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氯化钾

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氯化钾相关的资讯

  • 土壤和沉积物二噁英类的测定等两项国家环保标准征求意见
    关于征求《土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》等两项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱法-低分辨质谱法》和《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》两项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2010年12月10日前反馈我部。  联系人:环境保护部科技标准司 何俊  通信地址:北京市西城区西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556215  传真:(010)66556213  附件:1.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》(征求意见稿)     2.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》(征求意见稿)编制说明     3.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》(征求意见稿)     4.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》(征求意见稿)编制说明  二○一○年十一月二日
  • 便携式PH计怎么使用和维护?
    1、将电极保护帽取下,对准仪器接口顺时针轻轻旋转至紧(不可用力过大)打开电源开关,将电极插入被测溶液,仪器显示该溶液的pH值。如要锁该数,将开关锁定读数。测量完毕,关闭电源,松开锁定,卸下电极,套好电极保护套(保护套里装有氯化钾保护溶液)。  2、仪器标准:仪器出厂时已经进行过校准。久置不用后重新启用及其他需要校准的情况下,在测量前校准,校准的方法见说明书“四、仪器标准”。  3、仪器久置不用后重新启用时,测量电极玻璃球泡应在饱和氯化钾溶液中浸泡1小时。浸泡时电极浸入溶液不能过深(插入2-3厘米),不能弄湿电极接头。  4、维护  a)测量电极应用蒸馏水清洗,清洗时不能弄湿电极接头。  b)电极与仪器的连接部分应保持高度清洁、干燥。如有污迹可用99%酒精擦净。  c)当仪器显示变淡时,请更换电池,装新电池时注意电极的正负极(红色为正极)。
  • 红外光谱仪的保养及压片小技巧
    1、实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。  2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。  3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。  4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。  5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。  6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。  7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。  8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。  9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。  10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用无水乙醇棉球擦洗干净,置干燥器中保存,以免污染、锈蚀。
  • 环保部发布5项新检测标准,增固相萃取
    日前,环保部发布了5项新检测标准,标准名称、编号如下:  《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 646-2013)   《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 647-2013)   《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)   《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》(HJ 649-2013)   《土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法》(HJ 650-2013)。  以上标准自2013年9月1日起实施,由中国环境科学出版社出版。自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的国家环境保护标准《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法》(GB 13194-91)废止。  和原标准相比,新标准的变化在于:  1.扩大了硝基苯类化合物的测定种类。  2.扩大了方法适用范围,增加了对生活污水和海水的测定。  3.增加了固相萃取的样品制备方法。  4.将分析用色谱柱由填充柱改为毛细柱,并对色谱分析条件进行了相应的改变。  5.液液萃取溶剂由苯改为甲苯。  6.修改了硝基苯类化合物的定量方法  7.修改了方法检出限  8.补充了质量保证和质量控制条款。   相关标准下载:《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 646-2013)《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 647-2013)《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》(HJ 649-2013)《土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法》(HJ 650-2013)
  • 得利特售后组研究:工业在线PH计的维护保养
    得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器和专业化的技术咨询、培训等服务,帮助企业以精细化管理解决油品检测、设备润滑管理方面存在的问题。最近,工业PH分析仪维护保养的细则出炉了:工业在线PH计的维护保养  1、工业在线PH计的电极  (1)请不要把ph电极直接投入水中,应使用电极安装支架或流通杯。(适用于沉入式安装或流通式安装)。  (2)ph电极使用年限为一年,过期请及时更换电极。  (3)电极接上仪表后,执行校正工作之前请将仪器上电预热30分钟。  (4)执行校正工作电极标定时,应注意电极不能平放,要垂直放置。(请将电极玻璃球泡朝下)防止电极MV数据偏离。  (5)安装工业ph计前请务必使用生料带(3/4螺纹处)做好防水封闭工作,避免水进入ph电极中,造成ph电极电缆线短路。  2、工业在线PH计保养  (1)测量时,应先在蒸馏水中(或去离子水)洗净,并用滤纸吸干水分,防止杂质带进被测液中,电极球泡和液络部应完全浸在被测液内。  (2)使用时间较长的电极,它的玻璃膜可能变成本透明或附有沉积物,此时可用盐酸洗涤,并用水冲洗。  (3)检查接线端子处是否干燥,如有沾污,请用无水酒精擦拭,吹干后使用。  (4)应避免长期浸泡在蒸馏水或蛋白质溶液中,并防止与有机硅油脂接触。  (5)电极不用时应洗净,插进加有3.5M氯化钾溶液的保护套,或将电极插进加有3.5M氯化钾溶液的容器。  (6)建议用户每月对工业ph计(酸度计)电极进行清洗一次以及配合仪器校正。  (7)当您用以上方法对电极进行维护和保养时仍不能进行校正程序及正常测定,说明电极已无法恢复响应,请更换电极。
  • 得利特调试组议定:工业在线PH计的维护保养计划
    得利特调试组调试仪器时,时不时会遇到一些问题,包括后期客户使用后出现的问题。他们很细心的为客户拟定制作了系列保养计划。本次就是关于议定工业在线PH计的维护保养计划。具体工业在线PH计保养内容如下:1、工业在线PH计的电极  (1)请不要把ph电极直接投入水中,应使用电极安装支架或流通杯。(适用于沉入式安装或流通式安装)。  (2)ph电极使用年限为一年,过期请及时更换电极。  (3)电极接上仪表后,执行校正工作之前请将仪器上电预热30分钟。  (4)执行校正工作电极标定时,应注意电极不能平放,要垂直放置。(请将电极玻璃球泡朝下)防止电极MV数据偏离。  (5)安装工业ph计前请务必使用生料带(3/4螺纹处)做好防水封闭工作,避免水进入ph电极中,造成ph电极电缆线短路。  2、工业在线PH计保养  (1)测量时,应先在蒸馏水中(或去离子水)洗净,并用滤纸吸干水分,防止杂质带进被测液中,电极球泡和液络部应完全浸在被测液内。  (2)使用时间较长的电极,它的玻璃膜可能变成本透明或附有沉积物,此时可用盐酸洗涤,并用水冲洗。  (3)检查接线端子处是否干燥,如有沾污,请用无水酒精擦拭,吹干后使用。  (4)应避免长期浸泡在蒸馏水或蛋白质溶液中,并防止与有机硅油脂接触。  (5)电极不用时应洗净,插进加有3.5M氯化钾溶液的保护套,或将电极插进加有3.5M氯化钾溶液的容器。  (6)建议用户每月对工业ph计(酸度计)电极进行清洗一次以及配合仪器校正。  (7)当您用以上方法对电极进行维护和保养时仍不能进行校正程序及正常测定,说明电极已无法恢复响应,请更换电极。
  • pH计如何维护保养?常见问题怎么解决?盛奥华为您支招!
    pH计是化验室中常见的一种小型检测设备。对于ph计的使用和维护,一般人都会说很简单、很容易。但实际上你对ph计的使用、维护、保养真的清楚了解吗?是否要打一个小小的“?” 盛奥华专注环保水质检测仪行业已有20余年,为广大新老客户、朋友提供了很多优质的水质监测解决方案。客户的满意,是我们最大的回报,也是我们一直以来的追求。盛奥华研发生产的水质检测仪器种类繁多,包含台式、便携式、手持式、按键式、触屏式等等。 首先为大家简单科普一下盛奥华自主研发的两款pH计:台式 PHS-300型、手持式 PHB-9型。如下图: 图1:台式pH计:PHS-300型◇全触屏式台式酸度计,个性化触摸按键◇自动识别标准缓冲液功能,三点校准 ◇自动识别温度补偿功能 图2:手持式pH计:PHB-9型◇背光LCD液晶显示(可关掉)◇同时显示pH、温度或mV(ORP)、温度 ◇具有手动温度补偿功能,支持二点标定,三点校正 ◇外形新颖,携带方便,操作简便下面重点来喽!本文主要从三方面出发:ph计的原理、保养、常见问题及解决方案,为大家详细阐述pH计的方方面面。 一.pH计的原理通过测定电极与参比电极组成的工作电池在溶液中测得的电位差,并利用待测溶液的pH值与工作电池的电势大小之间的线性关系,再通过电流计转换成pH单位数值来实现测定。 二.pH计的保养1.pH计玻璃电极的贮存pH计短期内不用时,可充分浸泡在饱和氯化钾溶液中。但若长期不用,应将其干放,切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。2.pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。3.玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。4.参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。 三.常见问题及解决方案1.同一样品,两次测量的 pH值不一样?温度变化或样品本身发生了化学反应,都会引起 pH值的变化。所以,应尽量保持温度一致,并且避免化学反应。2.同一样品,同时在两台 pH计上测量,读数不一致?由于两台 pH计的校正条件不一样(如,不同时间做的校正),造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对 pH计进行校正,然后再同时测定。3.为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了?缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用后,由于空气中各种霉菌的作用,缓冲液较易变质。 注意:已使用过的缓冲液,千万不能倒回原装瓶中!4.电极需多久校准一次?电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。 建议每天校准一次,最长不要超过每周一次校准。 更换电极以及长时间不使用,在使用前必须先校准。5.如何保养pH电极?电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法:①若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶 /盐酸洗液清洗电极膜。 ②若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗。③若发现电极液络部变脏变黑,可用硫醇清洗液清洗液络部。④活化电极膜,活化方法:电极再生液浸泡30秒,再用3mol/LKCl溶液浸泡5小时。6.样品温度为10℃,此时仪表显示的是10℃还是25℃下的pH值?酸度计显示的是溶液在当前温度下的pH值,若在10℃测量,仪表显示的是溶液 10℃的值,如果需要得到25℃的pH,必须把溶液温度升/降温至25℃,再进行测量。酸度计的温度补偿指的是补偿温度对pH电极的影响,但不能将任何温度下的pH值补偿到25℃。7.为什么电极放在 pH7.00的缓冲液中校正后,显示为 7.02?此时缓冲液温度在20℃左右。由于缓冲液的pH值会随温度变化有小量变化,7.00只是缓冲液在25℃下的值,而缓冲液在20℃时的值应为7.02。pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。8.pH电极寿命有多长?pH电极的寿命与测量样品的性质、样品温度及使用的频率、保养情况有关。 在正常使用、正确保养的情况下,pH电极寿命为1至2年。9.检测pH计准不准?测pH计准不准?唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。取三个pH标准缓冲溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以pH6.86进行定位校准,以pH4.00进行斜率校准,然后测试pH9.18看pH计是否准确,是否合格立见分晓。如果精度不合格,还可以进一步判断是pH计有问题还是pH电极有问题。 10.pH计数字不稳定现象原因总结:①检查电极是否已损坏;②应该是电极使用的时间太长了,先校准看一下是否有效;③可试下用2.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探头;④清洗一下玻璃球,是不是时间长了,上面附着了一些有机物,导致反应不灵敏;⑤在水中存在着一个化学平CO2+H2O→H++HCO3-,由于一般的纯水或地表水都显弱碱性导致该平衡向正反应方向移动故pH会一直上升;⑥在被测水样中加入中性盐(如,KCl)作为离子强度调节剂,改变溶液中的离子总强度,增加导电性,使测量快速稳定。此方法国家标准GB/T6P04.3-93中规定:“测量水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定,每50mL水样中加入一滴中性0.1moL/L KCl溶液。”虽然此方法改变了水样中的离子强度,在一定程度上引起了其pH值得变化,但经实验证明此变化在数值上只改变了0.01pH左右,是完全可以接受的。但采用这种方法时,一定要注意所加的KCL溶液不应含任何碱性或酸性的杂质。因此,KCl试剂要采用高纯度的,所配溶液的水质也要高纯度的中性水质。
  • 2013年9月1日起实施的国家环境保护标准
    近日,环保部公布了2013年9月1日起实施的环境保护标准,具体内容见下表:国家环境保护标准环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 646-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气和废气中多环芳烃的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气和废气中的十六种多环芳烃的气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 647-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气和废气中多环芳烃的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气和废气中十六种多环芳烃的高效液相色谱法。本标准为首次发布。水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法(HJ 648-2013代替 GB13194-91)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱法。本标准是对《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)的修订。自本标准实施之日起,《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)废止。土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法(HJ 649-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中可交换酸度的监测方法,制定本标准。本标准规定了土壤中可交换酸度测定的氯化钾提取-滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。本标准为首次发布。土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法(HJ 650-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤及沉积物中二噁英类污染物高分辨气相色谱-低分辨质谱监测方法,制定本标准。本标准规定了土壤及沉积物中二噁英类物质的高分辨气相色谱-低分辨质谱法。本标准为首次发布。空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 657-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气和废气颗粒物中金属元素的测定方法,制定本标准。本标准规定了环境空气、无组织排放和污染源废气颗粒物中铅等金属元素测定的电感耦合等离子体质谱法。本标准为首次发布。土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法(HJ 658-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中有机碳的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-滴定法。本标准为首次发布。自以上标准实施之日起,下列标准废止:《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)
  • 做仪器售后,我们是认真的!禾工技术免费上门培训纪实
    售后服务工作作为产品售出后的一种服务,售后初期,禾工势必会派专业技术人员到现场进行安装服务。 2017年6月,禾工技术安调人员来到江苏地区,碰巧这边有两家合作单位需要安装调试。 一家是主要生产、销售亚硫酸氢钠溶液的南京春盈化工公司; 而另一家江苏优嘉植物保护有限公司,主要开发生产农药原药(麦草畏、联苯菊酯、氟啶胺)、贲亭酸甲酯、副产(甲醇、汗水醋酸钠、氢溴酸水溶液、氯化钾、氯化镁、硫酸、氢氟酸、氢化铵)等产品。禾工技术工程师先后对两家用户进行了售后培训服务工作,在仪器安装完成后,安调人员对仪器和设备进行调试。务必会做到仪器正常工作,设备安装正常;绝不会把不好的产品交给用户。此外还进行了现场样品水含量检测实验,在仪器测样过程中安调人员和客户讲解一些在使用过程可能遇到的问题,以及遇到问题怎么处理!仪器使用注意哪些?影响现场的因数有哪些? 在实验结束后,测量结果得到客户认可,将完好无损的仪器交给用户,让用户对产品有足够的熟悉后,本次上门安调工作圆满结束。 这种看似简单的工作,却有着其重要性。作为技术售后服务工程师掌握专业的技术知识并不是很难,难的是各地奔波,随叫随到,耐心讲解,细心排查,认真思考,然后再手把手教学,尽自己的所能帮助用户解决问题。为您提供更加优质的服务是我们始终如一的追求。
  • 吉天仪器为您配齐流动注射土壤检测方案
    概述:流动注射(FIA)技术已被广泛应用于很多分析领域,使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率,并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点,所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测,根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理,本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定(HJ 717-2014):  1.1方法原理:  该方法基于改进的贝特洛反应,氨氯化生成一氯胺,一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐,接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物,该络合物在660nm有最大吸收峰。  1.2试样的制备:  将土壤样品置于风干盘中,平摊成2~3cm厚的薄层,先剔除植物、昆虫、石块等残体,用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动几次,自然风干。  充分混匀风干土壤,采用四分法,一份留存,一份用研磨机研磨至全部通过2mm(10目)土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品,研磨至全部通过0.25mm(60目)土壤筛,装于样品袋或样品瓶中。  1.3还原剂的制备:  将五水合硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)研磨后过0.25mm(60目)筛,临用现配。  1.4催化剂的配置:  将200g 硫酸钾(K2SO4)、6 g 五水合硫酸铜(CuSO4?5H2O)和 6 g 二氧化钛(TiO2)于玻璃研钵中充分混匀,研细,贮于试剂瓶中保存。  1.5样品处理(HJ717-2014):  称取适量上述土壤样品(3.2)0.2000g~1.0000g(含氮约 1mg),精确到0.1mg,放入凯氏氮消解瓶(容积50ml或100ml)中,用少量水(约 0.5ml~1ml)润湿,再加入4ml 浓硫酸(H2SO4),瓶口上盖小漏斗,转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀,浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂(3.3)加到凯氏氮消解瓶底部,置于消解器(或电热板)上加热,待冒烟后停止加热。冷却后,加入1.1g 催化剂 (3.4),摇匀,继续在消解器(或电热板)上消煮。消煮时保持微沸状态,使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋,待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后,表明消解完全,再继续消煮1h,冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解,可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。  注 1:消解时温度不能超过400℃,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮的损失。  1.6样品处理(非标准方法):  称取上述土壤样品1.5g(精确至0.1mg)于50ml的消化管中(每个样品3次重复),每支消化管中加入2.0g加速剂(m硫酸钾:m五水合硫酸铜=10:1)和5ml浓硫酸(H2SO4),然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解,直至土壤样品为蓝绿色或灰白色(颜色较浅)。待溶液冷却后,定容至50ml,摇匀过滤,滤液用于样品氮含量的测定。  1.7应用案例:  使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道  1.7.1:标准曲线的测定:表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度(mg/L)吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度(mg/L)00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线  1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定:  采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质(GBW07414,标准值0.094%,不确定度0.005%, GBW07417,标准值0.076%,不确定度0.004%),对方法及仪器进行检验,测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量(%)回算含量(%)GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定(HJ 634-2012):  2.1方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  2.2试样的制备:  将采集后的土壤样品去除杂物,手工或仪器混匀,过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份,一份用于测定干物质含量,测定方法参见HJ613;另一份用于测定待测组分含量。  2.3样品处理:?  称取40.0g试样(1.2),放入500ml聚乙烯瓶中,加入200ml氯化钾溶液(1mol/L),在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中,在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定(HJ 634-2012):  3.1硝酸盐氮方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,提取液通过还原柱,将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1萘基)乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收峰,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。  3.2亚硝酸盐氮方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1萘基)乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  3.3试样的制备:同2.2  3.4样品处理:同2.3四、土壤中全磷的测定(GB 9837-88):  4.1方法原理:  土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶液熔块,在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝。  4.2样品的制备:  取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层,划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样(总量不少于20g)与玛瑙研钵中进一步研磨,是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。  4.3溶样(样品处理):  准确称取风干样品0.25g(精确到0.1mg)小心放入镍(或银)坩埚,切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4,滴润湿样品,在样品上平铺2g氢氧化钠(NaOH)。将坩埚(处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮)放入高温电路,升温。当温度升至400℃左右时,切断电源,暂停15min。然后继续升温720℃,并保持15min,取出冷却。加入80℃的水10ml,待熔块溶解后,将溶液无损失地转入100ml容量瓶内,同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚,洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却,定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定(HJ 704-2014):  5.1方法原理:  用0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH=8.5)浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  5.2干扰和消除:  砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸,砷大于2mg/L干扰测定,1μg砷同0. 35 μg磷相当,当水样中砷含量超过磷时,应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸,干扰测定,使结果偏高,在微酸性(pH4-6)的条件下,加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L,使结果偏低5%,在大于30mg/L以上会使钼蓝退色, 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色,显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色,可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰,可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色,高亚硝酸盐也有褪色作用,可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。  5.3浸提剂的制备c(NaHCO3)=0.5mol/L:  称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中,加水稀释至约990ml,用氢氧化钠溶液(10%)调节至pH=8.5(用pH计测定),加水定容至1L,温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中,该溶液应在4h内使用。  注1:浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时,最好有1小间恒温室,冬季除室温要维持25℃外,还需将去离子水事先加热至26~27℃后再进行配制。  5.4样品采集与保存:  按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。  5.5试样的制备:  试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。  5.6干物质含量的测定:  准确称取适量试样(5.5),参照HJ 613测定样品干物质的含量。  5.7样品处理:  称取2.50g试样(5.5),置于干燥的150ml具塞锥形瓶中,加入50.0ml浸提剂(5.3),塞紧,置于恒温往复振荡器上,在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min,立即用无磷滤纸过滤,滤液应当天分析。  注2:浸提时最好有1小间恒温室,冬季应先开启空调,待室温达到25℃,且恒温往复振荡器内温度达到25℃后,再打开振荡器进行振荡计时。  5.8应用案例:  使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:  5.8.1标准曲线的测定:表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度(μg/L)吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度(μg/L)00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线  5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定:表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6  5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定:表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度(mg/kg)加标前浓度(mg/kg)加标浓度(mg/kg)加标后浓度(mg/kg)回收率(%)GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5
  • 《中国药典》0631 pH值测定法修订草案公示
    近日,药典委发布关于关于0631 pH值测定法标准草案的公示,拟修订《中国药典》0631 pH值测定法。此次公示为期两个月,相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由江苏省食品药品监督检验研究院起草,中国食品药品检定研究院、南京大学、南京中医药大学等单位进行复核。主要起草人包括李睿、李耕、王玉、严菲、黄朝瑜。 本次修订主要内容包括两部分:一是对原有2020版药典中“2.注意事项(6)”适用范围的修订,适用范围由弱缓冲或无缓冲作用溶液修订为低离子强度溶液。 二是对“2.注意事项(6)”特殊测定方式的修订:新修订的草案,根据市场在售和实验室在用的pH 计情况,对校正和测定方式进行修订;同时提供两种方式用于改善低离子强度溶液的 pH 值测定:(1)增加电极平衡 时间;(2)添加饱和氯化钾溶液作为离子强度改进剂,增加待测溶液的离子强度, 减小流动电位和液接界电位对 pH 值测量的干扰。详情可见附件附件:0631 pH值测定法修订草案(第一次.pdf
  • 包装饮用水,安全谁保证?
    近日,“农夫山泉”因生产标准问题,被一些媒体报道为“农夫山泉标准不如自来水”。而公众真正关心的其实只是我国饮用水的生产标准是如何制定的?“农夫山泉”的桶装水到底安不安全?我国饮用水市场到底存在哪些问题?  生产标准哪个算数?  此次“农夫山泉标准门”事件中的一个关键问题,就是包装饮用水企业的生产标准到底该如何确定。  早在1998年,我国就制定了《中华人民共和国标准化法》,其中规定,对产品生产需要在全国范围内统一的技术要求,应当制定国家标准 没有国家标准的,制定行业标准 对两个标准都没有、又需要统一产品的安全、卫生要求的,制定地方标准 但在公布国家标准或行业标准后,地方标准即行废止,同时鼓励制定严于国家和行业标准的企业标准。  由此可见,从法律上说,各种标准的效力次序应为:国家标准行业标准地方标准企业标准,国家标准是企业生产的底线。另外,因为标准是针对技术而言的,随着技术的进步,标准会相应提高,企业生产必须符合最新标准。  专家介绍,根据我国现有的行政机构职能划分,我国食品标准一般由卫生(安全)标准、质量标准两部分构成。卫生(安全)标准一般由卫生系统发布,达标意味着产品是安全的,国家强制执行,但不要求企业在产品上明示(标注)。质量标准一般由质监部门发布,企业在产品包装上标注后,就必须执行。一般而言,质量标准会比卫生(安全)标准更严格。  记者查到了4个与包装饮用水相关的国家标准:《饮用天然矿泉水》、《瓶装饮用纯净水》、《瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准》、《瓶(桶)装饮用水卫生标准》。根据国际惯例,原卫生部制定、2008年实施的《生活饮用水卫生标准》(即媒体说的“自来水标准”)也作为我国包装饮用水企业生产的参考。  正因为农夫山泉不属于天然矿泉水,它适用的是“瓶(桶)装饮用水卫生标准”。  企业究竟按什么标准生产?  国家卫生计生委有关负责人介绍,《瓶(桶)装饮用水卫生标准》即为我国包装饮用水生产的卫生(安全)标准,是所有瓶(桶)装饮用水的生产底线,无需标注,但必须执行。产品的标注标准,是否就等于产品生产执行的标准,农夫山泉回应是否定的。那“农夫山泉”执行的到底是什么?农夫山泉的董事长钟睒睒表示,该企业标准全文引用浙江省地方标准,并在标准文本中新增了原卫生部《瓶(桶)装饮用水卫生标准》的第1、2号修改单(2008年公告)的要求,对部分感官及理化指标进行了修订。但农夫山泉同时表示,这份标准是企业30多年生产的心血,不宜对外公开。  记者了解到,对于企业的生产标准,国家并没有要求公开。而且事实上,多数企业的生产标准,也并不对外公布。钟睒睒还介绍,2011年—2012年浙江质监局对农夫山泉共监督抽查13批次,全部合格。但浙江省质监部门并未公开农夫山泉检测数据。  至于“农夫山泉标准不如自来水”,更准确的说法应该是:DB33/383部分指标如锌、总砷、硒、镉、总大肠菌群等,宽松于原卫生部《生活饮用水卫生标准》,如砷的指标限量,前者比后者放宽了5倍左右。  4月20日,浙江省卫生厅也在《关于对媒体反映瓶装饮用天然水适用标准情况的说明》中提到DB33/383中的安全相关指标不得与国家标准相违背。  但农夫山泉表示,并未接到DB33/383的更改或废止通告,以后也不会停止在包装上标注此标准。钟睒睒表示,“标准的修订是政府管理部门的责任,不是农夫山泉一家企业可以改变的。”  饮用水监测信息须公开  “农夫山泉”标准之争的背后,反映出我国包装饮用水行业的一些真实问题。首先是“天然水”的概念模糊。“农夫山泉”的瓶(桶)装水一直是以“天然水”为卖点,实际上其并非“天然矿泉水”,否则就应该按照《饮用天然矿泉水》(GB8537—2008)标准生产。也就是说,农夫山泉并非只是“大自然的搬运工”,而是用“天然水”——主要是水库或湖水生产包装的饮用水。  其次,消费者的知情权没有得到应有的保障。我国包装饮用水行业逐渐形成了两种发展趋势:一种是以天然水源为发展方向生产加工的,如农夫山泉。另一种则是用自来水净化、过滤制成纯净水,再通过添加食品添加剂制成矿物质水,有的添加了氯化钠、氯化钾和硫酸镁,有的添加氯化钾和硫酸镁。但消费者在购买时,很少意识到手中的水由自来水加工而成。国际食品法典委员会和美国FDA都要求企业将相关信息告诉消费者,但我国目前并未强制此类要求。  标准之争还反映出“天然水”国家质量标准缺失的问题。据悉,国家天然水的质量标准,2008年5月启动,现在由饮料工业协会管理正在采集意见、求证意见过程中,5年过去了,尚未出台。  “农夫山泉”的标准之争,引发了众多媒体的持续关注。为什么仅一个“产品执行标准”,而非国家质检部门检测出的水质问题,却引发如此旷日持久的争论,最终导致“农夫山泉”关闭其北京工厂,退出有超过10万用户的北京桶装水市场?  企业强调尊严也好,媒体强调社会责任也罢,事实总是客观的,真相也只会有一个。消费者最关心的、唯一想知道的真相,是“农夫山泉”到底安不安全?  然而到现在,政府的监管部门仍没有“发声”。只要政府部门的权威监测信息一天不公开,此种类似于此次饮用水安全的真相,就只能靠老百姓用自己的理性去判断了。  农夫山泉的标准之争让公众更加期待:让食品安全的监测信息公开常态化。
  • 国强标《生活饮用水用聚氯化铝》报批公示 多项分析方法有变动
    p  3月11日,工业和信息化部科技司发布关于《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准报批公示的通知,公示时间:2019年3月11日-2019年4月12日,建议批准发布后6个月实施。/pp  内容显示,《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—201X)按照GB/T1.1-2009给出的规则起草,规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存,适用于生活饮用水用聚氯化铝,该产品主要用于生活饮用水的净化。/pp  本标准代替GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》,与GB 15892-2009相比主要技术变化如下:/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong修改了生活饮用水用聚氯化铝的指标/strong/span(见表1,2009年版表1) /pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/128e68b0-9c53-44a8-a30e-efad1eb8bc7e.jpg" title="表1.png" alt="表1.png" width="600" height="396" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 396px "//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong增加了铁含量的测定/strong/span(见6.7)/pp  按GB/T 22596规定执行。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong将砷含量测定中的砷斑法改为a href="https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target="_blank"原子荧光光谱法/a(仲裁法)/strong/span(见6.8.1,2009年版5.6.2)/pp  strong方法提要:/strong试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong铅、镉含量测定中增加了a href="https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_blank"火焰原子吸收光谱法/a/strong/span(见6.9.2、6.10.2)/pp  strong方法提要:/strong向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅螯合,用4-甲基-2戊酮萃取,用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅含量。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong将汞含量测定中的分光光度法改为a href="https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target="_blank"原子荧光光谱法/a(仲裁法)/strong/span(见6.11.1,2009年版5.9.1)/pp  strong方法提要:/strong试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。/pp strong span style="color: rgb(255, 0, 0) "删除了六价铬含量的测定/span/strong(见2009年版5.11)/ppstrong  span style="color: rgb(255, 0, 0) "增加了铬含量的测定/span/strong(见6.12)/pp  strong方法提要:/strong采用电加热a href="https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_blank"原子吸收光谱法/a,在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量。/pp  附件1:a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/1620f8ff-5714-4c18-83b6-05f57d3db5f0.doc" title="《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc/a/pp  附件2:a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/487bee2e-4339-42a1-a9ce-3af5c9fc9eec.zip" title="标准报批稿及编制说明.zip" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "标准报批稿及编制说明.zip/a/p
  • 辽宁省分析测试协会发布《绿色 检测实验室评价 化学检测实验室(征求意见稿)》等4项团体标准征求意见稿
    各有关单位、相关专家:由辽宁省分析测试协会发起起草的《绿色检测实验室 评价 化学检测实验室》等 4 项团体标准已完成征求意见稿 的编制,现公开征求意见。 请各有关单位和专家认真阅读标准文本,按照团体标 准《征求意见反馈表》的要求反馈意见,并于 2023 年 12 月 22 日前以邮件的形式反馈至辽宁省分析测试协会。 如对上述标准指标有修改或完善的意见和建议,请书 面说明或提出技术论证;如认为标准涉及专利,在提交反 馈意见时,请将您知悉的相关专利连同支持性文件一并附 上;逾期未反馈意见视为无意见。联 系 人:何宇 联系方式:024-24821648 / laia2003@126.com地 址:沈阳市沈河区万柳塘路 103 号 辽宁省分析测试协会附件: 绿色检测实验室评价指南+化学检测实验室征求意见稿.docx土壤阳离子交换量的测定EDTA-乙酸铵交换-凯氏定氮仪法征求意见稿.docx蛹虫草及其相关产品中麦角甾醇的测定高效液相法征求意见稿.doc土壤+铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的测定+氯化钾溶液提取-全自动间断化学分析仪法征求意见稿.docx辽宁省分析测试协会团体标准征求意见反.docx
  • 中国药典《药品红外光谱集》标准谱图采集全攻略
    红外光谱仪是药物研究及生产必备的分析仪器之一,而粉末压片几乎是每个测试人员的必备技能。尽管压片工作看起来简单重复且没有太多的技术含量,但是想要采集到一张能够与药典标准红外谱图相媲美的谱图数据却并不是一件轻松的事情。2023 年 10 月,中国药典《药品红外光谱集》(2023 年版)正式发布。安捷伦技术人员经过多年的工作经验的积累,将通过红外谱图评价标准、红外实验室基本要求、仪器准备、粉末压片标准工作流程、粉末压片制样过程注意事项以及谱图常见问题解析等六个方面对标准红外谱图采集流程进行详细介绍。红外谱图评价标准高质量红外光谱图通常需要满足以下条件:基线平直且纵坐标在 85-100%T 之间最强吸收峰纵坐标在 5-15%T 之间在 2200-2400 cm-1 处没有 CO2 吸收峰干扰在 3400 cm-1 及 1600 cm-1 附近区域没有水峰干扰光谱信噪比好且谱线平滑下图为使用 Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图。图 1. Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图红外实验室基本要求使用红外光谱仪的用户实验室应具备以下条件:实验室温度控制在 25℃ 左右,湿度控制在 50% 以下,并保证日常恒温恒湿要求用于仪器波数准确度及光度精度验证的标准聚苯乙烯(PS)薄膜储备溴化钾、氯化钾及石蜡油等常规试剂,并放置在干燥皿内备用用于样品压片制备过程中的红外烘烤灯红外压片机、模具及配套的压片工具仪器准备安捷伦 Cary630 FTIR 光谱仪体积小巧、性能稳定,且满足《中国药典》对红外光谱仪的所有指标要求。仪器采用主机与附件分体式的设计,用户可根据测试需求及样品类型选择合适的附件。药物粉末压片测试时,可选择主机搭配透射样品仓附件实现 400-4000 cm-1 范围内红外谱图的采集。仪器软件为符合 21 CFR Part11 法规要求的 MicroLab PC 软件,为药物研发及药物质控实验室提供最安全的数据完整性保证。粉末压片时,测试条件如下:仪器分辨率:2 cm-1波长范围:400-4000 cm-1扫描次数:32 次药物粉末压片标准工作流程取 1-2 mg 样品与 100-200 mg 干燥后的溴化钾粉末(取决于药物红外吸收的强弱特性,二者比例可适当调整)放入玛瑙研钵中混合研磨,直至得到均匀、超细的颗粒。组装压片磨具,将底部压头光面朝上放入模具中。将样品缓慢加入模具中并使其均匀地散布在底面压头上。把上压头光面向下放入模具,压上压杆。将模具放入压片机中压制,压力调整到 20 MPa 左右,保持 1-2 min。转动卸压阀,缓慢卸掉压力并取出模具。用压头反向取出片子并检查片子的均匀程度和透明度。将样品放入样品支架并置于样品仓内进行测量。粉末压片制样过程注意事项为了能够获得效果良好的谱图,注意事项总结如下:1溴化钾及氯化钾粉末易吸水,日常应放置在干燥皿中保存。使用前须在 120℃(或 150℃)干燥箱中恒温干燥 2 小时以上。2为避免颗粒散射造成的基线倾斜问题,样品及试剂颗粒应进行充分研磨至 2.5um 以下,以研磨过程中粉末不再有颗粒感为宜。3如样品和试剂在研磨过程中发生离子交换,则需要更换试剂类型或改用糊法进行测试。4如果压出的片子易碎,请确认是否与加入粉末太少、压力过大或压力保持时间太长有关,可通过增加粉末体积或降低压力等方式来避免这种情况。5如果片子与模具粘合在一起、脱模困难,需要确认是否由样品易吸水或比较粘稠的特性引起。若是样品特性原因,可适当减少样品加入量;若是室内湿度过大或模具未清洗干净引起,可降低室内湿度或在红外烘烤灯下制备样品以及深度清洗模具等来优化。谱图常见问题解析获得红外谱图后,分析谱图可发现制样过程中存在的问题并优化制样过程。经常遇到的几种情况分别为:1加入样品量不合适谱图吸收峰的强弱,可判断加入的样品量的多少。如图 2 所示,光谱 1 中所有峰为尖峰,但吸收峰强度较弱,可判定为加入样品量不足;光谱 2 中多个峰平顶饱和,可判定为加入样品量过多。根据峰强度的强与弱,可通过减少或者增加样品加入量来优化。图 2. 光谱 1 中加入样品量太少,吸收较弱;光谱 2 中加入样品量太多,峰饱和2基线倾斜透过率光谱越高波数越向下倾斜,如图 3 所示。通常是样品与试剂研磨不充分,光在样品上发生散射造成的。图 3. 研磨不充分样品谱图对比如图 4 所示,分别制备不同颗粒粒度样品的溴化钾压片并采集红外谱图。从图中可以看出,随着颗粒粒径减小,透射谱图基线的倾斜问题得到明显改善。图 4. 不同颗粒粒度样品的溴化钾压片谱图3样品与试剂发生离子交换在样品压片过程中,试剂与样品可能发生离子交换。如一些有机盐,可选择更换试剂类型或者采用糊法的方式来避免。以盐酸氯酯醒为例,如使用 KBr 作为研磨试剂,则会发生离子交换导致谱图发生变化,此时可选用 KCl 为研磨试剂进行压片。如图 5 所示,可以看到分别使用两种试剂压片后的谱图差异。图 5. 分别使用 KBr 及 KCl 作为研磨试剂进行盐酸氯酯醒压片后采集的红外谱图4二氧化碳干扰峰影响用户经常会发现在 2200-2400 cm-1 处出现杂峰,这主要是因为空气中二氧化碳浓度变化引起的,如图 6 所示。从图中可见,此特征峰有时为正峰,有时候为倒峰,造成这种差异的原因是扫描背景谱图与扫描样品谱图时环境中二氧化碳的浓度发生了变化。所以在进行红外谱图采集的过程中,工作人员应尽量避免对着样品仓的位置呼气,同时要尽量降低背景与样品扫描的时间差。图 6. 二氧化碳对光谱影响示意图结 语以上经验总结,希望能够对日常工作中需要使用红外光谱仪的用户带来一些启发。通过对工作细节的优化,能够轻松获得一张可与药典中标准红外谱图相媲美的结果。如果您对安捷伦 Cary630 FTIR 红外光谱仪感兴趣的话,可通过点击以下链接获取相关资料。https://www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/te-cary630-material-id-5994-4992zh-cn-agilent.pdf
  • 湖大王兆龙课题组:基于3D打印可降解水凝胶的快速可编辑人机界面
    水凝胶凭借着可拉伸的三维高分子网络结构以及可供离子传输的水性环境在可穿戴器件、瞬态电子和人机交互等领域具有广泛的应用。然而,伴随着柔性电子领域的快速发展,如何解决大量的柔性电子产品废弃物成为了挑战之一。受此启发,湖南大学王兆龙副教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士、南方科技大学葛锜教授、航天五院杨东升研究员合作,在《Materials Today Physics》期刊上发表了题为“Ultra-fast programmable human-machine interface enabled by 3D printed degradable conductive hydrogel”的文章。该文章利用面投影光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)制备了高精度高拉伸可导电水凝胶样品及可编辑线路。在特定环境下,体系能被完全降解,实现柔性电子的环保无残留。图1 基于面投影微立体光刻3D打印技术的水凝胶。(a)面投影光刻技术原理图。(b)水凝胶前体溶液组成。(c)前体溶液固化前后展示图。(d)H2O-H2O、H2O-PG、PG-PG 和 PAM-H2O-PG 的氢键相互作用的密度泛函理论分析(DFT)。(e)扫描电子显微镜(SEM)图像。(f)基于面投影光刻技术制备的高精度海星和雪花样品。具体的溶液制备和加工过程如图1a-b所示,先将光引发剂 (2, 4, 6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯(TPO-L)分散在1,2-丙二醇中,得到溶液A。同时,将氯化钾(KCl)、丙烯酰胺(AAm)和聚(乙二醇)二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)加入去离子(DI)水中混合均匀得到溶液B。将溶液A、B混合均匀,超声处理得到水凝胶前体溶液(图 1c),在405nm紫外光的照射下能被完全固化。三维多孔网络的微观结构保证了高拉伸性能,图2a-c展示了不同成分含量下样品的拉伸性。研究人员通过单轴拉伸测试探究了不同成分含量对拉伸性能的影响。此外,还探究了电导率的影响因素(图2d-h),证明了基于高拉伸导电水凝胶器件的低温工作性能。图2 力学与电学性能的探究。(a)拉伸测试。不同含量(b) 丙烯酰胺,(c) 1,2-丙二醇的水凝胶样品的应力-应变曲线。不同含量(d)氯化钾,(e)丙烯酰胺和(f)1,2-丙二醇的水凝胶样品的电导率测试。(g)丙烯酰胺和去离子水质量比为3的水凝胶样品的差示扫描量热(DSC)曲线。(h)不同温度下的电导率。(i) 拉伸与导电性能的综合展示。水凝胶的可降解的性能由酰胺基和交联剂的共同水解实现,图3b展示了六边形水凝胶样品的降解过程(pH=13)。通过改变样品的形状、厚度或表面积,能够对其降解速度进行调控。除了几何参数,水凝胶前体溶液的成分含量、环境的pH值和温度都会影响降解速率。(图3c-g) 图3 降解性能探究。(a)碱性环境中的降解原理图。(b)六边形水凝胶样品在pH值为13的碱性溶液中的降解过程。不同含量(c)丙烯酰胺,(d)PEGDMA和(e)1,2-丙二醇的水凝胶样品的降解时间测试。(f)不同pH值下的降解时间。(g)不同温度下的降解时间。基于高拉伸可降解导电水凝胶的柔性电子具有优异的工作性能,研究人员将其应用在柔性传感及人机交互等应用中。如图4a-b所示,基于水凝胶的柔性传感器对于重复的机械运动具有准确灵敏的监测能力,具有广泛的传感范围,从而达成稳定传感的目的。研究人员主要对手指弯曲、不同频率的重复运动、吞咽、发音等动作进行了监测。研究结果如图4c-i所示。除此之外,研究人员还利用水凝胶器件的可降解性能对瞬态电子及可编辑人机界面应用的可行性进行了探究。图5a展示了通过降解和修复能够实现串并联电路的快速转换。人机界面由基于水凝胶电路的肌电采集系统组成(图5b),可稳定获取五个手指的肌电信号,开发的 EMG 收集系统能够对复杂的手势进行编码,实现人手控制机械手进行动作,如图5c-g展示,证明了基于3D打印可降解导电水凝胶在快速可编辑人机界面应用的可行性。值得一提的是,基于水凝胶的体系能被完全降解,为可编程和环保可穿戴设备提供了新思路。图4 基于水凝胶的柔性传感器监测性能。(a)不同应变下水凝胶应变传感器相对电阻变化曲线。(b)不同拉伸率下的灵敏度。(c) 手指弯曲,(d)手指不同频率连续弯曲,(e)肘部连续弯曲,(f)行走期间膝盖弯曲,(g)吞咽,(h)发声和(i)恒定压力下的传感曲线。 图5 可编辑电路及人机界面应用。(a)基于水凝胶电路的降解和修复。(b)采集系统工作原理示意图。(c)所开发的 EMG 采集系统捕获得到的五个手指 EMG 信号。(d)暴露于碱下的EMG 采集系统捕获得到的EMG 信号。(e)基于可降解水凝胶的可编程人机界面示意图。(f)采集得到的不同手势的信号。(g)快速可编辑人机界面工作展示。该项研究成果获得了广东省重点领域研究发展计划,湖南省自然科学基金,民用航空航天技术研究项目和中国空间技术研究院空间探索计划和钱学森实验室等实验及研究项目支持。
  • 7项土壤检测国家标准发布
    近日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布373项推荐性国家标准和6项国家标准修改单。其中包括GB/T 42363-2023《土壤质量 土壤理化分析样品的预处理》等7项土壤检测国家标准。1、GB/T 42333-2023《土壤、水系沉积物 碘含量的测定 氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法》,实施于7月1日标准由TC93(全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会)归口,主管部门为自然资源部(国土);主要起草单位为国家地质实验测试中心;主要起草人为刘崴、杨红霞、李冰、马新荣、胡俊栋。2、GB/T 42363-2023《土壤质量 土壤理化分析样品的预处理》,实施于7月1日标准由TC404(全国土壤质量标准化技术委员会)归口,主管部门为农业农村部;主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、江苏省质量和标准化研究院、中国科学院生态环境研究中心、中国环境科学研究院、上海辰山植物园;主要起草人为陈美军、段增强、侯月丽、沈仁芳、朱永官、冯有智、刘俐、方海兰。3、GB/T 42485-2023《土壤质量 土壤硝态氮、亚硝态氮和铵态氮的测定 氯化钾溶液浸提手工分析法》,实施于10月1日标准由TC404(全国土壤质量标准化技术委员会)归口,主管部门为农业农村部;主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、南京林业大学、华东师范大学、江苏申达检验有限公司、江苏省质量和标准化研究院、常州市武进区环境监测站;主要起草人为王如、唐昊冶 、韩勇、徐仁扣、俞元春、钱薇、吴电明、陈美军、段增强、陆国兴、朱小芳、赵敏、张燕琴、卞彦、周小龙。4、GB/T 42487-2023《土壤质量 土壤硝态氮、亚硝态氮和铵态氮的测定 氯化钾溶液浸提流动分析法》,实施于10月1日标准由TC404(全国土壤质量标准化技术委员会)归口,主管部门为农业农村部;主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、南京林业大学、华东师范大学、江苏申达检验有限公司、江苏省质量和标准化研究院、常州市武进区环境监测站;主要起草人为王如海、唐昊冶、韩勇、徐仁扣、俞元春、钱薇、吴电明、陈美军、段增强、陆国兴、朱小芳、赵敏、张敏、卞彦、周小龙。5、GB/T 42488-2023《土壤质量 土壤中无机态氮15N丰度的测定 稳定同位素比值质谱法》,实施于10月1日标准由TC404(全国土壤质量标准化技术委员会)归口,主管部门为农业农村部;主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、中国科学院城市环境研究所、中国科学院亚热带农业生态研究所、南京师范大学、上海交通大学、北京科荟测试技术有限公司、江苏省质量和标准化研究院;主要起草人为曹亚澄、王曦、孙晓丽、张晗、袁红朝、温腾、张莉、杨禄、贺珍、张珮仪、杨帆、魏来、查明霞、侯月丽。6、GB/T 42489-2023《土壤质量 决策单元-多点增量采样法》,实施于10月1日标准由TC404(全国土壤质量标准化技术委员会)归口,主管部门为农业农村部;主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、生态环境部南京环境科学研究所、生态环境部土壤与农业农村生态环境监管技术中心、江苏省环境科学研究院、江苏省地质调查研究院、江苏省环境监测中心、农业农村部环境保护科研监测所、江苏省耕地质量与农业环境保护站、江苏省农产品质量检验测试中心、北京市生态环境保护科学研究院、北京建工环境修复股份有限公司、江苏大地益源环境修复有限公司、南京中荷寰宇环境科技有限公司、江苏省南京环境监测中心、江苏省质量和标准化研究院;主要起草人为宋静、单艳红、郭观林、王水、汤志云、胡冠九、林大松、邱丹、郝国辉、张丽娜、李书鹏、刘志阳、潘云雨、杨正标、侯月丽、唐伟、吕品洁、王东哲、高新、赵晓峰、毛娟、许根焰。7、GB/T 42490-2023《土壤质量 土壤与生物样品中有机碳含量与碳同位素比值、全氮含量与氮同位素比值的测定 稳定同位素比值质谱法》,实施于10月1日标准由TC404(全国土壤质量标准化技术委员会)归口,主管部门为农业农村部;主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、中国科学院城市环境研究所、中国科学院亚热带农业生态研究所、南京师范大学、上海交通大学、北京科荟测试技术有限公司、江苏省质量和标准化研究院;主要起草人为曹亚澄、王曦、孙晓丽、孙德玲、张晗、袁红朝、温腾、张莉、杨禄、戴沈艳、贺珍、魏来、杨帆、张姗姗、查明霞、吴杰。
  • 德国IKA:“土十条”给分析仪器带来了什么?
    5月31日备受关注的“土十条”出炉——国务院发布了《土壤污染防治行动计划》,指出我国将进行新一轮土壤普查工作,其中的监测重点包括:重金属、多环芳烃、石油烃等。  截至2015年底,全国土壤点位超标率为16.1%,耕地土壤点位超标率为19.4%。长三角、珠三角、东北老工业基地等部分区域土壤污染问题尤为突出,西南、中南地区土壤重金属超标范围较大。“土十条”出台后,10个省份将启动土壤污染治理与修复试点示范项目,支持38个重金属重点防控区域开展综合防治示范,防治土壤污染的力度和经费都将加强,2020年前的这段时间将是土壤检测最密集的时段。与此同时,“十三五”期间环保产业投资需求将达到10万亿元,土壤修复市场空间广阔。  目前除了环保部门(农用地和污染地块)外,开展土壤监测调查的部门还有农业部门(耕地)和国土部门(测定土壤中矿物元素及其他无机指标)。其中,环保部已在全国设置土壤环境质量监测国控点3万余个并拟在2016年新增7000个,农业部门在全国建立了107个国家级耕地质量检测点,并计划建立15.2万个农产品产地安全监测国控点。  简而言之,“土十条”究竟给分析仪器带来了什么?  对于标准中出现的种种分析实验,其样品前处理的重要程度已受到实验操作者的广泛关注,德国IKA为您提供全面、优质的解决方案,例如:完美解决农兽药测试中定量蒸馏需求的旋转蒸发仪、配置非金属涂层刀头的研磨机、可耐受坚硬样品的分散机、多试管混匀器等,请登录IKA官网获取更多信息:www.ika.cn  同时我们可以看到,有机物污染包括会挥发有机污染物以及有机农药等半挥发性有机污染物,无机物污染主要以重金属为主并占据了很大的检测比重,这足以显示目前城市和耕地土壤令人堪忧的污染现状,它甚至会影响到浅层地下水。因此“重金属”可谓是土壤修复的重中之重。  近年来,金属氧化物尤其是铁锰氧化物与重金属离子的相互作用是土壤化学和环境化学研究的重点之一,由于高价铁能与砷等重金属离子发生氧化还原作用,铁氧化物及氢氧化物对土壤中砷等重金属离子具有较好的固定效果,所以不同载体负载高价铁这种方式不但被应用于对土壤中重金属离子的控制,并且在全国各地与环境、化学相关的高校及科研实验室内不断地被优化。  在最核心的科研环节中,需要将混合有土壤样品和环境材料的悬浮液进行长达12小时的振荡,孵育环境要求模拟土壤的厌氧条件(即先向样品瓶内通入氮气赶氧,再密封瓶口),因此容易带入氧气的磁力搅拌方式就不再适合下游操作,取而代之的是我们在很多这样关系民生的实验室里看到了KS 4000 ic 控制型的身影:实验需求解决方案长时间振荡①KS 4000 ic 控制型恒温摇床秉承德国IKA一贯的优异品质,马达强劲、使用寿命长,尤其可在低转速下维持稳定运行。 ②可选用Labworldsoft软件进行定时或远程控制(可分别控制温度与转速,例如在转速停止后仍维持温度)。多个样品同时振荡①标配的摇板底座即可提供一定的摩擦力,样品瓶在实验常用的150 rpm下无需任何额外的固定装置即可直接摆放并进行振荡。 ②可同时容纳许多容器。安全性能底盘排液槽、抗菌涂层、开盖即停、液压支杆̷ 对细节追求极致,达成了KS 4000 ic 控制型在化学或环境实验室内助力环保行业的心愿。其它应用生物碳对于土壤内污染物(重金属及农药残留)的吸附控制、土壤微生物研究̷  德国IKA为您提供一系列实验室样品前处理产品,它们不但使科学家们的工作效率得以大幅度提高,操作的安全性也不同以往,在土壤监测及修复这一重大领域内也始终如一。  附表:土壤监测检测相关标准标准名称重要性备注土壤氧化还原电位的测定电位法 -- HJ 746—2015 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法 -- GB/T 14550-93 *农/兽药测试土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 -- HJ 704-2014 土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法 -- HJ 632-2011 土壤毒鼠强的测定气相色谱法 -- HJ 614-2011 *农/兽药测试土壤干物质和水分的测定重量法 -- HJ 613-2011土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 -- HJ 783-2016 *前处理土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法 -- HJ 745-2015 土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法 -- HJ 649-2013土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法 -- HJ 635—2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法 -- HJ 634—2012土壤可交换酸度的测定氯化钡提取-滴定法 -- HJ 631-2011 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法 -- HJ 784-2016*重要有机物土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法 -- HJ 743-2015*重要有机物土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法 -- HJ 742-2015*重要有机物土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法 -- HJ 741-2015*重要有机物土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法 -- HJ 736-2015土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法 -- HJ 735-2015*农兽药土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法 -- HJ 679-2013*重要有机物土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法 -- HJ 650-2013 *重要有机物土壤有机碳的测定燃烧氧化-滴定法 -- HJ 658-2013土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法 -- HJ 642—2013*重要有机物土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法 -- HJ 605-2011*重要有机物土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 -- HJ 77.4-2008 *重要有机物土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法 -- HJ 703-2014 *重要有机物土壤有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外法 -- HJ 695-2014土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法 -- HJ 615-2011土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法 -- HJ 780-2015*重金属测定土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法 -- HJ 737-2015 土壤质量全氮的测定凯氏法 -- HJ 717—2014土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法 -- HJ 680-2013*重金属测定土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法 -- HJ 491—2009 代替GB/T 17137-1997*重金属测定土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法 -- GB/T 17135-1997*重金属测定土壤质量铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 -- GB/T 17140-1997*重金属测定土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 -- GB/T 17141-1997*重金属测定土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法 -- GB/T 17139-1997土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法 -- GB/T 17138-1997*重金属测定土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法 -- GB/T 17136-1997*重金属测定土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 -- GB/T 17134-1997*重金属测定污染场地土壤修复技术导则 -- HJ 25.4—2014代替HJ/T 25-1999污染场地术语 -- HJ 682—2014污染场地风险评估技术导则 -- HJ 25.3—2014代替HJ/T 25-1999场地环境监测技术导则 -- HJ 25.2—2014代替HJ/T 25-1999场地环境调查技术导则 -- HJ 25.1—2014代替HJ/T 25-1999土壤环境监测技术规范 -- HJ/T 166-2004土壤质量词汇 -- GB/T 18834-2002
  • 专为药企设计,赛默飞发布新款XRF
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "近日,赛默飞发布了一款针对制药企业的新型便携式a href="https://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target="_blank"span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongX射线荧光分析仪(点击进入ED-XRF专场)/strong/span/a——赛默飞span style="text-indent: 2em "onicX便携式XRF分析仪(IonicX XRF)。制药企业可以通过这台仪器在几秒钟内检测出仓库中原材料中离子盐的成分。据赛默飞介绍:将这台仪器交给质控经理,就是将实验室建在了工厂的任何地方,可以节省送实验室检测的时间和成本。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 269px height: 269px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/8288a609-c27a-43df-9451-92571ded1d41.jpg" title="IonicX-03.jpg-650.jpg" alt="IonicX-03.jpg-650.jpg" width="269" height="269"//pp style="text-align: center "赛默飞IonicX便携式XRF分析仪(IonicX XRF)/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "IonicX XRF主要用于鉴定制药生产过程中使用的五种盐——氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)、氯化镁(MgClsub2/sub)、氯化钙(CaClsub2/sub)和氢氧化钠(NaOH)。IonicX XRF可以解决药企在药物材料测试过程中的时间和成本,该仪器符合“生产质量管理规范(GMP)”和美国联邦法规的要求,专为制药行业设计,具有易于使用、轻快便携、检测迅速且前处理简单等特点。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "赛默飞的产品经理Kyle Dumke说:“合规性和效率是制药行业对原材料检测最关心的问题,但彻底的分析所有原材料需要大量的时间和资源。使用IonicX XRF,可以在仓库里几秒钟内完成原材料的现场检测。”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "br//pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 444px height: 223px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/07adbb69-9f2b-4728-9118-d7e37c7b5f27.jpg" title="仪器经理人.jpg" alt="仪器经理人.jpg" width="444" height="223"//p
  • 学完这个!“门外汉”也可以使用PH计了
    PH计是测量和反应溶液酸碱度的重要工具,PH计的型号和产品多种多样,显示方式也有指针显示和数字显示两种可选,但是无论PH计的类型如何变化,它的工作原理都是相同的,其主体是一个精密的电位计。1.一个参比电极;2.一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH;3.一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。以下是分别说明各部件的主要功能:参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池=E参比+E玻璃,如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化,而测量pH计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大1-100MΩ;因此,必须把信号放大,使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,pH电流表的表盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计则直接以数字显出pH值。ph计的工作原理PH计是以电位测定法来测量溶液PH值的,因此PH计的工作方式,除了能测量溶液的PH值以外,还可以测量电池的电动势。PH在拉丁文中,是Pondus hydrogenii的缩写,是物质中氢离子的活度,PH值则是氢离子浓度的对数的负数。PH计的主要测量部件是玻璃电极和参比电极,玻璃电极对PH敏感,而参比电极的电位稳定。将PH计的这两个电极一起放入同一溶液中,就构成了一个原电池,而这个原电池的电位,就是这玻璃电极和参比电极电位的代数和。PH计的参比电极电位稳定,那么在温度保持稳定的情况下,溶液和电极所组成的原电池的电位变化,只和玻璃电极的电位有关,而玻璃电极的电位取决于待测溶液的PH值,因此通过对电位的变化测量,就可以得出PH溶液的PH值。误差校正理论上,0~7~14pH的发生电位差在25℃时为+414mV~0~-414mV左右。在能斯特方程式中,电位差大约会变化-59mV,但实际上1pH的变化大约会变化-58mV,此外对于强酸性与强碱性由于玻璃膜的材质以及液体的种类不同,会产生误差。pH计的电位差pH计的校正使用符合JIS标准的pH标准液。pH标准液包括草酸盐(1.68pH)、酞酸盐(4.01pH)、中性磷酸盐(6.86pH)、磷酸盐(7.41pH)、硼酸盐(9.18pH)、碳酸盐(10.01pH)。ph计的使用方法(步骤)ph计使用前的准备工作1.使用PH计之前先用三蒸水清洗电极,注意玻璃电极不要碰碎。2.准备在平台PH计的旁边放至调节用的NAOH液和HCL液。3.在冰箱中拿出定PH液(PH=7.0),放与平台上。4.打开PH计,调定PH值,按︿﹀键选择PH和CAL选项,选择其中的CAL项,调节插入到PH液(PH=7.0)中,按《》键选择数据值到7.0处,出现小八叉即可。5.将玻璃电极插入到待测的溶液中,再放入另一电极,适当的搅动液面(注意:不要碰碎玻璃电极)。6.PH计的电子单元使用必须注意电路的保护,在不进行PH值测量时,要将PH计的输入短路,以避免PH计的损坏。7.PH计的玻璃电极插座必须保持干净、清洁和干燥,不能接触盐雾和酸雾等有害气体,同时严禁玻璃电极插座上沾有任何的水溶液,以避免PH计高输入阻抗。8.未到你需要的PH值时要小心的加如NAOH液和HCL液,(据调节范围不同可以选择不同浓度的调节液,浓度小时可以快加,浓度大时要加慢)。9.加液时小心不要超过所需的定容量。ph计怎么使用步骤1.后盖打开,装入电池一块。2.装上复合玻璃电极注意:(1)复合电极下端是易碎玻璃泡,使用和存放时千万要注意,防止与其它物品相碰。(2)复合电极内有KCl饱和溶液作为传导介质,如干涸结果测定不准必须随时观察有无液体,发现剩余很少量时到化验室灌注。(3)复合电极仪器接口决不允许有污染,包括有水珠。(4)复合电极连线不能强制性拉动,防止线路接头断裂。3.打开电源开关后,再打到PH测量档。4.用温度计测量PH6.86标准液的温度,然后将PH计温度补偿旋钮调到所测的温度值下。5.将复合电极用去离子水冲洗干净,并用滤纸擦干。6.将PH6.86标准溶液2~5ml倒入已用水洗净并擦干的塑料烧杯中,洗涤烧杯和复合电极后倒掉,再加入20mlPH6.86标准溶液于塑料烧杯中,将复合电极插入于溶液中,用仪器定位旋钮,调至读数6.86,直到稳定。 应该注意以下两点:(1)必须用PH6.86标准调定位。(2)调完后,决不能再动定位旋钮。7.将复合电极用去离子水洗净,用滤纸擦干,用温度计测量PH4.00溶液的温度,并将仪器温度补偿旋钮调到所测的温度值下。8.将PH4.00标准溶液2~5ml倒入另一个塑料烧杯中,洗涤烧杯和复合电极后倒掉,再加入20mlPH4.00标准溶液,将复合电极插入溶液中,读数稳定后,用斜率旋钮调至PH4.00。应该注意斜率钮调完后,决不能再动。9.用温度计测定待测液温度,并将仪器温度补偿调至所测温度。10.将复合电极插入待测溶液中,读取PH值,即为待测液PH值。 应该注意以下两点:(1)测定时温度不能过高,如超过40℃测定结果不准,需用烧杯取出稍冷。(2)复合电极避免和有机物接触,一旦接触或沾污要用无水乙醇清洗干净。11.注意事项: 仪器在使用前必须进行校准,即以上4~8款操作。如果仪器不关机,可以连续测定,一旦关机就要校准。但12小时即使不关机也必须校准一次。ph计使用注意事项1.一般情况下,ph计仪器在连续使用时,每天要标定一次;一般在24小时内仪器不需再标定。2.使用前要拉下ph计电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。3.标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液,第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液,如被测溶液为酸性时,缓冲液应选pH=4.00;如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲液。4.测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。5.电极切忌浸泡在蒸馏水中。PH计所使用的电极如为新电极或长期未使用过的电极,则在使用前必须用蒸馏水进行数小时的浸泡,这样PH计电极的不对称电位可以被降低到稳定水平,从而降低电极的内阻。6.PH计在进行PH值测量时,要保证电极的球泡完全进入到被测量介质内,这样才能获得更加准确的测量结果。7.PH计使用时,要去除参比电极点解液加液口的橡皮塞,这样参比电解液就能够在重力的。pH计的保养1.pH计玻璃电极的贮存pH计短期内不用时,可充分浸泡在饱和氯化钾溶液中。但若长期不用,应将其干放,切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。2.pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后,浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。3.玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。4.参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。常见问题及解决方案1.同一样品,两次测量的 pH值不一样?温度变化或样品本身发生了化学反应,都会引起 pH值的变化。所以,应尽量保持温度一致,并且避免化学反应。2.同一样品,同时在两台 pH计上测量,读数不一致?由于两台 pH计的校正条件不一样(如,不同时间做的校正),造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对 pH计进行校正,然后再同时测定。3.为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了?缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用后,由于空气中各种霉菌的作用,缓冲液较易变质。注意:已使用过的缓冲液,千万不能倒回原装瓶中! 4.电极需多久校准一次?电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。建议每天校准一次,最长不要超过每周一次校准。 更换电极以及长时间不使用,在使用前必须先校准。5.如何保养 pH电极?电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法:①若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶 /盐酸洗液清洗电极膜。②若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗。③若发现电极液络部变脏变黑,可用硫醇清洗液清洗液络部。④活化电极膜,活化方法:电极再生液浸泡 30秒,再用 3mol/LKCl溶液浸泡 5小时。6.样品温度为 10℃,此时仪表显示的是 10℃还是25℃下的 pH值?酸度计显示的是溶液在当前温度下的 pH值,若在 10℃测量,仪表显示的是溶液 10℃的值,如果需要得到 25℃的 pH,必须把溶液温度升/降温至 25℃,再进行测量。酸度计的温度补偿指的是补偿温度对 pH电极的影响,但不能将任何温度下的 pH值补偿到 25℃。7.为什么电极放在 pH7.00的缓冲液中校正后,显示为 7.02?此时缓冲液温度在 20℃左右。由于缓冲液的 pH值会随温度变化有小量变化,7.00只是缓冲液在25℃下的值,而缓冲液在 20℃时的值应为 7.02。pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。  8.pH电极寿命有多长?pH电极的寿命与测量样品的性质、样品温度及使用的频率、保养情况有关。在正常使用、正确保养的情况下,pH电极寿命为 1至 2年。9.检测pH计准不准?测pH计准不准?唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。取三个pH标准缓冲溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以pH6.86进行定位校准,以pH4.00进行斜率校准,然后测试pH9.18看pH计是否准确,是否合格立见分晓。如果精度不合格,还可以进一步判断是pH计有问题还是pH电极有问题。10.pH计数字不稳定现象原因总结:①检查电极是否已损坏;②应该是电极使用的时间太长了,先校准看一下是否有效;③可试下用2.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探头;④清洗一下玻璃球,是不是时间长了,上面附着了一些有机物,导致反应不灵敏;⑤在水中存在着一个化学平CO2+H2O→H++HCO3-,由于一般的纯水或地表水都显弱碱性导致该平衡向正反应方向移动故pH会一直上升;⑥在被测水样中加入中性盐(如,KCl)作为离子强度调节剂,改变溶液中的离子总强度,增加导电性,使测量快速稳定。此方法国家标准GB/T6P04.3-93中规定:“测量水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定,每50mL水样中加入一滴中性0.1moL/L KCl溶液。”虽然此方法改变了水样中的离子强度,在一定程度上引起了其pH值得变化,但经实验证明此变化在数值上只改变了0.01pH左右,是完全可以接受的。但采用这种方法时,一定要注意所加的KCL溶液不应含任何碱性或酸性的杂质。因此,KCl试剂要采用高纯度的,所配溶液的水质也要高纯度的中性水质。
  • "凤凰"号火星探测新发现:火星土壤可能有害
    东方网8月6日消息:“凤凰”号火星探测器在火星上发现水和冰的消息令人惊喜,但目前它又传来不好的消息:在火星土壤样本中发现了一种对生命有害的物质。   据美国媒体8月5日报道,亚利桑那大学的首席科学家彼得史密斯4日发表声明指出:第一次实验结果显示火星土壤与地球类似,但是经过进一步的检验发现了火星土壤成分中与地球土壤不同的方面。“凤凰”号将火星土壤样本和地球水放在烧杯中搅拌,并通过24个烧杯内置传感器检测土壤的pH值,寻找各种矿物质的痕迹。第一次检测结果显示火星土壤呈弱碱性,含有生命必需的镁、钠和氯化钾等成分,但第二次检验就发现了高活性的高氯酸盐。   高氯酸盐是一种有毒化学物质,是火箭固体燃料的主要成分,烟花爆竹和其他爆炸物中也有它。目前,还不清楚火星上高氯酸盐的成因和含量。美国宇航局正在调查高氯酸盐是否是由凤凰 ”号着陆前的外来污染所致。“凤凰”号的动力系统燃料是联氨,而非高氯酸盐。   这次发现需要进一步证实,因为“凤凰”号的另一个仪器8月3日在对土壤样本进行烘烤试验时并没有发现高氯酸盐的踪影。   不过,美国布朗大学地质学家约翰马斯特德认为,在得到所有数据前,断言火星土壤能够支持生命存在还为时尚早。   “凤凰”号于今年5月25日登陆红色火星,已经成功地证实了火星北极冰的存在,现在它的主要任务是分析火星环境是否能够支持原始生命形成,美国宇航局已经将“凤凰”号3个月的任务延长了5周。
  • 电位滴定仪的原理
    电位滴定仪(Potentiometric Titrator)是一种常用的滴定仪器,其原理基于电位测量的方法。它通过测量反应溶液中电位的变化来确定滴定过程中滴定剂的添加量,从而确定待测溶液中所含物质的浓度。以下是电位滴定仪的原理:1.电位测量: 电位滴定仪通过电极对反应溶液的电位进行测量。通常使用的电极包括指示电极(如玻璃电极)和参比电极(如银/银氯化钾电极)。指示电极感应到溶液中所含物质的变化,而参比电极提供一个稳定的参考电位。2.滴定过程: 在滴定过程中,待测溶液(被滴定物)与滴定剂(滴定液)发生化学反应,导致溶液中所含物质浓度的变化。滴定过程中滴定剂逐渐添加到待测溶液中,直至达到滴定终点。3.终点检测: 滴定终点通常是指滴定反应完全完成时的状态。在电位滴定中,终点的检测基于电位的变化。在滴定过程中,当滴定剂与待测溶液中的物质完全反应时,反应溶液的电位会发生明显的变化。这个变化被用来指示滴定终点。4.记录数据: 电位滴定仪会记录滴定过程中电位的变化,并将数据转换为体积-电位曲线或体积-导电度曲线。通过分析曲线,可以确定滴定终点的位置,从而计算出被滴定物的浓度。5.自动化控制: 现代电位滴定仪通常配备了自动化控制系统,可以自动控制滴定剂的添加速率,并在检测到电位变化时停止滴定,从而提高滴定的准确性和可重复性。综上所述,电位滴定仪利用电位测量的原理来确定滴定过程中滴定剂的添加量,并通过分析电位的变化来检测滴定终点,从而实现对待测溶液中所含物质浓度的测量。
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 药典8001试药修订草案二次公示 常用试剂增加质控指标
    近日,药典委发布关于8001 试药标准草案的公示(第二次),对此前公示过的草案进行了进一步修订。此次公示为期一个月,相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由广东省药品检验所起草,中国食品药品检定研究院、黑龙江省药品检验研究院、广州市药品检验所、无锡市药品安全检验检测中心、北京大学等单位进行复核。主要起草人包括洪建文、彭洁、肖慧、武建卓、王婷婷。试药指在本版药典中供各项试验用的试剂,但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。药品检验检测中使用试药的质量直接影响药品分析检验检测结果的质量。《中国药典》8001 试药通则在指导药品检验检测过程以及试药的使用与管理中发挥着重要的作用。但随着《中国药典》收载品种的不断丰富,检验检测所需化学试剂门类和品种的不断增加,《中国药典》收载的试药在品种和数量上,关键质量指标的要求上已经不能满足目前药品检验检测对所使用试剂试药的需求,同时还缺乏相应的安全和储存指引。为促进药品科学监管、切实发挥《中国药典》对药品检验用试剂试药的技术指导作用,本次对8001试药通则进行了修订。第一版草案,主要在试药的通用技术要求、常用试药的关键质量指标以及试药品种的补充与更新三方面进行完善。1、在试药的通用技术要求方面,针对8001试药通则存在的分级分类与现行版化学试剂国家标准不一致、缺乏安全和储存指引、有效性提示等问题,结合试药的生产、销售以及在药品检验检测的使用情况,参考《GB/T 37885-2019 化学试剂分类》更新细化了药典试药的分类,进一步促进了药典试药通则与现行版化学试剂国家标准的协调。此次公示稿中针对此方面进行了协调,由传统的四个等级分类,修订为十个大类,而且提到试药管理“一般应符合其化学品安全标签及化学品安全技术说明书的要求,应关注并保持其有效性,必要或可行时,可通过制定有效期或采用灵敏度试验等方式予以保证”,为试药的正确选用提供了更好的指导。2、对常用试药增加了相应的质控指标,结合国内外药典及试药产品目前的质量情况,对甲醇等 21 种常用的试药,根据其用途,通过实验研究考察其关键质量属性,结合该试药的质量标准及不同品牌产品的实际质量情况,增加了相应的质控指标。而本次草案,根据 2024 年2月8001试药第一次公示稿的反馈意见和建议,国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨,在第一次公示稿的基础上修订了部分内容,主要为:1. 将“供高效液相色谱使用时需满足要求”明确为“供高效液相色谱流动相使用时需满足要求”。 2. 修订辛烷磺酸钠、辛烷磺酸钠一水合物、溴化钾、氯化钾、硫酸钙的相关表述,详见附件公示稿。 3. 增加 8001 试药各品种的 CAS 号,详见附件 EXCEL 表格。8001 试药CAS编号表.xlsx附件1 8001 试药公示稿(第一次).pdf
  • 人大代表质疑“矿物质水”为“添加剂水”
    小小的一瓶再普通不过的饮用水,却成为两位全国人大代表挂在嘴边的话题。  吉林森工集团董事长柏广新代表与湖北省十堰市委书记陈天会代表,在今年两会都提交了一份关于禁止在饮用水中加入食品添加剂的建议。  “在饮用水中添加食品添加剂完全没有必要.”柏广新代表说。他曾向专家请教过,在所谓的“矿物质水”中添加的人工矿物质主要有氯化钠、氯化钾和硫酸镁,少数水中还添加氢氧化钠、碳酸氢钾等,其添加量仅为天然矿泉水中矿物质含量的十分之一,种类也与人体需要的21种矿物质相差甚远。  食品安全法规定,食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用的范围。国家卫生行政部门应当根据技术必要性和食品安全风险评估结果,及时对食品添加剂的品种、使用范围、用量的标准进行修订。“因此,必须禁止在饮用水中加入食品添加剂,或把市场上的‘矿物质水’标明为‘添加剂水’。”柏广新代表说。  陈天会代表在两会前曾调查过,各个品牌的“矿物质水”一般取自自来水,先制成纯净水,再添加两三种添加剂制成。目前,市场上有相当一部分“矿物质水”有人工加入的食品添加剂。虽然厂家自称这样做是为了“调节纯净水的口味”,其实质是为了经济利益。有必要对这些人工“矿物质水”喊停。  据柏广新代表介绍,在国外,美国的联邦法规明确规定,在饮用水中禁止添加任何食品添加剂。而英国的“天然矿泉水、泉水、瓶装饮用水法案”中不仅禁止将饮用水软化成纯净水,同时明确规定为避免与天然矿泉水相混淆,不允许产品冠以“矿物质水”的名称。美国一家大型饮料企业在国外生产的添加矿物质的饮用水产品只被允许称为“调味纯净水”,而在中国却称为“矿物质水”。  柏广新代表与陈天会代表都建议,在饮用水中加入添加剂,无论从技术上还是营养上讲均无必要。国家有关部门应该开展饮水与健康的相关性基础研究,依法对饮用水中的添加剂重新进行安全性风险评估,严格杜绝哗众取宠、误导消费者的情况出现。
  • 53个化学化工项目获国家科技奖
    1月10日上午,中共中央、国务院在北京人民大会堂隆重举行国家科学技术奖励大会。2013年度国家科技奖获奖名单中通用类项目共有246项,化学化工类项目53项,约占获奖总数的22%。其中,罗布泊盐湖120万吨/年硫酸钾成套技术开发项目获得科技进步一等奖。著名物理化学家张存浩院士和著名核物理学家程开甲院士荣膺国家最高科技奖。  在本年度国家科技奖中,化学化工领域获奖成果数量平稳增长,共有19个项目摘得国家自然科学奖,14个项目获得国家技术发明奖,20个项目获得国家科技进步奖。这从一个侧面反映出化工行业原始创新、自主创新与集成创新能力在稳步提升,行业科技创新更加注重产学研结合,侧重于在实际生产运行中实现重点难点的技术突破。  自然科学奖和技术发明奖被认为是原始创新能力的有力体现。2013年度化学化工领域在这两个类别中的获奖数量达到33项,为历史之最,表明我国化学工业原始创新能力得到了很大提升。高分子复合材料微加工制备及其物理与化学问题等19个化学化工类项目获得国家自然科学二等奖,绝大多数获奖项目都在国际重要刊物上发表论文,为化学工业的基础研究作出了突出贡献。新型甲醇羰基化催化剂的结构设计及工业应用等14个化学化工类项目获得国家技术发明二等奖。  国家科技进步一等奖中再次出现了化工科技项目的身影。获得科技进步一等奖的罗布泊盐湖120万吨/年硫酸钾成套技术开发项目,开创性地采用分散兑卤和低镁饱和卤水代替淡水分解光卤石,攻克了生产硫酸钾必需的氯化钾和软钾镁矾两种原料难题,形成了具有完全自主知识产权的成套技术,共授权国家专利18项。目前该项目已建成120万吨/年硫酸钾厂,单厂生产规模全球最大,产能占世界总量26%以上,国内市场占有率78%以上,不仅缓解了我国钾肥供需矛盾,同时也提高了我国在国际钾肥市场的话语权。由中国石油(7.56, 0.01, 0.13%)等企业完成的海上油田超大型平台浮托技术创建及应用和金发科技(5.10, -0.10,-1.92%)股份公司开发的基于先进聚合物材料自主创新的创新体系工程等项目获得国家科技进步二等奖。  2013年度国家最高科学技术奖授予张存浩、程开甲两位院士。美国科学家王中林等8名外国专家获本年度中华人民共和国国际科学技术合作奖。中国科学院物理所和中国科技大学的&ldquo 40K以上铁基高温超导体的发现及若干基本物理性质研究&rdquo 问鼎国家自然科学一等奖,填补了连续3年该奖项的空缺。
  • 8362纯水PH分析仪在煤化工企业的应用
    8362纯水PH分析仪在煤化工企业的应用哈希公司 背景介绍陕西某煤化工企业动力站采用汽包炉发电,根据 GB12145-2016《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量标准》及《火电厂汽水化学导则》,酸性腐蚀是锅炉系统中最常见和严重的腐蚀,因此要测量给水和炉水PH。在现场安装了9500+8362纯水PH分析仪,分别安装在省煤器入口、炉水左侧和炉水右侧。监测锅炉给水(省煤器入口)的pH,目的是为了保持给水的最佳pH,以较少腐蚀。炉水监测的pH实时监控则能够避免汽水循环系统腐蚀,同时保证抑制水中硅酸盐分解和控制磷酸盐与钙镁盐的反应条件。应用情况主要仪器:9500+8362纯水PH分析仪。该仪表于2018年安装使用,用户反应使用情况良好,能准确的达到现场工艺的控制要求。应用情况如图1所示。图1 9500+8362现场安装图片目前,仪器运行正常,下图2为该仪器在2020年5月的数据。图2 2020年5月现场数据由数据可知,8362在现场运行平稳,客户的炉水pH控制在9以上。根据客户的反馈,8362在现场表现良好,能够有效监控PH值并保证汽水系统的正常运行。其校准方式灵活,虽然厂家建议的校准周期为1个月,但客户根据现场的试剂情况适当的延长了校准周期至6个月。另外,8362不需要添加氯化钾,仅需现场使用情况更换电极(1根/每年)。8362为Hach公司专门为纯水测量pH而设计的在线分析仪,它使用的参比电极类似于测量电极,可以将测量的阻抗最小化。本体是316L不锈钢材质,可以保护测量不受静电和磁力扰动的影响。循环室的设计中没有保留区,这样可以避免二氧化碳的分解、气泡的聚集或不溶沉淀物聚集物(氧化铁、树脂盐析的残留物等等)的干扰。针对客户现场工艺控制要求,9500+8362是一个很好的选择,客户满意度高。总的来说,pH是水汽循环中很重要的指标。8362纯水PH分析仪,在正常的维护情况下,响应快,重现性及检出限完全满足现场测量需求,维护简单,是一款监测汽水系统 PH 的高性价比的仪表。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • SurPASS 3让你保持“蓬松的头发”
    淡黄的长裙,蓬松的头发被一句“淡黄的长裙,蓬松的头发”洗脑,脑海里非常有画面感。不过淡黄色的长裙人人都可以有,但蓬松的头发就不一定了!“蓬松的头发”除自身发质外,还需后期的长期护理,而对于头发容易出油或者细软扁塌发质的人群来说,“蓬松的头发”就是一场梦,选择正确的洗发用品就尤为的重要。好的洗发用品,其作用不仅仅是清洁头发,促进毛发正常的新陈代谢,更应具有滋润毛发和固定发型的作用。因此,洗发用品的选择也是美发过程中至关重要的。对不同头发护理尤其是洗发水及护发素的应用、调节、漂白及染色的理解及控制越来越被重视起来。头发是一种复杂的角蛋白纤维,未处理过的头发在很宽的pH范围内具有高负值的流动电势,这说明自然情况下的头发有一定的疏水性。Zeta电位的大小取决于头发的类型(即种族)和头发的状况,因此,头发经洗涤处理后表面基团发生变化,即会使得Zeta电位发生变化,可以使用SurPASS 3来测试头发表面在洗涤过程中的zeta电位变化,为优化美化产品提供帮助。SurPASS 3实验通过护发产品在真实头发上的吸附和解吸来模拟洗发过程首先,用缓冲液(可能是水或氯化钾溶液)润洗安装在柱状样品槽的头发。可以发现未处理的头发在很宽的pH范围内具有高负值的流动电势,这说明自然情况下的头发有一定的疏水性。洗发水的使用会立即影响流动电势,这主要是香波中的阴离子活性剂在头发上吸附。用缓冲液再次润洗后,可以观察到洗发水完全洗除掉,但速度会比吸附速度慢。接下来加入护发素,迅速被吸附,使得头发表面的电荷发生逆转。在达到护发素在头发纤维上的吸附平衡后,用缓冲液再次润洗头发,流动电势略有降低。继续润洗后,头发纤维仍然带正电荷,这说明护发素仍然吸附在头发上,不会因为润洗而被完全洗掉。美容是人们追求自身的完善和向爱的一种表现,更是人类文明的基础。社会的进步与发展,已使越来越多的人追求美、创造美。如果人们在实施美容之前对自己的皮肤类型、化妆用品、洗沐用品的化学构成、功能有更多的了解;如果美容师在提高技艺的同时研究一些美容用品的化学原理;如果从事化妆品科研的工作者创造臾多健康的、高效的美容精品,人们的生活定会越来越好。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 产品简介| Knick 数字pH/ORP复合电极
    产品概述 化学和制药食品工业在生产和废水处理方面都要求其工艺的最高质量和安全性。通过使用适当的过程传感器,确保实时顺利的生产过程。凭借二合一复合传感器,Knick为苛刻应用中的pH和ORP组合测量提供了解决方案。将pH值和ORP测量一起放在单个传感器中,为用户提供了更大的灵活性。同时,该传感器几乎不需要维护,也适用于恶劣环境下的在线测量。Combined Measurement of pH and ORP with just one Sensor01:SE555X/*-AMSN SE555X/*-AMSN传感器将Knick的SE555 pH和SE565 ORP传感器集成在一个测量序列中。这种组合节省了生产环境中的空间,因为只需要一个安装位置。该传感器还减少了所需的额外设备的数量,如电缆、配件或变送器。 复合pH/ORP传感器是基于SE555 pH传感器,其中一个额外的铂片嵌入在玻璃轴的侧面可以测量ORP。ORP传感器用于检测氧化还原活性反应物的存在。铂被推荐作为电极材料,因为贵金属本身不会干扰氧化还原过程。铂还具有很强的抗腐蚀性介质能力,因此该传感器也可用于氯碱电解或化学废水等具有挑战性的工艺中。应用领域发酵工艺、食品饮料、腐蚀性介质、极端 pH 值、废水02:SE554X/*-AMSN SE554X/*-AMSN传感器将Knick的SE554 pH和SE564 ORP传感器集成在一个测量序列中。电极采用特殊设计,实现了高精确度和高稳定性,快速且使用寿命长。参考系统通过2个开放式连接与测量介质直接接触。最大程度降低了污染和膜片堵塞的风险。聚合物中含有大量氯化钾且分布特殊,从而降低了膜片的扩散电位引起的测量干扰。应用领域在具有极端离子强度的介质、盐水、强氧化性介质以及酸性和碱性介质中的测量 性能特点Flexible and space-saving Sensor– 可同时测量 pH 值和氧化还原值– 通过 Memosens 技术实现完美电气隔离– 不会受到连接器内的潮湿影响– 可在实验室预先校准– 数字式数据传输– 集成传感器诊断– 低维护,无需补充电解液– 内置温度探头– 国际国内防爆认证 科伲可(上海)电子测量仪器贸易有限公司上海市黄浦区打浦路15号中港汇大厦3105室
  • 青海省生态环境厅关于《土壤 总硒的测定 原子荧光光谱法》等16项青海省地方生态环境标准复审结论的公示
    根据《中华人民共和国标准化法》和《地方标准管理办法》,按照《青海省市场监督管理局关于开展地方生态环境标准复审工作的通知》(青市监函〔2023〕252号)要求,我厅组织对2021年之前批准发布的部分青海省地方生态环境标准开展了标准实施评估和复审,经技术审查等提出复审结论。现将《建设项目施工期环境监理导则》等16项青海省地方生态环境标准复审结论进行公示。公示时间:2024年4月11日至2024年4月25日公示期内,任何单位和个人如有异议,可以提出书面意见,单位意见应加盖公章,个人意见应署明真实姓名、身份证号和联系电话,于公示截止日期前反馈西青海省生态环境厅法规与标准处。联系人:张湧,联系电话:0971-8116762,地址:西宁市南山东路116号,邮编:810007,电子邮箱:zhangyongstu@163.com附件《建设项目施工期环境监理导则》等16项地方生态环境标准复审结论序号标准编号标准名称复审结论1DB63/T 1109-2012建设项目施工期环境监理导则继续有效2DB63/T 1144-2012污染源自动监控系统数据采集技术规范继续有效3DB63/T 1207-2013土壤 总硒的测定 原子荧光光谱法废止4DB63/T 1350-2015河湟谷地人工湿地污水处理技术规范修订5DB63/T 1342-2015三江源生态保护和建设生态效果评估技术规范继续有效6DB63/T 1607-2017公路铁路建设项目环境监理规范继续有效7DB63/T 1609-2017输变电工程环境监理技术规范继续有效8DB63/T 1635-2018氯化钾生产中尾矿的清洁处理技术修订9DB63/T 1723-2018石棉尾矿污染控制技术规范继续有效10DB63/T 1773-2020生活垃圾小型热解气化处理工程技术规范继续有效11DB63/T 1778-2020污染影响类建设项目环境监理规范 继续有效12DB63/T 1777-2020农村生活污水处理排放标准修订13DB63/T 1870-2020水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法继续有效14DB63/T 1871-2020牧草 7种金属元素的测定 微波消解电感耦合等离子体质谱法继续有效15DB63/T 1872-2020牧草 汞和砷的测定 微波消解原子荧光法继续有效16DB63/T 1873-2020固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定β射线法继续有效