空测采样仪

适合顶空测定的条件对沸点有什么要求吗？沸点太高是不是不适合顶空测定呀？像乙二醇的沸点197 是不是不适合顶空测定呢？

一朋友做顶空测咖啡粉气味成分的实验，未加溶剂直接提取气体检测，没出峰。想求助下，如果仪器本身设置没问题，直接测能否检测出成分。如果要前处理，加什么溶剂好，谢谢！

最近做7种物质的混合顶空测试，这7种物质不全是同系物，但是沸点都在130℃一下，可是在测试过程中发现沸点最低的2种物质都出了2个峰，其他5种都是一个峰，不知道是不是方法设置问题导致的二次进样，但是为什么其他物质有正常能？不知道大家怎么看？对了仪器是GERSTEL的进样器和安捷伦的GCMS。

最近用带补集阱的顶空测试甲醇，但在走标线时那些浓度点线性杂乱无章。附件上是甲醇的谱图。小弟初来咋到，请大家多多帮助！

俺们兄弟单位用安捷伦的顶空测定二甲基乙酰胺中的二氯甲烷，炉温需要增加至120℃，才能采集到二氯甲烷的峰，炉温80℃采集不到二氯甲烷的峰；俺家如果用PE顶空测定二甲基甲酰胺中同种浓度的二氯甲烷，炉温升到80℃就可以采集到二氯甲烷的峰。二甲基甲酰胺的沸点比二甲基乙酰胺的沸点要低10℃左右；俺想问的是，这种相差40摄氏度的炉温，是因为选用的溶剂不同造成的，还是有可能是设备的差异造成的，还是仪器的方法参数设定有问题？请问有没有兄弟用安捷伦的顶空测定过残留溶剂二氯甲烷，炉温是多少？

顶空测溶剂残留，样品是要溶解后转移到顶空瓶，还是直接称到顶空瓶再加溶剂（不管是否溶解）？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空测试样品，有个未知峰，而且峰宽跨度达3min多，可能是什么原因造成的呢？求助大神

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空测试残留溶剂，苯系物浓度为40ug/ml，顶空瓶液体体积为5ul，结果除了溶剂峰，目标组织没检测出来，是不是顶空瓶体积过小？

在真空测量实践中，要用真空规比较精确地去测量被研究的稀薄气体压力，以达到预期的目的，必须考虑下列三个问题：　　　　①先要对被研究的对象有一般性的了解：　　　　a．是非可凝的气体还是可凝的蒸气？是单一气体还是混合气体？是惰性气体还是活泼性气体或腐蚀性气体？　　　　b．气流状态是稳态还是瞬态？是均匀气流还是非均匀气流？　　　　c．所处的温度是等温还是不等温？是高温还是低温？　　　　d．有无磁场、电场、振动、冲击、加速度、带电粒子、辐射等特殊条件？　　　　②根据研究对象的情况和研究的目的，正确选用真空规，并需对所选用的真空规有较深入的了解，即了解其原理、量程、特殊和局限性，以便正确地使用它。　　　　③要研究真空规与被测对象之间的相互作用。规的引入可能会使被测对象的原来状态发生畸变，同时被测对象也可能改变规的性能、干扰规的正常工作。　　　　由此可知，要比较精确地进行真空测量，仅仅孤立地去研究真空规还是很不够的，必须全面地研究与上述三个方面问题有关的测量技术。

顶空测定水中三苯，加入氯化钠起到什么作用？望指教。参照GB5750－2006顶空测定水中三苯，说要加入氯化钠，起到什么作用？望指教。

色谱图尾部总有一个大鼓包,空测的时候也有,不知原因?

如题，最近要检测丙烯腈单体的含量。用顶空测塑料制品及其他固体物质的丙烯腈单体含量的时候，可以把样品直接放入顶空瓶中加热（而不加入例如DMF的溶剂）进行定量检测吗？希望有这方面经验的指点下，谢谢。

顶空测定卤代烃进ECD检测器，标样是不是用纯水作为稀释液？

顶空测苯系物，加入氯化钠后，因看到有的帖子说摇匀时不要让液体碰到瓶盖，就轻微摇了几下， 氯化钠未完全溶解，想着顶空还会在60度平衡半小时，应该会溶解完全，结果标线不好，发现进样后样品瓶中氯化钠还是未完全溶解，不知道这个对结果有多大影响

大家用顶空测溶残，做加标回收的时候，有遇到回收率偏高或者偏低的问题吗，排除仪器的影响，结果偏高或者偏低分别说明了什么原因引起的呢？譬如说样品基质，样品性质，还有所用到的溶剂等因素对实验结果的影响。有一次测定一个样品里三乙胺的残留，样品是中性的，溶剂是DMF，计算加标回收率时并不理想，后来发现是因为DMF是弱酸性，需要换溶剂了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空测水中氯仿、四氯化碳，四氯化碳曲线能做好，但氯仿曲线老做不好，请各为大侠指教。用瓦里安GC3800 CP8柱子

各位老师 ，用GC-顶空测定二硫代氨基甲酸酯类农药的总残留量（以二硫化碳计），这个方法要是做回收率的话是不是直接加二硫化碳测回收率就行？

想问下水中有机氯测定顶空测试的关键点咋哪里?具体有几个?

顶空测七种残留溶剂，进了15针对照，除了第8针对照中的七种被测溶剂峰面积都增大了10-19%不等，其他其他14针对照相当平行，而且第8针对照保留时间和其他都一致，请经验丰富的专业人士帮我分析可能的原因，人为操作原因除外

我用peg2000毛细管柱顶空测定药品中三乙胺残留(约30 ppm)时,谱峰拖尾严重,请问为什么,怎么解决?谢谢!

[img=,647,133]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191545_01_3156958_3.jpg!w647x133.jpg[/img]本人新手，请教大家个小白问题，顶空测挥发性卤代烃中此步骤的氯化钠加入后要不要使其溶解，还是直接加进去置于其中就好？而且加入氯化钠的作用是什么？

采样箱：目前提供采样箱分国产的和进口的，进口的大家都知道，国产的好像现在只有上海生产，中科院和华东农大就有，采样箱是利用真空原理，将气源的气体直接采集到气袋中，整个过程，不加热，只是通过管路进入袋子中，如袋子和管路是没有被污染的，采集的样本肯定理想的样本。一般管路是硅胶管，这种材料稳定，袋子根据气体的精度，要求高的，可以用特氟龙，或泰德拉气体采样袋。要求不高的，用铝箔采样袋。采样仪：将采集的样本，通过泵的进气口抽到出气口，进入采样瓶中，气体要经过泵的叶轮的搅拌，通过高速旋转的泵的叶轮会挥发气体，还有加热的过程，对气体样本肯定有影响。所以适合要求精度不高的采样分析。通过我的分析，大家肯定现在知道，采样仪分析的数据不是怎么精确的，采样箱获得的样本是最接近理想值。据了解价格可以给大家参考： 进口的采样箱的价格通常在1000-1500美金，国内的采样箱价格大概1000人民币。可以容纳的气体采样袋的容量最大2-3L, 也就是说一次可以放一只2-3L的气体采样袋。

密闭采样器可以应用于液体、气体、液化气体的取样过程。有液体取样器、液化气体取样器和气体取样器。密闭采样设备提供两种取样容器：玻璃瓶和不锈钢钢瓶。　　玻璃取样的时候样品从工艺中被取出，利用气压装入有瓶盖和垫片的玻璃瓶里。在采样的时候把玻璃瓶伸进护罩里，瓶盖上面的垫片会被针刺破，采样的样品进到瓶内，瓶子里的气体会从排气针排出。当样品的要求量被取出后，操作员停止样品流入瓶内，然后将玻璃瓶从护罩内取出，此时瓶盖的垫片会自动封住，达到密闭采样的效果。　　不锈钢钢瓶取样时样品从制程中被取出，在工艺压力下装入容器里。容器的组成包括有一个钢瓶，钢瓶两端各有一针阀和快速接头。当钢瓶与取样位置连接起来时即成为一套取样器。取样时样品会流经钢瓶，当样品是液化气体时，有定量的液体会流入定容缓冲瓶内，以确定钢瓶内被部份填满后，操作员关闭钢瓶的针阀，然后将快速接头内残留的气体进行卸压，让气体从排气端排出，此时再将钢瓶与取样器分开，完成取样。　　密闭采样器适用于石油、化工装置中对管道内工艺状况下的各种介质，尤其是有毒、有害、易燃、易爆等危害的高中低压气液介质的无泄漏取样。密闭采样器由箱体、采样钢瓶、快速接头、压力表、阀门、密封件及法兰组成。样品真实性强、准确性高、无残夜、残气排放，有效的防止有毒、有害介质对操作者的伤害，同时不会污染环境，避免了易燃易爆介质在采样时可能造成的危险事故，符合国家对环保和防火、防爆安全规范的要求，已在国内石油化工多套装置应用，该取样器非常适合炼化装置的使用，安装方便，具有可靠的安全性，同时由于取样系统是密闭的，较好的解决了环保方面的问题，符合清洁工艺生产的需要。在炼化装置得到了广泛的应用和推广。

采集空气样品的方法可归纳为直接采样法和富集(浓缩)采样法两类。　一、直接采样法一、直接采样法当空气中的被测组分浓度较高，或者监测方法灵敏度高时，直接采集少量气样即可满足监测分析要求。(一)注射器采样常用l00mL注射器采集有机蒸气样品。采样时，先用现场气体抽洗2—3次，然后抽取l00mL，密封进气口，带回实验室分析。样品存放时间不宜长，一般应当天分析完。(二)塑料袋采样应选择与样气中污染组分既不发生化学反应，也不吸附、不渗漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。为减小对被测组分的吸附，可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。采样时，先用二联球打进现场气体冲洗2—3次，再充满样气，夹封进气口，带回尽快分析。(三)采气管采样采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器，其容积为100～500mL。采样时，打开两端旋塞，将二联球或抽气泵接在管的一端，迅速抽进比采气管容积大6—10倍的欲采气体，使采气管中原有气体被完全置换出，关上两端旋塞，采气体积即为采气管的容积。(四)真空瓶采样二、富集采样法二、富集采样法空气中的污染物质浓度一般都比较低(10-6～10-9数量级)，直接采样法往往不能满足分析方法检测限的要求，故需要用富集采样法对大气中的污染物进行浓缩。富集采样时间一般比较长，测得结果代表采样时段的平均浓度，更能反映大气污染的真实情况。这类采样方法有：(一)溶液吸收法溶液吸收法的吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。欲提高吸收速度，必须根据被吸收污染物的性质选择效能好的吸收液。吸收液的选择原则是：(1)与被采集的污染物质发生化学反应快或对其溶解度大。(2)污染物质被吸收液吸收后，要有足够的稳定时间，以满足分析测定所需时间的要求。(3)污染物质被吸收后，应有利于下一步分析测定，最好能直接用于测定。(4)吸收液毒性小、价格低、易于购买，且尽可能回收利用。增大被采气体与吸收液接触面积的有效措施是选用结构适宜的吸收管(瓶)。几种常用吸收管：1.气泡吸收管2.冲击式吸收管3.多孔筛板吸收管(瓶)(二)填充柱阻留法填充柱是用一根长6～l0cm、内径3～5mm的玻璃管或塑料管，内装颗粒状或纤维状填充剂制成。采样时，让气样以一定流速通过填充柱，则欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上，达到浓缩采样的目的。采样后，通过解吸或溶剂洗脱，使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根护填充剂阻留作用的原理，可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。(三)滤料阻留法该方法是将过滤材料(滤纸、滤膜等)放在采样夹上，用抽气装置抽气，则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上，称量过滤材料上富集的颗粒物质量，根据采样体积，即可计算出空气中颗粒物的浓度。三、采样仪器三、采样仪器(一)组成部分空气污染物监测多采用动力采样法，其采样器主要由收集器、流量计和采样动力三部分组成。1.收集器：收集器是捕集空气中欲测污染物的装置。2.流量计：流量计是测量气体流量的仪器，而流量是计算采气体积的参数。3、采样动力：采样动力为抽气装置，要根据所需采样流量、收集器类型及采样点的条件进行选择，并要求其抽气流量稳定、连续运行能力强、噪声小和能满足抽气速度要求。(二)专用采样器将收集器、流量计、抽气泵及气样预处理、流量调节、自动定时控制等部件组装在一起，就构成专用采样装置。有多种型号的商品空气采样器出售，按其用途可分为大气采样器、颗粒物采样器和个体采样器。四、采样效率四、采样效率采样方法或采样器的采样效率是指在规定的采样条件(如采样流量、污染物浓度范围、采样时间等)下所采集到的污染物量占其总量的百分数。由于污染物的存在状态不同，评价方法也不同。五、采样记录五、采样记录采样记录与实验室分析测定记录同等重要。不重视采样记录，往往会导致一大批监测数据无法统计而报废。采样记录的内容有：被测污染物的名称及编号；采样地点和采样时间；采样流量和采样体积；采样时的温度、大气压力和天气情况；采样仪器和所用吸收液；采样者、审核者姓名。（来源：互联网）

大家好，我们公司是做职业卫生的，需要用大气采样器对样品进行采集，每次采样前都要求对大气采样器采样流量进行校正，用送检合格的皂膜流量计进行校正，流量合格才能采样，那么请问我还需要定期将大气采样器送检吗？因为我们每次使用前都要调流量，流量调了，误差肯定也会变，送检回来的检定报告里面的修正系数也就用不上了，只能说明了这台仪器合格了？？？？

环境空气中颗粒物的重量法，采样前和采样后滤膜的平衡时间一定要一致吗，可不可以采样前平衡24h后称量，采样后平衡48h后称量。

用顶空测残留溶剂，dmf做溶剂，会空白中会出现很多杂峰。重新将dmf蒸馏两次过之后峰小了但仍然有，想问大家实验室用dmf做溶剂空白有杂峰吗！怎么处理？为什么这些杂峰会影响检测限？