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硫酸锌

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  • 上海废弃硫酸实行“点对点”资源化利用 破解集成电路芯片产业发展难题
    上海被赋予打造集成电路产业高地的重大任务,随着产业规模逐步扩大,废酸环境无害化处置成为突出问题。据了解,上海通过 “点对点”资源化定向再利用创新模式已破解这一难题。  日前,一辆挂有危险标识的罐装运输车稳稳驶入厂区,公司专职管理员引导车辆,过磅、取样、检验、联单签收… … 一系列流程后,车被引导至专用卸车区,车上的特殊液体被接收到公司的原料储料罐中,等待用于后续的生产。  这是记者在位于金山第二工业区内的上海澎博钛白粉有限公司(以下简称澎博公司)看到的场景。罐装车内装运的是液体硫酸,它的特殊性在于是上游集成电路芯片生产企业使用过的废弃硫酸。  在现场,公司负责人何文龙告诉记者,公司是上海市集成电路芯片行业产生的废硫酸资源化利用定点单位,每天安排专用车辆将废酸运回工厂,经过严格的检验流程后再投入到钛白粉生产当中,今年1月-7月已处置利用废酸1.5万吨。  新模式解决行业发展难题  据上海市生态环境局相关负责人介绍,上海首创的废硫酸“点对点”资源化定向再利用模式运用逐步成熟,目前已经全部覆盖了上海具备回收废酸条件的集成电路芯片制造企业,总体上稳定地解决了上海集成电路芯片制造企业废硫酸处置问题。  据上海市集成电路行业协会相关负责人介绍,集成电路产业生产过程中会使用大量浓硫酸,排放以硫酸物质为主,处理废硫酸成本很高,同时会存在一定的生态环境安全风险。这个问题成为阻碍行业发展的难题。  直面痛点。在上海市经济和信息化委、上海市生态环境局等相关部门的支持下,上海市固体废物和化学品管理技术中心、上海市集成电路行业协会积极探索,多次召开专家研讨会论证处置方案,并于2016年开始由中芯国际和澎博公司开展废硫酸“点对点”资源化定向再利用试点运行,经过多轮试点验证,最终形成较为成熟的经验。  去年,上海市集成电路行业协会会同多部门专门编写形成了《钛白粉用集成电路制造行业废硫酸》(T/SICA001-2020)团体标准,在上海市质量技术监督部门网站和国家标准网上进行公示,全力保障废酸源头质量的把控。  多维度再利用效益明显  废硫酸“点对点”资源化定向再利用,这一新模式的环境效益、经济效益和社会效益都很显著。相关专家告诉记者,模式的核心是实现集成电路制造过程中产生的废硫酸替代钛白粉生产工艺过程中用到的工业硫酸。经过试点验证,这种模式技术可行性很强,废酸再利用单位在使用废硫酸生产钛白粉时,不需要调整现有工艺。同时,替用过程不增加额外的环境负担与风险,不影响产品的质量,符合“固体废物减量化、资源化和无害化”原则。  谈到经济效益,这位专家给记者算了一笔账:澎博公司再利用废硫酸每吨收费500元,按照上海市往年废硫酸处置费每吨2000元计算,今年1月至7月,澎博公司累计利用废硫酸1.5万吨,集成电路生产企业可节约2250万元。同时,澎博公司也节省了购置工业浓硫酸的费用,产废企业和再利用企业达到了“双赢”。  此外,新模式还符合循环经济产业需求,不仅解决了废硫酸处置出路难、处置费用高的难题,降低了企业生产成本和废硫酸处理费用,还促进了钛白粉生产单位的升级改造、精准转型和绿色发展,为日后集成电路产业的蓬勃发展铺平了道路。  深入推进“点对点”资源化再利用  “在探索推行这一新模式的过程中,我们以守好环境底线为前提,做到严格把关,按程序推进。”上海市生态环境局相关负责人介绍,在前期提出设想并加以论证的基础上,他们于2016年发文,同意将中芯国际和澎博公司设立为上海市首个废硫酸定向再利用试点单位,利用芯片废硫酸生产钛白粉。  2019年11月,上海市生态环境局同意4家企业废硫酸定向资源化再利用备案。2020年10月,上海市生态环境局扩大废硫酸定向资源化再利用备案,新增4家企业,全面覆盖上海市具备回收废酸条件的集成电路制造企业。  据介绍,目前,各方进展顺利,各试点企业在严格执行危险废物各项管理制度下,废硫酸源头品质得到保障,并委托具有相关运输资质的单位专人专车进行运输。澎博公司在废酸使用期间,生产运行稳定,各项污染物排放环保指标检测均符合排放标准。同时,澎博公司对生产设备工艺进行优化改造,在末端形成了可满足近期集成电路产业发展需求的每年6万吨废硫酸利用能力。  “十四五”期间,上海的集成电路产量将快速增长,需处置的废硫酸量也将随之增加。据最新统计,2020年产生废酸1.25万吨,2021年预计为2.8万吨,到2022年上海芯片企业产生的废硫酸将高达6万吨,2025年将达到10万吨以上。  面对这一形势,上海各相关部门召开会议制定了“提前谋划改造,形成需求匹配、长久稳定”的废硫酸利用原则。上海市发改委、上海市经济和信息化委还专门组织专家队伍到资源化综合利用企业澎博公司开展现场调研,了解情况,听取企业和行业专家的意见和建议。  作为废酸再利用定点企业,澎博公司也启动了匹配废酸资源化利用技改规划,积极响应上级部门对澎博公司以废定产、提前谋划的要求,规划“集成电路行业10万吨废酸资源化利用”技改。  在上海市人民政府近日印发的《上海市2021-2023年生态环境保护和建设三年行动》文件上,记者也注意到相关条文:在环境可控的前提下,持续推动集成电路行业废酸等危险废物“点对点”定向资源化利用工作,形成稳定的与集成电路行业未来发展相适应的废酸处置利用能力。  据悉,未来,这种废弃硫酸“点对点”资源化定向再利用模式,将有力保障我国集成电路行业的发展,也将对其他行业的危险废物综合利用起到借鉴和引领作用。
  • 《硫酸工业污染物排放标准》正式实行
    公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到,《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量:从标准实施之日起,新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日,现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前,部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准,硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。  标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者,硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例,引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中,对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定,对于已经建成的硫酸企业,自2011年1月1日起至2012年12月31日止,二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起,二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。  杨波表示,目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定,现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起,环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位,就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等,展开深入的研究,并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平,使污染物排放限值全面与国际接轨,这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准,而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。  据了解,我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺,由于受到装置转化率的限制,传统两转两吸硫酸生产装置,难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求,目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求,尤其是中小企业,为了降低装置二氧化硫排放浓度,必然进行设备改造升级,增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示,国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定,将加速淘汰一批中小产能,实现行业产品的结构调整。  齐焉指出,新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级,提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法,以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准,应通过两个途径解决达标问题:一是改进国产钒催化剂,国内、国外催化剂并用,改造转化系统,加强管理控制 二是增加尾气处理装置,以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间,要加快高品质国产催化剂的研制,同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施,以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。  有业内人士认为,由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准,企业将根据自身的情况选择合适的工艺,改造传统装置和上马新装置,选择关键在于操作成本,未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化,例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格,将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。  据了解,目前已经有不少硫酸企业,尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内,也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气,生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液,降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造,采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理,项目预计今年底完成,届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。
  • 日立实验|荧光分析法测定硫酸奎宁含量
    ▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光,根据荧光的光谱和荧光强度,对物质进行定性或定量的方法,称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点,它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级,在生化分析中的应用较广泛;既可依据发射光谱特征,又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药,其分子具有喹啉环结构,可产生较强的荧光,可直接用荧光法测定其荧光强度,由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据:在低浓度时,溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法:标准曲线法:配制一系列标准浓度试样测定荧光强度,绘制标准曲线,再在相同条件下测量未知试样的荧光强度,在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品,测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明,日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好,同时对未知浓度样品进行测试,结果准确,测试结果不受其它干扰物质影响,说明日立荧光分光光度计灵敏度高,满足用户需求。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 万万没想到!海关检验检测中心这样处理浓硫酸!
    浓硫酸(h2so4 )纯净的浓硫酸是无色、粘稠、油状液体,不易挥发。常用的浓硫酸浓度是98%。浓硫酸具有很强的吸水性,对皮肤、衣物等有很强的腐蚀性,如果不慎在皮肤或衣物上沾上硫酸,应立即用布拭去,再用大量的清水冲洗。浓硫酸(h2so4 )的移取目前,一般实验室采用量筒、移液管、移液枪等移取浓硫酸,采用量筒、移液管等固态玻璃量具移取时,会存在移液不安全、人为读数误差大、移液效率低等问题;采用移液枪移取时,由于浓硫酸密度大,粘度大,有粘滞性,会出现移液体积误差较大甚至是无法吸液等现象,且硫酸蒸汽的强腐蚀性会损坏枪体,降低移液枪使用寿命。针对这些问题,某海关检验检测中心采用了世界上最先进的数字化液体处理设备——德国赫施曼全能型瓶口分配器,实现对浓硫酸快速、安全、高效的移取。具体操作如下:(1)将瓶口分配器安装在装有浓硫酸的试剂瓶上。(2)调节仪器上端刻度环至所需刻度,正反向调节皆可,平视刻度即可,无人为读数误差。(3)缓慢匀速向上拉起控制活塞,进行吸液操作。阶梯式设计控制量程,确保分液量高度精确。(4)吸液操作完成,开始排液。下按活塞,在排液管管口处接收浓硫酸,移取浓硫酸操作完毕。(5)移液操作完毕后,旋转密封安全阀对试剂瓶中浓硫酸进行密封,在瓶口位置形成的一层密封性特氟龙材质瓶盖,有效避免瓶中浓硫酸及其蒸汽进入套筒进而损害仪器。另外,他们还安装防倒底座确保实验操作稳定性;利用万能底座从各种容器中快捷移液。而且,他们还采用赫施曼延长排液管进行远距离移液,实现快速多次分液。自从使用了德国赫施曼全能型瓶口分配器,有效规避了浓硫酸移取数据不精准、移取操作不安全、移取效率低、移液枪经常性损坏等问题,海关检验检测中心的实验人员再也不担心移取浓硫酸的实验了。高效、安全、环保、精准,宝宝以后操作浓硫酸就用它了——赫施曼全能型瓶口分配器!!!
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 四川泸州15吨硫酸泄漏 饮水河流险遭污染
    21日凌晨5时01分,一辆从四川泸州出发前往重庆潼南县、牌照为川Z15809的运输槽车,在行至重庆大足县中敖镇加油站时,满载15吨硫酸的运输槽车突然发生泄漏,大量浓硫酸直喷而出,流下公路的排水沟,直逼大足县城居民饮水主河流。  重庆大足县消防大队接警后,迅速调集3台消防车、24名官兵赶赴现场。5时11分,消防官兵到场后勘察发现,硫酸运输槽车的车尾阀门螺丝松落,大量硫酸正猛烈向外喷射,外泄的硫酸混顺着公路往下流淌。  经询问得知,运输槽车里共装有15吨硫酸,浓度为98%,属浓硫酸。硫酸槽车上喷射的硫酸压力很大,根本无法进行堵漏。现场抢险人员在向当地政府应急办汇报的同时启动化危品事故应急救援预案,请求调集石灰到场对流淌硫酸进行中和处理,并立即协助现场交巡警,将现场堵塞的车辆及时清理。  不断喷出的硫酸很快淌下高速路的排水沟,消防官兵经侦查发现,大足县城居民饮水主河流距事发地不到100米,一旦遭遇污染,后果不堪设想。消防官兵迅速利用水枪对泄漏硫酸进行稀释,并向大足县相关领导汇报请求支援。  5时34分,重庆大足县相关领导率领县安监、环保等部门人员赶到现场,首先命令救援人员挖沟筑坝,对泄漏的硫酸混合物进行封堵,防止进入河流,同时命令就近的中敖派出所立即调运10吨石灰到现场,对硫酸进行稀释处理。  同时,当地交巡警也立即将此路段双向封锁,确保石灰运输车可逆向行驶,快速将石灰运抵现场 安监、环保、卫生、水利等部门则负责对硫酸流经的下水道进行监测。  随着石灰运来,消防官兵连续奋战3小时,一边对硫酸槽车喷射的硫酸一边将石灰扛到公路旁的下水沟里,堵住硫酸淌下河流,利用酸碱中和反应原理,对硫酸水进行处理。  8时21分,硫酸槽车泄漏口压力变小,处置硫酸专业技术人员到场,将硫酸槽车泄漏口进行了堵漏,剩余的浓硫酸被安全转移。8时50分,经过多部门近4个多小时的联合处置,事故现场全部清理完毕。
  • 河南宝丰黑木耳检测镁超标3倍!硫酸镁浸泡为增重
    近日,河南宝丰黑木耳被检测发现镁超标,每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克,而国家限定不得超过2500毫克。  宝丰县食品药品监督管理局的执法人员以顾客的身份买了一些黑木耳,并连夜送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测,监测结果让执法人员大吃一惊。  黑木耳被检测,镁超标指数惊人!  宝丰县食品药品监督管理局的执法人员告诉记者,他们在杨庄监督检查之后,看到路边晾晒了大面积的黑木耳。而执法人员警觉到,宝丰不属于这类黑木耳的生产地,这批黑木耳应该有很大的问题。  随即,执法人员以消费者的身份购买了一批黑木耳,并连夜将这些黑木耳送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测。  经过一个夜晚的等待,黑木耳的检测结果也很快出来,从检测报告上来看,每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克,而国家限定黑木耳中的镁元素含量每千克不得超过2500毫克,所以,这批黑木耳中的镁元素严重超标。  惊人!这样的黑木耳生产过程!  宝丰县食药监局稽查大队负责人张晓兵告诉记者,这家黑作坊的老板的黑木耳是从山东滕州进购的。  黑作坊老板把进购来的黑木耳再掺入硫酸镁、白糖等东西,将黑木耳进行二次加工。加工之后,老板再将黑木耳摊放在比较隐蔽的地方进行晾晒。  在确定了黑作坊的违法事实后,执法人员将黑作坊的所有不合格黑木耳全部没收。最后确定,不合格的黑木耳总重高达2905.5公斤。  我们将这批有问题的黑木耳送到了河南国康监测中心,中心的张主任告诉我们,不法商贩之所以用硫酸镁和白糖浸泡黑木耳是为了给其增重。但是这些用硫酸镁等化学原料浸泡的黑木耳会让食用者出现恶心、呕吐、腹泻,甚至是昏迷的不良反应。
  • 国家环境保护标准《硫酸工业污染物排放标准》征求意见
    各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,我部决定制定国家环境保护标准《硫酸工业污染物排放标准》。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面修改意见,于2009年9月10日前反馈我部科技标准司。  联 系 人:环境保护部科技标准司 司蔚  通信地址:北京市西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556214  传  真:(010)66556213  附件:1.征求意见单位名单  2.《硫酸工业污染物排放标准》(征求意见稿)  3.《硫酸工业污染物排放标准》编制说明(征求意见稿)  附件一:  征求意见单位名单  发展改革委办公厅  工业和信息化部办公厅  住房城乡建设部办公厅  水利部办公厅  商务部办公厅  农业部办公厅  国家质检总局办公厅  各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)  新疆生产建设兵团环境保护局  中国环境科学研究院  中国环境监测总站  中日友好环境保护中心  环境保护部南京环境科学研究所  环境保护部华南环境科学研究所  环境保护部环境工程评估中心  环境保护部环境规划院  环境保护部对外合作中心  中国环境科学学会  中国环境保护产业协会  中国无机盐工业协会  中国石油和化学工业协会  中国硫酸工业协会  中国石化集团南京设计院  全国硫酸工业信息站  东华工程科技股份有限公司  铜陵市铜官山化工有限公司  云浮硫铁矿企业集团公司化工厂  韶关市化工厂  武汉市中东化工有限公司  湖北省黄麦岭磷化工有限公司  武汉青江化工股份有限公司  普兰店市成达磷肥化工有限公司  山东恒邦冶炼股份有限公司  漾濞县跃进化工有限责任公司  浙江巨化股份有限公司  宁夏鲁西化工化肥有限公司  宜昌禾友有限责任公司  九江中伟科技化工有限公司  龙蟒磷制品股份有限公司  云南禄丰勤攀磷化工有限公司  瓮福(集团)有限责任公司  贵州西洋肥业有限公司  无锡东沃化能有限公司  双狮(张家港)精细化工有限公司  上海华谊集团上硫化工有限公司  云南云峰化学工业有限公司  中化重庆涪陵化工有限公司  贵州开磷(集团)有限责任公司  昆明化肥有限责任公司  湖北新洋丰肥业有限公司  四川龙蟒钛业股份有限公司  山东红日阿康化工股份有限公司  云南云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司  中国石化集团南京化学工业有限公司  中国石油化工股份有限公司荆门分公司  山东鲁北企业集团总公司
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒  杂味的味精  小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。  小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。  小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。  小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。  “炒菜不用放盐了”  小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。  在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。  记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)  商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。  商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。  商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。  商户:基本都是川菜馆。  商户:饭店都吃。  商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。  记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?  商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。  味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。  商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。  果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。  这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。  商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。  包装是一回事实际含量是另一回事  记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。  商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。  商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。  虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。  商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。  商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。  记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。  发苦的味精  其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?  记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。  小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。  这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?  这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。  村民:它家一直就是味精厂。  这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。  添加物不止是盐、淀粉、石膏  记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。  销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。  这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。  销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。  销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。  销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。  这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。  销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。  在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。  销售人员:还有厉害的。  除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。  销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。  据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?  打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。  五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的  这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。  记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)  记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)  记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。  销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。  味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?  记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。  结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。  建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 《硫酸工业污染物排放标准》等3项国家污染物排放标准发布
    关于发布《硫酸工业污染物排放标准》等3项国家污染物排放标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,防治污染,保护和改善生态环境,保障人体健康,现批准《硫酸工业污染物排放标准》等3项标准为国家污染物排放标准,并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。标准名称、编号如下:  一、硫酸工业污染物排放标准(GB 26132-2010)  二、硝酸工业污染物排放标准(GB 26131-2010)  三、非道路移动机械用小型点燃式发动机排气污染物排放限值与测量方法(中国第一、二阶段)(GB 26133-2010)  按有关法律规定,以上标准具有强制执行的效力。  以上标准自2011年3月1日起实施。  以上标准由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  特此公告。  (此公告业经国家质量监督检验检疫总局纪正昆会签)  二○一○年十二月三十日
  • 香港一实验室发生化学事故 一人被硫酸溅伤
    p  据香港《明报》网站报道,香港柴湾吉胜街一个实验室29日发生化学事故,一名女职员颈部被硫酸溅中,其他人士见状大惊,于是报警,由救护车将伤者送院治理。警方正调查事件原因。/pp  事件在下午2时许发生,女伤者姓黄,事后一直保持清醒,需要用急救面膜保护伤口,由担架床送院治理。案件列作“有人意外受伤”处理。/pp style="text-align: center "img title="9250D63A9F17F8F8521A4841F31DE63F.jpeg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/noimg/655a22ca-ece1-4515-8b10-a0eb1aab545f.jpg"//pp style="text-align: center "女职员颈部被硫酸溅中,敷上急救面膜送院。/p
  • 浏阳镉污染悲剧是如何酿成的
    8月6日上午,湖南省浏阳市镇头镇双桥村。以湘和化工厂为圆心向外500米延伸,周围田野里的庄稼渐次呈现出深黄色、黄绿色、绿色三种不同颜色,晒在水泥地上的稻谷谷壳透着黄褐色。离工厂300米开外,就是著名的浏阳河。  这是湖南浏阳镉污染事件表面所能看到的。  浏阳镉污染事件正在平息  据新华社报道,截至7月31日,在已出具的2888人的有效检测结果中,尿镉超标509人。  专家的调查意见是,已经确认了湘和化工厂是造成镉污染的直接来源。工厂厂区周边500米至1200米范围正属于镉污染区域。  污染范围的认定,成为事件各种补偿的标准。如有关部门启动了城镇生活的临时生活补助这项措施,500米以内每人每天按12元钱的标准来补助。  浏阳镉污染事件发生后,浏阳市成立了镉污染事件处置工作指挥部,长沙方面也已经成立了由湖南省委常委、长沙市委书记陈润儿任组长的镉污染事件处理小组,处理污染事件。  8月3日,检察机关以涉嫌重大环境污染事故罪对长沙湘和化工厂法定代表人骆湘平、厂长黄和平、技术员唐文龙等5人批准逮捕 浏阳市环保局局长陈文波、副局长张志亮因对长沙湘和化工厂监管不力被免职。此前,检察机关以滥用职权罪、受贿罪和玩忽职守罪分别对浏阳市镇头镇原副镇长熊赞辉、市环境保护局环境监察大队原大队长陈勇立案侦查。  专家指出,作为世界八大污染物之一,镉污染在重金属污染中排名第二,大面积的镉污染源于一种稀有贵金属——铟的提炼,这种贵金属价格高昂,对环境的破坏性也很大。  污染事件浮出水面  8月4日是临时生活补助发放的最后一天。多数双桥村村民一脸忧虑。他们的房子都在离化工厂仅数百米远的地方,他们种植的水稻和蔬菜都变成了黄绿色,喂养的猪和鸭因为吃了受镉污染的农作物,开始不断生病。他们寄望于受污染农作物的收购补偿。  到目前为止,湘和化工厂周边500米至1200米范围内已体检对象中,符合住院条件的33人,已有25人送湖南省劳卫所住院治疗,8人不愿住院治疗,正在接受门诊治疗。  2009年6月,发现镇头镇存在污染之后,浏阳市政府即开始对湘和化工厂周围1200米范围内的村民发放临时生活补助。  8月4日补助期截止后,浏阳将让污染区内的耕地休耕半年,按照高于平均亩产值10%以上的标准给予村民现金补偿,同时对村民受污染的农作物和农产品按市场价收购。  镉的污染途径  浏阳镉污染事件公开之后,浏阳市将湘和化工厂董事长骆湘平和其他4名股东刑拘。  作为负有监管责任的浏阳市环保局,因为疏于管理,没有对湘和化工厂进行及时查处,局长、副局长和监察大队队长都被免职,同时镇头镇一名副镇长也因与骆湘平存在经济利益往来而被刑拘。  湘和化工厂由镇头镇政府招商引资引进,2004年4月正式投产,当时设计的是生产硫酸锌粉末和颗粒,但在2006年未经审批的情况下,该厂私自上马了一条金属铟的生产线。  “镉是生产硫酸锌的副产品。”中南大学土地与环境管理学院院长戴塔根介绍,镉属于高毒性金属,被镉污染的空气和食物对人体危害严重。镉往往与锌伴生,在利用次氧化锌与硫酸进行反应生产锌的过程中,不可避免地置换出镉。  在炼铟的过程中也大量产生镉。由于湘和化工厂的环保设施不齐全,有效防护措施不足,镉被直接排入水体和土地,导致土地大面积污染。  由于湘和化工厂生产铟没有取得相关证照,2007年2月,浏阳市环保局在接到投诉后,将其铟生产线强制拆除,并罚款20万元,但是对于生产硫酸锌过程中镉排放超标的问题却没有引起足够重视。  浏阳镉污染事件发生后,浏阳宣布将湘和化工厂永久性关闭,切断污染源,并对镉污染超标的村民进行治疗。与此同时,对污染土地进行治理,对受污染20cm以下的浅层土壤铲除清理,污染较重的土地则改种花卉苗木。  铟利之诱:甘冒查处风险  专家指出,镉污染的加速与铟利之诱直接相关。原本是生产硫酸锌的湘和化工厂,缘何甘于冒着被查处的风险非法生产铟?这要从国际铟价高企的诱惑说起。  铟成矿,条件苛刻,尚未发现单独铟矿床,仅以微量伴生在锌、锡等矿物中,是一种极稀有金属。全世界铟的地质含量仅为1.6万吨,为黄金地质储量的1/6。我国拥有世界上最大的铟储量,中国含铟矿区有63个,铟资源量为12132吨。目前,我国是全球最大的铟生产国和出口国,产量占世界铟总产量的30%以上。  作为贵金属的铟广泛应用于电子工业、航空航天、合金制造、太阳能电池新材料等高科技领域,产业前景广阔。戴塔根介绍,最近铟价格高企,粗铟价格已经到了5000多元/千克,精铟的价格则超过10000元/千克,丰厚的利润促使各路资本蜂拥而入。  湘和化工厂就是典型例子,该厂是由长沙人骆湘平等5人合资设立,实际生产硫酸锌能力3000吨/年,目前有工人60多名,硫酸锌年产值不过数百万元。  “现在看来,炼硫酸锌很可能只是附属动作。”戴塔根表示,由于现在采取的是湿法炼铟——从冶炼硫酸锌留下的废渣中提炼粗铟,炼硫酸锌产生的收益相对较少,但从废料中炼铟却可以产生很大收益,“因此不排除湘和化工厂是打着炼硫酸锌的牌子炼铟,而且收益应远高于数百万元”。  湘江治污:任重而道远  浏阳市是世界烟花鞭炮之都,经济实力较强,此次发生镉污染事件的镇头镇是浏阳西区中心镇,工农业较为发达,目前已形成了花卉苗木、特色水果、蔬菜、油茶、生猪等十大产业基地,并且有乡镇企业数十家。  “这样的乡镇,引进一个高污染的化工厂实在是得不偿失,出现污染实在是一个悲哀。”戴塔根认为,招商引资之时对项目预期环保态势的评估缺失是当地政府不可推卸的责任。  浏阳市环保部门的监管缺失被认为是污染事件的另一重要原因。自湘和化工厂2006年开始非法生产铟之后长达一年多的时间里,尽管有村民向浏阳市环保局反映举报,但并未引起重视。  直到2007年2月,环保局才将其生产铟的设备强制拆除,并罚款20万元,但是对于其生产硫酸锌过程中超标排放镉的问题,则没有进行整改处理。  由于炼铟废料处理对设备和技术的要求很高,而很多小型企业都没有完备的废水废渣处理流程,这样的直接后果是,废水中遗留大量的铅、镉,导致镉的严重超标。  在湖南其他地区,与湘和化工厂类似的情况并不在少数,部分工厂因炼铟带来的污染已经成为历史的隐痛。  炼铟的废料并非无法处理,专家指出,只要在炼铟的同时炼硫酸锌,就可以实现循环利用,具体的步骤是:用炼硫酸锌产生的废渣去炼铟,然后用炼铟产生的废水继续炼硫酸锌,这样循环利用就能做到不产生污染。  “但实际上很多企业并不愿意这样去操作,因为中间的设备成本很高。”业内人士分析,相较于投入大量资金进行循环利用,很多企业宁愿竭泽而渔,不惜采取超标排放镉等重金属的短期做法来牟取暴利。  浏阳镉污染只是整个湘江流域重金属污染的一个缩影。  湖南省国土资源厅的数据显示,仅2007年湘江流域排放工业废水就有5.67亿吨,生活污水11.19亿吨。尤其是重金属汞、镉、铅、砷等排放量十分突出,是湘江治理的心腹之患。  有专家认为,有别于株洲、衡阳等老工业城市的是,浏阳污染并非因历史问题残留而产生。最近的镉污染事故,其背后更多的还是因为相关部门监管的缺位,以及地方政府在经济发展和环境保护这对矛盾面前的现实抉择之艰。
  • 湖南浏阳工厂发生严重镉污事件 环保局长被停职
    据湖南省长沙市有关部门提供的消息,因浏阳市镇头镇镉污染事件,负有直接责任的湘和化工厂法人代表已被刑事拘留,浏阳市环保局局长和分管副局长被停职,相关责任人在接受调查。  浏阳市镇头镇长沙湘和化工厂是2003年由镇头镇引进的一家民营股份制化工企业,位于镇头镇双桥村,主要生产粉状硫酸锌和颗粒状硫酸锌。  2004年4月,这家企业未经审批建设了一条炼铟生产线。  当地村民反映,此后不久,厂区周围树林大片枯死,部分村民相继出现全身无力、头晕、胸闷、关节疼痛等症状。后来,周边村有两个小孩出现全身关节疼痛,食欲不振等不良反映,在省城医院检查出镉超标,一部分出现类似症状的村民检查后,也发现体内镉超标。2009年4月,湘和化工厂被迫停产,相关责任人已被停职接受调查。  村民们反映,2009年5月,双桥村年仅44岁的罗柏林突然死亡,经湖南省劳卫所检测,死者体内镉严重超标。一个月后,61岁的村民阳术之因呼吸系统病症入院治疗,不久也不治身亡,湖南省劳卫所检测其尿镉超出参考值达4倍多。  据长沙市委的文字材料介绍,“是非法生产导致周边镉污染,省市环境监测部门的监测结果和专家调查咨询意见认为,长沙湘和化工厂是该区域镉污染的直接来源,非法生产过程中造成多途径的镉污染是造成区域性镉污染事件的直接原因。”根据认定,厂区周边500米至1200米范围属镉污染区域。  浏阳镉污染事件发生后,浏阳市成立了镉污染事件处置工作指挥部,对污染源进行清除,全面展开环境治理工程,并邀请部分村民参与 对村民进行体检治疗 启动食物配送制度,按照统一标准对污染区范围内的稻谷、蔬菜、青苗予以收购销毁。 (来源:新华网)
  • 宁夏化学分析测试协会发布《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日
  • 锌、铅精矿化学分析方法新标准解读
    锌、铅精矿中的目标金属元素主要以硫化物的形式存在,还有可能以可溶性状态存在,如可溶性锌和可溶性铅。可溶性锌、铅的存在会直接影响烧结块的温度,脱硫率,及结块性。因此在今年已经实施和即将实施的GB/T 8151.24-2021和GB/T 8152.15-2021分别规定了锌、铅精矿中可溶性锌、铅的测定方法。 GB/T 8151.24-2021锌精矿化学分析方法 第24部分:可溶性锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法于11月1日正式实施,此标准重点补充了锌精矿中可溶性锌含量的测定,测定范围:0.1%~10.5%。原理:利用可溶性锌(硫酸锌、碳酸锌、氧化锌等)易溶解于氨水-氯化铵溶剂的特点,选择氨水-氯化铵为溶剂,加入适量抗血酸与二水合二氧化亚锡作为抑制剂,使样品中可溶性锌与硫化锌及难溶性锌实现有效分离。然后用火焰原子吸收法测定可溶性锌的含量。 GB/T 8152.15-2021铅精矿化学分析方法 第15部分:可溶性铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法也将于12月1日实施,此标准重点补充了铅精矿中可溶性铅含量的测定,测定范围:0.3%~10.5%。原理:利用可溶性铅(硫酸铅、碳酸铅、氧化铅等)易溶解于乙酸-乙酸铵溶剂的特点,选择乙酸-乙酸铵为溶剂,加少量二水合二氧化亚锡消除Fe3+的干扰,使样品中可溶性铅与硫化铅及难溶性铅盐实现有效分离。然后用火焰原子吸收法测定可溶性铅的含量。 AA-7000系列AA-6800系列 这两个标准都涉及火焰原子吸收光谱法,岛津原子吸收分光光度计AA-6880系列和AA-7000系列,拥有优异的性能和灵活的配置,可满足GB/T 8151.24-2021和GB/T 8152.15-2021中可溶性锌、铅的测试要求。 火焰法工作条件 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果 同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 瑞士万通发布光度滴定系列新应用报告
    随着瑞士万通新的光度电极的推出,我们发布了一系列使用光度电极作为终点判断的应用报告。这些应用报告覆盖了若干个行业,包括:制药行业,石化行业和水质分析行业等。新的应用报告可登录瑞士万通总部官网免费下载。新应用报告目录:• AN-T-093 根据ASTM D974-11标准,全自动光度滴定法测定油品的总碱值TBN • AN-T-092根据ASTM D974-11标准,全自动光度滴定法测定油品的总酸值TAN • AN-T-091 全自动测定未使用润滑油中的Ba, Ca, Mg, Pb 和Zn离子总含量 • AN-T-090 根据欧洲药典和美国药典,光度滴定法EDTA 滴定硫酸锌的含量 • AN-T-089 根据欧洲药典和美国药典,光度滴定法EDTA 滴定硫酸锰的含量 • AN-T-088 根据欧洲药典和美国药典,光度滴定法EDTA 滴定次硝酸铋的含量 • AN-T-087 光度滴定法测定聚合物中的端羧基含量 • AN-T-086 光度滴定法测定抗坏血酸维生素C的含量 • AN-T-085 光度滴定法测定硫酸根离子的含量 • AN-T-084 全自动光度滴定法测定水样中的钙镁离子总硬度值 • AN-T-083 根据欧洲药典和美国药典,光度滴定法测定硫酸软骨素的含量 • AN-T-082 光度滴定法测定镍离子离子的含量 • AN-T-081 光度滴定法测定可溶性胶黏剂样品中的镁离子含量 • AN-T-080 光度滴定法测定可溶性胶黏剂样品中的铁离子含量 • AN-T-079 光度滴定法测定可溶性胶黏剂样品中的钙离子含量 • AN-T-078 光度滴定法测定可溶性胶黏剂样品中的铝离子含量
  • 多品牌牙膏被曝含亚硫酸盐 国标无相关检测
    亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含  “中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪,美白牙膏真的会损伤牙齿吗?  口腔专家说,能美白牙齿的还有氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测,让大家都知道“美白成分”到底是否健康。  昨天,一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质,长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。  记者了解到,该消息来源于一广西媒体做的生活实验,用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂,6种牙膏使测试剂褪色,得出上述结论。  昨晚8点30分,中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明,称该媒体采用的测试方法准确性有待考究,而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质,“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。”  美白牙膏热销质监部门:未测过美白成分  昨天,华西都市报记者走访多家超市发现,目前正在销售的牙膏品牌功能繁多,销售人员称,能美白的牙膏已经持续热销几年。  销售人员称,在美白牙膏选择上,市民多会选择知名品牌,通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等,但在成分上并无标注。销售人员称,具体成分属于商业机密,厂家担心竞争对手剽窃,不会轻易透露。  记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家,该专家直言:“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准,国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到,目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。  口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿  成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍,牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。  左渝陵说,国外长期的临床试验显示,短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏,不会对牙齿造成损害。“从报道上看,媒体记者测试的是6种美白牙膏,其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常,因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。”  而且,他声称,这样的测试方法他从未见过,无法确认这个检测方法是否科学。  涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白  针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂,记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中,立白集团的新闻发言人徐晓东称:“确保立白旗下所有牙膏均符合国标,绝对不含亚硫酸盐”,他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测,并且将寻求有资质的权威机构予以检测,预计一个星期会出结果。  黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司,用邮件回复记者称,亚硫酸盐属于牙膏禁用物质,黑人牙膏不含亚硫酸盐,也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称,黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑,达到清洁和美白牙齿的效果。  口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物  昨晚8点30分,牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称,“按照有关报道描述的实验细节,使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂,测试美白牙膏中美白成分的方法,从科学原理上讲存在较大的不确定性,很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色,如pH值的改变,以及原料维生素C等。”  记者也注意到,该报道有“本次实验非权威部门检测,仅对实验样品负责,结果仅供参考”的提醒。  同时,协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质,根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果,“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分,都必须符合国标的具体规定。”  相关报道  美白牙膏含亚硫酸盐  5月1日,记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏,走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验,看看结果如何。  实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂,如果牙膏中有漂白剂的存在,它会使这个溶液褪色。  “通过实验,我们可以看出,6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说,“根据实验推断,这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下,一般用在工业领域,如造纸以及类似的行业。
  • RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用
    RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知,工业生产中会涉及到众多的反渗透(RO)系统,这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂,就会极易受到生物污染,从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降,所以在这个过程中,一般都会加入氯(Cl2)来消灭大多数的致病微生物。然而,在反渗透(RO)系统中,膜极易受到进水中氯的破坏,这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜,以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透(RO)系统,氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度,用户在除氯的过程中,一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯,那么实时监测GAC系统的健康状况,就变得尤为重要,这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务,但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外,亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统(RO)中的氯,在这个过程中,亚硫酸氢钠的用量至关重要,因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应,让水中的氧气导致厌氧生物生长加速,从而迅速污染反渗透(RO)系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化,因此获取氯或次氯酸盐的难度很大,这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性,比如量程,准确性,精确度和易用性。即使不存在氯,过量的亚硫酸氢盐会降低pH值,也会导致ORP读数增加,这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐,最终产生生物淤积,降低了膜的使用寿命。由此可知,一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器,对解决用户上述的痛点至关重要,传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性,因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室,亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究,在该领域拥有超过60年的技术研究历史,深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计 滑动查看产品 ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪,它的量程范围可达0 – 5 PPM,并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表,它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制,也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计,这是一款实验室用途的分析仪,是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数,ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测,为保护用户重要的设备和资产,以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据,帮助您降低生产成本,提高运营效率,创造更大价值。END
  • 硫酸新霉素滴眼液中抑菌剂的测定
    色谱条件色谱柱:月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm,5μm)。流动相:5mmol/L醋酸铵溶液(含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH=4.5)/乙腈=35/65;检测波长:262nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。谱图和数据(1)空白(2)羟苯乙酯溶液(3)羟苯丙酯溶液(4)苯扎氯铵溶液(5)混合对照品溶液(6)供试品溶液(7)供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm,5μm)色谱柱,在此条件下,符合检测要求。
  • 【瑞士步琦】药品质量控制中的灰分测定方法——根据不同标准方法(USP)(EP)(CP)测定硫酸盐灰分
    根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸,然后焚烧样品,去除所有的有机物,然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成,可以对其进行分析,得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数,关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度,在某些情况下,会对患者身体健康产生不利影响。因此,需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法,以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分,包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而,由于其中一些测定的复杂性和成本控制等,需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上,建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能,同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析,为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法:取供试品 1.0~2.0g 或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;除另有规定外,加硫酸 0.5~1ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在 700~800℃ 炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在 700~800℃ 炽灼至恒重,即得。如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在 500~600℃。根据对比不同国家药典的方法研究,USP 和 EP 可以说完全一样,只是叫法不一样,与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重,CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰,CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始,如不超限度,判定合格,不需要再恒重 如超限度,需要循环最后一步,若在恒重前不超限度,判定合格,若直至恒重仍不合格,判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1),可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要,轻松有效地进行灰化实验。此外,它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C):2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图,由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度,尾气吸收仪提供多步骤进行吸收,以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤:预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作,得到最准确的结果。在这项研究中,通过对一些样品测试,如乳糖,玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法,测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1),很好的吻合于样品的真值。表1:测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中,我们提出了一种有效的方法,用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果,证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统,提高分析速度,精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 特朗普3天就出院,都用了什么神药?
    p 美国东部时间10月4日下午,白宫的医疗团队向媒体透露,他们在特朗普血氧水平下降后给予地塞米松治疗。地塞米松是一种类固醇药物,对危重患者有疗效,但对新冠肺炎症状较轻的患者可能会造成伤害。/pp 据美国有线电视新闻网(CNN)报道,感染新冠病毒的美国总统特朗普乘专机离开沃尔特· 里德医疗中心,已于当地时间10月5日晚间返回白宫。br/ 此前,特朗普在推特上“预告”,自己将于当地时间周一(10月5日)下午18点30分出院。特朗普在推文中说,“我现在感觉真的很好,别害怕新冠病毒,不要让它主宰你的生活。我们研发许多很好的药物,并对新冠有了进一步的认识。我比20年前感觉还要好”。br/ 在已公开的治疗方案中,特朗普先后使用了鸡尾酒疗法、锌、维生素D、法莫替丁、褪黑素、阿司匹林、瑞德西韦、糖皮质激素地塞米松等8种药物和保健品。br/ 美国宾夕法尼亚大学医学院病理及实验医药系研究副教授张洪涛认为,在方案中,正式用于新冠治疗的是瑞德西韦与糖皮质激素。单克隆抗体鸡尾酒疗法尚未正式批准,属于“同情使用”,药物的剂量和价格可能会成为治疗的障碍。而锌、维生素D和褪黑素,目前并未经过临床实验证实其有效性,只能作为保健品使用。br/ 新冠患者容易出现血栓的问题,阿司匹林作为一个防止凝血的药物,自然有人猜测可以用来治疗新冠。但目前并没有阿司匹林可以治疗新冠的临床证据,阿司匹林也必须谨慎使用。br//pp地塞米松:降低重症患者死亡率/pp 据美国全国广播公司财经频道(CNBC)报道,美国东部时间10月4日下午,白宫的医疗团队向媒体透露,他们在特朗普血氧水平下降后给予地塞米松治疗。地塞米松是一种类固醇药物,对危重患者有疗效,但对新冠肺炎症状较轻的患者可能会造成伤害。br/ 康利说,总统的血氧饱和度水平在周五是94%,周六已经下降到93%,但他没有感到呼吸急促。血氧饱和度是新冠肺炎患者的一个重要健康指标,正常读数在95到100之间,跌到90以下将令人担忧。br//pp 世界卫生组织曾表示,地塞米松已被证明可以降低新冠肺炎重症和危重症患者28天的死亡率。但是,它“可能会增加轻症患者的死亡风险”.美国国立卫生研究院(NIH)的新冠肺炎治疗指南也建议,不需要氧气的患者不要使用地塞米松。/ppbr//pp style="text-align: center "抗体鸡尾酒疗法:降低病毒数量/pp 特朗普使用的抗体鸡尾酒疗法,是再生元公司(Regeneron)的REGN-COV2。这款鸡尾酒,包含了两种单克隆抗体 (REGN10933 和 REGN10987),分别针对新冠病毒刺突蛋白受体结合区域的2个不同位点。br/ 9月30日,再生元刚刚公布了REGN-COV2在无缝连接的 1/2/3 期临床试验中获得的初步结果:在对 275 名非住院的新冠患者进行临床试验治疗后发现,对于血清中抗病毒抗体浓度较低的患者,鸡尾酒疗法可以降低病毒数量,尤其对于治疗前病毒量很高的患者,鸡尾酒的效果更为显著。在临床试验中,鸡尾酒抗体只注射一次,测量患者的病毒量,是在治疗7天后。br//pp style="text-align: center "硫酸锌、维生素D、褪黑素:目前未被证实有效/pp 美国医生泽伦科(Vladimir Zelenko)在今年3月声称收治了699位新冠患者,使用“硫酸羟氯喹片+阿奇霉素片+硫酸锌”三联疗法,而羟氯喹在新冠患者中使用时有心脏病风险,如果与阿奇霉素联用,风险更高。但硫酸锌属于保健品,安全性问题不大。br/ 9月3日,《JAMA》杂志网络开放版本发表了一篇论文,表明维生素D缺乏的人感染新冠的风险较高。但这只是一个流行病学的调查,并不能完全表明补充维生素D就能预防新冠,更不能作为使用维生素D治疗新冠的证据。但是作为一种保健品,维生素D安全性没有大问题。br/ 得克萨斯州的Dr. Richard Neel, 声称已经使用褪黑素治疗了400个新冠患者,虽然目前还是有小部分人仍在与疾病斗争,但是大部分都有效。另有媒体推测特朗普用这种药,可能是预防呼吸困难导致的睡眠问题。br//pp style="text-align: center "法莫替丁:非处方药,尚未证实对新冠有疗效/pp 法莫替丁是一款治疗胃溃疡的非处方药物,美国目前有医院正在进行临床试验,研究是否能使用法莫替丁治疗新冠。9月2日,哈特福德医疗保健中心的一份研究也表明,在该医疗中心的900名住院患者中,83人使用过法莫替丁。调查表明,服用过法莫替丁的患者,在医院死亡的可能性降低了45%,需要使用呼吸机的可能性也降低了48%。同时,使用法莫替丁的患者中,一些血液检测指标也降低了,而这些指标与新冠预后不佳有关。/ppbr//p
  • 韩国拟修订33种食品添加剂标准规格
    2010年9月3日,韩国食品药物管理局发布第2010-189号预告通知:食品添加剂标准和规范拟定修改案。  该拟定法规修订“食品添加剂一般标准”及33种食品添加剂使用标准。  (1)、婴幼儿配方及配方辅助食品使用食品添加剂的重新分类名单。  (2)、修订以下33种食品添加剂使用标准:亚硒酸钠Sodium selenite 钼酸铵ammonium molybdate 氯化铬chromic chloride 葡萄糖酸锌zinc gluconate 葡萄糖酸铜copper gluconate 腺苷-5'-单磷酸5'-adenylic acid 5-胞苷酸5'-cytidylic acid 5'-胞苷酸二钠disodium 5'-cytidylate disodium 5'-uridylate 硫酸铜cupric sulfate 硫酸锌zinc sulfate 萄糖酸亚铁ferrous gluconate 叶绿醌phylloquinone 葡萄糖酸锰manganese gluconate L-抗坏血酸硬脂酸L-ascorbyl stearate 甜菊甙steviol glycoside 酶改性甜菊糖enzymatically modified stevia 柠檬黄(其铝湖色) tartrazine (其铝湖色) 日落黄FCF (其铝湖色) 蓝光酸性红(其铝湖色) 赤藓红erythrosine 胭脂红 ponceau 4R 艳红(其铝湖色) 固绿。
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。(1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2) 1mol/L盐酸溶液。(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。(4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。(6) 防沫剂,如石蜡碎片。(7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。步 骤(1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。(2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项(1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。(2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。(3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器(1) 分光光度法。(2) pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。(1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。2. 水样的测定(1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。注意事项(1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器(1) 分光光度计。(2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。试 剂(1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。(2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。(3)0.05%甲基橙指示液。步 骤1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法概 述1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器(1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。(2) 氨气敏电极。(3) 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。(1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。(3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。(4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。步 骤1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。注意事项(1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。(2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。(3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。(4) 水样不要加氯化汞保存。(5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。(6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 我国养猪场检出149种耐药基因 养殖户喂有机砷
    养猪场污染链  为了让猪长得快且貌似健康,过量的抗生素、重金属进入了养猪场。这些错误溢出养殖业后,直接增加了人类食品安全和健康风险  一种新型污染正引起越来越多的关注。它产自养殖业,流到环境中,游离于各国现有污染物排放清单之外,却给人类带来真实的威胁。  一个中美联合研究团队调查了三个年产肉猪1万头以上的大型养猪场,分别位于北京、福建莆田和浙江嘉兴郊区。研究结果显示:国内一些养猪场药物滥用情况严重,以致养猪场成为耐药细菌的选拔场。通过猪的粪便,这些耐药细菌流入外界环境,可能产生对人类健康造成危害的具有多重耐药性的细菌。  耐药细菌,是那些发生基因突变后,从而进化出耐药性的细菌。大量、长期使用抗生素,会加速细菌的耐药性。  这个研究团队以三个养猪场的猪粪便、粪便堆肥和养猪场附近使用堆肥的农田土壤为样本,共检测到149种耐药基因,其中,有63种的浓度比原始森林的土壤检出量高出上百倍,甚至有的高达近3万倍。这意味着,这些养猪场在抗生素的种类和数量上严重滥用。《财经》记者的调查也显示,同样的问题在国内其他养殖业也普遍存在。由此带来的公众健康风险的攀升,亟须充分评估与应对。  危险的添加物  袁亮(化名)在北京东郊经营一个小养猪场。四年前,他刚入行的时候,对养殖知识一窍不通,本该半个月给猪打一次的药,为了见效快,每星期打一次,“结果间隔时间太短,猪不吃食,还发高烧”。焦头烂额的袁亮问询兽医后才知道如何正确使用药物。  在国内养殖业,相当多的从业人员像袁亮一样,缺乏科学养殖知识。江西省宜丰县的一名兽医告诉《财经》记者,当地养殖户在使用抗生素时,不考虑毒副作用,只考虑疗效,为了见效快,还会把几种抗生素混在一起大剂量使用。  袁亮场里的猪,最常见的发病就是腹泻、伤寒和气喘,“跟人一样,天冷天热的时候,就容易得病”。过去,大肠杆菌、葡萄球菌感染属于容易治疗的细菌性疾病,现在却变得不易治疗,成为猪的主要传染病。  因为,一种方法正在养殖业盛行——相比治疗性用药,饲料中被添加了更多的抗生素,继而进入猪的体内。  早在70年前,科学家就发现,在饲料中添加抗生素或者其发酵残渣,可以促进畜禽生长。1950年底,美国食品药品监督管理局(FDA)首次批准在饲料中添加抗生素。从此,抗生素作为饲料添加剂在全球广泛使用。  据浙江大学医学院第一医院教授肖永红介绍,国外近来研究表明,抗生素不能促进动物生长。这种错觉主要来源于几十年前,动物养殖条件差,容易患病,那时添加抗生素可能减少动物患病,生长加快,但并非抗生素的直接作用。  袁亮的猪场,近200平方米的地方,饲养了200多头猪。每个猪圈只有六七平方米大,里面挤着七八头猪,在石灰铺的地面上,猪的排泄物随处可见。袁亮每天都要清理两次粪便。在这样拥挤的养猪场里,细菌滋生。  那些在猪体内抵抗住抗生素的绞杀、而侥幸存活的细菌会进化出耐药性,这些带有耐药细菌的猪肉在烹饪时,如果没有被充分加热,杀死全部耐药细菌,耐药性就可能“移植”给人体,使部分抗生素对人失效,严重时导致无药可医。  农业部早已注意到这个现象,要求药物饲料添加剂和兽药都严格执行休药期制度,即畜禽在屠宰前或乳、蛋产品上市前,应与最后一次用药间隔一定的时间。经过休药期,暂时残留在动物体内的药物,可以被分解至完全消失,或对人体无害的浓度。  然而,这一食品安全防范措施在基层并未得到有力执行。前述基层兽医说,“检疫部门检测不认真,一头猪交几块钱,就给开一个检疫证。”袁亮们基本不会管休药期的要求,屠宰前也会超量用药。  另一种风险近年也从养殖业显现出来。国内养猪场的猪,普遍存在体内重金属超标的现象。往饲料中添加一些稀有元素和重金属元素,可以为动物生长提供必需的微量元素。在肉猪中,最常见的超量重金属是铜。  铜、锌等重金属元素很难被猪完全吸收利用,一部分超标的重金属会在猪的内脏中聚集,很多中国人有吃动物内脏的习惯,更易摄入这部分重金属。  当铜的摄入量比需要量高出几十倍时,猪的粪便呈现黑色。不少养殖者错误地认为,猪粪便越黑,就说明饲料消化越完全。许多饲料商迎合这种心理,主动在饲料中添加高铜制剂来保证猪排泄黑色粪便。前述基层兽医表示,饲料消化率与粪便颜色之间并无直接的关系,“这其实是一种错觉”。  铜、锌和有机砷制剂的超量添加,在饲料业较为普遍,重金属具有富集性和累积性,潜在危害不容忽视。研究人员发现,用高铜添加制剂饲喂动物,用其产生的粪便做牧草肥料,可使绵羊发生中毒。欧盟将铜的添加量限制在160毫克/千克以内。  袁亮说,猪贩子上门收猪时,卖相好的猪卖价会高一些,打蔫的猪就得降点价。为了让猪长得“皮红毛亮”,给人一种健康的感觉,给猪喂食一定量的有机砷制剂,就会带来“健康”。现在,添加砷制剂在养猪业已经不是秘密。砷是国际肿瘤研究机构(IARC)确认的人类致癌物之一。  污染外溢  中国大约饲养了全球一半的猪。庞大的规模,放大了养殖业滥用抗生素和重金属带来的环境“后遗症”。  究竟从养殖业中转移出多少的耐药基因,无法统计。但从中国在抗生素生产和使用上都是第一大国可窥见隐藏的危害。肖永红在2007年调查推算,中国抗生素原料的年产量约21万吨,其中有9.7万吨用于畜牧养殖业,占年总产量的46.2%。此后,随着中国的肉类总产量、禽蛋产量和牛奶产量逐年递增,养殖业的抗生素使用量也水涨船高。  抗生素的大量使用,一方面有可能直接引发食品安全问题 另一方面,还会在动物粪便中残留高浓度的抗生素。抗生素进入猪的体内,只有很少一部分被内脏器官吸收利用,约60%-90%以原药或者其代谢产物的形式,通过尿液和粪便排泄出来。  粪便施肥也是抗生素进入环境的主要途径。国内将猪粪作为有机肥料,广泛用于土壤施肥。残留其中的抗生素通过这个链条,进入土壤,逐渐污染周边的地表水、地下水和饮用水源。最终,通过这些渠道与人类的食物链交会,对人体健康构成潜在危害。  耐药细菌也与残留抗生素一起,进入土壤、地表水和地下水,这些地方随之成为耐药基因的天然储存库。在细菌中产生耐药性突变的基因,被称为耐药基因。动物肠道细菌中的耐药基因可以扩散到环境中的微生物中。耐药细菌死亡后,其携带的耐药基因的遗传物质仍可在环境中长期存在,并能通过直接接触或污染食物链等多种途径进入人体,增加人体的耐药性。  早在2006年,美国弗吉尼亚大学土木与工程学院副教授艾米普鲁登(Amy Pruden)等首次提出,将抗生素耐药基因作为一种环境污染物,并指出其可能对动植物和人体健康造成的潜在生态风险。  中国的养猪场每年会产生6.18亿吨猪粪,由此引发的安全风险难以评估。前述中美研究团队选定的三个养猪场,通过饲料添加和用于治疗的抗生素,涵盖了除万古霉素之外的所有主流抗生素。其中,嘉兴和莆田的养猪场使用了13种抗生素。  研究显示,随猪粪尿排出体外的重金属比例达到95%以上。含有大量重金属的粪便作为有机肥,施入土壤,被农作物吸收,农作物收获后端上餐桌,至此,又有相当一部分重金属进入人体。而锌、铜等重金属和抗生素的复合污染,会加剧耐药基因在环境中的扩散。  这些被添入饲料的重金属来源也存在安全隐患。饲料行业中添加的微量元素,其原料一般来自工业生产中的副产物、废弃物。江西华丰农牧科技有限责任公司董事长熊凌向《财经》记者透露,“从矿产中提炼出来的矿铜几乎没有用于饲料生产的,饲料中用的铜都是垃圾铜。”比如电路板工业的蚀刻废液,或铜镉渣。  目前,饲料中重金属的来源处于监管盲区,没有明确要求。而且,现有饲料级微量元素的国家标准很宽松,只有主要元素含量和重金属指标等几项,没有其他杂质的控制指标。熊凌说,“饲料标准跟工业标准几乎没什么差别。”  以饲料级硫酸锌的国标为例,对硫酸锌的含量要求与工业级标准相当,不同的是,工业级硫酸锌还有对不溶物、PH值、氯化物、铁和锰含量的要求,饲料级硫酸锌则没有这些要求。  劣质原料导致很难在生产中去除杂质,最终产品中杂质,比如镉的含量相当高,有的甚至达1%以上。镉是世界卫生组织(WHO)公布的可能致癌物质。  这样做的目的只有一个,降低成本。  利润博弈安全  由于迅速可见的好处,滥用抗生素,并不仅仅发生在中国。美国密歇根州立大学教授詹姆斯提亚杰(James M. Tiedje)表示,“耐药菌已在全球范围内蔓延。”美国也存在耐药菌严重的情况。美国食品药品监督管理局最新公布的数据显示,2011年,有1.36万吨的抗生素用于畜禽生产,是其国内人口治疗用量的近4倍。  WHO已将耐药细菌作为21世纪威胁人类健康的最重大挑战之一,并宣布将在全球范围内对控制抗生素抗性基因进行战略部署。  中国科学院城市环境研究所研究员朱永官的团队与美国密歇根州立大学进行了上述三个养猪场的调查项目。他在接受美国《时代》周刊采访时表示,“保护主流抗生素的有效性非常迫切,因为目前开发新型抗生素极其困难。”  耐药细菌的大量出现,急剧消减了抗生素带来的好处,即使在执行严厉措施的欧洲,也得忍受抗生素的耐药性造成的巨大损失。根据欧洲疾病预防与控制中心估计,欧盟每年发生耐药菌感染病例40万例,由耐药性而导致的死亡人数达2.5万人,卫生健康费用支出,及由此导致的生产力下降的成本高达15亿欧元。  为对抗日益严重的耐药性,瑞典早在1986年迈出第一步,宣布全面禁止抗生素用作饲料添加剂。在禁用的最初两年,出栏的800万头肉猪由于饲料利用率的下降,至少多消耗了7万吨饲料。  丹麦也陆续禁止了多种抗生素作为生长促进剂使用。停用之初,丹麦生猪的发病率和死亡率增加600%,治疗性抗生素使用量呈比例增加,同时由于饲料转化率降低所致,养猪生产成本提高了8%-15%。  不过,几年后情况有所改观。2008年,丹麦国内养猪生产中抗生素的使用量比最高时减少近50%,而养殖效益并未受到明显的影响,实际上包括母猪、仔猪和育肥猪的生产性能均略有提高。  WHO发布一篇报告指出,抗生素禁止用作饲料添加剂并未造成动物疾病的蔓延。2006年,欧盟成员国全面停止使用所有抗生素生长促进剂。通过改善营养供给、提高饲养管理水平、营造良好养殖环境等,缓解抗生素禁用带来的一系列生产压力。  美国食品药品监督管理局虽未禁止抗生素在养殖业作为饲料添加剂使用,为控制其被滥用,也在1996年,联合疾病控制和预防中心、农业部成立了国家抗生素耐药性检控体系。一旦发现耐药菌产生,该机构便会启动相应法律,包括收回药物使用许可证。另外,美国猪肉生产者协会会给养猪场提供详细指南,尽力使耐药菌问题最小化。  身在美国的提亚杰,更赞成欧洲的做法。他认为,不应该允许出于增产目的,把抗生素添加进饲料的做法,“尽管可能会提高肉类价格,更多的国家会选择在商业化养猪场中禁止使用抗生素。长期滥用抗生素,会使风险不断提高,人类正在丧失有效的抗生素”。  肖永红乐观地认为,中国也完全能够禁止抗生素作为饲料添加剂使用,“推广时间长短主要依赖管理部门的决心大小”。
  • 雾霾中的硫酸盐如何生成?科学家们给出的答案是这个
    中德两国研究人员21日说,他们破解了北京及华北地区雾霾最主要组分硫酸盐的形成之谜,发现在大气细颗粒物吸附的水分中二氧化氮与二氧化硫的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。这一发现凸显在继续实施减排措施的同时优先加大氮氧化物减排力度对缓解空气污染问题的重要性。  近年来,北京及华北地区雾霾频发。已有研究表明,硫酸盐是重污染形成的主要驱动因素。在绝对贡献上,重污染期间硫酸盐在大气细颗粒物PM2.5中的质量占比可达20%,是占比最高的单体 在相对趋势上,随着PM2.5污染程度上升,硫酸盐是PM2.5中相对比重上升最快的成分。因此,硫酸盐的来源研究是解释雾霾形成的关键科学问题。  清华大学贺克斌院士、张强教授、郑光洁博士和德国马克斯普朗克化学研究所的程雅芳教授、乌尔里希珀施尔教授、苏杭教授等人当天在新一期美国《科学进展》杂志上报告说,他们运用外场观测、模型模拟及理论计算等手段发现,在北京及华北地区雾霾期间,硫酸盐主要是由二氧化硫和二氧化氮溶于空气中的“颗粒物结合水”,在中国北方地区特有的偏中性环境下迅速反应生成。颗粒物结合水是指PM2.5在相对湿度较高的环境下潮解所吸附的水分。  该结论与通常认为的硫酸盐形成机制有较大不同。现有基于欧美等地区的经典大气化学理论认为,硫酸盐主要是在云水环境中形成,由于云中的液态水含量远高于颗粒物结合水,通常高出1000到10万倍,所以与云水中的硫酸盐生成反应相比,颗粒物结合水中的反应可以忽略 理论计算还显示,在云水反应路径中,二氧化氮氧化二氧化硫生成硫酸盐这一路径的贡献也可忽略不计。  而在北京及华北地区雾霾期间,一方面,由于颗粒物浓度大幅上升及静稳气象条件下相对湿度较高等原因,颗粒物结合水含量远高于经典情景,颗粒物结合水中的反应总量大大提升 另一方面,重度雾霾期间二氧化氮浓度为经典云水情景下的50倍以上,这直接改变了二氧化氮氧化路径的相对重要性。此外,北京及华北地区大量存在的氨、矿物粉尘等碱性物质使得当地颗粒物结合水的pH值远高于美国等地,呈现出特有的偏中性环境,而二氧化氮氧化机制的反应速率会随pH值上升而大幅提高。  研究人员据此在论文中指出,优先降低氮氧化物的排放可能有助大幅降低中国雾霾中的硫酸盐污染水平。  “该研究表明我国复合型污染的特殊性,”贺克斌院士对新华社记者说,“高二氧化硫主要来自燃煤电厂,高二氧化氮主要来自电厂和机动车等,而起到中和作用的碱性物质氨、矿物粉尘等则来自农业、工业污染、扬尘等其他来源。这些不同的污染源在我国同时以高强度排放,导致硫酸盐以特有的化学生成路径迅速生成,这也是重度雾霾期间颗粒物浓度迅速增长的主要原因之一。”  伦敦酸雾通常被认为是由燃煤排放的烟尘以及二氧化硫等一次污染物所致。洛杉矶雾霾则是一种光化学污染,主要原因是机动车尾气在阳光作用下反应生成了二次污染物。而中国雾霾是一次与二次污染物混合造成。  贺克斌说,这种复合型污染的特殊性更加表明了多污染物协同减排的重要性,尤其是现阶段应优先加大氮氧化物减排力度。“之前我们虽然知道需要减排,但是如果无法弄清重霾污染形成的关键化学机制,就无法进行有效的模型定量模拟分析,也就无法准确评估如何减排最有效、最科学。不科学减排可能导致严重后果,可能花了很多人力物力,但收效甚微。”
  • 包装水国标出台 新“瓶”装新“水”
    近日,国家卫计委发布了《食品安全国家标准 包装饮用水》(以下简称&ldquo 新国标&rdquo ),其中明确规定:包装饮用水名称应当真实、科学,不得以水以外的一种或若干种成分来命名包装饮用水。同时,新国标还取消了菌落总数和霉菌、酵母等致病菌的限量要求,仅保留了大肠菌群指标,增加了包装水产品中最常见的环境污染微生物&mdash &mdash 铜绿假单胞菌指标。这引起了业界和公众的广泛关注。  事实上,关于包装饮用水的争议一直不断,背后深藏的既是有关健康的思考,也是当今饮食安全遭到质疑的大环境下亟待解决的问题。  ◎标示添加剂◎  富氧水、苏打水、蒸馏水&hellip &hellip 这些让人眼花缭乱的瓶装水不仅给我们带来便利,也带来了疑惑:它们是否名副其实,带有某种功能性?  包装饮用水新国标对此有了明确规定,包装饮用水应当真实、科学,不得以水以外的一种或若干种成分来命名包装饮用水。  &ldquo 富氧水、蒸馏水、离子水&hellip &hellip 可能会在市场上消失。&rdquo 中国公众健康饮用水研究所研究员、北京市保护健康协会健康饮用水专业委员会会长赵飞虹在接受《中国科学报》记者采访时表示。  值得注意的是,新国标增加了标签标识的规定,&ldquo 当包装饮用水中添加食品添加剂时,应在产品名称的邻近位置标示&lsquo 添加食品添加剂用以调节口味&rsquo 等类似字样&rdquo 。尽管新国标没有明确禁止矿物质水的名称使用,但上述新规定使得长期以来争议很大的矿物质水受到了深刻影响。  据了解,矿物质水是在纯净水基础上添加少量矿化元素制成。因此,当2016年1月1日新国标中关于标签标识的规定正式实施后,市面上售卖的矿物质水将不得不在产品名称附近标示添加了食品添加剂的字样。  &ldquo 从历次检测上来看,矿物质水所加进去的矿物质是特别微量的。&rdquo 赵飞虹表示,从营养学的角度上讲它没有什么作用。  长期以来,随着纯净水不含矿物质、长期饮用对人体健康不利争论的加剧,矿物质水生产规模不断扩大。近年来,有不少纯净水生产企业同时生产矿物质水,以适应不同消费群体的需要。  赵飞虹指出,加上矿物质对纯净水的口感确实有一定改善。新国标这样要求是对的,矿物质水可以生产,但不能声称它的营养作用。  然而,由于矿物质水没有国家标准,其质量只能由企业自己制定企业标准来控制。而不同企业生产的矿物质水,矿化元素种类和含量都不同。这些添加物质的安全性和有效性都有待科学论证。  ◎多种微生物限量被取消◎  新国标&ldquo 微生物限量&rdquo 的表格显示,目前只有大肠菌群、铜绿假单胞菌两种微生物的限量及检验方法规定,而此前在该表格中出现的菌落总数、金黄色葡萄球菌、霉菌和酵母计数等微生物限量指标均已被删除。  菌落总数这一概念之所以被公众所熟知,与饮用水产品多次因菌落总数超标而上黑榜有关。国家食药监总局2014年12月公布的抽检信息显示,不合格的水样达775种。其中因菌落总数超标而被判定产品不合格的情况占了半壁江山。  新国标实施后,过去监管部门常以菌落总数超标判定产品不合格的情况,将不复存在。  有企业人士曾指出,删除菌落总数指标是为了与包装饮用水国际标准接轨。然而一些行业观察员及营养专家却质疑称,在国内饮用水企业还无法对饮用水卫生做出完全保障、从而菌落总数屡触红线之时,与国际标准接轨的新调整有太过超前、不符合国内饮用水实际现状之嫌。  上述被删除的微生物菌落总数直接关乎饮用水的卫生质量。国家公共二级营养师韩国芬向《中国科学报》记者介绍,菌落是指细菌在固体培养基上生长繁殖而形成的能被肉眼识别的生长物,是由数以万计相同的微生物集合而成,菌落总数通俗理解就是样本中所含菌落的总数量。该指标一般作为判定食品被污染程度的标志。  &ldquo 饮用水本身就是一种单一营养素。如果菌落总数没有被限制,一旦超标就会破坏大肠内的菌群平衡,从而引发呕吐、腹痛等症状。&rdquo 韩国芬说。  对于菌落总数被删除的新规定,专家们也各执一词。赵飞虹认为,菌落总数达标是生产过程中的控制点,不应该作为监测的指标。  广东瓶(桶)装饮用水协会会长罗坦也指出,菌落总数的含量代表其产生食品安全问题的概率较高,但并不代表一定是有害食品。  菌落总数超标,除了企业自身在生产、运输等过程监管有待完善之外,还和标准中关于菌落总数的要求过高有关。&ldquo 而新国标取消菌落总数的检测,并不意味着标准变得宽松。&rdquo 罗坦说。  &ldquo 以菌落总数判断水污染并不科学。因为现实生活中,有很多细菌都跟人的健康没有太大的关系。不同食品的菌落总数差异很大,因此它不是一个准确的安全指标。&rdquo 食品安全专家董金狮说。  ◎规范行业发展◎  业内人士对记者表示,新国标正式实施后,对包装饮用水名称的新规定将重创达70亿元的矿物质水市场。赵飞虹介绍,由于考虑到矿物质水是仅在纯净水中添加硫酸镁、硫酸锌等食品添加剂的饮用水,&ldquo 矿物质水&rdquo 名称易使消费者误认为该产品具有补充矿物质的营养功能。  事实上,包装饮用水新国标发布意见征询稿时,曾考虑将不再使用&ldquo 饮用矿物质水&rdquo 名称,当时引起众多矿物质水企业反弹。随后时隔仅大半个月,矿物质水生产企业之一统一企业中国控股有限公司,就正式宣布计划在2014年下半年完全退出矿物质水市场。  目前,娃哈哈、可口可乐公司的相关负责人都表示,其公司正在对新国标进行研究。而康师傅公司则表示,他们的矿物质水符合国家标准,对于新国标早有应对,影响不大。  而对于微生物标识的新规定,中国食品商务研究院研究员朱丹蓬则表示,虽然新国标有完善之处,但仍然看不懂为何要删除菌落总数这一项。&ldquo 在国家相关部门的每一次抽检报告中,菌落总数都是重灾区。虽然超标的后果有轻有重,但反映的都是饮用水生产企业自律性较差,饮用水基本卫生堪忧的问题。为了与国际标准接轨,或者为了降低溴酸盐含量,新国标可以适度调整菌落总数检测指标标准,但是彻底取消该指标等于再次降低了企业违规的门槛。&rdquo   据记者观察,市场上流通的各种品牌与包装的饮用水有三四十种。品牌饮用水添加剂泛滥、厂家乱打概念的现象比较普遍。造成这些乱象的重要原因之一就是缺乏相应的统一标准。  董金狮介绍,目前包装饮用水业有两个标准在执行。此次新国标出台,将取代GB19298-2003《瓶(桶)装饮用水卫生标准》,而GB17323-1998《瓶装饮用纯净水》中涉及新国标的部分将以新国标为准。这将对规范整个行业起到积极作用。  &ldquo 新标准将原先多个标准统一起来,让饮用水标准更加清晰,便于企业执行,也会减小消费者的误解和疑虑。&rdquo 董金狮表示。同时,&ldquo 标准明确&rdquo 和&ldquo 管理明确&rdquo 相结合后,对生产、监督、消费者的选购以及未来维权都能提供更好的通道和依据,整个行业将进入规范化运作的新环境。  《中国科学报》 (2015-01-28 第8版 食品)
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