试管架

实验室偶尔要用到水浴锅，没有必要购买一个了。发现几个坏了的试管架，于是改造之~~发图，供借鉴。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041019_335330_1787751_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041019_335331_1787751_3.jpg302胶，比502好用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041020_335332_1787751_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041020_335333_1787751_3.jpg改造成功的试管架http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041021_335334_1787751_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041021_335335_1787751_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041022_335337_1787751_3.jpg尺寸设计好，放进2000mL烧杯中，刚好够用。实验室电阻路、电热板之类的都可以为烧杯加热，记得要垫着石棉网哦。

前几天维修了一个恒温试管架。接到手时故障现象是LED显示不全。推断是LED损坏了。拿出工具，打算拆出电路板更换。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211414_465635_2465425_3.jpg上图是拆出来的电路板。在拆的过程中，不小心把热电阻的引线拉断。由于是齐根断地，所以没法重新连接。只能连热电阻一起更换。热电阻先放一边，先换ＬＥＤ。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211422_465638_2465425_3.jpg旧的LED拆下后有几个焊盘掉了，可能是电烙铁温度过高。手工修一下。在上图中可以看到阻焊膜被我用小刀刮除了，就是为修板做准备。下一步就是在上面焊铜线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211432_465645_2465425_3.jpg铜线焊好后穿入孔内，再从另一面焊牢。然后换上新的LED。电路板修复了。在解决热电阻的问题。换热电阻需要知道原热电阻是什么分度号的。由于引线是齐根断的，无法通过测量热电阻的阻值判断分度号。只能想别的办法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211444_465647_2465425_3.jpg找到一个电位器，调到１００欧姆。焊到原来接热电阻的地方。LED显示０℃，证实原热电阻是ｐｔ１００的。判断方法就是对照各种分度号的分度表。测量一下直径，原有的热电阻直径太细，市场上买不到。买了一个直径略粗的，同时买了一个同样直径的钻头。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211454_465648_2465425_3.jpg用电钻将坏的热电阻钻出来，同时把孔加大，以便于安装新的热电阻。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211457_465651_2465425_3.jpg装入热电阻后焊好引线，将仪器重新装好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211500_465652_2465425_3.jpg通电实验后工作正常。后来又修了一台，那一台热电阻没拉坏。发在这里一是分享一下经验，二是娱乐一下论坛。本人水平有限，如有不当或错误欢迎指正。谢谢！！！

[font=幼圆][size=19px]应该是老天爷的眷顾，让我在退休之前还有机会重归实验室，洗瓶子、摆试管架、写编号、称样品、加酸、消解、定容、静置、上机，我可以一个人从头干到尾，太过瘾了！[/size][/font][font=幼圆][size=19px]记不得是哪一年，大概是2006年吧，我就不进实验室了，改行做了实验室管理，因为做实验不是一件可以一心二用的事，如果不踏踏实实地、专心致志地干活，一会儿接个电话，一会儿签个字，一会儿写段报告，一会儿又开个会……你将永远做不好一个实验，所以这十几年，几次想回归实验室，都失败了。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]今年，机缘凑巧，我们接了一个很大的土壤测试任务，人手实在不够，我们实验室全员上阵，各阶层人士多多少少都要承担一些基础性的工作——“二级研究员磨土”、“三级研究员复印”、“四级研究员洗瓶子”，每个人都忙得四脚朝天，加上前几天北京疫情反复，好几位实验室人员毫无征兆地被隔离，我终于有机会再次进入实验室“做全套的”的实验。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]一个在实验室里混了三四十年“老炮”，相当于实验室里的“容嬷嬷”，走到哪里会给别人造成不安，我懂！所以平时不到万不得已（比如要进行质量监督检查之类），我是不会进实验室给别人添堵滴，非去不可，办完事儿就赶紧出来，别耽误人家工作，所以回归实验室的第一件事儿就是要给自己找一个相对比较独立的小窝。可巧我工作的楼层有一间很小的，带通风橱和上下水的实验室，平时做消解用，没有固定的人在里面，正适合开辟我的专属战场。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]这是一个非常理想的地方，不但有通风橱上下水，还有几台简单的仪器设备：一个烘箱，二个电热板，几十个消解罐，还有一台很大很高的台式超声波清洗机，居然日本柴田的（一般都用国产的），标签上面写的仪器设备负责人是我！想起来了，想起来了，很久以前我有一台非常好用的、日本柴田的超声波，某次搬家，被误插在220V的电源上，烧了！我们单位里面的基础设施和仪器设备都是日本产的，大家都知道，日本的电器都是110V的，所以每个设备上都拖着一个变压器，稍有不慎，误插在220电源上，必定玉石俱焚，而且死得透透的，再高级的工程师来了也救不活，我来中心上班的第一天就烧了同事一台电动打字机。某次搬家，一个没嘱咐到，我最心爱的超声波清洗仪就那样去了！当时发誓，一定要再买一台一模一样的，十多年以后，终于买到了，虽然不是原来的型号，但是产地和厂家都符合，也算慰籍了我的老心，当下就把仪器设备负责人写了成自己，但一直没有机会再用，天可怜见，无意中又回到了我的怀中！[/size][/font][font=幼圆][size=19px]地方选好了，我开始慢慢地积攒要用的器具，跟二楼的洗瓶子阿姨要了两把刷子，半瓶清洗剂，硬抢了同屋曹小哥的小盆；[/size][/font][font=幼圆][size=19px]小盆是圆的，只能挂在水槽上，水满了就哗哗往外流（顺便吐槽一下现在的实验水槽，又小又深，我猜想设计的初衷是不是堵上塞子直接当盆用），没办法又偷了人家原来放试管的小箱子，箱子是方的，可以直接放进水槽。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]419弄了一卷无尘纸，217拿了三个试管架，218顺了一个样品箱，430讨来两个蒸馏水瓶子（东市买骏马，西市买长鞭……），我又托同事买了两百多个比色管，五个试管架，十把刷子，一叠粗滤纸，一个酸缸，零零碎碎地集攒了快一个月，终于把东西攒齐了。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]这次能有机会进实验室，最直接的原因是同事张队的儿子考大学，所有家长必须在家隔离，这期间我得以做了“全套”的实验，等高考一结束，张队回归，我就彻底失去了上仪器的机会，华丽丽地变身为洗瓶子的“狄姨”。[/size][/font][font=幼圆][size=19px][/size][/font][font=幼圆][size=19px]可是我是那样地喜欢洗瓶子，试管撤下来，一排一排地放在那里，先把废液处理掉，再用清水冲洗干净，然后放在超声波里清洗。我们做的是土壤样品，试管超完以后，就会出现一波一波的、由细细泥土组成的小花纹，既美观又让人有成就感——看，不超行吗？！但是我很快就发现了这样做的弊端，超下来的土太多，放了洗涤剂的水很快就脏了，张队做实验老讲究了，不断要求我换水，可是洗涤剂也很贵啊！于是我想了一个好办法，就是进超声波前先用刷子刷一下，再冲冲就干净多了，我准备了两个刷子，尾巴上是弯的刷脏试管，直的刷超完以后的干净试管，写到这里突然有异样的感觉，谁懂？玻璃器皿是一件奇怪的东西，刷得再干净，用一圈回来，外面必定又是油乎乎的，挂满水珠，放在超声波里，加点洗涤剂超上十分二十分钟，马上又变得晶莹透亮，里外都能形成“水帘”。如果仍然“挂水”，属于没洗干净，需要重新超一遍，超声波连续开，使水温上升很多，试管更容易洗干净。[img=,454,568]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205012202008969_3588_1693305_3.png!w454x568.jpg[/img][/size][/font][font=幼圆][size=19px][/size][/font][font=幼圆][size=19px]超好的试管控净水后先泡在清水，这是我的快乐时光，刚超好的试管晶莹剔透，放在装满水的容器中，再一个一个地灌满，让试管里外都多泡一会儿，使洗涤剂溶解得更充分。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]灌水这个动作我从两岁起就很喜欢，“咕嘟咕嘟”，水泡从小瓶子里冒出来，瓶子充满水重新变得透明，乖乖地沉在水底，多么愉快！[/size][/font][font=幼圆][size=19px]我常说刷试管就是带薪公款玩水，一次性占公家两次便宜，[/size][/font][font=幼圆][size=19px]合算[/size][/font][font=幼圆][size=19px]！[/size][/font][font=幼圆][size=19px]泡过一阵儿的试管再用刷子刷[/size][/font][font=幼圆][size=19px]一遍，这一遍很重要，不用刷子刷，试管里的洗涤剂光用水冲是冲不干净的，刷完再冲一次，放在新的清水里泡着，放满一盆才开始正式冲水。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]把水流调到40ml/秒左右，这个流速可以在1.5秒中装满一个试管，不用等太长时间，也不会溅得到处都是。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]这次洗的全部是50ml的比色管，在所有常用的玻璃器皿中，我最喜欢5ml刻度吸管、10ml的大肚吸管、25ml的比色管、50ml容量瓶和100m三角瓶，可以达到造型最完美，操作最顺手，清洗最方便的效果。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]我痛恨10ml以下的容量瓶和25ml以上的移液管，尤其是100ml的移液管，简直是反人类，吸不上来，放不下去，胳臂一直举着，那么大体积，用得着精确到小数点后二位吗？[/size][/font][font=幼圆][size=19px]50ml的比色管略大，一把攥不了七个（小试管在清洗的时候，规定是一把攥七个，可以形成一个稳定的圆），可以拿3个（稳定）或是4个，先冲下盖，然后里面冲三次，外面冲一次，再从里到外整个冲一次，算是干净了。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]冲的时候要让充满水的试管迅速调转180度，这样每次从试管中出来的水就可以再冲冲瓶盖了。[img=,646,592]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205012203217546_9475_1693305_3.png!w646x592.jpg[/img][/size][/font][font=幼圆][size=19px]我喜欢用流水不停里冲刷着器皿，所以在冲瓶子的时候，下面是接的是泡着试管的小箱子，试管越洗越少，剩下三五个的时候，就要在里面“捞”，这是最享受的一刻，可以把手放在水里光明正大地玩一会而不会被发现。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]全部冲好的试管放在红色的塑料盆中，等待泡酸缸。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]洗试管的过程要用到很多容器，我在每个步骤所用容器都是固定的[/size][/font][font=幼圆][size=19px]——从超声波里捞出来的试管规定放在灰色的箱子里冲水；冲好水的试管放在红色的塑料盆里，因为盆比箱子矮，一伸手就能放进去；[/size][/font][font=幼圆][size=19px]从酸缸里捞出来的试管放在蓝色的箱子里再次冲洗，冲冼完成后放在一个方盘里准备冲去离子水。可贵的是[/size][/font][font=幼圆][size=19px]张队对我这些奇怪的规定表示完全理解，并且坚持执行，从不出错。[/size][/font][align=left][font=幼圆][size=19px]我的酸缸是新买的。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]原来二楼有测汞专用的酸缸，可是有一天我推着用完的试管下楼，洗瓶子阿姨说那个专用的酸缸没地儿了！[/size][/font][font=幼圆][size=19px]我专用的，没我的地儿了？[/size][/font][font=幼圆][size=19px]我以为自己的耳朵出毛病了，这不是等于我们家的房子里住满了别人，让我睡马路吗！[/size][/font][font=幼圆][size=19px]震惊之余，打开“专用”酸缸一看，里面果然泡满了100ml的比色管，还真没有地方了。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]看来皇后娘娘还没退休，我这个“容嬷嬷”就要混不下去了！[/size][/font][font=幼圆][size=19px]盛怒之下，立刻买了个新的，大大的、雪白的酸缸，藏在四楼小屋里，谁也不让碰。[/size][/font][/align][align=left][font=幼圆][size=19px]酸缸里的酸开始有相当大的浓度，随着泡试管次数的增加，浓度会逐渐降低，低到一定程度就要补点酸进去。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]降到什么程度呢，我的判断方法是——溅到胳臂上不疼就该换了！[/size][/font][font=幼圆][size=19px]注意，必须是胳臂，手不行，手上的皮太厚，灵敏度不够。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]这种方法只适用于我一个人，因为我干活的时候不喜欢戴手套，泡酸缸的时候也不戴，徒手把试管一根一根地放在下去，提着瓶盖稍微等一下，让酸液进入试管的底，试管就会“踩”着水口朝上站在水里，像养在缸中的黄鳝。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]试管多的时候来不及这么玩，只能把酸缸的内箱提起来，把大批试管排好，再慢慢放下去，放的时候要有一点角度，尽量让试管底部充满溶液，全部浸进去后就会头朝上，稍微按一下就能沉底儿了，不然个个大头朝下，不戴手套是处理不了的（不戴手套进行酸缸操作是不规范且危险的，请勿模仿）。[/size][/font][/align][align=left][font=幼圆][size=19px]从[/size][/font][font=幼圆][size=19px]酸缸里捞出来的试管就不宜再进刷子了，直接冲自来水就好，冲好了再冲三遍去离子水（不要忘记冲瓶子盖），就可以控干了。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]我们做无机的老派人喜欢控干玻璃器皿，不太喜欢烘干，谁知道是哪儿来的妖风，干净不干净啊！[/size][/font][font=幼圆][size=19px]现在还有自动清洗装置，里面一根一根的棍，把试管套上吹里面。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]我特别怕这种棍子，还有放在水池边上的，一块板上有好多排棍儿的那种东西，意思里洗完了可以挂在上面。[/size][/font][font=幼圆][size=19px]容器洗干净了再捅进去东西，恕我实在接受不了，那还洗个什么劲儿呢！[img=,644,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205012205078450_2201_1693305_3.png!w644x378.jpg[/img][/size][/font][/align][align=left][font=幼圆][size=19px]试管控干了，我还负责把他们放在试管架上，方便张队去称样品，我喜欢按试管的高矮和栓瓶盖塑料绳的颜色进行分类摆放，一架子粉色，一架子白色，一架子红色，给这项最无聊的事情增加些不一样的色彩。[img=,644,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205012205307735_6859_1693305_3.png!w644x423.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][/align]

煮酸分金的耐硝酸的试管架及底部有三个小孔的分金试管，试管架和放在试管架上的分金试管都可以耐硝酸和耐高温，可以直接放入硝酸中加热分金和放入高温炉进行退火，金银合粒压好片后直接放有试管中然后再与分金试管一起放进高温炉进行退火，退火后试管架和装有金银合粒的分金试管一起放入装有热硝酸的容器中进行分金，换酸和冲酸时只需拿试管架，酸和水便从分金试管底部的小孔流掉，冲干净后又把试管和分金试管一起放烘箱和高温炉烘干和退火，使用这种分金工具操作起很方便快捷和轻松且分金时各个样品和标准金都是放在分金试管连试管架一起放入装有硝酸的容器中进行分金，是同在一环境（同温度和同硝酸浓度）进行，所以结果比将样品分别放在坩埚内（烧杯）再放在电炉上加热分金好得多，将样品分别放在坩埚内再放在电炉上加热很难保证各个样品和标准金的硝酸的浓度和温度一致，分金的硝酸的浓度和温度不同，金银溶解在硝酸中的量也有所不同，所以偏差也肯定会不同，所以也很难保证结果的准确性和可信性。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903192001_139448_1628352_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903192002_139450_1628352_3.jpg[/img]

想必大家在做一些生化实验的过程中，有可能也会遇到过氮吹浓缩的时候，这就要用到氮吹仪。氮吹仪是采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。一、氮吹仪的工作原理：采用吹扫捕集技术，同时可对样品进行控温加热，利用氮气等惰性气体快速、可控、连续地吹到样品表面，来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点。二、下面先来了解下MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪规格及技术参数：型号 ：MTN-2800W-12/24/40温度调节范围 ：室温+5℃～100℃ 温度调节精度 ：±0.1℃ 上限温度保护（℃）：110温度偏差保护(℃)：设定温度+5定时时间 ：10分钟～99小时59分钟孔数：12孔/24孔/40孔加热功率 ：350W 电源电压 ：220V/50Hz 加热块尺寸（mm）：150W×70H×95L外型尺寸(未包括支杆高度mm）：240W x 130H x 215D三、MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的基本构造：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609168_2911392_3.jpg这是氮吹仪的正面整体结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609167_2911392_3.jpg这是氮吹仪上部的吹杆和升降台http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609171_2911392_3.jpg这是氮吹仪放试管的架子和升降台http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609170_2911392_3.jpg这是氮吹仪放纯净水的水浴加热装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609169_2911392_3.jpg这是氮吹仪集成控制面板，所有温度，时间控制操作就在这里完成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609172_2911392_3.jpg这是氮吹仪的身份证，从上面可以知道它的基本情况四、MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的特点：1.MTN-2800W带有的试管架可方便地将试管移出或移入水槽，并可固定在任意高度。2.特殊设计的试管架可方便地将整排试管移出或放入恒温块中。3.大型的的加热槽设计可满足多种特殊要求。4.带有“上限”和“上偏差”双重超温保护。 5.四组数码显示分别显示设备的设定温度、实际温度、设定定时及递增减计时。 6.有温度信号输出接口，可方便的与记录装置连接。五、了解完MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的基本原理，规格参数，基本构造和其特点后，我来说说就我使用氮吹仪过程中值得注意的事项和大家分享：1.使用前，现在水浴锅锅内加入适量的超纯水，注意：必须加入超纯水，加入别的自来水等，其有钙镁离子，硬度大，很容易形成水垢，影响水浴的加热过程。2.放入待氮吹浓缩的试管到试管架，并调节其高度。3.调节氮吹仪的吹杆的高度。4.打开氮气瓶总阀及分阀，调节吹出氮气的压力大小，防止氮气压力过大，造成液滴飞溅出来。5.让吹杆悬于试管中并处于样品液面上方2厘米到3厘米。6.整个过程中不能让氮气压力过大，以防氮吹的过程中液滴飞溅出来，污染别的样品及造成对仪器的腐蚀等。7.氮吹浓缩到样品总体积一半时就可以结束浓缩工作。8.关闭氮气阀门及电源。

原子吸收法测定锌矿石中钴的含量摘要：样品用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解后，在5%盐酸介质下，于240.7nm处用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，测量钴的吸光度，计算钴的含量。1.仪器设备：原子吸收分光光度计VarianAA240(带钴空心阴极灯)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_653281_1657564_3.jpg石墨消解炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272236_485097_1657564_3.jpg特氟龙试管，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272236_485098_1657564_3.jpgPP试管，试管架http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272237_485099_1657564_3.jpg电子天平，感量0.1mghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272238_485100_1657564_3.jpg100ml 容量瓶，波美2. 试剂：（均为分析纯）浓盐酸，浓硝酸，高氯酸，氢氟酸50%盐酸（v/v）：量取500ml浓盐酸倒入预先量好的500ml去离子水水中，摇匀即可。钴标准储备溶液1000mg/l（国家有色金属及电子材料分析测试中心）钴标准溶液100mg/l：用移液管准确移取50ml钴标准储备溶液于500ml容量瓶中，加入25ml硝酸，用去离子水定容，摇匀。3. 样品消解：3.1 准确称取1.000g（精确至0.0001g）样品于特氟龙试管中，并将试管置于试管架上；同时插入空白和标准物质样品、重复样品同时同样处理；3.2 向每根试管中加入3mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，于室温下冷消解约30分钟； 3.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品10分钟； 3.4 将试管取下并放在试管架上，向每根试管中加入3mL的氢氟酸，再返回至 115℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；3.5 将试管转移至185℃的石墨消解炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；3.6 取下试管，向每根试管中立即加入15mL浓盐酸,再将试管放回至115℃的石墨消解炉上，加热15分钟；3.7 [/

ICP-OES用于测定多金属矿石中的元素分析摘要：样品经硝酸和氢溴酸处理后，用75%王水消解，盐酸介质中用耦合等离子体原子发射光谱仪分析其中的金属元素含量。1.仪器设备耦合等离子体原子发射光谱仪 Varian735ES （带自动进样器，冷却循环水机）；电子天平，感量0.001mg石墨消解炉；PP试管，试管架瓶顶移液器，计时器；2.试剂2.1 浓盐酸、浓硝酸、氢溴酸（均为优级纯）；2.2 消泡剂；Aerosol OT-B消泡剂（粉未）2.3 50 g/L Aerosol OT-B消泡剂：称取50g Aerosol OT-B消泡剂（粉未）于烧杯中，然后用纯水溶解，转入1L的容量瓶中，定容并充分摇匀，再转入1L的玻璃容器中静置，去掉底部约1cm深的溶液。（注：使用前必须充分摇匀）2.4 去离子水；2.5 75%的王水：向容量瓶中加入约200mL纯水及20mL50g/L Aerosol OT-B消泡剂，摇匀后加入187.5mL硝酸和562.5mL盐酸，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。（注：此溶液的有效期为8小时，其瓶塞不可太紧，且应放置于通风柜中）；2.6 50%盐酸（V/V）：向1000mL容量瓶中加入约300mL纯水，再加入500mL的浓盐酸，加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀3. 样品消解：3.1 准确称取0.4000g（精确至0.001g）样品于PP试管中，并将试管置于试管架上；3.2 向每根试管中加入2mL浓硝酸和0.5mL的氢溴酸,轻摇试管架使样品充分润湿，于室温下至少放置30分钟；3.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品10分钟；3.4 将试管取下并放在试管架上，分4次加入20mL75%王水（2.5），待其稳定10~30分钟；3.5 转移试管至150±10℃的石墨消解炉上消解60分钟；3.6 取下试管并立即加入10mL浓盐酸，待其冷却至室温；3.7 将溶液转移至已加有20mL50%盐酸（2.6）的100 mL容量瓶中，反复冲洗试管3~4次，并将冲洗液转入容量瓶中，最后加纯水至刻度线，塞上瓶塞并反复摇晃容量瓶使溶液充分均匀；3.8 将溶液倒入PP试管中，送仪器分析。4.仪器分析 4.1使用Varian735ES耦合等离子体原子发射光谱仪（附带自动进样器）来进行样品溶液中元素的检测，相关元素如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648750_1657564_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252122_484631_1657564_3.png4.2 将仪器各相关参数设置好，然后点火并预热约20分钟直至稳定；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252111_484629_1657564_3.png4.3 用校正标准溶液（混合标液Cal-6对仪器进行校准，绘制校准曲线，曲线相关系数应≥0.995；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252220_484644_1657564_3.png4.4 输入样品的相关信息，如样品标识号、重量、溶液体积等；4.5 将装有样品溶液的试管架放在自动进样器的相应位置，选择手动或自动进样方式，对样品溶液进行分析检测；4.6 样品中各元素浓度计算式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013091909234054_01_1657564_3.pngC : 样品中元素的浓度(ug/g)W : 样品溶液中元素的浓度(ug/mL)

金矿石中铅含量的测定（原子吸收法）摘要：样品用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解，在盐酸介质下，于283.3nm处用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，测量铅的吸光度，计算铅的含量。1.仪器设备：原子吸收分光光度计VarianAA240(带铅空心阴极灯)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272233_485096_1657564_3.jpg石墨消解炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272236_485097_1657564_3.jpg特氟龙试管，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272236_485098_1657564_3.jpgPP试管，试管架http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272237_485099_1657564_3.jpg电子天平，感量0.1mghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272238_485100_1657564_3.jpg100ml 容量瓶，波美2. 试剂：（均为分析纯）浓盐酸，浓硝酸，高氯酸，氢氟酸50%盐酸（v/v）：量取500ml浓盐酸倒入预先量好的500ml去离子水水中，摇匀即可。铅标准储备溶液1000mg/l（国家有色金属及电子材料分析测试中心）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312272242_485101_1657564_3.jpg铅标准溶液100mg/l：用移液管准确移取50ml铅标准储备溶液于500ml容量瓶中，加入25ml硝酸，用去离子水定容，摇匀。3. 样品消解：3.1 准确称取0.5000（精确至0.0001g）样品于特氟龙试管中，并将试管置于试管架上；同时插入空白和标准物质样品、重复样品同时同样处理；3.2 向每根试管中加入3mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，于室温下冷消解约20分钟；（注：如反应过于剧烈，可减少样品重量至0.2g） 3.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品10分钟； 3.4 将试管取下并放在试管架上，向每根试管中加入3mL的氢氟酸，再返回至 115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；3.5 将试管转移至185±5℃的石墨消解炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；3.6 取下试管，向每根试管中立即加入15

硫化矿及土壤中元素测定的快速消解1.摘要：本方法使用75%的王水，处理硫化矿以及被吸附在泥土颗粒中的金属元素，此消解方法几乎能彻底溶解普通矿物中Ag、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cu (蓝铜矿除外)、Hg、Mo、Ni (硅镁镍矿除外)、 Pb、Sb、Se、Te 和 Zn (硅锌矿除外)等元素。处理快速、回收率高，是快速矿物分析的一种常用方法。2. 仪器设备石墨消解炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291157_485267_1657564_3.jpgPP试管及试管架http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291158_485268_1657564_3.jpg电子天平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291158_485269_1657564_3.jpg瓶顶移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291159_485270_1657564_3.jpg计时器自制溶液混合器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291159_485271_1657564_3.jpg3.试剂3.1 浓盐酸3.2 浓硝酸75%的王水：向容量瓶中加入约200mL纯水及20mL50 g/L Aerosol OT-B消泡剂，摇匀后加入187.5mL硝酸和562.5mL盐酸，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。（注：此溶液的有效期为8小时，其瓶塞不可太紧，且应放置于通风柜中）3.3 Aerosol OT-B消泡剂（粉未）50 g/L Aerosol OT-B消泡剂：称取50g Aerosol OT-B消泡剂（粉未）于烧杯中，然后用纯水溶解，转入1L的容量瓶中，定容并充分摇匀，再转入1L的玻璃容器中静置，去掉底部约1cm深的溶液。（注：使用前必须充分摇匀）3.4 纯水（实验室二级用水） 4、 样品消解：4.1 准确称取0.4~0.5g（精确至0.001g）样品于PP试管中，并将试管置于试管架上；4.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入5mL75%的王水,轻摇试管架使样品充分润湿，根据需要，将其置于室温下稳定约10～90分钟；（注：如反应过于剧烈，可分两次加入，即先加入2.5mL王水，待其反应平稳后再加入剩下的2.5 mL）4.3 将试管放入已恒温至125±5℃的电热炉上，加热消解样品45分钟；（注：如果样品絷剧烈，应在20分钟后将其取下，充分摇匀使其消解。这样可将粘附在试管壁上的样品冲洗下来并一起反应）4.4 将试管取下并放在试管架上，冷却10~15分钟；4.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入8.5mL的纯水，此时溶液的体积应为12.5mL；4.6 用塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃3~5分钟，使溶液充分混匀；4.7 取下试管架，静置并作记录，待仪器分析。5.结论部分：5.1 75%的王水对于溶解硫化矿物以及释放被吸附在泥土颗粒中或收集在锰、铁氧化物和氢氧化物中的元素，是一种非常理想的媒介。试验表明：稀的混酸对某些元素，尤其当其含量较大时有很好的回收率。难熔的矿石和包含在硅酸盐中的元素，当使用上述方法时，只能部分的溶解。5.2 该方法的准确性主要取决于样品中不同矿物的溶解性

火焰原子吸收法测定铜精矿中的锌的含量1. 前言论坛上看到有坛友为用原子吸收测定锌含量抓狂，正好前段时间做了方法验证，现在分享一下我们的实验过程，个人浅见，不足之处，还请各位专家老师指正。样品经四酸消解，在稀盐酸介质中，以空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪测定元素锌的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线法计算锌元素的含量。经标准物质实验验证，方法的回收率在95%~105%；精密度RSD在3%以内，完全可以满足质量控制要求，现已用于实验室矿物中锌含量的测定。2. 试剂2.1 盐酸（分析纯，广州试剂厂）2.2 硝酸（分析纯，广州试剂厂）2.3 高氯酸（分析纯，广州试剂厂）2.4 氢氟酸（分析纯，广州试剂厂）2.5 1000µg/ml锌标准储备溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心生产）3.仪器设备3.1 电子天平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252131_524609_1657564_3.jpg3.2 特氟龙试管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252133_524610_1657564_3.png3.3石墨消解炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252135_524611_1657564_3.jpg3.4 瓶顶移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252136_524612_1657564_3.jpg3.5 计时器3.6 容量瓶3.7 原子吸收分光光度计http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252153_524613_1657564_3.jpg4. 样品消解4.1 准确称取0.2~0.25g（精确至0.001g）样品于Teflon试管中，并将试管置于试管架上；4.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，待其稳定约5分钟；4.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品5分钟；4.4 将试管取下并放在试管架上，冷却约5分钟；4.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸，再返回至115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；4.6 将试管转移至185±10℃的石墨消解炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；（注：如果溶液被完全蒸干，则此样品应重新称量并消解）4.7 取下试管，待其冷却5分钟；4.8 向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的石墨消解炉上，加热15分钟；4.9 取下试管冷却至室温，用5%盐酸，定容至100ml反复摇晃3~5 分钟，使溶液充分混匀；静置并作记录，待仪器分析。5. 测定5.1 仪器参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262150_524756_165