分馏管

1.岛津的分流衬管和不分流衬管[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705181001_01_3143042_3.jpg[/img]分别用不分流衬管和分流衬管，选择相同的方法，分流10:1测试同一浓度物质得出的结果 不分流衬管（采用分流进样10:1）[img=不分流衬管,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705171513_01_3143042_3.png[/img] 分流衬管（分流进样10:1）[img=分流衬管,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705171513_02_3143042_3.png[/img] 峰面积相差还是很大的，不知道有没有同行换错衬管中招的。因为是小分流（20以下），之前都没太在意衬管类型的问题，测试的样品种类还挺多，换来换去的很麻烦。听很多人说不分流衬管开分流问题不会很大，因为这个方法验证不是本人做的，但现在接手上来，发现标准曲线很难配的好（要求3个9），曲线点不是高就是低完全看人品，换了衬管之后一次搞定。 按理说相差应该不会这么大，差不多3倍的响应值差，想想真是醉了可能原因，我进样量是2uL,二硫化碳做的溶剂解析，算出膨胀体积达到978uL，是不是超出不分流衬管的容积造成返冲进入吹扫损失掉了，分流衬管 ，有时间再去验证一下，进样1uL试试。[img=,690,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705181105_01_3143042_3.png[/img]

不分流衬管由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下: 所有衬管100% 经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A 直管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221719_422115_1645480_3.jpg用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小优点: . 经济缺点: . 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚. 容易歧视高分子量的样品. 样品与进样口金属接触B 锥形 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221720_422116_1645480_3.jpg优点: . 减少样品与进样口金属的接触. 把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221720_422117_1645480_3.jpg综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析优点: . 提高了不分流效率. 减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解. 汽化充分. 可以填充玻璃毛D 双锥形 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221720_422118_1645480_3.jpg优点: . 限制样品反冲. 降低样品歧视缺点: . 不能填充玻璃毛. 难于清洗 E 隐藏式双锥形管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221721_422119_1645480_3.jpg 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式优点: . 不分流效率最高. 减小活性化合物分解. 汽化充分. 可以填充玻璃毛缺点: . 与直管相比成本较高F 钻孔衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221721_422120_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221722_422121_1645480_3.jpg 顶部钻孔 底部钻孔这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管优点: . 最佳的移动方式. 减小进样口歧视. 可除去过量的溶剂蒸汽. 不需要玻璃毛. 吸附小-样品不与金属接触缺点: . 对于非挥发性物质需要更大的量 G 玻璃毛不分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221723_422123_1645480_3.jpg玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点: . 经济. 重现性好缺点: . 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后. 需要频繁维护

不分流衬管 由于样品在不分流衬管中滞留时间，取决于衬管的形状，气体速度，样品汽化的时间，所以通常不分流衬管被设计成直管，另外还有锥型设计，把样品聚集到色谱柱头，限制样品反冲，减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化，以及非挥发性残留物，防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如下：A 直管 用于分子量较接近，并且不易分解的样品。推荐使用玻璃棉，因为其有助于高分子量化合物汽化，使歧视最小优点:• 经济缺点:• 填充玻璃棉后，对于活性化合物具有潜在分解，例如：异狄氏剂（一种杀虫剂）和苯酚• 容易歧视高分子量的样品• 样品与进样口金属接触B 锥形优点：• 减少样品与进样口金属的接触• 把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管 综合了锥形和双锥形的优点，并且可以填充玻璃棉。另外，这种衬管可以用双孔卡套，进行双柱分析优点：• 提高了不分流效率• 减少了像异狄氏剂和DDT 活性化合物分解• 汽化充分• 可以填充玻璃毛D 双锥形优点：• 限制样品反冲• 降低样品歧视缺点：• 不能填充玻璃毛• 难于清洗E 隐藏式双锥形管 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择。样品与进样口金属不接触，对于脏样品采用循环方式优点：• 不分流效率最高• 减小活性化合物分解• 汽化充分• 可以填充玻璃毛缺点：• 与直管相比成本较高F 钻孔衬管 这种钻孔衬管，在EPC 系统可以直接进样，与其它不分流进样相比，减小了样品歧视。当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时，推荐采用底部钻孔的衬管。对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析，推荐采用顶部钻孔的衬管优点：• 最佳的移动方式• 减小进样口歧视• 可除去过量的溶剂蒸汽• 不需要玻璃毛• 吸附小- 样品不与金属接触缺点：• 对于非挥发性物质需要更大的量G 玻璃毛不分流衬管：玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点：• 经济• 重现性好缺点：• 玻璃毛具有吸附性，特别当纤维断裂后• 需要频繁维护http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502051706_534446_1610895_3.jpg分流衬管 分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路，以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。所有分流衬管在高温条件下，用硅烷化试剂完全去活，以保证样品中活性化合物既不会降解，也不会吸附。分析较脏的样品时，可以用玻璃毛，石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管，用来捕集非挥发性化合物，防止色谱柱污染。常见的分流衬管如下：A 玻璃毛分流衬管： 玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全。优点：• 经济• 重现性好缺点：• 玻璃毛具有吸附性，特别当纤维断裂后• 需要频繁维护B 层流型衬管： 样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部，然后通过外层和内层两层通道到达分流点。玻璃盅衬管允许大体积的进样量，因为液态样品在没有完全汽化之前，将一直驻留在内层低部而不能逃逸。优点：• 色谱专家推荐• 蒸发体积可达5uL 之多• 非常适合高分子量化合物• 层流提供了高分辨率缺点：• 价格高C 筛板型分流衬管 样品必须通过多孔的釉料，其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点：• 捕集隔膜颗粒和残留物缺点：• 釉料具有活性• 清洗困难D 玻璃毛固定型衬管玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置，不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点：• 蒸发效果最大化• 提高重现性E 玻璃盅分流衬管样品通过微型漏斗到达玻璃盅，然后通过外层和内层到达分流点优点：• 弯曲的流路有助于样品蒸发• 分子量歧视最小• 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点：• 清洗困难F 螺旋型分流衬管流路设计为圆筒状螺旋型，提供了较大的蒸发面积优点：• 非常适合脏样品• 多次进样以后才有必要清洗• 清洗容易缺点：• 不推荐大体积进样G 挡板分流衬管隔板增加了流路的阻力，样品在玻璃衬管墙往返优点：• 重现性好缺点：• 倾向于分子量歧视• 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子• 有不完全汽化的可能H 迷你层流型玻璃盅分流衬管 流路原理与玻璃盅分流器基本相同，此衬管设计缩短了混合部分，并翻转小盅，用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点：• 与玻璃盅分流类似，但成本低• 蒸发体积可达4μL 之多• 对高分子量化合物近乎完美• 容易清洗http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502051706_534447_1610895_3.jpg

分流衬管分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如下: 所有衬管100% 经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A 玻璃毛分流衬管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232034_422314_1645480_3.jpg 玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促进蒸发完全.优点: . 经济. 重现性好缺点: . 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后. 需要频繁维护 B 层流型衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232035_422315_1645480_3.jpg样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸.优点: . 色谱专家推荐. 蒸发体积可达5uL之多. 非常适合高分子量化合物. 层流提供了高分辨率缺点: . 价格高 C 筛板型分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232035_422316_1645480_3.jpg样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点: . 捕集隔膜颗粒和残留物缺点: . 釉料具有活性. 清洗困难D 玻璃毛固定型衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232035_422317_1645480_3.jpg 玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点:. 蒸发效果最大化. 提高重现性 E 玻璃盅分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232036_422318_1645480_3.jpg 样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点优点: . 弯曲的流路有助于样品蒸发. 分子量歧视最小. 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点: . 清洗困难F 螺旋型分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232036_422319_1645480_3.jpg流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积优点: . 非常适合脏样品. 多次进样以后才有必要清洗. 清洗容易缺点: . 不推荐大体积进样 G 挡板分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232037_422321_1645480_3.jpg隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返优点: . 重现性好缺点: . 倾向于分子量歧视. 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子. 有不完全汽化的可能 H 迷你层流型玻璃盅分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232037_422322_1645480_3.jpg 流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点: . 与玻璃盅分流类似,但成本低. 蒸发体积可达4uL之多. 对高分子量化合物近乎完美. 容易清洗直接进样衬管A 标准型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232038_422323_1645480_3.jpg 缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象.因为沙漏设计,要求样品相对干净,否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子.B 开口型 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232038_422325_1645480_3.jpg 填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗.C 螺旋型 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232038_422326_1645480_3.jpg 对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减小了随后残留物/样品相互作用.D 钻孔衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232038_422327_1645480_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232039_422328_1645480_3.jpg顶部钻孔 底部钻孔用于EPC气相系统近乎完美.孔补偿了压力,使其达到最佳的灵敏度.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管.