电化膨胀计

圆柱电芯的膨胀力主要源于电池内部的化学反应和充放电过程中的物理变化。在充电过程中，正极上的活性物质释放电子并嵌入负极，导致正极体积减小，负极体积增大。同时，电解液在充电过程中发生相变及产气副反应，也会造成一定的体积变化。这些因素共同作用，使得圆柱电芯在充放电过程中也会产生膨胀力。随着充放电次数的增加，这种膨胀力逐渐累积，导致电芯的尺寸发生变化。这种尺寸变化不仅会影响电池的外观和使用寿命，还可能对电池的安全性产生影响。因此，准确表征圆柱电芯的膨胀力对于优化电池设计、提高电池性能和安全性具有重要意义。表征圆柱电芯膨胀行为的方法电池的膨胀行为分为尺寸上的膨胀量和力学上的膨胀力测量。目前，对于软包电池、方壳电池膨胀行为的测量表征，已有较多研究和相应的测试手段及设备，在此不再赘述。但对于圆柱型电池的膨胀行为研究相对较少，也没有较好的商业化膨胀力评估手段。目前在文献资料中，常见的圆柱电芯膨胀行为的表征手段主要有以下几种：1、估算法如图1和图2所示，有研究表明圆柱型电池的膨胀变化与电池的SOC和SOH状态具有一定的相关性。但该方法建立在圆柱型电池的膨胀在整个圆周上是均匀的。图 1 单次充放电过程中，圆柱型电池的可逆膨胀变化图 2 电池老化过程中，圆柱型电池的SOH变化与不可逆膨胀之间的关系直接测量法通过在圆柱电芯外部施加压力，通过贴附应变片测量应变，该方式计算复杂，无法直观体现膨胀力。2、影像分析法影像分析法是一种无损检测方法，如利用CT断层扫描、中子成像、X射线、超声波等影像技术观察电芯内部的形变情况，通过分析影像的变化来测算电芯尺寸变化。这种方法适用于多种类型的圆柱电芯，且对电芯无损伤。然而，影像分析法需要使用昂贵的专业设备，且测量精度易受到设备性能和操作人员经验的影响。3、薄膜压力法一般需解剖圆柱电池，在电芯内部嵌入薄膜压力传感器或压敏纸的方式，从而获得圆柱电芯在不同方位上的膨胀力分布情况。但薄膜压力传感器精度一般较低，成本高；而压敏纸分析，具有滞后性。该测试均为破坏性测试。表征圆柱电芯膨胀行为存在的问题有研究表明，圆柱型电池电池实际的膨胀是明显偏离预期的均匀膨胀，在周长上会形成膨胀和收缩的区域，这取决于圆柱型电池的卷芯卷绕方向。因此，使用体积变化来研究老化或预测SOC需要特别谨慎，因为膨胀会因测量位置而显著不同，测量结果可能因测量方法而有偏差。电弛膨胀测试解决方案电弛自主研发的电池膨胀测试系统，高度集成了温控、充放电、伺服控制、高精度传感器等模块，并提供企业级系统组网功能。该系统可对多种电池种类和电池形态的电池进行膨胀行为测试，包括碱金属离子电池(Li/Na/K)、多价离子电池(Zn/Ca/Mg/Al)、其他二次金属离子电池(金属-空气、金属-硫)、固态电池，以及单层极片、模型扣式电池(全电池、半电池、对称电池、扣电三电极)、软包电池、方壳电池、圆柱电池、电芯模组。同时，可为不同形态电池提供定制化夹具，开展手动加压、自动加压、恒压力、脉冲恒压、恒间距、压缩模量等不同测试模式的研究。本产品还可方便扩展与电池产气测试、内压测试、成分分析的定制集成。为锂电池材料研发、工艺优化、充放电策略的分析研究提供了良好的技术支持。参考文献Jessica Hemmerling, 2021. Non-Uniform Circumferential Expansion of Cylindrical Li-Ion Cells—The Potato Effect. Batteries, 7, 61.

本文作者:Aileen Sammler德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）将在2022年正式庆祝公司成立60周年的纪念日。为此，我们将关注耐驰仪器背后的故事——耐驰分析仪器及其在过去几十年中的发展。1月份，我们将从膨胀计开始，它是德国耐驰历史上最古老的仪器之一。1962年，德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH，NGB）在塞尔布成立。在过去的60年里，德国耐驰已经成为世界领先的热分析制造商之一。我们为我们的员工感到自豪，他们以非凡的决心和毅力推动着耐驰前进。我们感谢与我们的客户和合作伙伴间彼此信任和富有成效的合作。我们共同倡导质量、专业、创新和可持续性，并将在未来几十年继续坚守。德国耐驰多年来一直由Thomas Denner博士和Jürgen Blumm博士成功地管理。Thomas Denner博士非常清晰地记得他在塞尔布的开始：“当我2004年开始在耐驰工作时，我对员工的积极特别印象深刻。从公司成立的第一天起，我还偶然结识了一些同事。一方面，我感觉到他们有着精明的头脑，另一方面非常愿意探索未知。他们对过去取得的成就的自豪感和可持续发展的追寻今天也能感受得到。这将使我们能够在未来几个月里向你们展示我们的许多不同的系统和设备，它们最初出现在热的材料表征，目前采用了当今最先进的技术延续至今。我们将从一个仪器开始，这个仪器在很多年前就已经是一篇博士论文的焦点，最近又在一篇论文的背景下得到了解决，并立即带来了专利技术。我自豪地期待着接下来的耐驰60年主题月。”耐驰历史回顾早在20世纪50年代，在Netzsch兄弟的管理下，就建立了完整的陶瓷产品生产线。在向精细陶瓷行业的客户提供完整的生产设备的过程中，这些客户还要求能够购买相关的测试或实验室设备。这就是决定开发和制造用于建立陶瓷实验室的专用仪器的原因。这种设备的开发最初是从小规模做起的：这些想法被纳入了前耐驰公司（Maschinenfabrik Gebrüder Netzsch）学徒车间的测试仪器中。为了加强“测试仪器”部门的开发、生产和销售活动，耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）于1962年6月27日成立，总部设在塞尔布。随后，最早陶瓷行业实验室仪器的研制成果之一是：通过热膨胀测量装置，促进陶瓷碎片和釉料膨胀系数的协调。为此，研制了膨胀计。膨胀计——过去和现在德国耐驰膨胀计（简称DIL）的发展可以追溯到瓷器行业，也可以追溯到耐驰的诞生地——德国上Upper Franconi的塞尔布。使用膨胀计的目的是能够准确了解瓷碟在烧制过程中可能发生的膨胀，以防止裂纹和断裂的形成，并确定最终产品的准确尺寸。如今，膨胀计是研究陶瓷、玻璃、金属、复合材料和聚合物以及其他建筑材料长度变化的首选方法。它用于获取有关热行为和工艺参数或烧结和交联动力学的信息。膨胀计用于质量保证、产品开发和基础研究。第一台膨胀计在塞尔布使用图：60年代最早使用的膨胀计之一，曾在Rosenthal使用，现在在塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆展出（Porzellanikon德国陶瓷博物馆，位于象征欧陆三百年瓷器发展的历史重镇—德国塞尔布市（Selb），由德国名瓷罗森塔（Rothantal）1866年创立的厂房改建，总占地11,000平方米。Porzellanikon不仅是德国首家陶瓷博物馆，更是全欧洲最大的陶瓷博物馆，其不同于一般博物馆，展示的不只是瓷器的过去，更是它的现在与未来，从艺术、历史、商业到尖端科技，勾勒出一个清晰完整的瓷器现代新风貌，更是承载着欧洲陶瓷历史与艺术的珍贵宝库。）塞尔布——世界瓷都。Rosenthal、Hutschenreuther或Villeroy&Boch等名字在国际上都很有名，与Upper Franconia的这座小城有着密切的联系。60多年前，这家瓷器厂的前所有者Philipp Rosenthal给Erich Netzsch打电话。“我们杯子的把手在烧制过程后会断裂。我们需要一些东西来确定瓷器的膨胀行为，以优化生产过程，”这次谈话可能就是一切的开始。这就是膨胀计的诞生！顺带一提，在Rosenthal工作了近30年后，第一台测量设备于1996年移交给了塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆，在那里仍然可以欣赏它。从X-Y绘图仪的打印输出到Digital Proteus评估图：Stefan Thumser（前排，左三）和服务部门的同事（1997年）Stefan Thumser于1984年开始他作为能源设备的机电和电子技术员的学徒生涯。作为德国耐驰客户服务部门的长期支柱，他负责耐驰设备的调试、故障排除和基础培训，目前拥有38年的经验和专业知识。几十年来，他积极参与了膨胀计的开发，今天，他随时报告膨胀计取得的进展。Stephan Thumser回忆道：“过去操作膨胀计是真正的手工工作。除了插入样本，许多设置都必须手动选择。这些有时就要花一个小时。如今，你不必再担心这个问题了。只需插入样本，然后通过软件控制开始测量。”图：1979年为陶瓷制造商 Rosenthal定制的膨胀计。这种膨胀计仍然可以在塞尔布的Rosenthal 直销中心看到。“在膨胀计的历史发展过程中，最显著的差异是在测量评估领域。这过去是通过记录仪器以模拟格式进行的，例如2通道记录仪、X-Y绘图仪或所谓的KBK-6彩色点阵打印机。获得的测量数据无法 1:1转换为测量结果，因为样品架和推杆的固有膨胀作为误差包含在记录中。而手动校正这些测量值很费力，通常需要数小时的详细工作。如今，只需点击鼠标和/或通过Proteus软件即可完成。在测量后的几秒钟内，自动校正后完整曲线出现在计算机上。一次测量的准备工作，包括设置测量范围和开始位置，以及通过质量流量控制器调节气体，现在只需按下一个按钮即可完成。”即使在早期，质量、创新和客户满意度也是耐驰的首要任务。因此，膨胀计多年来不断改进。Stefan Thumser接着说：“2015年，随着新的DIL 402 Expedis仪器系列的开发，在一台仪器上安装两个熔炉也成为可能，可以进行更快、更灵活的操作。”图：用于手动测量评估的旧KBK打印机（6色多通道打印机）点击下方链接直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

美国特拉华州纽卡斯尔市。 2017 年 3 月 1 日 - TA 仪器隆重推出三条全新热膨胀仪产品线，性能卓越的 800 平台喜迎新成员：DIL 820、DIL 830 和 ODP 860。这三款系列仪器均采用 TA 的专属真实差分技术，与强劲的竞争对手的系统相比，测量精确度超出十倍，进一步巩固了 TA 作为全球热分析技术领导者的杰出地位。 这三条新热膨胀仪产品线均基于获得专利的光学传感器，能够以高达 1nm 的分辨率分析样品。每款系统均配备新型高速、无温度梯度加热炉，确保温度控制达到最佳状态，缩短不同测试之间的停机时间。 TA 热膨胀仪属于高精度系统，设计用于测量动态热力变化引发的样本尺寸变化。这些热膨胀仪广泛应用于材料科学、陶瓷制造以及金属加工等领域的众多应用。它们在研究环境和生产控制过程中表现出众。 谈及本次发布的这款新产品，TA 仪器的高温产品经理 Piero Scotto先生 表示：“这是行业领先的热膨胀仪产品。通过将崭新系统设计与差分技术（每款仪器的核心）完美相融，TA 已经成为这一产品领域的新晋市场领导者。TA 仪器提供品类齐全的热膨胀仪，其优异性能和优惠价格符合所有用户的不同需求。 这款新平台由以下部件组成：精确测量尺寸变化的 DIL 830 系列高分辨率卧式推杆热膨胀仪、适用于精密烧结研究的 DIL 820 系列创新型立式推杆热膨胀仪以及执行非接触式样品测试的 ODP 860 多模光学膨胀测量平台。TA 仪器是沃特世公司（纽约证交所：WAT）的子公司，是热分析、流变测量和微量热测量领域分析仪器的领先制造商。公司总部位于美国特拉华州纽卡斯尔市，于 24 个国家/地区设立了办事机构。联系人：-全球营销总监 Ed Moriarty电话：302-427-1033 emoriarty@tainstruments.com TA仪器中国市场主管 Vivian Wang 电话 021-34182128vwang@tainstruments.com

世界最先进的相变仪产品—德国巴赫公司的DIL805淬火/变形膨胀仪，已于2006年11月23日在上海大学顺利验收，并正式投入使用。DIL805相变仪外观雍容华贵、工艺制作精美、性能先进可靠、操作及其方便，处处绽放着顶尖级仪器的品位，备受用户的青睐。我们相信该仪器必将成为我国钢铁及合金研究领域最得力的助手。 有关此产品的详细介绍，请登陆www.esum.com.cn或电话咨询：010-84831960。

多孔或层状电极材料具有丰富的纳米限域环境，表现出高效的电荷储存行为，被广泛应用于电化学电容器。而这些限域环境中形成的双电层(限域双电层)结构与建立在平面电极上的经典双电层之间存在差异，导致其储能机理尚不清晰。因此，解析限域双电层结构对探讨这类材料的电化学电容存储机理和优化电化学电容器件的性能具有重要意义。中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心项目研究员黄楠团队与比利时哈塞尔特大学教授杨年俊合作，设计并制备了具有规则有序0.7 nm层状亚纳米通道的膨胀垂直石墨烯/金刚石复合薄膜电极。其中，金刚石与垂直膨胀石墨烯纳米片共价连接，作为机械增强相为构筑层状限域结构起到支撑作用。进一步，研究发现，该电极表现出离子筛分效应，离子部分脱溶等典型的限域电化学电容行为，是研究限域双电层的理想电极材料。基于该材料，科研人员利用原位电化学拉曼光谱和电化学石英晶体微天平技术分别监测充放电过程中电极材料一侧的响应行为和电解液一侧的离子通量发现，在阴极扫描过程中，电极材料一侧出现拉曼光谱 　　峰劈裂现象，溶液一侧为部分脱溶剂化阳离子主导的吸附过程。该研究综合以上实验结果并利用三维参考相互作用位点隐式溶剂模型的第一性原理计算方法，在原子尺度上评估了限域双电层中离子-碳宿主相互作用，揭示了在限域环境中增强的离子-碳宿主相互作用会诱导电极材料表面产生高密度的局域化图像电荷。该工作完善了限域双电层电容的电荷储存机理，为进一步探讨纳米多孔或层状材料在电化学储能中的功能奠定了基础。 　　8月9日，相关研究成果以Highly localized charges of confined electrical double-layers inside 0.7-nm layered channels为题，在线发表在《先进能源材料》(Advanced Energy Materials)上。研究工作得到国家自然科学基金和德国研究联合会基金的支持。图1. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的制备和表征：(A)制备流程示意图；(B)石墨插层化合物的拉曼光谱；(C-D)XRD图谱；(E)SEM和TEM图像。图2. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的电化学行为：(A)CV曲线；(B)微分电容-电极电势关系；(C)离子筛分效应；(D)EIS图谱；(E-F)动力学分析。图3. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的原位电化学拉曼光谱：(A-D)原位电化学拉曼光谱；(E-F)拉曼特征演变幅度分析。图4. 层状限域双电层电容的储能机理分析：(A)拉曼光谱中的G峰劈裂；(B)电化学石英晶体微天平分析；(C)电极质量变化和拉曼特征变化的关联性；(D)DFT-RISM计算获得的图像电荷分布。

本文作者：Aileen Sammler 作为德国耐驰60周年纪念的宣传活动的一部分，本文将详细介绍膨胀计的不同应用领域。　　耐驰获得专利的最新技术　　德国耐驰拥有极佳的膨胀测量系统——测量单元的功能设置在许多国家获得专利，并具有许多优点，例如：　　初始样品长度不限范围以及在更高分辨率下的长度变化　　明确的低恒定接触力　　力控制调节，推杆无冲击且可重复移动　　初始样品长度的自动识别　　图：DIL 402 Expedis Supreme代表了顶尖的膨胀计技术：自动测定样品长度、在非常广的测量范围内保持恒定的分辨率、测量系统极好的温度稳定性以及双吊炉扩展的温度范围。除此之外，测量系统还可以进行力调制，从而连接热机械分析（TMA）。图：DIL 402 HT Expedis–2800°C高温版本：无论在航空航天、发电、石油和天然气行业还是要求极严的研究项目中，最高温度可达2400°C或2800°C的石墨炉都能为金属、合金、陶瓷和复合材料的热膨胀测定提供了恰到好处的配置。图：手套箱版本的DIL 402 ExpedisSupreme，适用于对氧气或水分敏感的材料，以及用户必须避免接触样品的情况。膨胀计的外壳完全由不锈钢制成。因此，不存在与样品或环境相互作用的塑料零件。膨胀计可以测量各种材料如今，膨胀计可用于测量各种材料——从塑料、陶瓷、玻璃到建筑材料。玻璃成分的变化也可以通过测量热膨胀系数或测定玻璃化转变温度快速而容易地确定。此外，相变会影响建筑材料（如混凝土）的膨胀和收缩行为。这些对使用它们的系统的统计可靠性和使用寿命有重大影响。通过膨胀计，可以研究膨胀和收缩等尺寸变化，以及体积变化。几十年来，这些方法已成功地在工业和研究中心应用了数十年，如瑞士日内瓦附近的欧洲核子研究中心。耐驰期待着膨胀测量未来数十年依然可以“发光发热”。你知道吗？德国耐驰（NETZSCH-Gerätebau）不仅仅在高温领域表现极佳，在低温膨胀计领域也处于第一梯队，可以实现最低至-260°C的膨胀测量。例如，这些膨胀计用于磁悬浮列车的功能测试。图：DIL 402ED点击直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

德国巴赫（BAEHR）热分析公司DIL806光学热膨胀仪进入我国最高学府-北京大学DIL806光学膨胀仪是目前世界上唯一利用光学原理进行测量的热膨胀仪，技术上比传统热膨胀仪更胜一筹。具体表现在： 1、利用光学原理测量是绝对测量，无需对测量结果进行校正（传统热膨胀仪是相对测量，必须对测量结果进行校正）； 2、测量系统无需与试样接触，没有附加的外力作用在试样上，测量更准确； 3、对试样的外形没有严格要求，外形不规则试样，薄试样，甚至发生固-液-固相转变过程的试样，均可进行完美地测试，极大地扩展了热膨胀仪的应用范围。 Disc furnace – 盘式加热炉 Sample – 被测试样 Sender – 激光发送器 Receiver – 激光接收器 北京仪尊科技有限公司是德国巴赫热分析公司在我国的唯一代理，如想更详细地了解该仪器，请登录我公司网站，或与我公司直接联系： 电话：010-84831960 84832051 邮箱：sales@esum.com.cn 网站：www.esum.com.cn

所有细胞都有一个最为基础的功能，即控制自己的体积避免过度膨胀。数十年来，人们一直在寻找实现这一功能的蛋白，现在来自斯克里普斯研究所（Scripps Research Institute）的科学家们终于找到了它。这个称为 SWELL1 的蛋白解决了一个重要的细胞生物学谜题，并且与健康和疾病有着密切的关联。例如，该蛋白的功能出现异常，会造成一种严重的免疫缺陷。论文资深作者、斯克里普斯研究所教授 Ardem Patapoutian 表示：&ldquo 认识这种蛋白及其编码基因，为人们开辟了新的研究方向。&rdquo 相关研究作为封面文章发表在近期的《细胞》（Cell）杂志上。 揭晓谜底水分子能够轻松穿过绝大多数细胞的膜，而水分子的流动倾向于平衡膜内外的溶质浓度。&ldquo 实际上水是跟着溶质走的，&rdquo 文章的第一作者 Zhaozhu Qiu 说。&ldquo 细胞外溶质浓度减少或者细胞内溶质浓度增加，都会使细胞被水充满。&rdquo 几十年前人们通过实验发现，细胞膜上存在着某种离子通道，能够作为细胞膨胀的关键安全阀，他们将这种未知离子通道称为 VRAC （体积调控的阴离子通道）。当细胞膨胀时 VRAC 就会开启，允许氯离子和其他一些带负电的分子流出。这时水分子也会跟着流出，从而减轻细胞的膨胀。&ldquo 在过去三十年中，科学家们已经知道 VRAC 通道的存在，但对它并不了解，&rdquo Patapoutian 说。由于技术限制，人们一直未能找到组成 VRAC 的蛋白及其编码基因。现在，Qiu及其同事在这项新研究中进行了快速的高通量荧光筛选。他们改造人类细胞使其产生一种特殊的荧光蛋白，当细胞膨胀 VRAC 通道打开时，这种蛋白发出的光会淬灭。在诺华制药研究基金会基因组学研究所（Genomics Institute of the Novartis Research Foundation）的自动化筛选专家的帮助下，研究人员培养了大量供筛选的细胞，并通过RNA干扰分别在这些细胞中阻断不同基因的活性。他们主要寻找能持续发光的细胞，持续发光表明基因失活破坏了细胞的 VRAC 。研究团队经过几轮测试，最终找到了一个基因。2003年科学家曾发现过这个基因，并将其称为LRRC8，不过当时人们只知道它可能编码一个跨膜蛋白。现在，研究人员将它重新命名为 SWELL1 。涉及的疾病研究人员通过进一步实验发现， SWELL1 的确位于细胞膜上，而且该蛋白的特定突变能改变 VRAC 通道的性能。&ldquo 它至少是 VRAC 通道的一个主要部件，是细胞生物学家长期追寻的蛋白，&rdquo Patapoutian 说。下一步，研究团队将进一步研究 SWELL1 的功能。例如，在小鼠模型中观察不同细胞类型缺乏 SWELL1 所造成的影响。2003 年人们最初发现这个基因，是因为该基因突变会导致一种非常罕见的无丙种球蛋白血症（agammaglobulinemia）。这种疾病的患者缺乏生产抗体的B细胞，因此很容易受到感染。这也说明， SWELL1 是B细胞正常发育所需的蛋白。&ldquo 此前有研究指出，因为中风会导致脑组织肿胀，所以这种体积敏感性的离子通道与中风有关。另外，这种蛋白可能还涉及了胰腺细胞的胰岛素分泌。&rdquo Patapoutian 说。&ldquo 这样的线索有待我们一一解析。&rdquo

我司中标中科院金属研究所“全自动快速热膨胀相变仪”招标采购项目　　我司北京销售部，在北京销售部经理的直接参与下，共同努力，精诚合作，终于用自己熟练的专业知识，完美的服务能力，赢得中科院金属研究所的青睐，成功中标其“全自动快速热膨胀相变仪”招标采购项目。 在此我们恭喜北京销售部的所有同仁，并预祝大家不断取得新的更好的成绩。

负泊松比材料在受到压缩载荷时横向收缩，负热膨胀系数材料在受热时发生收缩现象。而负泊松比和负热膨胀系数相结合的新型超材料为材料的特殊需求提供了进一步的可能性。香港城市大学深圳研究院介绍了一种具有负泊松比与负热膨胀系数的双负超材料（Extreme Mechanics Letters, 2019）。这种新型超材料基于传统的星型内凹结构。为了提高该结构的负泊松比，研究者分别在结构和排列方式上进行了创新。这种结构和排列上的创新使得超材料在受到外界力/位移载荷时呈现出内凹变形机制，从而表现出负泊松比。图1(a), (b)新构型超材料的结构以及(c), (d)两种不同的排列方式。为了得到负热膨胀系数，在一个结构中引入了两种热膨胀系数不同的材料（图1a）。蓝色的杆的热膨胀系数较小，而红色的杆热膨胀系数较大。研究者用大量的数值模拟对新构型超材料的负热膨胀系数进行了验证。在加热时红色的杆因为需要伸长的更多而使得垂直方向蓝色的杆发生弯曲，从而减小了整个结构所占有的空间，表现出负的热膨胀系数（图2）。图2新构型超材料受热变形图。为了验证该超材料的负泊松比行为，研究者们采用摩方P130 打印机对材料进行了制备。并用试验和数值仿真相结合的方法对其负泊松比行为进行了验证，两者吻合的较好。由于材料打印的尺寸在微米级别，这也为材料在声学、光学等方面的应用提供了可能性。图3新构型超材料电镜观测图以及受力变形图。该研究工作发表于Extreme Mechanics Letters，香港城市大学深圳研究院陆洋老师为通讯作者。摩方nanoArch P130打印的轻质高强结构材料，最小杆径8 μm。深圳摩方材料科技有限公司持续助力香港城市大学深圳研究院在超材料领域的研究及应用，其自主研发的nanoArch P130 3D打印机精度高达2微米。除上述研究工作中的超材料应用外，另一重要的应用是轻质高强力学超材料，具有超轻质量和超高强度。其优异的力学性能得益于其中的微晶格结构，如上图所示，这些微晶格结构非常复杂，使用传统的二维制造技术无法加工制作，而摩方的微尺度3D打印技术则可以快速高效加工出这种复杂三维微结构，且具有极高的打印分辨率（图中微点阵结构，最小杆径8 μm）。BMF nanoArch P130打印系统

根据传统观点，美国生物医学研究成本的提高比所有消费品和服务费用的上涨速度都快。在过去30年间，国立卫生研究院(NIH)发布的相关指数证实了这种不一致性，也给了游说者更好的“武器”恳请立法者批准NIH年度预算增速高过该国的通货膨胀速率。　　这份NIH指数涵盖了诸如试剂、实验动物和科学仪器的费用等，有时它能高过一个更大范围的指数约3个百分点。但在2012年，一件奇怪的事发生了，而且，这件事挑战了传统观点。生物医学研发价格指数(BRDPI)低于了美国国内生产总值价格指数(GDP PI)——消费者物价指数的一个变化版本。　　当时，该生物医学指数增长率为1.3%，不仅低于当年的GDP PI的1.9%的增速，也创了BRDPI的历史最低纪录。但这则消息在当时并未引起重视。　　要找出该年度如此异常的原因，人们需要知道BRDPI包含哪些内容。NIH在接受《科学》杂志采访时表示，该信息并不适合公开，但根据《联邦信息自由法案》(FOIA)它能被获得。据悉，该指数不仅涉及设备和用品的成本，还包括来自拨款的薪酬和福利。实际上，全部人力成本占到该指数年度变化的2/3。　　《科学》杂志曾公开了美国密歇根大学安纳伯分校一位微生物学家近几年的科研经费支出情况。4年内，他共获得约115万美元的基金，其中约43.8%为个人工资和福利，材料费约占 19.6%，另外1/3上缴至学校管理部门，剩下的为其他科研支出。由此可见，人力成本占了经费支出的一大部分。　　而在2011年12月美国国会通过支出法案后，薪酬和福利对生物医学研究发展的巨大影响日益清晰。该法案将标准NIH拨款中研究者薪酬上限从19.97万美元减少到17.97万美元。立法者希望这能将钱省下来资助更多项目。而科学家则抱怨NIH的300亿美元经费根本不足以帮助他们实现自己的好点子。　　这部2011年法案是NIH经费周期慢性繁荣与萧条的最新案例。虽然，作为帮助美国经济从2008年世界经济危机中复苏的一系列刺激计划的一部分，一个为期两年的100亿美元的预算削减最终结束，但资金仍非常紧张。　　例如，NIH的2015财年预算比2014年的299亿美元预算增加了1.5亿美元，仅提升了0.5%，使明年NIH的财政预算仍低于2012年暂押5%前的预算。增加额未达到参议院支出委员会批准的增加6.06亿美元的目标，而且也低于白宫要求增加的2.11亿美元。而且，附加报告还要求NIH在申请者年龄上给予更多关注，目前，首次接受NIH资助的科研人员平均年龄为42岁。　　而这个限制薪酬支出的决定让BRDPI陷入混乱，也使得其低于已经很低的GDP PI。2008年，该生物医学指数达到历史顶峰4.7%，是GDP PI的2.1%的两倍还多。到2010年，这一数值略微下降，达到3%，但仍然超过了GDP PI。2012年，BRDPI急剧下降，相反GDP PI增长到1.9%。　　外部观察者认为，这一下降趋势是个好消息。毕竟，如果生物医学研究膨胀放缓，那么NIH就能进一步利用其有限的经费。　　但NIH领导层并不希望出现这种趋势。NIH前院外研究项目负责人Sally Rockey习惯每年就BRDPI的价值撰写博文。她将其称为“衡量NIH经费购买力的重要方式，并能为下一财年作出预测”。但在2014年3月28日发表的博文中，Rockey只是简单地提及2012年的下降“主要是资深研究人员薪酬上限降低所致”。　　另外，也没有部门备忘录显示，2012年BRDPI历史最低纪录引发任何正式反应。但相同备忘录包括了对2013年BRDPI的初步预测，结果显示它将再次超过GDP PI。备忘录作者表示，2013年的生物医学指数虽“但仍处于历史低谷，并将至少再次超过了GDP PI”。

2009年12月15日，我司北京销售经理以真诚的销售服务成功中标中国地震局地质研究所“快速热导率仪项目”。欢迎广大客户咨询本公司产品。　　我司中标沈阳工业大学材料学院“热膨胀仪项目”

ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性　　热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则，存在着反常的热膨胀性质，即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中，有一类材料的体积在一定温区内保持不变，称为零膨胀材料，在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中，通过化学修饰的手段控制其膨胀率，形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性，在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难，纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时，在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子，其透光范围仅仅截止于可见波段，因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。　　中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作，首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质，并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。　　ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构：[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼，[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中，[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验，证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK，属于近零膨胀性质，其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK，属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性：低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转，刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制，使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。　　ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作，获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明，ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段，紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能，ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器，例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。　　许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时，由于硼氧之间强的共价相互作用，硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变，而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中，他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作，发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499)，并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016，119, 055901)。　　相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。

近日，中国科学院理化技术研究所研究员林哲帅、副研究员姜兴兴等提出实现晶体热膨胀的超各向异性，为光学晶体反常热膨胀性质的调控提供了全新的方法，对于光学晶体中轴向反常热膨胀性质的功能化具有重要意义。 　　在外界温度变化时，常规光学晶体因“热胀冷缩”效应，无法保持光信号传输的稳定性(如光程稳定性等)，限制了其在复杂/极端环境中精密光学仪器的应用。探索晶体的反常热膨胀性质如零热膨胀，“对冲”外界温场对晶体结构的影响是解决这一问题的有效途径。 　　然而，通过晶格在温度场作用下的精巧平衡来实现零热膨胀颇为困难，一方面，热膨胀率严格等于零的晶体在自然界中不存在；另一方面，目前化学组分调控晶体热膨胀性质的方法，例如多相复合、元素掺杂、客体分子引入和缺陷生成等，影响晶体的透光性能，不利于光学应用。如何在严格化学配比的晶体材料中，利用其本征的热膨胀性能来实现大温度涨落下的光学稳定性，具有重要的科技意义。 　　该研究团队提出实现晶体热膨胀的超各向异性，即沿晶体结构的三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀性，来调控光学晶体反常热膨胀性质的新方法。研究通过数学推导严格证明了当沿着三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀时，晶体具有最大的热膨胀可调性，可实现热膨胀效应和热光效应的精巧“对冲”，获得完全不随温度变化的光程超级稳定性。 　　研究在具有高光学透过的硼酸盐材料中探索，系统分析了晶格动力学特征。在此基础上，研究在AEB2O4 (AE=Ca或Sr)中发现了首个沿着三个主轴方向零、正、负热膨胀共存的特性。原位变温X射线衍射实验证明AEB2O4晶体具有宽的零、正、负热膨胀共存的温区(13 K ~ 280 K)。 　　在相同温度区间内，光程的变化量比常规光学晶体(石英、金刚石、蓝宝石、氟化钙)低三个数量级以上。第一性原理结合变温拉曼光学揭示了AEB2O4这种新奇的热膨胀性质源自离子(AEO8)基团拉伸振动和共价(BO3)基团扭转振动之间热激发的“共振”效应。相关研究成果发表在Materials Horizons上。 　　近年来，该团队致力于光电功能晶体反常热学和反常力学性能的研究，发现了系列具有负热膨胀、零热膨胀、负压缩以及零压缩性能的光电功能晶体，有望为复杂/极端环境下光学器件的稳定性和灵敏度问题提供解决方案。

在航空航天、微电子器件、光学仪器等精密仪器设备中应用的结构部件，对尺寸稳定性有极为严苛的要求。由于温度升高或降低而导致的材料形状变化对其功能特性和可靠性有着很大影响。因此，具有近零热膨胀性能的钛合金在需要高尺寸稳定性的结构中具有极高的应用价值。例如，美国国家航空航天局已针对太空望远镜所需的超高稳定性支撑结构，使用这类钛合金制造了镜体支架。在激光加工领域，已有使用这种材料制造的光学透镜筒体，解决了透镜焦点热漂移的问题。这类材料特殊的热膨胀性能与其内部αʺ马氏体物相的各向异性热膨胀行为有关。但是，现有的通过冷加工工艺获得的低热膨胀系数限制于单相马氏体相区，即使用温度上限通常小于~100℃，限制了其在工程领域的广泛应用。近期东莞理工学院中子散射技术工程研究中心王皓亮博士在冶金材料领域的TOP期刊《Scripta Materialia》上发表题目为《Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb》的研究论文。论文介绍了在宽温域线性零膨胀钛合金特殊热膨胀性能形成机理方面取得的新的进展。论文第一作者为东莞理工学院机械工程学院王皓亮博士，通讯作者为机械工程学院孙振忠教授，共同通讯作者为比利时鲁汶大学Matthias Bönisch博士，合作作者有中国散裂中子源殷雯研究员和徐菊萍博士等。王皓亮博士主要从事金属材料物相晶体结构、微观组织及应力分析；钛合金固态相变及功能性研究；高等级耐热钢焊接接头蠕变失效预测研究。1.拉曼光谱在材料研究中的应用（图1.Ti22Nb合金通过析出纳米尺寸第二相获得的宽温域零膨胀性能）研究人员利用中子衍射技术表征材料微观结构的巨大优势，配合使用XRD冷热台（变温范围 -190℃到600℃ ，温控精度±0.1℃，文天精策仪器科技（苏州）有限公司）实现测试样品的温度变化，精确鉴定了线性零膨胀Ti22Nb钛合金中的物相组成，证实了依靠溶质元素扩散迁移形成的等温αʺiso相也具备调控热膨胀系数的功能。相对于冷加工材料，该研究中通过机械+热循环处理获得的双相复合材料，其低热膨胀行为的作用范围被拓宽至300℃。结合其他原位X-ray衍射和EBSD/TKD电子显微表征技术，在纳米到微米尺寸范围内全面分析了材料微结构要素，澄清了热循环过程中纳米尺寸αʺiso相的形成路径，揭示了微观晶格畸变/相变应变、晶体学取向参量和宏观热膨胀系数的之间的定量关系，为设计具有较宽使用温度范围的低/负热膨胀钛合金提供了新的途径，是从理论研究向技术和产品层面跃进的重要依据和前提。 (图2.(a)不同状态Ti22Nb合金中子衍射谱线，(b)原位升降温XRD谱线(c)母相及析出相衍射峰强度随温度演化规律)（图3.原位升降温XRD测试）图4.原位XRD冷热台

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2010年1月14日，我司北京销售部，在北京销售经理的直接参与下，共同努力，精诚合作，终于用自己熟练的专业知识，完美的服务能力，赢得中国矿业大学的青睐，成功中标其“热膨胀仪”采购项目。 在此我们恭喜北京销售部的所有同仁，并预祝大家不断取得新的更好的成绩。

p　　strong仪器信息网讯 /strong在提高显微镜分辨率方面，两种方法结合往往比一种方法更好。近日，德国马克斯普朗克分子细胞生物学与遗传学研究所Helge Ewers博士及其同事发表论文(ACS Nano 2018, DOI:10.1021/acsnano.8b00776)，文中介绍了一种新的提高显微镜分辨率的方法——ExSTED，即将受激发射损耗(STED)荧光显微术与膨胀显微镜法相结合的方法。STED显微术使用一个环形的激光束精确地控制在标记样本上的荧光团激活的位置。通常情况下，STED的分辨率可以将显微镜光学衍射极限提升10倍。膨胀显微镜法是将固定样品嵌入水凝胶中，将样品溶胀并拉伸至其原始尺寸的四倍，导致物理分辨率提高的方法。将这两种方法结合，Helge Ewers博士及其同事获得了比光学衍射极限提升30倍的效果。/pp style="text-align: center"img style="width: 450px height: 388px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/26d1f3ac-c39c-4d29-8d6b-f2cda2131146.jpg" title="01.jpg" height="388" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "ExSTED法观察细胞中微管的图像，色标表示三维空间中各种小管的深度(来自ACS Nano)/span/pp　　文章中使用ExSTED方法对三维细胞的微管网络进行成像。 由于扩大样品扩散荧光标记，所有样品观察区域的信号都大大减少。 为了抵消信号减少，研究人员使用多种抗体来增加添加到微管中的荧光标记的数量。他们希望通过第二次扩展样本和寻找放大荧光信号的方法来进一步提高显微镜的分辨率。/p

德国Neaspec公司推出的neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微系统和nano-FTIR纳米傅里叶变换红外光谱仪以其稳定的性能，高的空间分辨率和的客户体验，自面市以来，在等离子激元、物质鉴别、二维材料、生物成像等领域均获得了广泛好评和青睐。目前国内已有清华大学、南开大学、中科院物理所等数所高校和机构用户使用Neaspec产品进行更深层次的科学研究，并给出高的评价。“NeaSNOM显微镜系统大地促进了我们的贵金属纳米结构表面等离激元研究”，中山大学陈焕君教授如是说。 Neaspec公司也秉承一贯的立创新和开拓进取精神，努力为客户提供优质的服务和便捷的实验工具。近期，Neaspec公司推出了全新的Photo Thermal Expansion（PTE+）和Tip Enhanced Raman Spectroscopy（TERS）功能模块,期待可以更好地服务广大科研工作者。 Photo Thermal Expansion（PTE+）功能模块基于被检测物质在激光照明下的热膨胀，通过机械变化的检测还原物质的吸收光谱。对于热膨胀系数较大物质，尤其是高分子材料，PTE模块可以提供良好的吸收谱线，对物质鉴别、材料分析工作是很好的补充。 Tip Enhanced Raman Spectroscopy（TERS）功能模块将大拓展现有产品应用领域。物质的拉曼光谱不同于吸收或者反射光谱，反映的是非弹性散射光性质，可以得到分子振动、转动方面的信息。但是由于其信号弱，一般难以直接应用于实际分析。针增强拉曼光谱利用了AFM探针纳米的曲率半径，对物质的拉曼信号可以起到良好的增强作用。Neaspec公司基于该技术，与s-SNOM技术结合，推出了该项全新模块，以期在分子检测方面为科研工作者提供更大的便利。相关产品链接neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微镜http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htmnano-FTIR纳米傅里叶红外光谱仪http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm

本文作者：Aileen Sammler 作为德国耐驰60年发展回顾的一部分，本文将介绍德国耐驰总经理Jürgen Blumm博士在其论文中对膨胀计的研究，以及已获专利的纳米眼测量系统是如何彻底改变膨胀计的。1995年，Jürgen Blumm在耐驰应用实验室开始了他的职业生涯。通过与维尔茨堡大学合作的烧结优化研究项目，他将他的论文专注于“烧结过程前后高性能陶瓷的热特性”这一主题。测量方法扩展并结合了他的博士论文，为烧结过程的分析提供了一种全新的方法。动力学模拟计算为陶瓷材料烧结过程的优化做出了开创性的贡献。Jürgen Blumm是最早利用膨胀计（DIL）研究多步烧结动力学的人之一。图：在2002年NGB成立40周年之际展示膨胀计——左起：Jürgen Blumm博士、Dagmar Schipanski教授、Hans Peter Friedrich博士和Wolf Dieter Emmerich博士（1974年至2005年任耐驰总经理）Jürgen Blumm博士论文节选：“在高性能陶瓷的生产中，在大多数情况下，粉末状的原材料会被添加剂（粘合剂、烧结添加剂）抵消。然后，粉末通过模压工艺（如压制）转化为坯体。”然后，通过烧结过程使材料凝固，凝固过程中粉末颗粒粘合在一起，孔隙率降低。烧结通常是热处理的一部分，在此过程中的温度控制对陶瓷的结构性能具有决定性影响。在当今许多工业领域，材料和部件都采用了计算机辅助建模和制造工艺优化的方法。例如，多年来，铸造技术中优化凝固过程的模拟程序得到了广泛应用。然而，在陶瓷元件的生产中，这些方法尚未建立。通过膨胀计测量长度变化，并随后对测量数据进行热动力学评估，可以深入了解烧结过程中的复杂过程和反应过程，而仅仅通过膨胀测量是无法实现的。此外，热动力学分析的使用还提供了通过计算机辅助模拟优化陶瓷材料致密化的可能。”获得专利的纳米眼测量系统：膨胀计的一场革命谁还记得？过去，长度变化是通过感应式位移传感器检测的。这种模拟测量原理表现出不便的非线性，必须反复手动校准。现在，德国耐驰的专利纳米眼测量系统具有100%的线性。由于校准是在测量系统的制造过程中进行的，因此不再需要校准。2015年，德国耐驰通过DIL Expedis系列引入了膨胀计测量系统的革命性新概念。当时新集成的纳米眼测量系统基于光电测量传感器和力的施加的相互作用，其在致动器的帮助下被精确控制。从那时起，无论样品的膨胀或收缩如何，都可以施加10mN到3N之间的恒定力。在此之前，不可能在保持相同分辨率的同时增加测量范围。纳米眼测量系统提供了以前无法实现的分辨率，在高达50 mm的整个测量范围内，分辨率高达0.1 nm，且具有完美的线性。耐驰（NETZSCH Gerätebau）机械开发负责人Fabian Wohlfahrt博士解释说：“已获专利的测量系统的其他重要技术特性包括无摩擦膨胀、力控制回路，以及通过自动样本长度测量提高测量范围，同时提高分辨率和减少操作员影响。”自2012年以来，Fabian Wohlfahrt博士一直在耐驰工作，他撰写了关于纳米眼膨胀计测量系统开发的博士论文。但耐驰不仅使膨胀行为的测定更加准确，还简化了在开始测量之前正确插入样品的过程。多点触控软件功能可帮助用户在插入样本后正确安装样本。此外，不再需要手动确定样本长度。如今，纳米眼膨胀计测量系统自动处理所有这些任务。照片：纳米眼测量单元示意图点击直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

对于传统的热膨胀仪，测试量程与分辨率这两个参数很难两全。如果分辨率上升，测量范围通常下降，反之亦然。德国耐驰公司热膨胀仪DIL 402 Expedis通过新型自反馈光电位移测量系统 NanoEye 克服了这一技术上的矛盾。Nanoeye是一种新型的自反馈光电位移测量系统，在过去尚不可能实现的测量范围内具有良好的线性度和最大的分辨率。这是市场上第一个支持调制力（振荡型载荷）的水平膨胀仪系列，藉此打破了膨胀测量和热机械分析(TMA)之间的鸿沟。　　热膨胀仪DIL 402 Expedis分为：Classic，Select ，Supreme三个版本。后两个版本是专门为研发和复杂的工业应用而设计的：即全面的、配置齐全的Supreme版本和可升级的Select版本。　　 　　　　功能原理　　在测试中，如果样品膨胀，图形中的所有绿色部分都会在线性导轨(蓝色)的引导下向后移动。光电解码器直接在适当的刻度上确定相应的长度变化。　　 　　识别功能与数据库　　用于识别和解释DIL测量的包括几个耐驰的数据库，其中有来自陶瓷、无机、金属、合金和聚合物或有机领域的上百条数据。此外，还可以创建特定于用户的库。它们可以与计算机网络中的其他用户共享。　　识别允许从测量曲线的绝对值、斜率或形状中识别未知样本。这也为比较已知的样品与未知样品、评价材料质量提供了可能性。所有测量值都可以存储在庞大的数据库中，并且始终可用于识别或质量评价。

过渡金属(氧)氢氧化物是一种很有前途的析氧反应电催化剂。通过离子插入氧化还原反应，这些材料的性质随外加电压动态非均匀地变化，将开路条件下不活跃的材料转化为反应过程中的活性电催化剂。因此，催化状态始终就是非平衡态，这就使得直接观察催化剂的形貌变得异常复杂。析氧反应被认为是电解水制氢工艺的效率瓶颈，因为它需要相当大的应用过电位。因而提高OER的效率对于实现基于氢气生成和存储的闭环清洁能源基础设施至关重要。这将需要开发改进的过渡金属基电催化剂，直接确定材料性能的变化如何影响操作中的反应性。有鉴于此，斯坦福大学的J. Tyler Mefford和William C. Chueh教授等利用一套相关的扫描探针和X射线显微镜技术，建立了β-Co(OH)2单晶片状材料的化学物理性质、纳米级电子结构与析氧活性之间的联系。在预催化电压下，钴的氧化态为+2.5，氢氧根插层形成类似α-CoO2H1.50.5 H2O结构。在增加电压驱动氧进化，层间水和质子脱插形成收缩的β-CoOOH粒子，包含Co3+物种。虽然这些转变表现出非均匀的粒子的大部分，电化学电流主要限制在他们的边缘面位。观察到的Tafel行为与这些反应边缘位置的Co3+的局部浓度相关，表明了大块离子插入和表面催化活性之间的联系。原位电镜表征OER催化剂图1.β-Co(OH)2的质量负荷和扫描速率依赖的电化学研究作者发展了一套扫描探针和X射线显微镜联合技术，深入研究了β-Co(OH)2单晶片状材料与析氧活性之间的构效关系，单晶片的基面{0001}面约为1~2 μm宽，边缘{1010}面约为50~75 nm厚，图b~c展现了其形貌特征，这些粒子表现出两个典型的部分氧化还原特征—阳极电压的增加（E1=1.20 V，E2=1.55 V），分别对应于Co(OH)2 到CoOOH和CoOOH到CoO2的动态转化。在催化初始电压下，粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5 H2O状结构(通过氢氧根插层产生)，其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时，层间水和质子脱插，形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性，但电化学电流主要受限于其边缘面。观察到的Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度相关，这说明了大量离子插入与表面催化活性之间的联系。图2.扫描电化学电池显微镜表征β-Co(OH)2颗粒体氧化还原转化和OER活性研究者使用扫描电化学电池显微镜（SECCM）直接绘制了OER电流图，其空间分辨率由纳米移液器吸头的直径确定（dtip = 440 nm）。扫描模式下，在1.87 V下进行计时电流分析，同时对移液器进行线性连续扫描（横向平移速率= 30 nm s-1）。通过保持弯液面和表面之间的恒定接触，可以同时进行形貌（高度）和电化学活性（电流）测量。结果表明，颗粒边缘面主导着整个系统的电化学反应性。仅当移液器在粒子的边缘面时才观察到电流，而当移液器位于基面内时未观察到电流。跳跃模式下观察到的结果与扫描模式类似。在该催化体系中，不同面的催化活性可以通过离子(去)插层反应特性来合理化解释。可移动的电荷补偿离子被限制在CoO2层间的夹层通道中。在层状β-Co(OH)2的逐步氧化过程中，离子(去)插层反应在边缘平面处（与电解质接触的区域）变得容易。相反，在CoO2层中不存在扩展缺陷的情况下，离子在0001方向上的移动受到限制，这阻止了基面充当大量氧化还原转化反应的反应位点。这也解释了内部Co原子缺乏活性的原因。图3 原位电化学原子力显微镜表征β-Co(OH)2粒子使用电化学原子力显微镜（EC-AFM）在0.1 M KOH中在约10 nm的空间分辨率下测量了颗粒形态随电压的变化。并利用原位扫描透射X射线显微镜(STXM)在约50 nm分辨率下表征了β-Co(OH)2粒子Co的氧化态。研究表明，在催化初始电压下，粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5H2O状结构(通过氢氧根插层产生)，其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时，层间水和质子脱插，形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性，但电化学电流主要受限于其边缘面。图4 原位扫描透射X射线显微镜表征β-Co(OH)2粒子原位扫描透射X射线显微镜实验结果表明，XAS反应的可逆电压, n1 = 0.54 ± 0.04 e−at E 1′ = 1.14 ± 0.03 V and n2 = 0.46 ± 0.04 e− at E′2= 1.58 ± 0.03 V。推导出的可逆电压与STXM电池中的氧化还原峰(图4d)、RDE实验(图1d)、EC-AFM和EQCM结果6(图3c)非常一致；此外，各反应过程中转移的电子数与我们的EQCM结果相吻合。研究发现了Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度密切相关。综合上述表征结果，可以证实，Co3+（β-CoOOH）是OER的真正活性位点（或限速步骤的反应物状态）。研究意义1、原位电镜揭示催化剂构效关系：使用相关原位电镜来揭示了能量转换材料的局部物理化学特性和电子结构如何控制其电化学响应。2、揭示边缘位Co3+活性位点浓度的重要性：在CoOxHy系统中，氢氧根离子(去)插层反应通过控制OER过电位和反应边面上电压依赖的Co3+活性位点浓度之间的关系来影响表面催化活性。3、启示如何提高层状氧化物OER活性：调整离子插入的热力学的策略以及通过表面吸附能的方法。电化学原位实验电化学控制在EC-AFM, EQCM和操作STXM期间使用SP-300恒电位器(BioLogic)进行。旋转圆盘电化学(RDE)和紫外-可见光谱电化学使用VSP-300恒电位仪(Biologic)。使用如下所述的自制仪器进行SECCM电化学操作。所有电压都参考了可逆氢电极(RHE)，其中每个实验的参考电极的RHE电位在测试前在0.1 M KOH中与大块RHE电极(Hydroflex氢参考电极，eDAQ)进行了标准化。底物电极的制备是通过滴注3 ml的β-Co(OH)2油墨，其中含有2mg的β-Co(OH)2粒子在2ml四氢呋喃中，在新清洁的GC板上(HTWGermany)。让油墨在GC表面干燥后，用干净的PDMS块轻轻压印dropcast区域，以去除聚集的颗粒。然后，在制备的衬底上覆盖一层薄薄的十二烷。使用FE-SEM(GeminiSEM, ZEISS)进行表征。探针(针尖)具有~400 nm的扫描模和~440 nm的跳模，同时确保足够的空间分辨率，在如上所述制备微管后，两通道均充满0.1 M KOH，并配备准参比对电极(QRCE 例如，镀有AgCl的银线)。用于询问S5衬底工作电极的半月板(液滴)细胞在充满的微管探针的末端自然形成。将制备的微移液管和基板分别安装在z-压电定位器上，用于三维空间的纳米级移位。在整个扫描过程中，离子被持续监测(使用自制的电流放大器)，并作为反馈信号来精确地将半月板(液滴)电池定位到衬底电极上。参考文献：J. Tyler Mefford et al. Correlative operando microscopy ofoxygenevolution electrocatalysts. Nature, 2021, 593, 67-73DOI: 10.1038/s41586-021-03454-xhttps://doi.org/10.1038/s41586-021-03454-x

面对通货膨胀，研究小组负责人必须重新考虑开支随着世界各地燃料、食品杂货和住房成本的飙升，科学家们正在与通货膨胀作斗争。试剂、手套、移液管头、显微镜以及几乎所有其他进行科学研究所需的物品都比一年前贵。这意味着几乎每个研究人员都感受到了压力。宾夕法尼亚州拉德诺的国际科学管理公司Avantor的实验室和临床服务创新负责人Tola Olorunnisola表示：“没有人能幸免于这种经济。”2022年底，Olorunnisola拜访了荷兰、瑞士和爱尔兰的实验室，帮助面临资金短缺的研究人员找到延长预算的方法。“科学家们越来越意识到成本。”她说。通货膨胀在一定程度上是由供应链断裂导致的，供应链断裂限制了流行商品的供应，这已成为加州斯坦福大学癌症研究员和遗传学家Julien Sage的一个主要问题。去年10月，他和斯坦福大学研究管理员Alyssa Ray对Sage实验室中一些最常用物品的价格进行了检查。自2021年1月以来，吸管头的价格上涨了约10%，自2018年以来上涨了25%以上。同样自2018年以来，注射器过滤器的价格上涨了28%，用于从细胞中纯化RNA的试剂盒上涨了46%，中号丁腈手套(在新冠肺炎疫情高峰期需求量很大)上涨了91%。自2018年以来，Sage实验室的实验室用品价格总共上涨了27%，而问题只是正在加速。萨奇说：“在过去的10个月里，我们开始遭受更多的痛苦。”高端设备的成本也大幅增加。2019年，伊利诺伊州弗农希尔斯的科学仪器公司科尔帕默(Cole Parmer)以5520美元的价格出售了一台Qsonica Q700触摸屏超声波仪，这是一种利用超声波振动破坏细胞的设备。到1月份，同一产品的售价超过7130美元。Sage指出，DNA测序试剂盒是少数降价的产品之一。2022年初，每个试剂盒的成本比2018年低约3%。但这不足以抵消其他项目的增长。艰难的抉择加拿大多伦多Lunenfeld-Tanenbaum研究所癌症研究员Jim Woodgett表示，实验室成本的增加迫使科学家做出了一些艰难的抉择。“科学预算相当固定。”他说。“如果我们为某件东西支付双倍的费用，这意味着我们没法购买其他东西。”他表示，科学家可以继续推进他们的研究项目，但为了避免预算超支，他们可能需要调整购买习惯，调整实验设计，并采取措施提高实验室效率。Woodgett估计，他的预算中有20%用于实验室用品，另外60%用于工资，20%用于老鼠。同样，Sage估计，实验室用品历史首次出现占其总预算的20%左右的情况，但他表示，平衡正在发生变化。在过去的一年里，Sage表示他失去了一个博士后和一个技术人员职位，但不断上涨的供应成本挤占了支出。“支出在增长，但我们的预算不会增长。”他说。总部位于里斯本的咨询公司LatM Life Science的发言人Lívia Guadaim表示，“市场动态”对科学家构成了重大挑战。LatM是位于马萨诸塞州伯灵顿的全球实验室供应公司MilliporeSigma的姊妹公司。Guadaim拒绝提供价格上涨的任何具体例子，也拒绝估计MilliporeSigma产品的总体通胀率。她表示：“我们不披露有关定价政策的细节，因为我们认为这些政策是专有的，具有竞争敏感性。”她确实表示，MilliporeSigma销售的所有产品的价格都会受到“不同程度的影响，如效用和原材料成本的增加、通货膨胀和物流”。预算紧张通货膨胀几乎打击了科学事业的每一个部分，但资金通常没有跟上步伐。Sage指出，美国国立卫生研究院(NIH)下属的美国国立癌症研究院(NCI)颁发的杰出研究员奖的金额(以美元计)自2015年首次颁发以来没有变化。那时候是60万美元，7年后的现在也是如此。“NCI和NIH并没有太关注通货膨胀。”他说：“这显然会影响生产力。”但即使实验室用品的价格在上涨，研究人员仍被期望进行最初为他们赢得拨款的计划实验，即使这些实验与预算不再相符。Woodgett指出，资助机构的预算通常由联邦政府控制和限制。在世界各地的研究生要求加薪以跟上生活成本的时候，越来越多的资金流向了博士后和博士生。Woodgett认为，资助机构并没有优先考虑提高补助金金额来应对通货膨胀。2022年6月，负责校外研究的副主任Michael Lauer在NIH网站上发布了一篇帖子，他指出，从2015财年到2021财年，研究项目拨款的平均通货膨胀调整后价值相对稳定在57万美元左右。如果没有大幅增加资金以跟上通货膨胀的步伐，科学家们就必须找到创造性的方法来削减成本。Woodgett说，一个选择是重新思考实验设计。“你可以评估特定试剂或试剂量的真实需求或必要性。”他说：“通常情况下，我们是非常浪费的。如果你将试验缩小一半，你可以将样本数量增加一倍。”一些研究人员可能会选择放弃看似多余的实验，但Woodgett表示，论文的审稿人倾向于要求做这些实验。意外变量Woodgett说，研究人员总是可以重新评估他们用于实验的试剂和试剂盒，并货比三家购买更便宜的选择。但即使涉及到啮齿类动物，逢低买入也有风险。“基础条件会影响动物的行为。”他说：“如果你改变了少量饲料，并且正在进行代谢研究，那么很难确保连续性。”Sage表示，通过精挑细选，通常可以从实验室供应预算中削减10%。“想想你的杂货。”他说。“节省10%可能是有机蓝莓和普通蓝莓的区别。这不应该那么难。”然而，像Woodgett一样，他知道自己必须谨慎对待任何转换。“如果整个实验室都在使用相同的试剂盒，我是否会改用便宜10%的试剂盒?这可能会引入一个我不完全理解的变量。”Woodgett说，精打细算的研究人员可以通过确保他们总是有足够的物资来完成他们开始的任何实验来避免浪费。由于持续的供应链问题和许多常见的延期交货情况，需要计划和深谋远虑才能将试验进行到底。经历了几年勉强订上实验室用品的日子，Woodgett不得不将部分实验室改为仓库，尤其是移液管头和其他在最坏情况下可能用完的物品。Woodgett说，一些分销商可能会为批量订单提供折扣，这意味着科学家可以通过联合起来节省资金。他说：“你可以和你所在城市的其他科学家一起做类似的工作，而不仅仅是你所在的机构，并安排一份合同。”例如，美国实验室用品公司Fisher Scientific以21.75美元的价格出售一包20支无菌注射器，但一箱12包的价格为194美元，折扣超过25%。他补充道，实验室供应公司也更有可能优先处理大供应量订单，这增加了按时交货的机会。他说，附带的意外好处是，共享大量试剂将提高实验室之间的一致性，并使比较和再现结果更容易。能源是实验室成本的重要来源，尤其是在欧洲，在英国更甚。2021年10月至2022年10月期间，英国的消费电价平均飙升近90%。当Olorunnisola与需要自己支付电费的实验室合作时，她特别关注任何需要电力的东西，包括冰箱、通风橱和质谱仪。她说，重要的是确保每一台仪器都得到正确维护、校准和有效使用。例如，为了确保科学家充分利用冰箱，Olorunnisola经常安装传感器来跟踪门的打开频率。她说：“你可以发现冰箱是否已经六个月没有打开了。”在这种情况下，通常可以将样品合并到其他冷冻库中或转移到场外设施。降低成本Olorunnisola说，科学家们对实验方案保持着谨慎的关注，但对浪费和效率低下的问题可能不太警惕。她说：“与我交谈的许多科学家都说，他们不知道冗余在哪里。”Chemical and Engineering News代表Millipore Sigma对近1000名研究人员进行了2020年的一项调查，发现了改进的空间。22%的受访者表示，他们仍然使用手写记录来记录化学品库存。超过三分之一(35%)的实验室工作人员每月至少有10%的时间用于寻找样本或试剂。近五分之一的人表示，由于变质和过期，他们每月至少损失10%的库存。但在艰难时期，标准可能会改变。“很多设备和试剂的有效期都很荒谬。”Woodgett说：“你可以充分利用这些。”2022年一项对标称有效期为购买后一年或两年的抗体浓缩物进行的分析发现，在假设有效期后的平均六年内，抗体仍然可用。该报告得出的结论是“选择丢弃的抗体应基于性能，而不仅仅是有效期”。Sage表示，要真正保护科学家免受价格上涨的影响，可能需要的不仅仅是实验室供应公司的折扣。除非采取大规模措施来稳定成本或增加资金，否则科学很可能会受到影响。“主要问题是螺旋式下降。”他说：“如果你的钱少了，你的人就会少了，或者工作效率也会降低，从而进一步导致拨款和人员减少。这可能会发生在现在的很多实验室，问题是：这种情况什么时候会停止?”译文原文发布于《Nature》

人民网北京4月22日　记者今日从民政部获悉，截至4月22日16时，已有棉帐篷47482顶帐篷运抵玉树。　　民政部、发展改革委、教育部、住房城乡建设部、农业部、商务部、青海省各级安排，以及非灾区省份、中国红十字会总会和部队支援共向玉树地震灾区调运棉帐篷53728顶、棉大衣164700件、棉被198970床、野战食品100000份、取暖煤炉7000台、方便食品和矿泉水1813.5吨、大米920吨、青稞5000吨、面粉3680吨、食用油16吨、机械设备629台、消毒剂10吨、喷雾器217台、防护服4200件、消毒液机50台、课桌椅1000套、黑板讲台75个、书包文具1000套、吸污车3台、垃圾运输车2台、垃圾箱100个、活动板房400套、折叠床20000张、简易厕所650套、应急灯200盏、行军床50张、毛毯50条。　　目前包括各种捐赠物资在内已有棉帐篷47482顶(含500顶36㎡大帐篷)、棉大衣117027件、棉被207959床、野战食品100000份、取暖煤炉10000台、方便食品和矿泉水共1670吨、大米358吨、青稞5000吨、面粉1443吨、食用油216吨、活动板房97套、简易厕所932套、应急灯200盏、行军床50张、毛毯50条、担架500副、燃料320吨运抵玉树。

解决恒温恒湿试验箱故障问题方法 身为实验室设备操作员的你，突然间恒温恒湿试验箱出现故障了，测试报告上级领导又催得急，这时的您该怎么办呢？不用着急，这个时候轮到皓天小编出场了来给大家分享一些该设备的故障分析和处理方法。　　可程式恒温恒湿试验箱故障分析： (1)制冷系统中主要零部件干燥处理不当　　(2)整个系统抽真空不彻底　　(3)制冷剂含水分超标处理方法：间断性制冷：可程式恒温恒湿试验箱开始的时候制冷正常维持一段时间后膨胀阀整个表面开始结霜蒸发温度达到0度以下，水分在膨胀阀孔处会聚集在一起然后逐渐将阀孔堵死。然后蒸发器会出现结霜也听不到气流声，吸气压力变成真空状态。用热水对膨胀阀加热使阀孔处冰层融化可以正常制冷。　　排出方法：在制冷系统中串入一个装有吸潮剂(硅胶、无水氯化钙)的过滤器，将系统内的水分过滤掉然后拆下过滤器。　　可程式恒温恒湿试验箱故障分析：系统中较粗的粉状污物较多时会将整个过滤网堵死，就会使制冷剂无法通过导致不制冷。　　处理方法：敲击膨胀阀，有时候可以通过一些制冷剂实现制冷效果。　　排出方法：将过滤器拆下清洗、保持干燥，再重新安装到系统中。　　故障分析：干燥剂使用时间较长而成糊状封住过滤器或污物逐渐积于过滤器内堵塞。　　判断方法：敲击过滤器后会出现通气，用手触摸过滤器就会比平常时凉。　　排出方法：将可程式恒温恒湿试验箱过滤器拆下清洗、干燥，更换洗的干燥剂，装入系统中。

关注“新能源”锂电安全|深度分析锂电池鼓胀气体高丽LIBs锂离子电池(LIBs)因其重量轻、能量密度高以及比其他类型电池的使用寿命长等特性，被广泛应用于动力、储能以及3C等产业。锂离子电池在循环使用或储存中，可能因为电解液组分发生成膜及氧化反应、电池过充过放、内部微短路等原因导致SEI膜分解破坏从而产生气体，也可能因电解液中的高含量水分发生电解反应等原因导致电池产气鼓胀，出现具有一定安全风险的失效，主要有热失控、胀气、膨胀形变等。因此，了解电池鼓胀气体的组成对于优化电解液的组成是至关重要的。三类成分电池在老化、放电等过程中会产生各种气体成分非常复杂。其中主要有三类成分：1）永久气体如氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等；2）短链碳氢化合物(C2-C5)；3）其他可挥发性化合物。赛默飞气相色谱锂电池鼓胀气体分析方案锂离子电池鼓胀气体的常见产气成分有H2,CO,CO2等永久性气体以及CH4,C2H4,C2H6等烷烃类气体。表1.校正气体组成方案一：气密针进样某些小型LIBs在使用过程中只会产生几毫升的膨胀气体。针对气体量极少的这一类样品，赛默飞推出气密针进样，配置一个TCD和一个FID检测器，一根分析柱和一根预柱，一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的分析。图1.FID通道校正标样色谱图（方案一）（点击查看大图）图2.TCD通道校正标样色谱图（方案一）（点击查看大图）方案二：气密针/阀进样赛默飞推出气密针/阀进样，配置一个TCD和一个FID检测器。一根分析柱和一根预柱，一根毛细管分析柱，一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,i-C4H10,n-C4H10,i-C5H12,n-C5H12的分析。图3.TCD通道校正标样色谱图（方案二）（点击查看大图）图4.FID通道校正标样色谱图（方案二）（点击查看大图）完善的解决方案在锂电池产业链中，除了电池鼓胀气体成分分析，还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试，包括：元素分析、电解液、添加剂成分分析、石墨类负极材料有机物含量测试、电解液未知成分分析、SO42-、Cl-等阴离子及Si等非金属元素分析、电解液等原材料鉴别等。赛默飞在锂电子电池材料检测领域积累了丰富的经验，为广大用户提供完善的解决方案。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

真空冷冻干燥机制冷系统常见的故障及排除方法 真空冷冻干燥机广泛用于医学、制药、生物研究、化工和食品等领域。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存，加水后能恢复到冻干前状态并保持原有生化特性。LGJ-18N系列立式冷冻干燥机，适用于实验室使用或少量生产，可满足大多数实验室常规冻干的要求。 　　真空冷冻干燥机制冷系统常见的故障及排除方法： 　　1)高压报警。出现高压报警的主要原因有: 　　①冷却水水温过高或冷却水量不足。 　　②冷凝器内部结垢，导致换热效率降低。 　　③压缩机工作时，低压管道发生泄漏，从而导致外界空气进入制冷系统。 　　④制冷管道存在未开足阀门或因管道被堵而造成排气不畅的情况。 　　解决办法: 　　①降低冷却水温度或增加水流量。 　　②清洗冷凝器的冷却水管路。 　　③对制冷管道进行检漏，如果在工作中无法实现该项操作，可将水冷凝器上方的截止阀打开，使存在于冷凝器中的空气排放出一部分。 　　④将压缩机管道.上的阀门开启到最大。 　　2)水压报警。水压报警的主要原因有: 　　①冷却水供水压力不足或供水泵不运转。 　　②水压力控制器故障。 　　解决办法: 　　①增大外部供水压力或检修供水泵。 　　②检查压力控制器的触头是否能正常工作或检查在其线路.上是否存在其他问题。 　　3)压缩机吸气温度异常。吸气温度异常的主要原因是膨胀阀调节不当，开启度过小或过大，导致回气量过小或过大。其解决办法是对膨阀进行调节，如回气量过大，应关小开启度，如回气量过小，应开大开启度，调节过程中以微调为主，多观察压缩机的回霜情况。 　　4)膨胀阀堵塞。堵塞分泌物物堵塞(脏堵)和冰堵塞两种。 　　①杂物堵塞。在堵塞不严重时，可用扳手轻轻敲打阀体，经振动使阀体疏通。若不奏效或膨胀阀很快又重新堵塞，则说明堵塞严重，应拆卸膨胀阀，对膨胀阀滤网进行清洗，清洗完后重新装上即可。 　　②冰堵。出现冰堵，应更换冷凝器出液端过滤器。 　　5)载冷剂泄漏 　　可用肉眼观察，查找板层，软管上的泄漏点。若发现可疑漏点，应放空板层或软管内的载冷剂，对泄漏点进行充压确认，确认后放气补好泄漏点，重新加入载冷剂并排出板层和软管内气体。

2011 年林赛斯(Linseis)热分析用户会暨热分析技术研讨会邀请函(第一轮通知)尊敬的先生/女士：德国林赛斯仪器公司作为全球热分析技术的领导者，在不断技术创新的同时，一贯注重应用的普及和推广，在秉承专业和精益求精的精神专注热分析技术长达60年之久，从全球第一台热膨胀系统的发明和商业化，到最新的原位高温分析系统，以及全球第一台高温高压综合热分析的问世，一贯为客户提供品质一流、技术领先、工艺精湛的热分析仪器，在全球赢得了高端客户的认可和推崇！2011年，德国林赛斯仪器公司将举办第二届热分析领域的应用技术交流会。交流会由资深技术专家和Linseis工程师进行深入全面的讲解，相信一定会为您的工作提供有效的帮助。在此，我们热诚的邀请科研人员进行交流。会议将就国内外化学与材料科学的国际前沿问题和发展动态进行研讨。热忱欢迎海内外学者踊跃参加本次学术研讨会。 研讨会时间：2011 年11月17日至18日，为期两天会议主题如下：11月17日1、热膨胀测量技术研究进展2、如何选择合适的热膨胀测量仪器3、热膨胀应用实例4、热膨胀应用讨论11月18日1、热分析新产品介绍2、林赛斯Ta win 软件应用详解3、热分析仪器安装和使用以及日常维护4、仪器参观 地点：上海培训费： 500 元/人。 * 含培训费，讲义资料及工作餐； * 住宿和往返旅费自理 * 每个单位不限名额 如有兴趣参加，请填妥报名表，尽快通过Email 和传真报名，以便做好更完善的安排。 上海 地址：上海市沪南路2653号开格科技园区2号楼1楼 电话：021-50550642 50550643传真：021-68063576手机：13761236895邮箱：xue@chanceint.com 联系人：薛海洋致：林赛斯（中国）技术服务中心 薛海洋电话：021-50550642 50550643 传真：021-68063576 邮箱：xue@chanceint.com 2011 年林赛斯热分析用户会暨技术研讨会报名表 我单位将参加贵公司举办的2011年林赛斯热分析技术培训，请预留位置：联系人 人数 单位 单位地址 邮编 Email 传真 联系电话 手机 发票单位全称 参加人员名单1. 女士&radic 先生&radic 需要安排住宿&radic 2. 女士&radic 先生&radic 需要安排住宿&radic 特殊要求：可以两人一间&radic 一人一间&radic 其它要求：除邀请函列明的培训内容外，我单位建议增加的培训内容

年底各个厂家的涨价通知函应该又要如约而至了，今年与往年不同的是，从上半年到现在，厂家涨价函已经有点司空见惯了，有的厂家一年涨价已经好几次。还有很多厂家虽然憋着没有在年中涨，但是年底涨几乎是毋庸置疑了，并且涨价幅度凶猛！ 涨价幅度基本在10个点左右，涨价幅度40-50个点的都有，可以想见这波涨价将是必然的 朋友圈已经有同行不断发出预警，让大家能提前备货就备货，不然涨价幅度惊人。 涨价必不可免，缺货还一直是常态，很多进口产品货期一拖再拖了。往常2个月货期的产品，今年拖延到5个月才能交货。有客户8月底的订单，厂家的货要明年3月份才能交货。目前进口产品的货期处于全面拖延状态，无论是美国进口还是欧洲进口，一方面厂家无法按期交货，另外交货后，还要面临运输困难的问题。 年底的情况似乎 加雪上加霜，海运没仓，空运没航班。之前空运一直比较顺畅，但是从9月份开始进口货运航班就非常难排了，有的货物排一个多月才有航班排得上。国外疫情一直在反复，国内疫情输入的压力日益增大，货运航班落地数量因疫情受限。 涨价叠加缺货的情况下，还是建议客户提前做好备货计划，以免影响使用。 这波涨价和缺货的根本原因是什么？ 疫情的大背景之下，全球通货膨胀正在发生。国外疫情一直不断反复，民众的正常工作和生活都大受影响，很多国家通过印钞的方式缓解经济困难，直接给民众发钱，导致物价上涨。 据报道，英国9月CPI同比上涨3.1%，接近九年来的增速。据德国联邦统计局发布的数据显示，9月份，德国批发销售价格同比上涨13.2%，创下了自1974年6月一次石油危机后的水平。欧盟统计局数据显示，欧元区9月消费者物价指数上升3.4%，超市场预期的上升3.3%，创2008年9月以来高。美国9月通胀率也维持在5.4%的高位。加拿大2021年CPI年率预计为4.3%（前值4.1%），为2003年以来的高水平。巴西消费者价格指数自今年以来增长7.02%，较去年同期增长10.05%。 通货膨胀导致原材料、能源、运费、人工整个产业链的各个环节都在大涨价，这些涨价势必传导到各个行业。 但发钱并没有解决根本问题，反而导致全球供应链危机的发生。民众需求没变，但是生产的商品却供不应求了，生产端和需求端严重脱节了。 疫情发生之前，全球生产按低中高端在不同国家分布，欧美中低端产业广泛分布在东南亚等人工成本较低的国家，他们卖出高附加值产品，买入低成本商品，欧美全球收割，确实是处在产业链的 顶端。 但是疫情的发生，完全打乱了整个世界秩序，疫情导致全球人工短缺，生产秩序受到破坏。欧美等国家需求的大量商品还是依赖进口，但是商品滞留港口，无足够的人工可用，导致货架空空，有钱也买不到商品。 全球供应链危机爆发，芯片、稀土、食品、劳力短缺、物价大涨，西方国家几乎无一幸免。各类商品价格高位震荡，海运价格疯狂上涨，货物堆积在港口码头，各类物资短缺，可能会继续伴随疫情存在。 疫情持续反复的话，涨价和缺货估计是常态！

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。