颗粒溶定仪

生药粉末做DPPH自由基清除活性测试实验时用DMSO溶解样品，但由于是生药粉末，还有部分样品未溶解，溶液中的少量生药粉末颗粒对吸光度应该有一定的影响吧？？处理办法是什么呢？谢谢~~~

请问颗粒分析仪可以用来分析气溶胶颗粒吗？能在线观察到气溶胶颗粒的变化情况吗？[em06]

2010版药典规定，取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察。应全部溶化或呈混悬状。可溶性颗粒剂应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬性颗粒剂应能混悬均匀。均不得有焦屑等异物。 可我们公司的检验人员在观测时是搅拌5分钟后，静置2分钟再观察，这合理吗？按我的理解是马上观察，不能放置，否则，中药颗粒的溶化性多会判定不合格，因为静置后会有悬浮的东西沉淀。请教各位了，请专家指点一下，各位在工作中是如何做的，是否不等液体停止转动就观察才是对的？或者说停止搅拌后多长时间？谢谢据说中药的颗粒剂的溶化性观测，是需要立即观测，是有原因的，对吧？

2010版药典规定，取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察。应全部溶化或呈混悬状。可溶性颗粒剂应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬性颗粒剂应能混悬均匀。均不得有焦屑等异物。 可我们公司的检验人员在观测时是搅拌5分钟后，静置2分钟再观察，这合理吗？按我的理解是马上观察，不能放置，否则，中药颗粒的溶化性多会判定不合格，因为静置后会有悬浮的东西沉淀。请教各位了，请专家指点一下，各位在工作中是如何做的，是否不等液体停止转动就观察才是对的？或者说停止搅拌后多长时间？谢谢据说中药的颗粒剂的溶化性观测，是需要立即观测，是有原因的，对吧？

水溶性颗粒剂的制备方法一、水溶性颗粒剂的制备方法提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同，应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取，也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。1．煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下：取药材，适当地切碎或粉碎，置适宜煎煮容器中，加适量水使浸没药材，浸泡适宜时间后，加热至沸，浸出一定时间，分离煎出液，药渣依法煎出2－3次，收集各煎出液，离心分离或沉降滤过后，低温浓缩至规定浓度．稠膏的比重一般热测(80－90℃)为1．30－1．35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性．常采用水煮醇沉淀法，即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1：1左右)，冷后加入1－2倍置的乙醇，充分混匀．放置过夜，使其沉淀，次日取其上清液(必要时滤过)，沉淀物用少量50％－60％乙醇洗净，洗液与滤液合并，减压回收乙醇后，待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水．混匀)静置一定时间，使沉淀完全，率过，滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法，除醇溶性药物外，所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。2．浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下：将药材粉碎成粗末或切成饮片，置于有盖容器中，加入规定量的溶剂后密封，搅拌或振荡，浸渍3－5天或规定时间，使有效成分充分浸出，倾取上清液，滤过，压榨残液渲，合并滤液和压榨液，静止24小时，滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取，尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长，浸出溶剂用量较大，且往往浸出效率差，不易完全程出等缺点。3．渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内，浸出溶剂从渗漉器上部添加，溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下：进行渗漉前，先将药材粉末放在有盖容器内，再加入药材量60％－70％的浸出溶剂均匀润湿后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀。取适量脱脂棉，用浸出液湿润后，轻轻垫铺在渗漉筒的底部，然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中，每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后．用滤纸或纱布将上面覆盖，并加一些玻璃珠或石块之类的重物，以防加溶剂时药粉浮起；操作时．先打开渗漉筒浸出液出口之活塞，从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米，加盖放置浸渍24－48小时，使溶剂充分渗透扩散。渗漉时，溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后，浓度增高，比重增大而向下移动，上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置，造成良好的细胞壁内外浓度差。渗漉法浸出效果及提取程度均优于浸渍法。渗漉法对药材粒度及工艺条件的要求较高，一般渗漉液流出速度以1kg药材计算，慢速浸出以1—3ml/min为宜；快速浸出以3—5ml/min为宜。渗漉过程中，随时补充溶剂，使药材中有效成分充分浸出。浸出溶剂的用量一般为1：4—8(药材粉末：浸出溶剂)。4．其它(1)动态温浸工艺：将原药材破碎到规定粒度．使药材与溶媒有效接触面积扩大．在适当的温度范围内保持恒温；用机械搅拌促进流动，实现药材界面内外浓度差，有利于有效成分快速浸提，而低温温浸，药液不沸腾，避免了淀粉的过分裂解糊化．既方便了固液分离和离心除杂，又避免了水蒸气共沸蒸馏成分的损失。因此，动态温浸工艺与传统的静态沸腾提取工艺相比，具有提取效率高，保存有效成分多，缩短工时，降低耗能等优点。(2)超速离心除杂与超滤除杂技术：与传统的醇醉沉除杂工艺相比，超速离心与超滤(采用微孔滤膜，经加压滤过)除杂技术，避免了具有免疫调节作用的多糖和肽类成分的损失，天然成分保留较完全，既使中药汤剂的特色得到发挥，同时又缩小了剂量，制得的颗粒质量高．稳定性好”。(二)浓缩、干燥技术药材中指标成分提提取后，制成原颗粒之前应得到流动性粉末为宜，因此提取液必须浓缩与干燥，需要一定温度除去水，伴随有效成分的损失与破坏。如长瓣金莲花的水煎液常压浓缩1小时、16小时及26小时，总黄酮含量分别降低6．25％、20％及39％，时间越长有效成分破坏越多。又如采用常压浓缩或减压浓缩制备三黄泻心汤干浸膏，结果成品中番泻苷、黄芩苷的含量降低了23％－94％，改用逆渗透液缩和喷雾干燥技术，含量仍降低1％—6％，当归芍药汤的汤液作成软膏后．其仓术醇和β－桉醇含量分别只有原药材的0.04％和0．14％。通常浓缩最简易是采用真空度1．33kPa(即10mmHg)，温度约40℃即可，若采用薄膜浓缩、离心薄膜浓缩则效率可提高，且可降低对有效成分的影响。浓缩液一般浓缩到20％—50％，进行干燥，喷雾干燥操作简便、速度快，产品细度均匀，干燥过程液滴干燥的实际温度仅35－50℃，在几秒或十几秒钟完成，被干燥物料不致发生过热现象，不耐热或对热不稳定的成分不致破坏，如大黄浓缩液以进风温度20℃、出风温度105℃进行干燥，其番泻苷A几乎不分解，但高于上述温度会分解。大多数中药成分浓缩液的进风温度在110－130℃，出风温度65－80℃，都能喷出流动性好的粉末。近年来，有人认为最佳干燥条件应从控制液温和浸膏粒度大小着手。液滴大小可用激光测定，其原理是激光的折射角能定量地随粒度大小而变化．该平均粒径随着雾化器转速的增加而减小，干浸膏粉末的粒度大小由光学显微镜或库氏测定仪改为精确度高的激光测定，干浸膏粉末粒度和汤液雾滴大小是相互关联的，如庶黄附子细辛汤的干浸膏粉末的粒度比其雾滴直径要小得多。浸膏剂的浓缩与干燥方法很多，最近常用于中药浸膏的浓缩或干燥的新技术有：薄膜浓缩、反渗透法和喷雾干燥、离心喷雾干燥、微波干燥及远红外干燥技术等。现举例说明喷雾干燥与冷冻干燥技术的在中药颗粒剂制备中的应用。1．喷雾干燥与干法制粒工艺该法是将药材浸出液经喷雾干燥制成于浸膏粉，加入辅料．先预压成粗片，然后粉碎成颗粒的一种新工艺。它实现了瞬间干燥，防止了有效成分损失，同时保证了颗粒和性状的均一性，使颗粒具有较稳定的崩解性和溶散性，从而克服了湿法造粒工艺的溶媒残留、变色、储存不稳定等缺点。上海中药制药一厂利用动态水提取和干法制粒工艺，成功地研制出粒度集中、不易粘连的六昧地黄丸(颗粒型)冲剂。2．冷冻浓缩与冷冻干燥技术冷冻浓缩技术是使药液于—5～—20℃低温冷冻，通过不断搅拌使结出冰块成为微粒，然后以离心机除去冰屑而得到浓缩的浸膏。此种超低温浓缩可达到有效成分的高保留率。如桂枝芍药汤中的有效成分桂皮醛，采用冷冻浓缩法可保留该成分为一般真空加热浓缩法的50倍之多。但反潮性强，成本高，未能用于大量生产。小太郎株式会社为了保证成品质量，在生药煎液高真空浓缩后采用冷冻干燥，先降温至—50℃．在高真空下干燥。冷冻浓缩和冷冻干燥技术，可以保证中药挥发性有效成分在生产中不被破坏或损失。

本产品为德国TOPAS公司07年开发出的产品，主要用于熔融聚合物颗粒分析，温度最高可达290摄氏度，压力最高可达150Bar。两种计数模式：一、单颗粒计数模式，测试颗粒的数目浓度和大小；二、光度计模式，测量纳米级颗粒的平均粒径和浓度。详细可查看附件！截止09年3月份的用户名单如附件中Reference list

测量溶液中存在的颗粒应该用哪种粒度仪呀?谢谢

大家好，我们公司正做一种2.5±1mm的颗粒产品，想做个企业标准，希望大家给些意见。我的想法： 分两部分，一是工艺加工技术标准，二是产品标准，不知道是否应该分开来做，或是单独做？工艺技术标准相对简单，主要是制定各工序工艺参数及在制品技术要求，但颗粒产品标准应该包括哪些内容就不是很清楚。个人认为一是颗粒粒度要求，2.5±1mm，二是检测方法之类的，其它的不清楚，还有应该是什么格式的希望大家给些建议，或参考资料。不胜感激！

[color=#444444]用荧光光谱仪检测含有碳粉颗粒的水溶液，看荧光强度，这样做会损坏仪器吗？[/color]

分散剂微溶样品，一般表现为遮光度下降明显，下降到一定程度才稳定，我个人经验是：有一个产品加样到遮光度40%等稳定后大约15%，然后才测定。那么问题：此时测定的颗粒是偏大还是偏小呢？根据论坛上有些资料表明（不知是否权威），分散剂存在溶解显现将使颗粒测定结果偏小。我的经验表明：结果是明显偏大。我的多个药物产品均如此。如果遮光度是缓缓下降的那么在这个过程中测量，其值是渐渐变大的。直到在稳定的遮光度下测量，其值才较稳定。请实践以及理论丰富的同志们讨论一下，不胜感激~~

想问下大家对于可溶性颗粒进行溶出度研究的看法。可溶性颗粒，用水溶解后，口服吸收，可以说无体内崩解过程，还有进行溶出度研究的必要性吗？

如果固定污染源采集颗粒物/低浓度颗粒物时，流速只有1.0多。按照标准颗粒物为等速采样，但采时太长。如果用等速采样，浓度会偏高还是偏低？

土壤四酸全消解，发现除了质控有很少量的不溶颗粒，其他样品都有下图中的颗粒，就是量的多或少（下图的样品算多的），我在消解时已经重复了第二步的硝酸+氢氟酸+高氯酸步骤，还是不见少，小弟想请问大家怎样才能消解掉这些颗粒呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101748577184_8296_3510082_3.png[/img]

请问粘度较高的聚合物溶液，测试使用过滤装置处理前后的颗粒数量，需要什么仪器？ 颗粒粒径先不做要求，样品的粘度较高，什么仪器可以胜任？

在碾压过程中，颗粒分布是影响下游工艺性能和最终片剂产品质量的最为关键的参数之一。在碾压过程中使用颗粒表征，可将工艺控制参数与产品质量直接关联在一起。 使用 FBRM 颗粒表征优化碾压工艺在碾压过程中，颗粒分布是影响下游工艺性能和产品质量的最为关键的参数之一。颗粒分布会影响下列操作单元： （图） 利用碾压工艺获得稳定的后处理压片，从而保证溶出度均一和含量均匀。一个成功的工艺能生产出粒度、密度和孔隙度控制均匀的颗粒。但是，在制粒放大生产过程中由于原材料的变化或工艺的动态变化将导致不均匀性。与 Patheon 的合作证明了 FBRM® 在线具有了解设计空间和优化一系列碾压运行单元的能力，同时具有不同的垂直/水平进料速度、碾压力和粉碎速度。确定颗粒分布特征可使用户能够直接将工艺控制参数与产品质量关联在一起。通过设计稳定可靠的工艺，即能实现从干法制粒到压片一系列稳定的工艺处理。实验设计进行了 19 批次的实验设计以了解工艺参数对下游产品质量的影响。使用 FBRM® 技术来测量和控制颗粒粒数和粒度变化。将 FBRM® 探头在线3插入 Comil 下游收集漏斗，当粉末流过探针尖端时，由于压缩颗粒系统中的内嵌4 或在线5测量，可获得具有代表性的测量结果，样品量的增加会提高细小颗粒高灵敏度。在此情况下更需要使用在线测量方法6。在下游取 10 克粉末样品，并分散于 100 克矿物油中。由于浓缩了取样量，测量具有代表性。中位数（第 50 个百分位）统计中的样品重复率小于 1%。 结果碾压和粉碎后，预混分布比分布具有更少的粗颗粒(图 1)。试验 10、12、13 和 19 具有最高数量的细颗粒、高孔隙度和密度。它们也具有 4000 磅/英寸的碾压力和 1000 rpm 的粉碎速度。细粉总数是下游流动特性和可能的溶出度不均一的早期指征。试验 6 和 11 具有最高数量的粗颗粒、低孔隙度和密度。它们亦具有 8000 磅/英寸的碾压力和 2000 rpm 的粉碎速度。 统计结果对上游碾压力和粉碎速度参数的压缩孔隙度和变化而言，颗粒分布平均值、每秒钟的细颗粒 (0-50μm) 计数和粗颗粒 (200-2000μm) 数量是高灵敏度的早期指征。平均粒度和每秒钟计数的细颗粒、粗颗粒数量亦是下游流程和溶解度或崩解时限的早期指征。通常，碾压力显著影响到粉碎密度、孔隙度挤压和粉碎挤压粒径。 平均值与孔隙度相关性的关系通过实时测量颗粒粒径，可以将碾压工艺条件控制在特定的平均粒径的目标上。由于平均粒径与颗粒孔隙度相关，实时控制就能确保均匀性。 结论碾压是一种复杂工艺，存在粉碎和聚集相互竞争的机制。采用 FBRM®，可以量化关键工艺参数的影响变化并将此与粉碎参数关联在一起。通过确定这些影响，可使用工具 (FBRM®) 来减少放大时间，充分减少扰动以及可能出现的问题。在该研究中，高碾压力和粉碎速度能获得低孔隙率、低密度的粗颗粒，而低碾压力和粉碎速度导致出现高孔隙率、高密度和高数量的细颗粒。在线颗粒表征亦用于确定过筛问题、硬件故障，从而降低制造成本。 参考文献1. Sheffield Products2. Peter Greven3. Arp, Z. et al.AAPS, Atlanta, GA, 10 November 20084. Wiesweg, S. et al.Tablet Tech Seminar, Brussels; Belgium; 25 October 20075. Hu, X. et al.International Journal of Pharmaceutics 347 (2008) 54–616. Michaels J. N. et al.Powder Technology Volume 189, Issue 2, 31 January 2009, 295-303 鸣谢Arasu Kondappan（Patheon）对碾压粉碎物物理特性的检测。Diane Lillibridge（Patheon）提供统计设计方面的指导并执行统计分析。Russ Neldham（梅特勒-托利多）进行 FBRM® 测量。

【题名】：GB/T 29024.1-20XX 粒度分析 单颗粒的光学测量方法 第1部分：光散射气溶胶谱仪【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：不知为何没搜到链接

想问一下，使用中的液体颗粒计数器是送到计量部门检定还是进行自校？

麻烦各位大神帮我解一道题，小弟感激不尽。 测量固定污染源颗粒物时，我们通过称量得到滤筒初重M1（g），终重M2（g），记录下采样体积（m3）,颗粒物浓度C（mg/ m3）应如何计算。又记录下风量A（m3/h），如何通过颗粒物浓度C（mg/ m3）计算排放速率V（kg/h）。

目前关于固定污染源废气 颗粒物的测定，我们只能做GB/T 16157，那么在接项目的时候，如果涉及不确定颗粒物浓度高低的情况下，我们可以用GB/T 16157去做吗？如果结果低于20mg/m3，就报低于检出限？ 还需要用HJ 836的标准去定量分析吗？目前我们没有HJ 836的能力。除了扩项之外，面对这种情况有什么解决方案吗？

GB/T15432-1995方法测样品总悬浮颗粒物的滤膜，测完总悬浮颗粒物可以用来测苯可溶物吗？

请教各位，我测一种样品，是一种100um左右的颗粒，要测里面某种物质的含量，因为含颗粒，所以配溶液，取样的时候无法保证均匀，所以平行样之间测的结果都不平行，不知道哪位有好的方法推荐一下？谢谢

请教下各位前辈们，你们奶粉的杂质度是怎么测定的。奶粉通过加热溶解后会出现颗粒状，这样测出的杂质度肯定就会高于实际的，如何解决这个问题呢？

请教一下各位前辈：按照《HJ836-2017固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》，颗粒物浓度需要在报告中算折算浓度吗？GB/T16157-1996中11.2的“折算成过量空气系数为α的颗粒物排放浓度”与DB37/2374-2018中“大气污染物基准氧含量排放浓度”是一样的吗？燃煤锅炉应该按那个计算？拜谢！

求测定原油或者有机溶剂中掺杂了无机杂质颗粒后的介电常数的仪器

目前有哪些仪器能够观测1-200微米液固溶液中大小颗粒之间结构

[color=#333333]环境保护部近日印发《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》（HJ836-2017）国家环境保护标准，环境监测司负责人就相关问题回答了记者提问。[/color][color=#333333][/color][hr/]问：为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准，原先的方法标准有哪些不适用的地方？[color=#333333]答：我国正在大力推进燃煤电厂低浓度排放改造，要求改造后的颗粒物排放浓度不大于5mg/m3，而现行的颗粒物监测标准方法《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996），在颗粒物浓度较低、烟气湿度较大的情况下，监测结果准确度相对较差，主要原因一是沉积在采样嘴及采样管前段的颗粒物无法回收，造成监测结果偏低；二是在烟气湿度较大的情况下，长时间采样容易造成滤筒受潮破损，影响颗粒物测试的准确度。为解决上述问题，满足现行污染源排放的监测需求，特制定本标准。同时在《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996）修改单中规定：当测定固定污染源排气中颗粒物浓度时，浓度小于等于20 mg/m3时，适用HJ 836（《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法》）；浓度大于20mg/m3且不超过50mg/m3时，与HJ 836同时适用。[/color][color=#333333][/color][hr/]问：低浓度颗粒物方法标准的技术路线和GB/T 16157-1996的区别是什么？[color=#333333]答：GB/T 16157-1996采用干燥皿冷却，并只称量采样滤筒。而本标准则采用恒温恒湿平衡—整体称重，恒温恒湿平衡，就是样品在采样前后要在统一的温湿度状况下平衡稳定后称量，与GB/T 16157-1996相比，恒温恒湿平衡可以有效减少称量波动，提高称量的稳定性；整体称重，就是将滤膜封装在采样头内采样，并将采样头整体进行称量，这种方式能有效避免滤膜破损，并保证沉积在采样嘴及采样管前段的样品得到回收，提高了测定的准确度。[/color][color=#333333][/color][hr/]问：如何保证低浓度测定结果的准确性？[color=#333333]答：在低浓度颗粒物监测过程中，样品污染会引起较大的监测误差，本标准引入了“全程序空白”质控要求，可判断样品在测定过程中是否受到污染。“全程序空白”指除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外，其他操作与实际样品操作完全相同获得的样品。标准规定，任何低于全程序空白增重的样品均无效。[/color][color=#333333]本标准对采样准备、布点、采样、运输、预处理和称量等各个环节的质量控制提出了更为严格的要求，提高了测定结果的准确性。[/color][color=#333333]以上内容来自于：中国环境报[/color]

石墨颗粒量不少，此悬浊液整体看上去是黑色的，我打算用滤芯漏斗过滤，过滤后清液与原溶液相比，对测试结果的准确性有影响吗？

我做的碳颗粒样品，从SEM看是由20-30纳米的卵形碳颗粒团聚成10微米左右大颗粒的形貌，我现在想做卵形碳微粒的高分辨相，请高手指点用什么分散剂效果比较好。 另，在看电子衍射时发现，该种微粒有一部分的电子衍射图样不稳定，开始有明显的衍射点，很快点就暗下去了，最后只剩下一个大点和一个小点，请问这是什么原因？ 谢谢！