颗粒径谱仪

2012年5月新推出GRIMM EDM系列气溶胶粒径谱仪/在线环境颗粒物监测仪（德国GRIMM气溶胶技术公司研制生产）。该系列监测仪采用激光散射原理，可同时获得环境大气中PM10、PM2.5、PM1的质量浓度值，并可下载0.25 ~ 32 um范围的31个粒径通道数浓度值。EDM180型在线环境颗粒物/气溶胶粒径谱仪，符合欧洲标准EN 12341 (PM10) 和EN 14907 (PM2.5)，并获得美国EPA认证(PM2.5，认证号：EQPM-0311-195)。EDM180型粒径谱仪是目前唯一通过按重量参考认证的光学系统的环境颗粒物监测仪（PM10和PM2.5）。并成为仅有的一款通过认证的能够同时在线监测PM10和PM2.5的分析仪。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 近日仪器信息网从HORIBA处获悉，HORIBA新品纳米粒度仪ViewSizer 3000已于2020年正式在中国上市。该产品是一款全新的多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪，能同时给出颗粒的粒径分布和数量浓度信息，不仅能测量单分散样品的粒径，也能准确测量多分散性样品和多峰样品技术。该新品研发的技术来源于HORIBA刚刚于2019年收购的美国MANTA仪器公司。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3456bab-739e-4784-ac6e-f9ee64da138a.jpg" title="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" alt="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongViewSizer 3000 多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据了解，目前市面上可以进行单颗粒追踪的主要有两种技术，一种是ICP-MS，另外一种就是纳米颗粒跟踪分析技术（NTA），ViewSizer 3000正是一款采用了NTA技术的纳米颗粒追踪粒径分析仪。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据HORIBA粒度表征应用工程师肖婷介绍，与普通的动态光散射纳米粒度仪相比，ViewSizer 3000具备如下三大优点：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第一，仪器同时配备三种不同波长的激光光源，因而能够准确测量多分散性样品和多峰样品的粒径。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第二，测量样品粒径分布的同时，能给出样品的数量浓度信息，并提供颗粒运动的视频，满足用户的可视化需求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第三，仪器可配置荧光功能模块，利用此功能可以扣除样品荧光的干扰，也可进行荧光标记，进一步测试各组分颗粒的粒径和数量浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "ViewSizer 3000当前主要目标用户群为高校、研究所用户，肖婷表示，该仪器特别适合做生命科学和纳米材料方向的应用研究。在生命科学方向，ViewSizer 3000的荧光功能模块将发挥很大作用，通过荧光标记能得到各组分的粒径和数量浓度。而在纳米材料领域，该仪器能带来宽粒径分布的样品和多峰样品测量。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/cb5743d2-5345-4ce6-9a26-eab372832a55.jpg" title="640_300.jpg" alt="640_300.jpg"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 110px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c823118b-54b9-4f5f-b995-34a69862bcfd.jpg" title="微信图片_20200330103948.png" alt="微信图片_20200330103948.png" width="75" height="110" border="0" vspace="0"/想了解ViewSizer 3000更多信息？4月9日-10日，仪器信息网将联合中国颗粒学会举办首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会。HORIBA粒度表征应用工程师肖婷也将在4月10日10:00-10:30带来《纳米颗粒追踪粒径分析技术的特点及应用》的精彩报告，重点讲解ViewSizer 3000的更多性能特点和应用方案。欢迎大家报名参会。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong免费报名渠道：span style="color: rgb(0, 0, 0) "/span/strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "点击进入/span/spanstrong style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会/a官网/span/strong，点击“我要参会”，报名即可。/p

2021年，生态环境部发布《“十四五”全国细颗粒物与臭氧协同控制监测网络能力建设方案》（环办监测函[2021]218号），该方案强调：“十四五”期间将按照“国家负责统一规范和联网、地方负责建设和运维”的模式，进一步加强细颗粒物（PM2.5）和臭氧（O3）协同控制监测能力建设。同时，方案中特别提到，要“以交通、工业园区和排污单位为重点开展污染源专项监测，组建和完善全国协同控制监测网络，掌握PM2.5与O3的主要来源、浓度水平、生成机理、传输规律等，更好支撑多污染物协同控制和区域协同治理。”可以说，对颗粒物进行全天候、全方位、全粒径的监测溯源是后续精准治理必不可少的步骤。仪器信息网获悉，河北先河环保科技股份有限公司（以下简称：先河环保）推出颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统，该系统可有效支撑颗粒物与臭氧协同控制。本次第二十一届中国国际环保展览会（CIEPEC2023）上，先河环保携颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统亮相。展会期间，先河环保总裁助理、生态环境物联网与大数据应用技术国家地方联合工程研究中心主任潘本锋接受了仪器信息网的独家采访。先河环保总裁助理、生态环境物联网与大数据应用技术国家地方联合工程研究中心主任潘本锋仪器信息网：从2022年各地区陆续发布“十四五”时期生态环境保护规划中几乎都提到：要加强协同控制PM2.5和臭氧污染。针对该热点，先河环保在产品层面有的解决方案？潘本锋：目前，颗粒物和臭氧是影响大气环境质量的主要污染物，也是目前大气环境治理的重点与难点。而国家提出的加强细颗粒物和臭氧协同控制具体来说，就是要落实“问题、时间、区域、对象、措施”五个精准要求，进而实现污染物的精准监测及溯源解析，为制定城市大气污染控制对策提供必要的科学依据。因此，围绕大气颗粒物污染的精准溯源、科学研判、依法治理，先河环保推出了颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统，该系统可有效支撑颗粒物与臭氧协同控制。图解颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统仪器信息网：该产品（颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统）与传统的空气监测类产品有何不同？在研发设计与技术创新上，有何亮点和突破？潘本锋：颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统是对颗粒物进行全天候、全方位、全粒径的颗粒物监测溯源。这套系统基于颗粒物监测数据，结合源解析算法，对颗粒物分粒径进行实时源解析、及时预警和精准溯源，实现数据的统一收集、统一展示和统一分析。也就是说，这套系统能够协助我们快速确定颗粒物的来源，比如颗粒物是来自于机动车？还是工地扬尘？或是来自于生活源或工业源？类似这样的粒径溯源会为我们下一步的治理提供信息，指导各地开展精细化管控，实现精准治污、科学治污、依法治污，为国家提供可靠和技术与数据支撑。系统采取“一张网、一中心、四应用”的总体架构，布局科学合理，让人一目了然。其中，“一张网”统筹粒径监测、走航监测等各种基础数据；“一中心”集成各源各类大气环境数据资源，实现数据采集汇聚、数据计算研发、数据存储共享、数据资产管理，为数据应用提供服务；“四应用”囊括了实时监测、粒径分析、颗粒物来源解析以及粒径与空气质量关联分析四大模块，实现精准溯源，助力颗粒物污染高效、并持续地改善。目前，这套平台系统已取得软件著作权。仪器信息网：依托这套系统，先河环保能够为各地的颗粒物污染管控带来哪些具体的帮助？潘本锋：依托这一系统，可以为各地大气颗粒物污染管控提供三方面的帮助：一是帮助各地政府构建颗粒物粒径监测网。这套系统通过高精度粒径监测站与微型站的组合方式，以粒径移动监测作为固定站补充，帮助各地政府全面掌握各区域粒径分布与污染来源。粒径监测网可以覆盖环境空气质量评价点、区域预警、道路、工业园区等，实现对区域颗粒物数据的全天候、全方位、全粒径的动态立体监测与评估，为环境颗粒物监管提供数据支撑。环保展上展出高精度粒径监测站与微型站二是协助建设颗粒物粒径监测与溯源决策支持平台。通过建设智慧平台，可实时展示各监测设备状态及监测浓度，并对粒径段数据、粒径分布及变化趋势、粒径浓度变化规律进行统计分析，这便于我们掌握道路扬尘、施工扬尘、固定燃烧源、机动车和工艺过程源等对本地颗粒物污染的贡献，实现对PM10和PM2.5的实时源解析溯源。三是实现颗粒物粒径溯源分析研判服务。依托颗粒物粒径监测与溯源决策支持平台，融合大气环境监测数据及其他专业数据资源，我们提供的颗粒物粒径数据溯源分析研判服务可为政府部门提供准确、及时的数据信息和科学、高效的管控建议，以实现颗粒物污染精准溯源。仪器信息网：目前该系统是否已经进入市场应用阶段，效果怎样？潘本锋：目前，颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统已经推向市场，特别是在扬尘精细化治理领域取得了较好的管控效果。目前，先河环保已在河南、河北、山西等区域安排了试点。比如在河北某试点，我们利用粒径谱监测仪、颗粒物粒径溯源解析车等对当地PM10进行来源解析，结果显示，这座城市的扬尘源（道路尘、施工尘）为第一大贡献源，且夜间4μm—10μm大粒径段颗粒物浓度显著高于白天。为此，先河环保专家组协助政府开展常态化、高标准的扬尘源针对性管控，同时狠抓重点时段，强化夜间粗颗粒管控，提出了许多管控建议。比如，进一步强化施工工地治理、采取道路清洗湿扫、严格重点运输车辆扬尘管控等措施。经过几天的综合整治，该试点扬尘污染控制效果明显，扬尘污染数据及大粒径段污染占比下降明显。仪器信息网：立足十四五，展望未来，先河环保将在哪些领域进一步加强布局？潘本锋：步入十四五以来，先河环保紧抓“高质量发展与技术创新”，并积极布局下一步的技术创新和产业规划。我们力争将科技创新有效转变为产品创新、模式创新、应用创新，驱动公司技术和高质量发展共同进步。当前，“双碳”是各地政府关注的重点，先河环保围绕国家降碳、减污、扩绿等目标，持续推动生态环境和“双碳”全产业链业务，并将整合生态环境监测、监管和治理全产业链的创新资源，紧扣以生态大脑为核心的生态环境大数据分析、环境治理体系，加快构建生态环境的产业创新。我们将持续构建高效、精准、专业的现代化治理体系，不断推进源头治理、系统治理、综合治理业务的创新与深耕，协助区域生态环境质量持续改善和区域经济协调绿色发展，进而推动整个生态环境产业做大做强。先河环保展台后记：本次，先河环保还带来了水生态、污水治理、交通污染监测、温室气体监测等众多明星产品，覆盖了多个领域。潘本锋特别介绍到，随着大家对“双碳”愈发加大关注，先河环保在未来还会在温室气体方面加强与相关科研机构的合作，并推出新的产品。比如本次带来的XHCRDS100P高精度温室气体在线监测系统可以对大气环境中的温室气体(CO2，CO，H2O，CH4)进行精准实时监测。预知该系统详情，请持续关注仪器信息网有关环保展温室气体监测领域的后续报道。

p　　strong编者按/strong：让PM2.5无所遁形的颗粒粒径检测技术，已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。本文作者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI)，采用分类号G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索，并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述，以期对该领域的进一步研究提供一些参考。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/8421654c-8b9f-40df-adeb-ff1dbf5948e4.jpg" title="00.jpg"//pp　　2011年底，美国驻华大使馆在新浪微博的官方账号发出一条微博：“北京空气质量指数439，PM2.5细颗粒浓度408.0，空气有毒害??”该微博随即在国内引发了对PM2.5(细颗粒物)的强烈关注，最终PM2.5被纳入到常规空气质量监测体系中。事实上，让PM2.5无所遁形的就是颗粒粒径检测技术，其已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。笔者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI)，采用分类号 G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索，并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述，以期对该领域的进一步研究提供一些参考。/pp　　strong各项技术并行发展/strong/pp　　颗粒粒径或粒度分布的检测方法种类繁多，按照测量原理主要有7类技术分支，包括：筛分法、沉降法、显微图像法、光散射法、电阻法、静电法和超声法。笔者对各技术分支的专利申请量进行统计发现，光散射法的专利申请量最高，其早在20世纪70年代就进入人们的视线，是目前最先进、应用最广的一种颗粒测量技术。此外，排名第二的是显微镜法，尤其是电子显微镜图像分析技术是当前比较流行的分析手段，该方法优势明显，除了可得到颗粒的粒径，还可以对颗粒的结构、形状和表面形貌有一定的直观认识和了解。然后分别是沉降法和筛分法，这两种方法是测量颗粒粒径的传统方法，工艺过程简单、成本较低，且操作便捷、装置结构简单。/pp　　在颗粒粒径检测技术演进的过程中，主要的发展趋势有2个方面：检测精确度的提高及检测对象的扩展。上世纪 40年代以前，业内主要是采用筛分法、沉降法和显微镜法。其中筛分法最早的专利出现在1933年，公开号为GB402402A 沉降法则是基于 Stokes重力沉降公式来测定粒径，沉降法的专利早期以国外专利申请为主。显微镜法是唯一可直接观测单个或混合颗粒形状、粒度和分布的方法，早期国内相关专利申请较少，从2010年才开始出现激增态势。此外，将显微镜法和其他粒度测试方法结合于一体的装置，是当前显微镜法的研究热点，如上海理工大学公开号为CN102207443A、CN102207444A的专利申请，就是利用传感器件将多种颗粒粒度测量方法融合在一起。/pp　　随着计算机、电子和激光等技术的快速发展，20世纪70年代起，颗粒粒径检测逐渐开始实现检测对象的多元化，光散射颗粒粒度测量仪受到市场欢迎。光散射技术的思想最早由前苏联学者Mandelshtam于1926年提出，随后其应用逐步扩展至界面和胶体科学等领域，并开发出了荧光相关光谱法、X射线光子相关光谱法、动态光散射显微术等。近年来，对动态光散射仪器的应用需求明显增长，相关技术研究主要集中在对动态光散射仪器的局部结构改进和采用各种新技术改造传统装置以扩展新应用等方面。/pp　　对于电阻法和基于电阻法发展起来的静电法和超声法，其理论基础的发展目前已趋于成熟。其中电阻法最早为美国Coulter公司创始人Wallace H. Coulter于1953年发明，随后Coulter公司将其商品化，开发出库尔特计数器，Coulter公司此后不断对电阻法进行深入研究，其生产的 Multisizer I全自动粒度分析仪仍是目前较为先进的颗粒测量多功能仪器。而其他公司和个人对于电阻法、静电法和超声法的研究，在1980年之后得到迅速发展，大量相关的专利都是基于Coulter公司技术的改进而来。/pp　　总体而言，虽然不同检测方法均有其各自的特点和适应的颗粒类型，各技术之间呈现并行发展的趋势，但整体上呈现出向更快速、更准确以及更加便捷检测的方向发展，各分支的专利申请量也均呈现出上升趋势。/pp　strong　两家公司平分秋色/strong/pp　　笔者分析了排名靠前的主要申请人的核心专利数量和企业综合实力，发现在颗粒粒径检测领域，a style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/"span style="color: rgb(0, 176, 240) "英国马尔文仪器有限公司/span/a(下称马尔文公司)和a style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100336/"span style="color: rgb(0, 176, 240) "美国贝克曼库尔特公司/span/aspan style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "(/span下称贝克曼公司)呈现平分秋色的竞争态势。/pp　　马尔文公司成立于1963年，早在20世纪80年代，该公司便进行了颗粒粒径测量仪器的技术研发，其最早的研究方向是基于激光技术测定颗粒粒径。随后，该公司研发了利用超声法测量颗粒粒径的相关技术，相关专利包括US5121629A、GB9801667D0、WO2010/041082A2等。在 1980年到2010年间，马尔文公司在颗粒粒径检测的几个主要技术分支上均保持了稳定的专利申请量，在光散射法和超声法检测两个分支的专利申请量最大。/pp　　马尔文公司在超声测量方面的主要产品为Ultrasizer MSV超声测量仪，该仪器可根据颗粒粒径与声波衰减之间的关系计算出颗粒粒度分布，同时还可以测出体系的固含量。随后，该公司在初代产品的基础上进行改进，开发出了探头式超声粒度测量仪。近年来，马尔文公司发展迅速，从专利申请分布来看，自2010年至今，该公司提交了50余件关于激光粒度分析的专利申请，这表明该公司可能欲向高精密仪器方向转型。/pp　　贝克曼公司于1997年成立，现已成为世界最大的颗粒分析仪器公司，其于1953年制造出了世界上第一台颗粒粒度分析仪，并于1965年对该产品提交了专利申请NL6505468A。/pp　　1983年贝克曼公司就进入了中国市场，并在北京、上海等地设立了代表处，此后不断完善专利战略，迅速占领了国内外市场。2000年之后，贝克曼公司进入超声颗粒测量领域，获得了一系列专利权，如公开号为WO0057774A1、US2006001875A1等。2000年至2012年，贝克曼公司在颗粒粒度检测的四个主要分支领域均进行了专利布局，其开发了基于电阻原理的Multisizer 3系列粒度分析仪，基于光脉冲原理的HIAC系列液体颗粒检测仪，基于光脉冲和库尔特原理的Multisizer 4e系列粒度分析仪，以及融合了超声与光散射原理的DelsaMax Pro粒径分析仪和DelsaMax CORE系列产品。其最新的DelsaMax Pro系列产品与马尔文公司的Zetasizer Nano系列产品采用的技术都结合了声学和光学颗粒检测技术，可见两家公司在该领域的竞争态势比较激烈。/pp　　笔者认为，今后颗粒粒径检测领域的技术发展将更注重提高测量精度和对颗粒特性的多方面测定等方面，将不同颗粒粒径检测技术进行融合以提高检测性能将成为未来专利布局的热点。(詹雪)/pp（本文仅代表作者个人观点）/p

rAAV腺相关病毒载体表征腺相关病毒（adeno-associated virus, AAV）是微小病毒科（Parvoviridae）家族的成员之一。其直径约为20-26nm，含有4.7kb左右的线状单链DNA。重组腺相关病毒载体（recombination AAV, rAAV）则是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的，因其具有：安全性高、免疫原性低；宿主细胞范围广（对分裂细胞和非分裂细胞均具有感染能力）；体内表达时间长；血清型众多，且具有组织特异性等特点被广泛用于基因治疗、疫苗等研究、应用领域[1]。在rAAV的生产工艺中，有无团聚体（aggregate），以及衣壳滴度（titer）的高低是重点考察的关键质量属性（CQAs）[2]，Zetasizer纳米粒度仪通过对rAAV颗粒的粒径及衣壳滴度的表征，快速实现该CQAs的鉴定。纳米粒度电位仪马尔文帕纳科 Zetasizer Ultra01材料和方法将两种不同生产批次的rAAV分别用缓冲液稀释至合适的浓度，利用Zetasizer Ultra-Red （Malvern Panalytical Ltd.）以及小体积石英比色皿（ZEN2112）进行相应的粒径和滴度测定[3]。样品测试体积为20 µL，rAAV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001，缓冲液的散射光强度测定为80 kcps。02结果通过多角度动态光散射（multi-angle DLS, MADLS）技术，我们分别对两种批次的rAAV粒度大小及分布进行表征（图1、3）。可以看到，批次1的rAAV只有一个粒径分布峰，其值大小为28.2 nm，说明体系中没有团聚体产生，而批次2的rAAV则呈现出3个粒径分布峰，分别位于28.2、150.9以及430.6 nm，这说明体系中除了rAAV单体，还有团聚体产生。此外，基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图，我们还能得到对应尺寸的衣壳滴度（图2、4）。图1，批次1 rAA的光强粒径分布图图2，批次1的衣壳滴度图3，批次2 rAA的光强粒径分布图图4，批次2的衣壳滴度参考文献1. Mendell J R, Al-Zaidy S A, Rodino-Klapac L R, et al. Current Clinical Applications of in vivo Gene Therapy with AAVs. Molecular Therapy, 2021, 29 (2), 464-488.2. Gimpel A L, Katsikis G, Sha S, et al. Analytical Methods for Process and Product Characterization of Recombinant Adeno-Associated Virus-based Gene Therapies. Molecular Therapy — Methods & Clinical Development, 2021, 20, 740-754.3. Cole L, Fernandes D, Hussain M T, et al. Characterization of Recombinant Adeno-Associated Viruses (rAAVs) for Gene Therapy Using Orthogonal Techniques. Pharmaceutics, 2021, 13, 586.

透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系，在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性，这可能关系到后续产品的性能和安全性，因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价，在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性，胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时，受到尺寸的限制，纳米材料单独使用的场合有限，往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大，极易团聚，致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量，对优化材料结构，改善材料的性能有着极大的促进作用，对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒，它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题，不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前，国内该内容处于空白，本标准聚焦透射电镜的成像原理，对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中，在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域；同时，在规范表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证，确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程，包含了标准所涉及的术语和定义，TEM的成像原理，不同类型样品的制备方法，详尽的实验步骤，结果表示以及测量不确定度的来源，并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义：即包括了纳米颗粒、分散的术语定义，还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理：利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量，主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理，并对图像进行处理，通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量，以避免人为因素的干扰。样品制备：纳米颗粒在多相体系中的分散，由于多相体系材料不同，样品制备方法不同，系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法，这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤：包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同，在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术，并保证有足够清晰度和对比度的透射图像，能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外，为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量，需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程，本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例，给出了详细过程。粒径测量：多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点，因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时，颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大，因此需要确认最少测量颗粒数，这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面，实验室可以根据实际需求，只评价纳米颗粒粒径的大小，也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度：对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者：常怀秋 高级工程师；国家纳米科学中心 技术发展部Email：changhq@nanoctr.c

纳米材料，由于尺寸在1~100纳米范围，其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域，其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中，如涂料（用于塑料、玻璃和布料等）、遮光剂、抗菌绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而，纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。对于无机纳米颗粒，最为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法，即单颗粒ICP-MS。ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时，产生的信号基本上属于稳态信号，测量单纳米颗粒时，产生的信号是非连续信号。四极杆作为检测器，工作时在各质荷比（m/z）停留一段时间，然后移动到下一质荷比（m/z）；各质荷比（m/z）的分析时间被称作“驻留时间”，即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后，执行下一次测量之前，通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”，即暂停和处理时间。当单颗粒的离子云进入四级杆后，如果单颗粒（“信号”峰）的离子云落在驻留时间窗口之外，则可能无法被检测到，如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时，可以检测到该离子云，如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时，所得到的信号是一系列峰，各个峰都来自于某一颗粒，具体如图3c 所示。在单颗粒ICP-MS 中，瞬态数据的采集速度由两个参数组成：驻留时间和稳定时间。十分重要的是，ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间，从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短，颗粒遗漏的可能性就越小。最理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量，不存在稳定时间，所有时间皆用于寻找纳米颗粒（图5c）。快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点，从而消除颗粒遗漏，或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短，对单颗粒离子云采集的数据点越多，获得的峰型更加准确。珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS，最短驻留时间可达10 μs，单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™ 软件，无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度，尺寸及分布等信息，是进行单颗粒ICP-MS实验的首选。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的资料和仪器信息。

润滑油承担着减小机械摩擦、散热等重要功能，是重工业、军事、航空、基础建设等现代化工业发展中必不可少的用品。确定合适的更换润滑油的时机，既可以降低使用成本，还可以预防机械故障和严重事故。通常情况下油品中的金属元素代表了机械磨损情况，油品中的添加剂元素含量也能反映出在用油的降解情况，因此这两者都是在用润滑油监控的重要指标。除此之外，在用油中的颗粒普遍被认为是造成机械磨损的主要原因。因此，在用润滑油一般既要监测其中的元素含量，又要监测其颗粒数量及粒径的信息（ISO 4406代码）。在传统的方法里，粒径/颗粒计数测试和金属含量分析是两种完全独立的方法，需要对油样品进行两次样品制备，消耗的样品量大，前处理耗时长，产生的废液多。珀金埃尔默全新的LPC 500™ 液体颗粒计数器是业内体积最小的自动化颗粒计数系统，其与Avio 500电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统联用，每个样品用量少于1毫升，仅需45秒就能够实现一次进样分析、完成粒径/颗粒计数和金属分析两种测试，并获得重复性优异的结果。为评估LPC 500的准确度，在全程8小时的分析中定期分析检定流体。通常采用ISO清洁度代码来评估油品颗粒数分布情况。表1列出了粒径大于4 μm、6 μm 和14 μm时，每毫升预期颗粒数以及对应的ISO 4406代码。表1. 检定流体COA结果和对应的ISO 4406代码粒径（ μm(c)）颗粒数（颗粒数/mL）ISO 4406代码412,5402165,186201444016图1. 检定流体的颗粒计数分析准确度，其中，粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图2. 齿轮油样的颗粒计数分析稳定性，其中，粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图3. 576份在用油样的整个8小时分析过程中，50 ppm QC稳定性为了让大家更好的了解LPC 500激光粒度仪新品的特点及润滑油分析解决方案，我们将于2019年11月29日下午举办《珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍》在线讲座。欢迎大家报名参加。研讨会详情主题：珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍时间：2019年11月29日 14:00-15:00讲者:杨柳 珀金埃尔默产品专家立即报名扫描上方二维码，即可预约线上研讨会，在直播期间与讲师积极互动，还可获得精美礼品了解更多相关资料，扫描下方二维码，即可下载《分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法》。立即扫码

p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="text-indent: 2em font-size: 16px "硅灰石是一种具有许多特殊性质的矿物质，使其可以用于其他产品的添加剂/填料以增强其特性。比如它可以增加塑料，油漆，陶瓷，建筑产品和冶金过程的性能。硅灰石的针状形貌，白度和助熔性能对陶瓷制造是非常重要的。 在陶瓷制造业中，随着烧制后亮度的增加和绿色/烧制强度的增加，收缩率将下降。对于油漆而言，在提高耐用性的同时促进了其平坦性及悬浮性。在各种塑料应用中，不仅改善了拉伸强度，而且降低了树脂含量及提高了热稳定性和粒径的稳定性。在许多应用中，其针状特性使其能够与许多其他物质（如玻璃和纤维）以及非纤维材料（如高岭土，云母，重晶石和石膏）竞争。作为填充材料，增强的强度随着尺寸的减小和宽长比的减小而增加。 化学硅灰石是由方解石和二氧化硅反应形成硅酸钙和二氧化碳而形成的。/spanbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "硅灰石的白色针状晶体结构具有与大多数颗粒体系不同的宽长比。这使得它很容易通过在动态图像分析中表征的样品混合物中的形态来识别和量化。作为各种颗粒体系增强剂的添加剂/填料材料必须是以特定比例添加以获得最佳增强效果。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "20世纪70年代中期 美国麦奇克Microtrac引入激光衍射技术，激光衍射技术现已经成为工业粒度分析的主导技术。它的测量速度，耐用性和易用性使其成为可靠的输出和输入质量控制的标准应用方法。激光衍射技术是以等效球体直径的体积百分比来提供完整的粒径分布数据。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "动态图像分析技术在20世纪80年代就被引入到粒子表征领域。其核心技术（计算机速度和内存，数码相机分辨率和速度，光学镜头以及快速明亮的频闪照明）的飞跃发展促进了动态图像分析技术的迅速发展。这些硬件优势与高级的后期测量软件的增强功能相匹配，使图像分析成为当今粒子表征市场最强大的工具之一。它提供多达30种不同的粒度和形状分布。 随着科技的发展这两种技术（激光衍射技术和动态图像分析技术）现在已经整合到一个一台仪器中，能够同时测量流经同一样品池的同一样品。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19900d83-eb79-46bf-8f53-1610fc54d5d8.jpg" title="3.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "在很多研究领域和工业材料加工质量控制过程中，硅灰石作为添加剂，很多用户只关注到用激光衍射技术测量硅灰石粒径的大小，但我们知道粒径测试归于识别和量化不同形状的颗粒效果不是很好，因为形状差别很大的颗粒可能具有相同的粒径，所以我们需要在激光衍射技术的基础上进一步研究硅灰石的形态参数。我们知道硅灰石需要以特定比例添加到各种颗粒体系以获得最佳增强效果。 硅灰石的针状形状使其区别于添加的正常微粒体系。 颗粒宽度除以颗粒长度得到的纵横比（W / L纵横比）是由动态图像分析技术测量和报告的形状参数之一。 这个参数可以非常方便的识别和量化颗粒混合物中硅灰石的量，由于Microtrac的Sync集激光衍射技术和动态图像分析技术于一台仪器的测量技术，能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数，从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源，鉴于硅灰石的针状形状，宽长比是一个很好的参数来用于鉴定，分离和量化不合格批次中混合物中的添加比例。如果加入硅灰石的量较多会增加成本且会抑制流动，加入硅灰石的量较少不能达到需要的强度性能。所以需要一个合适的比例。通过动态图像分析技术设定W/L的某个阀值，在随机的可视化软件中经过搜索低于这个阀值的所有硅灰石的颗粒，就可以自动计算出加入的硅灰石占总量的比例。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "粒度在添加剂生产过程中是一个非常重要的参数,最近几年越来越来的用户不止是关注原料的粒度更关注颗粒的粒形分析，通过对这些颗粒的粒度粒形分析，可以提高产品的性能。Microtrac的Sync激光粒度粒形分析仪在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器，为颗粒系统混合物的工业的质量控制和各种研究领域提供了非常快速的分析，以确保任何混合物具有最佳比例的添加剂以获得理想的性能。在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器为颗粒系统混合物的QC要求提供了非常快速的分析。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "美国麦奇克Microtrac有限公司是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商。2018年3月发布了世界首款同步激光粒度粒形分析仪Sync，充分实现了激光粒度干湿两用，粒度、粒形同步测量！大昌华嘉DKSH是具有200年历史的瑞士国际贸易公司，作为美国麦奇克Microtrac在国内的总代理，负责其所有产品、技术的推广销售和服务。在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，在全国拥有14家办事处、5处维修点，3家应用实验室具有良好的市场声誉。2017年大昌华嘉销售麦奇克粒度仪近200台，在粒度仪方面，大昌华嘉在北上广的应用实验室皆配有应用工程师，提供多样化样品测试解决方案，为客户提供1年的免费质保，同时能为客户也提供预防性维护服务，客户可以选择延保，或者定期上门维护的服务。公司有十多位服务工程师分布在全国各维修网点，能对用户需求进行24小时快速响应。专业的SMT服务管理系统，要求工程师到客户处服务完成后需要客户在TAB上签字确认，后勤在办公室就可以实时收到服务是否完成以及客户的满意度。另外，大昌华嘉每年就粒度仪举办相关的市场活动近30场，并提供regular的用户培训会，用户可在网站和微信公众号随时报名参加。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "百舸争流，迎风直上！大昌华嘉和麦奇克粒度仪会继续保持在传统领域（化工，材料等）的优势，并加强在新的领域的开拓。随着国内用户对粒度分析的技术要求越来越专业，麦奇克也会根据客户不断提出的新要求来研发和推出新品，Sync就是最好的证明。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "(作者：严秀英、姜丹)/p

2010中国颗粒学会盛会于8月15日-18日在西安举行，这是国内颗粒分析行业最重要的学术会议，颗粒分析专家和年轻学者汇聚一堂，交流各自学术研究成果。作为分析仪器界最大供应商之一，颗粒分析仪器的知名专业生产厂商，岛津公司盛装出席，展出了岛津公司最新的纳米粒径分析装置IG-1000。会议上还通过报告的形式将岛津公司颗粒分析的最新技术和应用进展与与会专家学者进行了分享汇报。用户在岛津展台前就颗粒分析技术问题进行交流 此次会议上岛津的单纳米分析装置IG-1000备受关注。IG方法（Induced Grating method）是岛津公司开发的独一无二的纳米粒径测定技术，为此IG-1000获得了2009 Pittcon大奖，这是全球分析仪器界对于岛津公司先进粒度分析技术的充分肯定。 岛津公司纳米分析技术专家安国玉经理向与会的各位专家学者详细介绍了岛津IG-1000在纳米分析行业的最新应用以及IG-1000的测定优势所在。与目前采用散射光的动态光散射仪器（DLS）方法相比较, 优势明显。测定范围最低到0.5nm，在单一纳米颗粒领域可以获得十分良好的信噪比(S/N)，灵敏度也非常高。即便样品中含有少量的粗大粒子时对测定也没有影响，分布广的样品可以得到正确的结果，克服了以往DLS产品耐污染性差的缺点。IG-1000不使用散射光，因此不受物理参数的限制，不要求输入折射率因子(refractive index)作为测量条件。IG-1000测定结果可以与其他纳米粒子测定手段如TEM和SEM等所得结果吻合。IG-1000的方便可靠之处还在于，可利用原始数据（衍射光强度对时间的变化）来进行测定结果的可靠性验证。 岛津公司纳米分析专家安国玉经理在进行IG-1000的报告 此次会议上岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生也就其在卫生陶瓷洁具分析中的应用方法开发结果与各位进行了分享。卫生陶瓷洁具行业涉及到多种粉体原料的分析测试，粉体材料的粒径会影响到最终产品的外观美观度和耐用度，因为粉体原料的粒径分析至关重要，所以岛津公司近期就如何使用粒度分析仪器得到准确的结果进行了研究并与颗粒分析工作者进行分享。 岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生在作报告 岛津公司粒度测定装置种类齐全，单一纳米粒径的新产品IG-1000可以与岛津其他多种型号的激光粒度仪联合使用，实现了从纳米到微米范围的可靠测定。

作者：陈庆彩通讯作者：章炎麟通讯单位：陕西科技大学环境科学与工程学院、南京信息工程大学耶鲁大学-南京信息工程大学大气环境中心doi: 10.1029/2019JD031149成果简介近日，陕西科技大学陈庆彩研究团队与南京信息工程大学章炎麟研究团队联合研究并在Journal of Geophysical Research-Atmospheres上发表了题为“Size-resolved characterization of the chromophores in atmospheric particulate matter from a typical coal-burning city in China”的研究论文，报道了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征。研究人员利用激发发射矩阵（EEM）光谱和平行因子（PARAFAC）分析了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的光学性质，描述了大气颗粒物中发色团种类和含量的粒径分布特征，增加了对气溶胶中发色团物质理化特征及其来源的认知。全文速览研究分析了山西临汾地区2017年夏、冬季不同粒径的气溶胶颗粒中发色团的吸光特征（UV-Vis光谱）以及荧光特征（EEM光谱）分别与颗粒物粒径之间的关系。不同粒径颗粒物的萃取液的总吸光度（Abs）和荧光体积(FV)随颗粒物粒径增大而减小，表明小粒径颗粒物对光吸收和光化学反应具有更大贡献。同时，相较于水溶性发色团，水不溶性发色团的总吸光度（Abs）和荧光体积(FV)达到了水溶性发色团的2-8倍。研究过程引言棕色碳（BrC）是气溶胶中具有吸收可见光能力的典型有机物质，其对地球温室效应具有潜在贡献，同时对光化学反应具有潜在的驱动效应。因此，了解这些发色团的来源和形成机制，并定量评估它们对地球大气中辐射强迫和大气中非均匀化学反应的影响，是表征这些发色团物理化学特征的必要条件。已经有研究指出了不同粒径的发色团物质的来源与吸光特性的差异，然而目前并未有通过EEM方法研究不同粒径大气颗粒中发色团的光学特性。本研究研究了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的粒径分布特征，比较了冬夏样品的光学性质（光吸收和荧光）的差异，同时探讨了光吸收与荧光性质的关系，以及光学性质与多环芳烃、有机碳和EC的相关性。图文导读通过不同性的溶剂萃取，获得不同粒径颗粒物的波长依赖指数（MAE365）、标准荧光体积（NFV）等变化趋势。Figure 1.Particle size and seasonal distributions of mass absorption efficiency at 365 nm (MAE365) and the NFV for WSM (a, c, e) and MSM (b, d, f). Panels (e) and (f) represents the average value of MAE and NFV in summer and winter respectively for WSM and MSM extracts.研究发现，夏季以及冬季的颗粒物中，水溶性以及水不溶性发色团的波长依赖指数（MAE365）、标准荧光体积（NFV）与粒径的关系特征均表现出相同趋势，即波长依赖指数（MAE365）以及标准荧光体积（NFV）均随粒径增大而减小。 由于多环芳烃可能是水不溶性组分中重要的光吸收和荧光物质，因此，本研究定量了7种多环芳烃对水不溶性组分的光吸收贡献。Figure 2. The average UV?visible absorbance spectra of MSM and the calculated UV?visible absorbance spectra of the selected PAHs (a and b), and the relative contributions of the selected PAHs to the total light absorption by MSM (c and d).结果表明，在280-550 nm范围内，多环芳烃对光吸收的贡献不超过7%，说明水不溶性发色团的成分复杂，在UV-Vis波段，多环芳烃并不是对光吸收的主要贡献物质。同时，在430 nm处，多环芳烃对光吸收贡献大，该物质可能是苯并芘。 通过PARAFAC模型得到了5种发色团的三维荧光光谱截面图。Figure 3. The PARAFAC model-resolved EEM components (C1, C2, C3, C4 and C5) for all of the aerosol extracts (n = 396) with the solvents water and methanol and extracted from different particle size samples.对获得的三维荧光光谱图通过平行因子矩阵分析（PARAFAC）得到5种不同发色团图谱，推测C1-C5发色团依次可能为HULIS-1物质、类色氨酸物质、HULIS-2物质、类络氨酸物质以及其它类氨基酸组分。 同时，研究了不同季节、不同粒径以及不同性溶剂萃取的条件下，不同发色团组分的相对贡献。Figure 4. Size-resolved distributions of the EEM components for winter samples (a and e) and summer samples (b and f) of WSM and for winter samples (c and g) and summer samples (d and h) of MSM.HULIS-1和类氨基酸组分在所有样品中占比高，相对含量分别为38%和31%。类酪氨酸组分占比低，平均含量仅4%；并且发色团含量特征随季节变化显著。小结该工作重点揭示了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征，解释了小粒径颗粒物往往伴随更大的光吸收和光化学反应性贡献。这项工作从粒径分布角度阐述了气溶胶中的发色团特征，建议在未来的大气模型中，发色团的粒径分布以及性特征是光吸收以及光化学反应的重要考虑因素。课题组介绍 陈庆彩陈庆彩，男，山东人，博士，副教授，博士生导师。毕业于日本名古屋大学，取得理学博士学位。陕西省“百人计划”，陕西科技大学大气污染控制团队负责人，名古屋大学特邀教员，日本大气化学学会会员，ES&T等环境领域权威期刊审稿人。主要研究方向为气溶胶化学，包括大气棕碳（BrC）、长寿命自由基（EPFRs）等。参与和主持中国国家自然科学基金等十余项科研项目；已在ES&T等自然指数期刊一作发表9篇，其它学术论文20余篇；获得国家和软件注册权10余项。ORCID：http://orcid.org/0000-0001-7450-0073??个人主页：https://hj.sust.edu.cn/info/1015/1394.htm章炎麟，男，浙江杭州人，博士，教授，博士生导师。耶鲁大学-南信大大气环境中心大气化学与同位素研究团队负责人，入选“国家海外引才计划”青年学者，江苏省特聘教授，曾任日本学术振兴会（JSPS）外国人特别研究员。主要研究方向为大气化学、环境地球化学等。在国际著名期刊（包括Nature、ACP、EST、JGR和AE等）共发表SCI论文64篇（一作/通讯作者论文35篇），4篇学术论文入选ESI高被引论文。主持或作为科研骨干参加科技部和自然科学基金委等多项科研项目。同时担任环境科学、大气科学和地球化学等领域30余种SCI期刊（包括Nature）审稿人。??个人主页：https://www.researchgate.net/profile/Yanlin_Zhan HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识，旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验，HORIBA非常乐意与大家分享这些经验，为此特创立Optical School（光谱学院）。无论是刚接触光谱的学生，还是希望有所建树的研究者，都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式，使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解，不断提高仪器使用水平，解决应用中的问题，进而提升科研水平，更好地探索未知世界。点击阅读原文，了解更多论文信息。

作者：陈庆彩通讯作者：章炎麟通讯单位：陕西科技大学环境科学与工程学院、南京信息工程大学耶鲁大学-南京信息工程大学大气环境中心doi: 10.1029/2019JD031149近日，陕西科技大学陈庆彩研究团队与南京信息工程大学章炎麟研究团队联合研究并在Journal of Geophysical Research-Atmospheres上发表了题为“Size-resolved characterization of the chromophores in atmospheric particulate matter from a typical coal-burning city in China”的研究论文，报道了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征。研究人员利用激发发射矩阵（EEM）光谱和平行因子（PARAFAC）分析了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的光学性质，描述了大气颗粒物中发色团种类和含量的粒径分布特征，增加了对气溶胶中发色团物质理化特征及其来源的认知。研究分析了山西临汾地区2017年夏、冬季不同粒径的气溶胶颗粒中发色团的吸光特征（UV-Vis光谱）以及荧光特征（EEM光谱）分别与颗粒物粒径之间的关系。不同粒径颗粒物的萃取液的总吸光度（Abs）和荧光体积(FV)随颗粒物粒径增大而减小，表明小粒径颗粒物对光吸收和光化学反应具有更大贡献。同时，相较于水溶性发色团，水不溶性发色团的总吸光度（Abs）和荧光体积(FV)达到了水溶性发色团的2-8倍。棕色碳（BrC）是气溶胶中具有吸收可见光能力的典型有机物质，其对地球温室效应具有潜在贡献，同时对光化学反应具有潜在的驱动效应。因此，了解这些发色团的来源和形成机制，并定量评估它们对地球大气中辐射强迫和大气中非均匀化学反应的影响，是表征这些发色团物理化学特征的必要条件。已经有研究指出了不同粒径的发色团物质的来源与吸光特性的差异，然而目前并未有通过EEM方法研究不同粒径大气颗粒中发色团的光学特性。本研究研究了大气颗粒物中水溶性和水不溶性发色团的粒径分布特征，比较了冬夏样品的光学性质（光吸收和荧光）的差异，同时探讨了光吸收与荧光性质的关系，以及光学性质与多环芳烃、有机碳和EC的相关性。通过不同性的溶剂萃取，获得不同粒径颗粒物的波长依赖指数（MAE365）、标准荧光体积（NFV）等变化趋势。Figure 1.Particle size and seasonal distributions of mass absorption efficiency at 365 nm (MAE365) and the NFV for WSM (a, c, e) and MSM (b, d, f). Panels (e) and (f) represents the average value of MAE and NFV in summer and winter respectively for WSM and MSM extracts.研究发现，夏季以及冬季的颗粒物中，水溶性以及水不溶性发色团的波长依赖指数（MAE365）、标准荧光体积（NFV）与粒径的关系特征均表现出相同趋势，即波长依赖指数（MAE365）以及标准荧光体积（NFV）均随粒径增大而减小。由于多环芳烃可能是水不溶性组分中重要的光吸收和荧光物质，因此，本研究定量了7种多环芳烃对水不溶性组分的光吸收贡献。Figure 2. The average UV?visible absorbance spectra of MSM and the calculated UV?visible absorbance spectra of the selected PAHs (a and b), and the relative contributions of the selected PAHs to the total light absorption by MSM (c and d).结果表明，在280-550 nm范围内，多环芳烃对光吸收的贡献不超过7%，说明水不溶性发色团的成分复杂，在UV-Vis波段，多环芳烃并不是对光吸收的主要贡献物质。同时，在430 nm处，多环芳烃对光吸收贡献大，该物质可能是苯并芘。通过PARAFAC模型得到了5种发色团的三维荧光光谱截面图。Figure 3. The PARAFAC model-resolved EEM components (C1, C2, C3, C4 and C5) for all of the aerosol extracts (n = 396) with the solvents water and methanol and extracted from different particle size samples.对获得的三维荧光光谱图通过平行因子矩阵分析（PARAFAC）得到5种不同发色团图谱，推测C1-C5发色团依次可能为HULIS-1物质、类色氨酸物质、HULIS-2物质、类络氨酸物质以及其它类氨基酸组分。同时，研究了不同季节、不同粒径以及不同性溶剂萃取的条件下，不同发色团组分的相对贡献。Figure 4. Size-resolved distributions of the EEM components for winter samples (a and e) and summer samples (b and f) of WSM and for winter samples (c and g) and summer samples (d and h) of MSM.HULIS-1和类氨基酸组分在所有样品中占比高，相对含量分别为38%和31%。类酪氨酸组分占比低，平均含量仅4%；并且发色团含量特征随季节变化显著。该工作重点揭示了大气颗粒物中发色团的粒径分布特征，解释了小粒径颗粒物往往伴随更大的光吸收和光化学反应性贡献。这项工作从粒径分布角度阐述了气溶胶中的发色团特征，建议在未来的大气模型中，发色团的粒径分布以及性特征是光吸收以及光化学反应的重要考虑因素。 HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识，旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验，HORIBA非常乐意与大家分享这些经验，为此特创立Optical School（光谱学院）。无论是刚接触光谱的学生，还是希望有所建树的研究者，都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式，使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解，不断提高仪器使用水平，解决应用中的问题，进而提升科研水平，更好地探索未知世界。

GRIMM气溶胶科技公司颗粒物粒径检测下限可达： 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术（PSM）和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术（SMPS+C）从1纳米至1微米完整测量 特点从1.1 纳米开始测量颗粒物的粒径分布融合了Airmodus 专利PSM技术和GRIMM SMPS+CAirmodus 专利的纳米颗粒增大技术（PSM）技术可使SMPS测量到最小的纳米颗粒和团簇2级CPC凝聚长大技术（二甘醇和正丁醇）为测量1纳米颗粒优化了DMA气路系统DMA可以选择扫描模式，步进模式或单一粒径筛分三种模式Airmodus PSM-A10 纳米颗粒增长器，第一级检测器工作溶液：二甘醇50%粒径检出限：1.5 纳米 （镍铬颗粒）采样流量：2.5 升/分钟真空要求：100—350 mbar NTP压缩气源要求：1.5—2.5 bar NTP， 除油/除水/除颗粒电源要求：100-240 VAC 50/60 Hz， 280 W通讯接口：USB或RS-232外观尺寸：29*45*46.5 cm重量：17 kg GRIMM 5417 CPC工作溶液：正丁醇50%粒径检出限：4 纳米 （氧化钨颗粒）采样流量：0.3升/分钟或0.6 升/分钟采样泵：内置检测浓度：单颗粒模式：1.5*10^5个/cm3,光度计模式：10^7个/cm3响应时间：T10—90 3s电源要求：90-264 VAC 47--63 Hz， 80--130 W通讯接口：USB，RS-232，模拟脉冲外观尺寸：40*25*29cm重量：12.4 kg 分级器DMA模式： GRIMM 维也纳型S-DMA或M-DMA，L-DMA粒径筛分范围：1.1—55纳米（10升/分钟鞘气流速 S-DMA） 2.8---155纳米（10升/分钟鞘气流速 M-DMA）粒径分辨率：步进模式： 45—255通道，可调 扫描模式：64通道每10倍粒径，对数间距 PSMPS数据输出：颗粒物数量浓度/粒径分布进样湿度：0—95%RH，非凝结采样压力：600—1050 mbar工作温度：15—30 oC工作湿度：0—95%RH，非凝结创新点：颗粒物粒径检测下限可达： 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术（PSM）和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术（SMPS+C）从1纳米至1微米完整测量1纳米粒径谱仪

p style="text-align: center "strong更大的粒径为HPLC与制备LC提供更卓越的性能表现/strong/pp　　分析科学产品制造的全球领导者Phenomenex近期宣布在中国为其现有的Kinetex 核-壳色谱柱产品线增添粒径为5um的色谱柱颗粒。Kinetex 5um作为Kinetex核-壳家族粒径最大的色谱柱颗粒，将提供比全多孔3um和5um色谱柱更高的柱效，同时不会导致柱压升高。事实上，相较于相同粒径的全多孔色谱柱，全新的Kinetex 5um颗粒平均能提高90%的柱效，而且几乎不需额外的方法开发，即可在通用的HPLC系统上实现显著的性能提高。分析工作者在使用传统全多孔色谱柱的任何反相HPLC方法中，直接使用Kinetex色谱柱进行轻松替代。/pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 206px " title="KNX 5um.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/2b4d3a53-e7a6-4a88-b40a-4f81b08dcc27.jpg" width="600" vspace="0" hspace="0" height="206" border="0"//pp　　“无论是科研院所、食品检验还是临床研究，全多孔5um与3um色谱柱均是实验室里最常用的两款色谱柱”Phenomenex公司品牌主管Simon Lomas评论道，“Kinetex 5um 核-壳柱能够让色谱分析工作者在5um压力下使HPLC方法达到3um或者更高柱效。”/pp　　利用Kinetex 5um核- 壳技术，可立即让您现有的3um和5um HPLC分析法在分离度、效率和灵敏度上获得显著提升。Kinetex核-壳颗粒共有4种不同粒径(1.3um、1.7um、2,6um与5um)可供选择，给予您HPLC、UHPLC至制备LC的全面可扩展性。此外，Phenomenex专门为小规模制备纯化的分析工作者研制了由Axia?专利技术填装的制备型Kinetex 5um色谱柱。Lomas解释道， “由Axia技术填装的Kinetex 核-壳色谱柱能够为制药与天然制品领域的研发人员提供更好的性能优势，并且Kinetex核-壳颗粒不仅适用于UHPLC和HPLC的分析，更可全面扩展应用于制备纯化。”/pp　　Phenomenex研制的核-壳色谱柱在为您提高柱效的同时，并不会为您带来巨额的经费开支。Kinetex核-壳技术能够在任何LC或HPLC系统中发挥超高性能，相较传统全多孔色谱柱，Kinetex色谱柱不仅性能显著提高、分析时间大大减少，而且能大幅降低实验室的溶剂消耗量并提高样品通量。/pp　　对于传统的全多孔颗粒而言，流速越高会使得柱效降低、分离度和灵敏度减弱，导致分析时间的延长。Kinetex核-壳技术实现了更高的灵敏度和分离度，线性速度和耐压范围更宽，而检测与定量限值也得到显著降低。/pp　　strong关于Phenomenex/strong/pp　　Phenomenex是全球领先的科技企业，是化学分析领域的技术领导者。Phenomenex一直致力于为制药、工业、临床、环境、食品等行业的实验室以及政府与高校的研究人员研发最新的科技产品，为他们提供创新实用的分析纯化解决方案。Phenomenex的核心技术包括液相色谱柱、气相色谱柱、样品制备、散装纯化色谱填料产品、色谱配件和设备。/p

精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer（SMPS）扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用，SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪，和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化，能够将散逸损失降至最低，且能够和SMPS粒径谱仪整合，测量1nm到50nm的粒径，并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量，”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

2016年2月，无锡中科光电技术有限公司与德国GRIMM气溶胶科技公司（以下简称GRIMM）签署产品书面授权证书，明确无锡中科光电技术有限公司为德国GRIMM粒径谱仪（11-E，164，180，365，665，765，SMPS+C等多种型号）在中国江苏省、浙江省、安徽省、福建省以及上海地区的官方授权经销。GRIMM粒径谱仪，可实时测量多个通道的颗粒物粒径分布，并且能够同时得到PM10、PM2.5、PM1、TC值，满足了用户希望同时快速测量多个PM值的测量需求。 （一）产品系列 根据不同的应用条件，GRIMM粒径谱仪具有多种型号，包括EDM180机柜安装式、EDM164移动式全天候式、EDM365户外全天候式、11E手持式、EDM665宽范围气溶胶粒径谱仪、EDM765小型一体化观测站等多种系列。 （二） 产品特点和优势 GRIMM粒径谱仪所有的产品均采用同样的专利光散射测量单元以确保不同型号产品的一致性，并具有独特的技术优势： 多通道粒径测量，可同时测量PM10、PM2.5、PM1、TC值； 维护量低，无消耗品； 可远程控制和察看数据 ； 时间分辨率高； 结构紧凑； 无放射源； 低能耗。 （三） 产品软件和数据 GRIMM粒径谱仪应用软件，基于LabView开发，具有强大的数据展示和处理功能，可通过图形与表格的形式展示多种复杂的数据信息，包括颗粒物全谱粒径分布、超细粒子数浓度、PAH浓度或SVC浓度等。 无锡中科光电技术有限公司作为德国GRIMM粒径谱仪代理商，结合自身专家团队，将为您提供最优秀的产品、最优质的服务以及最佳的解决方案。

2024年7月，中国科学院生态环境中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室刘倩等在基于机器学习辅助单颗粒质谱追踪大气超细颗粒物的体内暴露途径方面取得进展，研究成果以“In Vivo Exposure Pathways of Ambient Magnetite Nanoparticles Revealed by Machine Learning-Aided Single-Particle Mass Spectrometry”为题，在线发表于Nano Letters(DOI: 10.1021/acs.nanolett.4c01937)。　　自然和人为来源的超细颗粒物是PM2.5的主要组分，被人体吸入后可能引发全身性的健康风险。然而，由于缺乏可靠的技术手段，这些超细颗粒物被吸入体内后的暴露途径和归趋仍不清楚，严重阻碍了对其健康危害机制的认识。本研究报道了一种无标记、机器学习辅助的单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)方法，并利用小鼠模型揭示了大气磁性纳米颗粒(MNPs)从环境来源到体内转运和代谢的全暴露途径。　　图1. 基于机器学习辅助单颗粒质谱追踪大气磁性纳米颗粒的体内暴露途径　　本研究首次定量了超细颗粒物不同代谢途径的贡献。通常认为肝脏是纳米颗粒的主要代谢器官。然而，研究发现MNPs的代谢途径主要是脾脏(84.4%)，其次是肝脏(11.4%)和肾脏(2.6%)。这表明，脾脏可能是体内一个被低估的超细颗粒物的代谢途径。　　研究发现，吸入的超细颗粒物在不同器官间的转运改变了它们的粒径分布。通过机器学习可以预测不同来源的MNPs在体内暴露过程中关键节点(例如靶器官、生物屏障、循环系统等)的粒径分布，进一步揭示超细颗粒物在外暴露和内暴露之间的关联，阐明环境来源对其体内暴露途径的影响。　　此外，该研究也为纳米毒理学研究和细颗粒健康效应研究提供了一种有力的研究工具。　　该文的通讯作者为刘倩研究员，第一作者为博士生张伟灿。该研究得到了国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院稳定支持基础研究领域青年团队、腾讯基金会等支持。　　相关论文链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.nanolett.4c01937

Micromeritics全自动费氏粒径测试仪（MIC SAS II）易于使用的全自动数据记录功能MIC SAS II全自动亚筛分粒径分析仪，对Fisher Model95 SubsieveSizer （FSSS）进行升级，采用全自动操作，并可得到电子记录的数据，极大改善了FSSS的性能。MIC SAS II生成的“Fisher number”结果与前代产品（FSSS）一致。几十年来，空气渗透技术和FSSS已经成为许多工业的行业基准，因此许多仍在使用历史数据和旧的质量控制标准的领域，都要求新旧仪器的测试数据必须具备可比性和可重复性。Features and Benefits 产品特点和优势设置方法快速简单按步骤进行参数设置，确保无任何参数遗漏全自动分析样品压实和压力的稳定性全部由电脑控制，采集的数据具有高重复性安全性可通过密码保护将样品信息测试信息与用户ID绑定，避免未经授权的任何操作和参数修改实时数据显示可以在获取数据时查看数据简化方法开发Fisher Mapping利用使用者自定义的Fisher相关图得到优化数据相关一致性定制化报告生成自动创建使用者logo和风格的PDF报告卓越的控制软件SAS控制软件创建了仪器操作、数据采集、处理和报告以及系统集成的世界标准全新直观式触摸屏操作强大直观式触摸式用户界面，提高效率，能够轻松创建和检索SOPs符合ASTM标准完全符合ASTM B330-12和C721-14标准，用于测试铝、二氧化硅、金属粉末以及相关化合物的粒径What is Air-Permeability Particle Sizing?空气渗透法测试颗粒粒径空气渗透技术是已经很好地应用到测量粉体样品的比表面积（SSA）。使用该技术测定的SSA数据已经应用在多个行业广泛，例如制药、金属涂料、颜料和地质等行业MIC SAS II利用双压力传感器测量空气通过床层前后的压力变化，通过改变样品高度和孔隙率，同时控制一定流速通过颗粒床层，使用Kozeny-Carman方程确定SSA和平均粒径。Specifications产品规格尺寸与重量高度：55cm宽度：50cm长度：38cm重量：28kg创新点：1、全自动操作SAS II 是对Fisher Model 95 Subsieve Sizer (FSSS)进行升级，采用全自动操作，并可得到电子记录的数据，极大改善了FSSS的性能。 2、快速便捷设置方法快速简单，按步骤进行参数设置，确保无任何参数遗漏，数据实时显示，可以在获取数据时查看数据，简化方法开发。 3、全新直观式触摸屏操作 强大直观式触摸式用户界面，提高效率，能够轻松创建和检索SOPs全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II

测量外泌体的粒径分布一直以来都是外泌体表征的重要组成部分。但是由于外泌体的尺寸仅为30~200 nm，所以必须借助一些特殊的检测手段才能够对这种在光学显微镜下不可视的颗粒进行观测。本篇就外泌体粒径测量技术的发展进行简述，并对不同技术的差异进行比较。一、电镜技术在外泌体发现的早期，由于还没有专门针对这类尺寸颗粒的分析方法，因此直接在电镜下面观察粒径并统计成为了早的外泌体粒径统计方法。但是这种方法费时费力，且通量低，在面对临床和科研中的大量样本时显得十分无力。文献中外泌体在电镜TEM模式下的经典形态 二、动态光散射技术 & 纳米粒子跟踪分析技术由于外泌体与材料学所合成的脂质体在形态上十分相似，因此用于脂质体表征的动态光散射技术（DLS）便被应用于外泌体的尺寸测量上。DLS利用光射到远小于其波长的小颗粒上时会产生瑞利散射现象，通过观察散射光的强度随时间的变化推算出溶液中颗粒的大小。但是这种技术会受到测量物质的颜色、电性、磁性等理化特性的影响，并且对于灰尘和杂质十分敏感。因此使得DLS在测量尺寸较小的粒子时，测量出的粒径与实际的分布具有较大的偏差。为了弥补DLS的短板，纳米粒子跟踪分析（NTA）技术孕育而生。这种技术采用激光散射显微成像技术，用于记录纳米粒子在溶液中的布朗运动轨迹，并通过Stokes-Einstein方程推算粒子大小。这种技术能够对30~1000 nm的粒径进行测量，因此能够提供更为地粒径数据。在诸多文献的测试中均取得了较DLS更好的精度，因此成为目前为主流的外泌体尺寸测量手段。NTA技术的工作原理与DLS技术在测量不同尺寸纳米球的数据对比。可见相比于DLS，NTA测量的粒径分布更为。 虽然NTA取得了比DLS 更高的性，但是随着外泌体研究的深入，其局限性也十分明显。先NTA仅能够测量溶液中颗粒的平均粒径尺寸，但是NTA无法分辨其中的外泌体、囊泡、脂蛋白，也不能区别不同源性的外泌体。这直接限制了外泌体粒径表征的意义，使得研究者很难探究外泌体尺寸与外泌体来源之间的关系。另外NTA本身对于测试时的温度、浓度和校准都有着较高要求，因此使得NTA在测试较小的粒子时其精度仍不能达到令人满意的效果，其测试结果却仍与电镜、AFM等成像技术所观测到的粒径存在着明显差异。外泌体在TEM下的成像及粒径统计与NTA测量的结果对比。可见NTA测量到的粒径要比TEM直接测量的结果大50~100 nm。 三、单粒子干涉反射成像技术为了解决上述在实际测试中的问题，一种新型的单粒子干涉反射成像传感器（SP-IRIS）技术孕育而生。这种技术摒弃了布朗运动轨迹追踪方法，通过基底与颗粒形成的相干光进行成像，通过成像后的亮度来直接计算纳米粒子的大小。从而避免了NTA测量粒径轨迹误差大的短板，拥有更高的灵敏度和精度，即使对于NTA无法区分的40 nm与70 nm的粒子混合溶液也依然能够取得很好的分辨率。SP-IRIS的原理及芯片微阵列打印的成像效果和对混合不同粒径小球的区分效果。可见SP-IRIS技术拥有更高的测试通量和测量精度。得益于这种高精度测量方法，越来越多的研究者终于能够测量到与电镜直接观测相当的粒径。这种优势所带来的效果不单单是能够让TEM的数据与纳米粒子表征的数据更为一致，同时还能够表征不同来源的外泌体之间的粒径差异。SP-IRIS、NTA和TEM统计同一样品时所测量的粒径分布。SP-IRIS在测量不同尺寸的外泌体时，测量的粒径与TEM的尺寸统计基本一致，而NTA统计的粒径则比TEM大约50 nm。此外SP-IRIS技术还能够提供不同来源外泌体的尺寸差异，能够看出CD9来源的外泌体要比其它来源的外泌体大~10 nm。 SP-IRIS的另一个优势在于能够更换激光源的波长，因此除了能够实现外泌体的形貌成像外，还能够实现单外泌体的荧光成像。使得单外泌体的荧光共定位成为可能，研究者通过这种单外泌体荧光成像能够研究单外泌体的表型、载物、来源等生物信息。使用SP-IRIS 对受伤组和对照组小鼠不同时间点的血清CD9、CD81来源外泌体的分泌量监测。可以看到CD81来源的外泌体的分泌量呈现先增加后减少的趋势，而CD9来源的外泌体分泌量则一直在增加。 综上所述，由于SP-IRIS技术的高精度、高灵敏度、可做单外泌体荧光成像的优势，目前有越来越多的学者开始对比NTA技术和SP-SPIS技术，其结果均认为SP-SPIS技术测试的效果要明显优于NTA，这其中也不乏Cell等高水平期刊。相信在不久的将来，SP-IRIS技术将会越来越普及，为研究者研究外泌体打开新的大门。 参考文献：[1]. Ayuko Hoshino, et al, Extracellular Vesicle and Particle Biomarkers Define Multiple Human Cancers,cell, 2020, 182, 1–18.[2]. Oguzhan Avci, et al., Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)—A Platform Technology for Multiplexed Diagnostics and Digital Detection, Sensors 2015, 15, 17649-17665.[3]. George G. Daaboul, et al, Digital Detection of Exosomes by Interferometric Imaging, Scientific Reports,6, 37246.[4]. Federica Collino, et al, Extracellular Vesicles Derived from Induced Pluripotent Stem Cells Promote Renoprotection in Acute Kidney Injury Model, Cells 2020, 9, 453.[5]. Daniel Bachurski, et al, Extracellular vesicle measurements with nanoparticle tracking analysis – An accuracy and repeatability comparison between NanoSight NS300 and ZetaView, JOURNAL OF EXTRACELLULAR VESICLES 2019, 8, 1596016.[6]. Robert D. Boyd, et al, New approach to inter-technique comparisons for nanoparticle size measurements using atomic force microscopy, nanoparticle tracking analysis and dynamic light scattering, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 387,2011, 35– 42.

研究背景气溶胶对人体健康、气候变化及空气质量都有显著的影响，一个关键影响因素是其粒径。在进行相关研究时，需要以高时空分辨率的气溶胶粒径分布数据为基础，这些数据需要通过组建高密度的监测网络获取。扫描电迁移率粒径谱仪 (SMPS) 是一种常用的粒径分布测量仪器，通过对气溶胶进行荷电、筛分、计数来获得粒径分布。其结果准确，但是价格昂贵、尺寸较大，不适用于高密度的组网监测。已有仪器公司开发出了商业化的便携式 SMPS，但在提升了便携性的同时也牺牲了其结果的准确度。这种便携式 SMPS 的不确定度通常来源于使用单极荷电器对气溶胶进行荷电，这种荷电器因其尺寸小、荷电效率高而在便携式 SMPS 中常用，但也同时有荷电分布不稳定的缺点，而荷电分布正是获得准确粒径分布的重要参数。近日，清华大学蒋靖坤教授研究组展示了一种能够降低荷电过程带来的不确定度的新测量方法，包括使用大气天然离子对气溶胶的荷电和同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布，将新方法应用于一台商用的便携式SMPS 以减少单极荷电器带来的不确定度。通过使用这种新的测量方法，研究组提高了便携式 SMPS 的性能，同时进一步减小了其尺寸，使其更适合于建立大气网格化监测设施。该文章题为 “Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networks” (《研发适用于大气网格化监测的便携式气溶胶粒径谱仪》)，发表在期刊 Environmental Science: Atmospheres 上。论文详情本工作中，研究人员通过对一台商业化的便携式 SMPS 进行改造，实现了新方法的应用。该台便携式 SMPS 原本通过单极人工荷电器调节气溶胶的荷电分布，并测量带正电的气溶胶粒径分布，结合荷电分布反演得到全部气溶胶（带正电+带负电+不带电）的粒径分布，这也是大多数 SMPS 的常用方法。而大气中有天然离子在调节着气溶胶的荷电分布，即使不使用人工荷电器，同时测量带正电和带负电的气溶胶粒径分布就可以获知这一荷电分布，并用于数据反演，这一新方法已被应用于 SMPS 上并证明了可靠性。在本工作中，通过去掉便携式 SMPS 上单极荷电器进而使用天然大气离子荷电，并将原本的单极高压电源替换为双极高压电源，使新方法可以被应用于这台仪器。为了检验改造后的仪器性能，研究人员使用了大气气溶胶和室内气溶胶进行测试，并将改进前后的粒径谱仪测量结果与一套参考粒径谱仪的测量结果进行了比较。比较的指标包括分粒径段数浓度、几何平均粒径、几何标准偏差等刻画粒径分布的重要参数，改进后的仪器与参考仪器具有更好的一致性。图 1. 改造前后便携式 SMPS 与参考 SMPS 不同参数的对比，(a) 改造后, (b) 改造前总结展望在选择应用于高密度组网监测的粒径分布测量仪器时，一大挑战是在测量结果的准确性与仪器的便携性和易于维护之间找到一定平衡。现有的商用便携式 SMPS 具有很大的应用潜力，它们已经成功地将尺寸缩小到合理的范围，但是其常用的单极荷电器对测量结果造成了较大不确定性。在本工作中，研究人员展示了新测量方法在便携式 SMPS 中的应用，通过利用天然大气离子荷电和测量两个极性的带电气溶胶，改造后的仪器更紧凑，也可以获得更准确的结果。新方法的应用使便携式 SMPS 更接近于建立密集监测网络的理想仪器，未来也可以被应用于职业暴露监测、机载测量等应用场景。论文信息Improving the performance of portable aerosol size spectrometers for building dense monitoring networksYiran Li, Jiming Hao and Jingkun Jiang*Environ. Sci.: Atmos., 2023https://doi.org/10.1039/D2EA00163B 作者介绍李怡然 清华大学博士研究生第一作者，博士研究生，指导教师为郝吉明院士和蒋靖坤教授，主要研究方向为双极气溶胶电迁移率粒径谱仪研发与应用。郝吉明 清华大学教授合作作者，清华大学环境学院教授，中国工程院院士、美国工程院外籍院士。主要研究领域为能源与环境、大气污染控制工程。主持全国酸沉降控制规划与对策研究，为确定我国酸雨防治对策起到了主导作用。建立了城市机动车污染控制规划方法，推动我国机动车污染控制的进程。深入开展大气复合污染特征、成因及控制策略研究，发展了特大城市空气质量改善的理论与技术方法，推动我国区域性大气复合污染的联防联控。蒋靖坤 清华大学教授通讯作者，清华大学环境学院教授，清华大学科研院副院长、环境学院副院长和环境模拟与污染控制国家重点联合实验室副主任。从事气溶胶测量和颗粒物成因研究。承担了国家重点研发计划、基金委重大项目、国家重大科研仪器设备研制专项等任务。发表 SCI 论文 180 余篇，授权发明专利 10 余项。入选教育部长江学者特聘教授，获国际气溶胶领域 Smoluchowski Award 和亚洲青年气溶胶科学家奖。任 Aerosol Science and Technology 副主编和 ES&T Letters 编委。

2023年，辽宁省药品监督管理局正式发布了68个第三批中药配方颗粒标准，自发布之日起正式实施。其中“茯苓皮配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱：Diamonsil Plus C18, 250x4.6mm，5μm(Cat.#:99403)。一、品种说明 【来源】本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos（Schw.）Wolf 菌核的干燥外皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取茯苓皮饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2%~6%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。【性状】 本品为浅灰黄色至浅灰棕色的颗粒；气微，味微苦。二、特征图谱 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8mL；柱温为30℃；检测波长为242nm。理论板数按茯苓酸A峰计算应不低于8000。参照物溶液的制备 取茯苓皮对照药材2g，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取茯苓酸A对照品、松苓新酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL各含40μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰3，峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应；与茯苓酸A参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰2、峰4与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：0.81（峰1）、0.91（峰2）、1.29（峰4）；与松苓新酸参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰6与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：1.13（峰6）。

仪器信息网讯 7月30日，2010年全国质谱大会暨第三届华人质谱大会在长春国际会展中心盛大开幕，广州禾信分析仪器有限公司在会议期间向与会者介绍了最新推出的“移动式实时在线单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪(Single Partical Aerosol Mass Spectrometer)SPAMS 05-- 系列”。其中SPAMS0515可实现单颗粒气溶胶粒径和化学成分同时检测；升级的SPAM0516除具有SPAMS0515功能外还可实现颗粒光学特性同步测定。SPAMS 05-- 系列　　SPAMS05 系列，采用空气动力学透镜、双光束粒径测量系统、激光电离系统及双极有网反射飞行时间质量分析器，融合国际上气溶胶真空采集、质谱分析检测的最新技术以及气溶胶光学特性和密度测量技术，是当前国内最复杂的商品化质谱仪器，国外同类进口产品售价在400万元左右。　　SPAMS05--系列的实时在线检测技术克服传统离线分析采样时间长、样品在采集、贮存和运输过程中可能发生如挥发、结晶、气-粒转化等反应的缺点，还原气溶胶单颗粒的真实状况，可灵活转场满足跨地区实验要求，为研究人员提供真实可靠的实时颗粒信息。广泛应用于大气环境监测、工业过程监测以及全球气候变化、大气化学、气溶胶药物-释放、吸入毒理学等研究领域，是功能强大而精准的新型分析测试工具。　　SPAMS05--系列移动式实时在线单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪，可根据用户的工作环境和研究要求定制或改制仪器、达到最优的检测效果。领先的质谱原创团队为用户量身定做最优的检测方案以及提供强大的技术支持。　　关于广州禾信分析仪器有限公司　　　　广州禾信分析仪器有限公司——坚持“做中国人自己的质谱仪”，是一家专门从事质谱类仪器研发、生产、销售及服务的高新技术企业。拥有自主知识产权的飞行时间、四级杆质谱及多种离子源核心技术。产品包括：工业在线气体检测系列、大气气溶胶在线分析SPAMS05--系列、500-10000分辨率飞行时间质谱检测器系列、四级杆检测器系列、离子源、高速数据采集卡、高精密电源等，同时为用户提供个性化服务，提供各种高端专用质谱仪器的定制服务。　　公司地址：广州科学城开源大道11号A3栋第三层　　电话：020-82071906(直线) 82071911、82071902(总机)—8017　　传真：020-82071902　　邮编：510530　　网址：www.tofms.net　　邮箱：hexintofms@163.com

单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期，国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法（spICP-MS）国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前，基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用，并开始影响有关的行业和市场。因此，消费者可能直接或间接地接触到（除天然纳米颗粒外的）工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中，工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分，迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度，检测水相悬浮液中纳米颗粒，并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释，食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息，并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解，详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法，此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度，悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中，雾化后，一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液，质谱仪可实现单个纳米颗粒检测，称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释，以避免违反“单颗粒规则”（即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器）。由于离子团中的离子密度很高，其产生的脉冲信号远高于背景（或基线）信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量，也即纳米颗粒直径的立方成正比（假定纳米颗粒的几何形状是球形）。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体，结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品，可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液，重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知，颗粒浓度未知时，结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液，确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大，信号响应值将按三次方增加，所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品，无法获得这样的标准样品时，在相同的样品分析条件下，使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液，用线性回归法确定校准曲线的相关系数，校准函数的斜率，即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限，结合平均颗粒质量，计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度；样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量，假设颗粒为球形，计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常，可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理，以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸（等效球直径）和相应数均尺寸分布，并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，于2023年8月6日发布，将于2024年3月1日实施，是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。在起草阶段，标准起草工作组选用金纳米颗粒，在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司，利用不同仪器进行了测试，使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段，向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料，征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家，给本标准提出了具有代表性的意见，在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者： 葛广路 研究员；郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email：gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn

UV色浆是有机或者无机颗粒和分散液形成的分散体系，广泛应用于油墨、涂料，可进行印刷和喷涂，具有较好施工性、高光泽、干燥速度快、低污染、墨层丰满平整、美观、流平性佳、附着力优良、柔韧性好、表面耐抗性好、耐划伤、抗化学性好等特点。UV色浆在紫外光照射下会固化。UV色浆的发展趋势是使用极细纳米颗粒。纳米级颗粒UV色浆具有分散性好，光泽度更高，色彩鲜艳，更好的固化性能等特点。在这篇应用报告中，我们使用丹东百特仪器公司最新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在乙酸乙酯中的不同颜色的UV色浆的粒径和Zeta电位信息。原理和设备采用丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪进行测试。仪器使用波长671nm，功率50mW激光器作为光源。动态光散射光路收集90°散射光，通过相关计算得到原始相关曲线信号，进而推导出颗粒的布朗运动速度，由斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径和粒径分布信息。样品制备和测试条件一共检测了6个纳米色浆样品，颜色分别为红、蓝、黄、黑、白颜色。其中白色色浆有两个样品，其中一个为进口白色浆。色浆的原始浓度较高，使用乙酸乙酯（折射率1.37，粘度0.426 cp@25℃）进行分散。稀释倍数为1000-10000倍直至色浆透明。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统将测试温度控制为25℃±0.1℃，样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试，以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布（上）图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布（下）通过使用动态光散射技术，得到了UV浆料的粒径和粒径分布。可以看出所有六个样品的光强分布为一个粒径峰，没有团聚物峰。通过表1中的结果可以看出，所有浆料中的颗粒均为纳米级颗粒，不同颜色的浆料的平均粒径在100 – 300nm范围内，多次重复性测试的标准偏差均较小，说明样品分散均匀。 PDI值均超过了0.08说明所有浆料样品中的颗粒粒径具有一定的分布。可以注意到，白色浆和进口白色浆的平均粒径非常接近，而且白色浆的PDI甚至小于进口白色浆，说明通过工艺控制国产白色浆从颗粒大小和分布的角度已经达到进口白色浆水平。表1. 6次重复性测试粒径和PDI结果

美国TSI公司将于2010-9-21在广州举办《粒径谱仪在灰霾观测中的应用》讲座会 美国TSI亚太公司北京代表处 美国TSI公司将于2010年9月21日在广州举办《粒径谱仪在灰霾观测中的应用》讲座会。我们将邀请华南环境科学研究所和中国气象局热带海洋研究所专家一起研讨珠三角地区的灰霾问题以及TSI的粒径谱仪和浊度仪在灰霾观测中的应用结果。 1. 讲座日期 : 2010-9-21 9：00-16：30 2. 讲座地点：广州润都饭店 广州天河区黄埔大道300号 (86-20)85538388　 3. 日程安排： 9:00—9:30 来宾 签到 9:30—10:10 TSI 仪器在气象变化观测中的应用 10:20—11:00 TSI 仪器在灰霾检测中的应用 11:00—11:15 茶歇 11:15—11:50 介绍新型大气气溶胶计数器 12:00—13:30 午餐时间 13:30—14:10 TSI 粒径谱仪和浊度仪在中国气象局热带海洋研究所的应用及TDMA研究 14:20—15:00 TSI粒径谱仪和浊度仪在华南环境科学研究所的应用 15:10—16:30 华南环境科学研究所实验室参观 欢迎大家前来参加我们的技术讲座并聆听我们的各位专家的演讲。 TSI北京代表处 电话： 8610-82515688 传真： 8610-82515699 邮箱: tsibeijing @tsi.com

2015年4月22日，中国科学仪器行业的&ldquo 达沃斯论坛&rdquo &mdash &mdash 2015 (第九届)中国科学仪器发展年会(ACCSI 2015)在北京京仪大酒店召开，会议主题为&ldquo 创新创造价值&rdquo ， 出席会议人数达800余位。作为ACCSI 2015的&ldquo 重头戏&rdquo ，年会主办方颁布了多项产品奖项。其中，TSI公司的空气动力学粒径谱仪（APS-3321）获得&ldquo 2014科学仪器行业最受关注仪器&rdquo 大奖。 TSI3321型空气动力学粒径谱仪 (APS) 提供 0.5 至 20 微米粒径范围粒子的高分辨率、实时空气动力学检测。这些独特的粒径分析仪还检测 0.37 至 20 微米粒径范围粒子的光散射强度。APS 粒径谱仪通过向同一粒子提供成对数据向有兴趣研究气溶胶组成的人士开辟了令人振奋的新途径。 APS 粒径谱仪使用取得专利（美国专利号5561515）的双峰光学系统，具有无与伦比的粒径检测精度。它还包括新设计的喷嘴结构和改进的信号处理。因此，它具有更大的小粒径检测效率、提高的质量分布精确度并有效消除错误背景计数。 TSI公司的空气动力学粒径谱仪（APS-3321）可广泛用于各类相关科学研究和实际应用，如究吸入毒理学，给药研究，大气研究，环境空气监测，室内空气质量监测，滤料和空气清洁器测试，气溶胶特性测试和粉尘粒径检测等。 关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

近年来颗粒测试技术进展很快，主要表现在以下几个方面：　　一、激光粒度测试技术更加成熟，激光衍射/散射技术现在已经成为颗粒测试的主流。其主要特点：测试速度快，重复性好，分辨率高，操作简便。激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围：探测器尺寸增加，附加探头的使用扩大了测量范围；多种激光光源（例如：红光、绿光等）的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率；采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性。比较具有代表性的如：英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统，测量范围达到0.02~2000μm，不需更换透镜；贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04~2000μm。国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺，但大多数在重复性、准确度方面也达到了13320国际标准的要求。　　此外，测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型，更加取决于样品的分散状态。激光粒度仪对样品的分散要求是，分散而不分离。仪器厂家应更加注意样品分散系统设计。尽量避免小颗粒团聚，大颗粒沉降，大小颗粒离析，样品输运过程的损耗，外界杂质的侵入。对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意。　　任何原理的仪器测试范围都不是可以无限制扩展的。静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨。毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题，采用激光散射原理则并不是优势所在。　　二、图像颗粒分析技术东山再起。图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术，是显微镜技术和图像处理技术的结合。由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在，它的直观的特点没有发挥出来。为了解决采样代表性问题，有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量，采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小，这些改进取得了一定的效果。　　最近几年动态图像处理技术的出现使传统颗粒图像分析仪倍受关注，大有东山再起之势。动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术，拍摄运动颗粒图像，因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作，提高了采样的代表性，而且可用于运动颗粒在线测量，这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性。荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品，它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小，可测最大粒径为6mm。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象，此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用。　　颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量。动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性，因此可以解决在载玻片上颗粒方位的偏析问题，但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题。厚度测量对于金属颜料、云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题。　　三、颗粒计数器不可替代。颗粒本身是离散的个体，因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法。库尔特电阻法在生物等领域得到广泛应用，已经成为磨料和某些行业的测试标准。但是它受到导电介质的限制和小孔的约束，在某些行业（譬如：不导电油类当中的颗粒）推广受到阻力。最近光学计数器在市场上异军突起，它可对单个颗粒进行精确的测量计算，在高精度和极低浓度颗粒测量场合将发挥不可替代的作用。美国Haic Royco公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品；美国PSS（Particle Sizing Systems）公司采用单粒子光学传感（SPOS）技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。　　国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚，但是除了欧美克的电阻法计数器外，尚未见光学计数器商业化的产品。　　四、纳米颗粒测试技术有待突破。纳米颗粒测试越来越受到重视，方法也很多，譬如电镜就是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法。电镜样品制备对于测试结果有重要影响。北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作。由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件，以及取样代表性问题，电镜在企业推广不是最佳选择。　　根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术，近年来获得了快速发展。马尔文，布鲁克海文，贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品。马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围，HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6~6000nm，可以测量大分子溶液粒径。　　国内开展此项技术研究的单位日益增多，上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作。而相关的国产产品始终没有问世的原因在于数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术，如果数字相关器问题得到解决，中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远。　　X射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法（类似于激光衍射原理），国外有商品仪器。国内，此方法已经列入国家开发计划，国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作，但是尚未见商品问世。　　五、颗粒在线测试技术正在兴起。在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室，这是一个并不夸张的预测。颗粒制备过程的主要工艺参数是颗粒大小，以粉磨生产线为例，尽管有很多磨机检测方法，如负荷检测，电耳检测等等都属于间接检测，无法代替颗粒粒度的检测，因此颗粒在线测试必然受到广泛关注。　　在线监测有on line, in line, at line几种方式，无论哪种方式与实验室检测相比应有如下特点：自动连续取样，报告显示实时，数据有代表性，抗干扰能力强，运行可靠，根据生产条件不同，可以采取湿法检测，也可以采取干法检测，原则是湿样湿测，干样干测。　　国内研制的第一台气流磨在线干法监测仪1997年在上海投入使用，美国马尔文公司在线检测仪2004年在东海已经安装并投入在线检测。相信颗粒在线监测技术一定会在国内逐步推广并为颗粒行业带来巨大的效益。　　颗粒测试技术的展望　　1、 未来10年内激光散射/衍射技术仍然在颗粒测试技术中担任主角。但是由于颗粒测试需求的多样性，多种测试方法百花齐放将是未来的主要特征，颗粒市场细分已露出端倪；　　2、 纳米颗粒测试技术有待突破。动态光散射技术急需数字相关器，国外的相关器产品价格不符合中国国情，电子行业的高手应该看到这个市场挺身而出。X射线小角散射技术也有技术瓶颈，如果瓶颈打开，纳米颗粒测试技术会有突飞猛进的发展；　　3、 3年后在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点，在线技术要求在线动态实时测试、在线取样分散、在线控制技术全面发展，因此未来的竞争首先是产品技术含量的竞争；　　4、 综合性粒度分析仪器越来越多，每一原理测试范围是有限的，不同原理互补才可以满足用户的特殊需要。粒度粒形分析仪是激光扫描与频闪成像技术互补的例子；宽分布粒度仪采用激光衍射、静态散射和动态散射的互补；图像分析、重力沉降、离心沉淀也可以互补满足水利地质对颗粒分析的特殊要求；激光衍射与沉降法互补将可以产生颗粒形状分析新仪器。此类仪器的关键是解决不同原理测试结果的衔接问题；　　5、 随着颗粒测试技术的普及，颗粒分散技术不可避免要成为各行业专家研究的另一个重点课题。

高山滑雪最高时速达248km/h，滑雪赛道也需要“塑胶跑道”“更快，更高，更强”是奥林匹克的口号，充分反映了奥林匹克运动所倡导的不断进取、永不满足的奋斗精神。奥运会纪录的频频打破，不但有运动员的刻苦训练，教练员的辛勤指导，科技尤其是对于运动场地的科技提升也扮演了重要的角色。就拿大家熟悉的田径运动场而言，最初的跑道是煤渣跑道（相信很多70后、80后的老伙伴们都跑过吧），后来改成了人工合成的塑胶跑道，与煤渣跑道相比，其弹性好，吸震能力好，为运动员的发挥和成绩的提高提供了物质基础。在1968年的墨西哥奥运会上，在首次使用的塑胶跑道赛场上创造了诸多的奥林匹克纪录。2022年中国北京即将举行冬季奥林匹克运动会，中国提出了“科技冬奥”的概念，中国冰雪运动必须走科技创新之路。高山滑雪比赛是冬季奥运会的重要组成部分，被誉为“冬奥会皇冠上的明珠“。高山滑雪的观赏性强，危险性大，比赛时运动员最高时速可达到248km/h。高山滑雪比赛均采用冰状雪赛道。什么是冰状雪？所谓冰状雪，是指滑雪场的雪质形态，其表面有一层薄的硬冰壳，用于减小赛道表面对于滑雪板的摩擦力。可以说冰状雪赛道就是高山滑雪项目的塑胶跑道，其制作的质量对提高运动员的成绩及滑雪的舒适感，保护运动员的身体，延长运动寿命有着十分重要的作用。看似简单的冰状雪赛道，制作起来却大有讲究。冰状雪的制作过程十分复杂，目前采用的是向雪地内部注水的方案。但是注水的强度和注水的时间把握需要根据不同的赛道地点以及当时注水时的气温进行相应的调节，以保证冰状雪赛道既有一定的强度，又有足够的弹性，使得运动员能够在高速的高山滑雪比赛中舒畅的进行滑降、回转等比赛项目。与田径场塑胶跑道不同的是，每次比赛每一个运动员在进行高山滑雪比赛时，由于技术动作的需要，都或多或少的会对冰状雪的赛道产生一定损伤，为了保证比赛的公平性，前后出发的滑雪运动员的赛道雪质状态需要保证一致，因此冰状雪赛道还需要有一定的厚度以及均匀性。研制新型冰状雪测量仪器，保障赛道质量既然冰状雪赛道有如此多的要求，那么过去是如何判断冰状雪赛道的雪质的呢?主要是采用人工判断的方法，即找一些有经验的裁判员用探针安装在电钻上进行触探工作，通过触探工作反馈的手感判断冰状雪赛道的建造质量。这种带有一定“盲盒”性质的判断工作往往会显得很不透明，也不利于这项运动的推广。助力2022北京冬奥会，依托科技部国家重点研发计划“科技冬奥”重点专项2020的“不同气候条件下冰状雪赛道制作关键技术”项目，中国科学院南京天文光学技术研究所南极团队和中国气象科学研究院共同合作研发了用于判断冰状雪赛道质量的冰雪粒径测量仪和冰雪硬度测量仪，其目的在于将冰状雪质量的人工主观判断，变成清晰可见的客观物理数据，通过对这些物理数据的科学分析，结合有经验的运动员的滑雪体验，掌握不同地点，不同天气条件下冰状雪赛道的制作方法。主要有如下两种仪器：冰雪粒径自动测量仪和冰雪硬度自动测量仪。积雪颗粒的形状及大小是影响雪的力学性质的主要因素，不同大小雪粒之间在自然状态下空隙不断变小，雪中含有的空气降低，使得雪粒间的化学键合力增强，从而影响雪的硬度。那么如何测量积雪的颗粒呢，科研人员采用漫散射原理：近红外光经过粗糙的表面会被无规律的向各个方向反射，会造成光强度减弱，光减弱的大小跟表面的粗糙相关，而积雪表面的粗糙程度是由粒径决定的。通过测量光减弱的比例间接的测量出冰雪的颗粒大小。冰雪粒径自动测量仪测量注水雪样雪的硬度测试是反映冰雪强度的重要指标之一，冰雪硬度测量仪的原理是通过电机带动滑轨驱动探头打入冰状雪赛道内部，并读取探头受到的反作用力的大小来判断冰雪的硬度条件。该方法的好处是可以做到基本无损的对赛道进行冰雪硬度的测量，不影响赛道的后续使用，并且可以通过读取力和冰状雪深度的曲线了解冰状雪赛道的均匀性。针对高山滑雪的赛场坡度较陡，人工攀爬十分困难，科研人员在仪器的便携性上做了特殊的设计，设计了一款折叠式的硬度测量仪，方便携带，可以从坡顶沿雪道一直测量到坡底，实现了仪器的“就地展开”和“指哪测哪”的功能。冰雪硬度测量仪现场工作照片2020年11月-2021年3月，抓住冬奥会举办前的最后一个冬季的机遇，在冬奥会举办地北京延庆、河北张家口以及黑龙江哈尔滨亚布力冬季体育训练基地对不同气候条件、不同注水强度的冰状雪赛道，使用研制的冰雪粒径自动测量仪和冰雪硬度自动测量仪进行了粒径及冰雪硬度测试，获得了不同深度冰雪粒径的变化图以及不同深度的冰雪硬度的曲线图。冰状雪赛道压强-深度关系图该项目的首席科学家，中科院西北研究院冰冻圈科学国家重点实验室副主任王飞腾研究员认为“雪粒径及硬度计等新型冰雪仪器的研究，将过去以人工经验为主的冰状雪赛道状态判断变为了客观、清晰的科学指标，为冰状雪赛道制作标准的透明化提供了参考依据”。项目攻关团队的带头人，国际冰冻圈科学协会副主席，中国气象科学研究院丁明虎研究员认为“雪粒径和硬度计的设计充分考虑了不同于自然雪的人工造雪的特殊情况，仪器在项目工作中表现优异，性能稳定，可靠性高。”未来将在南极天文台发挥作用冰雪强度、硬度的测量不仅可以应用于滑雪相关的体育运动中，在未来的极地工程建设上也能发挥作用。遥远的南极虽然不是适合人类居住的地方，但是却有着良好的天文观测条件。根据2020年在 Nature 上发表的一篇文章，证明昆仑站所在的冰穹A地区的光学天文观测条件优于已知的其他任何地面台址。这项研究成果确认了昆仑站有珍贵的天文观测台址资源，为我国进一步开展南极天文研究奠定了科学的基础。但是如何在南极地区安装大型望远镜又有很多实际的困难，其中之一就是普通的大型望远镜的基墩都是直接安装在地球的基岩上，这样基墩比较扎实稳固，能保证望远镜在观测时不会因为地基不稳产生晃动，但是冰穹A地区的冰大约有4000m那么厚，相当于1500层楼房那么高，如果再想将望远镜基墩打入基岩显然难以做到。那么大型望远镜如何能够平稳的伫立在南极浮动的冰盖上呢？这就需要科学家们对冰穹A地区的冰雪进行特殊的加固处理，使其能够满足基墩的设计要求。在加固处理完后，我们的雪粒径和硬度测量仪就可以对加固后的冰雪强度进行测量，通过科学的数据检验其是否能够满足南极大型望远镜的需求。

p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p

德国Retsch（莱驰）是基于分析样品前处理以及为固体颗粒粒径分析提供解决方案的世界级仪器制造商。Retsch产品在钢铁、农业、地质、生物医药、烟草、冶金、化工、食品、科研院校、电子电器、质检、商检、能源等各个领域拥有广泛的客户基础！为了满足人们对颗粒粒度粒形越来越高的测试要求，莱驰公司在中国市场隆重推出：Camsizer 多功能粒径及形态分析仪器。 Camsizer 多功能粒径及形态分析仪是全球唯一一台用干法测量颗粒粒度，并且可以同时分析粒径大小、粒径分布、颗粒个数、球形度、透明度、表面积等多个参数的仪器。传统粒度仪由于取样量小、重现性差，样品不具代表性无法得到准确结果； 而传统的筛分技术测试时间长且不能进行计数，只能得到颗粒的大概大小。Camsizer采用动态数字成像技术，利用专利的双镜头设计，实现对样品颗粒图像的实时捕捉、储存和处理。Camsizer是综合现代颗粒分析技术、功能最卓越、适用范围最广的完美仪器，带给您无与伦比的完美体验！ Camsizer特征参数 测量范围： 10µ ｍ~30ｍｍ 分析数据：颗粒大小、颗粒分布、形状、透明度、个数、球形度、表面积等 样品进样：自动进样系统 测量时间：约3分钟（视样品性质和进样量决定） 测量方式：干法、双镜头、动态测量 适用样品：食品（盐，糖，咖啡&hellip ）、塑料、催化剂、研磨剂、玻璃、药物、建筑材料（水泥，沙...）、耐火材料、陶瓷、矿石、肥料、金属粉末、标准样品等等 适用行业：工厂实验室、研究机构、标准物鉴定、化工企业、材料、岩矿勘探等各行各业，可对生产线进行在线监控，是最理想的产品质量控制设备和工艺优化的必备辅助仪器。 欲了解更多资料请与德国Retsch （莱驰）中国总部联系： 电话：021-61506045/61506046 邮箱：info@retsch.cn 传真：021-61506047 网站：www.retsch.cn