硫酸镁

近日，河南宝丰黑木耳被检测发现镁超标，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定不得超过2500毫克。　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员以顾客的身份买了一些黑木耳，并连夜送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测，监测结果让执法人员大吃一惊。　　黑木耳被检测，镁超标指数惊人!　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员告诉记者，他们在杨庄监督检查之后，看到路边晾晒了大面积的黑木耳。而执法人员警觉到，宝丰不属于这类黑木耳的生产地，这批黑木耳应该有很大的问题。　　随即，执法人员以消费者的身份购买了一批黑木耳，并连夜将这些黑木耳送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测。　　经过一个夜晚的等待，黑木耳的检测结果也很快出来，从检测报告上来看，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定黑木耳中的镁元素含量每千克不得超过2500毫克，所以，这批黑木耳中的镁元素严重超标。　　惊人!这样的黑木耳生产过程!　　宝丰县食药监局稽查大队负责人张晓兵告诉记者，这家黑作坊的老板的黑木耳是从山东滕州进购的。　　黑作坊老板把进购来的黑木耳再掺入硫酸镁、白糖等东西，将黑木耳进行二次加工。加工之后，老板再将黑木耳摊放在比较隐蔽的地方进行晾晒。　　在确定了黑作坊的违法事实后，执法人员将黑作坊的所有不合格黑木耳全部没收。最后确定，不合格的黑木耳总重高达2905.5公斤。　　我们将这批有问题的黑木耳送到了河南国康监测中心，中心的张主任告诉我们，不法商贩之所以用硫酸镁和白糖浸泡黑木耳是为了给其增重。但是这些用硫酸镁等化学原料浸泡的黑木耳会让食用者出现恶心、呕吐、腹泻，甚至是昏迷的不良反应。

味精颗粒　　杂味的味精　　小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭，觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪，菜炒咸了，跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。　　小王：在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。　　小王在网上查询后了解到，味精，学名“谷氨酸钠”，成品为白色柱状晶体，可以增加食物的鲜度，不应该有咸味。同时，小王还发现，有很多网友爆料说，味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多，小王又到市场走了一圈，发现了一些他以前不知道的事。　　小王：我到市场以后，通过跟商户交谈，商户就跟我说这味精里边，它的谷氨酸钠的含量都不够，里边它本身就是，往里边掺很多东西。　　“炒菜不用放盐了”　　小王打听到，这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%，但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠，那都加了什么呢?按照小王提供的信息，记者走访了青岛市的两个批发市场。　　在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位，每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到，这里销售的味精有三种，无盐味精、加盐味精和增鲜味精，三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者，这种2.5公斤装的“无盐味精”，谷氨酸钠含量能达到99%以上，销量最好。　　记者：这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋，不好能走150袋。)　　商户：这一个月我光在这个地方就十几吨吧。　　商户告诉记者，这种2.5公斤装的味精，普通家庭并不常用，主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。　　商户：这个货就可以呀，一般酒店用都用这种。　　商户：基本都是川菜馆。　　商户：饭店都吃。　　商户：反正就是周边这几个饭店，还有学校，那些大学，大学那一要就一大包。　　记者在市场上发现，虽然都是2.5公斤装的无盐味精，可是价格却不同，从十八九元到二十八九元不等，一袋味精的价格竟然能相差近十元钱，这是为什么呢?　　商户：你去检验去吧，里边全是盐，你不用看，都是一个厂家的，你不信拿着上工商吧，你这两袋都拿着，你去检验去吧，我给你出钱不要紧。　　味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信，商铺老板还认真地指给记者看，袋子里一粒粒的细碎的小颗粒，老板说那就是盐了。　　商户：看见没有?这都是盐，你看盐的晶体，炒菜不用放盐了呗，这个绝对不用放盐。　　果然，这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外，还有一些圆形的小颗粒，跟味精的的形状完全不同，尝起来咸咸的。　　这位经营者说，加盐是为了降低生产成本，盐掺得越多，自然厂家赚得也就越多。　　商户：这个五斤味精里边掺上半斤盐，(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元，你掺上一斤呢，好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的，绝对没问题。　　包装是一回事实际含量是另一回事　　记者走访发现，其实，往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场，一些经营者告诉记者，因为味精里掺了大量的盐，所以，一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐，只放味精就行了。而且，很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。　　商户：等于就是说这些味精，全是买它家的味精作原料，然后勾兑的，再做成的味精，就它家是原料。　　商户：(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉，(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话，发黑的话里边就加了，盐它根本就不像味精那么亮，加上盐它没那么亮。　　虽然在外包装上标注的，都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精，但商户们心里很清楚，包装上标的是一回事，里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。　　商户：我说要是便宜的你就算呗，肯定是加盐加的就多，越便宜加盐越多，没听懂啊?盐便宜，盐才一元来钱一斤。　　商户：6.5元一斤，盐才几角钱一斤，这不就钱出来了。　　记者在市场上还了解到，由于近一段时间市场加强了管理，工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售，所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了，本来是标称99%的谷氨酸钠味精，现在都标成了80%。　　发苦的味精　　其实味精掺假，不仅仅局限在加盐上，还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分，而盐和淀粉的颗粒比较细，所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?　　记者购买了一些元味苑牌的无盐味精，它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现，里有一些形状与味精相似的结晶体，个头要比味精的颗粒大些，尝起来有一点苦涩的味道。随后，记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。　　小王：有的味精颗粒比较小，里边会掺加一些盐、糖，这都能看出来，还有一些颗粒比较大的，长粒的跟味精很相似的一种味精，但是颜色上不一样，用嘴一尝呢，它略微有种发苦的味道，跟味精的味道是不一样的，所以我就怀疑我说这种是什么东西。　　这个形状跟味精相似，味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外，味精里还加了其它的东西吗?　　这袋名为元味苑的味精，是由青岛知味居味精有限公司生产的，记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久，也没人听说过有家味精厂，几经周折，记者终于在一个深深的胡同当中，发现了一栋有厂房的大院，但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者，这里就是知味居味精厂。　　村民：它家一直就是味精厂。　　这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼，也不挂任何厂牌，工作人员也很是神秘，不知道它们生产的东西到底加了什么。　　添加物不止是盐、淀粉、石膏　　记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家，这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。　　销售人员：因为假的比较多，以次充好的比较多，非常乱，(味精能假到哪去?)加东西嘛，主要是盐，也有加其它的东西，包括最厉害的是在市场上出现的，加乱七八糟不能吃的东西，包括食品添加剂里边的东西。　　这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止，接着，他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精，并告诉我们，这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%，还是80%，基本上都没有达标。　　销售员：(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧，百分之七十五吧。　　销售员说，别看只比标准低几个点，利润就是这样省出来的。　　销售员：它的含量低五个点，每低一个点的味精，它加上盐之后，就得省八十元钱一吨，一个点，你说它差这五个点，它说八十的，给你的是七十五的，那五个点就等于说是四百元钱，这个它还是合算的，一样的钱它多赚四百元钱。　　这位销售人员告诉我们，除非他们这些专业人士，不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。　　销售人员：这个里边道道很多，小商贩它越小，猫腻越多，往里边加了很多东西，(都加什么呀?)不好说，有一些业内的一些东西呀，不太想透露，就是对这个行业不好。　　在记者的一再追问下，销售员打开了电脑，给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。　　销售人员：还有厉害的。　　除了盐、淀粉、石膏外，还有更厉害的添加物，到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。　　销售人员：这个就是味精状硫酸镁，一模一样啊，所以说你刚才看那个晶体或怎么样，你根本看不出来是吧，(你发现过有人加了吗?)我发现过。　　据这位销售员说，某些小企业，会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么，记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?　　打破砂锅问到底，小王把自己买到的这种元味苑味精，拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中，没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此，检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测，结果是，样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%，与标称的99%相差30%，每100克味精中，镁的含量达到了2.3毫克。　　五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的　　这些镁是怎么进入味精的呢，记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家，它们大都宣称这是味精专用添加剂，记者给其中一些厂打了电话。　　记者：味精状的，(你要要，最便宜495一吨)，有没有味精厂用过你这个东西?(有，有用过的，他们回去还得掺别的东西。)　　记者：你那有硫酸镁吗?(有，550元每吨)，供没供过味精厂?(味精厂，多，差不多味精厂都用这个，有的味精厂大点的，一个月差不多七八十吨。)　　记者共打了近十个厂家的电话，其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁，但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说，五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的，是不能食用的。　　销售员：我觉得500元不可能是食品级的，一到食品级它就不一样了，就比较差的食品级，也得一两千元了，应该就差在，它的卫生各个方面不达标，就是重金属，还有各个细菌，大肠杆菌之类的，还有重金属类的都会超标。　　味精的国家标准中要求，谷氨酸钠味精中，谷氨酸钠的含量要达到99%，那么，记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?　　记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精，分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精，和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%，记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。　　结果显示，元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%，与99%的要求相差近30%，味精中硫酸盐的含量超出了国家标准，大于0.05%，而且，镁的含量达到了每公斤102毫克。　　建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右，同样，它的硫酸盐含量也大于0.05%，镁含量甚至达到了每公斤143毫克。

公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到，《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量：从标准实施之日起，新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日，现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前，部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准，硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。　　标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者，硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例，引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中，对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定，对于已经建成的硫酸企业，自2011年1月1日起至2012年12月31日止，二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起，二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。　　杨波表示，目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定，现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起，环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位，就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等，展开深入的研究，并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平，使污染物排放限值全面与国际接轨，这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准，而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。　　据了解，我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺，由于受到装置转化率的限制，传统两转两吸硫酸生产装置，难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求，目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求，尤其是中小企业，为了降低装置二氧化硫排放浓度，必然进行设备改造升级，增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示，国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定，将加速淘汰一批中小产能，实现行业产品的结构调整。　　齐焉指出，新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级，提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法，以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准，应通过两个途径解决达标问题：一是改进国产钒催化剂，国内、国外催化剂并用，改造转化系统，加强管理控制 二是增加尾气处理装置，以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间，要加快高品质国产催化剂的研制，同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施，以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。　　有业内人士认为，由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准，企业将根据自身的情况选择合适的工艺，改造传统装置和上马新装置，选择关键在于操作成本，未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化，例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格，将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。　　据了解，目前已经有不少硫酸企业，尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内，也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气，生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液，降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造，采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理，项目预计今年底完成，届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。

▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光，根据荧光的光谱和荧光强度，对物质进行定性或定量的方法，称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点，它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级，在生化分析中的应用较广泛；既可依据发射光谱特征，又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药，其分子具有喹啉环结构，可产生较强的荧光，可直接用荧光法测定其荧光强度，由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据：在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法：标准曲线法：配制一系列标准浓度试样测定荧光强度，绘制标准曲线，再在相同条件下测量未知试样的荧光强度，在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品，测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明，日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好，同时对未知浓度样品进行测试，结果准确，测试结果不受其它干扰物质影响，说明日立荧光分光光度计灵敏度高，满足用户需求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

浓硫酸（h2so4 ）纯净的浓硫酸是无色、粘稠、油状液体，不易挥发。常用的浓硫酸浓度是98％。浓硫酸具有很强的吸水性，对皮肤、衣物等有很强的腐蚀性，如果不慎在皮肤或衣物上沾上硫酸，应立即用布拭去，再用大量的清水冲洗。浓硫酸（h2so4 ）的移取目前，一般实验室采用量筒、移液管、移液枪等移取浓硫酸，采用量筒、移液管等固态玻璃量具移取时，会存在移液不安全、人为读数误差大、移液效率低等问题；采用移液枪移取时，由于浓硫酸密度大，粘度大，有粘滞性，会出现移液体积误差较大甚至是无法吸液等现象，且硫酸蒸汽的强腐蚀性会损坏枪体，降低移液枪使用寿命。针对这些问题，某海关检验检测中心采用了世界上最先进的数字化液体处理设备——德国赫施曼全能型瓶口分配器，实现对浓硫酸快速、安全、高效的移取。具体操作如下：（1）将瓶口分配器安装在装有浓硫酸的试剂瓶上。（2）调节仪器上端刻度环至所需刻度，正反向调节皆可，平视刻度即可，无人为读数误差。（3）缓慢匀速向上拉起控制活塞，进行吸液操作。阶梯式设计控制量程，确保分液量高度精确。（4）吸液操作完成，开始排液。下按活塞，在排液管管口处接收浓硫酸，移取浓硫酸操作完毕。（5）移液操作完毕后，旋转密封安全阀对试剂瓶中浓硫酸进行密封，在瓶口位置形成的一层密封性特氟龙材质瓶盖，有效避免瓶中浓硫酸及其蒸汽进入套筒进而损害仪器。另外，他们还安装防倒底座确保实验操作稳定性；利用万能底座从各种容器中快捷移液。而且，他们还采用赫施曼延长排液管进行远距离移液，实现快速多次分液。自从使用了德国赫施曼全能型瓶口分配器，有效规避了浓硫酸移取数据不精准、移取操作不安全、移取效率低、移液枪经常性损坏等问题，海关检验检测中心的实验人员再也不担心移取浓硫酸的实验了。高效、安全、环保、精准，宝宝以后操作浓硫酸就用它了——赫施曼全能型瓶口分配器！！！

21日凌晨5时01分，一辆从四川泸州出发前往重庆潼南县、牌照为川Z15809的运输槽车，在行至重庆大足县中敖镇加油站时，满载15吨硫酸的运输槽车突然发生泄漏，大量浓硫酸直喷而出，流下公路的排水沟，直逼大足县城居民饮水主河流。　　重庆大足县消防大队接警后，迅速调集3台消防车、24名官兵赶赴现场。5时11分，消防官兵到场后勘察发现，硫酸运输槽车的车尾阀门螺丝松落，大量硫酸正猛烈向外喷射，外泄的硫酸混顺着公路往下流淌。　　经询问得知，运输槽车里共装有15吨硫酸，浓度为98%，属浓硫酸。硫酸槽车上喷射的硫酸压力很大，根本无法进行堵漏。现场抢险人员在向当地政府应急办汇报的同时启动化危品事故应急救援预案，请求调集石灰到场对流淌硫酸进行中和处理，并立即协助现场交巡警，将现场堵塞的车辆及时清理。　　不断喷出的硫酸很快淌下高速路的排水沟，消防官兵经侦查发现，大足县城居民饮水主河流距事发地不到100米，一旦遭遇污染，后果不堪设想。消防官兵迅速利用水枪对泄漏硫酸进行稀释，并向大足县相关领导汇报请求支援。　　5时34分，重庆大足县相关领导率领县安监、环保等部门人员赶到现场，首先命令救援人员挖沟筑坝，对泄漏的硫酸混合物进行封堵，防止进入河流，同时命令就近的中敖派出所立即调运10吨石灰到现场，对硫酸进行稀释处理。　　同时，当地交巡警也立即将此路段双向封锁，确保石灰运输车可逆向行驶，快速将石灰运抵现场 安监、环保、卫生、水利等部门则负责对硫酸流经的下水道进行监测。　　随着石灰运来，消防官兵连续奋战3小时，一边对硫酸槽车喷射的硫酸一边将石灰扛到公路旁的下水沟里，堵住硫酸淌下河流，利用酸碱中和反应原理，对硫酸水进行处理。　　8时21分，硫酸槽车泄漏口压力变小，处置硫酸专业技术人员到场，将硫酸槽车泄漏口进行了堵漏，剩余的浓硫酸被安全转移。8时50分，经过多部门近4个多小时的联合处置，事故现场全部清理完毕。

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

上海被赋予打造集成电路产业高地的重大任务，随着产业规模逐步扩大，废酸环境无害化处置成为突出问题。据了解，上海通过 “点对点”资源化定向再利用创新模式已破解这一难题。　　日前，一辆挂有危险标识的罐装运输车稳稳驶入厂区，公司专职管理员引导车辆，过磅、取样、检验、联单签收… … 一系列流程后，车被引导至专用卸车区，车上的特殊液体被接收到公司的原料储料罐中，等待用于后续的生产。　　这是记者在位于金山第二工业区内的上海澎博钛白粉有限公司（以下简称澎博公司）看到的场景。罐装车内装运的是液体硫酸，它的特殊性在于是上游集成电路芯片生产企业使用过的废弃硫酸。　　在现场，公司负责人何文龙告诉记者，公司是上海市集成电路芯片行业产生的废硫酸资源化利用定点单位，每天安排专用车辆将废酸运回工厂，经过严格的检验流程后再投入到钛白粉生产当中，今年1月-7月已处置利用废酸1.5万吨。　　新模式解决行业发展难题　　据上海市生态环境局相关负责人介绍，上海首创的废硫酸“点对点”资源化定向再利用模式运用逐步成熟，目前已经全部覆盖了上海具备回收废酸条件的集成电路芯片制造企业，总体上稳定地解决了上海集成电路芯片制造企业废硫酸处置问题。　　据上海市集成电路行业协会相关负责人介绍，集成电路产业生产过程中会使用大量浓硫酸，排放以硫酸物质为主，处理废硫酸成本很高，同时会存在一定的生态环境安全风险。这个问题成为阻碍行业发展的难题。　　直面痛点。在上海市经济和信息化委、上海市生态环境局等相关部门的支持下，上海市固体废物和化学品管理技术中心、上海市集成电路行业协会积极探索，多次召开专家研讨会论证处置方案，并于2016年开始由中芯国际和澎博公司开展废硫酸“点对点”资源化定向再利用试点运行，经过多轮试点验证，最终形成较为成熟的经验。　　去年，上海市集成电路行业协会会同多部门专门编写形成了《钛白粉用集成电路制造行业废硫酸》（T/SICA001-2020）团体标准，在上海市质量技术监督部门网站和国家标准网上进行公示，全力保障废酸源头质量的把控。　　多维度再利用效益明显　　废硫酸“点对点”资源化定向再利用，这一新模式的环境效益、经济效益和社会效益都很显著。相关专家告诉记者，模式的核心是实现集成电路制造过程中产生的废硫酸替代钛白粉生产工艺过程中用到的工业硫酸。经过试点验证，这种模式技术可行性很强，废酸再利用单位在使用废硫酸生产钛白粉时，不需要调整现有工艺。同时，替用过程不增加额外的环境负担与风险，不影响产品的质量，符合“固体废物减量化、资源化和无害化”原则。　　谈到经济效益，这位专家给记者算了一笔账：澎博公司再利用废硫酸每吨收费500元，按照上海市往年废硫酸处置费每吨2000元计算，今年1月至7月，澎博公司累计利用废硫酸1.5万吨，集成电路生产企业可节约2250万元。同时，澎博公司也节省了购置工业浓硫酸的费用，产废企业和再利用企业达到了“双赢”。　　此外，新模式还符合循环经济产业需求，不仅解决了废硫酸处置出路难、处置费用高的难题，降低了企业生产成本和废硫酸处理费用，还促进了钛白粉生产单位的升级改造、精准转型和绿色发展，为日后集成电路产业的蓬勃发展铺平了道路。　　深入推进“点对点”资源化再利用　　“在探索推行这一新模式的过程中，我们以守好环境底线为前提，做到严格把关，按程序推进。”上海市生态环境局相关负责人介绍，在前期提出设想并加以论证的基础上，他们于2016年发文，同意将中芯国际和澎博公司设立为上海市首个废硫酸定向再利用试点单位，利用芯片废硫酸生产钛白粉。　　2019年11月，上海市生态环境局同意4家企业废硫酸定向资源化再利用备案。2020年10月，上海市生态环境局扩大废硫酸定向资源化再利用备案，新增4家企业，全面覆盖上海市具备回收废酸条件的集成电路制造企业。　　据介绍，目前，各方进展顺利，各试点企业在严格执行危险废物各项管理制度下，废硫酸源头品质得到保障，并委托具有相关运输资质的单位专人专车进行运输。澎博公司在废酸使用期间，生产运行稳定，各项污染物排放环保指标检测均符合排放标准。同时，澎博公司对生产设备工艺进行优化改造，在末端形成了可满足近期集成电路产业发展需求的每年6万吨废硫酸利用能力。　　“十四五”期间，上海的集成电路产量将快速增长，需处置的废硫酸量也将随之增加。据最新统计，2020年产生废酸1.25万吨，2021年预计为2.8万吨，到2022年上海芯片企业产生的废硫酸将高达6万吨，2025年将达到10万吨以上。　　面对这一形势，上海各相关部门召开会议制定了“提前谋划改造，形成需求匹配、长久稳定”的废硫酸利用原则。上海市发改委、上海市经济和信息化委还专门组织专家队伍到资源化综合利用企业澎博公司开展现场调研，了解情况，听取企业和行业专家的意见和建议。　　作为废酸再利用定点企业，澎博公司也启动了匹配废酸资源化利用技改规划，积极响应上级部门对澎博公司以废定产、提前谋划的要求，规划“集成电路行业10万吨废酸资源化利用”技改。　　在上海市人民政府近日印发的《上海市2021-2023年生态环境保护和建设三年行动》文件上，记者也注意到相关条文：在环境可控的前提下，持续推动集成电路行业废酸等危险废物“点对点”定向资源化利用工作，形成稳定的与集成电路行业未来发展相适应的废酸处置利用能力。　　据悉，未来，这种废弃硫酸“点对点”资源化定向再利用模式，将有力保障我国集成电路行业的发展，也将对其他行业的危险废物综合利用起到借鉴和引领作用。

各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，我部决定制定国家环境保护标准《硫酸工业污染物排放标准》。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面修改意见，于2009年9月10日前反馈我部科技标准司。　　联 系 人：环境保护部科技标准司　司蔚　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556214　　传　　真：(010)66556213　　附件：1.征求意见单位名单　　2.《硫酸工业污染物排放标准》（征求意见稿）　　3.《硫酸工业污染物排放标准》编制说明（征求意见稿）　　附件一：　　征求意见单位名单　　发展改革委办公厅　　工业和信息化部办公厅　　住房城乡建设部办公厅　　水利部办公厅　　商务部办公厅　　农业部办公厅　　国家质检总局办公厅　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)　　新疆生产建设兵团环境保护局　　中国环境科学研究院　　中国环境监测总站　　中日友好环境保护中心　　环境保护部南京环境科学研究所　　环境保护部华南环境科学研究所　　环境保护部环境工程评估中心　　环境保护部环境规划院　　环境保护部对外合作中心　　中国环境科学学会　　中国环境保护产业协会　　中国无机盐工业协会　　中国石油和化学工业协会　　中国硫酸工业协会　　中国石化集团南京设计院　　全国硫酸工业信息站　　东华工程科技股份有限公司　　铜陵市铜官山化工有限公司　　云浮硫铁矿企业集团公司化工厂　　韶关市化工厂　　武汉市中东化工有限公司　　湖北省黄麦岭磷化工有限公司　　武汉青江化工股份有限公司　　普兰店市成达磷肥化工有限公司　　山东恒邦冶炼股份有限公司　　漾濞县跃进化工有限责任公司　　浙江巨化股份有限公司　　宁夏鲁西化工化肥有限公司　　宜昌禾友有限责任公司　　九江中伟科技化工有限公司　　龙蟒磷制品股份有限公司　　云南禄丰勤攀磷化工有限公司　　瓮福(集团)有限责任公司　　贵州西洋肥业有限公司　　无锡东沃化能有限公司　　双狮(张家港)精细化工有限公司　　上海华谊集团上硫化工有限公司　　云南云峰化学工业有限公司　　中化重庆涪陵化工有限公司　　贵州开磷(集团)有限责任公司　　昆明化肥有限责任公司　　湖北新洋丰肥业有限公司　　四川龙蟒钛业股份有限公司　　山东红日阿康化工股份有限公司　　云南云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司　　中国石化集团南京化学工业有限公司　　中国石油化工股份有限公司荆门分公司　　山东鲁北企业集团总公司

关于发布《硫酸工业污染物排放标准》等3项国家污染物排放标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，防治污染，保护和改善生态环境，保障人体健康，现批准《硫酸工业污染物排放标准》等3项标准为国家污染物排放标准，并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。标准名称、编号如下：　　一、硫酸工业污染物排放标准(GB 26132-2010)　　二、硝酸工业污染物排放标准(GB 26131-2010)　　三、非道路移动机械用小型点燃式发动机排气污染物排放限值与测量方法(中国第一、二阶段)(GB 26133-2010)　　按有关法律规定，以上标准具有强制执行的效力。　　以上标准自2011年3月1日起实施。　　以上标准由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　特此公告。　　(此公告业经国家质量监督检验检疫总局纪正昆会签)　　二○一○年十二月三十日

p　　据香港《明报》网站报道，香港柴湾吉胜街一个实验室29日发生化学事故，一名女职员颈部被硫酸溅中，其他人士见状大惊，于是报警，由救护车将伤者送院治理。警方正调查事件原因。/pp　　事件在下午2时许发生，女伤者姓黄，事后一直保持清醒，需要用急救面膜保护伤口，由担架床送院治理。案件列作“有人意外受伤”处理。/pp style="text-align: center "img title="9250D63A9F17F8F8521A4841F31DE63F.jpeg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/noimg/655a22ca-ece1-4515-8b10-a0eb1aab545f.jpg"//pp style="text-align: center "女职员颈部被硫酸溅中，敷上急救面膜送院。/p

p　　在今年三月份的全国两会期间，李克强总理在陕西代表团参加审议时说：“雾霾的形成机理还需要深入研究，因为我们只有把这个机理研究透了，才能使治理措施更加有效，这是民生的当务之急。我们不惜财力也要把这件事研究透，然后大家共同治理好，一起打好蓝天保卫战。”/pp　　“我在国务院常务会议几次讲过，如果有科研团队能够把雾霾的形成机理和危害性真正研究透，提出更有效的应对良策，我们愿意拿出总理预备费给予重奖!这是民生的当务之急啊。我们会不惜财力，一定要把这件事研究透!”/pp　　“我相信广大人民群众急切盼望根治雾霾，看到更多蓝天。这需要全社会拧成一股绳，打好蓝天保卫战!”/pp　　从2013年初算起，中国治理大气污染的大规模行动已经进行了四年多，各地政府和相关企业，为之投入了巨大的人力物力。京津冀地区，在几个重点的燃煤烟气污染领域，如钢铁冶金(重点是烧结机)、焦炭、水泥、燃煤发电厂、燃煤蒸汽和热水锅炉、玻璃行业，这几年给几乎所有的大烟囱都带了口罩——加装燃煤烟气处理系统。收效虽有，但大家总觉得与治理的深度和广度差距太大。我与某地环保局的专业工作人员聊天时，曾听到对方的困惑：几乎所有的大型燃煤设施，都已经上了烟气处理措施。在重压之下，有几个企业敢大规模偷排啊?大气中的PM2.5的浓度怎么还是这么高啊?这些颗粒物到底是从哪里来的?/pp　　在中国，已经有很多科学论文介绍，中国的大气颗粒物监测中经常发现有大量的硫酸盐。北京的严重雾霾天气，硫酸盐的比例有时甚至远超50%。/pp　　曾经有专家认为大气中大量的硫酸铵颗粒物是在大气中由二氧化硫和氨气合成的。而氨气是从农业种植业和养殖业中逃逸出来的。还有中外合作的科研团队的结论是，北京及华北地区雾霾期间，硫酸盐主要是由二氧化硫和二氧化氮溶于空气中的“颗粒物结合水”，在中国北方地区特有的偏中性环境下迅速反应生成。可农业种植和养殖业的氨逃逸不是最近几年才突然增长，通过这几年的大气污染治理措施，大气中二氧化硫和二氧化氮的含量是逐渐下降的。显然，这些结论很牵强附会。篇幅所限，我就不深入分析了。/pp　　我谈谈自己的经历。/pp　　去年夏天我在某市出差，前天晚上下了一场暴雨，第二天空气“优”了一天，但第三天空气质量就跨越两个级别，达到轻度污染，第四天就是中度污染了。夏季没有散煤燃烧采暖造成的污染，而该市主要的燃煤烟气设备都有有效的颗粒物减排措施。虽然大气中的二氧化硫和氨能合成二次颗粒物，可大气中二氧化硫的浓度并不高，暴雨也能把地里的氨大部分都带走，大气中不可能有这么多的氨气，而且颗粒物的增长也不应该这么快。/pp　　我在一个企业调查时，用肉眼就清晰地发现，某大型燃煤设施经湿式镁法脱硫后的烟气中的水雾蒸发之后，仍拖着一缕长长的淡淡的蓝烟。这是烟气中的水雾在空气中蒸发之后，水雾中的硫酸镁从中析出，留在了空中。/pp　　而在另外几个企业，我则看到，用湿式钙法脱硫技术处理的烟气中的水雾蒸发后，留下一缕白色的颗粒物烟尘。其中有一次我在一个钢铁企业考察时，因为气象的原因，经湿法脱硫的烧结机燃烧烟气沉降到地面上，迅速闻到一股呛人的粉尘气味。/pp　　这种现象很多专业人士都注意到了。某省一位专业环保官员告诉我，这种湿法脱硫工艺产生的烟气颗粒物，还有一个俗称，叫“钙烟”。/pp　　2015年我的德国能源署同事在中国的调研工作中清晰地发现了这个情况，并在2016年载入了科研报告：“很多燃煤热力站的烟气净化主要在洗气塔中进行，没有在尾部安装过滤装置。由于洗气塔的净化效果有限，并且只适用于分离水溶性物质，因此，中国企业广泛采用未加装过滤装置的洗气塔的方式并不可靠”。/pp　　更糟糕的是，我们看到，很多企业为了降低不菲的烟气脱硫废水处理成本，不对湿法脱硫的废水中溶解的硫酸盐做去除处理，而是将溶有大量硫酸盐的废水反复使用，还美其名曰，废水零排放。废水是零排放了，可溶性的硫酸盐却全都撒到天上了，每立方米的燃煤烟气中，有好几百毫克的硫酸盐，全都变成PM2.5了。还不如不做烟气脱硫处理呢!/pp　　今年5月17日下午，中国生物多样性保护与绿色发展基金会与国际中国环境基金会总裁何平博士联合组织了一次“燃煤烟气治理问题与对策研讨会”。我也应邀参加了这次会议。在这次会议上，大家纷纷指出了一个重要的大气污染源，燃煤烟气湿法脱硫。/pp　　其中山东大学的朱维群教授介绍了他从经湿法脱硫后的烟气里检出了大量硫酸盐的实验结果。与会的其他两个公司也介绍了类似的发现。其中一个来自东北某省会城市的公司介绍，最近两年，该市每年在供暖锅炉启动运行的第一天，就出现大气中的颗粒物含量迅速上升现象。而这些锅炉都有烟气处理工艺，从监测仪表上看，颗粒物的排放比前些年大幅下降。而二氧化硫和二氧化氮要合成二次颗粒物不会这么快。可以断定，是在烟气处理过程中的湿法脱硫工艺合成了大量的颗粒物。该公司负责人还调侃说，他曾给市环保局建议，把全市的燃煤烟气湿法脱硫停止运行试一天做个试验，肯定大气中的颗粒物浓度会大幅下降。/pp　　我也介绍了我和同事们在河北进行大气污染治理时发现的类似现象，并介绍了我们于2016年在有关报告中建议的治理方法：“基于德国的经验，建议采用(半)干法烟气净化技术取代湿法洗气塔。具体而言，我们建议采用APS (Activated Powder Spray，活性粉末喷洒)烟气处理工艺”。/pp　　十分凑巧的是，就在举办这个会议的当天晚上，华北某市的环保局局长(尊重他的意愿，我不能公开他的姓名和所在的城市)来北京出差，约我聊一聊治霾问题。一见面，他就开门见山告诉我一件令他困惑了几年并终于揭晓的谜：/pp　　几年来，他一直怀疑现在的燃煤烟气处理工艺有问题，因为在这些已经采用了燃煤烟气处理工艺的烟囱附近的空气质量监测站，发现大气中颗粒物的浓度要明显高于其他地区监测站监测的结果。不久前，他所在城市的一家大型燃煤发电厂刚刚安装了超净烟气处理设施。但在超净烟气处理设施运行的当天，附近大气质量监测站检测出的大气中的颗粒物浓度比起其他地区的监测站，有了突然的大幅升高。于是他让环保检测人员到现场从烟囱里抽出烟气到实验室里检测。结果，发现有大量的冷凝水，在将这些冷凝水蒸发后，得到了大量的硫酸盐，其数量相当于在每立方米的烟气中，有100~300毫克/的以硫酸盐为主的颗粒物。而国家规定的燃煤锅炉烟气中的颗粒物排放上限(依锅炉的功率和是否新建或既有)分别为20~50毫克/立方米 燃煤电厂烟气超净排放标准的颗粒物排放上限甚至只有5~10毫克/立方米。也就是说，湿法脱硫产生的二次颗粒物造成烟气中的颗粒物浓度超过不同的国家标准上限几倍至几十倍!/pp　　超净烟气中水分含量更高，带出的冷凝水和溶盐更多，烟气的温度也更低，所以在烟囱附近沉降的颗粒物更多。/pp　　既然是超净排放，烟气中怎么还会有这么多的颗粒物?烟气中的颗粒物可都是有在线监测的。难道是偷排?还真不是偷排。/pp　　原因很简单：国家的烟气检测规范规定，烟气中的颗粒物浓度是在烟气除尘之后湿法脱硫之前进行检测。这也有道理，因为在湿法脱硫工艺之后，大量的水雾被带到烟气中，这些水雾在普通的烟气检测技术方法中，往往会被视为颗粒物，造成巨大的测量误差。即便有高级仪器能区分湿烟气中的水雾和颗粒物，也很难测定水雾中的硫酸盐含量。除非能检测水雾中的盐含量。但这太困难了。即使有检测装置能够在线检测出来水雾中的硫酸盐浓度，成本也太惊人了。/pp　　燃煤烟气在经过湿法脱硫后，会含有大量的水雾，水雾中溶解有大量的硫酸盐和并含有脱硫产生的微小颗粒物，其总量总高可达几百毫克。/pp　　以上的事实，对大气中的颗粒物中有大量的硫酸盐、甚至经常有超过50%比例的硫酸盐的现象做出了合理的解释：大气中绝大部分的硫酸盐并不是二氧化硫和氨气在大气中逐渐合成的，而是在湿法脱硫装置中非常高效迅速地合成的。/pp　　也就是说，湿法脱硫虽然减少了二氧化硫——这个在大气中能与碱性物质合成二次颗粒物的污染物，但却在脱硫工艺中直接合成出大量的一次颗粒物。在已经普遍安装了燃煤烟气处理装置的地方，湿法脱硫在非采暖季已经成为大气中最大的颗粒物污染源。万万没想到，烟气治理，治理出更多的颗粒物来，甚至出现在超净烟气处理的工艺中，真是太冤了。/pp　　难怪下了这么大的力气治理燃煤烟气污染，大气中的颗粒物浓度降不下来，原因就是燃煤烟气污染治理本身，并不是燃煤的企业和环保部门的工作人员治理大气污染不积极、不认真 而是方法错了。方法错了，南辕北辙。这充分说明，铁腕治霾，一定要建立在科学的基础上。方法不科学，很可能腕越铁，霾越重。/pp　　有疑问吗?有疑问不必争辩，找人对湿法脱硫之后的燃煤烟气进行取样，拿到实验室去一检测就清楚了。实践是检验真理的唯一标准。/pp　　现在雾霾治不了，很多地方的环保部门就采用“特殊手段”。其中一种手段是用水炮。可是，一些人不知道，硫酸盐是水合盐，在湿度高时，硫酸盐分子会吸收大量的水分，增大体积，这也就是为什么很多地方在空气湿度升高后，颗粒物的浓度会突然大幅增加的原因。我有个朋友是环保专家，他告诉我，有一次，他所在的地区大气颗粒物浓度过高，他的上司要派人到监测站附近打水炮降颗粒物，他赶忙拦住：“现在湿度高，越打水炮，硫酸盐颗粒物吸水越多，颗粒物浓度越高。”/pcenterimg alt="asd" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667799730726.jpg" width="571" height="395" style="width: 571px height: 395px "//centerp　　更下策的办法是给监测仪器上手段，直接对仪器作假，譬如给颗粒物探测头上缠棉纱。第一个作假被抓住并被公布的环保局官员，就是在我的家乡西安，我的心情很不平静。在这里，我不是为作假者开脱，而是为他们的无奈之举感到深深的悲哀。/pp　　湿法脱硫的技术包括钙法、双碱法、镁法、氨法。这些工艺都或多或少地在湿法脱硫过程中合成大量的硫酸盐，只是其中所含硫酸盐的种类(硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵、硫酸钙)和比例有所不同。/pp　　我用最常用的钙法脱硫的烟气处理(超净排放需要增加脱硝的处理工序)流程图，简要地解释一下湿法脱硫产生大量的硫酸盐的过程：/pp　　/pcenterimg alt="2" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499668426791886.jpg" width="562" height="234"//centerpbr//pp　　湿法脱硫产生大量二次颗粒物的问题，从上世纪七八十年代起，在德国也出现过。德国发现了这个问题后，研究解决方案，选择了两条解决问题的路径：/pp　　1. 在原来湿法脱硫的基础上打补丁。其具体措施是：/pp　　1) 加强水处理措施，对每次脱硫后的废水去除其中颗粒物和溶解的盐 /pp　　2) 加装烟气除雾装置(例如旋风分离器) /pp　　3) 加装湿法静电除尘器 /pp　　4) 采取了以上的方法后，烟气中仍然有可观的颗粒物。于是为了避免颗粒物在烟囱附近大量沉降，又加装了GGH烟气再热装置，将烟气加热，升到更高的高度，以扩散到更远的地方——虽然扩大了污染面积，但减轻了在烟囱附近的空气污染强度。当然烟气再加热，又要消耗大量的热能。/pp　　/pcenterimg alt="asd" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667818346916.jpg" width="584" height="241"//centerpbr//pp　　但国内外都发现了GGH烟气再热装置结垢堵塞的现象，于是在发生结垢堵塞要对GGH再热装置进行清洗(结垢就是颗粒物，这也证实了湿法脱硫后的烟气中含有大量的颗粒物)时，需要有烟气旁路。而中国的环保部门为了防止偷排，关闭了旁路。所以，检修锅炉要停机，很多燃煤电厂为了防止频繁的锅炉停机，只好拆除了GGH烟气再热装置，由于烟气温度过低，因此烟气中的大量颗粒物在烟囱附近沉降，这也就是前述的某市环保局长发现的在燃煤电厂附近区域空气监测站发现大气中有较高的颗粒物含量的原因。/pp　　但这个方法只适合于大型燃煤锅炉，如燃煤电厂的大型燃煤锅炉。因为采用上述的技术措施，工艺复杂，电厂的大锅炉，由于规模大，脱硫废水和废渣的处理成本还能承受。对于小的燃煤锅炉在经济上根本承受不了，且不说还要加装价格不低的湿式静电除尘器。因此，在德国，非大型燃煤电厂的锅炉几乎都不采用这种在原湿法脱硫工艺的基础上打补丁的方法，而是采用下述的第二种方法。/pp　　2. 第二种方法就是干脆去除祸根湿法脱硫工艺，采用(半)干法烟气综合处理技术。德国比较成功的是APS (Activated Powder Spray，活性粉末喷洒)烟气处理工艺，综合脱硫、硝、重金属和二恶英。这种工艺是在上世纪末发明的，本世纪开始逐渐成熟并得到推广。其具体措施是：/pp　　1) 燃煤烟气从锅炉出来用旋风分离器进行大致的除尘后，即进入到APS烟气综合处理罐，进行综合脱硫、硝、重金属和二恶英(垃圾焚烧厂和钢铁工业的烧结机排放的烟气中有大量的二恶英) /pp　　2) 而后用袋式除尘器将处理用的大量脱污染物的粉末和少量的颗粒物一并过滤回收，多次循环使用(平均约100次左右)。/pp　　/pcenterimg alt="asd" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667826241238.jpg" width="567" height="179"//centerpbr//pp　　德国现在普遍采用这种(半)干法综合烟气处理工艺。即便是从前采用给湿法脱硫打补丁的燃煤电厂，也逐步地改为(半)干法综合烟气处理工艺。/pp　　/pcenterimg alt="asd" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667836914688.jpg" width="597" height="403" style="width: 597px height: 403px "//centerp　　/pcenterimg alt="asd" src="http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667844142957.jpg" width="460" height="496" style="width: 460px height: 496px "//centerp　　上面两张图片是在德国凯泽斯劳滕市中心的热电联供站的屋顶上拍摄的，热电联供站既有燃煤锅炉，也有燃气锅炉。其中燃煤锅炉满足基础热力负荷，而燃气锅炉提供峰值热力负荷。上面两张照片上的两个烟囱当时都在排放燃煤烟气，不过这些燃烧烟气经过了APS半干法烟气综合烟气系统的处理，颗粒物排放浓度当时只有1毫克/立方米左右，所以用肉眼根本看不到排放的烟气。2016年，凯泽斯劳滕市的年均大气PM2.5浓度为13微克/立方米。/pp　　燃煤烟气采用先进的半干法烟气综合烟气系统，完全可以达到中国燃煤烟气超净排放的标准，即：颗粒物 5~10毫克/立方米烟气，SOx 35毫克/立方米烟气 NOx 50毫克/立方米烟气。如果烟气中有二恶英，则烟气中的二恶英浓度甚至可以降低到0.05纳克/立方米以下(在实际项目中经常可以降到0.001纳克/立方米以下)，而欧盟标准的上限是0.1纳克/立方米烟气。/pp　　湿法脱硫这个新的巨大的大气污染源被发现是坏事也是好事。坏事是知道很多的钱白花了，污染却没减多少，甚至有所增加，很遗憾。好事是知道了大气污染的主要症结在哪里，知道了如何去治理 特别是知道了，大气质量会因此治理措施(在中国北方+散煤治理措施)得到根本性的改善。/pp　　这一污染并不难治，采用先进的(半)干法技术综合烟气处理技术，立马就能把这个问题解决。尽管有一些成本，但是可以接受的成本，因为这种处理技术，如果要达到同样的环保排放标准，成本比采用湿法脱硫技术的烟气处理工艺还要低。如果现在就开始治理，冬奥会之前，把京津冀地区这个主要污染源基本治理好，再加上治理好散煤污染(在下一篇中详述)，让大气质量上一个大台阶，把京津冀所有市县的年均PM2.5的浓度降到35微克/立方米一下，应该不难实现。/pp　　最后我要强调的是，这个主要大气污染源的发现，并非我一个人或者我们这个中德专家团队所为，而是一批工作在治霾第一线的专家和环保官员们(当然也包括我和我们这个团队)经过精心观察发现的，并逐步得到越来越清晰的分析结果。我只不过把我们分别所做的工作用这篇文章做一个简单的综述。在此，本文作者对所有为此做出了贡献的人(很遗憾，他们之中的很多人现在不愿意公布他们的姓名和单位——也许要待到治霾成功那一天他们才愿意公布)表示衷心的敬意和感谢!/ppstrong style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 text-align: justify white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) "作者为中德可再生能源合作中心（中国可再生能源学会与德国能源署合办）执行主任/strongstrong style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 text-align: justify white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) "陶光远/strong/p

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L （2.73-2.89）。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对，测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色变暗，可另取水样，加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液，再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时，需要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定，滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此，可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别，完全模仿滴定时人眼颜色识别动作，内置实验方法，节省时间、操作简单，易于掌握；仪器自动滴定，自动判定终点，节省了实验人员的滴定时间；此外仪器还可自动计算结果，一键生成报告。

亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含　　“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪，美白牙膏真的会损伤牙齿吗?　　口腔专家说，能美白牙齿的还有氧化剂，氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测，让大家都知道“美白成分”到底是否健康。　　昨天，一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质，长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。　　记者了解到，该消息来源于一广西媒体做的生活实验，用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂，6种牙膏使测试剂褪色，得出上述结论。　　昨晚8点30分，中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明，称该媒体采用的测试方法准确性有待考究，而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质，“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。”　　美白牙膏热销质监部门：未测过美白成分　　昨天，华西都市报记者走访多家超市发现，目前正在销售的牙膏品牌功能繁多，销售人员称，能美白的牙膏已经持续热销几年。　　销售人员称，在美白牙膏选择上，市民多会选择知名品牌，通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等，但在成分上并无标注。销售人员称，具体成分属于商业机密，厂家担心竞争对手剽窃，不会轻易透露。　　记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家，该专家直言：“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准，国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到，目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。　　口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿　　成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍，牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂，氧化剂并不等于漂白剂。　　左渝陵说，国外长期的临床试验显示，短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏，不会对牙齿造成损害。“从报道上看，媒体记者测试的是6种美白牙膏，其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常，因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。”　　而且，他声称，这样的测试方法他从未见过，无法确认这个检测方法是否科学。　　涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白　　针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂，记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中，立白集团的新闻发言人徐晓东称：“确保立白旗下所有牙膏均符合国标，绝对不含亚硫酸盐”，他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测，并且将寻求有资质的权威机构予以检测，预计一个星期会出结果。　　黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司，用邮件回复记者称，亚硫酸盐属于牙膏禁用物质，黑人牙膏不含亚硫酸盐，也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称，黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑，达到清洁和美白牙齿的效果。　　口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物　　昨晚8点30分，牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称，“按照有关报道描述的实验细节，使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂，测试美白牙膏中美白成分的方法，从科学原理上讲存在较大的不确定性，很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色，如pH值的改变，以及原料维生素C等。”　　记者也注意到，该报道有“本次实验非权威部门检测，仅对实验样品负责，结果仅供参考”的提醒。　　同时，协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质，根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果，“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分，都必须符合国标的具体规定。”　　相关报道　　美白牙膏含亚硫酸盐　　5月1日，记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏，走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验，看看结果如何。　　实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂，如果牙膏中有漂白剂的存在，它会使这个溶液褪色。　　“通过实验，我们可以看出，6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说，“根据实验推断，这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下，一般用在工业领域，如造纸以及类似的行业。

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项（附件1），现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

p　　湿法脱硫是中国燃煤烟气主要的脱硫方法，中国绝大多数的燃煤电厂，工业燃煤锅炉、采暖热水锅炉、烧结机、玻璃窑使用这种方法脱硫，每年脱除的二氧化硫高达数千万吨，大大减少了大气中的二氧化硫浓度，因而减少了酸雨和在大气中碱性物质与二氧化硫合成的硫酸盐颗粒物。/pp　　但是，近年来，各地逐渐发现，大气中硫酸盐颗粒物在PM2.5中所占的比例显著升高，经常成为非采暖季大气中PM2.5的主要成分，很可能就是采暖季大气污染的罪魁祸首。从逻辑上讲，因为燃煤烟气大规模地脱硫，使得大气中二氧化硫的浓度降低了，在大气中合成的硫酸盐会大大降低。那么大气中这么多的硫酸盐是哪里来的?莫非是什么设备把硫酸盐排到了大气中?/pp　　我们在一个燃煤烟气污染治理可行性研究的调查工作中发现，湿法脱硫工艺产生了大量极细的硫酸盐，排放到大气中。而同一时期，很多专业人士也发现了这个问题。某省的一位专业环保官员告诉我，这种湿法脱硫工艺产生的烟气颗粒物，还有一个俗称，叫“钙烟”。/pp　　那么湿法脱硫工艺是如何产生极细的硫酸盐的?我下面试图用科普方式来解释。/pp　　燃煤烟气中的主要大气污染物是颗粒物、二氧化硫和氮氧化物。当然还有一些次要颗粒物，如汞等重金属。一些特殊的燃煤或固体燃料的燃烧过程如烧结机和垃圾焚烧，还会产生其它的污染物，如氟化氢、氯化氢、二恶英等，篇幅所限本文暂不涉及。/pp　　大部分燃煤烟气污染物减排的主要任务就是除尘(去除颗粒物)、脱硫(去除二氧化硫)和脱硝(去除氮氧化物)。/pp　　一般来说，在烟气污染物减排过程中脱硝是第一道工艺，因为除了低温脱硝工艺外，一般的脱硝工艺采用锅炉内(900~1100℃)的高温脱硝方法——非选择性催化还原法(SNCR)，或者锅炉外(300~400℃)的中温选择性催化还原法(SCR)。这两种方法都需要加氨水或尿素水作为还原剂。氨逃逸就在此时发生，氨逃逸量与氨喷射和控制技术有关，同时也与要求氮氧化物脱除的排放上限成反比。在技术相同的情况下，要求排放的氮氧化物越少，氨的使用量就越多，逃逸量也就越多。氨逃逸会在湿法脱硫环节惹麻烦。/pp　　脱硝后，就开始进行烟气的换热降温，以回收烟气中的热量。一般先通过省煤器，将锅炉的进水加热，而后再经过空气预热器，将准备进入到锅炉里燃烧煤炭的空气加热，经过这两道节能换热过程后，烟气的温度下降到100℃左右，就开始进入第二道工序，除尘，即去除颗粒物，一般采用静电除尘或袋式除尘工艺。如果设计合理，设备质量合格，一般情况下，静电除尘器可以将烟气中的颗粒物浓度降至5毫克/立方米以下，袋式除尘器甚至可以将烟气中的颗粒物浓度降至1毫克/立方米以下。今天，除尘技术已经非常成熟。/pp　　烟气经过除尘后，就开始了第三道减排工艺，脱硫。湿法脱硫是现在中国普遍采用的脱硫方法。大部分湿法脱硫工艺是使用脱硫塔，把大量的水与石灰石(主要成分为碳酸钙)粉或生石灰粉(生石灰粉的主要成分是氧化钙，与水反应生成后的主要成分是氢氧化钙)混合，形成石灰石或熟石灰碱性乳液，从脱硫塔的上部喷洒，这些液滴向脱硫塔下滴落 在风机的作用下，含有大量二氧化硫的酸性烟气则从下向上流动，碱性乳液中的石灰石或熟石灰及其它少量的碱性元素(如镁、铝、铁和氨等)与二氧化硫的酸性烟气相遇，就生成了石膏(硫酸钙)及其它硫酸盐。由于石膏在水中的溶解率很低，因此，收集落到塔底的乳液，将其中的石膏分离出来，剩下的就是含有大量可溶性硫酸盐的污水，这些硫酸盐包括：硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝和和硫酸铵等，需要去除这些硫酸盐后，污水才能排放或重新作为脱硫制备碱性乳液的水使用。/pp　　中间插一段儿：恰恰这些含有硫酸盐的污水的处理现在存在很大的问题。因为这些污水的处理耗资巨大，因此有很多燃煤企业或将这些污水未经处理排放到河流中，或者不经处理重新作为制备脱硫碱性乳液的水使用 前者严重地污染了水体，后者则将这些可溶盐排放到了空中(原因在下面解释)。我曾经去过一家企业考察燃煤锅炉，锅炉的运行人员告诉我们，锅炉污水零排放。一同考察的专家们讽刺到，污水中的污染物都排放到空中了。这个燃煤企业实际的做法是不对湿法脱硫产生的废水中溶解的硫酸盐做去除处理，而是将溶有大量硫酸盐的废水反复使用，还美其名曰，废水零排放。废水是零排放了，可溶性的硫酸盐倒是全都撒到天上了，每立方米的燃煤烟气中，有好几百毫克的硫酸盐，全都变成PM2.5了。还不如不做烟气脱硫处理呢!这就是经过几年的大规模燃煤烟气处理，大气中的PM2.5没有大幅度下降的原因!/pp　　接下来说：并不是所有的乳液都落到了塔底。因为进入到脱硫塔里的烟气温度很高，于是将大量的乳液液滴蒸发。越到脱硫塔的底部，烟气的温度就越高，乳液液滴的蒸发量就越大。不幸的的是，越到底部，乳液液滴中所含的硫酸盐也就越多(如果反复使用未经处理的含有大量硫酸盐的废水，则硫酸盐就更多了)，由于乳液液滴的蒸发速度很快，一些微小液滴中的可溶性硫酸盐来不及结晶，液滴就完全蒸发，因此析出极细的硫酸盐固体颗粒，平均粒径很小，大量的颗粒物直径在1微米以下，即所谓的PM1.0。当然乳液中最大量的固体还是硫酸钙(石膏)，不过其不溶于水，硫酸钙颗粒的平均粒径比较大。/pp　　这些含有硫酸钙颗粒和可溶盐的盐乳液的蒸发量非常巨大。对应一台100万千瓦的燃煤发电机组，在烟气脱硫塔中这些盐溶液的蒸发量每小时会达到100吨左右。因此，析出的极细颗粒物数量巨大。/pp　　这些极细的颗粒物随着烟气向脱硫塔上部流动，大部分被从上部滴落的液滴再次吸收和吸附(于是这些极细的颗粒物在脱硫塔中被反复地吸收/吸附和析出)，但仍有可观的残留颗粒物随着烟气从塔顶排出。需要说明的是，颗粒物的粒径越小，残留的就越多。/pp　　有人会有疑问，从塔顶喷洒的液滴密度很大，难道不能将这些极细颗粒物都洗掉?遗憾的是，不能。早先锅炉的烟气除尘就用过水膜法，即喷射水雾除尘，除尘效果很差。道理很简单，同样的颗粒物重量浓度，颗粒物的粒径越小，颗粒物的数量就越多，从水雾中逃逸的比例就越大。/pp　　烟气出了脱硫塔后，在早先的燃煤烟气处理工艺中，就算完成烟气处理工艺了，烟气经过烟囱排放到大气中，当然，那些在湿法脱硫过程中产生的大量的二次颗粒物——硫酸盐们，也随着烟气排放到大气中。其中石膏颗粒物粒径较大，于是就跌落在距烟囱不远的周围，被称为石膏雨。那些粒径较小的可溶盐，则随风飘向远方，并逐渐沉降，提高了广大地区大气中颗粒物的浓度。烟气中的颗粒物浓度常常达到几百毫克/立方米，比起脱硫前烟气中的颗粒物，增加了好几倍甚至几十倍。所以有人讽刺，湿法脱硫把黑烟(烟尘)和黄烟(二氧化硫)变成了白烟(硫酸盐)。/p

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果 同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知，工业生产中会涉及到众多的反渗透（RO）系统，这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂，就会极易受到生物污染，从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降，所以在这个过程中，一般都会加入氯（Cl2）来消灭大多数的致病微生物。然而，在反渗透（RO）系统中，膜极易受到进水中氯的破坏，这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜，以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透（RO）系统，氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度，用户在除氯的过程中，一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯，那么实时监测GAC系统的健康状况，就变得尤为重要，这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务，但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外，亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统（RO）中的氯，在这个过程中，亚硫酸氢钠的用量至关重要，因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应，让水中的氧气导致厌氧生物生长加速，从而迅速污染反渗透（RO）系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化，因此获取氯或次氯酸盐的难度很大，这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性，比如量程，准确性，精确度和易用性。即使不存在氯，过量的亚硫酸氢盐会降低pH值，也会导致ORP读数增加，这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐，最终产生生物淤积，降低了膜的使用寿命。由此可知，一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器，对解决用户上述的痛点至关重要，传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性，因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室，亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究，在该领域拥有超过60年的技术研究历史，深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计 滑动查看产品 ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪，它的量程范围可达0 – 5 PPM，并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表，它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制，也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计，这是一款实验室用途的分析仪，是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数，ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测，为保护用户重要的设备和资产，以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据，帮助您降低生产成本，提高运营效率，创造更大价值。END

p　　日前，梅特勒-托利多推出了一款新的在线分析仪器——氯离子/硫酸根分析仪 Thornton 3000 CS，可直接用于测量发电厂水/蒸汽循环系统中的腐蚀性离子。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/d1733234-c737-4858-8132-132c617a9793.jpg" title="cq5dam.web.1280.1280.jpeg"//pp　　据了解，氯离子和硫酸根是电厂循环化学中腐蚀性最强的污染物，会导致表面腐蚀、点蚀、应力腐蚀开裂，腐蚀产物沉积降低效率，沉积物下部腐蚀等。这些都极其容易损坏昂贵的电力设备，如锅炉、汽轮机等，导致意外停机和高昂的维修费用。因此，以低ppb水平监测氯离子和硫酸根已被确定为电厂化学的关键测量点。/pp　　梅特勒-托利多Thornton 3000CS分析仪提供在线，痕量氯化物和硫酸盐测量以进行腐蚀控制，使用微流控毛细管电泳(MCE)，一种离子分离技术，来取代离子色谱和电感耦合等离子体等昂贵的离线方法。该仪器具有半自动校准的特点和直观的触摸屏界面，无需复杂的培训就可以进行操作。同时，梅特勒-托利多智能传感器管理技术在分析仪中提供了诊断功能，可以预测何时需要维护或更换设备。/pp　　梅特勒-托利多过程分析分析仪产品经理Akash Trivedi表示：“3000CS可以每45分钟提供精确的氯化物和硫酸盐测量数据而无需任何操作人员的干预。它可以提供对有害离子的连续监测，并通过消除对昂贵的内部或外部实验室测试的需要而实现快速的投资回报。”/ppbr//p

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

2002年6月，QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）方法在EPRW会议上被首次提出，开发的初衷是用于水果蔬菜等植物性农产品检测的快速样品前处理技术。与传统的样品前处理技术相比，QuEChERS方法具有快速、简单、廉价、高效、耐用、安全的特点，随着科学研究的深入，已经在农药残留、兽药残留及非法添加物测定等领域得到广泛应用。 QuEChERS方法的原理实质是振荡法萃取、液液萃取法初步净化、基质分散固相萃取净化相结合所形成的一种样品前处理方法。 以GB 23200.113-2018的 QuEChERS前处理方法作为参考（适用于蔬菜、水果、食用菌中的农药残留的检测）实验步骤：试样制备：用MHS-60多样品均质系统将样品切碎，充分混匀。提取：称取10g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及2颗陶瓷珠,盖上管盖,使用MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪震荡1min后，4200r/min离心5min。净化：吸取6ml上清液加到内含900mg硫酸镁、150mgPSA的15ml塑料离心管中；对于颜色较深的试样，15mL塑料离心管中加入885mg 硫酸镁、150 mg PSA以及15mgGCB，使用MultiVortex多样品涡旋混合器，涡旋混匀1min。以4200r/min离心5min。浓缩：准确吸取2mL 上清液于 10 mL 试管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪氮吹至近干。加入 20 μL 的内标溶液,加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜(13mm*0.22μm),用于测定。

据国家卫生部公告，胆钙化醇、氰钴胺等14种食品添加剂的产品标准，均按照《中华人民共和国药典》(2010年版)的质量要求进行生产和检验。这意味着，国家对食品添加剂的管理，将与新出台的国家药典相对接，使之更符合中国的具体国情、药品生产和传统用药习惯!　　根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定，经审核，现指定胆钙化醇等14种食品添加剂的产品标准按照《中华人民共和国药典》(2010年版)相关质量要求和检验方法执行。　　对此，国家标准频道认为：药品各生产、销售企业，应及时关注标准类的变动信息。做到信息最大程度的了如指掌，才能更好的避免不必药的麻烦。此外，作为消费者，应尽可能多的去了解所谓的食品添加剂，在药店里对应产品。所以，请大家在超市、认清楚食品标签的标注，切勿换了个名字，就不知道是啥了!　　附：食品添加剂与《中华人民共和国药典》的相应品种　　胆钙化醇等14种食品添加剂 食品添加剂《中华人民共和国药典》中的相应品种1胆钙化醇维生素D32d-α醋酸生育酚维生素E3植物甲萘醌维生素K14氰钴胺维生素B125烟酰胺烟酰胺6泛酸钙泛酸钙7硫酸镁硫酸镁8氧化镁氧化镁9硫酸亚铁硫酸亚铁10富马酸亚铁富马酸亚铁11氧化锌氧化锌12柠檬酸锌枸橼酸锌13碘化钠碘化钠14碘化钾碘化钾

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，有的分解速度快，失去毒性，有的稳定不易分解，残留部分通过环境、食物链最终传递给人和牲畜。残留的农药在人体内代谢速度慢，累积时间长，对人和生物危害极大，针对这个情况国家对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。本方案以GB 23200.113-2018的 QuEChERS前处理方法作为参考，适用于蔬菜、水果、食用菌中的农药残留的检测。Tips净化时对于颜色较深的试样，15 mL塑料离心管中加入885 mg 硫酸镁以及150 mg PSA及15 mgGCB，去除色素的效果会更好。处理氧乐果，甲胺磷，乙酰甲胺磷等性质不稳定的项目时，要注意把控氮吹程度，氮吹过干会导致回收率偏低。所用的Detelogy前处理智能设备＊ 高通量，兼容多种规格的样品管。＊ 三维立体振荡技术，进行高动能无死角撞击或摩擦，完成均质提取。＊ 智能安全防护，提供安全的实验条件。＊ 7寸智能控制终端，实时显示运行转速和时间，随时启停。＊ 兼容性强，可容纳多种规格的样品管。＊ 小巧极简机身，节省存放空间，主机低重心设计，运行噪声低。＊ 转速可调，圆周式涡旋振荡，支持六段连续变速。＊ 智能终端控制，实时显示转速和运行时间，随时启停。＊ 高通量、兼容性强，支持64位样品同时进行浓缩。＊ 针追随式氮吹，水浴可视窗具备照明功能，配备智能快插排水口。＊ 氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性。＊ 智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能。

1988年9月，在梁映秋先生指导下，我开始在吉林大学理论化学研究所攻读博士学位，也就开始了拉曼光谱技术的入门学习。当时我们使用的拉曼光谱仪器是从世界银行贷款购置的，是法国生产的Jobin Yvon HG2S，配置的是Spectra-Physics 171型Ar+激光器，它是一台从国外进口、国内少有高的端仪器设备。光谱仪的体积很大，是一种长光栅系统，激光器功率也很大，需要内外双循环冷却水对激光管进行冷却，仪器占据了一间40平米实验室的整个房间，拉曼光谱的强度由光电倍增管测量，X-Y记录纸输出拉曼光谱。实验需要在黑屋中进行，一开启仪器，首先听到的是内外循环冷却水泵的轰鸣声，点燃激光器后，绿色激光多次反射的光路，引起的光散射光线，映照在暗室房间的墙壁上，形成斑斓图案，水泵的轰鸣声、光栅扫描的马达声与玄妙的绿光散射图案相互呼应，真有科幻大片中魔幻实验室的感觉。我的博士论文的题目是黑皂膜的共振拉曼光谱研究，这是个很有挑战性的工作，首先黑皂膜只有两个单分子层的厚度，想获得它的拉曼光谱谈何容易。但是，把染料探针分子，引入黑皂膜的夹心水层中，通过共振拉曼光谱技术，居然神奇地实现了黑皂膜的拉曼光谱测量，这是梁老师课题组开创的黑皂膜的共振拉曼测量方法，当时有田永池、江渊做了前期的研究，我也就换了探针分子，顺其自然地开展了进一步的工作。仪器的维护和使用是件难缠的事，好在王宇天老师，徐蔚青老师负责维护仪器，以及整个课题组配合默契，也给我留下了一段难忘的时光。记得当时台式电脑刚刚兴起，我们给这台大型仪器设备配备了一台电脑，是PE公司的Unix系统产品，想将它和拉曼光谱仪联接，实现光谱仪的自动控制和光谱数据的采集。由于没有现成的控制软件，电脑与光栅和光电倍增管之间的通讯接口，只有几个简单的控制指令，为了解决电脑控制光栅扫描，实现光电倍增管自动数据采集，我开始了程序编写的工作，用FORTRAN 77语言编写了控制程序。我和徐老师讨论如何控制积分时间，如何实现特定波段自动重复扫描，如何实现偏振拉曼光谱的半自动化测量，经过我们的不断摸索，我们的程序可以直接测量特定波长拉曼信号偏振强度的比值，把分子取向模型融入程序，直接测量得到染料分子在黑皂膜中的分子取向，以及分子取向分布，我记得光电倍增管的曝光时间，也就是拉曼信号的积分时间，是在控制程序中加入一个循环计算套实现的，用完成这个循环计算套花费的时间，来确定光电倍增管的开门和关门时刻。另外一个记忆深刻的拉曼故事是对CCD检测器的认识。1997年，我到香港科技大学陈泽强教授课题组开展合作研究，主要工作是测量悬浮液滴的拉曼光谱。利用电悬浮技术，悬浮半径只有几十微米的无机盐液滴。实验中要控制悬浮液滴环境的相对湿度，用514.5nm Ar+的激发线垂直入射悬浮液滴，沿水平方向接收90度的拉曼散射信号。这也是一个很有挑战性的工作，首先是液滴悬浮在空中，尺寸小，信号弱；其次是激光照射到液滴上，对它的拉曼测量是通过调节宏观光路完成的。但主要困难是杂散光信号干扰的问题。当时的光谱仪是Acton 500 mm焦距的三光栅系统（Acton Spectra Pro 500），配备的是Princeton低温CCD检测器（TE/CCD-1100PFUV)），我摸索光路设计，尝试多种调节方案，可以从光谱中分辨出硫酸镁液滴的弱拉曼光谱信号了，但杂峰很多而且很强，常常会掩盖硫酸根在981 cm-1（硫酸根的最强峰）位置的对称伸缩振动信号。这个问题困扰了我很长时间，我仔细分析杂散光的来源，发现它主要是由样品池四周金属铝表面引起的，起初我想通过对样品池铝表面涂抹特殊材料来避免表面杂散光，但是效果不好。我又开始学习CCD手册，了解到CCD的成像功能和Binning功能，当我获取全幅成像光谱时，突然看到比较微弱的一条很窄的信号带出现，这时我意识到这条光谱带才是悬浮液滴的信号，对这条谱带进行binning，果然得到了硫酸根的拉曼信号，消除了杂散光信号，我为此兴奋了很久。即使这样，得到一个湿度条件下的拉曼光谱，也需要很长的积分时间和多次累加，一般是40秒积分时间，测量50张光谱，从这50张光谱中选出5张信号最好的进行加和平均。这里还要提一下球形液滴的米氏散射共振问题，当拉曼散射信号在球形液滴中形成驻波时，就会发生共振，从而产生受激拉曼，干扰拉曼谱带的峰形，影响分子结构的分析，正是由于这个原因，我需要在50张光谱中，选择硫酸根峰形最漂亮的5张光谱进行加和平均，进一步得到不同相对湿度下硫酸镁的拉曼光谱，提供了过饱和状态下超浓硫酸镁液滴中离子对的结构信息。凭借这个研究成果，在2000年，我们在美国化学会志物理化学杂志，发表了第一篇硫酸镁悬浮液滴的拉曼光谱研究论文（J. Phys. Chem. A 2000, 104, 9191-9196），虽然很高兴，但有个问题一直悬在我心里，从若干个光谱中，选出来自己满意的，进行加和数学处理，结果可靠吗？这个问题在5年后得到了新的实验验证。这也是我要讲的第三个故事，要从从实验室建设开始说起，1992年到1995年，我在厦门大学田昭武先生指导下做博士后，开展用LB膜修饰电极的电化学研究，在田中群老师课题组开展了一些电解质水溶液的拉曼光谱研究，从这以后，开启了由稀溶液、浓溶液到过饱和溶液的分子光谱学研究路程。出站后，我来到了北京理工大学。当时学校的条件很差，又赶上改革开放的艰难期，国防建设为经济建设让路，学校的仪器设备极其匮乏。一直到了2002年，我担任理学院化学系主任，参与了北京理工大学985二期建设，每个博士点有200万元学科建设经费。北理工的物理化学博士点，是在李前树老师的带领下，于2000年申报成功的，我们也因此得到了这个经费的支持。我负责的光谱学方向得到的经费最多，有100万，我用这些钱买到了英国雷尼绍公司的Renishaw-Invia共焦拉曼光谱仪，当时是濮玉梅负责签订的合同，后来她对我说，真是不容易，我盯了你十多年，本以为你会很快能搭建共焦拉曼技术平台呢。就这样，我们开始了用共焦拉曼技术测量气溶胶物理化学过程的研究，第一个工作，就是测量硫酸镁液滴在不同湿度条件下的拉曼光谱，我们自制样品池，通过改变相对湿度，测量石英基底上微米尺度的硫酸镁液滴的共焦拉曼光谱，得到了过饱和状态下信噪比很高的拉曼光谱数据，这个结果不仅验证了五年前电悬浮液滴的拉曼结果，还让我们对共焦拉曼有了更深入的认识，论文在2005年发表在美国化学会分析化学杂志上（Anal. Chem. 2005, 77, 7148-7155），随后开辟了过饱和状态下液滴溶液中离子对结构研究的一个新领地。第四个故事就是受激拉曼技术的学习。实际上，关于电悬浮液滴的拉曼测量，米氏散射共振引起的受激拉曼信号，虽然干扰液滴化学结构的分析，但受激拉曼信号也包含着重要的信息，如果能对其加以利用，可以得到液滴折射率、半径的数据。可惜的是，电悬浮的液滴半径大，环境湿度控制精度不够，受激拉曼信号的共振峰繁多，变化又十分复杂，导致我们无法对其加以利用。幸运的是，我注意到英国布里斯托大学Jonathan Reid教授开展了这方面的研究，他利用光镊技术对液滴进行进行光悬浮，液滴的半径为5-10微米，这个尺度的液滴，在水的伸缩振动拉曼光谱区域中，刚好可以出现4-8个受激拉曼峰，这十分有助于利用米氏散射理论对其进行处理，进而获得液滴的半径和折射率精确数据。我由此获得启发，申报了国家留学基金委高访资助计划，2007年11月，来到了布里斯托大学，跟Jonathan Reid学习光镊受激拉曼技术，利用受激拉曼共振峰信号，测量液滴的半径和折射率。经过半年的学习，回国后我开始带领课题组搭建光镊受激拉曼平台，先后派出两名博士生到国外学习，并且邀请Jonathan Reid教授来北理工指导我们的工作。经过十几年的努力，利用光镊受激拉曼技术，我们课题组在低挥发性有机物的饱和蒸气压测量、高粘态液滴的传质系数测量、液液相分离测量、痕量气体与液滴反应动力学测量等多方面，都取得了一定的进展。这几年，中科院物理所刘玉龙老师多次来到我的实验室进行指导，也与我进行了多次讨论，他鼓励我搭建自发拉曼、受激拉曼和瑞利散射三合一的平台，发挥各个测试技术的优势，互相补充，构造新型仪器，专门对悬浮液滴进行高时间分辨和高空间分辨的测量，在分子水平上认识微米尺度液滴的表面结构、内部结构、及其与环境痕量气体进行物质交换的动态过程，揭示这个尺度液滴表现出来的多方面的特殊性的本质。这是我的新任务，我下决心一定担当好，带领课题组全体成员共同完成这一历史使命。拉曼研究光散射，诺奖成果应用多，无奈信号很微弱，发展路上多坎坷。激光问世启新程，拉曼光谱获新生，共焦技术显神威，收集效率倍增多，表面增强谱新曲，针尖拉曼唱高歌。1997年在香港科技大学测得的硫酸镁液滴在不同湿度过条件下（换算出对应平衡条件下的水与盐的摩尔比）的拉曼光谱，测量条件：激光器功率1.4 W，积分时间40秒，5张谱累加（相当于200s积分时间） （J. Phys. Chem. A 2000, 104, 9191-9196）2005年利用共焦拉曼技术测得的硫酸镁液滴在不同湿度条件下的拉曼光谱，激光功率20mw，积分时间10秒，累积扫描5次。（Anal. Chem. 2005, 77, 7148-7155）作者：北京理工大学张韫宏教授，2021年11月于北京理工大学良乡校区工业生态楼

继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后，3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间，聆听四环素类药物残留的检测关键点：首先，秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点：接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围，提取溶剂，净化柱等方面的区别；最后重点介绍了新国标gb 31656.11和gb 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。 新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）课题新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）直播间的小伙伴们都非常的积极，纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，秦老师一一给与了详细的解答。 q1: 配制四环素类标准品时的注意事项？储存条件和保质期？a: 由于四环素类兽药的热稳定性较差，见光易分解；建议不要配制太高浓度，防止析出；配制100 μg/ml标准储备液, -18℃ 以下避光保存，有效期1个月；混合标准工作液，2℃~8℃保存，现用现配。q2：样品前处理中加入乙腈后，样品成团，能均质吗？如何避免成团？ a: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致；建议加入适量纯水，使样品形成糊状，然后再均质；后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。 q3: gb 31656.11四环素类测定，加入醋酸铅后，依然难过柱，如何更好地解决？ a: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净，需要充分地离心；建议离心时间稍微长一点，低温高速多次离心，快速过滤。听完秦老师的技术分享，小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高，研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解，并给出了直播间最优的折扣。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

为了回馈广大客户对上海安谱长久以来的支持，年末安谱CNW QuEChERS产品给力大促销，奖品多多！活动时间：2014.11.01-12.31货号如下：SBEQ-CA8***，SBEQ-CA8***-25，SBEQ-CA8***-B或SBEQ-CA8***-glass 例如： 货号规格报价/元对应安捷伦货号SBEQ-CA8010-B 4g硫酸镁，1gNaCl，0.5g柠檬酸氢二钠，1g柠檬酸钠，50包/盒8285982-5650SBEQ-CA8320-25 900mg MgSO4，150mg PSA，15mL， 25支/盒3905982-5056SBEQ-CA8426-25 900mg MgSO4，150mg PSA，150mg C18，15mL， 25支/盒4905982-5156SBEQ-CA8115-B 6g硫酸镁，1.5g乙酸钠， 50包/盒8285982-5755SBEQ-CA8321-25 1.2g MgSO4，400mg PSA，15mL， 25支/盒6405982-5058SBEQ-CA8319 150mg MgSO4，50mg PSA，2mL， 100支/盒7505982-5022

上海安谱QuEChERS/dSPE(EN 15662：一般果蔬)产品促销以下两种产品SBEQ-CA8011-B 和SBEQ-CA8320 8折促销：促销时间：2013.10.16-11.30产品特点：CNW QuEChERS（dSPE）产品新增萃取管铝箔袋包装产品。根据AOAC.2007和EN 15662两个方法，QuEChERS产品分为萃取管和纯化管。萃取管中是缓冲液(醋酸钠或者柠檬酸盐）和无水硫酸镁。之前的产品是直接将缓冲盐放在离心管中。新包装是将缓冲盐放在铝箔袋中，为了防止空气中水分对缓冲液的影响，增加保质期。 产品编号名称规格报价优惠价SBEQ-CA8011-BdSPE萃取(EN 15662)，袋装缓冲盐4g硫酸镁，1gNaCl，0.5g柠檬酸氢二钠，1g柠檬酸钠， 50包/盒980784SBEQ-CA8320dSPE纯化管(EN 15662：一般果蔬)900mg MgSO4，150mg PSA，15mL， 50支/盒780624上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸，然后焚烧样品，去除所有的有机物，然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成，可以对其进行分析，得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数，关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度，在某些情况下，会对患者身体健康产生不利影响。因此，需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法，以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分，包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而，由于其中一些测定的复杂性和成本控制等，需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上，建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能，同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析，为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法：取供试品 1.0～2.0g 或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700～800℃ 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700～800℃ 炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500～600℃。根据对比不同国家药典的方法研究，USP 和 EP 可以说完全一样，只是叫法不一样，与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重，CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重 如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1)，可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要，轻松有效地进行灰化实验。此外，它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C)：2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图，由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度，尾气吸收仪提供多步骤进行吸收，以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤：预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作，得到最准确的结果。在这项研究中，通过对一些样品测试，如乳糖，玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法，测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1)，很好的吻合于样品的真值。表1：测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中，我们提出了一种有效的方法，用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果，证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统，提高分析速度，精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。