空气顶样器

就是我自己配置0.01g/L环氧乙烷，取5ml放入进样瓶中，用顶空进样，然后自己用进样针在空气中抽一定量直接人工进样，对比谱图，可以测得空气环氧乙烷的量吗？

请问顶空气体进样针可以用来进液体样品吗？若进了液体的物质对针有影响吗？[color=#DC143C]注:[/color]我的意思并不是说直接拿顶空气密针来进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样。是在配制标液时,需要用1mL的注射器,所以就有人拿气密针来吸取液体溶剂,我担心会损坏气密针。

顶空进样ECD检测器，空气，水，甲醇，正己烷，DMF李都有一个大峰，保留时间一样。峰面积空气4000，水13000，甲醇1000多，正己烷4000多，DMF4000多。是氧气，空气吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303162306126432_9657_5176453_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303162306126588_4641_5176453_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303162306118807_7259_5176453_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303162306127038_5555_5176453_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303162306126432_9657_5176453_3.png[/img]

按理空气在FID上面无响应，请问如果顶空进样，在空气位置有信号吗？有基线变化吗？

载气 吹扫气 我知道是加压用的 那空气是干嘛用的 放空阀？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306021046209931_9319_5962526_3.png[/img]

顶空进样器有空气和氮气进去，分别有什么作用，空气好像分两路进去顶空进样器

请教各位大神，顶空气相做溶剂残留，正己烷和环己烷加样回收率只有70%，50%，样品处理为称0.1g样品加5ml50%（DMF:H20)稀释的混合标准溶液，至20ml顶空瓶，压盖，想请教下大家，做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点，谢谢大家仪器：Agilent 7890A 7697A色谱柱：Elite-624 60meter，0.32mm ID，1.8um df进样方式：顶空,进样口温度：200 ℃,分流比10：1，柱温：程序升温，在40℃维持8分钟，再以每分钟10℃的升温速率升至150℃，维持13分钟，再以20℃每分钟的速率升至200℃，维持2分钟顶空瓶平衡温度：90 ℃,顶空瓶平衡时间：20 分钟加振摇,取样针温度：105 ℃,传输线温度：120 ℃检测器类型：FID,检测器温度：250 ℃气流条件：氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

顶空进样器有空气和氮气进去，分别有什么作用，空气好像分两路进去顶空进样器

[table=100%][tr][td]其他实验室想开启一台闲置色谱，我去帮忙，他们的空气发生器坏了，暂时只能用钢瓶氧气代替。一般空气氢气载气比是10 1 1，想和大家讨论一下换用氧气的话比例怎么样比较好呢？是按照2mol氢气和1mol氧气完全燃烧生成2mol水的方程式把氢氧比定成2呢？还是按照空气中含氧约20%，10*20%=2，把氧氢比定成2合适呢？[/td][/tr][/table]

顶空气相色谱法做水中三氯甲烷、四氯化碳，使用几十元一支的注射器，注射几次后不见峰了，注射器漏？请问需要什么样的注射器才行？

实验室因空气中氧气比例每次不稳定，把空气换成纯氧是否可行！

无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空进样器清洗步骤如下：1. 设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2. 一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3. 在传送带中插入一个空的样品瓶。4. 用手提起样品瓶。5. 用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6. 降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。7. 再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8. 将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9. 使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10. 重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。来源：分析测试百科网

我用的是天美的7900气相色谱仪，当我用顶空气相，面积外标测油墨中的甲苯时，因为油墨里的溶剂组分太多，进样器是1ML的定量环，所以出来的溶剂峰拖尾，一直拖到甲苯峰出不来。有没有什么好的办法来解决这个难题吗？

我们在做残留溶剂的验证，昨天进二氯甲烷和乙醇的标样（水为溶剂）后出很奇怪的峰。只出现一个峰，但是那种顶部象起伏的山包有一样的峰。后来我们进空气针，在2分9左右出现一个比较漂亮的峰，看保留时间应该是乙醇峰，不用顶空直接进样基线很平。我们怀疑是传输线污染了。请问该怎样清洗？我们联系进了7针空气针，还是出现2分9的峰。请各位救命！老板成天的催着，我都焦头烂额了[em58]

2020年，新冠病毒肺炎疫情爆发，口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”，全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情，我们仪器及检测人也在行动，再次呼吁，越是紧缺的市场环境，越不能忽视口罩的质量问题。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定口罩中环氧乙烷(EO)残留量：口罩是一种卫生用品，一般指戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气，以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具，以纱布或纸等制成。口罩对进入肺部的空气有一定的过滤作用，在呼吸道传染病流行时，在粉尘等污染的环境中作业时，戴口罩具有非常好的作用。尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷（EO）灭菌的，因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。环氧乙烷（EO）（下图的黄色是为了高亮，其实无色的）达到一定浓度后完成了消毒过程。但环氧乙烷（EO）残留一旦过量，将对人体产生毒害，不仅会引起中毒，还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制环氧乙烷（EO）的残留量。华盛谱信全自动顶空进样器配套各大进口、国产品牌[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定口罩中的环氧乙烷（EO）残留量检测，为您的健康保驾护航！我司生产的全自动顶空进样器，具有全自动化设计，开机自检，自动定位；操作更为方便，数据稳定，结果可靠。全自动顶空进样器。具备了自动清洗反吹管路，避免交叉污染；可连接国内外所有型号的GC；已经在市场销售多年，客户反馈口碑良好。一． 环氧乙烷残留（EO）快速测定仪主要用于快速检测一次性医用口罩、手套、防护服、医疗用品包装材料等医疗用品。二． 检测项目：环氧乙烷（EO）残留量三． 试剂：环氧乙烷（EO）标准品医疗器械中残留环氧乙烷（EO）分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示：样品制备→顶空进样器进样→GC分析→色谱工作站处理数据→数据输出【环氧乙烷（EO）残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》；GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法；GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷（EO）灭菌残留量。

DMSO溶解样品后，取2ml于顶空瓶内，密封。我们要求写顶空进样量，请问进样量是2ml吗？但是一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的进样量是指进入到色谱柱里面的体积量吧。顶空瓶中大部分DMSO还是没有进入里面的吧。请问进样量到底改写多少合适？谢谢

大家好，我想使用固相微萃取的方法测定空气中有机性挥发物质，采集了2L样气，常温下顶空萃取1小时，但是由于浓度太低，几乎没有监测到目标物。请问各位专家，如何提高样气的浓度呢？

顶空气相法测萝巴新的三氯甲烷残留 岛津GC-14C气象，FID检测器，测三氯甲烷残留，以色谱纯N-N二甲基甲酰胺为溶剂稀释制成每1ml中三氯甲烷 1.2µg 的溶液，作为对照液。毛细管柱HP-5，30m×0.32mm×0.25µm；程序升温；初始温度40℃，保持10分钟，然后以每分钟20℃的速率升温至120℃，保持3分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为180℃；载气为氮气。顶空进样；平衡温度为85℃；转移管温度为90℃；平衡时间为30分钟；测得对照三氯甲烷的峰面积只有一千多，加大百倍浓度进样三氯甲烷的峰面积只有一万，样品中三氯甲烷的峰面积10万多，而以前老师在同样条件下检出的三氯甲烷面积都在100多万。请赐教。谢谢

检测器是FID，进样口，检测器，柱子都维护过，同样条件下做平行，数据重复性很不好[em09504][em09504]发现 氢气 空气发生器的输出流量不稳定，数据重复性不好跟这有很大的关系吗？个人认为，从FID的原理来分析，影响应该很大.....各位版友有何见解，欢迎交流......[em09505]

GB/T 16069-1995 车间空气中乙酸丁酯的直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法谁有这个标准,上传上来共享万分感谢

用顶空气相色谱测试烟包VOC含量要用到三醋酸甘油酯，不知道大家都用多少纯度的，在哪里有卖的呢？另外，国标上面的分流比是10：1会不会太大了，5级标样峰会不会比较小呢？有知道的帮下忙啦，新进的仪器，都不太会弄。

顶空气相色谱测定食品（蒜片、香葱）中二氧化硫，目标组分流出较快，食品中挥发分杂质较多，干扰测定，应选择什么样的柱子

从事仪器分析工作，日常的例行维护固不可少，可是仪器还是会时不时出点儿小故障，折腾一下我们，增加工作量的同时也不失为一种乐趣。 下面是我的一次故障排查经历 仪器配置：安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置了填充柱进样口和分流不分流进样口、FID和FPD检测器，主要承担非甲烷总烃、苯系物、有机磷的检测工作；非甲烷总烃是后来请科技公司改装的。外置了空气发生器、零级空气发生器（除烃装置）和氢气发生器。 故障的情形是：非甲烷总烃检测，早上开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和各发生器，点火，一切正常。基线稳定后，开始测样。这时仪器报警，点击status查看，前检测器FID气体流量未就绪，进入检测器查看，空气流量上不来，整个分析过程中一直在下降。结束测样后，流量缓慢又能恢复到设置流量。本以为是气体进样阀切换导致的气体流量不稳定，虽然这种情况之前并未发生过。再次进样，报警依旧。 分析故障：FID检测器空气流量达不到设置值，（1）故障点：空气发生器及相关的连接管线漏气。处理：检漏，使用泡沫水对空气发生器到仪器的管道接头逐个检查，未见漏点。（2）故障点：空气发生器，毕竟已经使用七年了，维护主要就是更换硅胶。处理：换钢瓶，切换管线至空气钢瓶，进样测试，依旧报警，流量无法达到设置值。与安捷伦400热线沟通，工程师分析最后的故障点（3）：气路控制器EPC故障，问了问价格，三万多。回到办公室，填写完保修申请，想想EPC这种部件故障率也不高，真坏了？另一实验室正好有一台新购进的7890B暂时没使用，配置了FID检测器，看看时间已经下午四点了，行动起来。拆旧换新，开机进样测试，依然报警，呃，难道不是EPC的问题，还会是哪里。这里忽略了一个部件——零级空气发生器（除烃装置），拆除，将其断线，空气流量恢复正常，试着手动改变了几次空气流量也都能迅速的到达设定值。后来跟改装仪器的科技公司工程师电话了解，这种除烃装置的原理是催化剂再高温下对烃类进行催化裂解，长时间（已使用七年多）使用后催化剂会老化、堵塞。 总结这次故障排查工作，我的头脑中自动排除了除烃装置发生装置的可能，没有按照气体的流路逐个排查，空气发生器→除烃装置→末端控制EPC。故障排除，必须要理顺各个环节，逐个排查，切不可疏漏。

用顶空气相做水中卤代烃，混标，三氯甲烷线性可以达到三个九，一起做的四氯化碳线性就很差，只能做到两个九，有经验的大虾给指点一下吧

气相色谱顶空进样原理，固态或者液态供试品在恒温控制加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中进行分离，液态和气态达到平衡指什么？达到平衡时气态和液态中挥发性成分含量一样吗？

现在我们单位想买台顶空气相色谱，那位大侠能够给我们提供点建议！

请教本版的朋友们！你们用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上，有没有配顶空进样器和热解析仪？你们用的是哪家的？效果如何，价格多少？能否透露一下？谢谢了！热解析仪要配在岛津GC-14B上的，主要做空气样品；顶空进样器计划是配在瓦里安CP3800上的。主要做溶剂残留的。希望是在中高层次的，太贵的也买不起。心理承受的价位是热解析在万元左右的，顶空在10万元左右，国产/进口都可以。如果价格不方便公开，请发站短给我并跟贴说一下，好结悬赏分。比较紧急，再次表示感谢！

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

我用的是安捷伦7694E-7890A顶空气象，老化和乙醇进样清洗后，还是有残留，该怎么办？？？？怎么排除那些顽固的残留！？？？？？