HJ 1220-2021 6种羧酸类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法 一般的柱子的可以分析吗
工作场所羧酸类，我只有ffap极性毛细管柱，方法中乙酸是用甲酸作为溶剂，可是甲酸腐蚀性太大，不敢做，有没有其它溶剂能代替的，还有氯乙酸响应实在太小，峰型很难看，检出限远达不到国标，是色谱柱的问题吗？哪位同行做过，详解一下
[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘 要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005～011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4～01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]
液相色谱测苯氧羧酸类化合物，2，4－DP和2，4，5－T分不开，求助有其他方法吗？
请问芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么？今天收到一个粉末样品，可能是芳香族羧酸类化合物，甲醇/丙酮/正己烷/氯仿/甲苯都尝试了一遍，只有甲醇溶解较好，但是仍不能完全溶解，取甲醇溶液过滤后走了GC-FID，并无明显峰检出，客户要求GCMS定性，这样怎么走MS呢？请大家帮帮忙~谢谢
请大家看看下面的红外图，看样品有没有羧酸类物质，orignpro怎么调基线8.0基线和标峰？还有为什么我的峰都不是很尖？[img=,542,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181317180915_7453_1750127_3.png!w542x403.jpg[/img]
请教有没有哪位大侠做过GB/T 18412.6 纺织品中苯氧羧酸类农药的检测GC-MSD的方法.在这个实验中我遇到的问题是标准品在甲酯化后的响应很低,根本达不到方法所定的检测限.请问做过这实验的大侠是否遇到过这样的问题?在实验过程中我应该注意哪些问题?非常感谢!
根据GB/T 18885的要求需要按照GB/T 18412的方法对生态纺织品中的农药残留进行检测.在按GB/T 18412.6进行苯氧羧酸类的农药进行检测时发现目标化合物响应很低,无法达到检测限.而且样品的加标实验的回收率很低,只有20%,根本无法达到标准所说的80-110%.方法是采用甲酯化法后使用GC-MS进行检测的.请问有老师使用该方法进行检测吗?可能帮助分析一下原因吗?谢谢!
[align=right][b]SGLC-GC/MS-019[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021中方法，采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。[b]关键词：[/b]6种挥发性羧酸类化合物 环境空气 SH-Polar D [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-PolarD（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-PolarD（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）程序升温：初始温度50℃，保持2 min，以8℃/min升温到150℃，以20℃/min升温到220℃，保持5min检测器：蒸发光散射检测器ELSD-III；Gain：5；漂移管温度50℃载气：He载气控制模式：恒流流速：1.5mL/min进样口温度：240 ℃进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]毛细管柱：SH-Polar D（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）电离模式：电子轰击电离（EI）电子轰击能量：70 eV离子源温度：230 ℃接口温度：240 ℃溶剂延迟：3min数据采集模式：SIM各化合物SIM参数见下表[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 混合标准品溶液的制备[/b]取市售混合标准品适量，用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12mg/L和0.6mg/L的溶液（以乙酸计），作为混合标准品溶液。[b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品的色谱图[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性数据[/b]混合标准品溶液（0.6 mg/L，以乙酸计）[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021的方法，采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。
我想请问在做GCMS分析水中痕量的醇类、羧酸类、酚类物质用DB－5的柱子合适吗？
[b]问题：[b][b]8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015)[/b][/b]，适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是？答案： 2-甲基-4-氯苯氧乙酸、 2，4二氯苯氧乙酸、 2-（2-甲基-4-氯苯氧基）丙酸、 2，4-滴丙酸、 2，4，5-三氯苯氧乙酸、 2，4，5-涕丙酸、 4-（2，4-二氯苯氧）-丁酸、 4-（2-甲基-4-氯苯氧基）丁酸=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）sixingxing（注册ID：v2889187）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）yifan1117（注册ID：yifan1117）黑色豆子（注册ID：p3134650）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500208944_2982_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500216231_9582_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
[b]问题：[b][/b]8种苯氧羧酸类混标，适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法，溶剂、浓度、货号是？答案：1000 μg/mL 溶于乙腈中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 47078=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）牛一牛(注册ID：v2700892)吕梁山（注册ID：shih20j07）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zimeng3211(注册ID：zimeng3211）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805111516542130_4921_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805111516550930_5817_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
[b]问题：8种苯氧羧酸类混标， 适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法，1000 μg/mL 溶于乙腈中，1 mL/安瓿，货号是？答案：Cat. No.: 47078=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）yifan1117（注册ID：yifan1117）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805281506470459_5194_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805281506482144_8060_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
聚羧酸减水剂不仅能大大提高高强混凝土的力学性能，而且能提供简便易行的施工工艺。聚羧酸类减水剂被称之为第三代新型聚合物减水剂，是目前应用前景最好、综合性能最优异的．其最主要的优点：①低掺量(0.2％～0.5％)而发挥高的分散性能，减水率高达30％以上；②保坍性好，90min坍落度基本无损失；③分子结构自由度大，外加剂制造技术上可控制的参数多，高性能化的潜力大；④由于在合成中不使用有毒物质甲醛，因而对环境不造成任何污染。聚羧酸具有缓凝特性，能够显著延缓水泥水化及硬化过程，使水泥石的后期水化更充分、水化产物结构更紧密更有力量，各龄期混凝土抗压强度都有较大提高．在水泥中添加0.3％聚羧酸减水剂(PE|G600：400)，32．5#水泥3 d，7 d和28 d抗压强度分别提高了50.4%，40.8%，35.1%，42.5#水泥3 d，7 d，28 d的抗压强度分别提高了16.7%，31.0%和22.3%。聚羧酸减水剂加入水泥拌合物中后，在水泥水化初期，一方面减水剂具有吸附分散作用，但另一方面，在水泥水化的碱性介质中，减水剂分子链中的活性基团(如-COO-、-SO3-)会与水泥水化生成的离子(如钙离子)形成不稳定络合物，从而抑制CA、C3S、C2S水化，阻碍水化矿物最初相的析出、减少水化产物CH晶体的生成，表现为减缓浆体结构的发展、降低水化放热、减小化学收缩。聚羧酸系高效减水剂分子结构中含有羟基(-OH)、羧基(-COO-)、磺酸基[font=Times New Rom
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法。本标准的附录A 为规范性附录，附录B 和附录C 为资料性附录。本标准为首次发布。[align=center] [url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/W020230128581702029206.pdf]水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法 （HJ 1267—2022）[/url][/align]
我想请问在做GCMS分析水中痕量的醇类、羧酸类、酚类物质用DB－5的柱子合适吗？上面的专家说可以用DB－5柱子，请问要不要衍生化处理了呢？
请问同志们，羧酸类物质能检测吗？？能用甲醇做流动相吗？羧酸会不会和甲醇生成酯，而影响测定羧酸的PH=3-4,需要配制流动相+怎么样的缓冲溶液？？？？？？大家帮忙啊
请问：羧酸类打[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]峰型总是不好,怎么办？
最近才发现，XX羧酸，xx酸的气相分析，往往不是很好测（条件摸索），但液相分析酸类物质要容易的多，不知为什么？最近在做一种原料药中间体的气相分析， 3-吲哚甲酸。
减水剂是一种重要的混凝土外加剂，能够最大限度地降低混凝土水灰比，提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂，减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂，如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等；减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂，如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中，具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能，成为近年来国内外研究和开发的重点。 在国外，聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史，其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家，1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂，1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上，其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下，而水泥用量仍可保持在500 kg/m3，同时它的坍落度可保持200 mm以上，完全满足施工要求。近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道，主要是商业开发和推广，如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。 由于成本和技术性能问题，国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段，只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足，MPEG国内没有商业化，必须依靠进口，也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG，但是由于在制备过程中，双官能度的PEG容易产生交联，使得产品性能较差，质量不稳定。可以说，从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。 [color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]
[b]标准名称：[/b][color=#333333][b]HJ 1022-2019 土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法[/b][/color][color=#333333]1、固相萃取产品[/color][align=center][color=#333333][b][img=,500,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201543551595_9945_708_3.png!w690x409.jpg[/img][/b][/color][/align][align=left][b][color=#ff0000]答案：64105或者 64105A ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkg[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000] 68003或者68003A ProElut PLS 60 mg / 3 mL 50/pk[/color][/b][/align][align=center][b]==============================================================================[/b][/align][align=center][color=#ff0000][b]恭喜dahua1981、活到九十学到一百、zgx3025、mengzhaocheng、yy_0324每人获得5个钻石币；[/b][/color][/align][align=center][b][color=#ff0000][img=,500,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905270956363763_6126_708_3.png!w690x405.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=center]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][/align][color=#333333][/color][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][b][/b][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][color=#ff0000][/color][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][color=#333333][b][/b][/color][/align]
[color=#444444]请问各位大侠，羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样？例如醋酸和醋酸钠，流动相为乙腈和水，PH为酸性，磷酸做缓冲液。另外，羧酸和羧酸盐的极性是否相同？[/color]
求用羧酸合成酰 氯，羧酸分子350以上，酰 氯如何分析，酰 氯反应如何中控？
我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！
在实际工作中我们会遇到这类化合物如，对甲基环己甲酸，对乙基环己甲酸等等，这类化合物都存在异构体，感兴趣的朋友，请交流下这类化合物分析的心得！
做金属物质检测时，会用的吡啶-2，6-二羧酸，皮考啉二酸，DPA，这个物质，不知道有没有那个老师以前做过？实验过程中，起到什么作用呢？谢谢！
羧酸键合硅胶柱用前需要怎么处理，用后如何保养，求指教
求助氨基酸类样品中的水分含量测定。现发现氨基酸类样品在库仑法和容量法中的试剂溶解性较差，样品较易粘附在样品瓶和电极上。
如何利用红外确认羧酸根与金属离子的配位形式?
[align=center][font=宋体]发帖人：[/font]holmes8519[/align][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4112402[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][align=center][/align][font=宋体]如何对土壤样品中的羧酸和醛进行衍生化处理？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]对于衍生化反应有以下要求：[/font]1[font=宋体]．衍生化反应既迅速又完全，便于计算衍生物的含量及定量计算；[/font]2[font=宋体]．衍生反应的生成物在分析过程中性能要稳定；[/font]3[font=宋体]．衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。[/font][font=宋体]对于醛类的衍生化，用[/font]DNPH[font=宋体]进行衍生化符合以上要求，且操作简单。依据《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]醛、酮类化合物的测定[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》（[/font]HJ 997-2018[font=宋体]），[/font] [font=宋体]参考步骤如下：[/font][font=宋体]取[/font]100 mL[font=宋体]待衍生化溶液，加入[/font]4 mL[font=宋体]缓冲溶液（[/font]pH[font='Cambria Math','serif']≈[/font]3[font=宋体]），加入[/font]6 mL[font=宋体]衍生剂（[/font][font='Cambria Math','serif']ρ[/font][sub]DNPH[/sub]=3.00 mg/mL[font=宋体]），置于恒温振荡器中，[/font]40℃[font=宋体]振荡[/font]1 h[font=宋体]。[/font][align=left][img=,443,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231242377754_6120_3389662_3.jpg!w479x192.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font]4-1 DNPH[font=黑体]衍生化反应原理[/font][/align][font=宋体]对于羧酸类的衍生化，[/font]BSTFA[font=宋体]：[/font]TMCS[font=宋体]（[/font]99:1[font=宋体]）是最常用的硅烷化试剂之一，硅烷化反应也全部满足以上要求。参考步骤如下：[/font][font=宋体]在吹干的提取物残渣中加入[/font]100 μL[font=宋体]的[/font]BSTFA[font=宋体]：[/font]TMCS[font=宋体]（[/font]99:1[font=宋体]），加入[/font]50 μL[font=宋体]的吡啶。衍生化小瓶加盖后在[/font]60 ℃[font=宋体]衍生化[/font]30 min[font=宋体]，视化合物而定。衍生化后可直接进样[/font]1-2 [font='Cambria Math','serif']μ[/font]l[font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体]残渣吹干无水分，十分关键，衍生化试剂[/font]BSTFA[font=宋体]遇水立即分解。在南方潮湿季节进行这一反应时，特别要注意防潮。[/font][/align][align=center][img=,519,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231242583567_2173_3389662_3.jpg!w542x117.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font]4-2[font=黑体]硅烷化反应原理[/font][/align]
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