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凯氏定氮法是丹麦化学家凯耶达尔(J.Kjeldahl)于1883年提出的湿法定量测定含氮有机化合物中氮的方法,是目前国际上通用的检测蛋白质 的标准方法,也是我国法定的蛋白质检测方法。凯氏定氮仪就是依据这个原理研发生产的。凯氏定氮仪按不同的分类方法,可以分为好多种。如按照自动化程度,可以分为全自动凯氏定氮仪、半自动定氮仪和手动定氮仪。按厂家可以分为国内定氮仪 和进口定氮仪,还有按照消化炉的孔数,又可以分为4孔定氮仪、8孔定氮仪等等。我们在选择定氮仪的时候,要综合考虑定氮仪的价格、性能等,最后作出最合理 的选择。选购定氮仪需注意的细节问题首先就是定氮仪的外壳材料,做的不好就是用金属喷塑,由于机子很容易接触酸和碱,因此金属外壳很易被腐蚀,而ABS防腐工程材料比较适合这种环境,能做到永不生锈和永不漏电,但是造价高,所以在选购时一定要注意。其次就是加碱的方式,传统的定氮仪碱泵易坏是一个顽疾,目前恒压加碱是比较好的方法,采用恒压原理加碱和补水,既保证了加碱的准确性和一致性而且解决了碱泵易坏的问题,这一点也很重要。最后就是加碱的管道,因为加碱管道在里面,所以好多生产商就用普通的橡皮管或硅胶管,素不知橡皮管和硅胶管不耐酸碱,很容易老化而导致仪器不能用,所以在购买时要特别小心材料。
想和各位讨论一下你们现在在分析中使用的凯氏定氮仪,我们公司这次采购定氮仪本来是拿来做废水分析的,我们用来做凯氏氮的测定,但是现在采购了一个做蛋白质检测的,型号是KDN-08B ,不知道这样会不会有什么影响,晕死咯,不知道该怎么解决这个问题了
凯氏定氮仪相对液相气相来说是一个比较简单的仪器,要做仪器的维护首先做的工作就是去了解仪器的工作原理,各部件的作用等,然后你才能在故障出现时及时地判断问题的所在。同时因为我的见识有限,就以我们实验室的定氮仪为例子展开介绍。凯氏定氮仪的结构介绍我们实验室的定氮仪是一个国产某公司产的自动化程度蛮高的仪器,也就是所谓的傻瓜机。操作的整个流程为:样品消解完后,把样品管放到蒸馏的位置,输入样品量,空白值,定标系数等,按开始,通过压力自动加碱,加硼酸,蒸馏,滴定,打印结果。打开仪器的后盖子我们可以看到仪器的各部件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272243_460352_2614953_3.jpg从图中可以看出来,定氮仪的结构主要分为:蒸馏部分:一个蒸馏水杯,里面一个电热丝加热,产生蒸汽,蒸汽通过单向阀进入到消化管中去;与蒸馏水杯相连的是一个简单的水位计,用于控制补加蒸馏水,当水位过高时,与水位计相连的电磁阀会接通电源,排出一部分蒸馏水,水位过低时,上面加液的电磁阀接通电源,蒸馏水罐内部的压力把水加到蒸馏水杯里,这样实现了自动补加蒸馏水。了解了这部分配件,关于蒸馏的故障,例如蒸馏水倒灌,检查单向阀是否有问题或者蒸馏水杯是否被污染导致温度过高,蒸汽失控等;无法自动加水,检查加液电磁阀(是否被堵塞),水位计,增压泵等部件,如果这些部件没问题,那么电路原因可能就得找电工或者厂家维修工程师解决了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272245_460353_2614953_3.jpg增压部分:就是一个增压泵与碱液瓶,硼酸瓶,蒸馏水瓶相连,仪器启动,各溶液瓶就会有较大的压力,所以如果无法正常产生压力,可以检查一下是否增压泵故障或者管路有漏气的地方。自动滴定部分是我认为整台仪器最有技术含量的地方了,不建议自己拆修。由于定氮仪内部集合了强酸碱,高温,漏电等多种隐患,因此拆开定氮仪后盖时一定要注意安全,观察各部分配件的运行情况时不宜近观,先站在安全的距离内观察,找到问题的所在后,也要在保证安全的情况下展开维修。凯氏定氮仪维护了解了仪器的大致结构后,估计你也大概能知道凯氏定氮仪的维护需要做哪些工作了。从第一张图大家也看到了,很多的胶管,所以定期检漏必须是一项重点工作。因为那些裸露在外的电路板,金属的外壳,即使处于管路上方的电路板因为管路是有压力的原因也是处于被腐蚀和短路或漏电的危险当中。其实我也一直很担心那些裸露的电路板不知道哪一天如果那些酸管,碱管或者蒸馏水管漏了,然后发现晚了,漏到电路板上,那电路板估计要完蛋了。所以很希望这些类别的国产仪器能考虑一下保护措施,把电路板密封起来或者合理隔离一下,不是我崇洋媚外,国外的很多仪器在这一方面确实优于很多我们的国产仪器。而且大家看到第一个图片的底部没有,根本没有滴液盘,如果酸碱渗漏了,都在底部积液,无法排出,我每次都要用布把底部的积液吸出来,很麻烦;最重要是溶液会把不锈钢的底部都腐蚀掉。这真心希望厂家能改进一下,希望我们国产的仪器不要因为成本把其实也很重要部分给省略掉。日常的第二维护工作是检查堵塞,管路的堵塞和电磁阀的堵塞,酸碱的析出以及霉菌等都可能堵塞管路,不过一般管路堵塞一般仪器都会显示故障的,但如果是长了霉菌其实也是会影响结果但可能很难发现。我曾经在滴定的弱酸溶液(硼酸和稀盐酸)和蒸馏水的管路中发现过里面长了挺多霉菌的。因此,每次做实验前后尽量至少运行一次纯蒸馏水测试,把各管路清洗一下。其实定氮仪的维护也很简单,最重要的是要日常的实验中多关注一下仪器,出现异常及时查找原因。