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顶空进样,以有机溶剂为溶剂检测样品中杂质,有没有办法提高灵敏度,发现灵敏度不够加入硫酸钠和氯化钠好象没有什么效果,是不是只有以水为溶剂时加入盐才有增敏的效果,不知有没有类似的物质加入有机溶剂中也会象水溶液中加盐那样的效果,求各位指点。
需要测PLLA微球的溶剂残留,DMF、DMSO、丙酮等常用的溶剂都用过了,现在就发现二氯甲烷和氨水可以溶解至20mg/ml。所以现在就遇到了几个问题[list=1][*]氨水应该不能用,毕竟碱性太强对管路不好;直接进样的话只能用二氯甲烷做空白,但是PLLA微球制备会用到二氯甲烷,所以二氯甲烷也是待测的溶剂之一,终究还是需要用到其他溶剂做空白的[*]样品不溶解的话可以用顶空进样做样吗?现在暂时想试一下用DMF做空白,对照直接用DMF配制(供试品浓度按20mg/ml计算),那我供试品可以直接称100mg加到顶空瓶然后加入5ml的DMF作为供试品溶液吗?[*]因为氨水可以溶样品,所以我想试一下碱性溶液做空白,比如氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液可以作为顶空进样的空白吗?[/list]
顶空进样样品一定要全溶与溶剂中吗?如我的样品不溶与水,微溶于DMSO,我可以用DMSO:水=4:1做溶剂吗?溶解后溶液呈现浑浊状!