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我是用HP PLOT Q 毛细管柱+顶空方法测的氧化亚氮气体,7890A气相,7694E顶空进样器。进样的标准样品是0.352ppm的标气,在色谱图上是有响应的面积3000左右。然后进空气样品,在色谱图上没有任何响应。不是说空气中氧化亚氮含量也是在0.3ppm左右吗,为什么直接进空气的样品没有响应?
现在厂里又要新开展硬质合金的分析,分析其中钼,铁,钴,镍,钛,钒等,我看了下资料,是用一氧化二氮~乙炔的,请问大家原来原子吸收配的是空气~乙炔燃烧器的,好换一氧化二氮~乙炔燃烧器吗?气路结构有没有限制?再问问群里有经常使用一氧化二氮~乙炔分析的,说说使用一氧化二氮~乙炔火焰分析的注意事情?有搞过硬质合金分析的高手,也请指点指点!
[color=black]一氧化二氮成品分析系统原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]采用具有热导检测器(TCD)和两个氢火焰离子化检测器(FID)的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法,一次进样过程中,在10min内可以完成高纯度一氧化二氮(N2O)气体中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、一氧化氮、二氧化碳和总烃的分析。该分析系统分为三个通道,分别为热导检测器通道(TCD1)——测定样品中微量氢气、氧气、氮气;氢火焰离子化检测器通道(FID1)——测定样品中微量甲烷、一氧化碳和二氧化碳;氢火焰离子化检测器通道(FID2)——测定样品中的总烃类物质。[/color][color=black]系统采用外标法进行定量。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]一氧化二氮(氧化亚氮或者称为笑气)是一种常见的氮氧化物,常温下为无色略有甜味的气体。在航天、特种发动机等行业中可以作用助燃剂;在医疗行业中可以用作麻醉剂;[/color][font=helvetica][color=black]在半导体产业中可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积氮化硅的氮源;此外还可以用作制冷剂、防腐剂、烟雾喷射剂等;还可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的氧化气体。此外一氧化二氮还是重要的一种温室气体,[/color][/font][color=black]是《[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%AC%E9%83%BD%E8%AE%AE%E5%AE%9A%E4%B9%A6%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%80%E6%B0%A7%E5%8C%96%E4%BA%8C%E6%B0%AE/_blank][color=black]京都议定书[/color][/url][color=black]》规定的6种温室气体之一[/color][font=helvetica][color=black]。[/color][/font][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=#333333]一[/color][color=black]氧化二氮通常采用硝酸铵热分解法或氨的[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8E%A5%E8%A7%A6%E6%B0%A7%E5%8C%96%E6%B3%95/10809204%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%80%E6%B0%A7%E5%8C%96%E4%BA%8C%E6%B0%AE/_blank][color=black]接触氧化法[/color][/url][color=black]予以制备,不同的工艺过程产生的尾气中通常情况下会含有二氧化碳、一氧化碳、烃类、氢气、氮气等多种杂质。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010设计一氧化二氮气体纯品的分析系统,其结构原理如图1所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191902124403_9648_1604036_3.png[/img][/align][align=center][color=black]图1 分析系统原理图[/color][/align][color=black]系统的工作原理如下:[/color][color=black]1. 通道1 ——热导检测器(TCD1)[/color][color=black]气体样品,经由十通阀进样和PC1色谱柱的预切和反吹掉二氧化碳等较重组分,将样品中的微量氢气、氮气、氧气等杂质引入C1(13X分子筛)色谱柱并被分离,送入TCD检测器进行测定。 该通道的出峰顺序为氢气、氧气、氮气。[/color][color=black]通道2 ——氢火焰离子化检测器(FID1)[/color][color=black]气体样品,经由十通阀进样和PC2色谱柱的预切和反吹掉一氧化二氮组分后,将样品中的微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳等杂质注入C2(13X分子筛)色谱柱柱中并被滞留在其中。[/color][color=black]其后在适当的时间,V3阀旋转进行色谱柱选择,使微量二氧化碳首先流出经由阻尼柱和镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。二氧化碳出峰完毕后,V3阀复位,一氧化碳从C2柱中流出,被镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。该通道的出峰顺序为二氧化碳、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道3 ——氢火焰离子化检测器(FID2)[/color][color=black]气体样品,经由六通阀直接进样,烃类杂质通过惰性化空柱,在FID2检测器上进行测定。该通道中大量的一氧化二氮气体在FID检测器响应较小,对分析结果干扰较弱。样品中的烃类物质表现为单一色谱峰。[/color][align=center][color=black]小结[/color][/align][color=black]该分析系统长期运行后,需要对阀程序和定量操作进行定期校准。分析系统使用到的载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量要求较高,需要进行严格脱水脱硫。[/color]