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卡尔容定仪

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卡尔容定仪相关的论坛

  • 求助 关于梅特勒T5电位滴定仪再加卡尔费休滴定的相关疑惑,感谢

    现在是梅特勒T5 电位滴定仪 加卡尔费休滴定模块 这种操作方式好吗?另外就是梅特勒T5滴定仪主机测试卡尔费休水分总感觉不好,首先要来回切换滴定模块 然后软件又要区分滴定模块和水分测定模块,这种是否每次要做连机确认呢?另外就是梅特勒卡尔费休滴定仪和瑞士万通卡尔费休滴定仪那个好呢。

  • 卡尔费休永停滴定(恒流测电压模式)一点疑问

    卡尔费休永停滴定(恒流测电压模式)一点疑问

    你好!我想问下 卡尔费休(恒流测电压)滴定水到终点,碘分子过量的时候,极化电流是把过量的碘分子极化为碘离子了么? 然后有了碘离子/碘分子的电对,于是溶液导电性增强,电压下降到我们设定的值指示终点么?碘离子是电流极化出来的 还是溶液反应生成的呢?这里的极化电流怎么工作的?您、能给解答下么?还有一个小问题:在滴定水的为什么电压是在一点点的下降,溶液中的碘分子不都是去滴定水了么,为什么电压会一点点的降低,我的意思是说电压突降前的那段;而不是保持一个恒定的值,当到达终点过量一点点碘的时候电压突降呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206282223_374857_1966297_3.jpg

  • 卡尔费休的一些疑惑

    卡尔费休的一些疑惑

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202151317_349375_1638762_3.jpg有2个问题1、新鲜的卡尔费休溶剂与卡尔费休滴定剂是不一样的吧 标准中新鲜的卡尔费休溶剂是不是定义错了?2、是不是有专门用于测定酚酮类的卡尔费休滴定剂?与市面常见的含吡啶(或不含吡啶)卡尔费休滴定剂是不一样的?

  • 卡尔费休自动滴定仪

    请问有谁的公司有一台卡尔费休自动滴定仪,你们作过它的检测结果与烘箱法的区别吗?我们也想买一台,但是不知供应商及电话或EMAIL地址,能否告之?如果有可以我们可以给你们邮去几个样品,不知您能否帮助测一下水分?多谢!到时请吃饭。

  • 【求助】DL-38水分滴定仪卡尔费休试液浓度值的问题(已解决)

    我们部门的DL-38这个型号的水分滴定仪被人改了数据,现在滴定的时候标定的滴定液滴定浓度值只有0.1078mg/ml左右,而实际上我们使用的卡尔费休试液的值应该是不低于3.00mg/ml的,这个0.1078mg/ml的浓度值不在仪器对滴定液的浓度要求0.500mg/ml~5.000mg/ml这个范围内,标定好的浓度值不能储存。而且标定好的浓度必须是预设定浓度的±10%以内,所以标定的浓度值不能储存,后面的水分测定结果也不准确,请问如何解决??http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif原来我们标定的浓度值大概保持在3.9mg/ml左右。卡尔费休试液我换了新的也只有0.1078mg/ml左右,浓度值异常偏低。被人修改的数据是滴定液的预设浓度问题:因为水分和卡尔费休试液的反应常数一定的,标定的水的量固定而标定出的浓度值偏低则可能是卡尔费休试液量使用过多,即卡尔费休试液被外来的水消耗了一部分浓度降低,要消耗完加进去的水必须进更多的卡尔费休试液。标定的方法我们用的3696的方法。浓度值不正常是不是卡尔费休试液选择有问题?但是我们一直用的是同一个品牌的试液,也都在保质期,管路也正常啊。望各位师兄师姐帮忙,万分感谢------------------------------------------------------------------------问题在20号的时候已经解决了,问题出在标准下面的水的浓度值,加入水那么浓度值应该为100%,在标定卡尔费修滴定液的时候才能得到正确的滴定值谢谢各位!

  • 瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪检定校准

    有没有使用这些 瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪 仪器的版友,我们现在想申请实验室认可,这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准,瓶口移液器就相当于与量筒量杯,实验过程中,本就是大概量取的也需要做校准或检定吗,对于数显滴定器(仪)我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的,还需要做校准或检定的吗,最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。求解!

  • 卡尔-费休水分测定仪使用中注意的问题

    卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的

  • 用甲酰胺做溶剂,用卡尔费休法测水份

    中国药典中,卡铂注射液(冻干粉针)的水分测定方法为KF法,溶剂为甲酰胺。我们将KF仪的滴定杯中加入一定量的甲酰胺,在标定时发现,仪器非常的不稳定。平衡很长时间后,在用三份水标定卡尔费休试剂的RSD%为0.6%,再用标准水测试其回收率,回收率为105%,104%103%等均不符合规定。大虾们能告诉我原因么?有做过的麻烦详述下你们的操作!声明我们的仪器及操作过程我们能保证是没有问题的!急!!!!!!!!!!!

  • 如何选购卡尔费休试剂与测定水分?

    卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善,当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处,已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响,碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与,用有机碱中和反响生成的酸,运用含羟基的醇类,使其生成安稳的商品,从而使反响彻底,其反响式为(1-1)、(1-2): I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 (1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 (1-2) 容量法卡氏试剂中,二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比,即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度(滴定浓度)的卡尔费休试剂测定待测样品,由耗费的试剂体积(ml)即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色,当含有水的试剂或样品参加后,因为化学反响(1-2),生成甲基硫酸化合物(RNSO2R2)而使溶液成为黄色,由此可用目测法断定结尾,即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾,其原理为:在浸入溶液中的南北极间加一电压,若溶液中有水存在,阴极极化,南北极之间无电流经过。滴定至结尾时,溶液中一起有碘及碘化物存在,阴极去极化,溶液导电,电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上,此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液(测醛酮) 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液(柠檬酸) 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液(测糖果) 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白: 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液(1100)配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液(A液)和溶液(B液)。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

  • 卡尔费休水分测定仪使用注意事项2

    2、试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节pH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。

  • 温度滴定功能已经取代了卡尔滴定分析

    用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔(K-F)方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性,并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比,运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势:1、毒性:DMP毒性很低,KF试剂含有嘧啶(或其它含氮有机化物)、碘、和二氧化硫。2、稳定性:DMP特别稳定性,无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定,需要频繁的重复标定,并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、多功能性:使用DMP试剂的温度滴定可运用于K-F试剂不能使用的试样,或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物,或者氧化还原试剂。4、传感器:温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻,它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛,可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分(包括PPM含量的水分) 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板,控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是,FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。[em02] [em01]

  • 卡尔费休水分仪的基本注意事项

    卡尔费休水分仪的基本注意事项

    在冶金、化工、制药、食品、农业行业中,都要对水分含量进行测量,如原材料或成品的水分含量测定,这些通常会用到卡尔费休水分仪。然而在实际使用过程中,操作人员往往会对仪器使用不熟练,现在这里作个简单的介绍,希望对大家有所帮助。 一、卡尔费休的操作安全措施 卡尔费休其中的化学物扩散性非常强,会对人体产生很大的伤害,在使用时要具有很好的通风条件下工作。在更换试剂的时候,注意通风,防止人体吸收到有害气体。工作时戴上护理眼镜和安全手套,以免有害试剂撒落到眼睛与手上,如撒落到眼睛和手上及时清洗,比较严重者可到医院进行治疗。 二、卡尔费休试剂应用时注意事项 采购卡尔费休试剂时,需看清试剂的保质期,然后根据自己的需求来采购试剂,随时买随时用,要在没有阳光晒到的地方储存,可以延长它的储存时间。并要避光,才能长期储存。 卡尔费休试剂分为两种应用,一种是含吡啶试剂的,它有很重的刺鼻异味,另一种是不含吡啶试剂,它没有刺鼻的异味。选择两种试剂时,可根据含水量和样品的检测准确度不同来确定。如含水量底、检测准确度高的选择含吡啶卡尔费休试剂,反之选择不含吡啶卡尔费休试剂。 三、卡尔费休电极污染与保养注意事项 电极污染会直接影响到电极的灵敏度,如电极长期对油性样品分析,它的表面会被油性样品污染,导致灵敏度降低,使电极测得结果反映滞后,会对卡尔费休试剂使用过量,溶液颜色变样,这是要对电极进行清洗。有些污染物人眼看不到的,从测得的结果可以观察到电极反映缓慢,直接影响电极的准确度。 如果灵敏度检测样品降低时,说明电极被污染严重,此时将电极放入稀硝酸溶液中浸泡,到一定时间后取出,清水冲洗,滤纸擦净。如水分测定仪在一段时间内不使用,应该把泵管中的卡尔费休试剂清理干净,免得试剂散发后结晶堵塞到管路。 四、卡尔费休试剂滴定度的标定 每天要对卡尔费休滴定度进行使用前的样品测试。进行滴定度标定时,可用一定含水量基准物,有些基准物是液体,用容器瓶密封装。测试一支减少一支,具有较高的准确度,其产生费用较大:如果基准物质是固体的,准确度高,对基准物的储存要求较高。受潮就会比较麻烦。 通常采用简单的纯水法进行标定。用专用注射器取出水量,通常取一定数量的水进行标定,反复几次,取均值,算出卡尔费休试剂的滴定度。

  • 使用卡尔费休试剂应注意的事项有哪些?

    当前在化工、制药等职业中,对原材料和有些制品中的游离水或结晶水的检测普遍选用卡尔-费休水分测定仪。在检测了很多进口的、国产的各类型仪器以及各职业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪运用中存在的有关疑问提出交流。1、安全防护卡尔费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇构成的溶液。其间的二氧化硫与吡啶蒸发性极强,对人体的损害很大,操作时应在杰出的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,防止有害试剂溅洒双眼和手上,一旦发作试剂溅洒双眼和手上要立即用流动水冲洗,严峻者即送医院医治。但实际情况是有些操作人员对该试剂的损害性认识缺乏,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不管,自我保护意识疑问有待加强。2、试剂的运用卡尔-费休试剂对新鲜度需求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要依据运用量即买即用。并要避光保留,才干延伸保留期。当前有不含吡啶的卡尔-费休试剂面世,处理了含吡啶试剂有冲鼻异味的疑问,可是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的骤变较显着,试剂到结尾时的色彩是微棕黄色,依据经历凭肉眼能预测到结尾行将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的骤变不显着,试剂到结尾时的色彩是深棕色。两者的选择可依据试样的含水量以及对样品检测精确度需求的不一样而定。对含水量低、检测精确度需求高的样品主张选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。通常的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及通常的无机化合物、酸性氧化物、有些有机和无机的盐都能适用。可是有些酮和醛类样品不能用甲醇反响。如发现反响不能中止,无结尾,反响接连进行时,大概考虑到是否有副反响这个疑问。当发作副反响时,本来只需要几分钟的反响,却一向进行。此刻可用乙二醇甲醚替代甲醇,可得更为稳定的滴定体积,并且可在不运用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工商品的水分。PH值过高、样品碱性过高级,也会导致副反响,即接连反响,而无结尾呈现。此刻,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高参加甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴守时(俗称空白滴定),如反响瓶中的色彩逐渐由无色至深棕色,仪器仍无结尾呈现,应视为卡尔费休试剂已失效,即应替换试剂。3、电极污染与养护电极是水分测定仪的要害部件,电极外表的污染可直接致使灵敏度下降,有些电极长期运用于油质样品的剖析,电极外表被油质污染后,灵敏度下降,使得电极对结尾的判别愚钝,形成卡尔-费休试剂过量,结尾反响时溶液色彩偏深,此刻有必要清洁电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反响愚钝,直接影响丈量精确性。因而电极运用一段时期今后有必要清洁,可是有适当一有些操作人员没考虑到这个疑问。当灵敏度下降,电极受污染严峻时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但有必要小心谨慎,还有必要等丙酮蒸发彻底后方可运用。或许将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洁l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要剖析,清洁电极时刻不容许,这时可用急方法处理电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两头,滤纸拭净后,即可收效。仪器如有一段时期不必,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以防止因试剂蒸发导致结晶而阻塞管路;相同反响瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定完毕,电源一关完事,对仪器的维护和养护与丈量的精确度大概是密切相关的疑问意识缺乏。4、卡尔-

  • 选购卡尔-费休容量法水分测定仪的注意事项

    对于市场销售的各种卡尔-费休容量法水分测定仪,选择购买时注意以下几点:1、选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,最好选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。另外,要得到精确的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题:  ■系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。  ■取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。  ■磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。  ■ 滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。  ■当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。  ■水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用时,还应该注意以下两点:  ■系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。  ■在调整滴定管的滴定速度时,最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。

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