卡尔试剂仪

梅特勒卡尔费休水分测定仪用的卡尔费休试剂，好像有点受潮了，导致结果偏高，请教这个试剂一般如何保存，有效期多少时间，以厂家出厂时间计和启用后有效期应该不同吧

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

当前在化工、制药等职业中，对原材料和有些制品中的游离水或结晶水的检测普遍选用卡尔-费休水分测定仪。在检测了很多进口的、国产的各类型仪器以及各职业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪运用中存在的有关疑问提出交流。1、安全防护卡尔费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇构成的溶液。其间的二氧化硫与吡啶蒸发性极强，对人体的损害很大，操作时应在杰出的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，防止有害试剂溅洒双眼和手上，一旦发作试剂溅洒双眼和手上要立即用流动水冲洗，严峻者即送医院医治。但实际情况是有些操作人员对该试剂的损害性认识缺乏，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不管，自我保护意识疑问有待加强。2、试剂的运用卡尔-费休试剂对新鲜度需求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要依据运用量即买即用。并要避光保留，才干延伸保留期。当前有不含吡啶的卡尔-费休试剂面世，处理了含吡啶试剂有冲鼻异味的疑问，可是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的骤变较显着，试剂到结尾时的色彩是微棕黄色，依据经历凭肉眼能预测到结尾行将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的骤变不显着，试剂到结尾时的色彩是深棕色。两者的选择可依据试样的含水量以及对样品检测精确度需求的不一样而定。对含水量低、检测精确度需求高的样品主张选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。通常的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及通常的无机化合物、酸性氧化物、有些有机和无机的盐都能适用。可是有些酮和醛类样品不能用甲醇反响。如发现反响不能中止，无结尾，反响接连进行时，大概考虑到是否有副反响这个疑问。当发作副反响时，本来只需要几分钟的反响，却一向进行。此刻可用乙二醇甲醚替代甲醇，可得更为稳定的滴定体积，并且可在不运用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工商品的水分。PH值过高、样品碱性过高级，也会导致副反响，即接连反响，而无结尾呈现。此刻，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高参加甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴守时(俗称空白滴定)，如反响瓶中的色彩逐渐由无色至深棕色，仪器仍无结尾呈现，应视为卡尔费休试剂已失效，即应替换试剂。3、电极污染与养护电极是水分测定仪的要害部件，电极外表的污染可直接致使灵敏度下降，有些电极长期运用于油质样品的剖析，电极外表被油质污染后，灵敏度下降，使得电极对结尾的判别愚钝，形成卡尔-费休试剂过量，结尾反响时溶液色彩偏深，此刻有必要清洁电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反响愚钝，直接影响丈量精确性。因而电极运用一段时期今后有必要清洁，可是有适当一有些操作人员没考虑到这个疑问。当灵敏度下降，电极受污染严峻时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但有必要小心谨慎，还有必要等丙酮蒸发彻底后方可运用。或许将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洁l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要剖析，清洁电极时刻不容许，这时可用急方法处理电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两头，滤纸拭净后，即可收效。仪器如有一段时期不必，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以防止因试剂蒸发导致结晶而阻塞管路；相同反响瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定完毕，电源一关完事，对仪器的维护和养护与丈量的精确度大概是密切相关的疑问意识缺乏。4、卡尔-

请教有关卡尔-费休试剂的组成及配比,是否不同的仪器及分析对象需要的卡尔-费休试剂也有所不同。问专家予以指导，甚为感激！

卡尔费休试剂的更换原因，是因为之前加入分析的样品增加到一定程度对后续结果有影响，还是样品分析过程中，阴极液和阳极液的成分遭到了破坏，有没有老师知道的，请教一下。还是终点判定的原理，谢谢了

一般测定水分用的卡尔费休试剂的滴定度是多少啊？怎么样判断卡尔费休试剂能用不能用（也就是有没有保质期问题）？

1 范围本标准规定了用卡尔费休试剂测定微量水的方法。本标准适用于部分固体和液体有机试剂中游离水或结晶水的测定。本标准不适用于能与卡尔费·休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘化物的样品中水分的测定。2 技术要求 卡尔费休试剂类 型名 称组 成规 格包 装容量法卡氏试剂双组元KFR-T05A液：溶剂F≥5mgH2O/ml500mlB液：滴定剂500mlKFR-T03A液：溶剂F≥3mgH2O/ml500mlB液：滴定剂500mlKFR-T08A液：溶剂[font=Times New Roma

卡尔费休水分测定原理与技术 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。

谁知道哪有卖美国GFS卡尔费休试剂的啊？急用

一个偶然的时机，小妹发现滴定管中的卡尔费休试剂分层了，很是困惑，大家说说是什么原因啊，试剂是天津科密欧2010.7月的，以前没有这种现象，一直用这个公司的。

卡尔费休试剂是水分测定中最常见的试剂了，在日常使用中，有没有发现不同厂家的质量是否一样呢，如何判断？醛酮试剂哪家的质量比较好？

一般卡尔费休试剂是自己买还是现配？

我用的电量法卡尔费休试剂，用了一些后一直放在冰库里，几个月过后颜色变了，还能用吗？

我们实验室做水分会用到卡尔费休试剂，但是这种试剂好像很不稳定，放在室温下很容易变坏。大家都是怎么保存的呢？我们一般是放冰箱的冷藏室，不知道这样有没有问题。

容量法卡尔·费休试剂应用领域 化学工业：测定油类、润滑油脂、聚合物、无机物、试剂、溶剂等等物质中水份含量。 制药工业：测定药品、中间体、成品当中水份含量 化妆品：测定原料、香波、肥皂、霜膏中的水份含量 食品工业：测定食油、油脂、人造奶油、奶酪、乳制品、糖类、粮食制品中的水份含量。电量法卡尔·费休试剂应用领域 医药行业： 冷冻真空干燥品、制药、制剂、稳定度检测、生物组织。 石油化工业：液态及气态碳氢化合物、变压器用油、催化剂、煤油、刹车液 聚合工业： PE、PA、PP、PVC、树脂、环氧树脂 其它： 科学研究、食品工业、化妆品工业、照相工业、文物保护等卡尔·费休试剂应用中的注意事项1、 测量酸、碱水分之前，必须用PH调节剂对其加以中和。这不仅包括无机酸碱，也包括有机酸、酚类以及一些强碱性的胺类等。2、 测量脂溶性和水溶性不同的样品，要选择合适的溶剂。一般情况下甲醇是一个很好的溶剂，但如烃类、卤代烃类、长链醇类、酯和醚等脂溶性强的物质在测量时应加入一些丙醇和氯仿增加其溶解度。石油产品中的矿物油，硅油等可以溶解在癸醇或氯仿中，煤焦油可以溶解在甲苯中，原油可以溶解在甲醇/氯仿/甲苯的混合物中。3、 测量醛酮或含醛酮基样品中水份应该使用专门的卡式试剂和溶剂。因为一般性的卡式试剂与醛酮反应生成水，从而影响测量的准确性，有些铵盐如氨基苯酚等也会出现于醛酮相同情况。4、 有些物质在测量水分时，自身与卡式试剂发生副反应，使检测结果不准确。这些物质不能直接检测水分。测量这些物质中水分需采用萃取法或将其中水分引导到卡式滴定池中进行测量，后者METTLER和METROHM公司都有专门的仪器来应用，这些物质包括一些能与碘或碘离子发生反应的氧化剂，还原剂以及一些能与卡式试剂反应生成水的强碱弱酸盐。5、 抗菌素（干粉）中的水分测量是经常进行而且是应该值得注意的。因为它不易溶于出现团状沉淀，使样品溶解不完全。这可以通过加入两滴清洁剂Triton-X100,并搅拌而溶解。此外它的水分测量应用醛酮专用卡尔·费休试剂滴定才不会出现终点滞后现象，从而保证测量准确度。抗菌素（悬浮液）则可以用一般卡尔·费休试剂直接测定。

一般水分测试都用到卡尔费休试剂，大家用到的试剂就购买的，还是自制的？自制可行么。

实验室的卡尔费休试剂好像过期了，想买几瓶新的，一瓶大概多少钱？

我们实验室显有容量法的卡尔费休试剂,想用其配制电量法的卡尔费休试剂,那位知道可以么,如果可以,应该怎么配制?依据的原理是什么?

进口卡尔费休试剂太贵，有谁用过国产卡尔费休试剂，稳定性比较好的，请给出厂家，谢谢

卡尔费休试剂是实验室常用的试剂，市面上厂家也很多，大家平时用哪家的呢？有没有出现过试剂影响结果的，醛酮试剂哪家的比较好呢，讨论一下。

请问废卡尔费休试剂如何处理？试验积累了一些用过的废卡氏试剂（越积越多），怕污染环境与水资源，不敢随意倒掉，请问大家都是如何处理的呢？

含吡啶的卡尔费休试剂中含有碘甲烷吗？最近做个小实验，用微量水份测定仪检测亚磷酸三乙酯的水份，明明不含水，水份测定仪却显示很大数，折算后大概7%左右，我想问问大侠们，卡尔费休试剂中，碘和甲醇反应吗？会生成碘甲烷吗？

本公司长期供应高纯（色谱纯）试剂，卡尔费休试剂，型号全，价格优。有自己的生产基地。产品质量有保证！

容量法卡尔费休试剂测胶粘剂中TVOC要注意哪些？卡尔费休试剂哪里去买？还有就是什么品牌的卡尔费休滴定仪比较好？

大家使用购买的卡尔菲休试剂，是按照标签的浓度计算还是另外标定的，如果标定，采用的什么标准物质？都要注意哪些事项。欢迎参与！

对于不溶于卡尔费休试剂的物质应该如何测试?

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请问，大家使用的卡尔费休试剂是如何混匀的，瓶上说的让混匀放置24小时后使用，昨天我把二者晃了约两分钟，太满了，今天用时发现不均匀，气人

今天测一个不溶于甲醇的样品的含水量，本来是打算试试而已，没想到样品溶解了。想请教一下各位，能具体说说卡尔费林试剂（无吡啶）的组成吗？谢了。

我一向认为乙酸乙酯卡尔费休滴定用普通试剂就可以了,有个羰基不等于醛酮.RdH的应用手册上也说直接滴定就可以了。但是梅特勒和万通的人都说要用醛酮试剂，有道理吗？