾期报价，南方电网公司电子采购交易平台将不予受理。 5.4报价方式：不含税单价。 5.5起始价：1296.00元（不含税）。 5.6报价梯度：0.01元。 5.7报价有效期：报价开启之日起120天。 5.7其他规则或要求： ①竞价类型：单项竞价。（供应商在规定时间内按标段里的单项明细进行竞价起拍） ②竞价方式：反向竞价。在启动竞价后，供应商需按照项目经理在立项时填写的价格梯度进行价格递减。（本项目价格梯度为0.01元。） ③在报价开启后，供应商以项目经理设置的起拍价为基准进行反向调整价格进行竞价。 ④延时方式：无延时。供应商在竞价截止时间前进行报价。 六、项目确认 你单位收到本邀请公告后，请于2023年12月22日09时00分00秒（北京时间）前，通过南方电网公司电子采购交易平台确认是否参加竞价采购活动。在本邀请公告规定的时间内未表示是否参加竞价采购活动或明确表示不参加的，不得再参加竞价采购活动。 七、发布竞价采购邀请公告的媒介 本次竞价采购邀请公告在南度度节能服务网（www.nandudu.com）、南方电网公司电子采购交易平台（网址https://ecsg.com.cn/）上同时发布。 八、联系方式 采 购 人：南方电网综合能源（广州）有限公司 地 址：广州市科学城科学大道237号总部经济区A2 栋3楼 联 系 人： 陈工 电 话： 020-23336622 采购代理机构：广州竣盛工程造价咨询有限公司 地 址：广州市海珠区琶洲大道188号南方投资大厦12、13层 联 系 人： 左工 电 话： 020-87760905 八、若报价单位和其他利害关系人认为本次采购活动违反法律、法规和规章规定的，应书面（签字或盖章）提出，向南方电网综合能源股份有限公司有关监督部门投诉，投诉应有明确的请求和必要的证明材料。 监督投诉机构名称：南方电网综合能源股份有限公司经营发展部 监督投诉机构电话：020-38122706 监督投诉机构邮箱：nygyljd@csg.cn 南方电网综合能源（广州）有限公司 广州竣盛工程造价咨询有限公司 2023年12月18日

自然界中很多物质属于颗粒，例如黏土、沙子和灰尘；人类的食物也往往是颗粒，例如谷粒、豆子、盐和蔗糖；很多加工物，例如煤炭、催化剂、水泥、化肥、颜料、药物和炸药也大多属于粉体或颗粒。颗粒学是一门多交叉学科，由多基础科学和大量相关的应用技术组成，涉及化学、物理、数学、生物、医学、材料等若干基础科学，与工艺、工程应用技术密切相关。颗粒（包括固体颗粒、液滴、气泡）与能源、 动力、环境、机械、医药、化工、轻工、冶金、材料、食品、集成电路、气象等行业密切相关，同时也会影响到人们的日常生活。据文献介绍，70% 以上的工业产品都涉及颗粒，近年来经常出现的沙尘暴、冬季大范围的浓雾等都与空气中的颗粒物有关。颗粒粒径和形貌是颗粒的最重要参数。上海理工大学颗粒与两相流测量研究所所长蔡小舒教授及课题组成员长期从事颗粒粒度测量方面的研究和教学工作，先后得到国家自然科学基金重点项目和面上项目、国家 863计划项目、国家 973计划项目、上海市“科技创新行动计划”纳米科技项目等多个项目的支持，开展光散射理论、基于光散射原理的多种颗粒测量方法、基于超声的多种颗粒测量方法、纳米颗粒测量方法、图像法、颗粒在线测量等方面的研究，在颗粒测量基础理论和测量方法及技术方面取得多项成果。《颗粒粒度测量技术及应用》（第一版）左图：蔡小舒教授；右图：《颗粒粒度测量技术及应用》（第一版）《颗粒粒度测量技术及应用》（第一版）是蔡小舒教授等从 20 世纪 80 年代到 2010 年二十多年在颗粒测量理论、方法、技术和应用研究的总结，反映了我国和国际上当时颗粒测量的技术水平。第一版系统介绍了颗粒的基础知识以及颗粒粒径分布的表征方法，全面系统地讨论了有关光散射颗粒粒径测量方面的基础知识，归纳总结基于散射光能测量和透射光能测量的多种颗粒测量方法、纳米颗粒粒度的测量方法以及蔡小舒教授等开展在线颗粒测量应用研究的具体例子。成为从事颗粒测量技术研究和仪器开发的研究人员和工程技术人员的最主要参考书，也是众多涉及颗粒制备与应用的科技人员的重要参考书。时任中国颗粒学会名誉理事长的郭慕孙院士对该书的出版表示肯定，并为该书作序，推荐给从事颗粒研究、加工、应用的科技人员。随着科技的发展，颗粒测量技术也在不断迎来新的挑战、迈向新的高度。颗粒测量方法、技术和仪器有了很大的发展进步，出现了不少新的技术和仪器，远心镜头、液体变焦镜头、各种新型激光光源和发光二极管（LED）光源等光电子技术和计算机技术等硬件技术的发展，以及金属氧化物半导体器件（CMOS）技术的发展推动了各种数字相机技术的飞速发展。颗粒粒度涉及的范围也越来越广泛：▪ 大气环境污染，雾霾使得 PM2.5 成为家喻户晓的名词，新冠病毒的传播更使气溶胶这样的专业词汇得到普及。▪ 纳米颗粒、生物颗粒、微泡、药物颗粒、能源颗粒等新的颗粒应用以及越来越广泛的在线测试需求促进了颗粒测试技术的快速发展。高浓度纳米颗粒粒度测量探针▪ 大数据分析、人工智能算法等手段被引入到测量数据的处理中。众多领域对颗粒测试的需求、软硬件技术的发展等诸多因素，催生出许多新的颗粒测量方法和技术手段。例如，图像测量方法不再局限于对微米级以上颗粒的成像测量，也应用于纳米颗粒的粒度测试；又如，将图像测量方法与光散射等其他方法融合，形成了多种包括气溶胶等在内的在线颗粒测量新方法。纳米颗粒粒度仪 很显然，颗粒测量技术的飞速发展使得 2010 年出版的《颗粒粒度测量技术及应用》一书已不能满足当前颗粒研究者的需要，内容亟需更新。经典再版 全面更新为此，在化学工业出版社的支持下和国家科学技术学术著作出版基金的再次资助下，第二版图书于2023年1月正式出版了。第二版图书在保持上一版结构框架的基础上，对图书内容进行了重新撰写，主要体现在以下几方面：▪ 对部分章节结构作了调整，如将原第 7 章“纳米颗粒的测量”中，有关动态光散射原理的纳米颗粒测量内容并入第 5 章“动态光散射法纳米颗粒测量技术”，有关超声纳米颗粒测量的内容并入第 6 章“超声法颗粒测量技术”，将第 7 章改写成“图像法颗粒粒度测量技术”。▪ 补充了作者团队自第一版出版后 12 年来在光散射理论及测量、超声理论及测量、图像法测量、纳米颗粒测量、多方法融合测量、在线测量等技术及应用的研究成果。▪ 补充修订了与颗粒测量相关的国际标准和国家标准目录等内容。▪ 本书不仅可作为从事颗粒相关研究和应用的科研与工程技术人员的主要参考书，也可供相关专业研究生学习和参考。本书作者深深感谢郭慕孙先生生前的支持和鼓励，谨以本书第二版出版纪念郭慕孙先生逝世10周年。《颗粒粒度测量技术及应用》（第二版）「聚焦颗粒测量技术」「注重技术发展与应用」蔡小舒 苏明旭 沈建琪 等著责任编辑：李晓红书号:978-7-122-42009-1定价：198.00元▲ 长按识别 即可优惠购买本书图书分为四部分。第一部分介绍了颗粒粒度的基本知识；第二部分系统介绍了光散射理论、超声散射理论和图像处理理论等，以及基于上述理论发展的各种颗粒测量技术，其粒度测量范围覆盖了在科学研究及各领域和行业应用涉及的从纳米到毫米粒度范围；第三部分介绍了颗粒粒度测量仪器和应用，并引入其它颗粒测量技术作为补充；第四部分为作者多年来收集的大量物质的折射率和其它物性参数，以及国际和国内有关颗粒测量的标准等资料。本书适合从事颗粒科学研究与应用的科研人员和工程技术人员参考，也可作为高等学校相关学科教师和研究生的教材或参考书。# 目录预览 #第1章　颗粒基本知识　/ 0011.1　概述　/ 0011.2　颗粒的几何特性　/ 0021.2.1　颗粒的形状　/ 0021.2.2　颗粒的比表面积　/ 0031.2.3　颗粒的密度　/ 0031.3　颗粒粒度及粒度分布　/ 0041.3.1　单个颗粒的粒度　/ 0041.3.2　颗粒群的粒径分布　/ 0061.3.3　颗粒群的平均粒度　/ 0111.4　标准颗粒和颗粒测量标准　/ 0131.4.1　标准颗粒　/ 0131.4.2　颗粒测量标准　/ 0171.5　颗粒测量中的样品分散与制备　/ 0171.5.1　颗粒分散方法　/ 0171.5.2　颗粒样品制备　/ 0191.5.3　常见测量问题讨论　/ 020参考文献　/ 022第2章　光散射理论基础　/ 0232.1　衍射散射基本理论　/ 0232.1.1　惠更斯-菲涅耳原理　/ 0232.1.2　巴比涅原理　/ 0252.1.3　衍射的分类　/ 0262.1.4　夫琅和费单缝衍射　/ 0262.1.5　夫琅和费圆孔衍射　/ 0282.2　光散射基本理论　/ 0302.2.1　光散射概述　/ 0302.2.2　光散射基本知识　/ 0322.2.3　经典Mie光散射理论　/ 0352.2.4　Mie散射的德拜级数展开　/ 0522.3　几何光学对散射的描述　/ 0562.3.1　概述　/ 0562.3.2　几何光学近似方法　/ 0572.4　非平面波的散射理论　/ 0642.4.1　广义Mie理论　/ 0642.4.2　波束因子的区域近似计算　/ 0692.4.3　高斯波束照射　/ 0702.4.4　角谱展开法　/ 071参考文献　/ 076第3章　散射光能颗粒测量技术　/ 0813.1　概述　/ 0813.2　基于衍射理论的激光粒度仪　/ 0843.2.1　衍射散射式激光粒度仪的基本原理　/ 0843.2.2　多元光电探测器各环的光能分布　/ 0863.2.3　衍射散射法的数据处理方法　/ 0893.3　基于Mie散射理论的激光粒度仪　/ 0933.3.1　基于Mie理论激光粒度仪的基本原理　/ 0933.3.2　粒径与光能变化关系的反常现象　/ 0963.4　影响激光粒度仪测量精度的几个因素　/ 0993.4.1　接收透镜焦距的合理选择　/ 0993.4.2　被测试样的浓度　/ 1003.4.3　被测试样轴向位置的影响　/ 1023.4.4　被测试样折射率的影响　/ 1043.4.5　光电探测器对中不良的影响　/ 1043.4.6　非球形颗粒的测量　/ 1063.4.7　仪器的检验　/ 1063.5　激光粒度仪测量下限的延伸　/ 1063.5.1　倒置傅里叶变换光学系统　/ 1083.5.2　双镜头技术　/ 1093.5.3　双光源技术　/ 1103.5.4　偏振光散射强度差（PIDS）技术　/ 1113.5.5　全方位多角度技术　/ 1123.5.6　激光粒度仪的测量上限　/ 1143.5.7　国产激光粒度仪的新发展　/ 1153.6　角散射颗粒测量技术　/ 1203.6.1　角散射式颗粒计数器的工作原理　/ 1213.6.2　角散射式颗粒计数器的散射光能与粒径曲线　/ 1223.6.3　角散射式颗粒计数器F-D曲线的讨论　/ 1243.6.4　角散射式颗粒计数器的测量区及其定义　/ 1283.6.5　角散射式颗粒计数器的计数效率　/ 1323.6.6　角散射式颗粒计数器的主要技术性能指标　/ 1323.7　彩虹测量技术　/ 1353.7.1　彩虹技术的原理　/ 1363.7.2　彩虹法液滴测量　/ 1373.8　干涉粒子成像技术　/ 1413.8.1　干涉粒子成像技术介绍　/ 1413.8.2　干涉粒子成像法颗粒测量　/ 1423.9　数字全息技术及其应用　/ 1443.9.1　数字全息技术介绍　/ 1443.9.2　数字全息技术的应用　/ 146参考文献　/ 151第4章　透射光能颗粒测量技术　/ 1584.1　消光法　/ 1584.1.1　概述　/ 1584.1.2　消光法测量原理　/ 1584.1.3　消光系数　/ 1604.1.4　消光法数据处理方法　/ 1634.1.5　消光法颗粒浓度测量　/ 1704.1.6　消光法粒径测量范围及影响测量精度的因素　/ 1704.1.7　消光法颗粒测量装置和仪器　/ 1724.2　光脉动法颗粒测量技术　/ 1744.2.1　光脉动法的基本原理　/ 1754.2.2　光脉动法测量颗粒粒径分布　/ 1784.2.3　光脉动法测量的影响因素　/ 1834.3　消光起伏频谱法　/ 1854.3.1　数学模型　/ 1854.3.2　测量方法和测量原理　/ 1884.3.3　消光起伏频谱法的发展现状　/ 197参考文献　/ 198第5章　动态光散射法纳米颗粒测量技术　/ 2025.1　概述　/ 2025.2　纳米颗粒动态光散射测量基本原理　/ 2045.2.1　动态光散射基本原理　/ 2045.2.2　动态光散射纳米颗粒粒度测量技术的基本概念和关系式　/ 2075.2.3　动态光散射纳米颗粒测量典型装置　/ 2115.2.4　数据处理方法　/ 2135.3　图像动态光散射测量　/ 2205.3.1　图像动态光散射测量方法（IDLS）　/ 2205.3.2　超快图像动态光散射测量方法（UIDLS）　/ 2225.3.3　偏振图像动态光散射法测量非球形纳米颗粒　/ 2245.4　纳米颗粒跟踪测量法（PTA）　/ 2295.5　高浓度纳米颗粒测量　/ 231参考文献　/ 234第6章　超声法颗粒测量技术　/ 2376.1　声和超声　/ 2376.1.1　声和超声的产生　/ 2376.1.2　超声波特征量　/ 2386.2　超声法颗粒测量基本概念　/ 2426.2.1　声衰减、声速及声阻抗测量　/ 2446.2.2　能量损失机理　/ 2486.3　超声法颗粒测量理论　/ 2506.3.1　ECAH 理论模型　/ 2516.3.2　ECAH理论模型的拓展和简化　/ 2626.3.3　耦合相模型　/ 2776.3.4　蒙特卡罗方法　/ 2836.4　超声法颗粒测量过程和应用　/ 2886.4.1　颗粒粒径及分布测量过程　/ 2886.4.2　在线测量　/ 2986.4.3　基于电声学理论的Zeta电势测量　/ 2996.5　超声法颗粒检测技术注意事项　/ 3006.6　总结　/ 301参考文献　/ 301第7章　图像法颗粒粒度测量技术　/ 3047.1　图像法概述　/ 3047.2　成像系统　/ 3057.2.1　光学镜头　/ 3057.2.2　图像传感器　/ 3087.2.3　照明光源　/ 3107.3　显微镜　/ 3117.4　动态颗粒图像测量　/ 3177.5　颗粒图像处理与分析　/ 3187.5.1　图像类型及转换　/ 3187.5.2　常用的几种图像处理方法　/ 3207.5.3　颗粒图像分析处理流程　/ 3237.5.4　颗粒粒径分析结果表示　/ 3237.6　图像法与光散射结合的颗粒测量技术　/ 3277.6.1　侧向散射成像法颗粒测量　/ 3277.6.2　后向散射成像法颗粒测量　/ 3307.6.3　多波段消光成像法颗粒测量　/ 3317.7　彩色颗粒图像的识别　/ 3347.7.1　彩色图像的色彩空间及变换　/ 3347.7.2　彩色颗粒图像的分割　/ 3367.8　总结　/ 338参考文献　/ 339第8章　反演算法　/ 3418.1　反演问题的积分方程离散化　/ 3418.2　约束算法　/ 3438.2.1　颗粒粒径求解的一般讨论　/ 3438.2.2　约束算法在光散射颗粒测量中的应用　/ 3458.2.3　约束算法在超声颗粒测量中的应用　/ 3548.3　非约束算法　/ 3628.3.1　非约束算法的一般讨论　/ 3628.3.2　Chahine算法及其改进　/ 3658.3.3　投影算法　/ 3678.3.4　松弛算法　/ 3688.3.5　Chahine算法和松弛算法计算实例　/ 371参考文献　/ 372第9章　电感应法（库尔特法）和沉降法颗粒测量技术　/ 3759.1　电感应法（库尔特法）　/ 3759.1.1　电感应法的基本原理　/ 3769.1.2　仪器的配置与使用　/ 3779.1.3　测量误差　/ 3809.1.4　小结　/ 3839.2　沉降法　/ 3849.2.1　颗粒在液体中沉降的Stokes公式　/ 3849.2.2　颗粒达到最终沉降速度所需的时间　/ 3869.2.3　临界直径及测量上限　/ 3879.2.4　布朗运动及测量下限　/ 3889.2.5　Stokes公式的其它影响因素　/ 3899.2.6　测量方法及仪器类型　/ 3919.2.7　沉降天平　/ 3949.2.8　光透沉降法　/ 396参考文献　/ 399第10章　工业应用及在线测量　/ 40110.1　喷雾液滴在线测量　/ 40110.1.1　激光前向散射法测量　/ 40210.1.2　消光起伏频谱法测量　/ 40410.1.3　图像法测量　/ 40510.1.4　彩虹法测量　/ 40610.1.5　其它散射法测量　/ 40810.2　乳浊液中液体颗粒大小的测量　/ 41010.3　汽轮机湿蒸汽在线测量　/ 41110.4　烟气轮机入口颗粒在线测量　/ 41410.5　烟雾在线测量探针　/ 41510.6　动态图像法测量快速流动颗粒　/ 41710.7　粉体颗粒粒度、浓度和速度在线测量　/ 41910.7.1　电厂气力输送煤粉粒径、浓度和速度在线测量　/ 41910.7.2　水泥在线测量　/ 42110.8　超细颗粒折射率测量　/ 42310.9　超声测量高浓度水煤浆　/ 42410.10　结晶过程颗粒超声在线测量　/ 42510.11　含气泡气液两相流超声测量　/ 42610.12　排放和环境颗粒测量　/ 42810.12.1　PM2.5测量　/ 42810.12.2　图像后向散射法无组织排放烟尘浓度遥测　/ 43010.12.3　图像侧向散射法餐饮油烟排放监测　/ 43210.13　图像动态光散射测量纳米颗粒　/ 43510.13.1　纳米颗粒合成制备过程原位在线测量　/ 43510.13.2　非球形纳米颗粒形貌拟球形度Ω测量　/ 43810.13.3　纳米气泡测量　/ 439参考文献　/ 440附录　/ 443附录1　国内外主要颗粒仪器生产厂商　/ 443附录2　颗粒表征国家标准和国际标准　/ 445附录3　国内外标准颗粒主要生产厂商　/ 453附录4　液体的黏度和折射率　/ 455附录5　固体化合物的折射率　/ 458附录6　分散剂类别　/ 473

p　　激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候，都感到非常为难，因为一方面对激光粒度仪的了解不太多 另一方面市场上鱼龙混杂，各个厂家都说自己的粒度仪是最好的，不知听谁的好。/pp　　挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨 粒度范围宽，适合的应用广，最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低 另外，气体光源波长短，稳定性优于固体光源。/pp　　在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的，一个样品要得到一个客观的测试结果，只有分散的好，才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器，因为激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信/噪比降低而漏检，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。/pp　　原帖链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/3443446/p

药物生产中的关键工艺参数是影响药物和剂型理化性质和生物药剂学性质的重要因素。原料药粉末的大小和晶体形状影响其流动性和压实性能：粒径大且球形度好的颗粒通常比颗粒小但长宽比大的颗粒更容易流动；小颗粒溶解更迅速，并且比大颗粒的悬浮液粘度更高。因此，各国药典中都对相关药物所涉及的粒度问题及测量方法做出了规定。有关粒度测定的测定方法是随着科学的发展和计算机技术的飞速进步逐渐发展起来的，包括：筛分法、显微镜法、电阻法和光阻法、以及目前非常流行的激光衍射法（光散射法）等（1，2）。然而，随着计算机功能日益强大，数字化图像分辨和提取技术不断提高，可以同时具备上述各种方法能力，可以测量粒度分布、粒形分布，可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪正在走向舞台中央（2）。一、中国药典中所涉及的药物粒度及测定方法中国药典2020年版四部在通则0982《粒度和粒度分布测定法》中规定了以下测定方法：1.第一法（显微镜法），用于测定药物制剂的粒子大小或限度。2.第二法（筛分法）：用于测定药物制剂的粒子大小或限度，粒度下限在75μm左右的样品。3.第三法（光散射法）：即激光衍射法。根据ISO13320-2009，该方法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布，适用的粒度范围大约为0.1μm~3mm。在中国药典中涉及粒度的药物包括中药、丸药、颗粒剂、外敷软膏、滴眼液、抗生素等，如下表中国药典一部中国药典二部中国药典三部药品名所载页数粒度测定方法要求药品名所载页数粒度测定方法要求通则所载页数粒度测定方法要求人参茎叶总皂苷389第二法灰黄霉素351第一法0104颗粒剂第二法人参总皂苷391第二法曲安奈德注射液362第一法0105眼用制剂第一法心脑欣丸722第二法阿莫西林克拉维酸钾颗粒437第二法0109软膏剂、乳膏剂第一法冰黄K乐软膏865第一法蒙脱石1452第三法0114凝胶剂第一法妇乐颗粒896第二法蒙脱石分散片1454第二法0115散剂第二法京万红软膏1106第一法蒙脱石散1455第二法逍遥颗粒1358第二法醋酸甲羟孕酮混悬注射液1529第一法通心络胶囊1447第一法磷霉素钙颗粒1585第二法障翳散1672第一法注射用亚锡聚合白蛋白1599第一法---锝[99mTc]聚合白蛋白注射液1607第一法二、美国药典中所涉及的药物粒度及测定方法美国药典中涉及粒度分析内容是用于注射液和滴眼液的USP788/789通则，推荐的方法是光阻法和膜显微镜法，主要关注药液中粒度范围在10~24μm和25~50μm（可视范围）的颗粒计数和评价。这些颗粒存在的形式如下：i.不溶的可移动的固体/半固体；ii.单个实体或聚集体；iii.一种或几个物种；iv.化学反应产生的固体v.制剂变化产生的固体这些颗粒物产生的原因包括：i.外源性物质存在；ii.内源性物质存在：包括生产工艺的功能故障和包装来源；iii.制剂固有的颗粒，如生物制品中存在的颗粒。USP789基本等同于788，但主要针对滴眼液。USP788等同于欧洲药典EP5.5和日本药典JPXIV，XV。关注医疗风险的USP729是以USP788为模板的，适用于所有脂质（10%，20%，30%）。其限定的粒度范围是在0.5~5μm，因为这些颗粒可以机械阻塞微血管。但是，USP788所主张的粒度测定方法存在以下问题：1.光阻法的问题：只适用于球形颗粒；气泡和油滴不能分辨，也被计数。2.显微镜的问题：对粒子的判断和解释存在主观意识。另外，对于生物制剂中不可见粒子分析，特别是可以通过不同的机制聚集的蛋白质的应用，USP788面临着挑战。因为对于透明、非球形和高浓度的蛋白质聚集体，光阻法和显微镜法无能为力。对于口服制剂和原料药（API），USP429规定了激光衍射方法测定粒度的通则。该方法根据ISO标准13320-1(1999)和9276-1(1998)建立的，整个章节也已经和EP和JP的相应章节进行了协调。USP429指出，此技术并不能区分单个粒子的散射和一团基本粒子的散射，也就是不能区分结块和凝聚。绝大多数的样品都包含结块和凝聚，并且我们主要关注的是基本粒子的尺寸分布，所以在检测前这些结块通常需要分散成基本粒子。虽然ISO13320-2009修改了激光衍射法的应用限制，指出激光衍射法测量粒度只适用于球形颗粒，其测量的误差来源包括非球形、表面粗糙度和不正确的光学参数，USP429也已经指出，被测物质的光学性质和它的结构（如形状、表面粗糙度和多孔性）对于最终结果有影响。三、图像法粒度和形貌分析技术阿扎胞苷为无菌冻干粉针剂，是一种新型表观遗传学抗肿瘤药，是目前唯一被临床证明可延长高风险骨髓增生异常综合征患者总生存期的抗肿瘤药。根据美国药典USP章节 788 和 729 ，必须关注注射类产品中颗粒物对生物学性质的影响。美国药典附录中规定了注射剂分析的主要方法:1.可测量尺寸和颗粒计数2.数据统计非常重要，特别是尺寸小于1微米的颗粒和数目但是，药典中给出的消光法粒子计数器（光阻法）粒度和计数功能只能覆盖2~400微米，其消光效率无法解决低于2微米的问题。自USP788以来，药物产品已经发生了深刻变化：疫苗、新癌症治疗药物、纳米颗粒（克服不溶性）、控释微球、聚合物、结晶纳米颗粒、脂质体制剂等新的剂型不断涌现，同时对粒度检测也提出了新的要求。2010年12月8日至10日,美国药典委员会在马里兰州洛克维尔USP总部召开了USP有关粒度的专题研讨会，对USP788通则面临的挑战开始寻找和调查替代方法。来自美国StableSolutionsLLC公司的DavidF.Driscoll博士在研讨会上明确指出：要解决小于1微米颗粒的技术挑战，包括：■颗粒物理性质■颗粒筛分■颗粒计数■颗粒统计■颗粒轮廓在研讨会上，讨论和考察了一系列新的粒度分析仪器和技术，欧奇奥（Occhio）图像法粒度粒形分析仪也位列其中。而这些挑战对于先进的适用于医药行业的静态图像法粒度粒形分析仪已经迎刃而解。作为下一代粒度分析仪，Occhio粒度粒形分析仪可以进行：●颗粒大小及其分布l颗粒计数●颗粒形状及其分布●干法或湿法，动态或静态●适用于悬浮液、乳浊液、泡沫、颗粒、粉末、纤维●同时具有激光粒度仪、库尔特法或光阻法计数器和显微镜的功能1.粒度粒形分析仪的组成粒度粒形分析仪有硬件和软件两个部分。硬件部分由分散系统、进样系统和成像系统组成。其中成像系统是核心部件（见表2）。成像系统检测的是颗粒群中每个颗粒的尺寸，因此必须使用分散系统以保证颗粒之间没有团聚。根据被测物料的介质是气态还是液态,可分为干法分散系统和湿法分散系统：湿法分散系统是将颗粒分散在液体介质中，干法分散系统是将颗粒在空气中直接分散。与激光粒度分析仪的干法系统不同，图像法的干法分散样品是可以回收并重复测定的，因此具有极大的优越性。所以，应该提倡“干样干测，湿样湿测”，最大程度地保持样品的初始状态。干法测定可以极大简化样品准备过程，避免粉体样品在液体介质中团聚的可能。表2粒度粒形分析仪的成像系统组成及功能成像系统部件功能光源单色(脉冲)光可避免颗粒对光的衍射产生虚影,得到边界清晰的颗粒图形，优于白光扩束单元根据不同缩放倍率的镜头调节输出光束的直径测试区(样品池)颗粒与脉冲光的作用区光学系统不同的放大倍率和相应的测试范围相适应；好的光学系统不存在像差工业相机是远高于普通摄像机成像和存储速率的图像拍摄装置进样装置：物料在进入成像系统或分散系统前，需要调节到一定的浓度，以得到最佳的分散/检测效果:●湿法：通过加入不同体积的颗粒量进行调节，由注射泵（可相对计数）、蠕动泵（可相对计数）或离心泵（动态湿法，只能绝对计数）将样品带入位于光路中的样品池（见图1左）。●干法(动态)：由振动进样单元控制,调节单位时间的进样量，然后进行自由下落式分散或气流分散。气流分散包括喷射式分散和横向分散，其中横向分散对样品扰动最小，并能使样品处于势能最低的位置，准确采样（见图1右）。●干法(静态)：将分散在载玻片上的颗粒样品通过机械传动装置，直接置于成像系统的测试区。图1湿法和动态干法粒度粒形分析仪示例左图：OcchioFC200湿法粒度粒形分析仪原理图，包括光源、变倍率远心镜头、高分辨相机、样品池和内置注射泵，检测下限低于200nm。可外置湿法分散模块；右图：OcchioZephyrLDA动态干法粒度粒形分析仪原理图，包括振动进样单元、横向气流分散装置、样品池自动吹扫系统、成像系统和真空样品回收系统。静态法图像分析仪器对样品扰动少，安全性高，还可以对颗粒进行计数，统计量达上万个，既可以替代扫描电镜，也可以替代激光粒度仪，测量、描述和验证方法的执行标准包括GB/T21649.1-2008和ISO13322-1。应用3D软件和反射光分析技术，还可以对混合物样品进行颜色分析，估算各种单质的比例。一次实验可以得到多个结果，数据量极为丰富，是药品研发和质控表征技术升级改造必备的分析手段。专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于蛋白质聚集体或结晶反应过程的跟踪分析。图2下限低于200nm的Occhio500nanoXY静态干湿法粒度粒形分析仪及其各部分功能说明（点击了解仪器更多详情）2.原料药（API）或晶型药物的分散分散器是粒度分析仪器的主要组成部分。良好分散的要求是：●颗粒必须被分开；●在分散过程中，样品的尺寸和形状不应该被改变。●较小的颗粒和较大颗粒必须以相同方式分离。●分散过程可以重复几次，并在同一样品上再现相同的结果。通常，药物制剂中最重要的产品是API，一般通过粉末的晶体形态对其进行表征，其尺寸分布从亚微米到几百微米不等。部分API可能由精细，脆弱的针状晶体组成，这些颗粒通常与小纤维相似。图3比较了三种分散样品的方法，数据表明：只有方法C提供了正确的粒度粒形值。图3.不同分散方法的比较A手动分散：有颗粒团聚体存在且分布不均匀；B脉冲空气分散：可以看到，由于进气压力的存在，导致晶体颗粒被破坏；COcchio可控的真空分散：这种分散是均匀的，且脆弱的晶体颗粒没有被破坏；可控的真空分散方法（2）分散API颗粒（图2），不仅样品用量少，而且保证分散过程中样品的完整性，并可进行重复分析。与空气喷射式干法相比，不仅可以保证晶型不被气流破坏，而且可以减少与环境大气相关的污染，继而用统计软件来详细描述颗粒结构，并提供可对比的尺寸形貌研究。图4对比了两种不同分散方式得到的样品粒度结果。由图4可见，曲线之间存在着非常重要的差异。在小于10μm（点2）的区域，可以看到存在大量的细粉。这些颗粒是因为分散期间的晶体断裂产生的（空气分散，图3B）。蓝色曲线中粗颗粒更多（点1），这些不是真正的晶体，而是由于颗粒的非均匀分布而引起的团聚。粒径(μm)P10P25P50P75P90空气分散（蓝线）11.652520.752132.884856.139378.3827Occhio真空分散（红线）11.045917.491426.085434.679544.3478图4同一样品不同分散方法得到的累计粒度分布图（横坐标为筛分直径）事实上，图像法粒度及粒形分析已经进入USP1787。由于ISO13322-1把显微镜归于静态图像法，美国药典将图像法粒度分析仪看作“流动的显微镜”。目前，欧奇奥图像分析技术为技术不仅能提供ISO9276-6定义的粒度和粒形参数，还另外发展了五十多个粒度分布和形貌分布参数以及色彩分布参数。这些先进的图像分析技术已经应用到世界各大著名药厂，包括Sanofi(France,Germany)、Unilever(UK)、GSK、Novartis、Janssens、Fresenius、BoehringerIngelheim、Lilly、Therapeomic、Nycomed、Pfizer、Biomé rieux、Cytheris、Stryker、Ethypharm、EvenSante、Glatt等，并且在中国药企中也开始发挥作用。四、图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用1.药物一致性研究：一般认为造成仿制药物与原研药物、不同企业生产的同种药物、同一企业的不同生产批号药物临床疗效差异的原因大多数是来自于固体化学药物的晶习在状态的变化。同一种药物由于晶型不同，其不仅物理性质会有所不同，而且其生物活性也会有明显差异。有些药物的不同晶习，生物活性不仅差异显著，而且干扰了药物的临床应用。表3仿制药晶型表征推荐参数2.API颗粒的球形度研究和修饰：原料药粉末（API）的大小和形状影响其流动性和制剂时的压实性能。球形度好的大颗粒通常比较小的颗粒或长宽比大的颗粒更容易流动；更小的颗粒溶解更迅速，并导致比颗粒较大的悬浮液粘度更高。表4API颗粒球形度推荐参数3.不溶性微粒检测和蛋白质聚集体监控：药品包装材料对药物本身的污染和生物制品因不稳定产生的蛋白质聚集体是药品生产和安全贮存研究的重大课题。药物中的外源性颗粒包括纤维、昆虫部分、花粉和营养物质、纤维素、绒、矿物质、玻璃、塑料、橡胶、金属和油漆、上皮细胞、衣物碎片和毛发；内源性颗粒包括硅油。虽然硅油是大部分产品的必需添加剂，但它会产生人造颗粒或不想要的颗粒，或由于未控制或过量使用而影响治疗成分的稳定性。图5Occhio图像粒度分析仪检测不溶性大颗粒（左侧二维图可区分不同的颗粒形状分布）生物制剂中的蛋白质聚集是我们不想看到的，但又无法避免，因此需要监控其聚集的程度；检测范围增加2-5μm和5-10μm的量，也是为了很好的监控其聚集程度。乳液也存在类似情况，因此，要对2μm以上的大乳粒进行分析和监控。上述颗粒的种类无法通过传统的计数方法加以区分，而通过粒度粒形分析均可以分别计数和统计，还可以排除气泡的影响，这在传统方法的检测结果中是无法避免的。图5是不溶性大颗粒的应用举例。光阻法测试大颗粒只能给出粒径和数量，但很多纤维状或片状颗粒误认为小颗粒或者超大颗粒，造成假性结果，而对透明颗粒（如微塑料），只有高端的图像法粒度仪可以区分识别（图6）。图6OcchioIPAC2图像粒度分析仪检测透明大颗粒（图左）和发现纤维及团聚体（图右）4.破壁中药粉体的破壁效能及破壁成分固体药物制剂中，药物的颗粒大小影响药物从剂型中溶出及释放的速率，进而影响药物的疗效与生物及利用度。对难溶性固体药物而言，其粉末愈细，粒径愈小，比表面积愈大，溶解速度愈快，药物吸收速度也愈快，吸收量愈多，药效就愈好。因此减少制剂中固体颗粒的大小，有利于药物的溶出，也有利于难溶药被人体吸收，进而提高药物的疗效及生物利用度。但过细的粉末易因粉体团聚而导致流动性较差，影响药物制作过程。超细药物粉体在应用过程中因其溶解速度快，人体吸收快，易使人体中毒，因此需要更加精准的配方设计及临床测试。采用不同的粉碎技术对天然药物或者合成药物进行粉碎所获得的药物粉体，具有不一样颗粒大小，形状，表面能，比表面积等，对医药粉体后续的制剂的工艺性能及产品质量影响甚大。中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的中药饮片，经现代破壁粉碎技术加工至D90＜45μm粉体，加水或不同浓度的乙醇粘合成型，制成30～100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。我们对丹参破壁饮片用500nanoXY静态粒度粒形分析仪（图2）进行了分析研究，发现小于1微米的颗粒数量占30%，最小粒径可接近0.2微米，说明破碎后有大量细胞器释放出来。通过3D粒形分析，利用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析——“腋瓣（Calypter）”技术，并与相应的电镜照片比对，提示我们破壁中药微粉中释放出的各种细胞器（见图7），从而为进一步提高药效和生物利用度指明方向。另外，表面处理技术对药物的生物利用度及疗效也存在极大影响。医学研究表明，人体接受药物之后，因药物存在的表面状态不同而产生不完全一致的效应，进而对生物利用度及疗效有着显著的影响。利用粉体表面改性技术修饰医药粉体表面，可以获得具有合适生物利用度及疗效的医药产品。如：利用表面包覆或为胶囊化控制药物的释放速率，进而改变或者控制药物的生物利用度及疗效。图7用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析技术鉴定丹参破壁粉体中的氩细胞器（下）并与电镜照片对比（上）五、总结创新性的粒度粒形分析仪器，适用于药物发现、化学和制剂开发以及药物生产领域的质量控制。静态图像法粒度分析技术也符合ISO13022和2020版中国药典0982规则，可针对一系列针剂、胶囊剂和口服制剂进行了药品质量分析表征的研究，并帮助使用者开发稳健的配方，由此获得具有生物利用度的稳定药品。适当的分散方式是确保API稳定性以及正确的粒度粒形结果的基础。采取可控的真空分散程序，才能保证符合大多数药物法规中要求的测量稳定性和可重复性。随着生物药物市场关注度和资金投入的迅猛增长以及人们对具有特殊用途的新颖生物药物的需求不断增加，这一行业在确保提供起效快且安全可靠的治疗药物方面正面临越来越大的压力。着眼于单克隆抗体、重组蛋白、疫苗、寡核苷酸等生物分子的生物制药开发和生产过程漫长、十分复杂，同时面临非常特殊的分析挑战。不依靠显微镜的可变倍率显微成像扫描尖端技术可直接测量透明粒子大小和形态，并对蛋白质聚集体进行跟踪分析，保证粒度和粒形的最终结果统计可信度。为降低生物大分子制剂的风险，将计数器、显微镜和激光粒度分析表征方法融于一身，不仅可以及时提供准确的数据，而且精简了流程，消除了瓶颈，提高了效率。最新一代的颗粒分析技术必将推动新药的开发和药品质量控制的提升。参考文献：1.VincentChapeau,ChristianGodino.Methodanddevicefordispersingdrypowders.US20110120368A1,20112.杨正红,欧阳亚非.静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析.现代科学仪器.2019,1:65-68.3.Wadel,H.(1932),Volume,shape,androundnessofrockparticles,JournalofGeology,vol.40,pp.443-451.4.Krumbein,W.C.(1941),Measurementandgeologicalsignificanceofshapeandroundnessofsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.11,No.2,pp.64-72.5.Krumbein,W.C.andSloss,L.L.(1963),StratigraphyandSedimentation,SecondEdition,W.H.FreemanandCompany,SanFrancisco,p.660.6.Powers,M.C.(1953),Anewroundnessscaleforsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.23,No.2,pp.117-119.7.Barrett,P.J.(1980),Theshapeofrockparticles,acriticalreview,Sedimentology,vol.27,pp.291-303.8.ISO9276-6：2008粒度分析结果的表述第6部分：颗粒形状和形态的描述和定量表征9.TudorArvinte,EmiliePoirier,CarolinePalais.PredictionofAggregationInVivobyStudiesofTherapeuticProteinsinHumanPlasma.Biobetterspp91-104.Springer,NewYork,NY,2015作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

公告 近期，上海惠翼流体设备工程有限公司和上海惠同贸易有限公司两家公司以美国PSS粒度仪中国总代理的身份在中国大陆地区销售我公司的各个系列的产品，进行虚假报价，严重扰乱了我公司的市场秩序，我公司再次发出公告声明： 美国PSS粒度仪中国卓越中心是美国PSS粒度仪在中国大陆地区的唯一合法组织代表处，为中国大陆地区提供从技术支持，销售和售后支持全面的服务工作。 上海奥法美嘉生物科技有限公司是美国PSS粒度仪授权的中国大陆地区的总代理商，有权代表美国PSS粒度仪从事一般商务活动和某些非商务性事务，并可以将有权指定地区内细分地区，委托下放给区域代理，从事一般商务活动和某些非商务性事务。所有有关美国PSS粒度仪在中国大陆地区的业务均由上海奥法美嘉生物科技有限公司负责。 任何其他公司冒充以美国PSS粒度仪中国总代理的身份都是不合法的，是欺骗客户的行为，希望广大客户不要上当受骗，以防出现无法如期交货的情况。同时我们将对此行为采取一定的法律手段！ 美国PSS粒度仪中国卓越中心

p style="text-align: justify text-indent: 2em "说起图像法，大家很自然会联想到相机。对，图像法就是用相机作为传感器测量颗粒粒度。其实，图像法并不是一种新的测量方法，这是一种已有很多年历史的测量方法。早期的相机采用胶片作为传感器，记录被测物体的影像，然后将影像投影到工具投影仪上，在投影仪上用标尺或后期发展的坐标传感器量出被测物体的大小。下图是一种显微投影仪的照片，显微物镜把胶片上的图像投影到屏幕上，在屏幕上量出物体图像的尺寸。对于颗粒样品，则可以直接在显微镜下进行观测测量。很显然，在用胶片作为传感器的时期，图像法是不可能用于在线测量的。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/21f18409-d7be-4568-a7cb-255a0d29561b.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong显微投影仪/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "（友情提示：移动端用户下方点击阅读全文，/span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "再点击取消即可阅读全文，也欢迎下载APP体验阅读新感受）/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法作为颗粒粒度测量，尤其是颗粒粒度在线测量的新方法再次出现并得到日益广泛的应用，得益于CCD和CMOS的发明，数码相机的飞速发展，以及光学镜头、光源、计算机技术以及图像处理算法的飞速发展。数码相机的核心是CCD/CMOS传感器，尤其是近年来CMOS技术的发展使其性能得到很大提高，几乎占据了绝大部分的数字传感器。下图是CMOS传感器的照片。在CCD/CMOS传感器中，代替胶片中感光粒子的是按矩阵排列的像素。如果在每个像素前按规律设置红（R），绿（G）和蓝（B）三色滤色片，则可以得到彩色图像。这样CCD/CMOS就将图像自然分解成了成可以用计算机处理的离散信号。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/fc747ae3-b89b-426c-8014-114e41854faa.jpg" title="图像2.png" alt="图像2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法在线测量装置主要包括：相机、镜头、光源、取样装置等。其中相机是最关键的设备。为得到清晰的被测颗粒的影像边缘，一般在在线测量中采用逆光（背光）照明方式，相机在测量区一侧，光源在测量区另一侧，如图所示。span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong由于光的穿透能力不强，因此图像法不能用于高浓度颗粒的直接在线测量(in-line)。对于高浓度颗粒，必须采用取样方式测量(on-line)/strong/span。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/fc188c81-6aa1-4737-96b1-bf330735261e.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图像法在线测量原理示意图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "与图像法静态测量要求不同，在图像法在线测量中，被测颗粒不是静止不动的，而是在运动的，甚至运动速度很高。为得到清晰的颗粒图像，就要“冻结”运动颗粒的影像，这就要求图像的曝光时间要与被测颗粒的运动速度相匹配。对于高速运动的颗粒，要求的曝光时间要短，低速的可以稍长。 曝光时间还与拍摄图像时所用镜头的放大倍率有关，放大倍率大，要求的曝光时间就短，放大倍率小，曝光时间就可以长一些。 曝光时间可以由相机的快门控制，也可以由光源的脉冲宽度控制。目前工业相机的电子快门时间最短可以到1微秒，而作为照明光源的脉冲激光的脉冲宽度可以达到几个纳秒。曝光时间越短，需要的光源强度就越大，这就给光源提出了高的要求。工业相机的电子快门分成滚动快门（rolling shutter）和全局快门（global shutter）2类。span style="color: rgb(0, 176, 240) "为保证曝光时运动颗粒图像不发生畸变，在图像法在线测量中必须采用全局快门/span。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为在线测量，图像法装置不能像显微镜那样通过更换不同放大倍率的显微物镜来适应不同大小颗粒的测量，这就希望像素尺寸尽量小，以得到高的图像分辨率。通常，滚动快门的CMOS的像素小于全局快门，目前滚动快门的CMOS的最小像素已达到1.5微米，而全局快门的最小的像素是3.8微米。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在图像法测量中，相机镜头是关键的设备。图像法能进行在线颗粒测量，很大程度上是依赖于strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "远心镜头/span/strong的发明和发展。用相机拍摄物体，通常图像存在远小近大的现象。而在线测量不能控制被测颗粒一定会处于镜头的焦平面位置，这就会造成颗粒的影像大小与颗粒的真实尺寸不同。远心镜头的出现，很好解决了这个问题。被测颗粒处于不同位置时，远心镜头获得的颗粒图像大小并不会随位置变化而变化。这就使得图像法可以用于颗粒的在线测量。远心镜头有定倍率和工作距离，以及可变放大倍率和工作距离2类，可以根据需要采用其中一种。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在图像法在线测量中最大问题是被测颗粒不仅存在于测量区中，有些还处于离焦位置，颗粒图像是不清晰的。下图中就同时存在清晰颗粒、离焦程度不大和离焦尺度大的模糊颗粒影像。strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "对于离焦颗粒图像，可以有2种处理方法/span/strong，对于离焦程度大的模糊影像，直接剔除，不予处理。对于离焦程度不大的模糊图像，可以采用图像处理算法来恢复，得到颗粒的粒度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "在图像法在线测量中，一般都需要用取样装置将被测粉体样品从生产工业管路中去出，在取样时，必须采取措施防止颗粒样品发生团聚，如用无油无水的压缩空气分散样品颗粒。下面3个图给出了在在线测量取样中没有对颗粒采取分散措施，分散不足和充分分散后的颗粒图像。可以明显看出充分分散的重要性。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/59590f06-6860-4880-955a-367e24cc5746.jpg" title="图像4.png" alt="图像4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法在线测量不仅可以给出被测颗粒的粒度，还可以得到被测颗粒的形貌参数，这是其它颗粒测量方法不能做到的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong图像法与RGB三波段消光法融合在线测量/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "受光学原理和硬件的限制，strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "图像法在线测量下限一般在2-3微米/span/strong。但在工业过程中存在着大量亚微米颗粒中同时存在有少量较大颗粒，并都需要测量其粒度的情况。这时可以strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "将图像法与多波长消光法相结合，用图像法测量较大颗粒的粒度，而用多波长消光法测量亚微米颗粒的粒度/span/strong。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "彩色相机中的CMOS传感器可以认为是RGB三个波段光探测器件，当采用白光作为光源，对获得的图像可以分别用图像处理算法处理其中的大颗粒影像，用多波长消光法处理背景图像中的RGB信息来分别获得大颗粒和亚微米颗粒的粒度。如下图是用彩色相机获得的高速流动中的湿蒸汽两相流图像，其中高速流动的较大水滴的轨迹宽度对应其粒度，而长度对应其速度，背景是较高浓度的小水滴，无法用图像识别。此时，可以分别对如圆圈中的大水滴影像用图像处理算法处理，得到其粒度和速度，而对矩形框内的亚微米颗粒用RGB三波段消光法进行数据处理，得到小水滴的粒度及分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/009bf84a-9554-447d-945d-c6bdbe8cb4f2.jpg" title="图片5.jpg" alt="图片5.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong同时存在大小颗粒的图像/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图像法与后向光散射融合测量大气颗粒和排放烟尘浓度/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法不仅可以测量成像的颗粒的粒度，还可以strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "与光散射结合测量无法成像的大气中气溶胶颗粒的浓度和排放烟尘的浓度/span/strong。气溶胶是空气中悬浮颗粒与大气构成的体系，悬浮颗粒包括固体颗粒，液体颗粒，生物颗粒等。由于气溶胶颗粒粒度很小，受气流和布朗运动的作用，会在大气中长时间扩散传播，PM2.5就属于气溶胶范畴。下图分别是室内和大空间悬浮的气溶胶颗粒在激光照射下的散射光。strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "该散射光强与悬浮颗粒的粒度、浓度和测量散射角度有关/span/strong。用相机作为传感器，将相机聚焦于激光照射的要测量区域，得到气溶胶后向散射强度后，用米散射理论和相关数学模型进行数据处理，可以得到空间的气溶胶浓度。该方法可以用于烟囱排放烟尘浓度的远距离遥测。如果同时用多个波长的激光进行测量，还可能可以得到悬浮颗粒的平均粒度和分布。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2f6469fd-9884-41c8-9b57-af11b16bc8b0.jpg" title="图像6.png" alt="图像6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 125px height: 125px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/01e065bd-c5ef-4e1a-9570-1808f883e70a.jpg" title="蔡小舒_.jpg" alt="蔡小舒_.jpg" width="125" height="125" border="0" vspace="0"/span style="color: rgb(0, 176, 240) "作/spanspan style="color: rgb(0, 176, 240) "者简介：/span/strong曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等，是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委，多个国际学术会议的名誉主席，主席等。/p

11月8日，珠海欧美克仪器有限公司（以下简称“欧美克”）隆重推出新产品NS-90Z纳米粒度及电位分析仪。新品成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术，在NS-90纳米粒度分析仪基础上进一步增加了zeta电位测试功能。NS-90Z纳米粒度及电位分析仪NS-90Z在一种紧凑型装置仪器中集成了动态光散射技术、静态光散射技术、电泳光散射技术三种技术，具有优越的粒度和电位分析功能，能满足广大纳米材料、制剂开发和生产用户的颗粒粒度和表面电位的测试需求。NS-90Z融合马尔文帕纳科M3-PALS相位分析检测技术，并广泛采用全球化供应链的优质光电部件，例如进口雪崩式光电二极管（APD）检测器和He-Ne气体激光器等，加上精确的内部温控技术、密闭光纤光路以及先进软件算法，保障了数据的高重复性、准确性和灵敏度，使该型号仪器可以分析宽广的粒径、浓度及电位范围的样品。NS-90Z同时支持SOP标准操作，以及测量数据智能评估，方便用户使用。技术指标【粒径】测量范围：0.3nm – 5000nm（以样品为准）测量原理：动态光散射法重复性误差：＜1%（NIST可追溯胶乳标样）最小样品容积：20µL最小样品浓度：0.1mg/mL （以样品为准）【分子量】分子量测量范围：342 Da – 2×107 Da , 由流体动力学直径估算（动态光散射）分子量测量范围：9800 Da – 2×107 Da , 由德拜图计算 （静态光散射）测量原理：动态光散射，静态光散射最小样品容积：20µL（需要3-5种样品浓度）【Zeta电位】测量原理：电泳光散射灵敏度：10mg/mL 66kDa 蛋白质Zeta 电位范围：＞+500mV / ＜-500mV电泳速度范围：＞+20μ.cm/V.s / ＜-20μ.cm/V.s最高样品浓度：40% w/v (以样品为准)最小样品容积：20μL最高电导率：200mS/cm检测技术：M3-PALS【系统参数】检测角度：90。+13。激光光源：高稳定He-Ne 激光器，波长633nm，功率 4mW。激光安全：1类，符合CDRH 和 CE 标准检测器：雪崩式光电二极管（APD）检测器，QE50%相关器：采样时间25ns – 8000s，4000通道，1011动态线性范围冷凝控制方法：干燥空气吹扫（需外接气源）温度控制范围：0° – 90°C温度控制精度：± 0.1°C电源：AC 90 – 240V, 50 – 60Hz功率：50W典型应用胶体和乳液表征药物分散体和乳液脂质体和囊泡粒子和表面的 Zeta 电位墨水、碳粉和颜料性能改进优化水处理中絮凝剂的用量以降低水处理成本缩短稳定分散体和蛋白质溶液的开发时间了解产品稳定或不稳定的原因，提高产品保质期防止形成蛋白质聚集体增加蛋白质浓度时保持稳定性

p style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒无小事，大约有70%的工业产品都与颗粒有关，而粒度、粒度分布以及粒形检测作为颗粒检测重要的分支，历来都是产学研界关注的焦点，相关仪器也应运而生。特别在近来的中国市场上，粒度检测类仪器推陈出新年年不断，国内外生产企业也蓬勃发展，整个行业市场热闹非凡。2019年即将过去，您是否好奇这些厂商都推出了哪些新品？又发生了重要变化？别着急，下面小编就与您共同盘点属于颗粒检测仪器企业的2019。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（特别声明：受限于时间与资源，本文仅汇集了2019年（截至发稿时间）仪器信息网搜索雷达上的主流厂商重要信息，仅供读者参考，如有疏漏，欢迎补充完善）/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2019颗粒检测仪器新品盘点——国产翻新静态法 外企聚焦图像法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒检测仪器的种类很多，粒度仪是当前应用最广泛的仪器类别，而纵观2019年，粒度仪新品的爆发主要集中在两个领域：静态光散射法激光粒度仪（下简称激光粒度仪）和图像法粒度粒形分析仪。而一个有趣的现象是，今年推出激光粒度仪新品的主要是国产企业，而图像法粒度粒形分析仪的新品则主要由外企带来。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong激光粒度仪新品概览/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（1）珠海欧美克/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在激光粒度仪市场上，珠海欧美克是2019年推出新品最为活跃的企业。在年初和年末相继推出了两款新品激光粒度仪：Topsizer Plus和LS-909E。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/6c47ca24-2fca-4ec2-8e18-9bfba87a0fef.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.1.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190328/482586.shtml" target="_self" style="text-decoration: underline "strongTopsizer Plus/strongstrong/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Topsizer Plus于3月28日正式上市，仪器在延续了前代Topsizer核心光学设计的基础上，在光学元器件以及反演算法上进行了五大升级：一、测试范围扩展到0.01-3600um；二、准确性误差提升到≤0.6%；三、探测通道数增至103个；四、支持可测量大颗粒的自由落体进样器；五、软件平台采用全新智能化设计。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/31ca43ed-768e-455b-beb3-765095f962df.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.2.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191127/517843.shtml" target="_self" style="text-decoration: underline "strongLS-909E/strongstrong/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在第二十四届中国国际涂料展上，欧美克正式发布了LS-909E，该仪器是欧美克主要为粉体涂料用户打造的干法分散激光粒度仪，该仪器实现了检测的高度自动化，具有智能化自动对中系统和性化的自定义及报表功能。同时仪器提升了检测速度，维护及清洗需求低，是一款高性价比仪器。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（2）济南微纳/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/bf324617-02d1-4dd7-a138-b0b0b02c40f7.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.3.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong/strong/pp style="font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft="" white-space:="" background-color:="" text-align:=""a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100386/C318154.htm" target="_self" style="text-decoration: underline "strongwinner star2018/strongstrong/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年2月，济南微纳发布了新品湿法激光粒度仪Winner star2018，该仪器是对前代产品winner2000的优化升级。仪器缩短了测试光路，有效地避免了外置分散系统因管路长而导致的颗粒分布不均匀、大颗粒沉积等不良现象。仪器采用了全方位散射光探测系统，并配合有高灵敏度的环式光电探测器，进一步提高测试精度。分散系统也集超声搅拌、超声分散、内置循环于一体。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（3）真理光学/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/f2138e55-1ea9-46a3-9b5d-84fd832b0106.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.4.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190305/481154.shtml" target="_self" style="text-decoration: underline "strongLT2100/strongstrong/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "LT2100由享誉学界的张福根博士带团设计。仪器采用了独特的Hydrolink SM 手动湿法分散进样器，并内置有高效防干烧超声分散器，保证了样品的有效分散和均匀输送。样品池标准容量最大可达500毫升，且具有悬浮式液面感知功能，可自动消除气泡。该仪器在电池材料，制药，涂料，陶瓷，磨料，非金属矿，粉末冶金，化工，地质，水文等领域都有广泛应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong图像法粒度粒形分析仪新品概览/strong/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "strong（1）莱驰科技/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/6a6a6c13-fc8a-40cb-84e5-7f97194abf6a.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.5.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.5.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101146/news_486393.htm" target="_self" style="text-decoration: underline "strongCAMSIZER M1/strongstrong/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "莱驰科技是弗尔德旗下的重要品牌，2019年推出了新品图像法粒度粒形分析仪CAMSIZER M1。该仪器采用静态图像法设计，测量范围达0.5um- 1500 um，可测量亚微米级别细粉和悬浮液颗粒的粒度粒形。仪器样品台位置精度小于3微米，且搭载创新的拼接功能，可以将延伸到多个图像上的过大或细长的颗粒拼接在一起进行计算。另外该仪器还具有5个不同放大倍率物镜，并可选配一个1.25x或100 x的物镜。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（2）梅特勒-托利多/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/c972aee2-26ec-4b6e-9591-3a480b2f5b56.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.6.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.6.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C341547.htm" target="_self" style="text-decoration: underline "strongEasyViewer100/strongstrong/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年，梅特勒-托利多发布了新品图像与粒度分析工具EasyViewer100。该仪器并非传统意义上的图像法粒度粒型分析仪，主要应用在在线测量领域，是一款探头式图像工具，可以实时在线采集过程中晶体、颗粒与液滴的高分辨率图像。它能在线追踪颗粒及液滴的粒度、粒数及形状的变化。该仪器探头采用哈氏合金材料，耐酸碱，耐化学腐蚀，且能在各固相或分散相的浓度中测量。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（3）岛津/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/148f2c50-acee-450a-803a-ec38216265da.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.7.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.7.jpg"//strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190416/483524.shtml" target="_self" style="text-decoration: underline "strongiSpect DIA-10/strongstrong/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在粒度检测领域沉寂许久的仪器巨头企业岛津，也在2019年4月份推出了新品图像法粒度粒型分析系统iSpect DIA-10。该仪器具有三大特征：一、可以测量小至50μL的样品；二、独特结构设计最大限度降低了颗粒落在镜头视野外的可能性，提升了准确性和重复性。三、可在15秒内完成快速自动对焦。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "其他/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "除了激光粒度仪和图像法粒度粒形分析仪外，2019年，美国麦克仪器也推出了全新的费氏粒径测试仪——全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II。现拾遗补充如下：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/bac2b327-2150-42fa-90ad-59031db2295b.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.8.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.8.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/C334692.htm" target="_self" style="text-decoration: underline "strongMIC SAS II/strongstrong/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "MIC SAS II采用空气渗透法测量比表面积和颗粒粒径，在前代基础上，仪器对Fisher Model95 SubsieveSizer （FSSS）进行升级，采用全自动操作，并可得到电子记录的数据，大幅改善了FSSS的性能。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2019主流粒颗粒检测类仪器企业大事记盘点/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "品完新品，让我们在来关注下各主流粒度检测仪器企业在2019年的重大事件。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（注：篇幅有限，本文仅选取主流粒度仪企业具有重大影响的事件，且一个企业仅选一件最具代表性的事件，如有遗漏欢迎补充）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（1）丹东百特——Bettersize2600获中国颗粒学会一等奖/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/9629c1aa-675f-4ced-b98d-66419cef7a36.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.9.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.9.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "strongBettersize2600激光粒度仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由丹东百特自主研发的Bettersize2600激光粒度仪是2019年最受中国学界关注的粒度仪之一。在6月18日由中国颗粒学会主持召开的技术与产品鉴定会上，Bettersize2600凭借着单光束单镜头正反傅里叶光学系统、“样品折射率测量”及“样品复配”新功能、丰富且具有“一键测试”功能的进样分散系统、高达11kHz的采样频率，赢得专家们的一致认可，经中国颗粒学会鉴定， Bettersize2600达到国际先进水平，并具备批量投产条件（a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100350/news_487335.htm" target="_self" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "点击了解详情/span/a）。随后在第十二届全国颗粒测试学术会议期间，Bettersize2600激光粒度仪荣获首届中国颗粒学会颗粒测试奖一等奖。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（2）马尔文帕纳科——升级为思百吉集团三大业务平台之一/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/911dcf16-83c3-4917-97e5-09285d81eda0.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.10.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.10.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年，英国思百吉集团进行重大战略调整，集团旗下的知名材料表征仪器生产商马尔文帕纳科与HBK、Omega三家公司由于占整个集团销售额的60%，根据集团最新的利润改善计划，被升级为集团的三大业务平台，思百吉集团最新收购的CLS公司也被并入马尔文帕纳科业务平台体系。自此，马尔文帕纳科的业务增长情况也将直接体现在集团财报中。而据马尔文帕纳科中国区总经理梁东表示，马尔文帕纳科中国区也在2019年重组了业务体系，划分为基础材料、先进材料、生命科学三大模块。（a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/news_484843.htm" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "点击了解详情/span/a）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（3）欧美克——战略及品牌发展总负责人上任/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/cec5ea92-ba69-4e1e-a2f1-174f1f2f3e40.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.11.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.11.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年3月，珠海欧美克正式公布人事任命， Andre Balogh正式出任欧美克战略及品牌发展总负责人。Andre Balogh1992年毕业于荷兰Fonteys学院电子工程专业，曾相继担任帕纳科业务墨西哥区总经理、帕纳科业务运营经理、马尔文帕纳科业务运营总监等职位，具备多年统筹管理，商业运作，销售及市场推广经验。接受采访时表示，自己的到来正是要全力拓展欧美克的市场空间潜力，将欧美克的品牌价值发扬光大。要让欧美克成为马尔文帕纳科乃至整个思百吉集团高性价优质激光粒度仪的知识中心和全球代言官。（a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100546/news_482735.htm" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "点击了解详情/span/a）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（4）麦奇克——被弗尔德集团收购/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/9c09ab78-44e0-4e9e-9cb2-3aff8ec037d2.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.12.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.12.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年6月3日，弗尔德集团发布重磅讯息，集团正式从Nikkiso Co. Ltd.手中收购粒度粒形分析领域和表面分析领域的两大著名制造商——美国麦奇克公司和日本麦奇克拜尔公司。（点击了解详情）据麦奇克CEO Paul Cloake表示，加盟弗尔德后，麦奇克将获得更多政策上的支持和资金、市场开发资源，这对麦奇克的发展大有裨益。同时他也表示，虽然归入弗尔德旗下，但根据弗尔德的收购惯例，麦奇克将依旧独立运营，特别在中国市场上，麦奇克的产品将继续由已经合作15年之久的大昌华嘉独家代理销售。（a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/news_491179.htm" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "点击了解详情/span/a）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（5）美国麦克仪器——沈复昊出任中国区总经理/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/1b0ab219-d6ae-47b1-bbd4-3ed20602ef62.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.13.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.13.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年9月，全球知名材料表征解决方案供应商美国麦克仪器公司宣布，沈复昊将担任公司新任中国区总经理一职。沈复昊毕业于加拿大西安大略大学毅伟商学院（Ivey），曾在豪迈、赛默飞世尔科技等多家跨国公司担任过不同的领导职务。加入美国麦克仪器之前，沈复昊担任英国豪迈集团的兰格恒流泵公司销售和市场副总裁一职。（a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190927/494117.shtml" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "点击了解详情/span/a）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（6）仪思奇——引进Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/99bf50b0-6ab0-4b84-90cb-7c9c9bad3166.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.14.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.14.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年，由中国颗粒检测领域著名专家杨正红老师领衔的仪思奇（北京）科技发展有限公司将法国Cordouan Technologies的Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪和MAGELLAN（麦哲伦）痕量纳米颗粒浓度测定仪引入中国。Vasco kin 的突出特点就是不接触样品，原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化，具有极高的分辨率，并且可以和其它分析手段联用。MAGELLAN（麦哲伦）痕量纳米颗粒浓度测定仪用于水中纳米颗粒的痕量表征，浓度测定低至ng/L的范围，可对10nm到1000nm之间的颗粒进行计数。（a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103908/news_515421.htm" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "点击了解详情/span/a）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（7）海岸鸿蒙荣获CNAS认可证书/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 463px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/bcc2d347-58fc-4e74-bcb5-bb283ab7c198.jpg" title="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.15.jpg" alt="2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.15.jpg" width="300" height="463" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年12月，北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司获得CNAS标准物质/标准样品生产者认可证书，生效日期为2019年12月2日-2025年12月1日。标准颗粒是对粒度测量仪器性能进行评价、校验或标定，以及进行颗粒测量方法和技术研究的重要工具或参考。而从事高分子材料研发及国家标准物质生产的高新技术企业——北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司正是国内最大的标准颗粒商业化生产厂商之一，因此虽非仪器厂商，也列入本盘点，供读者朋友参考。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（8）其他重要企业大事记掠影/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong●新帕泰克& 安东帕——2019涨势喜人：/strong新帕泰克和安东帕的粒度仪产品销售涨势喜人。对新帕泰克而言，在线检测领域尤为突出。（a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191115/516950.shtml" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "点击了解详情/span/a）而安东帕的激光粒度仪则在竞争激烈的市场环境中大幅增长，预计2020年将加强颗粒表征领域各产品线的协同效应（a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191031/515930.shtml" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "点击了解详情/span/a）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong●HORIBA& 布鲁克海文& 飞驰——新品粒度仪蓄势待发：/strong据仪器信息网了解，HORIBA将于2020年推出新品纳米追踪粒度仪，可视化纳米粒度仪领域将迎来新鲜血液；而据布鲁克海文中国区负责人王继军透露，公司也将于明年更新升级整个纳米粒度仪产品线，并推出其他原理的新品粒度检测仪器；在BCEIA2019期间，飞驰粒度仪产品经理Maik Paluga也表示飞驰将公司在粒度检测行业的品牌知名度，并预告将于2020年推出新品激光粒度仪。（a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102816/news_517944.htm" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "点击了解详情/span/a）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong●成都精新——经典产品升级：/strong通过对探测器以及控制电路板的性能改进，大幅增大了激光粒度仪产品的颗粒测试范围。其中JL-1177激光粒度仪测量范围从0.02μm-2000μm增大到0.01μm-3000μm；JL-3000型喷雾激光粒度仪测试范围从0.5μm-1300μm增大到0.01μm-3000μm。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong●济南微纳——开展五大研发项目：/strong（1）“水泥厂成品粒度在线控制系统”；(2)“自 清洗粒度测试样品窗升级项目” (3)“在线粒度仪云数据管理系统” (4)“干法动态颗粒图像分析 仪” (5)“应用于在线粒度仪的气幕保护样品窗”其中，(2)和(3)“两大项目已经研发完成。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong●真理光学——提出学术新概念：/strong张福根教授第十二届全国颗粒测试学术会议上提出了用以表征粉体样品中大粒含量的新单位：PPT（ dc）。（a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104201/" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "点击了解详情/span/a）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong●莱驰科技——20周年庆典：/strong2019年5月23日，莱驰科技成立20周年庆典在上海举办，同期组织了莱驰科技粒度仪新老客户培训活动。（a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101146/news_485961.htm" target="_self"span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "点击了解详情/span/a）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "总结：盘点到此接近尾声，不知读者朋友们是否有所收获，欢迎在留言区与小编互动、补充。总体而言，2019年，在市场维度，中国粒度检测市场仍呈现百花齐放，国内外共荣的良好态势，各主流厂商的市场活动及行为也更加活跃。在研发维度，2019年上市的粒度检测重磅新品相较2018年有所回落，但是不少主流厂商都进行了技术储备和前期研发，2020年有望见到更多重量级新品面市。从新品研发的趋势看，传统激光粒度仪，特别是国产厂商在沿着高技术含量精细化和高性价比两个维度不断迭代；而在线化和图像法的粒度检测仪器则有望迎来更大的发展空间。2019年接近尾声，仪器信息网也将继续关注2020年中国粒度检测市场的变化与发展。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（再次声明：受限于时间与资源，本文仅汇集了2019年（截至发稿时间）仪器信息网搜索雷达上的主流厂商重要信息，仅供读者参考，如有疏漏，欢迎补充完善）/p

2009年5月26日，第二届全国粒度仪量值比对总结表彰大会在北京举行，百特参加量值比对的激光粒度仪以优异的成绩获得最高评价等级A级证书，表明百特激光粒度仪的准确性和重复性指标达到了新的高度。 粒度测试的准确性一直是大家关心的焦点。本次活动是由中国颗粒学会颗粒测试专业委员会和中国计量科学研究院共同发起，旨在评价中国市场上销售的粒度仪准确性和重复性。发起单位向申请测试的实验室发放颗粒度标准样品，然后回收测试结果进行统计汇总，计算出与标称值之间的误差，以评价参评仪器的性能。统计结果显示，百特激光粒度仪在对多个微米和亚微米标准样品的量值比对全部达到A级标准，表明百特激光粒度仪的技术性能达到了新的高度。百特将以此为起点，为广大用户提供性能优良、质量可靠的激光粒度仪，为中国粒度测试技术的发展作出应有的贡献。

近年来，粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程，探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合，要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求，填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A（x 50K）图1 二氧化钛B（x 200K）从图1看，填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而，事实恰恰相反，是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因，本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示，填料B 的粒度分布很宽，既有少量微米甚至10微米级颗粒，又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大，颗粒间相互作用力很强，导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出，填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成，树脂很难进到团聚的大颗粒中，这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间，分布很窄且不团聚，树脂很容易分散在颗粒之间，所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A（x 5K）、二氧化钛B（x 50K）的SEM图像填料和树脂熔融混合之后，下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺（A和B）对产品粒度分布的影响。图5 工艺A（上）和工艺B（下）制得的样品的质量分数在图5中，工艺A为一次分级效果，粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成；工艺B为二次分级效果，粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒（ 80 μm）和细端颗粒（ 20 μm）的占比，得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布？因为在喷涂过程中，较大的颗粒速度快，率先落到工件表面，较小的颗粒运动速度慢，后落在涂层缝隙，两者恰到好处会形成优势互补，两者差距太大将影响喷涂质量，并且，粒径过细还容易吸湿成团，堵住喷枪，也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔，影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关，通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布，从而保证粉末涂料的性能和质量。

p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p

时光荏苒，岁月如梭。转眼间忙碌的2018已经过去，充满期待的2019向我们走来。珠海真理光学仪器有限公司于2019年1月25日在珠海总部隆重举办年会，总部与各办事处员工欢聚一堂，分享过去一年的收获和喜悦，共同展望美好的未来。珠海真理光学仪器有限公司董事长张福根博士在会上娓娓道来，向我们展开了一幅中国在激光粒度仪领域追赶世界先进水平的历史画卷：五十年前第一台基于Fraunhofer衍射理论的激光粒度分析仪面世；过了大约20年（1987年），中国第一台激光粒度仪诞生；二十五年前张博士立志于在精密仪器行业赶超世界，创办欧美克公司；期间发现激光粒度测量中的一些奇怪现象，四年前确认光散射原理用于粒度测量的内在缺陷——爱里斑的反常变化（ACAD)，并且创新反演算法解决了ACAD对粒度测试的影响；三年前汇聚多位在颗粒学和粉体技术领域具有丰富经验和工作成就的人才组建真理光学。其愿景就是打造国产的高端颗粒仪器，打破世人“高端”就意味着“进口”的执念。几十年前中国动乱刚停，国门初开，科技领域百废待兴，蹒跚起步，一切只能从模仿、追赶开始，世人认为中国制造等同于低端。经过四十年的发奋图强，我们已经赶上来了，创新能力、产业配套能力、生产能力、管理能力为制造世界一流的仪器提供了强有力的支撑。三年多来，真理光学员工坚守“科学态度，工匠精神，成就高端粒度仪器”的理念，坚持基础理论研究，技术不断创新，先后推出LT3600系列和LT2200系列高速智能激光粒度分析仪，Spraylink实时超高速喷雾粒度分析仪，Nanolink S900纳米粒度分析仪及SZ900 Zeta电位分析仪，为客户提供从纳米到微米，从固体颗粒到液体雾滴等多种应用领域的粒度测量技术方案。如今，真理光学在国内颗粒表征市场打造出了一片天地，并向国际市场推广，2018年销售大幅度增长，高端型号仪器及最新推出的纳米粒度及Zeta电位仪均得到客户高度认可。展望2019，真理光学将砥砺前行，坚持创新和品质并重，在持续完善现有产品的基础上，不断丰富产品线，多款新品将在2019年推出。张博士的发言结束后，全体员工举杯同庆，引亢高歌，欢聚一堂。气氛热烈而欢快。时光浩荡，年复一年。我们正处在最好的年代，人民从贫穷变为富裕的年代，技术从追赶变为领先的年代，市场地位从边缘走向中心的年代。真理光学将保持追梦赤子心，为颗粒表征行业与中国粉体工业的发展贡献情怀与力量。