自动分样器

“自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。”今天看到一位版友对自动进样器的讲解，那么想问一下，自动进样器怎么保证样品残留不会影响后面的分析？

自动进样器的整理自动进样器中断进样序列的一个讨论[url]http://bbs.instrument.com.cn/[/url]自动进样器的进样方式 2分http://www.instrument.com.cn/download/shtml/021626.shtml国内外各厂家自动进样器性能比较 5分http://www.instrument.com.cn/download/shtml/029539.shtml1楼 安捷伦自动进样器2楼 热电3楼 WATERS4楼 CTC5楼 82006楼 Hamiilton PSD/37楼 其他

石墨炉原子吸收自动进样器进样针进样的时候是落一大滴在石墨管中呢，还是分几滴落下去的呢，我用的日立2000每次进样的时候都看见是分成两滴下去呢，这样会不会对样品又损失呢。

自从有了自动进样器，确实给我们带来了很多方便，可是自动进样器的各种设计，又带来了各种各样的问题。自动进样器问题大征集：只要你参与，说说你的仪器自动进样器曾经出现的问题，包括报错、故障............等等，就能获得2-10个积分的奖励。

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font]Mars120 C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] 5.0μ[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]，[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯甲醇平衡系统时，连接自动进样器跟手动进样器压力不一样（230nm)连接自动进样器泵压力8.9mpa，连接手动进样器时泵压力5.9mpa是因为自动进样器的线路长，所以压力大吗

大家好！我现在正在研制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的自动进样器，希望得到大家的帮助和支持。 我是做自动化机械设备的，去年才接触到这个行业。真正有深刻体会的是07年的北京展会。令我最感兴趣的是自动进样器。她和我现在做的自动化设备很相像。从那个时候开始了自动进样器的研究 对CTC为代表x,y,z多功能自动进样器，意大利HTA为代表的转塔型的。和安捷伦的固定塔式的进行对比。 CTC的功能强大，可以对两台色谱仪多个进样口进行同时进样，并且具有液体进样，顶空进样，固相微萃取等功能多合一。可靠性高，通用性强。但是安装比较麻烦。 意大利HTA的体积小巧，功能强大并且具有液体进样，顶空进样，固相微萃取等功能多合一。安装方便，通用性强。但是价格较贵。 安捷伦的固定塔式，可靠性好。但是功能单一，通用性差。 这些是我个人的一些看法，可能有不对的地方，希望大家帮助指正。 我现在急需这些仪器的内部图片尤其是线路板上的元器件的照片，希望得到大家的帮助，本人十分感谢！这也是大家为自动进样器的国产化做点贡献。 谢谢！

安捷伦1100设好序列，开始进样后就开始连续进样，一直到你设的最后一针为止，譬如说你设置了1#---5#，点击开始后，自动进样器抓完1#小瓶，进样完成后，0.6分钟以后就又开始抓2#，依次下去，直到序列完成为止，哪位大侠能告诉一下是怎么回事？重启之后还是不管用，是不是哪里设置的问题啊，方法也是对的，不知道怎么办了。还有就是哪位高手那里有安捷伦1100的3q验证的模板，跪求PQ验证记录的模板！！

本人用Agilent 6890 一直用前进样口，由于前进样口压力异常。换成后进样口，步骤如下：1，关工作站，关机。2，将仪器背后插自动进样器的线（原来是插在SAMPLE1上），插到SAMPLE2上。3，开机，自动看到仪器控制面板上下方两行键中按 FORE INJECT 显示未安装。按 BACK INJECT 显示正常参数。说明仪器有响应。4，开工作站。打开一个方法，由于原来是前进样口，在自动进样器参数看到前灰掉了，直接点后进样口，设置参数。同同时在进样方式设置好自动进样-后，保存方法。5，编序列，注意点开序列后右上方应显示后。保存方法这步非常重要。我没保存，编序列，认的是保存前的方法，总出错，仪器总是报“序列使用的进样器未安装。”问Angilent 工程师也没用，急死了。后来突然发现这点，问题解决了。有时细节是十分重要的，你什么都做好了，该做的都做了，就一点没想到，没做到问题就不能解决。

你拆卸过自动进样器吗？能整个拿下来吗？把拆卸过程写出来，有积分奖励。

各位老师问一下，自动进样器排气25分钟后。进标准样品，峰面积会变小，进第二针就正常，为什么呢？排气的话多久一次。换流动相时自动进样器需不需要排气呢？

最近2个月一直被一个问题困扰，PE900T的自动进样器。从影像中很直观的发现每次进样的时候进样的液滴大小不一致。有的时候甚至是没有液体下来。跟工程师反应，工程师建议我连续进样看平行性。我连续10次进样，做了一个标曲。工程师大概意思是，10次的偏差20%内是可以接受的。但是标曲的偏差是要在5%内的。我做的标曲单点的偏差都小于10%，但有2个点是不符合小于5%，我是进样了5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml。我本人觉得是这个自动进样器存在故障。PE的自动进样器是3段进样，纯水是最先吸，下来是基改，最后是样品。多次观察发现3段进样有时往往只能将样品喷出，后面2段在洗针的时候会喷出。但是有时候是正常的。同一份样品间的偏差有时很大。

液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较 （地址：http://www.doc88.com/p-907960098449.html ）对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。一、六通阀原理http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716354420178750.jpg 1.在Load状态，样品从进样针进来到定量环，多余的样品再到废液；来自泵的流动相直接流到色谱柱。2.在Inject状态，进样位置直接连接至废液，也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的；来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。二、手动进样器1、实际流路连接图http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355034241250.jpg2、手动进样器工作原理1）Load状态（充样位置）http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355465022500.jpg 在充样位置，泵直接和柱子联接（孔2和孔3联接），并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积（更多，对于更好的精确度要求的）的样品通过针口注入，以便达到好的精度。样品填入环内，过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2）Inject状态（进样位置）http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356222210000.jpg 在进样位置，泵和样品定量环联接（孔1和孔2联接），将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管（孔5）联接。3）整个进样过程中，联接管线并没有任何变动，只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1）如下图所示，排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面，以防止倒流泄露或产生虹吸。http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356548303750.jpg 2）在inject位置的时候，才可以取出手动进样器的进样针，以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3）手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积，要么进样量要小于定量环体积的一半。4）应选用液相专用的平头针三、自动进样器 http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356822366250.jpg1.当针抽完样品，扎进针座的瞬间，进样阀同时切换位置，将样品引入系统，完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。气相色谱的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是气相色谱死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。气相色谱的进样针没有此功能。

我用的是北京科创海光的AFS-2202E双道原子荧光光度计，是2006年12份买的，现在已经用了5年多了，现在我们的上司想加装自动进样器，联系厂家了，人家报价说大概要5万左右，大家觉得加自动进样器有必要吗？每周大概测样是40个那样。开机大概就每周两次。

有好几次，安捷伦7693自动液体进样器卡针，一看运行日志，上面显示：外部设备未就绪，仔细看针，发现进样针插在进样瓶中拔不出来。自然也就不能进样品到进样口了，经过逐个原因的排查后发现进样器上的传送带十分干燥，传送带没有润滑油导致的卡针，但是，给传送带加上润滑油后也不能马上就能正常运行，还必须将MS热重启动后，才能恢复正常的进样。

自动进样器作用在机器中所占比重有多少？选择一个机器取决于自动进样器么？

我做有机磷农药是用的自动进样器进样，做完后那进样的小瓶子我们是先用洗衣粉泡，再用超声波清洗半小时，最后用蒸馏水冲洗，不知道这个办法行不行得通？不知道大家是如何处理这小瓶子的？

在批处理时第四针跑了30分钟左右自动进样器突然报警，而且跑样品时压力忽高忽低，总体偏高 大佬知道啥故障吗?????????

请问您怎样选择自动进样器参数？例如溶剂的清洗测试，单溶剂还是双溶剂？即是单溶剂，是放在一个溶剂瓶，还是分两个放？溶剂清洗的次数？清洗溶剂在针里抽取多少体积？样品的进样体积？样品用润湿针的体积？会考虑样品粘度而进行相应的设置吗？如果是手动进样，请问您一般用多少体积的注射器？一般进样体积是多少？

我们单位的气象色谱仪是瓦里安3800型的，安装了近两年，没人会用，一直处于“三天打鱼两天晒网”的状态。我去年毕业分配到这里，领导就把我分到这个部门参加工作。[em09512]总的来说，这台机器大的毛病没有，小的毛病不断，尤其是它配备的8410型自动进样器，总是问题重重。[em09504]这个自动进样器经常找不到瓶位，自动进样头经常不转到托盘那里去进行盘定位。有的时候调整一下瓶位就恢复正常了，有的时候重启一下机器也正常，还有的时候换个针也正常了，但是这次说什么也不好用了。给瓦里安的客服打去电话，分两天打了两次，得到两个客服的回答是：“可能由于室温太低。”（我们的室温是14度，开了空调暖气和两个电暖气就是上不去，客观原因很无奈）。但是我总觉得很蹊跷，如果是室温低的话，为什么开机的时候自动进样器会转到洗瓶的位置进行自动洗针程序呢？自动进样头是洗针之后又转回去的，不是完全不动，只是不去托盘那边进行盘定位而已。如果是室温低导致进样头无法运行，不是应该彻底不动吗？我是去年才毕业刚参加工作的新人，被领导架上这么个岗位，硬着头皮就差拿榔头砸这个破机器了。因为它一不好用，领导就收拾我。[em09509]本来想发新手求助帖的，又发现我已经过了注册时限查了一下，我没有积分，只好这样发帖了，希望有哪位好心的高手可怜我一下，帮我回答一下[em09509]

我有一台AOC5000，配的是岛津的GC2014。我现在想用这个自动进样器做实验，可是不知道怎么弄。我的实验条件是顶空样品瓶要20ml,样品50°加热30分钟，进样量250ul进的是气样,注射器温度75°。每次大概有30几个样品。请问我在控制面板上要怎么设置方法参数和工作参数呢？有没有哪些参数是默认的不用设置的呢？测定的时候是不是只要在面板上设置好了，等GC处于“ready”状态，然后按下控制板上的“START”就可以了呢？

仪器结构作为仪器分析色谱部分的教学重点，自动进样器是液相色谱仪的一个模块，由于教材中的文字比较抽象，很多学生难以理解自动进样器是如何工作的，结合真实仪器，借助图片，将液相色谱仪自动进样器的原理解释清楚

自动进样器一般都有好多盘位。我们是100位的。也就是10*10.自动进样器从找到盘位，到进样完毕，需要一定的时间。想问一下大家，不同的盘位，自动进样器需要的进样时间一样长吗（比如说1号位和54号位上的瓶子，从开始到进样完毕需要的时长一样吗）？你的仪器是怎样设计的呢？

请教高手，自动进样器故障：自动进样器的前进样塔出现错误；错误代码；自动进样器型号：7683B描述：自动进样器不设定清洗可以进样，出现故障时灯闪烁4次。请教高手可能的原因，不胜感激！

自动进样器的技术原理 原文：John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器（AutoSampler）。自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计，包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的（有一些较老的型号使用压缩空气带动），而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到，定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外，而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意，a表示转子处于load或fill位置，这时样品正在充入样品环，同时泵直接将流动相送入色谱柱；b表示转子转至inject位置，连接泵的通路和样品环连接，流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积，图2a是这种方法的示意。例如，阀上装了20ul的样品环，样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出，当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因，分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积，就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法，示意图见图2b，即将一定精确量的样品注入样品环中。例如，100ul样品环中可以只进20ul样品，然后，转子转动，样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说，这种技术的灵活性更高，因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的？实际上样品从一个方向进入样品环，然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响，但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环（比如1ml），如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品，反冲进入柱，则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质（流动相）一起直接进入柱，这样就能得到良好的色谱结果；如果情况相反的话（图2b中泵和色谱柱互换位置），10ul的样品塞不得不流过1ml的管路，这会造成样品带展宽，已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽，谱图中所有峰均会比预期的宽，等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的，样品用进样针注入，转子用手转（或按下Inject键）。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一，样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环，早期这种设计因其简单可靠而非常流行，后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意，此例中注射器连在废液排出口，采样针和相应的管路连在进样口，针插入样品瓶中，接着注射器回吸直到样品完全充满样品环，转子旋转将样品进样。这种设计非常简单，只有针沿一个轴运动（上/下），通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环，取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图，箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点，那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示，样品在进入样品环之前，首先必须充满采样针和相连的管路，就造成10-100ul的样品被浪费，这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计，多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样，同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见，这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶，吸入预定量的样品，再移至进样口，将样品注入样品环，过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的，可以达到很高的精密度和准确度，正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能，比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的，还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环，最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来，这种设计的优点在于没有样品的浪费，尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂，基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态，根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有，这时针被固定在高压密封圈内；图4b表示针移至样品瓶内，样品被吸入样品环；最后针又插入高压密封圈内，转子转至进样位置（图4c）。由于样品只存在于清洗过的样品环内，所以100%的样品都被进样，不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量，但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障，而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题，有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作，但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积（最大为样品环容量）、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述，下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 － 易于清洗 － ＋ ＋ 任意定位 － ＋ ＋ 节约样品 － 0 † 进样体积可变 － † ＋ 针密封圈故障 ＋ 0 － 注射器精度要求 ＋ － － 影响滞后体积 ＋ 0 or － 0 +：有；-：无；0：无法确定；† ：优点 吸入式设计的结构最简单，整体样品环的结构最复杂，这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元，所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路，另一种方式是直接用下一个样品来清洗，但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液，每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中，样品必须按进样顺序放置，而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样，进样次数可变，甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单，但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内，基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶，几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品，这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性，只要注射器的定量精确，少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环，你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积，但它的样品环较难更换，故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点，用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题，而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积，因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高，正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积，滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

我测样品通常一批量比较大，少则四五十，多则上百。所以我想试着用自动进样器。一方面，自动进样器的试管是玻璃的，我想金属离子不容易黏附。因为现在我用的是一次性塑料旋口小瓶，我觉得，如果配样到测试间隔时间一长，金属离子容易吸附在塑料瓶壁上；另一方面，我觉得自动进样会比较省力。因为以前做HPLC就觉得自动进样器很好。但是我师姐告诉我，自动进样器有时还不如手动进样省力，她说洗瓶子，对瓶口都很花时间。我想问大家，你们平时都是怎么进样的，自动进样器，用起来真得那么麻烦的吗？

九月份的时候Agilent GCMS 150位自动进样器偶尔报错（大概一个月出现1-2次）导致序列停止，十一过后仪器每天差不多打20个样品就出现同样的问题。错误代码：104，错误提示：机械臂中没有瓶子。现象：机械臂抓手停在进样塔下面，抓手上没有样品瓶，塔槽内也没有样品瓶。异常时对应样品盘是有瓶子的。不改变任何参数直接重新从异常处开始序列又可以正常运行。1.最开始怀疑是150位自动进样器坏了，直接叫安捷伦给换了一个好的过来，结果问题还是存在。（换上当周正常，第二周同样的问题又出现了）2.之后叫仪器工程师上门检查，也没有发现哪里有问题，校准了自动进样器跟进样塔之后测试了10个样OK，结果我下午测试邻苯样，同样的异常又出现了。3.最后怀疑是GC小瓶的问题，当时叫仪器工程师帮把抓手调了，现在抓瓶很稳。而且我专门建了一个方法测试了抓150个盘位的GC小瓶，没出现问题。这段时间一直在查找原因，安捷伦他们说也没遇到这种情况，你们有遇到过么。