表面皿

大家好，本周为大家分享一篇发表在J. Am. Soc. Mass Spectrom上的文章，Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry [1] 。该文章的通讯作者是来自美国亚利桑那大学的Michael T. Marty教授。非变性质谱（NMS）和电荷检测质谱（CD-MS）已成为表征各种蛋白质和高分子复合物的多功能工具。两者通常使用硼硅酸盐针进行纳米电喷雾电离（nESI）。但由于蛋白质在中性pH值下通常带正电荷，可能会吸附在带负电荷的玻璃nESI针表面，从而降低灵敏度，影响数据分析。为了提高NMS和CD-MS的灵敏度，作者用惰性表面改性剂修饰了nsEI针的表面。通过将聚乙二醇（PEG）共价连接到硅烷醇表面，钝化了玻璃表面，以减少非特异性吸附。首先，为确定表面改性是否能提高质谱灵敏度，作者团队采用PEG涂层的玻璃nESI针检测了两种非特异性吸附玻璃的蛋白：牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶。结果发现，相比于对照组，BSA和溶菌酶的信号强度均提高了2倍左右（图1）。PEG 涂层显着提高了nESI针头对标准蛋白质的MS灵敏度。图1.(A) 未涂层对照针和 (B) PEG 涂层针的 BSA 原始质谱显示信号强度。(C) 溶菌酶和 (D) BSA的PEG涂层（浅蓝色）和对照（灰色）nESI针的信号强度。接下来，作者利用搭载PEG表面涂层nESI针的CD-MS检测完整腺病毒 (AAV) 衣壳。结果发现，与采用未改良针的对照组相比，在较低浓度下，PEG改良针所收集的离子总数高出8倍以上（图2）。相比于一般的CD-MS检测，采用改良针的CD-MS检测的样品浓度更低，采集时间缩短。图2. AAV2 衣壳的 CD-MS 分析。(A) 对照组； (B) PEG 涂层针。 (C) 从空AAV2衣壳的5分钟 CD-MS 采集中收集的单个离子总数。接下来，作者研究了nESI针尖端尺寸和几何形状变化对实验结果的影响。实验发现，虽然改良针在较低浓度下显著提高了信号强度，但其针间差异很大。作者团队假设信号强度的偏差是由人工修剪nESI针的尖端直径差异引起的。为了最大限度地减少nESI针尖端尺寸和几何形状的变化，作者开发了一个针头拉拔器程序，以重复生产具有2 μm吸头直径的nESI针头。结果发现，PEG修饰的2 μm针的可明显提高检测信号强度，并且每次运行差异较小。相比于人工修剪的针头，2 μm针信号提升幅度更大。0.1 μm nESI针与2μm针两者检测到的蛋白的信号强度相似（图3）。基于以上结果，作者推测2 μm针检测到的信号值更高的原因可能是2 μm针的锥度更短。较短的锥度可能会在针尖附近产生更高的涂层密度。而手动剪断的针头具有较长的锥度，在拉拔过程中在尖端附近损坏PEG涂层，因此检测到的信号值偏低。而0. 1μm和2μm针尖上的锥度都比较短，涂层在接近针尖表面时可能完好无损，因此两者检测到的信号强度相似。图3. 具有 2 μm（左）和 0.1 μm（右）尖端直径的PEG涂层（浅蓝色）和未涂层对照（灰色）nESI 针的 BSA 最丰富电荷状态的信号强度。通过以上实验，作者已证实了PEG 修饰nESI可提高NMS与CD-MS的灵敏度。接下来，作者对其作用机制进行深入研究。首先，作者测试了灵敏度的提高是否是由于减少了对玻璃的非特异性吸附引起的。作者采用两种化学性质不同的涂层：PEG与多氟分子PFDCS修饰针头，两者均可减少蛋白的非特异性吸附，理论上均可改善质谱灵敏度。但结果发现，仅有PEG涂层针头可改善信号强度。之后，作者采用两种针头检测了泛素信号值。泛素在中性条件下不与玻璃发生吸附作用，理论上两者信号值无统计学差异，但结果发现，相比于PFDCS 修饰针头，PEG修饰针头组检测到的信号值提高了3倍。由此得出结论，PEG涂层针头不是通过减少蛋白与玻璃之间的非特异性吸附来提高质谱信号值的机制。最后，作者研究了表面改性针的毛细管作用，发现无修饰的硼硅酸盐毛细管毛细管作用最强，PEG毛细管具有中等强度的毛细管作用，而PFDCS毛细管几乎没有毛细管作用（图4A）。然后，在没有流体泵送或施加压力的静态条件下研究了不同nESI针的流速（图4B）。结果发现，PEG修饰的nESI针流速最高，而PFDCS修饰和对照nESI针的流速没有统计学差异。作者假设灵敏度的提高可能是由nESI针的流速增加导致的。由于传统针头中较高的毛细力，液体会紧紧地附着在玻璃上，降低给定ESI电压下的液体流量。而PEG修饰降低了毛细阻力，可能会增加流向尖端的液体，从而增加信号。而PFDCS修饰针头虽然具有较低毛细作用，但其流速较小，原因可能是需要一定强度的毛细作用才能获得最佳的流动速度。作者未来的实验将进行深入探索这一假设。ESI针的毛细作用照片。 (B) PFDCS修饰 (深蓝色)、PEG修饰 (浅蓝色)和未修饰 (灰色) 针的流速。总而言之，作者证明了PEG修饰的nESI针增加了多种分析物的质谱信号强度和灵敏度，展示了一种可以在较低浓度下提高难分析物的灵敏度、相对快速且成本低廉的方法。作者推测表面改性通过提高nESI针尖端流速以发挥提高质谱检测灵敏度的作用，但该推测仍需进一步证明。[1]Kostelic MM, Hsieh CC, Sanders HM, Zak CK, Ryan JP, Baker ES, Aspinwall CA, Marty MT. Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2022 Jun 1 33(6):1031-1037. doi: 10.1021/jasms.2c00087. Epub 2022 May 19. PMID: 35588532.

氨气是一种有毒易挥发且具有强刺激性的工业气体，作为化学原料广泛应用于化学工业、食品加工和医疗领域。痕量氨气的检测对于环境和人体健康保护以及工业生产安全防范具有重要意义。现有氨气传感技术存在工作温度高、选择性差及响应速度慢等方面的不足，难以满足实际应用需求。中科院声学所超声学实验室王文研究团队与中科院空天技术研究院孙建海团队合作，将微纳声表面波器件技术与氧化石墨烯-氧化锡（GO-SnO2）纳米复合材料相结合，设计并制作了一种在室温条件下(25摄氏度)灵敏度达到ppb级的新型声表面波氨气传感器。该复合材料具有较大的表面积和较多的化学活性位点，大幅增加了氨气吸附效率，从而提高了传感器灵敏度与响应速度。研究人员利用氧化石墨烯-氧化锡纳米复合材料制备于声传播路径表面，构建出了小尺度声表面波氨气传感器。他们结合鉴相传感电路，对所研制的声表面波氨气传感器进行实验测试，结果表明相对于国内外已报道氨气传感器，该传感器实现了低检测限（40ppb）、高灵敏度（0.098 mV/ppb）以及快速的传感响应(16.4 s)，此外还具有良好选择性和重复性的特点，在痕量氨气的检测中具有很好的应用前景。相关研究成果在线发表于Top期刊Sensors and Actuator B-Chem.（IF：9.221）。本研究获得国家自然科学基金(No.11774381,No.62174163)、国家重点研发计划(No.2020YFB1506205)资助。图1 氧化石墨烯-氧化锡纳米复合材料的表征（图/中科院声学所）图2 声表面波氨气传感器及其响应特性（图/中科院声学所）

近日，中国科学院苏州生物医学工程技术研究所的宋一之团队与尹焕才团队在高灵敏增强拉曼气体传感方面取得进展。研究团队开发了一种具有超高灵敏性的柔性多孔三维玫瑰花枝状纳米增强基底，可实现气相与液相中有机小分子的高灵敏检测。研究成果发表在Analytical Chemistry上。高灵敏微量气体传感在环境污染研究、人体挥发性有机物（VOCs）检测中具有重要现实意义。迄今为止，已有多种分析技术被用于气体检测，但大多存在成本高、操作复杂、分析过程耗时等缺点。表面增强拉曼散射（SERS）作为一种有力的痕量分子检测工具，可利用基底的表面等离子体共振耦合和电荷转移效应大幅增强目标分子的拉曼散射信号，具有高灵敏、简单、快捷、无损和特异指纹识别的特点，在气体传感领域具有突出的优势。对此，该研究通过化学生长与微纳加工相结合的方式在柔性多孔滤膜上制备了纳米氧化锌金属三维异质结构（图1），并利用酰胺反应选择性地捕获腐胺和尸胺分子，实现了低浓度气体分子的高灵敏定量检测（腐胺检测限：1.26×10-9 M，尸胺检测限：2.5×10-9 M），比同类研究报道的检出限高出2~3个数量级（图2）；另外，还实现了在液相中的超高灵敏度定量检测（腐胺检测限：3.2×10-16 M，尸胺检测限：1.6×10-13 M），比同类研究报道的检出限高出6~9个数量级，充分证明了该SERS传感器在液相与气相有机小分子检测的巨大潜力。鉴于该三维柔性SERS基底的多孔特性和优异的增强性能，将其与微流体装置和便携式拉曼光谱仪集成，搭建SERS快速检测系统，有望实现气溶胶中细菌、病毒和污染物的高效捕获与富集，充分发挥该三维基底在气溶胶的高灵敏检测领域的技术优势。研究工作得到国家自然科学基金委、江苏省重点研发产业前瞻项目、中科院科研仪器装备研制项目等项目的经费支持。 　　论文链接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.1c05013图1 基于三维玫瑰花枝状SERS传感基底构筑方法及有机气体分子检测策略图2.液相中（a-f）与气相中（g-l）不同浓度腐胺与尸胺的SERS光谱

记者4日从中科院合肥物质科学研究院了解到，该院智能所黄青研究员课题组研发出基于表面增强拉曼光谱（SERS）的超灵敏生物传感器，该生物传感器可以用于检测癌症转移相关的程序性死亡配体（PD-L1）生物标志物。研究成果日前发表在国际期刊《生物传感器和生物电子学：X》上。　　PD-1全名为程序性死亡受体1，是人体的一种重要的免疫抑制分子。PD-1受体在活化的T细胞表面表达。以PD-1为靶点的免疫调节对抗肿瘤、抗感染、抗自身免疫性疾病及器官移植存活等均有重要的意义。PD-1与其配体PD-L1相互作用可确保仅在适当的时间激活免疫系统，以便将慢性自体免疫炎症的可能性降至最低。然而肿瘤细胞为了免疫逃逸会在细胞表面表达高表达PD-L1，这样就能够使肿瘤细胞逃避T细胞的作用，使肿瘤细胞得以继续生存。　　为了检测PD-L1，研究人员首先制备了具有SERS活性的磁性纳米复合材料，同时又制备了SERS纳米标签。然后，科研人员用特定的适配体修饰这些纳米粒子，从而可以特异性地捕获循环外泌体PD-L1，形成三明治夹层式的SERS探针，通过分析拉曼报告信号，可以定量分析PD-L1生物标志物。该方法非常灵敏，可检测低至4.31ag/mL的PD-L1。进一步研究表明，在小鼠模型中，科研人员可以通过分析肿瘤中PD-L1随时间变化的表达水平，进而分析小鼠肿瘤发展情况。　　目前循环外泌体PD-L1检测仍缺乏公认有效的手段。这项工作为检测PD-L1生物标志物提供了新的超灵敏的方法，对于以PD-L1生物标志物诊断具有重要意义和潜在临床应用价值，并可为接受PD-L1/PD-1免疫疗法的患者提供服务。

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

p　　发展适合于现场快速检测海洋生物大分子及海洋细菌的生物传感器技术，对于及时快速地开展海洋环境监测和评价具有重要意义。目前，对生物大分子的检测，一般采用酶联免疫法、生物化学测试法、聚合酶链式反应法等技术 对全细胞的检测，则通常需要通过细胞培养实验来完成。然而，上述方法存在仪器复杂、设备昂贵、检测耗时长等缺点，仅适用于实验室分析。/pp　　在海洋环境中，贻贝可通过其足丝分泌贻贝粘蛋白，该蛋白具有优越的粘滞性和良好的生物相容性。近期，中国科学院烟台海岸带研究所研究员秦伟课题组利用聚多巴胺类仿贻贝粘蛋白材料，成功构建了表面分子印迹聚合物电位型传感器，实现了对蛋白质分子及细胞体的高灵敏、高选择、快速电化学检测。他们采用基于仿贻贝粘蛋白的表面分子印迹技术，在电位型传感器表面原位构建了生物分子选择性识别印迹层 利用表面分子印迹层与待测生物分子之间的高选择性识别作用，实现了样品中生物分子在传感器表面的高选择性分离与富集 利用聚离子作为指示离子，指示富集前后传感器膜界面的电位变化，从而实现了对蛋白质分子及细胞体的免标记电化学检测(如下图)。该方法有效解决了电化学生物传感器难以实现免标记分析的难题，有望应用于海洋病毒及海洋致病菌的现场快速检测中。/pp　　相关研究成果已于近日发表在化学期刊《德国应用化学》(Rongning Liang, Jiawang Ding, Shengshuai Gao, Wei Qin*. Mussel-Inspired Surface-Imprinted Sensors for Potentiometric Label-Free Detection of Biological Species. Angew. Chem. Int. Ed., 2017, 56, doi: 10.1002/anie.201701892)。此外，秦伟课题组也于近期在该期刊发表了关于电化学生物传感研究的其它成果(Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 13033–13037)。/pp style="text-align: center "img width="600" height="495" title="W020170526571669789953.jpg" style="width: 600px height: 495px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/dfa6e65f-ceeb-4ed3-8f15-be9f33a61853.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"/ p/pp 基于海洋贻贝粘蛋白的仿生电化学生物传感器检测原理/pp/pp/p/p

由中国机械工程学会表面工程分会主办，西南交通大学和表面物理与化学重点实验室承办的第十一届全国表面工程大会暨第八届青年表面工程学术会议将于2016年10月22-25日在成都举行，将为我国表面工程学科的学术交流提供一个重要的平台。表面工程着眼于材料的表面性质，通过对材料表面的再设计和制造，使其被赋予特殊的表面性质，如表面功能化、表面强化、表面防护、表面装饰等。作为一门新兴的交叉学科，表面工程涉及面宽，应用面广。布鲁克纳米表面仪器部作为本次大会的主赞助商，将在会议现场展示三维表面测量设备和摩擦磨损测试设备。会议详情请进入官网了解www.2016ICSE.cn。值此大会之际，我们将于10月22日下午14:00-17:00在成都金牛宾馆举办用户会，诚邀您的参加。布鲁克的应用专家将向您展示表面测量分析的全系列产品及其强大的应用功能，以及最新的技术应用进展。报告人报告题目黄 鹤 博士布鲁克BNS中国区应用主管材料表面的直观观察与定量评定方法的探讨：功能材料的表层结构、结构材料的磨损前后陈苇纲 博士布鲁克AFM应用专家原子力显微镜的高级模式以及在多功能薄膜和镀层领域的应用魏岳腾 博士布鲁克TMT应用专家生物材料摩擦学研究方法若您对我们的用户会感兴趣，请致电010-58333257或发送邮件至min.cai@bruker.com报名参加。期待您的光临！更多信息或动态请关注我们的微信公众号

在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

Zeta电位是一个检测聚合物表面活化作用和污染非常灵敏的指示。聚合物在现代工业的多个领域起着一个主导作用。它们的应用范围从塑料瓶和塑料袋、包装材料、容器、汽车行业、人造纤维到薄膜、生物材料和电子器件。通常，任一个未经处理的聚合物薄膜表面是憎水的，也就是所谓的疏水性。聚合物表面性质影响着表面电荷构成机理。高分子表面的疏水性会吸附氢氧根（OH-）和水合氢离子（H3O+），而优先吸附OH-，这使得中性pH下得到负的界面电荷。任何这种类聚合物特性行为均可以体现在基于流动电流和流动电势测试zeta电位上的变化。随着pH降低，惰性聚合物表面如聚甲基丙烯酸甲酯PMMA和聚对苯二甲酸乙二酯PET的负的zeta电位减小并且零电位点IEP在pH 4处。对检测经表面处理过的聚合物的活性和污染来说，这项非常灵敏的测试技术具有独特性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展，加强同行之间的交流合作、仪器共享，展示相关的新成就、新进展 建立表面分析的交流平台，形成自由研讨的学术氛围，让思想碰撞出火花，并共同提升理论与技术水平,促进表面分析科学研究队伍的壮大 由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会、北京分析测试协会表面分析专业委员会主办，昆明理工大学分析测试研究中心、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、昆明红源会展有限公司协办，在昆明举办“2016年全国表面分析科学与技术应用学术会议”。　　会议将于2016年8月10-12日在昆明市举行，热忱邀请各位表面分析专家、学者踊跃投稿并参与会议，并进行广泛深入的交流。现就会议相关事宜通知如下：　　一、会议时间、地点　　报到时间、地点：2016年8月10日全天，昆明市文汇酒店　　会议时间：2016年8月11-12日　　会议地点：昆明理工大学莲华校区管理经济学院MBA中心502报告厅　　二、会议注册　　(1)会议注册费：一般代表1200元/人，学生代表1000元/人。　　(2)本次会议委托昆明红源会展有限公司代收会务费，并开具会务费发票。　　三、住宿信息　　昆明文汇酒店(昆明市五华区学府路253号昆明理工大学莲华校区)　　酒店行政单间：380元/天(含双早)　　酒店普通单间：320元/天(含双早)　　酒店普通标间：320元/天(含双早)　　(退房时间为13：00，参会代表会议结束后自行退房)　　四、交通信息　　昆明长水机场距离市区文汇酒店大约30公里，乘车需1小时左右。　　推荐乘车路线：　　(1) 在长水国际机场航站楼b1层，乘坐919A或919A1路机场大巴(票价13元)到冶金学校下车，过马路天桥回走约500米即到文汇酒店。　　机场大巴运行时间：6:00-21:00，每隔15分钟发车。　　(2)在长水国际机场航站楼b1层，乘坐空港快线1号线(票价25元)到市区南疆宾馆下车，再打出租车(15元)到文汇酒店。　　空港快线运行时间：5:30-23:00，每隔15分钟发车。　　昆明火车站距离文汇酒店大约8公里，乘车需半小时左右。　　推荐乘车路线：　　(1)在昆明站乘坐83路公交(票价2元)到理工大学北门下车，马路对面即到文汇酒店。　　(2)在昆明站打出租到文汇酒店大约25元。　　五、用餐安排　　8月11日中餐：文汇酒店二楼，自助餐　　8月11日晚餐：味彩餐厅　　8月12日中餐：文汇酒店二楼，自助餐　　8月12日晚餐：滇池睡美人餐厅　　温馨提示：1、昆明早晚温差较大，建议与会者带一件外套。　　2、八月昆明为多雨季节，建议带把雨伞。　　七、会务组联系：　　会务联系人：闵春刚，155-5977-1773，minchungang@163.com　　夏艺萌，184-6808-1161，809798360@qq.com　　联系地址： 云南省昆明市学府路304号，650093　　主办单位：高校分析测试中心研究会　　全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会　　北京分析测试协会表面分析专业委员会　　协办单位： 昆明理工大学-分析测试研究中心　　国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心　　昆明红源会展有限公司　　2016年8月1日

利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术，统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端，表面向外一侧没有近邻原子，表面原子有部分化学键伸向空间，形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层，有时指上面的几个原子，有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析（EDS）应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后，放入扫描电子显微镜样品室中，使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性，不易潮解且无挥发性的固态样品，小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术（FIB）聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术（FIB）可为客户解决的产品质量问题（1）在IC生产工艺中，发现微区电路蚀刻有错误，可利用FIB的切割，断开原来的电路，再使用定区域喷金，搭接到其他电路上，实现电路修改，最高精度可达5nm。（2）产品表面存在微纳米级缺陷，如异物、腐蚀、氧化等问题，需观察缺陷与基材的界面情况，利用FIB就可以准确定位切割，制备缺陷位置截面样品，再利用SEM观察界面情况。（3）微米级尺寸的样品，经过表面处理形成薄膜，需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度，可利用FIB切割制样，再使用SEM观察。聚焦离子束技术（FIB）注意事项（1）样品大小5×5×1cm，当样品过大需切割取样。（2）样品需导电，不导电样品必须能喷金增加导电性。（3）切割深度必须小于50微米。应用实例（1）微米级缺陷样品截面制备（2）PCB电路断裂位置，利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析（AES）俄歇电子能谱技术（Auger electron spectroscopy，简称AES），是一种表面科学和材料科学的分析技术，因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出，这一连串事件称为俄歇效应，而逃脱出来的电子称为俄歇电子，通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析（AES）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择AES进行分析，AES能分析≥20nm直径的异物成分，且异物的厚度不受限制（能达到单个原子层厚度，0.5nm）。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择AES进行分析，利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS（AES）能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）由于AES测试深度太浅，无法对样品喷金后再测试，所以绝缘的样品不能测试，只能测试导电性较好的样品。（4）AES元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：样品为客户端送检LED碎片，客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物，要求分析污染物的类型。失效样品确认：将LED碎片放在金相显微镜下观察，寻找被污染的Pad，通过观察，发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析（XPS）X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种表面分析方法， 使用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量和数量，从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在光电子来自表面10nm以内，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析（XPS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择XPS进行分析，XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态，从而确定异物的化学态，对失效机理研究提供准确的数据。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择XPS进行分析，利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当产品的表面存在同种元素多种价态的物质，常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例，可考虑XPS价态分析，分析出元素各种价态所含的比例。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）XPS测试的样品可喷薄金（不大于1nm），可以测试弱导电性的样品，但绝缘的样品不能测试。（4）XPS元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：客户端发现PCB板上金片表面被污染，对污染区域进行分析，确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析（D-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术（Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry，D-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子的质量来测定元素种类，具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择D-SIMS进行分析，D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行膜厚测量，可选择D-SIMS进行分析，利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppb级别。（5）掺杂工艺中，掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间，且深度可达几十微米，使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布，利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样，样品表面必须平整。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）D-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）D-SIMS元素分析范围H-U，检出限ppb级别。应用实例样品信息：P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，TOF-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量，具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择TOF-SIMS进行分析，TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行成分分析，可选择TOF-SIMS进行分析，利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。（3）当产品表面出现异物，但是未能确定异物的种类，利用TOF-SIMS成分分析，不仅可以分析出异物所含元素，还可以分析出异物的分子式，包括有机物分子式。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）TOF-SIMS元素分析范围H-U，包含有机无机材料的元素及分子态，检出限ppm级别。应用实例样品信息：铜箔表面覆盖有机物钝化膜，达到保护铜箔目的，客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。

p　　表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科，目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同，而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着我国新材料领域研究的深入，表面分析技术也日益发挥其重要的作用。当前，全球已经开发了数十种常用的表面分析技术，如X射线光电子能谱(XPS)、二次离子质谱(SIMS)、扫描探针显微镜(SPM)、辉光放电光谱(GDS)、俄歇电子能谱(AES)等。/pp　　为了积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展，加强同行之间交流合作，展示表面分析技术在新材料研究中的进展，5月20日，仪器信息网联手国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、中国分析测试协会高校分析测试分会举办“第三届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”网络主题研讨会，七位专家就相关的研究领域分享了高质量的报告。/pp　　此次应用研讨会内容立足表面分析技术在新材料研究中的应用，既有某一课题的科研进展综述，也有某一方向的研究成果分享、最新标准解读，以及相关仪器使用介绍等。组织方希望通过此次表面分析技术应用论坛的平台，让与会者深入交流，共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。本次会议由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心副主任、清华大学分析表面分析室主任、高级工程师姚文清主持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/85014051-a8d5-4da7-874c-4853820e8013.jpg" title="姚文清.jpg" alt="姚文清.jpg"//pp style="text-align: center "strong国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心副主任、清华大学分析表面分析室主任、高级工程师姚文清/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/80a5fb64-a7ff-4e04-a2d4-f343cc70cb41.jpg" title="报告嘉宾.png" alt="报告嘉宾.png"//pp　　清华大学张强教授主要从事能源材料研究，尤其是在金属锂、锂硫电池和电催化方面开展了一系列的工作。本次报告中，他从能源存储与转化的新机遇讲起，针对工作金属锂界面上的SEI(界面层)，以及如何获得稳定的SEI，如何诱导金属锂均匀沉积等多个话题给大家介绍了其所开展的研究工作。报告题目：strong《The Working Surface of Li Metal Anode in Safe Batteries》。/strong/pp　　计量、标准、合格评定(检测和认证认可)对人类社会进步和工业发展发挥着不可或缺的基础性作用，2006年联合国与国际标准化组织(ISO)正式明确“计量、标准化、合格评定”为国家质量基础(National Quality Infrastructure，简称 NQI)的三大构成要素。石墨烯由于其独特的性能使其成为代表性的新材料而受到各国政府的产业支持。中国计量科学研究院任玲玲研究员在简要回顾计量、标准的基础上，重点介绍针对急需有序规范发展的石墨烯粉体材料开展的NQI技术研究及成果实施。strong报告题目：《石墨烯粉体材料计量、标准及合格评定全链条实施》。/strong/pp　　X射线光电子能谱(XPS)是表面分析领域中的一种崭新的分析技术，通过测量固体表面约10个纳米层左右被激发出光电子的动能，进而对固体样品表面的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析。XPS作为一种分析各种材料表面的重要工具，目前广泛应用于与材料相关的基础科学和应用科学领域，包括各种催化材料、纳米材料、高分子材料、薄膜材料、新型光电材料、金属以及半导体等表面性能研究。岛津宋玉婷博士介绍了XPS的技术特点及应用案例。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105159/" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong报告视频精彩回放：《X射线光电子能谱最新应用进展》/strong/span/a/pp　　以氮化镓和砷化镓为代表的III-V族化合物，都是直接带隙半导体材料，通过掺杂或能带设计可以调控光电等物理特性，在光电领域具有独特优势。表面分析技术常被用于研究半导体材料及器件性能，分析表面形貌、组分、化学态、结构及能带等信息。本次报告，中国科学院半导体研究所赵丽霞研究员介绍了几个利用表面分析技术在研究III-V半导体光电材料和器件的典型工作。strong报告题目：《表面分析技术在III-V族半导体光电材料器件中的应用》/strong。/pp　　扫描隧道显微镜是当前表面物理和化学研究的重要实验设备。扫描隧道显微镜的基本原理是基于量子力学的隧穿效应，隧穿电流与隧穿结的高度灵敏性使扫描隧道显微镜具有原子级的空间分辨能力。扫描隧道显微镜的主要功能包括表面形貌成像、表面电子态密度测量、及原子分子操纵。中科院物理研究所陆兴华研究员的报告通过几个典型应用来展示扫描隧道显微镜的这些基本功能，并对扫描隧道显微镜技术的未来发展方向作了简单的介绍。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105162" target="_blank"strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "报告视频精彩回放：《扫描隧道显微镜技术》。/span/strong/a/pp　　飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)能以极高的灵敏度(ppm～ppb)探测到包括H在内的所有元素及其化合物信息，被誉为是一种普适的分析技术。清华大学分析中心李展平博士的报告介绍了TOF-SIMS的基本原理、技术特点，以及它在环境等各种领域的应用。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105160" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 报告视频精彩回放：《飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用》。/strong/span/a/pp　　三氧化钼是一种用途广泛的材料，在催化、抗菌等领域内有独特的应用。MoOsub3/sub@SiOsub2/sub是常见三氧化钼的使用形态，几十年来已经用不少方法进行过很多研究。北京化工大学程斌分享了其实验室对MoO3@SiO2的最近研究方法与结果。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105161/" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong报告视频精彩回放：《氧化钼在MoO3@SiO2上分布的研究》/strong/span/a/pp　　虽然会议已经结束，但是精彩仍在继续，仪器信息网已经将部分报告老师的现场讲座视频上传到仪器信息网网络讲堂，想要重复学习或者没机会参与会议直播的网友，可以点击strong报告视频精彩回放/strong进行学习与分享。/p

近日，中国科学院西安光学精密机械研究所与西北大学合作，在表面功能化光纤传感器研究方面取得重要进展。研究基于通信单模光纤开发出一种免标记、高灵敏度、高选择性的法布里-泊罗(Fabry-Perot)型干涉探针。该探针具有测试便捷、成本低、温度稳定性高等特点，在生物大分子光谱检测方面具备广泛应用前景。 　　胆固醇是细胞膜、脂蛋白、神经细胞和脑细胞中的重要脂质大分子，其浓度与心脏病、高血压、动脉硬化、中风等疾病密切相关。因此，胆固醇水平检测备受关注。与目前常用的电化学法、酶分析、液相色谱、质谱等检测方法相比，光纤光谱检测方法具有体积小、抗电磁干扰、成本极低、免标记等突出特点，在生物化学检测领域备受关注。 　　传统的光纤光谱检测器件(如长周期光栅、倾斜光栅、表面刻蚀布拉格光栅等)受到制备仪器要求严格、温度及形变交叉敏感等困扰，在实用性上有较大局限。 　　该团队从光纤干涉理论及光与物质的相互作用理论出发，采用单模光纤和光纤插芯制备光纤光谱检测器件，通过范德瓦耳斯力在光纤插芯端面依次贴覆环氧树脂-氧化石墨烯(GO)-β环状糊精多层功能膜，基于最外层β环状糊精的疏水型空心分子结构与胆固醇的靶向性吸附结合原理，实现对胆固醇分子的高灵敏度光谱浓度检测，并在尿素、葡萄糖、抗坏血酸、人体血红蛋白等生化分析领域常见干扰物作用下可以呈现出强选择性，具备可重复制备和可重复检测特性，检出限达到3.5M, 灵敏度为3.92 nm/mM。该成果为表面功能化光纤器件在生化光谱分析领域的应用提供了新的思路和手段。 　　此外，研究通过X射线光电子能谱(XPS)探究EDC/NHS活化GO羧基对分子间键合相互作用影响以及β环状糊精和胆固醇分子的成键作用特性，对检测机制进行了验证分析。 　　相关研究成果发表在Analytica Chimica ACTA上。西安光机所为第一完成单位及通讯单位。图1.(a)为实验装置，(b)(c)为干涉结构。图2.(a)胆固醇检测光谱；(b)参杂/未参杂样本检测波长的Langmuir拟合；(c)选择性；(d)器件制备重复性测试。图3.XPS结果。(a) EDC/NHS未活化/活化羧基传感器的XPS光谱；(b)活化羧基传感器的N 1s光谱；(c)(d)分别为经过/未经过EDC/NHS活化羧基传感器的C1s光谱,(e)(f)分别为其O1s光谱EDC/NHS处理的传感器 (g)EDC/NHS活性羧基示意图。

表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用，是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日，由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开，会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容，设置六个专场，旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术，解决材料表征与分析检测难题，开展表征与检测相关工作。其中，在表面和界面分析专场，北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下（按报告时间排序）：北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱（XPS）定量分析》点击报名听会吴正龙，在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术，积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究，在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员，主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来，在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要：X射线光电子能谱（XPS）作为最常用的表面分析技术，表面探测灵敏度高，可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析；分析薄膜组成结构；评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上，通过实际工作中的一些实例，探讨XPS定量结果解释，帮助大家正确理解XPS定量分析结果，更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐，岛津分析中心应用工程师，博士毕业于中山大学物理化学专业，博士毕业后加入岛津公司，主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作，使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究，具有多年XPS仪器使用经验，熟悉XPS数据处理及解析，合作发表多篇SCI论文。报告摘要：介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚，爱尔兰国立科克大学理学博士，剑桥大学居里学者，2014年至今，先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生（合作）导师；主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究；ISO/TC281注册专家，全国微细气泡技术标准化技术委员会（SAC/TC584）委员，中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员，Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑，科技部在库专家，北京市科委项目评审专家；主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项，参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项；共发表论文近60篇，授权专利9项，编制国家标准10部。报告摘要：体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压，高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此，研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点，检测体相纳米气泡边界层十分困难，常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中，首次采用低场核磁共振技术（LF-NMR）对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究，提出了纳米气泡边界层测量的数学模型，并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现，纳米气泡粒径越小，边界层所占比例越高，因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护，纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广，暨南大学物理与光电工程学院教授，博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业，导师为许宁生院士；研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用，半导体光电转换过程、器件及集成；在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇，代表性成果包括：实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备，首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象；发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法，实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳，并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目；于2022年（排名第一）获得中国分析测试协会科学技术（CAIA）奖一等奖。报告摘要：二维钙钛矿（2DPVK）具有独特的晶体结构和突出的光电特性，设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结，可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件：（1）光电探测器：制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件，由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收，器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯（Gr）夹层，借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运，2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。（2）光电存储器：开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器，其中2DVPK由于其高光吸收系数，能同时作为光电活性层与电荷存储层，器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱（UPS）样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南，博士，2019年毕业于吉林大学无机化学系，同年入职上海交通大学分析测试中心，研究方向为材料的表界面研究，主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪（XPS）及飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助，授权一项发明专利，并在 J. Colloid Interf. Sci.， Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要：紫外光电子能谱(UPS)，能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构，广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）5、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

由中国机械工程学会表面工程分会主办、装甲兵工程学院装备再制造技术国防科技重点实验室承办的第八届全国表面工程学术会议暨第三届青年表面工程学术论坛将于2010年4月25～27日在北京的国家会议中心举行， 赛黙飞世尔科技做为业界的领导者，表面分析产品将参加此次会议。我们的国外专家受邀将在大会报告中介绍XPS光电子能谱仪在表面工程的应用，届时我们还会有展台展示。热忱欢迎广大表面分析工作者莅临指导！ 赛默飞世尔科技表面分析产品部源于英国VG科技公司，具有超过40年的超高真空和表面分析设备的研发和制造经验，主要产品包括XPS能谱仪、场发射俄歇能谱仪以及紫外光电子能谱仪，在能量分辨率、灵敏度以及信噪比方面在同类产品中长期以来具有优势。产品目前广泛应用于科研和工业领域，包括化工、催化、薄膜、半导体、钢铁、纳米材料以及微器件等。 自上个世纪八十年代进入中国以来，表面分析产品部门在提供不断更新的产品同时，更是已建立成熟完善的国内售后服务团队。目前国内已有用户总数超过70位，自2004年以来，国内新增用户超过30位，2009年市场占有率更是超过了65%，在技术和售后服务方面，已获得了国内表面分析领域的高度认可。 目前表面分析产品部可提供用户多种表面分析的专业解决方案。产品型号包括全球首款数字化多功能光电子能谱仪ESCALAB 250Xi、智能化XPS能谱仪K-Alpha、平行角分辨XPS能谱仪Theta Probe、工业用大尺寸样品平行角分辨XPS能谱仪Theta 300、高性能场发射俄歇能谱仪Microlab 350以及实验室基本型XPS能谱仪 Multilab 2000等。其中最新型号的ESCALAB 250Xi 在2009年10月份正式推出，2009年12月份在国内已有两位新用户，其中包括国家级材料科研单位国家纳米科学中心。 如想了解更多信息, 可联系赛默飞世尔科技表面分析产品销售部：电话 010-84193588转3657，手机 13811077655，邮箱 yibin.wei@thermofisher.com，或浏览我们的网站 www.thermo.com.cn/Category483.html。关于Thermo Fisher Scientific（赛默飞世尔科技） 赛默飞世尔科技 （Thermo Fisher Scientific)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约3万5千人，在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com（英文） 或www.thermo.com.cn（中文）。

不锈钢等离子清洗效果评估|钢板表面油脂污染情况检测方案测试说明客户：德国Relyon Plasma公司样品：不锈钢板测量设备：析塔清洁度仪FluoScan 3D污染物：福斯溶剂型防锈油Fuchs Anticorit MKR 4目标采用荧光法测量不锈钢表面污染情况，检查等离子清洗的效果及其影响参数。操作过程首先，将不锈钢板放在60°C的超声波清洗槽中，使用碱性清洗剂清洗15分钟，然后用去离子水彻底冲洗并干燥不锈钢板。随后，在不锈钢板上滴一滴Anticorit MKR 4防腐蚀油，并用实验室用布擦拭。然后，使用析塔FluoScan 3D清洁度检测仪，采用荧光法，高分辨率扫描钢板，检测钢板上的防腐蚀油分布。荧光法是一种对油膜厚度敏感的测量，测试结果以RFU（相对荧光单位）显示，RFU值越低，表面越干净。等离子清洗对于等离子体清洗，手持等离子体设置piezobrush PZ3被连接到析塔SITA FluoScan 3D（自动检测清洁度的测试台）的移动轴上，使得可以通过自动化进行等离子清洗处理。piezobrush PZ3在测试板上以编程的移动路径移动，同时等离子体以恒定的移动速度开启，并与钢板表面保持恒定的距离。为了说明速度（清洗时间）的影响，首先以2.5mm/s的速度进行处理，然后在清洗时间一半的位置上，以5mm/s的速度进行处理。测量结果图1：未清洗的不锈钢板上的荧光测量结果图2：等离子清洗后的不锈钢板上的荧光测量结果结论荧光测量的结果表明，使用等离子清洗的两个区域比钢板的其他部分干净很多。清洗时间越长，清洗效果越好。荧光法适用于在等离子清洗后轻松和快速地监测清洗结果，通过测量可以确定影响等离子清洗的参数，达到最佳的清洗效果，同时降低成本。使用析塔FluoScan 3D清洁度仪自动检测测量零件清洁度，高分辨率扫描零件，最终以图像化呈现零件污染程度不同的区域。析塔FluoScan 3D自动表面清洁度检测仪广泛运用在不同的清洗工艺（水基、溶剂、激光、等离子.....），可以灵活应用在实验室或生产车间。翁开尔是德国析塔中国独家代理商，欢迎致电咨询析塔自动清洁度检测系统。

研究背景近年来，随着我国工业自动化进程的不断加快，热熔胶由于具有环保、固化速度快等特点，其发展取得显著成效。与此同时，高装饰包装材料的应用不断扩大，对热熔胶的粘接性能提出了新的挑战。卷烟工业中对烟支的“软包硬化”包装材料便是其中之一。烟支包装材料的正面和背面均为光滑平面，使用EVA或聚烯烃热熔胶对其进行粘接，经常出现开胶、粘接不牢等问题。 为了扩大EVA热熔胶的应用范围，提高其在难粘材料上的应用，本文采用OWRK法测定热熔胶及其原料、烟用包装材料在常温下的表面能，初步讨论烟用包装材料的表面能，热熔胶原料表面能与热熔胶表面能的关系，最后结合粘接力学数据，讨论材料表面能与粘接性能的关系。 实验方法仪器：Drop Shape Analyzer-DSA25接触角测量仪，德国KRÜSS有限公司方法：将热熔胶或原料分别放在隔离纸上，放入烘箱中30min（150℃）后取出，室温冷却至少2h，选择表面平整处，裁剪成2 cm × 1cm 样品，备用。将上述样品放在DSA25平台上，使用去离子水和二碘甲烷两种液测定接触角，然后进行表面能及分量的计算。 file:///C:/Users/Thinkpad/AppData/Local/Temp/ksohtml10020/wps961.jpg 结果与讨论1.包装材料包装材料的接触角、表面能及其分量见表1。表1 烟用包装材料数据表 烟用包装材料在生产过程中，其表面处理工艺有一定的不同，纸箱表面的瓦楞纸需要加入大量的疏水剂和施胶剂（如疏水性淀粉胶等），为提高强度防止吸水后变软，所以其与水的接触角大于90°，实测在103.5°，二碘甲烷则体现完全润湿，无法测定其接触角。 普通条盒纸和软包硬化纸均是以白卡纸为基材，具有一定的强度，表面进行不同处理更加考虑其外观性及手感。普通条盒纸的正反面与水的接触角远低于软包硬化纸，同时，前者正面与二碘甲烷的接触角同样低于后者正面的。前者正面的表面能及其分量均高于后者正面，条盒白卡纸正面表面能44.7mN/m，软包硬化纸正面31.5mN/m。因此，普通条盒纸为易粘接材料，而软包硬化材料属于难粘接材料。 2.烟用热熔胶主要原料烟用热熔胶主要原料的接触角、表面能及其分量见表2。表2 烟用热熔胶主要原料数据表 增粘树脂的表面能在42.0 ~61.4mN/m，属于高表面能材料，用于提高热熔胶的粘接性。由表2可知，1#~4#原料为烟用热熔胶主体树脂，均为乙烯的共聚物。值得注意的是，在相同条件下，低醋酸乙烯含量的聚醋酸乙烯与乙烯共聚树脂对纤维类基材的粘接性要优于高醋酸乙烯含量。5#和6#原料为烟用热熔胶两种常用蜡：乙烯蜡和费托蜡，其中，费托蜡的表面能高于石蜡和乙烯蜡。7#~10#原料为烟用热熔胶常用增粘树脂，其中，C9氢化石油树脂与水及二碘甲烷的接触角均最大，表面能最低，为42.0mN/m。11#原料为实验室自制马来酸酐改性松香季戊四醇酯树脂，由于含有一定过量的马来酸酐，其对水的接触角减少至51.7°，与二碘甲烷的接触角只有 21.7°，其表面能为61.4mN/m。 3.烟用热熔胶合成的热熔胶及表面性能见表3。表3 自制烟用热熔胶数据表 由表3可知，1号胶使用费托蜡改性聚醋酸乙烯与乙烯共聚树脂，导致表面分子中的结构、结晶和分布状态的改变，致使表面能由30.8mN/m上升至41.5mN/m。2号胶在1号胶的基础上，加入了松香，通过松香中的羧基亲水基团进一步提高胶体表面能。3号胶的表面能下降为38.3mN/m，是由于所使用材料的水滴角均较高，导致表面能偏低。4、5号热熔胶分别采用材料9#或10#（即氢化C5或C9）替换3号胶中的松香季戊四醇酯，得到4号热熔胶的表面能与3号几乎相等，略高于5号胶。基于以上，我们看到单独使用增粘树脂时，即使少量松香加入也会使热熔胶在主体材料（1号胶）基础上表面能有一定的增加，而松香酯、氢化C5和氢化C9合成的热熔胶，即使大量加入也会导致表面能减少，在37.6 ~38.4mN/m，这是由于大量增粘树脂的存在减少了胶中唯一能与水形成氢键的酯基在表面的数量，使3~5号胶表面亲水性降低，表面能降低。 鉴于增粘树脂的亲水性对热熔胶表面能影响较大，利用松香季戊四醇酯对二碘甲烷接触角较小的性质，实验室制备了马来酸酐改性松香酯树脂，其表面性质如上所述。分别在6号和7号胶中添加了材料11#，从结果看，11#的加入使两项接触角都有一定的下降，表面能明显增加至53.3和55.9mN/m，而将6和7号对比，得知其加入量对热熔胶的表面能均有较大提升作用。 4.热熔胶与各种基材的粘接性能表4自制热熔胶与烟用包装材料的粘接性能对比 表4为采用表3中1 ~7号胶进行粘接实验后测得的粘接强度数据。由表4可得，纸箱属于易粘接材料，1~7号胶均达到基材破坏的效果。普通条盒包装材料，粘接效果也较为理想，2 ~7号胶配比均能达到基材破坏，这说明在基材表面能为44.7mN/m，属于高表面能材料时，与基材表面能相似的热熔胶均能取得理想的粘接效果。而1号胶的胶粘效果要相对差一些，说明对于高表面能基材，胶粘效果不由热熔胶表面能的高低决定，而取决于对基材的润湿性。对于软包硬化白卡纸，其表面能为31.5mN/m，属于低表面能基材。1 ~ 5号胶粘接效果均不理想，剥离强度均小于5N/cm，这是由于低表面能所导致。6和7号胶粘接效果较为理想，其中6号胶对基材的粘接剥离强度最高，达到11.2mN/m，破坏类型为胶层开裂，7号胶强度达到7.8N/cm，破坏类型为基材破坏。6和7号胶表面能与2~5号胶有明显差异，是取得高粘接性和基材破坏效果的主要原因。 结论应用OWRK法测得烟用包装材料、热熔胶主要原料及其制备烟用热熔胶的接触角和表面能，普通条盒白卡包装纸正面的表面能为44.7mN/m，而软包硬化白卡包装纸正面的表面能为31.5mN/m，即前者更易于粘接，后者更难粘接。 所制备的烟用热熔胶表面能在37.6~55.9mN/m，均分别高于主体树脂和蜡的表面能。松香季戊四醇酯、氢化C5和C9对热熔胶表面能的提升有限，其胶体表面能低于主体树脂和蜡混合后（1号胶）的表面能，而含一定量羧基的增粘树脂能够不同程度提高热熔胶的表面能，其数值均高于主体树脂和蜡混合后（1号胶）的表面能。 对于易粘接基材（封箱和普通条盒白卡纸），热熔胶的表面能对粘接效果影响有限，主要取决于热熔胶在基材上的润湿性。对于难粘性基材（软包硬化白卡纸），热熔胶的高表面能，尤其是使用高表面能增粘树脂是取得优异粘接效果的关键。 参考文献[1]耿志忠,刁立翔,杨帆,张弘胤,董彦林,刘瀑,宋秭龙,刘文富.烟用热熔胶及其粘接材料表面性能的研究[J].粘接,2022,49(01):46-50.

仪器信息网讯 2013 年8 月20，“2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议暨表面分析国家标准宣贯及X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班”在北京举行。100余名从事表面分析技术研究与应用的研究人员参加了此次会议。　　本次会议由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会主办，国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、北京师范大学分析测试中心和北京大学分析测试中心共同承办。　　表面分析仪器的主要供应商均参加了此次会议。赛黙飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、高德英特(北京)科技有限公司(代理日本ULVAC-PHI产品)、北京艾飞拓科技有限公司(代理德国ION TOF公司产品)、北京精微高博科学技术有限公司等分别在会议中就本公司的最新产品和技术作了主题报告。报告人：赛黙飞世尔科技(中国)有限公司Richard G.White报告题目：Recent advances in XPS instrumentation from Thermo Fisher Scientific 报告人：岛津企业管理(中国)有限公司龚沿东报告题目：高灵敏XPS—Axis Ultra DLD 检测器在采谱和成像方面的应用 报告人：高德英特(北京)科技有限公司陈文徵报告题目：PHI 公司在表面分析技术中的新进展报告人：北京艾飞拓科技有限公司高聚宁报告题目：飞行时间二次离子质谱最新进展和应用 报告人：北京精微高博科学技术有限公司钟家湘报告题目：多孔粉体材料表面特性的表证与测试　　另外，此次会议中赛默飞还特别设置了展位，并赞助了本次大会的欢迎晚宴。赛默飞展位赛默飞化学分析部运营总监兼表面分析部门经理胡翔宇在晚宴中致辞欢迎晚宴现场　　有关本次会议的主题报告及最新产品和技术进展，敬请关注仪器信息网后续报道。

安东帕-康塔的气体吸附分析仪具有非常高的灵敏度，可同时对三个样品进行精细的微孔孔径分析，并且由于采用了独特的技术保证了测试区域的冷自由空间体积最小。它们可以完成最具挑战性的沸石、活性炭和 MOF 材料的测量，适用于环境和工业应用（如气体存储和超级电容）领域的创新材料研究。其内置的真空泵和专用的脱气站可最大限度节省工作台的空间。此款分析仪作为化学吸附装置有三种不同的配置，同时保留全部物理吸附分析能力，可一站式完成催化剂的多项表征。NOVAtouch 系列是全球数百家实验室首选的仪器。这些高通量的快速真空体积法气体吸附分析仪可为质量控制和研发实验室提供所需的比表面积和孔径分析能力，且价格经济实惠。该系列仪器配置两个或四个分析站以及四个内置真空或流动脱气站，可缩小整个工作台的空间，同时实现性能最大化。目前，可向制药客户提供符合 21 CFR Part 11 相关规定的软件版本。

研究背景等离子体处理是聚合物表面改性的一种常用方法，一方面等离子体中的高能态粒子通过轰击作用打断聚合物表面的化学键，等离子体中的自由基则与断开的化学键结合形成极性基团，从而提高了聚合物表面活性；另一方面，高能态粒子的轰击作用也会使聚合物表面微观形貌发生改变 。本文提出通过等离子体处理提高 PP的胶粘接强度。利用KRÜ SS光学接触角测量仪DSA100分析了等离子体处理对于PP表面的接触角、自由能的影响。利用胶粘剂将 PP薄膜与铝箔粘接到一起，采用T剥离强度试验方法对PP的胶粘接强度进行了测试，结果表明等离子体处理可以显著提高 PP的胶粘接强度。DSA100型液滴形状分析仪试验样品制备由于PP薄膜表面可能会有油污、脱模剂等残留物，本文采用超声清洗方法对其表面进行实验前的处理。结果与讨论1.PP表面接触角系统分析了等离子体改性的射频功率和处理时间对于PP表面接触角的影响。首先，将处理时间恒定为 120 s，射频功率分别选取了 80 W、120 W、180 W、240 W 和300 W。如图1（a） 所示，PP表面经等离子体处理后，去离子水和二碘甲烷的接触角均有较明显的下降。当射频功率超过120 W时，接触角下降趋势缓慢，此时去离子水的接触角由99.08°降到了79.25°，二碘甲烷的接触角则由69.31°降到了59.39°。当射频功率达到300 W时，去离子水的接触角为 74.88°，二碘甲烷的接触角为55.88°。去离子水属于极性溶液，它的接触角越小表明PP表面润湿性越好，PP与胶粘剂的粘接强度将越高。 图1.薄膜表面接触角的变化其次，将射频功率恒定为 80 W，处理时间分别为30 s、60 s、120 s、300 s和600 s，PP表面的接触角与处理时间的关系如图1（b）所示。可见，随着处理时间的增长，接触角逐渐减小。当处理时间长于120 s时，接触角变化缓慢，此时去离子水的接触角由 99.08°降到了77.39°，二碘甲烷的接触角由69.31°降到了56.05°。结合上述两个实验结果，本文选择射频功率120 W和处理时间120 s作为后续的PP等离子体改性工艺参数数值。2.PP表面自由能本文采用Owens二液法 ，通过测量去离子水和二碘甲烷在 PP表面的接触角，计算出PP表面的自由能。PP表面自由能与射频功率和处理时间的关系如图2所示。从图中可以看出，PP在等离子体处理后，色散分量和极性分量均有所提升，其中极性分量的提升更显著，PP的表面自由能得到了较大提高。经计算，未经等离子体处理的 PP表面色散分量、极性分量和自由能分别为18.68 mJ/m 2 、12.12 mJ/m 2 、30.8 mJ/m 2 ，经等离子体处理后的PP表面色散分量、极性分量和自由能分别为22.27mJ/m 2 、26.64 mJ/m 2 、48.91 mJ/m 2 。即，经等离子体处理后，PP表面色散分量增加了 19.22%，极性分量增加了119.8%，自由能增加了58.8%。可见，PP表面自由能的提高主要归因于极性分量的增加，而极性分量的增加则是由于等离子体处理使得PP表面形成了极性基团，从而有助于提高PP的胶粘接强度。 图2.PP表面自由能3.PP胶接强度根据T剥离强度试验记录的最大剥离力和最小剥离力计算得到平均剥离力（FT），而剥离强度（σT）为 式中：B为测试样品的宽度 ，本文测试样品的宽度为25 mm。在剥离过程中，可以看到胶粘剂形成的胶膜完全保留在铝箔表面，证明胶粘剂对铝箔的粘附性远高于对PP薄膜的粘附性，即通过该实验测试到的剥离强度为PP与胶粘剂之间的粘接强度。未改性的 PP薄膜和改性后的PP薄膜的剥离力与剥离长度的关系曲线如图3所示，由于夹持位置的差异，PP薄膜与铝箔之间开始出现分离的位置稍有不同。在二者刚出现分离时，剥离力较大，之后剥离力逐渐下降并保持稳定。根据上述公式可以计算出，未改性的PP薄膜最小剥离强度为588 kN/m，最大剥离强度为 661.2 kN/m，平均剥离强度为 624.8 kN/m；与之对应，改性后的PP薄膜最小剥离强度为734 kN/m，最大剥离强度为810.8 kN/m，平均剥离强度为775.2 kN/m。即，PP薄膜经过等离子体改性处理后最小剥离强度提高了24.83%，最大剥离强度提高了22.63%，平均剥离强度提高了24.07%。 图3.剥离长度和剥离力的关系结论本文从接触角、表面自由能等方面揭示了等离子体处理提高PP材料胶粘接强度的机理。实验结果表明，经过等离子体改性处理后，PP表面由疏水性变为亲水性，去离子水的接触角由99°减小到了75°，PP表面自由能由31 mJ/m 2 增大到了49 mJ/m 2 ，同时PP表面整体上变得凸凹不平，且出现了大量纳米级凸起和凹坑。PP表面发生的这些化学和物理变化共同作用，使得PP的胶粘接强度提高了24%。参考文献隋裕，吴梦希，刘军山.等离子体处理对于聚丙烯胶粘接强度的影响［J］.机电工程技术，2023，52（01）：30-32.

p　　声表面波气相色谱仪因体积小、检测快、反应灵敏，被广泛应用于爆炸物、水污染、有毒害气体等多种物质的检测，为环保、公共安全提供了便捷、高效的检测手段。但长期以来，该类仪器主要依靠进口。/pp　　近期，中国科学院声学研究所超声技术中心研究员何世堂团队完成了声表面波气相色谱仪的研制，实现了该类仪器的国产化。/pp　　声表面波气相色谱仪是基于声表面波传感器与气相色谱分离联用的有机气体分析仪，气相色谱将有机混合物分离成纯组分之后，由声表面波传感器进行定量检测，具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(每秒约20 ℃)、体积小等特点，可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(5分钟内)、高灵敏度(ppb～ppt级)现场分析，在公共安全、环境监测、食品和药品检测等方面有广阔的应用前景。/pp　　在仪器研制过程中，何世堂团队对声表面波气相色谱仪的响应机理进行了理论分析，计算出仪器的质量检测下限 设计仪器的核心部件——声表面波(SAW)检测器，并分析SAW检测器表面不同区域的灵敏度，根据分析结果优化检测器及检测器与分离系统的对接参数。此外，何世堂团队在设计进样富集和色谱分离系统、声表面波检测系统、数控系统和辅助系统等多个分系统的基础上，进行系统集成并研制出声表面波气相色谱仪样机。样机的检测下限降低至国外同类仪器的一半，相当于性能提高了一倍。/pp　　除传统的分析检测爆炸物、毒品、人体气味、水污染等功能外，何世堂团队还基于该仪器以麝香为样品开发了中药成分的检测功能。相关研究有望为中药质量监管提供技术支撑。在后续的研究中，团队将侧重分析方法方面的研究，使声表面波气相色谱仪的检测更精准、性能更完善，并与应用领域相结合，开发出具有领域针对性的快检仪器。/pp　　相关研究成果发表在《应用声学》上。/pp　　论文题目：声表面波气相色谱仪及其应用/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08a1be87-63e3-43a1-84e9-9a257fc2f7b8.jpg" title="001.jpg"//pp style="text-align: center "声学所声表面波气相色谱仪原理图/p

仪器信息网讯 2014年10月31日，北京理化分析测试技术学会表面分析专业委员会(以下简称&ldquo 委员会&rdquo )在清华大学理科楼D203会议室举行了成立仪式，之后进行了小型的技术交流，20余名从事表面分析技术研究与应用的人员参加了此次活动。北京表面分析专业委员会成立现场　　材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同，而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展，对于表面分析技术的需求日益增多。同时，由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展，表面分析技术也有了长足进步。目前，全球已经开发了数十种常用的表面分析技术，如X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(TSIMS)、辉光放电光谱(GD)、扫描探针显微镜(STM)等。　　北京理化分析测试技术学会秘书长桂三刚先生祝贺委员会成立高校分析测试中心研究会理事长李崧教授祝贺委员会成立　　国内表面分析技术起步于80年代，广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域。北京地区拥有大型表面分析仪器设备20多台，从事专业表面分析相关工作的人员有50多人，大量分布于各大高校、科研院所。迫切需要搭建学术和技术交流服务平台，以促进表面分析技术的发展和应用，壮大表面分析科学研究队伍，繁荣我国表面科学技术。　　在北京理化分析测试技术学会、高校分析测试中心研究会等组织的支持下，清华大学朱永法教授、北京师范大学吴正龙教授、中科院化学所刘芬研究员、清华大学姚文清教授等表面分析科学骨干人员的努力下，北京表面分析专业委员会于今天正式宣告成立。朱永法教授报告&ldquo 委员会成立背景范围目标及拟开展的活动&rdquo 　　朱永法教授出任委员会第一届理事长，吴正龙教授、刘芬研究员、姚文清教授为副理事长，北京大学谢景林教授、北京化工大学程斌教授、中国计量科学研究院王海研究员、中石化石油化工科学研究院邱丽美高工为理事。　　委员会以团结北京地区有关分析测试单位和分析测试工作者，促进我国分析测试科学技术的普及、开发和提高 为表面分析领域的学术交流、技术培训、标准宣贯等搭建良好的平台为宗旨。　　委员会将以全国微束分析标准化技术委员会表面分析技术委员会、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心为开展活动的依托单位。今后计划开展学术交流、技术培训服务 国家标准宣贯活动 实验室间交流比对等活动。姚文清报告&ldquo 表面分析在材料中的应用&rdquo 吴正龙报告&ldquo XPS分析中样品损伤问题与会代表合影

◆贝士德取得具有吹风加热功能的比表面仪专利专利名称：具有吹风加热功能的比表面仪专利号： ZL200920110451.5 2010年，国家知识产权局授权贝士德仪器科技（北京）有限公司研发成果&lsquo 具有吹风加热功能的比表面仪&rsquo 专利。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有吹风加热功能的比表面仪。该比表面仪通过在仪器主机中增加吹风加热装置，可使样品管快速升温，从而降低背景噪声影响，提高后续测试的精度和分辨率。该专利的获得，使贝士德公司的比表面仪突破了普通比表面仪升温较慢、噪声过高从而造成结果不精确的瓶颈，其精度、分辨率均能达到国内领先水平。比表面仪包括：仪器主机，仪器主机内主要设有电路和气路两部分，电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路；气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器，仪器主机内设有多个样品管，多个样品管并联设置在气路中，样品管的出气端经管路与检测器连接。 此款比表面仪最大的特点在于，该比表面仪携有吹风加热装置，吹风加热装置的出风端与各样品管相对应，吹风加热装置的控制端分别与所述仪器主机内电路电气连接，从而实现程控风热助脱功能，保证得到尖锐快速的脱附峰，减少背景误差。误差的降低及人性化的完成声音提示，使得贝士德仪器科技(北京)有限公司的此款具有吹风加热功能的比表面仪在同行业中处于领先地位。当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器，在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温，但在全自动化仪器中，如果放弃辅助加热脱附,进行自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽,降低灵敏度和分辨率，使背景噪声影响增大，损失测试精度。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆贝士德取得气体净化冷阱及比表面仪专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 专利，专利号为ZL200920110450.0。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种气体净化冷阱及比表面仪。 该产品为一种气体净化冷阱及比表面仪，属于气体净化装置领域。该气体净化冷阱包括：冷凝管和液氮杯；所述液氮杯内盛有液氮，所述冷凝管的管体设置在液氮杯的液氮内，冷凝管的一端为进气口，冷凝管的另一端为出气口。该比表面仪包括：控制电路和气路，该比表面仪还包括气体净化冷阱；所述气体净化冷阱，串联设置在该比表面仪样品管前的进气气路中。通过将具有进气口和出气口的冷凝管设置在液氮杯中，形成气体净化冷阱。该气体净化冷阱用在比表面仪中时，串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中，使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝，从而最大限定的净化进入样品管被测试的气体。 该专利的优点是具有国内唯一的气体净化冷阱功能,使气体纯度提高10倍以上。比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；如30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml（标况下的体积），而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为：0.069? ml（标况），与实际停留在粉末表面的水量相当，材料表面已经被水分饱和；如不处理，测试结果将不可能准确。同时，专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌,H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得具有原位吹扫功能的比表面仪专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 专利，专利号为:ZL200920110453.4。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。 贝士德公司此款专利是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。比表面仪包括：仪器主机，仪器主机内设有电路和气路两部分，电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路；气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器，仪器主机内设有多个样品管，多个样品管并联设置在气路中，样品管的出气端经管路与检测器连接；其特征在于，该比表面仪还包括原位吹扫装置，所述原位吹扫装置为多个吹扫炉，各吹扫炉均设置在仪器主机内，分别设置在各样品管下面，吹扫炉的电热控制端与所述仪器主机内电路电气连接。该专利具有国内唯一的一体式原位加热吹扫装置；并具有吹扫程序定时功能。仪器在国内唯一具有一体式吹扫装置（非分体式），解决了脱气、测试一体化问题，实现了试样原位处理，只需一次安装，与空气零接触，保证了样品预处理的高效性与有效性。应用该专利的3H-2000系列仪器具有的一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势：一是操作方便，只需一次安装；二是处理效果更好，避免了拆装样品管时样品再次与空气接触。通过原位吹扫装置，实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机，即可进行原位吹扫，操作更简洁。3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时，也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得氮气浓度检测器专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 专利，专利号为:ZL200920110455.3。 贝士德仪器科技(北京)有限公司该专利为一种氮气浓度检测器。该检测器包括：参比池、测量池和四个热敏电阻；四个热敏电阻连接形成电桥电路，形成的电桥电路中两个相对设置的热敏电阻设置在参比池内，电桥电路中另外两个相对设置的热敏电阻设置在测量池内，电桥电路的两个电极作为输入测量电压的输入电极，另外两个电极作为输出电信号的输出电极。该检测器在检测氮气浓度时，使作为基准参比的氮气浓度为零的基准载气通过参比池，使被检测的载气与氮气的混合气体通过测量池，根据输出电信号值的变化，即可确定被检测混合气体中的氮气浓度。 该专利的优点是具有国内唯一的氮气分压色谱法检测系统，检测精度唯一达到0.01%。BET多点法测试中，按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%，氮气浓度检测是BET法比表面积测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面，目前国内同类仪器采用分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1-0.5ml/min，对于5ml/min的氮气流速的测试最高精度只能达到2%。而采用该专利色谱浓度传感器热导池直接测试氮气浓度，精度可达到0.01%，且不受流速影响氮气浓度检测器精度之高，在国内同行当中处于领先地位。同时，专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。专利的发明及仪器的诞生，意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒，突破同质化，就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生，表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，是贝士德公司最终的奋斗目标。专利的发明，在增强自身产品科技含量的同时，也为以后更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得比表面仪U型样品管专利 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 专利，专利号为ZL200920110452.X。 贝士德仪器科技(北京)有限公司研发的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 属于比表面仪用的样品管。该样品管为U形管，U形管的一端为进气口，另一端为出气口，U形管一端管体的管径大于另一端管体的管径。该U型样品管通过U形管两端的管体的管径不一径，一端管体的管径大于另一端管体的管径，形成由粗到细的U形管。 该专利最大的创新点在于，贝士德公司的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 保证测试精度的同时，使得样品管装样方便并不局限于粉末样品测试。色谱法比表面测试用的样品管在国内同行业中面临着这样一个矛盾：色谱法要求管路的内径尽量的细，以减少紊流效应；但过细的样品管使得在实际应用中装样和清洗很不方便；&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 巧妙的使用大进小出的样品管形式，大口径端使填装样品和清洗都很方便，小口径出气可以不增加紊流效应。目前，该专利已经形成产业化生产，并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。国内目前只有3H-2000系列仪器使用&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 。也意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃，并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积（㎡/g），它是超细粉体材料，特别是纳米粉体材料最重要的物性之一，是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中，测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展，生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积，测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。此款专利的诞生，解决了&ldquo 小量进，大量出&rdquo 的矛盾，U形管的出现，使身为3H-2000系列仪器打破了业内同质化竞争的局面。独树一帜，研发创新，是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务，是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技，诚心为客户，始终是贝士德公司最终的奋斗目标。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 综上:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。/p

仪器信息网讯 2023年7月8日，中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。本届中国材料大会系首次在深圳举办，大会聚焦前沿新材料科学与技术，设置77个关键战略材料及相关领域分会场，三天会期预计超1.9万名全国新材料行业产学研企代表将齐聚鹏城，出席大会。作为分会场之一，材料界面/表面分析与表征分会于7月8日下午开启两天半的专家报告日程。中国材料大会2022-2023开幕式暨大会报现场材料界面/表面分析与表征分会由香港城市大学陈福荣教授、太原理工大学许并社教授、北京工业大学/南方科技大学韩晓东教授、中科院金属研究所马秀良研究员、北京工业大学隋曼龄教授、太原理工大学郭俊杰教授等担任分会主席。分会采用主题报告、邀请报告、口头报告、快闪报告等形式，围绕材料界面/表面先进表征方法、功能材料调控与表征、结构材料界面/相变/位错与变形、纳米催化材料、半导体材料、能源电池材料、铁电功能材料等七大主题专场邀请60余位业界专家进行了逐一分享。以下是“材料界面/表面先进表征方法”主题专场报告花絮与摘要简介，以飨读者。“材料界面/表面先进表征方法”主题专场现场报告人：香港城市大学 陈福荣报告题目：脉冲电子显微镜对螺旋材料三维原子动态的研究 像差校正电子光学和数据采集方案的进步使TEM能够提供亚埃分辨率和单原子灵敏度的图像。然而， 辐射损伤、静态成像和二维几何投影三个瓶颈仍然挑战者原子级软材料的TEM成像。对于辐射损伤，电子束不仅可以在原子水平上改变形状和表面结构，而且还可以在纳米尺度的 化学反应中诱发辐射分解伪影。陈福荣在报告中分享了如何由脉冲电子控制低剂量到量子电子显微镜的零作用。并介绍了脉冲电子光源提供可控制的低剂量电子光源, 在高时间分辨率下探测3D原子分辨率动力学 方面的研究进展。报告人：南方科技大学 林君浩报告题目：新型二维材料的原子尺度精细缺陷表征与物性关联研究二维材料是目前研究的热点。由于层间耦合效应和量子效应的减弱，大量新奇的物理现象在二维材料中被发现。其中，二维材料中的缺陷对其性能有直接的影响。理解缺陷的原子结构和动态其演变过程对二维材料功能器件的改进与性能提供具有重要意义。然而，只有少数几种二维材料在单层极限下在大气环境中是稳定，大部分新型二维材料，如铁电性，铁磁性或超导的单层材料在大气环境下会迅速劣化，无法表征其缺陷的精细结构。林君浩分享了定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用，以及其课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些尝试。报告人：北京大学 赵晓续报告题目：旋转低维材料的原子结构解析与皮米尺度应力场分析理论预测旋转二维材料的超导机制及其他物理学特性与层间电子强关联效应息息相关，然而迄今为止旋转二维材料的摩尔原子结构及其应力场至今未被实验在原子尺度精确测量。鉴于此，赵晓续团队利用低压球差扫描透射电子显微镜对一系列旋转二维材料的原子摩尔结构及其应力场做了深入研究和分析，通过大量实验对比和验证，系统解析出了由于层间滑移所产生的五种不同相。相关工作第一次系统分析了旋转二维材料的精细结构及应力场，对进一步探索和挖 掘旋转材料体系奇异物性有着重要指导意义。 报告人：香港理工大学 朱叶报告题目：Resolving exotic superstructure ordering in emerging materials using advanced STEM新型功能材料的特点通常是在传统晶胞之外呈现有序性。这种复杂的排序，即使是集体发生的，通常也会遭受纳米级的波动，破坏传统的基于衍射的结构分析所需的长期周期性，对精确的结构确定提出了巨大的挑战。另一方面，成熟的像差校正TEM/STEM提供了一种替代的实空间方法，通过直接成像原子结构以皮米级精度来探测局部复杂有序。报告中，朱叶通过系列案例展示了先进的STEM在解决钙钛矿氧化物和二维材料中复杂的原子有序方面的能力。STEM中的iDPC技术帮助课题组能够解开复杂钙钛矿中与调制八面体倾斜相关的奇异极性结构。工作中的表征策略和能力为在原子尺度上探索新兴功能材料的结构-性能相互作用提供了有力的工具。报告人：中国科学院物理研究所 王立芬报告题目：晶体合成的原位电镜研究发展原位表征手段对决定晶核形成的初期进行高分辨探测表征是研究材料形核结晶微观动力学的关键。王立芬在报告中，分享了利用原位透射电子显微学方法，通过设计原位电镜液态池，实时观察了氯化钠这一经典成核结晶理论模型在石墨烯囊泡中的原子级分辨动力学结晶行为，实验发现了有别于传统认知的氯化钠以新型六角结构为暂稳相的非经典成核结晶路径，该原位实验数据为异相成核结晶理论的发展提供了新思路，也为通过衬底调控寻找新结构相提供了新的启发。通过发展原位冷冻电镜技术，研究了水在不同衬底表面的异质结晶过程，发现了单晶纯相的立方冰相较于六角冰的形核生长，展示水的气象异质形核的动力学特性。通过观察到的一系列新现象、新材料和新机制，展示了原位透射电子显微学技术在材料合成研究中的重要应用，因而为材料物理化学领域的研究和发展提供新的实验技术支持和储备。 报告人：北京工业大学材料与制造学部 隋曼龄报告题目：锂/钠离子电池层状正极材料的构效关系和抑制衰退策略 层状结构的碱金属过渡金属氧化物是多种二次电池中重要的一族正极材料体系，具有相近的晶体结构，且普遍具有能量密度高和可开发潜力大的优点，其在锂离子电池中已有广泛的应用，在钠离子电池等新兴储能领域也占据了重要地位。开发层状正极材料需要深入理解材料的构效关系和演变规律，以实现更精准的材料调控和性能优化。从原子角度去解析材料的性能结构关系、演变规律以及表界面物理化学过程，是透射电子显微学的突出优势，并且随着成像技术的发展以及越来越多的新原位表征技术的开发应用，已经实现了对电池材料进行高时空分辨的原子动态表征。隋曼龄报告中，研究内容以电子显微学的表征技术为特色，以锂 /钠离子电池材料层状正极材料为研究对象，揭示正极材料在循环过程中发生的体相衰退机制和表界面演变机理，并在此基础上提出抑制正极材料循环性能衰退的应对策略，展示先进电子显微学技术在电池材料的 基础科学研究和应用开发中可以发挥的重要作用。 报告人：浙江大学 王勇报告题目：环境电子显微学助力催化活性位点的原位设计多相催化剂被广泛用于能源、环境、化工等重要的工业领域。在实际应用中，催化剂上起到关键作用的通常是催化剂表/界面上的小部分位点，即催化剂的活性位点。自从上世纪20年代Hugh Taylor提出"活 性位点"的概念以来，在原子水平确定催化剂活性位点以及理解发生在活性位点上的分子反应机制已成为催化研究的重中之重；研究人员尝试用不同的方法来获取与表界面活性位点有关的各种信息，以实现从原 子水平上对催化剂进行合理设计。然而到目前为止，由于缺乏真实反应环境下活性位点原子尺度的直接信 息以及对其原子水平调控有效的手段，对表界面活性位点的原子水平原位设计仍然具有很大挑战。王勇报告介绍了其课题组利用环境透射电子显微学对催化剂表界面活性位点原位设计的初步探索进展。报告人：吉林大学 张伟报告题目：基于优化Fe-N交互作用的超稳定储能的探索 具有高安全性、低成本和环境友好性的水系电池是先进储能技术未来发展方向之一。然而，在电极材料中进行可逆嵌入/脱出，引发较大的体积膨胀仍然是一个严峻的挑战。六氰化铁（FeHCF）具 有制备简单，成本低，环境友好等特点，是水系电池中常用的正极材料之一。对于传统金属离子，嵌入晶格时引Fe离子价态降低，金属离子向Fe离子方向移动，两者相互排斥，引发晶体内氰键进一步弯曲， 长期循环中造成晶格坍塌。有别于传统的形貌和结构的控制，受工业合成氨和金属铁渗氮中前期Fe-N弱 相互作用的启发，基于电荷载体（NH4+）和电极材料间的相互作用。张伟报告中研究设计了一种与电荷载体相反作用力的Fe-N弱的交互作用，有效解决了体积膨胀问题。报告人：香港城市大学 薛又峻报告题目：高时空分辨零作用电子显微镜设计透射电镜能够以亚埃级的空间分辨率提供单原子灵敏度的图像，原子级的观测需要强烈的电子照射，这通常会造成材料的纳米结构产生改变，辐射损伤仍然是最重要的瓶颈问题。目前主要的手段是利用冷冻电镜在低温环境下降低电子辐射损伤，但样品在急速冷冻的过程中可能会发生形貌结构的改变，冷冻后无法观察到反应过程的动态信息。制造可实现探测电子和材料间无作用量测的量子电子显微镜，可以用来克服辐射损伤的瓶颈问题。薛又峻报告表示，香港城市大学深圳福田研究院在深圳市福田区的支持下，已开发了具有脉冲电子光源的紧凑型电子显微镜的关键零部件。团队在这个基础上，设计了搭配脉冲电子光源使用的量子谐振器，作为达成量子电子显微镜的关键部件。也设计了基于多极子场的电子谐振腔、配合量子谐振腔的其他关键部件等。基于脉冲电子光源的量子电子显微镜设计开发，可望解决辐射损伤的关键问题，成为纳米尺度下 研究软物质材料的新一代利器。 报告人：南京航空航天大学分析测试中心 王毅报告题目：基于直接电子探测成像的4D-STEM在功能材料的应用传统的扫描透射（STEM）成像，采用环形探头在每一个扫描点，记录一个单一数值/信号强度，构成 2维的强度信号。直接电子探测相机的高帧率使得在每一个扫描点，完整记录电子束斑穿透样品后的衍射 花样（CBED）成为可能，由此构成四维数据 (2维实空间和2维倒易空间)，被称为4D-STEM (亦被称为扫描电子衍射成像)。通过四维数据的后期处理，不仅可以实现任意常规STEM图像的重构，比如明场像，环形明场像，环形暗场像等，不再受限于一次试验中可使用的STEM探头和相对收集角度的限制；而且也可以提取更多材料的信息，比如材料的结构、晶体的取向、应力、电场或磁场分布等， 而随着4D-STEM而产生的电子叠层衍射成像技术已被证明可进一步提高电镜的分辩率，能更有效利用电子束剂量，在对电子束敏感材料有着广大的应用空间。王毅在报告中以几种典型的功能材料为例，介绍了基于直接电子探测成像的4D-STEM和电子能量损失谱在实现原子分辨像和原子分辨元素分布研究方面的进展。 报告人：南方科技大学 王戊报告题目：DPC-STEM成像技术研究轻元素原子占位和电荷分布 新兴成像技术的发展和应用促进着材料微观结构的表征和解析，差分相位衬度-扫描透射电子显微成像技术（DPC-STEM）不仅能实现轻重原子同时成像，也能获取材料的电场和电荷分布信息。王戊分享了使用DPC-STEM成像技术，在低电子束剂量下，研究有机半导体氮化碳材料的轻元素原子占位。实现三嗪基氮化碳晶体的原子结构清晰成像，揭示三嗪基氮化碳晶体的蜂窝状结构、三嗪环的六元特征及插层Cl离子的位置所在，并发现框架腔内的三种Li/H构 型。进一步通过实验和模拟DPC-STEM图像相互印证，明确氮化碳材料中轻元素Li和H原子的占位。基于DPC-STEM的分段探头，计算由样品势场引起的电子束偏移，获得材料的本征电场和电荷信息。 基于DPC-STEM技术获得的原子尺度电场和电荷分布信息，进一步揭示原子之间电场的解耦效应，以及电子的转移和重新分布。报告人：上海微纳国际贸易有限公司 赵颉报告题目：Dectris混合像素直接电子探测器及其在4D-STEM中的应用由于提供了从样品中获取信息的新方式，4D-STEM技术在电子显微镜表征方法中越来越受到重视。在混合像素直接电子探测技术不断发展的情况下，混合像素直接电子探测器能够实现与传统STEM成像类似的采集速率进行4D-STEM数据采集，特别是能够事现驻留时间小于10µs。除了在给定的实验时间内扩展4D-STEM表征视场和数据收集，使用混合像素直接电子探测器可以更全面地记录相同电子剂量下的散射花样信息。赵颉介绍了Dectris混合像素直接电子探测器技术的最新发展，该技术现在允许4D-STEM实验，其设置与传统STEM成像类似，同时单像素采集时间低于10µs。同时介绍了虚拟STEM探测器成像和晶体相取向面分布分析的应用实例。

p　　strong仪器信息网讯/strong 2017年5月20日，“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开。此次会议由西南大学、重庆大学、赛默飞主办，170多位来自科研院校、以及企业的专家用户参加了此次会议。span style="text-align: center " /span/pp style="text-align: center "img title="现场1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/00b4be24-b0f7-4cf4-bb01-025e26fe660b.jpg"//pp style="text-align: center "会议现场/pp　　材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同，而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业、生物医药及环境领域等高新技术的迅猛发展，对于表面分析技术的需求日益增多。同时，由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展，表面分析技术也有了长足进步。表面分析技术主要包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)等。国内表面分析技术起步于80年代，目前已经广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域。/pp　　此次会议，多个报告聚焦在表面分析及方法的进展，如：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/65282d53-2da7-45d0-96b7-3152489be928.jpg" title="John F.Watts.jpg"//pp style="text-align: center "University Of Surrey John F.Watts/pp style="text-align: center "报告题目：XPS：A Versatile Analysis Method From Carbon to Energy Materials/pp　　此次会议请来了《表面分析(XPS和AES)引论》一书的原作者John F.Watts先生作大会报告。/pp style="text-align: center "img title="郭沁林.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/48586558-6329-4ff4-ba2c-8a0ac99cb24c.jpg" style="text-align: center "//pp style="text-align: center "中国科学院物理研究所郭沁林研究员/pp style="text-align: center "报告题目：样品简易加热法/pp　　郭沁林研究员在实验室的XPS设备条件不具备的情况，自己搭建了简易的灯泡样品加热装置，其性价比极高、操作简单、加热速度快、灯丝不会被污染、可在氧气氛中工作、易维护等优点。当然，此简易装置也存在着占用空间、无法原位制备薄膜等问题。/pp style="text-align: center "img title="唐文新.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/0c08000c-a3e0-49df-aa03-498557e19f3e.jpg"//pp style="text-align: center "重庆大学唐文新教授/pp style="text-align: center "报告题目：低能电子显微镜在表面科学中应用/pp　　唐文新教授2012年承担了国家自然科学基金委重大科研仪器设备研制专项“超快自旋极化低能电子显微镜”，自主设计了新型的超快高分辨自旋极化低能电子显微镜。该技术将用于探索和发现低维超快磁动力和量子结构的表面超快动力过程中的非平衡态物理化学现象。/pp style="text-align: center "img title="高峰.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/557c15ce-3127-4e13-beb2-f4d696622269.jpg"//pp style="text-align: center "山东农业大学高峰/pp style="text-align: center "报告题目：XPS真空原位硬件技术与精确分析软件技术初探/pp　　报告中，高峰介绍了XPS真空原位分析技术及软件新技术，及其在蛋白质研究、厌氧性细胞研究、失效分析等领域的应用前景。/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "img title="吴正龙.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/21db7c15-8908-44c3-8fd5-516d5168795a.jpg"//pp style="text-align: center "北京师范大学吴正龙教授/pp style="text-align: center "报告题目1：非均匀样品的XPS分析/pp style="text-align: center "报告题目2：XPS名词术语/pp　　吴正龙教授此次会上做了两个报告，首先介绍的是非均匀样品的XPS分析。电子能谱所要求的无限厚均匀样品较少，一般样品都属于非均匀样品，如有包裹层、覆盖层、多层薄膜，或者颗粒物的存在。报告中，吴正龙教授通过实际分析例子介绍了XPS与表面分析相冲突的现象、比较了表面分布与均匀的XPS分析结果、概述了非均匀样品的XPS分析技术。/pp style="text-align: center "img title="王海.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1abae517-d987-4619-86d5-1f62921793ea.jpg"//pp style="text-align: center "中国计量科学研究院王海研究员/pp style="text-align: center "报告题目：表面分析电子能谱仪标准物质研究/pp　　报告中，王海研究员介绍了标物SiO2/Si、XPS能量标度标物GBW(E)130545~130547、Cu(In,Ga)Se2薄膜组成标物等的工艺优化、均匀性与稳定性、定值、量值验证、与国外同类标物对比以及标物的应用。/pp /p

为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展，加强同行之间的交流合作、仪器共享，展示相关的新成就、新进展 建立表面分析的交流平台，形成自由研讨的学术氛围，让思想碰撞出火花，并共同提升理论与技术水平,促进表面分析科学研究队伍的壮大 由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会、北京分析测试协会表面分析专业委员会主办，昆明理工大学分析测试研究中心、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心及昆明红源会展有限公司协办，在昆明举办“2016年全国表面分析科学与技术应用学术会议”。会议将于2016年8月10-12日在云南省昆明市举行，热忱邀请各位表面分析专家、学者踊跃投稿并参与会议，并进行广泛深入的交流。现就会议相关事宜通知如下：　　一、学术委员会　　主 任：朱永法，教授，清华大学　　副主任：李崧，教授，北京师范大学　　成 员：(以姓名首字母排序)　　程 斌，教授， 北京化工大学　　陈 建，研究员，中山大学　　丁泽军，教授， 中国科技大学　　董 林，教授， 南京大学　　伏晓国，研究员，核工业部表面物理与化学国家重点实验室　　郭建东，教授， 中科院物理所表面物理国家重点实验室　　郝建薇，教授， 北京理工大学　　李 崧，教授， 北京师范大学　　刘柯钊，研究员，核工业部表面物理与化学国家重点实验室　　刘 芬，副研究员，中科院化学所　　马农农，高工， 中国电子科技集团公司第四十六所　　宋伟杰，研究员，中国科学院宁波材料技术与工程研究所　　宋武林，教授， 华中科技大学　　吴正龙，教授， 北京师范大学　　王金淑，教授， 北京工业大学　　王 海，副研究员，中国计量科学研究院　　谢景林，教授级高工， 北京大学　　姚 琲，教授， 天津大学　　姚文清，高工， 清华大学　　卓尚军，研究员，中科院上海硅酸盐所　　郑遗凡，教授， 浙江工业大学　　朱 健，副教授，上海师范大学　　张 毅，高工， 宝山钢铁股份有限公司研究院　　二、会议地点及日程安排　　会议地点：昆明理工大学莲华校区管理经济学院MBA中心报告厅　　会议日程：2016年8月10日 全天报到　　2016年8月11-12日 报告、交流　　2016年8月13日 专家返程　　三、会议注册　　(1)会议注册费：一般代表1200元/人，学生代表1000元/人。　　(2)会议食宿：会务组统一安排，费用自理。　　(3)会议不组织考察。　　(4)本次会议委托昆明红源会展有限公司代收会务费，并开具会务费发票。　　四、论文征集　　本次会议将面向全国征集与会有关主题方面研究的综述、学术论文，并印刷论文集作为会议资料。符合本次会议主题的相关研究内容均可投稿。请将论文摘要投递到会务组邮箱，截止时间7月25日。论文格式不拘，但请留下联系方式。　　五、厂商赞助及展示　　欢迎国内外分析仪器公司、厂商赞助会议并到会介绍和展出产品。本次会议欢迎有关分析仪器公司就产品研发的相关问题和进展做学术报告。　　六、会务组联系：　　会务联系人：闵春刚，0871-65110975，155-5977-1773，　　QQ：395931769， 邮箱：minchungang@163.com　　夏艺萌，184-6808-1161，　　QQ: 809798360， 邮箱：809798360@qq.com　　传真： 0871-65111617　　联系地址： 云南省昆明市学府路304号，650093　　主办单位：高校分析测试中心研究会　　全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会　　北京分析测试协会表面分析专业委员会　　协办单位： 昆明理工大学-分析测试研究中心　　国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心　　昆明红源会展有限公司　　2016年6月20日　　参会回执及会议论文摘要模板请点击：http://www.instrument.com.cn/conference/Detail/index.asp?CName=CONF63472

如今“一部手机走天下”，已成为现实，智能手机的出现改变了我们的生活。它使我们原来许多物品逐步变得可有可无，渐渐成为我们生活中的伴侣。从1992年第一部智能手机的出现，到如今，手机已生重大革命；从触摸屏取代小键盘，再到大触摸屏手机的出现，彻底改变了手机行业。OLED智能手机显示屏的结构智能手机必须能够很好地抵抗使用过程中产生的外界应力。每次用户操作手机时，手机都会受到震动或刮擦，例如从口袋或袋子中取出手机或把他放在桌子上时。智能手机制造商正在努力实现显示屏、框架以及智能手机外壳的最佳耐刮性。人们使用各种方法来量化耐划伤性能——最合适的两种方法是划痕测试和纳米压痕测试。本应用报告将展示这两种方法在智能手机显示屏抗划擦性和能硬度表征中的应用。纳米压痕和纳米划痕测试纳米压痕测试是一种可以测量薄膜和小体积材料的硬度、弹性模量、蠕变和附着力的方法。用预先定义的载荷将金刚石棱锥压头压入被测材料表面，并记录压入深度。硬度、弹性模量和其他性能是使用ISO14577 标准通过载荷-位移曲线获得的。划痕试验是一种表征涂层附着力和耐划痕性的方法。划痕试验通常使用球形金刚石压头进行，该压头在载荷增加的情况下“划痕”涂层表面，从而产生涂层分层。临界载荷对应于分层或其他类型的粘合剂开始损伤时的载荷，并作为量化表面层或材料的附着力或耐刮擦性的方法。纳米划痕测试仪纳米压痕测试仪1划痕测试保护玻璃耐划性能测试智能手机显示屏的保护玻璃通常由Gorilla玻璃制成，它是一种铝硅酸盐玻璃，并通过浸泡在高温钾盐离子交换槽中进行增韧，防止裂纹扩展和阻止缺陷生成。Gorilla玻璃具有极高的硬度和耐刮擦性，重量轻，光学性能优异。然而，即使如此坚硬且耐划伤的玻璃也可能被划伤，因此有一项正在进行的研究旨在通过表面沉积保护陶瓷层进一步提高其耐划伤性。由于陶瓷层非常薄（~100nm），最适合表征耐划伤性的仪器是安东帕尔纳米划痕测试仪（NST3）。下图显示了在100 nm氧化铝（Al2O3）保护层的Gorilla玻璃上，使用半径为2μm的球形针尖进行高达50 mN的渐进加载试验的结果。氧化铝沉积层的典型破坏形态如图1所示。图1: 在光学显微镜下观察到的划痕后典型失效形貌图2通过临界载荷值（Lc1）下划痕深度（Pd）、残余深度（Rd）和摩擦系数（CoF）的突然变化，对失效进行了显微镜观察，得到关于氧化铝层抗划伤性的重要信息：临界载荷（Lc）越高，抗划伤性越好。图2:划痕实验过程中记录的信号智能手机屏幕上的浅划痕的自修复（恢复）智能手机显示屏上的大多数划痕都很深，肉眼可见（图3）。如果用户希望再次获得平滑的显示，通常必须更换前面板。为了验证清除过程是否有效，并确定可以修复的最大划痕深度，我们在恒定载荷下创建了几个系列的划痕。每一系列划痕都是在不同的载荷下进行的，以获得不同的划痕深度，并且可以评估恢复过程的可靠性。由于必须产生非常浅的划痕，NST3用于创建划痕。图3: 智能手机屏幕上的划痕除了产生可控划痕外，由于扫描后功能，纳米划痕测试仪 （NST3）还可以用作轮廓仪。测量受损智能手机屏幕的表面轮廓，从而评估已存在的划痕深度。测量设置的典型示例如图4所示。在划痕轮廓采集结束时，可以从划痕软件 导出数据，并直接由合适的分析软件（如TalyMap Gold）处 理，以确定预先存在的划痕深度（图5）。根据结果，制造商可以决定是否可以翻新智能手机屏幕。图 4: 使用NST3测量智能手机屏幕的表面轮廓图5: TalyMap软件分析预先存在的划痕的表面轮廓，以确定划痕深度（0.26μm）显示屏塑料/金属外壳的耐刮擦性位于智能手机显示屏旁边的显示屏框架上的油漆容易被划伤，尤其是边缘（图6）。因此，制造商希望提高显示屏框架上油漆的耐刮擦性和附着力。图6: 智能手机外壳上的磨损在这个案例研究中，比较手机外壳上两种不同薄膜的耐刮擦性能和附着力。薄膜的厚度约为30um，对此类薄膜进行划痕测试的最合适的仪器是Rvetest（RST3）或Micro CombiTester(MCT3)，他们施加载荷最高达200N(RST3)30N(MCT3)，最大划痕深度1mm，使用半径为200um的球形压头和渐进力载荷模式进行划痕1试验，划痕的全景成像如图7所示。图7：两种油漆划痕全景成像涂层1号和2号样品进行比较，2号的分层发生在较低的载荷且损坏也比较严重，2号的耐刮擦性能也不如1。因此，1应能抵抗较长时间的刮擦，其使用应优先于抗刮擦性较差的2。2纳米压痕测试玻璃体上有机薄膜的硬度和弹性模量智能手机显示屏的一个重要组成部分是有机薄膜，有机薄膜已经在OLED显示器中得到广泛应用。它们代表了智能手机显示屏市场的很大一部分，而且在灵活性方面具有的巨大优势，可以开发可折叠手机。有机薄膜的硬度和弹性模量等力学性能非常重要，因为它们表明了薄膜的质量，可以用来预测耐久性。有机电致发光（OLED）层的厚度在100纳米到500纳米之间，其力学性能的测量需要非常灵敏的仪器。安东帕尔超纳米压痕测试仪（UNHT3）具有合适的载荷和位移分辨率，可以可靠地测试这样的薄膜。图8显示了沉积在玻璃基板上的七种OLED薄膜的典型测量结果，每层的厚度约为100nm，最大压入深度控制在10nm。图8: 七种OLED薄膜典型载荷-位移曲线在每个样品上进行了五次最大载荷为300μN的压痕实验， 压痕载荷-位移曲线获得的每个样品的硬度和弹性模量 （图9）所示：弹性模量在33 GPa到55 GPa之间变化，硬度在280 MPa到400 MPa之间变化，标准偏差约为5%， 这证实了各层的均匀性良好，并允许安全区分各。A、B 和D层的硬度最高，C和F层的硬度最低。结果表明，UNHT3 可以用于非常薄的层的机械性能的可靠表征，从而有助于开发新的OLED层。图9: 七个OLED薄膜的硬度和弹性模量光学透明粘合剂（OCA）的机械性能光学透明粘合剂（OCA）是一种薄的粘合薄膜。例如：在智能手机行业中用于将显示器的不同组件之间连接。不仅这些薄膜的粘合性能很重要，而且它们的力学性能也很重要，因为它们决定了OCA的使用方式。安东帕尔生物压痕测试仪已用于测量此类粘合剂。生物压痕仪可以测量粘附力，还可以获得薄膜的刚度（弹性模量）和其与时间相关的特性（蠕变）。保证薄膜牢固地粘附着在基体上，以避免薄膜弯曲，这一点至关重要。在这个案例研究中，我们对三种不同的胶进行了表征：一种柔软的（a），弹性模量（E）约为0.35 MPa，两种较硬的（B，C），弹性模量约为208 MPa和约80 MPa，其中最大压入深度均控制在薄膜厚度的15%左右。图10：生物压痕仪用于测量附着在玻片上的OCA薄膜这些实验使用了半径为500μm的球形针尖，对于较薄的薄膜，建议使用半径较小的针尖，以避免基底的影响。最大压入载荷为0.5mN，最大压入深度在1μm和16μm之间变化，最大载荷下的保持时间为30秒。图11显示三种OCA薄膜的三种压痕曲线的比较，在针尖接近样品表面时，记录了粘附力。尽管在每个样品的不同区域进行了测量，但测量结果显示出良好的重复性。这表明，尽管粘合性能取决于两个接触部件的表面状态，但由于一个样品上的粘合力和所有压痕曲线非常相似，因此达到了稳定状态。图11：三种不同弹性模量OCA薄膜（A、B、C）的压痕曲线对比。4纳米压痕测试划痕测试和纳米压痕测试是智能手机显示屏的重要测试方 法，因为它们可以模拟现实生活中的情况，如冲击或硬物划伤。划痕测试适用于研究保护智能手机显示屏的覆盖玻璃的耐划痕性。该方法也有助于表征薄膜显示框上的附着力，从而选择附着力最佳的粘合剂。最后，该技术还可用于测量屏幕上预先存在的划痕的最大深度，评估其是否可以翻新。纳米压痕测试用于测量沉积在显示器玻璃上的功能薄膜的硬度和弹性模量。力学性能反映了新型显示器开发过程中 薄膜的质量。此外，纳米压痕法允许测定用于安装智能手机屏幕的光学透明粘合剂（OCA）薄膜的粘弹性和力学性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

p　　表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科，目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同，而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展，对于表面分析技术的需求日益增多。/pp　　由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展，表面分析技术也有了长足进步。目前，全球已经开发了数十种常用的表面分析技术，如a title="" href="http://www.instrument.com.cn/zc/70.html" target="_self"strongX射线光电子能谱(XPS)/strong/astrong、/stronga title="" href="http://www.instrument.com.cn/zc/519.html" target="_self"strong俄歇电子能谱(AES)/strong/a、二次离子质谱(SIMS)、a title="" href="http://www.instrument.com.cn/zc/1526.html" target="_self"strong辉光放电光谱(GDS)/strong/a、扫描探针显微镜(SPM)等。/pp　　X射线光电子能谱仪(XPS)与俄歇电子能谱(AES)是重要的表面分析技术手段。XPS在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用，它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析、微区分析以及深度剖析( 200nm)等。俄歇电子能谱(AES)主要检测由表面激发出来的俄歇电子来获取表面信息，它不仅能定性和定量地分析物质表界面的元素组成，而且可以分析某一元素沿着深度方向的含量变化。辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下放电轰击样品表面，溅射出的表面原子因激发而发光的原理而发展起来的光谱分析技术。与其他表面分析技术如俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)相比，具有分析速度快，分析成本低等优势。/pp　　TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱)采用一次离子轰击固体材料表面，产生二次离子，并根据二次离子的质荷比探测材料的成分和结构。TOF-SIMS是一种非常灵敏的表面分析技术，可以精确确定样品表面元素的构成：通过对分子离子峰和官能团碎片的分析可以方便的确定表面化合物和有机样品的结构，配合样品表面的扫描和剥离，可以得到样品表面甚至三维的成分图。相对于XPS、AES等表面分析方法，TOF-SIMS可以分析包括氢在内的所有元素，可以分析包括有机大分子在内的化合物，具有更高的分辨率。/pp　　目前表面分析仪器的主要供应商Thermo Fisher、Shimadzu、Phi、Joel、VG Sceinta、PreVac、SPECS、Omicron等。/pp　strong　表面分析技术与市场/strong/pp　　表面分析技术已经在生产企业中得到了广泛的应用，如进行半导体失效分析等。国内表面分析技术起步于80年代，广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域 目前全国的表面分析仪器有300台左右，其中，北京地区拥有大型表面分析仪器设备20多台，从事专业表面分析相关工作的人员有50多人，大量分布于各大高校、科研院所 国内学者主要是利用XPS、AES等表面分析技术研究材料表面与界面的物理化学反应机理，研究热点主要集中在催化材料、碳纳米管石墨烯等新型材料、聚合物太阳能电池等新型器件等。/pp　　Markets and Markets的最新市场调查报告预计，到2020年，表面分析市场将达到约39.897亿美元 2015年到2020年期间，该市场将以6.2%的复合年增长率增长。然而，仪器成本高等因素将限制表面分析市场的增长。/pp　　该报告称，半导体行业是表面分析技术最大的终端用户所在领域，该技术显著改善各种应用，如测量薄膜的厚度、密度和组成，掺杂剂量和剖面形状等。在解决半导体行业所面临的一些主要挑战时，表面分析技术扮演着至关重要的角色，包括识别和定位跟踪半导体中痕量级别的杂质，认证新的生产工具和量化散装掺杂物等。此外，在过去的几年里，由于利用表面分析技术进行缺陷识别、微量金属污染检测、薄膜或样品的深度分析、失效分析的需求不断上升，使得表面分析技术在能源、医疗保健、聚合物、薄膜、冶金、食品和饮料、纸张和纺织品等行业的应用也增加了。/pp　　2014年，北美地区是表面分析最大的区域市场，约占全球市场的37.0% 其次是欧洲、亚太。北美和欧洲的高市场份额主要归因于公共和私人来源对纳米技术研究的高投入、医疗设备公司增加研究支出，以及在这一地区存在的一些大公司，这些因素使得相关用户更多的应用了表面分析解决方案。亚太地区则是表面分析市场未来增长的推动力，因为该地区的低成本资源、强大客户基础、越来越多的制药研发支出、越来越多的大公司在这个地区建立研发和生产设施等因素，使得亚太地区存在着巨大的投资机会。市场的增长可能会集中在印度、中国、韩国、日本。/pp　　截至2013年，国际上已经安装了约280套TOF-SIMS，每年约20-25台的增长量。相比之下，中国的TOF-SIMS研究刚刚起步，仅有约10套系统。世界上TOF-SIMS的用户群半导体工厂和科研院所用户各占半壁江山。/pp　strong　X射线光电子能谱仪(XPS)技术与市场/strong/pp　　Grand View Research公司研究称，到2022年，全球XPS(X射线光电子能谱)市场预计将达到7.124亿美元。XPS在医疗、半导体、航空航天、汽车和电子产品等行业的应用日益增长，以及所有这些行业中研发需求的不断增长，有望推动XPS市场增长。此外，联用技术的日益普以及其他技术的进步，如硬X射线光电子能谱(HAXPES)，也将促使XPS市场的增长。/pp　　药品安全和医学研究领域对XPS技术的需求日益增长，预计将给该市场带来增长机会。美国FDA的“安全使用倡议”和加拿大卫生部推动的“药品安全信息调查”有可能为XPS制造商提供增长的机会。在2014年北美占40.0%以上的份额，亚太地区被确定为市场增长最快的地区。在中国和印度等新兴经济体地区，存在着巨大的未满足需求、政府推出合适的计划以提高认识水平、改善商业环境等是该地区市场具有高吸引力的主要原因。在预测期间，XPS市场的竞争有望保持中等水平，仪器公司之间也将出现收购、合并等以强化产品组合和区域市场份额。/pp　　据业内资深人士介绍，关于X射线光电子能谱，目前的市场主要分两块，一个是标准化、常规的XPS，如Thermo Fisher、Shimadzu(kratos)、Phi、Joel等。目前，该市场每年的销售额大约在1亿美元左右。全球来说，估计Thermo Fisher大约60%、Shimadzu大约25%、Phi大约10%，还有其他公司的5%。还有另外一块细分市场，配有角分辨光电子能谱(ARXPS)等的XPS市场 ARXPS技术改变收集电子的发射角度，可探测到不同深度的电子 仪器公司包括VG Sceinta、PreVac、SPECS、Omicron等，这块不大，应该在2000万美元以内。所以，目前，XPS整体的市场应该在1.2亿美元左右，年增长率应该在10%以内。所以到2022年整体市场应该在2.35亿美元左右。/pp　　关于硬X射线光电子能谱(HAXPES)，由于其技术仍然不是很成熟，且由于其本身的信噪比等固有缺陷，在找到新的解决方案之前，用于科研仍然需要时间。但可以考虑在同步辐射等方面的研究需求，虽然也不会太大。整体市场可能每年50~100套，但这个源需要和比较特殊的分析器联用，所以应该属于VG Scienta、SPECS、PreVac等公司的领域。市场的容量每年大约会在1000万~2000万美元。对整体市场需求量不会有太大影响。/pp　　从国内情况看，2014年表面化学分析领域的XPS应该在20多台；物理类表面分析领域的XPS，10多台。去年全球经济不景气，国内购买表面分析仪器(含化学和物理)不会低于25%的全球销售量。/pp　　XPS技术发展至今已有几十年的历史，近年来XPS技术并没有很大的突破。据了解，单台XPS仪器价格一般在百万美元，仪器价格较高；XPS仪器技术复杂，XPS对于操作人员、售后服务人员水平要求较高；XPS技术的用户群，尤其是在中国，目前更多地集中在科研领域，应用市场的用户并不算多，XPS的销售量不太大。以上几种因素可能对XPS快速普及产生影响，需要加以关注。/pp　　不过， XPS正从“阳春白雪”向“下里巴人”过渡，如同40年前的电镜。这里并不是贬低XPS技术，因为只有成为“下里巴人”，才能有广泛的市场。(1)全球经济很好的复苏；(2)大量旧仪器更新；(3)新型仪器的出现；(4)找到工业测试的结合点；(5)货币贬值。如果以上这些因素全部开动， XPS市场才有可能快速发展。　/pp style="text-align: right "撰稿：刘丰秋/pp /p

KRÜ SS于1796年诞生于德国汉堡，是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪，荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜ SS研究背景天然木材内因含有羟基等亲水基团，导致其吸水后产生膨胀、开裂、腐朽、变形等问题。一些环境因素，如湿度和酸雨，严重影响木材的耐用性和使用性能，对木制品造成损坏。将仿生疏水概念引入木材表面改良领域，在构建疏水表面的同时也赋予木材自清洁、耐化学性等特性，可提高木材在恶劣条件下的稳定性和耐久性，延长木材的使用寿命。本研究选择人工林杨木来制备疏水表面，通过自组装在木材表面构建TA-Fe III复合涂层，利用TA-Fe III复合涂层的高粘附性和二次反应活性将Ag+还原为Ag纳米颗粒沉积在木材表面，设计构建了物理化学特性稳固型木材疏水表面，并对其表面形貌结构、接触角及疏水表面的稳固性进行测试表征。 疏水木材的制备过程实验方法与仪器：本文采用KRÜ SS DSA25接触角分析仪DSA25S接触角分析仪图片结果与讨论1.接触角测试如图1所示，处理前后木材表面接触角的变化。未改性木材表面的接触角为52.0°，这是由于木材表面的有大量亲水基团和丰富的孔隙结构，使木材表现出较强的亲水性，随着接触时间延长，接触角迅速下降，水滴很快渗入到木材中。经过疏水处理的木材试样，在180s内均保持在138.0°以上，表现出了优异的疏水性能。随着自组装次数的增加，TA-Fe III/木材试件的接触角从138.2°增加到了143.7°，TA-Fe III/Ag/木材试件的接触角从142.3°增加到了146.7°。在相同的处理次数下，TA-Fe III/Ag/木材试件的接触角高于TA-Fe III/木材试件，证明Ag纳米颗粒在木材表面沉积构建了良好的表面粗糙度，使得木材表面疏水性能得到明显提高。图1 木材改性前后的接触角2.化学耐久性测试疏水木材表面的耐化学性是影响疏水表面的重要因素。研究表明，强酸、强碱、有机溶剂浸泡等恶劣环境下都会影响疏水木材的疏水效果，使得木材表面接触角降低，逐渐丧失疏水性能。将疏水木材分别浸没于不同的化学试剂中 ( pH=2. 0的HCI溶液，pH=12. 0的NaOH溶液，正己烷，丙酮，乙醇，DMF) 中24h，在紫外光照射以及用开水煮沸后，疏水木材接触角均高于135. 0°（图2) ，说明在恶劣环境下，疏水木材依然可以具有优异的稳定性和耐久性。将疏水木材进行超声清洗，木材表面的接触角几乎无变化，证明疏水涂层和木材间有稳固的粘合性能。以上结果证明，所制备的疏水木材即使在恶劣、严苛的条件下，也可以保持良好的疏水性，也证明了该疏水涂层的化学耐久性和环境稳定性。 图2 疏水木材耐化学性测试结论本研究基于TA-Fe Ⅲ多次自组装在木材表面构建疏水表面，在温和、环保且不会破坏试件本身的条件下，将涂层完全覆盖于基材表面。多次自组装和利用复合涂层二次反应活性还原Ag+粒子、接枝疏水长链，可以使得木材表面被涂层完全覆盖，并逐步完善木材表面的粗糙度，使得木材表面具有更加优异的疏水性能。随着自组装次数的增加，TA-Fe III /木材试件的接触角从138. 2°增加到了143.7°，TA-Fe III/Ag /木材试件的接触角从142.3°增加到了146.7°。此外，构建的仿生疏水表面具有优异的化学耐久性和环境稳定性，即使在经过恶劣环境后，疏水木材接触角均高于135.0°，依然可以保持优异的疏水性能。参考文献[1]傅敏,李明剑,何文清等.基于TA-Fe~Ⅲ还原Ag离子构建木材疏水表面[J].化学研究与应用,2023,35(01):75-82.