进属高定仪

隐匿了28年的高承勇，可能永远想不到，警察最终找到他，是因为远房堂叔“行贿”。　　这本是两件怎么看都不搭边的事，但是一个最近几年应用在刑侦案件中的DNA检测技术，使高承勇所在的家族，与20多年悬而未破的连环杀人案联系到了一起。　　新技术锁定嫌犯家族姓氏　　据接近警方的人士透露，高承勇的落网，首先是与其同姓氏的远房堂叔因行贿被监视居住，警方因此采到了此人的血样。经Y-DNA检验分析后，此人遗传数据输入到违法犯罪人员Y-DNA数据库中。初步对比，结果与“805”大案嫌犯的Y-DNA信息相符合。这一初步检测的结果表明，案犯与此人有相同的Y染色体遗传，是同一家族的男性成员，所以嫌犯应姓高。　　为了进一步确认，样本又送到甘肃省公安厅鉴定中心，做Y-DNA复核检验，结果符合，从而进一步确定案犯应为高姓。此后，警方询查了该家族所有的男性成员，经筛排分析，确认其侄儿高承勇具备作案条件，为“805”大案的嫌犯。高承勇归案后，其本人指纹和DNA与案发现场指纹和DNA检验对比，确认来自同一个体。经审讯，案犯对犯罪事实供认不讳。　　根据公安部刑侦局的通告，警方此次“确定了利用新科技手段对原有生物物证再利用的主攻方向̷̷很快取得了重大突破。”　　甘肃省公安厅的披露则更加详尽，“通过Y-DNA染色体检验，初步确定了犯罪嫌疑人，经过指纹比对和DNA进一步比对，最终确定犯罪嫌疑人”。　　基因技术近年广泛用于刑侦破案　　什么是“Y-DNA染色体检验”，什么是“新科技手段”?　　记者了解到，Y-DNA染色体检验也被称为Y-STR检测技术，它是DNA检测的一种。　　“女性的染色体是XX，男性的染色体是XY，Y染色体在男性父子及父系之间单向传承。在同一父系的所有男性个体中，包括兄弟，父子，叔侄，堂兄弟和祖孙等都具有同源的Y染色体。所以只要姓氏不改变，婚姻情况或是其他一些非婚姻情况带来的改变，这个家族所有男性的Y染色体都是不会改变的。”一位在公安系统从事DNA检测工作的民警介绍。　　这位民警介绍，近年来，基因技术已经广泛运用于刑侦破案。但此前的技术运用，有一个限制性前提——要提取到疑犯本人的基因数据，才能作出个人比对。　　如果凶犯犯案后再无生事，从未被警方控制过，数据库没有他的信息，那么，基因对比就起不到作用。就像“白银案”的疑犯高承勇，如果没有“新科技手段”检验，是很难被精准查出来的。　　而现在Y-STR方法的最大特点是，由于同父系亲属的相同性，只要有其父系亲属的亲缘材料检定为相同，就可以认定嫌疑人为其本人或亲属。锁定了一个家族，再结合其他信息，就能很快摸排到具体的嫌疑人，通过抓捕和直接检测，最终确定嫌犯身份。　　Y-STR数据库能直接定位到家族　　上海济视信息技术中心医学总监尹国兴拥有“运用Y染色体鉴定技术检测姓氏的方法”专利，尹国兴告诉新京报记者，白银案的告破，对在国内刑侦领域推广Y-STR技术具有重大意义。　　南开大学分子生物学博士生张游对Y-STR检测技术进行梳理，认为其特征可以简单分为3个。第一，Y-STR为男性所独有，因此在针对女性的犯罪，尤其是性侵的犯罪中，Y-STR检测不会被样品中的女性受害者成分所干扰。　　第二，Y-STR是单倍型遗传，不涉及重组，没有等位基因，因此可以在多人作案比如轮奸产生的混合样品中分辨出不同作案人员。　　第三，Y-STR是父系遗传，也就是说只能由父亲传给儿子，排除突变因素的话，来源于同一父系家族的所有男性的Y-STR分型是完全一致的。　　“因此，在实际应用中，Y-STR检测可以帮助警方缩小排查范围，尤其是在当地建立了Y-STR数据库的情况下，能直接定位到相关家族。”　　国内多地建立Y-STR数据库　　由于Y-STR检测技术可以帮助警方缩小抓捕罪犯的范围，并且具有灵敏性的特点，只需要微量DNA样品就能检测，最近几年，内蒙古赤峰、河南郸城、浙江等地均启动了建立Y-STR数据库的工作。　　一位公安系统DNA检测技术中心警员告诉新京报记者，Y-STR技术是一直存在的，而且技术相当成熟，只是用于家族数据建库，是从这几年开始的。　　“最初国内一直有争论，因为建立这个系统，需要很大的工程量。”尹国兴说。　　上述警员也表示，“前期要做大量的人口普查、人口排查工作。我们需要把每个家庭的族谱比对完，才能建设Y数据库”。　　郑州是最早在全国建Y-STR数据库的城市。“零几年开始建，到2013年、2014年就建设起来覆盖全市的数据库。”上述公安系统DNA检测技术中心警员透露，郑州Y-STR数据库建起来后，就曾破过一起大案。10多年前，几个人在郑州抢劫金店，作案后，这几个人就消失了，案子10多年都没破，但现场有一些物证，警方提取之后放在了数据库里。“后来警方经历各种曲折，找到了嫌疑人的族谱。他们是清朝从山西迁徙到河南，在河南又分了好几支，警方在这个县没有找到，又去另一个县排查，最后把这个案子给破了。”　　据相关媒体报道，Y-STR技术进入科学乃至应用的视野很晚，1985年才有人提出Y染色体STR特征，1992年和1994年才最早有研究者提及Y-STR的高信息含量，科学家开始探索其在法医学鉴定中的应用。　　到世纪之初，随着研究和应用的迅速发展，2001年国际法医遗传学会DNA委员会才对Y-STR的报告方法、命名、标准的应用提出了一些原则与建议。　　自此，Y-STR在国际上开始被纳入法医检验的应用当中来。　　“许多国家，特别是欧洲的瑞士、意大利、德国、波兰，美洲的巴西、阿根廷，以及亚洲的日本、韩国已逐步建立起各自独立的Y-STR数据库。”南京市公安局刑事科学技术研究所副主任法医师张斌在其《Y-STR检验技术在法医鉴定学中的应用》中写道。　　张斌在论文中指出，从实际应用情况来看，Y-STR数据库的作用在农村偏僻地区特别明显，“可为本地发生的命案等重大刑事案件提供侦查线索，缩小侦查范围。”

近日有读者反映称，一篇题为《“卓越计划”下大学数学教学方法的探索》的论文，只字未改发表在了《数学教育学报》、《天津城建大学学报》和《中国建设教育》三个期刊。其中一篇的作者为独立署名的“陈成钢”，另两篇却在“陈成钢”后面加了第二作者“顾沛”。　　一稿三发，这已有学术不规范之嫌 内容相同而作者署名不一，这更易引起争议。　　中国青年报记者了解到，共同的作者“陈成钢”2000年毕业于南开大学统计与概率专业，现为天津城建大学理学院副教授。出现两次的第二作者“顾沛”上世纪80年代同样毕业于南开大学，后留校任教至今，曾是陈成钢大学时代的老师。　　陈成钢告诉记者，因为做课题的缘故，自己多次采访老师顾沛，顾沛参与了创作，为他提供了一些思路和参考意见。顾沛也承认，论文的部分内容与陈有过沟通，“但并没有见过全文。”　　期刊标注的收稿日期显示，2013年10月22日，《数学教育学报》收到了署有陈成钢、顾沛两个署名的论文。6天后，陈成钢所任教大学的学报也收到了这篇文章，不过，署名只有“陈成钢”一人。　　事实上，“一稿多投”长期以来均被教育部门视为学术不规范的行为。《天津城建大学学报》官网也明确：“来稿请勿一稿多投”，“稿件经终审后未接到录用通知者，作者可自行处理，本刊不予退稿”。　　2014年4月、6月，这两篇收稿日期仅相隔6天的相同论文先后在《数学教育学报》、《天津城建大学学报》发表了。论文首页标注均注明，文章系天津市教委2012年重点教改课题的项目。　　论文相同，署名为何不一呢?顾沛接受采访时认为，这可能与自己在学界的口碑有关。《数学教育学报》是相对较好的杂志，自己经常给其投稿，编辑部一般看到有顾沛的名字，可能更容易发表，“所以，投《数学教育学报》署我的名字，对他(陈成钢)是有好处的。”　　陈成钢则表示，由于在论文中引用了顾沛的观点及所发表文章的内容，所以，“就自作主张署名了”。他称事先未知会顾沛，表示抱歉。　　对此，浙江大学传媒与国际文化学院从事版权研究的吴赟副教授告诉记者，同一篇论文署上不尽相同的作者在多处发，是学术不规范行为。同时，在事先不通知对方的情况下，把采访对象(包括引用的文章作者)姓名放在署名里，作为第二作者，也是违规行为，“这是对对方署名权的一种侵犯。”　　2015年6月8日，这篇论文在距上次刊发一年多之后，再次被《中国建设教育》杂志收到了。当年10月，论文第三次发表，署名是陈成钢、顾沛。对此，顾沛同样称不知情。　　论文末尾备注了“中国建设教育协会 2013-2014年度优秀教育教学科研成果 二等奖”字样。陈成钢说，《中国建设教育》是内刊，当初自己的文章是被天津城建大学教务处挑选后发往此刊物评奖，“这个杂志的文章全部是已经发表过的。”　　但是，该刊主办单位中国建设教育协会办公室工作人员却有不同的说法。工作人员称，刊物不会主动接收或发表已发表的论文，同时，虽然确有评过科研立项的奖项，但范围仅限协会自己的立项，“他们既不是我们单位的。另外，因为我们刊物没有国内刊号，所以发在我们刊物上对作者评职称也没有用。”　　同样的论文，既是教改课题，又被作为获奖成果，吴赟认为，这仍旧属于“一稿多投”，一稿多投存在学术不端问题，任何稿件不论以任何形式的成果出现都不能一稿多投。　　顾沛也表示，如果文章后面没有标明转载，“一稿多投肯定就是有问题的”，对《中国建设教育》上与陈同署的论文，他称“完全可以否定掉”。　　陈成钢接受采访时也意识到不妥，他坦言，项目结题时，他因担心发不出论文耽误进度，所以才又投了一次，“我之前确实没有这个经验，也没注意过这个问题。”

导读全氟和多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances, PFAS)是一类新型持久性有机污染物(POPs)，广泛应用于日常生活和工业用品中。研究表明这些化合物易于生物累积，且可能导致肝毒性、致癌性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性。如今，天然环境中化学抗性PFAS的排放量不断增加，同时这些人为污染物在天然和处理水域、人类和动物生物体中的存在都构成了巨大的环境挑战。 全氟辛酸小档案中文名：全氟辛酸英文名：Perfluorooctanoic AcidCAS号：335-67-1分子式：C8HF15O2分子量：414.07 PFAS法规要求及分析特点PFAS含有几乎无法被破坏的C-F键，被称为“永生的分子”，由于其没有显示出任何被生物降解的迹象，因此也被称为“永久性化学品”。 斯德哥尔摩公约于2009年通过了全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛烷磺酰氟成为持久性有机污染物（POPs）的一个重要检测项目。2010年3月17日，欧盟委员会发布2010/161/EU号议案，建议对食品中全氟烷基化合物进行监控。 PFAS的检测面临诸多挑战，一是来源于玻璃器皿和实验器材的本底污染，这对前处理耗材、检测仪器纯净的要求极高，简单的前处理步骤也更有利于降低干扰；二是浓度低，美国EPA于2016年发布的水质安全建议中，要求水质中PFOA和PFOS的限量是70 ppt，因此要求仪器具备较高灵敏度。 岛津解决方案岛津超高效液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050 参考美国ASTM D7979标准水质PFAS的分析方法，采用岛津超高速LC-MS/MS（UFMSTM）技术，建立了快速、稳定、高灵敏度的49种PFAS（30种目标物和19种内标）分析方法，为客户提供环境中PFAS痕量分析的全方位解决方案。 表 1 PFAS检测标准比较 样品前处理分析条件 表2 梯度条件干扰的消除PFAS可能存在于溶剂、玻璃器皿、移液管、导管、脱气机和LC-MS/MS仪器的其它部件中。为了避免来自系统的干扰，在溶剂和样品阀之间放置一个延迟柱，延迟来自系统的PFAS出峰时间，从而消除系统的干扰。图1 PFOA色谱图：（a）无延迟柱（b）使用延迟柱 绘制9点校准曲线对PFAS目标物进行校准，线性范围5 ppt-200 ppt，所有化合物线性回归系数R20.99。各标准品校准误差均在±30%以内。 图2 49种混标溶液（100 ppt）TIC图（黑色）和MRM图（其它颜色） 表3 保留时间、检出限、线性范围、准确度、精密度*FHEA, FOEA ,FDEA使用400 ng/L计算准确度和精密度 结语 随着PFAS的不断向全球扩散，或许我们已经找不到一片极净之境。在你所不知道的隐秘角落，这种 “永生的分子”正在威胁着人类赖以生存的水源安全。淘汰有害PFAS制品的活动正在一步一步推进，在这个过程中，岛津公司愿与所有致力于地球和人类健康的人们一道，利用科学、高效、灵敏的分析手段共同守护我们的生命之泉。 *数据来源于岛津科学仪器-美国 参考资料： 1.U.S. Environmental Protection Agency, "US EPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography / Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," Washington D.C., 2009.2.ASTM International, "ASTM D7979-17: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Water, Sludge, Influent, Effluent and Wastewater by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.3.ASTM International, "ASTM D7968-17a: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Soil by LIquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.United States Environmental Protection Agency, "US EPA - PFAS Research and Development," 14 August 2018.

与红遍大江南北的“分析型”液相色谱相比，很多初接触色谱领域的朋友对“制备液相”这个名词还比较陌生。其实，增大“分析型”液相色谱的进样量，收集大量所需馏分的过程，就是制备。从混合物中得到纯物质，正是“制备液相”最根本的使命。而你最需要的制备方案，岛津全都准备好了： 岛津“分析型”液相色谱Family 从探讨条件到规模放大兼备 Prominence PrepProminence LC-20AR拥有出色的分析精度和可靠性，是半制备和常规分析兼顾的液相色谱仪。最高流量20 mL/min，最小流量步进0.001 mL，媲美“分析型”液相色谱仪的送液精度。单次制备量可达数百毫克，完美契合实验室的制备需求。此外，Prominence LC-20AP应对实验室大体积制备需求，流量高达150 mL/min。具备从低流量开始的卓越送液性能，可从分析流量开始使用分析柱探讨分离条件，简便地转移到制备柱进行规模放大，制备后可进行纯度确认，支持制备全工作流程。 灵活、便捷的生力军 Essentia PrepEssentia LC-16P沿袭了岛津Essentia LC-16备受好评的卓越性能和外观设计，最高流量25 mL/min，从半微量分析、常规分析，到半制备领域分析，都可轻松对应。可根据用户的需求、针对不同的应用和分析方法，通过模块的灵活组合，实现丰富系统配置。当增加新的应用需求时，只需追加相应的模块即可应对，不仅省时省力，更可节约成本。模块化制备液相色谱Essentia Prep系列 循环分离制备系统 将基线分离进行到底对于弱极性或难分离组分，即使通过优化色谱条件，也难以提高分离度。岛津全线“制备液相”均支持循环制备，即通过输液泵加载循环组件，将色谱柱洗脱的未分离组分再次导入色谱柱，进行闭合流路再循环分离。该技术在不用更换或加长色谱柱的情况下，达到如同增加色谱柱长度的效果，低成本、高效地增加理论塔板数，从而提升各组分的分离效果。无论是谁都能轻松进行手动/自动循环制备 复杂组分目标物制备平台 Prominence Prep LCMS近年来，随着LCMS的普及，为了准确地制备目标化合物，以MS为导向的制备方式受到青睐。利用LCMS的高选择性，提高制备分离效率，由质谱引导从复杂组分中制备目标化合物。同时，利用Open Solution开放式访问软件，实现平台共享，只需简单操作即可完成分析、制备。以MS为向导实现高效制备 制备、净化一体化解决方案新时代Prominence UFPLC可在线完成从分馏、浓缩、净化到回收的制备全过程，显著减少制备净化所需时间。目标化合物回收于易挥发的有机溶剂中，与常规制备色谱手段相比，仅需十分之一的时间即可完成去溶剂过程。同时，岛津独有的捕集浓缩和净化技术，可实现合成目标物中痕量组分的高浓度、高纯度回收。此外，Crude2Pure采用划时代的纯化方法，可对液相分离得到的馏分进行捕集、浓缩、精制和粉末化，为分离纯化提供了全新解决方案，为研究者提供简单方便、轻松获取粉末化目标成分的先进技术。不止于高纯纯化的在线制备净化技术 如此狂拽炫酷的在线全自动制备平台，只此岛津一家独有。最后，学而不厌的岛津Vedio带你领略Crude2Pure的黑科技！ C2P视频下载链接http://pan.baidu.com/s/1qY7F1aW 分分钟搞定“制备液相”的超能表现后，让我们一起期待色谱新锐“超临界流体色谱”的精湛武义吧~ 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

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仪器仪表是认识世界的工具、改造世界的基础，被誉为工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”。不久前，根据中关村论坛年会的信息显示，2023年我国仪器仪表产业已经进入万亿元时代。作为我国科学仪器的发源地之一，青岛仪器仪表产业已经走过40多年的历史，在全国产业发展中“显示度”颇高。不久前，市科技局召开的国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项2023年度青岛项目启动会上，8个仪器仪表领域“部市联动”项目获支持；7组产学研合作现场签约，其中5个是与北京高校合作的项目。通过部市联动、产学研合作等方式，将北京大学等高校的科创资源注入青岛，让北京的“科技之花”在青岛“落地结果”。在新质生产力飞速发展的当下，仪器仪表更是成为人工智能、大数据、工业互联网等技术与实体经济深度融合的核心纽带之一。近年来，青岛把精密仪器仪表产业列入重点突破的新兴产业之一，通过系列“政策组合拳”，在资金、人才等方面厚植沃土，不断强化着产业链发展优势。在顶层设计上，青岛成立精密仪器仪表产业链工作专班，由市领导挂帅重点推进；在生态培育上，青岛精密仪器仪表产业园已集聚上下游重点企业26家，重点打造北方仪器仪表产业总部基地；在创新举措上，青岛两年间推动11个仪器仪表项目获部市联动支持，拟支持资金近1.5亿元……通过市科技局的统计显示，目前，在全市仪器仪表领域上企业达85家、科技型企业1000余家，产业链规模达160亿元。丰富的创新资源和良好的产业配套能力，让青岛仪器仪表产业不断在全国范围内刷新着“显示度”，正以更加强劲的势头，引领着我国仪器仪表国产化、高端化发展进程。进一步推动仪器仪表领域科技成果转化，青岛还有更多切实可行的路径。例如，围绕青岛仪器仪表协会发布的产业十大“卡脖子”难题，青岛市科技局打造了集智慧管理平台、揭榜挂帅平台、云端研发平台和仪器仪表产业基金为一体的“三平台一基金”，并创新“财政股权投资+无偿补助”持股孵化模式，以金融活水灌溉，着力解决精密仪器仪表领域科技成果“临门一脚”的转化难题。再如，面向仪器仪表产业的高企和拟上市高企，青岛出台园区培育计划，以最高500万元的力度，支持企业开展关键技术攻关及产业化、科技创新平台建设；面对科技型中小企业，则按照“企业出题、政府搭台、高校院所解题”的思路，建立企业技术需求揭榜攻关快速响应机制，以最高100万元的力度支持打通科技成果转化通道。供应链稳定、要素链完备、创新链活跃，青岛仪器仪表产业持续塑造“青岛制造”新优势。面向未来，青岛正进一步强化技术攻关、协同创新、成果转化、产业推进，不断提升科学仪器国产化替代水平和应用规模，以引领姿态推动我国科学仪器产业升级发展。

仪器信息网讯 近日，国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项“高稳定等温扩增核心酶及高灵敏配套试剂开发及应用示范”项目启动会在苏州顺利召开。 该项目由中科院苏州医工所牵头，联合翌圣生物科技（上海）股份有限公司、上海简逸生物科技有限公司、上海捷诺圣华生物科技有限公司、中科院武汉病毒所、华东理工大学、中科院长春应化所、长春长光辰英生物科学仪器有限公司、江苏汇先医药技术有限公司、中国人民解放军东部战区疾病预防控制中心等十家单位共同承担。 中科院生物物理所韩玉刚研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会吴爱华秘书长、清华大学刘磊教授、华东理工大学许建和教授、西安交通大学彭年才教授、国药集团中国生物技术股份有限公司董事长杨晓明研究员、四川大学华西医院胡文闯教授、军事医学科学院卫生装备研究所王兴永研究员等专家出席会议。中国21世纪议程管理中心资源处裴志永处长、中科院前沿科学与教育局综合管理处李云龙处长、江苏省生产力促进中心平台处李扬主任等主管部门代表出席会议并讲话。苏州医工所所长唐玉国研究员出席会议并致辞。项目负责人、各课题负责人及项目骨干、苏州医工所相关管理部门负责人等30余人参加本次启动会。 会议成立了技术专家组和总体专家组，由唐玉国所长宣布专家组名单。汇报交流环节，马遥副总师应邀为各参与单位介绍了国家重点研发计划项目财务管理的相关规定。技术专家组听取了项目负责人尹焕才研究员所作的项目总体实施方案及研究进展情况汇报，对项目实施方案给予了充分肯定。 最后，项目负责人召集各课题负责人及技术骨干人员针对技术专家组建议进行内部讨论，围绕“关键技术–试剂耗材–系统产业化–应用示范”各环节的实施进展和全链条整体推进计划进行了深入研讨，确保按期高质量完成项目目标。

国家药典委员会发布的“0431质谱法草案”增加了质谱技术在中药、化学药、生物药和微生物鉴定等相关领域应用的简述。总述部分提到质谱法主要用于中药、化学药和生物药的研发、生产（QC）和上市后质量监测与评价。津津老师根据药典委网站0431通则公示稿附件、近两年发布的其他通则公示稿合并整理了以下应用领域。公示稿另提到质谱法在代谢物、内源性核酸和蛋白质等微量或复杂成分分析中应用广泛。质谱法还可用于细菌、真菌分类与鉴定、分子成像分析等。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，苏州博众仪器科技有限公司（下称：博众仪器）发布了“200kV超高稳定度直流高压电源”、“15A高稳定度恒流源”两款全新产品。作为电子显微镜的关键部件，这两款产品的研制成功,也标志着博众仪器在高端电子显微产品自主开发中进入了全新阶段。此外，两款产品的应用领域十分广阔，对促进国内带电粒子高端装备的发展具有重要意义。高压电源是现代电力电子技术的重要研究课题之一，被广泛应用于电子显微镜、离子注入机、电子束曝光机等静电装置中。在电子显微镜领域，高压电源为电子源发射的电子提供加速电压。超高稳定度的高压电源对于保证电子显微镜的高质量成像起着关键作用。高稳定度高压电源一般要求稳定度优于100ppm，博众仪器本次发布的超高稳定度高压电源实现了200kV高压、高稳定输出，其稳定度优于10ppm、纹波优于10ppm（如需更高性能指标还可特殊定制），相关性能已达到国内领先水平。高稳定度的恒流源是电子显微镜、粒子加速器、质谱仪等现代仪器中产生稳定磁场的核心电源系统之一。应用于透射电子显微镜的恒流源主要为磁透镜提供激励电流，高稳定度的恒流源同样对保证透射电子显微镜的高质量成像起着关键作用。博众仪器本次发布的高稳定度恒流源采用了特殊的闭环反馈控制技术，其稳定度优于10ppm、纹波优于10ppm，可输出±15A双极性高稳定度的直流电流，如需更高性能指标还可特殊定制。“200kV超高稳定度直流高压电源”和“15A高稳定度恒流源”是博众仪器技术发展战略布局中的重要一环，也是博众仪器全面实现电子束控制技术的关键一步。目前，该系列产品已作为成熟产品对外销售，并可提供定制化服务。本次产品发布，不仅体现了博众仪器产业技术的深厚积累，也是对国内高端仪器设备行业发展的有力推动。未来，博众仪器将不断提升技术，持续拓展市场，为科技进步和高质量发展增添动力。博众仪器成立于2020年3月，专注基于电子束技术的高端装备研、产、销，主营透射电子显微镜及其核心部件，如：肖特基电子源、超高稳定电源（包括高压电源及恒流电源）、高精度控温冷水机等产品，并提供电子枪、高压电源、磁透镜等整体解决方案。

欧洲标准委员会(CEN)成员国即将于近日发布经CEN批准的儿童高脚椅修订标准EN 14988-1:2006+A1以及EN 14988-2:2006+A1。 　　在CEN/CENELEC规则下的欧洲国家的标准组织有六个月时间，即直至2013年2月，撤回本国内任何与该欧盟标准相冲突的标准。该修正案包括的一些变化和新要求可能会对制造商的产品造成一定的影响： 　　约束功能： 　　为了提高高脚椅的防护功能，建立的额外约束要求包括： 　　主动约束系统： 　　由儿童高脚椅提供的主动约束系统应包括下列安全带：胯部安全带、腰部安全带和/或肩部安全带。 　　所要求的安全带的最小宽度修改为19毫米。 　　当靠背被斜放至小于60°的水平时，高脚椅应提供一个主动约束系统。 　　针对安全带的强度测试方法已阐明，新增加了安全带和靠背的滑动测试要求。 　　被动约束系统 　　被动约束系统包括一个横向保护、一个胯部约束和一个水平保护，为儿童腿部创造了两个开放空间。 　　规定了尺寸要求。 　　侧面保护 　　引进了侧面保护要求，包括最小尺寸和开口限制。 　　在标准第二部分引进了相关测试方法。 　　折叠产品 　　明确了锁定机制要求仅包括折叠系统。 　　总体上的改善 　　为涵盖新的要求并呈现了一个更好的再现性测试，在标准第二部分修订和改进了一些测试方法和设备。为遵循一般产品安全指令，欧盟高脚椅标准EN 14988第一部分和第二部分可被作为一项自愿性标准。值得注意的是，对于已拥有国家立法的欧盟成员国(如英国和法规)，则必须遵循本国立法。

日前，天津东丽区举行重点招商项目“云签约”仪式，现场签约17个科技含量高、发展潜力大、带动效应强的项目。威高集团参加“云签约”，将投资1亿元在天津建设医疗质谱仪厂房。威高与天津东丽区签署战略合作协议。根据协议，双方将在优势互补、相互促进、共同发展的基础上，在东丽区设立威高国科质谱医疗科技（天津）有限公司，就三重四极杆医疗质谱仪研发及销售开展合作。该公司投资1亿元，配备3000平方米厂房，开展质谱仪的产业化研发、生产、销售。项目达产后，预计年销售收入超5000万元，年税收500万元以上。目前，该公司已完成基础装修60%以上，预计6月底之前生产设备和生产人员可全面进驻。威高国科质谱医疗科技（天津）有限公司是由威高集团与中国科学院苏州生物医学工程技术研究所联合设立，研发生产的HTQ-2020三重四极杆质谱仪实现了国产三重四极杆质谱从技术创新、核心部件突破、整机产业化的三大阶段，申请了数十项国家发明专利，完成了关键核心部件的国产化，可以广泛应用于生物制药、食品安全、环境检测、医学研究等领域。威高集团董事连小明在“云签约”仪式上表示，未来威高集团将继续深耕天津，深化与东丽区的合作，加大产研投资，与东丽区实现共赢。

p 　　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 目前，国内外光谱滴定仪器商品开发处于空白，与质谱、核磁相比，市场份额是小众。其市场份额由于没有商品上市，无法估算。可以借鉴的是滴定仪器的分支之一电位滴定，据某国际公司2015年的分析，电位滴定仪在中国市场市场容量为10亿元。从原理上分析，可以包含感官滴定和光度滴定技术领域。可以预见的将来，滴定仪器的领域将主要是电位滴定、温度滴定和光谱滴定三分天下。 /span br/ /p p style=" text-align: center margin-top: 15px margin-bottom: 15px " span style=" font-size: 20px " strong 化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介 /strong /span /p hr arial=" " white-space:=" " height:=" " border-right:=" " border-bottom:=" " border-left:=" " border-image:=" " border-top-style:=" " border-top-color:=" " style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " / p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " span microsoft=" " color:=" " style=" margin: 0px padding: 0px " /span /p p arial=" " white-space:=" " margin-top:=" " margin-bottom:=" " line-height:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " span style=" margin: 0px padding: 0px font-size: 14px " 　 span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " 　 strong style=" margin: 0px padding: 0px " /strong /span /span strong span 特约专家 /span /strong span ：秦皇岛海关技术中心 王飞 研究员 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " (仪器信息网授权发布) /span /span /p hr arial=" " white-space:=" " height:=" " border-right:=" " border-bottom:=" " border-left:=" " border-image:=" " border-top-style:=" " border-top-color:=" " style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " / p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " strong style=" margin: 0px padding: 0px " /strong /p p arial=" " white-space:=" " text-align:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: sans-serif color: rgb(0, 176, 240) " /span /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial=" " white-space:=" " text-align:=" " span style=" font-family: sans-serif " 　　 /span span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 0, 0) " 滴定分析法作为化学分析经典方法，是医药商品检验、环境分析和毒物分析等领域的仲裁和货值计价分析方法。滴定终点判别精准度决定了该方法的准确度和可靠性。现有的颜色滴定、温度滴定及电位滴定分析技术各有短板，已不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性及可靠性要求。 /span /p p 　　化学滴定分析方法诞生在 100 多年前，是将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)与被测定物质混合，化学反应完全时为滴定终点，根据滴定终点时所消耗的试剂溶液体积和化学反应的数学关系，计算被测组分含量。滴定终点判别的精准度直接决定了滴定分析方法的准确度和可靠性。 /p p 　 strong 　一、滴定原理与分类 /strong /p p 　　滴定分析按原理主要分为 strong 可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定 /strong 等三种滴定方法。 /p p 　　 strong 1、颜色滴定法 /strong /p p 　　颜色滴定法分为感官滴定方法和光度滴定方法。感官滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，然而其弊端在于观察变色阈值的个体差异引起较大的判断误差、无法溯源、受环境条件影响大。光度滴定法采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。 /p p 　　 strong 2、电位滴定法 /strong /p p 　　电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法，缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。1893 年德国学者 RorbertBehrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于 pH 电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。 /p p 　　 strong 3、温度滴定法 /strong /p p 　　温度滴定法是一种非接触式传感探测技术，无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程，应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量，弥补了电位滴定的缺陷。最早的应用报道在 1913 年，作者是 Bell 和 Cowell。1969 年，L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来，自动电位滴定方法占据了主导地位，而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代，温度滴定较大的发展，在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测，不接触被测量液体、不需要更换电极，测量与离子强度或溶剂无关，能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应，大大限制其应用领域。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 276px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/38ed303b-5feb-4b94-9a39-bdcdbb4600d2.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 276" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术，已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此，发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段，弥补已有电位分析、温度分析的不足，通过对呈色化学反应进行连续光谱分析，实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。 /p p 　　 strong 二、滴定技术的发展 /strong /p p 　　化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究。上世纪 30 年代，Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备，最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪，70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展，光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备，用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年，姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点，得到了多个波长的光度滴定，实现了最大波长的寻找，但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求，极大限制了光度滴定仪器的应用。此外，近年来，将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息，通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪，但是对混浊溶液的滴定终点判断较差，无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著，严重影响系统一致性和测量精确度要求。 /p p 　　 strong 三、新技术——光谱滴定技术 /strong /p p 　　光谱滴定技术是在化学反应中，基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收，引起初始光谱变化，从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。从而从光谱变化特征推断化学反应进程，采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理，与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 173px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/498cd0fb-8076-4c1f-b4fb-965407f1db87.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 450" height=" 173" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 光谱滴定仪原理图(结构) /span /p p 　　光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。 /p p 　　从历史的发展看，光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定，从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。 /p p 　　从目前的研究进展看。目前，光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段，未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器，没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 347px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/4981a2a8-f6cc-416b-98db-09d7e9072a6c.jpg" title=" 0.jpg" alt=" 0.jpg" width=" 250" height=" 347" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2019年3月出版的《化学光谱滴定技术》 /span /p p 　　2012 年起，中国工程师在这方面率先开展了探索研究，以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例，验证了光谱滴定技术的可行性。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵，搭建了原理验证仪器，研究了光谱滴定的理论依据，撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作，对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系，突破了化学反应光谱测量技术瓶颈，达到了预期效果，已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0475d52a-5da8-4cd2-8b97-2eac7b077f67.jpg" title=" 0.jpg" alt=" 0.jpg" / /p p style=" text-align: center" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 相关专利部分统计 /span /p p 　　面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求，1893年电位滴定技术解决了电位变化测定，1913年温度滴定技术解决了能量转换量化，1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用，2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型，将是下一个滴定技术的研究发展热点。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 298px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1e8cc74f-583d-4362-ad6b-ae60c977f651.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 450" height=" 298" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong 结束语 /strong /p p 　　任何一项新技术的发展，都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段，这个阶段需要上百年的时间。光谱滴定技术，打破了滴定领域历经30年-40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段，用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用，将会出现： /p p 　　新的理论：光谱—化学形态理论 /p p 　　新的应用技术：食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法 /p p 　　新的检测分析仪器：光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器 /p p 　　新的标准方法：新国标、新行标、新团体标准、新国际标准 /p p 　　新的专利与专有技术：国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利 /p p 　　新的产业热点：光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术 /p p 　　光谱滴定技术的出现，国内外同行相互积极支持配合，研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器，即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应，实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段，填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势，尽快将该项技术应用到具体应用中去。 /p

导读近日有媒体报道，香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇（3-MCPD）及可致癌的环氧丙醇，其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚，香港食安中心在专页澄清指出，根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值，全部奶粉均无超标，市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD（3-氯丙二醇）、2-MCPD（2-氯丙二醇）、3-MCPDE（3-氯丙二醇脂肪酸酯）、2-MCPDE（2-氯丙二醇脂肪酸酯）以及GE（缩水甘油脂肪酸酯）。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称，主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇，是一种环氧化合物，在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯（GE）。这类物质中3-MCPD毒性最大，对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害，具有潜在致癌性，国际癌症研究机构（IARC）将其定2B级，即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物，目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中，酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中，均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%，添加的多数为精炼油脂，因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇，在食品中以缩水甘油脂肪酸酯（GE）的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性，各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质；欧盟食品污染限量法规（EC）规定：酱油、水解植物蛋白（干物质含量为40%的液体产品）最大限量要求为20μg/Kg；干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为：添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg；固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准，采用较多的为AOCS（美国油脂化学协会）官方方法 cd 29a-13；我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法（GC-MS）进行测定，但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点，从而影响结果的准确定性定量；同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）检测，定量目标物更加准确，是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段，也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念，结合自身仪器特点，在氯丙二醇事件发生后，快速应对，为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GPC-GCMS-TQ8040），食品样品简单的提取后，经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物，采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量，同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注：以上数据来源于易青，苗虹，吴永宁，《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》，分析化学研究报告，2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GCMS-TQ8040 NX） 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后，其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯；溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应，并被水解为相应的氯丙醇，同时经基质分散固相萃取净化后，氮吹并经七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生后，上GC-MS/MS仪器进行分析，采用同位素内标法定量，可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下： 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性相关系数（R2）均大于0.997，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案，结合自身独有技术特点，方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析，在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪！

全氟化合物是指：普通有机物中与碳相连的氢元素全都被氟元素所取代所产生的物质。这种特殊结构使其具有很强的化学稳定性，难以被自然降解并容易聚集在各种自然环境中及生物体内，这也是全氟化合物被当作一种新的环境污染物引起了越来越多的科学家注意的原因之一。由于全氟化合物的防水特性和化学稳定性，它被广泛应用于工业产品及家用产品的制造中，同时也大大增加了它的排放来源。目前，全氟化合物在废水和污泥、地表水、地下水、海水、海底沉积物和饮用水（自来水）中都有检出。全氟化合物的检测和分析已经成为全球关注的问题，但是这类化合物的分析依然面临很多难题比如：新标准的出台，样品量繁多；精确净化技术要求高，操作繁杂；操作过程易引入干扰物质……针对这些情况，Detelogy亮出看家法宝：iSPE-216/864智能全自动固相萃取仪逐一为大家解决难题。高通量高效率的仪器可同时完成2/8个样品的活化、上样过柱、淋洗、氮气干燥、洗脱收集等固相萃取的全过程。最多可连续批量处理16/64个样品。精确流速控制采用柱塞杆密封过柱技术，避免失速和堵柱，极大的提高了回收率与平行性同时适配大体积水样进样模块。无内源干扰及交叉污染配件均为聚丙烯材质，无特氟龙材质引起的内源性污染；采用十二通阀切换溶剂，避免共用进样针；进样前浸入式清洗进样针，避免交叉污染。得泰智造，必属精品智能控制终端和主机一体化设计，自动启停任意通道，匹配不同实验需求，可保存和调用不少于64种固相萃取方法，无需担心人员更换导致技术断层。事不宜迟，让我们来小试牛刀，Detelogy根据即将实施的GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》结合iSPE-864智能全自动固相萃取仪提供饮用水中全氟化合物的前处理解决方案：水样的预处理：量取1 L待测水样，加入 4.625 g乙酸铵后pH调节至6.8~7.0，每升水样中加入同位素内标混合标准溶液100 μL，混匀，若水样浑浊需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理。水样的富集与净化:将混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取柱装入iSPE-864智能全自动固相萃取仪，对上述水样进行净化。iSPE-864固相萃取条件溶剂用量（mL）流速(mL/min)备注活化氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%52活化甲醇7.02活化纯水5.02上样样品10008淋洗乙酸铵水溶液（0.025 mol/L）62淋洗纯水122氮吹干燥洗脱甲醇5.02收集洗脱氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%5.02收集注:样品处理过程避免使用特氟龙材料。若复溶后的样品出现混浊现象，必要时进行超高速离心处理。浓缩定容：将上述收集样液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在≤40℃水浴温度下氮吹至近干。加入甲醇水溶液(3 7)定容至1 mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器震荡混匀，过滤膜，待测。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪* 32位氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性* 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。* 13.3寸高清智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能。* 具备自动定容功能，可与iSPE-216/864组合使用，无缝衔接。MultiVortex 多样品涡旋混合器* 兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm。* 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低。* 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停。* 支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换。

年轻时期的高兆兰、冯秉铨夫妇 　　在当代的中国大师中，著名光谱学家高兆兰绝对算得上一个值得格外关注的人物。即便在如今，女性物理学家都是凤毛麟角，更何况她还是一个处于前沿学科数十年、成就颇丰的物理学家。她不爱打扮，她不爱游玩，生平最大的乐趣就是做研究。但她又是一个神奇的人。她曾经陪姐姐一起逃婚，她曾经与丈夫一起漂洋过海，她还曾在最艰苦的环境下坚持研究光谱学，让中国在这一学科到现在也保持着世界领先的位置。 　　一段传奇 　　1914年春天。昆明一户姓高的大户人家里，少奶奶刚刚诞下一个女婴。尽管这个小生命的哭声异常嘹亮，由于此前已经生过一个女娃，一些亲友们开始窃窃私语。&ldquo 抱过来我看看!&rdquo 家中主事的高老太爷发话了。&ldquo 我看这女孩儿挺好!以后说不定比男孩儿还有出息!&rdquo &mdash &mdash 或许冥冥中真有预言术，几十年后，高老太爷的预言完全应验了。这个被取名为高兆兰的女娃子，成了中国有名的光学教授，著名的女物理学家。成就足以载入中国科技史册。高兆兰说：我虽然生长在封建社会的封建家庭，可是祖辈对新思想的接纳让我得以在男女平等的环境中成长。 　　但凡名人，总有那么点&ldquo 天赋异禀&rdquo 。高兆兰从小就很有&ldquo 个性&rdquo ：对生活细节并不十分在意。一般的小女生，总会喜欢时尚，把自己打扮得漂漂亮亮。她从小就不在乎穿什么衣服，大多是捡她姐姐剩下的穿。有一次过新年，大人们拿出首饰把她打扮得漂漂亮亮去走访亲戚，哪知到了地方之后，她却嫌碍事，把首饰拿下，用布包起来放在人家门槛下面，然后和朋友玩。要离开回家的时候，大人问她首饰呢?她却说：&ldquo 放心，我已经藏好了，不会丢的。&rdquo 听起来有点让人哭笑不得。 　　欲望不多，就更容易精进。高兆兰生活上的要求不多，学业却显得格外突出。不论是小时候的私塾还是后来的学校，直至岭南大学，从来都是名列前茅。而她之所以从昆明到广州，同样是一个很传奇的故事&mdash &mdash 陪姐姐逃婚。 　　当初她和姐姐来广州，的确是一个意外。在昆明那个学校，老师是从越南来的法国人，所以她受到很正统的英文教育。也正是受这位老师的影响，那时她就对自然科学产生了浓厚的兴趣。当时云南交通闭塞，教育没有沿海发达，加上不甘心分数老是排在高官子弟的背后，她和姐姐几经辗转，途经越南、香港，到广州投奔亲戚报读岭南大学。 　　高兆兰的父亲当年曾经追随过蔡锷蔡松坡，在讨袁战争中立过大功。参加过辛亥革命，属于同盟会元老。作为滇军的高级将领，抗战开始之后，还率领滇军一部，参与了1938年那场著名的台儿庄战役。也因为高老爷子的开明，两个女娃儿才得以在广州安心读书。 　　一场姻缘 　　当年的岭南大学是教会学校，高兆兰进入学校时因为语言不通，被分进了预科。最终由于各科成绩优异直接跳过预科进读大二。民国时期学理科的女子算是凤毛麟角了。那时选读物理的人因为读不下去知难而退转去读化学读中文的大有人在。而高兆兰不仅坚持读下来，还拿了三把&ldquo 金钥匙&rdquo (即当年学科成绩最优者)。以至于后来同学聚会，高兆兰的同学们开玩笑说：&ldquo 我们的学分都被你一个人拿光了!&rdquo 　　其实高兆兰在岭南大学还有另一个最大的收获，就是找到了自己一生的伴侣&mdash &mdash 物理电子学家冯秉铨。这对中国物理界的&ldquo 神雕侠侣&rdquo 因为有着对学科共同的爱好和执着走到了一起。 　　1935年，在燕京大学完成硕士学业后，25岁的冯秉铨成为岭南大学最年轻的副教授。关于冯秉铨追求高兆兰的经过，姚树华在其所著的《华南理工大学名师&mdash &mdash 冯秉铨》中有过精彩地描述，其中的过程让我们体会到了理科生特有的浪漫和幽默：一串串数字，一个个公式，各种电路元件。这些在大多数人眼里极其乏味的元素在变幻无穷的摩尔斯电码里搭建了冯秉铨与高兆兰爱情的桥梁。每次做通讯试验时，冯秉铨总以&ldquo 88&rdquo 作为结束语，而高兆兰却总是答以&ldquo 73&rdquo 。两年之后，当高兆兰第一次以&ldquo 88&rdquo 作答时，冯秉铨知道，他终于等到了属于他的爱情，因为在摩尔斯码中，&ldquo 73&rdquo 的意思是&ldquo 致以友谊的问候&rdquo ，而&ldquo 88&rdquo 则代表&ldquo 致以亲爱的问候&rdquo &hellip &hellip 　　冯秉铨的爱好广泛，尤其是各种体育运动。而高兆兰的业余爱好则就显得贫乏单调得多。一起出去玩常常是冯秉铨与朋友们高谈阔论或者运动打球的时候，也是高兆兰坐在僻静的树阴底下拿着单词卡背诵生词的时候。这个习惯一直到了美国依然没有改变。别人在聊天，她就在一边背单词。不是学英语。她常说在美国我的英语没有进步，因为之前我的英语就很好，很地道的英国英语，而不是美式英文。在美国密歇根大学读博士，要求必须掌握两门外语，英语在美国是不算外语的，所以她加学德语。抓紧时间背德语单词。 　　在美国冯秉铨带高兆兰去看球赛。高兆兰对体育比赛不懂也没有兴趣，看台上全场观众的目光都是随着球在左右转动。只有她是相反的。别人兴奋地看球，她却把兴趣放在观察观众的表情上。不过她说最让她怀念的是，坐在体育场休息室的一角，叫一杯咖啡一个热狗，一边啃一边静静看书的时光。不同的兴趣依然可以找到各自喜欢的消遣方式，这就是他们的相处之道。 　　一次漂流 　　冯秉铨和高兆兰的婚姻，是从美国留学时开始的。对于他们两人来说，6年的美国生活只能算是一生中的一段漂流。两人在美国都获得学位，冯秉铨甚至还被导师钱菲教授邀请去军官电子训练班担任教员，有了稳定优厚的生活环境。但是抗战刚刚胜利，二人立刻义无反顾急不可待地回到了满目疮痍的祖国。根据高兆兰的说法，子不嫌母丑。他们本来就只是出去留学，出国的表格上填的就是&ldquo 学成归国&rdquo 。 　　和大多数青年一样高兆兰年轻的时候同样充满着革命热情。这种热情一方面来自当时严峻的社会现实&mdash &mdash 1935-1936年，中日之间的形势已经非常紧张，广州的学生运动也风起云涌 另一方面，也来自于家的政治熏陶。高兆兰的父亲参加过辛亥革命，属于国民党元老，对当时的国民党政府有着非常清醒的认识，他抵制内战。父亲多次告诉她：&ldquo 蒋介石的国民政府腐败涣散热衷于争权夺利。中国要有新的局面希望还在共产党的身上。&rdquo 　　1940年取得奖学金准备赴美之前，高兆兰曾经打算过去延安。那是当时大多数热血知识分子最向往的地方。那时冯秉铨的妹妹已经在这个革命圣地工作了一段时间。高兆兰去信向冯秉铨的妹妹咨询延安的情况。不久得到了回信：革命成功后，祖国的建设需要大量的科技人才。你们能够出国深造机会难得，不应放弃。等待你们学成归国为祖国科技建设做出贡献。 　　从资料上来看，高兆兰是在密歇根大学取得博士学位期间，才确立将光学作为自己的研究方向。但为什么会选择光学?作为儿子的冯高义并不能肯定地给出答案。不过他却有一个推测：因为那时母亲对从光学透镜成像到感光材料制作的摄影有浓厚的兴趣。所以，她对光学的钟爱很可能是从对摄影原理的追寻开始的。 　　出国深造，穿越半个地球，对于体弱的高兆兰来说并不是件轻松的事情。出去的时候坐的虽然是邮轮，但高兆兰晕船晕得厉害，一路呕吐只靠喝少量米汤维持。到达美国瘦得已经跟护照上的照片产生了很大的差距。上岸的时候几乎要被海关拦下，送到一个小岛做防疫隔离。幸好船上的医生出面证明 她上船的时候是健康的，消瘦只是由于长时间晕船呕吐进食少造成的后果。吸取了出国时有惊无险的教训，在回国前高兆兰和冯秉铨四处咨询医生，出发前开始大量吃维生素B。结果虽然跟着货船在太平洋里颠簸了两个多月，回国之路终于平安无事。 　　一位贤妻良母 　　1952年中国大学院系大调整。冯秉铨调去华工，为了能继续科研项目，高兆兰留在了中大。虽然同在广州，但一江之隔，高兆兰一家也算得上是&ldquo 分居&rdquo 状态了。冯高义回忆说，他小的时候周一到周六跟父亲在华工住，到周末才回到母亲在中大的家中团聚。虽然聚少离多，但家庭生活依然非常温馨和谐，从来没有发生争吵。&ldquo 母亲在生活上虽然没有什么特殊的要求和爱好。但这并不代表她是呆板木讷的。&rdquo 尽管她的姐姐曾经给过这样的评价：&ldquo 在业务上，给她120分都不嫌多，但在生活上，给她2分都觉得过分了。&rdquo 但我们仍然可以从一些小事上看出，她在尽作为母亲、妻子最大的努力。 　　每逢周末，冯秉铨带儿子回到中大。这时高兆兰总会跑去很远的郊区去买菜&mdash &mdash 为炮制一顿丰盛的晚餐做尽力的准备。这与他们在美国时的情形刚好颠倒过来。在美国的时候，由于租住的地方距离冯秉铨工作的单位较近，所以每天总是冯秉铨早回来做饭。冯秉铨常常会给高兆兰一些惊喜。比如包一顿饺子，或者做一个久违了的中国菜。为此，高兆兰对冯高义开玩笑说：&ldquo 别看你的父亲现在像个老太爷，要不是看在当初在美国他那么勤快的份上，我现在才不管他呢。&rdquo 　　作为高兆兰之子，冯高义至今对母亲在他成长过程中的许多言传身教印象深刻：小的时候我有一张专门的桌子，上面常常堆得乱七八糟。每一次被要求清理的话，我就把抽屉打开，一股脑的把桌面的东西塞进抽屉。结果当然是几天后抽屉里的东西又重新堆回到了桌面。这时母亲会带着我一起收拾。把书籍本子叠好摞齐，把颜色笔用橡皮筋一扎扎箍好，铅笔橡皮装在小盒子里。最后会拉着我的手站在整齐干净的桌子前告诉我劳动创造世界的道理。 　　冯高义回忆说，母亲对他的培养，并不单纯要求学习的分数，更倾向于生活的实践。当我学会骑车后她就把她的自行车让给我上学用以资奖励。当时自行车是家庭三大件的标志物品之一。当我学会游泳，并且听说我能和同学一起横渡珠江后，她高兴得两晚睡不着觉。她说地球的四分之三是水，人类应该能够跟水和谐相处。初中我迷上了无线电，利用到北京开会的机会，母亲为我买了当时还很稀罕的苏制铁壳三极管，并带我到新华书店挑选了一本制作晶体管收音机的科技书，让我根据选定的线路图列下元器件的清单。她说购买元件也是一个学习的过程。半导体变压器烧坏了，她没有责怪，只是拿来古旧的坏变压器让我拆了，然后根据书上的公式选择合适的漆包线，计算线圈数的圈数重新缠绕。我说老式变压器太大了，收音机不好看。她说：让你学习动手焊接并不是为了我们要听收音机，而是让你通过动手更好地理解书本里的知识，更好地锻炼动手的能力。 　　有意思的是，高兆兰这样要求儿子，她自己在生活的&ldquo 动手&rdquo 方面却并不在行。冯高义回忆说：&ldquo 她很喜欢我做的鸡中翼，有次我在做的时候她站在旁边学习，等她看完整个过程，就抛下一句话：&lsquo 我还以为多难，其实比做一个化学实验简单多了。&rsquo 不过到最后她还是没有亲自做过一回。&rdquo 　　冯高义说：&ldquo 当年我去东莞插队。因为那个时候广州粮店里的米都是&lsquo 三级米&rsquo ，非常糙。我从乡下带了一些农村新产的好米回来。母亲说：你到农村是去学习的，不是为了让我们吃好米的，叫我以后不用带了。下乡两年后母亲到我插队的农村看我，看到我已经掌握了一定的劳动技能，能够自食其力。和当地的农民关系密切。她说：我放心了。&rdquo 　　一名谦谦君子 　　高兆兰对工作的认真和刻苦是出了名的。冯高义回忆说每天深夜看书工作到两点以后睡觉是母亲的常态。有时我劝她注意健康早点休息。她会幽默地笑着说：你知道有一句名言吗?愚蠢人睡觉的时候就是聪明人努力的时候。 　　高兆兰这位除了研究心无旁骛的学者，在为人处世方面其实并不刻板，看起来还颇有谦谦君子的古风。 　　和她接触过的老师和学生都说：高兆兰不但教书而且还教我们做人。她把金钱和物质都看得很淡，常常会帮助那些经济上有困难的学生和同事。她的学生和助手余振新就表示：&ldquo 我曾经记得有一个学长，生活好转以后回来看望高先生说：我现在生活好转了，当年你给我的钱，我可以还给你了。高先生没收。她说给你的就是给你了，你们还会遇到各种各样的困难，那点东西对我来说不算什么。不光你，很多其他同事有困难我都一样会帮助的。&rdquo 　　1994年是高兆兰从事教育与科研六十周年，学校为她举办了庆祝会。学校、省市的领导来了。同事、朋友、新老学生来了。前来祝贺的还有学校的老职工、老工人，他们当中很多都是和高兆兰在这个校园一起工作，一起长大的老朋友。人们赞扬她科研上的成就，赞扬她为国家培养的人才，例数她获得的荣誉。高兆兰的答词是这样说的：省长一个省只有一个，科学家、院士只是少数，我的学生很多，看到他们在各自的工作岗位上做出开拓性的成绩我感到无限欣慰。大家的进步和成就就是赠送给我最珍贵的礼物。人生的愿望和价值不在于得到多少或者获得什么，重要的是给予了什么，奉献了多少。 　　那天她的学生赋诗一首： 　　烛光颂(七律) 　　少怀壮志学居里，祖邦贫弱似波兰。 　　旅美孜孜破万卷，返国殷殷献宵旰 　　六旬硕果存海内，八十桃李庆满园。 　　烛光熊熊颂蜡炬，精筑人梯带登攀。 　　学人小传 　　高兆兰，女。云南省昆明人。1934年20岁获岭南大学物理学学士学位，1936年获物理学硕士学位，并担任岭南大学物理系助教。1940年获东方妇女奖学金(巴伯奖学金)赴美国密歇根大学研究生院物理系深造，1944年4月获物理学博士学位，并先后被选为美国两个荣誉学会(西格马· 克西及斐贝诺· 卡珀学会)的会员，1944年5月受聘于美国锐提安公司研究部担任研究员，从事气体放电及雷达X波段开关管的研制。抗日战争胜利后，高兆兰和丈夫冯秉铨教授(当时任教于哈佛大学)，于1946年6月乘坐二次世界大战后第一批货轮回到广州。 　　回国之后，高兆兰在母校岭南大学任教，任职副教授、教授。1952年10月起在中山大学物理系任教，直至去世。从1952年起，高兆兰便投身我国最早一批光学光谱学专业教学单位的筹建工作，并一直主持光学教研室的工作，开展发射光谱及喇曼散射光谱分析以及光电技术的研究，指导研究生和青年教师开展氨基化合物等复杂分子红外光谱与结构的研究、有机分子的电子吸收光谱研究等，并于1962年创建了我国最早的红外光谱学实验室。 　　高兆兰还积极参加社会活动，曾担任中国物理学会广东省分会第三届理事长，中国光学学会第一届副理事长，广东省科协副主席。是第三届全国人大代表，第五、六届全国政协委员。1979年获全国三八红旗手称号。专于光谱字、光学。编著《原子光谱与原子结构》、《分子光谱与分子结构》等专著。

当前，《中国药典》2020年版的编制工作进入收官阶段。从2018年8月到2020年3月，国家药典委网站一共发布了25批通则公示稿，岛津对通则公示稿进行了阅读和整理，新版药典在药品安全性、质量控制通则和药品通用检验方法均有增订和修订。下图是新版药典公示稿增修订内容汇总：从以上可以了解，新版药典更具科学性、规范性，同时对医药相关企业提出了更高要求。以上内容仅是增修订内容纲要，为了帮助医药研究、生产企业提前学习了解相关内容，岛津将举办“2020版药典四部通则公示稿解析暨案例精讲”系列云直播培训课程（共八场），为广大用户答疑解惑，请关注“岛津科技资讯通”直播预告。 岛津将结合通则和品种标准变化，从检测项目、方法、限量要求等方面进行全方位解读，为广大用户讲授部分检测方法基础理论及应用案例，提供符合药典标准要求的整体解决方案助力企业用户从容应对新版药典。 扫描下方二维码报名参加第一场“0512高效液相色谱法”主题培训课程???手机端链接请扫描图片二维码PC端链接：https://live.polyv.cn/watch/889518 好礼相送：课后会随机抽选5名观众赠送京东E卡一张

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市场监管总局关于《企业标准化促进办法（征求意见稿）》公开征求意见的通知根据市场监管总局规章制修订工作安排，现将《企业标准化促进办法（修订征求意见稿）》向社会公开征求意见，反馈截止日期为2021年12月23日。公众可通过以下途径和方式提出意见。　一、登录中华人民共和国司法部 中国政府法制信息网（http://www.moj.gov.cn http://www.chinalaw.gov.cn），进入首页主菜单的“立法意见征集”栏目提出意见。二、登录国家市场监督管理总局网站（网址：http://www.samr.gov.cn）,通过首页“互动”栏目中的“征集调查”提出意见。三、通过电子邮件将意见发送至：xueq@sac.gov.cn。邮件主题请注明“《企业标准化促进办法（征求意见稿）》公开征求意见”字样。　四、通过信函将意见邮寄至：北京市海淀区马甸东路9号，国家市场监督管理总局标准创新司，邮政编码：100088。信封上请注明“《企业标准化促进办法（征求意见稿）》修改意见”字样。市场监管总局2021年11月24日企业标准化促进办法（征求意见稿）　第一章 总 则　　第一条【宗旨】为了引导企业加强标准化工作，提升标准化水平，提高产品和服务质量，推动高质量发展，根据《中华人民共和国标准化法》，制定本办法。　　第二条【适用范围】企业标准的制定、自我声明公开，以及企业标准化的促进与服务、监督管理等工作，适用本办法。　　第三条【基本原则】企业标准化工作应当坚持企业主体、政府引导、创新驱动、质量提升的原则。　　第四条【自我声明公开制度】国家实行企业标准自我声明公开和监督制度。　　企业生产的产品、提供的服务，应当符合企业公开标准的技术要求。　　第五条【基本任务】企业标准化工作的基本任务是执行国家标准化法律、法规和标准化纲要、规划、政策；在生产、经营和管理中推广应用标准化方法；实施和参与制定国家标准、行业标准、地方标准和团体标准，反馈标准实施信息；制定和实施企业标准；参与国际标准制定；建立健全标准化管理制度，配备专兼职标准化人员，完善企业标准体系，持续改进标准的实施及相关标准化技术活动等。　　企业应当建立标准化工作制度，开展标准化宣传培训，提升标准化能力，引导全员自觉参与执行标准，对标准执行情况进行内部监督。　　第六条【标准创新】建立标准创新型企业制度。鼓励企业构建技术、专利、标准联动创新体系。　　第七条【部门任务】县级以上人民政府标准化行政主管部门、有关行政主管部门应当按照职责分工，加强对企业标准化工作的指导和监督，完善政策措施，形成合力推进的工作机制。　　第二章 标准制定　　第八条【依标生产】企业应当依据标准生产产品和提供服务。　　强制性标准必须执行。鼓励企业执行推荐性标准。如果没有相关标准，企业应当制定企业标准。　　第九条【制定原则】制定企业标准应当符合国家法律法规和强制性标准要求。　　制定企业标准应当提高经济效益、社会效益和生态效益，做到技术上先进、经济上合理。　　鼓励企业对标国际标准和国内外先进标准，基于创新技术成果和良好实践经验，制定高于推荐性标准的企业标准，支撑产品质量和服务水平提升。　　第十条【知识产权】企业在制定标准时，应当符合相关参考或者引用材料的知识产权政策。　　参考或者引用国际标准和国外标准的，应当遵守相关标准所涉及的版权政策。　　第十一条【联合制定企业标准】鼓励企业整合产业链、供应链、创新链资源，联合制定企业标准。　　禁止利用标准实施妨碍商品、服务自由流通等排除、限制市场竞争的行为。　　第十二条【试验方法】企业制定的产品或者服务标准应当明确试验方法或检验方法。　　试验方法或检验方法应当引用相应国家标准、行业标准、地方标准或者国际标准，没有相应国家标准、行业标准、地方标准或者国际标准的，企业可以自行制定试验方法或检验方法。企业自行制定的试验方法或检验方法，应当科学合理、准确可靠。　　第十三条【编号规则】企业提供产品或者服务所执行的企业标准应当按照统一的规则进行编号。编号依次由企业标准代号、企业代号、顺序号、年代号组成，方法如下：　　企业代号可用汉语拼音字母或阿拉伯数字或两者兼用组成。　　与其他企业联合制定的企业标准，以企业标准形式各自编号、发布。　　第三章 自我声明公开　　第十四条【自我声明公开】企业应当自我声明公开其提供产品或者服务所执行的强制性标准、推荐性标准、团体标准或者企业标准的编号和名称。企业执行自行制定或者联合制定企业标准的，应当公开产品、服务的功能指标和产品的性能指标。在不涉及商业秘密的情况下，还应当公开功能指标和性能指标相关的试验方法或检验方法。　　企业公开的功能指标和性能指标项目少于或者技术要求低于推荐性标准的，应当在自我声明公开时进行明示。　　第十五条【自我声明公开主体和时间】企业提供产品或者服务前，应当对提供产品或者服务所执行标准的信息进行自我声明公开。委托加工生产的产品或者提供的服务，由委托方完成执行标准信息的自我声明公开。　　企业执行标准发生变化时，应当对自我声明公开的内容进行更新。　　第十六条【自我声明公开渠道】鼓励企业通过国家统一的企业标准信息公共服务平台进行自我声明公开。　　通过其他渠道进行自我声明公开的，应当在国家统一的企业标准信息公共服务平台明示公开渠道，并确保自我声明公开的信息可获取、可追溯和防篡改。　　第四章 促进与服务　　第十七条【提升参与规则制定能力】县级以上标准化行政主管部门应当支持企业承担或者参加专业标准化技术组织，鼓励企业参与制定国家标准、行业标准、地方标准或者团体标准。　　第十八条【实施信息反馈】国家鼓励企业开展标准实施效果评价，通过全国标准基本公共服务信息平台，对国家标准实施信息进行有效反馈。　　第十九条【试点示范】县级以上标准化行政主管部门应当支持企业开展标准化试点示范项目建设和企业标准化良好行为创建，树立行业发展标杆。　　第二十条【“领跑者”制度】国家实施企业标准“领跑者”制度，推动拥有自主创新技术、先进技术、取得良好实施效益的企业标准成为行业的领跑者。　　第二十一条【融资增信制度】国家实施标准融资增信制度。鼓励社会资本以市场化方式建立支持企业标准创新的专项基金，鼓励和支持金融机构给予标准化水平高的企业信贷支持，支持符合条件的企业开展标准交易、标准质押等活动。　　第二十二条【对标达标】国家鼓励企业对照国际标准和国外先进标准，持续开展对标达标活动。　　第二十三条【国际标准化服务】国务院标准化行政主管部门和有关部门支持企业参与国际标准化交流与合作，鼓励企业承担或者参加国际标准化技术组织、参与国际标准制定。　　第二十四条【重点项目扶持政策】在企业申报工程建设、技术改造、科研攻关、金融支持等工作中，鼓励有关部门将企业基于自主创新成果制定的企业标准的水平作为重要的评价指标。　　第二十五条【标准化服务业】国家鼓励企业、高等学校、科研机构和社会团体等开展标准化专业技术服务工作，提升标准化服务的社会化、市场化水平，服务企业标准化工作。　　第二十六条【人才培养】国家鼓励高等学校、科研机构等单位开设标准化课程或者专业，加强企业标准化人才教育。　　县级以上人民政府标准化行政主管部门、有关行政主管部门应当引导、帮助企业完善标准化人才培养机制。　　推广企业标准化专业技能人员持证上岗，支持企业探索建立标准化运营专员机制，不断提升企业标准化水平。支持企业联合高等学校、科研机构开展标准化职业技能等级培训，创建标准化技能实训基地。　　第二十七条【奖励政策】县级以上人民政府标准化行政主管部门、有关行政主管部门可以依照有关规定加大对具有自主创新技术、起到引领示范作用、产生明显经济社会效益的企业标准奖励力度。支持将先进企业标准纳入科学技术奖励范围。　　对在标准化工作中做出显著成绩的企业和个人，应当按照有关规定给予表彰和奖励。　　第五章 监督管理　　第二十八条【监督检查】县级以上人民政府标准化行政主管部门和有关部门以“双随机、一公开”监管为基本手段，依法对企业提供产品或者服务所执行的标准进行监督检查。　　对于特殊重点领域可以依法开展专项监督检查。　　第二十九条【违规处理】对企业在监督检查中拒绝提供或提供信息不实，情节严重的，进行通报或公告，并将其违规行为纳入企业信用记录。　　第三十条【未公开的处理】企业未公开其提供产品和服务执行的标准的，由县级以上人民政府标准化行政主管部门责令限期改正。逾期不改正的，在企业标准信息公共服务平台上公示，并将其违规行为纳入企业信用记录。　　第三十一条【行政措施1】企业制定的企业标准不符合本《办法》第九条第一款、第九条第二款、第十二条、第十三条规定的，由标准化行政主管部门责令限期改正；逾期不改正的，由省级以上人民政府标准化行政主管部门废止该企业标准，在企业标准信息公共服务平台上公示，并将其违规行为纳入企业信用记录。　　第三十二条【行政措施2】企业自我声明公开不符合本《办法》第十四条、第十五条、第十六条规定的，由标准化行政主管部门责令限期改正；逾期不改正的，在企业标准信息公共服务平台上公示，并将其违规行为纳入企业信用记录。　　第三十三条【警示与约谈】在检查中发现企业在开展标准制定、自我声明公开等工作存在其他问题的，可以通过发送警示函、约谈等方式，督促其整改；企业拒不配合的，由县级以上人民政府标准化行政主管部门责令限期改正。逾期不整改的，由省级以上人民政府标准化行政主管部门通报，并在企业信息公共服务平台上公示。　　第六章 附 则　　第三十四条【例外情形】法律、行政法规对企业标准化工作另有规定的，从其规定执行。　　第三十五条【生效时间】本办法自XXXX年XX月XX日起施行。1990年8月24日原国家技术监督局令第13号发布的《企业标准化管理办法》同时废止。《企业标准化促进办法（征求意见稿）》起草说明一、背景情况　　2018年1月1日，新修订的《中华人民共和国标准化法》（以下简称《标准化法》）正式实施，在企业标准化方面，取消了企业标准备案管理，提出了建立企业标准自我声明公开和监督制度等新规定。现行《企业标准化管理办法》发布于1990年，实施了三十多年，已不能适应《标准化法》的新要求，不能满足目前企业标准化工作的新需求，急需对其进行修订。　　（二）标准制定。本章对企业标准的制定进行了规范和要求。规定了企业标准制定的原则、编号和试验方法的要求等。　　（三）自我声明公开。本章提出了企业标准自我声明公开内容、公开主体和时间、公开渠道等要求。　　（四）促进与服务。本章提出了促进企业标准化工作和为企业标准化工作提供服务保障的要求。　　（五）监督管理。本章规定了对企业标准监督检查的范围、方式、内容以及处置措施等。　　（六）附则。对于例外情形、生效时间的要求。

导读 类固醇激素又称甾体激素，是内分泌细胞分泌的高效能生物化学物质，在维持生命、调节机体物质代谢、促进性器官发育和维持生育等方面起着重要作用。Wang et al.:Steroid paneling by LC-MS/MS. Clin Chem Lab Med 2020 临床上将类固醇激素水平作为较多疾病的诊断指标，包括先天性类固醇代谢紊乱和获得性类固醇代谢紊乱等，其中主要涉及到8个Panel，包括肥胖组合、肾上腺皮质功能减退组合、原发性醛固酮增多症组合、库欣综合征组合、肾上腺增生组合、男性性功能减退组合、多囊卵巢综合征组合及地塞米松抑制实验组合。除此之外，外源性激素，如曲安西龙、泼尼松、地塞米松、氟米龙、甲基泼尼松龙等，作为抗炎和激素药物应用广泛。但这些药物的长期和过度使用，有时会导致内分泌代谢混乱，患者可能呈现库欣综合征的临床特征。因此，建立一种同时测定内源性及外源性激素的方法可解临床所需。 岛津临床质谱LCMS-8050 CL 依赖于LCMS-8050 CL出色的性能，岛津公司开发出27种激素同时测定的方案。该方案使用岛津临床质谱LCMS-8050 CL，在8 min内即可完成对27种激素（20种内源性激素及7种外源性激素）的同时定量分析，该方法分析速度快、稳定性好、检出限低、检测品种多，涵盖多种类固醇代谢紊乱Panel，可以满足更广泛的临床需求。 快速、全面，涵盖多种疾病Panel 该方案8min内即可完成27种激素测定，其中包括20种内源性激素及7种外源性激素；涵盖8种类固醇代谢紊乱Panel，可满足临床更广泛的检测需求。 27种激素色谱图（1-Melatonin, 2-DHEAS,3-Triamcinolone,4-E3, 5-ALD,6-Prednisolone, 7-COR,8-Fludrocortisone, 9-F,10-Prednisolone,11-21DOC,12-Dexamethasone,13-Methylprednisolone,14-CORT, 15-Fluorometholone,16-S,17-E2, 18-E1, 19-A4, 20-DOC,21-17-OH-PR, 22-DHEA,23-17α-OH-P，24-T, 25-DHT,26-P, 27-Pregnenolone） 极宽的动态线性范围，可准确测定不同群体的样本 正常人体内激素含量较低，个别激素人体内含量仅pg/mL级别，而当人体出现激素代谢紊乱时，体内激素含量甚至可达正常值的几十倍到几百倍。这就需要一种能够同时兼顾正常人及患病人群体内含量同时测定的宽动态线性范围含量测定方法。岛津开发的同时测定27种激素的方案，动态线性范围横跨四个数量级，可轻松准确测定不同群体的样本。 11-脱氧皮质酮标准曲线 孕酮标准曲线 极低的检出限及卓越的稳定性 LCMS-8050 CL以优异的扫描速度及正负极切换时间兼具了数据灵敏度及稳定性，在正常人体内激素含量低至pg级别时，仍可准确稳定的定量，保证了正常人检测需求，为疾病诊断提供更有力数据支持。 性能优异的色谱柱保证同分异构体的完美分离 Shim-pack Velox实心核表面多孔颗粒系列色谱柱，表面多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度。在保证8 min快速分析27种激素的前提下可以可轻松分离同分异构体。 紧跟热点，难点不难，岛津临床质谱以其优异的性能轻松胜任临床检测热点中的难点--类固醇激素测定。岛津研发人员紧贴临床需求，开发出众多临床解决方案供您选择参考。在守护人类健康的道路上，岛津将伴您同行！ 撰稿人：孙亮

摘要：光谱滴定方法作为滴定领域的新技术，是替代颜色滴定（感官滴定、人工滴定）的新一代革新技术。在可见光范围内，采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术，建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标，从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比，应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点，未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法（感官滴定方法）法国化学家，Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况：建立了深厚的理论、标准体系。优点：简单，至今仍是滴定分析的主流方法。缺点：主观方法，误差大，无法量值溯源。前景：逐步被淘汰。电位滴定德国化学家，Rorber Behrend1893127年现况：历史久，研究充分。优点：测量精确，图形化操作，可量值溯源。缺点：属间接测量，操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景：应用受限，市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况：目前通常作为电位滴定仪的附件。优点：反应灵敏，不干扰反应过程，可量值溯源。缺点：属间接测量，应用于简单反应体系。前景：应用面狭小，市场很有限。光谱滴定中国20183年现况：新技术，理论不完善，仪器未商品化。优点：属直接测量技术，高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显，可量值溯源，操作简单，应用面广。缺点：不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液，应用尚不普及。前景：逐步替代感官滴定方法，成为滴定分析的主导技术，市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法，是各领域的通用分析方法，目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业，只要有化学物质分析的工作，就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术，直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途：1、替代原有的光度滴定分析方法；2、替代广泛应用的感官滴定方法；3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准；4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究；5、分子开关或分子机器的光化学性能研究；6、光辐射化学研究；7、应用于化学分子形态；8、生物酶活性研究；光谱滴定方法为近几年新研发的技术，尚未推广，科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态，仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益，但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作，是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面，与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值（瑞士万通，2015）相比，该技术属滴定行业内国内外首创，目前没有任何型号的商品机问世，故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场，光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化，研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议：采取联合申请课题，取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持，共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究，尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析，供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法（titrametric analysis）的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶，法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法，因此被认为是滴定分析法的发明者。如今，滴定法成为最重要的化学分析技术之一，应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化，属于主观判断的感官分析方法，简单、应用广、速度快、成本低，也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点，这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久，其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯，致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化，是化学结构变化的可见光表现，颜色变化代表反应过程的进程，是结构对光谱吸收的性质，所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化，这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明，颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法，颜色可以用CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标位置标识，每个颜色都有其唯一指标位置，颜色的变化可以在CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹，从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据，进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势，将成为滴定分析的主导技术，技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis)，按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法，光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法，可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类，滴定分析领域关注反应液的颜色变化，属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色，为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中，仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定（光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等，计算出色刺激函数φ(λ)之后，根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z（标准照明体Y= 100）。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法，原理是利用加色混合定律，将各个分量的未知色加在一起，以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化，用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度，在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，是一种完全主观评价方法，同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统，能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成，使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx（相当于夜空中黯淡的星光）。为了能够感知到光，人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器：锥状细胞感受到各种颜色（“明视觉”），对波长555 nm的黄绿光谱区域，其灵敏度最高；杆状细胞使我们看到的是黑白的画面（“夜间视觉”），在波长507 nm的绿光谱区域，其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼，经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差，无法溯源，受环境条件影响大，可变因素太多，且无法进行定量描述，从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法，但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小，光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量，也即被测液体表面层的吸收光量大小，吸收特性的度量，只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业，“彩色密度”是指测量时，通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等，被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内，通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z，再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时，就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件，以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下：此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的，要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中，由于色玻璃的品种有限，仪器不可能完全符合卢瑟条件，只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%，y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标，但能准确测出被透射液体的色差，因而又被称为色差仪。所以，色差仪原理也可以进行颜色滴定分析，受其依据的原理限制，误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定（spectrophotometric titration），又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较，得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率，然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算，从而得到三刺激值X、Y、Z，再由X、Y、Z按CIEYxy，CIELab等公式计算色品坐标x．y，CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定，检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数，不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E，还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量，可对光电积分测色进行定标，建立色度标准等，故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中，用光度计记录特定波长的吸光度的变化（非颜色变化）。要求滴定过程中，溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时，每加入一定量的滴定剂，都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液的体积V为横坐标，绘出光度滴定曲线，从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯－比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应，非常方便，适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质，有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定（ultraviolet photometric titration）利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如，被测物是无色的，伴随滴定的进行，其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定（turbidimetric titration ）又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失，溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定，由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术（Visible Spectral Titration Technology, VSTT）是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ)，计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点，对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰，分离出的信号计入相关变量因子的算法，使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程，而且计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这个缺点仅相对于其他方法相比，对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及，出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》（王飞，著）。依据其原理和应用，光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法，与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法，相互补充。2、电化学分析法电化学分析法（electrochemical analysis）是以,测量原电池的电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液，比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。电分析法包括：电解法（electrolytic analysis method）：电重量法（electtogravimetry）：库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration)：测定电解过程中所消耗的电量，按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) ：电导分析法(conductometric analysis) ：电导滴定法（conductometric titration）：电位法(potentiometry) ：直接电位法(dirext potentiometry)：通过测量电池电动势来确定指示电极的电位，然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration)：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比，对于待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry)：利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线（伏安曲线）进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography)：是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法（stripping method）：电流滴定法（amperometric titration）：3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术，即用一种反应物滴定另一种反应物，随着加入滴定剂的数量的变化，测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行，被滴定物可以是液体或悬浮的固体；滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用（例如一种有机分子吸附于固体表面）引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法，用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语；以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语，至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美，而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的，而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的：在有连串反应或并行反应存在的情况下，测定焓变ΔH；用于包含微弱相互作用物种的反应，求吉布斯函数改变ΔG；鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等，并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示，它提供了有关反应中物质的量（滴定终点）和反应物质的特性（焓变）的数据。对图进行分析，可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目，以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定，同时还可以确定反应的化学计量关系，计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应，如离子强度或溶剂等，则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液，胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较，作为测量器件的温度传感器是惰性的，并且它不伪示试样成分参与反应的结果。3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976（L*a*b*）色度值，由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后，按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z，再按照公式计算CIE 1976（L*a*b*）色空间的心理明度235.601435.6334336.417336.4105436.267736.3003735.990236.02268

2010年10月26日，由国家地质实验测试中心承担的 “十一五”国家科技支撑计划重大项目《科学仪器设备研制与开发》中的“高稳定度光源的研制与开发”（课题编号：2006BAK03A01）课题，通过了由国家质量监督检验检疫总局科技司组织的专家验收。 　　该课题组织了产、学、研一体的研发队伍，参加单位有：北京地质仪器厂、中国地质大学（武汉）、北京有色金属研究总院、涿州迅利达科技创新公司、复旦大学、中国广州分析测试中心、长春新产业光电技术公司、北京吉天仪器有限公司、上海光谱仪器有限公司等九个单位。课题组经过三年努力，采用新技术、新材料、新工艺完成了分析仪器用光源——全固态ICP光源、光谱仪器用高性能元素灯、光谱仪器用长寿命氘灯、光谱仪器用短弧氙灯、光谱仪器激光光源、低温等离子体原子化器、高性能石墨炉原子化器七类产品的研发。 　　课题在国内率先研发完成的具有自主知识产权的40.68MHz和27.12 MHz两种全固态ICP光源，稳定地实现了正常的ICP功率输出，为我国高端电感耦合等离子体光/质谱仪的研发和维护打下了坚实的基础。 　　完成的光谱仪器用短弧氙灯和长寿命氘灯以及高性能元素灯，解决了主要部件规格化以及能量提高和稳定性问题，其中绝大部分关键设备具有自主知识产权，产品质量和使用寿命达到国外同类产品先进水平。研发的光谱仪器激光光源，采用具有自主知识产权的激光器谐振腔偏心调整机械技术和半导体激光泵浦全固态低噪声内腔倍频激光谐振腔技术，通过模块化设计、封装和系统集成，提高了产品稳定性和生产效率，成功研制了266nm、355nm、532nm全固态激光器和405nm、445nm、635nm三种半导体激光器系统。 　　课题组首先在国内成功研制了两类高效原子化器，其中研制的低温等离子体原子化器，采用基于介质阻挡放电的技术，具有原创性，操作温度接近室温，功耗50W，同时解决了批量生产中的工艺技术问题，为实现原子荧光仪器小型化、便携化打下了基础；研制的另一类高性能石墨炉原子化器，在国内首创了具有低电压、大电流直流开关型石墨炉电源系统，其重量轻、体积小，可同时适用于高阻与低阻石墨管，该电源能自动补偿和校正石墨管电阻变化，延长了石墨管使用寿命，保证了瞬变电流的快速响应和运行可靠性，产品已应用在相关高端原子吸收仪产品中。上述研发成果都进行了产业化建设，新建和扩建了相应的生产线，形成了批量生产能力。 　　课题申报了国内专利25项，其中实用新型专利19项（已授权11项），发明专利6项（已授权1项），软件著作权1项。完成论文6篇（其中2篇被SCI收录）。

3月30日，武汉高德红外股份有限公司（以下简称“高德红外”）发布公告称，与客户签订了某装备型号红外热像仪产品订货合同，合同金额为 26,908.362 万元人民币，占公司 2020 年经审计营业收入的 8.07%，将对公司未来的经营业绩产生积极影响。因合同部分信息敏感，公司根据相关对外信息披露管理规定，豁免披露销售对象的具体信息。客户具有良好的信用，款项一般为专款，具备履约能力。客户与公司不存在任何关联关系。按照型号产品签订的相关规定，高德红外将在合同签署后收到大比例的预付款项，根据合同约定按期积极备货生产，以保证型号产品的如期交付。 近年来高德红外延续了多个既有型号产品订单稳步增长的态势，本次签署合同是继前次既有型号项目（公告编号：2021-059）大额采购后，另一重点装备型号项目的集中性采购。

在买奶茶可能都要排两个小时队的如今，1 小时似乎做不了什么正经事，但是如果说1小时就能完成一周的微塑料检测工作呢？对，说的就是微塑料检测。点击以下链接下载安捷伦微塑料检测解决方案：1、微塑料：利用可移动 FTIR 及红外成像光谱仪完成微塑料从现场到实验室研究的整体测量方案2、使用 FTIR 成像分析微塑料 — 鉴定与定量分析废水、沉积物和动物群中的微塑料“快”就一个字我们都知道，微塑料，也就是“水中的PM2.5”，可能给海洋生物乃至整个海洋生态系统带来严重危害。海洋环境领域的科学家对微塑料进行了10多年的研究。但其微小的尺寸、庞大的颗粒样本量、不同类型颗粒的快速区分等等，一直严重影响着实验进度，让科学家头痛不已。但是，安捷伦“焦平面”红外成像技术就是这么优秀，能将传统方法需要一周才能完成的检测量压缩至一小时，极大提升实验效率。微塑料颗粒的定性，通常需要将样品进行前处理后过滤到滤膜上，再用红外显微镜来检测。这个过程看起来简单，但是实际上却是一个“力气活”，费时又费力。使用单点红外显微镜，分辨率为10um时，若逐点扫描1cm*1cm的区域，需要数百小时；使用线阵列红外显微镜，分辨率为10um时，若逐行扫描1cm*1cm的区域，需要数十小时；使用安捷伦焦平面红外成像系统，128*128焦平面，分辨率为5.5um时，若扫描1cm*1cm的区域，只需要数十分钟。一小时内便可完成传统检测手段一周的工作。 全自动分析进行到底以往的微塑料检测多集中于定性，定量相对困难。复杂繁杂的手工分类、统计常常令人崩溃。不要怕，安捷伦已经为您准备好了解决之策，微塑料全自动定量分析进行到底。安捷伦与丹麦奥尔堡大学Jes Vollertsen团队合作成果：微塑料统计分析“神器”——MPhunter软件，不仅能帮您区分微塑料和其它物质，并将它们以不同颜色进行分类，还能对所有颗粒计数统计，甚至告诉您每个颗粒的面积、质量、所占比例。更重要的是，所有工作全！部！自！动！完！成！图为：MPHunter软件采用不同颜色将微塑料颗粒分类显示图为：MPHunter软件计算得到每种塑料颗粒所占比例结果图为：MPHunter软件得到每个颗粒物尺度、体积，及重量等信息 想了解安捷伦焦平面检测微塑料的更多细节？那就请在7月26日，锁定仪器信息网，安捷伦焦平面红外成像技术微塑料解决方案及海洋污染检测整体解决方案。我们邀请了安捷伦资深红外成像专家，为您详细讲述安捷伦微塑料检测解决方案。安捷伦经过多年经验积累，推出的《安捷伦海洋环境保护解决方案》，届时也会向您进行介绍。除了焦平面红外成像，安捷伦还有哪些微塑料检测利器？关注安捷伦公众号“安捷伦视界”（agilentchem），阅读《一周的微塑料检测量，一小时搞定！》文章，获取更多微塑料检测相关资料，先睹为快。

2023上半年，受核酸检测业务量锐减，生物制药、上游创新工具公司融资热潮冷却等影响，中国科学仪器市场整体呈现下行趋势。受此影响，多家仪器大厂公布裁员计划，近期涉及到的就有赛默飞、Illumina等。据仪器信息网观察，除裁减基层岗位外，多家科学仪器企业也宣布了高管更替计划，有的是到期轮换，而有的则充满了戏剧性......2023上半年仪器公司高管变动情况一览表　　来源：仪器信息网不完全统计　　2019年第三季度，珀金埃尔默在财报中披露收购了中国食品安全快检领域的代表性企业美正集团，用于拓展珀金埃尔默在病原体、毒物和药物残留检测等领域的业务。四年后的1月1日，美正集团创始人、总裁柳家鹏正式退任，由珀金埃尔默集团亚太区首席财务官段连成接任总裁。段连成同时也是珀金埃尔默创投管理合伙人，还曾担任过奥的斯电梯中国区财务分析经理职务，深度参与了美正并购和投后管理的许多重大决策过程。　　2月17日，安捷伦科技中国官方微信公众号发布公司大中华区管理团队变更通知。陈亮于2023年2月13日离开安捷伦。当日起，孙大鹏担任安捷伦大中华区总经理，并继续担任安捷伦副总裁兼大中华区售后服务总经理。杨挺升任安捷伦副总裁兼大中华区销售总经理。此前，杨挺曾先后担任过安捷伦科技实验室解决方案大中华区整机销售总经理，安捷伦科技实验室解决方案东大区整机团队销售经理等职务。　　2023上半年，岛津也完成了中国区“掌门人”的更替。慕尼黑上海分析生化展期间岛津企业管理(中国)有限公司董事长兼总经理青山功基首次亮相，阐释了岛津面对新时代挑战新制定的“三年计划”。国产阵营方面，曾担任Tecan 亚太区 OEM 业务部门负责人、 Isopelxis 亚太区总裁兼总经理等偶铁明官宣加入汇像科技，任职联席CEO，为国产仪器发展添砖加瓦。　　最富戏剧性的是全球基因测序巨头Illumina董事长和CEO的变更。由于亿万富翁投资人Carl Icahn对Illumina的现状强烈不满，尤其是在剥离又回购Grail，导致被反垄断机构盯上的三年里，Illumina损失了近500亿美元市值。为挽救自己持有Illumina公司1.4%股份的利益，Carl Icahn干脆发起了代理权“战争”，要求重组管理层。经过几个月的拉锯，最终以Illumina股东罢免董事长John Thompson，首席执行官Francis deSouza请辞宣告结束。　　在资本与管理层的短兵相接里，我们看到资本取得了暂时的胜利。但眼下科学仪器行业持续低迷态势，多家外企已经宣布下调全年预期，做好“过冬”准备。资本和企业将如何抵御严寒，裁员与调整是止步于此，抑或只是开始?　　一切尚未有定论。

导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一，它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物，通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料，经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等，满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分，还有微量物质，它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯，一直被誉为石油化工的基石，如今，乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标，丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年，丙烯产能约5000万吨/年，预计到“十四五”末，国内⼄烯产能将达到6500万吨/年，丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲，对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产，不同厂家烯烃的生产工艺路线各异，既有石油催化裂化和裂解产生，也能从煤基合成气进行制备，组成比较复杂，往往含有大量烷烃、烯烃，同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗，也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法，一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢？答案是肯定的。想要“一招搞定”，实现如此复杂样品的高效率分离，就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么？岛津公司的先进流路技术（Advanced Flow Technology，简称AFT）是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统，可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来，实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式：反吹，检测器分流，检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式，通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向，从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比，采用中心切割后，可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离，其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法，常见的列于下表。对于烯烃分析，现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成，影响分析效率，中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式：高压液体阀，0.2μL内置定量环；六通进样阀，500μL定量环进样口温度：150℃；分流比：3:1；FID检测器温度：200℃柱温程序：60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱：Lowox 10m×0.53mm×10μm（1st柱）；PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm（2nd柱）；Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm（平衡柱）• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口，两种分离机理不同的色谱柱串接在一起，将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术，对烯烃样品连续进样6次，计算各组分的重复性和检出限(S/N=3)，结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm，重复性RSD0.4%；烃类检出限0.4 ppm，重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升，尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高，将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制，一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析，提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

3D 打印技术是一种新型的快速成形(rapid prototyping)打印技术，其突出优点在于无需机械加工或 任何模具，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层堆叠累积的方式来构造物体（即“增材制造技 术”）,直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降 低生产成本，因此成为先进制造技术。 金属 3D 打印技术近年来发展迅速。然而，对于工业级金属 3D 打印领域，粉末耗材仍是制约该技术规 模化应用的重要因素之一。金属粉体材料是金属 3D 打印的原材料，与传统的减材制造方式相比，3D 打印几 乎不会造成金属材料浪费，而且这种“增材制造”直接成形的特点使得产品在生产过程中的设备问题大大 减少。2021 年 6 月 1 日，8 项有关 3D 打印的国家标准正式实施，其中包括金属粉末性能的表征方法（GB/T 39251-2020）。金属 3D 打印对于粉体的要求主要在化学成分、颗粒形状、粒度及粒度分布、流动性、循环 使用性等几个方面。除了化学成分以外，粒度和粒形及其分布是产品质量控制的关键，它将影响粉末的流 动性、密度等其它性能。 一、对 3D 打印金属粉的粒度粒形要求【1】： 1、金属粉体的粒度要求： 由于粉体是通过直接吸收激光或电子束扫描时的能量而熔化烧结的，所以  颗粒越小则比表面积越大，直接吸收能量多，更易升温，更有利于烧结；  粉体粒度小，颗粒之间的间隙就小，松装密度高，成形后零件致密度高。因此，有利于提高产品 的强度和表面质量；  但粉体粒度过小时，粉体易发生粘附团聚，导致粉体流动性下降，影响粉料运输及铺粉均匀。 所以，细粉、粗粉应该以一定配比混合，选择恰当的粒度与粒度分布以达到预期的成形效果。 2、对金属粉体颗粒形状的要求： 常见的颗粒的形状有球形、近球形、片状、针状及其他不规则形状等。  不规则的颗粒具有更大的比表面积，有利于增加烧结驱动；  球形度高的粉体颗粒流动性好，送粉、铺粉均匀，有利于提升产品的致密度及均匀度；图 1 理想的 3D 打印金属粉（左）和卫星化粉末（右） 理想的 3D 打印金属粉应该是接近于球形，但由于表面能的缘故，大颗粒与小颗粒往往吸附在一起 形成卫星粉（图 1），从而对粉体的许多性质都产生重要影响。合金的粉末制备主要是雾化法，减 少“雾化球型金属粉末”的卫星化【2】， 提高颗粒的球形度，降低表面粗糙度是一个重要研究课题。 因此，3D 打印金属粉体颗粒一般要求是球形或者近球形。二、当前对 3D 打印金属粉的粒度和粒形参数的主要测定方法及存在的问题：1. 粒度及其分布的测定： 3D 打印金属粉末平均粒度小于 50μm，但一般工艺过程是将细粉与粗粉配比使用，通过细粉填充到粗粉 的空隙中，提高熔融/烧结密度，改善打印质量，这就要求粒度测定仪器能够对宽分布的颗粒能够区分不同 的粒群。最新实施的 GB/T 39251-2020，采用目前最流行的激光衍射法粒度分析仪对粒度分布进行检测【3】， 通过等效体积直径的 D50，D10和 D90进行质量控制。然而，对于约为一个数量级的粒度分布宽度，由于基于瑞 利散射的激光衍射法的光散射强度会相差一百万倍，小颗粒的散射光极容易被大颗粒掩盖，且对离散的大 颗粒也不敏感【4】。即使对于具有窄分布的标准颗粒，将两种不同粒径的颗粒混合后，按照常规样品的测定 方法也只能得到单分布曲线和两种颗粒的平均粒度值。除非采用特殊的多峰模型，否则无法区分粒群（图 2）。图 2 用激光衍射法粒度分析仪测定 0.5μm 和 1μm NIST 标准颗粒混合物的粒度分布图 上图：按常规测量方法，在通用模型下测定得到的粒度分布图，为一个单峰； 下图：按厂家指定的只用于标准颗粒的多峰模型进行计算，可以分辨两种颗粒， 但残差增大了一倍，与实验得到光散射曲线吻合程度比通用模型差。自 2000 年以来，随着计算机技术的进步和视觉技术的迅猛发展，图像法对颗粒的粒度和形貌分析正在 成为趋势。它没有理论假设，不需要折射率和吸收率等参数，因此，能够准确地反映样品的真实粒度及其 分布，并且能对颗粒形貌进行定量分析，给出各种形貌分布图【7】。最新一代图像法粒度分析仪能够识别 0.2 μm 以下的小颗粒，在几分钟内完成数万颗粒的图像采集、统计处理，从而快速提供准确的粒径和粒形信息。 它是在获得每一个被成像颗粒的粒度或形状参数后，累加得到的粒度或粒形分布，因此其结果更加可靠， 更加接近真实，分辨率也更高（图 3）【4】。图 3 同一 3D 打印金属粉的激光衍射法（上）和图像法（中、下）粒度分析结果的比较 激光衍射法分析仪器：Mastersizer 2000；图像法分析仪器：Occhio 500nano XY 结果显示，大于 50%数量的颗粒小于 10μm（下图），但在上图中没有任何体现。2. 颗粒形状的测定： 对于金属粉末颗粒的形貌，目前一般通过扫描电子显微镜（SEM）定性分析（图 1）。但是 SEM 视野小 和检测的颗粒数有限的不足，而且制样繁琐，对粉体颗粒形貌的定量统计能力弱，对颗粒的球形度不能做出定量的评价。 最新实施的 GB/T 39251-2020 国家标准采用颗粒图像分析法分析颗粒形状【3】 ，这是一个极大的进步。 但是该标准的题目采用的是“动态颗粒图像分析法”，内容却是基于显微镜的静态图像法，产生了谬误。 显然，该标准的制定人员中缺少颗粒表征专业人士，并且标准的制定者也没有认真阅读他们所引述的“动 态图像法”国家标准。动态图像法由于颗粒的运动，对 10μm 以下的颗粒分辨率极低，造成大量颗粒漏检， 因此不适用于 3D 打印金属粉的粒度和形状分析，确实应该采用静态图像法进行分析。 一般而言，球形度佳，粉末颗粒的流动性也比较好，在金属 3D 打印时铺粉及送粉时更容易进行控制， 更易获得更高打印质量的零部件。GB/T 39251-2020 中有关颗粒球形度的定义，实际是 ISO9276-6 中的圆形 度（circularity）【5】。早已证明【6，9,11】，这个与周长有关的介观粒形参数是一个极其不灵敏的参数，其“优 点”是对 3D 金属打印粉的制造者来说可以获得很高的产品合格率，其缺点在于对于金属粉的使用者来说， 很难发现影响 3D 打印工件质量的真正原因。 根据 ISO9276-6，球形度的定量评价应分为宏观、介观和微观三个层级【5，6】。图 4 欧奇奥（Occhio）500nano XY 静态图像法粒度分析仪（左）及其内部结构（右） 用于干法分析的真空分散器可以很好地分散金属粉末【8】三、图像法技术分析粒度和形貌及其可靠性验证 基于图像的粒度测量技术是从计算机视觉领域中发展起来的新型非接触测量技术，它是把图像当作检 测和传递信息的手段而加以利用的测量方法。通过提取图像的特征，最终从图像中获取被测对象的实际信 息。图像法测量技术在精度、速度和智能化等方面具有很强的适应性，并且具有精度高、稳定性好、可计 数、可重复测量、唯一可准确体现 100%粒度（Dmax，D100）等特点。实验证明，由图像法得到的等效体积分布 （图 3）或等效面积分布（图 6）都比激光衍射法具有更加准确的粒度分布及分辨率，而且欧奇奥（Occhio） 微观粒形参数钝度（bluntness）和赘生物指数（outgrow）对于 3D 金属粉体的球形度和卫星化程度的定量 评价具有独特优势【2，6,11-13】。但是，与周长相关粒度参数（等效周长直径）和粒形参数（圆形度）却存在着 无法忽视的问题。 1、颗粒轮廓周长的确定及其对粒度和粒形结果的影响： 最新一代 Occhio 500nano XY 图像法粒度分析仪（图 4）的计算机视觉系统具有通过二维图像认知三维 环境信息的能力，可以更准确地表达颗粒大小。图像是由像素组成的，但像素的轮廓并不等同于颗粒的轮 廓。传统的图像法仪器提取颗粒的轮廓采取的 4C 或 8C 法，这种方法在低像素密度时计算得到的圆周长偏 低，在高像素密度时则偏高（图 5 左），因此，由周长得到的等效周长直径就会产生极大的偏差，并且对 圆形度（circularity）的评估也存在很大偏差（图 5 右）；而 500nano XY 采用 Crofton 算法则能在颗粒 像素数大于 200 时，准确评估颗粒周长、粒度和形状（图 5）【9】。Occhio 500nano XY 不是以传统显微镜为基础的静态图像分析仪器，采用的是蓝色脉冲光源，因此具有 更加低和灵敏的检测下限，可以达到 200nm 以下。对同一进口的优质 3D 打印金属粉进行分析比较，500nano XY 得到了双峰粒度分布图，峰值分别为 13μm 和 50μm，并且可以看到团聚的离散颗粒分布。因采用三维 双曲几何的克罗夫顿模型能更准确地确定每个颗粒的边界、曲率和周长，反映出了颗粒大小分布的细节（图 6）。而其它著名进口品牌的图像法粒度仪分析该样品，只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图，即使转化 成数量分布也看不到10μm 左右的小颗粒群（图 6 右）。因此，用 500nano XY 评价 3D 打印粉更加灵敏、 更加准确、更加符合预期。实验表明，3D 打印金属粉的粒度分布可能是一个离散的分布（图 6 上），如果 为了获得感官愉悦的连续粒度分布而进行数据过滤，往往使粒度数据失真或丢失（如图 6 下，采用 11 点平 均法对曲线进行了平滑处理）。图 5 对半径 100 的圆盘进行一系列平移和旋转，在不同像素密度（从像素数 20 到 20000）时的图像用两种 方法进行粒度（左图）和粒形（右图）的评价【9】 左图：圆盘周长计算（真值=628）。其中 8C 内轮廓法在低像素密度时计算得到的圆周长偏低，在高像素密度 时则偏高；Crofton 方法平均值始终在 628 左右，并且随像素密度升高，标准偏差减小。 右图：不同像素密度与圆形度的关系（Circularity 真值=1）。使用 Crofton 方法时随像素密度升高，圆形度趋近 于 1，而 8C 内轮廓法得到结果则是介于 1.5 到 0.9 之间。2、圆形度（circularity）参数的灵敏性及其用于判断球形度的问题：圆形度因为与周长有关，所以也曾被称作周长球形度【6】 。它在 GB/T 39251-2020 成为判断球形度的唯 一粒形参数。然而，这个参数极其不灵敏，即使颗粒呈正方形，其圆形度还有 0.886（88.6%），甚至三角 形也有 77.7%的高值（图 7a）。图 7b 显示，圆形度值基本无法区分 2:1 的椭圆和圆之间的形状区别。Pirad比较了被普遍当作球形度使用的介观参数圆形度和微观参数钝度，用它们分别表征 Krumbein 从等级 1（10%） 到 9（90%）的标准形状颗粒（图 7d）。可以看出（图 7c），圆形度无法区分从 0.6 到 0.9 的颗粒形状，甚至 与 0.4 和 0.5 也差别不大；而钝度与标准形状分级基本呈线性关系，比圆形度要灵敏得多【11】 。圆形度是椭圆度和粗糙度的函数【14】 ，但在周长轮廓数字化过程中因分辨率低，误差大【9】，粗糙度被忽略，造成了圆形 度参数的不灵敏。因此，对于涉及周长的粒度和粒形参数的使用要特别小心。因为灵敏度差，若以圆形度 （Circularity）作为球形度质量指标，则总能显示出很高的合格率，根本无法代表工业上真正关心的颗粒球 形度【6，11】。图 6 对某进口优质 3D 合金打印粉进行粒度分布测定（等效面积分布）。左：基于体积；右：基于数量 上图：500nano XY 的测定结果，得到双峰粒度分布图，峰值分别为 13μm 和 50μm，并可看到离散颗粒分布。 下图：某一进口著名品牌的测定结果，只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图。数据进行了 11 点平均过滤。四、用于 3D 打印金属粉的典型粒度和形状分析参数 形状描述中的常见问题是如何判断形状描述方法的质量。不是所有的方法都适用于各种形状和应用。 国际标准中给出了形状描述方法的评估标准【10】： ——可达性（Accessibility）：用来描述根据计算机存储要求和运算时间计算形状描述参数的容易程度； ——能力范围（Scope）：指可通过该方法描述的形状类别； ——唯一性（Uniqueness）：描述形状和形状描述符之间是否存在一对一的映射关系； ——稳定性和灵敏度（stability and sensitivity）：形状描述参数对形状“微小”变化的敏感程度。 球形度是颗粒的重要特性，但它不是一个参数，而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数【6】。 根据实践，我们推荐的球形度分析参数如下：参数分类推荐的球形度评价参数归一化粒度参数（等效直径）等效体积直径，等效面积直径宏观形状几何描述参数（直径）内径，最小外接圆直径，费雷特直径宏观形状比例描述参数椭圆度、长宽比、无规度介观形状描述参数圆形度、Wadell 圆润度、坚固度微观形状描述参数钝度，赘生物指数图 7 圆形度（circularity）的灵敏性及其和其它粒形参数的关系 a. 圆形度的定义及规则几何形状的评价值。 b. 不同长宽比的一系列椭圆及其圆形度评价值【11】。 用圆形度和钝度曲线（c）分别表征克鲁宾（Kunbbein）从 10％到 90％的颗粒形状图表（d）【11】微观形状参数钝度（bluntness），由于其在图形计算机数字化过程中的鲁棒性，在每个颗粒只有 5000 个体积像素的分辨率下，也可以清楚地测量出明显的差异【12】，具有极为出色的分辨力，并且灵敏度高，可 靠性强。这是与 circularity 参数（圆形度）的最大区别【11】。因此，钝度参数在二维颗粒图像处理中成为目前 颗粒球形度表征的最佳参数【9】，并且已经成功地应用于 3D 打印金属粉的表征【13】。 图 8 是某国产 3D 打印金属粉（样品 A）的钝度分布图。该样品具有极宽的钝度分布，峰值钝度为 67%， D50（P50）只有 62.38%。通过与相应钝度的颗粒形状图片对比可知，只有不到 50%的颗粒球形度较好或属 于类球形颗粒，但还有一半体积的颗粒棱角较多或已经卫星化（卫星粉）。图 8 某国产 3D 打印金属粉的钝度分布图及对应的颗粒形状。右上角为原始成像图片之一。图 9 广西产钨粉赘生物指数分布图 表示方法：0：没有 50%: 有一个；66%：有两个；75%：有三个3D 打印金属粉末分为单质金属粉末和合金粉末。单质金属粉末的制备有还原法和电解法。合金的粉末 制备主要是雾化法。雾化法得到的球形颗粒的主要缺陷是容易卫星化，即颗粒与颗粒的粘连，大颗粒与小 颗粒粘连以及颗粒表面存在未成形的不规则浆料残渣。欧奇奥赘生物指数（Outgrowth）就是定量评价球形 粉末卫星化程度的非常简单和实用的方法，可以清晰地给出球形颗粒和卫星化颗粒（有赘生物）比例及其严重程度（即赘生物比例或数量，图 9）。 用 5oonano XY 对 4 微米以下的细粉进行专门分析。分析表明，即使这么小的颗粒，也存在卫星化现象。 将样品 A 的卫星化颗粒全部过滤，其粒度变化如图 10 左中蓝色线条所示呈离散分布，颗粒数量减少了 3/4， 但圆形度极大地提高（图 10 右）。图 10 3D 打印合金粉过滤掉卫星粉前后的粒度分布变化图和圆形度变化分布图 图左：过滤前后的等效面积直径分布图；图右：过滤前后的圆形度分布图及过滤后保留的颗粒形状。红色：滤前；蓝色：滤后五、 总结 3D 打印合金粉的粒度分布是进行质量控制和评价的重要参数，优质的打印粉应该细粉和粗粉以一定配 比混合，但是因其原理限制，激光衍射法粒度分析仪不能正确给出两个粒群的分布。欧奇奥 500nano 系列 代表图像法粒度粒形分析的最高水平，全自动变焦，无需镜头拼接, 给出最真实的分析结果，干法分析范 围覆盖 0.2μm - 3000μm，使我们对 0.2 至 4 微米的 3D 打印合金细粉有了全新认识。 球形度是颗粒的重要特性，但它不是一个参数，而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数。 微观粒形参数包含了宏观和介观参数的信息，能正确反映颗粒轮廓形状的光滑或粗糙程度。钝度是颗粒球 形度表征的高阶粒形参数，它包含了类球度和圆润度两个参数的特征，钝度高表明颗粒既圆又光滑；赘生 物指数则可以反映球体颗粒的卫星化程度，定量给出分散的球体和粘连球体的各自比例，以及粘连球体附 着微粒的数量及所占比例，可直接用于 3D 打印粉的工艺评估和质量控制。因此，钝度及赘生物指数是 3D 打印合金粉颗粒形貌评价中不可或缺的微观形状定量参数。其它粒形参数如椭圆度，也可以和粉体的流动 性和堆积密度建立起函数关系【14】。参考文献： 1、 吴晟霖. 3D 打印金属原料粉体的要求. 中国模具网. 2017-12-13 2、 杨正红. 卫星化粉末(颗粒)及其微观形态表征参数. 第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨 会论文集, 2013( 贵阳). 43-46 3、 GB/T 39251-2020. 增材制造 金属粉末性能表征方法, 5.3 & 5.4. 2021 年 6 月 1 日实施 4、 徐喜庆，杨正红. 激光衍射法粒度分析的准确性及其与图像法分析结果的比较. 仪器仪表与分析监测. 2020,4:26-32 5、 ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 6、 李叶, 殷喜平, 杨正红. 颗粒球形度的表征、分级及其应用. 现代科学仪器. 2020, 3:61-69 7、 杨正红，孙志昂，高岩， 王莘泉. 静态图像粒度粒形分析方法对氧化铝颗粒的测定研究. 现代科学仪器. 2019 (5) 51-55+66 8、 杨正红 , 欧阳亚非 . 静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析 . 现代科学仪器 .2019,1:65-68 9、 Pirard E , Dislaire G . Robustness of Planar Shape Descriptors of Particles. Proc. Int. Assoc. Math. Geol. Conf. Toronto, CA，PUB_2005_01 10、ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 11、Pirard. E. and Dislaire G. Sensitivity of particle size and shape parameters with respect to digitization. Procedings 13 Int. Congress for Stereology. Beijing 2011 12、Pirard, E.et al, Shape processing and analysis using the calypter. Journal of Microscopy. 1994. 175(3):214 – 221. 13、GAO, Chao-feng. Et al. Characterization of spherical AlSi10Mg powder produced by double-nozzle gas atomization using different parameters. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2019, 29(2), 374-384. 14、杨正红. 欧奇奥粒度和形貌分析在化肥质量控制中的应用. 化肥工业, 2019(2), 6-11作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

3月11日上午，武汉高德智感科技有限公司（高德红外集团旗下全资子公司）杭州数字科技总部——智感数科启动仪式在中国人工智能小镇会客厅隆重举行。杭州未来科技城党工委书记、管委会主任郭云伟，余杭区科学技术局党组成员、副局长楼杭杰，余杭街道党工委副书记吴君俊，高德红外董事、副总经理、高德智感董事长黄晟，智感数科总经理、高德数字化研究院院长张帆，之江实验室科技控股有限公司董事长刘松国，中科院资本管理有限公司执行董事、国科长三角资本副总经理蔡达，大华股份中国区总裁郜春山，微软中国企业商用事业部总监魏琦，西部数据公司中国区物联网行业线总裁张晓东，云从科技集团联合创始人、研究院院长李继伟等领导和嘉宾出席仪式。智感数科全体员工，以及近百家校企合作代表、协会合作代表、生态企业代表共同到场见证。黄晟董事长发表重要讲话。他表示，经过20多年的高速发展，高德红外从一家不起眼的小公司，成长为专业从事红外探测器芯片、红外热成像产品、综合光电系统及完整装备系统科研生产的民营上市公司。高德掌握红外热成像相关芯片、产品、系统的全部核心关键技术，端到端产业链的全国产化自主可控，是名副其实的“中国红外芯”，也是全球唯一覆盖从底层红外核心器件到十几个分系统、直至顶层完整装备系统全产业链的军民两用产品研制基地。智感数科数字科技总部的启动，标志着高德红外集团又迈出了崭新一步。他对到场领导和嘉宾、生态伙伴一直以来的支持表示感谢，并期待继续进一步深化合作，共同在数字化、智能感知人工智能领域探索更多可能。智感数科总经理张帆重点介绍了高德红外集团数字科技总部项目总体规划及当前落地情况。智感数科，是高德红外集团结合自身技术优势和未来产业布局，本着“政府为引导、企业为主体、市场为驱动"的市场化落地原则，在杭州市余杭区设立的“高德红外集团数字科技总部”。通过“六个一”的战略布局：一个市场主体企业、一个新型研发机构、一个创新运营中心、一个校企共创中心、一个产业发展基金、一个产业高峰论坛，构筑以红外热成像及多维感知融合为核心的智能感知人工智能产业链、生态圈和产业聚集地。一个市场主体企业，即“杭州高德智感数字科技有限公司”。去年6月1日，高德红外旗下全资子公司武汉高德智感科技有限公司（简称“高德智感”）投资设立公司孙公司杭州高德智感数字科技有限公司（简称“智感数科”），注册资本1亿元。公司集产品、研发、销售、交付、运营、服务为一体，承接高德智感在智能物联产业领域的数字化、智能化核心技术开发和创新场景应用，志在成为“智能感知人工智能”领军企业。一个新型研发机构，即高德数字化研究院，是构建集“原始创新、技术开发、系统集成、产研融合”于一体的智能物联数字化新型创新研发机构，未来将与相关院校、研究院所及产业生态企业开展创新务实合作，积极拓展智能感知人工智能产业赋能千行百业的创新格局。启动仪式前后，相关领导和嘉宾还分批参观了智感数科展厅，对相关产品和服务展现出浓厚兴趣，不时驻足询问。春龙抬头，喜迎盛会；勇立潮头，智感引领。高德智感一直秉承着“客户至上、奋进担当、突破创新、精益高效”的价值观，以“让智能感知科技惠及大众”为使命不断前进。智感数科数字科技总部的启动，将进一步聚焦行业、聚焦客户，为用户提供更创新、更全面的解决方案，不断满足应急预警、林业防火、消防救援、生态环保、水利监测、智能制造、电力巡视、城市高点、周界防护、户外运动、健康检测等相关领域及场景的服务变革和全新体验，为数字化转型贡献高德力量!

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3

随着冰雪比赛的火热，4A一词可谓是家喻户晓，4A就是阿克塞尔四周跳，被认为是花样滑冰中难度最大的跳跃动作，号称花滑选手的梦想和噩梦。那么对于食品农残检测来说“4A”挑战又意味着什么呢？让我们一起来看看！ 食品安全问题一直备受瞩目，我国对食品安全的监管力度也在逐年增加，与此同时我国检测实验室的投资规模及从业人数也呈现稳步增长的状态，随之而来的便是对检验检测技术和实验室精益化管理的要求也越来越高，因此简化便捷、智能高效的检测方法备受青睐！ 农药残留风险防控一直是食品安全的重头，但农残分析基质干扰大、农药种类多、灵敏度要求又高，传统离线的手工样品前处理方法工作量大、检测周期长、重复性也难以保证。对于日益繁重的检测任务来说，自动化的检测技术将逐步成为趋势。岛津将凝胶渗透色谱纯化前处理设备与气质联用仪进行在线联接（GPC-GCMS），实现样品的净化和浓缩自动化，一次完成多种成分同时分析，具有更高的回收率、灵敏度和重现性，不仅减少了实验人员的工作量，更大幅度提高了农残分析的速度。 在线GPC-GCMS原理及工作流程 GPC是按照分子量（尺寸）的大小进行分离，通过切换阀先排出GPC洗脱时间快的油脂、蛋白、色素、类固醇等大分子，然后将分析对象农药及其他小分子基体物质导入捕集环路，通过大体积进样口浓缩进入气相色谱质谱联用系统进行检测。 特色优势节省分析时间和成本，分析更轻松、简便，实验室效率提升系统自动化程度高，大大缩短前处理时间。使用微型GPC柱，使溶剂用量大幅度减少到原来用量的1/200，减少了溶剂对人和环境产生的影响。同时将浓缩等人工操作变为自动化操作，使分析变得更轻松。操作的自动化减少了人工操作带来的分析偏差，不但提高了数据的重现性，更提高了实验室的工作效率。检测灵敏度得到显著性提高，增强农残筛选分析和仪器耐受能力气相色谱进样口采用了具有在线浓缩功能的大体积进样方法，使检测灵敏度得到显著提高，即使采用El-SCAN方法也能达到足够的检测限。同时使用GPC净化系统对样品实现优异的前处理，在线除去杂质干扰，降低仪器维护次数。 可同时使用岛津独特的数据库和保留时间多点校正功能的质谱工作站，对包含农药在内的上千种限定物质同时进行分析。分析实例 144种农药同时分析 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近年来，柔性电子器件在人体健康检测与分析以及可穿戴设备等生物医学工程领域展现出广阔的应用前景。然而，在柔性电子器件的组装中，用于连接不同模块的商用导电胶易变形、断裂，使得接口不稳定性成为该领域内长期存在的难题，阻碍了整个器件的拉伸性和信号质量。 　　中国科学院深圳先进技术研究院、新加坡南洋理工大学、美国斯坦福大学的科学家另辟蹊径，绕开利用“商业胶水”组装柔性电子器件的思路，开发了基于双连续纳米分散网络的BIND界面(biphasic, nano-dispersed interface，BIND)。这种新型界面能够作为柔性电子器件通常所包含的柔性模块、刚性模块以及封装模块的通用接口，只需要按压10秒钟，便可以实现“乐高式”的高效稳定组装。2月15日，相关研究成果发表在《自然》(Nature)上。 　　人机接口是人与电子设备之间进行的数字虚拟世界和现实物理世界的信息交换，而柔性电子器件则是人机接口技术的关键核心和先导基础。柔性电子器件在生物医学工程领域的研究备受关注，大致可分为植入式和体表式两种，主要功能就是采集应力信号、温度信号、生理电信号、超声信号、生物化学信号等生理数据以监测人体健康状态。然而，商用导电胶的瓶颈却破坏了柔性电子器件的整体稳定性。无论单个模块的拉伸性多好，只要模块接口处的拉伸性很弱，那么整个器件的拉伸性就会受到制约。 　　联合团队发现，在特定的制备条件下，基于SEBS嵌段聚合物和黄金纳米颗粒的柔性界面即BIND界面，面对面贴合时有“魔术贴”式的电气与机械双重黏合特性，能够将不同功能的柔性传感器稳定地黏合在一起，从而实现柔性模块与柔性模块之间的高效连接。通过热蒸发金(Au)或银(Ag)纳米颗粒制备BIND界面，在自粘苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)热塑性弹性体内部形成互穿纳米结构，SEBS是广泛应用于可拉伸电子产品的软基板。SEBS基质表面附近的纳米颗粒形成了一个双相层(约90纳米深)，其中一些纳米颗粒完全浸入其中，而另一些纳米颗粒部分暴露在外。这种界面结构在表面产生了暴露的SEBS和Au，在基体内部产生了互穿的Au纳米颗粒，这为坚固的BIND连接提供了连续的机械和电气途径。总之，这种即插即用的接口可以简化和加速皮肤上和可植入的可拉伸设备的开发。实验表明，采用新型接口的柔性医疗器件可高精度、高保真、抗干扰地监测体内外不同器官，包括表皮、脑皮层、坐骨神经、腓骨肌肉、膀胱等，比起商用导电胶组装的系统信号质量有大幅提升。 　　采用BIND界面的柔性模块接口，其导电拉伸率可达180%，机械拉伸率可达600%，高于采用商用导电胶连接的普通接口(分别为45%、60%)；对于硬质模块接口，其导电拉伸率达200%，并能适用于聚酰亚胺(PI)、玻璃、金属等多种硬质材料；对于封装模块接口，BIND界面能提供0.24 N/mm的粘附力，是传统柔性封装的60倍。 　　该研究为智能柔性电子器件的模块化组装提供了可拉伸、稳定高效的通用接口，不仅简化了柔性医疗器件的使用，而且加速了多模态、多功能的柔性医疗器件的研发。通过该接口组装的智能柔性传感器件可用于多个医疗领域，例如植入式人机接口、体表健康监测、智能柔性传感、软体机器人等。 　　研究工作得到国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目、国家重点研发计划、神经工程研究中心、中科院人机智能协同系统重点实验室、中科院健康信息学重点实验室的支持。可拉伸混合设备的BIND连接研究团队开发的“魔术贴”式柔性组装方法与在肌电监测中的应用实例