综合热分析

用耐驰的综合热分析仪STA 449 F3 烧了好几种材料，包括玻镁板粉末和硅酸铝纤维，目的是测材料比热。基线都是如下往上扬，硅酸铝纤维减去基线之后的DSC曲线出现了负值，我想说是不是基线上扬得太厉害，高温时减去的数值太多以致出现负值？基线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210231244_398712_2412898_3.jpg硅酸铝纤维DSC:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210231245_398713_2412898_3.jpg

[font=华文楷体][size=24px][color=#ff0000][b]说明：本文最初发表于“热分析与吸附”公众号（[url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484424&idx=1&sn=824e4eb1546bbe19b914fdaf05ea24b1&chksm=ec7ea1afdb0928b9c053788f964b38f793de912b478f4c8db996501c2ea2304bad8168214db8&token=2076216423&lang=zh_CN#rd]链接[/url]），欢迎关注公众号了解更多的热分析与吸附内容。[/b][/color][/size][/font][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在本部分内容中将介绍将热分析曲线与质谱曲线进行综合分析的方法。为了叙述方便，本文中涉及的热分析部分的内容仅为热重法。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]以下以一水合草酸钙的热分解实验为例来介绍在Origin软件中TG/MS曲线的综合分析过程。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验条件信息[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在本系列内容第4部分中列出了实验条件信息，为了便于阅读本文中重复列出。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]样品：一水合草酸钙（白色粉末）；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验气氛：高纯He，流速100mL/min；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]坩埚：敞口氧化铝坩埚；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]温度范围：室温-900℃；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]加热速率：20℃/min[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]仪器：美国PerkinElmer 热重（型号Pyris 1）/红外光谱（型号Frontier）/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（型号Clarus680）/质谱（型号Clarus SQ8T）联用仪；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]传输管线温度：热重仪至红外光谱仪温度、红外光谱仪气体池温度、红外光谱仪至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温度、GC/MS八通阀温度均为280℃，泵抽速60mL/min，由TL-900联用装置控制。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]GC/MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]仪工作条件：柱温箱280℃，载气He流速1mL/min，MS传输线温度280℃、EI源、源电压70eV、源温度280℃。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]检测通过选择离子扫描（质量数为12、18、28、32、44）和全范围离子扫描（质量数范围44-300）进行。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]2. TG[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验数据的导入[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]按照在本系列内容第4部分中介绍的方法，将实验时得到的TG和DTG曲线的数据导入到Origin软件中，并将TG和DTG数据进行归一化处理（图1）。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006110755162590_8077_1879291_3.png!w558x406.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]如需单独得到TG-DTG曲线图，则可按照之前《微商热重曲线的作图方法》一文中介绍的双Y轴作图法来进行作图，得到的TG-DTG曲线如图2所示。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006110755408737_1561_1879291_3.png!w558x438.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图2[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在图2的TG曲线中，随着温度的升高，先后在150-200℃、400-520℃、620—850℃范围内出现了三个质量减少的台阶。在相应的失重台阶的范围内，DTG曲线也相应地出现了三个向失重方向的峰，DTG曲线的峰面积对应于失重台阶的高度。这三个质量减少过程分别对应于一水合草酸钙随温度升高先后出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个结构变化过程。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]3. MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验数据的导入[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由于一水合草酸钙在加热过程中分别出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个结构变化过程，因此按照在本系列内容第5部分中介绍的方法，将实验时得到的MS数据中的m/z为18、32和44的选择离子曲线（即SIR曲线）和总离子流曲线（TIC曲线）所对应的数据导入到Origin软件中。同样按照在本系列内容第5部分中介绍的方法将横坐标所对应的时间转化为温度。为了便于作图，在本例中将SIR数据与TG-DTG数据同时放在一个数据表格中（图3）。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,623,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006110756027022_1967_1879291_3.png!w623x128.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图3[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]4. TG/MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验数据的作图与分析[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由质谱得到的TIC曲线反映了在实验过程中由质谱仪检测得到的气体产物的整体信息，该曲线与DTG曲线对应。图4为TG、DTG、TIC曲线的对比图。[/size][/font][/b][align=center][img=,623,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006110756141414_4355_1879291_3.png!w623x434.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图4[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]由图4可见在每一个重量变化阶段，TIC曲线所对应的气体的含量均发生了相应的变化。根据对样品结构信息的了解，在实验时对可能的特征产物H2O（m/z=18）、CO2（m/z=44）和O2（m/z=32）进行了SIR检测。图5为TG、DTG、TIC和SIR曲线的对比图。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由图5可见，m/z分别为44、18、32的SIR曲线在加热过程中分别出现了检测峰。其中，m/z为18的SIR曲线的峰对应于为H2O的逸出过程，m/z为44的SIR曲线的峰对应于为CO2的逸出过程。对于一水合草酸钙而言，25min左右的峰对应于CO的产生，在实际的检测过程中，由于O2的存在，CO会被快速地氧化为CO2，少量的CO由于其质量数为28，与空气中的N2的质量数相同，该变化过程通常被淹没在背景中而很难被检测到。但是，可以通过在该温度范围内检测到的O2浓度的下降（图5中在450-550℃范围向下的倒峰）来证明该氧化过程。如果不存在该氧化过程，由空气中渗入的氧浓度（作为背景）在检测过程中几乎保持不变，当CO氧化为CO2时，背景中的氧浓度会降低。当反应结束时，氧浓度会回到正常水平。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,560,444]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006110756312837_8467_1879291_3.png!w560x444.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图5[/size][/font][/b][/align][align=center][/align][align=center][/align]

[b][font=华文楷体][size=14.0pt]在本部分内容中将介绍对热分析曲线与红外光谱曲线进行综合分析的方法。为了叙述方便，本文中涉及的热分析部分的内容仅为热重法。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]以下以一水合草酸钙的热分解实验为例来介绍在Origin软件中TG/IR曲线的综合分析过程。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验条件信息[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在本系列内容第4部分中列出了实验条件信息，为了便于阅读本文中重复列出。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验样品信息[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]样品：一水合草酸钙（白色粉末）；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验气氛：高纯He，流速100mL/min；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]坩埚：敞口氧化铝坩埚；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]温度范围：室温-900℃；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]加热速率：20℃/min[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]仪器：美国PerkinElmer 热重（型号Pyris 1）/红外光谱（型号Frontier）/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（型号Clarus680）/质谱（型号Clarus SQ8T）联用仪；[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]传输管线温度：热重仪至红外光谱仪温度、红外光谱仪气体池温度均为280℃，由TL-9000联用装置控制传输管线以及红外光谱仪气体池的温度（图1）。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140750216131_7157_1879291_3.png!w558x480.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]红外光谱仪工作条件：DTGS检测器，波数分辨率8cm[sup]-1[/sup]，光谱叠加次数为4。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]2. TG[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验数据的导入[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]按照在本系列内容第4部分中介绍的方法，将实验时得到的TG和DTG曲线的数据导入到Origin软件中，并将TG和DTG数据进行归一化处理（图2）。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140750375831_9881_1879291_3.png!w558x480.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图2[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]如需单独得到TG-DTG曲线图，则可按照之前《微商热重曲线的作图方法》一文中介绍的双Y轴作图法来进行作图，得到的TG-DTG曲线如图3所示。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140750526986_3894_1879291_3.png!w558x480.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图3[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在图3的TG曲线中，随着温度的升高，先后在150-200℃、400-520℃、620—850℃范围内出现了三个质量减少的台阶。在相应的失重台阶的范围内，DTG曲线也相应地出现了三个向失重方向的峰，DTG曲线的峰面积对应于失重台阶的高度。这三个质量减少过程分别对应于一水合草酸钙随温度升高先后出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个结构变化过程。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]3. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]红外光谱实验数据的导入[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由于一水合草酸钙在加热过程中分别出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个结构变化过程，图4-图6分别给出了在150-200℃、400-520℃、620—850℃范围内的红外光谱图。[/size][/font][/b][align=center][img=,641,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140751124218_3161_1879291_3.png!w641x480.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图4 170.6℃时逸出气体的红外光谱图[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,595,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140751303050_1234_1879291_3.png!w595x364.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图5 518.6 ℃时逸出气体的红外光谱图[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,599,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140751429654_2202_1879291_3.png!w599x290.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图6 755.5℃时逸出气体的红外光谱图[/size][/font][/b][/align][align=center][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]为了便于分析，按照在本系列内容第5部分中介绍的方法，将实验时得到的红外光谱数据中的H[sub]2[/sub]O (取1649 cm[sup]-1[/sup])、CO（取2182 cm[sup]-1[/sup]）、CO[sub]2[/sub]（取2361 cm[sup]-1[/sup]）所对应的数据导入到Origin软件中。同样按照在本系列内容第5部分中介绍的方法将横坐标所对应的时间转化为温度。为了便于作图，在本例中将GS曲线以及H[sub]2[/sub]O (取1649 cm[sup]-1[/sup])、CO（取2182 cm[sup]-1[/sup]）、CO[sub]2[/sub]（取2361 cm[sup]-1[/sup]）的官能团剖面图数据与TG-DTG数据同时放在一个数据表格中（图7）。[/size][/font][/b][align=center][img=,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140751566948_5372_1879291_3.png!w690x164.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图7[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]4. TG/IR[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验数据的作图与分析[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由不同温度下得到的所有的红外光谱得到的GS曲线反映了在实验过程中由红外光谱仪检测得到的气体产物的整体信息，该曲线与DTG曲线对应。图8为TG、DTG、GS曲线的对比图。[/size][/font][/b][align=center][img=,560,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140752096267_7656_1879291_3.png!w560x430.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图8[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]由图8可见，在TG曲线的每一个重量变化阶段，GS曲线所对应的气体的含量均发生了相应的变化。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]根据对样品结构信息的了解，在分析时对可能的特征产物H[sub]2[/sub]O (取1649 cm[sup]-1[/sup])、CO（取2182 cm[sup]-1[/sup]）、CO[sub]2[/sub]（取2361 cm[sup]-1[/sup]）的官能团在不同温度下的变化进行对比。图9为TG、DTG、TIC和以上三种可能的产物的官能团剖面图曲线的对比图。[/size][/font][/b][align=center][img=,599,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140752231523_3799_1879291_3.png!w599x427.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图9[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]由图5可见，H[sub]2[/sub]O (取1649 cm[sup]-1[/sup])、CO（取2182 cm[sup]-1[/sup]）、CO[sub]2[/sub]（取2361 cm[sup]-1[/sup]）的官能团曲线在加热过程中分别出现了检测峰。其中，波数为1649 cm[sup]-1[/sup]的官能团曲线的峰对应于为H[sub]2[/sub]O的逸出过程，波数为2182 cm[sup]-1[/sup]的官能团曲线的峰对应于为CO的逸出过程，波数为2361 cm[sup]-1[/sup]的官能团曲线的峰对应于为CO[sub]2[/sub]的逸出过程。对于一水合草酸钙而言，150-200℃范围的峰对应于CO的产生，在实际的检测过程中，由于O[sub]2[/sub]的存在，少量的CO会被氧化为CO[sub]2[/sub]。[/size][/font][/b]

云唐食品安全综合分析仪是一种用于对食品样品进行全面分析和检测的仪器。它在食品安全领域具有多种重要用途，有助于确保食品的质量和安全性。以下是食品安全综合分析仪的一些主要用途：　　食品成分分析： 综合分析仪可以分析食品的成分，包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等。这有助于生产商了解其产品的营养价值，并确保产品的成分符合标签上所宣称的。　　污染物检测： 它可以检测食品中的各种污染物，如细菌、病毒、真菌、农药残留、重金属、化学物质和有害物质。这有助于提前发现潜在的食品安全问题，减少了消费者暴露于危险物质的风险。　　食品质量控制： 食品生产企业可以使用综合分析仪来监测食品的质量，确保其符合国际标准和法规，提供一致的产品质量。　　食品真伪鉴别： 它可以用于检测食品的真伪，防止食品欺诈行为，如替代品或次品的出售。　　食品追溯： 综合分析仪可以跟踪和记录食品的来源和生产过程，帮助快速识别食品安全问题的根本原因，并采取适当的措施。　　新产品研发： 食品生产企业可以使用综合分析仪来开发新的食品产品，通过分析和测试不同配方的成分和特性，以确保新产品的安全性和口感。　　法规合规性： 食品安全综合分析仪有助于食品企业确保其产品符合国际、国家和地区的法规和标准，避免因不合规而受到法律责任。　　总之，食品安全综合分析仪在食品生产、检测、质量控制和监管等方面都具有重要作用，有助于提高食品安全和质量，保护消费者的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309051040210595_5692_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170949393233_7272_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　食品安全综合分析仪是一种用于全面评估食品样品的设备，它具有多个优势，有助于提高食品安全监测和质量控制的效率和准确性。以下是一些食品安全综合分析仪的优势：　　多功能性：综合分析仪通常集成了多种分析方法和技术，包括化学分析、生物学分析、光谱分析、微生物检测等，可以一次性完成多种检测任务。　　高度自动化：这些仪器通常具有高度自动化的特点，可以减少人工操作，提高测试效率，并减少操作员的误差。　　快速检测：综合分析仪通常能够在较短的时间内提供测试结果，有助于快速决策和食品批次的迅速发布。　　高度精确：由于使用现代技术和精密仪器，综合分析仪通常能够提供高度准确的分析结果，有助于准确评估食品的质量和安全性。　　多样性检测：这些仪器可以检测多种因素，包括食品成分、微生物污染、农药残留、化学物质、重金属、食品真伪等，从而全面评估食品的质量和安全性。　　节省成本：虽然综合分析仪的购置和维护成本较高，但它们可以减少食品生产企业的实验室测试费用，因为可以在生产线上进行检测，减少了样品送检的时间和费用。　　提高生产效率：这些仪器有助于提高生产效率，因为它们可以实时监测和控制生产过程，减少了因不合格产品而引起的浪费。　　追溯能力：综合分析仪可以记录测试结果和数据，有助于实现食品追溯，追踪问题批次，从而改善质量控制和食品安全。　　满足法规要求：使用这些仪器有助于企业遵守食品安全和质量法规，减少潜在的法律和合规风险。　　总的来说，食品安全综合分析仪具有多功能性、高效性和高精确性，对于食品生产、质量控制和安全监测都具有重要意义。它们可以提高食品行业的效率、安全性和合规性。

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312150953581516_7229_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　?食品安全综合分析仪是一种用于检测食品中各种有害物质的仪器。它具有多种功能，可以快速、准确地检测食品中的各种成分，以确保食品的安全和卫生。下面将详细介绍食品安全综合分析仪的作用。　　一、快速检测　　食品安全综合分析仪可以快速检测食品中的各种有害物质，如农药残留、重金属、添加剂等。这种仪器采用先进的检测技术，可以在短时间内完成大量的检测工作，大大提高了检测效率。　　二、准确检测　　食品安全综合分析仪的检测结果非常准确。它采用高精度的传感器和先进的检测技术，可以准确地检测出食品中的各种有害物质，避免了传统检测方法中的人为误差和不确定性。　　三、多功能性　　食品安全综合分析仪具有多种功能，可以满足不同种类的食品检测需求。它不仅可以检测食品中的有害物质，还可以检测食品中的营养成分、微生物等指标。这种仪器可以为食品生产企业、监管部门和消费者提供全面的食品检测服务。　　四、易于操作　　食品安全综合分析仪的操作非常简单，不需要专业的技术人员。它采用人性化的操作界面和简单的操作流程，即使是非专业人员也可以轻松掌握。　　五、便携性　　食品安全综合分析仪非常适合在现场进行快速检测。它采用便携式设计，方便携带，可以随时随地进行食品检测。这种仪器为监管部门和消费者提供了更加便捷的食品检测方式。　　六、稳定性　　食品安全综合分析仪具有很高的稳定性，可以长时间稳定运行。它采用高精度的传感器和先进的检测技术，确保了仪器的准确性和可靠性。此外，它还具有自我校准功能，可以定期对仪器进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。　　七、拓展性　　食品安全综合分析仪具有很强的拓展性，可以与其他设备进行连接和数据共享。它可以通过USB或蓝牙等接口与其他设备进行连接，实现数据的传输和共享。此外，它还可以与计算机或手机等设备进行连接，方便用户随时随地进行数据查询和分析。　　八、安全性　　食品安全综合分析仪具有很高的安全性，可以保证用户的身体健康和生命安全。它采用无毒、无害的试剂和材料制造而成，不会对环境和人体造成任何危害。此外，它还具有自我保护功能，可以避免因操作不当等原因而造成的人身伤害和设备损坏。　　九、适用范围广　　食品安全综合分析仪适用于各种食品的检测和分析工作。无论是蔬菜、水果、肉类还是其他食品都可以使用该仪器进行检测和分析工作。此外，它还可以用于水质、土壤等环境样品的检测和分析工作。　　综上所述，食品安全综合分析仪是一种非常实用的仪器，可以为食品生产企业、监管部门和消费者提供全面的食品检测服务。它的快速检测、准确检测、多功能性、易于操作、便携性、稳定性、拓展性和安全性等特点使得它在食品检测领域具有广泛的应用前景和发展空间。　　?