ISO12141:2002固定污染源的排放.在低浓度时颗粒物质(灰尘)的质量浓度的测定.手工重量分析法
如果固定污染源采集颗粒物/低浓度颗粒物时,流速只有1.0多。按照标准颗粒物为等速采样,但采时太长。如果用等速采样,浓度会偏高还是偏低?
[color=#333333]环境保护部近日印发《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》(HJ836-2017)国家环境保护标准,环境监测司负责人就相关问题回答了记者提问。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准,原先的方法标准有哪些不适用的地方?[color=#333333]答:我国正在大力推进燃煤电厂低浓度排放改造,要求改造后的颗粒物排放浓度不大于5mg/m3,而现行的颗粒物监测标准方法《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996),在颗粒物浓度较低、烟气湿度较大的情况下,监测结果准确度相对较差,主要原因一是沉积在采样嘴及采样管前段的颗粒物无法回收,造成监测结果偏低;二是在烟气湿度较大的情况下,长时间采样容易造成滤筒受潮破损,影响颗粒物测试的准确度。为解决上述问题,满足现行污染源排放的监测需求,特制定本标准。同时在《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)修改单中规定:当测定固定污染源排气中颗粒物浓度时,浓度小于等于20 mg/m3时,适用HJ 836(《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法》);浓度大于20mg/m3且不超过50mg/m3时,与HJ 836同时适用。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:低浓度颗粒物方法标准的技术路线和GB/T 16157-1996的区别是什么?[color=#333333]答:GB/T 16157-1996采用干燥皿冷却,并只称量采样滤筒。而本标准则采用恒温恒湿平衡—整体称重,恒温恒湿平衡,就是样品在采样前后要在统一的温湿度状况下平衡稳定后称量,与GB/T 16157-1996相比,恒温恒湿平衡可以有效减少称量波动,提高称量的稳定性;整体称重,就是将滤膜封装在采样头内采样,并将采样头整体进行称量,这种方式能有效避免滤膜破损,并保证沉积在采样嘴及采样管前段的样品得到回收,提高了测定的准确度。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:如何保证低浓度测定结果的准确性?[color=#333333]答:在低浓度颗粒物监测过程中,样品污染会引起较大的监测误差,本标准引入了“全程序空白”质控要求,可判断样品在测定过程中是否受到污染。“全程序空白”指除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外,其他操作与实际样品操作完全相同获得的样品。标准规定,任何低于全程序空白增重的样品均无效。[/color][color=#333333]本标准对采样准备、布点、采样、运输、预处理和称量等各个环节的质量控制提出了更为严格的要求,提高了测定结果的准确性。[/color][color=#333333]以上内容来自于:中国环境报[/color]
小弟在搞安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],使用过程中发现,颗粒大的元素(Hg除外),在整个一天的时间里会随时间的推移,慢慢的计数值变大,比如说200+的元素。208,209尤其有这种情况,变化不是特别大,但是会缓慢上升25--30%(在1ppb这个数量级)。曾经在线加内标的时候,观察过(进蒸馏水)209(tune sensitivity),一直在缓慢的上升,又不能观察一天,因为要做样品。反正是很不爽就是了,我一直好好的维护她,优化信号,洗洗擦擦,凭什么给老子戴眼罩还穿小鞋啊。[B]漂移的话,就只漂质量大的么?我手里的东西,在线加内标吧,你说这208附近的加啥啊。197?那个小弟拿来冲洗汞了,209又太多了,不过按照这个思路,我手里有205,试它一个月看看。[/B]
大家好,我们公司正做一种2.5±1mm的颗粒产品,想做个企业标准,希望大家给些意见。我的想法: 分两部分,一是工艺加工技术标准,二是产品标准,不知道是否应该分开来做,或是单独做?工艺技术标准相对简单,主要是制定各工序工艺参数及在制品技术要求,但颗粒产品标准应该包括哪些内容就不是很清楚。个人认为一是颗粒粒度要求,2.5±1mm,二是检测方法之类的,其它的不清楚,还有应该是什么格式的希望大家给些建议,或参考资料。不胜感激!
想问一下,使用中的液体颗粒计数器是送到计量部门检定还是进行自校?
麻烦各位大神帮我解一道题,小弟感激不尽。 测量固定污染源颗粒物时,我们通过称量得到滤筒初重M1(g),终重M2(g),记录下采样体积(m3),颗粒物浓度C(mg/ m3)应如何计算。又记录下风量A(m3/h),如何通过颗粒物浓度C(mg/ m3)计算排放速率V(kg/h)。
目前关于固定污染源废气 颗粒物的测定,我们只能做GB/T 16157,那么在接项目的时候,如果涉及不确定颗粒物浓度高低的情况下,我们可以用GB/T 16157去做吗?如果结果低于20mg/m3,就报低于检出限? 还需要用HJ 836的标准去定量分析吗?目前我们没有HJ 836的能力。除了扩项之外,面对这种情况有什么解决方案吗?
请教一下各位前辈:按照《HJ836-2017固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》,颗粒物浓度需要在报告中算折算浓度吗?GB/T16157-1996中11.2的“折算成过量空气系数为α的颗粒物排放浓度”与DB37/2374-2018中“大气污染物基准氧含量排放浓度”是一样的吗?燃煤锅炉应该按那个计算?拜谢!
[b]摘要:国家环境保护部2017年第87号公告,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法》等五项标准为国家环境保护 标准,并予发布,标准自2018年3月1日起实施。[/b][hr/][b]关键词[/b]:低浓度、超低排放、颗粒物[b][/b][hr/]涉及仪器:崂应3012H-D型便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪崂应1085D型低浓度烟尘多功能取样管崂应 9020A 型 智能自动压膜机其他所需仪器设备:十万分之一天平、烘箱、马弗炉、恒温恒湿设备、其他实验室常用设备[hr/]1、[b]相关标准依据[/b]HJ836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》 GBT_16157-1996《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》2、[b]适用范围[/b]各类固定污染源超低排放废气中低浓度颗粒物的测定,当颗粒物浓度小于等于20mg/m3时,适用于HJ836,当颗粒物浓度大于20mg/m3且不超过50mg/m3时,HJ836与GB16157同时适用,当测定结果大于50mg/m3时,HJ836表述为“>50mg/m3”。当采样体积为1m3时,方法检出限为1.0mg/m3。[b]3、与传统采样相比增加的试剂和材料[/b]石英或特氟龙材质滤膜φ(47±0.25)mm,密封铝圈、采样头、不锈钢托网、一次性手套(无粉末、抗静电)、丙酮试剂、石英棉,聚四氟乙烯材质堵套,防静电密封袋袋或密封盒,样品箱,取样管出气口密封装置4、 [b]实验室准备 [/b]4.1制定方案HJ836低浓度采样方法与GB16157相比,采样准备的最大不同在于本标准不 能在现场根据实际流速更换采样嘴直径,故需要事先知道现场基本流速等状况,选择相对应的采样嘴直径的采样头,以及确定样品数量,选择滤膜的材质,以 便采样前实验室准备。4.2[b]准备仪器设备[/b]属于国家强制检定目录内的工作计量器具,必须按期送计量部门检定,检定合格,取得检定证书后方可用于监测工作。按照HJ/T48的要求对颗粒物采样 装置瞬时流量准确度、累积流量准确度进行校准,对于组合式采样管皮托管系数,每半年校准一次,当皮托管外形发生明显形变时,应及时校准或更换。4.3[b]采样头的准备 [img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251509460475_8781_3254867_3.png!w690x330.jpg[/img] 5、 现场采样5.1 [/b]采样[img=,690,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251510129005_1661_3254867_3.png!w690x346.jpg[/img]5.2[b]采样后处理 [img=,690,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251510587858_9442_3254867_3.png!w690x382.jpg[/img] 6、 质量控制及注意事项 6.1 皮托管保护[/b]HJ836中再次强调了皮托管系数的准确性,平时使用和存放过程中,一定要 对皮托管前端进行保护,防止磕碰变形,不使用时,将皮托管保护套套好,一旦发生明显形变是,要及时更换,皮托管系数的准确性,直接影响到测量结果 的准确性。[b]6.2取样管放置[/b]采样嘴应先背后气流方向插入管道,采样时采样嘴必须对准气流方向,偏差不超过10°。采样结束,应先将采样嘴背后气流,迅速抽出管道,防止管道负压将尘粒倒吸。当将采样嘴插入或是抽出烟道时,注意采样嘴不要碰触管壁,防止灰尘进入采样嘴,影响测试准确度,依据 HJ836现在是整体称重,灰尘进入采样嘴将直接影响采样结果。[b]6.3取样管加热[/b]对于超低排放来说取样管加热的功能非常重要,因为超低排放的时候很多 工况都是基本上都是用的湿式除尘。那么烟道里一般温度低、湿度高的工况, 如果不选择加热,滤膜在采样过程中很快就会吸湿,阻力非常大。造成滤膜抽破或者仪器直接停机保护,无法完成采样,但是标准要求加热温度不高于110℃,这一点也要注意下。因此取样管的加热功率、加热性能是个重要指标。[b]6.4滤膜材质选择[/b]HJ836 中规定应选择石英或特氟龙材质滤膜,滤膜材质不应吸收或与样气 中的气态化合物发生化学反应,在预计最高的采样温度下应保持热稳定。玻纤滤膜可能和废气中的SO3等发生反应,导致样品结果异常增加,HJ836 中已经去 掉,当分析采集颗粒物的组分选择时,还应考虑过滤材料中相应组分的空白, 另外采购滤膜时,捕集效率也要满足标准要求。[b]6.5关于全程序空白[/b]HJ836 中增加了全程序空白样品的制备,全程序空白对于整个采样过程起到了很关键的质控作用,标准中规定,任何低于全程序空白增重的样品均无效。 全程序空白增重除以对应测量系列的平均体积不应超过排放限值的10%。颗粒物 浓度低于方法检出限时,对应的全程序空白增重不高于0.5mg,失重不多于0.5mg。 全程序空白就是和采集样品的放置时间和移动方式是完全一样的。唯一不同的是采样嘴背对气流不采样,采集全程序空白样时,一定要密封取样管的出气口, 避免烟道为正压或者负压,气流会通过滤膜,造成滤膜上集结颗粒物,造成全 程序空白质量异常增加。全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次,并保证至少一天一次,在实验室处理和准备采样头时,注意将全程序空白的用量考虑进去。[b]6.6跟踪率[/b]注意在采样时控制等速率在90%-110%之间,即采样嘴处的吸气速率与测点处的烟气速率相对误差在10%以内,超过此误差范围,数据无效。为保证跟踪率,首先注意采样点的选择,流速不能波动太大,其次要注意采样嘴的选择以及仪 器的负载、泵跟踪反馈调节的性能。[b]6.7如何准确含湿量[/b]HJ836中6.1规定,废气中水分含量的测定有冷凝法、重量法和仪器法。重量法、冷凝法准确度高,但操作复杂,不能现场出数据,干湿球法操作简单,可以现场出数据,目前国内普遍使用,但在烟气温度高于 100摄氏度测定结果均值间的相对偏差较大。目前测量湿度的新方法还有阻容法、光学发、干湿氧法等等,阻容法利用湿敏元件的电阻值和电阻率随环境湿度变化的特性,进行湿度测量。阻容式湿度传感器的工作原理为空气湿度改变引起敏感元件阻抗变化的特性,精度高, 所以在烟温低于180℃时,可以选用崂应1062A型阻容法烟气含湿量检测器, 完成湿度测量。[align=center][img=,690,805]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513120205_8233_3254867_3.jpg!w690x805.jpg[/img][/align][align=center]崂应3012H-D型便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪[/align][align=center][img=,690,143]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513303035_2870_3254867_3.jpg!w690x143.jpg[/img][/align][align=center]崂应1085D型低浓度烟尘多功能取样管[/align][align=center][img=,690,487]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513520248_2876_3254867_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/align][align=center]崂应9020A型智能自动压膜机[/align][align=center][img=,690,164]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251514050908_884_3254867_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/align][align=center]崂应1062A型阻容法烟气含湿量检测器[/align][align=center][/align][align=center]【免责声明】[/align][align=center]本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售[/align][align=center]本资料中的信息仅供参考,不予任何保证。如有变动,恕不另行通知。[/align][align=center]更多的解决方案请您关注崂应。[/align][align=center][img=,690,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251512413508_3942_3254867_3.jpg!w690x195.jpg[/img][/align]
我们需要测定水厂中矾花的粒经和分布,它是一种不稳定体系,矾花颗粒即使受到机械震动也会破碎或者聚集;用什么仪器可以分析矾花的粒径和粒径分布。
目前,许多地方已根据政府工作报告中提出的“推进燃煤电厂低浓度排放改造”要求,确定了相关规定,明确颗粒物排放不得高于 10 mg/m3,某些省份规定不得高于 5 mg/m3。那么有必要要针对低浓度颗粒物测定制定一个新的测试方法标准吗?
石墨颗粒(粉末)含有微量金属元素用SEM观察,并用EDS测石墨颗粒的成分,请教除了压片以外,还有别的固定方法吗?
当固定污染源颗粒物低于检出限,那排放速率是要按检出限的1/2进行计算吗,看到好多检测报告都是这么算的,这个计算方法是在哪个标准里有提到呢?
在碾压过程中,颗粒分布是影响下游工艺性能和最终片剂产品质量的最为关键的参数之一。在碾压过程中使用颗粒表征,可将工艺控制参数与产品质量直接关联在一起。 使用 FBRM 颗粒表征优化碾压工艺在碾压过程中,颗粒分布是影响下游工艺性能和产品质量的最为关键的参数之一。颗粒分布会影响下列操作单元: (图) 利用碾压工艺获得稳定的后处理压片,从而保证溶出度均一和含量均匀。一个成功的工艺能生产出粒度、密度和孔隙度控制均匀的颗粒。但是,在制粒放大生产过程中由于原材料的变化或工艺的动态变化将导致不均匀性。与 Patheon 的合作证明了 FBRM® 在线具有了解设计空间和优化一系列碾压运行单元的能力,同时具有不同的垂直/水平进料速度、碾压力和粉碎速度。确定颗粒分布特征可使用户能够直接将工艺控制参数与产品质量关联在一起。通过设计稳定可靠的工艺,即能实现从干法制粒到压片一系列稳定的工艺处理。实验设计进行了 19 批次的实验设计以了解工艺参数对下游产品质量的影响。使用 FBRM® 技术来测量和控制颗粒粒数和粒度变化。将 FBRM® 探头在线3插入 Comil 下游收集漏斗,当粉末流过探针尖端时,由于压缩颗粒系统中的内嵌4 或在线5测量,可获得具有代表性的测量结果,样品量的增加会提高细小颗粒高灵敏度。在此情况下更需要使用在线测量方法6。在下游取 10 克粉末样品,并分散于 100 克矿物油中。由于浓缩了取样量,测量具有代表性。中位数(第 50 个百分位)统计中的样品重复率小于 1%。 结果碾压和粉碎后,预混分布比分布具有更少的粗颗粒(图 1)。试验 10、12、13 和 19 具有最高数量的细颗粒、高孔隙度和密度。它们也具有 4000 磅/英寸的碾压力和 1000 rpm 的粉碎速度。细粉总数是下游流动特性和可能的溶出度不均一的早期指征。试验 6 和 11 具有最高数量的粗颗粒、低孔隙度和密度。它们亦具有 8000 磅/英寸的碾压力和 2000 rpm 的粉碎速度。 统计结果对上游碾压力和粉碎速度参数的压缩孔隙度和变化而言,颗粒分布平均值、每秒钟的细颗粒 (0-50μm) 计数和粗颗粒 (200-2000μm) 数量是高灵敏度的早期指征。平均粒度和每秒钟计数的细颗粒、粗颗粒数量亦是下游流程和溶解度或崩解时限的早期指征。通常,碾压力显著影响到粉碎密度、孔隙度挤压和粉碎挤压粒径。 平均值与孔隙度相关性的关系通过实时测量颗粒粒径,可以将碾压工艺条件控制在特定的平均粒径的目标上。由于平均粒径与颗粒孔隙度相关,实时控制就能确保均匀性。 结论碾压是一种复杂工艺,存在粉碎和聚集相互竞争的机制。采用 FBRM®,可以量化关键工艺参数的影响变化并将此与粉碎参数关联在一起。通过确定这些影响,可使用工具 (FBRM®) 来减少放大时间,充分减少扰动以及可能出现的问题。在该研究中,高碾压力和粉碎速度能获得低孔隙率、低密度的粗颗粒,而低碾压力和粉碎速度导致出现高孔隙率、高密度和高数量的细颗粒。在线颗粒表征亦用于确定过筛问题、硬件故障,从而降低制造成本。 参考文献1. Sheffield Products2. Peter Greven3. Arp, Z. et al.AAPS, Atlanta, GA, 10 November 20084. Wiesweg, S. et al.Tablet Tech Seminar, Brussels; Belgium; 25 October 20075. Hu, X. et al.International Journal of Pharmaceutics 347 (2008) 54–616. Michaels J. N. et al.Powder Technology Volume 189, Issue 2, 31 January 2009, 295-303 鸣谢Arasu Kondappan(Patheon)对碾压粉碎物物理特性的检测。Diane Lillibridge(Patheon)提供统计设计方面的指导并执行统计分析。Russ Neldham(梅特勒-托利多)进行 FBRM® 测量。
星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154816568703.jpg硫酸盐颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154817343457.jpg富钛合包壳颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154818129466.jpg烟尘集合体颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819219347.jpg铁氧化物颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819840103.jpg未知颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154823437238.jpg附着的超细颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824069781.jpg铁氧化物颗粒群http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824848817.jpg含铬、铅颗粒 星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。 好奇 雾霾到底是什么 师生研究了两个月 “很多人都知道雾霾,但雾霾到底是什么?”今年春季雾霾困扰时,西安交大微纳中心执行主任单智伟教授提出了这个问题,但周围没人能回答他。 “雾霾是什么成分?长什么样?”在单智伟指导下,研究生丁明帅和同学开始了一项特殊研究。他们3月至4月连续两个月,每天用硅片收集空气中沉降的颗粒物,然后通过扫描电子显微镜放大数万至数十万倍。 丁明帅说,他们从中选取了1081个颗粒分析,其中PM2.5颗粒494个。显微镜下的雾霾颗粒令他大开眼界。 分析 扬尘颗粒占比最高 主要是汽车尾气 根据形貌和成分,他们把空气颗粒分为七大类。占比最高的是扬尘颗粒,达到33.4%,主要成分是硅铝酸盐、富钙颗粒,形状极不规则。 其次是含硫颗粒,占14.8%。外形有的像盐粒,有的像绒球。“主要来源是汽车尾气。其中的硫酸物一旦进入空气中和水蒸气结合,易生成弱酸性物质,有腐蚀作用。”单智伟说。 燃煤飞灰和烟尘集合体的比例,分别占9.5%、6.1%。燃煤飞灰的形貌大多是规则的球形。他们认为,这两种成分应与煤炭和天然气燃烧有关。 还有一些成分来源很难确定,如硅氧化物、铁氧化物。 惊叹 外貌好奇特 含锌颗粒像一串葡萄 含微量元素颗粒最为奇特。其中含钛颗粒是半透明的球体,内部装满了钛氧化物微粒;含碲颗粒像长满枝杈的竹子,来源不明;含锌颗粒则像一串葡萄。 最让单智伟担心的是含铅、铬颗粒。“这种颗粒多次观察到。铅本身比重比较大,但与其他物质结合后,就像坐了小飞机,悬浮在空气中到处传播,对健康的危害尤其严重。” 他们还测试了一些颗粒的力学性能,发现部分颗粒硬度达到钢铁的5~10倍。颗粒内部也很奇特,把燃煤飞灰颗粒切开,内部全是泡状。 建议 锁定雾霾来源 采取措施降低危害 “明白了雾霾成分,就便于锁定来源,有针对性采取措施。”单智伟说。 他建议,对于扬尘颗粒,要通过立法规范建设行为;对于汽车尾气,可以加装装置进行有效过滤;对于燃煤飞灰和烟尘集合体,可采取新技术和调整能源结构加以解决。 单智伟还提醒,在关注健康危害的同时,也不要忽视PM2.5对工业的影响。“高硬度的颗粒可能给高精度机械设备带来损害,造成损失。要改进封装工艺、封装环境,降低雾霾对工业的影响。”
测颗粒度时超声的时间如何确定?见标题,时间太长会造成颗粒粉碎,如何选择最佳的时间呢?
大气颗粒物来源解析工作是定性或定量识别大气颗粒物的来源,是一项长期、复杂且系统的技术性工作。大气颗粒物来源解析涉及多种技术方法、模型选择、样品采集与分析、化学成分谱的科学构建、模拟运算以及解析结果评估与应用等,必须强化技术要求和科学规范。随着我国社会经济的快速发展,在我国多个地区接连出现以颗粒物(PM10和PM2.5)为特征污染物的灰霾天气,对人民群众的身体健康和社会经济发展产生影响。大气颗粒物来源解析工作是科学、有效开展颗粒物污染防治工作的基础和前提,是制定环境空气质量达标规划和重污染天气应急预案的重要基础和依据。为指导各地开展大气颗粒物来源解析工作,环境保护部近日发布了《大气颗粒物来源解析技术指南(试行)》(详见附件)。
GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51398]GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[/url]
现在先进的激光颗粒测试仪(激光颗粒分析仪) 不管国内国外的能测试颗粒粒径 最小 10nm 左右的麻烦清楚的告诉下 型号 规格 厂家 最好有联系方式
颗粒测试技术的进展与展望摘 要:本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展,对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望,提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题,对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词:颗粒测试;技术进展;发展趋势;基本问题;知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展,颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展,谈一点个人的浅见,请各位指教. 本文谈及的问题有:颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快,表现在以下几个方面:1) 激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术,现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率,采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02?2000微米,不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上,已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率,但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数,才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注,大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料,云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起,他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响,北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展.马尔文,布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品,马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米,可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法,(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱,光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术,他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性,比通常的光谱仪分辨率高一个数量级,因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数,说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起
生药粉末做DPPH自由基清除活性测试实验时用DMSO溶解样品,但由于是生药粉末,还有部分样品未溶解,溶液中的少量生药粉末颗粒对吸光度应该有一定的影响吧??处理办法是什么呢?谢谢~~~
16157上说排气筒中颗粒物连续一个小时或一个小时等时间采样三到四个样品,那可不可以超过一个小时呢,本身颗粒物不大我才一个半小时没问题吧?急!!!!
颗粒的测量颗粒测定需要采用稀释系统。对于颗粒的测量,美国环境保护总局(EPA)规定用全流式稀释风道,欧洲则允许使用分流式系统。全流式稀释风道占用面积大、设备投资大,只适用于固定实验室。在实际测量过程中,美国铁路也有使用分流式系统进行测试的(如:GM-EMD)。
颗粒测试基础知识1、颗粒颗粒其实就是微小的物体,是组成物体的能独立存在的基本单元,宏观很小,但微观仍包含了大量的物质分子。广义说来,空气中的雾滴,水中的气泡,乳浊液中的油滴也可看作是颗粒。2、颗粒体系颗粒能够存在基本条件在于颗粒的周围还存在另一种介质,形成2种相,2相界面的存在才是颗粒存在的必要条件。3、颗粒大小颗粒大小对颗粒的性质影响很大。以水泥为例,细水泥粉末水化变硬的速度快于粗水泥粉末。原因在于细粉颗粒小,与周围介质(水)接触的表面积大,表面的分子多,因此活性就大,,与周围介质发生化学反应度速度也越快。颗粒越小,表面分子的比例越大,因此化学活性就越强。因此颗粒大小越来越受到关注也是必然的。4.颗粒粒径的定义颗粒大小通称颗粒粒度,对球形颗粒来说应称为粒径。由于颗粒形状通常不是球体,难以用一个尺度来表示,于是不得不采用等效粒径的概念。如等效体积粒径即是与此颗粒体积相等的同质球体的直径;等效表面积粒径即与此颗粒表面积相等的同质球体的直径;沉降粒径即与此颗粒沉降速度相等的同质球体的直径;筛分粒径即恰能通过此颗粒的筛孔的尺寸。由以上所述可以看出,颗粒大小这一概念并不简单。对于非球形颗粒而言,使用不同的测量方法得到的等效粒径的意义不同,测得的结果也会存在差异。5、标准颗粒用以检验粒度仪的标准颗粒物质为什么必须用球形颗粒?根据颗粒粒径的定义我们知道只有球形颗粒才会有公认的粒径,也就是用任何原理和方法测得的粒径都相同。非球形颗粒用不同原理的仪器测试则不会获得一致的结果,不会有公认的粒径,所以不能用作标准物质。6.怎样表示颗粒群体的粒度大小?由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标,以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量(体积含量、个数含量、表面积含量等)为纵坐标,绘出的曲线称为粒度分布曲线(又称频率分布)。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线(又称积分分布)。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义,它们之间差别很大。常用的是体积含量,因此称为体积粒度分布曲线。为了更简单地描述颗粒的粒度分布,常选取累积分布曲线上的3个点描述颗粒群的分布特征,如D50,D10,D90,它们分别表示累积分布为50%,10%和90%的粒径大小。单位为微米。其中D50又常被称为中值粒径(中位径)用途最广。平均径,比表面积,或其他统计粒径也可以表示颗粒群体的大小分布特征。使用以上粒径是还需注意颗粒含量的基准是体积还是个数抑或是其他计量单位。7.粒度分布函数有些颗粒群体粒度分布服从一定特殊规律,可以用数学函数描述颗粒含量随颗粒大小的变化关系,这些即粒度分布函数。如正态分布,对数正态分布,罗辛.拉母勒分布(Rosin-Rammler)等等.。8.通常说我的样品通过多少“目”筛,目是什么意思?目是表示筛孔大小的一种方法,筛网每英寸有多少孔称为多少目。目数越大筛孔越小。各国的筛孔规格有不同的标准,因此“目”的含义也不相同。9.颗粒大小分类不同行业有不同的分类方法。一般而言,颗粒按大小可分为纳米颗粒;超微颗粒(亚微米);微粒,细粒,粗粒,比粗粒大的则称为“块”而不称为“粒”了。10.测定颗粒大小常用方法测定颗粒大小的方法很多。常用的有显微镜,筛分,重力沉降,离心沉降,电阻计数(库尔特),激光衍射/散射,电镜,超声,bet法,透气法等。11、 测定颗粒大小的常用方法的比较1.筛分 原理:依赖筛孔大小的机械分离作用。优点是简单直观。动态范围较小,常用于大于40μm的颗粒测定。 缺点:速度慢,一次只能测量一个筛余值,不足以反映粒度分布;微小筛孔制作困难;误差大,通常达到10%-20%;小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难;有人为误差,导致可信度下降。2.沉降 原理:斯托克斯定律。缺点:动态范围窄;小粒子沉降速度很慢,对非球型粒子误差大;由于密度一致性差,不适用于混合物料;重力沉降仪适用于10微米以上的粉体,如果颗粒很细则需要离心沉降。3.库尔特电阻法 原理:颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。优点:可以测定颗粒总数,等效概念明确;操作简便。缺点:动态范围小,1:20左右;对介质的电性能有严格要求;容易出现堵塞小孔现象。4.显微镜法 原理:光学成像。优点:简单直观;可作形貌分析。缺点:动态范围窄,1:20;测量时间长,约20分钟;样品制备操作较复杂;采样的代表性差;对超细颗粒分散有一定的难度,受衍射极限的限制,无法检测超细颗粒。5.电镜 原理:电子成像。优点:直观;分辨率高。缺点:取样量少,没有代表性,样品制备操作复杂;仪器价格昂贵。6.激光粒度仪 原理:激光衍射/散射。优点:测量速度快,约1分钟;动态范围大,约1:1000以上;重复性好;准确度高,分辨率高;操作简便;可对动态颗粒群进行跟踪测试分析,是目前最先进的粒度仪,在很多场合可替代其他测量方法,是粒度仪发展的方向。
一直在做Au的纳米颗粒方面的东西,有个问题一直比较困扰。我的颗粒理论是0.8-1 nm的,粒径分布比较均匀,但是观察时有这么一个问题:如果简单分散到碳膜上(普通碳膜,非超薄),那么颗粒在1.0 -1.1nm左右,但如果分散到纳米线上,悬空观察,则是0.9 nm左右。后者应该比较可信,因为纳米线有特征晶格条纹做内标。前者应该也可以,是用金标样做过校正的。那么是不是碳膜的厚度影响了纳米颗粒的粒径测量?还是说在分散到纳米线上和分散到碳膜上,颗粒发生了一定的形变?多谢!
由于工作的关系,需要了解一下有关测量纳米颗粒的粒度仪,以前在德国新帕泰克有限公司的报告会,其中介绍到他们公司的光子交叉相关光谱法来纳米颗粒的,另外好像电镜也可以,那么除此之外还有别的信息吗?我想知道的更多一些,哪位知道的还请不吝赐教,谢谢!
我们测出来纯碱有大颗粒,按内控标准判定不合格,有人就说了,用手按一下大颗粒,看看能不能压下去,如果可以,就合格了。这样做合理吗?
公司做粉体材料的,最近忽发奇想:颗粒粒度的大小到底会影响到哪些性能,影响有多大?欢迎大家参与讨论,可从多方面考虑。
固定污染源采样标准gbt16157颗粒物采样方法计算,各位老师,按这个标准采颗粒物你们采多少升?计算公式是这个吗?单位崂应的采样设备出这个数,你们帮我算一下,谢谢了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232009144155_4033_3112968_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232009171695_2371_3112968_3.jpeg[/img]