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电感发分析

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  • 【分享】电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统

    电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统，　刘思东 张卓勇 郭黎平 陈杭亭 曾宪津 胡钢东北师范大学－－－－－－－－－－－－－谁知道以上几位老师的联系地址？何处可以下载到该分析系统？请回帖。－－－－－－－－－－－－－下载分享该论文的网友请主动回帖，这对你是有好处的，因为回帖就会增加你的积分！

  • 电感耦合等离子体发射光谱法在化学分析中的应用

    摘　要：介绍了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）的原理和检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。运用ICP-AES法在电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘、粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料、锅炉用水、各种排放水等进行成分分析，指导生产运行。关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；化学分析；结垢物；粉煤灰Abstract: The principle of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method is introduced, which has the features of low detecting limit, high accuracy, broad linearity scope and can detect more than one element at the same time. In the power generation process, the ICP-AES method, for production supervision, can be used to analyze the contents of waste water, atmospheric dusts, welding dusts, coal powder ash, fuel coal, scales, alloys, boiler water, and all kinds of discharged water, to direct production.Keywords: ICP-AES method chemical analysis deposition coal powder ashICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。1　等离子体原子发射光谱仪的性能特点1.1分析精度高电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。1.2样品范围广电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。1.3动态线性范围宽一般的精密分析仪器都有它的线性范围（一般在103以下），以明确该类仪器准确测定的浓度区间（不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别），如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此，当常量元素和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度，加大了工作量，而测定结果往往还不理想。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级的元素浓度，也可同时测10-9级浓度的元素，这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例，固态的粉煤灰经过适当的预处理（根据待测元素种类确定预处理方法）转化成液态，一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素，也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素，方便准确。1.4多种元素同时测定多种元素同时测定是ICP-AES法最显著的特点。众所周知，每一种物质无论是以何种物理状态存在，其化学成分往往是很复杂的，既有必须存在的高浓度的主量元素，也存在不需要的杂质元素；有金属元素，也有非金属元素。用化学分析、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法等只能单个元素逐一测定，而ICP-AES法可在适当的条件下同时测定，不但可测金属元素，而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成，这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]达不到的。1.5定性及半定量分析对于未知的样品，等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对，形成样品中所有谱线的“指纹照片”，计算机通过自动检索，快速得到定性分析结果，再进一步可得到半定量的分析结果。这一优势对于事故的快速初步的判断、某种处理过程中的中间产物的分析、不需要非常准确的结果等情形非常快速和实用。2　ICP-AES法在电力生产中的应用由于ICP-AES法检出限低、测试范围广、动态线性范围宽等优点，而广泛应用于含量范围宽、精度要求高的技术领域，如食品、卫生、医药、化妆品、土壤、钢铁等精密分析及基础研究中。电力行业的应用，为准确了解设备状况，保证安全生产，为设计、生产提供了良好的技术支持手段。电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘等气态样品，粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料等固态样品，以及润滑油及绝缘油等均可采用不同的预处理方法，如吸收液法、高温熔融法、高温高压法、酸化法、微波消解法等转化成液体状态进行成分分析，而本身为液态的样品如锅炉用水、各种排放水等，要根据所测元素的存在形式和样品的物化性质来决定是否可以直接进样分析，还是需要进行处理后再分析。总之，ICP-AES法适用于电力生产中所涉及到的各个系统及各种介质分析。2.1锅炉部分ICP-AES法通过对燃煤、灰渣等物质中所含钾、钠、硫、氯等与锅炉结焦现象密切相关的元素进行准确的定量和跟踪，可对锅炉燃烧过程中形成的结焦物的成分及原因进行分析；可对锅炉系统运行中水冷壁、过热器等部位形成的沉积物进行快速分析；对锅炉爆管形成的原因及爆管处金属材料中合金元素含量的变化分析；燃煤化学全成分的快速分析；锅炉给水、补水及排水的成分分析；完成水汽品质的评定等诸多项目，以确保锅炉运行安全正常。2.2汽轮机部分ICP-AES法可对高压缸、中压缸、低压缸、汽轮机多级叶片等不同部位形成的沉积物进行快速分析；对汽轮机系统所使用的润滑油中微量磨损金属进行检测，保证部件的正常运转和预防事故的发生；对系统中用排水的水质进行评定等工作，使汽轮机系统能高效运转。2.3化学设备及系统ICP-AES法可进行化学所有设备和系统的进水和排水中常量及微量元素检测；进行系统结垢及腐蚀的成分分析；循环水的结垢元素判定；化学处理添加剂中元素成分分析；系统水汽流程中微量元素的检测；水处理膜前后处理元素的浓度比较及膜前沉积物的成分分析等，使电厂用水系统高质量运行。2.4环保部分通过ICP-AES法对飞灰成分的准确分析来为除尘器设计、改造提供必需的技术参数；对粉煤灰主量及微量元素的分析，不但可以掌握粉煤灰的污染元素，还可为综合利用提供技术指标；对脱硫系统中脱硫剂、中间物、脱硫产物中的元素及脱硫效率的分析，指导系统进行及时调整；进行粉煤灰对灰场土壤和地下水的影响分析；进行灰场种植物中重金属元素的检测；灰管结垢物的成分分析；电厂排水中重金属元素的测定；密闭空间中电焊烟尘中有害元素检测等，为企业进行环境保护、造福社会而创造条件。2.5其它ICP-AES法还可进行金属材料中常量及微量合金元素的检测等多种多样的化学分析工作。3　结束语总之，ICP-AES法的应用，使电力系统的化学分析工作从速度、精度到范围等多方面得到大幅度的提升，从而保证电力生产的安全、稳定运行。 河北电力技术

  • 电感耦合等离子体发射光谱法在化学分析中的应用

    ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。1　等离子体原子发射光谱仪的性能特点1.1分析精度高电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。1.2样品范围广电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。1.3动态线性范围宽一般的精密分析仪器都有它的线性范围（一般在103以下），以明确该类仪器准确测定的浓度区间（不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别），如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此，当常量元素和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度，加大了工作量，而测定结果往往还不理想。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级的元素浓度，也可同时测10-9级浓度的元素，这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例，固态的粉煤灰经过适当的预处理（根据待测元素种类确定预处理方法）转化成液态，一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素，也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素，方便准确。1.4多种元素同时测定1.1分析精度高电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。1.2样品范围广电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。1.3动态线性范围宽一般的精密分析仪器都有它的线性范围（一般在103以下），以明确该类仪器准确测定的浓度区间（不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别），如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此，当常量元素和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度，加大了工作量，而测定结果往往还不理想。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级的元素浓度，也可同时测10-9级浓度的元素，这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例，固态的粉煤灰经过适当的预处理（根据待测元素种类确定预处理方法）转化成液态，一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素，也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素，方便准确。1.4多种元素同时测定多种元素同时测定是ICP-AES法最显著的特点。众所周知，每一种物质无论是以何种物理状态存在，其化学成分往往是很复杂的，既有必须存在的高浓度的主量元素，也存在不需要的杂质元素；有金属元素，也有非金属元素。用化学分析、原子吸收光谱法等只能单个元素逐一测定，而ICP-AES法可在适当的条件下同时测定，不但可测金属元素，而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成，这也是原子吸收光谱仪达不到的。1.5定性及半定量分析对于未知的样品，等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对，形成样品中所有谱线的“指纹照片”，计算机通过自动检索，快速得到定性分析结果，再进一步可得到半定量的分析结果。这一优势对于事故的快速初步的判断、某种处理过程中的中间产物的分析、不需要非常准确的结果等情形非常快速和实用。2　ICP-AES法在电力生产中的应用由于ICP-AES法检出限低、测试范围广、动态线性范围宽等优点，而广泛应用于含量范围宽、精度要求高的技术领域，如食品、卫生、医药、化妆品、土壤、钢铁等精密分析及基础研究中。电力行业的应用，为准确了解设备状况，保证安全生产，为设计、生产提供了良好的技术支持手段。电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘等气态样品，粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料等固态样品，以及润滑油及绝缘油等均可采用不同的预处理方法，如吸收液法、高温熔融法、高温高压法、酸化法、微波消解法等转化成液体状态进行成分分析，而本身为液态的样品如锅炉用水、各种排放水等，要根据所测元素的存在形式和样品的物化性质来决定是否可以直接进样分析，还是需要进行处理后再分析。总之，ICP-AES法适用于电力生产中所涉及到的各个系统及各种介质分析。2.1锅炉部分ICP-AES法通过对燃煤、灰渣等物质中所含钾、钠、硫、氯等与锅炉结焦现象密切相关的元素进行准确的定量和跟踪，可对锅炉燃烧过程中形成的结焦物的成分及原因进行分析；可对锅炉系统运行中水冷壁、过热器等部位形成的沉积物进行快速分析；对锅炉爆管形成的原因及爆管处金属材料中合金元素含量的变化分析；燃煤化学全成分的快速分析；锅炉给水、补水及排水的成分分析；完成水汽品质的评定等诸多项目，以确保锅炉运行安全正常。2.2汽轮机部分ICP-AES法可对高压缸、中压缸、低压缸、汽轮机多级叶片等不同部位形成的沉积物进行快速分析；对汽轮机系统所使用的润滑油中微量磨损金属进行检测，保证部件的正常运转和预防事故的发生；对系统中用排水的水质进行评定等工作，使汽轮机系统能高效运转。2.3化学设备及系统ICP-AES法可进行化学所有设备和系统的进水和排水中常量及微量元素检测；进行系统结垢及腐蚀的成分分析；循环水的结垢元素判定；化学处理添加剂中元素成分分析；系统水汽流程中微量元素的检测；水处理膜前后处理元素的浓度比较及膜前沉积物的成分分析等，使电厂用水系统高质量运行。2.4环保部分通过ICP-AES法对飞灰成分的准确分析来为除尘器设计、改造提供必需的技术参数；对粉煤灰主量及微量元素的分析，不但可以掌握粉煤灰的污染元素，还可为综合利用提供技术指标；对脱硫系统中脱硫剂、中间物、脱硫产物中的元素及脱硫效率的分析，指导系统进行及时调整；进行粉煤灰对灰场土壤和地下水的影响分析；进行灰场种植物中重金属元素的检测；灰管结垢物的成分分析；电厂排水中重金属元素的测定；密闭空间中电焊烟尘中有害元素检测等，为企业进行环境保护、造福社会而创造条件。2.5其它ICP-AES法还可进行金属材料中常量及微量合金元素的检测等多种多样的化学分析工作。3　结束语总之，ICP-AES法的应用，使电力系统的化学分析工作从速度、精度到范围等多方面得到大幅度的提升，从而保证电力生产的安全、稳定运行。

  • 电感耦合等离子体质谱分析的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25205][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析的应用[/url]

  • 干法分析的检出限大家是如何确定的?

    湿法分析如AAS,ICP-OES,ICP-MS等检出限相对来说好做一些但干法分析如SPARK-OES,GD-OES,GD-MS,LA/ICP-MS,LA/ICP-OES,XFS,LIBS,SIMS等针对固体直接分析的仪器大家是如何确定它的检出限的?

  • 【求助】小女子跪求干法交流阻抗分析方法

    大家做的交流阻抗好像都是用恒电位仪和锁相放大器组合的把试样浸泡在溶液的三电极法做的，我最近用所谓的干法交流阻抗测试了涂覆在马口铁上的氯化橡胶涂层，交流阻抗仪器室频率响应分析仪和阻抗/频率相位分析仪组合成的，直接引出两个夹子电极，然后夹在试样上测试的，看到的资料丛没有这么测试的，谁有相关资料发给我一些，不胜感激啊

  • 【求购】电感耦合等离子体质谱分析方法（ICP-MS）通则

    仪器计量认证需要分析方法通则查阅了网上的信息发现有两个涉及的通则，一个是李冰老师书上附录的：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）通则一个是，DZ/T 0223 2001[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]icp ms方法通则 不是很清楚是不是一样的，随便哪个给我扔过来一个吧，谢谢了

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗

    【原创大赛】电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗

    电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 系以氩气为媒介，利用高功率射频产生强力电磁场使氩气电离，炬管内出现导电粒子后，由於磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子，最终形成明亮的白色等离子体，因具高能、高热(6,000K ～ 10,000K )的特性，样品受热开始去溶剂/分解/原子化/离子化过程。经10,000 k 高温诱导区后，原子/离子被激发处于激发态，当回到较稳定的基态时，各原子/离子释放出各特性发射波长，利用分光器和检测器，可检测各元素的发射光谱强度作定性分析，并利用比尔定律作元素定量分析。 电感耦合等离子体的形成主要是在炬管中通入氩气，形成氩气气氛，向感应线圈接入高频电源，从而形成高频电流并产生电磁场，电火花放电产生电子，使氩气局部电离成为导体，并产生感应电流，感应电流加热气体形成等离子体。 电感线圈使用一段事件后有发绿或者发黑的情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021339_564214_2042772_3.png等离子体形成示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021341_564215_2042772_3.png 仪器型号：JY 2000 2(HORIBA) 清洗步骤： 1准备清洗用材料，DI水和分析纯氨水（配置成1：1溶液），棉花，防护用具一次性手套和口罩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021341_564216_2042772_3.png 2.拆掉仪器上的雾化器，距管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564221_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564220_2042772_3.png 3.用脱脂棉沾取1：1氨水后，轻轻擦电感线圈。不能用太大力，放置线圈变形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564219_2042772_3.png 4.清洗完成后，安装上距管和雾化器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021346_564224_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021346_564223_2042772_3.png 5.安装后进行点火测试自检http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564230_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564229_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564228_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564227_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564226_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564225_2042772_3.png 总结： 1.电感线圈的清洗一般一年清洗一次就可以了（厂家工程师建议），毕竟稀氨水对线圈（铜合金材质）换是有一定腐蚀的。 2.电感线圈的清洗力度要小，不能用太大力，放置线圈变形。 3.稀氨水有一定的刺鼻，防护及通风措置要做好。

  • 【资料】电感耦合等离子光谱分析

    [color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63261]电感耦合等离子体光谱分析[/url]

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用

    【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用

    电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用摘要 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法，对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示，该方法能够有效消除干扰，实现对多种元素的一次性快速测定，测定结果的偏差为（-29.0～+17.0）%，加标回收率为（-29.0～+17.0）%，该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围，可以应用于盲样元素含量扫描分析，为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法；元素； 盲样检测；电感耦合等离子体质谱法摘要 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法，对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示，该方法能够有效消除干扰，实现对多种元素的一次性快速测定，测定结果的偏差为（-29.0～+17.0）%，加标回收率为（-29.0～+17.0）%，该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围，可以应用于盲样元素含量扫描分析，为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法；元素； 盲样检测；电感耦合等离子体质谱法中图分类号： 文献标识码： 文章编号： 随着经济的发展，突发性污染事件的发生越来越频繁，污染物种类也越来越繁多。近几年来，电感耦合等离子体质谱技术具有检出限低、动态范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、可同时进行多元素分析等的特点，除能进行常规定量分析外，还因与质谱联用而拓展了许多功能，其中半定量分析（Semi-quantitative Analysis）为ICP-MS所特有的一项实用功能，不需要外部标准，即可对盲样液进行测定。因此，ICP-MS半定量分析能为盲样的金属元素分析提供更快更多的分析数据。本文着重研究了ICP-MS半定量方法在检测盲样元素中的应用。常规的定量分析中，对于需进行分析检测的每一种元素都必须提供标准溶液，在完成标准曲线后才能进行分析测定；而ICP-MS半定量分析则不需要对每一个元素都提供相应的标准物质，它只需几种已知浓度（最好能涵盖整个质量轴从6Li到239U）的元素作为标准溶液，以此为基础对ICP-MS所能分析的元素或被选定测量的元素进行测量，从而获得盲样液中有何种元素及元素浓度的相关信息，为进一步快速准确测定相关元素提供依据。1 试验部分1.1 主要仪器Agilent 7700 x ICP-MS (美国安捷伦科技有限公司产)。1.2 主要试剂超纯水；默克产进口硝酸；标准溶液（1000μg·mL-1）：锂、钪、钇、铟、铈、铋（由国家钢铁材料测试中心提供）；由各单标标准混合成混标溶液，并用硝酸逐级稀释成10ng·mL-1使用液。1.3 仪器条件ICP-MS仪器操作条件见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112120701_337301_1601435_3.jpg1.4 试验方法选定以锂、钪、钇、铟、铈、铋为标准（浓度为10ng·mL-1使用液），绘制半定量灵敏度曲线，以此曲线为基础，将盲样液用2%硝酸稀释100倍，对其他的能检测的元素进行半定量分析。2 结果与讨论2.1 干扰的消除与常规定量分析一样, ICP-MS半定量分析质谱干扰主要有同质异位数、多原子离子、氧化物、双电荷等, 可以通过调谐仪器参数和编辑干扰校正方程来消除，本试验通过选择干扰较少的同位素以及采用推荐的干扰校正公式消除干[

  • 【求购】推荐电感耦合等离子体发射光谱仪

    中科院单位 拟购买电感耦合等离子体发射光谱仪，希望各位根据既有的电感耦合等离子体发射光谱仪给予推荐，谢谢！ 用途:主要是常规样品分析(包括盐湖样品及盐湖卤水样品和地质样品) 有意者请回电邮:yqma@isl.ac.cn

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量

    【原创大赛】电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量

    电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量摘要：采用碱熔酸化处理样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中的锡的含量。方法相对标准偏差（RSD，n＝11）低于5.0％；回收率为96.0～102％，经国家有证标准物质验证，测定结果与标准值吻合很好。关键词：锡矿石，碱熔，电感耦合等离子体发射光谱法自然界已知的含锡矿物有50多种，主要锡矿物大约有20多种。目前有经济意义的主要是锡石，其次为黄锡矿。某些矿床中，硫锡铅矿、辉锑锡铅矿、圆柱锡矿，有时黑硫银锡矿、黑硼锡矿、马来亚石、水锡石、水镁锡矿等也可以相对富集，形成工业价值。锡矿石是炼锡的主要原料。在锡矿石样品的分析中，国家标准方法主要采用化学分析法（滴定法）测定锡的含量。化学分析法具有一定的缺陷，前处理比较繁琐、耗时长。而电感耦合等离子体发射光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、多元素同时测定等优点。在样品分析测试中，电感耦合等离子体发射光谱法已得到广泛应用；但是利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量，文献报道较少。固体地球化学样品的溶解一般有混合酸消解法、碱熔消解法两类。虽然混合酸能溶解大多数金属元素，如铜、铅、锌、镍等元素，但对于高含量的难溶金属元素，碱熔是个不错的选择。本文采用锆坩锅为容器，过氧化钠为熔剂，高温熔融，盐酸提取，以元素Eu为内标元素，采用内标校正法，用电感耦合等离子体发射光谱测定锡矿石中锡的含量。研究了熔融时间、熔剂量、盐酸量对试样溶解结果的影响，选择了仪器的最佳工作条件，用有证标准物质验证，测定值与标准值一致，本法简便易行、快速准确，特别适用大批量样品处理和分析测试。1 实验部分1.1 仪器及工作参数Varian735ES 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国瓦里安公司），功率1.5kW，等离子气流速15.0L/min，辅助气流速1.5L/min；蠕动泵转速 15r/min；长波曝光时间10s，短波曝光时间15s。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311021129_475042_1657564_3.jpg待测元素波长；锡189.925nm。1.2 标准溶液和主要试剂锡标准储备溶液（1000mg/L)。HCl优级纯，Na2O2为分析纯，去离子水1.3 样品处理称取0.1g样品（精确至0.0001g）于20ml锆坩锅中，加入0.3g过氧化钠，混匀后再加入0.3g过氧化钠覆盖在样品表面。置于已升温至700°C的高温炉中熔融20分钟后，取出稍冷后放入250ml聚四氟乙烯烧杯中，由杯嘴处加入20ml热水提取，边搅拌边加入30ml浓盐酸酸化，待剧烈反应后洗出锆坩锅，冷却后转入100ml容量瓶，定容、摇匀。随样做空白溶液，溶液用耦合等离子体发射光谱分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311021129_475044_1657564_3.jpg2 结果与讨论2.1 内标元素的选择内标选用不对被测元素产生干扰的元素Eu，波长选用 381.967nm。[s

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