分馏管

环境化学与生态毒理学国家重点实验室刘倩、江桂斌研究组近期在纳米材料转化过程同位素分馏方面取得重大突破，研究成果日前在线发表于Nature Nanotechnology，doi: 10.1038/nnano.2016.93 Impact Factor35.267，中科院生态环境中心为该工作唯一完成单位。　　该研究采用了天然稳定同位素来研究环境中纳米材料的过程和来源。研究人员首次发现了纳米银在自然转化过程中的稳定同位素分馏现象，通过多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测定了纳米银在转化过程中天然银同位素组成的极细微变化。研究发现不同的环境过程能够导致不同的银同位素分馏效应，进而通过同位素变化揭示了纳米银在自然水体中的转化途径与机理。这种基于天然同位素组成的研究思路完全不同于常规的基于浓度或粒度的方法，不但可以提供反应过程中不依赖于浓度的多维信息，而且无需添加任何人为标记物或放射性标记物，因此为纳米研究提供了一种全新的研究手段。尤其是对于大时空尺度、难以人为加标的体系，该方法提供了一个可行的研究途径。该研究将稳定同位素技术拓展到一个全新的应用领域。　　特别值得一提的是，研究人员发现人工纳米材料与天然纳米材料在一些环境过程中具有显著不同的同位素分馏效应。这一现象为甄别环境中纳米材料的来源提供了一种潜在的方法，从而为更准确的环境纳米毒理学研究提供了可能。　　这一工作被Nature Nanotechnology审稿专家高度评价为“一项开创性的里程碑式的工作—a pioneering landmark study”。Nature Nanotechnology同期以“Nanoecotoxicology: Nanoparticle behaviour dissected”为题专门配发了两页篇幅的news and views评论文章，对该工作的背景和科学意义进行了详细解读，认为“这一发现具有相当的重要性—the importance of thefindings reported is substantial”，“这一开创性的工作证明了纳米材料的同位素分馏值得深入研究—the pioneering work of Liu and colleagues has demonstrated that this is an issue (isotopic analysis of nanoparticles) worth looking at”。　　该研究组在环境纳米材料方面已开展了系列研究工作，前期工作中发明了一种基于毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱在线联用(CE-ICP-MS)的纳米材料表征新方法，可在单次检测中完成复杂环境介质及消费产品中纳米材料的种类鉴定、尺寸分布表征和相关离子检测，相关论文已以VIP paper发表于化学类顶级期刊《德国应用化学》(Angew Chem Int Edi., 2014, 53, 14476-14479)，成为继传统电镜、光散射技术之外的一种新的纳米材料表征技术。　　该研究得到了国家自然科学基金委、中科院环境健康先导专项、科技部973项目及中科院青年创新促进会的支持。通过银稳定同位素分馏揭示自然水体中纳米银的天然转化过程

该仪器是在升温过程中，通过对样品的淋洗分馏技术，测定聚烯烃或其它半结晶聚合物的化学组成及其分布，能够提供聚烯烃的更多、更全面的结构表征，因此，TREF仪器是聚烯烃类聚合物研究和开发的最得力的工具。更详细内容请点击：www.esum.com.cn或致电010-84831960.

珀金埃尔默的 Swafer&trade 平台是一种微通道芯片技术，不仅可以为 Clarus 500 及 600 气相色谱仪用户提供更多的应用灵活性，而且可以提供更为丰富的样品信息、提高灵敏度、降低维护成本以及提高样品通量。 S-Swafer 是一种灵活的分流设备，设计用于在一系列检测器或色谱柱间实现样品流分离。可编程的压力调节器提高了气体进入分流器出口时的流速，从而使更高的分流比能够得以应用。 可以利用不同的方式配置 S-Swafer 以提供各种附加功能： 最多可在四个检测器之间进行色谱柱流出物分流 &ndash 适用于在多个检测器上的色谱监测 色谱柱间的进口分流 &ndash 允许在多个色谱柱上进行不同分流 样品反吹 &ndash 用于除去较重的样品残留物/li 色谱柱隔离 &ndash 允许在不关闭气相色谱仪的情况下维护进样口 质谱仪 (MS) 隔离 &ndash 可以在质谱检测器仍处于真空状态时更换气相色谱柱 极性调谐 &ndash 允许在进行色谱测量时调节色谱柱的选择性来优化困难的分离过程 适用于新型 Clarus 气相色谱仪的 S-Swafer 分流器套件配有可编程气路控制 (PPC)，及以下配件： S-Swafer 分流器、所有所需的安装硬件及用户指南。 详细信息请浏览：http://las.perkinelmer.com.cn/Catalog/ProductInfoPage.htm?ProductID=N6520272

天津市民艾先生研制了一种废水自动分流器，通过探头对水质进行物理探测后自动将生活废水中可再利用的水分流出来存储再利用，起到节水的目的。目前该产品已获得实用新型专利。

滴灌灌水器位于滴灌系统的最末级，其内部流道的尺寸通常介于0.5~1.2 mm之间，能够将管道中的有压水转变为点滴状水流实现节水灌溉。滴灌灌水器的水力性能决定了灌溉均匀性和灌溉质量。已有研究结果表明，改变灌水器内部流道结构可以显著提升灌水器的水力性能。然而，为了解决灌溉水资源短缺的问题，许多地区使用高含沙量的水源作为灌溉水源，滴灌灌水器堵塞的问题也随之而来。因此在提升滴灌灌水器水力性能的同时，还需对灌水器流道开展结构优化以提升滴灌灌水器的抗堵塞性能，进而提升滴灌系统的使用寿命。近期，石河子大学王振华教授团队提出了一种分流对冲式滴灌灌水器和基于水-沙运动特性的灌水器抗堵优化方案。该团队利用新型一体化打印技术（nanoArch S140，摩方精密）实现了滴灌灌水器流道试件的高精度3D打印，并开展了物理试验和数值模拟研究。该研究提出的灌水器抗堵优化方案在维持灌水器水力性能的前提下，能够使灌水器的抗堵塞性能提升60%。相关成果以“Anti-Clogging Performance Optimization for Shunt-Hedging Drip Irrigation Emitters Based on Water-Sand Motion Characteristics”为题发表在《Water》期刊上。图1. （a）分流对冲式流道结构参数及打印试件。（b）灌水器性能试验平台。（c）灌水器流量试验值和模拟值的误差曲线。分流对冲式流道的结构参数及打印试件如图1（a）所示，流道由8个“回”字形流道单元组成，每个流道单元宽2.6 mm，深0.8 mm。通过电子显微镜对试件进行测量，其打印精度达0.01 mm，满足试验要求。将灌水器试件置于图1（b）所示的试验平台上测定其流量，如图1（c）所示，对不同压力下的流量实测值进行拟合得到灌水器的流态指数为0.479，水力性能优良，流量实测值与流量模拟值的误差在1.29~3.21%之间，证明了本文数值模拟方法、结果及精度的准确性。图2. （a）分流对冲式流道内部流场分布。（b）不同粒径沙粒在流道中的运移轨迹及速度变化。（c）3g/L 的浑水浓度下流道堵塞实物图。图2（a）为通过数值模拟得到流道中深截面处的速度和压力分布云图。模拟结果表明，每个流道单元内的速度分布一致，定义导流件背部为漩涡区I，分流件背部为漩涡区Ⅱ，其余区域为主流区Ⅲ，其中水流对冲区为区域Ⅲ*。主流区Ⅲ的水流流速介于1.21~4.53 m/s之间，漩涡区I和Ⅱ中的水流流速介于0.11~1.21 m/s之间。0.05、0.10和0.15 mm沙粒的运动轨迹及速度如图2（b）所示，沙粒在漩涡区I和Ⅱ中的运移速度在0.06~1.10 m/s之间，沙粒容易发生沉积，相较而言，由直角边壁包围形成的漩涡区I不仅促使沙粒稳定沉积，还使沙粒在大漩涡的作用下互相粘结形成团聚体，造成灌水器堵塞的风险较高。这与浑水试验的结果一致，如图2（c）所示，沙粒在漩涡区Ⅰ中持续堆积，导致流道堵塞。图3. （a）不同粒径沙粒在流道中的跟随性变化。（b）沙粒-流道边壁-漩涡相互作用关系示意图。图4. （a）结构优化示意图。（b）优化后流道的速度分布及沙粒运动轨迹。（c）优化前（SHDIE1）、后（SHDIE2）分流对冲式灌水器的水力特性曲线。（d）优化前（SHDIE1）、后（SHDIE2）分流对冲式灌水器短周期抗堵塞试验结果。（e）3g/L 的浑水浓度下优化后流道堵塞实物图。进一步分析沙粒-流道边壁-漩涡区Ⅰ的相互作用关系，如图3（a）所示，沙粒与流道边壁的敏感区域发生碰撞会导致其运动方向突变并进入漩涡区Ⅰ沉积，这是造成流道堵塞的重要原因。通过统计沙粒与边壁的碰撞位置，确定出A、B、C三个壁面容易导致沙粒进入漩涡区沉积的敏感区域范围，分别为0≤LA≤0.58，0≤LB≤0.64和0≤LC≤0.90 mm。图3（b）显示了不同粒径沙粒沿流道运动时对水流的跟随性变化。沙粒粒径越大，速度幅值比η和速度相位差β的数值越小，跟随性也就越差，这表明粒径越大的沙粒与流道边壁的敏感区域碰撞后越容易进入漩涡区沉积。针对敏感区域范围开展结构优化，使沙粒顺畅通过所有流道单元以提升流道的抗堵塞性能。如图4（a）所示，采用直线几何的方法对阻挡沙粒运动的A面的敏感区域0≤LA≤0.58 mm进行切除，对B、C面敏感区域0≤LB≤0.64 mm和0≤LC≤0.90 mm构成的直角三角形空间所覆盖的低速漩涡区进行填充，得到优化后的分流对冲式流道。对优化后的分流对冲式流道及其灌水器再次开展数值模拟和清水、浑水物理试验，结果分别如图4（b）、（c）、（d）和（e）所示，优化后流道的主流区面积占比提升21%，沙粒的运动轨迹变得光滑有规律。清水试验下优化后流道的水力性能为0.486，仅下降1.46%；浑水试验下优化后流道在第24次灌水后发生堵塞，抗堵塞性能大幅提升60%。基于沙粒运动特性明确流道边壁敏感区域，进而开展的结构优化方案具备可行性。

不管是高效液相色谱法，还是气相色谱法，每个试验项目的启动都需要做系统适用性试验。色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性五个参数，在色谱分析中重复性是衡量系统稳定性的重要参数，直接影响到待测化合物的定性与定量分析。那么，今天小编就和大家一起探讨在气相色谱分析中，进样口衬管对重复性的影响，以及在分析过程中，我们该如何对衬管进行选择。小伙伴们也都知道，在气相色谱分析中，进样口是发生色谱问题频率最高的一个部位。其中衬管是进样口至关重要的组成部分，它在分析中所扮演的一个重要角色就是促进样品组分的汽化挥发；同时捕集沸点较高，不易挥发的样品杂质；保护气相色谱柱以及提供分流隔离通道。当采用不分流进样时，为了避免色谱峰谱带展宽，样品组分越快进入色谱柱越好，即在衬管内的滞留时间越短越好；影响因素主要有衬管的形状、载气在衬管内的流速和样品的汽化时间，所以通常不分流衬管被设计成直管，此外衬管还有底部锥形设计（促进样品在色谱柱柱头聚集、减少样品与进样口金属的接触），顶部锥形设计（避免由于气体膨胀体积过大导致反灌）。当采用分流进样时，为了增大样品组分的汽化效率，减小分流歧视，衬管设计成具有混合腔和弯曲的流路。根据上述分析，为了保证试验过程的良好重复性，在衬管的选择中，我们需要注意以下因素：（1）不分流进样时，一般选择较大的衬管外径：可以限制样品组分与进样口金属直接接触。（2）分流进样时，选择外径较小的衬管：外径小的衬管对进样口的载气和分流气流的阻力较小。衬管的内径与容积密切相关，进样量较大或者进样针在衬管内位置不合适时，样品汽化后的膨胀体积同时又超过了衬管的容积，就会导致样品反冲，进入到隔垫吹扫气流中而产生损失。（1）底部锥形设计：使样品组分在色谱柱柱头聚集；避免样品组分进入进样口底部；（2）底部和顶部双锥形设计：限制样品组分与进样口金属表面接触；避免由于反灌现象导致样品进入隔垫吹扫气流中；（3）直通衬管：直管，用于自动进样器分流进样（可加玻璃毛）。衬管的材质是石英玻璃，未经硅烷化（脱活）处理的衬管内壁表面有很多硅醇基，会对样品组分产生次级吸附作用，导致色谱峰拖尾，重复性变差。其主要有以下几种作用：（1）传热：玻璃棉具有比较蓬松的结构，可以增大传导热量面积。为了更好的传导热量，玻璃棉的位置最好处于衬管中温度最高处。下图给出了在不同柱温下衬管中的温度分布大致情况（中间温度最高，两端温度较低）。进样时，需要注意的是，保持进样针针尖的位置在玻璃棉上方1-2mm处。（2）混合：促进低沸点与高沸点样品快速汽化的同时，使样品在载气的作用下混合均匀，减少分流歧视。（3）吸附杂质和污染物：玻璃棉可以捕集样品组分中的高沸点污染物、进样垫碎屑等。（4）聚焦型的衬管中加入玻璃棉：可以保证玻璃棉在衬管中的合适位置；使高沸点杂质的污染最小化；擦拭进样针针头上的样品，减少进样针歧视，提高分析重复性。另外需要大家注意的是：根据进样针的类型来选择玻璃棉的装填位置；对于一些活性化合物，如酚类、有机酸、其他极性强的化合物，为避免对样品组分产生吸附或催化样品发生分解，不建议使用玻璃棉。因为即使钝化处理的玻璃棉，随着进样次数的增加和使用时间的延长，钝化的硅烷基会断裂，玻璃棉表面会恢复裸露的硅醇基。好了，以上是衬管使用小诀窍，希望能够给小伙伴们的日常实验提供一些帮助。还有还有~月旭科技的夏季超级大促正在火热进行中，超低折扣还有超级丰厚的礼品，快来赶紧参与吧

小小衬管蕴含大文章，衬管的正确选择和应用与分析结果的正确与否有非常大的关系。日常的维护工作必不可少，您知道手头的实验需要使用是什么型号的衬管更合适么？怎么快速找出适合自己仪器和实验目的衬管类型呢？Supelco制作的《Supelco通用衬管速查表》帮助您选择合适的衬管。如果您对衬管一无所知，也可以通过该海报了解到各衬管的作用，是您实验过程中的好助手。衬管的选择 通常在选择时会考虑以下三个方面：衬管容积、衬管的去活和影响载气流通、样品蒸发的特殊设计。按照进样方式的不同，衬管的设计一般分为：分流进样衬管、不分流进样衬管、直接进样衬管、柱上进样（冷柱头进样）衬管和固相微萃取（SPME）专用衬管。而这些进样方式的不同是因不同性质的样品和所需分析方法决定的。错误的选择或不合适的衬管到底对分析结果的影响究竟有多大呢？ 举例来说：从如下分析结果的谱图来看，实验者在进行SPME实验时首先使用了内径为2mm的普通衬管，分析结果信噪比相对很小，待测物分析结果不理想。正确使用了内径为0.75mm的专用SPME衬管后，分析结果显然令人满意，待测物质分离度优良，信噪比大幅提升。这些痕量物质（样品浓度小于50ppb）可被逐个的轻松监测出。维护气相色谱分析工作中，正确、合适的衬管选择对于分析结果至关重要。不当的使用和错误的选择通常会引起以下这些不良的或是模棱两可的分析结果，从而耗费实验人员大量精力和时间用以排除各种引起这些问题的&ldquo 因素&rdquo 。衬管的作用未及时更换出现的结果维护气化室中样品气化的重要高温区域峰形变差进样歧视重现性差样品分解出现鬼峰污染色谱柱定期更换按样品可气化程度更换根据谱图结果判断更换：峰形变化峰歧视重现性差样品高温分解峰形原因排除方法拖尾峰使用非去活衬管或衬管被污染石英棉装填高度不合适更换衬管或清洗旧衬管并更换石英棉重新装填石英棉峰后基线变化色谱柱与衬管不在同一轴线上调整或重新安装衬管和色谱柱样品无法分离衬管破损或被严重污染更换或清洗旧衬管 《Supelco通用衬管速查表》海报 Supelco提供全线衬管产品，无论实验室中各色品牌仪器的衬管型号（Agilent、Varian、Shimadzu、Thermo、Perkin Elmer、Finnigan、Carlo Erba、Fisons和ATAS Optic 2），都能在此表中快速找到。海报配有产品图示，让您在找寻确认的同时也能方便的类比不同衬管间的细微差异。海报免费索取请联系 021-61415566陈小姐或Connie.chen@sial.com关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

江苏一公司非法制售“农药废渣盐”案件，近日在安徽省阜阳市颍泉区人民法院公开开庭审理。被告人非法制售“农药废渣盐”14000吨，流入全国12个省、市盐业市场，部分“农药废渣盐”冒充食盐流向餐桌。　　“废渣盐”主要用于制作小食品　　去年，安徽阜阳盐业和公安部门在公路上截获18吨私盐，并顺藤摸瓜，发现一起性质恶劣的“农药废渣盐”流入食用市场案件。江苏一公司非法制售“农药废渣盐”14000吨，流入全国12个省、市盐业市场，该公司并无盐品生产经营资质，其生产原料来自镇江江南化工有限公司生产农药后产生的废渣。　　镇江江南化工有限公司主要生产除草剂“草甘膦”，其会产生一种污染性很强的工业废渣难以处理。2009年，商人徐敬东、陶先楚、刘伟等人在镇江成立了“海天盐化”公司，收购农药残渣。　　据专案组成员、阜阳市公安局颍泉分局干警王智勇介绍，“海天盐化”在未取得生产、销售工业盐资格的情况下，通过将农药残渣清洗、烘干生产出工业盐。据调查，安徽阜阳截获的“农药废渣盐”，主要卖给当地小商贩用于制作烧饼、馓子等食品。　　“废渣盐”类似奶中“三聚氰胺”　　经中国农业大学分析与环境毒理实验室检验，“农药废渣盐”中的农药“草甘膦”含量高达55毫克/公斤，类似于奶制品中的“三聚氰胺”，明显高于美国、欧盟、日本农产品贸易每公斤20毫克的安全标准。安徽阜阳目前未发现因食用“农药废渣盐”而产生的病例，但有专家认为可能会有潜在性危害。　　据调查，“海天盐化”以10元每吨购得原料，生产总成本约每吨100元，以每吨350元至400元的价格卖给私盐批发商 私盐批发商再以每吨700元批发给不法粮油店，粮油店最后以每吨1400元的价格卖给小商贩加工食品。由此，“农药废渣盐”产业链上每个环节都产生了100%或更高的利润率。　　■ 现状　　据安徽、江苏、山西省等盐务管理部门介绍，当前大宗贩销不合格食盐、工业盐和三无盐产品充当食盐销售的问题依然突出。据统计，2011年，安徽省共查获各类涉盐违法案件1914件，查获各类违法盐产品947吨，罚没款85万元，刑拘22人，判刑14人。　　据分析，盐业市场的制假贩私行为主要呈现三大新特点。　　1 私盐杂质多毒害大　　市场上查获的大量工业盐和劣质盐，全部都是不符合国家规定的食用盐标准。首先是不含碘，这对我国正在实施的食盐加碘消除碘缺乏危害产生极大影响。安徽省卫生部门通报的最新碘盐监测结果显示，安徽省部分地区碘盐三率偏低，少数地区已经接近防控碘缺乏病要求的下限水平。其次，查处出的工业盐和劣质盐杂质极多，且重金属超标，特别是对孕妇和儿童危害极大，严重的则可引起中毒。　　江苏省盐务管理局盐政法制处处长丁如明说，工业盐对人体的危害性越来越大。而目前，由于化工行业发展迅猛，现在的工业盐已经不再是传统意义上的可以“工食”共用，相当一部分工业盐的外观与食盐相似，但却含有一定量的有毒有害物质，一旦流入食盐市场，其后果可想而知。　　2 制私规模日益增大　　大多数盐品制假贩私均为团伙作案，内部分工明确，单个案件涉及私盐数量从数十吨发展到上千吨。例如，安徽查获的这起毒盐案中，“海天盐化”其下属销售机构遍布全国多个省市，分级经销，呈现网络化。目前6名犯罪嫌疑人已被抓获。从查处的案件来看，不合格食盐和三无盐产品大都流入边远农村地区、城郊接合部和小型食品加工企业，点多面广难以预防。　　3 制私手段更加隐蔽　　首先是改换工业盐或劣质盐的外包装，采用无字袋或印上元明粉、印染助剂、英文标识等字样，规避盐务部门的监管和群众监督 其次是人货分离，私盐贩运者一般都是电话联系买家，谈妥后委托第三方运输，即使私盐被查获也很难追查上线 再次是事先订立攻守同盟，被查获后当事人一般都咬定就这一次，并且是流动送货，上线也无从查起。　　“农药废渣盐”如何流向餐桌　　镇江江南化工有限公司主要生产除草剂“草甘膦”，产生工业废渣　　“海天盐化”公司以每吨10元的价格收购农药残渣　　“海天盐化”将农药残渣清洗、烘干生产出工业盐，生产成本每吨100元　　“海天盐化”以每吨350元至400元的价格将工业盐卖给私盐批发商　　私盐批发商以每吨700元批发给不法粮油店　　粮油店以每吨1400元的价格卖给小商贩加工食品　　■ 分析：制私利润较高　　阜阳市盐务局副局长王道亚分析，当前，不法分子购买一吨工业盐为300元至500元不等，如果冒充食盐销售，售价可达700元至1500元不等，利润很高。而一次性购销20吨工业盐冒充食盐销售才构成犯罪，否则只能没收和罚款。而行政罚款一般只是盐产品价值的3倍以下，因此犯罪成本很低。在高利润、低成本的诱惑下，导致此类犯罪高发。　　江苏省盐务管理局盐政法制处处长丁如明说，现行的盐业法规规定对食盐运输实行准运证制度，而对工业盐则取消准运证。另外，只加强对食盐市场监管难以奏效。食盐市场面广量大，遍及各地。据统计，仅江苏省的食盐零售点便多达十几万个。工业盐持证经营户以及工业盐用户可以很容易地将各种工业盐销售到食盐零售点，更容易销售到食品加工企业、各类食堂和餐饮行业。　　■ 建议：亟待立法监管　　现行的盐业管理条例实行于1990年，存在一定滞后性。据介绍，以江苏为例，对工业盐的管理主要依据《江苏省〈盐业管理条例〉实施办法》。《实施办法》规定，私运、私销、私购、侵销、倒买倒卖盐产品的，盐业行政主管部门有权就地封存，没收其盐产品和违法所得，并可处罚款。但上述规定与《行政处罚法》存在冲突，由于《盐业管理条例》中没有对非法经营工业盐行为给予行政处罚的规定，《实施办法》就不能对该行为规定行政处罚。　　多地盐政管理人员建议，适当通过全国人大立法形式加强对工业盐市场的管理，提高涉盐犯罪的惩处力度，同时建立盐务、公安部门的常态化执法联动机制，打击遏制各类制私贩私行为。

近期，一则“煤油车装运食用油”的消息冲上热搜。两辆刚刚卸完煤制油的罐车，在完全未洗罐的情况下，直接装上了食用油，两家涉事企业均为国内知名企业。煤制油属于矿物油，油罐车混拉食用油的行为，必然会造成食用油污染。矿物油在GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中，可作为“需要规定功能和使用范围的加工助剂”；但在明年2月即将实施的新版GB 2760-2024中，矿物油已经全面禁用。世界卫生组织将矿物油定义为“未处理或低级处理的工业品形态”，作为1号致癌物的一类。多项研究也表明，矿物油对人体健康存在潜在风险，如肝脏毒性、致突变性和致癌性。那么如何检测食品中的矿物油呢？目前主流方案包括离线法和在线法两种，如下表所示：以上两种方案，岛津均有成熟应用案例可供各位用户参考。离线法——固相萃取-PTV-GC 法测定食用油脂中饱和烃矿物油气相色谱仪 Nexis GC-2030PTV-GC气相色谱参数色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(耐高温柱)，0.1μm×0.25mm×15mPTV温度参数：45°C(1min)_250°C/min_360°C(22 min)PTV 分流比参数：200:1(1min)，关闭分流阀(2 min)，100:1(至结束)进样量：50 uL色谱柱程序升温：35°C(4 min)_25°C/min_370°C(10 min)进样口温度:360°C载气控制模式：恒线速度载气流量：1.3 mL/min载气类型：氮气FID 检测器温度：380°CFID 尾吹流量：30 mL/minFID 空气流量：400 mL/minFID 氢气流量：40 mL/min部分实验结果表1 食用油样品中MOSH含量（mg/kg）表2 食品油样品的加标回收率及相对标准偏差（n=6）图1 食用油样品MOSH谱图在线法——HPLC-GC-FID 测定大米中矿物油含量液相色谱仪Nexera LC-40HPLC参数色谱柱：硅胶柱，2.1mm×250mm流动相：正已烷/二氯甲烷梯度洗脱程序：0~0.1min，100%正已烷(流速0.3mL/min)；3.5~9.5 min，70%正已烷/30% 二氯甲烷(流速 0.3 m/min)；9.5~18.5 min，100%二氯甲烷反冲柱子(流速 0.5 mL/min)；18.5~28.5 min，100%正已烷平衡柱子(流速 0.5 mL/min)柱温：40℃进样量：50 μL注入时间：2.0~3.5 min(MOSH)；4.0~5.5 min(MOAH)检测波长：230nmGC 参数色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(耐高温柱)，0.1μm×0.25mm×15m柱温程序：35℃(4 min)40℃/min 370℃(5 min)流速：45 cm/sec进样模式：分流进样(180:1)1min，随后关闭分流口2.4min，之后再开启分流口(分流比100:1)FID检测器：380℃样品前处理大米样品粉碎后，精确称取10 g，加入20 μL内标(浓度为300 μg/mL)，加入20 mL正已烷静置过夜，离心取10 mL上清液。采用SPE柱净化上清液，氮吹浓缩定容到1mL，注入 HPLC-GC-FID分析。部分实验结果图2 矿物油标准曲线图3 大米中MOSH的GC谱图以上两种解决方案，可前往岛津官网-资源中心-应用文章下载完整版。岛津长期致力于食品安全领域研究，可为用户提供全方位应用支持，欢迎咨询。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

微流体装置中这些由碳纳米管做成的微型柱头，能够捕捉任何流经装置的癌细胞或其他细小物质。每个柱头直径为30微米。　　一个由哈佛大学和麻省理工学院(MIT)组成的研究小组近日设计出一种小型装置，可检测出血液样本中的癌细胞，这项成果有望帮助医生快速判断癌症是否存在扩散迹象。研究报告发表在近期的Small期刊上。　　这种微流体装置只有一枚硬币大小，但可以检测到包括艾滋病病毒在内的多种病毒。据领导该项研究的哈佛大学医学院生物医学工程教授梅米特托纳(Mehmet Toner)表示，这种装置的早期版本诞生于四年前，当时研究小组用硅制成一种微型柱头，将抗体涂在其表面，当病人血液流经这种硅柱，任何接触到柱头的癌细胞便能被抗体捕获。不过在当时，仍有一些细胞完全没有触碰到硅柱。　　通过与MIT副教授Brian Wardle的合作，托纳的研究小组用碳纳米管代替硅，在这种装置中置入不同几何形状的碳纳米管簇(nanotube forest)，并且每根纳米管的表面都涂满可识别癌细胞的多种抗体，由于碳纳米管的优良吸附性能，使得含有癌细胞的血液样本能充分流经该装置，最终，这种经过改良的装置捕获癌细胞的能力相比之前提高了8倍。　　使用碳纳米管的另一个好处还在于，研究人员可以通过改变纳米管的几何结构使这种装置能够捕捉不同大小的物质——大到癌细胞，小至病毒。　　在因癌症死亡的人中，有90%是由于癌症扩散最终导致死亡的，而扩散中的癌细胞通常很难被检测到，这种微流体装置或有望改变这种现状。　　目前，托纳的小组正在致力于对该装置进行设计调整，以期能检测出艾滋病病毒。(科学网 张笑/编译)　　相关仪器：共焦显微镜 荧光显微镜　　完成人：梅米特托纳课题组　　实验室：美国麻省总医院生物微机电系统资源中心 麻省理工学院航空航天系

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong仪器信息网讯 /strong近日，国家药品监督管理局应急审批通过广州万孚生物技术股份有限公司新型冠状病毒（2019-nCoV）抗原检测试剂盒（胶体金法）和北京金沃夫生物工程科技有限公司新型冠状病毒（2019-nCoV）抗原检测试剂盒（乳胶法）。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "上述批准的两个产品是我国首次批准新冠病毒抗原检测试剂,产品检测时间在20分钟之内。在急性感染期病毒载量较高时能够快速检出阳性病例，可以用于对疑似人群进行早期分流和快速管理。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "抗原检测可以作为现有检测方法的补充,不能单独用于新型冠状病毒感染的诊断，应结合核酸检测、影像学等其他诊断信息及病史、接触史判断感染状态。疑似人群抗原阳性及阴性结果均应进行进一步的核酸检测。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "上述两个产品获批上市，丰富了新冠病毒检测试剂类型,扩大了新冠病毒检测试剂的供应，进一步服务疫情防控的需要。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "截至目前，国家药品监督管理局共批准新冠病毒核酸检测试剂24个，抗体检测试剂25个,抗原检测试剂2个。/p

继2020年6月，新羿生物与清华大学联合开发的新型冠状病毒（2019-nCoV）核酸检测试剂盒（数字PCR法）和 新冠核酸提取试剂产品入选商务部防疫物资出口“白名单”之后，新羿生物自主研发的另外两款新冠检测产品：新型冠状病毒（2019-nCoV）核酸检测试剂盒（荧光PCR法）、新型冠状病毒（2019-nCoV）和甲/乙流核酸检测试剂盒（荧光PCR法）于近日，也入选商务部防疫物资出口“白名单”。附：新冠、新冠/甲/乙流病毒核酸检测试剂盒（荧光PCR法）试剂采用冻干形式：成分更稳定、操作更简便，运输更方便灵敏度高：最低检测值达200拷贝/mL适用机型多：适配国内外多种qPCR机型防污染：全程封闭操作，降低气溶胶污染冬季的来临，新冠病毒突变株的流行，使得全球新冠疫情防控形势严峻。疑似感染者的筛查与分流，对快速阻断病毒传播，降低公共医疗压力具有重要意义。新羿生物新冠核酸检测试剂盒（荧光PCR法）与 新冠/甲/乙流核酸检测试剂盒两款产品入选商务部防疫物资出口“白名单”，进一步丰富了新羿生物多技术平台检测解决方案，扩大和满足了全球市场各级检测防控需求，为抗击全球疫情持续助力。

*科技成果信息: 上海市科委科技攻关项目：GC2002A型气相色谱仪2005年3月18日在上海大学色谱楼，通过了由上海市科委主持，以庄松林院士为首的**组的鉴定： 创新特点：1.采用触摸式彩色液晶屏实现对仪器运行参数的直观控制操作；2.采用计算机显示屏、键盘操作对仪器实行控制和数据处理；3.应用以太网*、GPRS*，实现有线、无线远程控制操作；4.对*小流量气体介质自动识别、数字化测量及远程控制；5.具有新型内分流毛细柱、填充柱两用进样系统。

无需再被棉签捅嗓子或鼻子，只需拿起吸管对着仪器吹口气，3分钟便可得知自己是否感染新冠——近日，美国食品和药物管理局首次为基于呼吸样本的新冠诊断测试授权紧急使用。该测试设备只有一件随身行李箱大小，可对呼出气体进行检测，比提取鼻咽拭子的PCR核酸检测更加方便、快速。“呼气”测新冠是何原理美药管局在新闻公报中说，该设备可在医生办公室、医院和移动测试站点等环境开展检测。一项包括新冠有症状感染者、无症状感染者等人群的共计2409人的研究显示，设备检测灵敏度为91.2%，特异性为99.3%。专门针对奥密克戎毒株的研究结果显示，设备检测灵敏度类似。北京大学环境科学与工程学院生物气溶胶实验室负责人要茂盛教授说，与现有的PCR核酸、抗原检测相比，新冠呼气检测可快速检测到早期感染、无症状感染等，减少等待时间；样品的获取简单、无创，大幅降低之前采集鼻咽拭子的不适感；单次检测成本也显著降低。要茂盛说，人体呼出气中含有大量和疾病相关的化合物标志物，所以通过检测呼出气中的标志物可快速诊断包括新冠肺炎在内的疾病。呼出气挥发性有机物过去曾用于癌症、糖尿病、慢阻肺等疾病研究。英国医学期刊《柳叶刀》发表的一篇研究显示，新冠感染者呼出的气体中包含醛类、酮类和醇类等物质，被新冠病毒感染后，这些挥发性有机物呈现特定组合。这次获批紧急使用的设备由美国InspectIR公司研发，预计每周约能生产100台，每台每天可评估约160个样品。美药管局设备和放射健康中心主任杰夫舒伦说，这次授权是新冠诊断检测快速创新的又一例证，该机构将持续支持新型新冠检测技术研发，以助力应对当前新冠大流行和未来可能出现的公共卫生紧急事件。不过，美药管局提示说，通过该新冠呼吸分析仪检测呈阳性的样本，还应通过核酸检测进一步确认。而阴性样本则需结合受试者的近期接触史、疾病史以及是否表现出新冠临床症状来判断。检测结果不应作为患者治疗或管理决策、感染控制的唯一依据。可作为核酸检测有益补充“呼气”测新冠已因其独特优势成为多国推广应用的辅助检测手段。去年5月，新加坡国立大学衍生企业Breathonix研发的一种呼气检测设备获得新加坡卫生科学局批准。企业称该设备能在一分钟内发现受检者是否感染新冠病毒，在新加坡开展的初期临床试验结果显示准确率超过90%。此外，以色列、印度尼西亚、荷兰等国家也已推出类似的新冠呼气检测。要茂盛介绍说，疫情暴发初期，其课题组就开发出了无创呼出气筛查系统，相关论文已发表在英国《呼吸研究杂志》上。模型测试显示该系统特异性和灵敏度均达95%以上。最近，该团队研发出了第二代设备，单次检测成本约为2元人民币，检测过程也降为30秒。团队正进一步用第二代产品对新冠患者及健康人群进行测试，优化提升检测效率和灵敏度。目前新冠疫情仍在世界多地持续，快速筛查对于遏制大流行、恢复正常社会生活至关重要。要茂盛认为，呼气检测效率高，可在某些场合有效弥补核酸检测的不足，如对密接者和高风险人群进行大规模快速初步筛查，特别适用于一些急需快速做出判断的场合。“在封闭小区、大楼以及疫情封控路口、急诊分流等，利用此类设备都可实现快速预筛查，降低防控成本，保障正常的交通、生活等。”要茂盛说。InspectIR联合创始人兼公司总裁约翰雷德蒙也表示，疫情中针对工作环境的快速集中检测需求日渐提升。如果在办公室放一台呼气检测设备，员工上班前就像“工作打卡”一样先去测试，3分钟拿到阴性结果再上班，可有效防止聚集性疫情。专家认为，呼气检测还能为核酸检测“查缺补漏”。常规核酸、抗原检测等难以有效避免抗原交叉反应等对检测结果的干扰，容易出现假阳性或假阴性情况。而该设备是针对性检测与新冠感染相关的挥发性有机物，灵敏度高，可在核酸检测阴性的人群中进一步筛查可疑人群，做到“双保险”。此外不具备核酸检测条件的场所也可用技术作为补充。

近日，国家药监局发布通告，批准华大基因新型冠状病毒（2019-nCoV）抗原检测试剂盒（荧光免疫层析法）医疗器械注册证的变更。本次医疗器械注册证的变更增加了华大基因新冠抗原检测产品的适用范围，适用疾控、基层医院等专业医疗机构或隔离区/封控区“愿检尽检”人群，意味着特定人群可购买华大基因新冠抗原产品用于自测，有助于满足整体疫情防控的多样化检测场景。华大基因新型冠状病毒（2019-nCoV）抗原检测试剂盒（荧光免疫层析法）采用免疫层析夹心法，结合荧光微球作为示踪标记物，对疑似新冠病毒感染人群的口咽拭子、鼻咽拭子样本中的新冠病毒N抗原进行检测。该检测试剂盒产品需与干式荧光免疫分析仪适配使用，检测结果稳定性高、特异性好，可实现快速检测，并具备自动判读检测结果和信息化管理检测样本的优势。该检测试剂盒产品优势(1)较传统的胶体金层析检测技术灵敏度高约10倍；(2) 干式荧光免疫分析仪自动化判读结果，零人工误差；(3) 可连接医院Lis系统，信息化管理检测样本。配套仪器主要特点(1) 体积小、便于携带、适用于海关、机场、学校、医院、邮轮、诊所、乡镇卫生院、企业单位、疾控中心等多种检测场景；(2) 4.3寸高灵敏度触摸液晶屏，1个试剂条插口，支持蓝牙或无线网络数据传输检测结果，信息化管理所有检测标本信息，可追溯信息；(3) 15分钟快速检测，可连续进行多个样本快速测试，1台仪器1个小时至少可读取60-100个样本结果。该产品操作简便，检测快速，不需特定实验室环境、也不需要复杂的检测设备，特别适用于人群快速筛查和分流管理。适用人群(1)到基层医疗卫生机构就诊，伴有呼吸道、发热等症状且出现症状5天以内的人员。(2)隔离观察人员，包括居家隔离观察密接和次密接、入境隔离观察、封控区和管控区内的人员。(3)有抗原自我检测需求的社区居民。 抗原检测是直接针对病毒中的特有蛋白质（即抗原）进行检测，能够在急性感染期快速检出阳性病例，可以用于特定人群筛查的补充检测手段，有利于提高“早发现”能力，对优化新冠病毒检测策略和整体疫情防控具有重要作用。基层医疗机构不具备核酸检测能力的，可以进行抗原检测，并做好医务人员的培训和患者的沟通指导。隔离观察人员和社区居民进行抗原检测，应当认真阅读说明书，规范操作。一旦抗原检测阳性要立即向有关部门报告，并进行核酸检测予以确认。

根据最新发布的《新冠病毒抗原检测应用方案（试行）》，社区居民有自我检测需求的，可通过零售药店、网络销售平台等渠道，自行购买抗原检测试剂进行自测。　　3月12日，国家药监局发布通告，批准南京诺唯赞、北京金沃夫、深圳华大因源、广州万孚生物、北京华科泰生物的新冠抗原产品自测应用申请变更。自此，5款新冠抗原自测产品正式上市。 目前，各生产厂家、连锁药店、电商平台迅速展开合作，加入产品铺货竞速战。　　但不同城市的上货情况不尽相同。13日下午，《每日经济新闻》记者走访国内多个城市药店发现，上海、南京等地的多家药房预计将在本周收到产品，单价大致在20元~30元。　　考虑到国内手握抗原检测产品的厂家众多，未来新冠抗原自测市场的竞争将更加激烈。但值得注意的是，核酸检测仍是目前新冠感染判定的金标准，国家药监局也明确表示要“进一步强化新冠病毒抗原检测试剂产品质量安全监管”。　　连锁药店火速合作　　单价20元~30元　　3月10日，国务院联防联控机制综合组决定在核酸检测基础上，增加抗原检测作为补充。相关文件指出，社区居民有自我检测需求的，可通过零售药店、网络销售平台等渠道，自行购买抗原检测试剂进行自测。　　12日，国家药监局发布通告，批准南京诺唯赞、北京金沃夫、深圳华大因源、广州万孚生物、北京华科泰生物的新冠抗原产品自测应用申请变更，五款新冠抗原自测产品正式上市。　　在取得市场入场券后，铺货速度成为各家产品占领市场的重要因素，连锁药店成为必不可少的一站。　　一份由老百姓大药房提供给记者的资料显示，老百姓大药房与广州万孚生物达成合作，第一批新冠抗原快测产品已在门店配送中，预计近日就将在门店上架销售。首批产品将登陆老百姓大药房包含上海、湖南、江苏在内的12个省市门店。　　13日下午，在线下走访过程中，记者发现上海部分药房已经提前“抢热度”，打出了新冠病毒抗原检测试剂盒的广告。当记者询问相关产品时，有店员表示，他们也是刚刚在前一天知悉新冠抗原自测产品即将上市，但目前门店尚未供货。“现在还只能预定，可能要等到下周二、三左右才能拿到货。产品价格大致在二十几元一份，10份一盒的总价则在200多元。”　药店工作人员告诉记者，等到店里有新冠抗原检测试剂盒现货后，用户既可以来线下门店购买，也可以通过饿了么、美团等线上平台购买。　　在北京一家京东健康联盟大药房和一家海王星辰大药房，店员均表示，目前店内并未上架新冠抗原自测产品。“下周一可能会有通知，我们得看看。”对于前来询问购买新冠抗原检测产品的顾客，海王星辰的店员主动提供企业微信，表示等产品上架后会线上通知。　　在疫情形势较为缓和的成都，记者也走访了海王星辰、高济药房等多家药店，店员均表示没有新冠抗原检测试剂盒在售。海王星辰药房店员表示，“目前没有接到公司的上架通知，这个要看公司有没有货。现在我们还没有，以后有没有也不好说”。　　但产品上架的速度也因药店而异。据相关媒体报道，有沪上某老百姓大药房门店称，万孚生物的新冠抗原自测产品目前还在湖南总部的大仓库中，上海的药房还需要新建目录、上级审批才可以入库；有的药店还需要办理销售这一产品的资质，这就需要去所属药监局备案，“预计要2周时间才能上架购买”。　　而据其他媒体报道，大参林深圳门店收到了产品即将上线的通知。门店目前还未收到产品，但全体员工都发了关于新冠抗原检测试剂即将上架售卖消息的朋友圈，并陆续收到客户咨询。据悉，万孚生物的新型冠状病毒抗原检测试剂盒线下售价386元/盒，内含20份试剂，即单次检测价格为19.3元。　　电商成为活跃力量　　有“心急”的线上售卖者被公开谴责　　比起线下药店，电商平台已经先行一步。　　3月13日，美团买药上线新冠抗原自测产品。用户登录美团App或美团外卖App进入买药频道，即可在页面内进行购买，此外美团买药还在频道内设立“新冠自测”专区，专门展示相关产品信息。　　按照上述步骤，13日中午，记者在美团平台搜索到了新冠抗原自测产品。页面显示，美团平台目前上架的新冠抗原自测产品由金沃夫生产，目前价格为32.8元/份，但显示“已告罄”。　　在“新冠自测只需15分钟”的专区里，产品照片分别显示“预计15天左右发货”“预计3月20日发货”。　　美团买药相关负责人介绍，用户可通过美团买药频道中全国发货的药店预约购买相关产品，商家将于20日起使用快递为用户发货；同时，团买药也已经联合老百姓大药房、国大药房、高济医疗、海王星辰、大参林药房、泉源堂药房等多家连锁药店，预计将在一周内与线下药店同步上架新冠抗原自测产品，共同为用户提供30分钟送药上门服务。　　此外，京东健康也表示，目前在与有相关资质的品牌方沟通，会第一时间为消费者提供合规的、有品牌方授权的、方便购买的抗原检测自检产品；平安好医生称，首批新冠抗原自测试剂盒即将上线，用户可在平安健康APP进行预约购买，平台还将在医生工作台以专科服务包形式上线自测试剂盒，待正式开售即可下单购买。　　高济医疗则表示，正与广州万孚生物、南京诺唯赞、深圳华大因源、北京金沃夫等多家公司紧密合作，第一批新冠抗原快测产品很快将会在河南、江西、辽宁几个市场率先上架销售，同时将通过高济健康Pro微信小程序为全国顾客提供线上订购服务。　　不过，也有厂家因为太过“心急”，在线上推送新冠抗原检测产品被品牌公司公开发文谴责。　　3月12日晚，国内新冠抗原检测产品厂商万孚生物发布严正声明，称近日公司研发的新型冠状病毒（2019-nCoV）抗原检测试剂盒（胶体金法）进行了医疗器械批准证明文件变更，发现有部分个人及公司未经公司合法授权，擅自通过电商以及其他线上渠道进行非法售卖宣传。　　万孚生物表示，上述产品不能单独用于新型冠状病毒感染的诊断，应结合核酸检测、影像学等其他诊断信息及病史、接触史判断感染状态。阳性结果可以用于对疑似人群进行早期分流和快速管理，但阳性结果仅表明样本中存在新型冠状病毒抗原，不能作为新型冠状病毒感染的确诊依据。阴性结果不能排除新型冠状病毒感染，也不得单独作为作出治疗和疾病管理决定的依据。疑似人群抗原阳性及阴性结果均应进行进一步的核酸检测。公司对该医疗器械产品的销售实行严格管理，如未获得公司合法授权，不得擅自对外销售以及进行虚假宣传活动。　　抗原检测并不能完全替代核酸检测　　《新冠病毒抗原检测应用方案（试行）》提到，基层医疗卫生机构在接诊有呼吸道、发热等症状且出现症状5天以内的人员时，具备核酸检测能力的机构，应当首选进行核酸检测；不具备核酸检测能力的，进行抗原检测。　　国家卫健委发布的《新冠病毒抗原自测基本要求及流程》强调，抗原检测一般用于急性感染期，即疑似人群出现症状7天之内的样本检测。疑似人群抗原阳性及阴性结果均应当进行进一步的核酸检测，阳性结果可用于对疑似人群的早期分流和快速管理，但不能作为新冠病毒感染的确诊依据。核酸检测依然是新冠病毒感染的确诊依据。

p　　5月12日，国际权威杂志JAMA发表了名为“Development and Validation of a Clinical Risk Score to Predict the Occurrence of Critical Illness in Hospitalized Patients With COVID-19”的论文，该论文通讯作者为广医一院呼研院钟南山院士与何建行教授，第一作者为梁文华副教授。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/ed3e165b-f570-4bdf-952b-44bfdc545663.jpg" title="news0514 pic1_600.jpg" alt="news0514 pic1_600.jpg"//pp style="text-align: center "strong论文截取页面/strong/pp　　论文团队对31个省级行政区的575家医院的1590例新冠肺炎患者建立了回顾性队列研究分析。运用LASSO和COVID-GRAM模型从流行病学、临床、实验室和影像学变量角度对这些患者的72个临床变量进行筛选，对缺失值小于20％的变量进行归类，并运用预测均值匹配、贝叶斯多元回归等算法最终从中发现了10个关键的独立风险因子。该团队根据每个风险因子的权重，构建出新冠肺炎危重症预测模型。/pp　　统计显示，6%-8%的确诊新冠肺炎患者可能发展为危重症，进入ICU治疗。钟南山院士团队基于全国1590例新冠肺炎患者，通过对72个临床因素进行筛选，发现了10个关键的独立风险因子，分别为：胸部X光异常 、年龄、咯血、气促、意识丧失、基础疾病数量、既往肿瘤病史、中性粒细胞与淋巴细胞比值、乳酸脱氢酶和直接胆红素。研究人员根据每个风险因子的权重，构建了多因素预测模型。经过内部验证，模型的准确度达到88%。此外，研究团队还在2020年2月20日至2020年3月17日分别对在来自武汉、大冶、佛山多家医院共710例患者中做了外部验证，结果准确性在88%-98%之间。/pp　　据介绍，该预测模型能够为每一位患者提供个体化的预测概率。根据该团队的研究数据，低危组后续发展为危重症的风险为0.7%，而高危组则高达59.3%，为了方便全球广大医生及患者，该研究团队还构建了免费访问的中英文版网页预测工具(http://118.126.104.170/),可供广大医务工作者查询参考。预计该模型可服务于就诊时的分流处理，提高医疗资源分配的效率。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4f55d13a-b31c-4710-90a0-8bbecbbed346.jpg" title="news0514 pic2_600.jpg" alt="news0514 pic2_600.jpg"//pp style="text-align: center "strong中英文版网页预测工具页面/strong/p

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。　　1、衬管和样品气化　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：　　(1)重现性差的谱图　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。　　分流衬管与不分流衬管，如下图　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：　　计算了一下RSD，在3%以内。　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示：　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

我们在使用Nexis GC-2030中，有时会遇到CAR1（或CAR2）AFC无法正常控制的错误。下面针对此问题报错的原因以及相关处理方法进行说明，使客户朋友们能够更好地使用。问题报错原因首先了解一下GC-2030报CAR1 AFC无法正常控制的真正原因是什么？其实GC-2030报这个错误的原因主要有三个。原因一：进样口漏气，流量控制器AFC无法正常调节进样口压力、流量无法达到方法参数当中的设定值，导致报错。原因二：方法参数设定错误，流量控制器AFC无法保持设定的压力或流量，导致报错。原因三：流量控制器AFC问题或接口接触不良，导致开机直接报错。对于第一个与第二个原因的报错，可以自己解决。对于第三个原因就需要通过岛津客服中心或者微信小程序来进行报修，以尽快获得工程师的帮助。前两种错误处理方法第一个原因主要为进样口漏气造成的，要检查进样口相关连接点：进样口隔垫、衬管O型圈、色谱柱接口。如何进行相关连接点的检查呢？1、进样口隔垫在使用AOC进样时，大约100次进样后需要更换，使用较粗的气密进样针时，约50次进样后更换。2、进样口温度高于350℃以上，并长时间使用后，O型圈耐久性下降，以一周为周期进行确认。通常情况下，更换玻璃衬管时，一起更换，不可重复使用。3、石墨压环，安装色谱柱时确认，有破裂、夹环和边环脱离时更换。第二个原因主要为方法参数设定错误造成的，那么将方法参数进行正确设定后，下载到仪器，再将错误复位即可。如何进行方法参数的正确的设定呢？首先我们简单了解一下自动流量控制器的工作原理，以常见的分流/不分流进样口为例：1、 在分流进样模式下（如图1）：图1 分流模式下AFC控制图总流量控制阀TFC控制总流量，分流控制阀ESC调节稳定进样口压力。进样口压力与色谱柱初始温度，色谱柱长度，色谱柱流量等相关。当在软件中设定好初始柱温，色谱柱流量、分流比等参数后，进样口压力会自动设定。以色谱柱30m×0.25mm×0.25um为例（He做载气），初始柱温50℃，柱流量1ml/min，进样口压力会自动设定为53.5kPa。另外，总流量=柱流量+柱流量×分流比+吹扫流量。假如分流比设定为1，吹扫流量设定为3ml/min，那么总的流量=5ml/min，分流流量1ml/min，这个时候的分流流量太小，无法通过ESC的控制来稳定进样口压力53.5kPa，导致报错。通常为了保证仪器正常运行，要设定分流比5以上，来保证足够的载气流量来稳定进样口压力。如果需要更小的分流比进行实验，建议使用不分流进样模式。2、在不分流进样模式下（如图2）：图2 不分流模式下AFC控制图进样时间内由TFC控制压力，ESC关闭。进样时间结束后，与分流时一样，由ESC控制进样口压力，TFC控制总流量。仍以色谱柱30m×0.25mm×0.25um为例（He做载气），初始柱温50℃，柱流量1ml/min，进样口压力会自动设定为53.5kPa。总流量=柱流量+柱流量×分流比+吹扫流量。假如分流比设定为0，吹扫流量设定为3ml/min，那么总的流量=4ml/min。不分流进样通常为1min，进样结束后，AFC转为分流控制模式，这个时候因为分流比设定为0，分流流量为0，无法调节ESC来稳定进样口压力53.5kPa，导致报错。因此在不分流进样模式下，不要错误的认为要将分流比设定为0。设定参数要与分流模式下设定一样，保证足够的载气流量以稳定进样口压力。通常设定总流量15ml/min以上，分流比设定为-1；或者将分流比设定在5以上。正确设定好方法参数后，下载方法参数到仪器，点击仪器屏幕上方的报错位置1，弹出对话框后，点击复位即可。通过以上的讲解，相信我们的客户朋友们能够自己解决第一个和第二个原因的报错了，也一定能够更好的使用好GC-2030的气相色谱仪。如果还有无法解决的问题，那么请通过岛津客户服务电话400-650-0439或者关注售后小程序进行咨询和报修。

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

# 关于实验室精馏实验，您是否有以下困扰？ 精馏柱理论塔板数低，无法满足精细分离需求... 精馏柱需绑加热带并做好保温，操作繁琐且易造成控温不准确等问题... 塔顶和塔底温度显示均为温度计，无法快速准确读取温度数据... 无法接入抽真空系统，不能实现减压条件精馏... 手动收集馏分，效率低，且实验效果差...不用担心，德国PILODISTHRS500C实验室微型精馏系统统统为您解决！ 1、同心管精密分馏柱，高达60块理论塔板数，柱效高，分离效果好 2、极少量蒸馏（低至1mL），可满足精细分离的要求 3、镀银蒸馏柱保温加热套，集成Pt-100温度传感器，控温准确 4、塔顶和蒸馏釜集成Pt-100温度传感器，模块化设计，DCD 4001系统实时监控 5、真空操作系统，模块化设计，压力低至1mbar 6、全自动馏分收集系统，模块化设计，实验效率高HRS500C可广泛应用于 制药行业 分离提纯抗生素、发酵品、天然药物的提取物用于生产麻醉药、激素、维生素等 油脂行业 可以柔性蒸馏分离如甘油酯、脂肪醇、*脂肪酸及其衍生物、芳香物质、松香、动物油、植物油等 化工行业 香精油等嗅觉产品、洗涤剂、杀虫剂、化肥、过氧化物、金属有机化合物等 石化行业 可用于石油产品的分离切割与提纯 食品行业 乳制品、香精香料、咖啡、茶、可可等植物提取物浓缩品，蛋白质及蛋白质产品，果汁、糖的衍生物等独家的同心管精密分馏柱技术能满足以上应用，也广泛被客户认可的原因，得益于PILODIST独家的同心管精密分馏柱技术。同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成，垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质，使得精密分馏柱具有很高的分离效率，从而保证HRS500C高达60块理论塔板数。同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式，使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下，并形成液膜加大热交换接触面积，直至蒸馏釜。同心管技术的技术优势 * 压力降小 * 滞留量小 * 适用于热敏性物质 * 高分离效率 * 极少量蒸馏体积（低至1mL） * 极少工作流量对于工业的小试放大，一般选用传统填料塔式模拟实际的生产条件，而针对生产或研发中的原料、产物的高效高质量的提纯则可考虑同心管式。定制化的解决方案PILODIST团队基于客户需求，可给出不同的配置方案。例如，某石化客户的需求如下：因客户做的是石油馏分减压切割，且每次蒸馏量50-150mL，精馏柱理论塔板数＜10，馏分分离精度±10%，推荐实验室微型精馏系统HRS500C，钢丝网填料塔+全自动馏分切割的配置方案，蒸馏釜体积选择100mL、200mL、250mL三种，并分别配有对应的电加热套。*，需要确定实验温度能否达到每个馏分段的切割温度，根据GB/T17280或ASTM D2892附录H计算：*步：计算压力转换系数A第二步：计算t=250℃时的常压等同温度tAET因此，在操作压力：1mbar~100mbar，加热温度：室温~250℃情况下，该仪器能满足客户对于切割温度的要求，同时符合客户的使用条件。综上所述，实验室微型精馏系统配置灵活，应用广泛。

AutoTDS-VPro型全自动热解吸仪是一款带分流功能的24位低温二次全自动热解吸仪，可存储多个运行方法。气路采用电动六通阀和电磁阀相结合，可以编程自动完成24支吸附管的干吹（去除采样管中的氧气和水气）、一次解吸低温富集（可选择是否分流）、二次解吸、进样和反吹五个过程，一次解吸温度、二次解吸温度、冷阱温度和管路加热温度可以独立设置，并且在进样时输出同步信号，可以同时启动色谱和工作站。主要特点：l 通用性能强：可与任意品牌气相色谱仪（GC）和（GC-MS）联用，实现控制信息互联。l 操作简单，使用方便，全程软件控制，自动化程度高：只需将样品管放入热解吸仪中，一切操作和控制均由控制软件完成，因而样品重复性好；主机中超大触摸液晶屏设计，可全程跟踪温度、操作命令。l 系统可存储最多10个运行方法。l 提供同步接口,在进样的同时可以启动色谱和工作站。l 电子流量显示，吹扫流量和反吹流量l 冷阱采用半导体制冷+风冷，制冷温度可达-35℃（室温20℃时），满足大部分低温富集需求。l 捕集阱升温采用直接电阻加热，升温速率3000℃/分。l 所有管路和六通阀可控温加热，消除系统冷点，减少样品损失。l 分流/不分流，一次解吸可以在分流和不分流之间切换，分流比手动调节。l 带样品管自动检漏和故障报警功能：在检测每一支样品之前可以自动检查样品管和系统气路是否装好。l 样品管路采用硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留。l 直接接入GC载气气路，无需占用注样口。l 无气动部件，无需驱动气源。创新点：?系统可存储最多10个运行方法；?电子流量显示，吹扫流量和反吹流量；?分流/不分流；?带样品管自动检漏和故障报警功能北京踏实热解吸仪AutoTDS-VPro

秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于 2018 年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新 100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，在企业发展的关键时期“帮一把”。五年以来，天时地利人和，中国电镜产业迎来发展窗口期，国内电镜产业链企业们也纷纷抓住历史机遇，实现生机蓬勃的发展之势。2023 年迎来国产电镜的“全新时代”。此背景下，“创新 100”项目组在2023年底走进13家中国电镜产业链代表性企业，邀请电镜专家联合走访，探寻中国电镜产业发展进展，为发展新阶段赋能，也为 2024 年即将在苏州举办的“第三届中国电镜产业化发展论坛”的内容筹备作前期调研。交流现场走访第11站，由仪器信息网材料物性组执行主编杨厉哲、“创新 100”项目负责人韦东裕、营销服务中心牛群山等组成的走访项目组走进苏州冠德能源科技有限公司 （以下简称“冠德科技”），冠德科技市场总监汤文浩、市场运营汪莹接待了走访一行人员。——企业发展进展苏州冠德能源科技有限公司成立于2017年，由国家级创新人才团队领衔创立，是苏州市政府重点支持的集仪器研发销售与技术服务为一体的科技创新型企业。公司坚持自主创新，在新型光学分析仪器、地球科学分析仪器等领域取得了一系列创新型成果，已研发和推广了碳同位素分析仪、X射线衍射仪(XRD)、氩离子抛光机、密闭热释系统等产品，并提供专业的测试服务，覆盖地质勘探、新能源、半导体、环境工程等多个行业。公司近3年来取得了年均50%以上的业务增长率，参与了国家重点研发计划“二氧化碳气体同位素计量与溯源关键技术”和国家重点研发计划青年科学家项目“高精度在线甲烷浓度及碳同位素检测仪”的研发，联合承担国家质量基础设施体系重点专项1项和市级菁英人才科技专项项目1项，同时也成功参与2项国家标准的编写，技术水平获得了客户的广泛认可。还获得了江苏省和苏州市的一系列人才支持。2018年冠德科技成功入选苏州市科技计划（第二十二批）拟立项候选项目；并与广州地化所的同位素项目达成合作；同年，科正检测成立。2019年科正检测通过CMA资质认证，2020年获得高新区重点创新团队资质，2021年获省双创人才荣誉，2023年获得高新技术企业认定（公示）以及2020-2023年省民营科技企业认定。公司成功与中石化、中石油、中海油等业内巨头开展合作项目。冠德科技始终坚持以创新为驱动、以产品质量为根本、以优质服务为准则，将公司打造成为世界一流的仪器设备和应用服务提供商。——产品技术与市场应用冠德科技在新型光谱仪器、地球化学类设备、电子显微镜配套设备等方面取得了多项进展，开发了世界领先的单体碳同位素仪，世界首台光谱氯同位素仪、可动油分析仪等。氩离子抛光机、机械抛光机产品也已陆续推出，下一步碳14光谱仪、激光共聚焦光谱仪、原位离子刻蚀电子显微镜等产品也将陆续推出。产品应用覆盖领域极为广泛，包括地质勘探、环境工程、生物医药、扫描电镜前处理及考古/防爆等。冠德科技部分产品一览在油气勘探领域，冠德科技自2016年起，基于仪器研发开展了碳同位素录井技术的研究推广，在全国不同区块都开展了具体的同位素录井工作，包括胜利油田及长庆油田的致密油区、南方海相页岩气区、南黄海新区块等。在此基础上，通过研究团队攻关，建立了一套完整的同位素录井数据地质评价方案：以连续同位素变化特征分析页岩气成藏富集规律；以岩屑释放气同位素分馏特征分析页岩气地质甜点；以同位素纵向波动判断致密油气充注范围等相关地质应用研究仍处于继续深入的过程当中。此外，冠德科技还提供全面的实验室检测服务，包括但不限于致密岩石表观渗透率测定、微纳结构与数字岩心、孔隙特征综合分析等。这些高精度、高质量的检测服务，进一步巩固了冠德科技在多个科技领域的市场地位。未来冠德科技将沿着两个主干方向进一步开拓产品品类，一是高精尖仪器，以C14光谱仪、氯同位素仪等为代表的设备是在世界范围内亦领先的高精尖设备，力图与进口产品在技术层面形成差异化竞争能力；二是深耕地球化学应用领域，结合应用需求改进和国产化进口仪器或现有仪器，帮助客户深化认识，创造价值。——国产电镜发展观点关于中国电镜产业发展，冠德科技期望立足公司在地球化学等领域光学技术的优势，拓展电镜前处理等应用场景技术，为国产电镜技术赋能。电子显微镜产业需要大量的专业人才，建议加强电镜产业相关专业的人才培养，比如高校开展特定的专业、校企联合等，提高人才素质，为电镜产业的发展提供强有力的人才支持。在科技创新过程中，知识产权保护是非常重要的。对于电镜产业，也应该加强知识产权保护，保护企业的创新成果，维护产业的健康发展。同时认为，国产仪器的发展仍需加大研发投入，加强行业合作，建立良性发展生态，以求合作共赢。合影留念附1：2024年4月，“第三届中国电镜产业化发展论坛”将在苏州举办，现进入论坛内容筹备阶段，为更好解决产业痛点，切实助力产业发展，现向广大网友征集论坛内容建议，欢迎大家积极参与，建议被采用的网友或专家将获得论坛定向邀请函，邀请现场与电镜业界专家、企业精英共议行业发展！扫码填写论坛内容建议或点击链接填写：https://www.wjx.cn/vm/hxJFe0g.aspx# 或直接邮件或电话沟通，邮箱：yanglz@instrument.com.cn，电话（同微信）：15311451191。附2：2023年中国电镜产业链系列走访名单走访企业聚束科技惠然科技速普仪器大束科技格微仪器康尔斯特国仪量子祺跃科技雷博科仪屹东光学苏州冠德上海精测纳克微束

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "一、气相色谱仪主要组成部分/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中，其分为进样口类型和进样方式两部分，进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等；而进样方式又包括液体进样和气体进样，对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图，并进行定性、定量分析。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title="31.png" alt="31.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦7890为例，气相色谱仪的结构：/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title="32.png" alt="32.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "二、气相色谱的日常维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体管理/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱气路中，对于载气纯度要求很高，需为99.9995%以上，如果在其中混有杂质，会导致基线噪音的增加，从而影响到检测灵敏度。strong由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应选择对应的载气类型/strong，比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外，为了进一步的保证气体的质量，建议在气路中安装气体捕集阱，比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-流路系统/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "载气通过EPC后形成一路总流量，之后在隔垫下方被分成两路，一路被隔垫吹扫出去，另一路进入到衬管，在衬管下方的分流平板被分成2路，一路为色谱柱的流量，一路作为分流出口的流量。strong对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量/strong。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title="33.png" alt="33.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外，在进行液体进样时，隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去，消除二次进样的影响。strong一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口的作用，是在进样时，使一小部分进入色谱柱，大部分通过分流出口分流出去，避免产生色谱柱的过载。strong为了避免一些高沸点物质被分流出去，产生冷凝，从而污染分流出口上的阀，因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用/strong。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-进样结构/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title="34.png" alt="34.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫属于消耗品，如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长，隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集，出现隔垫流失的干扰峰。因此，strong隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反/strong。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气；过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "衬管维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在整个GC中，衬管的维护非常重要，频率也比较高。对于衬管而言，如果受到污染，不挥发的基体将会残留在衬管中，吸附之后注入的样品，会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差，灵敏度下降、拖尾等问题。strong每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。/strong由于O型环起密封作用，因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题，也可能与O型环有关系。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流平板/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于分流平板是直接放在衬管下面，接触样品用，因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽，也容易发生堵塞。strong分流平板发生堵塞时，进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好，也会导致漏气。/strong相对来讲，其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型，其中十字型适合总流量比较大的情况，比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量，可以考虑使用十字型分流平板。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title="35.png" alt="35.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱如果出现饱和，会导致压力上升或基线不稳等现象，从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。strong需注意的是，在更换捕集阱的时候，最好也可以考虑这一段的黄铜管线，因为该段管线也可能已经被污染/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。strong一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系/strong。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装，需记得装好，否则也会漏气。strong污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦气相色谱仪为例，分流出口捕集阱及其管线：/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title="36.png" alt="36.png"/span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护-色谱柱/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱，目前用的比较多是是毛细管柱/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title="37.png" alt="37.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的安装/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装，首先要确认安装了正确的衬管；然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫；用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米，将色谱柱定位，柱头伸出4~6厘米；用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "值得注意的是，色谱柱在切割的时候一定要平整，否则分离度和峰形将受影响/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title="38.png" alt="38.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的老化/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱受到污染，则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。strong出现污染的色谱柱需要进行老化处理/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化温度：/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "可参考将进行的分析条件，在方法的最高温度基础上加20℃（但不超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化。如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间：/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "注意事项：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "对于新柱或者不常用的柱子，要在低温下用载气吹扫色谱柱，然后再进行老化。老化时，对于高灵敏度检测器，需将色谱柱和检测器断开，检测器入口用堵头堵上。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护—检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以FID为例，FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物，分析过程中，样品进入火焰，在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子，一价碳正离子被收集极收集，之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多，响应会更好。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID需要用到三种气，氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧，尾吹气则可快速将柱子的样品吹出，从而提高灵敏度，改善峰形。strongFID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title="39.png" alt="39.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "FID点火故障常见问题/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体问题：/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍，二者比例最好设置为空气：氢气为10:1左右；此外，氢气纯度不够，也不容易点火，这种情况主要针对气体发生器；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "硬件问题：/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "该部分导致点火失败注意有以下几个方面，点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "设置问题：/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "如检测器内温度设置太低，则不容易点火，建议超过150℃，常用的为250℃。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "常见问题集锦/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、EPC里面有什么电子元件？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：EPC是有压力/流量传感器，还有一些阀的，当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口，在分流模式下，总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的，柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：对于分流不分流进样口，总流量在分流模式下，用流量传感器结合阀控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在不分流模式下，进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时，总流量就准确了，无需再控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、什么时候需要更换分流捕集阱？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：如果分流捕集阱堵了，会发现进样口压力高于设定值，还可以执行分流出口的测试，来验证是否有堵塞。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4、在更换进样口系列耗材，检查所有接口不漏气之后，仍然存在峰面积重现性差，还可能是什么原因？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：更换后之后，可以先做做泄漏测试，确保不漏气。另外，重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关，比如进样针，甚至样品瓶里面的样品量，如果样品量太少的话，导致抽不上样，有可能导致峰面积重现性差。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：衬管一般按照模式来分，有分流模式的衬管，有不分流模式的，还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外，当然一些特殊分析，比如农残的分析，建议您选择超高惰性的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6、老国标里面大多数都是填充柱，实验室里没有填充柱，填充柱和毛细管柱转换的标准是什么？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：暂时没有这种转换的标准，可以根据固定相，选择对应的毛细管柱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的？衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：ECD的衬管，安捷伦的就是一种，上方带个收口的。色谱柱安装的方式，和进样口的类型，检测器的类型有关，和衬管没关系的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "8、做非甲烷总烃用需要几个检测器，分别是哪几个？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：非甲烷总烃，一路做甲烷，一路做总烃。有好几种配置的，最好装两个FID，分别分析。有些配置可以装一个FID，通过阀切实现两路的分析。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：衬管有分流衬管和不分流衬管，不要混用。超高惰性和普通的，都会有差异。所以衬管不同，会影响到实验结果的，但具体影响有多大，要看衬管有多不同，以及样品本身的性质。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗，为什么还需要再加玻璃棉？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：玻璃棉不能洗的，也没法洗，洗不干净的。所以清洗衬管时，一定要把玻璃棉去掉，然后洗好衬管后，把衬管晾干后，再放上新的玻璃棉。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化，而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑，还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "不分流模式的衬管，有些也会在底部放一点玻璃棉，主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "11、如果是用GCMS或者QQQ，老化的时候需要用堵头堵住MS吗？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：如果GCMS上装新柱，那就先老化好，再接上质谱，再开质谱。如果是正在使用的柱子，可以不开灯丝，老化出来的污染物不会离子化，直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式，肯定还是放空，老化，那就比较麻烦了。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的？有哪些注意事项？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：关机，就先把铷珠的电压去掉，降温即可。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "开机的话，达到温度后，再去设置铷珠的电压。另外，如果长期没开机，不要直接升到高温，就慢慢的把温度升上去。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：关闭时，可以直接关闭。开机时，注意要逐步增加，找到最低的激发电压。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成，欲了解更多，请点击链接观看：/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target="_self" style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/ppbr//p

利用Vocus PTR-TOF，法国ircelyon和isa研究所的科研人员在里昂的croix rousse医院进行了疑似新冠患者的呼出气体分析，以期能实现对早期新冠病毒感染者的快速筛查。人体呼出气体分析是近年来的科研热点，因呼出气体中富含的特征vocs可能给临床诊断带来革命性的改变。呼出气体含有的内源性vocs跟人体的新陈代谢和生理状况都息息相关；同时，食物消化和药物代谢物也会在呼出气体中留下特定的印记。因其无损，简易性和可快速分析等优点，呼出气体组分研究被认为具有潜力成为病情诊断、药物动力学和个性化医疗的重要辅助手段。由于目标特征物的低浓度（一般ppt到ppb）、样品的高湿度和复杂基体效应，这也对采用的分析化学方法提出了很高的硬性要求。Vocus PTR-TOF 通过呼出气体进行新冠病毒患者早期诊断TOFWERK PTR-TOF 是一款具有极高灵敏度的在线vocs检测仪，可以同时分析多至上百种挥发性有机物。无需任何样品预处理，该仪器可对气态样品进行实时检测并给出分析结果。为配合呼出气体分析，vocus ptr-tof搭配了可加热控温的进样管，同时配备了一次性的止回呼气嘴咬，防止可能的相互感染和污染。可移动设计让这台vocus ptr-tof在急救病房和诊断分流点等地点自由部署并进行测量。全谱捕捉数百种vocs的分析能力大大提升了识别与新冠病毒或者其他病例相关的二次代谢物和特征物种的可能性。相对于基于棉签采样，耗时长达几十分钟的现行分析方法，vocus ptr-tof具有在一分钟内筛查一个乃至更多人的巨大应用分析潜力！法国里昂 Croix Rousse医院内配有呼出气体采样系统的Vocus PTR-TOF呼出气体中新冠病毒标志物筛查科研工作者们相信在人体呼出气体中存在跟新冠病毒或者因其引起的肺部感染密切相关的生物标记物，这将大大加速疑似患者和无症状患者的排查工作，为疫情控制提供了更多的时间和手段。基于这个目标，法国ircelyon和isa研究所的科研人员在位于里昂的croix rousse医院内部署了一台vocus ptr-tof。在里昂大学传染病研究中心（ciri，inserm）和croix rousse医院的icu和传染病部门的紧密合作下，研究人员正在分析诊断为阳性和阴性的志愿者们的呼出气体，数据分析也在同步进行中。该项目基金由auvergne rhones-alpes地区政府和法国政府共同提供。

气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢？　　进样口的问题　　1、进样口的温度不合适　　样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。　　使用气相色谱仪分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。　　2、隔垫和衬管被污染　　进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。　　样品的问题　　1、样品浓度太高　　样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。　　2、样品的性质问题　　①化合物极性太强　　分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。　　②化合物的沸点太低　　早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。　　③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。

p style="text-indent: 2em text-align: justify "8月21日，北京袺金科创基因技术有限公司（以下简称“北京科创”）和清华大学新冠病毒核酸检测卡盒技术许可合同签约仪式暨项目说明会在北京举行。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c81cce8-9890-428c-bf3e-27690708fd06.jpg" title="图片1手持式核酸检测卡盒签约仪式现场（图片来源：产业头条）.png" alt="图片1手持式核酸检测卡盒签约仪式现场（图片来源：产业头条）.png" width="600" vspace="0" height="450" border="0"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "手持式核酸检测卡盒签约仪式现场（图片来源：产业头条）/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "北京市科学技术委员会（以下简称北京市科委）相关领导，清华大学药学院研究员白净卫博士、李寅青博士、医学院生物医学工程系研究员刘鹏博士，北京袺金科创基因技术有限公司首席运营官金敏，杭州梓铭基因科技有限公司首席运营官杨毅、首席质量官李严亮等嘉宾出席签约仪式。金敏、白净卫代表双方签约。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3dd1f446-d315-40d7-aea8-d59cc680a4a1.jpg" title="2 北京袺金科创基因技术有限公司首席运营官金敏、清华大学药学院研究员白净卫博士代表双方签约.png" alt="2 北京袺金科创基因技术有限公司首席运营官金敏、清华大学药学院研究员白净卫博士代表双方签约.png" width="600" vspace="0" height="450" border="0"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "北京袺金科创基因技术有限公司首席运营官金敏、清华大学药学院研究员白净卫博士代表双方签约。（图片来源：产业头条）/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "随着疫情防控态势逐渐趋稳，社会生产生活正常秩序逐渐恢复。让每一个有需要的人都能够得到方便、快捷、灵敏的新冠病毒核酸检测，对当前疫情防控和复工复产复学具有极为重要的意义。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "核酸检测目前是新型冠状病毒检测的“金标准”，具有早期诊断、灵敏度和特异性高等特点，但是对检测设备和操作人员要求较高。以往的核酸检测往往需要在严苛的实验环境条件和专业的设备下，经过2到3小时的繁琐操作和反应才能得到检测结果；而且，在取样过程中非常容易受到杂质的影响，从而导致核酸提取的损失，受实验条件的影响还会导致样本扩增倍率低，最终经常导致“假阴性”情况出现。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "日前，清华大学白净卫、李寅青与刘鹏团队在北京市科委和清华大学自主研发计划支持下联合研发的一体化自助式SARS-CoV-2核酸检测卡盒（BINAS），正是克服了以往核酸检测对时间、条件和灵敏度的苛刻要求，实现了从咽拭子取样、一体化卡盒反应、胶体金试读取的自助操作，两个推杆一推一拉之间，30分钟内即可实现“样本入、结果出”。该卡盒更具有居家检测的便捷性。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "北京科创获得该项技术许可后，将由其子公司杭州梓铭基因科技有限公司完成该技术产品的工业转化。目前该产品已完成小批试制，年底前将实现量产，获批上市。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 338px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5f1e3c56-cad4-40bd-85d9-e0f6368f0a03.jpg" title="3 新冠病毒核酸检测卡盒已完成小批试制，年底前将实现量产，获批上市。.png" alt="3 新冠病毒核酸检测卡盒已完成小批试制，年底前将实现量产，获批上市。.png" width="600" vspace="0" height="338" border="0"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "新冠病毒核酸检测卡盒已完成小批试制，年底前将实现量产，获批上市。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "（图片来源：杭州梓铭）/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "这个小小的像魔方一样的新冠病毒核酸检测卡盒为何检测速度如此之快、如此之便捷？ br//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "清华大学科研团队在发布会上介绍，核酸检测PCR法利用传统的方式让样品扩增，一开始样品复制很快，但后期速度就递减，耗时太长。因此，在此项技术攻关中，采用了巢式等温扩增（ITA）技术。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "所谓的“巢式”，可以理解为 “嵌套”，一个环节嵌套一个环节。如果把新冠检测这类恒量核酸样本的扩增的过程比喻为“运动员长跑”，运动员一开始速度很快，但是往往耐力不足。样品扩增也是如此，一开始复制很快，但中途就衰减下来，所以为了提高速度，清华大学科研团队把“长跑”改成 “接力跑”，可以在短时间内完成对个位数的新冠病毒进行检测。最后，以上反应物在胶体金试纸上通过竞争法显色，读取方式与验孕棒类似，一目了然。而整个过程30分钟之内即可以实现“样本入，结果出”。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "此外，为了克服传统检测方法出现“假阴性高”问题，他们在样本获取、核酸扩增、病原识别、胶体金免疫层析显色等环节，都进行了整合简化，减少检验人员的干预，提升检测的灵敏度。据介绍，他们使用新研发的技术对19例QPCR（传统的实时荧光定量PCR方法）阳性患者样本进行了复合，结果全部可以检出。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "卡盒整个工作原理实现仅集中体现在2个推杆上，操作简单，无需专业人员，且封闭式设计可以杜绝污染，一次性使用，成本较低。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "从应用场景看，与会的北京市科学技术委员会相关领导指出，新冠病毒核酸检测卡盒特别适用于医院发烧门诊，以及目前疫情防控形势下海关、车站、机场等人员密集流动场所快速、及时的现场检测。可及时排查可疑人员，避免医院内、站内感染风险，避免密切接触者分流到各地区，将疫情控制在市门，省门，国门外，同时节约入站后的隔离成本，且无需额外建立检测实验室。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "在社区等基层医疗机构，卡盒可实现就近检测，随到随检，同时避免送样导致样本降解的漏检，避免就医途中的传播风险，便于分散检测 ，有效分流。 br//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "此外，还可以应用于机关，企业单位内员工筛查。开启机关服务单位的自查，预防公共服务人员的疫情输出，保证服务环境，更便于企业内流动人员（如差旅销售等）的自查，避免同事间的交叉感染。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "清华研发团队透露，未来还将进行全自动检测卡盒研发，进行多指标、多样本检测，并将开发移动端APP，辅助用户使用及做结果判读。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "与会的北京市委相关领导及清华的技术团队专家表示，在医疗器械领域等相关领域，之前中国是技术的追随者，相关部门在产品审批、监管等方面可参照国外标准。以此次手持新冠病毒核酸检测设备为代表，中国开始逐步进入原创技术、原创产品阶段，相关部门机构“无章可循”，无标准可对标。因此，国家在鼓励技术创新、鼓励原创技术的同时，在相关领域的审批、监管方面亦要同步寻求系统创新。/p

全自动二次热脱附仪Acrichi Automatic Thermal Desorption 型号：Acrichi ATDⅡ-26 技术参数:Technical Parameters: 吸附管温度控制范围：室温-400℃，控温精度：±1℃六通阀进样系统温度及控制范围: 室温-220℃，控温精度：±1℃样品传输管温度及控制范围：室温-220℃，控温精度：±1℃聚焦管温度控制范围：室温-450℃，升温速率4000℃/min冷阱温度控制范围：-40℃-室温，采用电子制冷装置，控温精度：±1℃样品位：26位反吹流量：0～100ml/min（连续可调）制样流量：100ml/min样品解吸、吹扫、进样和反吹时间：0.0min～999.9min吸附管规格：直径:1/4英寸，长度：3.5英寸功率：800W电源：220V 50Hz仪器尺寸：605×350×520(mm)仪器重量：约30kg 仪器特点和主要功能：Features and functions: 全自动一键式启动，自动完成全部吸附管的脱附进样分析过程，无需人员值守。自动检漏和故障报警功能。稳定的伺服电机驱动可靠的硬件和软件控制系统。触摸屏控制，界面信息丰富、齐全，操作简单。方法参数设置、实时显示工作状态、运行时间。吸附管、进样阀、传输管、聚焦管（制冷、加热），五路均可单独控制温度。10种方法供编辑、存储和随时调用，按下运行键自动完成样品分析。同步启动气相色谱-质谱、数据处理工作站，也可用外来事件程序启动本装置。可以实现对吸附管的自动重复进样。六通阀进样方式，更少的死体积，保证了进样精度。六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。本机自带标样制样的功能，可以更方便的通过热解析仪制作工作曲线。更低的制冷温度和更高的升温速率以保证得到窄的色谱峰形。电子流量显示功能。创新点：1、冷阱低温可达-40℃2、聚焦管升温速率大于4200℃/min3、同步启动气相色谱仪、色谱数据处理工作站和气质联用仪，并接受反控信号，保证样品不会被浪费。4、电子流量显示5、分流／不分流，一次解吸可以在分流不分流之间切换。Acrichi 全自动二次热脱附仪 ATD II-26

一周以来，新冠疫情又在全球各国持续蔓延，多国疫情二次爆发。德国第二波新冠病毒疫情已经爆发；而法国则不排除“局部封城”可能；美国疫情反弹如同“坐火箭”般已超过442万例，死亡超15万例；而日本疫情在刚刚结束的4天小长假里急剧恶化，4天累计确诊数逼近1200人。　　在如此严峻的形势下，近期，一家法国医院宣布，有一款极高灵敏度的人体呼出气体分析仪有望能快速识别并检测出新冠病毒。　　据路透社消息，这家位于法国南部城市里昂的Croix Rousse医院正在用一台新的分析仪器对患者进行新冠病毒测试，该仪器通过在线分析呼出的气体，能在几秒内识别患者是否患有新冠肺炎。与传统的PCR测试所不同的是，该分析仪器不需要通过不舒服的鼻咽拭子采样和耗时长达几十分钟的等待时间，就能立即获得检测结果。　　Croix-Rousse医院国家科学研究中心的研究主管Christian George对路透社表示：“这款仪器与经典的呼吸气体分析仪的原理相同。仪器记录了呼出的气体组分，然后检测出疾病的痕迹。”　　该试验已经进行了三个月，Croix-Rousse医院希望在年底之前将其全部投入使用。法国里昂 Croix Rousse医院内配有呼出气体采样系统的Vocus PTR-TOF　　TOFWERK是一家专注于研发基于飞行时间质谱的分析仪器公司，并在真空系统设计，高速数据采集软硬件，数据处理展示软件等方面具有创新技术，为实验室检测和场外监测提供多种类的仪器解决方案。为了更好地服务国内客户，2019年在南京成立了全资子公司；南京拓服工坊科技有限公司。　　TOFWERK公司的Vocus PTR-TOF是一款具有极高灵敏度的在线VOCs检测仪，可以同时分析多至上百种挥发性有机物。为配合呼出气体中的新冠病毒的检测，Vocus PTR-TOF搭配了可加热控温的进样管，同时配备了一次性的止回呼气嘴咬，防止可能的相互感染和污染。其可移动设计也让这台Vocus PTR-TOF在急救病房和诊断分流点等地点自由部署并进行测量。Vocus PTR-TOF能全谱捕捉数百种VOCs的分析能力大大提升了识别与新冠病毒或者其他病例相关的二次代谢物和特征物种的可能性。　　 Tofwerk首席执行官Marc Gonin博士在接受《财富》杂志采访时表示，“Vocus PTR-TOF是一款应用非常广泛的VOCs检测仪，包括从油井排放检测到实验室样品中的芬太尼鉴定。我们的仪器愿景是希望能够检测到狗狗可以嗅到的任何东西。事实上，狗狗可以嗅到一些疾病指标物和爆炸物，而我们正在努力做到这一点。”　　据Gonin博士称，该试验的目的之一是了解并及时获得COVID-19病毒检测的灵敏度水平。　　该仪器是通过分析人体呼出气体中存在跟新冠病毒或者因其引起的肺部感染密切相关的生物标记物从而识别出新冠病毒，这也大大加速了疑似患者和无症状患者的排查工作，为疫情控制提供了更多的时间和手段。　　也是基于这个目标，法国IRCELYON和ISA研究所的科研人员在位于里昂的Croix Rousse医院内部署了一台Vocus PTR-TOF。在里昂大学传染病研究中心（CIRI，INSERM）和Croix Rousse医院的ICU和传染病部门的紧密合作下，研究人员正在分析诊断为阳性和阴性的志愿者们的呼出气体，其数据分析也在同步进行中。

为什么要进行锂电池电解液回收处理？众所周知，锂离子电池是由正极（锂钴氧化物、锂镍氧化物等）、负极（一般为炭素材料）、电解液、隔膜（聚乙烯、聚丙烯等）、粘结剂（聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯）等组成。目前有关废旧锂离子电池处理工艺的研究大多集中在贵重金属方面，例如镍、钴、锰、锂等金属材质因其自身的经济价值被先行深入研究。而电解液成分复杂，尤其是LiPF6 的存在，使得电解液接触高温环境就易发生分解，产生有毒有害物质，因此电解液处置不当会带来严重的安全和环境问题。同时，电解液本身的高附加值也决定需合理回收电解液。电解液组成及性质是什么？在各种商用锂离子电池系统中，液态电解液占主流地位。液态电解液一般由锂盐、有机溶剂、添加剂三部分组成。电解质盐，主要为六氟磷酸锂（LiPF6），其暴露在空气中易反应生成 HF、 LiF、PF5 等对人体有害的物质；有机溶剂主要有碳酸酯类、醚类和羧酸酯类；添加剂作为电解液中非必要成分，主要有碳酸亚乙烯酯、乙酸乙酯等，含量较少。表1：常见电解液的溶剂、溶质及添加剂种类[1]真空精馏方法在电解液回收处理的优势真空精馏法是在高真空环境下利用电解质和溶剂的沸点不同，经过多次冷凝和汽化后将电解质分离出来。在高真空下，精馏主要是为了防止电解液挥发损失。案例分享中海油天津化工研究设计院，周立山等[2]在惰性气体的氛围下拆解电池得到电解液，然后经过精馏装置减压真空精馏，将电解液分为有机溶剂和六氟磷酸锂初级产品，再对这两部分分别进行纯化，使之成为高纯度的产品，其中纯化后的六氟磷酸锂回收率可达 82.7%。天津卡特化工技术有限公司，毛国柱等[3]则另辟蹊径，通过真空精馏的方法，先将有机液体从电解液中分离出来，剩余的电解液通过添加比其多7 倍的硫酸氢钾，在高温下持续煅烧 5 h，然后与饱和 KF 溶液反应得到可以作为产品的 LiF。例如，下图1所示，为乙醇和水的连续分离过程，上升汽流和下降的液流在塔内直接接触，易挥发组分将更多的由液相转移到汽相，而难挥发组分将更多的由汽相转移到液相。这样，塔内上升的汽流中乙醇的浓度将越来越高，而下降的液流中水的浓度会越来越高，只要塔足够高，就能够使塔顶引出的蒸汽中只有乙醇，加热釜引出的溶液只有水。图1：乙醇-水溶液连续精馏流程1-精馏塔；2-冷凝器；3-再沸器同样，利用真空精馏法来回收锂电池电解液，主要有以下优势：● 得到的产物可以达到比较高的纯度，能够用于电池再生产，节约生产成本；● 该过程环保清洁，不易造成二次污染；● 和碱液吸收法、热裂解法、超声萃取法等其他工艺相比较，不会破坏主要成分，锂盐和有机溶剂的回收率相对较高。由以上得知，锂电池电解液成分复杂，混合了锂盐和多种有机试剂等，高温易蒸发，且多为热敏性物质。需通过真空精馏的方式，使用较高的理论塔板数的精馏塔才能将这些成分依次分离，从而达到分类回收的目的，实现资源重复利用的可能性。那么，德国Pilodist同心管精馏柱技术可以给锂电池电解液回收带来什么便利呢？德国Pilodist同心管精馏柱技术同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成，垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质，使得精密分馏柱具有很高的分离效率。同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式，使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下，并形成液膜加大热交换接触面积，直至蒸馏釜。同心管技术具有如下的技术优势：&bull 压力降小&bull 滞留量小&bull 适用于热敏性物质&bull 高分离效率&bull 极少量蒸馏（低至1mL）&bull 极少工作流量而且，Pilodist精馏线产品主要有精密分馏装置PD104/PD105、微型精馏系统HRS500C和溶剂回收装置PD107等，都可以配备同心管精馏柱，特别适合热敏性物质在真空条件下的柔性蒸馏分离提纯。Pilodist HRS 500C实验室微型精馏系统其中，HRS500理论塔板数高达 60 块理论塔板。Pilodist PD 104精密分馏系统Pilodist PD 105精密分馏系统PD104和PD105的理论塔板数高达90块理论塔板数。Pilodist PD 107溶剂回收系统PD107溶剂回收系统，60块理论塔板数。可针对客户不同处理量、不同实验需求等选择不同的仪器配置方案。如果你对上述产品或方案感兴趣，欢迎随时联系德祥科技，可拨打热线400-006-9696。参考文献：[1] 陆剑伟，潘曜灵，郑灵霞，等. 锂离子电池电解液的清洁回收利用及废气治理方法[J].浙江化工. 1006-4184（2021）10-0040-06.[2] 周立山，刘红光，叶学海，等. 一种回收废旧锂离子电池电解液的方法: 201110427431.2[P]. 2012-06-13.[3] 毛国柱，侯长胜，霍爱群，等. 一种回收处理废旧锂电池电解液及电解液废水的处理方 法 : 201310562566.9 [P].PILODIST德国PILODIST是德祥集团资深合作伙伴之一。德国PILODIST公司源自于蒸馏及精馏设备供应商。公司传承原Fischer公司专业的蒸馏及精馏设备制造技术，为全球石油化工、精细化工行业及科研院所客户提供高品质的原油蒸馏系统、精馏系统、溶剂回收系统、汽液相平衡和分子蒸馏等。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！