总定消解仪

用国标测水质总磷，钼酸铵分光光度法测总磷是消解后拿出来定容，我不小心做反了，先定容了才去消解，请问有没有影响啊

总磷监测中因消解的需要，比色管需进行长时间的加热消解，比色管体积可能发生变化，如何保证样品定容体积的一致。大家有什么好办法。

总氮总磷标曲计算浓度，是按取样体积还是，高压锅消解后定容体积计算呢？

请问测总氮时，将土壤消解后想用流动分析仪测，是先过滤再定容吗？还是定容后过滤呢

真诚请教：以前做总氮一直满好的，不过最近换的过硫酸钾含氮太高了，造成空白值相当高。马上就要做总氮的考核，请问做考核样一定也要先消解吗？做标准曲线是不是也一定要消解？兄弟姐妹有试过不消解直接测定标样的吗？

求助测总砷湿法消解温度有影响吗？可以直接设到280℃吗？加的是混合酸，一般怎么设温度啊

先说我的测定步骤吧：取适量待测液于25ml闭色管、稀释至10ml标线、加入5ml碱性过硫酸钾、用纱布裹紧放入高压锅消解50分钟、半小时后拿出比色管缓慢颠过来倒过去摇几下、冷却至室温、加入1ml（1+9）HCL、用无氨水稀释至25ml标线……其中书上说的是30分钟，且没说要摇一下，但一位资深前辈说要消解30分钟不够的，而且消解完后比色管顶部聚集了很多氨气，如果不摇的话就会跑掉，测定值会偏低。摇一摇的步骤一直让我很困扰，消解完半小时就打开高压锅真的很累人呃，此时高压锅四周螺帽特别的紧，很难开像测定总磷，我一般是上午消解，定完时就离开实验室不管它了，下午再继续，此时高压锅也很好开的请问各位测总氮摇不的？而且我感觉总氮真的很难测准

大家来讨论一下，关于总铬消解的方法。照标准GB/T7466-1987而言，是取适量水样于锥形瓶里，加水至约50ml，加0.5ml1+1硫酸，0.5ml1+1磷酸，加高锰酸钾保持紫红色，电炉上加热消解至体积剩约20ml。我在想，总铬能不能像总磷一样，水样直接取适当于比色管中，加水至25ml刻度线，加酸，加高锰酸钾，于高压锅中消解。。。然后，加尿素，加亚硝酸钠（跟标准一样）。。。加水定容至50ml刻度，再加显色剂。。。 然后去比色。。。

各位版友 有两个问题 因为首次做水质常规，需要大家帮忙解答1、现有的环境监测法规，GB/T 11893-1989测定总磷，HJ 636-2012测定总氮时，是否可以使用民用高压锅?是否一定需要可控温可定时的高温蒸汽灭菌锅?如果使用民用高压锅(通常1.7MPa-1.9MPa)，那么如何实现法规中的120摄氏度30分钟?我们是需要申请CMA和CNAS资质的，所以需要有对应的法规，并且要做方法验证报告。2、我们使用密闭消解法做COD，这种消解仪和消解管也可以用来做总氮、总磷，那么想问如果用比色管法做总氮、总磷是否符合GB/T 11893-1989测定总磷，HJ 636-2012测定总氮的要求?或者有其他对应的法规?理论上如果自己做研究技术都是做的通的，问题是我们要做资质申请，想了解和法规的符合情况，如果不符则需要进行方法比对和验证。

想测一地区地表径流的总氮，采用过硫酸钾消解紫外分光光度法，最后用分光光度计读数时数据老跳动。开始不能自动调零，换了石英比色皿后，自动调零有点小跳，-0.001到0.001，参比数据也还稳定，但是样品和标准曲线全都非常不稳定，相差可以达0.1。有朋友说是反应没完全，就把消煮时间增加到一小时，结果还是一样不稳定，有人知道是什么原因吗？

测总氮时，消解后我放了2天整，周5下午我消解后直接测定得到的总氮比硝氮还低，我看水样比较浑浊，知道肯定测定不准确。我就把水样放好，今天早上再去测定，结果超滤产水的总氮为1.94，而上次为1.83，大了一点，而比较浑浊的水明显高了好多，至少我觉得数据可信多了，原水原来为0.4的现在为2.1了。你们觉得放了那么久了，有影响吗？可信吗？

每次样做多一点，比如满41个，微波消解仪消解过程中总出现如下错误，请问是样品太多仪器功率达不到吗？有什么解决方法吗？求大神指点。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181327295743_148_3418650_3.jpeg[/img]

各位大虾，我最近做水产品的总汞，用微波消解处理样品，方法如下：称湿样1g，加8mL 硝酸，隔夜放置，次日微波消解，仪器条件是120℃—5min，175℃—10min，消解完后冷却到30℃，在电热板140℃赶酸至剩余1-2ml，用1%草酸定容上机，我跟了黄鱼、扇贝的标准物质，结果测得总汞值只有定值的一半。我的方法有什么问题啊！汞在哪损失了，最想问的是：各位微波消解的条件是什么？能不能写一下，我参考参考，多谢啦！[em09511]

早期的总氮和总磷的过硫酸钾氧化分析分别是在碱性和酸性介质中进行，样品分别保存，然后分别氧化测定，工作较繁琐。现将海洋沉积物总氮总磷同时测定简要方法介绍如下：一、总氮曲线绘制1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。2、总氮EDTA母液100mg/L：称取干燥过的EDTA二钠1.3294g，溶于1000ml超纯水，冰箱冷藏保存。3、总氮EDTA使用液10mg/L：去10ml母液稀释到100ml定容。使用液取样量（ml）00.501.003.005.007.0010.0含氮量（ug）05.010.030.050.070.0100标准物质加入量（mg/L）00.20.41.22.02.84.0加水量(ml)2019.519.017.015.013.010.0步骤1加入2ml氧化剂。步骤2摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。步骤3降至室温，加1ml (1+9)盐酸步骤4加2ml超纯水，使总体积到25ml。步骤530分钟后，测定吸光度。绘制标准曲线。注：总氮以浓度做横坐标做曲线。二、总磷曲线绘制1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。2、总磷母液（磷酸二氢钾）50mg/L：称取干燥过的磷酸二氢钾0.2197g，定容到1000ml，冰箱冷藏保存。3、总磷使用液2mg/L：取10ml母液稀释到250ml。使用液取样量（ml）00.501.003.005.0010.015.0含磷量（ug）01.002.006.0010.020.030.0加水量(ml)2019.519.017.015.010.05.00步骤1加入2ml氧化剂。步骤2摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。步骤3降至室温，转移至50ml比色管，定溶到50ml。步骤4加1ml抗坏血酸，30秒后加2ml钼酸盐。步骤5显色15分钟，700nm以超纯水做参比测定其吸光值。步骤5绘制标准曲线。三、总氮总磷样品消解测定步骤称取约0.0200g处理过的底质样品于消解瓶中，加超纯水41.00ml，加入4ml氧化剂，使总体积达到45.00ml，摇匀盖好密封盖，和曲线一同拿到高温高压灭菌锅消解，消解条件：温度：121℃，60分钟；加热完毕待其自然冷却降温。一）总磷测定步骤：1、消解完毕，待土样完全沉淀（估计要静置10小时左右），消解液澄清时，用20ml的胖肚移液管取出20.00ml上清液至50.00ml的比色管中测定总磷待用，并标好对应的编好号；2、比色管中的20.00ml消解液用超纯水定溶到50.00ml，分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀；3、室温下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得总磷的含量；二）总氮测定步骤： 1、在消解瓶中加入(1+9)盐酸1ml，摇匀，沉淀约10小时左右，用滴管取其上清液进行总氮的测定。2、在紫外分光光度计上用超纯水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查得总氮的浓度。总氮总磷测定曲线结果如下附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173048]海洋沉积物总氮测定曲线[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173049]海洋沉积物总磷测定曲线[/url]

消解完总磷有颜色还有沉淀物定完容加完抗坏血酸就又变无色了，是怎么回事？还有消解完的沉淀是什么

碱性过硫酸钾测总氮，消解后比色管水样底部总是有一层白色的物质，摇动后物质消失或溶解，溶解后的水样测量吸光值一天之内都没有明显变化。方法测量要求是如果消解后水样有悬浮物则取上清液。问题我测的这个水样消解后底部的白色物质是不是悬浮物，需不需取上清液，还是摇动使之溶解后在测量。如果需要摇匀，是哪个步骤摇（消解后趁热、还是放凉、还是定容后，还每个步骤都要摇一下）。补充一点，空白和质控样品都不析出。我测的是地表水，并不是太脏。

同时消解测定污水中总磷总氮摘要：污水处理厂的进出水中总磷、总氮含量是国家规定的检测项目，但是国家标准方法中两个项目分开消解测定，耗时耗力，且浪费试剂，由于两种项目的前处理过程均用过硫酸钾消解氧化，所以可以将两个项目的前处理过程合并，联合消解。本文对两种方法的测定值进行分析比较，结果令人满意。关键词：总磷；总氮；消解The determination of T-P and T-N in sewage by digestion together Abstract：The total phosphorus and total nitrogen content of water are required determined programs, the digestions of this two programs is separately in GB/T, it is the waste of time and reagents because the digestions all need K2S2O8, so we think they can be combined. In this paper, the results of two methods are compared, and it is acceptable.Keywords：total phosphorus, total nitrogen ,digestion《水和废水监测分析方法》（第4版）中，总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。由于消化条件对测试结果的影响较大，故每次样品测试必须同时做标准曲线。若两个项目分别测定，不仅耗时耗力，又因所采样品保存时间较短，需在24h内测定，一个人同时承担这两个项目有点难于应付。今采用同时消化总磷和总氮，在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下，节省一半的时间和试剂，对提高工作效率具有实际应用意义。1 仪器与试剂1.1 仪器TU-1901紫外可见分光光度计；MLS-3020型高压灭菌锅；50mL具塞玻璃磨口比色管。1.2 试剂氧化剂：称取40 g过硫酸钾和25 g氢氧化钠，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL；氮标准使用溶液（20.0 mg·L-1）：用纯水溶解0.4716 g经110℃干燥1 h的( NH4 ) 2 SO4, 定容于1 000 mL。加入1 mL CHC l3后贮存于棕色试剂瓶中, 冰箱内保存待用。此溶液含氨态氮100mg /L。再用蒸馏水稀释至20.0 mg·L-1待用。磷标准使用溶液（2.00 mg·L-1）：用纯水溶解0.4394 g经110 干燥2 h的KH2PO4, 然后加入体积分数为50%的H2 SO4 1 mL, 再定容到1 000mL。此溶液含磷100mg /L。再用蒸馏水稀释至2.00 mg·L-1[f

讨论一下，土壤中总铬的消解方法。现在做环境监测，但是这个土壤的总铬每次按照方法消解出来，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测都是偏低很多，GSS的标样也是的。之前在有色系统中容量法测铬的时候我们是硫磷混酸消解，做的效果 还是可以的。我觉得是不是消解不完全造成的，可以用硫酸来消解吗？主要偏低的很多，有些高含量的只有一半。

摘要：在同一试验条件下对3种总氮总磷联合消解液的基本参数(空白值、榆出限、精密度和耗药量)、标准物质的回收率和不同自然水样的分析等方面进行了比较。3种联合消解液的标准物质加标回收，率均比较高，总氮，总磷标准物质的同收牢范围分别为97.2％～101．3％和95．8％～100．8％；利用3种联合消解液消解测定22个自然水样中总氮、总磷的结果均与H家标准方法相近(P0．05)。3种联合消解方法可以替代国家标准方法测定水体的总氮、总磷浓度，满足单个水样消解一次完成总氮总磷的连续测定，节省药品、简化操作。但在测定氮、磷含量较高的水体时，消解液一和消解液二分别存在总磷、总氮结果偏低的可能。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188592]三种总氮总磷联合消解液测定效果的比较.pdf[/url]

我在最近做污水的总磷测试的时候，发现在做之前水是无色的，但是用过硫酸钾消解后发现水变成黄色了，测定肯定就不对了，我想到可能是有机物比较多，就选择用高氯酸硝酸来消解，消解后现象很好，但是在中和酸碱度的时候，问题又出现了，加酸后水变成浑浊了，测定肯定不行了。大家有遇到的过的吗？看看你们有什么办法？ 我暂时是解决了，过两天把我们的解决方案。想先征求你们的意见

原吸测定总锰，我按《水和废水监测分析方法》上测定铁、锰的方法消解：每100mL水样加5mL的硝酸，电热板上蒸发至近干，加1+1盐酸溶解，1%盐酸清洗杯壁，过滤，1%盐酸定容至50mL 。定容后，空白无色，水样呈绿色，测定做出来的锰最高为4mg/L。我做的是水源水，水厂里用过硫酸铵分光光度法测出来0.58mg/L ，我不消解，直接过滤后，锰小于0.10mg/L（可过滤性锰）。问题：1、水样呈绿色，是什么，亚铁离子？？对测锰有干扰么，铁还没做2、有什么金属会干扰锰的测定？

用连华仪器测总磷。本来水是无色的，消解完后变黄了，稀释了测消解之后不变黄，读数很低。水样生化处理后检测总磷，消解之后不变黄，但是磷升高了。这是怎么回事？怎么办？

请大家帮忙，我想知道中绿总磷在线监测仪的第一个试剂即消解液采用的是什么试剂？谢谢了

使用总磷快速仪做总磷的标准曲线，曲线怎么都做不好。快速消解试剂配置都是按照国标配的，样品取样量是5ml,消解液是加了1ml,但是后面三个点总是高。后来把消解液的量从1加到3ml,抗坏血酸都是是0.2ml,钼酸盐是都是0.4ml.发现后面三个点的吸光度降低了，线性好点了。但是后来又重新做了一遍加入3ml消解液的曲线，曲线又是后面三个点偏高？图在下面[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851340880_4604_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851340812_9355_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851342023_5925_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851342433_7869_5025876_3.png[/img]

水质总铬用高锰酸钾氧化消解，加热消解之前水样是紫色的，消解过程中变为无色，怀疑是不是浓度有点大，但是六价铬浓度也不是很高，希望有大佬可以解答一下我的疑惑

水质总铬的测定，硝酸-硫酸消解的是有机物，之前做皮革废水，消解前后，总铬的检出值几乎没有差别，这是为何？看六价铬的国标，对混浊、色度深的样品可采用锌盐沉淀法，锌盐沉淀的效果是？国标上说锌盐沉淀后仍有有机物干扰时，加酸性高锰酸钾氧化破坏有机物。既然高锰酸钾氧化可破坏有机物为什么还硝酸-硫酸消解？六价铬时，用高锰酸钾应该会氧化三价铬，增加六价铬的测定值，影响实验结果，为何还用高锰酸钾？

各位高手哦,请教一个问题啊,我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大啊.我检查了药剂,发现没有什么干扰!书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML 2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML 3,低温煮沸5分钟哦可是做出来的结果好差哦.最后还问句哦,要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些哦,麻烦各位指点哦,小弟好急哦

大家好！看了很多年论坛的帖子，第一次遇到问题，才注册这个论坛账号我最近在做沉积物的总氮、总磷的测试工作，查阅了相关文献，选择了紫外分光光度法进行测试，预处理采用40g过硫酸钾+15g盐酸羟胺溶于1000mL纯水作为消解液消解消解过程是高压蒸气灭菌锅121℃保持1h，压力归零后取出冷却30分钟，加1ml10%盐酸，定容至25ml，上机测试A220-2A275波段的差值，进行校准计算浓度。遇到了一些问题：1.标曲我用的10mg/L的硝酸钾配置，浓度分别为0、0.2、0.4、1.2、2.8、4、6、7mg/L,标准是比色管用纯水定容至10ml，加5ml过硫酸钾，包扎好瓶口进行121℃高压1h消解。最终得到标曲R方最好的一次只有0.98606，论坛上很多帖子说紫外分光要达到4个9，是不是因为我这个标曲经过消解预处理，所以不用达到4个9？2.沉积物样品我采用10mg定容至10ml后加5ml消解液，消解后冷却加1ml10%盐酸定容至25ml的方法进行测试。平行样品的偏差能达到25%，而且我还做了加盐酸羟胺的平行对照（文献中说5%的盐酸羟胺2mL能去除六价铬和三价铁的干扰），这个平行也差很多。同时还做了梯度浓度的测试，沉积物样品分别为10mg、20mg和40mg，校正后的浓度越来越低（理论上5ml消解液完全消解的话应该是一样的校正浓度）。土壤样品是200目筛过的，应该不存在不均匀的情况，请问这个平行性差的原因是什么？有人说要用旋钮塞的比色管避免消解过程中氨气的流出，这个说法可靠吗？谢谢各位了，还没做总磷的测试，下一步已经无从下手了

总氮的消解标准是用压力锅，通过气压消解灭菌。哈希的总氮方法在消解的时候是直接加热器上消解的。有什么区别吗

今天同事第一次做总磷标准曲线，消解后空白吸光度竟然达到了0.895，用的是3厘米的比色皿。请问老师们总磷标准曲线需要消解吗？