卡尔微量仪

卡尔费休微量水分检测，库仑法。出现电解不到终点问题，一是电解电极问题。二是电解液问题。三是样品问题。

卡尔·费休法测微量水分水分，是说物质中水的含量，就像人一样，水分一般占人体的70%以上，其他物质或多或少都会含有水分，对于一般物质的水分含量测定，一般的方法就是用烘箱进行烘干至恒重，然后计算，这就是水分含量的计算方法 M1-M2T= ─── ×100% M1式中T：含水率，%M1：烘干前物质的质量，mgM2：烘干后物质的质量，mg一些含水量较低的物质和要求较精确的测试，用普通的八蓝烘箱是满足不了检测要求的，那么就要采用卡尔·费休法了。卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）能与试样中的水分定量反应，反应式如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH → C5H5N.OSO2.OCH3以合适的溶剂溶解样品，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，即可测出样品中的水分。1.仪器及设备（1）微量水份测定仪；（2）进样器10μl，100μl2.试剂（1）卡尔·费氏试剂（2）甲醇3.测定程序3.1水当量的测定在微量水份测定仪的四口瓶中，加入甲醇约20ml，启动电磁搅拌，用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点，空白滴定耗用的试剂体积不记录；用10μl的进样器准确吸取5μl的水放入四口瓶中，再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟以测定水的当量，记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积，重复两次，取其平均值作为5μl水的当量，卡尔·费休试剂的水当量按下式进行计算： M1T= ───── V1式中T：卡尔·费休试剂的水当量，mg/mlM1：水的质量，mgV1：耗用的卡尔·费休试剂的体积。ml3.2.样品中水分的测定在微量水份测定仪的四口瓶中，加入甲醇约20ml，启动电磁搅拌，用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点，空白滴定耗用的试剂体积不记录；用100μl的进样器准确吸取液体待测样品100快μl速放入四口瓶中，盖上瓶塞，再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟，记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积.3.3.结果计算试样中水分按下式进行计算： T×V2 T×V2X= ───── ×100% 或 X= ───── × 100% V3×ρ M [/size

卡尔费林法检测甲苯.氯苯中微量水?该方法应该注意那些问题?

[size=2]请教各位大侠“使用卡尔费休微量水分测定仪时应该注意什么事项？俩电极应该怎么使用是正确的？”[/size]

[color=#DC143C][size=4]我们公司用无吡啶卡尔费休电解液测定微量水，有没有谁知道它的原理，[/size][/color]

公司欲购买微量核酸定量仪一台，请大家帮个忙，有在使用这个仪器的，可以把仪器牌子型号说一声，给俺参考下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif。仪器厂家销售商也可以联系15095049758

用卡尔费休仪分析异戊烷中微量水时如何进样，有什么好的进样方式，求大神指点！

请问分析微量水除了用卡尔费休法还可以用什么方法分析的更精确

我的邮箱yiyang86068561@sina.com或者发布都行啊 跪谢梅特勒-托利多DL38卡尔费休微量水分析仪的中文说明书

库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥？　　新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗，当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为：①使用一个月以上；②卡尔费休试剂颜色变深（非过碘状态下）；③电解过程很难达到终点】，需要更换时，我们建议您对电解池进行清洗、干燥：　　电解池的清洗：清洗时，请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净（注意：电解电极和测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差，并且不要清洗到电极引线处）。　　电解池的干燥：放在大约60℃的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪，水分仪，水份测试仪，卤素水分测定仪，水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪，水分测定仪，水份测量仪，水分检测仪，快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪，水分测试仪，回潮率测定仪，塑胶水分测定仪，卤素水分仪 [font

求购卡尔费休微水仪微量进样器0.5μL、1μL的，带CNAS校准证书；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]微量进样针，进气体的，1ml带CNAS校准证书.

问：用过ZWS-2型水分仪的朋友，该型号的仪器故障率很高，一般是自己单位专人维修还是返厂维修？返厂维修的周期太长，自己维修很麻烦的，因其维修度很低，有时明知是哪的问题也无法做更换。对这方面有经验的同仁可否传递一些宝贵经验?一般故障：1.吸液慢，注液慢2.滴定没有终点（一般是主板问题，如何更换？）3.吸液或注液时活塞与电机间有喀嚓声。4.更换三通阀的技巧？以上故障均与电极没有关系的情况下产生。曾经想过换一种型号的仪器，也试过几种其他型号的，因测量范围和溶解性问题（样品的水分不适合微量水分仪，样品在卡尔费休中溶解好，在库仑电解液中溶解不好），一直没有一种合适的型号代替。[em09508]

微量水分测定仪安装详解：　　1、对于新购仪器，首先打开包装箱，取出主机和配件，按使用说明书装箱单清点配件是否齐全，完整，检查有没有破损现象。　　2、连接电源线，接通AC220V电源,打开电源开关，检查主机是否正常。http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414104687.jpg SF-3微量水分测定仪图片3、电解池的组成：http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414463125.jpg　　（1）电解池瓶（内部叫阳极室），（2）、（5）电解电极（内部叫阴极室），（3）阴极室干燥管（短）和塞子，（4）阳极室干燥管（长）和塞子，（6）测量电极，（7）聚四氟进样旋塞（内装一个硅橡胶垫子），（8）搅拌子，（9）池瓶塞子。　　4、电解池装配：　　除2个干燥管塞子不涂真空脂外，在电解电极、测量电极、池瓶塞子、2条干燥管（内部装有变色硅胶颗粒）、聚四氟进样旋塞的磨口部位均匀的涂上薄薄的一层真空脂或者凡士林，除电解电极暂时不装外，其余都装到电解池瓶的相应部位，并轻轻转动一下，使其较好的密封，再把磁力搅拌子顺着池瓶内壁放到快速水分测定仪的电解池中。　　5、电解液（卡尔费休试剂）：新鲜的电解液呈深褐色，为了延长保存期限，在生产过程中特意配制成深度过碘状态。如果在包装瓶中已经变成无色，是因为吸水或失效所致。（说明：如果试剂在包装瓶中是深褐色的，而倒入电解池瓶中颜色变浅，说明电解池瓶内部有水分。）　　6、电解液装配：将电解液通过装电解电极的孔倒入电解池瓶中大约120~130ml，然后再把电解电极装到相应部位，从电解电极装干燥管的孔中倒入电解液，使阴极室的液面与阳极室的液面持平，然后把电解电极干燥管装在电解电极上，轻轻转动一下，使其较好的密封。　　文章链接：************广告内容删除*********1、快速水分测定仪，水分仪，水份测试仪，卤素水分测定仪，水份检测仪 ************广告内容删除*********2、快速水分仪，水分测定仪，水份测量仪，水分检测仪，快速水份测试仪************广告内容删除*********3、水份仪，水分测试仪，回潮率测定仪，塑胶水分测定仪，卤素水分仪************广告内容删除*********4、在线水分仪，卤素水分测定仪，混凝土水分检测仪，溶剂水分测量仪 ：[url=ht

各位大侠么，我们想采购一台微量水测定仪，用卡尔费休库仑法，有没有推荐的呢？之前用的大庆日上的，试剂必须用他们家

我公司有一石蜡产品，水分在PPM级，请教各位用卡尔费休还是GC好做测量？我公司是在上海，那位愿帮助检测，请报费用。就一个样品。

微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液，以库仑法来测定试样中水分的仪器，现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点，在化工溶剂、助剂、精细化工等方面得到非常广泛的应用。但在实际使用过程中，你会采取那些措施，来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢？希望使用过该类仪器的高手，能够把仪器使用中的注意事项写出来，让大伙分享你的成果和经验。

[color=#000000][size=6][size=5]在使用微量水库伦法测定仪时，出现了一个奇怪的现象。[u][b]电解池中的电解液呈过碘状态，但是测量显示数据还一直跳动，没有终点的时候[/b][/u]。我用的是含吡啶的卡尔费休试剂，而且把电解电极和测量电极短路时的状态都正常。各位大侠又没有遇到过这种情况，出现这种现象的原因是什么，有什么好的解决办法没有？请诸位大侠帮帮忙[/size]。[/size][/color]

卡尔费休库仑法测微量水，20PPm以下，梅特勒DL32，求各位如何校正仪器，如用标准水，请发图推荐，如进纯水，请发进样针图片或型号，真心感谢您的帮助！

（GB/T 6023-1999工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔费休库仑法）二乙二醇有具有吸湿性，在阳极液加入二乙二醇是否有助于样品微量水的吸收？而GB/T 3727-2003（工业用乙烯、丙烯中微量）是要求加入乙二醇的（作用是有助于样品微量水的吸收),另外不明白库仑法的卡尔费休仪可以用水标定吗？

有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量，用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃，极易气化。在检测时，样品取出来的时候还是液体，但是在测试过程中就逐渐气化，测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位：有没有合适的取样和测试方法，保证氯乙烷在检测过程中不气化？从而能准确的测量出水含量。

微量水分测定仪，是在水分测定中经常用到的设备，其又被称为水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。在购买时，需注意哪些哪些指标呢？它适用于哪些样品中的水分测定？在使用时，需注意哪些？

4、卡尔-费休试剂滴定度（俗称水当量）的标定 卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。 卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的，相对于滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定，应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要求，合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

卡尔费休水分仪库仑法测微量水分时，进样开始后，阴极和阳极此时具体发生什么变化，阴极液和阳极液具体发生什么变化，铂金双电极内部发生什么变化，隔膜此时起什么作用？阴极液和阳极液有什么不同？

简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。原理在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水） → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次，确定准确的试剂水当量后，再进行样品测定。

[size=4][color=#DC143C]2008年科学仪器发展年会的“2008科学仪器优秀新产品”之[B]热分析仪器、元素分析仪、测量/计量仪器、水分测定仪类[/B]的入围产品共有[B]6个[/B]，你能猜中哪几款仪器能在本次年会中获奖吗？写出他们获奖的理由，本次竞猜时间截止2009年4月6日结束。～同时也欢迎您对各仪器进行点评，好的点评奖励５－２０分不等。～心动不如行动吧[/color][/size]以下按年会（http://www.instrument.com.cn/activity/year2009/newproduct_list.asp）新产品排序：=====================================================================================================================================其中：热分析仪器有一个厂家入围[B]耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司同步热分析仪STA449F3 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm=====================================================================================================================================其中：元素分析仪有两家入围，分别是：[B]德国耶拿分析仪器股份公司multi EA 5000元素分析仪产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C72799.htm[B]北京纳克分析仪器有限公司质谱气体分析仪（Pulse heating-MS gas analyzer） 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C73773.htm=====================================================================================================================================其中测量/计量仪器有两家入围，分别是：[B]德国赛多利斯集团赛多利斯CPA系列微量、准微量、分析、精密天平 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C35955.htm[B]梅特勒-托利多中国XP6微量天平、电子天平（METTLER TOLEDO）产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C12308.htm=====================================================================================================================================水分测定仪有一家入围，名单如下：[B]梅特勒-托利多中国梅特勒-托利多V20/V30中文卡尔费休水分仪 产品地址：[/B]http://www.instrument.com.cn/netshow/C61261.htm

日常我们使用微量水分测定仪测量甲醇中的水分要注意那些事项呢，下面我们就来学习一下吧。　　1.取样要准确，一般来说规定的需要取用10mg水，就尽量使用10ul取样器，这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。　　2.甲醇水分测定仪在使用的时候系统必须全密闭，甲醇水分测定仪的卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。如果系统没有密闭则对导致另外一个问题就是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。　　3.磁性搅拌速度调整：在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。　　4.滴定速度设定一定要先快后慢，并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间，在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。　　5.在日常生活中甲醇水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。尤其是对手动的甲醇水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。所以就要更加注意到这一点。　　6.在每次试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的精准性。　　关于日常测量甲醇中水分的注意事项就为大家介绍到这里了，希望对大家的工作有一定的帮助。

卡尔费休测定法有容量法和电量法　　1.卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：1、先向滴定池中注入一部分溶剂；2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；3、注入被测样品；4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；5、排放废液。简单的说，就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。[font=&]得利特产品：微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]