自动闭窗器

自动进样器臂“归位失常”的维修历程仪器：热电M6原子吸收仪购买时间：2005年出故障时间：2013.08.202013.08.20上午，把灯预热完毕，准备上机跑Cd标准曲线，先调整光路，后点击“准直进样”（观察毛细进样针能否准确插入石墨管孔），谁知，问题出现了，现象描述如下：现象：1、自动进样器臂的毛细进样针头无法准直进石墨管孔 2、自动进样器臂无法正常归位（原本应该回到清洗槽，实际跑到样品盘放标液R1的位置）软件提示：1、石墨炉自动进样器盘没有转到正确位置----检查盘子安装是否正确2、石墨炉自动进样器臂垂直移动失败----检查臂未被卡住3、石墨炉自动进样器臂水平移动失败----检查臂未被卡住4、当寻灯峰时无能量-----检查波长根据以上的提示，只能一步一步排查了1、自动进样器臂上的毛细进样针头无法准直进石墨管孔：1.1刚开始以为是石墨管没装到位，重新拿出来，用棉签沾点无水乙醇清洗了石墨炉腔和两边的石英窗，正确安装后，调整光路，点“准直进针”，不行；1.2连续调整控制进样针方位的“粗调弹簧”和“微调螺母”几次后，仍然无法“准直进针”；1.3依照前次的经验，以为是控制自动进样器臂的“马达”上的一根小圆柱形的“梢”掉出来，于是就拧松该处的两颗螺丝，看到那个“梢”没掉出来。1.4把样品盘拆下来，清洗瓶和废液瓶也都拆下，拧松样品盘下面的固定螺丝，看到样品盘里面的那块“电路板”粘有一些类似“污泥样”的东西，估计问题出在此处了，电路板极有可能被腐蚀了，如右图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301248_460944_2352694_3.jpg干净完好的电路板图片及电路板上各数字（代码）代表的元件名称（右图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301248_460945_2352694_3.jpg“原本干净的电路板上怎么会有这种东西呢？”于是把电路板上的一些线路拆下来并做好记号，然后用一根干净的试管刷沾些“无水乙醇”刷洗干净（这次还真的给“洗刷刷，洗刷刷”了），再用吹风筒吹干，插上那些相应的线路，安装回去，继续调试，看自动进样器臂能否正常归位。点“准直进针”，谁知，这下自动进样器臂连动都不动了。电路板拆下来的样品盘图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301249_460946_2352694_3.jpg推测原因可能是：1、控制自动进样器臂的“马达”失灵或者坏了，导致自动进样器臂一动不动。2、电路板上某些线路断了，没电流通过，故没能发出相应的信号到自动进样器臂的传感器，导致自动进样器臂一动不动。推测原因可能是：1、控制自动进样器臂的“马达”失灵或者坏了，导致自动进样器臂一动不动。2、电路板上某些线路断了，没电流通过，故没能发出相应的信号到自动进样器臂的传感器，导致自动进样器臂一动不动。排除法：1、用“电笔”，测一下马达处的几条线路有没电阻，最后排除第1点可能。2、再把电路板拆下来，电路板上有几条“凹型槽”，每条“凹型槽”里面嵌了一条“细小铜丝”，电流就是通过这些小铜丝传导的，中途有两处被中断了，另外，还有电路板上几个点（本来是凸的点，腐蚀后就变成平的了）是被腐蚀掉了，于是找了几根小铜丝，把断的两处连接起来（俗话说“搭桥”），另外，用“点锡”的方法，把几个被腐蚀掉的点补好，“点锡”的过程图，如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301249_460947_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301250_460948_2352694_3.jpg“搭桥”成功后，把电路板及其它器件装上，点“准直进针”， 自动进样器臂会动了，也能返回清洗槽，但是归位还不太准，位置偏向样品盘这边了，于是需要调节自动进样器臂处“马达”里面的一个叫“电眼”的楔形转角的角度，调了五六次，才能调得好。原来进样针插在清洗槽的角度是由这个“电眼”控制的，故电眼的角度也是有要求的，不是随便一摆就可以的。---这让我想起一台精密仪器能够正常运作，其内部构造是由好多个精细的零件组装并控制的，多一个，少一个都是不行的。跟我们人类一样，若有某个脏腑出问题，我们就会感觉不舒服或者生病等等。 “电路板”的线路在被腐蚀的情况下，还能导电？原因是：粘在电路板上的“污泥样”是（样品盘里面转动部件上附带的一些）润滑油与平时的样品溶液（稀酸溶液）的“混合体”---黏糊糊的感觉。由于酸液可以导电，故电路板仍能继续工作，自动进样器臂也会动。但是一旦把电路板上的“污泥”清除掉之后，缺少了导电的介质，才会出现把电路板清洁后反而让自动进样器臂一动不动的情况。温馨提示:每次上机时,不要把样品杯装得太满,免得样品盘在转动时,溶液就流到样品盘底部电路板或电线上去,日积月累,就腐蚀了。自动进样针能够准确返回到清洗槽的原先位置了。点“准直进样”，进样针能插到石墨管孔了，但从软件上的GFTV投影上观察到自动进样针插入太深了（一般要求针的末端离石墨管中央凹处1/3即可）。调了“微调螺母”和样品盘下面的“粗调弹簧”，都没有效果；再调了自动进样器臂上的“定位针”，软件就会提示“石墨炉自动进样器臂水平移动失败----检查臂未被卡住”的字眼，尽管自动进样针都已经返回清洗槽，调了十多次之后，没效果；重新换了根新的毛细进样针头（英文名是：Capillary Tips），再次点“准直进样”，针头插入的深度正常了。再重复点了几次，“准直进样”，一切正常。为何重新换了根新的毛细进样针头，针头的插入位置就恢复正常，不会插得太深呢？由于上机前，出现“石墨炉自动进样器臂水平移动失败----检查臂未被卡住”的故障，多次点击“准直进样”时，毛细进样针头曾扎到样品杯的边缘或者样品盘的硬板上，针头下不去，马达猛给力，两强相较劲，导致毛细进样针有点变形（肉眼观察不出），故无论是调“定位针”还是调“微调螺母”或者“粗调弹簧”，都无法让“毛细进样针头”插入石墨管孔浅些。----呵呵，这里说明仪器的感应总比我们人类强好多，差之毫厘都不行。总结：故障的罪魁祸首是：受腐蚀的“电路板”由此而引出以下三个问题：1、进样器臂无法正常归位；2、毛细进样针插入清洗槽的方位偏了；3、毛细进样针插入石墨管孔深度发生改变。解决问题，只能一步一步排查，特别是要发现电路板上那些凹槽小铜丝断了，很不容易，在这里，感谢一位电工师傅的帮忙（点锡和搭桥），经过一天的努力，终于让自动进样器臂恢复了正常。

[b][color=#cc0000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障之柱箱温度自动关闭[/color][/b] [color=#000099] [b]音乐老师喜欢高山流水声，学生喜欢下课的铃声，我们实验员当然喜欢下班回家的欢笑声了，这时的你或者是她也许是他乐不思蜀急不可待地高高兴兴地关机回家，错...一时的高兴可能就是往次的悲剧，高兴的小船说翻就翻，下一个班就可能是满头雾水不知南北，说时迟那时快，天上的吕洞宾打了李铁拐，不愿意看到的一幕出现了——色谱仪器报错:WARN: OVEN SHUT OFF[/b][/color][b][color=#000099] 说来也怪正常分析，仪器说坏就坏，出现柱温关闭报错，第一次的你会不管三七二十一关机重启，仪器侥幸恢复正常，萌水过关，躲过一劫，兴奋之余的你还会哼哼小曲。 第二次的你或许还会不在意，仪器不想给你惹麻烦，勉强维持，让你顺利分析。 事不过三的你就不是那么幸运了，仪器就在你程序升温正常分析马上出数据结束工作进程准备下班的时候直接崩溃，让你的小聪明直接去见马克思，一切都不灵了。[/color][/b][img=,552,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010855191178_1432_2960432_3.png!w552x539.jpg[/img] 这可怎么办呢，面对WARN: OVEN SHUT OFF 是束手无策面面相觑，机灵的你会找度娘，度娘给你的策略让你更是手无举措——策略太复杂，分不清真假。最后无奈，拨通了售后电话：[color=#000099][b]售后工程师[/b]：如果经常出现柱箱加入失败。很有可能是后开门打开了关不上。判断的方法就是把仪器后面的后开门挡板卸掉以后，用手动推拉那个后开门。看看有没有一定的力度，如果一点力度都没有，就是固定后开门的那个螺丝松了。[/color][img=,553,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011014150027_8316_2960432_3.png!w553x418.jpg[/img][img=,555,627]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011015501377_1058_2960432_3.png!w555x627.jpg[/img]问：上面丢了个小螺丝找不到，有配的没？[color=#000099][b]售后工程师答：[/b]有两个方案，一个方案是你找个螺丝，大概是三个毫米的螺丝，长短无所谓，把它拧上。另外一个方案，就是说，在这个螺丝的正对面，还有一个螺丝跟它是起一个作用的，你把那个螺丝拧紧也可以的。在背面你不方便拧啊，你就打开电源，后面这个那会转动。等转到那一面朝外的时候马上关掉电源。但是那个螺丝是内六角螺丝，要用内六角的扳手。[/color][img=,553,501]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011017453888_9157_2960432_3.png!w553x501.jpg[/img][img=,553,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011019492779_5461_2960432_3.png!w553x481.jpg[/img]从这里卸一个螺丝，完美解决螺丝问题[color=#000099][b]售后工程师：[/b]一定要注意你装上去的这颗螺钉，一定不能把它拧死，稍微紧一点就行啦，螺丝一定不要拧到底，防止这个轴转不动而憋坏了这个电机。[/color]问：降温的过程中，自动后开门关闭，降温过程无法实现。[b][img=,465,612]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011021554668_4075_2960432_3.png!w465x612.jpg[/img][/b][color=#000099][b]售后工程师：[/b]可能就是因为我说的那个螺丝，你挤得太紧了，它想打打不开，阻力太大了，你松一松螺丝看看。[/color][img=,462,617]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011023152019_5029_2960432_3.png!w462x617.jpg[/img]问：关闭电源再启动，就又打开了[color=#000099][b]售后工程师：[/b]你还是要关掉电源，以后手动推拉门感觉到也不能太紧要，需要太用力的话，也不行。[/color] [b][color=#000099] 维修进行曲抑扬顿挫， 指教话语耳边回旋，故障排除有望可盼，历经周折终于完善——仪器恢复了往日的平静和正常的程序。 升温的过程——后开门自动关闭。降温的过程——后开门自动打开。程序就绪红灯熄灭。[/color][/b]

现在，空气质量关注度越来越高，空气治理的呼声越来越高，国家投入的支持资金越来越大，一线工作人员待检样品与日俱增，笔者近日查阅资料，日常的实验室气相色谱分析中，通常的气体进样方式为手动进样。手动进样方式必须靠人去定时操作进样，人工操作往往给气体进样带来一定的人为因素误差，如进样时间的不一致会造成气体出峰谱图重复性不好，研究分析认为，气体样品自动进样器需要进行很好国产化和有效地创新，必定会有很广阔的空间，长此以往可以向微型化穿戴化发展。 目前 GB/T16157-1996 大气污染物综合排放标准更新滞后，同时由于我国工业尤其是化工业发展迅猛，标准已经很难适应发展的新形势新要求,日常工作都深受其扰。但是，相对于液体自动进样 顶空进样等等来说，实验室气体直接自动进样一直是发展的空白，没有引起足够的关注，尤其是现在PM2.5关注度越来越高的今天，痕量化 快速化 便捷化 已经成为主流的今天，数年以后，人们已经不仅仅要求看到PM2.5的数值，而是需要看到某个区域污染物的种类名称以及浓度含量，因此，气体自动进样器必须加快研发速度，必须向精细化准确快捷方面持续发展。 以非甲烷总烃测定为例，气体自动进样器原理进样阀(InjectionValves) ：多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的，而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181547_527765_2328678_3.jpg如图所示，双六通阀，用流量计测定定量环是否充满溢出，利用手柄切换，反冲技术进入色谱分析，虽然这样改造较以往气密针抽取一定体积样品，进样口直接进样有一定优势，但是弊端也是依然存在1、必须时刻人工值守，不能实现序列分析；2、气袋直接进样以及进样完毕阀门切换和启动色谱仪的时间间隔，还有人工因素的干扰，如此来讲，直接影响工作效率的提高和数据的重现性和准确度，基于以上因素，决心继续改装。查找文献资料发现，目前国产气体自动进样器研发进展缓慢，积极性不高，仅仅有北分厂在做，但是创新不高，国外瑞士CTC以及美国ENTECH在系列性研发，如美国ENTECH 7032Aj就是一款气体自动进样器，主要由一个16向34孔样品选择阀 1个双向8孔的回路进样阀门 1个1毫升的定量环 以及一个真空泵组成，可以分析21个样品一次序列，全部实现电路控制,还可以与浓缩仪相连，浓缩以后在进入色谱或者质谱，如此来看的话，即实现了效率提高，数据重现性以及准确度也会提升不少,我认为，这套设备与INFICON的hapsite有相似之处，只不过没有实现样品自动进样过程.如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527772_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527773_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527774_2328678_3.jpg它可以实现直接进样分析的过程，可以实现浓缩不浓缩的过程，但是如果做实验室分析来讲的话，必须要有自动进样装置配套，可以配套设施里面都不含有自动进样器！因此，自动进样器这产品的发展，需要引起关注！

[align=center][b]自动进样器堵针、堵管原因排查[/b][/align]在色谱实验分析中，能够定量的把样品送入色谱柱的装置，叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种，自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器，只需设置好进样参数、放入待检测样品，即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样，有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活，有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材，有的移液精准，适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009088941_7309_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009230230_8839_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009358365_8139_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3岛津自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009502954_9705_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图4 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[/align]自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成，各个部分之间紧密合作，共同带动着自动进样器的正常运行。在进样臂上，装载着进样针，在圆形样品盘上以其转轴位圆心，在不同半径上均匀分布着不同的样品工位 进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后，产生协调的进样动作 样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号，进样臂在得到信号后方可进行吸样动作，从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置，其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”，样品不经过流路切换阀和配管的连接处，可以直接注入到色谱柱中，优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度，而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率，适合生物样本分析。另外，本台仪器还采用了SUS加固PEEK管，实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能，在更多情况下可以将携带污染降至最低。当样品前处理不正规，导致进样针吸取到固态物质后，系统压力会增高，导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器，排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后，我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器，首先进入的是自动进样器的高压阀，如图5所示。高压阀内部由六通阀组成，相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。[align=center][img=,591,788]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010043925_2455_3870716_3.jpg!w591x788.jpg[/img][/align][align=center]图5 自动进样器高压阀[/align]流动相进入高压阀后，通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项，将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM，利用液相色谱泵泵入3 mL纯水，观察进样针的压力，正常为20 bar。进样针如果压力大，可选择低流速的高有机相长时间冲针，可将堵塞问题完美解决。[align=center][img=,628,838]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010194062_8177_3870716_3.jpg!w628x838.jpg[/img][/align][align=center]图6 进样阀[/align]若进样针无异常，那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL，将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管，此时还需将进样阀关闭，在程序中选择INJ Close，否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水，观察进样管的压力，正常应为30 bar。若进样管堵塞，可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转，则选择反冲进样管。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010331480_9156_3870716_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/align][align=center]图7 进样孔[/align]进样管与进样阀连接处均是金属材质，若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open，使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010455535_3503_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图8 反冲进样管[/align]今天的分享到此就结束啦，如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流，学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法，可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人，感谢你们为我们提供了这么好的交流平台，感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会，感谢你们为我们的作品一一指正。[b] [/b]